JP4513403B2 - Optical fiber preform manufacturing method, optical fiber, and optical fiber manufacturing method - Google Patents

Optical fiber preform manufacturing method, optical fiber, and optical fiber manufacturing method Download PDF

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Description

本発明は、コラップス法による光ファイバ母材の製造方法とこの母材を線引きした光ファイバ、ロッドイン線引きによる光ファイバの製造方法に関する。   The present invention relates to an optical fiber preform manufacturing method by a collapse method, an optical fiber obtained by drawing the preform, and an optical fiber manufacturing method by rod-in drawing.

コラップス法は、ガラスパイプを中実化することにより光ファイバ母材を得る方法である。ガラスパイプ内にガラスロッドを挿入した状態で中実化してもよく、この場合ガラスパイプとガラスロッドは一体化される。図５は、コラップス法を示す概念図である。ガラスパイプ１をガラス旋盤９の把持部４に取り付け、ガラスロッド２を挿入した状態で回転させながら、ガラスパイプ１の一端を熱源３で加熱して封止し、続いて熱源３を相対的に移動させながらガラスパイプ１を加熱して中実化する。   The collapse method is a method for obtaining an optical fiber preform by solidifying a glass pipe. You may solidify in the state which inserted the glass rod in the glass pipe, and a glass pipe and a glass rod are integrated in this case. FIG. 5 is a conceptual diagram showing the collapse method. The glass pipe 1 is attached to the grip 4 of the glass lathe 9 and rotated while the glass rod 2 is inserted, and one end of the glass pipe 1 is heated and sealed with the heat source 3. The glass pipe 1 is heated and solidified while being moved.

中実化の前にガラスパイプ１内へ塩素ガスを流しながらガラスパイプ１を少なくとも1000℃以上に加熱してガラス表面を化学的に清掃すること、ガラスパイプ１内を真空引きしながら中実化を行うことも知られている（例えば特許文献１参照）。   Prior to solidification, the glass pipe 1 is heated to at least 1000 ° C. while flowing chlorine gas into the glass pipe 1 to chemically clean the glass surface, and the glass pipe 1 is evacuated and solidified. Is also known (see, for example, Patent Document 1).

図６は、波長 1.4μm 帯でのＯＨ基による伝送損失増を示すグラフである。石英ガラス中のＯＨ基はＳｉ−ＯＨの吸収ピーク１．３８μmとＧｅ−ＯＨの吸収ピーク１．４１μmとを合わせ、波長 1.4μm 付近に大きな吸収ピーク（ＯＨ基吸収）を有する。ＯＨ基吸収は 1.4μm 帯の伝送損失を増加させ、 1.4μm 帯での信号やラマン増幅用の励起光の伝送を難しくする。そのためＯＨ基吸収は小さいほど望ましい。しかし、コラップス法で光ファイバ母材を製造する場合、界面に残留する水分を除去し（例えば＜０．１ｐｐｍ）、ＯＨ基吸収を低減することは困難であった。   FIG. 6 is a graph showing an increase in transmission loss due to OH groups in a wavelength band of 1.4 μm. The OH group in the quartz glass has a large absorption peak (OH group absorption) in the vicinity of a wavelength of 1.4 μm, combining the Si—OH absorption peak of 1.38 μm and the Ge—OH absorption peak of 1.41 μm. OH group absorption increases transmission loss in the 1.4 μm band and makes it difficult to transmit signals in the 1.4 μm band and excitation light for Raman amplification. Therefore, the smaller the OH group absorption, the better. However, when an optical fiber preform is manufactured by the collapse method, it is difficult to remove moisture remaining at the interface (for example, <0.1 ppm) and reduce OH group absorption.

また、コラップス法に代わる手法として、ガラスパイプ内にガラスロッドを挿入し、ガラスパイプの一端で両者を融着、一体化させつつ同時に線引きして、光ファイバ母材を経由せずに光ファイバを製造する方法（いわゆるロッドイン線引き）があるが、この方法においてもＯＨ基吸収を低減することは重要な課題である。   As an alternative to the collapse method, a glass rod is inserted into the glass pipe, and both ends are fused and integrated at one end of the glass pipe to draw the optical fiber without going through the optical fiber preform. Although there is a manufacturing method (so-called rod-in drawing), reducing the OH group absorption is also an important issue in this method.

特開平８−２２５３３５号公報JP-A-8-225335

本発明の目的は、ＯＨ基吸収による伝送損失の増加を少なくした光ファイバを得ることができる光ファイバ母材をコラップス法により製造する方法、同様にＯＨ基吸収による伝送損失の増加を少なくした光ファイバをロッドイン線引きにより製造する方法、及び、ＯＨ基吸収による伝送損失の増加を少なくした光ファイバを提供することである。   An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical fiber preform by the collapse method that can obtain an optical fiber with reduced increase in transmission loss due to OH group absorption. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a fiber by rod-in drawing and an optical fiber in which an increase in transmission loss due to OH group absorption is reduced.

本発明者らは上記課題に鑑み鋭意研究した結果、コラップスもしくはロッドイン線引きでガラスパイプを中実化する前にガラスパイプ内を十分に乾燥させる方法として、従来用いられている脱水性を有するガス（例えばＣｌ2など）とともに還元性を有するガス（例えばＣＯなど）をパイプ内に流すと、脱水反応の化学平衡がより脱水される方向に移動し、得られる光ファイバ母材や光ファイバのＯＨ基吸収が低減されることを見出し、この知見に基づき本発明をなすに到った。
すなわち本発明は以下の構成を有する。 As a result of diligent research in view of the above problems, the present inventors have conducted a dehydrating gas that has been used in the past as a method of sufficiently drying the inside of the glass pipe before the glass pipe is solidified by collapse or rod-in drawing. (e.g. Cl, etc. 2) When flowing gas having a reducing property with (e.g. CO, etc.) into the pipe, and moves in the direction the chemical equilibrium of the dehydration reaction is more dewatered, the optical fiber preform and an optical fiber obtained OH Based on this finding, the present inventors have found that the group absorption is reduced.
That is, the present invention has the following configuration.

（１）ガラスパイプ内の水素原子含有物質を減少させる乾燥工程、前記ガラスパイプの一端を封止する工程、及び前記ガラスパイプを中実化する工程を有する光ファイバ母材の製造方法であって、前記乾燥工程において、ＳｉＣｌ４を、加熱されている前記ガラスパイプ内に導入し、前記乾燥工程の後に、前記ガラスパイプ内部に付着したＳｉＯ ２ をエッチングで除去する工程を有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
（２）前記乾燥工程において、前記ガラスパイプが８００℃以上に加熱されていることを特徴とする（１）に記載の光ファイバ母材の製造方法。
（３）前記乾燥工程の前に、前記ガラスパイプ内にコアとなる部分を含むガラスロッドを挿入する工程を有することを特徴とする（１）又は（２）に記載の光ファイバ母材の製造方法。
（４）ガラスパイプ内にコアとなる部分を含むガラスロッドを挿入する工程、前記ガラスパイプ内の水素原子含有物質を減少させる乾燥工程、前記ガラスパイプの一端において前記ガラスパイプと前記ガラスロッドを融着するとともに前記ガラスパイプを封止する工程、及び前記一端から前記ガラスパイプと前記ガラスロッドを一体化しつつ線引きする工程を有する光ファイバの製造方法であって、前記乾燥工程において、ＳｉＣｌ４を、加熱されている前記ガラスパイプ内に導入し、前記乾燥工程の後に、前記ガラスパイプ内部に付着したＳｉＯ ２ をエッチングで除去する工程を有することを特徴とする光ファイバの製造方法。 (1) An optical fiber preform manufacturing method comprising a drying step for reducing hydrogen atom-containing substances in a glass pipe, a step for sealing one end of the glass pipe, and a step for solidifying the glass pipe. in the drying step, and characterized in that SiCl 4, the introduced into the glass pipe is heated, after the drying step, to have a step of removing the SiO 2 deposited inside the glass pipe by etching An optical fiber preform manufacturing method.
(2) In the said drying process, the said glass pipe is heated at 800 degreeC or more, The manufacturing method of the optical fiber preform as described in (1) characterized by the above-mentioned.
(3) The method for producing an optical fiber preform according to (1) or (2), further comprising a step of inserting a glass rod including a core portion into the glass pipe before the drying step. Method.
( 4 ) A step of inserting a glass rod including a core portion into the glass pipe, a drying step of reducing hydrogen atom-containing substances in the glass pipe, and melting the glass pipe and the glass rod at one end of the glass pipe. And a step of sealing the glass pipe and a step of drawing while integrating the glass pipe and the glass rod from the one end, and in the drying step, SiCl 4 introducing the heated and has the glass pipe, after said drying step, a method of manufacturing an optical fiber, which comprises have a step of removing the SiO 2 deposited inside the glass pipe by etching.

なお、本発明において光ファイバ母材とは、そのまま線引きして光ファイバとなるガラス体であってもよいし、さらに加工した後線引きされるガラス体（光ファイバ母材中間体）であってもよい。
本発明において第一のガスが「脱水性を有する」とは、乾燥工程の加熱温度においてガラスパイプ内のガラス表面に吸着している水素原子含有物質及び／又はガラスパイプ内雰囲気に混入する水素原子含有物質（Ｈ2Ｏなど）と反応することを意味する。また、第二のガスが「還元性を有する」とは、乾燥工程の加熱温度においてガラスパイプ内の酸素と反応し、かつ、ガラスパイプそのものとは反応しないことを意味する。 In the present invention, the optical fiber preform may be a glass body that is drawn as it is to become an optical fiber, or may be a glass body (optical fiber preform intermediate) that is drawn after further processing. Good.
In the present invention, the first gas has “dehydrating property” means that the hydrogen atom-containing substance adsorbed on the glass surface in the glass pipe and / or the hydrogen atom mixed in the atmosphere in the glass pipe at the heating temperature in the drying process. It means to react with contained substances (such as H 2 O). The second gas having “reducing property” means that it reacts with oxygen in the glass pipe at the heating temperature in the drying step and does not react with the glass pipe itself.

本発明方法による光ファイバ母材もしくは光ファイバはＯＨ基含有量が非常に少ない。本発明に係る光ファイバは、波長１．３８〜１．４５μｍ付近の伝送損失が低く良好であり、また1.48〜 1.6μｍ帯の信号光を増幅するために用いる励起用光源として、上記波長帯の光源を用いるラマン増幅用光ファイバとしても好適である。   The optical fiber preform or optical fiber according to the method of the present invention has a very low OH group content. The optical fiber according to the present invention has a good low transmission loss in the vicinity of a wavelength of 1.38 to 1.45 μm, and is used as an excitation light source for amplifying signal light in the 1.48 to 1.6 μm band. It is also suitable as an optical fiber for Raman amplification using a light source.

本発明の光ファイバ母材の製造方法では、ガラスパイプをコラップス法で中実化する前に、ガラスパイプ内のガラス表面に吸着している水素原子含有物質及び／又はガラスパイプ内雰囲気に含まれている水素原子含有物質（両者をあわせて「ガラスパイプ内の水素原子含有物質」と総称する）を減少させる処理をしておく。本明細書では、Ｈ2Ｏに限らず水素原子含有物質を減少させる処理を「乾燥」と呼び、この処理を行う工程を「乾燥工程」と呼ぶことにする。乾燥処理をすることにより、中実化する工程でガラスパイプが高温に加熱されてもＯＨ基は生成しないので、ＯＨ基吸収による伝送損失増を低減した光ファイバ母材を得ることが可能となる。
本発明の乾燥工程を実施することにより、光ファイバ母材の中実化する際の界面に由来する部分のＯＨ基の濃度を 100ppb 以下にすることができる。また、光ファイバの波長 1.38 μｍにおけるＯＨ基吸収損失を 0.5dB/km 以下にすることができる。 In the optical fiber preform manufacturing method of the present invention, before the glass pipe is solidified by the collapse method, it is contained in the hydrogen atom-containing substance and / or the atmosphere in the glass pipe adsorbed on the glass surface in the glass pipe. The hydrogen atom-containing materials (collectively referred to as “hydrogen atom-containing materials in the glass pipe”) are reduced. In the present specification, a process for reducing a hydrogen atom-containing substance, not limited to H 2 O, is referred to as “drying”, and a process for performing this process is referred to as a “drying process”. By performing the drying process, no OH group is generated even when the glass pipe is heated to a high temperature in the step of solidification, so that it becomes possible to obtain an optical fiber preform with reduced transmission loss increase due to OH group absorption. .
By carrying out the drying process of the present invention, the concentration of the OH group in the portion derived from the interface when the optical fiber preform is solidified can be made 100 ppb or less. Moreover, the OH group absorption loss at a wavelength of 1.38 μm of the optical fiber can be reduced to 0.5 dB / km or less.

本発明においては、上記乾燥工程において、脱水性を有する第一のガス、及び水素を含まず還元性を有する第二のガスを使用することを特徴とする。
第一のガスとしては例えば、ＳｉＣｌ4、ＧｅＣｌ4、Ｃｌ2などがあげられる。
第二のガスとしては例えば、ＣＯ、ＣＣｌ4、Ｎ2、ＮＯ、Ｓ、ＳＯ、ハロゲン化ケイ素（ＳｉＣｌ4など）、ＢＣｌ3、ＧｅＣｌ4、ＳＯＣｌ2などがあげられ、酸化物が気体であるもの（ＣＯ、ＣＣｌ4、Ｎ2、ＮＯ、Ｓ、ＳＯ）が好ましい。酸化物が固体である場合、乾燥工程で生成した固体酸化物がガラスパイプ内に付着して外形に不具合を生ずることがあるが、乾燥工程の後にエッチングを行って付着した固体酸化物を除去すれば、問題なく用いることができる。 The present invention is characterized in that in the drying step, a first gas having dehydrating properties and a second gas having no reducing properties and containing hydrogen are used.
Examples of the first gas include SiCl 4 , GeCl 4 , and Cl 2 .
Examples of the second gas include CO, CCl 4 , N 2 , NO, S, SO, silicon halide (such as SiCl 4 ), BCl 3 , GeCl 4 , and SOCl 2 , and the oxide is a gas. Those (CO, CCl 4 , N 2 , NO, S, SO) are preferred. If the oxide is solid, the solid oxide produced in the drying process may adhere to the inside of the glass pipe and cause a defect in the outer shape. However, etching may be performed after the drying process to remove the adhered solid oxide. Can be used without problems.

脱ＯＨ基反応において、第一のガス単独で行った場合よりも第二のガスを併用したほうが好ましい理由を、図１を参照して説明する。図１中、●で示したグラフは水分０．０１ｍｏｌ（初期）に対し第一のガス（Ｃｌ2）１ｍｏｌのみで乾燥工程を行ったときの温度に対するＨ2Ｏ残存量であり、■で示したグラフは第一のガス（Ｃｌ2）とともに第二のガスとしてＣＯを併用（各１ｍｏｌ）した場合、△で示したグラフは第二のガスとしてＳｉＣｌ4を併用（各１ｍｏｌ）した場合のＨ2Ｏ残存量である。いずれの温度についても、第二のガスを使用した場合のほうが、Ｈ2Ｏ残存量が少なくなっていることがわかる。 The reason why it is preferable to use the second gas in combination with the deOH group reaction rather than the case where the first gas is used alone will be described with reference to FIG. In FIG. 1, the graph indicated by ● is the residual amount of H 2 O with respect to the temperature when the drying process is performed with only 1 mol of the first gas (Cl 2 ) with respect to 0.01 mol of water (initial), and is indicated with ■. In the graph, when CO is used as the second gas together with the first gas (Cl 2 ) (1 mol each), the graph shown by Δ is H when SiCl 4 is used as the second gas (each 1 mol). 2 O remaining amount. It can be seen that the remaining amount of H 2 O is smaller when the second gas is used at any temperature.

Ｃｌ2を加えたときは下記の反応が起こるが、その場合、パイプ内部に含まれる酸素濃度が高いと右辺への反応が進みにくくなる。
Ｃｌ2＋Ｈ2Ｏ ←→ ２ＨＣｌ＋１／２ Ｏ2 ・・・（１）
Ｃｌ2単独使用Ｈ2Ｏ分圧には、酸素分子量に起因する制約がある。
一方、ＣＯを添加したとき、次の酸素を消費する反応が行われる。
ＣＯ＋１／２ Ｏ2 → ＣＯ2 ・・・（２）
よって上記（１）式におけるＯ2の分圧が減少するため、平衡を右側にシフトさせ、水分の残存量を減らすことが可能である。生成するＣＯ2は気体であるので、そのままパイプ外へ排気される。 When Cl 2 is added, the following reaction occurs. In this case, if the oxygen concentration contained in the pipe is high, the reaction to the right side is difficult to proceed.
Cl 2 + H 2 O ← → 2HCl + 1/2 O 2 (1)
The H 2 O partial pressure using Cl 2 alone is limited due to the molecular weight of oxygen.
On the other hand, when CO is added, a reaction that consumes the next oxygen is performed.
CO + 1/2 O 2 → CO 2 (2)
Therefore, since the partial pressure of O 2 in the above equation (1) decreases, the balance can be shifted to the right side, and the residual amount of moisture can be reduced. Since the generated CO 2 is a gas, it is exhausted out of the pipe as it is.

また、ＳｉＣｌ4を添加したときの反応は次のとおりである。
ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2Ｏ → ＳｉＯ2＋４ＨＣｌ ・・・（３）
同時に次の酸素を消費する反応も行われる。
ＳｉＣｌ4＋Ｏ2 → ＳｉＯ2＋Ｃｌ2 ・・・（４）
よってＳｉＣｌ4の添加によっても上記（１）式における水分との反応の平衡を右側にシフトさせ、水分の残存量を減らすことが可能である。なお、生成したＳｉＯ2は固体であり、ガラスパイプ内部に付着する場合には、エッチング等の方法で除去することができる。 The reaction when SiCl 4 is added is as follows.
SiCl 4 + 2H 2 O → SiO 2 + 4HCl (3)
At the same time, a reaction that consumes the next oxygen is also performed.
SiCl 4 + O 2 → SiO 2 + Cl 2 (4)
Therefore, the addition of SiCl 4 can also shift the equilibrium of the reaction with moisture in the above equation (1) to the right side and reduce the remaining amount of moisture. Note that the generated SiO 2 is solid and can be removed by a method such as etching if it adheres to the inside of the glass pipe.

第一のガスと第二のガスは、上記のように異なる種類のものを用いても、同一のもので兼用しても（例えばＳｉＣｌ4のみ）よい。また、第一のガスと第二のガスのほかに、必要に応じ希釈ガス（例えばヘリウム、アルゴンなどの不活性ガス）を添加することができ、第二のガスの濃度は、第一のガス、第二のガス及び希釈ガスの合計に対し、１０〜８０ｖｏｌ％であることが好ましい。この範囲の濃度とすることにより、乾燥工程においてガラスパイプ内の水素原子含有物質を十分除去できる。 The first gas and the second gas may be different types as described above, or may be the same gas (for example, only SiCl 4 ). In addition to the first gas and the second gas, a dilution gas (for example, an inert gas such as helium or argon) can be added as necessary. The concentration of the second gas is the first gas. It is preferable that it is 10-80 vol% with respect to the sum total of 2nd gas and dilution gas. By setting the concentration within this range, the hydrogen atom-containing substance in the glass pipe can be sufficiently removed in the drying process.

上記乾燥工程におけるガラスパイプの加熱雰囲気温度は８００℃以上であることが好ましく、また、２３００℃以下であることが好ましい。８００℃以上とすることによりＣｌ2とＨ2Ｏの反応が促進する。また、２３００℃以下であればガラスパイプの急激な変形による中実化の阻害がなく、クラッド外周の非円率の悪いものになるおそれもない。 It is preferable that the heating atmosphere temperature of the glass pipe in the said drying process is 800 degreeC or more, and it is preferable that it is 2300 degrees C or less. By making the temperature 800 ° C. or higher, the reaction between Cl 2 and H 2 O is promoted. Moreover, if it is 2300 degrees C or less, there will be no inhibition of solidification by the rapid deformation | transformation of a glass pipe, and it may not become a thing with a bad non-circularity of a clad outer periphery.

本発明の光ファイバ母材の製造方法においては、ガラスパイプの封止、中実化の前に上記第一のガス及び第二のガスを用いた乾燥工程が行われるものであれば、他に特に制限はない。
例えば具体的には図２に流れ図で示したような工程を有するコラップス、線引きを行う場合、図２において「乾燥」として示した工程のほか、「エッチング」や「後乾燥」も本発明における乾燥工程となり得て、これらの工程で第一のガス及び第二のガスをガラスパイプ内に流して行うことができる。これらのうちのいずれか一つの工程で行ってもよいし、複数の工程で行ってもよい。また、ガラスパイプのみのときに、例えば「エッチング」工程で行うことも、ガラスパイプにガラスロッドが挿入されたときに、例えば「後乾燥」工程で行うこともでき、これらの両方の状態でそれぞれに行ってもよい。ただし、酸化物が固体となる気体を第二のガスに用いる場合は、その後に酸化物を気相エッチングで除去するようにする。つまり、ガラスパイプの一端を封止した後はパイプ内部をエッチングすることは好ましくないため、ＳｉＣｌ4などを還元性ガスとして用いるのは好ましくない。
図２に示した工程で、中実化の後ガラスロッドを延伸し、さらにコラップスを繰り返すようにしてもよいし、コラップス前のガラスパイプにおいてＭＣＶＤを行ってもよい。また、ジャケット付けなどの工程を加えてもよい。 In the manufacturing method of the optical fiber preform of the present invention, if the drying process using the first gas and the second gas is performed before the glass pipe is sealed and solidified, There is no particular limitation.
For example, in the case of performing the folding and drawing having the steps as shown in the flowchart in FIG. 2, in addition to the steps shown as “drying” in FIG. 2, “etching” and “post-drying” are also drying in the present invention. In these steps, the first gas and the second gas can be flowed into the glass pipe. It may be performed in any one of these steps, or may be performed in a plurality of steps. In addition, when only a glass pipe is used, for example, an “etching” process can be performed, and when a glass rod is inserted into the glass pipe, for example, a “post-drying” process can be performed. You may go to However, in the case where a gas in which an oxide becomes solid is used as the second gas, the oxide is removed by vapor phase etching thereafter. That is, after sealing one end of the glass pipe, it is not preferable to etch the inside of the pipe, so it is not preferable to use SiCl 4 or the like as the reducing gas.
In the step shown in FIG. 2, the glass rod may be stretched after being solidified, and the collapse may be repeated, or MCVD may be performed on the glass pipe before the collapse. In addition, a process such as jacketing may be added.

本発明の光ファイバは、上記のようにして得られた光ファイバ母材を公知の方法で加熱、線引きするものである。   The optical fiber of the present invention heats and draws the optical fiber preform obtained as described above by a known method.

また、本発明の光ファイバの製造方法として、ガラスロッドをガラスパイプに挿入し、ロッドとパイプを一体化しながら線引きする、いわゆるロッドイン線引きにおいて、ロッドとパイプの融着、一体化の前に上述の第一のガス及び第二のガスを用いた乾燥工程を行う方法がある。このときの乾燥工程に用いるガスの種類や濃度、温度条件などは上記本発明の光ファイバ母材の製造方法について述べたと全く同様である。   Further, as a method of manufacturing an optical fiber of the present invention, a glass rod is inserted into a glass pipe, and drawing is performed while integrating the rod and the pipe, so-called rod-in drawing. There is a method of performing a drying process using the first gas and the second gas. The type, concentration, temperature condition, etc. of the gas used in the drying process at this time are exactly the same as described for the method for manufacturing the optical fiber preform of the present invention.

以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
（実施例１）
図３は本実施例の光ファイバの製造方法を説明する工程図である。
コアとしてΔ＝＋０．０６％のＳｉＣｌ4脱水純石英コアのガラスロッド１を、Δ＝−０．３６％のＦ添加ガラスパイプ１に挿入する（図３（ａ））。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited only to these Examples.
Example 1
FIG. 3 is a process diagram for explaining a method of manufacturing an optical fiber according to this embodiment.
A glass rod 1 of a SiCl 4 dehydrated pure quartz core with Δ = + 0.06% as a core is inserted into an F-added glass pipe 1 with Δ = −0.36% (FIG. 3A).

続いて、図３（ｂ）に示されるように、ガラスパイプ１の第１端側のパイプ５からガラスパイプ１内に脱水性を有する第一のガス（例えばＣｌ2、ＳＯＣｌ2）を導入し、このとき、ガラスパイプ１の内部に、０．５ｓｌｍのＣｌ2ガスとともにＳｉＣｌ4ガス０．５ｓｌｍ（Ｈ2Ｏ含有量が０．５体積ｐｐｍ以下、その他のＨ含有ガスの含有量が０．１体積ｐｐｍ以下）を導入する。熱源３によりガラスパイプ１およびガラスロッド２を温度１１５０℃に加熱して、ガラスパイプ１の内壁面およびガラスロッド２の表面それぞれに付着している水素原子含有物質を除去する。 Subsequently, as shown in FIG. 3B, a first gas having dehydrating properties (for example, Cl 2 or SOCl 2 ) is introduced into the glass pipe 1 from the pipe 5 on the first end side of the glass pipe 1. At this time, within the glass pipe 1, together with 0.5 slm of Cl 2 gas, SiCl 4 gas of 0.5 slm (H 2 O content is 0.5 ppm by volume or less, and the content of other H-containing gases is 0.1. 1 ppm by volume or less) is introduced. The glass pipe 1 and the glass rod 2 are heated to a temperature of 1150 ° C. by the heat source 3 to remove the hydrogen atom-containing substances adhering to the inner wall surface of the glass pipe 1 and the surface of the glass rod 2, respectively.

さらに続いて、図３（ｃ）に示されるように、ガラスパイプ１の第２端側を熱源３により加熱溶融して、ガラスパイプ１とガラスロッド２とを融着させて封止する。   Subsequently, as shown in FIG. 3C, the second end side of the glass pipe 1 is heated and melted by the heat source 3, and the glass pipe 1 and the glass rod 2 are fused and sealed.

そして図３（ｄ）に示されるように、ガラスパイプ１の第２端側から第１端側に向かって順に熱源３を移動させて、ガラスパイプ１とガラスロッド２とを加熱溶融し融着させて中実化する。このとき、ガラスパイプ１の内部に、０．５ｓｌｍのＣｌ2ガスとともにＳｉＣｌ4ガス０．５ｓｌｍ（Ｈ2Ｏ含有量が０．５体積ｐｐｍ以下、その他のＨ含有ガスの含有量が０．１体積ｐｐｍ以下）を導入する。また、ガラスパイプ１の内部の気圧はゲージ圧力で−１ｋＰａであり、中実化時のガラスパイプ１の外表面の温度は１６００℃である。以上のようにして中実化したガラス体を作成する。このガラス体を線引きしてコア倍率（ファイバ外径／コア外径）１４．５の光ファイバとする。
この光ファイバのＯＨ基吸収損失は０．０１２ｄＢ／ｋｍである。 3D, the heat source 3 is moved in order from the second end side to the first end side of the glass pipe 1, and the glass pipe 1 and the glass rod 2 are heated and melted to be fused. Let it become solid. At this time, within the glass pipe 1, together with 0.5 slm of Cl 2 gas, SiCl 4 gas 0.5 slm (H 2 O content is 0.5 ppm by volume or less, and the content of other H-containing gases is 0.1. Volume ppm or less) is introduced. Moreover, the atmospheric | air pressure inside the glass pipe 1 is -1 kPa by gauge pressure, and the temperature of the outer surface of the glass pipe 1 at the time of solidification is 1600 degreeC. A solidified glass body is produced as described above. This glass body is drawn to obtain an optical fiber having a core magnification (fiber outer diameter / core outer diameter) of 14.5.
The optical fiber has an OH group absorption loss of 0.012 dB / km.

（比較例１）
図３（ｂ）の工程においてＳｉＣｌ4ガスを使用しない以外は実施例１と全く同様にして光ファイバを作成する。
この光ファイバのＯＨ基吸収損失は０．０８ｄＢ／ｋｍである。 (Comparative Example 1)
An optical fiber is produced in the same manner as in Example 1 except that SiCl 4 gas is not used in the step of FIG.
The optical fiber has an OH group absorption loss of 0.08 dB / km.

（実施例２）
図４は本実施例の光ファイバのロッドイン線引きによる製造方法を説明する流れ図である。
コアとしてΔ＝＋０．０６％のＳｉＣｌ4脱水純石英コアのガラスロッドを、Δ＝−０．３６％のＦ添加ガラスパイプに挿入する。 (Example 2)
FIG. 4 is a flowchart for explaining a manufacturing method of the optical fiber according to this embodiment by rod-in drawing.
A glass rod of a SiCl 4 dehydrated pure quartz core with Δ = + 0.06% as a core is inserted into an F-added glass pipe with Δ = −0.36%.

続いて、ガラスパイプの第１端側のパイプからガラスパイプ内に脱水性を有する第一のガス（例えばＣｌ2、ＳＯＣｌ2）を導入し、このとき、ガラスパイプの内部に、０．５ｓｌｍのＣｌ2ガスとともにＣＯガス０．５ｓｌｍ（Ｈ2Ｏ含有量が０．５体積ｐｐｍ以下、その他のＨ含有ガスの含有量が０．１体積ｐｐｍ以下）を導入する。エッチングが不要であれば実施しない。また、ＭＣＶＤパイプを合成するロッドイン線引きのときにはＮ2を５ｓｌｍ流しながらガラスパイプを準備する。熱源によりガラスパイプおよびガラスロッドを温度１１５０℃に加熱して、ガラスパイプの内壁面およびガラスロッドの表面それぞれに付着している水素原子含有物質を除去する。このときＳＦ6及びＣｌ2をそれぞれ０．５ｓｌｍ、ＣＯを１ｓｌｍ流し、封止前に水分を十分除去することが好ましい。 Subsequently, a dehydrating first gas (for example, Cl 2 , SOCl 2 ) is introduced into the glass pipe from the first end side pipe of the glass pipe. At this time, 0.5 slm is introduced into the glass pipe. CO gas 0.5 slm (H 2 O content is 0.5 volume ppm or less and the content of other H-containing gas is 0.1 volume ppm or less) is introduced together with Cl 2 gas. If etching is unnecessary, it is not performed. When rod-in wire drawing for synthesizing the MCVD pipe, a glass pipe is prepared while flowing N 2 at 5 slm. The glass pipe and the glass rod are heated to a temperature of 1150 ° C. by a heat source, and the hydrogen atom-containing material attached to the inner wall surface of the glass pipe and the surface of the glass rod is removed. At this time, it is preferable that SF 6 and Cl 2 flow 0.5 slm and CO 1 slm, respectively, to sufficiently remove moisture before sealing.

さらに続いて、Ｎ2を５ｓｌｍ流しながらガラスパイプ内にガラスロッドを導入し、ガラスパイプの第２端側を熱源により加熱溶融して、ガラスパイプとガラスロッドとを融着させて封止する。このときＣｌ2を０．５ｓｌｍ供給する。 Subsequently, a glass rod is introduced into the glass pipe while flowing N 2 at 5 slm, the second end side of the glass pipe is heated and melted by a heat source, and the glass pipe and the glass rod are fused and sealed. At this time, Cl 2 is supplied at 0.5 slm.

次にＣｌ2を０．５ｓｌｍ、ＣＯを１ｓｌｍ供給しながら真空引きを繰り返す。これにより脱水しながら線引きが行える。ただし、線引き中にエッチングが行えないため、ＳｉＣｌ4のような固体粒子を生ずるガスを使用することは好ましくない。
さらに真空引きしながら線引きを行う。このときＣｌ2を０．５ｓｌｍ、ＣＯを１ｓｌｍ供給する。パイプの両端を封止する場合は一端封止後に供給するガスはＮ2又はＯ2が好ましく、本実施例ではＯ2を１ｓｌｍ供給する。
このようにしてコア倍率１４．５の光ファイバとする。
この光ファイバのＯＨ基吸収損失は０．０１２ｄＢ／ｋｍである。 Next, vacuuming is repeated while supplying Cl 2 at 0.5 slm and CO at 1 slm. Thereby, drawing can be performed while dehydrating. However, since etching cannot be performed during drawing, it is not preferable to use a gas that generates solid particles such as SiCl 4 .
Further, drawing is performed while evacuating. At this time, Cl 2 is supplied at 0.5 slm and CO is supplied at 1 slm. When sealing both ends of the pipe, the gas supplied after sealing one end is preferably N 2 or O 2. In this embodiment, O 2 is supplied at 1 slm.
In this way, an optical fiber having a core magnification of 14.5 is obtained.
The optical fiber has an OH group absorption loss of 0.012 dB / km.

乾燥工程においてガラスパイプ内に導入したガスの種類によるＨ2Ｏ残存量の違いを示すグラフである。In the drying step is a graph showing differences in H 2 O remaining amount due to the type of gas introduced into the glass pipe. 本発明におけるコラップスの一実施態様を説明する流れ図である。It is a flowchart explaining one embodiment of collapses in the present invention. 実施例のガラス体の製造方法を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the manufacturing method of the glass body of an Example. 本発明におけるロッドイン線引きの一実施態様を説明する流れ図である。It is a flowchart explaining one embodiment of the rod-in drawing in this invention. コラップス法を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the collapse method. 波長１．４μｍ帯でのＯＨ基による波長伝送損失増を示す図である。It is a figure which shows the wavelength transmission loss increase by OH group in a wavelength 1.4micrometer band.

符号の説明Explanation of symbols

１ ガラスパイプ、 ２ ガラスロッド、 ３ 熱源、
４ 把持部、 ５、６ パイプ、
８ ガスライン、 ９ ガラス旋盤。

1 glass pipe, 2 glass rod, 3 heat source,
4 gripping part, 5, 6 pipe,
8 gas lines, 9 glass lathes.

Claims (4)

ガラスパイプ内の水素原子含有物質を減少させる乾燥工程、前記ガラスパイプの一端を封止する工程、及び前記ガラスパイプを中実化する工程を有する光ファイバ母材の製造方法であって、前記乾燥工程において、ＳｉＣｌ４を、加熱されている前記ガラスパイプ内に導入し、前記乾燥工程の後に、前記ガラスパイプ内部に付着したＳｉＯ ２ をエッチングで除去する工程を有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 An optical fiber preform manufacturing method comprising a drying step of reducing hydrogen atom-containing substances in a glass pipe, a step of sealing one end of the glass pipe, and a step of solidifying the glass pipe, wherein the drying in step, the SiCl 4, wherein is heated and introduced into the glass pipe, after said drying step, the optical fiber characterized in that it have the step of removing the SiO 2 deposited inside the glass pipe by etching A manufacturing method of a base material. 前記乾燥工程において、前記ガラスパイプが８００℃以上に加熱されていることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。   The method for manufacturing an optical fiber preform according to claim 1, wherein the glass pipe is heated to 800 ° C or higher in the drying step. 前記乾燥工程の前に、前記ガラスパイプ内にコアとなる部分を含むガラスロッドを挿入する工程を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ母材の製造方法。   The method for producing an optical fiber preform according to claim 1 or 2, further comprising a step of inserting a glass rod including a core portion into the glass pipe before the drying step. ガラスパイプ内にコアとなる部分を含むガラスロッドを挿入する工程、前記ガラスパイプ内の水素原子含有物質を減少させる乾燥工程、前記ガラスパイプの一端において前記ガラスパイプと前記ガラスロッドを融着するとともに前記ガラスパイプを封止する工程、及び前記一端から前記ガラスパイプと前記ガラスロッドを一体化しつつ線引きする工程を有する光ファイバの製造方法であって、前記乾燥工程において、ＳｉＣｌ４を、加熱されている前記ガラスパイプ内に導入し、前記乾燥工程の後に、前記ガラスパイプ内部に付着したＳｉＯ ２ をエッチングで除去する工程を有することを特徴とする光ファイバの製造方法。 A step of inserting a glass rod including a core portion into the glass pipe, a drying step of reducing the hydrogen atom-containing material in the glass pipe, and fusing the glass pipe and the glass rod at one end of the glass pipe A method of manufacturing an optical fiber, including a step of sealing the glass pipe, and a step of drawing the glass pipe and the glass rod while integrating the glass pipe from the one end, in which the SiCl 4 is heated in the drying step. the introduced into the glass pipe, after said drying step, a method of manufacturing an optical fiber, which comprises have a step of removing the SiO 2 deposited inside the glass pipe by etching are.
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