JP4688657B2 - セメント混和材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
このうち、粉末の形態での用途としては、合成樹脂、合成ゴム、塗料等の充填剤や、セメント混和材等が知られている。また、石灰石粉末をセメント混和材として使用する場合の好適な条件についても、報告されている。
例えば、セメント、石灰石微粉末、細骨材、粗骨材、セメント分散剤および水よりなり、石灰石微粉末をセメントと石灰石微粉末との合計量の5〜25重量%含有することを特徴とするコンクリート組成物が、提案されている(特許文献1)。このコンクリート組成物は、優れた強度発現性を有すると共に、硬化過程における自己収縮が小さく、寸法安定性に優れる。
また、クリンカー中の3CaO・Al2O3(アルミネート相)量が10〜20重量%、2CaO・SiO2(ビーライト)量が35〜45重量%であるポルトランドセメントに石灰石微粉末を添加して成る、高アルミネート系セメント組成物が、提案されている(特許文献2)。このセメント組成物は、石灰石微粉末を含むことによって、3CaO・Al2O3(アルミネート相)または2CaO・SiO2(ビーライト)の量の増加による中期強度発現の低下を抑制するものである。
一方、スラリーの形態での用途としては、紙塗工用組成物の成分としての使用が知られている。
例えば、針状の軽質炭酸カルシウムおよび他の塗工用顔料を特定の配合割合で含む顔料混合物と、特定の共重合体ラテックスとを、特定の配合割合で含む紙塗工用組成物が提案されている(特許文献2)。この紙塗工用組成物は、針状の軽質炭酸カルシウムを特定の配合割合で含むため、白紙光沢、インキ転移性、流動性および塗膜強度に優れる。
しかし、種々の形態に調製された石灰石由来材料を、各種セメント組成物に配合した場合に、石灰石由来材料の形態と各種セメント組成物の物性の間に如何なる関係があるかについて、詳しく検討された例はない。
このような事情下において、本発明者は、セメント組成物の種類と、セメント混和材として配合される石灰石由来材料の形態の間に、セメント組成物の物性上、好ましい組み合わせを見出すことができれば、セメント混和材としての石灰石の利用価値が高まり、有益であると考えた。
そこで、本発明は、特定のセメント組成物との組み合わせにおいて、従来用いられている石灰石粉末よりも効果的な物性の向上を期待することのできる、石灰石由来材料からなるセメント混和材を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、次の[1]〜[2]を提供するものである。
[1] 湿式粉砕により得られる、10〜50μmの長軸径を有する核粒子の表面に、10〜50nmの長軸径を有する微粒子が多数付着してなり、かつBET比表面積が5m2/g以上の石灰石粒子を含む石灰石スラリーからなるセメント混和材であって、アルミネート相の含有率が10質量%以上であるセメントを含むセメント組成物の成分として用いるためのものであることを特徴とするセメント混和材。
[2] 前記[1]に記載のセメント混和材の製造方法であって、(a)石灰石砕砂と水を混合して、スラリーを得る工程と、(b)工程(a)で得られたスラリーを湿式粉砕して、石灰石粒子を含むスラリーを得る工程と、(c)工程(b)で得られたスラリーから粗粒分を除去し、上記セメント混和材を得る工程とを含むことを特徴とするセメント混和材の製造方法。
石灰石粒子のBET比表面積は、5m2/g以上、好ましくは6m2/g以上、より好ましくは7m2/g以上である。該値が大きいほど、本発明の効果(凝結促進等)が高まり、好ましい。
石灰石粒子のBET比表面積の上限値は、特に限定されないが、湿式粉砕の処理効率の観点から、通常、20m2/g以下である。
本発明においては、湿式粉砕による処理が必須である。湿式粉砕によって、10〜50μmの長軸径を有する核粒子の表面に、10〜50nmの長軸径を有する微粒子が多数付着してなる石灰石粒子を形成することができる。乾式粉砕では、このような形態の石灰石粒子を形成させることはできない。
本発明のセメント混和材は、石灰石粒子を含むスラリーの形態を有するものである。本発明のセメント混和材を乾燥して、石灰石粉末として用いた場合、凝結促進等の本発明の効果を十分に得ることができなくなる。
本発明のセメント混和材の製造方法は、(a)石灰石砕砂と水を混合して、スラリーを得る工程と、(b)工程(a)で得られたスラリーを湿式粉砕して、石灰石粒子を含むスラリーを得る工程と、(c)工程(b)で得られたスラリーから粗粒分を除去し、10〜50μmの長軸径を有する核粒子の表面に、10〜50nmの長軸径を有する微粒子が多数付着してなり、かつBET比表面積が5m2/g以上の石灰石粒子を含む石灰石スラリーからなるセメント混和材を得る工程を含む。
[工程(a)]
工程(a)は、石灰石砕砂と水を混合して、スラリーを得る工程である。
石灰石砕砂の長軸径は、工程(b)における湿式粉砕の処理効率等の観点から、好ましくは5mm以下、より好ましくは0.15〜2.5mmである。
石灰石砕砂の配合量は、水100質量部に対して、好ましくは10質量部以上、より好ましくは20質量部以上、特に好ましくは30質量部以上である。該量が10質量部未満では、石灰石粒子のBET比表面積を5m2/g以上に増大させるために必要な湿式粉砕の処理時間が長くなり、本発明のセメント混和材の製造効率が低下する。
石灰石砕砂の配合量の上限値は、水100質量部に対して、好ましくは600質量部以下、より好ましくは500質量部以下、特に好ましくは400質量部以下である。該量が600質量部を超えると、水量が少ないため、湿式粉砕が困難になる。
石灰石砕砂の特に好ましい配合量は、水100質量部に対して、70〜250質量部である。
工程(b)は、工程(a)で得られたスラリーを湿式粉砕して、石灰石粒子を含むスラリーを得る工程である。
湿式粉砕の手段としては、例えば、回転ミル、ポットミル等が挙げられる。
中でも、回転ミル、ポットミルは、核粒子の表面に微粒子が多数付着してなる石灰石粒子を容易に形成させることができることから、本発明において好ましく用いられる。
湿式粉砕の処理時間は、石灰石砕砂/水の質量比等の条件によっても異なるが、好ましくは40時間以上、より好ましくは70時間以上、特に好ましくは100時間以上である。湿式粉砕の処理時間の上限は、特に限定されないが、製造効率の観点から、好ましくは20日以内、より好ましくは15日以内である。
湿式粉砕を行なうことによって、上述のとおり、10〜50μmの長軸径を有する核粒子の表面に、10〜50nmの長軸径を有する微粒子が多数付着してなる石灰石粒子を形成することができる。
工程(c)は、工程(b)で得られたスラリーから粗粒分を除去し、10〜50μmの長軸径を有する核粒子の表面に、10〜50nmの長軸径を有する微粒子が多数付着してなり、かつBET比表面積が5m2/g以上の石灰石粒子を含む石灰石スラリーからなるセメント混和材を得る工程である。
スラリーから粗粒分を除去しない場合、石灰石粒子のBET比表面積を5m2/g以上にすることが困難となる。
工程(b)で得られたスラリーから粗粒分を除去する手段としては、例えば、1種、または目開き寸法の異なる2種以上の篩の組み合わせが挙げられる。
篩の目開き寸法(2種以上の篩を組み合わせる場合は、最小の目開き寸法)は、本発明の効果を良好に発揮することのできる石灰石粒子を得る観点から、好ましくは0.01〜0.05mm、より好ましくは0.02〜0.04mmである。
なお、2種以上の篩を組み合わせる例としては、例えば、目開き寸法0.075mmの篩を用いて粗粒分を除去した後、得られたスラリーに対し、さらに、目開き寸法0.033mmの篩を用いて、さらに粗粒分を除去し、所定の寸法以下の粒子のみを含むスラリーを得る方法が挙げられる。
粗粒分を除去した後のスラリーは、本発明のセメント混和材として用いられる。なお、篩残分として得られる粗粒分は、工程(a)に返送し、湿式粉砕の材料として、石灰石砕砂と共に用いることができる。
該濃度の上限値は、特に限定されないが、粗粒分の除去処理の効率等の観点から、好ましくは60質量%以下、より好ましくは50質量%以下である。
本発明のセメント混和材を用いてセメント組成物を調製する場合、本発明のセメント混和材の配合量は、セメント100質量部に対して、当該セメント混和材に含まれる石灰石粒子の乾燥質量として、好ましくは0.5質量部以上、より好ましくは1質量部以上、さらに好ましくは2質量部以上、特に好ましくは3質量部以上である。該配合量を好ましい数値内に定めることによって、本発明の効果(例えば、凝結の促進等)を高めることができる。
該配合量の上限値は、セメント組成物の圧縮強度等の物性の低下を回避するなどの観点から、セメント100質量部に対して、好ましくは50質量部以下、より好ましくは40質量部以下である。
本発明のセメント混和材を、アルミネート相(3CaO・Al2O3)の含有率が10質量%以上であるセメントを含むセメント組成物の成分として用いた場合、凝結の促進、および圧縮強度の増大の効果を得ることができる。
この用途におけるセメント中のアルミネート相の含有率は、本発明のセメント混和材を配合しない場合と比べた本発明の効果の大きさの観点から、10質量%以上、より好ましくは11質量%以上、特に好ましくは12質量%以上である。
アルミネート相の含有率の高いセメントの例として、エコセメント等が挙げられる。
アルミネート相の含有率の高いセメントであるエコセメントと、本発明のセメント混和材を組み合わせたセメント組成物(実施例1、2)の物性(凝結時間、圧縮強度)を、測定した。また、この組み合わせにおいて、本発明のセメント混和材を配合しない場合(比較例1)、および、本発明のセメント混和材に代えて石灰石粉末を配合した場合(比較例2)についても、セメント組成物の物性を測定した。
さらに、エコセメントに代えて普通ポルトランドセメントと、本発明のセメント混和材を組み合わせたセメント組成物(参考例1)の物性を測定した。また、この組み合わせにおいて、本発明のセメント混和材を配合しない場合(参考例2)、および、本発明のセメント混和材に代えて石灰石粉末を配合した場合(参考例3)についても、セメント組成物の物性を測定した。
実験の詳細は、次のとおりである。
[1.使用材料]
(1)セメント
(a)エコセメント(ブレーン比表面積:4,190cm2/g)
(b)普通ポルトランドセメント(ブレーン比表面積:3,280cm2/g)
これらのセメントの化学組成および鉱物組成を、表1および表2に示す。
(3)減水剤; リグニンスルホン酸系のAE減水剤(エヌエムビー社製、商品名:ポゾリスNo.70)
(4)水; 水道水
(5)本発明のセメント混和材(スラリー)
本発明のセメント混和材を次のようにして調製した。
石灰石砕砂と水を、質量比(石灰石砕砂/水)で2/1の割合で混合した。次いで、得られた混合物を、回転ミルを用いて7〜10日間、湿式粉砕し、石灰石スラリーを得た。この石灰石スラリーを、目開き寸法0.033mmの篩を用いてろ過し、固形分濃度が11.0質量%であり、かつ、BET比表面積が11.2m2/g、平均粒径が5.6μmである石灰石粒子を含む石灰石スラリーを得た。
なお、BET比表面積は、石灰石スラリーを110℃で24時間乾燥して得られる乾燥粉末を用いて、測定した。また、この乾燥粉末を走査電子顕微鏡(SEM)により観察したところ、この乾燥粉末は、石灰石の粒子(長軸径:10〜50μm)の表面に、石灰石の超微粒子(長軸径:10〜50nm)が多数付着してなる形態を有していた。さらに、この乾燥粉末の粒度分布を、レーザ回折式粒度分布計を用いて測定したところ、図1に示す粒度分布(「スラリー」として示す実線部分)が得られた。
乾式粉砕法で得られる石灰石粉末として、市販品の石灰石粉末(太平洋マテリアル社製、商品名:太平洋タンカル)を用いた。この石灰石粉末の粒度分布を、レーザ回折式粒度分布計を用いて測定したところ、図1に示す粒度分布(「粉末」として示す点線部分)が得られた。
図1から、本発明のセメント混和材(スラリー)に含まれる石灰石粒子が、1μm以下の粒子と10μm以上の粒子を共に多く含む広い粒度分布を有するのに対し、乾式粉砕法による石灰石粉末は、1〜30μmの範囲内で狭い粒度分布を有することがわかる。
前記の材料を次の配合割合で混練し、セメント組成物を得た。セメント混和材の形態および配合量は、表3に示すとおりである。なお、セメント混和材の割合は、セメント組成物中の質量割合(質量%)である。
セメント 100質量部
水 50質量部
細骨材 300質量部
減水剤 0.25質量部
セメント混和材 1質量%または3質量%(エコセメントの場合)
3質量%(普通ポルトランドセメントの場合)
(1)凝結試験
「JIS A 1147」に準拠して、セメント組成物の凝結試験を行った。その結果を表3に示す。
表3に示すように、エコセメントと本発明のセメント混和材を組み合わせた場合(実施例1、2)には、本発明のセメント混和材を用いない場合(比較例1)や、石灰石粉末を用いた場合(比較例2)と比べて、凝結時間が短く、凝結促進の効果が得られることがわかる。
一方、普通ポルトランドセメントと本発明のセメント混和材を組み合わせた場合(参考例1)には、本発明のセメント混和材を用いない場合(参考例2)と比べて、凝結時間がやや長く、凝結促進の効果が得られないことがわかる。なお、普通ポルトランドセメントと本発明のセメント混和材を組み合わせた場合(参考例1)と、普通ポルトランドセメントと石灰石粉末を組み合わせた場合(参考例3)とでは、凝結時間はほぼ同じであった。
「JSCE−G 505」に準拠して、セメント組成物の圧縮強度試験を行った。
供試体の寸法は、Φ5×10cmであった。材齢3日、7日および28日の各時点で圧縮強度を測定した。その結果を表4に示す。
表4に示すように、エコセメントと本発明のセメント混和材を組み合わせた場合(実施例1、2)には、本発明のセメント混和材を用いない場合(比較例1)と比べて、強度発現性が高いことがわかる。また、エコセメントと本発明のセメント混和材(配合量:3質量%)を組み合わせた場合(実施例1)には、エコセメントと石灰石粉末(配合量:3質量%)を組み合わせた場合(比較例2)と比べて、強度発現性が高いことがわかる。
一方、普通ポルトランドセメントと本発明のセメント混和材を組み合わせた場合(参考例1)には、本発明のセメント混和材を用いない場合(参考例2)や、普通ポルトランドセメントと石灰石粉末を組み合わせた場合(参考例3)と比べて、強度発現性に劣ることがわかる。
表5に示すように、水100質量部と、所定の量の石灰石砕砂(長軸径:5mm以下)を混合した後、所定の期間、回転ミルを用いて、湿式粉砕した。
(1)材料
(a)セメント; エコセメント(ブレーン比表面積:4,190cm2/g)
(b)減水剤:リグニンスルホン酸系AE減水剤(エヌエムビー社製、商品名:ポゾリスNo.70)
(c)水; 水道水
(d)石灰石スラリー
セメント100質量部、減水剤0.25質量部、石灰石スラリー(乾燥質量)3質量部、水40質量部を混合した後、「JIS R 5201」に準拠して、セメント組成物の凝結試験を行った。その結果を表7に示す。
表7中の実施例3〜9では、湿式粉砕を行なっているため、1nm未満の超微粒子の割合と、1nm以上、10nm未満の微粒子の割合のバランスが良好で、かつ、BET比表面積が5m2/g以上であり、その結果、優れた凝結促進の効果を得ている。一方、比較例3では、湿式粉砕を行なっていないため、BET比表面積が5m2/g未満であり、凝結時間が大きい。
種々の形態を有する石灰石由来材料を用いてセメント組成物を調製した場合におけるセメント組成物の凝結速度を測定した。
(1)材料
(a)セメント; エコセメント(ブレーン比表面積:4,190cm2/g)
(b)細骨材; 陸砂(粒径:5mm以下、御前崎産、粗粒率:2.87)
(c)減水剤; リグニンスルホン酸系のAE減水剤(エヌエムビー社製、商品名:ポゾリスNo.70)
(d)水; 水道水
(e)石灰石由来材料
セメント100質量部、細骨材300質量部、減水剤0.25質量部、石灰石由来材料(乾燥質量)3質量部、水50質量部を混合した後、「JIS A 1147」に準拠して、セメント組成物の凝結試験を行った。
石灰石由来材料としては、次の3種を用いた。
(a)本発明のセメント混和材
本発明のセメント混和材を次のようにして調製した。
石灰石砕砂(長軸径:5mm以下)と水を、質量比(石灰石砕砂/水)で2/1の割合で混合した。次いで、得られた混合物を、10日間、湿式粉砕し、石灰石スラリーを得た。この石灰石スラリーを、目開き寸法0.033mmの篩を用いてろ過し、固形分濃度が12質量%であり、かつ、BET比表面積が11.5m2/g、平均粒径が5.7μmである石灰石粒子を含む石灰石スラリーを得た。
なお、BET比表面積は、石灰石スラリーを110℃で24時間乾燥して得られる乾燥粉末を用いて、測定した。また、この乾燥粉末を走査電子顕微鏡(SEM)により観察したところ、この乾燥粉末は、石灰石の粒子(長軸径:10〜50μm)の表面に、石灰石の超微粒子(長軸径:10〜50nm)が多数付着してなる形態を有していた。
(b)本発明のセメント混和材を乾燥してなる石灰石粉末
前記(a)で得られたセメント混和材を110℃で24時間加熱することによって、石灰石粉末を得た。
(c)石灰石粉末と水を混合したスラリー
前記(b)で得られた石灰石粉末200質量部と、水100質量部を混合して、スラリーを得た。
なお、石灰石由来材料を配合しない場合についても実験した。
結果を表8に示す。
表8に示すように、本発明のセメント混和材以外の形態を採用した場合には、本発明と同等の効果を得ることはできない。
Claims (2)
- 湿式粉砕により得られる、10〜50μmの長軸径を有する核粒子の表面に、10〜50nmの長軸径を有する微粒子が多数付着してなり、かつBET比表面積が5m2/g以上の石灰石粒子を含む石灰石スラリーからなるセメント混和材であって、アルミネート相の含有率が10質量%以上であるセメントを含むセメント組成物の成分として用いるためのものであることを特徴とするセメント混和材。
- 請求項1に記載のセメント混和材の製造方法であって、
(a)石灰石砕砂と水を混合して、スラリーを得る工程と、
(b)工程(a)で得られたスラリーを湿式粉砕して、石灰石粒子を含むスラリーを得る工程と、
(c)工程(b)で得られたスラリーから粗粒分を除去し、上記セメント混和材を得る工程と
を含むことを特徴とするセメント混和材の製造方法。
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