JP4471714B2 - 結晶粒径分布測定方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は、多結晶材料の結晶粒径分布の測定方法および装置に関する。

鋼材組織を微細化することにより、高強度、鋼靱性の特性が得られる。そこで、鋼材の製造プロセスにおいて、オンラインで結晶粒径を測定することができれば、鋼材製造上で大きなメリットがある。例えば、結晶粒径をオンラインで測定し、現状の結晶粒径を監視することにより、材質のばらつきを高精度に低減することに役立つ。

鋼材の平均結晶粒径測定については、例えば、非特許文献１に開示されているように従来公知である。また、非特許文献２には、超音波減衰率の情報から結晶粒径分布を推定する方法が開示されている。

"Direct measurements of grain size in low-cvarbon steels using the laser ultrasonic technique", Transaction of Metallurgical and Materials, A, Vol. 33A, March 2002, p687-691 Denise Nicoletti and Aran Anderson, "Determination of grain-size distribution from ultrasonic attenuation: Transformation and inversion", Journal of Acoustic Society of America 101(2), February 1997, p686-691

然しながら、非特許文献１に開示されている方法では、超音波が伝播する経路内での平均結晶粒径が測定できるだけであり、例えば、鋼材の厚さ方向に結晶粒径分布が存在する場合、その分布情報を得ることはできない。

また、非特許文献２に開示されている方法では、無限に広い周波数領域での超音波減衰率の情報が必要となり、現実的に測定可能な周波数帯域が制限される場合には、計算により得られる結晶粒径分布は、その精度が問題となる。

本発明は、こうした従来技術の問題を解決することを技術課題としており、測定可能な超音波の周波数帯域が制限されていても、精度良く結晶粒径分布を測定可能な方法および装置を提供することを目的としている。

請求項１に記載の本発明は、多結晶材料の結晶粒径分布測定方法において、多結晶材料から成る測定対象物内に超音波を発生する段階と、前記超音波の減衰率を測定して実測減衰率を得る段階と、仮定した結晶粒径分布に基づいて理論的に超音波減衰率を演算して理論減衰率を得る段階と、前記実測減衰率を理論減衰率と比較する段階と、比較結果に基づいて前記測定対象物の結晶粒径分布を決定する結晶粒径分布測定方法を要旨とする。

また、本発明の他の特徴によれば、多結晶材料の結晶粒径分布測定装置において、多結晶材料から成る測定対象物内に超音波を発生する手段と、前記超音波の減衰率を測定して実測減衰率を得る手段と、仮定した結晶粒径分布に基づいて理論的に超音波減衰率を演算して理論減衰率を得る手段と、前記実測減衰率を理論減衰率と比較する手段とを具備し、比較結果に基づいて前記測定対象物の結晶粒径分布を決定するようにした結晶粒径分布測定装置が提供される。

本発明によれば、実測減衰率と理論減衰率とを比較し、比較結果に基づいて前記測定対象物の結晶粒径分布を決定するようにしたので、測定可能な超音波の周波数帯域が制限されていても、精度良く結晶粒径分布を測定可能となる。

先ず図１０を参照して、本発明による結晶粒径分布測定方法を説明する。
本発明では、先ず、測定対象物内にレーザ光線を用いて超音波を発生させて、その超音波の特定周波数での減衰率を測定することにより、測定対象物の平均結晶粒径を測定する（ステップＳ１０）。次いで、測定された平均結晶粒径に基づいて、結晶粒径分布が特定の分布、以下に説明する実施形態では対数正規分布に従うと仮定して、分布幅を変化させて、各分布幅における超音波の周波数の変化に対する減衰率の変化を示す曲線データを作成する（ステップＳ１２）。次いで、特定周波数領域、例えば０−２０ＭＨｚの領域で、周波数の変化に対する減衰率の変化を実測値とステップＳ１２で求めた演算データとを比較する（ステップＳ１４）。次いで、ステップＳ１４における比較の結果、曲線の一致度が最良の場合を判定し、結晶粒径分布を決定する（ステップＳ１６）。

以下、添付図面を参照して、本発明の好ましい実施形態による結晶粒径分布測定装置を説明する。
先ず、図１を参照すると、本実施形態による結晶粒径分布測定装置は、超音波発生用レーザ源１０と、超音波検出用レーザ源２０と、ヘッド部３０と、干渉計５０と、光検出器６０と、コンピュータ（演算手段）７０とを備える。また、この結晶粒径分布測定装置には、光学部品として、光ファイバ９１ａ、９１ｂ、９１ｃ、および、集光レンズ９２等が設けられている。

超音波発生用レーザ源１０は、測定対象物２内に超音波を励起させるためのレーザを照射する。超音波発生用レーザとしては、例えばＹＡＧレーザやCO₂レーザなどの高エネルギーパルスレーザを使用する。超音波発生用レーザ源１０から照射されたレーザビームは、光ファイバ９１ａを介してヘッド部３０に導かれる。

超音波検出用レーザ源２０は、超音波発生用レーザ源１０からのレーザビームの照射によって測定対象物２内に発生し、測定対象物２内を伝播してきた超音波を検出するためのレーザである。超音波検出用レーザとしては、単一周波数の連続レーザビームが用いられる。超音波検出用レーザ源２０から照射されたレーザビームは、光ファイバ９１ｂを介してヘッド部３０に導かれる。

ヘッド部３０は、図２に示すように、光ファイバ９１ａ、９１ｂが接続され、光ファイバ９１ａ、９１ｂを介して導かれた超音波発生用レーザビームＬ₁および超音波検出用レーザＬ₂を測定対象物２の表面２ａへ向けて射出する射出ポート３１ａを有したオプティカルカプラ３１と、オプティカルカプラ３１から射出されるレーザビームＬ₁、Ｌ₂を測定対象物２の表面２ａに集光する集光レンズ３２と、測定対象物２の表面２ａからの反射レーザビームＬ₃を光ファイバ９１ｃへ向けて反射するハーフミラー３３と、ハーフミラー３３からの反射レーザビームＬ₃を光ファイバ９１ｃへ向けて平行光線とする成形レンズ３４とを具備する。

干渉計５０は、例えばファブリ・ペロー干渉計を具備することができる。ファブリ・ペロー干渉計５０は、超音波振動に起因して生じる反射レーザビームＬ₃の周波数変化を検出するものであり、互いに対向する二つの反射鏡を有する。この二つの反射鏡は共振器を構成し、反射レーザビームＬ₃を二つの反射鏡の間で多重反射させることによりバンドパスフィルタとして機能する。二つの反射鏡間の距離を調節することにより、この共振器を透過する光の周波数を調節することができる。

干渉計５０から出力された透過光強度は光検出器６０に送出される。光検出器６０は、透過光強度を電気信号に変換するフォトダイオードを具備しており、測定対象物２内に生じた超音波振動は、最終的に電気的な信号として捉えられる。光検出器６０からの信号は、適当なＡ／Ｄコンバータ（図示せず）を介してコンピュータ７０に取り込まれ波形データとして記録される。

以下、本実施形態の作用を説明する。
先ず、超音波検出用レーザ源２０から連続レーザビームが、超音波検出用レーザビームＬ₂として照射され、光ファイバ９１ｂを介してヘッド部３０へ伝えられる。ヘッド部３０では、超音波測定用レーザビームＬ₂は、フォトカプラ３１の射出ポート３１ａから集光レンズ３２へ向けて射出され、集光レンズ３２により測定対象物２の表面２ａに焦点を結ぶように集光される。測定対象物２の表面２ａへ向けて連続的に照射される超音波測定用レーザビームＬ₂は、表面２ａにおいて乱反射するが、その一部が反射レーザビームＬ₃としてハーフミラー３３により反射され、成形レンズ３４により平行ビームとなって、光ファイバ９１ｃへ導かれる。

超音波発生用レーザビームＬ₂が測定対象物２の表面２ａへ向けて連続的に照射される間、超音波発生用レーザ源１０から、高エネルギーレーザビームが超音波発生用レーザビームＬ₁としてパルス状に照射され、光ファイバ９１ａを介してヘッド部３０へ伝えられる。ヘッド部３０では、超音波発生用レーザビームＬ₁は、フォトカプラ３１において超音波測定用レーザビームＬ₂と混合され、フォトカプラ３１の射出ポート３１ａから集光レンズ３２へ向けて射出され、集光レンズ３２により測定対象物２の表面２ａに焦点を結ぶように集光される。測定対象物２の表面２ａに超音波発生用レーザビームＬ₁が照射されると、照射を受けた測定対象物２の表面２ａの部分（以下、測定点と記載する）が局所的に加熱され熱膨張する。これにより、測定対象物２の表面２ａに弾性波または超音波が発生し、これが測定対象物２内へ伝達される。この弾性波または超音波は、測定点から測定対象物２の内部へ種々の方向に伝達されるが、本実施形態では、特に、測定対象物２の厚さ方向（図２において上下方向）つまりレーザビームＬ₁、Ｌ₂の入射方向に平行な方向に伝播する縦波を測定するようになっている。

前記弾性波または超音波は、測定対象物２の表面２ａから底面２ｂへ到達すると、底面２ｂにおいて反射して、測定対象物２内を表面２ａへ向けて伝播する。前記弾性波または超音波は減衰しながらこれを繰り返す。前記弾性波または超音波が、測定対象物２の表面２ａに到達すると表面２ａは局所的に変位し、この変位は、超音波測定用レーザビームＬ₂の反射レーザビームＬ₃のドップラー効果として干渉計５０により検出され、光検出器６０により電気信号に変換されて、コンピュータ７０へ送出される。コンピュータ７０により波形データとして記録される。

こうして得られた波形データの一例を図３に示す。図３は、時間（ｔ）に対する波形の振幅（Ａ）の変化を示しており、測定対象物２の表面２ａで発生した弾性波または超音波が、測定対象物２の表面２ａと底面２ｂとの間で多重反射して、測定対象物２の表面２ａに周期的に観察されることを示している。
コンピュータ７０は、取り込んだ波形データを高速フーリエ変換する。

この測定対象物２内を伝わる弾性波または超音波は測定対象物２内で減衰し、以下の式に従い漸減する。なお、この式でｄは測定対象物の厚み、αは超音波減衰率、ｆは周波数、iは図３のように計測される多重反射信号のうち何番目の反射信号かを示す番号の事である。
Ａ(f)_i＝Ａ(f)_i-1×ｅｘｐ（−２ｄα）
このように、コンピュータ７０は、前記波形データを高速フーリエ変換して、周波数毎の超音波減衰率の実測値α_expを演算する（図４）。

一方、既述したように、超音波減衰率αと平均結晶粒径との間には一定の相関関係があることが実験的に分っている。例えば、図５を参照すると、オーステナイト鋼から成る測定対象物内を伝播する超音波の周波数が４．７ＭＨｚの場合の平均結晶粒径と減衰率との関係を示す実験結果が示されている。従って、種々の材料または鋼材に関する超音波減衰率αと平均結晶粒径との関係を複数の特定周波数毎に実験的に求め、それをテーブルや実験式の形式でコンピュータ７０へ格納し、特定周波数において実測された超音波減衰率α_expに基づいて、前記テーブルを参照したり実験式に代入することにより測定対象物２の平均結晶粒径μが得られる。

次に、実測された平均結晶粒径μから減衰率と周波数との関係を示す曲線データの作成方法を説明する。
上述した非特許文献２には、多結晶材料中を伝播する超音波の減衰率について記載されている。非特許文献２によれば、多結晶材料中の結晶粒径分布と多結晶材料を伝播する超音波の減衰率は以下の式（１）により示される。

ここで、
ｆ（ｘ）：求めるべきある関数
α：超音波減衰率
Ｄ：結晶粒径
λ：超音波パルスの波長
である。

式（１）が全ての波長について真であるとすると、減衰率は全結晶粒の影響を積分するために以下の式（２）に書き換えることが可能である。

ここで、
Ｎ（Ｄ）：粒径Ｄの結晶の数
である。

ここで、Ｎ（Ｄ）＝ｘ（ｌｎＤ）、ｆ（λ／Ｄ）＝ｙ（ｌｎ（λ／Ｄ））と置き換ることにより、式（２）は以下の式（３）に変換することができる。

ここで、ｔ＝ｌｎ（λ）、τ＝ｌｎ（Ｄ）と変数変換することにより、式（３）は以下の式（４）に変換することができる。

更にｚ（ｔ）＝α（ｅ^t）と変数変換することにより、最終的に以下の式（５）を得る。

式（５）より粒径分布ｘ（ｔ）は、以下の式（６）により表される。

ここで、FFTおよびFFT^-1は高速フーリエ変換および高速逆フーリエ変換である。

更に、非特許文献２には、以下の式（７）による対数正規分布に従う粒径分布モデルが示されている。

ここで、
μ：平均結晶粒径
σ：分布幅を決定するパラメータ
である。

上述のように実測された平均結晶粒径μを固定して、式（７）における分布幅に関するパラメータであるσを幾つかの値に変化させて、パラメータσの各値について結晶粒径分布Ｎ（Ｄ）を式（７）から演算する。演算結果の一例を図７に示す。一例として、図６には、σの値が１．１、１．３、１．５、１．７、１．９、２．１の６つの場合の結晶粒径分布Ｎ（Ｄ）が示されている。

パラメータσの各値について結晶粒径分布Ｎ（Ｄ）を求めたら、これに基づいて、パラメータσの各値について周波数の変化に対する超音波減衰率の変化を式（６）から演算し理論減衰率とする。演算結果の一例を図７〜図９の実線にて示す。なお、図７〜図９は、平均結晶粒径が２７μｍで、分布幅に関するパラメータσが２．３（図７）、１．１（図８）、３．０（図９）の場合を示している。本発明では、前記実測減衰率と理論減衰率とを特定の周波数領域、例えば、０−２０ＭＨｚの間の周波数帯域で比較し、その比較結果に基づいて最良の一致度を示した理論減衰率を与える結晶粒径分布を前記測定対象物の結晶粒径分布として選択するようになっている。図７〜図９では、理論的な減衰率の周波数依存性曲線に、実測された減衰率α_expと周波数との関係曲線（図４）を重ね合わせて示されているが、この例では、図７の場合が最良の一致度を示していると考えられるので、σ＝２．３とした場合のＮ（Ｄ）を結晶粒径分布として採用する。

本発明による結晶粒径分布測定装置の概略図である。 図１の結晶粒径分布測定装置のヘッド部の概略構成図である。 波形データの一例を示す図である。 実測減衰率を示すグラフである。 減衰率と平均結晶粒径との関係を例示するグラフである。 結晶粒径分布の一例を示すグラフである。 理論的に得られた減衰率と実測減衰率との比較例を示すグラフである。 理論的に得られた減衰率と実測減衰率との比較例を示すグラフである。 理論的に得られた減衰率と実測減衰率との比較例を示すグラフである。 本発明の方法の概略を示すフローチャートである。

符号の説明

１０…超音波発生用レーザ源
２０…超音波検出用レーザ源
３０…ヘッド部
３１…オプティカルカプラ
３２…集光レンズ
３３…ハーフミラー
３４…成形レンズ
５０…干渉計
６０…光検出器
７０…コンピュータ（演算手段）
９１ａ…光ファイバ
９１ｂ…光ファイバ
９１ｃ…光ファイバ
９２…集光レンズ

Claims (5)

1. 多結晶材料の結晶粒径分布測定方法において、
   多結晶材料から成る測定対象物内に超音波を発生する段階と、
   前記超音波の減衰率を測定して実測減衰率を得る段階と、
   仮定した結晶粒径分布に基づいて理論的に超音波減衰率を演算して理論減衰率を得る段階と、
   前記実測減衰率を理論減衰率と比較する段階と、
   比較結果に基づいて前記測定対象物の結晶粒径分布を決定する結晶粒径分布測定方法。
2. 前記仮定した結晶粒径分布は正規分布または対数正規分布であり、
   前記理論減衰率を得る段階は、前記実測減衰率に基づいて測定対象物の平均結晶粒径を求める段階と、
   前記正規分布の広がり幅に関して複数の異なる値を仮定して、前記平均結晶粒径および前記広がり幅の値の各々に関して結晶粒径分布を求める段階と、
   前記求めた結晶粒径分布の各々に関して減衰率を演算して複数の理論減衰率を得る段階を含み、
   前記比較する段階は、前記実測減衰率を、前記複数の理論減衰率の各々と比較する段階を含み、
   前記方法は、前記比較の結果、最良の一致度を示した理論減衰率を与える結晶粒径分布を前記測定対象物の結晶粒径分布として選択する段階を含む請求項１に記載の方法。
3. 多結晶材料の結晶粒径分布測定装置において、
   多結晶材料から成る測定対象物内に超音波を発生する手段と、
   前記超音波の減衰率を測定して実測減衰率を得る手段と、
   仮定した結晶粒径分布に基づいて理論的に超音波減衰率を演算して理論減衰率を得る手段と、
   前記実測減衰率を理論減衰率と比較する手段とを具備し、
   比較結果に基づいて前記測定対象物の結晶粒径分布を決定するようにした結晶粒径分布測定装置。
4. 前記超音波を発生する手段は、前記測定対象物へ向けて超音波測定用レーザビームをパルス状に照射する超音波測定用レーザビーム源を具備し、
   前記超音波の減衰率を測定して実測減衰率を得る手段は、前記測定対象物へ向けて測定用レーザビームを連続的に照射する測定用レーザビーム源と、前記測定用レーザビームの反射レーザビームを受光して反射レーザビームの光強度の変化を電気信号に変換する手段と、前記電気信号を波形データとして取り込んで、該波形データを高速フーリエ変換することにより、各周波数毎に減衰率を演算する手段とを具備する請求項３に記載の装置。
5. 前記理論減衰率を得る手段は、前記実測減衰率に基づいて測定対象物の平均結晶粒径を求め、結晶粒径分布に関して分布関数を仮定し、該分布関数の広がり幅に関して複数の異なる値を仮定して、前記平均結晶粒径および前記広がり幅の値の各々に関して結晶粒径分布を求め、前記求めた結晶粒径分布の各々に関して減衰率を演算して複数の理論減衰率を得るようになっており、
   前記比較する手段は、前記実測減衰率を、前記複数の理論減衰率の各々と比較し、
   前記装置は、前記比較の結果、最良の一致度を示した理論減衰率を与える結晶粒径分布を前記測定対象物の結晶粒径分布として選択する手段を更に具備する請求項４に記載の装置。

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