JP4457269B2 - 触媒層転写シート - Google Patents
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Description
空気極: 2H++2e-+(1/2)O2 → H2O
燃料電池は、発電の際に発熱を伴い、電解質膜内の温度上昇により膜内の含水量が低下し、そのためにイオン伝導性が低下する。
1.本発明は、基材シートの一方面上にガス及び液体の透過層が形成され、更に該透過層上に白金含有触媒層が形成された触媒層転写シートであって、前記透過層は、親水性領域と撥水性領域とを有し、且つ、該透過層には、複数個の親水性領域が撥水層領域を挟んで一定間隔で存在しており、前記白金含有触媒層が、透過層の親水性領域上に形成されている、触媒層転写シートを提供する。
2.本発明は、前記透過層が、オルガノポリシロキサンを含有する層である上記1に記載の転写シートを提供する。
3.本発明は、前記オルガノポリシロキサンが、フルオロアルキル基を含有するポリシロキサンである上記2に記載の転写シートを提供する。
4.本発明は、(i)基材シートの一方面上に撥水性材料層を形成する工程、(ii)撥水性材料層に光触媒含有層を接触させ、光触媒含有層を通じて撥水性材料層に光照射する工程、及び(iii)光照射後の撥水性材料層(透過層)上に白金含有触媒層を形成する工程を備えた、触媒層転写シートの製造方法を提供する。
基材シートとしては、例えば、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリパルバン酸アラミド、ポリアミド(ナイロン)、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリエチレンナフタレート等の高分子フィルムを挙げることができる。
ガス及び液体の透過層は、親水性領域と撥水性領域とを有している。
撥水性材料層2’に用いられる材料としては、露光により接触する光触媒含有層中の光触媒により濡れ性が変化する材料であって、且つ光触媒の作用により劣化、分解し難い主鎖を有するものである限り、公知のものを広く使用できる。このような材料としては、例えば、オルガノポリシロキサンを挙げることができる。
YnSiX(4-n) (A)
(ここで、Yはアルキル基、フルオロアルキル基、ビニル基、アミノ基、フェニル基又はエポキシ基を示し、Xはアルコキシ基、アセチル基又はハロゲンを示す。nは0〜3の整数を示す。)
で表される珪素化合物の1種もしくは2種以上の加水分解縮合物又は共加水分解縮合物であるオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3;
CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3;
CF3(CF2)9CH2CH2Si(OCH3)3;
(CF3)2CF(CF2)4CH2CH2Si(OCH3)3;
(CF3)2CF(CF2)6CH2CH2Si(OCH3)3;
(CF3)2CF(CF2)8CH2CH2Si(OCH3)3;
CF3(C6H4)C2H4Si(OCH3)3;
CF3(CF2)3(C6H4)C2H4Si(OCH3)3;
CF3(CF2)5(C6H4)C2H4Si(OCH3)3;
CF3(CF2)7(C6H4)C2H4Si(OCH3)3;
CF3(CF2)3CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)5CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)7CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)9CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
(CF3)2CF(CF2)4CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
(CF3)2CF(CF2)6CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
(CF3)2CF(CF2)8CH2CH2SiCH3(OCH3)2;
CF3(C6H4)C2H4SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)3(C6H4)C2H4SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)5(C6H4)C2H4SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)7(C6H4)C2H4SiCH3(OCH3)2;
CF3(CF2)3CH2CH2Si(OCH2CH3)3;
CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH2CH3)3;
CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH2CH3)3;及び
CF3(CF2)9CH2CH2Si(OCH2CH3)3
上記のようなフルオロアルキル基を含有するオルガノポリシロキサンを撥水性材料として使用すると、該材料にエネルギー(光)が照射された際、該材料に接触する光触媒含有層中の光触媒の作用により、フルオロアルキル基のフルオロカーボン鎖が分解除去され、Si−OH結合が形成される。その結果、撥水性材料層のエネルギー照射部分は親水性になる。
R1及びR2で示されるアルケニル基の具体例としては、例えばビニル基等が、アリール基の具体例としては、例えばフェニル基、ハロゲン置換フェニル基等が挙げられる。
上記(2)の撥水牲及び撥油性に優れた反応性シリコーンを架橋したオルガノポリシロキサンは、例えば、上記反応性シリコーンを公知の方法に従って架橋させることにより製造される。
本発明に用いられる光触媒含有層は、光触媒含有層中の光触媒が、接触する撥水性材料層の濡れ性を変化させるような構成であれば、特に限定されるものではない。光触媒含有層は、光触媒とバインダーとから構成されているものであってもよいし、光触媒のみで構成されていてもよい。また、光触媒含有層表面の濡れ性は、親水性及び撥水性のいずれであってもよい。
撥水性材料層2’に光触媒含有層7を接触させ、光触媒含有層側からエネルギー(光)を照射すると、撥水性材料層の光触媒含有層と接触している部分の化学的性質が撥水性から親水性に変化する。
撥水性材料層と光触媒含有層とが接触している状態で、光触媒含有層側からエネルギー照射が行われる。
上記透過層上に形成される白金含有触媒層(カソード触媒層及びアノード触媒層)は、公知のものである。
(i)基材シートの一方面上に撥水性材料層を形成する工程、
(ii)撥水性材料層に光触媒含有層を接触させ、光触媒含有層を通じて撥水性材料層に光照射する工程、及び
(iii)光照射後の撥水性材料層(透過層)上に白金含有触媒層を形成する工程
を経て製造される。
本発明の触媒層が積層された電解質膜(触媒層−電解質膜積層体)は、例えば本発明転写シートの触媒層面が電解質膜面に対面するように転写シートを配置し、加圧した後、該転写シートの基材を剥離することにより製造される。この操作を2回繰り返すことにより、触媒層面が電解質膜の両面に積層された触媒層−電解質膜積層体が製造される。
本発明の電極−電解質膜接合体は、触媒層−電解質膜積層体の両面に電極基材を配置し、加圧することにより製造される。
本発明の燃料電池は、例えば、次のようにして製造される。
(1)本発明の転写シートの触媒層面が固体電解質膜の片面又は両面に対面するように転写シートを配置し、加圧した後、該転写シートの基材を触媒層面から剥離することにより触媒層−電解質膜積層体を得る工程、
(2)上記(1)工程で得られる触媒層−電解質膜積層体の両面に電極基材を配置し、加圧することにより電極−電解質膜接合体を得る工程、及び
(3)上記(2)工程で得られる電極−電解質膜接合体を用いて燃料電池を得る工程
を経て製造される。
透過性層の形成
1.光触媒含有層の作成
テトラメトキシシラン(GE東芝シリコーン(株)製のTSL8114)5g及び0.05規定塩酸2.5gを混合し、24時間攪拌した。得られた溶液0.1gに、光触媒無機コーティング剤(石原産業(株)製のST−K01)50gを混合し、1時間常温で撹拌した。次いでこの溶液をイソプロピルアルコールを用いて2倍に希釈し、光触媒含有層形成用組成物とした。
フルオロアルキルシラン(GE東芝シリコーン(株)製のTSL8233)0.4g、テトラメトキシシラン(GE東芝シリコーン(株)製のTSL8114)5g及び0.05規定塩酸2.5gを混合し、8時間攪拌した。この溶液をイソプロピルアルコールを用いて100倍に希釈し、撥水性材料層形成用組成物とした。
前記1の光触媒含有層面と前記2の撥水性材料層面とを5μmのギャップを設けて配置し、フォトマスク側から超高圧水銀ランプ(波長254nm、10mW/cm2)にて露光した。このとき、撥水性材料層上に、上記フォトマスクのパターンと同一パターンの親水性領域が形成された。撥水性材料層(透過層)上に、水の接触角が10°以下の親水性領域を形成するのに30秒要した。
カソード触媒層形成用インキ(ペースト)は、白金担持触媒(Pt:30wt%、田中貴金属工業製のTEC10V30E)10g、5wt%ナフィオン溶液(デュポン社製、溶剤プロパノール)40g及びイソプロパノール(和光純薬(株)製)40gを分散機にて攪拌混合することにより調製した。
上記で製造したアノード触媒層転写シート及びカソード触媒層転写シートを、水素イオン伝導性電解質膜(ナフィオン117、デュポン社製、膜厚175μm)を介して、向かい合うように配置し、温度150℃、プレス厚5Mpaにてホットプレスし、アノード触媒層転写シート及びカソード触媒層転写シートからポリエチレンテレフタレートを剥離して、触媒層−電解質膜積層体を製造した。
撥水性材料層を超高圧水銀ランプ露光せず、透明層全面にアノード触媒層又はカソード触媒層を形成させる以外は、実施例1と同様にして、アノード触媒層転写シート及びカソード触媒層転写シートを製造し、更に実施例1と同様にして燃料電池セルを製造した。
実施例1又は比較例1で作成した燃料電池セルを挟み込むように、燃料供給用の流路を形成したセパレータを配置し、絶縁層を介してボルトで締め付けて評価用のスタックを作成した。次に、アノードに水素ガス、カソードに空気を供給し、初期特性を評価すると共に、1000時間の連続運転を行い、その後の電池特性と比較した。
2 … ガス及び液体の透過層
2’… 撥水性材料層
3 … 親水性領域
4 … 撥水性領域
5 … 白金含有触媒層
6 … 基材
7 … 光触媒含有層
8 … フォトマスク
9 … 光を透過する部分
10… 光を透過しない部分
9’… 光を透過する層
10’… 光遮断層
11… 光
12… 電解質膜
5a… 白金含有触媒層(カソード)
5b… 白金含有触媒層(アノード)
13… ガス拡散電極
Claims (4)
- 基材シートの一方面上にガス及び液体の透過層が形成され、更に該透過層上に白金含有触媒層が形成された触媒層転写シートであって、
前記透過層は、親水性領域と撥水性領域とを有し、且つ、該透過層には、複数個の親水性領域が撥水層領域を挟んで一定間隔で存在しており、
前記白金含有触媒層が、透過層の親水性領域上に形成されている、
触媒層転写シート。 - 前記透過層が、オルガノポリシロキサンを含有する層である請求項1に記載の転写シート。
- 前記オルガノポリシロキサンが、フルオロアルキル基を含有するポリシロキサンである請求項2に記載の転写シート。
- (i)基材シートの一方面上に撥水性材料層を形成する工程、
(ii)撥水性材料層に光触媒含有層を接触させ、光触媒含有層を通じて撥水性材料層に光照射する工程、及び
(iii)光照射後の撥水性材料層(透過層)上に白金含有触媒層を形成する工程
を備えた、触媒層転写シートの製造方法。
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