JP4717351B2 - アルコキシシリル官能性シリコーン基剤材料 - Google Patents
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Description
(A)アルコキシシリル官能性-X-SiR4 n(OR5)3-n、および架橋-E1-Y-E2-を含有し、該架橋の各末端(式に示すようにYの両側のE1およびE2でを意味する)がケイ素に結合し、Xが、炭化水素(特に2〜12個の炭素を有するもの)、シロキサン又はこれらのある組合せである二価の基であり、R4およびR5が独立に一価の炭化水素基(特に1〜30個の炭素を有するもの)であり、E1およびE2が独立に-CH2CH2-または-CH=CH-であり、Yが炭化水素(特に1〜30個の炭素を有するもの)、シロキサン又はこれらのある組合せである二価の基であり、nが0〜2である架橋シロキサン、ならびに(B)希釈剤、を含む熱力学的に安定な材料が含まれる。(以後、これらの組成物を便宜上「明確に定義された」組成物として表示する)。
R9は、
aは、0〜100,000,000であり、
bは、1〜50,000,000であり、
cは、1〜10,000,000であり、
4≦cc≦2c+2(ここおよび本発明を通してccは1つの値であり、cとcの積ではない)であり、
dは、2〜12であり、nは、1〜2である。
R19は、
jは、1〜100であり、
qは、1〜500,000であり、
rは、1〜1,000,000であり、
tは、1〜100,000であり、
dは、2〜12であり、
nは、0〜2である。但し、q+t:rは0.5〜4.0である(ここおよび本発明を通してqj、rj、およびtjは、それぞれqとj、rとj、およびtとjの積を表す)。
R9は、
aは、0〜1,000であり、
bは、1〜500であり、
cは、1〜100であり、
4≦cc≦2c+2であり、
dは2〜12であり、かつ、
nは、0〜2である。
但し、式中、R11は、一価の炭化水素基(好ましくは1〜40、または1〜20個の炭素を有する)であり、R42は、一価の炭化水素基(好ましくは1〜40または1〜20個の炭素を有する)または-(CH2)dSiR4 n(OR5)3-nであり(但し、R42は少なくとも一部が-(CH2)dSiR4 n(OR5)3-nである)、R13は、-E1-R16-Y-R17-E2-R19またはシロキサン含有-E1-R16-Y-R17-E2-R19であり、E1が該シロキサン中でケイ素およびR16に結合し、Qは、残りが1種または複数の他のタイプのシロキサン単位(前に定義したように「T-OH」を含む)で構成される平均で少なくとも80モルパーセント(SiO2)であり、R4およびR5は、独立に一価の炭化水素基(好ましくは1〜30、または1〜12個の炭素を有し、特にアルキル、アリール、アルカリール、アラルキル、またはこれらの組合せ、R5は特にメチル、エチル、イソプロピル、フェニルまたはベンジル)であり、E1およびE2は、独立に-CH2CH2-または-CH=CH-であり、R16およびR17は、独立に二価の炭化水素基であるか、あるいは存在せず、Yは、炭化水素、シロキサンまたはこれらの組合せである二価の基であり、
R19は、
jは、1〜100であり、
qは、1〜500であり、
rは、1〜1000であり、
tは、1〜100であり、
dは、2〜12であり、かつ、
nは、0〜2であり、但し、q+t:rは0.5〜4.0である。
R1は、一価の炭化水素基(好ましくは1〜30または1〜12個の炭素を有し、特にアルキル、アリール、アルカリール、アラルキルまたはその組合せ)であり、
R2は、-(CH2)dSiR4 n(OR5)3-nであり、
R4およびR5は、独立に一価の炭化水素基(好ましくは1〜30、または1〜12個の炭素を有し、特にアルキル、アリール、アルカリール、アラルキル、またはこれらの組合せ、R5は特にメチル、エチル、イソプロピル、フェニルまたはベンジル)であり、
aは、0〜1,000であり、
bは、1〜500であり、
cは、1〜100であり、
2≦cc≦2c+2であり、
dは2〜12であり、
nは、0〜2であり、
(2)が、E3-Y-E4またはシロキサンを含む(その構造中でどこでも、ペンダント、内部、末端またはその他の形態として含有する)E3-Y-E4であり、E3およびE4は独立にCH2=CH-またはCH≡C-であり、Yは、炭化水素、シロキサンまたはこれらのある組合せである多価基(二価以上)である実施形態である。
(1)が、平均で[(CH3)3SiO0.5]i[(CH3)2HSiO]u[(CH3)2SiO]c[(CH3)HSiO]d[(CH3)R2SiO]k[(CH3)2R2SiO0.5]mであり、R2は、-(CH2)dSiR4 n(OR5)3-nであり、R4およびR5は、独立に一価の炭化水素基(好ましくは1〜30、または1〜12個の炭素を有し、特にアルキル、アリール、アルカリール、アラルキル、またはこれらの組合せ、R5は特にメチル、エチル、イソプロピル、フェニルまたはベンジル)であり、
iは0〜2であり、
uは0〜2であり、
i+u+m=2であり、
cは0〜20,000(好ましくは100〜5000または500〜5000)であり、
dは0〜2000(好ましくは0〜200)であり、
u+d≧2であり、
kは0〜2000(好ましくは0〜500)であり、
mは0〜2であり、
k+m≧1であり、
pは2〜12であり、
nは0〜2であり、かつ、
(2)が、平均で[(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5]e[(CH3)3SiO0.5]f[(CH3)2SiO]g[(CH2=CH)(CH3)SiO]hであり、
eは0〜2であり、
fは0〜2であり、
e+f=2であり、
gは0〜20,000(好ましくは0〜500)であり、
hは0〜1000(好ましくは0〜50)であり、
e+h≧2である、実施形態である。
(1)が、平均で、
jは1〜100であり、
qは1〜500であり、
rは1〜1000であり、
tは1〜100であり、
dは2〜12であり、
nは0〜2であり、
q+t:rは0.5〜4.であり、かつ、
(2)が、平均で
yは0〜2000であり、
zは0〜2であり、
2≦z+y≦2000であり、
R21が、2〜12個の炭素を有する、一価の末端脂肪族不飽和炭化水素であり、
R22が、1〜40個の炭素を有する一価の炭化水素である、実施形態である。
(1)が、≡Si-H官能性ポリオルガノシロキサンであり、かつ、
(2)が、アルファ-オメガのジエン、ジイン、またはエン-イン(先の定義と同様)官能性を有するポリオルガノシロキサン樹脂である、実施形態である。
Esco(登録商標)EL 1処理装置(混合機)中に、400.00g(後で添加するヘキサジエンを希釈するのに使用する量を差し引いて-表1の脚注を参照)のデカメチルシクロペンタシロキサン(以後「D5」)および(Me3SiO)(Me2SiO)93(MeHSiO)6(SiMe3)の平均構造をもつ水素化ケイ素含有シロキサン (以後≡SiH)の正確に測った量(表1参照)を仕込む。温度コントローラーを70℃に設定し、ワイパーブレードを設定15に、ホモジナイザーを設定10に調節する。
前に考察したように、本発明の以下の開示および特許請求の範囲で、熱力学的に安定とは、架橋ポリマーおよび希釈剤を含有し、剪断直後に均一で、かつ剪断後少なくとも72時間そのまま均一である材料を指し、ここで均一とは、所定のサンプルのどこでも+/-10パーセント以内の一定の体積粘性率(cP、mPa、またはブルックフィールド装置などの等価な単位で測定され、動粘度に対して絶対粘度と呼ばれることもある粘度)を有することを指す。
96.57gの≡SiHおよび3.43gのHDを使用するがVTMSを使用しない、実施例1〜3の手順に従ってアルコキシシリル官能性のないシリコーンを作製した。
表3に示すような材料を含む液状化粧用ファンデーションを調製した。
アルコキシシリル官能性シリコーンの代わりに比較例1の生成物を使用すること以外は、実施例5〜7の方法を用いて液状化粧用ファンデーションを調製した。
実施例5〜7および比較例2で調製した化粧用ファンデーション、ならびに対照および工業標準品を、一部改良を加えたガードナー磨耗試験機を用いて試験した。この試験では、相対湿度98%のチャンバー内に前もって少なくとも8時間保持したコラーゲン下地にファンデーションを塗布する必要がある。その後にファンデーションの耐久性を試験する。試験機は、試験表面に対して軟質な面を付けたVelcro(登録商標)パッチを滑走させる。表面の変化を分光光度計で観察する。結果は%色変化として記録する。
1.コラーゲン下地を8.89cm×7.62cm(3.5インチ×3インチ)の切片に切断し、その1枚を7.62cm×6.35cm(3インチ×2.5インチ)のポリカーボネートブロックのそれぞれに載せ、一夜湿度チャンバー内に入れておく。このチャンバーは相対湿度98%の一定湿度でなければならない。
2.湿度チャンバーからコラーゲンおよびブロックを取り出し、コラーゲンを粘着テープ(Scotchテープ)を用いてブロック表面上部に何も付かないように注意してブロックに固定する。
3.小数点4桁の天秤を用いて、天秤風袋を差し引き、ブロックとコラーゲンの重量を計測する。重量を記録する。
4.約1gファンデーションをコラーゲンにブロック上部を横切ってビーズ状にしてのせる。
5.清潔な#8メイヤーロッドを用い、ファンデーションからなるビーズの上にロッドを置き、ブロックの下部まで下流側にビーズを拡げることによって、コラーゲンをファンデーションでコーティングする。最終的なコーティング重量を約0.2gとすべきである。この操作は、適当なコーティング重量を得るために繰り返す必要があるかもしれない。ブロックの側にある材料は全て取り除く。重量を記録する。
6.コーティングしたコラーゲンサンプルを乾燥させる。乾燥時間を記録する。乾燥時間はサンプルの違いによって決まる。全てのサンプルは、試験前にどの様な濡れおよび粘着もあってはならない。
7.サンプル試験の前に、使用するHunter Lab Color Quest 45/0分光光度計について製造元の説明書に従って標準化を実施しなければならない。
8.セットアップには、分光光度計の標準ソフトウェアー(Universal、バージョン3.1)が15秒の間隔で3回の読取りを行うことを確認することが含まれる。これは、「時間計測読取法」でのリード(Read)メニューで行うことができる。
9.サンプルを試験するには、「Top」と標識された側を使用者から離れた側にし、光源に向かってサンプル面を下にして置く。
10.試験を開始するために、ツールバーに配置された「Read Sample」アイコンをクリックする。3回の読取りが採取された後、使用者がデータにアクセプトすることを求めてくる。アクセプトをクリックし、サンプルの簡単な識別名を打ち込むと、その読みは時間零での読みである。エンターを押す。
11.ブロックを取り出し、側面に印された「Top」を上にした状態で、ブロックの表を上にしてガードナー磨耗試験機(BYK Gardner製KAG-8100型)の上に置き、その試験機のトラックに取り付けたベルクロを使用する磨耗試験機にブロックを固定する。トラックはポリカーボネートを用いて変更され、滑走部はトラック全表面の端から端まで、かつトラックの中心に配置された試験ブロックの上をトラックと同じ表面水平面で滑走できる。滑走部は、滑走体の底面に接着した軟質ベルクロの突起で試験表面の端から端まで摩擦することにより試験サンプルを損傷させる。ベルクロの突起が下方を向いている状態で、ブロックの左側面で滑走部を始動させる。「power」ボタンを押し、「run」ボタンを押す。損傷ブロックをサンプルの端から端まで移動させ、方向を2回変える。損傷ブロックが2回目の途中にある場合には「power」ボタンを押す。この試験では、損傷を2回行うことが推奨される。
12.磨耗試験機からブロックを取り外し、上記8と同様、分光光度計でサンプルを試験する。
13.「損傷および試験」の手順を全部で20回繰り返す。
Claims (5)
- (A)アルコキシシリル官能性を有する架橋シロキサンであって、アルコキシシリル官能性R2および架橋R3が、以下の主鎖部分:
R1は、1〜12個の炭素を有する一価の炭化水素基であり、
R2は、-(CH2)dSiR4 n(OR5)3-nであり、
R3は、-E1-Y-E2-(ただし、E 1 およびE 2 は、一方でYに結合し、他方で前記主鎖部分におけるケイ素に結合する)であり、
R4およびR5は、独立に1〜30個の炭素を有する一価の炭化水素基であり、
E1およびE2は、独立に-CH2CH2-または-CH=CH-であり、
Yは、1〜30個の炭素を有する二価の炭化水素基、以下のシロキサン:
R10は、メチルであり、pは、0〜20,000である)
またはこれらの組合せであり、
aは、0〜1,000であり、bは、1〜500であり、cは、1〜100であり、ccは、2であり、dは2〜12であり、かつ、nは、0〜2である]
に結合している架橋シロキサン、ならびに
(B)希釈剤を含む熱力学的に安定な材料を含有するパーソナルケア製品用組成物。 - (A):(B)の重量比が1:100〜10:1である、請求項1に記載の組成物。
- (A)中、
R1がメチルであり、
R4およびR5が独立に1〜30個の炭素を有する一価の炭化水素基であり、
E1およびE2が-CH2CH2-であり、かつ
R10がメチルである、請求項1に記載の組成物。 - ヘア、スキンまたは脇の下のケア製品用である、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- コンディショナー、保湿剤、ボディ洗浄剤、化粧用ファンデーション、頬紅、口紅、アイライナー、マスカラ、アイシャドウ、制汗剤、または脱臭剤用である、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
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