JP4466446B2 - オキシ窒化物蛍光体を用いた発光装置 - Google Patents
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Description
LXMYOZN((2/3)X+(4/3)Y−(2/3)Z):R
(Lは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Znからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第II族元素である。Mは、C、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第IV族元素である。Oは、酸素元素である。Nは、窒素元素である。Rは、希土類元素である。0.5<X<1.5、1.5<Y<2.5、1.5<Z<2.5である。)で表されるものも使用することができる。
LXMYQTOZN((2/3)X+(4/3)Y+T−(2/3)Z):R
(Lは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Znからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第II族元素である。Mは、C、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第IV族元素である。Qは、B、Al、Ga、Inからなる群から選ばれるBを必須とする少なくとも1種以上である第III族元素である。Oは、酸素元素である。Nは、窒素元素である。Rは、希土類元素である。0.5<X<1.5、1.5<Y<2.5、0<T<0.5、1.5<Z<2.5である。)で表されるものも使用することができる。
以上のように、本発明に係る発光装置は、近紫外から可視光領域の発光素子により励起され、波長変換されるオキシ窒化物蛍光体を用いる発光装置を提供することができるという技術的意義を有する。該オキシ窒化物蛍光体は、高い発光効率を有しており、安定で、再現性の高い蛍光体である。また、発光素子とオキシ窒化物蛍光体と第2の蛍光体とを組み合わせることにより所望の発光色を有する発光装置を提供することができるという技術的意義を有する。
励起光源は、近紫外から可視光の短波長側に発光ピーク波長を有するものを使用する。該範囲に発光ピーク波長を有する励起光源であれば、特に限定されない。励起光源としてランプや半導体発光素子等があるが、半導体発光素子を用いることが好ましい。
実施の形態1の発光装置は、サファイア基板1の上部に積層された半導体層2と、該半導体層2に形成された正負の電極3から延びる導電性ワイヤ14で導電接続されたリードフレーム13と、該サファイア基板1と該半導体層2とから構成される発光素子10の外周を覆うようにリードフレーム13aのカップ内に設けられた蛍光体11とコーティング部材12と、該蛍光体11及び該リードフレーム13の外周面を覆うモールド部材15と、から構成されている。
上記の実施の形態1の発光装置と異なる実施の形態2の発光装置についての具体的構成について詳述する。図2は、本発明に係る発光装置を示す図である。実施の形態2の発光装置は、表面実装型の発光装置を形成する。発光素子101は、紫外光励起の窒化物半導体発光素子を用いることができる。また、発光素子101は、青色光励起の窒化物半導体発光素子も用いることもできる。ここでは、紫外光励起の発光素子101を例にとって、説明する。発光素子101は、発光層として発光ピーク波長が約370nmのInGaN半導体を有する窒化物半導体発光素子を用いる。より具体的なLEDの素子構造としてサファイア基板上に、アンドープの窒化物半導体であるn型GaN層、Siドープのn型電極が形成されn型コンタクト層となるGaN層、アンドープの窒化物半導体であるn型GaN層、窒化物半導体であるn型AlGaN層、次に発光層を構成するInGaN層の単一量子井戸構造としてある。発光層上にはMgがドープされたp型クラッド層としてAlGaN層、Mgがドープされたp型コンタクト層であるGaN層を順次積層させた構成としてある。(なお、サファイア基板上には低温でGaN層を形成させバッファ層とさせてある。また、p型半導体は、成膜後400℃以上でアニールさせてある。)。エッチングによりサファイア基板上の窒化物半導体に同一面側で、pn各コンタクト層表面を露出させる。露出されたn型コンタクト層の上にn電極を帯状に形成し、切除されずに残ったp型コンタクト層のほぼ全面に、金属薄膜から成る透光性p電極が形成され、さらに透光性p電極の上にはn電極と平行に台座電極がスパッタリング法を用いて形成されている。
蛍光体11、108は、オキシ窒化物蛍光体が含まれている。また、蛍光体11、108は、オキシ窒化物蛍光体と第2の蛍光体とを組み合わせたものも使用することができる。本発明に係るオキシ窒化物蛍光体は、賦活剤に希土類元素を用いており、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Znからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第II族元素と、C、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第IV族元素と、を少なくとも含有する。該元素の組合せは任意であるが、以下の組成のものを使用することが好ましい。該オキシ窒化物蛍光体は、LXMYOZN((2/3)X+(4/3)Y−(2/3)Z):R、又は、LXMYQTOZN((2/3)X+(4/3)Y+T−(2/3)Z):R(Lは、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Znからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第II族元素である。Mは、C、Si、Ge、Sn、Ti、Zr、Hfからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第IV族元素である。Qは、B、Al、Ga、Inからなる群から選ばれる少なくとも1種以上である第III族元素である。Oは、酸素元素である。Nは、窒素元素である。Rは、希土類元素である。0.5<X<1.5、1.5<Y<2.5、0<T<0.5、1.5<Z<2.5である。)の一般式で表される。前記X、前記Y、前記Zは、該範囲で高い輝度を示す。そのうち特に、一般式中、前記X、前記Y、前記Zが、X=1、Y=2、Z=2で表されるオキシ窒化物蛍光体は高い輝度を示すため特に好ましい。但し、上記範囲に限定されず、任意のものも使用できる。具体的にはCaSi2O2N2:Eu、SrSi2O2N2:Eu、BaSi2O2N2:Eu、ZnSi2O2N2:Eu、CaGe2O2N2:Eu、SrGe2O2N2:Eu、BaGe2O2N2:Eu、ZnGe2O2N2:Eu、Ca0.5Sr0.5Si2O2N2:Eu、Ca0.5Ba0.5Si2O2N2:Eu、Ca0.5Zn0.5Si2O2N2:Eu、Ca0.5Be0.5Si2O2N2:Eu、Sr0.5Ba0.5Si2O2N2:Eu、Ca0.8Mg0.2Si2O2N2:Eu、Sr0.8Mg0.2Si2O2N2:Eu、Ca0.5Mg0.5Si2O2N2:Eu、Sr0.5Mg0.5Si2O2N2:Eu、CaSi2B0.1O2N2:Eu、SrSi2B0.1O2N2:Eu、BaSi2B0.1O2N2:Eu、ZnSi2B0.1O2N2:Eu、CaGe2B0.01O2N2:Eu、SrGe2Ga0.01O2N2:Eu、BaGe2In0.01O2N2:Eu、ZnGe2Al0.05O2N2:Eu、Ca0.5Sr0.5Si2B0.3O2N2:Eu、CaSi2.5O1.5N3:Eu、SrSi2.5O1.5N3:Eu、BaSi2.5O1.5N3:Eu、Ca0.5Ba0.5Si2.5O1.5N3:Eu、Ca0.5Sr0.5Si2.5O1.5N3:Eu、Ca1.5Si2.5O2.5N2.7:Eu、Sr1.5Si2.5O2.5N2.7:Eu、Ba1.5Si2.5O2.5N2.7:Eu、Ca1.0Ba0.5Si2.5O1.5N3:Eu、Ca1.0Sr0.5Si2.5O1.5N3:Eu、Ca0.5Si1.5O1.5N1.7:Eu、Sr0.5Si1.5O1.5N1.7:Eu、Ba0.5Si1.5O1.5N1.7:Eu、Ca0.3Ba0.2Si2.5O1.5N3:Eu、Ca0.2Sr0.3Si2.5O1.5N3:Eu等で表されるオキシ窒化物蛍光体を使用することできる。また、ここで示すように、本オキシ窒化物蛍光体は、OとNとの比を変化させることで、色調や輝度を調節することができる。また、(L+M)/(O+N)で示す陽イオンと陰イオンのモル比を変化させることでも、微妙に発光スペクトルや強度を調整することも可能である。これは、例えば、真空などの処理を施し、NやOを脱離させること等により可能であるが、この方法には、限定されない。このオキシ窒化物蛍光体の組成中には、Li、Na、K、Rb、Cs、Mn、Re、Cu、Ag、Auの少なくとも1種以上含有されていてもよい。これらを添加することにより輝度、量子効率等の発光効率を調整することができるからである。また、その他の元素も特性を損なわない程度に入っていても良い。但し、本発明は、この実施の形態及び実施例に限定されない。
次に、本発明に係るオキシ窒化物蛍光体、CaSi2O2N2:Euの製造方法を説明するが、本製造方法に限定されない。
蛍光体11、108中には、オキシ窒化物蛍光体と共に、第2の蛍光体が含まれている。第2の蛍光体としては、Eu等のランタノイド系、Mn等の遷移金属系の元素により主に付活されるアルカリ土類ハロゲンアパタイト蛍光体、アルカリ土類金属ホウ酸ハロゲン蛍光体、アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体、アルカリ土類ケイ酸塩、アルカリ土類硫化物、アルカリ土類チオガレート、アルカリ土類窒化ケイ素、ゲルマン酸塩、又は、Ce等のランタノイド系元素で主に付活される希土類アルミン酸塩、希土類ケイ酸塩、又は、Eu等のランタノイド系元素で主に賦活される有機及び有機錯体等から選ばれる少なくともいずれか1以上であることが好ましい。具体例として、下記の蛍光体を使用することができるが、これに限定されない。
蛍光体11、108は、有機材料である樹脂や無機材料であるガラスなど種々のコーティング部材(バインダー)を用いて、付着させることができる。コーティング部材12、109は、蛍光体11、108を発光素子10、101や窓部107等に固着させるためのバインダーとしての役割を有することもある。コーティング部材(バインダー)として有機物を使用する場合、具体的材料として、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコーンなどの耐候性に優れた透明樹脂が好適に用いられる。特に、シリコーンを用いると、信頼性に優れ、且つ蛍光体11、108の分散性を向上させることができ好ましい。
本発明において発光素子10、101は、蛍光体を効率よく励起可能な発光波長を発光できる発光層を有する半導体発光素子が好ましい。このような半導体発光素子の材料として、BN、SiC、ZnSeやGaN、InGaN、InAlGaN、AlGaN、BAlGaN、BInAlGaNなど種々の半導体を挙げることができる。同様に、これらの元素に不純物元素としてSiやZnなどを含有させ発光中心とすることもできる。蛍光体11、108を効率良く励起できる紫外領域から可視光の短波長を効率よく発光可能な発光層の材料として特に、窒化物半導体(例えば、AlやGaを含む窒化物半導体、InやGaを含む窒化物半導体としてInXAlYGa1−X−YN、0≦X、0≦Y、X+Y≦1)がより好適に挙げられる。
発光素子10、101は、上述の紫外発光の発光素子と異なる青色系に発光する発光素子を使用することもできる。青色系に発光する発光素子10、101は、III族窒化物系化合物発光素子であることが好ましい。発光素子10、101は、例えばサファイア基板1上にGaNバッファ層を介して、Siがアンドープのn型GaN層、Siがドープされたn型GaNからなるn型コンタクト層、アンドープGaN層、多重量子井戸構造の発光層(GaN障壁層/InGaN井戸層の量子井戸構造)、Mgがドープされたp型GaNからなるp型GaNからなるpクラッド層、Mgがドープされたp型GaNからなるp型コンタクト層が順次積層された積層構造を有し、以下のように電極が形成されている。但し、この構成と異なる発光素子も使用できる。
コーティング部材12(光透光性材料)は、リードフレーム13のカップ内に設けられるものであり発光素子10の発光を変換する蛍光体11と混合して用いられる。コーティング部材12の具体的材料としては、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂などの温度特性、耐候性に優れた透明樹脂、シリカゾル、ガラス、無機バインダーなどが用いられる。また、蛍光体と共に拡散剤、チタン酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウムなどを含有させても良い。また、光安定化剤や着色剤を含有させても良い。
リードフレーム13は、マウントリード13aとインナーリード13bとから構成される。
導電性ワイヤ14は、発光素子10の電極3とリードフレーム13とを電気的に接続するものである。導電性ワイヤ14は、電極3とオーミック性、機械的接続性、電気導電性及び熱伝導性が良いものが好ましい。導電性ワイヤ14の具体的材料としては、金、銅、白金、アルミニウムなどの金属及びそれらの合金などが好ましい。
モールド部材15は、発光素子10、蛍光体11、コーティング部材12、リードフレーム13及び導電性ワイヤ14などを外部から保護するために設けられている。モールド部材15は、外部からの保護目的の他に、視野角を広げたり、発光素子10からの指向性を緩和したり、発光を収束、拡散させたりする目的も併せ持っている。これらの目的を達成するためモールド部材は、所望の形状にすることができる。また、モールド部材15は、凸レンズ形状、凹レンズ形状の他、複数積層する構造であっても良い。モールド部材15の具体的材料としては、エポキシ樹脂、ユリア樹脂、シリコーン樹脂、シリカゾル、ガラスなどの透光性、耐候性、温度特性に優れた材料を使用することができる。モールド部材15には、拡散剤、着色剤、紫外線吸収剤や蛍光体を含有させることもできる。拡散剤としては、チタン酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム等が好ましい。コーティング部材12との材質の反発性を少なくするため、屈折率を考慮するため、同材質を用いることが好ましい。
<実施例1乃至5>
表1は、本発明に係るオキシ窒化物蛍光体の実施例1乃至5の特性を示す。
Ca3N2:6.01g
Si3N4:5.99g
SiO2:7.36g
Eu2O3:0.66g
上記数量を秤量した後、Ca3N2、Si3N4、SiO2、Eu2O3を、窒素雰囲気中、グローブボックス内で、均一になるまで混合した。実施例1乃至5において、Eu濃度は0.43mol%である。
Ca3N2:5.44g
Mg3N2:0.43g
Si3N4:6.05g
SiO2:7.43g
Eu2O3:0.67g
実施例1と同条件で、該原料を混合し、焼成を行った。
Sr3N2:9.14g
Si3N4:4.65g
SiO2:5.71g
Eu2O3:0.51g
実施例3は、実施例1と同条件で、該原料を混合し、焼成を行った。得られた実施例3のオキシ窒化物蛍光体のOとNとの重量%を測定すると、全量中にOが15.3重量%、Nが11.2重量%含まれていた。OとNの重量比は、O:N=1:0.73である。
Sr3N2:8.46g
Mg3N2:0.34g
Si3N4:4.80g
SiO2:5.89g
Eu2O3:0.53g
実施例1と同条件で、該原料を混合し、焼成を行った。
Ba3N2:11.2g
Si3N4:3.77g
SiO2:4.63g
Eu2O3:0.42g
実施例1と同条件で、該原料を混合し、焼成を行った。
表2は、本発明に係るオキシ窒化物蛍光体の実施例6乃至15の特性を示す。
表3は、本発明に係るオキシ窒化物蛍光体の実施例10、16乃至20の特性を示す。
表4は、本発明に係るオキシ窒化物蛍光体の実施例21乃至24の特性を示す。
実施例25乃至27のオキシナイトライド蛍光体について構造解析を行った。実施例25の組成は、CaSi2O2N2である。実施例26の組成は、SrSi2O2N2である。実施例27の組成は、BaSi2O2N2である。図22は、斜方晶系を示す概略図である。図23は、実施例25のオキシナイトライド蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図24は、実施例26のオキシナイトライド蛍光体のX線回折パターンを示す図である。図25は、実施例27のオキシナイトライド蛍光体のX線回折パターンを示す図である。
上述のオキシ窒化物蛍光体を用いて、実施例1の発光装置を製造した。励起光源として、400nmの発光スペクトルを有する発光素子を使用する。蛍光体は、実施例1のCaSi2O2N2:Euと、Ca2Si5N8:Euと、(Ca0.93,Eu0.05,Mn0.02)10(PO4)6Cl2を使用する。図1は、本発明に係る発光装置を示す。図26は、本発明に係る発光素子を示す平面図である。図27は、本発明に係る発光素子のA−A‘を示す断面図である。図28は、実施例1の発光装置の発光スペクトルを示す図である。図29は、本発明に係る実施例1の発光装置の色度座標を示す図である。
サファイア(C面)よりなる基板201をMOVPEの反応容器内にセットし、水素を流しながら、基板201の温度を約1050℃まで上昇させ、基板201のクリーニングを行う。
続いて、基板201の温度を510℃まで下げ、キャリアガスに水素、原料ガスにアンモニアとTMG(トリメチルガリウム)とを用い、基板201上にGaNよりなるバッファ層(図示しない)を約100オングストロームの膜厚で成長させる。
バッファ層成長後、TMGのみ止めて、基板201の温度を1050℃まで上昇させる。1050℃になったら、同じく原料ガスにTMG、アンモニアガスを用い、アンドープGaN層を2μmの膜厚で成長させる。
続いて1050℃で、同じく原料ガスにTMG、アンモニアガス、不純物ガスにシランガスを用い、Siを4.5×1018/cm3ドープしたGaNよりなるn型層203を、n型層としてn側電極211aを形成するn側コンタクト層として、厚さ3μmで成長させる。
SiドープGaNよりなる障壁層を50オングストロームの膜厚で成長させ、続いて温度を800℃にして、TMG、TMI、アンモニアを用いアンドープIn0.1Ga0.7Nよりなる井戸層を50オングストロームの膜厚で成長させる。そして障壁+井戸+障壁+井戸・・・+障壁の順で障壁層を4層、井戸を3層、交互に積層して、総膜厚350オングストロームの多重量子井戸構造よりなる活性層204を成長させる。
次に、TMG、TMA、アンモニア、Cp2Mg(シクロペンタジエニルマグネシウム)を用い、Mgを5×1019/cm3ドープしたAl0.3Ga0.7Nよりなるp側キャリア閉込め層205を、膜厚100オングストロームで成長させる。
続いて、TMG、アンモニア、Cp2Mgを用い、p型不純物をドープしたGaNよりなる第1p型層206を、膜厚0.1μmで成長させる。
第2p型層として、表面にp側電極210を形成するp側コンタクト層208を形成する。p側コンタクト層208は、電流拡散層207の上に、Mgを1×1020/cm3ドープしたp型GaNを150オングストロームの膜厚で成長させる。p側コンタクト層208は、p側電極210を形成する層であるので、1×1017/cm3以上の高キャリア濃度とすることが望ましい。1×1017/cm3よりも低いと電極と好ましいオーミックを得るのが難しくなる傾向にある。さらにコンタクト層の組成をGaNとすると、電極材料と好ましいオーミックが得られやすくなる。
実施例2の発光装置は、励起光源に発光ピーク波長が460nmの発光素子を用いた白色発光装置に関する。図1は、本発明に係る発光装置を示す図である。
図30は、本発明に係るキャップタイプの発光装置を示す図である。
2 半導体層
3 電極
4 バンプ
10 発光素子
11 蛍光体
12 コーティング部材
13 リードフレーム
13a マウントリード
13b インナーリード
14 導電性ワイヤ
15 モールド部材
101 発光素子
102 リード電極
103 絶縁封止材
104 導電性ワイヤ
105 パッケージ
106 リッド
107 窓部
108 蛍光体
109 コーティング部材
201 基板
202 下地層
203 n型層
203a 露出面
204 活性層
205 p側キャリア閉込め層
206 第1p型層
207 電流拡散層
208 p側コンタクト層
209 発光部
210 p側電極
210a 電極枝
210b p側パット電極
211a n側電極
211b n側パット電極
Claims (4)
- 励起光源と、
該励起光源からの光の少なくとも一部を波長変換する蛍光体と、
を有する発光装置であって、
前記蛍光体は、青緑色から黄赤色系領域に発光ピーク波長があるオキシ窒化物蛍光体が含有されており、
前記オキシ窒化物蛍光体は、Caの一部がMgで置換された、(Ca,Mg)Si 2 O 2 N 2 :Euで表される発光装置。 - 前記オキシ窒化物蛍光体は、Ca 0.9 Mg 0.1 Si 2 O 2 N 2 :Euで表される請求項1に記載の発光装置。
- 励起光源と、
該励起光源からの光の少なくとも一部を波長変換する蛍光体と、
を有する発光装置であって、
前記蛍光体は、青緑色から黄赤色系領域に発光ピーク波長があるオキシ窒化物蛍光体が含有されており、
前記オキシ窒化物蛍光体は、Srの一部がMgで置換された、(Sr,Mg)Si 2 O 2 N 2 :Euで表される発光装置。 - 前記オキシ窒化物蛍光体は、Sr 0.9 Mg 0.1 Si 2 O 2 N 2 :Euで表される請求項3に記載の発光装置。
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