JP4605780B2 - Stick cosmetic - Google Patents
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Description
本発明はスティック状化粧料に関し、更に詳しくは製造時の加熱工程における組成物の溶融状態での粉末の凝集を抑制し、且つ、色の出・つきを改良したスティック状化粧料に関する。 The present invention relates to a stick-shaped cosmetic, and more particularly to a stick-shaped cosmetic that suppresses agglomeration of a powder in a molten state of a composition in a heating process during production and has improved color appearance.
口紅等のスティック状化粧料は各種油分、ワックス、色材、保湿剤等で構成され、その使用時の特性として口唇又は肌に塗布する時なめらかにのびて塗り易いこと、色の出、つきが多いこと、化粧持ちがよいこと、うるおい感があること等が要求されてきたが、特に、基本である色の出やつきが良いことは重要な項目であり、より一層の改善が望まれていた。 Stick-like cosmetics such as lipsticks are composed of various oils, waxes, coloring materials, moisturizers, etc., and the properties when used are that they are easy to apply when applied to the lips or skin, and the color comes out and sticks. There have been demands for many things, good makeup, and a moisturizing feeling, but in particular, good basic color appearance and stickiness are important items, and further improvement is desired. It was.
従来、このようなスティック状化粧料において、色の出やつきをよくする技術としては、以下のものがあげられる。単純に色材やパール剤の配合量を増やすことにより、色の出は向上するが、塗布時の油分によるつやがなくなり、またコストも高くなる。硬度を低くすることも有効な方法であるが、折れやすくなる場合があり、限度がある。また、マイカやタルク、硫酸バリウムのような体質顔料を配合することによっても、色の出、つきは良くなるが、ある程度以上の量が必要であり、やはりつやを損ないやすく、のびも重くなる傾向がある。体質顔料のひとつであるリン酸水素カルシウムは、少量で、つややのびを損なうことなく、且つコストも安く、色の出やつきを多くする効果に優れているが、充填する際に溶解すると、比重が重いため沈降しやすく高配合が難しかった。
特に近年口紅類では、唇へののび等の使用性を向上するため、シリコーン油が汎用されているが、シリコーン油を配合した口紅組成物は、炭化水素系油分を配合した口紅組成物よりも溶融粘度が低くなる傾向にあり、粉末の沈降はより顕著になり、製造上の問題点となっている。
この粉末沈降を抑制する為、付着性向上剤として球状セルロース粉末を口紅組成物に配合する技術があるが（特許文献１参照）、球状セルロース粉末のつき向上効果は、リン酸水素カルシウムよりもやや劣り、また高価であるため汎用性に欠ける。
Conventionally, in such stick-shaped cosmetics, techniques for improving color appearance and sticking include the following. By simply increasing the blending amount of the coloring material and the pearling agent, the color appearance is improved, but the luster due to the oil during application is eliminated and the cost is increased. Reducing the hardness is also an effective method, but it may be easily broken and has a limit. Also, blending with extender pigments such as mica, talc, and barium sulfate will improve color appearance and stickiness, but it will require more than a certain amount, which will also tend to damage the gloss and tend to be heavy. There is. Calcium hydrogen phosphate, which is one of the extender pigments, is a small amount, does not impair glossiness and is low in cost, and is excellent in the effect of increasing color appearance, but when dissolved when filled, High specific gravity was difficult due to heavy specific gravity.
Particularly in recent years, silicone oils have been widely used in lipsticks in order to improve the usability such as spreading on the lips, but lipstick compositions containing silicone oils are more than lipstick compositions containing hydrocarbon oils. The melt viscosity tends to be low, and the sedimentation of the powder becomes more prominent, which is a manufacturing problem.
In order to suppress this powder sedimentation, there is a technique of blending spherical cellulose powder into the lipstick composition as an adhesion improver (see Patent Document 1), but the effect of improving the adhesion of the spherical cellulose powder is slightly higher than calcium hydrogen phosphate. It is inferior and expensive and lacks versatility.
このように、配合することにより色の出・つきが増し、しかもつやを失わず、重い使用性にならず、加えて充填中、充填後に沈降しない粉末が望まれていた。特に低溶融粘度の化粧料中でも沈降しない製造性、色の出・つきの向上および汎用性に優れた粉末が望まれていた。 As described above, there has been a demand for a powder that increases the color appearance and stickiness by blending, loses its lustrousness, does not become heavy, and does not settle during filling. In particular, there has been a demand for a powder that is excellent in productivity that does not settle even in cosmetics having a low melt viscosity, improved color appearance, and excellent versatility.
一方、化粧料用顔料として近年板状ヒドロキシアパタイトが開発され、この板状ヒドロキシアパタイトは安全で、適度な隠蔽性を有すると共に、密着性や伸展性がよく自然な仕上がりが得られる化粧品を実現できるものであるとされている（特許文献２参照）。 On the other hand, plate-like hydroxyapatite has recently been developed as a cosmetic pigment, and this plate-like hydroxyapatite is safe, has an appropriate hiding property, and can realize a cosmetic product that has a good adhesion and extensibility and a natural finish. It is said that it is a thing (refer patent document 2).
本発明者らはこうした現状に鑑み鋭意検討した結果、板状ヒドロキシアパタイトを口紅のようなスティック状化粧料に特定量配合すると、溶融粘度が低くても沈降しにくく、製造上問題がなくなると共に、スティック状化粧料として必要とされる諸特性をも兼備した優れたスティック状化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies in view of the present situation, the present inventors have formulated a specific amount of plate-like hydroxyapatite into a stick-like cosmetic such as lipstick, and even when the melt viscosity is low, it is difficult to settle, and there is no problem in production. The present inventors have found that an excellent stick-shaped cosmetic material having various properties required as a stick-shaped cosmetic material can be obtained, and completed the present invention.
本発明は、レーザー回折法による平均粒子径が１〜１００μｍ、長辺長さと厚みの比（長辺長さ／厚み）が２〜２００である板状ヒドロキシアパタイトを０．１〜５．０質量％配合し、
Ｂ型粘度計による８０℃での溶融粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とするスティック状化粧料である。
In the present invention, 0.1 to 5.0 mass of a plate-like hydroxyapatite having an average particle diameter by laser diffraction of 1 to 100 μm and a ratio of long side length to thickness (long side length / thickness) of 2 to 200 is used. % compounded,
A stick-type cosmetic characterized by having a melt viscosity at 80 ° C. of 100 mPa · s or less as measured by a B-type viscometer .
本発明のスティック状化粧料は、つや、付着性及び使用性に優れ、しかも低溶融粘度のスティック状化粧料の充填中、充填後に粉末が沈降しないという利点をもつものである。 The stick cosmetic of the present invention is excellent in gloss, adhesion and usability, and has the advantage that the powder does not settle after filling during the filling of the low melt viscosity stick cosmetic.
以下に、本発明の最良の実施の形態について説明する。
本発明のスティック状化粧料に用いられる板状ヒドロキシアパタイトは、レーザー回折法による平均粒子径が１〜１００μｍ、長辺長さと厚みの比（長辺長さ／厚み）が２〜２００である。この板状ヒドロキシアパタイトを用いることで、溶融粘度が小さな油分を用いた場合でも製造時に溶解させた時の粉末沈降が抑制され、凝集や充填ポンプの詰まりなどの問題を回避することができる。
The best mode of the present invention will be described below.
The plate-like hydroxyapatite used in the stick cosmetic of the present invention has an average particle diameter of 1 to 100 μm by a laser diffraction method and a ratio of long side length to thickness (long side length / thickness) of 2 to 200. By using this plate-like hydroxyapatite, even when an oil component having a low melt viscosity is used, powder sedimentation when dissolved at the time of manufacture is suppressed, and problems such as aggregation and clogging of the filling pump can be avoided.
ヒドロキシアパタイト（以下「ＨＡＰ」と略記することがある）は、構造式が、Ｃａ10（ＰＯ4)6（ＯＨ)2 またはＣａ10-Z（ＨＰＯ4）Z（ＰＯ4）6-Z（ＯＨ）2・ｎＨ2Ｏで表されるもので、人間の骨や歯の主要構成物質であり、生体内に埋入された場合に生体との親和性が良く、自然骨との化学結合性も極めて良好であるので、人工骨や人工歯等の素材として用いられている。また蛋白質との親和性が良好であることを利用してクロマトグラフィー用のカラム充填材としても用いられている。 Hydroxyapatite (hereinafter sometimes abbreviated as “HAP”) has a structural formula of Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 or Ca 10-Z (HPO 4 ) Z (PO 4 ) 6-Z (OH ) It is represented by 2 · nH 2 O and is the main constituent of human bones and teeth. It has good affinity with the living body when implanted in the living body, and also has a chemical bond with natural bone. Since it is extremely good, it is used as a material for artificial bones and artificial teeth. It is also used as a column packing material for chromatography by taking advantage of its good affinity with proteins.
本発明で用いられる板状ヒドロキシアパタイトは、レーザー回折法による平均粒径１〜１００μｍで、かつ長辺長さと厚みの比（長辺長さ／厚み、以下、アスペクト比と称する。）が２〜２００である。平均粒径が１μｍ未満の場合は、色の出・つき向上効果に欠ける傾向にあリ、１００μｍを越える場合は、ざらつきを感じてしまう。またアスペクト比が２未満の場合も色の出・つき向上効果に欠ける。
また、「板状」とは、外観の全体形状の如何にかかわらず、平たいものであれば良く、板状構造には薄片状、薄板状、鱗片状、葉片状、雲母状、箔状等が含まれ、更に、板状面は、正方形、長方形、平行四辺形、楕円形、円形、不定形等を含み、またこの板状面の表面には凹凸が存在していても良い。
The plate-like hydroxyapatite used in the present invention has an average particle diameter of 1 to 100 μm by a laser diffraction method, and a ratio of long side length to thickness (long side length / thickness, hereinafter referred to as aspect ratio) is 2 to 2. 200. If the average particle size is less than 1 μm, the effect of improving the color appearance and stickiness tends to be lacking, and if it exceeds 100 μm, it will feel rough. Also, when the aspect ratio is less than 2, the effect of improving color appearance and stickiness is lacking.
In addition, the “plate shape” may be flat regardless of the overall shape of the appearance, and the plate-like structure may be a flaky shape, a flaky shape, a scale shape, a leaf shape, a mica shape, a foil shape, etc. Furthermore, the plate-like surface includes a square, a rectangle, a parallelogram, an ellipse, a circle, an indeterminate shape, and the like, and the surface of the plate-like surface may have irregularities.
本発明に用いられる板状ヒドロキシアパタイト粉末は、より好ましくは比表面積４０ｍ2／ｇ以上の鱗片状構造より得られる板状ヒドロキシアパタイト粉末である。これを用いることで、より高度な色の出向上効果が期待できる。
かかる板状表面鱗状のヒドロキシアパタイト粉末としては、例えば太平化学産業社製の板状ＨＡＰ−ＳＣ（平均粒径：２０〜３０μｍ、比表面積：４０〜８０ｍ2／ｇ、アスペクト比：２〜４０）が挙げられる。
The plate-like hydroxyapatite powder used in the present invention is more preferably a plate-like hydroxyapatite powder obtained from a scaly structure having a specific surface area of 40 m 2 / g or more. By using this, it is possible to expect a more advanced color improvement effect.
As such plate-like surface scale-like hydroxyapatite powder, for example, plate-like HAP-SC (average particle size: 20 to 30 μm, specific surface area: 40 to 80 m 2 / g, aspect ratio: 2 to 40) manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd. Is mentioned.
本発明に用いられる板状ヒドロキシアパタイト粉末の配合量は、スティック状化粧料全量中、０．１〜５．０質量％が好ましく、さらに好ましくは０．５〜３．０質量％である。配合量が０．１質量％未満では色の出・つき向上効果に欠ける傾向にあり、５．０質量％を越えると油のつやが失われ、重く、きしみ感のある使用性になってくる。 The compounding amount of the plate-like hydroxyapatite powder used in the present invention is preferably 0.1 to 5.0% by mass, more preferably 0.5 to 3.0% by mass in the total amount of the stick cosmetic. If the blending amount is less than 0.1% by mass, the effect of improving the color appearance and sticking tends to be lacking. If the blending amount exceeds 5.0% by mass, the gloss of the oil is lost, resulting in a heavy and squeezed usability. .
本発明のスティック状化粧料は、８０℃におけるＢ型粘度計での溶融粘度は１００ｍＰａ・ｓ以下、特に８０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。ここで溶融粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下を示すスティック状化粧料としては、常温で液体状をなす油分「液状油分」が全油分の５０質量％以上、好ましくは７０質量％以上配合されることが好ましい。 The stick-shaped cosmetic of the present invention preferably has a melt viscosity with a B-type viscometer at 80 ° C. of 100 mPa · s or less, particularly 80 mPa · s or less. Here, as a stick-shaped cosmetic having a melt viscosity of 100 mPa · s or less, it is preferable that an oil component “liquid oil component” that is in a liquid state at room temperature is blended in an amount of 50% by mass or more, preferably 70% by mass or more. .
液状油分として具体的には、スクワラン、流動パラフィン、ヒマシ油、オリーブ油、マカデミアナッツ油、ヒマワリ油、アボカド油、ホホバ油、ヒマワリ油、サフラワー油、椿油、液状ラノリン、オクチルドデカノール、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、イソオクタン酸セチル、パルミチン酸イソオクチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジカプリン酸ネオペンチルグルコール、トリオレイン酸グリセリル、トリオクタン酸グリセリル、テトラオクタン酸ペンタエリスリトール、テトライソステアリン酸ペンタエリスリトール、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ポリブテン、ポリイソブテンやメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン等のシリコーン油等が例示されるが、これらに限定されるものでない。これら液状油分は、１種または２種以上を用いることができる。 Specific examples of the liquid oil include squalane, liquid paraffin, sunflower oil, olive oil, macadamia nut oil, sunflower oil, avocado oil, jojoba oil, sunflower oil, safflower oil, coconut oil, liquid lanolin, octyldodecanol, isopropyl myristate, Myristyl myristate, cetyl isooctanoate, isooctyl palmitate, octyldodecyl myristate, neopentyl glycol dicaprate, glyceryl trioleate, glyceryl trioctanoate, pentaerythritol tetraoctostate, pentaerythritol tetraisostearate, glyceryl diisostearate, tri Glyceryl isostearate, diglyceryl triisostearate, diisostearyl malate, polybutene, polyisobutene and methylpolysiloxane Decamethylcyclopentasiloxane, methylphenyl polysiloxane, but silicone oils such as trimethyl pentaphenyl trisiloxane is illustrative and not limited thereto. These liquid oils can be used alone or in combination of two or more.
液状油分の配合量は組成物全量中４０質量％以上、特に５０質量％以上であることが好ましい。特にこれら液状油分の中で、メチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油を１〜５０質量％配合することが好ましい。シリコーン油を用いた場合には、容易に溶融粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下を示すスティック状化粧料を得ることができる。 The blending amount of the liquid oil is preferably 40% by mass or more, particularly 50% by mass or more, based on the total amount of the composition. In particular, in these liquid oils, it is preferable to blend 1 to 50% by mass of silicone oil such as methylpolysiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and methylphenylpolysiloxane. When silicone oil is used, a stick-shaped cosmetic having a melt viscosity of 100 mPa · s or less can be easily obtained.
本発明で用いられる油分としては、上記した液状油分以外にワックスを配合することができる。ワックスとしては、通常化粧料に配合されるものであれば、特に限定されず、例えば、カルナバロウ、キャンデリラロウ、ビースワックス、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、固形パラフィン、モクロウ等が挙げられる。 As the oil used in the present invention, a wax can be blended in addition to the liquid oil described above. The wax is not particularly limited as long as it is usually blended in cosmetics, and examples thereof include carnauba wax, candelilla wax, bees wax, ceresin, microcrystalline wax, solid paraffin, and mole.
本発明のスティック状化粧料には上記の板状ヒドロキシアパタイト粉末の効果を損なわない範囲で、必要に応じ、水、保湿剤、界面活性剤、顔料、樹脂、粘土鉱物、酸化防止剤、防腐剤、紫外線防止剤、香料等を配合することができる。 In the stick-shaped cosmetic of the present invention, water, a humectant, a surfactant, a pigment, a resin, a clay mineral, an antioxidant, an antiseptic, as necessary, as long as the effect of the plate-like hydroxyapatite powder is not impaired. , UV inhibitors, fragrances and the like can be blended.
本発明のスティック状化粧料は、口紅、リップクリームなどの口唇用化粧料の他、アイシャドー、アイブロー、アイライナーなどの眉目化粧料、スティック状ファンデーション、保湿用化粧料なども可能である。
本発明においては、スティック状化粧料は乳化型の口唇用化粧料であることが特に好ましい。乳化型の口唇用化粧料の場合には製造時に粉末がより沈降しやすいという事情があり、本発明の利点がより活かせるものとなる。
In addition to lip cosmetics such as lipsticks and lip balms, the stick cosmetics of the present invention can be eyebrow cosmetics such as eye shadows, eyebrows and eye liners, stick foundations, and moisturizing cosmetics.
In the present invention, the stick cosmetic is particularly preferably an emulsified lip cosmetic. In the case of an emulsified lip cosmetic, the powder is more likely to settle during production, and the advantages of the present invention can be utilized more effectively.
次に実施例によって本発明を更に詳細に説明する。本発明はこれに限定されるものではない。配合量は質量％である。 Next, the present invention will be described in more detail by way of examples. The present invention is not limited to this. A compounding quantity is the mass%.
実施例１〜２、比較例１〜９
下記の表１に示した各処方成分中のＡ〜Ｅ部を８５℃に加熱し、攪拌・混合、脱泡した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。
この口紅を用いて、つき量および色の出、ざらつき、粉末の沈降を次の方法で評価した。その結果を併せて表１に示す。
Examples 1-2, Comparative Examples 1-9
A to E parts in each formulation component shown in Table 1 below were heated to 85 ° C., stirred, mixed and defoamed, then filled into a lipstick container and cooled to 5 ° C. to obtain a lipstick.
Using this lipstick, the amount and color appearance, roughness, and powder sedimentation were evaluated by the following methods. The results are also shown in Table 1.
（１）つき量
口紅に１００ｇの加重をかけ、幅３０ｃｍの紙の上で５０往復させ、その付着量（ｍｇ）を測定した。またその結果をグラフにしたものを図１に示す。
(1) Amount to be applied A weight of 100 g was applied to the lipstick, and it was reciprocated 50 times on a paper having a width of 30 cm, and the adhesion amount (mg) was measured. A graph of the results is shown in FIG.
（２）色の出、ざらつきのなさ
スティック状化粧料の色の出、ざらつきのなさについて、女性パネル１０名による使用テスト評価を行った。なお評価基準は次のように定めた。
（実用特性評価基準）
Ａ：１０名中８名以上が良好とした。
Ｂ：１０名中６名以上、８名未満が良好とした。
Ｃ：１０名中４名以上、６名未満が良好とした。
Ｄ：１０名中３名以下が良好とした。
(2) No color appearance or roughness The use test evaluation was conducted by 10 female panels on the color appearance and roughness of the sticky cosmetics. The evaluation criteria were determined as follows.
(Practical property evaluation criteria)
A: 8 or more out of 10 people were good.
B: 6 or more out of 10 and less than 8 were considered good.
C: 4 or more out of 10 and less than 6 were good.
D: 3 or less out of 10 were considered good.
（３）８０℃、１５分放置後の粉末の沈降
各スティック状化粧料の液状油分部（Ｂ部、８０℃での溶融粘度１０mPa・s）のみを取り出し、そこに各種つき向上剤（Ｃ部）を配合した時の沈降の比較を行った。各サンプルを攪拌後、８０℃で１５分間放置した時の状態を以下の評点により判定した。
Ａ：沈降は認められない。
Ｂ：わずかに沈降が認められる。
Ｃ：沈降が認められる。
Ｄ：沈降が著しい。
(3) Sedimentation of powder after standing at 80 ° C. for 15 minutes Only the liquid oil part (B part, melt viscosity 10 mPa · s at 80 ° C.) of each sticky cosmetic is taken out, and various sticking improvers (part C) ) Was compared for sedimentation. After stirring each sample, the state when left at 80 ° C. for 15 minutes was determined by the following rating.
A: No settling is observed.
B: Slight settling is observed.
C: Sedimentation is observed.
D: Sedimentation is remarkable.
＊１：太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ（平均粒径：２０〜３０μｍ、比表面積：４０〜８０ｍ2／ｇ、アスペクト比：２〜４０）
＊２：太平化学産業株式会社製 球状ＨＡＰ（平均粒径：１８μｍ）
＊３：太平化学産業株式会社製 ＨＡＰ−１００（平均粒径：１１〜２１μｍ、微細粒子凝集体）
＊４：ジメチルポリシロキサンで表面を被覆したもの
* 1: Plate-shaped HAP-SC (average particle diameter: 20 to 30 μm, specific surface area: 40 to 80 m 2 / g, aspect ratio: 2 to 40) manufactured by Taihei Chemical Industrial Co., Ltd.
* 2: Spherical HAP manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd. (average particle size: 18 μm)
* 3: HAP-100 manufactured by Taihei Chemical Industrial Co., Ltd. (average particle size: 11 to 21 μm, fine particle aggregate)
* 4: Surface coated with dimethylpolysiloxane
本実施例で用いた板状ヒドロキシアパタイトである太平化学産業株式会社製の板状ＨＡＰ−ＳＣの電子顕微鏡写真を図２に示す。図２（ａ）は倍率３０００倍の電子顕微鏡写真、図２（ｂ）は倍率３００００倍の電子顕微鏡写真である。
また、従来のヒドロキシアパタイトである住友化学工業株式会社製のＫＣ−アパタイト（微粒子状）の電子顕微鏡写真を図３に示す。図３（ａ）は倍率３０００倍の電子顕微鏡写真、図３（ｂ）は倍率３００００倍の電子顕微鏡写真である。
An electron micrograph of plate-like HAP-SC manufactured by Taihei Chemical Sangyo Co., Ltd., which is the plate-like hydroxyapatite used in this example, is shown in FIG. 2A is an electron micrograph at a magnification of 3000 times, and FIG. 2B is an electron micrograph at a magnification of 30000 times.
Moreover, the electron micrograph of the KC-apatite (particulate form) by Sumitomo Chemical Co., Ltd. which is the conventional hydroxyapatite is shown in FIG. 3A is an electron micrograph at a magnification of 3000 times, and FIG. 3B is an electron micrograph at a magnification of 30000 times.
表１および図１からわかるように、粉末を配合していないスティック状口紅（比較例１）の付着性は低く、所謂“唇へのノリの悪い”口紅である。本発明のスティック状スティック状化粧料（実施例１、２）では付着性が良好であった。従来の微粒子球状ヒドロキシアパタイト配合のスティック口紅（比較例２）は付着性がやや向上するものの、実施例１ほどの効果は認められなかった。以上より、実施例１の上記の特徴は板状ヒドロキシアパタイト粉末の粒径と形状に起因していることがわかる。 As can be seen from Table 1 and FIG. 1, the stick-shaped lipstick (Comparative Example 1) containing no powder has low adhesion, and is a so-called “poor lipstick” lipstick. The stick-like cosmetics of the present invention (Examples 1 and 2) had good adhesion. The stick lipstick (Comparative Example 2) containing a conventional fine particle spherical hydroxyapatite slightly improved in adhesion, but the effect as in Example 1 was not recognized. From the above, it can be seen that the above characteristics of Example 1 are caused by the particle size and shape of the plate-like hydroxyapatite powder.
また、色の出、ざらつきのなさについては、板状ヒドロキシアパタイトを配合した実施例１，２が、色の出、ざらつきのなさとも良好であることがわかる。また同じヒドロキシアパタイトであっても、塊状のものでは、色の出はよいものの、ざらつきを感じてしまった。 In addition, as for color appearance and roughness, it can be seen that Examples 1 and 2 blended with plate-like hydroxyapatite are good in color appearance and roughness. Moreover, even if it was the same hydroxyapatite, although the color appearance was good in the lump-shaped thing, it was feeling rough.
さらに、８０℃、１５分放置後の粉末の沈降については、本発明の板状ヒドロキシアパタイト（実施例１、２）および球状セルロース粉末（比較例８）では粉末の沈降が抑制されており、充填前後での問題はないと考えられる。市販のリン酸水素カルシウム（比較例４、５）では粉末の沈降が認められた。また市販のリン酸水素カルシウムにシリコーン処理を行った粉末（比較例６）では、比較例４の未処理品と比較すると沈降は抑制される傾向が見られたが、まだ多くの粉末が沈降しており、充填時の問題を解決するには至っていない。 Furthermore, regarding the sedimentation of the powder after standing at 80 ° C. for 15 minutes, the sedimentation of the powder was suppressed in the plate-like hydroxyapatite (Examples 1 and 2) and the spherical cellulose powder (Comparative Example 8) of the present invention, There seems to be no problem before and after. In the commercially available calcium hydrogen phosphate (Comparative Examples 4 and 5), sedimentation of the powder was observed. In addition, in the powder (Comparative Example 6) obtained by subjecting commercially available calcium hydrogen phosphate to silicone treatment, settling tended to be suppressed as compared with the untreated product of Comparative Example 4, but many powders still settled. It has not been able to solve the filling problem.
上記検討結果を総合的に勘案し、本発明の板状ヒドロキシアパタイトが、付着性、粉末の沈降抑制、および使用性に優れた粉末であることを見出した。 Considering the above examination results comprehensively, it was found that the plate-like hydroxyapatite of the present invention is a powder excellent in adhesion, sedimentation suppression of powder, and usability.
以下に本発明の処方例をさらに挙げるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例３ 口紅
（１）ポリエチレン １．０ 質量％
（２）セレシン １２．０
（３）カルナバロウ ２．０
（４）トリ安息香酸ペンタエリスリチル ２０．０
（５）ヒマシ油 １５．０
（６）ヒマワリ油 ２．０
（７）ジメチルポリシロキサン １０．０
（８）板状ヒドロキシアパタイト*1 ３．０
（９）ベンガラ １．０
（１０）マイカ １０．０
（１１）赤色２０２号 ２．０
（１２）ビタミンＡパルミテート 適量
（１３）トコフェロール 適量
（１４）香料 適量
（１５）ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 残余
*1 太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ
Although the formulation example of this invention is further given to the following, this invention is not limited to these.
Example 3 Lipstick (1) Polyethylene 1.0% by mass
(2) Ceresin 12.0
(3) Carnavalou 2.0
(4) Pentaerythrityl tribenzoate 20.0
(5) Castor oil 15.0
(6) Sunflower oil 2.0
(7) Dimethylpolysiloxane 10.0
(8) Plate-like hydroxyapatite * 1 3.0
(9) Bengala 1.0
(10) Mica 10.0
(11) Red 202 No. 2.0
(12) Vitamin A palmitate Appropriate amount (13) Tocopherol Appropriate amount (14) Fragrance Appropriate amount (15) Neopentyl glycol dicaprate remaining
* 1 Plate-shaped HAP-SC manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.
（製法）
この例に示した各処方成分を８５℃に加熱し、攪拌・混合、脱泡した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、色材凝集などの安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
Each formulation component shown in this example was heated to 85 ° C., stirred, mixed and defoamed, then filled into a lipstick container and cooled to 5 ° C. to obtain a lipstick. This cosmetic did not cause sedimentation of the powder during production, and there was no stability problem such as color material aggregation.
実施例４ 口紅
（１）マイクロクリスタリンワックス ２．０ 質量％
（２）セレシン １３．０
（３）ポリブテン １０．０
（４）液状ラノリン ２．０
（５）マカデミアナッツ油脂肪酸コレステリル ６．０
（６）リンゴ酸ジイソステアリル １０．０
（７）ジイソステアリン酸グリセリル １０．０
（８）オキシステアリン酸イソステアリル １０．０
（９）メトキシケイ皮酸オクチル ５．０
（１０）メチルフェニルポリシロキサン ５．０
（１１）スクワラン １．０
（１２）板状ヒドロキシアパタイト*1 ０．５
（１３）硫酸バリウム ２．０
（１４）ベンガラ被覆雲母チタン ０．１
（１５）赤色２０２号 １．０
（１６）トコフェロール 適量
（１７）香料 適量
（１８）トリオクタン酸グリセリル 残余
*1 太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ
Example 4 Lipstick (1) Microcrystalline wax 2.0% by mass
(2) Ceresin 13.0
(3) Polybutene 10.0
(4) Liquid lanolin 2.0
(5) Macadamia nut oil fatty acid cholesteryl 6.0
(6) Diisostearyl malate 10.0
(7) Glyceryl diisostearate 10.0
(8) Isostearyl oxystearate 10.0
(9) Octyl methoxycinnamate 5.0
(10) Methylphenyl polysiloxane 5.0
(11) Squalane 1.0
(12) Plate-like hydroxyapatite * 1 0.5
(13) Barium sulfate 2.0
(14) Bengala-coated mica titanium 0.1
(15) Red No. 202 1.0
(16) Tocopherol appropriate amount (17) perfume appropriate amount (18) glyceryl trioctanoate residue
* 1 Plate-shaped HAP-SC manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.
（製法）
この例に示した各処方成分を８５℃に加熱し、攪拌・混合、脱泡した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、色材凝集などの安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
Each formulation component shown in this example was heated to 85 ° C., stirred, mixed and defoamed, then filled into a lipstick container and cooled to 5 ° C. to obtain a lipstick. This cosmetic did not cause sedimentation of the powder during production, and there was no stability problem such as color material aggregation.
実施例５ 口紅
（１）ポリエチレン １．０ 質量％
（２）セレシン １２．０
（３）カルナバロウ ２．０
（４）スクワラン １０．０
（５）ヒマシ油 ２０．０
（６）トリイソステアリン酸グリセリル １０．０
（７）トリメチルペンタフェニルトリシロキサン ５．０
（８）酢酸トコフェロール ０．１
（９）板状ヒドロキシアパタイト*1 ４．０
（１０）赤色２０１号 １．３
（１１）赤色２０２号 １．８
（１２）カーミン被覆雲母チタン １．０
（１３）トコフェロール 適量
（１４）香料 適量
（１５）ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 残余
*1 太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ
Example 5 Lipstick (1) Polyethylene 1.0% by mass
(2) Ceresin 12.0
(3) Carnavalou 2.0
(4) Squalane 10.0
(5) Castor oil 20.0
(6) Glyceryl triisostearate 10.0
(7) Trimethylpentaphenyltrisiloxane 5.0
(8) Tocopherol acetate 0.1
(9) Plate-like hydroxyapatite * 1 4.0
(10) Red 201 No. 1.3
(11) Red No. 202 1.8
(12) Carmine-coated mica titanium 1.0
(13) Tocopherol Appropriate amount (14) Fragrance Appropriate amount (15) Dipentaglycol neopentyl glycol Residue
* 1 Plate HAP-SC manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.
（製法）
この例に示した各処方成分を８５℃に加熱し、攪拌・混合、脱泡した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、色材凝集などの安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
Each formulation component shown in this example was heated to 85 ° C., stirred, mixed and defoamed, then filled into a lipstick container and cooled to 5 ° C. to obtain a lipstick. This cosmetic did not cause sedimentation of the powder during production, and there was no stability problem such as color material aggregation.
実施例６ 口紅
（１）カルナバロウ １．０ 質量％
（２）キャンデリラロウ ３．０
（３）合成ワックス １０．０
（４）合成イソパラフィン １０．０
（５）トリオクタン酸グリセリル ３０．０
（６）リンゴ酸ジイソステアリル １０．０
（７）メチルフェニルポリシロキサン １０．０
（８）オリーブ油 ５．０
（９）レシチン ０．１
（１０）板状ヒドロキシアパタイト*1 １．０
（１１）球状セルロース末 １．０
（１２）酸化チタン被覆ガラス末 ２．５
（１３）黄酸化鉄 ０．８
（１４）赤色２０２号 １．１
（１５）二酸化チタン ２．０
（１６）雲母チタン １．０
（１７）トコフェロール 適量
（１８）香料 適量
（１９）ジイソステアリン酸グリセリル 残余
*1 太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ
Example 6 Lipstick (1) Carnauba wax 1.0% by mass
(2) Candelilla wax 3.0
(3) Synthetic wax 10.0
(4) Synthetic isoparaffin 10.0
(5) Glyceryl trioctanoate 30.0
(6) Diisostearyl malate 10.0
(7) Methylphenylpolysiloxane 10.0
(8) Olive oil 5.0
(9) Lecithin 0.1
(10) Plate-like hydroxyapatite * 1 1.0
(11) Spherical cellulose powder 1.0
(12) Titanium oxide coated glass powder 2.5
(13) Yellow iron oxide 0.8
(14) Red No. 202 1.1
(15) Titanium dioxide 2.0
(16) Mica titanium 1.0
(17) Tocopherol appropriate amount (18) perfume appropriate amount (19) glyceryl diisostearate remaining
* 1 Plate-shaped HAP-SC manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.
（製法）
この例に示した各処方成分を８５℃に加熱し、攪拌・混合、脱泡した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、色材凝集などの安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
Each formulation component shown in this example was heated to 85 ° C., stirred, mixed and defoamed, then filled into a lipstick container and cooled to 5 ° C. to obtain a lipstick. This cosmetic did not cause sedimentation of the powder during production, and there was no stability problem such as color material aggregation.
実施例７ 口紅
（１）ポリエチレンワックス １１．０ 質量％
（２）セレシン ４．０
（３）ポリブテン ５．０
（４）トリイソステアリン酸グリセリル １０．０
（５）マカデミアナッツ油 １５．０
（６）スクワラン １０．０
（７）板状ヒドロキシアパタイト*5 ２．０
（８）リン酸水素カルシウム ０．５
（９）ベンガラ ２．１
（１０）黒酸化鉄 ０．１
（１１）二酸化チタン ２．３
（１２）青色１号 ０．６
（１３）トコフェロール 適量
（１４）流動パラフィン 残余
＊5太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−３００（板状結晶体、鱗状ではないもの）
Example 7 Lipstick (1) Polyethylene wax 11.0% by mass
(2) Ceresin 4.0
(3) Polybutene 5.0
(4) Glyceryl triisostearate 10.0
(5) Macadamia nut oil 15.0
(6) Squalane 10.0
(7) Plate-like hydroxyapatite * 5 2.0
(8) Calcium hydrogen phosphate 0.5
(9) Bengala 2.1
(10) Black iron oxide 0.1
(11) Titanium dioxide 2.3
(12) Blue No. 1 0.6
(13) Tocopherol Appropriate amount (14) Liquid paraffin Residue * 5 Plate-shaped HAP-300 manufactured by Taihei Chemical Sangyo Co., Ltd. (plate-shaped crystal, not scale-like)
（製法）
この例に示した各処方成分を８５℃に加熱し、攪拌・混合、脱泡した後、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して口紅を得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、色材凝集などの安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
Each formulation component shown in this example was heated to 85 ° C., stirred, mixed and defoamed, then filled into a lipstick container and cooled to 5 ° C. to obtain a lipstick. This cosmetic did not cause sedimentation of the powder during production, and there was no stability problem such as color material aggregation.
実施例８ 乳化口紅
乳化ベース；
（１）精製水 １．５ 質量％
（２）エデト酸三ナトリウム ０．０１
（３）グリセリン ０．２
（４）マカデミアナッツ油脂肪酸コレステリル ３．０
（５）ジメチコーンポリオール ０．５
（６）メチルフェニルポリシロキサン １０．０
油相；
（７）マイクロクリスタリンワックス １．０ 質量％
（８）セレシン １４．０
（９）トリ２-エチルヘキサン酸グリセリル ３５．０
（１０）水添ポリブテン １０．０
（１１）メトキシケイヒ酸オクチル ５．０
（１２）ジブチルヒドロキシトルエン ０．１
（１３）酢酸トコフェロール ０．１
（１４）板状ヒドロキシアパタイト*1 ２．０
（１５）ベンガラ ２．０
（１６）二酸化チタン ４．０
（１７）トリオクタン酸トリメチロールプロパン 残余
＊1太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ
Example 8 Emulsifying lipstick emulsifying base;
(1) Purified water 1.5% by mass
(2) edetate trisodium 0.01
(3) Glycerin 0.2
(4) Macadamia nut oil fatty acid cholesteryl 3.0
(5) Dimethicone polyol 0.5
(6) Methylphenylpolysiloxane 10.0
Oil phase;
(7) Microcrystalline wax 1.0% by mass
(8) Ceresin 14.0
(9) Glyceryl tri-2-ethylhexanoate 35.0
(10) Hydrogenated polybutene 10.0
(11) Octyl methoxycinnamate 5.0
(12) Dibutylhydroxytoluene 0.1
(13) Tocopherol acetate 0.1
(14) Plate-like hydroxyapatite * 1 2.0
(15) Bengala 2.0
(16) Titanium dioxide 4.0
(17) Trimethylolpropane trioctanoate Residue * 1 Plate-shaped HAP-SC manufactured by Taihei Chemical Industrial Co., Ltd.
（製法）
まず(4)〜(6)を加熱混合（油相部）し、(2),(3)を(1)に溶解（水相部）した後、これを70℃で前記油相部に添加分散して乳化ベースを得た。次に、(7)〜(16)を加熱し、溶解・混合して、前記乳化ベースを添加して十分撹拌混合し、口紅容器に充填し、５℃まで冷却して乳化口紅を得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、色材凝集などの安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
First, (4) to (6) are heated and mixed (oil phase part), (2) and (3) are dissolved in (1) (water phase part) and then added to the oil phase part at 70 ° C. Dispersion gave an emulsified base. Next, (7) to (16) were heated, dissolved and mixed, and the above emulsified base was added, sufficiently stirred and mixed, filled in a lipstick container, and cooled to 5 ° C. to obtain an emulsified lipstick. This cosmetic did not cause sedimentation of the powder during production, and there was no stability problem such as color material aggregation.
実施例９ リップクリーム
（１）マイクロクリスタリンワックス １．０ 質量％
（２）セレシン １５．０
（３）キャンデリラロウ ２．０
（４）ワセリン １０．０
（５）ヒドロキシステアリン酸コレステリル ３．０
（６）スクワラン １０．０
（７）メチルフェニルポリシロキサン １０．０
（８）リンゴ酸ジイソステアリル １０．０
（９）板状ヒドロキシアパタイト*1 １．０
（１０）酢酸トコフェロール ０．２
（１１）Ｌ−メントール ０．０５
（１２）トコフェロール 適量
（１３）流動パラフィン 残余
＊1太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ
Example 9 Lip balm (1) Microcrystalline wax 1.0% by mass
(2) Ceresin 15.0
(3) Candelilla wax 2.0
(4) Vaseline 10.0
(5) Cholesteryl hydroxystearate 3.0
(6) Squalane 10.0
(7) Methylphenylpolysiloxane 10.0
(8) Diisostearyl malate 10.0
(9) Plate-like hydroxyapatite * 1 1.0
(10) Tocopherol acetate 0.2
(11) L-menthol 0.05
(12) Appropriate amount of tocopherol (13) Liquid paraffin residue * 1 Plate HAP-SC made by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.
（製法）
この例に示した各処方成分を８５℃に加熱し、攪拌・混合、脱泡した後、リップクリーム容器に充填し、５℃まで冷却してリップクリームを得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
Each formulation component shown in this example was heated to 85 ° C., stirred, mixed and defoamed, then filled into a lip balm container and cooled to 5 ° C. to obtain a lip balm. This cosmetic had no settling of powder during production, and had no problem with stability.
実施例１０ ファンデーション化粧料
（１）マイクロクリスタリンワックス ４．０ 質量％
（２）ポリエチレン ２．０
（３）カルナバロウ １．０
（４）ポリブテン １０．０
（５）デカメチルシクロペンタシロキサン １５．０
（６）セスキイソステアリン酸ソルビタン １．０
（７）板状ヒドロキシアパタイト*1 １．５
（８）カオリン ５．０
（９）焼成セリサイト １０．０
（１０）微粒子酸化チタン ３．０
（１１）二酸化チタン ２０．０
（１２）ベンガラ １．１
（１３）黄酸化鉄 ３．２
（１４）黒酸化鉄 ０．１
（１５）トコフェロール 適量
（１６）香料 適量
（１７）スクワラン 残余
*1太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ
Example 10 Foundation cosmetic (1) Microcrystalline wax 4.0% by mass
(2) Polyethylene 2.0
(3) Carnavalou 1.0
(4) Polybutene 10.0
(5) Decamethylcyclopentasiloxane 15.0
(6) Sorbitan sesquiisostearate 1.0
(7) Plate-like hydroxyapatite * 1 1.5
(8) Kaolin 5.0
(9) Firing sericite 10.0
(10) Fine particle titanium oxide 3.0
(11) Titanium dioxide 20.0
(12) Bengala 1.1
(13) Yellow iron oxide 3.2
(14) Black iron oxide 0.1
(15) Tocopherol appropriate amount (16) perfume appropriate amount (17) Squalane remaining
* 1 Plate HAP-SC manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.
（製法）
この例に示した各処方成分を８０℃に加熱し、攪拌・混合、脱泡した後、スティックファンデーション容器に充填し、５℃まで冷却してスティック状ファンデーションを得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、色材凝集などの安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
Each formulation component shown in this example was heated to 80 ° C., stirred, mixed and degassed, then filled into a stick foundation container and cooled to 5 ° C. to obtain a stick-like foundation. This cosmetic did not cause sedimentation of the powder during production, and there was no stability problem such as color material aggregation.
実施例１１ アイシャドウ化粧料
（１）セレシン １１．０ 質量％
（２）カルナバロウ １．０
（３）トリオクタン酸グリセリル １０．０
（４）メチルフェニルポリシロキサン ５．０
（５）セスキオレイン酸ソルビタン ２．０
（６）酸化チタン ３．０
（７）雲母チタン １５．０
（８）マイカ ２０．０
（９）板状ヒドロキシアパタイト*1 ２．０
（１０）群青 ２．０
（１１）黒酸化鉄 １．０
（１２）香料 適量
（１３）ペンタエリスリトール・安息香酸エステル 残余
*1太平化学産業株式会社製 板状ＨＡＰ−ＳＣ
Example 11 Eyeshadow Cosmetic (1) Ceresin 11.0% by mass
(2) Carnavalou 1.0
(3) Glyceryl trioctanoate 10.0
(4) Methylphenylpolysiloxane 5.0
(5) Sorbitan sesquioleate 2.0
(6) Titanium oxide 3.0
(7) Mica titanium 15.0
(8) Mica 20.0
(9) Plate-like hydroxyapatite * 1 2.0
(10) Ultramarine 2.0
(11) Black iron oxide 1.0
(12) Perfume appropriate amount (13) Pentaerythritol / benzoic acid ester residue
* 1 Plate HAP-SC manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.
（製法）
この例に示した各処方成分を８５℃に加熱し、攪拌混合、脱泡した後、スティック容器に充填し、５℃まで冷却してアイシャドウを得た。この化粧料は製造中の粉末の沈降はなく、色材凝集などの安定性上の問題もなかった。
(Manufacturing method)
Each formulation component shown in this example was heated to 85 ° C., stirred, mixed and defoamed, then filled into a stick container and cooled to 5 ° C. to obtain an eye shadow. This cosmetic did not cause sedimentation of the powder during production, and there was no stability problem such as color material aggregation.
Claims (5)
Ｂ型粘度計による８０℃での溶融粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とするスティック状化粧料。 0.1 to 5.0% by mass of plate-like hydroxyapatite having an average particle diameter by laser diffraction of 1 to 100 μm and a ratio of long side length to thickness (long side length / thickness) of 2 to 200 ,
A stick-type cosmetic having a melt viscosity at 80 ° C. of 100 mPa · s or less as measured by a B-type viscometer .
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