JP4694794B2 - Dentifrice - Google Patents
Dentifrice Download PDFInfo
- Publication number
- JP4694794B2 JP4694794B2 JP2004133387A JP2004133387A JP4694794B2 JP 4694794 B2 JP4694794 B2 JP 4694794B2 JP 2004133387 A JP2004133387 A JP 2004133387A JP 2004133387 A JP2004133387 A JP 2004133387A JP 4694794 B2 JP4694794 B2 JP 4694794B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dentifrice
- granule
- granules
- particle size
- silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Description
本発明は、湿式法シリカ顆粒入り歯磨剤に関し、詳しくは顆粒の審美的効果と口腔内での顆粒の感触により汚れ落とし効果を認識でき、また、この顆粒が口腔内で触知できる程度の強度と大きさを有しているにもかかわらず、歯磨の過程で徐々に崩壊していくために不愉快な異物感を与えない歯磨剤に関する。 The present invention relates to a dentifrice containing a wet-process silica granule, and in particular, it is possible to recognize the effect of removing dirt by the aesthetic effect of the granule and the feel of the granule in the oral cavity, and the strength that the granule is palpable in the oral cavity The toothpaste does not give an unpleasant sensation of foreign matter because it gradually disintegrates during the toothpaste process.
顆粒や顆粒状の物質を配合した歯磨剤は従来から知られている。かかる顆粒には、薬剤、酵素剤、研磨剤等の機能性材料を含有させたものや、その審美的効果を目的としたものがある。これら顆粒の結合剤としてはメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の水溶性結合剤やワックス、エチルセルロース等の水不溶性結合剤が使われてきたが、上記水溶性結合剤を用いた場合、歯磨製造時の混合過程で顆粒が崩壊したりする等の問題があり、また、上記水不溶性結合剤を用いた場合、触知し得る程度に顆粒の硬度と大きさを調整すると、顆粒が口腔内で異物感として捉えられたりする等の問題があった。 Dentifrices containing granules and granular substances are conventionally known. Such granules include those containing functional materials such as drugs, enzyme agents, and abrasives, and those intended for aesthetic effects. As the binder for these granules, water-soluble binders such as methylcellulose and carboxymethylcellulose, and water-insoluble binders such as wax and ethylcellulose have been used. If the above water-insoluble binder is used, adjusting the hardness and size of the granule to such an extent that it can be touched will cause the granule to be regarded as a foreign body sensation in the oral cavity. There were problems such as being.
そこで、本出願人は、先にかかる問題点を解消した歯磨剤として、ゼオライト等の水不溶性粉末材料を水不溶性無機結合剤で結着させて得られる顆粒入りの歯磨剤を提案した(特許文献1)。この歯磨剤は、水不溶性粉末材料を水不溶性結合剤で造粒し、一定の大きさと強度を保持した顆粒を配合したものであるため、口腔内において顆粒を触知でき、効果感を認識できるにもかかわらず、異物感をほとんど感ずることがなく、また、歯を傷つけることなく研磨力が増強されたものである。
しかしながら、上記歯磨剤に配合されている顆粒は、その製造の際に結合剤を必要とするために高価であるという問題がある。
従って、結合剤を使用しないで製造した顆粒を配合し、かつ上記歯磨剤と同程度又はそれ以上の性能を有する歯磨剤が要望されている。
However, the granule blended in the dentifrice has a problem that it is expensive because it requires a binder in its production.
Accordingly, there is a need for a dentifrice that incorporates granules produced without the use of a binder and has the same or better performance than the above dentifrice.
このような実情において、本発明者は鋭意検討を行った結果、湿式法シリカが結合剤なしで顆粒状とすることができ、この顆粒を配合した歯磨剤は口腔内において顆粒を触知でき、効果感を認識できるにもかかわらず、異物感をほとんど感ずることがなく、また、歯を傷つけることなく研磨力が増強されたものであることを見出し本発明を完成するに至った。 In such a situation, the present inventor has conducted intensive studies, and as a result, the wet process silica can be granulated without a binder, and the dentifrice blended with this granule can feel the granule in the oral cavity, Despite being able to recognize the effect, the present inventors have found that the foreign matter is hardly felt and the polishing power is enhanced without damaging the teeth, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、30メッシュ篩(JIS規格)を通過するが、200メッシュ篩(JIS規格)を通過しない粒径サイズを有し、1個当りの崩壊強度が30〜800gf/mm2 であり、研磨力がRDA値150以下であり、BET法による比表面積が150〜450m2/gであり、結合剤を含有しない湿式法シリカ顆粒を1〜50重量%含む歯磨剤を提供するものである。 That is, the present invention has a particle size that passes through a 30-mesh sieve (JIS standard) but does not pass through a 200-mesh sieve (JIS standard), and the disintegration strength per piece is 30 to 800 gf / mm 2 . , the polishing force is less RDA value 150, BET specific surface area is Ri 150~450m 2 / g der, it is provided a dentifrice comprising from 1 to 50% by weight of wet silica granules containing no binder is there.
本発明で用いる湿式法シリカ顆粒は、30メッシュ篩を通過するが、200メッシュ篩を通過しない粒径サイズ(75〜500μm)であることが必要である。肉眼的に認知し、口腔内で触知するには75μm以上の粒径を必要とし、粒径が500μmを超えると口腔内でのざらつきが強くなり、使用感が悪くなる。また、平均粒径は150〜250μm であるのが好ましい。 The wet-process silica granules used in the present invention need to have a particle size (75 to 500 μm) that passes through a 30-mesh sieve but does not pass through a 200-mesh sieve. The particle size of 75 μm or more is required to visually recognize and touch in the oral cavity, and when the particle size exceeds 500 μm, the roughness in the oral cavity becomes strong and the feeling of use becomes worse. Moreover, it is preferable that an average particle diameter is 150-250 micrometers.
湿式法シリカ顆粒の強度(硬さ)は、顆粒1個当り30〜800gf/mm2 で崩壊する強度であるが、40〜500gf/mm2 であることが特に好ましい。シリカ顆粒1個当りの崩壊強度が30gf/mm2 未満の場合、研磨力が十分ではなく、また、800gf/mm2 を超えると、異物としてしか感じられず、ブラッシングによっても全く崩壊しないため、歯のエナメル質を傷つける恐れがある。 The strength (hardness) of the wet-process silica granule is a strength that collapses at 30 to 800 gf / mm 2 per granule, and is particularly preferably 40 to 500 gf / mm 2 . If the disintegration strength per silica granule is less than 30 gf / mm 2 , the polishing power is not sufficient, and if it exceeds 800 gf / mm 2, it will be felt only as foreign matter and will not disintegrate even by brushing. May hurt the enamel.
湿式シリカ顆粒の研磨力はRDA値(Radioactive Dentine Abrasion values)150以下であることが必要であり、特に100以下であることが好ましい。RDA値が150を超えると歯を必要以上に削る恐れがある。 The polishing power of the wet silica granule needs to be RDA value (Radioactive Dentine Ablation values) 150 or less, and particularly preferably 100 or less. If the RDA value exceeds 150, the teeth may be cut more than necessary.
湿式シリカ顆粒のBET法による比表面積及び細孔容積は、顆粒の崩壊強度、薬効成分及び香料の吸着量を制御する上で、それぞれ150〜450m2/g及び1〜2.5ml/gであることが好ましく、特に好ましくは200〜400m2/g及び1.5〜2.0ml/gである。 The specific surface area and pore volume of the wet silica granule by BET method are 150 to 450 m 2 / g and 1 to 2.5 ml / g, respectively, for controlling the disintegration strength, medicinal components and perfume adsorption amount of the granule. Particularly preferred are 200 to 400 m 2 / g and 1.5 to 2.0 ml / g.
本発明で用いる湿式法シリカは沈降法又はゲル法により例えば次のような製造法に従って製造することができる。 The wet method silica used in the present invention can be produced by a precipitation method or a gel method, for example, according to the following production method.
(1)予めpHの調整されているシリカヒドロゾルを、これとは非親和性の油のような媒体中に懸濁させ、懸濁中に固化させて、不純物を洗浄除去後、乾燥する方法。
(2)シリカヒドロゾルを空気中に噴霧させてゲル化し、不純物を洗浄除去後、乾燥する方法。
(1) A method in which a silica hydrosol whose pH has been adjusted in advance is suspended in a medium such as an oil having no affinity for it, solidified in the suspension, washed away to remove impurities, and then dried. .
(2) A method in which silica hydrosol is gelated by spraying it in the air, and after removing impurities by washing and drying.
本発明の歯磨剤中に配合される湿式法シリカ顆粒はこれらのどの方法によって得られたものであってもよい。 The wet-process silica granule blended in the dentifrice of the present invention may be obtained by any of these methods.
このようにして得られる湿式法シリカ顆粒は、練り歯磨剤、粉歯磨剤など各種歯磨剤に配合できるが、顆粒の審美性を表現できる上で特に練り歯磨剤に配合することが好適である。
顆粒の配合量は歯磨剤中に1〜50重量%とすることが好ましく、3〜30重量%とすることが特に好ましい。
The wet-process silica granules thus obtained can be blended in various dentifrices such as toothpastes and powder dentifrices, but are particularly preferred to be blended in toothpastes in order to express the aesthetics of the granules.
The blending amount of the granules is preferably 1 to 50% by weight in the dentifrice, and particularly preferably 3 to 30% by weight.
シリカは比表面積が大きいため、湿式法シリカ顆粒に薬用成分や香料を吸着させて歯磨剤に配合することにより、歯磨き時に崩壊したシリカ片が口腔内に吸着、残留し得るため、薬用成分や香料を徐放させることができる。 Since silica has a large specific surface area, adsorbing medicinal ingredients and fragrances to wet-process silica granules and blending them into dentifrices can cause the silica pieces that are disintegrated during brushing to be absorbed and remain in the oral cavity. Can be sustainedly released.
薬用成分としては口腔領域で使用されるものであればよく、特に限定されるものではないが、例えば虫歯予防剤、抗微生物剤、ビタミン、酵素、抗炎症剤等が挙げられ、具体的にはフッ化ナトリウム、フッ化錫、モノフルオロリン酸ナトリウム、ビタミンE、ビタミンC、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、塩化ナトリウム、グリチルレチン酸、アズレン、β−グリチルレチン酸、ジヒドコレステロール、クロルヘキシジン、エピジヒドコレステロール、イソプロピルメチルフェノール、トリクロロカルバニリド、ハロカルバン、ヒノキチオール、アラントイン、トラネキサム酸、プロポリス、塩化セチルピリジニウム等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。 The medicinal component is not particularly limited as long as it is used in the oral region, and examples thereof include caries preventive agents, antimicrobial agents, vitamins, enzymes, anti-inflammatory agents, and the like. Sodium fluoride, tin fluoride, sodium monofluorophosphate, vitamin E, vitamin C, dextranase, mutanase, sodium chloride, glycyrrhetinic acid, azulene, β-glycyrrhetinic acid, dihydric cholesterol, chlorhexidine, epidihydric cholesterol, Examples include isopropylmethylphenol, trichlorocarbanilide, halocarban, hinokitiol, allantoin, tranexamic acid, propolis, cetylpyridinium chloride, and the like. These can be used alone or in combination of two or more.
また、香料としては例えばメントール及びメントールを含む天然物;バジル、カンファー、キャラウェイ、カルダモン、コリアンダー、ゼラニウム、ジンジャー、ローレル、ラベンダー、メース、ナツメグ、ペッパー、ローズ、ローズマリー、タイム、イランイラン、ジャスミン、バニラ、ヒソップ、ラバンジン、オリス、キャロットシード、ダバナ、エレミ、オスマンタスの精油及び抽出物;ボルネオール及びその誘導体;ヘリオトロピン;α−、β−、γ−、δ−イオノン及びこれらの誘導体;チモール、バニリン、エチルバニリン、マルトール並びにエチルマルトール等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。 Examples of fragrances include menthol and natural products including menthol; basil, camphor, caraway, cardamom, coriander, geranium, ginger, laurel, lavender, mace, nutmeg, pepper, rose, rosemary, thyme, ylang ylang, jasmine , Vanilla, hyssop, lavandin, oris, carrot seed, davana, elemi, osmantas essential oil and extract; borneol and its derivatives; heliotropin; α-, β-, γ-, δ-ionone and their derivatives; thymol, Examples include vanillin, ethyl vanillin, maltol, and ethyl maltol, and these can be used alone or in combination of two or more.
本発明の歯磨剤の調製は常法に従って行われ、通常の歯磨剤に配合される他の成分を配合することができる。例えば粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、増粘性シリカ、モンモリロナイト、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、グアガム、ペクチンなどが挙げられる。界面活性剤としては、アシルグルタミン酸ナトリウム、アシルサルコシンナトリウム等のアシルアミノ酸の塩類;ラウリルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸の塩類;ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブッロク共重合体などが挙げられる。その他、前記と同様の薬用成分及び香料、湿潤剤、甘味剤、防腐剤等を配合することができる。 The dentifrice of the present invention is prepared according to a conventional method, and other components blended in a normal dentifrice can be blended. For example, examples of the binder include sodium carboxymethyl cellulose, sodium polyacrylate, hydroxyethyl cellulose, thickening silica, montmorillonite, carrageenan, sodium alginate, guar gum, pectin and the like. Surfactants include acylamino acid salts such as sodium acylglutamate and sodium acylsarcosine; alkylphosphoric acid salts such as sodium lauryl phosphate; sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene Examples thereof include polyoxypropylene block copolymer. In addition, the same medicinal components and fragrances, wetting agents, sweetening agents, preservatives and the like as described above can be blended.
本発明の歯磨剤に配合されている顆粒は結合剤を使用しないものであるため、安価にかつ容易に製造することができ、歯磨剤のコストを低減し得る利点がある。 Since the granule blended in the dentifrice of the present invention does not use a binder, it can be produced inexpensively and easily, and there is an advantage that the cost of the dentifrice can be reduced.
次に実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Next, although an example is given and explained, the present invention is not limited to these examples.
実施例1
一次粒子径4.0nmのシリカヒドロゾルを空気中に噴霧させてゲル化させ、精製水で洗浄後、乾燥させることにより湿式法シリカ顆粒を製造した。
Example 1
A silica hydrosol having a primary particle diameter of 4.0 nm was sprayed into the air to form a gel, washed with purified water, and then dried to produce wet method silica granules.
得られた顆粒は、30メッシュ篩を通過するが、200メッシュ篩を通過しない粒径(平均粒径200μm )を有し、200gf/mm2 の荷重を加えたときに崩壊し、研磨力はRDA値60であり、比表面積は280m2 /gであり、細孔容積は1.90ml/gのものであった。 The resulting granule has a particle size that passes through a 30 mesh screen but does not pass through a 200 mesh screen (average particle size 200 μm), disintegrates when a load of 200 gf / mm 2 is applied, and the polishing power is RDA The value was 60, the specific surface area was 280 m 2 / g, and the pore volume was 1.90 ml / g.
顆粒の感触を評価するために、製造した顆粒をそのまま表1に示す組成の歯磨剤に配合した。歯磨剤は香料の安定化のために製造後1週間放置した。その後、20人のパネラーにこの歯磨剤を使用してもらい、その直後に顆粒の感触について評価した。ハブラシは通常のラウンドカットハブラシを用いた。顆粒の口腔内の認知度及び顆粒の感触については次のように分類した。なお、顆粒の感触については顆粒を口腔内で認知したパネラーによって評価した。結果を表2に示す。 In order to evaluate the feel of the granule, the produced granule was directly blended into a dentifrice having the composition shown in Table 1. The dentifrice was left for 1 week after production to stabilize the fragrance. Thereafter, 20 panelists used this dentifrice, and immediately after that evaluated the feel of the granules. The toothbrush was a normal round cut toothbrush. Granule oral recognition and granule feel were classified as follows. The feel of the granules was evaluated by a panelist who recognized the granules in the oral cavity. The results are shown in Table 2.
(顆粒の口腔内の認知度):
1;歯を磨き始めてから磨き終わるまで認知した。
2;歯磨き初期には顆粒を触知したが、歯磨き中に触知できなくなった。
3;顆粒を触知できなかった。
(Recognition of granules in the oral cavity):
1: Recognized from the start of brushing to the end of brushing.
2: The granule was palpated in the early stages of brushing, but became untouchable during brushing.
3; The granule was not palpable.
(顆粒の感触):
1;良い。
2;やや良い。
3;どちらでもない。
4;やや悪い。
5;悪い。
(Granule feel):
1: Good.
2; Somewhat good.
3; Neither.
4; Somewhat bad.
5: Bad.
試験例
表1に示した歯磨剤(本発明品)と表1に示した歯磨剤において湿式法シリカ顆粒の代わりに粒径10μmの湿式法シリカ15.0重量%を配合した歯磨剤(比較品)について清浄作用を調べた。歯磨剤1gを黒のマジックインキを塗布したガラス板に塗布してブラッシングし、肉眼で見てガラス板上のマジックシンキが完全に除去されたときのブラッシングの回数(試験を10回行ったときの平均)で判定した。ブラッシングの回数は、本発明品は4.7回、比較品は30.5回であった。
Test Example Dentifrice (Comparative product) containing 15.0% by weight of wet method silica having a particle size of 10 μm instead of wet method silica granules in the dentifrice shown in Table 1 (product of the present invention) and the dentifrice shown in Table 1. ) Was investigated for cleansing action. 1g of dentifrice is applied to a glass plate coated with black magic ink, brushed, and the number of times of brushing when the magic sink on the glass plate is completely removed with the naked eye (when 10 tests are performed) Average). The number of brushing was 4.7 times for the product of the present invention and 30.5 times for the comparative product.
実施例2〜4
下記表3に示す性状のシリカ顆粒を得て、表4に示す組成の練歯磨剤を調製した。これらの練歯磨は感触、清浄作用ともに良好であった。
Examples 2-4
Silica granules having the properties shown in Table 3 below were obtained, and toothpastes having the compositions shown in Table 4 were prepared. These toothpastes were both good in feel and cleansing.
Claims (2)
る比表面積が150〜450m2/gであり、結合剤を含有しない湿式法シリカ顆粒を1〜30重量%含む練り歯磨剤。 A silica hydrosol having a primary particle size of 4.0 nm is synthesized as a raw material by a gel method, has a particle size that does not pass through a 30 mesh sieve, but does not pass through a 200 mesh sieve, and has a disintegration strength of 30 to 800 gf. / mm 2, the polishing force is less RDA value 150, BET specific surface area is the 150~450m 2 / g, a binder wet silica granules toothpaste containing 1 to 30 wt% which does not contain .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004133387A JP4694794B2 (en) | 2004-04-28 | 2004-04-28 | Dentifrice |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004133387A JP4694794B2 (en) | 2004-04-28 | 2004-04-28 | Dentifrice |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16520695A Division JPH0912436A (en) | 1995-06-30 | 1995-06-30 | Dentifrice |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007165998A Division JP5103067B2 (en) | 2007-06-25 | 2007-06-25 | Dentifrice |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004250456A JP2004250456A (en) | 2004-09-09 |
JP4694794B2 true JP4694794B2 (en) | 2011-06-08 |
Family
ID=33028646
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004133387A Expired - Fee Related JP4694794B2 (en) | 2004-04-28 | 2004-04-28 | Dentifrice |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4694794B2 (en) |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GR68943B (en) * | 1977-12-20 | 1982-03-29 | Huber Corp J M | |
JPS6287507A (en) * | 1985-10-11 | 1987-04-22 | Fuji Debuison Kagaku Kk | Dentifrice agent |
GB8529796D0 (en) * | 1985-12-03 | 1986-01-08 | Unilever Plc | Precipitated silicas |
JPH0621053B2 (en) * | 1988-05-25 | 1994-03-23 | 花王株式会社 | Toothpaste |
US5108734A (en) * | 1991-07-01 | 1992-04-28 | Colgate-Palmolive Company | Prophy mouthfeel dentifrice having low RDA value |
JPH0912436A (en) * | 1995-06-30 | 1997-01-14 | Kao Corp | Dentifrice |
-
2004
- 2004-04-28 JP JP2004133387A patent/JP4694794B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2004250456A (en) | 2004-09-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2199027C (en) | Oral compositions | |
US6808700B2 (en) | Dentrifice comprising calcium carbonate granules | |
JPH01299211A (en) | Dentifrice | |
JP2007504187A (en) | Oral and dental care products | |
JP5689674B2 (en) | Process for producing dentifrice granules | |
JP5800703B2 (en) | Dentifrice granules | |
JP5103067B2 (en) | Dentifrice | |
JPH0912436A (en) | Dentifrice | |
JP5420811B2 (en) | Oral composition | |
JP4694794B2 (en) | Dentifrice | |
JP7117844B2 (en) | oral composition | |
GB2272640A (en) | Oral compositions | |
JP4892220B2 (en) | Oral composition | |
JP3454973B2 (en) | Toothpaste | |
JP5961456B2 (en) | Process for producing dentifrice granules | |
JP2006069983A (en) | Tooth-brushing composition | |
JP5426128B2 (en) | Process for producing dentifrice granules | |
JP7102139B2 (en) | Toothpaste | |
JP7167659B2 (en) | dentifrice composition | |
JP5486195B2 (en) | Process for producing dentifrice granules | |
JP2024047742A (en) | Dentifrice Composition | |
JP7376976B2 (en) | Oral composition for deodorizing tobacco odor | |
CN108567582B (en) | Dentifrice composition | |
JP2022046221A (en) | Dentifrice composition | |
JP2810197B2 (en) | Oral composition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070123 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070326 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070424 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070625 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070806 |
|
A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20070824 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101004 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110107 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110224 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140304 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |