JP4475702B2 - サル脂分別油の製造法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はサル脂分別油及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来からカカオ代用脂として、対称型トリグリセリドの１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ、Ｓ：飽和酸、Ｕ：不飽和酸）を主成分とした油脂、すなわちカカオバター代用脂が使用されている。対称型トリグリセリドを構成する代表的な飽和酸（Ｓ）はパルミチン酸（Ｐ）、ステアリン酸（Ｓｔ）、アラキジン酸（Ａ）であり、不飽和酸（Ｕ）はオレイン酸（Ｏ）である。主にＰＯＰはパーム油、チャイニーズタローの分別脂から得られ、ＰＯＳｔはイリッペ脂、モーラー脂等、及びそれらの分別脂から得られる。また、ＳｔＯＳｔはコクム脂、マンゴ核油、シア脂、サル脂、モーラー脂、及びそれらの分別脂から得られる。
【０００３】
サル脂はＳＯＳ（主成分はＳｔＯＳｔ、ＡＯＳｔ）を多く含むので、精製サル脂あるいはサル脂分別油は、カカオ代用脂の原料油としてますます重要になっている。
【０００４】
しかし、サル脂にはジヒドロキシステアリン酸（ＤＨＳ）やエポキシステアリン酸（ＥＳ）を含有するトリグリセリド（ＴＧ）が存在し、特にジヒドロキシステアリン酸トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）が多く含まれる。サルシード原油にはＤＨＳ−ＴＧが２〜１０重量％、精製サル脂や従来のサル脂分別油でも通常は１．０重量％以上含まれ、カカオ代用脂としての物性を損ねることが知られている。具体的にはチョコレート製造時の粘度上昇によるテンパリングが困難となり、型剥がれ（離型性）も不良となる。それ故、チョコレートの艶がなく、口融けも不良となる。
【０００５】
一方、その除去方法については幾つか知られている。例えば、特開昭５３−１１１３０７号公報には、サル脂の脱ガムやアルカリ脱酸による精製、及び非極性溶剤のヘキサン分別や活性剤分別によるＤＨＳ−ＴＧ、ＥＳ−ＴＧの除去方法が記載されている。また、特開昭５６−５８４４４号公報には、サル脂を分画して得られるＳＵＳが８０〜９０重量％であるサル脂フラクションからなるハードバターが記載されている。文献（Ｊ．Ａｍ．Ｏｉｌ Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．６２（７），１１２６（１９８５））には、サル脂の乾式分別、又は極性溶剤のアセトン分別によるＤＨＳ−ＴＧの除去法、あるいは、サル脂中のＤＨＳ−ＴＧを高濃度に分画する方法が記載されている。
【０００６】
しかしながら、上記の特開昭５３−１１１３０７号公報の方法では、ＤＨＳ−ＴＧ及びＥＳ−ＴＧの除去を目的としているが、ＳＵＳの量が少ないサル脂分別油を提供するものであった。また、特開昭５６−５８４４４号公報に記載の方法は、へキサン等の溶剤を使用して分別するものであり、一旦溶液を比較的弱く冷却して析出する高融点部の結晶を除去した後、再び低温にまで冷却し、析出する中融点フラクションの結晶を集める方法が記載されている。この方法では一段目の分別で残存したＤＨＳ−ＴＧは、２段目の分別で中融点部と共に結晶化するため、ＤＨＳ−ＴＧの除去が不充分であった。
【０００７】
また、文献（Ｊ．Ａｍ．Ｏｉｌ Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．６２（７），１１２６（１９８５））にはサル脂に極性溶剤のアセトンを用いて低温分別し、結晶部のＤＨＳ−ＴＧを減少させる方法が記載されているが、この方法もＤＨＳ−ＴＧの除去が不十分である。さらに同文献に記載の別の方法では、ヘキサンを用い、シリカゲルカラムでＤＨＳ−ＴＧをほぼ完全に除去しているが、本方法は高価なシリカゲルを用い、このシリカゲルを再生するため、多量の強極性の溶媒を使用する欠点があった。
【０００８】
従って、本発明の目的は、カカオバター代用脂として使用することができ、チョコレートに使用した場合に、スナップ性、口溶け、作業性が良好であるサル脂分別油及びその製造法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、検討の結果、ジヒドロキシステアリン酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が少なく、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が多いサル脂分別油が上記目的を達成し得ることを知見した。
【００１０】
本発明は、上記知見に基づきなされたもので、ジヒドロキシステアリン酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が０．４重量％以下、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が９０〜９８重量％であるサル脂分別油を製造する方法であって、サルシード原油を精製して得られるサル脂を、乾式分別又はヘキサンでシードを添加して分別し、得られた液状部を極性溶剤でシードを添加して溶剤分別して結晶部を得ることを特徴とするサル脂分別油の製造法を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明のサル脂分別油の製造法により得られるサル脂分別油（以下、本発明のサル脂分別油という）は、ジヒドロキシステアリン酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が０．４重量％以下、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が９０〜９８重量％である。
【００１３】
本発明のサル脂分別油のＤＨＳ−ＴＧの含有量は、上記のように０．４重量％以下、好ましくは０．３重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％以下である。ＤＨＳ−ＴＧが０．４重量％よりも多いとチョコレートに使用したとき、テンパリングする際にチョコレート生地の粘度上昇や型剥がれが悪化するので好ましくない。
【００１４】
さらに、本発明のサル脂分別油に含まれるＤＨＳ−ＴＧは、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ジステアリン（ＳｔＤＳｔ）の含有量が０．４重量％以下、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ステアロイル−アラキジン（ＳｔＤＡ）の含有量が０．１重量％以下、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ステアロイル−パルミチン（ＳｔＤＰ）の含有量が０．４重量％以下からなるものであるのが好ましく、さらに好ましくはＳｔＤＳｔの含有量が０．２重量％以下、ＳｔＤＡの含有量が０．０５重量％以下、ＳｔＤＰの含有量が０．２重量％以下である。
【００１５】
本発明のサル脂分別油のＳＵＳの含有量は、上記のように９０〜９８重量％である。ＳＵＳの含有量が８５重量％よりも少ないと、チョコレートにサル脂分別油を使用したとき、テンパリング温度が低くなり、チョコレート生地の粘度上昇を招いたり、スナップ性の悪いチョコレートとなってしまうので好ましくない。
【００１６】
次に、本発明のサル脂分別油の製造方法について説明する。
本発明のサル脂分別油の製造方法は、サルシード原油（ショリアロブスタの種子より抽出した油脂）を精製して得られるサル脂を、溶剤を使用しない乾式分別又はヘキサン分別で、高融点のＤＨＳ−ＴＧ（ＳｔＤＳｔ、ＳｔＤＡ）と微量の三飽和トリグリセリドを結晶化して分別除去し、得られた液状部を極性溶剤で溶剤分別し、低融点のＤＨＳ−ＴＧ（ＳｔＤＰ）を溶剤に溶解して、結晶部を得ることを特徴とする。
【００１７】
サルシード原油の精製は、一般的な方法であればよく、例えばサルシード原油に対して好ましくは０．１〜０．４重量％のリン酸を添加して脱ガム、アルカリによる脱酸、湯洗、脱水、漂白を行うが、原油の品質によっては、これら工程の一部を省略できる。
【００１８】
まず、上記のような方法で得られた精製サル脂を乾式分別する場合について説明する。精製サル脂を完全に融解し、好ましくは５０〜８０℃に３０〜９０分保持して融解し、撹拌しながら好ましくは０．０２〜２０℃／時の速さで、好ましくは３０〜３６℃、さらに好ましくは３３〜３５℃まで徐々に冷却、ホールドし、高融点のＤＨＳ−ＴＧを結晶化させる。結晶化時間は温度にもよるが、通常２４時間以上を要する。このとき結晶核となるシード（種晶）を精製サル脂に対して、好ましくは０．００１〜０．１重量％添加するとよい。シードの種類は特に制限はないが、例えば大豆極度硬化油、ナタネ極度硬化油、パームステアリン、サル脂高融点部等を使用することができる。そして、好ましくは圧力０．１〜５ＭＰａ、さらに好ましくは、０．２〜２ＭＰａで加圧濾過し、好ましくは圧力０．２〜５ＭＰａ、さらに好ましくは、０．５〜５ＭＰａで圧搾し、液状部と結晶部を分離する。得られた液状部を次の工程に使用する。
【００１９】
もう１つの方法である上記のヘキサン分別について説明する。精製サル脂に対して、好ましくは３００〜９００重量％、さらに好ましくは１００〜５００重量％のヘキサンを添加し、撹拌しながら、好ましくは０．０２〜２０℃／時の速さで、好ましくは結晶化温度である−５〜２０℃、さらに好ましくは０〜１５℃まで徐々に冷却し、高融点のＤＨＳ−ＴＧを結晶化させる。結晶化時間は温度にもよるが、通常３時間以上を要する。このとき結晶核となるシード（種晶）を精製サル脂に対して、好ましくは０．１〜３重量％添加するとよい。シードの種類は特に制限はないが、例えば大豆極度硬化油、ナタネ極度硬化油、パームステアリン、サル脂高融点部等を使用することができる。そして濾過を行う。濾過は減圧、常圧、加圧のいずれでも良いが、濾過時間の短縮のため、減圧が望ましい。さらに結晶をヘキサンで洗浄するのが好ましい。この時のヘキサンの温度は、結晶化温度と同じ温度〜結晶化温度から１０℃低い温度を採用する。得られた液状部は溶剤を除去し、次の工程に使用する。
【００２０】
上記のような乾式分別又はヘキサン分別により得られた液状部を、極性溶剤に溶解し、溶剤分別に供する。溶剤は極性溶剤を用い、得られた液状部に対して、好ましくは１００〜９００重量％、さらに好ましくは２００〜８００重量％の極性溶剤を添加し、撹拌しながら、好ましくは０．０２〜２０℃／時の速さ、好ましくは−２０〜２０℃、さらに好ましくは−１０〜１５℃まで、徐々に冷却する。結晶化時間は濾過時間を含めて最大でも５時間以内であり、０．５〜３時間程度が望ましい。
【００２１】
本発明で使用する極性溶剤として、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、エチルアルコール、ｎ−ブチルアルコール等を使用することができるが、アセトンが望ましい。このとき、ＤＨＳ−ＴＧが結晶化しないよう短時間にＳＵＳ画分を結晶化させるため、結晶核となるシード（種晶）を液状部に対して、好ましくは０．０１〜３重量％添加するとよい。シードとしては、大豆極度硬化油、サル脂、高融点部を除去したサル脂等を使用することができる。そして濾過を行い、結晶部と液状部に分別する。濾過は減圧、常圧、加圧のいずれでも良いが、濾過時間の短縮のため、減圧が望ましい。また、結晶部は低融点のＤＨＳ−ＴＧが混入しているので、分別するときに使用した極性溶剤で洗浄するのが好ましい。このときの極性溶剤の温度は、結晶化温度と同じ温度〜結晶化温度から１０℃低い温度を採用する。
【００２２】
洗浄した結晶部は常法により脱溶剤して、漂白、脱臭される。例として、脱溶剤は減圧蒸留、漂白は白土吸着処理後、濾過で白土が除去される。漂白油は好ましくは温度１８０〜２７０℃で減圧下で水蒸気蒸留される。この場合の脱臭温度はトリグリセリド組成が実質的に変化しない温度範囲の２１０℃〜２５０℃が望ましい。
【００２３】
また、脱臭はサル脂分別油単独ではなく、パーム分別中部油のような他のカカオ代用脂を混合してから脱臭することもできる。脱臭で得られたサル脂分別油は風味・色調が良好である。
【００２４】
このようにして得られたサル脂分別油は、カカオ代用脂として使用することができる。本発明のサル脂分別油をカカオバター代用脂として使用する場合、本発明のサル脂分別油のみをカカオバター代用脂としてもよいが、カカオ脂、パーム油、サル脂、シア脂、イリッペ脂、マンゴー核油、コクム脂及びこれらの分別油、エステル交換油等の油脂を本発明のサル脂分別油に配合してもよい。この場合、本発明のサル脂分別油の配合量は、カカオ代用脂中１重量％以上、好ましくは３重量％以上である。
【００２５】
また、本発明のサル脂分別油からなるカカオバター代用脂は、チョコレートに用いられる。この場合、カカオバター代用脂の配合量は、チョコレートの全配合成分中、好ましくは１〜６０重量％、さらに好ましくは１〜５０重量％である。
【００２６】
本発明のサル脂分別油はカカオ代用脂として使用されるとき、チョコレート製造工程での作業性が良くなるだけでなく、シャープな口融けとスナップ性に優れたチョコレートの製造が可能となる。
【００２７】
また、本発明のサル脂分別油はカカオ代用脂としてチョコレートに使用する以外にも、いろいろな食品に使用することが可能である。例えば製菓製パン用油脂、カレー等のルー用油脂、フライ油等の油脂としていろいろな食品に用いることができる。
【００２８】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。尚、以下の例中、特に断りのない限り、「％」は「重量％」を意味する。
【００２９】
〔実施例１〕
サルシード原油（ＤＨＳ−ＴＧ：４．１％含有）に対してリン酸を０．２％添加して脱ガムした。脱ガム油を常法によりアルカリ脱酸し、次いで常法による白土処理して精製サル脂を得た。精製サル脂には高速液体クロマトグラフィーで分析した結果、ＤＨＳ−ＴＧが１．８％含まれていた。
【００３０】
この精製サル脂１ｋｇを６０℃にて３０分間保持して完全に溶解させた。そして、撹拌しながら０．５℃／時の冷却速度で３４℃に冷却した。シードとして大豆極度硬化油を０．０２％添加して、３４℃±０．２℃で６２時間撹拌した。次いで、０．２ＭＰａで加圧濾過し、０．５ＭＰａで圧搾し、結晶部と液状部に分離した。液状部の収量は９７８ｇ、液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．７１％であった。
【００３１】
続いて、液状部に対して６倍重量のアセトン（水分０．２％含有）に溶解し、撹拌しながら５℃／時の冷却速度で５℃に冷却した。シードとして予め冷却結晶化した液状部のアセトン溶液を１％添加して、温度５℃±０．５℃で２時間、撹拌し、結晶化させた。そして、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃に冷却したアセトンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は６５５ｇ、液状部の収量は３２３ｇであった。
【００３２】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．２９％、ＳｔＤＳｔ０．２％、ＳｔＤＡ０％、ＳｔＤＰ０．０９％、ＳＵＳ９２．３％をそれぞれ含有していた。
【００３３】
〔実施例２〕
サルシード原油（ＤＨＳ−ＴＧ：５．８％含有）を実施例１と同様に脱ガムして、さらに常法のアルカリ脱酸を２回繰り返し、次いで常法による白土処理して、ＤＨＳ−ＴＧを１．６％を含有する精製サル脂を得た。
【００３４】
精製サル脂１ｋｇを実施例１と同様に乾式分別し、液状部９７０ｇと結晶部 ３０ｇを得た。得られた液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．７０％であった。次いで、実施例１と同様に溶剤分別して、結晶部６６０ｇと液状部３１０ｇを得た。
【００３５】
得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油は、ＤＨＳ−ＴＧ０．３３％、ＳｔＤＳｔ０．２５％、ＳｔＤＡ０％、ＳｔＤＰ０．０８％、ＳＵＳ９１．５％をそれぞれ含有していた。
【００３６】
〔実施例３〕
サルシード原油（ＤＨＳ−ＴＧ：５．１％含有）を実施例１と同様に精製し、ＤＨＳ−ＴＧを１．９％含有する精製サル脂を得た。
【００３７】
精製サル脂１ｋｇを６０℃にて３０分間保持して完全に溶解させた。次いで、撹拌しながら０．５℃／時の冷却速度で３４℃に冷却した。シードとして大豆極度硬化油を０．０３％添加して、３４．３℃±０．２℃で４８時間、撹拌した。次いで、０．２ＭＰａで加圧濾過し、１ＭＰａで圧搾して、結晶部と液状部に分離した。液状部の収量は９８０ｇ、液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．６８％であった。
【００３８】
続いて、液状部に対して４倍の重量のアセトン（水分０．１％含有）に溶解し、撹拌しながら、５℃／時の冷却速度で１３℃に冷却した。シードとして予め冷却結晶化した液状部のアセトン溶液を１％添加して、温度１３℃±０．５℃で１時間、撹拌し、結晶化させた。次いで、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を５℃に冷却したアセトンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は６５２ｇ、液状部の収量は３２８ｇであった。
【００３９】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．１９％、ＳｔＤＳｔ０．１５％、ＳｔＤＡ０％、ＳｔＤＰ０．０４％、ＳＵＳ９１．５％をそれぞれ含有していた。
【００４０】
〔比較例１〕
実施例１と同様の方法で精製した精製サル脂１ｋｇを実施例１と同様の方法で乾式分別した。得られた液状部（ＤＨＳ−ＴＧ０．７１％含有）に対して４倍重量のｎ−ヘキサンに溶解し、撹拌しながら徐々に冷却した。温度０℃±０．５℃で２時間、撹拌し、結晶化させた。次いで、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃に冷却したｎ−ヘキサンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は５５５ｇ、液状部の収量は４４５ｇであった。
【００４１】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．６９％、ＳｔＤＳｔ０．３９％、ＳｔＤＡ０．１５％、ＳｔＤＰ０．１５％、ＳＵＳ９０．３％をそれぞれ含有していた。
【００４２】
〔比較例２〕
実施例１と同様の方法で精製した精製サル脂１ｋｇに対して６倍重量のアセトン（水分０．２％含有）に溶解し、撹拌しながら徐々に冷却した。温度５℃±０．５℃で２時間、撹拌し、結晶化させた。次いで、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃にアセトンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は７１５ｇ、液状部の収量は２８５ｇであった。
【００４３】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ１．０９％、ＳｔＤＳｔ０．６％、ＳｔＤＡ０．３％、ＳｔＤＰ０．１９％、ＳＵＳ９３％をそれぞれ含有していた。
【００４４】
〔実施例４〕
実施例２と同様の方法で精製した精製サル脂５００ｇを、４倍重量のヘキサンと混合し、５０℃にて３０分保持して完全に溶解した。次いで、撹拌しながら５℃／時の冷却速度で１５℃まで冷却した。さらに冷却し、１２℃に達したところで、サル脂とヘキサンの重量比で１：４混合物を予め冷却結晶化したもの１％をシードとして添加し、さらに２時間結晶化後、減圧濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を１０℃のヘキサンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。そして得られた液状部と結晶部をそれぞれ脱溶剤した。液状部の収量は４８８ｇ、液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．７２％であった。
【００４５】
続いて、液状部に対して４倍重量のアセトン（水分０．２％含有）に溶解し、実施例１と同様の方法で結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃に冷却したアセトンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は３３７ｇ、液状部の収量は１５１ｇであった。
【００４６】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．２３％、ＳｔＤＳｔ０．１５％、ＳｔＤＡ０％、ＳｔＤＰ０．０８％、ＳＵＳ９０．５％をそれぞれ含有していた。
【００４７】
〔比較例３〕
実施例２と同様の方法で精製した精製サル脂５００ｇを、４倍量のヘキサンと混合し、５０℃にて３０分保持して完全に溶解した。次いで、撹拌しながら５℃／時の冷却速度で１５℃まで冷却した。さらに冷却し、１２℃に達したところで、サル脂とヘキサンの重量比で１：４混合物を予め冷却結晶化したもの１％をシードとして添加し、さらに２時間結晶化後、減圧濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を１０℃のヘキサンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。そして得られた液状部と結晶部をそれぞれ脱溶剤した。液状部の収量は４８８ｇ、液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．７２％であった。
【００４８】
得られた液状部に対して４倍重量のｎ−ヘキサンに溶解し、撹拌しながら徐々に冷却した。温度０℃±０．５℃で２時間、撹拌し、結晶化させた。次いで、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃に冷却したｎ−ヘキサンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は３３８ｇ、液状部の収量は１５０ｇであった。
【００４９】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．９２％、ＳｔＤＳｔ０．２８％、ＳｔＤＡ０．０５％、ＳｔＤＰ０．５９％、ＳＵＳ９０％をそれぞれ含有していた。
【００５０】
実施例１〜４及び比較例１〜３のサル脂分別油のＤＨＳ−ＴＧ含量、ＳＵＳ含量、固体脂含量、冷却曲線の結果を表１に示す。なお、これらの測定方法は下記に準じて行った。
【００５１】
＜測定方法＞
（１）ＤＨＳ−ＴＧ含量、ＳｔＤＳｔ含量、ＳｔＤＡ含量、ＳｔＤＰ含量、ＳＵＳ含量；
ＨＰＬＣ（カラム：ＯＤＳ、溶離液：アセトン／アセトニトリル＝７０／３０、流量：１ｍｌ／分、カラム温度：３７℃、検出機：示差屈折計）で測定した。本方法によればＤＨＳ−ＴＧはジグリセリドに続いて、ＳｔＤＰ、ＳｔＤＳｔ、ＳｔＤＡの順に溶出し、簡便に各成分の定量が可能である。
【００５２】
（２）固体脂含量；
基準油脂分析試験法、暫定法１−１９９６、固体脂含量ＮＭＲ法に基づいて測定した。但し、試料のエージングは０℃で３０分固化後、２０℃で２ｈ、３０℃で１ｈの温度処理を７回繰り返し、さらに２０℃で２ｈ固化した後、０℃で３０分に冷却し、ＮＭＲ法に基づいて測定した。
【００５３】
冷却曲線；
サル脂分別油を加熱、溶解し、１２ｇの油脂を２０ｍｌ容のエアジャケット付き試験管に入れ、１２℃の恒温水槽中で冷却したときの変化を縦軸を温度とし、横軸を放置時間としてグラフにしたものであり、サル脂分別油を冷却、結晶化したときの温度変化を示したものである。この冷却曲線は、溶解された油脂が冷却されるに従い、油脂の温度が下がるが、結晶化が起こると結晶化熱により油脂の温度が上昇し、その後再び油脂の温度が下がるグラフとなる。
【００５４】
ここで肩温度とは、結晶化が起こり始める温度であり、肩温度が高いとテンパリング時にチョコレート生地の粘度が高くなり作業性に悪影響を与える場合があり、カカオバター代用脂としては肩温度が低いほうがよい。
【００５５】
また、ΔＴは、結晶化熱による温度上昇の大きさを示すものであり、△Ｔが小さい場合はテンパリング後の離型性が劣る等の問題があるため、カカオバター代用脂としては△Ｔが大きいほうがよい。
【００５６】
【表１】
【００５７】
表１に示されるように、実施例１〜４は、比較例１〜３に比して、肩温度が低く、また△Ｔが大きい。
【００５８】
〔実施例５〕
実施例１で得られたサル脂分別油と常法で調製したパーム分別中部油を用いて、チョコレート試験を実施した。表２の配合でチョコレートを試作した。表３にチョコレート性能の評価を示した。なお、表３におけるチョコレート性能の評価方法は次の通りである。
【００５９】
＜評価方法＞
（１）粘度；
溶解したチョコレート生地を撹拌しながら、２８℃で２分間、そして３０℃で３分間のテンパリングを行った後、測定したチョコレート生地の粘度を示す。
【００６０】
（２）離型率；
上記のテンパリングを行ったチョコレート生地１２ｇを型に流し、５℃で２０分間で固化させた。このときの固化させたチョコレートが型から剥がれた割合を示す。
【００６１】
（３）レオメーター加重値：
不動工業（株）製レオメータを使い、各温度に調温したチョコレート（大きさ６１×２４×８ｍｍ、重さ１２ｇ）をテーブル（折芯ＪＩＳ用）に載せ、クサビ型のアダプター（歯型押棒Ｂ）を用い、２ｃｍ／ｍｉｎの試料台上昇速度で破断したときの最大荷重として測定した。
【００６２】
〔比較例４〕
比較例１で得られたサル分別油と常法で調製したパーム分別中部油を用いて、実施例５と同様にチョコレートを作製し、チョコレート性能を評価し、結果を表３に示した。
【００６３】
【表２】
【００６４】
【表３】
【００６５】
表３に示されるように、実施例５は、比較例４に比して、粘度が低く、離型率が高く、しかも加重値も高い値を示す。
【００６６】
【発明の効果】
本発明のサル脂分別油は、ジヒドロキシ酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が０．４重量％以下、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が９０〜９８重量％であり、カカオバター代用脂として使用することができ、このサル脂分別油を使用したチョコレートは、スナップ性、口溶け、作業性が良好である。
【発明の属する技術分野】
本発明はサル脂分別油及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来からカカオ代用脂として、対称型トリグリセリドの１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ、Ｓ：飽和酸、Ｕ：不飽和酸）を主成分とした油脂、すなわちカカオバター代用脂が使用されている。対称型トリグリセリドを構成する代表的な飽和酸（Ｓ）はパルミチン酸（Ｐ）、ステアリン酸（Ｓｔ）、アラキジン酸（Ａ）であり、不飽和酸（Ｕ）はオレイン酸（Ｏ）である。主にＰＯＰはパーム油、チャイニーズタローの分別脂から得られ、ＰＯＳｔはイリッペ脂、モーラー脂等、及びそれらの分別脂から得られる。また、ＳｔＯＳｔはコクム脂、マンゴ核油、シア脂、サル脂、モーラー脂、及びそれらの分別脂から得られる。
【０００３】
サル脂はＳＯＳ（主成分はＳｔＯＳｔ、ＡＯＳｔ）を多く含むので、精製サル脂あるいはサル脂分別油は、カカオ代用脂の原料油としてますます重要になっている。
【０００４】
しかし、サル脂にはジヒドロキシステアリン酸（ＤＨＳ）やエポキシステアリン酸（ＥＳ）を含有するトリグリセリド（ＴＧ）が存在し、特にジヒドロキシステアリン酸トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）が多く含まれる。サルシード原油にはＤＨＳ−ＴＧが２〜１０重量％、精製サル脂や従来のサル脂分別油でも通常は１．０重量％以上含まれ、カカオ代用脂としての物性を損ねることが知られている。具体的にはチョコレート製造時の粘度上昇によるテンパリングが困難となり、型剥がれ（離型性）も不良となる。それ故、チョコレートの艶がなく、口融けも不良となる。
【０００５】
一方、その除去方法については幾つか知られている。例えば、特開昭５３−１１１３０７号公報には、サル脂の脱ガムやアルカリ脱酸による精製、及び非極性溶剤のヘキサン分別や活性剤分別によるＤＨＳ−ＴＧ、ＥＳ−ＴＧの除去方法が記載されている。また、特開昭５６−５８４４４号公報には、サル脂を分画して得られるＳＵＳが８０〜９０重量％であるサル脂フラクションからなるハードバターが記載されている。文献（Ｊ．Ａｍ．Ｏｉｌ Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．６２（７），１１２６（１９８５））には、サル脂の乾式分別、又は極性溶剤のアセトン分別によるＤＨＳ−ＴＧの除去法、あるいは、サル脂中のＤＨＳ−ＴＧを高濃度に分画する方法が記載されている。
【０００６】
しかしながら、上記の特開昭５３−１１１３０７号公報の方法では、ＤＨＳ−ＴＧ及びＥＳ−ＴＧの除去を目的としているが、ＳＵＳの量が少ないサル脂分別油を提供するものであった。また、特開昭５６−５８４４４号公報に記載の方法は、へキサン等の溶剤を使用して分別するものであり、一旦溶液を比較的弱く冷却して析出する高融点部の結晶を除去した後、再び低温にまで冷却し、析出する中融点フラクションの結晶を集める方法が記載されている。この方法では一段目の分別で残存したＤＨＳ−ＴＧは、２段目の分別で中融点部と共に結晶化するため、ＤＨＳ−ＴＧの除去が不充分であった。
【０００７】
また、文献（Ｊ．Ａｍ．Ｏｉｌ Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．６２（７），１１２６（１９８５））にはサル脂に極性溶剤のアセトンを用いて低温分別し、結晶部のＤＨＳ−ＴＧを減少させる方法が記載されているが、この方法もＤＨＳ−ＴＧの除去が不十分である。さらに同文献に記載の別の方法では、ヘキサンを用い、シリカゲルカラムでＤＨＳ−ＴＧをほぼ完全に除去しているが、本方法は高価なシリカゲルを用い、このシリカゲルを再生するため、多量の強極性の溶媒を使用する欠点があった。
【０００８】
従って、本発明の目的は、カカオバター代用脂として使用することができ、チョコレートに使用した場合に、スナップ性、口溶け、作業性が良好であるサル脂分別油及びその製造法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、検討の結果、ジヒドロキシステアリン酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が少なく、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が多いサル脂分別油が上記目的を達成し得ることを知見した。
【００１０】
本発明は、上記知見に基づきなされたもので、ジヒドロキシステアリン酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が０．４重量％以下、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が９０〜９８重量％であるサル脂分別油を製造する方法であって、サルシード原油を精製して得られるサル脂を、乾式分別又はヘキサンでシードを添加して分別し、得られた液状部を極性溶剤でシードを添加して溶剤分別して結晶部を得ることを特徴とするサル脂分別油の製造法を提供するものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明のサル脂分別油の製造法により得られるサル脂分別油（以下、本発明のサル脂分別油という）は、ジヒドロキシステアリン酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が０．４重量％以下、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が９０〜９８重量％である。
【００１３】
本発明のサル脂分別油のＤＨＳ−ＴＧの含有量は、上記のように０．４重量％以下、好ましくは０．３重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％以下である。ＤＨＳ−ＴＧが０．４重量％よりも多いとチョコレートに使用したとき、テンパリングする際にチョコレート生地の粘度上昇や型剥がれが悪化するので好ましくない。
【００１４】
さらに、本発明のサル脂分別油に含まれるＤＨＳ−ＴＧは、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ジステアリン（ＳｔＤＳｔ）の含有量が０．４重量％以下、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ステアロイル−アラキジン（ＳｔＤＡ）の含有量が０．１重量％以下、９，１０−ジヒドロキシステアロイル−ステアロイル−パルミチン（ＳｔＤＰ）の含有量が０．４重量％以下からなるものであるのが好ましく、さらに好ましくはＳｔＤＳｔの含有量が０．２重量％以下、ＳｔＤＡの含有量が０．０５重量％以下、ＳｔＤＰの含有量が０．２重量％以下である。
【００１５】
本発明のサル脂分別油のＳＵＳの含有量は、上記のように９０〜９８重量％である。ＳＵＳの含有量が８５重量％よりも少ないと、チョコレートにサル脂分別油を使用したとき、テンパリング温度が低くなり、チョコレート生地の粘度上昇を招いたり、スナップ性の悪いチョコレートとなってしまうので好ましくない。
【００１６】
次に、本発明のサル脂分別油の製造方法について説明する。
本発明のサル脂分別油の製造方法は、サルシード原油（ショリアロブスタの種子より抽出した油脂）を精製して得られるサル脂を、溶剤を使用しない乾式分別又はヘキサン分別で、高融点のＤＨＳ−ＴＧ（ＳｔＤＳｔ、ＳｔＤＡ）と微量の三飽和トリグリセリドを結晶化して分別除去し、得られた液状部を極性溶剤で溶剤分別し、低融点のＤＨＳ−ＴＧ（ＳｔＤＰ）を溶剤に溶解して、結晶部を得ることを特徴とする。
【００１７】
サルシード原油の精製は、一般的な方法であればよく、例えばサルシード原油に対して好ましくは０．１〜０．４重量％のリン酸を添加して脱ガム、アルカリによる脱酸、湯洗、脱水、漂白を行うが、原油の品質によっては、これら工程の一部を省略できる。
【００１８】
まず、上記のような方法で得られた精製サル脂を乾式分別する場合について説明する。精製サル脂を完全に融解し、好ましくは５０〜８０℃に３０〜９０分保持して融解し、撹拌しながら好ましくは０．０２〜２０℃／時の速さで、好ましくは３０〜３６℃、さらに好ましくは３３〜３５℃まで徐々に冷却、ホールドし、高融点のＤＨＳ−ＴＧを結晶化させる。結晶化時間は温度にもよるが、通常２４時間以上を要する。このとき結晶核となるシード（種晶）を精製サル脂に対して、好ましくは０．００１〜０．１重量％添加するとよい。シードの種類は特に制限はないが、例えば大豆極度硬化油、ナタネ極度硬化油、パームステアリン、サル脂高融点部等を使用することができる。そして、好ましくは圧力０．１〜５ＭＰａ、さらに好ましくは、０．２〜２ＭＰａで加圧濾過し、好ましくは圧力０．２〜５ＭＰａ、さらに好ましくは、０．５〜５ＭＰａで圧搾し、液状部と結晶部を分離する。得られた液状部を次の工程に使用する。
【００１９】
もう１つの方法である上記のヘキサン分別について説明する。精製サル脂に対して、好ましくは３００〜９００重量％、さらに好ましくは１００〜５００重量％のヘキサンを添加し、撹拌しながら、好ましくは０．０２〜２０℃／時の速さで、好ましくは結晶化温度である−５〜２０℃、さらに好ましくは０〜１５℃まで徐々に冷却し、高融点のＤＨＳ−ＴＧを結晶化させる。結晶化時間は温度にもよるが、通常３時間以上を要する。このとき結晶核となるシード（種晶）を精製サル脂に対して、好ましくは０．１〜３重量％添加するとよい。シードの種類は特に制限はないが、例えば大豆極度硬化油、ナタネ極度硬化油、パームステアリン、サル脂高融点部等を使用することができる。そして濾過を行う。濾過は減圧、常圧、加圧のいずれでも良いが、濾過時間の短縮のため、減圧が望ましい。さらに結晶をヘキサンで洗浄するのが好ましい。この時のヘキサンの温度は、結晶化温度と同じ温度〜結晶化温度から１０℃低い温度を採用する。得られた液状部は溶剤を除去し、次の工程に使用する。
【００２０】
上記のような乾式分別又はヘキサン分別により得られた液状部を、極性溶剤に溶解し、溶剤分別に供する。溶剤は極性溶剤を用い、得られた液状部に対して、好ましくは１００〜９００重量％、さらに好ましくは２００〜８００重量％の極性溶剤を添加し、撹拌しながら、好ましくは０．０２〜２０℃／時の速さ、好ましくは−２０〜２０℃、さらに好ましくは−１０〜１５℃まで、徐々に冷却する。結晶化時間は濾過時間を含めて最大でも５時間以内であり、０．５〜３時間程度が望ましい。
【００２１】
本発明で使用する極性溶剤として、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、エチルアルコール、ｎ−ブチルアルコール等を使用することができるが、アセトンが望ましい。このとき、ＤＨＳ−ＴＧが結晶化しないよう短時間にＳＵＳ画分を結晶化させるため、結晶核となるシード（種晶）を液状部に対して、好ましくは０．０１〜３重量％添加するとよい。シードとしては、大豆極度硬化油、サル脂、高融点部を除去したサル脂等を使用することができる。そして濾過を行い、結晶部と液状部に分別する。濾過は減圧、常圧、加圧のいずれでも良いが、濾過時間の短縮のため、減圧が望ましい。また、結晶部は低融点のＤＨＳ−ＴＧが混入しているので、分別するときに使用した極性溶剤で洗浄するのが好ましい。このときの極性溶剤の温度は、結晶化温度と同じ温度〜結晶化温度から１０℃低い温度を採用する。
【００２２】
洗浄した結晶部は常法により脱溶剤して、漂白、脱臭される。例として、脱溶剤は減圧蒸留、漂白は白土吸着処理後、濾過で白土が除去される。漂白油は好ましくは温度１８０〜２７０℃で減圧下で水蒸気蒸留される。この場合の脱臭温度はトリグリセリド組成が実質的に変化しない温度範囲の２１０℃〜２５０℃が望ましい。
【００２３】
また、脱臭はサル脂分別油単独ではなく、パーム分別中部油のような他のカカオ代用脂を混合してから脱臭することもできる。脱臭で得られたサル脂分別油は風味・色調が良好である。
【００２４】
このようにして得られたサル脂分別油は、カカオ代用脂として使用することができる。本発明のサル脂分別油をカカオバター代用脂として使用する場合、本発明のサル脂分別油のみをカカオバター代用脂としてもよいが、カカオ脂、パーム油、サル脂、シア脂、イリッペ脂、マンゴー核油、コクム脂及びこれらの分別油、エステル交換油等の油脂を本発明のサル脂分別油に配合してもよい。この場合、本発明のサル脂分別油の配合量は、カカオ代用脂中１重量％以上、好ましくは３重量％以上である。
【００２５】
また、本発明のサル脂分別油からなるカカオバター代用脂は、チョコレートに用いられる。この場合、カカオバター代用脂の配合量は、チョコレートの全配合成分中、好ましくは１〜６０重量％、さらに好ましくは１〜５０重量％である。
【００２６】
本発明のサル脂分別油はカカオ代用脂として使用されるとき、チョコレート製造工程での作業性が良くなるだけでなく、シャープな口融けとスナップ性に優れたチョコレートの製造が可能となる。
【００２７】
また、本発明のサル脂分別油はカカオ代用脂としてチョコレートに使用する以外にも、いろいろな食品に使用することが可能である。例えば製菓製パン用油脂、カレー等のルー用油脂、フライ油等の油脂としていろいろな食品に用いることができる。
【００２８】
【実施例】
以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。尚、以下の例中、特に断りのない限り、「％」は「重量％」を意味する。
【００２９】
〔実施例１〕
サルシード原油（ＤＨＳ−ＴＧ：４．１％含有）に対してリン酸を０．２％添加して脱ガムした。脱ガム油を常法によりアルカリ脱酸し、次いで常法による白土処理して精製サル脂を得た。精製サル脂には高速液体クロマトグラフィーで分析した結果、ＤＨＳ−ＴＧが１．８％含まれていた。
【００３０】
この精製サル脂１ｋｇを６０℃にて３０分間保持して完全に溶解させた。そして、撹拌しながら０．５℃／時の冷却速度で３４℃に冷却した。シードとして大豆極度硬化油を０．０２％添加して、３４℃±０．２℃で６２時間撹拌した。次いで、０．２ＭＰａで加圧濾過し、０．５ＭＰａで圧搾し、結晶部と液状部に分離した。液状部の収量は９７８ｇ、液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．７１％であった。
【００３１】
続いて、液状部に対して６倍重量のアセトン（水分０．２％含有）に溶解し、撹拌しながら５℃／時の冷却速度で５℃に冷却した。シードとして予め冷却結晶化した液状部のアセトン溶液を１％添加して、温度５℃±０．５℃で２時間、撹拌し、結晶化させた。そして、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃に冷却したアセトンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は６５５ｇ、液状部の収量は３２３ｇであった。
【００３２】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．２９％、ＳｔＤＳｔ０．２％、ＳｔＤＡ０％、ＳｔＤＰ０．０９％、ＳＵＳ９２．３％をそれぞれ含有していた。
【００３３】
〔実施例２〕
サルシード原油（ＤＨＳ−ＴＧ：５．８％含有）を実施例１と同様に脱ガムして、さらに常法のアルカリ脱酸を２回繰り返し、次いで常法による白土処理して、ＤＨＳ−ＴＧを１．６％を含有する精製サル脂を得た。
【００３４】
精製サル脂１ｋｇを実施例１と同様に乾式分別し、液状部９７０ｇと結晶部 ３０ｇを得た。得られた液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．７０％であった。次いで、実施例１と同様に溶剤分別して、結晶部６６０ｇと液状部３１０ｇを得た。
【００３５】
得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油は、ＤＨＳ−ＴＧ０．３３％、ＳｔＤＳｔ０．２５％、ＳｔＤＡ０％、ＳｔＤＰ０．０８％、ＳＵＳ９１．５％をそれぞれ含有していた。
【００３６】
〔実施例３〕
サルシード原油（ＤＨＳ−ＴＧ：５．１％含有）を実施例１と同様に精製し、ＤＨＳ−ＴＧを１．９％含有する精製サル脂を得た。
【００３７】
精製サル脂１ｋｇを６０℃にて３０分間保持して完全に溶解させた。次いで、撹拌しながら０．５℃／時の冷却速度で３４℃に冷却した。シードとして大豆極度硬化油を０．０３％添加して、３４．３℃±０．２℃で４８時間、撹拌した。次いで、０．２ＭＰａで加圧濾過し、１ＭＰａで圧搾して、結晶部と液状部に分離した。液状部の収量は９８０ｇ、液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．６８％であった。
【００３８】
続いて、液状部に対して４倍の重量のアセトン（水分０．１％含有）に溶解し、撹拌しながら、５℃／時の冷却速度で１３℃に冷却した。シードとして予め冷却結晶化した液状部のアセトン溶液を１％添加して、温度１３℃±０．５℃で１時間、撹拌し、結晶化させた。次いで、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を５℃に冷却したアセトンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は６５２ｇ、液状部の収量は３２８ｇであった。
【００３９】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．１９％、ＳｔＤＳｔ０．１５％、ＳｔＤＡ０％、ＳｔＤＰ０．０４％、ＳＵＳ９１．５％をそれぞれ含有していた。
【００４０】
〔比較例１〕
実施例１と同様の方法で精製した精製サル脂１ｋｇを実施例１と同様の方法で乾式分別した。得られた液状部（ＤＨＳ−ＴＧ０．７１％含有）に対して４倍重量のｎ−ヘキサンに溶解し、撹拌しながら徐々に冷却した。温度０℃±０．５℃で２時間、撹拌し、結晶化させた。次いで、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃に冷却したｎ−ヘキサンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は５５５ｇ、液状部の収量は４４５ｇであった。
【００４１】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．６９％、ＳｔＤＳｔ０．３９％、ＳｔＤＡ０．１５％、ＳｔＤＰ０．１５％、ＳＵＳ９０．３％をそれぞれ含有していた。
【００４２】
〔比較例２〕
実施例１と同様の方法で精製した精製サル脂１ｋｇに対して６倍重量のアセトン（水分０．２％含有）に溶解し、撹拌しながら徐々に冷却した。温度５℃±０．５℃で２時間、撹拌し、結晶化させた。次いで、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃にアセトンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は７１５ｇ、液状部の収量は２８５ｇであった。
【００４３】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ１．０９％、ＳｔＤＳｔ０．６％、ＳｔＤＡ０．３％、ＳｔＤＰ０．１９％、ＳＵＳ９３％をそれぞれ含有していた。
【００４４】
〔実施例４〕
実施例２と同様の方法で精製した精製サル脂５００ｇを、４倍重量のヘキサンと混合し、５０℃にて３０分保持して完全に溶解した。次いで、撹拌しながら５℃／時の冷却速度で１５℃まで冷却した。さらに冷却し、１２℃に達したところで、サル脂とヘキサンの重量比で１：４混合物を予め冷却結晶化したもの１％をシードとして添加し、さらに２時間結晶化後、減圧濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を１０℃のヘキサンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。そして得られた液状部と結晶部をそれぞれ脱溶剤した。液状部の収量は４８８ｇ、液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．７２％であった。
【００４５】
続いて、液状部に対して４倍重量のアセトン（水分０．２％含有）に溶解し、実施例１と同様の方法で結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃に冷却したアセトンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は３３７ｇ、液状部の収量は１５１ｇであった。
【００４６】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．２３％、ＳｔＤＳｔ０．１５％、ＳｔＤＡ０％、ＳｔＤＰ０．０８％、ＳＵＳ９０．５％をそれぞれ含有していた。
【００４７】
〔比較例３〕
実施例２と同様の方法で精製した精製サル脂５００ｇを、４倍量のヘキサンと混合し、５０℃にて３０分保持して完全に溶解した。次いで、撹拌しながら５℃／時の冷却速度で１５℃まで冷却した。さらに冷却し、１２℃に達したところで、サル脂とヘキサンの重量比で１：４混合物を予め冷却結晶化したもの１％をシードとして添加し、さらに２時間結晶化後、減圧濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を１０℃のヘキサンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。そして得られた液状部と結晶部をそれぞれ脱溶剤した。液状部の収量は４８８ｇ、液状部のＤＨＳ−ＴＧの含有量は０．７２％であった。
【００４８】
得られた液状部に対して４倍重量のｎ−ヘキサンに溶解し、撹拌しながら徐々に冷却した。温度０℃±０．５℃で２時間、撹拌し、結晶化させた。次いで、減圧下吸引濾過して、結晶部と液状部に分離した。結晶部を０℃に冷却したｎ−ヘキサンで洗浄し、洗浄液を液状部に加えた。得られた結晶部と液状部をそれぞれ脱溶剤した。結晶部の収量は３３８ｇ、液状部の収量は１５０ｇであった。
【００４９】
また得られた結晶部を常法により漂白、脱臭した。このようにして得られたサル脂分別油を高速液体クロマトグラフィーで分析したところ、ＤＨＳ−ＴＧ０．９２％、ＳｔＤＳｔ０．２８％、ＳｔＤＡ０．０５％、ＳｔＤＰ０．５９％、ＳＵＳ９０％をそれぞれ含有していた。
【００５０】
実施例１〜４及び比較例１〜３のサル脂分別油のＤＨＳ−ＴＧ含量、ＳＵＳ含量、固体脂含量、冷却曲線の結果を表１に示す。なお、これらの測定方法は下記に準じて行った。
【００５１】
＜測定方法＞
（１）ＤＨＳ−ＴＧ含量、ＳｔＤＳｔ含量、ＳｔＤＡ含量、ＳｔＤＰ含量、ＳＵＳ含量；
ＨＰＬＣ（カラム：ＯＤＳ、溶離液：アセトン／アセトニトリル＝７０／３０、流量：１ｍｌ／分、カラム温度：３７℃、検出機：示差屈折計）で測定した。本方法によればＤＨＳ−ＴＧはジグリセリドに続いて、ＳｔＤＰ、ＳｔＤＳｔ、ＳｔＤＡの順に溶出し、簡便に各成分の定量が可能である。
【００５２】
（２）固体脂含量；
基準油脂分析試験法、暫定法１−１９９６、固体脂含量ＮＭＲ法に基づいて測定した。但し、試料のエージングは０℃で３０分固化後、２０℃で２ｈ、３０℃で１ｈの温度処理を７回繰り返し、さらに２０℃で２ｈ固化した後、０℃で３０分に冷却し、ＮＭＲ法に基づいて測定した。
【００５３】
冷却曲線；
サル脂分別油を加熱、溶解し、１２ｇの油脂を２０ｍｌ容のエアジャケット付き試験管に入れ、１２℃の恒温水槽中で冷却したときの変化を縦軸を温度とし、横軸を放置時間としてグラフにしたものであり、サル脂分別油を冷却、結晶化したときの温度変化を示したものである。この冷却曲線は、溶解された油脂が冷却されるに従い、油脂の温度が下がるが、結晶化が起こると結晶化熱により油脂の温度が上昇し、その後再び油脂の温度が下がるグラフとなる。
【００５４】
ここで肩温度とは、結晶化が起こり始める温度であり、肩温度が高いとテンパリング時にチョコレート生地の粘度が高くなり作業性に悪影響を与える場合があり、カカオバター代用脂としては肩温度が低いほうがよい。
【００５５】
また、ΔＴは、結晶化熱による温度上昇の大きさを示すものであり、△Ｔが小さい場合はテンパリング後の離型性が劣る等の問題があるため、カカオバター代用脂としては△Ｔが大きいほうがよい。
【００５６】
【表１】
表１に示されるように、実施例１〜４は、比較例１〜３に比して、肩温度が低く、また△Ｔが大きい。
【００５８】
〔実施例５〕
実施例１で得られたサル脂分別油と常法で調製したパーム分別中部油を用いて、チョコレート試験を実施した。表２の配合でチョコレートを試作した。表３にチョコレート性能の評価を示した。なお、表３におけるチョコレート性能の評価方法は次の通りである。
【００５９】
＜評価方法＞
（１）粘度；
溶解したチョコレート生地を撹拌しながら、２８℃で２分間、そして３０℃で３分間のテンパリングを行った後、測定したチョコレート生地の粘度を示す。
【００６０】
（２）離型率；
上記のテンパリングを行ったチョコレート生地１２ｇを型に流し、５℃で２０分間で固化させた。このときの固化させたチョコレートが型から剥がれた割合を示す。
【００６１】
（３）レオメーター加重値：
不動工業（株）製レオメータを使い、各温度に調温したチョコレート（大きさ６１×２４×８ｍｍ、重さ１２ｇ）をテーブル（折芯ＪＩＳ用）に載せ、クサビ型のアダプター（歯型押棒Ｂ）を用い、２ｃｍ／ｍｉｎの試料台上昇速度で破断したときの最大荷重として測定した。
【００６２】
〔比較例４〕
比較例１で得られたサル分別油と常法で調製したパーム分別中部油を用いて、実施例５と同様にチョコレートを作製し、チョコレート性能を評価し、結果を表３に示した。
【００６３】
【表２】
【表３】
表３に示されるように、実施例５は、比較例４に比して、粘度が低く、離型率が高く、しかも加重値も高い値を示す。
【００６６】
【発明の効果】
本発明のサル脂分別油は、ジヒドロキシ酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が０．４重量％以下、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が９０〜９８重量％であり、カカオバター代用脂として使用することができ、このサル脂分別油を使用したチョコレートは、スナップ性、口溶け、作業性が良好である。
Claims (1)
- ジヒドロキシステアリン酸含有トリグリセリド（ＤＨＳ−ＴＧ）の含有量が０．４重量％以下、１，３ジ飽和−２不飽和トリグリセリド（ＳＵＳ）の含有量が９０〜９８重量％であるサル脂分別油を製造する方法であって、
サルシード原油を精製して得られるサル脂を、乾式分別又はヘキサンでシードを添加して分別し、得られた液状部を極性溶剤でシードを添加して溶剤分別して結晶部を得ることを特徴とするサル脂分別油の製造法。
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