JP4460355B2 - Titanium sintered filter and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、チタン粉末を焼結して得られるチタン焼結フィルタに関し、特に、薄型で大面積の、しかも高強度を備えるチタン焼結フィルタとその製造方法に関する。 The present invention relates to a titanium sintered filter obtained by sintering titanium powder, and more particularly, to a titanium sintered filter having a thin, large area and high strength and a method for manufacturing the same.
化学工業、薬品工業等、各種の工業分野で、ステンレス鋼等の金属粉末を焼結して得られる焼結フィルタが、液体中の固形分の除去に用いられている。チタン粉末の焼結フィルタもその一つで、耐食性に極めて優れるという特徴を有している。 In various industrial fields such as the chemical industry and the pharmaceutical industry, sintered filters obtained by sintering metal powders such as stainless steel are used for removing solids in liquids. A titanium powder sintered filter is one of them, and has a feature of extremely excellent corrosion resistance.
チタン焼結フィルタは、一般に、水素化脱水素チタン粉末（以下、「チタンＨＤＨ粉末」と記す）を、金型を用いてプレス成形した後、脱型し、焼結する方法により製造されている。これは、チタンＨＤＨ粉末が不定形の粒子で構成されており、プレス成形性が比較的良好だからである。 A titanium sintered filter is generally manufactured by a method in which a hydrogenated dehydrogenated titanium powder (hereinafter referred to as “titanium HDH powder”) is press-molded using a mold, and then demolded and sintered. . This is because the titanium HDH powder is composed of irregularly shaped particles and has relatively good press moldability.
しかし、チタンＨＤＨ粉末や、これと同様に粒子が不定形で成形性が比較的良好なスポンジチタンの粉末を使用したチタン焼結フィルタは、非常に硬くて脆く、薄型で大面積のものを製造することは困難である。また、円筒形状のチタン焼結フィルタが要求されることがあるが、平板状のチタン焼結フィルタに曲げ加工を施して円筒形状にすることはできず、例えば、冷間静水圧プレスによる成形等、製造コストの高い方法によらざるを得ない。 However, a titanium sintered filter using titanium HDH powder or a sponge titanium powder with irregularly shaped particles and relatively good moldability, which is very hard and brittle, is thin and has a large area. It is difficult to do. In addition, a cylindrical titanium sintered filter may be required, but the flat titanium sintered filter cannot be bent into a cylindrical shape, for example, formed by cold isostatic pressing, etc. In other words, the production cost is unavoidable.
そのため、特許文献１では、球状ガスアトマイズチタン粉末を焼結して形成された板厚が５００μｍ以下の多孔質のチタン粉末焼結体、およびこのチタン粉末焼結体を曲げ加工して形成された円筒状フィルタが提案されている。球状ガスアトマイズチタン粉末は、表面が滑らかな球形をしており、流動性に非常に優れている。そのため、加圧なしで均一かつ十分な充填密度が得られ、これを焼結することにより、プレス成形なしで機械的強度の高い多孔質体が得られ、多孔質体の板厚が比較的薄い場合（板厚５００μｍ以下）には、優れた曲げ特性が得られる、としている。 Therefore, in Patent Document 1, a porous titanium powder sintered body having a thickness of 500 μm or less formed by sintering spherical gas atomized titanium powder, and a cylinder formed by bending the titanium powder sintered body A shape filter has been proposed. Spherical gas atomized titanium powder has a spherical shape with a smooth surface and is very excellent in fluidity. Therefore, a uniform and sufficient filling density can be obtained without pressing, and by sintering this, a porous body with high mechanical strength can be obtained without press molding, and the plate thickness of the porous body is relatively thin. In the case (plate thickness of 500 μm or less), excellent bending characteristics are obtained.
また、特許文献２には、同じく金属ガスアトマイズ粉末を用いた焼結フィルタの製造方法が記載されている。ここに記載される方法は、焼結する前の予備成形する方法に関するもので、焼結フィルタの製造方法の詳細は不明であるが、ステンレス、Ｃｕ、Ｔｉ等のアトマイズ粉末を金型に挿入して加圧成形した後、成形体を脱型し、焼結する方法が採用されている。 Patent Document 2 also describes a method for manufacturing a sintered filter using a metal gas atomized powder. The method described here relates to a method of preforming before sintering, and details of the method for manufacturing a sintered filter are unknown, but an atomized powder such as stainless steel, Cu, Ti or the like is inserted into a mold. A method is employed in which the molded body is demolded and sintered after pressure molding.
ところで、近年、原子力発電や宇宙開発分野で使用する冷却水などを処理するためのフィルタ（水処理フィルタ）として、細孔径が極小さい、例えば、「１μｍ以下」のフィルタが要求されている。 By the way, in recent years, a filter having a very small pore diameter, for example, “1 μm or less” is required as a filter (water treatment filter) for treating cooling water used in nuclear power generation or space development.
また、細孔径の極小さいフィルタで大量の冷却水を処理するため、特に大面積のフィルタが必要になる。実際には、フィルタを挟んで給水と排水が互い違いに行われるようにフィルタを多数配列した積層型のフィルタが採用されているが、１枚のフィルタが小さいと積層数が多くなるため、大面積のフィルタが要求されるのである。具体的には、長方形のフィルタであれば短径が１０ｃｍ以上、円形のフィルタであれば半径が１０ｃｍ以上であり、さらに、短径、半径がそれぞれ２０ｃｍ以上、または３０ｃｍ以上のものが要求される場合もある。長方形のフィルタであれば、「１０ｃｍ×２０ｃｍ」、面積では、「２００ｃｍ2」のものが一つの目安である。 Further, since a large amount of cooling water is treated with a filter having a very small pore diameter, a filter having a particularly large area is required. Actually, a multi-layer filter in which a large number of filters are arranged so that water supply and drainage are alternately performed across the filter is adopted, but since the number of layers increases if one filter is small, a large area This filter is required. Specifically, a rectangular filter has a minor axis of 10 cm or more, a circular filter has a radius of 10 cm or more, and a minor diameter and a radius of 20 cm or more, respectively, or 30 cm or more are required. In some cases. In the case of a rectangular filter, “10 cm × 20 cm” and “200 cm 2 ” in area are one standard.
細孔径の極小さいフィルタでは圧損が大きいが、フィルタが厚いと圧損はさらに大きくなるので、フィルタは薄型であるほど望ましい。加えて、大きな水圧をかけて水処理量を増大させ処理効率を高めるためには、機械的強度が大きいことも要求される。具体的には、例えば、厚さは「０．５ｍｍ以下」、機械的強度は「引張強度１５０ＭＰａ以上」である。 A filter with a very small pore diameter has a large pressure loss. However, since the pressure loss is further increased when the filter is thick, it is desirable that the filter be thinner. In addition, high mechanical strength is also required to increase the water treatment amount and increase the treatment efficiency by applying a large water pressure. Specifically, for example, the thickness is “0.5 mm or less” and the mechanical strength is “tensile strength of 150 MPa or more”.
このような要請に応え得るチタン焼結フィルタは、従来の技術では得られず、後に詳述するが、前掲の特許文献１または特許文献２に記載される方法によっても製造することはできない。 A titanium sintered filter that can meet such a demand cannot be obtained by the conventional technique, and will be described in detail later. However, it cannot be manufactured by the method described in Patent Document 1 or Patent Document 2 described above.
本発明は、このような状況に鑑みてなされたもので、薄型で大面積の、しかも高強度を備える、具体的には、厚さが「０．５ｍｍ以下」、面積が「２００ｃｍ2以上」で、「引張強度が１５０ＭＰａ以上」のチタン焼結フィルタおよびその製造方法を提供することを目的としている。 The present invention has been made in view of such a situation, and is thin, large in area and high in strength. Specifically, the thickness is “0.5 mm or less” and the area is “200 cm 2 or more”. Thus, an object of the present invention is to provide a titanium sintered filter having a “tensile strength of 150 MPa or more” and a method for producing the same.
本発明者らは、前記の課題を解決するため、まず、原料粉末としてチタンＨＤＨ粉末またはチタンガスアトマイズ粉末を用い、前掲の特許文献２に記載の方法でチタン焼結フィルタの製造を試みた。その結果、いずれの原料粉末を使用しても、割れが発生し、製造できなかった。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors first tried to manufacture a titanium sintered filter by the method described in Patent Document 2 described above using titanium HDH powder or titanium gas atomized powder as a raw material powder. As a result, even if any raw material powder was used, cracks occurred and the production was not possible.
一方、特許文献１に記載の方法を適用した場合は、割れが発生することがなく、平均粒径が５μｍ程度のチタンガスアトマイズ粉末を用いると、厚さが０．５ｍｍ、面積が２００ｃｍ2以上で、平均細孔径１μｍ以下の条件を満たす焼結体が得られた。しかし、引張強度は目標である１５０ＭＰａ未満で、不十分であった。また、平均粒径が２０μｍ以上のチタンガスアトマイズ粉末を用いると、平均細孔径は１μｍ以下とはならなかった。 On the other hand, when the method described in Patent Document 1 is applied, cracks do not occur, and when a titanium gas atomized powder having an average particle size of about 5 μm is used, the thickness is 0.5 mm and the area is 200 cm 2 or more. A sintered body satisfying the condition of an average pore diameter of 1 μm or less was obtained. However, the tensile strength was less than the target of 150 MPa, which was insufficient. Further, when a titanium gas atomized powder having an average particle size of 20 μm or more was used, the average pore size did not become 1 μm or less.
そこで、本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、製造コストが安価な平均粒径が２０μｍ程度のチタンガスアトマイズ粉末を使用した場合でも、特許文献１に記載される方法を適用して多孔質焼結体とし、これをローラ圧延によって圧下率５０％で圧延することにより、機械的強度（引張強度）も含め、前記すべての条件を満たすチタン焼結フィルタが得られることを知見した。さらに、前記圧延後に熱処理を施すことによって、焼結フィルタの機械的強度をより一層高め得ることがわかった。 Therefore, as a result of further studies, the present inventors applied the method described in Patent Document 1 to produce a porous material even when a titanium gas atomized powder having an average particle size of about 20 μm, which is inexpensive to manufacture, is used. It was found that a titanium sintered filter satisfying all the above conditions including mechanical strength (tensile strength) can be obtained by forming a sintered body and rolling it at a reduction rate of 50% by roller rolling. Furthermore, it has been found that the mechanical strength of the sintered filter can be further increased by performing a heat treatment after the rolling.
本発明はこのような知見に基づいてなされたもので、その要旨は、下記（１）のチタン焼結フィルタ、下記（２）、（３）のチタン焼結フィルタの製造方法、およびこの方法で製造された下記（４）のチタン焼結フィルタにある。 The present invention has been made based on such knowledge, and the gist of the present invention is as follows. (1) Titanium sintered filter, (2), (3) Titanium sintered filter manufacturing method, and this method It exists in the titanium sintered filter of the following (4) manufactured.
（１）チタンガスアトマイズ粉末を焼結して多孔質板材とし、この多孔質板材を圧延することにより得られる、厚さが０．５ｍｍ以下、面積が２００ｃｍ2以上で、引張強度が１５０ＭＰａ以上であるチタン焼結フィルタ。
(1) Titanium gas atomized powder is sintered to form a porous plate, and the porous plate is rolled to have a thickness of 0.5 mm or less, an area of 200 cm 2 or more, and a tensile strength of 150 MPa or more. Titanium sintered filter.
前記（１）のチタン焼結フィルタの引張強度が２００ＭＰａ以上であれば、フィルタの使用時により大きな液圧をかけて処理液量を増大させ、処理効率を高めることができる。 When the tensile strength of the titanium sintered filter (1) is 200 MPa or more, the treatment liquid amount can be increased by applying a larger liquid pressure when the filter is used, and the treatment efficiency can be increased.
また、これらのチタン焼結フィルタにおいて、平均細孔径が１μｍ以下であれば、例えば、原子力発電や宇宙開発分野で使用する冷却水などの水処理フィルタとしても好適に用いることができる。 Moreover, in these titanium sintered filters, if the average pore diameter is 1 μm or less, for example, it can be suitably used as a water treatment filter such as cooling water used in the field of nuclear power generation or space development.
（２）チタンガスアトマイズ粉末を焼結して多孔質板材とし、この多孔質板材を圧延するチタン焼結フィルタの製造方法。 (2) A method for producing a titanium sintered filter, in which a titanium gas atomized powder is sintered to form a porous plate, and the porous plate is rolled.
（３）チタンガスアトマイズ粉末を焼結して多孔質板材とし、この多孔質板材を圧延した後に、６００〜１３５０℃で熱処理するチタン焼結フィルタの製造方法。 (3) A method for producing a titanium sintered filter, in which a titanium gas atomized powder is sintered to form a porous plate, and the porous plate is rolled and then heat treated at 600 to 1350 ° C.
（４）前記（２）または（３）の方法で製造されたものであるチタン焼結フィルタ。 (4) A titanium sintered filter manufactured by the method of (2) or (3).
ここで、前記「引張強度」とは、特定の形状の試験片を用い、引張速度を規定して測定される強度であり、「平均細孔径」とは、水銀圧入法により測定される細孔径である。これらの測定方法については実施例で説明する。 Here, the “tensile strength” is a strength measured by specifying a tensile rate using a test piece having a specific shape, and the “average pore diameter” is a pore diameter measured by a mercury intrusion method. It is. These measurement methods will be described in Examples.
本発明のチタン焼結フィルタは薄型で、大面積を有し、しかも高強度を備えており、大量の被処理液を、大きな液圧をかけて効率よく処理することが可能である。特に、平均細孔径が１μｍ以下のものは、原子力発電や宇宙開発分野で使用する冷却水などの処理に好適である。 The titanium sintered filter of the present invention is thin, has a large area, and has high strength, and can efficiently process a large amount of liquid to be processed by applying a large liquid pressure. In particular, those having an average pore diameter of 1 μm or less are suitable for treatment of cooling water used in nuclear power generation and space development fields.
本発明の方法によれば、このチタン焼結フィルタを、市販のチタンガスアトマイズ球状粉体を原料粉末として、容易に、かつ、コストの大幅な増大を伴わずに製造することができる。 According to the method of the present invention, this titanium sintered filter can be easily produced from a commercially available titanium gas atomized spherical powder as a raw material powder without significant increase in cost.
以下に、前記（１）の本発明のチタン焼結フィルタ、（２）、（３）の本発明のチタン焼結フィルタの製造方法（以下、単に「本発明の方法」ともいう）について詳細に説明する。 Hereinafter, the titanium sintered filter of the present invention of (1) and the method for producing the titanium sintered filter of the present invention of (2) and (3) (hereinafter also simply referred to as “method of the present invention”) will be described in detail. explain.
前記（１）のチタン焼結フィルタは、『チタンガスアトマイズ粉末を焼結して多孔質板材とし、この多孔質板材を圧延することにより得られる、厚さが０．５ｍｍ以下、面積が２００ｃｍ2以上で、引張強度が１５０ＭＰａ以上』の焼結フィルタである。
The titanium sintered filter of the above (1) is obtained by “ sintering titanium gas atomized powder to form a porous plate material, and rolling the porous plate material to have a thickness of 0.5 mm or less and an area of 200 cm 2 or more. Thus, the sintered filter has a tensile strength of 150 MPa or more.
焼結フィルタの厚さを０．５ｍｍ以下とするのは、フィルタが厚いと圧損が大きくなるからである。また、前記のようにフィルタを多数配列した積層型のフィルタが採用される場合があるが、フィルタが薄い方が設備をコンパクトに構成できる。したがって、フィルタは薄型であるほど望ましい。しかし、機械的強度や、製造上からの制約もあるので、厚さは０．１ｍｍ以上が望ましい。 The reason why the thickness of the sintered filter is 0.5 mm or less is that the pressure loss increases when the filter is thick. In addition, a multilayer filter in which a large number of filters are arranged as described above may be employed, but the thinner the filter, the more compact the equipment can be configured. Therefore, the thinner the filter, the better. However, the thickness is desirably 0.1 mm or more because of mechanical strength and manufacturing restrictions.
焼結フィルタの面積を２００ｃｍ2以上とするのは、大面積のフィルタの方が大量の冷却水を処理できるからで、前記積層型のフィルタを用いる場合であっても、フィルタの積層数を少なくすることができる。フィルタの面積の下限を２００ｃｍ2としたのは、積層型のフィルタを含めて長方形のフィルタの一般的な断面形状を「１０ｃｍ×２０ｃｍ」とした場合の面積（２００ｃｍ2）を一応の基準としたもので、機械的強度や厚さ、製造条件等を勘案し、用途面またはフィルタの使用形態面からの要請に応じて、円形、正方形その他種々の断面形状、ならびに断面積とすることができる。 The reason why the area of the sintered filter is 200 cm 2 or more is that a large-area filter can process a larger amount of cooling water, so even if the multilayer filter is used, the number of laminated filters is reduced. can do. The reason why the lower limit of the area of the filter is 200 cm 2 is that the area (200 cm 2 ) when the general cross-sectional shape of the rectangular filter including the multilayer filter is “10 cm × 20 cm” (200 cm 2 ) is used as a standard. In consideration of mechanical strength, thickness, manufacturing conditions, and the like, it can be round, square, or other various cross-sectional shapes and cross-sectional areas according to demands from the application side or the usage form of the filter.
焼結フィルタの引張強度を１５０ＭＰａ以上と規定するのは、仮にフィルタの厚さを０．５ｍｍ、面積を２００ｃｍ2とし、さらに、処理時に大きな液（水）圧を負荷することを考慮した場合に、引張強度が１５０ＭＰａであれば、支障なく安定して使用に耐え得ると判断されるからである。 The reason why the tensile strength of the sintered filter is defined as 150 MPa or more is that the thickness of the filter is 0.5 mm, the area is 200 cm 2, and a large liquid (water) pressure is applied during processing. This is because if the tensile strength is 150 MPa, it can be determined that it can be used stably without any trouble.
本発明のチタン焼結フィルタは、このように、厚さ、面積、および引張強度を規定した焼結フィルタで、薄く、大きく、強いという従来からの、いわゆる“フィルタ”に対する要請に応えるものである。特に、このチタン焼結フィルタは、薄型で大面積であることに加え、引張強度が高いという特徴を有しているので、フィルタ使用時に、例えば水処理であれば、大きな水圧をかけて処理効率を高めることができるという利点がある。 Thus, the titanium sintered filter of the present invention is a sintered filter in which the thickness, area, and tensile strength are defined, and meets the conventional requirement for a so-called “filter” that is thin, large, and strong. . In particular, since this titanium sintered filter has the characteristics of high tensile strength in addition to being thin and large in area, if the filter is used, for example, if it is water treatment, a large water pressure is applied to treat the efficiency. There is an advantage that can be increased.
この（１）のチタン焼結フィルタにおいて、焼結フィルタの引張強度が２００ＭＰａ以上であれば、フィルタの使用時により大きな液圧（水圧）をかけて処理液（水）量を増大させ得るので、処理効率の向上効果はより顕著である。 In this titanium sintered filter of (1), if the tensile strength of the sintered filter is 200 MPa or more, the amount of treatment liquid (water) can be increased by applying a larger liquid pressure (water pressure) when using the filter. The effect of improving the processing efficiency is more remarkable.
また、（１）のチタン焼結フィルタにおいて、平均細孔径が１μｍ以下という、極小さいものであれば、液体中の微細な固形分の除去も可能となる。 Moreover, in the titanium sintered filter of (1), if the average pore diameter is as small as 1 μm or less, fine solid content in the liquid can be removed.
この平均細孔径が１μｍ以下のフィルタでは圧損が大きいが、本発明のフィルタは薄型なので圧損の増大はある程度抑えられ、また、引張強度が１５０ＭＰａ以上、または２００ＭＰａ以上と高いので、フィルタの使用時に大きな液圧（水圧）をかけて処理効率を高めることが可能である。 The filter having an average pore diameter of 1 μm or less has a large pressure loss. However, since the filter of the present invention is thin, an increase in the pressure loss is suppressed to some extent, and the tensile strength is as high as 150 MPa or more, or 200 MPa or more. It is possible to increase the processing efficiency by applying hydraulic pressure (water pressure).
この平均細孔径を１μｍ以下とした焼結フィルタは、原子力発電等の分野で使用する冷却水などの処理に好適に用いることができる。 This sintered filter having an average pore diameter of 1 μm or less can be suitably used for treatment of cooling water or the like used in the field of nuclear power generation or the like.
前記（２）のチタン焼結フィルタの製造方法は、『チタンガスアトマイズ粉末を焼結して多孔質板材とし、この多孔質板材を圧延するチタン焼結フィルタの製造方法』である。 The method for producing a titanium sintered filter according to (2) is “a method for producing a titanium sintered filter in which titanium gas atomized powder is sintered to form a porous plate and the porous plate is rolled”.
この本発明の方法においては、まず、「チタンガスアトマイズ粉末」を原料粉末として使用する。 In the method of the present invention, first, “titanium gas atomized powder” is used as a raw material powder.
これは、前述したように、チタンＨＤＨ粉末やスポンジチタンの粉末を使用したチタン焼結フィルタは、非常に硬くて脆く、実際にチタンＨＤＨ粉末を用いて焼結フィルタの製造を試みたところ、次に示すように、大面積でかつ薄型のものの製造には採用できないことが判明したからである。 As mentioned above, the titanium sintered filter using titanium HDH powder or sponge titanium powder is very hard and brittle, and when an attempt was made to produce a sintered filter using titanium HDH powder, This is because it has been found that it cannot be used for the manufacture of a large-area and thin product as shown in FIG.
すなわち、本発明者らは、原料粉末としてチタンＨＤＨ粉末を用いて前掲の特許文献２に記載の方法で、「１０ｃｍ×２０ｃｍ＝２００ｃｍ2」、「厚さ０．５ｍｍ以下」のチタン焼結フィルタの製造を試みた。具体的には、平均粒径５μｍ程度のチタンＨＤＨ粉末を型に入れてプレス成形した後に焼結する方法である。しかし、大面積である上に、薄すぎるため、焼結体に割れが発生し製造することはできなかった。なお、この特許文献２に記載の方法による限り、原料粉末として、チタンガスアトマイズ粉末を用いても、結果は同様である。 That is, the present inventors have used a titanium HDH powder as a raw material powder and a titanium sintered filter of “10 cm × 20 cm = 200 cm 2 ” and “thickness of 0.5 mm or less” by the method described in Patent Document 2 described above. Tried to manufacture. Specifically, it is a method in which a titanium HDH powder having an average particle size of about 5 μm is put into a mold and press-molded and then sintered. However, since it has a large area and is too thin, the sintered body was cracked and could not be produced. In addition, as long as it is based on the method of this patent document 2, even if it uses a titanium gas atomized powder as a raw material powder, the result is the same.
また、チタンＨＤＨ粉末を用いて、特許文献１に記載の方法で、同様にチタン焼結フィルタの製造を試みたが、引張強度が不十分で、気孔率や細孔径の面内分布が不均一になるため採用できないことを確認した。 Further, production of a titanium sintered filter was attempted in the same manner using titanium HDH powder by the method described in Patent Document 1, but the tensile strength was insufficient and the in-plane distribution of porosity and pore diameter was uneven. Therefore, it was confirmed that it could not be adopted.
本発明の方法では、前記チタンガスアトマイズ粉末を、「焼結して多孔質板材」とする。 In the method of the present invention, the titanium gas atomized powder is “sintered into a porous plate material”.
この「焼結する」工程に特に限定はない。例えば、焼結温度については、特許文献１に記載される８５０〜１２００℃の範囲内で選択するのが望ましく、これにより、機械的強度の高い多孔質板材が得られる。チタンガスアトマイズ粉末は、ノズルから流出するチタンの溶湯に高圧ガスを作用させて製造される粉末で、溶融状態の飛沫が飛散中に凝固したものであるから、表面が滑らかな球形をしており、流動性に優れ、プレス成形なしで焼結することができる。 There is no particular limitation on this “sintering” step. For example, it is desirable to select the sintering temperature within the range of 850 to 1200 ° C. described in Patent Document 1, thereby obtaining a porous plate material having high mechanical strength. Titanium gas atomized powder is a powder produced by allowing high-pressure gas to act on the titanium melt flowing out of the nozzle, and since the molten droplets are solidified during scattering, the surface has a smooth spherical shape, Excellent fluidity and can be sintered without press molding.
原料粉末として用いるチタンガスアトマイズ粉末の粒径についても特に限定はない。しかし、後に詳述するように、原料粉末の平均粒径が２０μｍ未満では、その製造コストが高く、２５０μｍを超えると、焼結して得られる多孔質板材の気孔分布が不均一になるので、原料粉末の平均粒径は２０〜２５０μｍの範囲内とするのが望ましい。 There is no particular limitation on the particle size of the titanium gas atomized powder used as the raw material powder. However, as will be described in detail later, if the average particle diameter of the raw material powder is less than 20 μm, the manufacturing cost is high, and if it exceeds 250 μm, the pore distribution of the porous plate material obtained by sintering becomes non-uniform, The average particle size of the raw material powder is preferably in the range of 20 to 250 μm.
続いて、前記焼結して得られた多孔質板材を「圧延する」ことにより、チタン焼結フィルタとする。 Subsequently, the porous plate material obtained by sintering is “rolled” to obtain a titanium sintered filter.
これは、本発明者らが見いだした新たな知見で、後述する実施例に示すように、「圧延する」ことにより、焼結して得られた多孔質板材の引張強度を高めると同時に、得られる焼結フィルタの細孔径を小さくすることができる。 This is a new finding found by the present inventors. As shown in the examples described later, by “rolling”, the tensile strength of the porous plate material obtained by sintering is increased and at the same time obtained. The pore diameter of the sintered filter can be reduced.
圧延は、通常の圧延ロールを用いるローラ圧延により行うのがよい。 Rolling is preferably performed by roller rolling using a normal rolling roll.
圧下率は、２０〜６０％とするのが望ましい。多孔質板材を圧延することによって細孔径が小さくなるが、圧下率が小さすぎると細孔径の減少程度が少なく、圧下率が大きく、６０％を超えると、空隙率が小さくなりすぎてフィルタとしての機能が低下するおそれがある。使用する原料粉末の粒径と目標とする細孔径に応じて、圧下率２０〜６０％の範囲で適宜選択するのがよい。 The rolling reduction is desirably 20 to 60%. The pore diameter is reduced by rolling the porous plate material. However, if the reduction ratio is too small, the degree of decrease in the pore diameter is small, and the reduction ratio is large. Function may be degraded. Depending on the particle size of the raw material powder to be used and the target pore size, it is preferable to select appropriately within a range of a rolling reduction of 20 to 60%.
このように、チタンガスアトマイズ粉末を焼結して得られた多孔質板材を圧延することによって、前記（１）のチタン焼結フィルタを製造することができる。 Thus, the titanium sintered filter of (1) can be manufactured by rolling the porous plate material obtained by sintering the titanium gas atomized powder.
すなわち、この本発明の方法によれば、面積２００ｃｍ2以上（短径１０ｃｍ以上）、例えば、短径１０ｃｍ程度のものだけではなく、短径または直径が２０ｃｍ以上、さらには、３０ｃｍ以上の大面積の長方形または円形で、薄型（厚さ０．５ｍｍ以下）、高強度（引張強度１５０ＭＰａ以上）、かつ細孔径が小さいフィルタの製造が可能である。また、この方法によれば、厚さ０．２ｍｍの超薄型大面積フィルタも製造可能である。 That is, according to the method of the present invention, an area of 200 cm 2 or more (minor axis of 10 cm or more), for example, not only having a minor axis of about 10 cm, but also a minor area or diameter of 20 cm or more, and further a large area of 30 cm or more It is possible to produce a filter having a rectangular or circular shape, thin (thickness of 0.5 mm or less), high strength (tensile strength of 150 MPa or more), and a small pore diameter. Further, according to this method, an ultra-thin large-area filter having a thickness of 0.2 mm can be manufactured.
本発明の方法においては、前述したように、原料粉末の粒径について特に限定はないので、安価な、市販の、平均粒径が２０μｍ程度、またはそれよりも粒径の大きいチタンガスアトマイズ粉末を使用して、細孔径の小さいチタン焼結フィルタを得ることが可能である。 In the method of the present invention, as described above, since there is no particular limitation on the particle size of the raw material powder, an inexpensive, commercially available titanium gas atomized powder having an average particle size of about 20 μm or a larger particle size is used. Thus, it is possible to obtain a titanium sintered filter having a small pore diameter.
粒径の小さい、例えば、平均粒径が５μｍ程度のチタンガスアトマイズ粉末は、ガスアトマイズされた粉末から分級して得られ、歩留まりが極端に低いため、製造コストが極めて高い。製造時のガス圧を極端に大きくすれば歩留まりを多少は大きくできるが、限界があり、また設備費が大きくなる。したがって、安価な、市販のチタンガスアトマイズ粉末を使用できることによるコスト面での利点は極めて大きい。 A titanium gas atomized powder having a small particle diameter, for example, an average particle diameter of about 5 μm is obtained by classification from the gas atomized powder, and the yield is extremely low, so that the production cost is extremely high. If the gas pressure at the time of manufacture is extremely increased, the yield can be somewhat increased, but there is a limit and the equipment cost is increased. Therefore, the advantage in terms of cost due to the ability to use an inexpensive, commercially available titanium gas atomized powder is extremely great.
前記（３）のチタン焼結フィルタの製造方法は、『チタンガスアトマイズ粉末を焼結して多孔質板材とし、この多孔質板材を圧延した後に、６００〜１３５０℃で熱処理するチタン焼結フィルタの製造方法』である。 The manufacturing method of the titanium sintered filter according to (3) is as follows: “Sintering titanium gas atomized powder to form a porous plate, rolling the porous plate, and then heat-treating at 600 to 1350 ° C. Method ”.
すなわち、前記（２）の方法で得られた焼結フィルタに、６００〜１３５０℃で熱処理を施すのである。（２）の方法による圧延ままの焼結フィルタの引張強度は、通常、１６０ＭＰａ程度であるが、これを熱処理することによって、引張強度は２００ＭＰａまたはそれ以上に上昇する。 That is, the sintered filter obtained by the method (2) is subjected to heat treatment at 600 to 1350 ° C. The tensile strength of the as-rolled sintered filter obtained by the method (2) is usually about 160 MPa. However, when this is heat-treated, the tensile strength increases to 200 MPa or more.
熱処理温度が６００℃未満ではチタンガスアトマイズ粉末が十分焼結されず、１３５０℃を超えると焼結が進みすぎて空隙が潰れ、フィルタとしての機能が損なわれる可能性がある。したがって、熱処理温度は、６００〜１３５０℃とする。 If the heat treatment temperature is less than 600 ° C., the titanium gas atomized powder is not sufficiently sintered. If the heat treatment temperature exceeds 1350 ° C., the sintering proceeds too much and the voids are crushed and the function as a filter may be impaired. Therefore, the heat treatment temperature is set to 600 to 1350 ° C.
熱処理時間は、０．１時間未満では焼結が不十分になりやすい。熱処理温度に応じ、焼結が十分進行するように、適宜調整するのがよい。ただし、１０時間を超える焼結は、生産性の悪化が大きすぎるので避けるべきである。 If the heat treatment time is less than 0.1 hour, sintering tends to be insufficient. According to the heat treatment temperature, it is preferable to appropriately adjust so that the sintering proceeds sufficiently. However, sintering exceeding 10 hours should be avoided because the deterioration of productivity is too great.
前記（４）のチタン焼結フィルタは、（２）または（３）の方法で製造されたチタン焼結フィルタで、前述したように、大面積で、薄型である上に、高強度、かつ細孔径が小さい焼結フィルタである。 The titanium sintered filter (4) is a titanium sintered filter manufactured by the method (2) or (3). As described above, the titanium sintered filter has a large area, is thin, has high strength and is thin. This is a sintered filter having a small pore diameter.
本発明のチタン焼結フィルタの製造方法により、薄型で、大面積の、高強度焼結フィルタを作製し、引張強度および平均細孔径を調査した。用いた原料粉末は、チタンガスアトマイズ粉末である。なお、比較のために、本発明の方法で実施する「圧延」、または「圧延→熱処理」を行わない方法により作製した焼結フィルタについても同様の調査を行った。 A thin, large-area, high-strength sintered filter was produced by the method for producing a titanium sintered filter of the present invention, and the tensile strength and average pore diameter were investigated. The raw material powder used is titanium gas atomized powder. For comparison, the same investigation was performed on a sintered filter produced by a method in which “rolling” or “rolling → heat treatment” performed by the method of the present invention is not performed.
表１に、用いた原料粉末の平均粒径、作製した焼結フィルタの製法、厚さ、大きさ、面積および空隙率を示す。 Table 1 shows the average particle diameter of the raw material powder used, the manufacturing method, thickness, size, area, and porosity of the produced sintered filter.
さらに、表１には、平均細孔径および引張強度の調査結果も併せ示した。 Further, Table 1 also shows the survey results of average pore diameter and tensile strength.
表１の「焼結フィルタ」の「製法」の欄の「焼結１」は、前掲の特許文献１に記載される方法に準じて、平底のアルミナ容器を水平に保持し、その中に原料粉末を無加圧で充填し、前記アルミナ容器を水平状態のまま、無加圧で、１０００℃×１時間の条件で行う焼結を表す。 “Sintered 1” in the “Production method” column of “Sintered filter” in Table 1 holds a flat-bottomed alumina container horizontally in accordance with the method described in Patent Document 1 described above, and a raw material therein. The powder is filled without pressure, and sintering is performed under the condition of 1000 ° C. × 1 hour without pressure while the alumina container is kept in a horizontal state.
同じく「圧延１」は、前記「焼結１」で得られた多孔質板材を圧下率５０％で圧下する圧延であり、同じく「熱処理１」は、前記「圧延１」により得られた焼結フィルタを、８００℃×１時間の条件で加熱する熱処理を表す。 Similarly, “Roll 1” is a rolling in which the porous plate material obtained in “Sintering 1” is reduced at a reduction rate of 50%. Similarly, “Heat treatment 1” is the sintering obtained in “Rolling 1”. This represents a heat treatment in which the filter is heated under conditions of 800 ° C. × 1 hour.
「平均細孔径」は、（株）島津製作所製「マイクロメリティクス オートポア９２００型（水銀圧入法）」測定装置を使用し、作製した焼結フィルタの５箇所から採取した試験片について細孔径を測定した結果の平均値である。 “Average pore diameter” is measured using the “Micromeritics Autopore 9200 type (mercury intrusion method)” measuring device manufactured by Shimadzu Corporation, for the test specimens collected from five locations of the produced sintered filter. The average value of the results.
また、「引張強度」は、（株）島津製作所製「ＡＧＤ１０Ｔ」試験機（ロードセル５ＫＮ使用）を使用し、作製した焼結フィルタの３箇所から切り出した図１に示す形状の試験片について、引張速度を２ｍｍ／ｍｉｎとして測定した結果の平均値である。なお、試験片の切り出しは、全周にわたりウォータージェットで切断することにより行った。剪断切り出しに伴って生じる応力集中が測定値に及ぼす影響を避けるためである。 In addition, “tensile strength” refers to a test piece having the shape shown in FIG. 1 cut out from three places of the produced sintered filter using an “AGD10T” testing machine (using load cell 5KN) manufactured by Shimadzu Corporation. It is an average value of the results of measurement at a speed of 2 mm / min. The test piece was cut out by cutting with a water jet over the entire circumference. This is to avoid the influence of the stress concentration caused by shear cutting on the measurement value.
表１において、試験Ｎｏ．１と２は、焼結して得られた多孔質板材を圧延する、前記（２）の方法に該当する実施例であるが、いずれも、厚さが０．２ｍｍ、面積が２００ｃｍ2で、引張強度が１５０ＭＰａ以上（１６０ＭＰａ）の本発明のチタン焼結フィルタが得られた。平均細孔径は、粒径が８０μｍの原料粉末を用いた試験Ｎｏ．１では、３μｍ、粒径が２５μｍの原料粉末を用いた試験Ｎｏ．２では、１μｍであった。 In Table 1, test no. 1 and 2 are examples corresponding to the method (2) of rolling a porous plate material obtained by sintering, both of which have a thickness of 0.2 mm and an area of 200 cm 2 . A titanium sintered filter of the present invention having a tensile strength of 150 MPa or more (160 MPa) was obtained. The average pore size was determined based on Test No. using raw material powder having a particle size of 80 μm. In Test No. 1, a raw material powder having a particle size of 3 μm and a particle size of 25 μm was used. In 2, it was 1 μm.
試験Ｎｏ．３、４および７〜９は、焼結して得られた多孔質板材を圧延した後に熱処理する、前記（３）の方法に該当する実施例で、いずれにおいても、本発明の規定を満たす薄型、大面積のチタン焼結フィルタが得られた。引張強度は２００ＭＰａに上昇した。このうちの試験Ｎｏ．７は、フィルタの厚さが０．５ｍｍの場合、試験Ｎｏ．８は、フィルタの大きさが５０×３０ｃｍ（面積１５００ｃｍ2）の大面積、試験Ｎｏ．９は、フィルタの形状が円形で、かつ大面積の場合である。 Test No. Nos. 3, 4 and 7 to 9 are examples corresponding to the method of (3) above, in which a porous plate obtained by sintering is rolled and then heat-treated. A large area titanium sintered filter was obtained. The tensile strength increased to 200 MPa. Of these, test no. No. 7 is test No. 7 when the filter thickness is 0.5 mm. No. 8 is a large area with a filter size of 50 × 30 cm (area 1500 cm 2 ). 9 is a case where the filter has a circular shape and a large area.
試験Ｎｏ．１と３の比較、試験Ｎｏ．２と４の比較から、圧延した後に行う熱処理の効果が明らかである。 Test No. Comparison between 1 and 3, test no. From the comparison between 2 and 4, the effect of the heat treatment performed after rolling is clear.
試験Ｎｏ．５と６は、本発明の方法で実施する「圧延」、または「圧延→熱処理」を行わなかった比較例で、薄型で大面積の焼結フィルタは得られたが、引張強度が１５０ＭＰａ未満（１００ＭＰａ）であった。なお、平均粒径が３μｍの原料粉末を用いた場合（比較例６）、平均細孔径が１μｍの焼結フィルタが得られているが、原料粉末の製造コストは極めて高価である。 Test No. 5 and 6 are comparative examples in which “rolling” or “rolling → heat treatment” performed by the method of the present invention was not performed, and a thin and large-area sintered filter was obtained, but the tensile strength was less than 150 MPa ( 100 MPa). When a raw material powder having an average particle diameter of 3 μm is used (Comparative Example 6), a sintered filter having an average pore diameter of 1 μm is obtained, but the manufacturing cost of the raw material powder is extremely expensive.
試験Ｎｏ．２と試験Ｎｏ．５とを比較することにより、同じ粒径の原料粉末を用いても、平均細孔径が、試験Ｎｏ．２（実施例）では１μｍになるのに対し、試験Ｎｏ．５（比較例）では９μｍと大きいままであることがわかる。 Test No. 2 and test no. 5 was compared with Test No. 5 even when the raw material powder having the same particle diameter was used. 2 (Example) is 1 μm, whereas Test No. It can be seen that 5 (comparative example) remains as large as 9 μm.
本発明のチタン焼結フィルタは、大面積を有し、しかも高強度を備えているので、化学工業をはじめとする各種の工業分野で好適に使用することができる。薄型なので積層型のフィルタとしても使用でき、大量の被処理液を、大きな液圧をかけて効率よく処理することが可能である。特に、平均細孔径が１μｍ以下のものは、原子力発電や宇宙開発分野で使用する冷却水などの処理に好適である。 Since the titanium sintered filter of the present invention has a large area and high strength, it can be suitably used in various industrial fields including the chemical industry. Since it is thin, it can be used as a multilayer filter, and a large amount of liquid to be processed can be efficiently processed by applying a large liquid pressure. In particular, those having an average pore diameter of 1 μm or less are suitable for treatment of cooling water used in nuclear power generation and space development fields.
このチタン焼結フィルタは、本発明の方法により、容易に、かつ、コストの大幅な増大を伴わずに製造することができる。 This titanium sintered filter can be easily manufactured by the method of the present invention without significant increase in cost.
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