JP4688746B2 - トナーの製造方法、トナー、トナー製造システム、画像形成方法および画像形成装置 - Google Patents
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水系媒体中でトナー粒子を生成させる方法としては、有機溶媒中に活性水素と反応可能な変性ポリエステル系樹脂からなるトナーバインダーを含むトナー組成分を溶解又は分散させ、該溶解又は分散物を、樹脂微粒子を含む水系媒体中で分散させ、かつ架橋剤及び/又は伸長剤と反応させることが好ましい。トナーの平均円形度ならびに2μm未満の微粉量がクリーニング性に対して非常に重要な因子であり、定着性と両立させるためには、微粉量を適度に制御し、更に0.60μm以上2.00μm未満の粒径範囲の粒子の円形度を制御することが重要である。鋭意検討したところによると、平均円形度としては0.940以上0.990未満であり、0.60μm以上2.00μm未満の粒径範囲の粒子が個数基準で10%以上50%未満であり、該粒径範囲における平均円形度が0.930以下であればクリーニング性が良好で、コールドオフセットが発生しない。トナーの重量平均粒径Dvとしては3〜8μmが好ましく、さらに上記の粒度分布と円形度の範囲を満たすことにより、粗大粒子に起因する転写不良が起こらず画像品質が良い。
本発明で使用される樹脂微粒子は、ガラス転移点(Tg)が50〜90℃であることが好ましく、ガラス転移点(Tg)が50℃未満の場合、トナー保存性が悪化してしまい、保管時および現像機内でブロッキングを発生してしまう。ガラス転移点(Tg)が90℃超の場合、樹脂微粒子が定着紙との接着性を阻害してしまい、定着下限温度が上がってしまう。更に好ましい範囲としては50〜70℃の範囲があげられる。また、その重量平均分子量は10万以下であることが望ましい。好ましくは5万以下である。その下限値は、通常、4000である。重量平均分子量が10万を超える場合、樹脂微粒子が定着紙との接着性を阻害してしまい、定着下限温度が上がってしまう。
結着樹脂としては、従来の一般的な材料を使用することができる。従来、トナー製造に用いられる結着樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂等があるが、通常のトナーにおいては、これらの中でもスチレンとアクリル酸エステルの共重合体からなる樹脂が最も一般的に使われている。これに対して、低温定着トナーにおいては、上述したような熱特性を満たしやすい樹脂である。ポリエステル樹脂は結着樹脂の軟化温度が低くガラス転移点が高いことにより、低温定着性と保存安定性に優れている。更にポリエステル樹脂のエステル結合と紙との親和性が良好であるため、耐オフセット性にも優れたトナーになる。
活性水素基を有する化合物と反応可能な反応性変性ポリエステル系樹脂(RMPE:以下、ポリエステル系樹脂を単にポリエステルとも言う)には、例えば、イソシアネート基等の活性水素と反応する官能基を有するポリエステルプレポリマー等が包含される。本発明で好ましく使用されるポリエステルプレポリマーは、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)である。このイソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)は、アルコール成分のポリオール(PO)と酸成分のポリカルボン酸(PC)の重縮合物でかつ活性水素基を有するポリエステルにポリイソシアネート(PIC)を反応させることによって製造される。上記ポリエステルの有する活性水素基としては、水酸基(アルコール性水酸基およびフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基などが挙げられ、これらのうち好ましいものはアルコール性水酸基である。
本発明に係る実施形態においては、前記ウレア結合で変性されたポリエステル等の変性ポリエステル(MPE)単独使用だけでなく、このものと共に、変性されていないポリエステル(PE)をトナー結着樹脂成分として含有させることもできる。PEを併用することで、低温定着性およびフルカラー装置に用いた場合の光沢性が向上し、単独使用より好ましい。PEとしては、前記MPEのポリエステル成分と同様なポリオールとポリカルボン酸との重縮合物などが挙げられ、好ましいものもMPEと同様である。また、PEは無変性のポリエステルだけでなく、ウレア結合以外の化学結合で変性されているものでもよく、例えばウレタン結合で変性されていてもよい。MPEとPEは少なくとも一部が相溶していることが低温定着性、耐ホットオフセット性の面で好ましい。従って、MPEのポリエステル成分とPEは類似の組成が好ましい。PEを含有させる場合のMPEとPEの重量比は、通常、5/95〜80/20、好ましくは5/95〜30/70、さらに好ましくは5/95〜25/75、特に好ましくは7/93〜20/80の範囲である。MPEの重量比が5%未満では、耐ホットオフセット性が悪化するとともに、耐熱保存性と低温定着性の両立の面で不利になる。
本発明に係る実施形態において用いる着色剤としては、公知の染料及び顔料が全て使用でき、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びそれらの混合物が使用できる。着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%の範囲である。
本発明の実施形態に係るトナーにおいては、結着樹脂(トナーバインダー)、着色剤とともに離型剤となるワックスを含有させても良く、ワックスとしては公知のものが使用でき、例えばポリオレフィンワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなど);長鎖炭化水素(パラフィンワックス、サゾールワックスなど);カルボニル基含有ワックスなどが挙げられる。これらのうち好ましいものは、カルボニル基含有ワックスである。カルボニル基含有ワックスとしては、ポリアルカン酸エステル(カルナウバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレートなど);ポリアルカノールエステル(トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなど);ポリアルカン酸アミド(エチレンジアミンジベヘニルアミドなど);ポリアルキルアミド(トリメリット酸トリステアリルアミドなど);およびジアルキルケトン(ジステアリルケトンなど)などが挙げられる。これらカルボニル基含有ワックスのうち好ましいものは、ポリアルカン酸エステルである。本発明のワックスの融点は、通常40〜160℃であり、好ましくは50〜120℃、さらに好ましくは60〜90℃の範囲である。融点が40℃未満のワックスは耐熱保存性に悪影響を与え、融点が160℃を超えるワックスは低温での定着時にコールドオフセットを起こしやすい。また、ワックスの溶融粘度は、融点より20℃高い温度での測定値として、5〜1000cps(mPa・s)が好ましく、さらに好ましくは10〜100cpsである。1000cps(=1000mPa・s)を超えるワックスは、耐ホットオフセット性、低温定着性への向上効果に乏しい。トナー中のワックスの含有量は通常0〜40重量%であり、好ましくは3〜30重量%の範囲である。
トナー結着樹脂は、例えば以下の方法などで製造することができる。ポリオールとポリカルボン酸を、テトラブトキシチタネート、ジブチルチンオキサイドなど公知のエステル化触媒の存在下、150〜280℃に加熱し、必要により減圧としながら生成する水を留去して、水酸基を有するポリエステルを得る。次いで40〜140℃でポリイソシアネートと反応させ、イソシアネート基を有するプレポリマー(A)を得る。さらにこのAにアミン類(B)を0〜140℃で反応させ、ウレア結合で変性されたポリエステルを得る。ポリイソシアネートを反応させる際およびAとBとを反応させる際には、必要により溶剤を加えて反応させることもできる。使用可能な溶剤としては、芳香族溶剤(トルエン、キシレンなど);ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど);エステル類(酢酸エチルなど);アミド類(ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなど)およびエーテル類(テトラヒドロフランなど)などのポリイソシアネート(PIC)に対して不活性なものが挙げられる。ウレア結合で変性されていないポリエステル(PE)を併用する場合は、水酸基を有するポリエステルの場合と同様な方法でこのPEを製造し、これを前記ウレア変性ポリエステルの反応完了後の溶液に溶解し、混合する。
本発明の実施形態に係る静電荷像現像用トナーは以下の方法で製造することができるが、勿論これらに限定されることはない。
まず、水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。
また高分子系保護コロイドにより分散液滴を安定化させても良い。例えばアクリル酸、メタクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマール酸、マレイン酸または無水マレイン酸などの酸類、あるいは水酸基を含有する(メタ)アクリル系単量体、例えばアクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸β−ヒドロキシプロピル、アクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、アクリル酸3−クロロ−2−ヒドロキシプロビル、メタクリル酸3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル、ジエチレングリコールモノアクリル酸エステル、ジエチレングリコールモノメタクリル酸エステル、グリセリンモノアクリル酸エステル、グリセリンモノメタクリル酸エステル、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミドなど、ビニルアルコールまたはビニルアルコールとのエーテル類、例えばビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテルなど、またはビニルアルコールとカルボキシル基を含有する化合物のエステル類、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニルなど、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドあるいはこれらのメチロール化合物、アクリル酸クロライド、メタクリル酸クロライドなどの酸クロライド類、ビニルビリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミンなどの窒素原子、またはその複素環を有するものなどのホモポリマーまたは共重合体、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルフェニルエステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエステルなどのポリオキシエチレン系、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース類などが使用できる。
所望の形状を得るためには、例えば、乳化分散液(油相)に、増粘剤や活性剤等を加えた高粘度の水溶液(水相)を混合し、この混合溶液にホモミキサー、エバラマイルダーなどのよってせん断力を与える装置を使用して、油相と水相の粘度差を利用して乳化粒子を変形させることができる。このときの条件としては、装置のせん断力を調整する方法、例えば、処理時間や処理回数、もしくは、油相・水相間の粘度差を調整する方法、例えば、油相内の非水溶性有機溶媒の濃度、温度、水相内の増粘剤、活性剤、温度を最適化すること等によって、所望の形状を制御することが出来る。
得られた乳化分散体から有機溶媒を除去するためには、系全体を徐々に昇温し、液滴中の有機溶媒を完全に蒸発除去する方法を採用することができる。あるいはまた、乳化分散体を乾燥雰囲気中に噴霧して、液滴中の非水溶性有機溶媒を完全に除去してトナー微粒子を形成し、合せて水系分散剤を蒸発除去することも可能である。乳化分散体が噴霧される乾燥雰囲気としては、空気、窒素、炭酸ガス、燃焼ガス等を加熱した気体、特に使用される最高沸点溶媒の沸点以上の温度に加熱された各種気流が一般に用いられる。スプレイドライアー、ベルトドライアー、ロータリーキルンなどの短時間の処理で十分目的とする品質が得られる。
脱水・洗浄工程では、上記の工程で得られた着色粒子の分散液から、当該着色粒子の固化物である含水ケーキを濾別する濾過処理と、濾別された含水ケーキから、界面活性剤や塩析剤などの付着物を除去する洗浄処理とが施される。洗浄は洗浄する界面活性剤等によって適宜選択すれば良いが、通常、酸・アルカリ等により洗浄が行われる。酸による洗浄の場合、塩酸、硫酸、硝酸、臭化水素酸、クロム酸、ヨウ化水素酸、亜硫酸、クエン酸、酢酸、ホウ酸、炭酸、フッ酸、リン酸、亜硝酸等が挙げられるが、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等が、価格や取扱いの点で好ましい。アルカリによる洗浄の場合、水への溶解性が良好なアルカリ金属あるいはアルカリ土類金属の水酸化物があげられる。具体的には水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、あるいは水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物があげられる。しかし一部の金属水酸化物のように水に溶けにくいアルカリまたは酸は水による洗浄の際除去しにくいため適当ではない。その他アンモニア水も水に良く溶けるので適当である。次の乾燥工程への供給を考慮した場合、上記脱水・洗浄工程を経て得られる湿潤トナーの含水率は40%以下であることが好ましく、更に好ましくは30%以下である。含水率が40%以上だと湿潤トナーに粘性が発現し、扱いが困難となる。また、上記脱水・洗浄工程を繰り返す場合、濾別したケーキの分散に用いる水に電荷制御剤を添加しても良い。特に電荷制御剤として極性の高い材料を用いる場合は、酸性水で分散した後、加圧ろ過で濾別した後、得られたケーキを純水で分散した後、添加するとトナーの帯電特性が良い。
本発明の他の実施形態として、上記トナーをキャリアと混合し摩擦帯電させる二成分系現像方式により画像形成する画像形成方法が考え得る。磁性キャリアと混合して用いる場合、現像剤中のキャリアとトナーの含有比は、キャリア100重量部に対してトナー1〜10重量部が好ましい。磁性キャリアとしては、粒子径20〜200μm程度の鉄粉、フェライト粉、マグネタイト粉、磁性樹脂キャリアなど従来から公知のものが使用できる。また、これらキャリア粒子は被覆してもよく、該被覆材料としては、アミノ系樹脂、例えば尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。またポリビニルおよびポリビニリデン系樹脂、例えばアクリル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリスチレン樹脂およびスチレン−アクリル共重合樹脂等のポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル等のハロゲン化オレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂およびポリブチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ弗化ビニル樹脂、ポリ弗化ビニリデン樹脂、ポリトリフルオロエチレン樹脂、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂、弗化ビニリデンとアクリル単量体との共重合体、弗化ビニリデンと弗化ビニルとの共重合体、テトラフルオロエチレンと弗化ビニリデンと非弗化単量体とのターポリマー等のフルオロターポリマー、およびシリコーン樹脂等が使用できる。また必要に応じて、導電粉等を被覆樹脂中に含有させてもよい。導電粉としては、金属粉、カーボンブラック、酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛等が使用できる。これらの導電粉は、平均粒子径1μm以下のものが好ましい。平均粒子径が1μmよりも大きくなると、電気抵抗の制御が困難になる。
次に、本発明のトナー製造システムを、図4を用いて説明する。
図4に示すように、本発明のトナー製造システムは、水系媒体中でトナー粒子を造粒させた、少なくとも前記トナー粒子を含む固形物成分を前記水系媒体中から固液分離するフィルタープレス14と、このフィルタープレス14により固液分離されて得られた固形物を水系媒体中に再度スラリーさせるためのリスラリータンクであるケーキ受入タンク10と、このリスラリータンクからのスラリー液を連続的に処理するインライン型分散機12と、このインライン分散機12により細分化して得られたリスラリー分散液を貯留して洗浄するためのタンクであるスラリー液受入タンク13とを有して構成されている。他に、図4に示すように、インライン分散機12の前段(あるいは後段)に、リスラリー液搬送手段(たとえば給液ポンプ11)を有し、またフィルタープレス14は、加圧ユニット106を有することができるシステム構成となっている。ケーキ受入タンク10は、タンク底部には、ローター/ステーター型分散機を有して前記ローター表層面にケーキ解砕機能を有する凸部1とを有している。このローター/ステーター型分散機のローター/ステーター部は、たとえば図1〜2に示す凸部1を有する。この凸部1は、前記したのと同様である。インライン型分散機12は、ローター/ステーター型分散機であり、このローター20(図3の(b))またはステーター30(図3の(c))の少なくとも1つは、図3に示すように、その動径方向に対して略垂直方向に複数の凸状刃21、31を有する環状部22、32を複数有する。そしてこのローターとステーター間の動径方向で形成されるギャップによるせん断付与層18が二層以上有している。
本発明の実施形態に係る画像形成方法に用いる画像形成装置は、感光体を中心として帯電装置と、露光装置と、現像手段と、転写手段とクリーニング手段を有しており、前記クリーニング手段は感光体と当接するブレードクリーニング方式で清掃除去する工程を繰り返す画像形成装置である。クリーニングブレードと感光体との当接圧力は通常線圧20g/cm以上70g/cm以下の範囲であるものが使用されるが、線圧20g/cm未満のような感光体とクリーニングブレードの当接圧力が低い場合には、クリーニング性に対して余裕度の低い画像形成方式であるといえる。また線圧70g/cmを越える場合は、クリーニング性は高まるものの逆に感光体最外層の表面の磨耗が高まることから、感光体の寿命が低下してしまい、画像品質の維持には余裕度の低いシステムであるといえる。当接圧力の測定法であるが、擬似的な感光体に荷重変換機を取り付け、感光体の表面にクリーニングブレードを押しつけ、その荷重を線圧として測定することができる。なお、本実施形態における画像形成装置は上記当接圧力が35g/cmであるものを用いた。
〔実施例1〕
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン83部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1−1]を得た。この[微粒子分散液1−1]を、株式会社堀場製作所製 レーザー回折/散乱式粒度測定装置 LA−920を用いて、測定用セルに蒸留水を加え吸光度が適正範囲となる濃度に調製した状態で重量平均粒径を測定した。測定した重量平均粒径は105nmであった。また、[微粒子分散液1−1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは59℃であり、重量平均分子量は15万であった。
水990部、前記[微粒子分散液1−1]83部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7):三洋化成工業製)37部、酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1−1]とする。
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧下に230℃で8時間反応(脱水縮合反応)し、さらに10〜15mmHg(torr)の減圧下に5時聞反応した後、反応容器に無水トリメリット酸44部を入れ、180℃に常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル1−1]を得た。この[低分子ポリエステル1−1]は、数平均分子量2500、重量平均分子量6700、Tg(ガラス転移温度)43℃、酸価25(KOH−mg/g)であった。
冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧下に230℃で8時間反応(脱水縮合反応)し、さらに10〜15mmHgの減圧下に5時間反応して[中間体ポリエステル1−1]を得た。この[中間体ポリエステル1−1]は、数平均分子量2100、重量平均分子量9500、Tg55℃、酸価0.5、水酸基価51であった。
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い、[ケチミン化合物1−1]を得た。この[ケチミン化合物1−1]のアミン価は418であった。
水35部、Pigment Yellow 180 を40部、ポリエステル樹脂(三洋化成製、RS801)60部をヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で混合した混合物を2本ロールを用いて150℃で30分混練後、圧延冷却しパルペライザーで粉砕して[マスターバッチ1−1]を得た。
撹拌棒および温度計をセットした容器に、前記[低分子ポリエステル1−1]378部、カルナウバワックス(WA−03:東亜化成社製)110部、CCA(サリチル酸金属錯体E−84:オリエント化学工業)22部、酢酸エチル947部を仕込み、撹拌下で80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時問で30℃に冷却した。次いで容器に前記[マスターバッチ1−1]500部と、酢酸エチル500部を仕込み、1時間混合して[原料溶解液1−1]を得た。この[原料溶解液1−1]1324部を容器に移し、ビーズミル(ウルトラビスコミル:アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒、0.5mmのジルコニアビーズを80体積%充填し、分散流路を3回循環させる条件で分散を行った。次いで、前記[低分子ポリエステル1−1]の65%酢酸エチル溶液1324部を加え、上記条件のビーズミルで分散流路を1回循環させて分散し、[顔料・WAX分散液1−1]を得た。この[顔料・WAX分散液1−1]の固形分濃度は、例えば130℃、30分で液体分除去後、固形分重量を測定して算出することができ、本実施例では50%であった。
前記[顔料・WAX分散液1−1]648部と、前記[プレポリマー1−1]を154部と、前記[ケチミン化合物1−1]6.6部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に前記[水相1−1]1200部を加え、TKホモミキサー(特殊機化製)で、回転数13,000rpmで20分間混合し[乳化スラリー1−1]を得た。
イオン交換水、活性剤、増粘剤を適宜な割合で容器に入れて攪拌した水溶液に、[乳化スラリー1−1]を混合し、TKホモミキサー(特殊機化製)で2,000rpmで1時間混合し[形状制御スラリー1−1]を得た。
撹拌機および温度計をセットした容器に、前記[形状制御スラリー1−1]を投入し、30℃で8時間脱溶剤した後、45℃で4時間熟成を行い、[分散スラリー1−1]を得た。
前記[分散スラリー1−1]100部を、フィルタープレス14(1000×1000mm×10室:栗田機械社製)で濾別し、圧搾圧力0.4MPaで脱水し、トナー純分の約3倍の純水で貫通洗浄を実施して[濾過ケーキ1−1]を得た。得られた[濾過ケーキ1−1]の含水分率は35wt%であった。
この[濾過ケーキ1−1]240kgを、図4〜図6に示すボトムエントリー型分散機104(IKA社製UTE220:ジェネレーターTM220/2)が底部に取り付けられたケーキ受入タンク10(容量1000L)に回収し、リスラリー液固形分濃度が30wt%となるように純水280kgを図5及び図6に示す水系媒体投入口102より投入した。ローター部2/ステーター部3の上流側からの供給を行ったことでローター部2/ステーター部3の洗浄ができ、純水で覆われる状態となった。
前記[濾過ケーキ2−1]を一次乾燥としてサ−マジェット(2inch、フルイドエナジ−社製)を用い以下の操作条件で乾燥を行った。尚、供給エアーは除湿されたドライエアーとした。
気流温度:65℃
供給風量:10m3/min
湿潤トナー供給量:120kg/hr
得られた一次乾燥後の捕集前のトナー粒子[トナー母体粒子1−1]の温度は28℃、含水分率は3.6%であった。尚、トナー粒子の温度測定は、粉体捕集タンクの上部に接続されている、乾燥後粉体捕集前配管の出口部で採取したトナー粒子に温度計を入れ計測した。
一次乾燥で得られた前記[トナー母体粒子1−1]を、二次乾燥機としてVUA80型(中央化工機社製)を用い、以下の操作条件で1.5時間の振動流動乾燥を行った。尚、供給したエアーは除湿されたドライエアーを用いた。
振幅:2.0mm
気流温度:40℃
流量:4m3/min
ジャケット通水温度:40℃
得られた二次乾燥後のトナー粒子[トナー母体粒子2−1]の含水分率は0.4%であった。
次いで、前記[トナー母体粒子2−1]100部に、平均粒径が0.3μmの疎水性酸化チタン(MT−150AI:テイカ社製)0.7部をヘンシェルミキサーで攪拌翼の周速が20m/sで混合して[静電荷像現像用トナー1]の作成を完了した。得られた「静電荷像現像用トナー1」の体積平均粒径は6.1μmであった。
〔実施例2〕
<洗浄・脱水>
前記[濾過ケーキ1−2]240kgを、図4〜図6に示すジェネレーターとして凸部1を有するTP220/4が取り付けられたボトムエントリー型分散機104(IKA社製UTE220)が底部に取り付けられたケーキ受入タンク10(容量1000L)に回収し、リスラリー液固形分濃度が30wt%となるように、純水280kgを図5及び図6に示す水系媒体投入口102より投入した。ローター部2/ステーター部3の上流側からの供給を行ったことでローター部2/ステーター部3の洗浄ができ、純水で覆われる状態となった。
〔実施例3〕
<洗浄・脱水>
前記[濾過ケーキ1−3]240kgを、図4〜図6に示すジェネレーターとして凸部1を有するTP220/4が取り付けられたボトムエントリー型分散機104(IKA社製UTE220)が底部に取り付けられたケーキ受入タンク10(容量1000L)に回収し、リスラリー液固形分濃度が30wt%となるように純水280kgを、図5及び図6に示す水系媒体投入口102より投入した。ローター部2/ステーター部3の上流側からの供給を行ってローター部2/ステーター部3を洗浄し、純水で覆われる状態となった。
〔実施例4〕
<洗浄・脱水>
次いで図4に示す構成のシステムにより、ケーキ受入タンク底排出弁105より「スラリー液1−4」をビーズポンプ11により流量10L/minとなるようにインライン型分散機12(DR2000/4:ジェネレーター一段目6F+二段目8F)に送液し、分散処理を行った後、スラリー液受入タンク13に「スラリー液2−4」として捕集した。尚、インライン型分散機12は回転数3822rpm(周速15m/min)、せん断付与層は12層として処理を行った。得られた「スラリー液2−4」の80メッシュ通過後の固形分通過量は99.9wt%であった。全量送液後、純水50Lをケーキ受入タンクに投入し配管内洗浄を行いながら、スラリー液受入タンク13に送液を行った。実質的に収率100%での回収が可能であった。
〔実施例5〕
<洗浄・脱水>
前記[濾過ケーキ1−5]240kgを、図4〜図6に示すジェネレーターとしてTM220/2が取り付けられたボトムエントリー型分散機104(IKA社製UTE220)が底部に取り付けられたケーキ受入タンク10に回収し、リスラリー液固形分濃度が30wt%となるように純水280kgを図5及び図6に示す水系媒体投入口102より投入した。ローター部2/ステーター部3の上流側からの供給を行ったことでローター部2/ステーター部3の洗浄ができ、純水で覆われる状態となった。次いで回転数1998rpm(周速23m/s)で30分間分散処理を行い「スラリー液1−5」を得た。得られた[スラリー液1−5]の80メッシュ通過後の固形物通過量は93.7wt%であった。
〔実施例6〕
<洗浄・脱水>
前記[分散スラリー1−6]100部を、濾室数を20室に拡張したフィルタープレス14(1000×1000mm×20室:栗田機械社製)で濾別し、圧搾圧力0.4MPaで脱水し、トナー純分の約3倍の純水で貫通洗浄を実施して[濾過ケーキ1−6]を得た。得られた[濾過ケーキ1−6]の含水分率は35wt%であった。
前記[濾過ケーキ1−6]480kgを、図8に示すジェネレーターとして凸部1を有するTP220/4が取り付けられたボトムエントリー型分散機104(IKA社製UTE220)が2基底部に取り付けられたケーキ受入タンク10(容量2500L)に回収し、リスラリー液固形分濃度が30wt%となるように、純水560kgを図8に示す水系媒体投入口102より投入した。ローター部2/ステーター部3の上流側からの供給を行ったことで2基ともローター部2/ステーター部3の洗浄ができ、純水で覆われる状態となった。
〔実施例7〕
<洗浄・脱水>
前記[分散スラリー1−7]100部を、濾室数を20室に拡張したフィルタープレス14(1000×1000mm×20室:栗田機械社製)で濾別し、圧搾圧力0.4MPaで脱水し、トナー純分の約3倍の純水で貫通洗浄を実施して[濾過ケーキ1−7]を得た。得られた[濾過ケーキ1−7]の含水分率は35wt%であった。
〔実施例8〕
<洗浄・脱水>
前記[分散スラリー1−8]100部を、濾室数を20室に拡張したフィルタープレス14(1000×1000mm×20室:栗田機械社製)で濾別し、圧搾圧力0.4MPaで脱水し、トナー純分の約3倍の純水で貫通洗浄を実施して[濾過ケーキ1−8]を得た。得られた[濾過ケーキ1−8]の含水分率は35wt%であった。
〔比較例1〕
<洗浄・脱水>
[濾過ケーキ1−9]240kgを、図4〜図6に示すジェネレーターとしてTM220/2が取り付けられたボトムエントリー型分散機104(IKA社製UTE220)が底部に取り付けられたケーキ受入タンク10に回収し、リスラリー液固形分濃度が30wt%となるように純水280kgを図5及び図6に示す水系媒体投入口102より投入した。ローター部2/ステーター部3の上流側からの供給を行ってローター部2/ステーター部3を洗浄し、純水で覆われる状態となった。次いで回転数1303rpm(周速15m/s)で20分間分散処理を行い「スラリー液1−9」を得た。得られた[スラリー液1−9]の80メッシュ通過後の固形物通過量は85.5wt%であった。次いで図4に示す構成のシステムにより、ケーキ受入タンク底排出弁105より「スラリー液1−9」をビーズポンプ11により流量10L/minとなるようにインライン型分散機12を通過させずに送液し、スラリー液受入タンク13に「スラリー液2−9」として捕集した。得られた「スラリー液2−9」の80メッシュ通過後の固形分通過量は85.4wt%であった。全量送液後、純水50Lをケーキ受入タンク10に投入し配管内洗浄を行いながら、スラリー液受入タンク13に送液した。実質的に収率100%での回収が可能であった。
〔比較例2〕
<洗浄・脱水>
[濾過ケーキ1−10]240kgを解砕機(ホソカワミクロン社製ニブラ:使用スクリーンΦ2.0mm)で解砕後、軸流型攪拌機の取り付けられたタンクに純水280kgとともに投入し、30分間の攪拌を行い「スラリー液1−10」を得た。得られた[スラリー液1−10]の80メッシュ通過後の固形物通過量は78.5wt%であった。次いで「スラリー液1−10」をビーズポンプにより流量10L/minとなるようにインライン型分散機(UTL2000/4:ジェネレーター8F)に送液し、分散処理を行った後、スラリー液受入タンクに「スラリー液2−10」として捕集したところ、処理途中でインライン分散機へ未解砕のケーキ付着が発生し処理ができなくなった。尚、インライン型分散機は回転数5096rpm(周速20m/min)、せん断付与層は7層として処理を行った。処理ができた部分の「スラリー液2−10」の80メッシュ通過後の固形分通過量は91.8wt%であった。解砕機へのケーキ付着が多く見られ、全量回収は不可能であった。
一方、上記実施例、比較例に使用するキャリアは、フェライトコア材2500部に対し、シリコーン樹脂溶液(信越化学社製)200部、カーボンブラック(キャボット社製)3部をトルエン中で溶解分散させたコート液を流動層式スプレー法により塗布し、コア材表面を被覆した後、300℃の電気炉で2時間焼成しシリコーン樹脂コートキャリアを得た。なお、キャリア粒径については、本実施例では粒径分布が比較的シャープで平均粒径が30〜60μmのものを使用した。
実施例及び比較例で用いた画像形成装置について説明する。各実施例及び比較例では、像担持体である感光体ドラムの周囲に近接して、あるいは感光体ドラムに接触して、感光体ドラム上に一様な電荷を帯電させる帯電ロ−ラと、感光体ドラム上に静電潜像を形成するための露光手段である露光装置と、静電潜像を顕像化してトナー像とする現像装置と、トナー像を転写紙に転写する転写ベルトと、感光体ドラム上の残留トナーを除去するクリーニング装置と、感光体ドラム上の残電荷を除電する除電ランプと、帯電ローラ印加電圧及び現像のトナー濃度を制御するための光センサとが配置された画像形成装置を用いている。この現像装置にはトナー補給装置よりトナー補給口を介して実施例または比較例のトナーが補給される。作像動作は次のように行われる。感光体ドラムは反時計回転方向に回転する。感光体ドラムは除電光により除電され、表面電位が0〜−150V程度の基準電位に平均化される。次に帯電ロ−ラにより帯電され、表面電位が−1000V前後となる。次に露光装置で露光され、光が照射された部分(画像部)は、表面電位が0〜−200V程度となる。現像装置によりスリーブ上のトナーが上記画像部分に付着する。トナー像が作られた感光体ドラムは回転移動し、給紙部より用紙先端部と画像先端部とが転写ベルトで一致するようなタイミングで転写紙が送られ、転写ベルトで感光体ドラム表面のトナー像が転写紙に転写される。その後転写紙は定着部へ送られ、熱と圧力とによりトナーが転写紙に融着されてコピーとして排出される。感光体ドラム上に残った残留トナーはクリーニング装置中のクリーニングブレードにより掻き落とされ、その後、感光体ドラムは除電光により残留電荷が除電されてトナーの無い初期状態となり、再び次の作像工程へ移る。
実施例および比較例の静電荷像現像用トナーの特性等を以下に示す項目により評価した。
(I)80メッシュ通過後の固形物通過量
各測定対象となるスラリー液を、300gビーカーに採取し、80メッシュ(目開き190μm)の篩にスラリー液を供給し、凝集物を採取する。採取した凝集物をアルミ皿に取り150℃で30min乾燥し重量を測定、以下の計算により固形物通過量(wt%)を下式(2)により算出する。
帯電特性は、23℃の相対湿度55%RHの環境下でトナーとキャリアを摩擦帯電させ、現像剤とし、[帯電量1]を測定した後、この現像剤を30℃、相対湿度90%RHの試験室に2日放置し、[帯電量2]を測定し、[帯電量1]から[帯電量2]へのQ/Mの変動率を下記式を用いて調べた。
Q/M変動率(%)=([帯電量1]−[帯電量2])/[帯電量1]×100
そして、小数点以下を四捨五入したQ/M変動率が0〜15%のものを○、16〜30%のものを△、31%以上を×として、三段階で評価した。
画像品質は通紙後画像の画質品質劣化(具体的には転写不良、地汚れ画像発生)を総合的に判断した。転写不良は、Ricoh製の画像形成装置で5000枚通紙を行い、その後、黒ベタ画像を通紙させて、その画像の転写不良レベルを目視でランク付けして判断した。また、地肌汚れ画像については、Ricoh製画像形成装置で5000枚通紙を行い、その後、白紙画像を現像中に停止させ、現像後の感光体上の現像剤をテープ転写し、未転写のテープの画像濃度との差をスペクトロデンシトメーター(X−Rite社製)により測定して定量評価し、その差が0.30未満のものを○とし、0.30以上のものを×とした。これら2つを総合して画像品質が良好なものを○とし、画像品質良好ではないが許容なものを△とし、画像品質不良なものを×として三段階で評価した。以上の実施例、比較例の分散処理条件等を表1及び表2に、また以上の評価結果を表3に示す。
2 ローター部
3 ステーター部
10 ケーキ受入タンク(第1リスラリー装置)
11 給液ポンプ(第1スラリー搬送手段)
12 インライン型分散機(第2リスラリー装置:分散装置)
13 スラリー液受入タンク(第2リスラリー洗浄手段)
14 フィルタープレス
18 せん断付与層
20 ローター部(櫛状型ローター)
21 凸状刃部
22 環状部
23 結合部
30 ステーター部(櫛状型ステ−ター)
31 凸状刃部
32 環状部
33 結合部
102 水系媒体投入口
104 ボトムエントリー型分散機
105 底排出弁
106 加圧ユニット
107 底排出口
108 邪魔板
Claims (22)
- 水系媒体中でトナー粒子を造粒させる造粒工程と、少なくとも前記該トナー粒子を含む固形物成分を前記水系媒体中からフィルタープレスにより固液分離する固液分離工程と、固液分離されて得られた固形物を水系媒体中に再度スラリーさせるリスラリー工程と、を有する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記リスラリー工程は二段階に分けて行われる工程であって、第一段階目のリスラリー工程がフィルタープレスのケーキ排出口下に設置されたケーキ受入タンク底部に少なくとも一基取り付けられたローター/ステーター型分散機で行われるバッチ処理工程であり、第二段階目のリスラリー工程がインライン型分散機により処理される工程であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記造粒工程は、有機溶媒中に活性水素と反応可能な変性ポリエステル系樹脂からなるトナーバインダーを含むトナー組成分を溶解又は分散させ、該溶解物又は分散物を、樹脂微粒子を含む水系媒体中で溶解又は分散させ、架橋剤及び/又は伸長剤と反応させて行うことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- スラリー液の80メッシュ通過した固形物通過率が80wt%〜100wt%の範囲となるまで、前記第一段階目のリスラリー工程を行うことを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- スラリー液の80メッシュ通過した固形物通過率が95wt%〜100wt%の範囲となるまで、前記第二段階目のリスラリー工程を行うことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- ケーキ受入タンク底部に取り付けられた前記ローター/ステーター型分散機のローター表層面にケーキ解砕機能を有する凸部を有するローターを用いることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記バッチ処理工程を行うケーキ受入タンクへ固液分離後のケーキを投入した後に水系媒体を投入することを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記バッチ処理工程を行うケーキ受入タンクへの水系媒体投入が前記ローター/ステーター部の上流側に設置して、前記水系媒体を前記ローター/ステーター型分散機のローター/ステーター部に付着したケーキを洗浄しながら投入することを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- ケーキ受入タンク底部に取り付けられた前記ローター/ステーター型分散機のローターの直径Φが50〜300mmの範囲であり、前記ローター/ステーター型分散機のローターの最外周速が5m/s〜30m/sの範囲で前記リスラリー工程を行うことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記一段階目のリスラリー工程としてフィルタープレスのケーキ排出口下に設置されたケーキ受入タンク底部に少なくとも二基取り付けられたローター/ステーター型分散機にてバッチ処理を行う静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記取り付けられたローター/ステーター型分散機のローターすべての回転を同一方向にして処理を行うことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記一段階目のリスラリー工程としてフィルタープレスのケーキ排出口下に設置されたケーキ受入タンク底部に少なくとも二基取り付けられたローター/ステーター型分散機にてバッチ処理を行う静電荷像現像用トナーの製造方法にであって、
前記取り付けられたローター/ステーター型分散機のローターの少なくとも一基の回転を逆方向にして処理を行うことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記一段階目のリスラリー工程としてフィルタープレスのケーキ排出口下に設置されたケーキ受入タンク底部に少なくとも二基取り付けられたローター/ステーター型分散機にてバッチ処理を行う静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記ローター/ステーター型分散機がケーキ受入タンク底面に取り付けられており、何れか二基のローター/ステーター型分散機の間のケーキ受入タンク側面に邪魔板が取り付けられたケーキ受入タンクにて分散処理を行うことを特徴とする請求項9または10記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記複数のローター/ステーター分散機が、ケーキ受入タンク底面に略等間隔に取り付けられており、隣り合う二基のローター/ステーター型分散機間のケーキ受入タンク側面に邪魔板が取り付けられたケーキ受入タンクにて分散処理を行うことを特徴とする請求項11記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記二段階目のリスラリー工程への送液は、ローター/ステーター型分散機を一段目のリスラリー工程の分散処理時の10〜50%の速度でローターを回転させながら行うことを特徴とする請求項1〜12記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 水系媒体中でトナー粒子を造粒させる造粒工程と、少なくとも前記トナー粒子を含む固形物成分を前記水系媒体中からフィルタープレスにより固液分離する固液分離工程と、固液分離されて得られた固形物を水系媒体中に再度スラリーさせるリスラリー工程とを含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記リスラリー工程は二段階に分けて行われる工程であって、ケーキ排出口下に設置された、その底部には二段階目のリスラリー工程に送液するための排液口がローター/ステーター型分散機と同じ個数以上設けられたケーキ受入タンクにて分散処理を行うことを特徴とする請求項13記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記二段階目のリスラリー工程に送液するための排液口がローター/ステーター型分散機の側近に設置されていることを特徴とする請求項14記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記二段階目のリスラリー工程に送液するための排液口入口がメッシュ構造となっている事を特徴とする請求項14及び15に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記第二段階目のリスラリー工程は、ローター/ステーター型分散機であり、前記ローターまたはステーターの少なくとも1つは前記ローターまたはステーターの動径方向に対して略垂直方向に凸状刃を有する環状部を複数有し、前記ローターとステーター間の動径方向で形成されるギャップによるせん断付与層が二層以上のインライン分散機によりインライン分散処理を行うことを特徴とする請求項1から16のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記第二段階目のリスラリー工程後に、酸によりトナー粒子の洗浄を行うこと及び/またはアルカリによりトナー粒子の洗浄を行うことを特徴とする請求項1から17のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 請求項1から18のいずれか1項に記載の製造方法により得られたトナーであり、体積平均粒径Dvが3〜8μmであることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 水系媒体中で造粒させたトナー粒子を少なくとも含む固形物成分を前記水系媒体中から固液分離するフィルタープレスと、前記フィルタープレスにより固液分離されて得られた固形物を水系媒体中に再度スラリーさせるためのケーキ受入タンクと、前記ケーキ受入タンクからのスラリー液を連続的に処理するインライン型分散機と、前記インライン分散機により細分化して得られたリスラリー分散液を貯留して洗浄するためのスラリー液受入タンクとを有し、
前記ケーキ受入タンクは、その底部にローター/ステーター型分散機を有し、
該ローター/ステーター型分散機は、ローター表層部が抜き出た凸部を有し、
前記インライン型分散機は、ローター/ステーター型分散機であり、前記ローターまたはステーターの少なくとも1つは前記ローターまたはステーターの動径方向に対して略垂直方向に複数の凸状刃を有する環状部を複数有し前記ローターとステーター間の動径方向で形成されるギャップによるせん断付与層が二層以上であることを特徴とするトナー製造システム。 - 請求項19に記載の静電荷像現像用トナーと、キャリアとを摩擦帯電させる工程を有することを特徴とする画像形成方法。
- 請求項19に記載の静電荷像現像用トナーと、キャリアとを摩擦帯電させる帯電手段を有することを特徴とする画像形成装置。
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