JP4546354B2 - フルカラー一成分現像用トナーおよび一成分現像方法 - Google Patents
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Description
(1)少なくとも着色剤と樹脂とワックスを含有するトナー粒子を有し、平均円形度が0.970以上で、該ワックスをコアとし、樹脂をシェルとするコアシェル構造を有するトナーにおいて、
該トナーのTHF不溶分が30質量%以下であり、DSCにより測定されたチャートにおいて140℃から低温側へ引いたベースラインとで囲まれた領域の積分値が8.0乃至20.0J/gであり、DSC1回目の走査で得られるトナー全体のガラス転移点をTg(T1)(℃)、2回目の走査で得られるトナー全体のガラス転移点をTg(T2)(℃)、分取GPCにより分子量15000〜20万を分取したときに得られる成分Aのガラス転移点をTg(A)(℃)としたときに、(式1)乃至(式3)を満足することを特徴とするフルカラー画像形成用の一成分現像用トナー。
Tg(A)−Tg(T1)≦12 (式1)
50≦Tg(A)≦70 (式2)
Tg(T1) − Tg(T2)≦10 (式3)
(2)GPCにより測定した前記トナーのTHF可溶分の分子量分布チャートにおいて、分子量2000〜15000の面積と分子量15000〜20万の面積の比が0.30乃至0.65であることを特徴とする(1)に記載のフルカラー一成分現像用トナー。
(3)前記トナーにおいて、少なくとも離型剤、着色剤、重合性単量体を含有する単量体組成物を水性媒体中に添加し、該重合性単量体を重合する工程を経て得られることを特徴とする(1)または(2)に記載のフルカラー一成分現像用トナー。
(4)前記離型剤が60乃至120℃に吸熱ピークを有することを特徴とする(1)乃至(3)に記載のフルカラー一成分現像用トナー。
(5)前記離型剤がパラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックスから選ばれる1種または複数種の混合物であることを特徴とする(1)乃至(4)に記載のフルカラー一成分現像用トナー。
(6)静電潜像にトナーを搬送して静電潜像をトナーによって可視化するトナー担持体と、前記トナー担持体にトナーを介して圧接した規制部材を有する現像装置を用いる一成分現像方法において、該トナーは少なくとも着色剤と樹脂とワックスを含有し、平均円形度が0.970以上で、該ワックスをコアとするコアシェル構造を有するトナーであって、該トナーのTHF不溶分が30質量%以下であり、DSCにより測定されたチャートにおいて140℃から低温側へ引いたベースラインとで囲まれた領域の積分値が8.0乃至20.0J/gであり、DSC1回目の走査で得られるトナー全体のガラス転移点をTg(T1)、2回目の走査で得られるトナー全体のガラス転移点をTg(T2)、分取GPCにより分子量15000〜20万を分取したときに得られる成分Aのガラス転移点をTg(A)としたときに、(式1)乃至(式3)を満足することを特徴とするフルカラー一成分現像方法。
Tg(A)−Tg(T1)≦12 (式1)
50≦Tg(A)≦70 (式2)
Tg(T1) − Tg(T2)≦10 (式3)
Tg(A)−Tg(T1)≦12 (式1)
50≦Tg(A)≦70 (式2)
Tg(T1) − Tg(T2)≦10 (式3)
平均円形度とは、フロー式粒子像測定装置で計測されるトナーの個数基準の円相当径−円形度スキャッタグラムにおいて計測されるものであり、本発明では「FPIA−1000型」(東亜医用電子社製)を用いて測定を行い、下式を用いて算出した。
円形度=粒子像と同じ投影面積を持つ円周長/粒子投影像の周囲長
トナー粒子のガラス転移温度は、DSC測定装置(M−DSC2920型 TA−インスツルメンツ社製)を用いて測定する。測定試料には、6mgを精秤して用いる。精秤した測定試料をアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲10℃〜140℃の間で測定を行う。常温常湿下において昇温速度を4℃/分、温度モジュレーション振幅を±0.6℃、周波数を1/minとして昇温を行い、得られたリバーシングヒートフロー曲線から、ガラス転移温度(Tg)を計算する。計算は、解析ソフトとしてUniversal Analysis for Windows(登録商標) Ver2.5H(TAインスツルメンツ社製)を用いる。Glass Transition解析モードを使い、図1に示すとおり、ガラス転移の吸熱前のベースライン接線Aと吸熱後のベースライン接線C、および吸熱ピーク内接線Bとを調整してTg(中点)を求め、Tg(T1)とする。さらにそのまま140℃に5分保持したあと10℃/minで10℃まで降温する。再び10℃から140℃まで同条件で昇温し、2回目の測定を行い、得られたリバーシングヒートフロー曲線から1回目の昇温時と同様にTg(中点)を求め、Tg(T2)とする。また、Tg(A)は分取GPCより得られたサンプルを用い、上記と同様に測定を行う。2回目の昇温で得られたTg(中点)の値をTg(A)とする。
本発明のトナーのTHF可溶分の分子量分布測定にはGPC測定装置(HLC−8120GPC 東ソー(株)社製)を用いて、下記の測定条件で測定した。
・カラム:TSKgelHM−M(6.0mmφ×15cm)の2連
・温度:40℃
・流速:0.6ml/min
・検出器:RI
・サンプル濃度:0.1%の試料を10μl
分取GPC装置としては日本分析工業(株)製分取HPLC LC−980型を用いた。クロロホルムを毎分3.5mlの流速にて流し、トナーのTHF可溶成分の濃度約25mg/mlのクロロホルム試料溶液を3.5ml装置に注入し、分子量15000〜200000を分取する。参照サンプルはポリスチレンの標準試料を用い、あらかじめ分子量15000と200000における溶出時間を測定しておく。分取の後、溶媒を減圧留去し、さらに90℃雰囲気中減圧で24時間乾燥する。前記分子量領域の成分が10mg程度得られるまで上記操作を繰り返し、この後に前記の方法によりTgを測定し、この値をTg(A)とする。
トナーと鉄粉キャリア(DCP:)を現像剤化するとき適当な混合量(トナー2〜15質量%)となるように混合し、ターブラミキサーで180秒混合する。この混合粉体(現像剤)を底部に635メッシュの導電性スクリーンを装着した金属製の容器にいれ、吸引機で吸引し、吸引前後の質量差と容器に接続されたコンデンサーに蓄積された電位から摩擦帯電量を求める。この際、吸引圧を250mmHgとする。この方法によって、摩擦帯電量を下記式を用いて算出する。
Q(μC/g)=(C×V)/(W1−W2)
(式中、W1は吸引前の質量でありW2は吸引後の質量であり、Cはコンデンサーの容量、及びVはコンデンサーに蓄積された電位である。)
電解質溶液100〜150mlに界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸塩)を0.1〜5ml添加し、これに測定試料を2〜20mg添加する。試料を懸濁した電解液を超音波分散器で1〜3分間分散処理して、コールターカウンターマルチサイザーにより100μmのアパーチャーを用いて体積を基準として2〜40μmの粒度分布等を測定し、個数平均粒径、重量平均粒径を算出するものとする。
市販のフルカラーデジタル複写機(CLC−700,キヤノン製)の改造機を使用して受像紙(80g/m2)上に幅20cm、長さ2cmの未定着トナー画像(0.6g/cm2)を形成した。市販のフルカラーレーザービームプリンタ(LBP5500,キヤノン製)の定着ユニットを定着温度と速度が調整できるように改造し、定着試験を行った。常温常湿(23℃,55%RH)環境下、定着スピード170mm/secにて圧接面の温度を120℃から10℃間隔で200℃まで変化させ、各温度について前記未定着画像の定着試験を行った。
10gのトナーを100mlガラス瓶にいれ、50℃と55℃で10日間放置した後に目視で判定した。
ランクA…変化なし
ランクB…凝集体があるが、すぐにほぐれる
ランクC…ほぐれにくい
ランクD…流動性なし
ランクE…明白なケーキング
市販のフルカラーレーザービームプリンタ(LBP5500,キヤノン製)を印字速度が2倍となるように改造した。カートリッジにトナーを150g充填した。トナーの帯電立ち上がりはプリントの1枚目から10枚目までのベタのパッチ画像の濃度変化(マクベス反射濃度計で測定)で下記の基準で判断した。
ランクA:濃度1.4に至るまでの枚数が5枚以下
ランクB:濃度1.4に至るまでの枚数が6〜10枚
ランクC:濃度1.4に至るまでの枚数が11〜20枚
ランクD:濃度1.4に至るまでの枚数が21枚以上
四つ口容器中にイオン交換水710質量部と0.1モル/リットルのNa3PO4水溶液850質量部を添加し、クレアミクス(エムテクニック社製)を用いて14,000rpmで撹拌しながら、60℃に保持した。ここに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液68質量部を徐々に添加し、微細な難水溶性分散安定剤Ca3(PO4)2を含む水系分散媒体を調製した。
n−ブチルアクリレート 22質量部
ジビニルベンゼン 0.025質量部
銅フタロシアニン顔料 6質量部
ポリスチレン 25質量部
(Mw=3100、Mw/Mn=1.22、Tg=54℃)
ポリエステル樹脂 4質量部
(テレフタル酸−PO変性ビスフェノールA;酸価11;ガラス転移点67℃
Mw10000)
負荷電性制御剤(ジアルキルサリチル酸のアルミニウム化合物) 1質量部
FT−0070
〔日本精蝋製フィッシャートロプシュワックス、mp72℃〕 10質量部
上記単量体混合物をアトライターを用いて3時間分散させ、そこへ重合開始剤である2,2’−アゾビス−イソブチロバレロニトリル3.0質量部を添加した重合性単量体組成物を水系分散媒体中に投入し、撹拌機の回転数を14,000rpmに維持しつつ5分間造粒した。その後、高速撹拌装置をプロペラ式撹拌器に変えて、内温を70℃に昇温させ、ゆっくり撹拌しながら10時間反応させた。次いで、容器内を温度90℃に昇温して300分間維持し、その後冷却した。容器内に希塩酸を添加してpHを1.8とし、分散安定剤を溶解した。更に、ろ別、洗浄、乾燥して重量平均径が7.1μmの重合体粒子(トナー粒子)を得た。
実施例1と同様に水系分散媒体を調製した。
n−ブチルアクリレート 25質量部
ジビニルベンゼン 0.025質量部
銅フタロシアニン顔料 6質量部
ポリスチレン 20質量部
(Mw=3800、Mw/Mn=1.28、Tg=58℃)
ポリエステル樹脂 4質量部
(テレフタル酸−PO変性ビスフェノールA;
酸価11;ガラス転移点67℃ Mw10000)
負荷電性制御剤(ジアルキルサリチル酸のアルミニウム化合物) 1質量部
HNP−10〔日本精蝋製パラフィンワックス、mp77℃〕 10質量部
上記単量体混合物をアトライターを用いて3時間分散させ、実施例1と同様にトナー作製を行い、重量平均径が7.0μmの重合体粒子(トナー粒子)を得た。得られたトナー粒子を実施例1と同様に外添しトナー2を得た。得られたトナーの超薄切片を作製し、TEMにて観察を行った。その結果、最表層にポリエステルの薄い層、中間にスチレンアクリル樹脂中に着色剤が分散された層、そしてコアとして円形状のワックスが観察された。得られたトナーの物性値は表2に示す。
実施例1と同様に水系分散媒体を調製した。
n−ブチルアクリレート 25質量部
ジビニルベンゼン 0.065質量部
銅フタロシアニン顔料 6質量部
ポリスチレン 20質量部
(Mw=3100、Mw/Mn=1.22、Tg=54℃)
ポリエステル樹脂 4質量部
(テレフタル酸−PO変性ビスフェノールA;
酸価11;ガラス転移点67℃ Mw10000)
負荷電性制御剤(ジアルキルサリチル酸のアルミニウム化合物) 1質量部
FT−0070
〔日本精蝋製フィッシャートロプシュワックス、mp72℃〕 10質量部
上記単量体混合物をアトライターを用いて3時間分散させ、実施例1と同様にトナー作製を行い、重量平均径が6.9μmの重合体粒子(トナー粒子)を得た。得られたトナー粒子を実施例1と同様に外添しトナー3を得た。得られたトナーの超薄切片を作製し、TEMにて観察を行った。その結果、最表層にポリエステルの薄い層、中間にスチレンアクリル樹脂中に着色剤が分散された層、そしてコアとして円形状のワックスが観察された。得られたトナーの物性値は表2に示す。
実施例1と同様に水系分散媒体を調製した。
n−ブチルアクリレート 22質量部
ジビニルベンゼン 0.025質量部
銅フタロシアニン顔料 6質量部
ポリスチレン 25質量部
(Mw=3100、Mw/Mn=1.22、Tg=54℃ )
ポリエステル樹脂 4質量部
(テレフタル酸−PO変性ビスフェノールA;
酸価11;ガラス転移点67℃ Mw10000)
負荷電性制御剤(ジアルキルサリチル酸のアルミニウム化合物) 2質量部
上記ワックス分散液 30質量部
上記単量体混合物をアトライターを用いて3時間分散させ、実施例1と同様にトナー作製を行い、重量平均径が7.1μmの重合体粒子(トナー粒子)を得た。得られたトナー粒子を実施例1と同様に外添しトナー4を得た。得られたトナーの超薄切片を作製し、TEMにて観察を行った。その結果、最表層にポリエステルの薄い層、コアとしてスチレンアクリル樹脂中に着色剤と棒状のワックスが分散された層が観察された。得られたトナーの物性値は表2に示す。
実施例1と同様に水系分散媒体を調製した。
n−ブチルアクリレート 15質量部
ジビニルベンゼン 0.025質量部
銅フタロシアニン顔料 6質量部
ポリスチレン 25質量部
(Mw=3100、Mw/Mn=1.22、Tg=54℃)
ポリエステル樹脂 4質量部
(テレフタル酸−PO変性ビスフェノールA;
酸価11;ガラス転移点67℃ Mw10000)
負荷電性制御剤(ジアルキルサリチル酸のアルミニウム化合物) 1質量部
エステルワックス
〔ベヘン酸ベヘニル、mp74℃〕 12質量部
上記単量体混合物をアトライターを用いて3時間分散させ、実施例1と同様にトナー作製を行い、重量平均径が6.8μmの重合体粒子(トナー粒子)を得た。得られたトナー粒子を実施例1と同様に外添しトナー5を得た。得られたトナーの超薄切片を作製し、TEMにて観察を行った。その結果、最表層にポリエステルの薄い層、中間にスチレンアクリル樹脂中に着色剤が分散された層、そしてコアとして円形状のワックスが観察された。得られたトナーの物性値は表2に示す。
実施例1と同様に水系分散媒体を調製した。
n−ブチルアクリレート 15質量部
ジビニルベンゼン 0.025質量部
銅フタロシアニン顔料 6質量部
ポリエステル樹脂 4質量部
(テレフタル酸−PO変性ビスフェノールA;
酸価11;ガラス転移点67℃ Mw10000)
負荷電性制御剤(ジアルキルサリチル酸のアルミニウム化合物) 1質量部
エステルワックス
〔ベヘン酸ベヘニル、mp74℃〕 12質量部
上記単量体混合物をアトライターを用いて3時間分散させ、そこへ重合開始剤である2,2’−アゾビス−イソブチロバレロニトリル6.5質量部を添加した重合性単量体組成物を水系分散媒体中に投入し、撹拌機の回転数を14,000rpmに維持しつつ5分間造粒した。その後、高速撹拌装置をプロペラ式撹拌器に変えて、内温を70℃に昇温させ、ゆっくり撹拌しながら10時間反応させた。次いで、容器内を温度90℃に昇温して300分間維持し、その後冷却した。容器内に希塩酸を添加してpHを1.8とし、分散安定剤を溶解した。更に、ろ別、洗浄、乾燥して重量平均径が6.8μmの重合体粒子(トナー粒子)を得た。得られたトナー粒子を実施例1と同様に外添しトナー6を得た。得られたトナーの超薄切片を作製し、TEMにて観察を行った。その結果、最表層にポリエステルの薄い層、中間にスチレンアクリル樹脂中に着色剤が分散された層、そしてコアとして円形状のワックスが観察された。得られたトナーの物性値は表2に示す。
2Lの反応容器にクメン200質量部を入れ、還流温度まで昇温した。これにスチレンモノマー100質量部及びジ−tert−ブチルパーオキサイド8質量部の混合物をクメン還流下で4時間かけて滴下した。さらにクメン還流下(146℃〜156℃)で溶液重合を完了し、クメンを除去した。得られたポリスチレンはTHFに可溶であり、Mw=3700、Tg=61℃であった。該ポリスチレン30質量部、スチレンモノマー54質量部、アクリル酸n−ブチル16質量部、ベンゾイルパーオキサイド1.2質量部とtert−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート0.6質量部を混合し溶液とした。上記混合溶液にポリビニルアルコール部分ケン化物0.1質量部を溶解した水170質量部を加え懸濁分散液とした。水15質量部を入れ窒素置換した反応器に上記懸濁分散液を添加し、反応温度90±3℃で6時間懸濁重合反応させた。反応終了後にろ別し、脱水,乾燥し、ポリスチレンとスチレン−アクリル酸n−ブチル共重合体の組成物を得た。得られた樹脂組成物のTHF可溶分の分子量分布を測定したところGPCのチャートにおいてMw=6.3万、Mw/Mn≒12であった。さらに樹脂のTgは61.8℃であった。
実施例1と同様に水系分散媒体を調製した。
n−ブチルアクリレート 22質量部
ジビニルベンゼン 0.130質量部
銅フタロシアニン顔料 6質量部
ポリスチレン 25質量部
(Mw=3100、Mw/Mn=1.22、Tg=54℃)
ポリエステル樹脂 4質量部
(テレフタル酸−PO変性ビスフェノールA;
酸価11;ガラス転移点67℃ Mw10000)
負荷電性制御剤(ジアルキルサリチル酸のアルミニウム化合物) 1質量部
FT−0070
〔日本精蝋製フィッシャートロプシュワックス、mp72℃〕 10質量部
上記単量体混合物をアトライターを用いて3時間分散させ、実施例1と同様にトナー作製を行い、重量平均径が6.9μmの重合体粒子(トナー粒子)を得た。得られたトナー粒子を実施例1と同様に外添しトナー8を得た。得られたトナーの超薄切片を作製し、TEMにて観察を行った。その結果、最表層にポリエステルの薄い層、中間にスチレンアクリル樹脂中に着色剤が分散された層、そしてコアとして円形状のワックスが観察された。得られたトナーの物性値は表2に示す。
顔料の銅フタロシアニン6質量部を、それぞれブラックトナー用にカーボンブラック(デグサ製Printex)7質量部、マゼンタトナー用にC.I.ピグメントレッド122を6質量部、イエロートナー用にC.I.ピグメントイエロー93を6質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にトナーを作製し、それぞれブラックトナー9、マゼンタトナー10、イエロートナー11を得た。得られたトナーの物性値は表2に示す。
2 帯電装置
3 現像装置
4 クリーナ
5 プロセスカートリッジ
6 現像容器
7 トナー
8 現像ローラ
9 弾性ローラ
10 現像ブレード
11 トナー帯電ローラ
Claims (6)
- 少なくとも着色剤と樹脂とワックスを含有するトナー粒子を有し、平均円形度が0.970以上で、該ワックスをコアとし、樹脂をシェルとするコアシェル構造を有するトナーにおいて、
該トナーのTHF不溶分が30質量%以下であり、DSCにより測定されたチャートにおいて140℃から低温側へ引いたベースラインとで囲まれた領域の積分値が8.0乃至20.0J/gであり、DSC1回目の走査で得られるトナー全体のガラス転移点をTg(T1)(℃)、2回目の走査で得られるトナー全体のガラス転移点をTg(T2)(℃)、分取GPCにより分子量15000〜20万を分取したときに得られる成分Aのガラス転移点をTg(A)(℃)としたときに、(式1)乃至(式3)を満足することを特徴とするフルカラー画像形成用の一成分現像用トナー。
Tg(A)−Tg(T1)≦12 (式1)
50≦Tg(A)≦70 (式2)
Tg(T1) − Tg(T2)≦10 (式3) - GPCにより測定した前記トナーのTHF可溶分の分子量分布チャートにおいて、分子量2000〜15000の面積と分子量15000〜20万の面積の比が0.30乃至0.65であることを特徴とする請求項1に記載のフルカラー一成分現像用トナー。
- 前記トナー粒子が、少なくとも離型剤、着色剤、重合性単量体を含有する単量体組成物を水性媒体中に添加し、該重合性単量体を重合する工程を経て得られたものであることを特徴とする請求項1または2に記載のフルカラー一成分現像用トナー。
- 前記離型剤が60乃至120℃に吸熱ピークを有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のフルカラー一成分現像用トナー。
- 前記離型剤がパラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックスから選ばれる1種または複数種の混合物であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のフルカラー一成分現像用トナー。
- 現像剤を担持し、現像領域にトナーを搬送するトナー担持体と、前記トナー担持体にトナーを介して圧接した規制部材を有する現像装置を用いる一成分現像方法において、
該トナーが少なくとも着色剤と樹脂とワックスを含有するトナー粒子を有し、平均円形度が0.970以上で、該ワックスをコアとし、樹脂をシェルとするコアシェル構造を有しており、
該トナーのTHF不溶分が30質量%以下であり、DSCにより測定されたチャートにおいて140℃から低温側へ引いたベースラインとで囲まれた領域の積分値が8.0乃至20.0J/gであり、DSC1回目の走査で得られるトナー全体のガラス転移点をTg(T1)(℃)、2回目の走査で得られるトナー全体のガラス転移点をTg(T2)(℃)、分取GPCにより分子量15000〜20万を分取したときに得られる成分Aのガラス転移点をTg(A)(℃)としたときに、(式1)乃至(式3)を満足することを特徴とするフルカラー一成分現像方法。
Tg(A)−Tg(T1)≦12 (式1)
50≦Tg(A)≦70 (式2)
Tg(T1) − Tg(T2)≦10 (式3)
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