JP4635257B2 - 二酸化チタンを製造する方法 - Google Patents
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ターゼ(正方晶系)およびブルッカイト(斜方晶系))を有する。ルチル型二酸化チタン(以降では、単に、ルチルまたはR−TiO2と称する)は、主に、白色顔料、塗料、着
色料、化粧品に応用されている。アナターゼ型二酸化チタン(以降では、単に、アナターゼまたはA−TiO2と称する)は、光触媒技術に応用されている。また、ブルッカイト
型二酸化チタン(以降では、単に、ブルッカイトまたはB−TiO2と称する)は、ルチ
ルおよびアナターゼに比べて光触媒特性が高いことが示唆されており、有望な光触媒候補でもある。
として、ブルッカイトを製造する方法がある(例えば、特許文献1を参照)。
工程S1120:工程S1110で得られた混合溶液を加熱し、水酸化チタン(III)を析出させる。ここで析出する水酸化チタン(III)の粒子の形状およびサイズ(すなわち、粒径)を制御することにより、単分散状ブルッカイト団粒を得ることができる。
工程S1130:工程S1120で析出された水酸化チタン(III)を大気中で洗浄する。
工程S1140:工程S1130で洗浄された水酸化チタン(III)を大気中で乾燥させる。この結果、ナトリウム等の不純物を含有せず、かつ、ルチルおよび/またはアナターゼを含有しない、単相ブルッカイト型二酸化チタンが得られる。
工程S1150:工程S1140で得られたB−TiO2を大気中でアニールする。こ
のアニールによって、単分散B−TiO2の結晶性が向上し得る。
従来技術によれば、水熱処理を用いることなく、反応温度100℃以下かつ大気圧下でブルッカイト単体を得ることができる。
確立されている。しかしながら、特許文献1の技術ではブルッカイト単相しか得られず、その他の相を得るためには、別の出発原料および別の反応系を用いる必要があった。このように、所望する相に応じて、出発原料および反応系を変更することは、製造プロセスを複雑にし、コストを要する等の問題が生じ得る。したがって、同様の出発原料から条件を変更するだけで、アナターゼ、ルチルおよびブルッカイトを作りわけ可能とする技術が望ましい。このような技術があれば、製造ラインを相に応じて別個に設ける必要がないので、コストを削減でき有利である。また、条件の変更だけで、同様の出発原料から所望の相の二酸化チタンが得られれば、従来に比べてプロセスが簡略化できるので、歩留まりの向上が期待できる。
したがって、本発明の目的は、同様の出発原料からアナターゼ、ルチルおよびブルッカイトの相制御された二酸化チタンの製造方法を提供することである。
および、過酸化水素からなる群から選択される。選択された酸化剤によって、二酸化チタンの相制御が可能となる。また、三塩化チタン中のチタン濃度、さらには、pHを調整することによって、より高精度に二酸化チタンの相制御が可能となり得る。このように、同一の出発原料から所望の相を有する二酸化チタンを製造できるため、従来に比べて製造プロセスが簡略化され、コストが削減され得る。また、煩雑な原料調整が不要であるため、製造が簡便であり、製造時間を短縮でき、かつ、歩留まり向上が期待される。
図1は、本発明による二酸化チタンを製造する工程を示す図である。
工程ごとに説明する。
加熱は、混合溶液を所定の容器に封止した状態で行うことが好ましい。この際、加熱によって圧力がかかる(例えば、100大気圧)が、これによって、反応時間を短くすることができる。また、容器が封止されているので、不純物が混入する恐れもなく、高品質な二酸化チタンが得られ得る。
(i)酸化剤として過硫酸アンモニウム((NH4)2S2O8)を選択する。
この場合、三塩化チタンの濃度およびpHの調整をすることなく、所望のアナターゼ単相が得られる。これは、硫酸イオン(SO4 2-)の影響によるものと考えられる。詳細に
は、硫酸イオンは、その他の酸化剤による塩素イオン(Cl-)、硝酸イオン(NO3 -)
、ヒドロペルオキシド(HOO-)および塩素酸イオン(ClO3 -)に比べて、より多く
の電荷を有しているため、強い錯化剤として機能し得る。
硫酸イオンは、Ti(OH)xXy(H2O)6-x-y八面体の配向性に影響を与え、かつ、酸素を提供する。その結果、図2に示される八面体であるアナターゼを安定化させ得る。
なお、三塩化チタンの濃度C(mol/L)を0<C<0.6の範囲に調整すると、微細粒子のアナターゼが得られ得る。
この場合、混合溶液のpHは、4.0〜14に調整される。これは、比較的高いpH値(すなわち、pH4.0以上)においては、Ti(OH)xXy(H2O)6-x-y八面体中により多くのOHを有するので、エッジ共有の割合が増加し、その結果、エッジ共有数が最も多いアナターゼが安定に得られ得るためである。詳細には、図2に示されるように、アナターゼは、八面体構造を有しており、エッジ共有数がもっとも多い。1つのエッジ共有には、2つの脱水反応が必要である。したがって、アナターゼは、ブルッカイトおよびルチルに比べてより脱水反応を必要とするため、より多くのOHを有したTi(OH)xXy(H2O)6-x-y八面体が有利である。
酸化剤として過塩素酸、硝酸および過酸化水素からなる群から少なくとも1つ選択する。この場合、pHは0.5未満に、かつ、三塩化チタンの濃度C(mol/L)は、0<C<1.5の範囲に調整される。
これは、アナターゼおよびブルッカイトと比較して、エッジ共有数の少ないルチルを得るためには、Ti(OH)xXy(H2O)6-x-y八面体中に含まれるOH数を下げること、すなわち、混合溶液のpHが低いことが有利であるためである。
(1)(ii)および(2)と同様に、酸化剤として過塩素酸、硝酸および過酸化水素からなる群から少なくとも1つ選択する。この場合、pHは、1.0〜1.5の範囲に、かつ、三塩化チタンの濃度C(mol/L)は、0.05<C<0.1の範囲に調整される。
ブルッカイトは、図2に示されるように、ルチルとアナターゼとの中間構造を有する。したがって、pHの範囲は、ルチルの製造に好ましいpHの範囲とアナターゼの製造に好ましいpHの範囲との間になる。この範囲において、上記三塩化チタンの濃度範囲であれば、ブルッカイト単相が得られ得る。
たは三塩化チタンの濃度を調整するだけで、所望の相を単相で有する二酸化チタンを製造することができる。また、出発原料として三塩化チタンを用いているため、四塩化チタンと比較して、空気中でも安定であるため、取り扱いが簡便である。また、三塩化チタンは、150℃以上で加熱すれば容易に反応が進むため、比較的マイルドな条件下での製造が可能となり、複雑な製造装置を必要としない。このため、製造コストを削減できる。
(2)三塩化チタン(0.15mol/L)13mLと、酸化剤として過硫酸アンモニウム粉末2.7gと、pH調整剤として水酸化アンモニウムとを混合し、混合溶液のpHが0.75となるように調整した以外は、上記(1)と同様である。混合溶液の容量は、80mL(調整用の水を含む)であった。
.5nm)を用いた。それぞれの結果を図3および図4に示し詳述する。
図3(A)は、上記(1)の条件の混合溶液から得られた生成物のX線回折パターンを示し、(B)は、上記(2)の条件の混合溶液から得られた生成物のX線回折パターンを示す。いずれの回折パターンも、(101)、(004)、(200)、(105)および(204)のアナターゼの回折ピークを示し、その他の相を示す回折ピークは見られなかった。
図4(A)は、上記(1)の条件の混合溶液から得られた生成物のラマンスペクトルを示し、(B)は、上記(2)の条件の混合溶液から得られた生成物のラマンスペクトルを示す。いずれのラマンスペクトルも、151.6cm-1、403.4cm-1、520.2cm-1、641.3cm-1のアナターゼを示すピークを示し、その他の相を示すピークは見られなかった。
図5中(A)は、上記(1)の条件の混合溶液から得られた生成物を示し、(B)は、上記(2)の条件の混合溶液から得られた生成物を示している。また、図5(A)の電子線回折像(挿入図)によれば、不明瞭なもののリングが見られ、(B)の電子線回折像(挿入図)には、明瞭なリングが示されている。このことから、いずれの生成物も多結晶であることが理解される。また、これらのリングから算出される面指数は、それぞれ、図3(A)および(B)の回折パターンから得られる面指数に一致することが確認された。
また、細孔分布測定装置による吸脱着等温線の結果(図示せず)によれば、IUPACのIV型に分類される等温線が得られた。等温線から算出される比表面積は、297m2
/gであり、2〜50nm径の細孔を有することが分かった。
三塩化チタンの濃度とpHとの組み合わせ([Ti3+](mol/L):pH)が、(0.30:0.58)および(0.45:0.40)である混合溶液から得られた生成物は、アナターゼ、ブルッカイトおよびルチルそれぞれを示す回折ピーク、および、それらが混合した回折ピークを示した。それぞれの混合溶液から得られたアナターゼ、ブルッカイトおよびルチルの重量パーセントは図6に示されるとおりである。
図6から、同じ出発原料を用いても、その濃度および混合溶液のpHによって、各種の相の二酸化チタンを製造することができることが分かる。
図7(A)は、三塩化チタンの濃度とpHとの組み合わせ([Ti3+](mol/L):pH)が、(0.90:0以下)である混合溶液から得られたルチルを示す。ルチルは、ナノメートルサイズのロッド状であり凝集していることが分かった。
図7(B)は、三塩化チタンの濃度とpHとの組み合わせ([Ti3+](mol/L):pH)が、(0.0625:1.32)である混合溶液から得られたブルッカイトを示す。ブルッカイトは、薄板状であった。
混合溶液のpHが、9.0および0.44である混合溶液から得られた生成物の表面観察の結果を図9(A)および(B)にそれぞれ示し、詳述する。表面観察には、実施例1と同様に、TEMを用いた。
図8から、混合溶液のpHが大きくなると、ブルッカイトが減少し、アナターゼが増加することが分かった。この際、ルチルは生成されなかった。pHが9.0に達すると、アナターゼ単相が得られた。一方、混合溶液のpHが小さくなると、同様にブルッカイトが減少し、ルチルが増加することが分かった。この際、アナターゼは生成されなかった。pHが0.44に達すると、ルチル単相が得られた。このことから、三塩化チタンの濃度を固定した場合、混合溶液のpHを制御するだけで、所望の相のみを有する二酸化チタンが得られることが分かる。また、アナターゼの生成は、高いpHの混合溶液で促進され、ルチルの生成は、低いpHの混合溶液で促進される。
図9(A)は、pH=9.0である混合溶液から得られたアナターゼを示す。図5(B)と同様の形状のアナターゼが得られたことが分かる。図9(B)は、pH=0.44である混合溶液から得られたルチルを示す。図7(A)と同様にナノメートルサイズのロッド状であるが、図7(A)のルチルと比べて、各ロッドが分散した状態であることが分かった。このことから、三塩化チタンの濃度が、高いほど凝集したロッド状のルチルが得られ、低いほど各ロッドが分散したルチルが得られることが示唆される。
、それぞれ、0.005、0.015、0.03、0.0625、0.25および0.90であった。それぞれの混合溶液の容量は、いずれも80mL(調整用の水を含む)であった。得られた混合溶液は、実施例1と同様の条件で反応、分離・洗浄、および、乾燥させた。
図10は、実施例4による各種三塩化チタンの濃度、対応するブルッカイトの重量パーセント、および、X線回折パターンを示す図である。
図10から、pH=1.32では、三塩化チタンの濃度を変化させてもルチルは生成しないことが分かった。このことは、ルチルが低いpHの混合溶液で生成されるという図8の結果に一致する。また、pHを固定した場合、濃度制御が必要なものの、三塩化チタンの濃度0.0625mol/Lを含む近傍にて、ブルッカイト単相が得られることが分かった。
Claims (5)
- ルチル型二酸化チタンを製造する方法であって、
三塩化チタンと酸化剤とpH調整剤とを混合する工程であって、前記酸化剤は、過塩素酸、硝酸、および、過酸化水素からなる群から選択され、前記三塩化チタン中のチタンTi3+と前記酸化剤とのモル比は、1:1である、工程と、
前記混合する工程で得られた混合溶液を150℃以上の温度で加熱する工程と
を包含し、
前記混合溶液のpHは、0.5未満に調整され、前記三塩化チタンの濃度C(mol/L)は、0<C<1.5の範囲である、方法。 - ブルッカイト型二酸化チタンを製造する方法であって、
三塩化チタンと酸化剤とpH調整剤とを混合する工程であって、前記酸化剤は、過塩素酸、硝酸、および、過酸化水素からなる群から選択され、前記三塩化チタン中のチタンTi 3+ と前記酸化剤とのモル比は、1:1である、工程と、
前記混合する工程で得られた混合溶液を150℃以上の温度で加熱する工程と
を包含し、
前記混合溶液のpHは、1.0〜1.5の範囲に調整され、前記三塩化チタンの濃度C(mol/L)は、0.05<C<0.1の範囲である、方法。 - アナターゼ型二酸化チタンを製造する方法であって、
三塩化チタンと酸化剤とpH調整剤とを混合する工程であって、前記酸化剤は、過塩素酸、硝酸、および、過酸化水素からなる群から選択され、前記三塩化チタン中のチタンTi 3+ と前記酸化剤とのモル比は、1:1である、工程と、
前記混合する工程で得られた混合溶液を150℃以上の温度で加熱する工程と
を包含し、
前記三塩化チタンの濃度C(mol/L)が0.5以下である場合、前記混合溶液のpHは4.0〜14の範囲に調整され、前記三塩化チタンの濃度C(mol/L)が0.5を越える場合、前記混合溶液のpHは7.0〜14の範囲に調整される、方法。 - 前記加熱する工程は、150℃以上250℃以下の温度範囲で、1時間〜12時間の間加熱する、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記加熱する工程で得られた生成物を洗浄し、乾燥する工程をさらに包含する、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
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