JP4677779B2 - 複合酸化物及び排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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γ-Al2O3を含まずAl酸化物と固溶しないZrO 2 、SiO 2 、Y 2 O 3 、TiO 2 、アルカリ土類酸化物及び希土類酸化物から選ばれる少なくとも一種の機能性酸化物と、からなり、
Alと機能性酸化物の金属元素との比率が原子比で30/70〜70/30の範囲となるようにAl酸化物の一次粒子と機能性酸化物の一次粒子とがナノスケールで均一混合されていることにある。
市販のγ-Al2O3粉末(「TN」日揮ユニバーサル社製)を大気中にて1200℃で5時間熱処理し、α-Al2O3粉末を調製した。このα-Al2O3を「ウルトラアペックスミル」(寿工業社製)で粉砕し、分散水溶液を調製した。分散水溶液中のα-Al2O3の平均一次粒子径は30nmであり、一次粒子レベルで分散している。
γ-Al2O3粉末の熱処理温度を1100℃としたこと以外は実施例1と同様にして分散水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末及びペレット触媒を調製した。なお分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、α相とθ相とが混在している。またAl酸化物の一次粒子径は20〜30nmであり、機能性酸化物の一次粒子径は9nmであって、FE−STEMにおける EDX分析の結果、ナノスケールで均一に混合されていた。
γ-Al2O3粉末に代えて、γ-Al2O3に La2O3が2.5mol%添加された Al2O3− La2O3粉末を用いたこと以外は実施例2と同様にして分散水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末及びペレット触媒を調製した。なお分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、θ相となっている。得られた複合酸化物における各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:La:Ce:Zr= 0.975: 0.025: 0.5: 0.5であり、 La2O3を含むθ-Al2O3がAl酸化物を構成し、CeO2とZrO2は互いに固溶して機能性酸化物を構成している。またAl酸化物の平均一次粒子径は17nmであり、機能性酸化物の一次粒子径は8nmであって、FE−STEMにおける EDX分析の結果、ナノスケールで均一に混合されていた。
所定量の硝酸セリウム6水和物と、オキシ硝酸ジルコニウム2水和物と、硝酸プラセオジウムを実施例3と同様の分散水溶液中に溶解して混合水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物複合酸化物粉末及びペレット触媒を調製した。なお分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、θ相となっている。複合酸化物における各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:La:Ce:Zr:Pr= 0.975: 0.025: 0.6: 0.3: 0.1であり、 La2O3を含むθ-Al2O3がAl酸化物を構成し、CeO2とZrO2は互いに固溶し Pr2O3と共に機能性酸化物を構成している。またAl酸化物の平均一次粒子径は17nmであり、機能性酸化物の一次粒子径は10nmであって、FE−STEMにおける EDX分析の結果、ナノスケールで均一に混合されていた。
硝酸プラセオジウムに代えて硝酸ランタン6水和物を用いたこと以外は実施例4と同様にして分散水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末及びペレット触媒を調製した。なお分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、θ相となっている。複合酸化物における各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:La:Ce:Zr:La= 0.975: 0.025: 0.6: 0.3: 0.1であり、 La2O3を含むθ-Al2O3がAl酸化物を構成し、CeO2とZrO2は互いに固溶し La2O3と共に機能性酸化物を構成している。またAl酸化物の平均一次粒子径は17nmであり、機能性酸化物の一次粒子径は9nmであって、FE−STEMにおける EDX分析の結果、ナノスケールで均一に混合されていた。
硝酸プラセオジウムに代えて硝酸イットリウム6水和物を用いたこと以外は実施例4と同様にして分散水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末及びペレット触媒を調製した。なお分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、θ相となっている。複合酸化物における各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:La:Ce:Zr:Y= 0.975: 0.025: 0.6: 0.3: 0.1であり、 La2O3を含むθ-Al2O3がAl酸化物を構成し、CeO2とZrO2は互いに固溶しY2O3と共に機能性酸化物を構成している。またAl酸化物の平均一次粒子径は17nmであり、機能性酸化物の一次粒子径は12nmであって、FE−STEMにおける EDX分析の結果、ナノスケールで均一に混合されていた。
所定量の硝酸セリウム6水和物と、オキシ硝酸ジルコニウム2水和物と、硝酸プラセオジウムと、硝酸ランタン6水和物を実施例3と同様の分散水溶液中に溶解して混合水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末及びペレット触媒を調製した。なお分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、θ相となっている。複合酸化物における各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:La:Ce:Zr:Pr:La= 0.975: 0.025: 0.6:0.25: 0.1:0.05であり、 La2O3を含むθ-Al2O3がAl酸化物を構成し、CeO2とZrO2は互いに固溶して Pr2O3及び La2O3と共に機能性酸化物を構成している。またAl酸化物の平均一次粒子径は17nmであり、機能性酸化物の一次粒子径は11nmであって、FE−STEMにおける EDX分析の結果、ナノスケールで均一に混合されていた。
硝酸セリウム6水和物に代えて硝酸ランタン6水和物を用いたこと以外は実施例3と同様にして分散水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末を調製した。この複合酸化物粉末を用い、ジニトロジアンミン白金溶液に代えて硝酸ロジウム水溶液を用いたこと以外は実施例1と同様にしてRhを 0.5重量%担持したペレット触媒を調製した。なお分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、θ相となっている。複合酸化物における各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:La:Zr:La= 0.975: 0.025:0.95:0.05であり、 La2O3を含むθ-Al2O3がAl酸化物を構成し、ZrO2は La2O3と共に機能性酸化物を構成している。またAl酸化物の平均一次粒子径は17nmであり、機能性酸化物の一次粒子径は8nmであって、FE−STEMにおける EDX分析の結果、ナノスケールで均一に混合されていた。
硝酸セリウム6水和物に代えて硝酸ネオジウムを用いたこと以外は実施例3と同様にして分散水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末を調製した。この複合酸化物粉末を用い、実施例8と同様にして、Rhを 0.5重量%担持したペレット触媒を調製した。なお分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、θ相となっている。複合酸化物における各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:La:Zr:Nd= 0.975: 0.025:0.95:0.05であり、 La2O3を含むθ-Al2O3がAl酸化物を構成し、ZrO2は Nd2O3と共に機能性酸化物を構成している。またAl酸化物の平均一次粒子径は17nmであり、機能性酸化物の一次粒子径は8nmであって、FE−STEMにおける EDX分析の結果、ナノスケールで均一に混合されていた。
γ-Al2O3粉末の熱処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして分散水溶液を調製し、それを用いたこと以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末及びペレット触媒を調製した。分散水溶液及び複合酸化物中の Al2O3結晶相は、γ相のままである。
所定量の硝酸セリウム6水和物と、オキシ硝酸ジルコニウム2水和物とを水中に溶解し、混合水溶液を調製した。そこへ中和当量のアンモニア水を加え、得られた前駆体沈殿を洗浄、濾過した後、大気中にて 400℃で3時間仮焼し、 700℃で5時間本焼成してCeO2−ZrO2固溶体粉末を得た。これに、実施例1と同様に調製された粉砕前のα-Al2O3粉末をボールミルにて混合し、酸化物複合体を得た。酸化物複合体中の各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:Ce:Zr=1: 0.5: 0.5である。またα-Al2O3は粒子径が 0.1〜1μmの二次粒子として存在し、CeO2−ZrO2固溶体の一次粒子径は11nmであった。これに実施例1と同様にしてPtを担持し、ペレット触媒を調製した。
所定量の硝酸アルミニウム9水和物と、硝酸セリウム6水和物と、オキシ硝酸ジルコニウム2水和物とを水中に溶解し、混合水溶液を調製した。そこへ中和当量のアンモニア水を加え、得られた前駆体沈殿を洗浄、濾過した後、大気中にて 400℃で3時間仮焼し、 700℃で5時間本焼成して複合酸化物粉末を得た。複合酸化物中の Al2O3の結晶相は、γ相である。また複合酸化物中の各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:Ce:Zr=1: 0.5: 0.5である。これに実施例1と同様にしてPtを担持し、ペレット触媒を調製した。
所定量の硝酸アルミニウム9水和物と、オキシ硝酸ジルコニウム2水和物と、硝酸ランタン6水和物とを水中に溶解し、混合水溶液を調製した。そこへ中和当量のアンモニア水を加え、得られた前駆体沈殿を洗浄、濾過した後、大気中にて 400℃で3時間仮焼し、 700℃で5時間本焼成して複合酸化物粉末を得た。複合酸化物中の Al2O3の結晶相は、γ相である。また複合酸化物中の各成分の組成は、金属元素のモル比でAl:Zr:La=1:0.95:0.05である。これに実施例8と同様にしてRhを担持し、ペレット触媒を調製した。
得られた各ペレット触媒をそれぞれ固定床流通式反応装置に配置し、表1に示すモデルガスをリーンガス5分とリッチガス5分で交互にSV=10,000 h-1で流しながら、それぞれ入りガス温度1000℃で5時間保持する耐久試験を行った。
Claims (4)
- θ-Al2O3、δ-Al2O3及びα-Al2O3から選ばれる少なくとも一種のAl酸化物と、
γ-Al2O3を含まず該Al酸化物と固溶しないZrO 2 、SiO 2 、Y 2 O 3 、TiO 2 、アルカリ土類酸化物及び希土類酸化物から選ばれる少なくとも一種の機能性酸化物と、からなり、
Alと機能性酸化物の金属元素との比率が原子比で30/70〜70/30の範囲となるように、該Al酸化物の一次粒子と該機能性酸化物の一次粒子とがナノスケールで均一混合されていることを特徴とする複合酸化物。 - 前記Al酸化物及び前記機能性酸化物の少なくとも一方の一次粒子の粒径は5〜50nmの範囲にある請求項1に記載の複合酸化物。
- 前記Al酸化物及び前記機能性酸化物の少なくとも一方の一次粒子の粒径は7〜35nmの範囲にある請求項2に記載の複合酸化物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の複合酸化物にPt、Rh及びPdから選ばれる少なくとも一種を担持してなることを特徴とする排ガス浄化用触媒。
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