JP4439234B2 - 室温で安定なホウ素化合物の水溶液、その製造方法およびその用途 - Google Patents
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Description
しかしながら、表1に示すように、ホウ酸、ホウ砂は、水に対する溶解度(水100gに対する溶解量g)が低いという問題があった。
「濃度単位:mol/kg」は重量モル濃度であり、溶媒である水1kg当たりに溶解するホウ素の質量(モル)で表現したものである。
「室温」とは、15℃から25℃の温度範囲を意味する。
「室温で安定な」とは、室温で析出しないことを意味する。
図1によれば、ホウ酸飽和水溶液(A)は、ホウ酸イオン(BO3 3-)によるスペクトルを呈し、ホウ砂飽和水溶液(B)は、四ホウ酸イオン(B4O7 2-)によるスペクトルを呈している。また、ホウ酸・ホウ砂飽和水溶液(C)は、ホウ酸イオンと四ホウ酸イオンを足し合わせた状態のスペクトルを呈している。一方、本発明の室温で安定なホウ素化合物の水溶液(D)のスペクトルは、単独および室温混合の水溶液のスペクトルに比べて低エネルギー側にシフトし、全く異なる場所にピークを有している(880±150cm-1)。
以上のことから、ホウ酸、ホウ砂の両方を加温し、室温では溶解できない量を溶解させた後に、室温に冷却したものは、公知のホウ酸ナトリウム塩水溶液とは異なるものと考えられる。
さらに水100gに対して、ホウ酸31g、ホウ砂38gを添加した水溶液(30.2重量%、ホウ素に関して5.1mol/kg)も調製できることがわかった。
リン酸およびリン酸塩は、接炎後の消火速度を早くする燃焼抑制効果を有する。
リン酸またはリン酸塩の添加量は、0.2〜5重量%程度、好ましくは0.5〜2重量%である。
本発明の液状の防火・耐火・不燃組成物は、高濃度のホウ素化合物を含有するので、大量の防火・耐火・不燃成分を材料中に導入することができ、材料に優れた防火・耐火・不燃・難燃の性能を付与することができる。なお、木材など重量に対して表面積の割合が小さい材料については、オートクレーブなどを使用し、加圧下で含浸させるのが好ましい。含浸は、0.5N/mm2以上、好ましくは1N/mm2以上の加圧下で行われるのが好ましい。
蒸発乾固は、公知の方法により行うことができるが、スプレードライ法(噴霧乾燥法)が特に好ましい。「スプレードライ法」とは、液体を微細な霧状にして、熱風中に噴霧し、瞬間的に乾燥させて粉体を得る方法である。
水100部に対して、ホウ酸20部、ホウ砂25部を加えて調製したホウ素化合物の水溶液(固形分22.9%、以下「2025溶液」という)を、室温で木材に含浸させる実験を行った。
木材としては、集成材(100mm×25mm×25mm)、南洋材(100mm×24mm×24mm)、杉材(100mm×12mm×30mm)、ひのき(100mm×3mm×20mm)を使用した。含浸前に各木材を100℃で24時間乾燥させた後、比重を測定したところ、それぞれ0.46、0.58、0.31、0.50であった。これらの木材を25℃でホウ素化合物の水溶液に24時間含浸させ、次いで100℃で24時間乾燥させたところ、各木材の重量はそれぞれ3.7%、3.1%、10.5%、3.5%増加していた。この重量増加分が木材内部に導入できたホウ酸ナトリウム塩である。
リン酸の1重量%をさらに添加すること以外は、実施例1と同様にして、水溶液を調整し、同様に含浸させる実験を行った。実施例1と同様の材料を使用し、室温で木材に含浸させる実験を行った。
含浸後の重量はそれぞれ4.6%、3.6%、11.8%、4.1%増加していた。重量増加率が実施例1よりも大きいのは、リン酸が木材内部に導入されたためと考えられる。
簡易燃焼試験では、実施例1と比較して、接炎後の消火速度が若干早くなる傾向が観察された。これは、リン酸のもつ燃焼抑制効果がプラスに寄与したものと考えられる。
実施例1と同様にして調製した2025溶液を和紙0.30gに含浸させ、風乾したところ、和紙の重量は0.63gとなり、和紙に対して重量比で110%の無機固形分を導入できた。
得られた和紙に接炎したところ、着火せず、炭化するのみであった。炭化後の重量は0.46gであった。
2025溶液を和紙に含浸させると、和紙の手触りが硬くなるなどの風合いの変化が見られたため、霧吹きを用いて2025溶液を和紙0.40gにスプレーし、風乾させることにより、無機固形分を導入した。その結果、和紙の重量は0.68gとなり、和紙に対して重量比で70%の無機固形分を導入できた。
得られた和紙に接炎したところ、着火せず、炭化するのみであった。炭化後の重量は0.46gであった。
和紙の代わりに、ふすまに用いられる厚手のふすま紙を用いること以外は、実施例3と同様にして、試験を行った。
含浸させる方法および霧吹きを用いてスプレーする方法で、2025溶液をふすま紙0.55gに無機固形分を導入したところ、ふすま紙の重量は、それぞれ1.20gおよび0.88gとなり、それぞれ118重量%および60重量%の無機固形分が導入できた。
得られたふすま紙に接炎したところ、炎は出ず、炭化するのみであった。炭化後の重量は、それぞれ0.90g、0.58gであった。
本発明のホウ素化合物の水溶液は、建築物に使用される紙の不燃化に極めて有効であり、火災予防に効果的であることがわかった。
和紙の代わりに、綿100%のカーテン用布を用いること以外は、実施例3と同様にして、試験を行った。
含浸させる方法で、2025溶液をカーテン用布10.8gに無機固形分を導入したところ、カーテン用布の重量は、15.6gとなり、44.4重量%の無機固形分が導入できた。また、含浸の程度、含浸後の絞りの有無などを変化させたところ、重量比にして20〜105重量%の範囲で無機固形分を導入できた。
得られた全てのカーテン用布に接炎したところ、着火せず、炭化するのみで、炎を離すと火が消える傾向が観察された。
カーテンに着火し火災事故となる事例が多いが、本発明のホウ素化合物の水溶液を含浸させることにより、火災予防上、優れた効果のある綿布を得ることができる。
綿100%のカーテン用布の代わりに、ポリエステル100%のカーテン用布を用いること以外は、実施例5と同様にして、試験を行った。
2025溶液の含浸の程度、含浸後の絞りの有無などを変化させたところ、重量比にして12〜88重量%の範囲で無機固形分を導入できた。
比較として、未処理のカーテン用布に接炎したところ、ポリエステルの融解物が滴となって落下し、さらにその滴に着火して炎が舞い上がる状況が観察された。これに対して、処理したカーテン用布は、ポリエステルの融解物が滴となって落下するものの、滴や布にはほとんど着火せず、黒く炭化するのみであった。また、着火してもその炎が融解物表面に析出する白い膜に覆われると直ちに消火される様子が観察できた。
本発明のホウ素化合物の水溶液は、一般に難燃処理の難しい合成化学繊維に対しても顕著な難燃効果を示すことがわかった。
ポリエステル100%のカーテン用布の代わりに、ポリエステル100%のカーペット、およびポリエステル100%の換気扇フィルター用の不織布を用いること以外は、実施例6と同様にして、試験を行った。
2025溶液の含浸の程度、含浸後の絞りの有無などを変化させたところ、重量比にして15〜90重量%の範囲で無機固形分を導入でき、ポリエステル100%のカーテン用布の結果とほとんど一致した。
得られたカーペットおよび不織布に接炎したところ、、ポリエステルの融解物に一時的に着火して炎が上がることもあったが、それが直ちに白色の無機物に覆われる形で消火される傾向が確認できた。
本発明のホウ素化合物の水溶液は、用途、形態を問わず、ポリエステル繊維で構成される布に難燃効果を付与できるがわかった。
パーティクルボードの原料として使用される廃木材チップ(一片20〜30mm×5mm×0.5〜1mm程度)に2025溶液を含浸させて、燃焼性の有無をチェックした。
室温、常圧下で、2025溶液を廃木材チップに1分間含浸させ、乾燥させた。その結果、重量比で25〜35%の無機固形分が廃木材チップに導入できた。廃木材チップの無機固形分は、実施例1の杉材の固形分10.5%と比較すると大きい。これは廃木材チップが小さく、表面積が大きいため、内部まで液体が浸透し易いためと考えられる。
廃木材チップを一片ずつ、バーナーの炎であぶり、着火の様子を調べたが、炭化するのみで、炎を離すと消火し、着火することはなかった。
得られた結果から、2025溶液で不燃化した廃木材チップを原料として、不燃パーティクルボードを作製できることがわかる。
オートクレーブを使用して、2025溶液を加圧下で木材に注入する実験を行った。
注入条件は、圧力2N/mm2(20kgf/cm2)、温度20℃および70℃の2条件とした。
木材としては、各条件とも温度100℃で1週間乾燥させた杉材を使用した。温度20℃の条件では、成熟材A(比重0.343)、成熟材B(比重0.385)および間伐材A(比重0.299)を、温度70℃の条件では、成熟材C(比重0.357)および間伐材B(比重0.307)を使用した。
得られた結果から、大量の無機成分を木材内部に導入するためには、高温よりも室温で含浸させる方が望ましく、そのために大量の無機成分が室温で安定に溶解した水溶液が必要であることがわかる。
また、無機成分は木材の導管を通って内部に浸透するので、導管の切断面が表面に出ている割合の大きい方が、注入速度が速い傾向にある。成熟材Aと成熟材Bの注入速度の違いは、これによるものと推定される。
2025溶液の代わりに、実施例2と同様にして調製したリン酸1重量%を含む2025溶液を用いること以外は、実施例9と同様にして、試験を行った。
注入条件は、圧力2N/mm2、温度20℃とした。
木材としては、温度100℃で1週間乾燥させた杉材、成熟材D(比重0.351)および間伐材C(比重0.313)を使用した。
途中でオートクレーブを開けることなく、48時間連続して溶液を含浸させたところ、最終的な導入量は、それぞれ265kg/m3、261kg/m3となった。
得られた結果から、リン酸の存在は無機成分の注入に悪影響を及ぼさないことがわかる。
杉材の代わりに、ヒノキ材(比重0.37)およびアカマツ材(比重0.48)を用いること以外は、実施例9と同様にして、試験を行った。
注入条件は、圧力2N/mm2、温度20℃とした。
途中でオートクレーブを開けることなく、48時間連続して溶液を含浸させたところ、最終的な導入量は、それぞれ210kg/m3、255kg/m3となった。これらの木材も導入量から判断すると不燃試験に合格するレベルであることがわかる。
建築基準法に基づく不燃認定を受けるためには、不燃試験および燃焼試験のいずれかに合格する必要がある。不燃試験は直径40mm、高さ55mmの円柱状の木材片を750℃の電気炉の中に20分間保持して、重量減少率を調べるもので、重量減少率が30%以下となることが合格の必要条件となる。
実施例9〜11において本発明のホウ素化合物の水溶液を含浸させた木材を使用して不燃試験を実施した。予め750℃に保持しておいた電気炉に木材片を挿入すると、木材片は全て赤熱した状態となったが、挿入後の電気炉の温度上昇は12℃以内に留まった。20分後、電気炉から取り出して放冷した木材片は、黒色の炭状の固形物で、木材片の外形を保っていた。重量減少率は、成熟材A:23.1%、成熟材B:25.9%、間伐材A:21.2%、成熟材C:28.2%、間伐材B:29.1%、成熟材D:21.8%、間伐材C:19.5%、ヒノキ材:26.0%、アカマツ材:26.9%であった。このように、本発明のホウ素化合物の水溶液を含浸させた木材の重量減少率は、全て30%以内に収まり、不燃性試験の判定基準を満たした。
実施例1と同様にして調製した2025溶液482kgを、次の条件でスプレードライ法により粒体化した。
装置:日本化学機械製造株式会社製
ノズル径:0.84mm
スワール:SC
噴霧圧力:約120kgf/cm2(12mPa)
噴霧量:約120L/H
熱風量:40Nm3/min.
熱風温度:160℃
排風温度:79.8〜83.8℃(コーン部)
75.8〜80.2℃(サイクロン部)
水分量:7.2%(105℃×2時間の乾燥減量値)
粒度:30〜50μm(電子顕微鏡写真より計測)
平均粒径:41.7μm
嵩比重:0.87(さわり比重)
0.61(みかけ比重)
このように、本発明のホウ素化合物の水溶液を公知の方法により粒体化することができた。
Claims (8)
- 水100部に対して、ホウ酸(H 3 BO 3 )のx部とホウ砂(Na 2 B 4 O 7 ・10H 2 O)のy部(但し、x<35、y<40、0<x<y+5)とを添加し、70〜90℃に加熱して溶解せしめ、次に室温まで冷却することにより得られた、キレート化剤または界面活性剤を含まないで、ホウ素換算で2.5mol/kg以上含み、ラマンスペクトルにおいて880±150cm -1 にピークを有し、かつ蒸発乾固した粉末が粉末X線回折(CuKα線1.5418Å)において2θ=27.8±1.2および45.7±1.2にピークを有することを特徴とする室温で安定なホウ素化合物の水溶液。
- リン酸またはリン酸塩をさらに含む請求項1に記載の水溶液。
- 水100部に対して、ホウ酸(H3BO3)のx部とホウ砂(Na2B4O7・10H2O)のy部(但し、x<35、y<40、0<x<y+5)とを添加し、70〜90℃に加熱して溶解せしめ、次に室温まで冷却することにより、請求項1または2に記載の室温で安定なホウ素化合物の水溶液を得ることを特徴とするホウ素化合物の水溶液の製造方法。
- 請求項1または2に記載の水溶液を含むことを特徴とする液状の防火・耐火・不燃組成物。
- 請求項4に記載の液状の防火・耐火・不燃組成物を、木材、紙、織布および不織布から選択される対象物に含浸または噴霧し、対象物の1kg当り100g以上の防火・耐火・不燃組成物を対象物に含ませ、次に乾燥させることにより得られることを特徴とする防火・耐火・不燃材料。
- 前記含浸が0.5N/mm2以上の加圧下で行われる請求項5に記載の防火・耐火・不燃材料。
- 請求項1または2に記載の水溶液を蒸発乾固して得られることを特徴とする粉末状の防火・耐火・不燃組成物。
- 前記蒸発乾固がスプレードライ法により行われる請求項7に記載の粉末状の防火・耐火・不燃組成物。
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