JP4471209B2 - Treatment method for overspray paint collected water - Google Patents
Treatment method for overspray paint collected water Download PDFInfo
- Publication number
- JP4471209B2 JP4471209B2 JP2004292074A JP2004292074A JP4471209B2 JP 4471209 B2 JP4471209 B2 JP 4471209B2 JP 2004292074 A JP2004292074 A JP 2004292074A JP 2004292074 A JP2004292074 A JP 2004292074A JP 4471209 B2 JP4471209 B2 JP 4471209B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- paint
- circulating water
- added
- sludge
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Description
本発明は、電気製品や自動車等を塗装するためのブースにおいて、被塗装体に塗着されなかった（オーバースプレー）塗料ミストを捕捉する水の処理方法に関するものである。 The present invention relates to a water treatment method for capturing paint mist that has not been applied to an object to be coated (overspray) in a booth for painting electrical products, automobiles, and the like.
湿式塗装ブース内で電気製品や自動車等の噴霧塗装を行う際、オーバースプレー塗料は塗装ブース循環水中に捕捉される。捕捉された塗料を回収する方法としては、不粘着化剤や凝集剤を添加した後、固液分離させる方法がいくつか知られている（特許文献１、２参照）。しかし、塗料スラッジは塊状化しやすく固液分離の効率が悪いため、スラッジ中の含水率が大きくなり、スラッジ廃棄重量が大きくなったり、巨大な固液分離装置を必要としたりする問題点がある。 When spray painting electrical appliances or automobiles in a wet painting booth, overspray paint is trapped in the circulating water of the painting booth. As a method for recovering the captured paint, several methods are known in which solid-liquid separation is performed after adding a tack-free agent or a flocculant (see Patent Documents 1 and 2). However, since paint sludge tends to agglomerate and the efficiency of solid-liquid separation is poor, there is a problem that the moisture content in the sludge increases, the sludge waste weight increases, and a huge solid-liquid separation device is required.
一方、塗装ブース循環水中の塗料スラッジが循環水ピット等で沈降すると、嫌気性菌等が増殖して腐敗臭を発生させることがある。こういった塗装ブース循環水中の塗料スラッジの臭気を低減する方法は知られていない。
本発明の目的は、従来技術における上記したような課題を解決し、塗料スラッジの分散性を向上させるとともに塗装ブース循環水の臭気を低減する方法を提供することにある。 An object of the present invention is to solve the above-described problems in the prior art, and to provide a method for improving the dispersibility of paint sludge and reducing the odor of the paint booth circulating water.
本発明者らは、塗料スラッジの重量の低減方法について鋭意研究を重ねた結果、塗料不粘着化剤とともに過酸化物を添加することにより、塗料スラッジの分散性を向上させるとともに塗装ブース循環水の臭気も低減できることを見いだし、本発明に到達した。 As a result of intensive research on methods for reducing the weight of paint sludge, the present inventors have improved the dispersibility of paint sludge and added paint booth circulating water by adding a peroxide together with a paint detackifying agent. It has been found that odor can be reduced, and the present invention has been achieved.
すなわち、本発明は、湿式塗装ブースの循環水に塗料不粘着化剤および過酸化物を添加することを特徴とするオーバースプレー塗料捕集水の処理方法に関するものである。 That is, this invention relates to the processing method of the overspray paint collection water characterized by adding a paint non-adhesive agent and a peroxide to the circulating water of a wet paint booth.
本発明により、廃棄あるいは回収再利用される塗料スラッジの処理を容易にし、塗装ブース周辺の臭気を抑制することができるので、塗装ブースを安定して運転することができる。 According to the present invention, the treatment of paint sludge that is discarded or recovered and reused can be facilitated, and the odor around the painting booth can be suppressed, so that the painting booth can be operated stably.
本発明は、処理の対象となる塗料がエポキシ、メラミン、アクリル、アルキッド、ポリエステル、ウレタンなどの油性塗料の場合に、特に効果的である。本発明を適用する湿式塗装ブースの形状に特に制限はないが、塗装ブース内でオーバースプレー塗料ミストをウオーターカーテンで捕集し、その水を循環水ピットとの間で循環させるタイプのものに用いることができる。また、蓄積した塗料スラッジを含む循環水の一部または全部を固液分離装置に送液し、スラッジを除去した水を循環水ピットに戻すのが一般的である。 The present invention is particularly effective when the paint to be treated is an oil paint such as epoxy, melamine, acrylic, alkyd, polyester, and urethane. Although there is no particular limitation on the shape of the wet paint booth to which the present invention is applied, it is used for a type in which overspray paint mist is collected by a water curtain in the paint booth and the water is circulated between the circulating water pits. be able to. In addition, it is common that part or all of the circulating water containing the accumulated paint sludge is sent to a solid-liquid separator, and the water from which the sludge has been removed is returned to the circulating water pit.
本発明で用いる塗料不粘着化剤の種類に特に制限はない。たとえば、アルカリ、両性金属、カチオンポリマー、界面活性剤、粘土鉱物、シリカ、アルミナ等を用いることができる。具体的には、アルカリ剤としては、アルカリ金属・アルカリ土類金属の水酸化物・炭酸塩・ケイ酸塩等が挙げられる。両性金属としては、ＰＡＣ（ポリ塩化アルミニウム）、硫酸バンド（硫酸アルミニウム）、ポリアルミニウムヒドロキシクロライド、塩化第二鉄、塩化亜鉛等、カチオンポリマーとしてはジメチルジアリルアンモニウムクロライド、アルキルアミンとエピクロルヒドリンの縮合物、エチレンイミン、アルキレンジクロライドとポリアルキレンポリアミンの縮合物、ジシアンジアミドとホルマリンの縮合物、ジメチルアミノエチルメタアクリレートのホモポリマー又はコポリマー等が挙げられる。界面活性剤としては、高級脂肪酸モノアルコールエステル等が挙げられる。粘土鉱物としては、セピオナイト、モンモリロナイト，ヘクトライト、ハイドロサイト、カオリン、クレー、タルク等が挙げられる。シリカとしては、コロイダルシリカ等が挙げられる。アルミナとしては、アルミナゾル等が挙げられる。これらのものはそれぞれを単独で用いてもよいし、複数のものを組み合わせて使用してもよい。不粘着化剤は、一般に、塗装ブース循環水に直接添加する。塗料不粘着化剤の添加量は、塗料の種類・濃度や不粘着化剤の種類等にもよるが、一般に循環水量に対して不粘着化剤の固形物換算で１〜１００００ｍｇ／ｌである。 There is no restriction | limiting in particular in the kind of paint detackifying agent used by this invention. For example, alkali, amphoteric metal, cationic polymer, surfactant, clay mineral, silica, alumina and the like can be used. Specifically, examples of the alkali agent include hydroxides, carbonates and silicates of alkali metals and alkaline earth metals. As amphoteric metals, PAC (polyaluminum chloride), sulfuric acid band (aluminum sulfate), polyaluminum hydroxychloride, ferric chloride, zinc chloride, etc., cation polymer as dimethyldiallylammonium chloride, condensate of alkylamine and epichlorohydrin, Examples include ethyleneimine, a condensation product of alkylene dichloride and polyalkylene polyamine, a condensation product of dicyandiamide and formalin, and a homopolymer or copolymer of dimethylaminoethyl methacrylate. Examples of the surfactant include higher fatty acid monoalcohol esters. Examples of the clay mineral include sepionite, montmorillonite, hectorite, hydrosite, kaolin, clay, talc and the like. Examples of silica include colloidal silica. Examples of alumina include alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. The tackifier is generally added directly to the circulating water at the paint booth. The amount of the paint tackifier added is generally 1 to 10,000 mg / l in terms of the solid content of the tackifier relative to the amount of circulating water, although it depends on the type and concentration of the paint and the type of the tackifier. .
本発明で使用される過酸化物としては、過酸化水素、過酢酸、過硫酸塩、過炭酸塩、過ホウ素酸塩、その他無機、有機の過酸化物が使用し得るが、好ましくは過酸化水素または過炭酸ナトリウムが使用される。過酸化物の添加量は、循環水中の濃度が２〜１０００ｍｇ／Ｌとなるよう添加することが好ましい。過酸化物の添加は、塗装ブース循環水に直接添加することでもよいし、塗料スラッジを分離するラインに添加することでもよい。 As the peroxide used in the present invention, hydrogen peroxide, peracetic acid, persulfate, percarbonate, perborate, and other inorganic and organic peroxides can be used. Hydrogen or sodium percarbonate is used. It is preferable to add the peroxide so that the concentration in the circulating water is 2 to 1000 mg / L. The peroxide may be added directly to the paint booth circulating water or may be added to a line for separating the paint sludge.
さらに本発明においては、硝酸塩、亜硝酸塩およびヒドロキシルアミン類から選ばれた少なくとも１種を添加することができる。これらの物質を過酸化物とともに添加することにより、塗装ブース循環水の臭気をより低減することができる。硝酸塩、亜硝酸塩およびヒドロキシルアミン類の添加は、塗装ブース循環水に直接添加することでもよいし、塗料スラッジを分離するラインに添加することでもよい。 Furthermore, in this invention, at least 1 sort (s) chosen from nitrate, nitrite, and hydroxylamines can be added. By adding these substances together with the peroxide, the odor of the circulating water in the painting booth can be further reduced. The addition of nitrates, nitrites and hydroxylamines may be added directly to the paint booth circulating water or may be added to the line separating the paint sludge.
硝酸塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩等の無機塩が例示されるが特にこれらに限定されない。硝酸塩は無水塩でも含水塩でも良い。亜硝酸塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩等の無機塩が例示されるが特にこれらに限定されない。ヒドロキシルアミン類としては、塩酸ヒドロキシルアミン、硫酸ヒドロキシルアミン、硝酸ヒドロキシルアミン、その他の無機塩、有機ヒドロキシルアミン類が使用しうるが、好ましくは硫酸ヒドロキシルアミンまたは塩酸ヒドロキシルアミンが使用される。 Examples of nitrates include, but are not limited to, inorganic salts such as sodium salts, potassium salts, and calcium salts. The nitrate may be an anhydrous salt or a hydrated salt. Examples of nitrite include, but are not limited to, inorganic salts such as sodium salt, potassium salt, and calcium salt. As hydroxylamines, hydroxylamine hydrochloride, hydroxylamine sulfate, hydroxylamine nitrate, other inorganic salts, and organic hydroxylamines can be used, but preferably hydroxylamine sulfate or hydroxylamine hydrochloride is used.
硝酸塩、亜硝酸塩及び／またはヒドロキシルアミン類の添加量は特に限定されないが、通常は過酸化物１００％換算に対して１〜３００重量％程度使用される。硝酸塩、亜硝酸塩及び／またはヒドロキシルアミン類を過酸化物と予め混合する場合は、安定剤としてカルボン酸基を２個以上有するキレート剤及びその塩、並びにホスホン酸基を２個以上有するキレート剤及びその塩から選ばれる少なくとも１種が用いられる。 The amount of nitrate, nitrite and / or hydroxylamine added is not particularly limited, but is usually about 1 to 300% by weight based on 100% peroxide conversion. When nitrate, nitrite and / or hydroxylamines are premixed with a peroxide, a chelating agent having two or more carboxylic acid groups and a salt thereof as a stabilizer, and a chelating agent having two or more phosphonic acid groups and At least one selected from the salts is used.
また、本発明における消臭効果を持続させるために防菌剤を併用することができる。防菌材としては、たとえば、２，２−ジブロモ−３−ニトリロプロピオンアミド、２−ブロモ−２−ニトロ−１，３−プロパンジオールやジブロモ−２−ニトロ−エタノール等の有機ハロゲン化合物、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンや５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン等のチアゾリン類、２−メルカプトピリジン−Ｎ−オキシドナトリウムや（２−ピリジルチオ−１−オキシド）ナトリウム等のピリジン類が挙げられる。防菌剤の添加は、塗装ブース循環水に直接添加することでもよいし、塗料スラッジを分離するラインに添加することでもよい。 Moreover, in order to maintain the deodorizing effect in this invention, a fungicide can be used together. Examples of the antibacterial material include 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide, organic halogen compounds such as 2-bromo-2-nitro-1,3-propanediol and dibromo-2-nitro-ethanol, 2- Thiazolines such as methyl-4-isothiazolin-3-one and 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, 2-mercaptopyridine-N-oxide sodium and (2-pyridylthio-1-oxide) sodium And pyridines. The antibacterial agent may be added directly to the paint booth circulating water or may be added to a line for separating the paint sludge.
本発明の方法により得られる不粘着化された塗料スラッジを分離回収しやすくするために凝集剤を用いることができる。市販の塗料不粘着化剤の中には凝集剤がすでに含有されている場合もある。凝集剤としては、たとえば、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸鉄、塩化鉄、ポリ塩化鉄等を使用することができる。凝集剤は、塗料スラッジを分離するラインに添加することが好ましい。 A flocculant can be used to facilitate separation and recovery of the tack-free paint sludge obtained by the method of the present invention. Some commercially available paint tackifiers may already contain a flocculant. As the flocculant, for example, aluminum sulfate, polyaluminum chloride, iron sulfate, iron chloride, polyiron chloride and the like can be used. The flocculant is preferably added to the line separating the paint sludge.
本発明による方法を効率的に行うために、各薬剤を添加する際は攪拌することが好ましい。攪拌方法としては、攪拌混合槽、攪拌翼、インラインミキサーなどのいずれの方法でも良い。薬剤の添加方法としては、ダイヤフラム式、プランジャー式の定量ポンプ等の薬品を正確に供給できる方式であれば良い。 In order to efficiently perform the method according to the present invention, it is preferable to stir when adding each drug. As a stirring method, any method such as a stirring and mixing tank, a stirring blade, an in-line mixer and the like may be used. Any method may be used as long as it can accurately supply chemicals such as a diaphragm-type or plunger-type metering pump.
次に本発明の方法を実施例により更に説明する。但し、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 Next, the method of the present invention will be further described with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
参考例
メラミン系塗料を噴霧している湿式塗装ブースの循環水（保有水量５ｍ3）ピットに、塗料不粘着化剤ネオソルＡＵ（三菱ガス化学製）５ｋｇを初期投入し、以後毎日０．５ｋｇずつ投入した。また、１日に１回、循環水ピットから循環水５００Ｌを攪拌混合槽に抜き出し、攪拌しながら凝集剤ネオポックＢＫ（三菱ガス化学製）１．０ｋｇを混合して塗料スラッジを凝集させた。攪拌混合槽内で生成した大部分の凝集フロックの直径は約１０ｍｍであった。凝集させたスラッジを不織布で濾別し、濾液は循環水ピットに戻した。不織布上で濾別から２４時間経過したスラッジの含水率は８０％であった。また、循環水ピット付近では試験期間中かなりの腐敗臭が発生していた。
Reference example 5 kg of paint tackifier Neosol AU (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.) is initially introduced into the circulating water (retained water volume 5 m 3 ) pit of the wet paint booth sprayed with melamine paint, and 0.5 kg each day thereafter. I put it in. Also, once a day, 500 L of circulating water was extracted from the circulating water pit into a stirring and mixing tank, and 1.0 kg of a flocculant Neopok BK (manufactured by Mitsubishi Gas Chemical) was mixed with stirring to agglomerate the paint sludge. Most of the aggregate flocs produced in the stirred mixing tank had a diameter of about 10 mm. The agglomerated sludge was filtered with a nonwoven fabric, and the filtrate was returned to the circulating water pit. The moisture content of the sludge that passed 24 hours from the separation on the nonwoven fabric was 80%. In addition, a considerable rotting odor was generated near the circulating water pit during the test period.
実施例１
参考例の状態の循環水ピットに、さらに、３０％過酸化水素水（三菱ガス化学製）３ｋｇおよび硝酸ナトリウム０．５ｋｇを初期投入し、以後毎日３０％過酸化水素水０．３ｋｇずつおよび硝酸ナトリウム０．０５ｋｇずつを投入しながら運転を継続した。攪拌混合槽内で生成した大部分の凝集フロックの直径は約１ｍｍであった。凝集させたスラッジは不織布で濾別し、濾液は循環水ピットに戻した。不織布上で濾別から２４時間経過したスラッジの含水率は２０％であった。また、循環水ピット付近での腐敗臭は試験期間中殆ど感じられなかった。
Example 1
In addition, 3 kg of 30% hydrogen peroxide water (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.) and 0.5 kg of sodium nitrate are initially added to the circulating water pit in the state of the reference example, and thereafter 0.3 kg of 30% hydrogen peroxide water and nitric acid are added every day. The operation was continued while adding 0.05 kg of sodium. Most of the aggregate flocs produced in the stirred mixing tank had a diameter of about 1 mm. Aggregated sludge was filtered off with a non-woven fabric, and the filtrate was returned to the circulating water pit. The moisture content of the sludge that passed 24 hours from the separation on the nonwoven fabric was 20%. Moreover, the rot odor near the circulating water pit was hardly felt during the test period.
実施例２
参考例の状態の循環水ピットに、さらに、過炭酸ナトリウムＳＰＣ−Ｇ（三菱ガス化学製）５ｋｇを初期投入し、以後毎日０．５ｋｇずつを投入しながら運転を継続した。攪拌混合槽内で生成した大部分の凝集フロックの直径は約１ｍｍであった。凝集させたスラッジを不織布で濾別し、濾液は循環水ピットに戻した。不織布上で濾別から２４時間経過したスラッジの含水率は１０％であった。また、循環水ピット付近での腐敗臭は試験期間中殆ど感じられなかった。
Example 2
Further, 5 kg of sodium percarbonate SPC-G (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.) was initially added to the circulating water pit in the state of the reference example, and thereafter the operation was continued while adding 0.5 kg each day. Most of the aggregate flocs produced in the stirred mixing tank had a diameter of about 1 mm. The agglomerated sludge was filtered with a nonwoven fabric, and the filtrate was returned to the circulating water pit. The water content of the sludge that passed 24 hours from the separation on the nonwoven fabric was 10%. In addition, a rotting odor near the circulating water pit was hardly felt during the test period.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004292074A JP4471209B2 (en) | 2004-10-05 | 2004-10-05 | Treatment method for overspray paint collected water |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004292074A JP4471209B2 (en) | 2004-10-05 | 2004-10-05 | Treatment method for overspray paint collected water |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2006102619A JP2006102619A (en) | 2006-04-20 |
| JP4471209B2 true JP4471209B2 (en) | 2010-06-02 |
Family
ID=36372920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004292074A Active JP4471209B2 (en) | 2004-10-05 | 2004-10-05 | Treatment method for overspray paint collected water |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4471209B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106103353A (en) * | 2014-03-17 | 2016-11-09 | 栗田工业株式会社 | Wet coating chamber circulating water inorganic agent |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5787265B1 (en) * | 2014-12-04 | 2015-09-30 | Tsk株式会社 | Paint residue collection system and paint residue collection method |
| US10745302B2 (en) * | 2016-03-31 | 2020-08-18 | Kurita Water Industries Ltd. | Method for treating water that circulates through wet paint booth |
-
2004
- 2004-10-05 JP JP2004292074A patent/JP4471209B2/en active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106103353A (en) * | 2014-03-17 | 2016-11-09 | 栗田工业株式会社 | Wet coating chamber circulating water inorganic agent |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2006102619A (en) | 2006-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6330186B2 (en) | Zinc-containing waste liquid treatment agent | |
| JP2013163144A (en) | Treatment method for cyanide-containing wastewater | |
| US20050263740A1 (en) | Process for cleaning wash water | |
| JP4471209B2 (en) | Treatment method for overspray paint collected water | |
| JP4742367B2 (en) | Deodorant for waste water or sludge and its use | |
| JP2007175673A (en) | Treatment method of ammonia-containing drain | |
| JP3595826B2 (en) | Heavy metal sludge reduction method and chemicals used for it | |
| JP4786786B2 (en) | Floor cleaning waste liquid treatment agent, floor cleaning waste liquid processing method, and reuse method of floor cleaning waste liquid | |
| RU2156741C1 (en) | Coagulating agent for treatment of water from paint and varnish materials | |
| JP2007021296A (en) | Sludge dehydration method | |
| JP2000351000A (en) | Deodorant for dewatered sludge cake and method for preventing generation of odor | |
| CN106045200A (en) | Coking wastewater treatment technique | |
| CN106496404B (en) | Polyacrylate polymer dispersion liquid | |
| JP2004216252A (en) | Method for suppressing odor of dehydrated sludge cake | |
| JP4630776B2 (en) | Water purification agent and water purification method | |
| JP2004267896A (en) | Contamination preventing method for industrial/waste water system | |
| JP2005081170A (en) | Treatment method of cyanide compound-containing wastewater | |
| JP4232019B2 (en) | Treatment method for fluorine-containing wastewater | |
| JP2004330039A (en) | Recovery method of phosphorus and coagulant | |
| JP2005144336A (en) | Method for removing fluorine in wastewater and precipitate reducing method | |
| RU2359921C2 (en) | Method of waste water cleaning | |
| JP2623874B2 (en) | Treatment of organic acid cleaning wastewater | |
| CN107777764A (en) | A kind of novel sewage treatment agent | |
| JP4726216B2 (en) | Fluorine / phosphorus treatment method and apparatus for water containing chelating agent | |
| JPH0760298A (en) | Cleaning agent for filter cloth in sludge dehydrator |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070903 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100108 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100113 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100202 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100224 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100225 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4471209 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140312 Year of fee payment: 4 |