JP2006193408A - Method for producing optical fiber preform and method for producing optical fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コア層とこのコア層を取り囲むクラッド層とを有し、主に光通信に用いられる光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber and a method for manufacturing an optical fiber preform, which have a core layer and a cladding layer surrounding the core layer, and are mainly used for optical communication.
昨今、光ファイバの光伝送特性の向上に加えて、光ファイバの価格低減に対する要求が益々高まっている。
光ファイバの製造方法としては、気相軸付け法(Vapor-phase Axial Deposition method:VAD法)、修正化学気相堆積法(Modified Chemical Vapor Deposition method:MCVD法)、外側気相堆積法(Outside Vapor Deposition method:OVD法)、プラズマ化学気相堆積法(Plasma Chemical Vapor Deposition method:PCVD法)、ゾル−ゲル法、ロッドインチューブ法(Rod-In-Tube method:RIT法)、及びこれらを組み合わせた製造方法が知られている。
In recent years, in addition to the improvement of optical transmission characteristics of optical fibers, there has been an increasing demand for price reduction of optical fibers.
Optical fiber production methods include vapor phase axial deposition (Vapor-phase Axial Deposition method: VAD), modified chemical vapor deposition (MCVD), and outer vapor deposition (Outside Vapor). Deposition method: OVD method), plasma chemical vapor deposition method (PCVD method), sol-gel method, rod-in-tube method (RIT method), and combinations thereof Manufacturing methods are known.
光ファイバの価格低減のために、いずれの製造方法においても、光ファイバ母材を短時間で製造するとともに、原材料や加工コストを低減することが要求されている。例えば、光ファイバの大部分を占めるクラッド層の形成において、OVD法のような気相合成で生成した石英系ガラス微粒子をコアロッドの外周に堆積させて多孔質母材層を形成し、これを熱処理して透明ガラス母材層を製造する方法は、高品質で大型の光ファイバ母材の製造方法として優れた方法である。 In order to reduce the price of optical fibers, in any of the manufacturing methods, it is required to manufacture an optical fiber preform in a short time and reduce raw materials and processing costs. For example, in the formation of a cladding layer that occupies most of the optical fiber, a silica-based glass particle generated by vapor phase synthesis such as the OVD method is deposited on the outer periphery of the core rod to form a porous base material layer, which is heat treated. The method for producing the transparent glass preform layer is an excellent method for producing a high-quality and large-sized optical fiber preform.
しかし、多孔質母材層を熱処理して透明ガラス母材層を得るためには、高価なヘリウム(He)ガスを使用する必要がある。また熱処理を行う加熱炉には、発熱体からの不純物の混入を防ぐ目的で、石英系ガラスで作製された炉心管が使用されている。しかしながら、この石英系ガラスで作製された炉心管は、多孔質母材の透明ガラス化に必要な1600℃近い温度では軟化して変形しやすくなり、特に大型の光ファイバ母材を透明ガラス化するための太径の炉心管では耐久性が問題となる。 However, in order to obtain a transparent glass base material layer by heat-treating the porous base material layer, it is necessary to use expensive helium (He) gas. In addition, a furnace core tube made of quartz glass is used in a heating furnace that performs heat treatment for the purpose of preventing impurities from entering from the heating element. However, the core tube made of this silica glass is softened and easily deformed at a temperature close to 1600 ° C. necessary for the transparent vitrification of the porous preform, and particularly a large optical fiber preform is made into a transparent glass. Therefore, durability is a problem in a large-diameter core tube.
さらにヘリウムガス中で透明ガラス化した母材には、溶解度の大きなヘリウムガスが溶け込んでおり、線引き中にこのヘリウムガスが発泡して光ファイバ内に空洞ができるため、線引き前に、ヘリウムを含まない雰囲気中、例えば窒素(N2)のような溶解度の小さいガス雰囲気中で再度透明ガラス母材を熱処理する必要がある。 Furthermore, the helium gas, which has a high solubility, is dissolved in the base material that has been made into transparent glass in helium gas, and this helium gas is foamed during drawing to create a cavity in the optical fiber. It is necessary to heat-treat the transparent glass base material again in a low atmosphere, for example, in a gas atmosphere having a low solubility such as nitrogen (N 2 ).
これらの問題点を解決するための方法としては、例えば多孔質母材を真空下で熱処理して透明ガラス母材とする方法(例えば、特許文献1参照)、不透明ガラス母材を製造し、これをそのまま紡糸して光ファイバとする方法(例えば、特許文献2参照)、脱水処理後、焼結開始以下の温度で減圧排気し、次いで1600℃以上の高温減圧下で緻密化して透明ガラス体とする方法(例えば、特許文献3参照)、焼結途中で雰囲気ガスをヘリウムから窒素に切り替え、窒素雰囲気で焼結完了とアニールを行う方法(例えば、特許文献4参照)等が提案されている。 As a method for solving these problems, for example, a method of heat-treating a porous base material under vacuum to form a transparent glass base material (see, for example, Patent Document 1), producing an opaque glass base material, The fiber is spun as it is to obtain an optical fiber (see, for example, Patent Document 2), after dehydration, exhausted under reduced pressure at a temperature below the start of sintering, and then densified at a high temperature of 1600 ° C. (For example, see Patent Document 3), a method in which the atmosphere gas is switched from helium to nitrogen during sintering, and sintering is completed and annealed in a nitrogen atmosphere (for example, see Patent Document 4).
しかしながら、これらの従来方法によっても、上述の問題点の解決には十分ではなく、大型の光ファイバ母材を高価なヘリウムガスを使用しないで短時間で熱処理すると共に、炉心管の損傷を低減して長寿命化を図り、なおかつ工程の削減も可能な低コストの光ファイバの製造方法が強く要望されている。 However, these conventional methods are not sufficient for solving the above-mentioned problems, and a large-sized optical fiber preform is heat-treated in a short time without using expensive helium gas, and damage to the core tube is reduced. Therefore, there is a strong demand for a low-cost optical fiber manufacturing method capable of extending the service life and reducing the number of processes.
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、大型の光ファイバ母材及び光ファイバを高価なヘリウムガスを使用しないで作製し、製造コストの削減を図ることができる光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバの製造方法を得ることを目的とする。 The present invention has been made in view of the above, and it is possible to manufacture a large-sized optical fiber preform and an optical fiber without using expensive helium gas, and to reduce the manufacturing cost. It aims at obtaining the manufacturing method and the manufacturing method of an optical fiber.
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法は、コア層と該コア層を取り囲むクラッド層とを有する光ファイバ母材の製造方法であって、前記コア層を有し棒状をなす石英系ガラスからなるコアロッドの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する多孔質母材層形成工程と、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気、不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気の少なくともいずれか一つの条件にて前記多孔質母材層を脱水する脱水工程と、脱水した前記多孔質母材層を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結する焼結工程と、独立気泡を含む前記半透明ガラス母材層を不活性ガス(ヘリウムガスを除く)雰囲気中で透明ガラス化して前記クラッド層にする透明ガラス化工程とを有する。 In order to solve the above-described problems and achieve the object, an optical fiber preform manufacturing method according to the present invention is an optical fiber preform manufacturing method including a core layer and a cladding layer surrounding the core layer. A porous base material layer forming step of forming a porous base material layer by depositing silica-based glass particles on the outer periphery of a core rod made of silica-based glass having a core shape and having a core shape; and an inert gas under reduced pressure A dehydration step of dehydrating the porous base material layer under at least one of an atmosphere of an inert gas and a halogen compound gas, and dehydrating the porous base material layer under reduced pressure Sintering to a semi-transparent glass base material layer containing closed cells, and transparent glass forming the semi-transparent glass base layer containing closed cells in an inert gas (excluding helium gas) atmosphere. The cladding layer And a vitrification step of.
また、本発明に係る第2の光ファイバ母材の製造方法は、前記半透明ガラス母材層に含まれる前記独立気泡の内部は実質的に真空である。 In the second method for producing an optical fiber preform according to the present invention, the inside of the closed cell contained in the translucent glass preform layer is substantially vacuum.
さらに、本発明に係る第3の光ファイバ母材の製造方法は、前記脱水工程及び前記焼結工程は、石英系ガラスからなる炉心管を圧力容器内に設け、前記炉心管の周囲に複数のヒータを配置した加熱炉で、前記多孔質母材層全体を均一に加熱することにより行い、透明ガラス化工程は、石英系ガラス及びカーボンのいずれか一方からなる炉心管を有するゾーン加熱方式の加熱炉で行う。 Furthermore, in the third method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, the dehydration step and the sintering step include a core tube made of quartz glass in a pressure vessel, and a plurality of surroundings around the core tube The entire porous base material layer is uniformly heated in a heating furnace provided with a heater, and the transparent vitrification step is a zone heating type heating having a furnace core tube made of either quartz glass or carbon. Perform in the furnace.
さらにまた、本発明に係る第4の光ファイバ母材の製造方法は、前記脱水工程は1300℃以下で行われ、前記焼結工程は前記多孔質母材層の平均密度が1.8g/cm3以上2.2g/cm3未満となるような条件にて行う。 Furthermore, in the fourth method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention, the dehydration step is performed at 1300 ° C. or less, and the sintering step has an average density of the porous preform layer of 1.8 g / cm. It is performed under the condition of 3 to 2.2 g / cm 3 .
また、本発明に係る第5の光ファイバ母材の製造方法は、前記焼結工程は、前記減圧下の条件として2000Pa以下の圧力にて行われる。 Moreover, as for the manufacturing method of the 5th optical fiber preform which concerns on this invention, the said sintering process is performed by the pressure of 2000 Pa or less as the conditions under the said pressure reduction.
さらに、本発明に係る光ファイバの製造方法は、コア層と該コア層を取り囲むクラッド層とを有する光ファイバの製造方法であって、前記コア層を有し棒状をなす石英系ガラスからなるコアロッドの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する多孔質母材層形成工程と、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気、不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気の少なくともいずれかひとつの条件にて前記多孔質母材層を脱水する脱水工程と、脱水した前記多孔質母材層を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結する焼結工程と、前記コアロッドと前記半透明ガラス母材層からなる半透明ガラス母材を、前記半透明ガラス母材層が透明ガラス層となるように線引きする線引き工程とを有する。 Furthermore, an optical fiber manufacturing method according to the present invention is an optical fiber manufacturing method having a core layer and a clad layer surrounding the core layer, the core rod being made of quartz glass having the core layer and forming a rod shape. Porous matrix layer forming step of depositing quartz glass fine particles on the outer periphery of the substrate to form a porous matrix layer, an atmosphere of inert gas and halogen gas, an atmosphere of inert gas and halogen compound gas under reduced pressure A dehydration step of dehydrating the porous base material layer under at least one of the conditions, and sintering the dehydrated porous base material layer to a translucent glass base material layer containing closed cells under reduced pressure And a drawing step of drawing a translucent glass base material composed of the core rod and the translucent glass base material layer so that the translucent glass base material layer becomes a transparent glass layer.
この本発明によれば、コア層を有し棒状をなすコアロッドの外周にガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成して、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気、不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気の少なくともいずれか一つの条件にて多孔質母材層を脱水して、脱水した多孔質母材層を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結させて、独立気泡を含む半透明ガラス母材層を不活性ガス(ヘリウムガスを除く)雰囲気中で透明ガラス化してクラッド層にするので、高価なヘリウムガスを使用することなく、短時間で大型の光ファイバ母材を製造でき、さらに製造設備の長寿命化と工程の省略もできるので、光ファイバの製造コストを低減することができる。
本発明に係る光ファイバの製造方法は、コア層とクラッド層とを有し種々の屈折率分布特性をもつ光ファイバの製造方法に適応されて有益なものであり、特に損失の増加が小さく、広帯域WDM伝送に好適な光ファイバの製造方法に適応されて有益なものであり、具体的には、シングルモードファイバ(Single Mode Fiber;以下、SMFと呼ぶ)等の光ファイバの製造方法に好適である。
According to the present invention, a porous base material layer is formed by depositing glass fine particles on the outer periphery of a rod-shaped core rod having a core layer, and an atmosphere of inert gas and halogen gas, inert gas under reduced pressure. The porous base material layer is dehydrated under at least one of an atmosphere of a halogen-containing compound gas, and the dehydrated porous base material layer becomes a translucent glass base material layer containing closed cells under reduced pressure. The semi-transparent glass base layer containing closed cells is made transparent into a cladding layer in an inert gas (excluding helium gas) atmosphere to form a cladding layer. A large-sized optical fiber preform can be manufactured in time, and the manufacturing equipment can be extended in life and the process can be omitted, so that the manufacturing cost of the optical fiber can be reduced.
The optical fiber manufacturing method according to the present invention is beneficially applied to a method of manufacturing an optical fiber having a core layer and a clad layer and having various refractive index distribution characteristics, and the increase in loss is particularly small. It is useful when applied to an optical fiber manufacturing method suitable for broadband WDM transmission. Specifically, it is suitable for an optical fiber manufacturing method such as a single mode fiber (hereinafter referred to as SMF). is there.
以下に、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバの製造方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。尚、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。以下では、本発明に係る光ファイバ母材の製造方法の構成上の特徴の概略を実施の形態として説明し、その後に光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバの製造方法に則したものを実施例として詳細に説明する。 Embodiments of an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber manufacturing method according to the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. The present invention is not limited to the embodiments. In the following, the outline of the structural features of the optical fiber preform manufacturing method according to the present invention will be described as an embodiment, and then the optical fiber preform manufacturing method and the optical fiber manufacturing method will be implemented. This will be described in detail as an example.
[実施の形態]
図1は本発明に係る光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバの製造方法の実施の形態の工程の順序を示すフローチャートである。本実施の形態の光ファイバ母材の製造方法は、多孔質母材層形成工程と、脱水工程と、焼結工程と、透明ガラス化工程とを含んでいる。また、本実施の形態の光ファイバの製造方法は、光ファイバ母材の製造方法の透明ガラス化工程に換えて線引き工程を有している。
[Embodiment]
FIG. 1 is a flowchart showing a process sequence according to an embodiment of an optical fiber preform manufacturing method and an optical fiber manufacturing method according to the present invention. The method for manufacturing an optical fiber preform according to the present embodiment includes a porous preform layer forming process, a dehydrating process, a sintering process, and a transparent vitrification process. Moreover, the manufacturing method of the optical fiber of this Embodiment has a drawing process instead of the transparent vitrification process of the manufacturing method of an optical fiber preform.
まず、ステップS1の多孔質母材層形成工程においては、中心軸上にコア層3Aを有し棒状をなす石英系ガラスからなるコアロッド7Aの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層9Cを形成する。
First, in the porous base material layer forming step of step S1, silica-based glass fine particles are deposited on the outer periphery of a
次に、ステップS2の脱水工程では、所定の減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気中、或いは不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気中の3つの環境(条件)のうち、いずれか一つの環境(条件)において多孔質母材層9Cを脱水する。
Next, in the dehydration process of step S2, any one of the three environments (conditions) in an atmosphere of an inert gas and a halogen gas or an atmosphere of an inert gas and a halogen-based compound gas under a predetermined reduced pressure. The porous
さらに、ステップS3の焼結工程では、上述の脱水工程にて脱水した多孔質母材層9Cを、減圧下にて焼結して、実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス状態の半透明ガラス母材層9Bに変化させる。ここで、「半透明ガラス状態」とは、全体的にほぼ均一に独立気泡を含んでいる状態で、外観上白濁しており不透明である状態をいう。これに対して、「透明ガラス状態」とは、一部の不良状態の部分に残る微少な独立気泡を除いて全体的にほぼ均一に独立気泡を含んでいない状態で、外観上透明である状態をいう。またここで、「独立気泡」とは、半透明ガラス母材層9Bの内部に形成され周囲雰囲気と物理的に隔離された気泡、あるいは空間をいう。さらにまた、「真空」とは、JIS Z 8126における以下の定義、すなわち、「大気圧より低い圧力の気体で満たされている特定の空間の状態」のことをいう。
Furthermore, in the sintering process of step S3, the porous
そして、本実施の形態の光ファイバ母材の製造方法においては、次にステップS4の透明ガラス化工程に移行し、独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bを不活性ガス(ヘリウムガスを除く)雰囲気中で透明ガラス化してクラッド層9Aにする。これにより、光ファイバ母材を作製する。
And in the manufacturing method of the optical fiber preform of this Embodiment, it transfers to the transparent vitrification process of step S4 next, and the semi-transparent
一方、本実施の形態の光ファイバの製造方法においては、ステップS4を行わず、ステップS5の線引き工程に移行する。そして、この線引き工程においては、半透明ガラス母材層9Bが透明ガラス層となるように線引きする。
On the other hand, in the manufacturing method of the optical fiber of this Embodiment, step S4 is not performed but it transfers to the drawing process of step S5. And in this drawing process, it draws so that the semi-transparent glass
このような手順による光ファイバ母材の製造方法及び光ファイバの製造方法によれば、高価なヘリウムガスを使用することなく、短時間で大型の光ファイバ母材を製造でき、さらに製造設備の長寿命化と工程の省略もできるので、光ファイバの製造コストを低減することができる。 According to the optical fiber preform manufacturing method and the optical fiber manufacturing method according to such a procedure, a large-sized optical fiber preform can be manufactured in a short time without using expensive helium gas. Since the lifetime can be shortened and the process can be omitted, the manufacturing cost of the optical fiber can be reduced.
以下に、実施例を用いて、詳細な実施の形態を説明する。尚、内容を理解する上で問題無い程度に図面を記載しており、その形状は必ずしも実際の縮尺通りではない。尚、本実施例において、光ファイバの諸特性は特に断らない限りITU−T G.650に規定された定義に準拠することとする。 Hereinafter, detailed embodiments will be described using examples. It should be noted that the drawings are shown to the extent that there is no problem in understanding the contents, and the shape is not necessarily to the actual scale. In this example, the characteristics of the optical fiber are ITU-T G. It shall conform to the definition specified in 650.
(実施例1)
図2は実施例1にて作製した光ファイバ母材を最終的に光ファイバにしたときの屈折率プロファイルを示す図である。光ファイバは、図2に示すように、ステップインデックス型の屈折率分布を有するもので、1.3μm帯にゼロ分散波長を有しており、所謂SMFである。図2において、光ファイバは、断面同心円状に形成された積層構造をなし、中心軸線に沿ってコア層3Aが形成され、そして以降、中心部から径方向外方に向かって、第1クラッド層5A及び第2クラッド層9Aの順に形成された各層にて構成されている。
Example 1
FIG. 2 is a diagram showing a refractive index profile when the optical fiber preform manufactured in Example 1 is finally made into an optical fiber. As shown in FIG. 2, the optical fiber has a step index type refractive index distribution, has a zero dispersion wavelength in the 1.3 μm band, and is a so-called SMF. In FIG. 2, the optical fiber has a laminated structure formed concentrically in cross section, a
コア層3Aと第1クラッド層5Aで成る部分は、後で述べるコアロッド7Aに対応する部分である。コアロッド7Aの部分のみについて見ると、コア層3Aと第1クラッド層5Aとの外径比(以下、クラッド/コア比という)が4.8/1とされている。尚、本実施例においてコア層3Aの外径とは、第1クラッド層5Aの屈折率に対するコア層3Aの比屈折率差の最大値の1/2の部分の直径をいう。
The portion composed of the
・コアロッドの作製
本実施例においては、まず、後にコアロッド7Aとなるコアスート7BをVAD法にて作製した。図3は本実施例のVAD法によるコアスート7Bの作製過程を説明する模式図であり、コアスート7Bの部分を縦断面としている。図3において、VAD法では多重管構造からなるコアバーナ21を通じて、気化させた四塩化珪素(SiCl4)、四塩化ゲルマニウム(GeCl4)、酸素(O2)及び水素(H2)とで構成されるガス23を送り込み、点火燃焼させる。そして、火炎中で加水分解反応させて合成ガラス微粒子を得る。この合成ガラス微粒子を種棒11に吹き付けて種棒11に付着させる。
-Production of core rod In the present example, first, a
吹き付けられた合成ガラス微粒子は、コア層スート3Bを形成する。コア層スート3Bは、後にコア層3Aとなる部分である。そして、種棒11は、回転しながらゆっくりと図3の上方向に引き上げられてゆく。
The sprayed synthetic glass fine particles form the
コアバーナ21の上部には類似のクラッドバーナ22を配置し、四塩化珪素(SiCl4)、酸素(O2)及び水素(H2)とで構成されるガス24を送り込み、反応させてコアスート3Bの外周に、後に第1クラッド層5Aとなるクラッド層スート5Bを形成する。これにより、コア層スート3Bとクラッド層スート5Bから成る所定の太さの棒状をなすコアスート7Bとなる。
A
ついで、このコアスート7Bに対して脱水処理と焼結処理を行う。この処理は従来と同様であり、特別特徴はないので図は省略する。この脱水・焼結処理により、コアスート7Bが透明ガラス化され、コア層3Aと第1クラッド層5Aから成るコアロッド7Aとなる。
Next, a dehydration process and a sintering process are performed on the
・コアロッドの作製
ついで、この透明ガラス化されたコア層3Aと第1クラッド層5Aとからなるコアロッド7Aを、図4に示す縦型の電気炉延伸装置41にて加熱・延伸して外径51mmのロッドとした。図4はコアロッド7Aを加熱・延伸する様子を示す電気炉延伸装置41の側面図であり、加熱炉42の部分を縦断面としている。図4において、電気炉延伸装置41は、鉛直方向に貫通した開口42a,42bを有する加熱炉42と、この加熱炉42の上方に設置された上部把持部43と、加熱炉42の下方に設置された下部把持部44とを有している。
-Production of core rod Next, the
加熱炉42は内部に発熱体である円筒状のヒータ45を有している。コアロッド7Aは、ヒータ45の中心軸線に沿って鉛直方向に延びるようにセットされ、上下端部は開口42a,42bを貫通して加熱炉42の外部に延出している。そして、コアロッド7Aの上端部が、上部把持部43に設けられた上部チャック46にて把持され、一方、コアロッド7Aの下端部が、下部把持部44に設けられた下部チャック47にて把持される。上部把持部43及び下部把持部44は、それぞれガイドレール48及びガイドレール49に案内されて、コアロッド7Aの長手方向に移動可能に支持されている。
The
延伸装置41の動作を説明する。コアロッド7Aの太径部をヒータ45にて加熱しながら、上部チャック46を加熱炉42に対して相対的に近づけるよう移動し、下部チャック47を加熱炉42から相対的に遠ざけるように移動することにより、コアロッド7Aが所定の太さになるように延伸される。
尚、この加熱・延伸工程における熱源は、加熱炉42に限ったものではなく、酸水素火炎等の火炎、あるいはプラズマ火炎などを用いても良い。
The operation of the stretching
The heat source in the heating / stretching process is not limited to the
・多孔質母材層形成工程
ついで、延伸されたコアロッド7Aの外周に、OVD法を用いて石英系ガラス微粒子を堆積させ、直径300mmの多孔質母材層9Cを作製した。多孔質母材層9Cは、後に半透明ガラス母材層9Bとなり、さらに最終的には透明ガラス化されて第2クラッド層9Aになる部分である。
-Porous preform | base_material layer formation process Next, the quartz-type glass fine particle was deposited using the OVD method on the outer periphery of the
図5はOVD法による多孔質母材層9Cの作製を説明する模式図であり、多孔質母材層9Cの部分を縦断面としている。図5において、OVD法ではバーナ31を通じて、気化させた四塩化珪素(SiCl4)、酸素(O2)及び水素(H2)とで構成されるガス32を送り込み、点火燃焼させる。そして、火炎中で加水分解反応させて、合成ガラス微粒子を得る。この合成ガラス微粒子を、回転するコアロッド7Aに吹き付け、コアロッド7Aの周囲に堆積させてゆく。1回に堆積する合成ガラス微粒子の層の厚さはあまり厚くないので、バーナ31を繰り返し往復させながら、充分な太さの多孔質母材層9Cになるまでそれを繰り返す。
多孔質母材層9Cの平均密度(つまり、全重量からコアロッド7Aの重量を差し引いた多孔質母材層9Cの重量を、全体積からコアロッド7Aの体積を引いた多孔質母材層9Cの体積で除した値)は約0.7g/cm3であった。
FIG. 5 is a schematic diagram for explaining the production of the porous
The average density of the porous
・脱水工程及び焼結工程
ついで、この多孔質母材層9Cを図6に示した脱水・焼結炉61にて表1の条件で脱水・焼結させ、内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bとした。
石英炉心管62の内部に、外周に多孔質母材層9Cを備えたコアロッド7Aが設置される。脱水工程においては、石英炉心管62内部には、図示しないガス導入口から塩素ガス(Cl2)及び窒素ガス(N2)が表1に示す所定の流量導入されるとともに、図示しないガス排出口から適量のガスを排出することにより、石英炉心管62内の圧力を所定の値に保っている。石英炉心管62には真空ポンプ65が接続されており、焼結工程においては、この真空ポンプを用いて内部を減圧している。多孔質母材層9Cは、石英炉心管62の内部にて脱水処理及び焼結処理されて内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bとなる。
Inside the quartz
脱水処理及び焼結処理が終了した段階で、半透明ガラス母材層9Bは、周囲雰囲気と物理的に隔離された独立気泡を含有する状態となっている。本実施例において、この状態を「半透明ガラス状態」とした。この「半透明ガラス状態」では、周囲雰囲気と物理的に隔離された気泡である独立気泡を、全体的にほぼ均一に含んでおり、外観上白濁しており不透明な状態であった。また、表面は滑らかで光沢を有していた。また、このときの半透明ガラス母材層9Bの密度は、最終的に完全に透明なガラスとなった第2クラッド層9Aの密度(2.2グラム/cm3)の95%、すなわち、2.09グラム/cm3であった。
At the stage where the dehydration process and the sintering process are completed, the translucent glass
多孔質母材層を完全に透明なものとする従来の方法においては、先ず焼結の進まない1200℃以下の温度で一度加熱して十分に脱水を行った後、高温条件に曝して透明化を行う。つまり、2段階の工程を経て透明化する。そして、この従来の方法では、高価なヘリウムガスを必要とする。そしてさらに、加熱のエネルギーコストや設備維持コスト等が嵩む。 In the conventional method of making the porous base material layer completely transparent, first, it is heated once at a temperature of 1200 ° C. or less where sintering does not proceed, and then sufficiently dehydrated, and then exposed to high temperature conditions to be transparent. I do. That is, it becomes transparent through two steps. This conventional method requires expensive helium gas. Furthermore, heating energy costs, equipment maintenance costs, and the like increase.
そこで、本実施例では、脱水処理後、減圧下で半焼結状態を実現する程度の温度範囲で焼結を行う方法を導入した。ガラス多孔質体の焼結プロセスでは、加熱により微粒子間の結合が増大し、気孔が減少して密度が高くなり、最終的には気泡を含まない透明なガラスへと変化する。 Therefore, in this example, after dehydration, a method was introduced in which sintering was performed in a temperature range that would achieve a semi-sintered state under reduced pressure. In the sintering process of the glass porous body, the bonding between the fine particles is increased by heating, the pores are decreased, the density is increased, and finally, the glass is changed to a transparent glass containing no bubbles.
焼結の進行速度は、温度と時間、ガラス微粒子の粒径や組成等の条件に依存して変化するが、多孔質体の表面の方が焼結が進行しやすい。様々な温度、加熱時間で多孔質母材層9Cを脱水焼結させた結果、多孔質母材層9Cが実質的に周囲雰囲気とは隔離された独立気泡を有する状態とするには、平均密度が1.8g/cm3以上、好ましくは2.0g/cm3以上であれば良いことがわかった。
The progress rate of sintering varies depending on conditions such as temperature and time, the particle size and composition of the glass fine particles, but the surface of the porous body is more likely to be sintered. As a result of dehydrating and sintering the porous
また、この後の透明ガラス化工程または線引き工程での気泡残留防止の観点からは、減圧下で行う焼結工程の圧力については上限が存在する。独立気泡内の残留気体が次の透明ガラス化工程または線引き工程で石英ガラス中に透過し、気泡として残留しないためには、独立気泡内の残留気体の総量が透明化温度での石英ガラス中の飽和溶解度以下である必要がある。例えば残留気体が窒素ガス(N2)である場合、石英ガラス中のN2の雰囲気温度Tにおける溶解度Sは文献“G.C.Beerkens, Advances in the fusion and processing of glass 2nd, 1990 Vol63K, pp222-242”によれば次式で表される。
S [cc(STP)/cm3*atm] = 0.0252×EXP(-6665/T) ・・・(1)
ここで、STPは標準温度、標準圧力を意味する。
図10は、独立気泡内には減圧されたN2が残留しているものとして、雰囲気温度T=1600℃でのN2の石英ガラス中の飽和溶解度7.18×10-4[cc(STP)/cm3*atm]から、透明化で気泡が残留しないための焼結工程の圧力と半透明ガラス母材層の密度の関係を計算により示したものである。
Further, from the viewpoint of preventing residual bubbles in the subsequent transparent vitrification step or drawing step, there is an upper limit for the pressure in the sintering step performed under reduced pressure. In order for the residual gas in the closed cells to permeate into the quartz glass in the next transparent vitrification process or drawing process and not remain as bubbles, the total amount of the residual gas in the closed cells is in the quartz glass at the transparency temperature. Must be below saturation solubility. For example, when the residual gas is nitrogen gas (N 2 ), the solubility S at the ambient temperature T of N 2 in quartz glass is described in the document “GC Beerkens, Advances in the Fusion and Processing of Glass 2nd, 1990 Vol63K, pp222-242”. According to the following formula.
S [cc (STP) / cm 3 * atm] = 0.0252 × EXP (-6665 / T) (1)
Here, STP means standard temperature and standard pressure.
Figure 10 is independently as in the bubble that N 2 that has been depressurized is left, the ambient temperature T = 1600 ° C. in a N 2 saturated in the quartz glass solubility 7.18 × 10 -4 [cc (STP ) / From cm 3 * atm], the relationship between the pressure of the sintering process and the density of the semi-transparent glass base material layer to prevent bubbles from remaining by the transparency is shown by calculation.
半透明ガラス母材層の密度がρ1[g/cm3]である時、半透明ガラス母材層に含まれる独立気泡の体積は、(1−ρ1/2.2)[cc/cm3]と表される。独立気泡内には減圧された焼結雰囲気のガスが残留しているので、焼結圧力がP[Pa]の時、独立気泡内のガス体積は、
(1−ρ1/2.2)×P/(1.013×105)[cc/cm3] (1.013×105は大気圧)
となる。この独立気泡内のガス体積が、透明化温度での石英ガラス中の飽和溶解度以下であれば透明化できるので、
(飽和溶解度)>(1−ρ1/2.2)×P/(1.013×105) >0 …(2)
となるまで焼結を進めておく必要がある。図10の曲線は、
7.18×10-4=(1−ρ1/2.2)×P/(1.013×105)
となる焼結工程の圧力と半透明ガラス母材層の密度の関係を示したもので、(2)式は図10の曲線よりも上の斜線で示した領域を示す。
When the density of the semi-transparent glass preform layer is ρ 1 [g / cm 3] , the volume of the closed cells contained in the translucent glass base material layer, (1-ρ 1 /2.2)[cc/cm 3 ] It is expressed. Since the gas in the reduced sintering atmosphere remains in the closed cells, when the sintering pressure is P [Pa], the gas volume in the closed cells is
(1-ρ 1 /2.2)×P/(1.013×10 5 ) [cc / cm 3 ] (1.013 × 10 5 is atmospheric pressure)
It becomes. If the gas volume in this closed cell is below the saturation solubility in quartz glass at the transparency temperature, it can be made transparent,
(Saturated solubility)> (1-ρ 1 /2.2)×P/(1.013×10 5 )> 0 (2)
It is necessary to proceed with the sintering until The curve in FIG.
7.18 × 10 −4 = (1−ρ 1 /2.2)×P/(1.013×10 5 )
The relationship between the pressure in the sintering step and the density of the semi-transparent glass base material layer is shown, and equation (2) shows the region indicated by the oblique line above the curve in FIG.
また、様々な条件での実験の結果、半透明ガラス母材層の密度が2.13g/cm3以上になった時点では、全ての気泡が独立気泡となっていることがわかった。従って、図10より2000Paより高い圧力では、(2)式を満たすように半透明ガラス母材層を形成することは非常に難しく、残留気泡がないように透明化することが困難である。 Further, as a result of experiments under various conditions, it was found that all the bubbles were closed cells when the density of the semi-transparent glass base material layer was 2.13 g / cm 3 or more. Therefore, at a pressure higher than 2000 Pa from FIG. 10, it is very difficult to form a translucent glass base material layer so as to satisfy the formula (2), and it is difficult to make it transparent so that there are no residual bubbles.
なお、透明ガラス化工程または線引き工程での気泡残留を極力少なくするためには、焼結工程における圧力は1000Pa以下が特に好ましい。 In order to minimize the residual bubbles in the transparent vitrification step or the drawing step, the pressure in the sintering step is particularly preferably 1000 Pa or less.
・透明ガラス化工程
次に、コアロッド7Aと半透明ガラス母材層9Bとを、図7に示したゾーン加熱炉71を用いて窒素雰囲気中にて熱処理し直径170mmの第2クラッド層9Aとした。このときの熱処理条件を表2に示す。
ゾーン加熱炉71の動作を説明する。コアロッド7Aと半透明ガラス母材層9Bとは、長さ方向に移動して、ヒータ73に対する相対的な位置を変える。そして、ヒータ73にて加熱された部分が透明ガラス化する。本実施例においては、まず、半透明ガラス母材層9Bの下端部が透明ガラス化され、半透明ガラス母材層9Bが図中矢印のように移動するのにともない、上部方向に順次透明ガラス化されて行く。このようにして光ファイバ母材を作製した。
The operation of the
(実施例2)
実施例1と同様の方法にて作製したコアロッド7A及び多孔質母材層9Cを実施例1と同様な図6に示す脱水・焼結炉61にて表3の条件で脱水・焼結させ、内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bとした。
本実施例においては、脱水工程においても石英炉心管72内部を減圧している。
次に、コアロッド7A及び半透明ガラス母材層9Bを、実施例1と同様な図7に示すゾーン加熱炉71にて、実施例1と同様な表2の条件により熱処理し、直径170mmの光ファイバ母材を作製した。
(Example 2)
The
In the present embodiment, the quartz
Next, the
(実施例3)
実施例1と同様の方法にて作製したコアロッド7A及び多孔質母材層9Cを実施例1と同様な図6に示す脱水・焼結炉61にて表4の条件で脱水・焼結させ、内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bとした。
本実施例においては、脱水工程においても石英炉心管72内部を減圧している。
次に、コアロッド7A及び半透明ガラス母材層9Bを、実施例1と同様な図7に示すゾーン加熱炉71にて、実施例1と同様な表2の条件により熱処理し、直径170mmの光ファイバ母材を作製した。
(Example 3)
The
In the present embodiment, the quartz
Next, the
(実施例4)
実施例1と同様の方法にて作製したコアロッド7A及び多孔質母材層9Cを実施例1と同様な図6に示す脱水・焼結炉61にて表5の条件で脱水・焼結させ、内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bとした。
本実施例においては、焼結工程のみ石英炉心管72内部を減圧している。
次に、コアロッド7A及び半透明ガラス母材層9Bを、実施例1と同様な図7に示すゾーン加熱炉71にて、実施例1と同様な表2の条件により熱処理し、直径170mmの光ファイバ母材を作製した。
Example 4
The
In this embodiment, the inside of the
Next, the
(実施例5)
実施例1と同様の方法にて作製したコアロッド7A及び多孔質母材層9Cを実施例1と同様な図6に示す脱水・焼結炉61にて表6の条件で脱水・焼結させ、内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bとした。
本実施例においては、焼結工程のみ石英炉心管72内部を減圧している。
この半透明ガラス母材層9B(直径174mm)は透明ガラス化せず、直接線引きを行った。
(Example 5)
The
In this embodiment, the inside of the
This translucent glass
(比較例1)
実施例1と同様の方法にて作製したコアロッド7A及び多孔質母材層9Cを実施例1と同様な図6に示す脱水・焼結炉61にて表7の条件で脱水・焼結させ、内部に独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bとした。本比較例においては、脱水工程・焼結工程とも石英炉心管72内部を減圧していない。また、焼結工程では不活性ガスとしてヘリウムガスを用いている。
次に、コアロッド7A及び半透明ガラス母材層9Bを、実施例1と同様な図7に示すゾーン加熱炉71にて、実施例1と同様な表2の条件により熱処理し、直径170mmの光ファイバ母材を作製した。
(Comparative Example 1)
The
Next, the
・線引き工程
次に実施例1から4及び比較例1で作製した光ファイバ母材及び実施例5で製作したコアロッド7A及び半透明ガラス母材層9Bを線引きした。線引きの際、ガラス光ファイバの外面にUV硬化型樹脂を2層コーティングし、紫外線を照射して樹脂を硬化させてから、巻き取りキャプスタンを介してリールに巻き取った。尚、コーティングの内側をプライマリ層、外側をセカンダリ層と呼び、これらの層のヤング率はプライマリ層の方が小さく、セカンダリ層の方が大きくなるように材料を選定した。この実施例における線引き速度は、2000m/分とした。
上述の各実施例にて作製した夫々のSMFについて、線引き中の泡不良の発生率と伝送特性を測定した。この結果を表8、表9に示す。
-Drawing process Next, the optical fiber preform produced in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 and the
About each SMF produced in each above-mentioned Example, the incidence rate and the transmission characteristic of the bubble defect during drawing were measured. The results are shown in Tables 8 and 9.
また、線引き工程中のガラス光ファイバ中に、半透明ガラス母材層9Bにおいて存在していた独立気泡が残留していないことを、光ファイバ欠陥検出装置を用いて確認した。
具体的には、線引き工程中のガラス光ファイバの軸に対して横方向からレーザビーム等の光線を照射し、該ガラス光ファイバからの前方散乱光をイメージセンサにて受光し、その散乱光の強度分布パターンの異常を検出することにより、気泡等の空洞欠陥を検出し、ガラス光ファイバ中の気泡を監視した。
Moreover, it was confirmed using the optical fiber defect detection apparatus that the closed cells which existed in the translucent
Specifically, a light beam such as a laser beam is irradiated from the lateral direction with respect to the axis of the glass optical fiber during the drawing process, forward scattered light from the glass optical fiber is received by an image sensor, and the scattered light By detecting an abnormality in the intensity distribution pattern, a cavity defect such as a bubble was detected, and the bubble in the glass optical fiber was monitored.
尚、線引き中の泡不良の発生率は以下の光ファイバ欠陥検出装置を用いて検査した。図8は光ファイバ欠陥検出装置の概略の構成を示す斜視図である。また、図9は図8に示す透光性長尺体欠陥検出装置のイメージセンサに入力される散乱光と該散乱光をもとに得られる散乱光強度分布パターンを示す説明図である。この光ファイバ欠陥検出装置は、図8に示すように、光ファイバ母材から線引き直後で未コーティングの状態で走行中のガラス光ファイバ51に横方向から平行光線83を連続して照射し、その前方散乱光84をCCDラインセンサやフォトダイオードアレイ等の受光用イメージセンサ85で受光し、その出力を信号処理部86で処理し、該信号処理部86から得られる散乱光強度分布パターンを判定部87で判定すると共に処理部86の処理結果をモニタ部88で表示し、異常が判定されれば警報部89から警報を発し、判定結果を記録部90で記録する構造になっている。
尚、ここでいうカットオフ波長とは、ITU−T G.650規格で定義されるケーブルカットオフ波長λccのことである。
The occurrence rate of bubble failure during drawing was inspected using the following optical fiber defect detection device. FIG. 8 is a perspective view showing a schematic configuration of the optical fiber defect detection apparatus. FIG. 9 is an explanatory diagram showing scattered light input to the image sensor of the translucent elongated body defect detection apparatus shown in FIG. 8 and a scattered light intensity distribution pattern obtained based on the scattered light. As shown in FIG. 8, this optical fiber defect detection device continuously irradiates a glass optical fiber 51 that is traveling in an uncoated state immediately after drawing from an optical fiber preform from the lateral direction, The forward scattered light 84 is received by a light receiving
The cut-off wavelength referred to here is ITU-TG. This is the cable cutoff wavelength λcc defined by the 650 standard.
また、実施例1から5の光ファイバはいずれも1385nmにおける損失が0.40dB/km以下であり、水酸基(OH)の吸収損失が充分に小さい光ファイバになっている。
また、線引き後の光ファイバの全長に対して約2%の伸びに相当する張力を付与しつつ、別のリールに巻き移すことにより、夫々の光ファイバの強度を試験した。その結果、破断は起こらず、問題ない光ファイバであることが確認できた。
The optical fibers of Examples 1 to 5 are all optical fibers having a loss at 1385 nm of 0.40 dB / km or less and a sufficiently small absorption loss of hydroxyl groups (OH).
Further, the strength of each optical fiber was tested by winding it to another reel while applying a tension corresponding to an elongation of about 2% with respect to the total length of the optical fiber after drawing. As a result, it was confirmed that the optical fiber had no problem with no breakage.
以上のように本実施例の光ファイバは、半透明ガラス母材層9Bの表面に開放した気孔があったり、凹凸があったりする場合に特に懸念される加熱炉からの汚染物質の混入による強度劣化などの問題が起こることがない。即ち、半透明ガラス母材層9Bは、その表面に汚染物質を取り込んでしまうような開放した気泡や凹凸が無い程度まで、つまり、内部の気泡が独立気泡となるまで、焼結が進んでいるからである。
As described above, the optical fiber according to the present embodiment has a strength due to contamination by a contaminant from a heating furnace particularly concerned when there are open pores or irregularities on the surface of the semi-transparent glass
一方、多孔質母材層9Cの脱水・焼結工程雰囲気を減圧状態とはせずに、焼結工程においてヘリウムガスを用いた比較例1(SMF(6))においては、伝送特性には問題ないものの、泡不良率が高くなっている。これは、半透明ガラス母材層9Bに含まれる独立気泡中には脱水焼結時の雰囲気ガスであるヘリウムが残留しており、透明化処理の際にガラス中に透過したヘリウムガスが十分にガラス外部に離脱することなく溶存し続け、それが線引き中に発泡して光ファイバ内に空洞ができたためと推定される。
On the other hand, in Comparative Example 1 (SMF (6)) in which helium gas was used in the sintering process without reducing the pressure in the dehydration and sintering process atmosphere of the porous
(実施例6)
上述の各実施例において、クラッド層にフッ素を添加しても良い。本実施例においては、実施例1と同様に作製したコアロッド7Aと多孔質母材層9Cとを脱水・焼結させる際に、表10の条件でフッ素添加を行い、内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層9Bとした。
次に、コアロッド7Aの周囲に半焼結状態の半透明ガラス母材層9Bが形成されたものを、別のゾーン加熱方式の加熱炉で表2の条件により熱処理し、直径170mmの透明ガラス母材とした。フッ素添加したクラッド層の屈折率は純石英系ガラスの屈折率に比べて0.4%低かった。以下、他の実施例と同様の手順を行い、線引き中にコーティングを施し、線引き後の光ファイバ中に気泡の残留がなく、強度にも問題がない被覆外径が約250μmの光ファイバを得た。
本実施例のように、クラッド層の一部に屈折率の小さな領域を設ける事も可能である。
(Example 6)
In each of the above embodiments, fluorine may be added to the cladding layer. In this example, when the
Next, a semi-sintered semi-transparent glass
As in this embodiment, it is possible to provide a region having a small refractive index in a part of the cladding layer.
本明細書に記載の実施例は、本発明を説明するための例示であり、様々な変形例、例えばより複雑な屈折率分布を持つ光ファイバなどについても、本発明の範囲に含まれ得ることは当業者には十分理解される。 The embodiments described herein are examples for explaining the present invention, and various modifications such as an optical fiber having a more complicated refractive index profile can be included in the scope of the present invention. Is well understood by those skilled in the art.
3A コア層
3B コアスート
5A クラッド層
5B クラッドスート
7A コアロッド
7B コアスート
9A クラッド層
9B 半透明ガラス母材層
9C 多孔質母材層
11 種棒
21 コアバーナ
22 クラッドバーナ
23 ガス
24 ガス
31 バーナ
32 ガス
41 電気炉延伸装置
42 加熱炉
42a 開口
42b 開口
43 上部把持部
44 下部把持部
45 ヒータ
46 上部チャック
47 下部チャック
48 ガイドレール
51 ガラス光ファイバ
61 脱水・焼結炉
62 石英炉心管
63 マルチヒータ
65 真空ポンプ
66 断熱材
67 炉体
71 ゾーン加熱炉
72 石英炉心管
73 ヒータ
83 平行光線
84 前方散乱光
85 イメージセンサ
86 信号処理部
87 判定部
88 モニタ部
89 警報部
90 記録部
91 散乱光強度分布パターン
Claims (6)
前記コア層を有し棒状をなす石英系ガラスからなるコアロッドの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する多孔質母材層形成工程と、
減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気、不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気の少なくともいずれか一つの条件にて前記多孔質母材層を脱水する脱水工程と、
脱水した前記多孔質母材層を減圧下にて独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結する焼結工程と、
独立気泡を含む前記半透明ガラス母材層を不活性ガス(ヘリウムガスを除く)雰囲気中で透明ガラス化して前記クラッド層にする透明ガラス化工程と
を有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 A method of manufacturing an optical fiber preform having a core layer and a cladding layer surrounding the core layer,
A porous base material layer forming step of forming a porous base material layer by depositing silica glass fine particles on the outer periphery of a core rod made of a silica-based glass having the core layer and having a rod shape;
A dehydration step of dehydrating the porous base material layer under at least one of an atmosphere of an inert gas and a halogen gas, an atmosphere of an inert gas and a halogen-based compound gas under reduced pressure;
Sintering the dehydrated porous base material layer under reduced pressure until it becomes a translucent glass base material layer containing closed cells;
A transparent vitrification step of forming the translucent glass preform layer containing closed cells into a clad layer by transparent vitrification in an inert gas (excluding helium gas) atmosphere. Production method.
ことを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ母材の製造方法。 The method for manufacturing an optical fiber preform according to claim 1, wherein the inside of the closed cells contained in the translucent glass preform layer is substantially vacuum.
透明ガラス化工程は、石英系ガラス及びカーボンのいずれか一方からなる炉心管を有するゾーン加熱方式の加熱炉で行う
ことを特徴とする請求項1または2に記載の光ファイバ母材の製造方法。 In the dehydration step and the sintering step, a furnace core tube made of quartz glass is provided in a pressure vessel, and a plurality of heaters are arranged around the furnace core tube, and the entire porous base material layer is made uniform. Done by heating,
The method for producing an optical fiber preform according to claim 1 or 2, wherein the transparent vitrification step is performed in a zone-heating heating furnace having a furnace core tube made of either quartz glass or carbon.
前記焼結工程は前記多孔質母材層の平均密度が1.8g/cm3以上2.2g/cm3未満となるような条件にて行う
ことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。 The dehydration step is performed at 1300 ° C. or lower,
The sintering process is performed under conditions such that an average density of the porous base material layer is 1.8 g / cm 3 or more and less than 2.2 g / cm 3 . The manufacturing method of the optical fiber preform of item 1.
ことを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の光ファイバ母材の製造方法。 The method for manufacturing an optical fiber preform according to any one of claims 1 to 4, wherein the sintering step is performed under a pressure of 2000 Pa or less as the condition under the reduced pressure.
前記コア層を有し棒状をなす石英系ガラスからなるコアロッドの外周に石英系ガラス微粒子を堆積させて多孔質母材層を形成する多孔質母材層形成工程と、
減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気、不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気の少なくともいずれかひとつの条件にて前記多孔質母材層を脱水する脱水工程と、
脱水した前記多孔質母材層を減圧下にて実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス母材層になるまで焼結する焼結工程と、
前記コアロッドと前記半透明ガラス母材層からなる半透明ガラス母材を、前記半透明ガラス母材層が透明ガラス層となるように線引きする線引き工程と
を有することを特徴とする光ファイバの製造方法。 A method of manufacturing an optical fiber having a core layer and a cladding layer surrounding the core layer,
A porous base material layer forming step of forming a porous base material layer by depositing silica glass fine particles on the outer periphery of a core rod made of a silica-based glass having the core layer and having a rod shape;
A dehydration step of dehydrating the porous base material layer under at least one of an atmosphere of an inert gas and a halogen gas, an atmosphere of an inert gas and a halogen-based compound gas under reduced pressure;
Sintering the dehydrated porous base material layer under reduced pressure until it becomes a semi-transparent glass base material layer containing substantially vacuum closed cells;
And a drawing step of drawing a translucent glass preform composed of the core rod and the translucent glass preform layer so that the translucent glass preform layer becomes a transparent glass layer. Method.
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