JP4433153B2 - ラミネートフィルムの製造方法 - Google Patents
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高い粘着性の発現を考慮した場合には、前記有機ポリイソシアネート化合物が、(a)多官能イソシアネート化合物および(b)多官能アルコールの反応生成物、または(a)多官能イソシアネート化合物、(b)多官能アルコール、および(c)多官能アミンおよび/または多官能カルボン酸の反応生成物であり、該生成物中のオリゴマーの平均分子量を高くしたものであることが好ましい。
フィルムの透明性を考慮した場合には、このような無機フィラーが平板状であることが好ましい。これらを添加する場合には、接着剤の全重量を基準として0.01重量%〜10.0重量%の範囲が好ましい。
これらのフィルム材料(基材)の厚さとしては10〜300μm程度、好ましくは10〜100μm程度が実用的であり、プラスチックフィルムの場合は一軸ないし二軸方向に延伸されているものでもよい。
これらのラミネート法およびその他の一般的に使用されうるラミネート法は必要に応じて組み合わせることも可能であり、用途や形態に応じてラミネートフィルムの層構成は変化し得る。
反応容器に5モルのメタキシリレンジイソシアネートを仕込んだ。窒素気流下80℃に昇温し、1モルのジエチレングリコールを1時間かけて滴下した。滴下終了後80℃で2時間攪拌した後、0.03m2の薄膜蒸留装置を用い、真空度1.0Torr、蒸留温度180℃、供給速度5g/minの条件により残存メタキシリレンジイソシアネートの割合0.5重量%である有機ポリイソシアネート化合物を得た。
反応容器にメタキシリレンジアミン1モルを仕込んだ。窒素気流下50℃に昇温し、4モルのエチレンオキシドを5時間かけて滴下した。滴下終了後100℃で5時間攪拌し活性水素含有化合物を得た。
〈酸素透過係数 (ml・mm/m2・day・MPa)〉
酸素透過率測定装置(モダンコントロール社製、OX-TRAN10/50A)を使用して、ラミネートフィルムの酸素透過率を23℃、相対湿度60%の条件下で測定した。
〈外観〉
ラミネートフィルムの外観を目視で判定した。○:良好、△:やや不良、×:不良
〈ラミネート強度 (g/15mm)〉
JISK-6854に指定されている方法を用い、ラミネートフィルムのラミネート強度をT型剥離試験により300mm/minの剥離速度で測定した。
〈残留溶剤量 (mg/m2)〉
ラミネートフィルムを25cm×1cm長方形200枚を三角フラスコに入れ、80℃30分加熱後でのフラスコ内空気のGC分析により溶剤濃度を測定した。
活性水素含有化合物を100重量部および有機ポリイソシアネート化合物を401重量部含む酢酸エチル溶液(固形分濃度;35重量%)を作製し、そこにアクリル系湿潤剤(ビック・ケミー社製;BYK381)を0.02重量部加え、よく攪拌し、接着剤を得た。ザーンカップ粘度は15秒である。
この接着剤を厚み20μmの延伸ポリプロピレンフィルムに100線/cm深さ100μmグラビアロールを使用して塗布し、60℃(入り口付近)〜90℃(出口付近)の乾燥オーブンで乾燥させた後、厚み40μmの無延伸ポリプロピレンフィルムを70℃に加熱したニップロールにより貼り合わせ、巻取り速度83m/minで巻取り、ロールを40℃で4日間エージングすることによりラミネートフィルムAを得た。得られたラミネート体についてそのガスバリア性、ラミネート強度を評価した。結果を表1に示す。接着剤層(ポリウレタン樹脂硬化物)中の(1)式の骨格構造の含有率は48.0重量%であった。結果を表1に示す。
厚み20μmの延伸ポリプロピレンフィルムの代わりに厚み12μmのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた以外は実施例1と同様の方法で作製した。結果を表1に示す。
厚み20μmの延伸ポリプロピレンフィルムの代わりに厚み15μmの延伸ナイロンフィルムを用いた以外は実施例1と同様の方法で作製した。結果を表1に示す。
Claims (7)
- 少なくとも基材、接着剤層、シーラント層から成るラミネートフィルムの製造方法において、該接着剤層を形成するポリウレタン樹脂組成物が、下記活性水素含有化合物を主成分とする成分(A)および下記有機ポリイソシアネート化合物を主成分とする(B)より成る2液硬化型ポリウレタン樹脂組成物であって、(A)および(B)の反応により形成されるポリウレタン樹脂硬化物中に(1)式に示される骨格構造が20重量%以上含有されることを特徴とするラミネートフィルムの製造方法。
活性水素化合物: 芳香脂肪族ポリアミンにアルキレンオキシドを付加させてなる活性水素化合物
有機ポリイソシアネート化合物: 脂肪族ポリオール、脂環族ポリオール、芳香脂肪族ポリオールより選ばれる少なくとも一種類である炭素数2〜10の化合物と、m−キシリレンジイソシアネートとを反応させてなる有機ポリイソシアネート化合物
- 前記接着剤が酸素透過係数1.0ml・mm/m2・day・MPa(23℃60%RH)以下の酸素バリア性を有するガスバリア性接着剤である、請求項1記載のラミネートフィルムの製造方法。
- 前記ガスバリア性接着剤を溶剤で希釈してドライラミネート法により製造する請求項1記載のラミネートフィルムの製造方法。
- 前記ガスバリア性接着剤のザーンカップ(No.3)粘度が10秒〜30秒(25℃)である請求項3記載のラミネートフィルムの製造方法。
- 前記ガスバリア性接着剤の溶剤を40℃〜120℃で乾燥することを特徴とする請求項3記載のラミネートフィルムの製造方法。
- 前記ドライラミネート法において、ニップロールを40℃〜100℃に加熱することを特徴とする請求項3記載のラミネートフィルムの製造方法。
- ラミネート後、30℃〜60℃でエージング処理を行う請求項3〜6のいずれかに記載のラミネートフィルムの製造方法。
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