JP4733641B2 - 結晶性アルミノシリケート:uzm−13、uzm−17、uzm−19及びuzm−25 - Google Patents
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Description
Z=(m・n+r・p+w+3・x+3・y+4)/2
aM2/nO:bR2/pO:cAl2O3:dE2O3:SiO2:eH2O
式中において、“a”は、M酸化物のSiに対するモル比であって、0.01から0.35までの値を有する。“b”は、R酸化物のSiに対するモル比であって、0.05から0.75までの値を有する。“c”は、酸化アルミニウムのSiに対するモル比であって、0から0.175までの値を有する。“d”は、E酸化物のSiに対するモル比であって、0から0.175まで変化し、ここでc+dは0.175以下である。そして“e”は、水のSiに対するモル比であり、8から150までの値を有する。
20%水性の水酸化ジエチルジメチルアンモニウム(DEDMAOH)151.18gにアルミニウムトリsec−ブトキシド6.44gを溶解させることによって、アルミノシリケート溶液を調製した。その間に、撹拌しながら、純水80.62gを加え、さらにテトラエチルオルトシリケート(TEOS、98%)161.76gを加えた。そして結果として生じる混合物を、さらに1.5時間、均質化処理した。この反応混合物を丸底フラスコに移し、過剰なエタノールを蒸留して除去した。続いて上記溶液を化学分析した結果、Si8.66%及びAl0.27%の組成物が示された。
水酸化ジエチルジメチルアンモニウム(DEDMAOH)(20%)145.46gにアルミニウムトリsec−ブトキシド3.26gを溶解させることによって、アルミノシリケート溶液を調製した。その間に、撹拌しながら、純水87.44gを加え、さらにテトラエチルオルトシリケート(TEOS、98%)163.84gを加え、その後、結果として生じる反応混合物を、さらに1.5時間、均質化処理した。その後、この溶液を丸底フラスコに移し、過剰なエタノールを蒸留して除去した。続いて元素分析した結果、上記溶液がSi8.12%及びAl0.13%を含んでいることが示された。
Al(O−secBu)3(97%)11.40gを水酸化ジエチルジメチルアンモニウム(DEDMAOH)(20%)508.19gに溶解させ、さらにコロイダルシ・シリカ(Ludox AS−40、 40% SiO2)387.83gを加えることによって、アルミノシリケート溶液が調製された。これらの処理は全て強力に混合することによって行った。20分間混合した後、この混合物をテフロン(登録商標)ボトルに入れ、95℃の温度で10日間消化した。この段階では、澄明な溶液であった。元素分析によって、この溶液がSi7.53%及びAl0.15%を含んでいることが示された。
エチルトリメチルアンモニウム(ETMA)テンプレート用いる以外は実施例1−3と同様にして、水酸化エチルトリメチルアンモニウム(ETMAOH)(12.8%)を用いてアルミノシリケート溶液を調製した。以下の化学量論を用いて溶液を調製した:Si/Al=23.7、ETMAOH/Si=0.542、H2O/Si=23.7。上記アルミノシリケート溶液の部分809μlに対して、ETMAOH(12.8%)291μlを加え、混合した。さらに続いてNaCl溶液(24.47%aq)100μlを加え、30分間、強力に混合した。この反応容器は密閉され、内容物を150℃で336時間、自生圧力下で消化した。上記固体生成物を遠心分離によって分離し、純水によって洗浄し、75℃にて乾燥させた。粉末X線回折によって、UZM−17と認められる生成物が示された。表4にUZM−17の特性回折線を示す。
実施例4と同様に、以下の化学量論を用いてアルミノシリケート溶液を調製した:Si/Al=48.42、ETMAOH/Si=0.521、H2O/Si=23.31。上記アルミノシリケート溶液の部分809μlに対して、水酸化エチルトリメチルアンモニウム(ETMAOH)(12.8%)292μlを加え、混合した。さらに続いてNaCl溶液(24.47%aq)99μlを加え、30分間、強力に混合した。この反応容器は密閉され、内容物を150℃で168時間、自生圧力下で消化した。上記固体生成物を遠心分離によって分離し、純水によって洗浄し、75℃にて乾燥させた。粉末X線回折によって、UZM−17と認められる生成物が示された。表5にUZM−17のこの試料の特性回折線を示す。
各層状アルミノシリケートUZM−13(実施例1)及びUZM−19(実施例6)を焼成し、UZM−25であると識別される微細孔質結晶性ゼオライトを形成した。UZM−13を空気中で550℃で12時間焼成し、一方、UZM−19を空気中で520℃で4時間焼成し、UZM−25を得た。結果的に生じるUZM−25物質の粉末X線回折パターンからの特性回折線が、表7に示される。
Claims (2)
- 合成したままの形態、かつ無水換算で実験式によって表される実験組成物を有している結晶性アルミノシリケート組成物であって、上記結晶性アルミノシリケート組成物は、以下の実験式:
によって表され、上記式中、Mはアルカリ金属、アルカリ土類金属及びその混合物から構成される群より選択される少なくとも一つの交換性カチオンであって、“m”はMのSiに対するモル比であって0.01から0.35まで変化し、Rはプロトン化アミン、プロトン化ジアミン、第四級アンモニウムイオン、ジ第四級アンモニウムイオン、プロトン化アルカノールアミン及び第四級アルカノールアンモニウムイオンから構成される群より選択される有機カチオンであって、“r”はRのSiに対するモル比であって0.05から1.0まで変化し、“n”はMの加重平均原子価であって1から2の間で変化し、“p”はRの加重平均原子価であって1から2まで変化し、Hは水酸基プロトンであって、“w”はHのSiに対するモル比であって0から1.0まで変化し、“x”はAlのSiに対するモル比であって0から0.25まで変化し、Eは、四面体配位されており、上記骨格構造内に存在し、ガリウム、鉄、クロム、インジウム、ホウ素及びそれらの混合物から構成される群より選択される成分であって、そして“y”はEのSiに対するモル比であって、0から0.25まで変化し、上記有機カチオンは、エチルトリメチルアンモニウム、ジエチルジメチルアンモニウム、テトラメチレン(ビス−1,4−トリメチルアンモニウム)、トリメチレン(ビス−1,3−トリメチルアンモニウム)、及びジメチレン(ビス−1,2−トリメチルアンモニウム)、トリメチルプロピルアンモニウム、トリメチルブチルアンモニウム、トリメチルペンチルアンモニウム及びそれらの混合物から構成される群より選択される第四級アンモニウムカチオンであり、そしてx+yの値は0.25以下であって、“z”はOのSiに対するモル比であって、以下の式:
Z=(m・n+r・p+w+3・x+3・y+4)/2
で表され、また上記アルミノシリケートは、下記表A、BあるいはCの一つに記載されているd間隔及び相対強度を少なくとも有するX線回折パターンを有していることを特徴とする結晶性アルミノシリケート組成物。
- Mは、リチウム、セシウム、ナトリウム、カリウム、ストロンチウム、バリウム、カルシウム、マグネシウム、及びそれらの混合物から構成される群より選択される少なくとも一つの金属であることを特徴とする請求項1記載の組成物。
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