JP4429121B2 - 光情報記録媒体 - Google Patents
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- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
Description
すなわち、本発明は、基板上に、記録層、光透過層、ハードコート層が設けられてなる光情報記録媒体であって、
前記ハードコート層中に、少なくとも、Siを含有する添加剤と、Si含有粒子とを含有し、
前記ハードコート層表面をX線光電子分光法で測定した際のSiのピーク強度と、Cのピーク強度との比(Si/C)surfaceが0.1〜1.5であり、
前記X線光電子分光法で(Si/C)surfaceを測定した後、前記ハードコート層に対して、Ar+イオンビームによるスパッタエッチング(12keV)を5〜500秒間の範囲で行い、エッチング深さが10nmまで達した時のエッチングされた表面におけるSiのピーク強度と、Cのピーク強度との比(Si/C)Arが、前記(Si/C)surfaceの1/20以上であること特徴とする光情報記録媒体である。
本発明の光情報記録媒体は、前記添加剤中のSi含有量が20〜35質量%であることが好ましい。
また、本発明の光情報記録媒体は、前記(Si/C)Arが前記(Si/C)surfaceの1/12以上2/3以下であることが好ましい。
更に、本発明の光情報記録媒体は、ハードコート層が、ケイ素原子を含有し、かつ、活性エネルギーで重合する基を有する硬化性樹脂を含有する硬化性組成物に、活性エネルギーを照射して該硬化性組成物を硬化させることで形成されたものであることが好ましい。
(Si/C)surfaceは、0.3〜1.0であることが好ましく、0.5〜0.8であることがより好ましい。
上記(Si/C)surfaceの1/20以上であると、防汚効果の持続性が保たれることと、添加剤の表面のハジキがなくなるといった効果が発揮される。(Si/C)Arは、(Si/C)surfaceの1/10〜1/5であることが好ましい。
(1)照射X線・・・モノクロAl/Kα,12kV,10mA
(2)測定スペクトル・・・Cの1sピーク、Siの2pピーク
(3)試料チャンバー内真空度・・・1×10-8Torr
(4)スパッタエッチングを行う場合のAr+イオンビームの出力および時間・・・12keV),5〜500秒間(好ましくは、50秒間)
添加剤含有ハードコート層塗布液は、少なくとも、ハードコート層を形成するための硬化性組成物と、ケイ素原子を含有しかつ重合する基を有する硬化性樹脂(例えば、防汚剤)と、Si含有粒子と、を混合させて調製することができる。硬化方法は活性エネルギー線重合であっても熱重合であってもかまわないが、生産性の観点から活性エネルギー線重合が好ましい。
当該ハードコード層の表面の鉛筆硬度はB以上であることが好ましく、H以上であることがより好ましく、3H以上であることがさらに好ましい。
さらに表面の水に対する接触角は、防汚性の観点から、好ましくは90度以上であり、より好ましくは97度以上である。また上限としては150度が好ましく、130度がより好ましい。
さらにハードコート層を主として構成する硬化した樹脂あるいは該樹脂に分散した金属酸化物等と相溶性の良い骨格と、ケイ素原子を含有する骨格とを有する活性エネルギー線重合性樹脂が好ましく挙げられる。
このような硬化性樹脂を硬化することで、ハードコート層表面にケイ素を存在させることができる。
好ましくはビニルエチル誘導体、ビニルエステル誘導体であり、特に好ましくはビニルエチル誘導体である。
好ましい例としては、*−(CH2)2−O−**,*−(CH2)2−NH−**,*−(CH2)4−O−**,*−(CH2)6−O−**,*−(CH2)2−O−(CH2)2−O−**,−CONH−(CH2)3−O−**,*−CH2CH(OH)CH2−O−*,*−CH2CH2OCONH(CH2)3−O−**(「*」はポリマー主鎖側の連絡部位を表し、「**」は(メタ)アクリロイル基側の連絡部位を表す。)等が挙げられる。mは0または1を表す。
また、前述の微小表面硬度計を用いて表面硬度をユニバーサル硬度として求めることもできる。ユニバーサル硬度は四角錐圧子の試験荷重下での押し込み深さを測定し、試験荷重をその試験荷重で生じた圧痕の幾何学的形状から計算される圧痕の表面積で割った値である。
上記の表面弾性率とユニバーサル硬度の間には、正の相関を有することが知られている。
上記硬化収縮率は、用いた活性エネルギー線、例えばUV光の照射前の硬化性組成物の密度と照射硬化後の硬化性組成物の密度を求め、その値から下記数式Aで計算して求めた値である。なお、密度はマイクロメトリック社製MULTIVOLUME PYCNOMETERで測定(25℃)した値である。
開環重合性基を含む硬化樹脂とは、カチオン、アニオン、ラジカルなどの作用により開環重合が進行する環構造を有する硬化樹脂であり、この中でもヘテロ環状基含有硬化樹脂が好ましい。このような硬化樹脂としてエポキシ誘導体、オキセタン誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、環状ラクトン誘導体、環状カーボネート誘導体、オキサゾリン誘導体などの環状イミノエチル類などが挙げられ、特にエポキシ誘導体、オキセタン誘導体、オキサゾリン誘導体が好ましい。
L1は、単結合または二価以上の連結基であり、好ましくは単結合、―O―、アルキレン基、アリーレン基および「*」側で主鎖に連絡する、*−COO−、*−CONH−、*−OCO−、*−NHCO−、である。
P1は、一価の開環重合性基または開環重合性基を有する一価の基であり、好ましいP1としては、エポキシ環、オキセタン環、テトラヒドロフラン環、ラクトン環、カーボネート環、オキサプリン環などのイミノエチル環などを有する一価の基が挙げられ、これらの中でも特に好ましくはエポキシ環、オキセタン環、オキサゾリン環を有する一価の基である。
以下に一般式(2)で表される繰り返し単位の好ましい具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なかでも、アクリル酸またはメタクリル酸から誘導されるエステル類およびアミド類、ならびに芳香族ビニル化合物が特に好ましく用いられる。
以下に、上記エチレン性不飽和基を同一分子内に3個以上含む硬化樹脂について詳しく説明する。
なお、同一分子内にエチレン性不飽和基を3個以上含む硬化樹脂と共に、エチレン性不飽和基を1個もしくは2個含む硬化樹脂(モノマーあるいはオリゴマー)を併用してもよい。
さらに、分子内に3〜6個のアクリル酸エステル基を有する多官能アクリレートモノマーや、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、エポキシアクリレートと称される分子内に数個のアクリル酸エステル基を有する分子量が数百から数千のオリゴマーなどを硬化樹脂として好ましく使用することができる。
P2は、一価のエチレン性不飽和基またはエチレン性不飽和基を有する一価の基を表す。
L2は、単結合もしくは二価以上の連絡基を表し、好ましくは単結合、−O−、アルキレン基、アリーレン基および「*」側で主鎖に連絡する*−COO−、*−CONH−、*−OCO−、*−NHCO−である。
好ましいP2としては、アクリロイル基、メタクリロイル基、スチリル基またはこれらの基のいずれかを含有する一価の基であり、最も好ましくはアクリロイル基またはこれを含有する一価の基である。
上記(i)の方法を用いる場合、重合反応により消費されるエチレン性不飽和基と架橋性ポリマー中に残されるエチレン性不飽和基の重合性の差を利用することにより可能である。例えば、一般式(3)のP2が、アクリロイル基、メタクリロイル基またはこれらのいずれかを含有する一価の基である場合、架橋性ポリマーを生成させる重合反応をカチオン重合とすることで上記(i)の手法によって本発明の架橋性ポリマーを得ることができる。一方、P2がスチリル基またはスチリル基を含有する一価の基である場合は、ラジカル重合、カチオン重合、アニオン重合のいずれの方法をとってもゲル化が進行しやすいため、通常上記
(ii)の手法によって一般式(3)の架橋性ポリマーを合成する。
高分子反応は、(I)例えば、2−クロロエチル基から塩酸を脱離させるようなエチレン性不飽和基をプレカーサー化した官能基を含むポリマーを生成させたあとに官能基変換(脱離反応、酸化反応、還元反応など)によりエチレン性不飽和基に誘導する方法と、(II)任意の官能基を含むポリマーを生成させたあとに、該ポリマー中の官能基と結合生成反応が進行して共有結合を生成しうる官能基とエチレン性不飽和基の両方を有する反応性モノマーを反応させる方法が挙げられる。これら(I)、(II)の方法は組み合わせて行ってもよい。
(イ)ヒドロキシル基に対して、エポキシ基、イソシアネート基、N−メチロール基、カルボキシル基、アルキルハライド、酸無水物、酸クロライド、活性エステル基(例えば硫酸エステル)、ホルミル基、アセタール基、
(ロ)イソシアネート基に対して、ヒドロキシル基、メルカプト基、アミノ基、カルボキシル基、N−メチロール基、
(ハ)カルボキシル基に対して、エポキシ基、イソシアネート基、アミノ基、N−メチロール基、
(ニ)N−メチロール基に対して、イソシアネート基、N−メチロール基、カルボキシル基、アミノ基、ヒドロキシル基、
(ホ)エポキシ基に対して、ヒドロキシル基、アミノ基、メルカプト基、カルボキシル基、N−メチロール基、
(へ)ビニルスルホン基に対してスルフィン酸基、アミノ基、
(卜)ホルミル基に対してヒドロキシル基、メルカプト基、活性メチレン基、
(チ)メルカプト基に対して、ホルミル基、ビニル基(アリル基、アクリル基など)、エポキシ基、イソシアネート基、N−メチロール基、カルボキシル基、アルキルハライド、酸無水物酸クロライド、活性エステル基(例えば硫酸エステル)、
(リ)アミノ基に対して、ホルミル基、ビニル基(アリル基、アクリル基など)、エポキシ基、イソシアネート基、N−メチロール基、カルボキシル基、アルキルハライド、酸無水物、酸クロライド、活性エステル基(例えば硫酸エステル)、などの組み合わせが挙げられる。
これらの場合の重合方法としては、ラジカル重合が最も簡便で好ましい。
本発明では、活性エネルギー線として、放射線、ガンマー線、アルファー線、電子線、紫外線などが用いられる。その中でも紫外線を用いて、ラジカルもしくはカチオンを発生させる重合開始剤を添加し、紫外線により硬化させる方法が特に好ましい。また紫外線を照射した後、加熱することにより、さらに硬化を進行させることができる場合があり、この方法を好ましく用いることができる。この場合の好ましい加熱温度は140℃以下である。
好ましい有機溶媒としては、メチルエチルケトン等のケトン類、イソプロパノール等のアルコール類、酢酸エチルなどのエステル類などが挙げられる。また、前記した単官能もしくは多官能のビニルモノマーや、単官能、2官能または3官能以上の開環重合性基を有する硬化樹脂が低分子量硬化樹脂である場合、これらを併用すると、硬化性組成物の粘度を調節することが可能であり、溶媒を用いなくても塗布可能とすることもできる。
ただし、微粒子は一般にヘイズを増加させる傾向があるために、各必要特性のバランスの上で充填方法が調整される。
無機微粒子に結合もしくは吸着し得る官能基を有する表面修飾剤としては、シラン、アルミニウム、チタニウム、ジルコニウム等の金属アルコキシド表面修飾剤や、リン酸基、硫酸基、スルホン酸基、カルボン酸基等のアニオン性基を有する表面修飾剤が好ましい。
さらに有機成分との親和性の高い官能基としては単に有機成分と親疎水性を合わせただけのものでもよいが、有機成分と化学的に結合しうる官能基が好ましく、特にエチレン性不飽和基、もしくは開環重合性基が好ましい。
本発明において好ましい無機微粒子表面修飾剤は金属アルコキシドもしくはアニオン性基とエチレン性不飽和基もしくは開環重合性基を同一分子内に有する硬化樹脂である。
S−1:H2C=C(X)COOC3H6Si(OCH3)3、
S−2:H2C=C(X)COOC2H4OTi(OC2H5)3、
S−3:H2C=C(X)COOC2H4OCOC5H10OPO(OH)2、
S−4:(H2C=C(X)COOC2H4OCOC5H10O)2POOH、
S−5:H2C=C(X)COOC2H4OSO3H、
S−6:H2C=C(X)COO(C5H10COO)2H、
S−7:H2C=C(X)COOC5H10COOH、
S−8:3−(グリシジルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、
ここで、Xは、水素原子あるいはCH3を表す。
表面修飾剤を溶解する溶液としては、極性の大きな有機溶剤が好ましい。具体的には、アルコール、ケトン、エステル等の公知の溶剤が挙げられる。
微粒子の微細化分散機としては、超音波、ディスパー、ホモジナイザ―、ディゾルバー、ポリトロン、ペイントシェーカー、サンドグラインダー、ニーダー、アイガーミル、ダイノミル、コボールミル等を用いることが好ましい。また、分散媒としては前述の表面修飾用の溶媒が好ましく用いられる。
カールの測定は、JISK7619−1988の「写真フイルムのカールの測定法」中の方法Aのカール測定用型板を用いて行われる。測定条件は25、相対湿度60%、調湿時間10時間である。
ここで、カールがプラスとは基板等におけるハードコート層塗設側が湾曲の内側になるカールを言い、マイナスとは塗設側が湾曲の外側になるカールをいう。
また、ハードコートフイルムは、上記したカール測定法に基づいて、相対湿度のみを80%と10%に変更したときの各カール値の差の絶対値が、24〜0が好ましく、15〜0がさらに好ましく、8〜0が最も好ましい。これはさまざまな湿度下でフイルムを貼り付けたときのハンドリング性や剥がれ、ひび割れに関係する特性である。
乾燥は、塗布した液膜中の有機溶媒濃度が、乾燥後に5質量%以下になる条件が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさらに好ましい。乾燥条件は、基板等の熱的強度や搬送速度、乾燥工程長さなどの影響を受けるが、できるだけ有機溶媒の含有率の低いほうが重合率を高める点で好ましい。
更に、一層以上の下塗り層を設けることができる。下塗り層の素材としては塩化ビニル、塩化ビニリデン、ブタジエン、(メタ)アクリル酸エステル、ビニルエステル等の共重合体或いはラテックス、低分子量ポリエステル、ゼラチン等の水溶性ポリマー等が挙げられる。さらに下塗り層に酸化錫、酸化錫・酸化アンチモン複合酸化物、酸化錫・酸化インジウム複合酸化物等の金属酸化物や四級アンモニウム塩等の帯電防止剤を含有させることができる。
基板材料の具体例としては、ガラス;ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート等のアクリル樹脂;ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹脂;エポキシ樹脂;アモルファスポリオレフィン;ポリエステル;アルミニウム等の金属;等を挙げることができ、所望によりこれらを併用してもよい。
上記材料の中では、耐湿性、寸法安定性および低価格等の点から、ポリカーボネート、アモルファスポリオレフィンが好ましく、ポリカーボネートが特に好ましい。また、基板の厚さ(記録層が形成される領域の平均の厚さ)は、1.1±0.3mmの範囲とすることが好ましい。
また、グルーブの深さ(溝深さ)は、20〜50nmの範囲とすることが好ましい。かかる範囲とすることで、トラッキングエラー信号が小さくなってトラッキングがかかりにくくなることを防ぎながら、成形が困難となることを防ぐことができる。より好ましくは、25〜40nmである。
該下塗層の材料としては、例えば、ポリメチルメタクリレート、アクリル酸・メタクリル酸共重合体、スチレン・無水マレイン酸共重合体、ポリビニルアルコール、N−メチロールアクリルアミド、スチレン・ビニルトルエン共重合体、クロルスルホン化ポリエチレン、ニトロセルロース、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリオレフィン、ポリエステル、ポリイミド、酢酸ビニル・塩化ビニル共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート等の高分子物質;シランカップリング剤等の表面改質剤;を挙げることができる。
下塗層は、上記材料を適当な溶剤に溶解または分散して塗布液を調製した後、この塗布液をスピンコート、ディップコート、エクストルージョンコート等の塗布法により基板表面に塗布することにより形成することができる。下塗層の層厚は、一般に0.005〜20μmの範囲にあり、好ましくは0.01〜10μmの範囲である。
反射層には、レーザ光に対する反射率が高い光反射性物質が用いられる。当該反射率は、70%以上であることが好ましい。
反射率の高い光反射性物質としては、Mg、Se、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Si、Ge、Te、Pb、Po、Sn、Bi等の金属および半金属あるいはステンレス鋼を挙げることができる。これらの光反射性物質は単独で用いてもよいし、あるいは二種以上の組合せで、または合金として用いてもよい。これらのうちで好ましいものは、Cr、Ni、Pt、Cu、Ag、Au、Alおよびステンレス鋼である。特に好ましくは、Au、Ag、Alあるいはこれらの合金であり、最も好ましくは、AgまたはAgを主成分とする合金(Ag:50質量%以上)である。
記録層は、界面層上に形成され、波長500nm以下のレーザ光により情報の記録が可能な層で、有機色素を含有する色素型であることが好ましい。
前記有機色素の具体例としては、シアニン色素、オキソノール色素、金属錯体系色素、アゾ色素、フタロシアニン色素等が挙げられる。
さらに、上記有機色素と別に、または、当該有機色素ともに、トリアゾール化合物、トリアジン化合物、シアニン化合物、メロシアニン化合物、アミノブタジエン化合物、フタロシアニン化合物、桂皮酸化合物、ビオロゲン化合物、アゾ化合物、オキソノールベンゾオキサゾール化合物、ベンゾトリアゾール化合物等の有機化合物も好適に用いられる。これらの化合物の中では、シアニン化合物、アミノブタジエン化合物、ベンゾトリアゾール化合物、フタロシアニン化合物が特に好ましい。
上記溶剤は使用する記録物質の溶解性を考慮して単独で、あるいは二種以上を組み合わせて使用することができる。塗布液中にはさらに酸化防止剤、UV吸収剤、可塑剤、潤滑剤等各種の添加剤を目的に応じて添加してもよい。
褪色防止剤としては、一般的に一重項酸素クエンチャーが用いられる。一重項酸素クエンチャーとしては、既に公知の特許明細書等の刊行物に記載のものを利用することができる。
その具体例としては、特開昭58−175693号公報、同59−81194号公報、同60−18387号公報、同60−19586号公報、同60−19587号公報、同60−35054号公報、同60−36190号公報、同60−36191号公報、同60−44554号公報、同60−44555号公報、同60−44389号公報、同60−44390号公報、同60−54892号公報、同60−47069号公報、同63−209995号公報、特開平4−25492号公報、特公平1−38680号公報、および同6−26028号公報等の各公報、ドイツ特許350399号明細書、そして日本化学会誌1992年10月号第1141頁等に記載のものを挙げることができる。
バリア層を構成する材料としては、レーザ光を透過する材料であれば、特に制限はないが、誘電体であることが好ましく、より具体的には、ZnS、TiO2、SiO2、ZnS−SiO2、GeO2、Si3N4、Ge3N4、MgF2、等の無機酸化物、窒化物、硫化物が挙げられ、ZnS−SiO2、またはSiO2が好ましい。バリア層は、スパッタリング、イオンプレーティング等により形成すること可能で、その厚さは、1〜100nmとすることが好ましい。
光透過層としては、透明シートや紫外線硬化樹脂等からなる層が挙げられ、光情報記録媒体内部を衝撃などから防ぐために形成される。当該光透過層としては、透明な材質であれば特に限定されないが、好ましくはポリカーボネート、三酢酸セルロース等であり、より好ましくは、23℃50%RHでの吸湿率が5%以下の材料である。
なお、「透明」とは、記録光および再生光の光に対して、該光を透過する(透過率:90%以上)ほどに透明であることを意味する。
なお、透明シートとして、ポリカーボネートシート等を使用することもできる。透明シートの貼り合わせ面に粘着剤が付与されている場合は、上記接着剤は必要ない。
また、既述のように透明シートの代わりに、紫外線硬化樹脂等からなる光透過層を形成してもよい。
ハードコート層の材質などは既述の通りである。ハードコート層は、基板上に、反射層、記録層等を形成し、その上に光透過層を形成した後、当該光透過層上に塗布などの手段により形成することができる。また、光透過層が透明シートの場合、透明シートを記録層上に貼り合わせる前に、当該透明シート上にハードコート層を形成し、ハードコート層が最表面になるようにして、透明シートを記録層上に貼り合わせて、本発明の光情報記録媒体を作製してもよい
光情報記録媒体への情報の記録は、例えば、次のように行われる。
まず、光情報記録媒体を定線速度にて回転させながら、例えば、透明シート側(貼り合わせ型の場合は基板側)から記録用の350〜500nm(好ましくは、400〜440nm)のレーザ光を照射する。このレーザ光の照射により、記録層がその光を吸収して局所的に温度上昇し、物理的あるいは化学的変化(例えば、ピットの生成)が生じてその光学的特性が変化する。この光学的特性の変化により、情報が記録される。
また、記録密度を高めるために、ピックアップに使用される対物レンズの開口率(NA)は0.7以上が好ましく、0.80以上がより好ましい。
(光情報記録媒体の作製)
厚さ1.1mm、直径120mmのスパイラル状のグルーブ(深さ100nm、幅120nm,トラックピッチ320nm)を有する射出成形ポリカーボネート樹脂(帝人化成社製ポリカーボネート商品名パンライトAD5503)基板のグルーブを有する面上に、Agをスパッタリングして100nmの膜厚の反射層を形成した。その後、フタロシアニン系色素(オラゾールブルーGN:cibaスペシャリティケミカル社製)を2,2,3,3,−テトラフルオロプロパノールと混ぜ2時間超音波を行って溶解して色素塗布液を調製した。この色素塗布液をスピンコート法により、回転数を300rpmから4000rpmまで変化させながら23℃50%RHの条件で反射層上に塗布した。
(1)添加剤およびSi含有粒子入りハードコート層塗布液の調製:
メチルエチルケトン(MEK)中にグリシジルメタクリレートを溶解させ、熱重合開始剤(V−65、和光純薬工業(株)製)を滴下しながら80℃で2時間反応させた。得られた反応溶液をヘキサンに滴下し、沈殿物を減圧乾燥して得たポリグリシジルメタクリレート(ポリスチレン換算分子量:12000)をメチルエチルケトンに50質量%の濃度になるように溶解した溶液を調製した。当該溶液100質量部に、トリメチロールプロパントリアクリレート(ビスコート♯295、大阪有機化学工業(株)製)150質量部と光ラジカル重合開始剤(イルガキュア184、チバガイギー社製)6質量部と光カチオン重合開始剤(ロードシル2074、ローディア社製)6質量部と添加剤である防汚剤UMS182(チッソ(株)製、Si含量:30.5%)10質量部とを30質量部のメチルイソブチルケトンに溶解したものを、撹拌しながら混合した。さらに、Si含有粒子であるSiO2をメチルイソブチルケトンに分散したコロイド溶液(日産化学社製、MIBK−ST、体積平均粒径:10〜15nm、SiO2含量:30質量%)400質量部を添加して撹拌混合して、防汚剤およびSiO2を含有したハードコート層塗布液(h−1)を調製した。
ロール状に巻かれたポリカーボネートフィルム(帝人製ピュアエース、厚さ:75μm、片面離型フィルム付き)を剥離し、その面にハードコート層塗布液(h−1)を5μmの厚みになるようにエクストルージョン方式で塗布、乾燥した。その後、紫外線を照射(700mJ/cm2)して、ハードコート層が形成されたポリカーボネートフィルム(厚さ80μm)を作製し、ロール状に巻き取った。
アクリル系共重合体(溶剤:酢酸エチル/トルエン=1:1)とイソシアネート系架橋剤(溶剤:酢酸エチル/トルエン=1:1)を100:1で混合し粘着剤塗布液(n−1)を調製した。
ロール状にポリエチレン性離型フィルムを搬送しながら上記塗布液(n−1)を連続的に乾燥厚20μmになるように塗布し、乾燥ゾーン(100℃)中で乾燥させ、その直後、オーバーコート層が形成されたポリカーボネートフィルムのポリカーボネート面と前記粘着剤面(粘着層)が貼り合わせるようにロール状に共巻する。巻き取られたロール状で23℃50%、72時間保持した。
その後、ディスク(基板)と同一形状に打ち抜いてハードコート層を有し、粘着剤が付与されたカバーフィルムを作製した。
防汚剤UMS182(チッソ(株)製:Si含量30.5%)を防汚剤a(Si含量25%)とした以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。
なお、Si含有量は、上記防汚剤UMS182の下記化学式で表される化合物中のmおよびnの比率を変えて、調整した(以下の実施例および比較例でも同様)。
防汚剤UMS182(チッソ(株)製:Si含量30.5%)を防汚剤b(Si含量21%)とした以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。なお、本実施例では、mを10〜15とし、nを8〜16とした。
防汚剤UMS182(チッソ(株)製:Si含量30.5%)を防汚剤c(Si含量33%)とした以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。なお、本実施例では、mを4〜10とし、nを50〜80とした。
ハードコート層の厚みを10μmとし、粘着層の厚みを15μmとした以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。なお、本実施例では、mを4〜10とし、nを16〜42とした。
ハードコート層の厚みを1μmとし、粘着層の厚みを24μmとした以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。なお、本実施例では、mを4〜10とし、nを16〜42とした。
防汚剤UMS182(チッソ(株)製:Si含量30.5%)を防汚剤A(Si含量17%)とした以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。なお、本実施例では、mを85〜90とし、nを0とした。
防汚剤UMS182(チッソ(株)製:Si含量30.5%)を防汚剤B(Si含量36%)とした以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。なお、本実施例では、mを7〜15とし、nを320〜368とした。
ハードコート塗布液に防汚剤を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。
ハードコート塗布液にSiO2粒子を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。
ハードコート層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして、光情報記録媒体を作製した。
防汚剤B(Si含量36%)の添加量を比較例2の半分とし、ハードコート層の厚さを1/5とした以外は、比較例2と同様にして、光情報記録媒体を作製した。
作製した光情報記録媒体について、(1)CとSiとの強度比、(2)鉛筆硬度試験、(3)耐摩擦性、(4)防汚性、(5)記録特性の測定の評価を行った。結果を下記表4に示す。また、上記各評価の具体的な方法は下記の通りである。
測定には、島津製作所製のESCA−3400を使用した。エッチング10秒間間隔で0〜450秒測定し、0秒(深さ0nm:表面)のときのSiとCとの強度比と、45秒(深さ10nm)のときのSiとCとの強度比とを測定し、それぞれ、(Si/C)surfaceおよび(Si/C)Arとした。
また、測定条件は下記の通りとした。
1)照射X線・・・モノクロAl/Kα,12kV,10mA
2)測定スペクトル・・・Cの1sピーク、Siの2pピーク
3)試料チャンバー内真空度・・・1×10-8Torr
4)スパッタエッチングを行う場合のAr+イオンビームの出力・・・12keV
作製した光情報記録媒体を温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、JIS−S−6006で規定される鉛筆を用いて、JIS−K−5400で規定される鉛筆硬度評価方法に従い、9.8Nの荷重にて傷が認められない鉛筆の硬度を求めた。
なお、表4中、◎は3Hの鉛筆で傷が認められない場合を示し、○は、傷がわずかに認められる場合を示し、×は、傷が認められる場合を示す。
表面を♯0000(超極細)のスチールウールを用い、1.96N/cm2の荷重を掛けながら擦ったときの傷が目視できるかどうかで評価した。
なお、表4中、◎は300回擦っても傷が見えない状態を示し、○は、300回擦っても傷が僅かしか見えない状態を示し、×は、100回未満で目視できる傷が発生してしまう状態を示す。
表面に書いた速乾燥性油性インキ(ゼブラ製、「マッキー(R)」)を東レ(株)製の「トレシー(R)」を用いて数回擦って拭き取ってその状態を評価した。
なお、表4中、◎は書いた跡が完全に拭き取れた状態を示し、○はほとんど拭き取れたが、僅かに残った状態を示し、×は大部分が残った状態を示す。
上記(3)のスチールウールによる耐摩擦性試験を行った後、波長405nmで発光する青紫レーザと、開口数(NA)0.85の対物レンズから構成されるピックアップとを有する記録再生装置DDU−1000(パルステック工業社製)に作製した光情報記録媒体を装着して、最短ピット長を0.24μmに設定したD8−15変調信号の記録と再生とを行い信号再生ジッタを測定した。
Claims (4)
- 基板上に、記録層、光透過層、ハードコート層が設けられてなる光情報記録媒体であって、
前記ハードコート層中に、少なくとも、Siを含有する添加剤と、Si含有粒子とを含有し、
前記ハードコート層表面をX線光電子分光法で測定した際のSiのピーク強度と、Cのピーク強度との比(Si/C)surfaceが0.1〜1.5であり、
前記X線光電子分光法で(Si/C)surfaceを測定した後、前記ハードコート層に対して、Ar+イオンビームによるスパッタエッチング(12keV)を5〜500秒間の範囲で行い、エッチング深さが10nmまで達した時のエッチングされた表面におけるSiのピーク強度と、Cのピーク強度との比(Si/C)Arが、前記(Si/C)surfaceの1/20以上であること特徴とする光情報記録媒体。 - 前記添加剤中のSi含有量が20〜35質量%であることを特徴とする請求項1に記載の光情報記録媒体。
- 前記(Si/C)Arが前記(Si/C)surfaceの1/12以上2/3以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載に光情報記録媒体。
- 前記ハードコート層が、ケイ素原子を含有しかつ活性エネルギーで重合する基を有する硬化性樹脂を含有する硬化性組成物に、活性エネルギーを照射して該硬化性組成物を硬化させることで形成されたものであることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の光情報記録媒体。
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