JP4423082B2 - Gas nozzle and method of manufacturing the thin film forming apparatus using the same - Google Patents

Gas nozzle and method of manufacturing the thin film forming apparatus using the same Download PDF

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治 上林
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京セラ株式会社
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本発明は、定量のガスを噴射するガスノズルに関するもので、特に、成膜ガスを噴射して、CVD法(化学気相成長法)によりウエハや基板に半導体回路配線の薄膜形成する薄膜形成装置内に用いられるガスノズルに関するものである。 The present invention relates to a gas nozzle for injecting a quantification of gas, in particular, by spraying the film forming gas, CVD method (chemical vapor deposition) by the wafer or a thin film forming apparatus for forming a thin film of a substrate in a semiconductor circuit wiring it relates nozzles used for.

従来、例えば図5に示すようなCVD法による薄膜形成装置30において、原料ガスを反応室内31に導入し、CVD反応エネルギーを加えて、基板35に薄膜を形成することが行われており、この原料ガスを導入するためにガスノズル34が使われている。 Conventionally, in the thin film forming apparatus 30 by the CVD method as shown in FIG. 5, the material gas is introduced into the reaction chamber 31, in addition to CVD reaction energy, it has been conducted by forming a thin film on the substrate 35, this gas nozzle 34 for introducing the raw material gas is used. このガスノズル34は、原料ガスを定常的に噴射する噴射孔を備え、噴射孔から噴射された原料ガスが反応室内31に均一になるように原料ガスを噴射し、基板上に薄膜を形成させるものである。 The gas nozzle 34 are those provided with injection holes for constantly injecting a raw material gas, the raw material gas injected from the injection holes to inject the source gas to be uniform in the reaction chamber 31 to form a thin film on a substrate it is.

このようなガスノズルとしては、従来から種々の形状のものが提案されている。 Such a gas nozzle, a conventionally various shapes have been proposed.

例えば、図5のような、半導体回路配線に用いる例えばCVD法による薄膜形成装置30では、原料ガスを反応室内31に導入し、分解・反応させ基板上に高精度な薄膜を生成させる必要があり、そのために、原料ガスを導入するガスノズル34は、複数の噴射孔を備え、噴射孔から噴射された原料ガスが反応室内に均一になるようにガスノズルを配置している。 For example, as shown in FIG. 5, in the thin film forming apparatus 30 according to the use, for example, a CVD method on the semiconductor circuit wiring, the source gas is introduced into the reaction chamber 31, it is necessary to produce highly accurate thin film on a substrate by decomposition or reaction , Therefore, the gas nozzle 34 for introducing a raw material gas is provided with a plurality of injection holes, the raw material gas injected from the injection holes are arranged nozzles to be uniform in the reaction chamber. そして、このガスノズル34は、カーボンもしくはセラミックスを用いて形成し、噴射孔を切削加工により加工したものである。 Then, the gas nozzle 34 is formed using a carbon or ceramic, in which the injection hole was machined by cutting. (特許文献1参照) (See Patent Document 1)
また、CVD法による薄膜形成装置のガスノズルから噴射した反応室内のガス雰囲気状態をガス濃度センサーにて感知し、その計測値に基づいてガス供給元の流量バルブを制御することで、反応室内のガスの濃度を均一化することが提案されている。 Further, the gas atmosphere conditions in the reaction chamber which is injected from the gas nozzle of the thin film forming apparatus by CVD sensed by the gas concentration sensor, by controlling the gas supply source flow valve based on the measurement value, the reaction chamber of a gas it is proposed to equalize the concentration of. (特許文献2参照) (See Patent Document 2)
さらに、図6に示すようなパッファ形ガス遮断器41において、ガスの噴射状態の乱流を防止させるために、ノズルの拡散部43の内周面に螺旋状の溝42を形成したガスノズルが提案されている。 Furthermore, the puffer type gas circuit breaker 41 as shown in FIG. 6, proposed to prevent the turbulence of the jet state of the gas, the gas nozzle which is formed a spiral groove 42 on the inner peripheral surface of the diffusion section 43 of the nozzle It is. (特許文献3参照) (See Patent Document 3)
特開2000−195807号公報 JP 2000-195807 JP 特開平9−289170号公報 JP-9-289170 discloses 特開平9−92101号公報 JP 9-92101 discloses

しかし、特許文献1のような複数の噴射孔を備えたガスノズル34では、ガスノズルのそれぞれの噴射流量にノズル間のバラツキがあると、反応室内31の原料ガスの濃度分布が不均一となり、基板35に生成される薄膜の均一性が低下する。 However, the gas nozzle 34 provided with a plurality of injection holes, such as in Patent Document 1, when there is variation between nozzles in each of the injection flow rate of the gas nozzle, the concentration distribution of the material gas in the reaction chamber 31 becomes uneven, the substrate 35 uniformity of the thin film to be produced is reduced to. そのため、ガスノズルの噴射流量の規定流量に対し±1%以内に管理する必要があり、同時に、ガスノズルの噴射孔の孔径寸法に対する要求精度も高く、一例として、基準寸法に対し±0.005mm以下の寸法精度が要求されている。 Therefore, it is necessary to manage within 1% ± respect provisions flow injection flow rate of the gas nozzle, at the same time, higher precision required for the hole diameter of the injection hole of the nozzle, as an example, with respect to the reference dimension following ± 0.005 mm dimensional accuracy is required.

しかし、噴霧孔の孔径寸法の寸法精度規格は満足していても、実際にガスノズルの噴射流量にバラツキが生じ、規定流量に対し±1%を超えることがあり、噴射孔の孔径寸法のみでガスノズルの流量特性を管理することができない。 However, even if satisfied with pore diameter dimensional accuracy specification of the spray hole, actually variations occur in the jet flow rate of the gas nozzle, may exceed 1% ± respect prescribed flow rate, the gas nozzle only hole diameter of the injection hole not be able to manage the flow characteristics. そのため、半導体回路配線を形成する薄膜形成装置に用いるガスノズルとしては、ガスノズルの噴射孔の孔径寸法でなく、ガスノズルの噴射流量を管理し、その噴射流量バラツキを抑えることが優先して要求されていた。 Therefore, as the nozzle used in the thin film forming apparatus for forming a semiconductor circuit wiring, not hole diameter of the injection hole of the gas nozzle, manages injection flow rate of the gas nozzle, it is possible to suppress the injection flow rate variation has been required with priority .

また、薄膜形成装置30では、基板35に薄膜を成長させる過程において、薄膜は、基板以外の反応室31の内壁面やガスノズル34の内外壁面にも同時に成長する。 Further, in the thin film forming apparatus 30, in the process of growing a thin film on the substrate 35, the thin film is also grown simultaneously inside and outside wall of the inner wall surface and the gas nozzle 34 of the reaction chamber 31 other than the substrate. この薄膜は、膜の種類(SiO 2 、Si 34 、Poly−Siなど)により異なるが、一定の厚さ(数十μm)まで堆積すると、膜自身の内部応力により亀裂が生じて壁面より剥離する。 The thin film may vary depending on the type of film (SiO 2, Si 3 O 4 , Poly-Si , etc.), when deposited to a certain thickness (several tens of [mu] m), than the wall surface caused cracks due to the internal stress of the film itself peeling to. このような現象で発生した大きな剥離物が基板35の表面上に付着すると、異物(パーティクル)となり薄膜品質を大きく損なう不具合があった。 When a large peeling materials generated such a phenomenon deposited on the surface of the substrate 35, there is a problem that impairs the foreign matter (particles) increase the next film quality.

例えば、絶縁性の酸化膜(SiO 2 )を形成するCVD法による薄膜形成装置では、原料ガスのSiH 4ガスを、ガスノズルを通して反応室31に導入するのであるが、原料ガスの反応・分解に伴いガスノズル温度が上昇し、この温度上昇したガスノズル内を反応性の高いSiH 4ガス等が流れるとガス温度が上昇し、ガスノズル内で熱分解反応を起こし、ポリシリコン(Poly−Si)等の反応副生物が生成されガスノズル内壁面に堆積していた。 For example, a thin film forming apparatus by CVD to form an insulating oxide film (SiO 2) is a SiH 4 gas of the source gas, although for introduction into the reaction chamber 31 through the gas nozzle, with the reaction and decomposition of gas nozzle temperature rises, When this temperature increase and high SiH 4 gas or the like reactivity to the nozzle flow gas temperature rises, causes a thermal decomposition reaction in the gas nozzle, reactions such as polysilicon (poly-Si) sub organisms were deposited in the gas nozzle in the wall is produced.

この際、噴射孔の内壁面に堆積した反応副生物の影響で、噴射孔の孔径が徐々に小さくなり、ガスノズルの噴射流量も同時に少なくなるのであるが、噴射孔の孔径寸法が同一でない場合、ガスノズルの噴射孔に堆積する堆積物の量に違いがあり、結果として、成膜を繰り返すとガスノズルの噴射流量にバラツキが生じる問題があった。 In this case, the influence of the inner wall surface to a deposition reaction by-product of the injection holes, the hole diameter of the injection hole is gradually reduced, but the injection flow rate of the gas nozzle is also becoming less simultaneously, if the hole diameter of the injection hole is not the same, There are differences in the amount of sediment deposited on the injection hole of the nozzle, as a result, there is a problem that variations in the injection flow rate of the gas nozzle repeated deposition.

予め、反応室の内壁面およびガスノズルの内外壁面に堆積した堆積物を除去するために、定期的にNF 3ガスなどを用いたドライクリーニングを実施していたが、耐食性が不十分なガラス、石英、ステンレスなどの金属部材では、フッ素あるいは塩素系クリーニングガスにエッチングされて表面性状が変化する問題があった。 Advance, in order to remove the inner wall surface and deposits deposited on the inner and outer wall of the gas nozzle of the reaction chamber, periodically had conducted dry cleaning using, for example, NF 3 gas, corrosion resistance poor glass, quartz in the metallic member such as stainless steel, fluorine or etched in a chlorine-based cleaning gas surface properties there has been a problem that change.

また、特許文献2のような、薄膜形成装置のガスノズルから噴射した反応室内のガス雰囲気状態をガス濃度センサーにて感知し、その計測値に基づいてガス供給元の流量バルブを制御する方法では、計測値のフィードバック制御となり、測定からの制御に時間差が生じるので好機に薄膜形成ガスが均等化されないことと、ガス濃度センサーの感度を±1%以内に維持することが難しい問題があった。 Further, as described in Patent Document 2, the gas atmosphere conditions in the reaction chamber which is injected from the gas nozzle of the thin film forming apparatus senses by gas concentration sensor, the method of controlling the gas supply source flow valve based on the measurement value, It becomes feedback control of the measured value, and a thin film forming gas into opportunities are not equalized because the time difference to the control from the measurement results, there is a problem that it is difficult to maintain the sensitivity of the gas concentration sensor within ± 1%.

そして、原料ガスを精度良く基板上に供給するために、通常、供給元ではマスフローコントローラー(MFC)等を用いてウエハ上に供給するガスの量を制御することになる。 Then, in order to supply the raw material gas to accurately onto the substrate, usually it results in controlling the amount of gas supplied to the wafer using a mass flow controller (MFC) etc. at the supplier. このときガスの出口部材であるガスノズルの噴射流量のバラツキがあると、噴射される原料ガス量のバラツキが大きくなり、結果として基板上に生成される薄膜の均一レベルが低下していた。 At this time, if there is a variation in the injection flow rate of the gas nozzle is an outlet member of the gas, the raw material gas amount of variation to be injected is increased, uniform level of the thin film produced on the substrate as a result is low.

一方、特許文献3に示すパッファ形ガス遮断器41では、ノズルの拡散部43の内周面に螺旋状の溝42を形成しているが、孔径を絞り実質の噴射孔となるスロトー部44には螺旋状溝42を形成したものでなく、また螺旋状溝の溝サイズも大きいものであり、ガスノズルの噴射流量のバラツキを±1%以内に抑える目的とは違うものであった。 On the other hand, the puffer type gas circuit breaker 41 shown in Patent Document 3, although to form a spiral groove 42 on the inner peripheral surface of the diffusion section 43 of the nozzle, the Suroto portion 44 which is a real injection hole aperture hole diameter are not intended to form a spiral groove 42, also it is intended larger groove size of the helical groove was achieved, different from the purpose of suppressing the variation in the injection flow rate of the gas nozzles within 1% ±.

本発明は、噴射流量のバラツキが±1%以内に安定したガスノズルを提供することを目的とするものであり、そして、ガスノズルの噴射流量のバラツキを無くして薄膜形成装置で均一な薄膜を得ることを目的とするものである。 The present invention has the variation of the injection flow rate and to provide a stable gas nozzles within 1% ±, and, to obtain a uniform thin film in the thin film forming apparatus eliminates the variation of the injection flow rate of the gas nozzle the it is an object of the present invention.

他の目的として、半導体回路配線での成膜におけるパーティクルの付着を防止し、成膜品質が高く、交換寿命の長いガスノズルを提供することを目的とするものである。 Other objects, to prevent adhesion of particles in the formation of the semiconductor circuit wiring, high deposition quality, it is an object to provide a long nozzle of replacement life.

本発明は、上記課題に鑑み、 薄膜形成装置の内部において薄膜形成に用いられるガスを噴射するガスノズルであって、上記ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に連接した噴射孔を備え、 上記噴射孔は、その内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を有し、少なくとも上記噴射孔の内壁面が、セラミックスで形成されているガスノズルとしたものである。 In view of the above problems, a gas nozzle for injecting a gas used for film formation in the interior of the thin film forming apparatus, a supply hole of the tubular guiding the gas, and the injection hole which is connected to the feed hole provided, the injection hole has a plurality of fine grooves inclined toward the gas injection direction on the inner wall surface of that, in which the inner wall surface of at least the injection holes and a gas nozzle which is formed of ceramics.

上記微細溝の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲であるように形成したガスノズルとすることが好ましい。 Groove width of the fine groove is 0.1-2 .mu.m, groove depth is preferably in a gas nozzle which is formed to be in the range of 0.1-2 .mu.m.

上記噴射孔の内壁面の表面粗さはRa0.02〜0.15(μm)の範囲であるガスノズルとすることが好ましい。 Surface roughness of the inner wall surface of the injection hole is preferably in the gas nozzle is in the range of Ra0.02~0.15 (μm).

上記噴射孔が円筒形状であり、噴射孔の穴径が0.02〜1.0mmの範囲にあり、噴射孔の穴長さが噴射孔の穴径よりも長いガスノズルとすることが好ましい。 The injection hole is the cylindrical shape, the range hole diameter is 0.02~1.0mm of the injection hole, it is preferable that the hole length of the injection hole is longer nozzle than the hole diameter of the injection hole.

上記微細溝が、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きとなるように形成したガスノズルとすることが好ましい。 The fine grooves, it is preferable to form the gas nozzle so that the 45 ° or less inclination with respect to the gas jetting direction on the inner wall surface of the injection hole.

上記微細溝が噴射孔の内壁面に螺旋状に形成したガスノズルとすることが好ましい。 It is preferable that the fine grooves and a gas nozzle which is formed spirally on the inner wall surface of the injection hole.

上記微細溝が噴射孔の内壁面にクロスハッチング状に形成したガスノズルとすることが好ましい。 It is preferable that the gas nozzle to the fine grooves formed in the cross-hatched shape on the inner wall surface of the injection hole.

また、上記ガスノズルの少なくとも噴射孔の内壁面を、セラミックスで形成したガスノズルとする。 Further, the inner wall surface of at least the injection hole of the nozzle shall be the gas nozzle which is formed of ceramics.

また、上記ガスノズルに備えた微細溝を、ダイヤモンド砥粒を用いたワイヤー研磨加工により形成することが好ましい。 Further, the fine grooves provided in the gas nozzle is preferably formed by wire grinding process using diamond abrasive grains.

更には、薄膜を成膜するための反応室を有し、該反応室内に上記ガスノズルを用いて成膜ガスを導入し、CVD法により基板上に薄膜を生成する薄膜形成装置とするものである。 Furthermore, having a reaction chamber for forming a thin film, introducing a film forming gas by using the gas nozzle in the reaction chamber, in which a thin film forming apparatus for producing a thin film on a substrate by a CVD method .

上記ガスノズルが着脱可能な構造とした薄膜形成装置とすることが好ましい。 It is preferable that the thin film forming apparatus described above the gas nozzle has a detachable structure.

そして、上記ガスノズルの少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルを用いた薄膜形成装置とすることが好ましい。 The surface exposed to at least the film forming gas of the gas nozzle, formed in one of aluminum oxide (alumina), silicon carbide, silicon nitride, yttria, yttrium aluminum garnet (YAG), aluminum nitride (aluminum nitride) it is preferable that the thin film forming apparatus using the gas nozzle.

本発明のガスノズルによれば、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を形成することにより、噴射孔を通過するガスが微細溝の整流効果により、噴射孔より均一に噴射させることができる。 According to the gas nozzle of the present invention, by forming a plurality of fine grooves inclined toward the gas injection direction on the inner wall surface of the injection hole, the gas passing through the injection hole by the rectifying effect of the fine groove, uniformly from the ejection hole it can be injected into.

そして、上記微細溝の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲、噴射孔の内壁面の表面粗さはRa0.02〜0.15(μm)の範囲とすることで、噴射孔の孔径精度を維持しながら、上述の整流効果を高めることが可能となる。 The groove width of the fine groove is 0.1-2 .mu.m, groove depth in the range of 0.1-2 .mu.m, the surface roughness of the inner wall surface of the injection hole Ra0.02~0.15 of ([mu] m) with range, while maintaining the hole diameter accuracy of the injection hole, it is possible to enhance the rectifying effect of the above.

また、上記微細溝は、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きであり、噴射孔の内壁面に螺旋状であるか、クロスハッチング状に形成することにより、ガスノズルより噴射されたガス噴流の乱流を防止し、直進性を高めることができる。 Further, the fine groove, the slope of 45 ° or less with respect to the gas jetting direction on the inner wall surface of the injection hole, or a spiral on the inner wall surface of the injection hole, by forming a cross-hatched-like, injected from the gas nozzle has been turbulence prevents the gas jet, thereby improving the straightness.

そして、噴射孔の内外壁面に堆積した薄膜が膜自身の内部応力により剥離する際、微細溝による凹凸が剥離の折り目となることで、微細化した状態で剥離物が剥離することで、大きな剥離物の発生が少なくなる。 Then, when the thin film deposited on the inner and outer wall surface of the injection hole is peeled off by the internal stress of the film itself, by unevenness due to the fine groove becomes crease of the release, that peelings are peeled while miniaturization, large peeling the occurrence of things is reduced. その結果、基板表面上に付着する、異物(パーティクル)が微細になり、成膜の歩留りが向上する。 As a result, deposited on the substrate surface results in the foreign matter (particles) is fine, the yield of the deposition can be improved.

また、噴射孔が円筒形状とすることで、噴射孔の加工精度を高く、かつ安価に製作することが可能となる。 Further, the injection hole by a cylindrical, high processing accuracy of the injection holes, and it is possible to inexpensively manufacture.

更には、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルとすることで、高精度で長寿命なガスノズルを提供することができる。 Furthermore, aluminum oxide (alumina), silicon carbide, silicon nitride, yttria, yttrium aluminum garnet (YAG), by a gas nozzle which is formed in one of aluminum nitride (aluminum nitride), a long life with high precision it is possible to provide a gas nozzle.

そして、ガスノズルを新規品に交換しても、流量特性が変化しないため、基板表面上に形成できる薄膜も均一な特性となり、同様成膜の歩留まりが向上する。 Then, by replacing the gas nozzle to the new products, the flow rate characteristics do not change, the thin film can be formed on the substrate surface becomes uniform characteristics, thereby improving the yield of the same film formation.

以下、本発明の実施の形態について説明する。 The following describes embodiments of the present invention.

図1は、本発明のガスノズルの中央断面図を示し、(b)は(a)のガスノズル先端部を拡大して示した模式図であり、図2は、本発明のガスノズルの微細溝パターンを示す模式図である。 Figure 1 shows a central cross-sectional view of the gas nozzle of the present invention, the (b) is a schematic view of the gas nozzle tip showing an enlarged of (a), and FIG. 2 is a fine groove pattern of the gas nozzle of the present invention it is a schematic view showing.

本発明のガスノズル1は、ガスを案内する管状の供給孔5と、供給孔5に連接した噴射孔2を備え、噴射孔2よりガスを噴射するガスノズルで、噴射孔2の内壁面3にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝4を形成している。 Nozzle 1 of the present invention includes a supply hole 5 of the tubular guiding the gas comprises an injection hole 2 which is connected to the supply hole 5, in a gas nozzle for injecting a gas from the ejection holes 2, the gas on the inner wall surface 3 of the injection hole 2 forming a plurality of fine grooves 4 inclined toward the injection direction. 噴射孔2を流れるガスがガス噴射方向に向かって傾斜した微細溝4に沿って流れることにより噴射孔内でのガス乱流を防止するという整流効果の役割を果たし、ガスノズルの噴射流量が安定する。 Gas flowing through the injection hole 2 serves as a rectifying effect of preventing the gas turbulence in the injection hole by flowing along the fine groove 4 which is inclined toward the gas injection direction, injection flow rate of the gas nozzle is stabilized .

ガスノズルの噴射流量を安定させるためには、微細溝4の形状自身が噴射流量のバラツキに影響しない程度に制御したものであることが重要である。 In order to stabilize the jet flow rate of the gas nozzle, it is important that those shapes themselves of the fine groove 4 is controlled so as not to affect the variation of the injection flow rate. その理由から、微細溝4の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲であることが好ましい。 For that reason, the groove width of the fine groove 4 is 0.1-2 .mu.m, is preferably recessed groove depth is in the range of 0.1-2 .mu.m. 微細溝4の凹幅が0.1μmより小さいか、あるいは凹溝の深さが0.1μmより小さい場合には、噴射孔2を流れるガスが微細溝4に沿ってほとんど流れないので整流効果が期待できない。凹幅 Do 0.1μm less than the fine grooves 4, or if the depth of the grooves is 0.1μm less than, the rectification effect since the gas flowing through the injection hole 2 is hardly flows along the fine groove 4 It can not be expected. また、微細溝4の凹幅が2μmより大きいか、あるいは凹溝の深さが2μmより大きい場合には、噴射孔内でのガス乱流を防止する効果は十分であるが、微細溝4のそれぞれの寸法管理が困難であるため、結果として噴射孔2の寸法精度にバラツキが生じ、噴射流量の制御ができない。 Also, if 凹幅 is greater than 2μm of the fine groove 4, or is larger than 2μm depth of the groove is effective to prevent the gas turbulence in the injection hole is sufficient, the fine groove 4 for each dimension control it is difficult, resulting in variations occur in dimensional accuracy of the injection holes 2, can not be controlled injection flow rate.

同様に、噴射孔2の寸法精度を安定化させるためには、噴射孔2の内壁面3の表面粗さも重要であり、微細溝以外の内壁面3は表面が滑らかであることが好ましい。 Similarly, in order to stabilize the dimensional accuracy of the injection hole 2, the surface roughness of the inner wall 3 of the injection hole 2 is also important, the inner wall surface 3 other than the fine groove preferably has a surface is smooth. そのため、噴射孔の内壁面の表面粗さを、微細溝を含めて数値化するとRa0.02〜0.15(μm)の範囲であることが好ましい。 Therefore, the surface roughness of the inner wall surface of the injection hole is preferably in the range of the digitizing including fine groove Ra0.02~0.15 (μm).

上記記噴射孔2は円筒形状であると、噴射孔2の寸法精度管理を簡素化することができ、内壁面3の表面も安定して滑らかに仕上ることができるので好ましい。 When the Symbol injection hole 2 is a cylindrical shape, it is possible to simplify the dimensional accuracy management of the injection hole 2, the surface of the inner wall 3 can also be finished in a stable smooth preferred.

また、噴射孔2の穴径が0.02〜1.0mmの範囲である場合に、上述した微細溝4の整流効果を得ることができるので好ましい。 Further, if the hole diameter of the injection hole 2 is in the range of 0.02 to 1.0 mm, it is possible to obtain the rectification effect of the fine groove 4 described above preferable. 噴射孔2の穴径が0.02mmよりも小さいと噴射孔2の加工が困難であり製作上のバラツキが生じ、噴射孔2の穴径が1.0mmよりも大きいと噴射孔2の中央部を流れるガス噴射流量が多くなり、微細溝4の整流効果の影響が全体の噴射流量と比べ小さくなるからである。 Hole diameter of the injection hole 2 is small and processing variations occur on a difficult fabrication of the injection hole 2 than 0.02 mm, the central portion of the hole diameter of the injection hole 2 is greater than 1.0mm injection hole 2 gas injection flow rate through the is increased, it is the effects of the rectifying effect of the fine groove 4 is smaller than the whole of the injection flow rate.

同時に、噴射孔2の穴径は噴射孔内で均一であることが噴射流量のバラツキを抑えるために重要であり、その噴射孔2の穴長さは噴射孔2の穴径よりも長くすることで、噴射孔2の内壁面3に沿って作用する整流効果を高くすることができるので好ましい。 At the same time, the hole diameter of the injection hole 2 is important in order to be uniform within the injection hole suppress variations in injection flow rate, that the hole length of the injection hole 2 is longer than the hole diameter of the injection hole 2 in preferable because it is possible to increase the rectifying effect of acting along the inner wall surface 3 of the injection hole 2. つまり、噴射孔2の穴長さは噴射孔2の穴径と比べ1〜20の範囲にすることが好ましい。 That is, the hole length of the injection hole 2 is preferably in the range of 1 to 20 compared with the hole diameter of the injection hole 2.

そして、上記微細溝4は、噴射孔2の内壁面3にガス噴射方向に対し45°以下の傾き、更に好ましくは15°以下の傾きで形成することが好ましい。 Then, the fine grooves 4, the injection hole inclination of the inner to the wall 3 with respect to the gas jetting direction of 45 ° or less 2, and more preferably be formed with a slope of 15 ° or less. この微細溝4の傾きが45°よりも大きい場合には、噴射孔2を流れるガスを横切るように微細溝4があるため、ガスの流れを阻害し、噴射孔内でのガスの噴射抵抗が大きくなる。 When the inclination of the fine groove 4 is greater than 45 °, since there is a fine groove 4 so as to cross the gas flowing through the injection hole 2, to inhibit the flow of gas, the injection resistance of the gas in the injection hole is growing. この理由として、噴射孔3の穴径と噴射流量の値には、下記の関係がある。 The reason, the value of the hole diameter and the injection flow rate of the injection hole 3, a relationship of the following.

Q=(π/4)d ・u Q = (π / 4) d 2 · u
Q:流量、d:穴径、u:平均流速つまり、穴径と平均流速が同じであれば流れる噴射流量は同じになる。 Q: flow rate, d: diameter, u: injection flow through if the average flow velocity In other words, the hole diameter and average velocity are the same the same. ところが、現実には噴射孔2の穴径寸法が同じでも、噴射流量の値が同一にならないことが発生する。 However, in reality, even a hole diameter of the injection hole 2 is the same, it may occur that the value of the injection flow rate is not the same. これは、平均流速が変化するためであり、ガスと噴射孔2の内壁面3との間に摩擦力が働きそれに差ができることから、穴径が同じでも噴射流量に差が出ると考えられる。 This is because the average flow rate changes, because it can have a difference in that the frictional force is generated between the inner wall surface 3 of the gas injection holes 2, the hole diameter is considered out a difference in injection flow rate be the same. そこで、ガスと噴射孔2の内壁面3との間の摩擦力を低減させ、かつ均一になるよう噴射孔2の内壁面3に微細溝4の加工を施したところ、噴射流量の値にバラツキが少なく、目的通りの噴射流量特性を持つガスノズルを得ることができる。 Therefore, when subjected to machining on the inner wall surface 3 of the fine groove 4 of the frictional force is reduced, and uniform so as injection hole 2 between the inner wall 3 of the gas injection holes 2, variations in the value of the injection flow rate it can be less, to obtain a gas nozzle having a jet flow characteristics as intended.

上記微細溝4は、複数形成することによりこの整流効果は増大し、特に、噴射孔2の内壁面3に螺旋状に形成することで、螺旋状の微細溝4に沿ってガスが流れることにより乱流になることがない。 The fine grooves 4, the rectifier effect by forming multiple increases, in particular, by forming the spiral inner wall surface 3 of the injection hole 2, by flowing gas along a helical microgrooves 4 It does not become turbulent.

実際には、噴射孔2の内面にガス噴射方向に45°以下の傾きで傾斜した微細溝4を螺旋状に形成すると螺旋の微細溝4がクロスするので、微細溝4は噴射孔2の内壁面3にクロスハッチング状に形成されることがある。 In practice, the injection because the hole 2 of the forming fine grooves 4 inclined at 45 ° or less slope to the gas jetting direction helically on the inner surface helical fine grooves 4 are cross fine grooves 4 of the injection hole 2 it may be formed on the wall surface 3 in a cross hatched pattern. このクロスハッチの形成された微細溝4は、螺旋状と同様なガスの乱流防止効果を有すると同時に、クロスハッチ状に分割した噴射孔2の内壁面3に付着した異物(パーティクル)が剥離する時、微細溝4の凹凸が剥離の折り目となることで、微細化した状態で剥離物が剥離し、大きな剥離物(パーティクル)の発生を少なくすることができる。 Fine groove 4 formed in the cross-hatch, and at the same time having a turbulence effect of preventing spiral similar to gas, foreign matter adhering to the inner wall surface 3 of the injection hole 2 divided into cross hatched (particles) is peeled off when, by irregularities of the fine groove 4 is crease of the release can be scrapings while miniaturization peeled, to reduce the occurrence of large peelings (particles). この効果を高めるためには、微細溝4の溝間隔は3μm以下であることが好ましい。 To enhance this effect, it is preferable groove spacing of the fine groove 4 is 3μm or less.

なお、この微細溝4については、噴射孔2の内壁面3が正面から観察できるようにガスノズルを割断したのち、SEM(走査型電子顕微鏡 日立製作所:S−800)を用い、2500倍で内壁面3の表面状態を観察することで、複数の微細溝4が確認できる。 Note that the fine groove 4, after which the inner wall surface 3 of the injection hole 2 was fractured gas nozzle As can be observed from the front, SEM (Scanning Electron Microscope Hitachi: S-800) with the inner wall surface at 2500-fold by observing the third surface state, a plurality of fine grooves 4 can be confirmed. 微細溝の凹溝幅、微細溝の傾斜角度、溝間隔について、この観察結果を用いて測定できる。 Groove width of the fine groove, the inclination angle of the fine groove, the groove spacing can be measured using this observation.

また、微細溝4の凹溝深さは、ガスノズルを噴射孔2の内壁面3を測定できるように割断し、表面粗さ計(小坂研究所:SE−30)にて拡大した内壁面3の表面状態の測定チャートから測定できる。 Further, the groove depth of the fine groove 4 is fractured so as to measure the inner wall 3 of the nozzle of the injection hole 2, a surface roughness meter (Kosaka Laboratory: SE-30) enlarged inner wall surface 3 at It can be measured from the measurement chart of the surface state.

このようなガスノズル1は、少なくとも噴射孔2の内壁面3をヤング率が高く、熱膨張係数が低いセラミックス、特に好ましくは、ヤング率が200GPa以上で、熱膨張係数が10×10 -6 /℃以下のセラミックスを用いることで、噴射孔2の寸法精度を高く維持することができる。 Such gas nozzles 1, at least the injection holes of the inner wall surface 3 high Young's modulus of 2, low thermal expansion coefficient ceramic, particularly preferably, Young's modulus is more than 200 GPa, the thermal expansion coefficient of 10 × 10 -6 / ℃ by using the following ceramics, it is possible to maintain a high dimensional accuracy of the injection hole 2. そして、平均結晶粒径が3μm以下のセラミックスを用いると、噴射孔2の内面を滑らかに仕上げることができる。 When the average crystal grain size using the following ceramic 3 [mu] m, can be finished to smooth the inner surface of the injection hole 2.

本発明の微細溝4の製造方法としては、切削加工、プレス加工、エッチング、レーザー加工等の加工法により噴射孔2を加工した後、ダイヤモンド砥粒を付着したワイヤーを用いて噴射孔の内壁面3を研磨して仕上げすることが好ましい。 As a fine method of manufacturing a groove 4 of the present invention, cutting the inner wall surface of the pressing, etching, after processing the injection hole 2 by the processing method of the laser working or the like, the injection hole using a wire attached diamond abrasive grains it is preferred that 3 to polish finishing. ダイヤモンド砥粒は粒径サイズが2μm以下の砥粒を使用することが重要である。 Diamond abrasive grains, it is important that the particle diameter size is to use the following abrasive grains 2μm.

図3に噴射孔2を加工し、噴射孔2の内壁面3に微細溝4を形成する方法の一例として、ワイヤー研磨による方法を説明する。 The injection hole 2 is processed in FIG. 3, as an example of a method of forming a fine groove 4 on the inner wall surface 3 of the injection hole 2, illustrating the method according to the wire polishing. 図3は加工状態を分かり易く説明するために、ワイヤー研磨加工中のガスノズル1の中央断面図で示した模式図で、噴射孔2にワイヤー22を挿入し、ワイヤー22にダイヤモンド砥粒21をペースト状にして付着させている。 Figure 3 is for the purpose of better understanding of the process state, in schematic diagram showing in cross-sectional side view of a gas nozzle 1 in the wire polishing, insert the wire 22 into the injection hole 2, the diamond abrasive grains 21 paste to the wire 22 Jo a manner that is adhered.

まず、粗孔面(加工前の表面)な噴射孔2にワイヤー22を挿入する。 First, to insert the wire 22 into Soanamen (surface before machining) of injection hole 2. ワイヤー22には平均粒径サイズが2μm以下のダイヤモンド砥粒21を混ぜた研磨ペーストを塗布し、ワイヤー22を噴射孔2のガス噴射方向に往復運動させる。 The wire 22 coated with abrasive paste having an average particle diameter size was mixed following the diamond abrasive grains 21 2 [mu] m, reciprocating the wire 22 in the direction of the gas injection jet hole 2. 同時に、ガスノズル1を回転さて研磨加工を行う。 At the same time, the rotation Well polished nozzle 1. このとき、噴射孔2の穴径寸法を拡張するため、ワイヤー22の挿入部はなだらかなテーパー形状(図示なし)になっており、ワイヤー22のテーパー部で粗孔面を拡張加工後、ワイヤー22のストレート部の線径寸法と、使用するダイヤモンド砥粒21の粒径サイズと、ワイヤー22およびガスノズル1の加工運動の速度とタイミングを管理することで、研磨加工される噴射孔2の穴径は基準穴寸法に対し±0.005mm以下の寸法に精度良く仕上げることができる。 At this time, to extend the hole diameter of the injection hole 2, the insertion portion of the wire 22 has become a gentle tapered shape (not shown), after expansion processing large pore surface at the tapered portion of the wire 22, the wire 22 a line diameter of the straight portion, and the particle diameter sizes of the diamond abrasive grains 21 used, to manage the speed and timing of the processing movement of the wire 22 and the gas nozzle 1, hole diameter of the injection hole 2 is polishing process can be finished accurately to size of below ± 0.005 mm with respect to the reference hole size.

次に、本発明のガスノズルを用いた薄膜形成装置について図4を用いて説明する。 Next, the thin film forming apparatus using the gas nozzle of the present invention will be described with reference to FIG.

薄膜形成装置10は、薄膜を成膜するための反応室11を有し、反応室内に本発明のガスノズル14を用いて成膜ガスを導入し、プラズマCVD法により基板15上に薄膜を生成する薄膜形成装置である。 The thin film forming apparatus 10 includes a reaction chamber 11 for forming a thin film, a reaction chamber with a gas nozzle 14 of the present invention by introducing a deposition gas, generates a thin film on the substrate 15 by the plasma CVD method a thin film forming apparatus.

ウエハ等の基板15は、内部電極を持つ静電チャック16などのウエハ保持部上に置かれる。 Substrate 15 such as a wafer is placed on the wafer holder such as an electrostatic chuck 16 having an internal electrode. 内部電極は装置外部のバイアス電源17に接続されている。 Internal electrodes are connected to a device outside of the bias power supply 17. 基板15の上部にはガスノズル14から供給された原料ガスが、上部カバー13の外部にあるコイル18からの高周波でプラズマ化し、薄膜が基板上に堆積形成される。 Raw material gas to the upper portion of the substrate 15 which is supplied from the gas nozzle 14, plasma at a high frequency from the coil 18 at the outside of the upper cover 13, a thin film is deposited on the substrate. 基板上にSiO 絶縁薄膜や、反応室の内面にSiO 被覆膜を生成させるときは、SiH (シラン)ガス、Arガス、O ガス等の原料ガスが供給され、不要堆積物をクリーニングするときはNF (三フッ化窒素)ガス、C 8 (オクタフルオロプロパン)ガス等のクリーニングガスが使用される。 SiO 2 insulating films and the substrate, when to generate a SiO 2 coating film on the inner surface of the reaction chamber, SiH 4 (silane) gas, Ar gas, the raw material gas such as O 2 gas is supplied, the unwanted deposits when cleaning is NF 3 (nitrogen trifluoride) gas, C 3 F 8 (octafluoropropane) cleaning gas such as a gas is used. 図4では、ガスノズル14は3箇所のみ記載しているが、基板上に安定したプラズマを発生させ均一な薄膜を形成させるために、さらに多数のガスノズルが使用される。 In Figure 4, the gas nozzle 14 describes only three, in order to form a uniform thin film to generate stable plasma on the substrate, the greater number of gas nozzles are used.

このガスノズルは、薄膜形成装置10の上部カバー13及び下部カバー12の内面にネジ等の機械的な締結方法で固定されており、取り外し交換することが出来る。 The gas nozzle, the inner surface of the upper cover 13 and lower cover 12 of the film forming apparatus 10 is fixed by a mechanical fastening method such as screws, it can be removed and replaced. 薄膜形成の原料ガスは、装置の大気側からガスノズル14を通過して反応室内に導かれる。 The raw material gas of the thin film formation is directed into the reaction chamber through the gas nozzle 14 from the atmosphere side of the apparatus.

本発明の薄膜形成装置10に用いるガスノズル14の材質をしては、ガスノズル14の少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)を使用する。 And the material of the gas nozzle 14 used in the thin film forming apparatus 10 of the present invention, the surface exposed to at least the film forming gas of the gas nozzle 14, the use of aluminum oxide (alumina). さらに好ましくは、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成すると良い。 More preferably, silicon carbide, silicon nitride, yttria, yttrium aluminum garnet (YAG), it may be formed by any of aluminum nitride (aluminum nitride).

以下に本発明の実施例を説明する。 The embodiments of the present invention will be described below.

図3で説明したワイヤー研磨法により、ガスノズルを製作した。 The wire polishing method described in FIG. 3 was fabricated gas nozzle.

平均粒径2μmの99.5%アルミナを用いたガスノズル噴射孔の粗孔を準備し、タングステン製ワイヤー(線径φ0.398mm)に平均粒径サイズ1μmのダイヤモンド砥粒を塗布して、内壁面の微細溝の状態が、凹溝幅1.0μm、凹溝幅0.5μmとなり、噴射孔の穴径がφ0.4±0.0004mmとなるようにワイヤー研磨加工を実施した。 Prepare the crude hole of the gas nozzle injection holes using a 99.5% alumina having an average particle diameter of 2 [mu] m, by applying diamond abrasive grains having an average particle diameter size 1μm in a tungsten wire (diameter φ0.398mm), the inner wall surface state of the fine grooves, groove width 1.0 .mu.m, the groove width 0.5μm, and the hole diameter of the injection hole is performed wire polishing so as to φ0.4 ± 0.0004mm.

そして、ワイヤー往復運動およびガスノズルの回転運動の速度を制御することで、表1に示すような噴射孔のガス噴射方向との傾斜角度と微細溝の凹溝間隔に違いのあるサンプルを作製した。 By controlling the speed of the rotary motion of the wire reciprocating and gas nozzle, and a sample was produced with differences in the groove spacing of the tilt angle and the fine grooves of the gas injection direction of the injection hole, as shown in Table 1.

また、噴射孔に微細溝を付けないガスノズルを比較例として作製した。 Further, to produce a gas nozzle without the microgrooves to the injection hole as a comparative example.

これらのガスノズルの噴射流量の違いを測定するので、その他形状・寸法は同一条件のものを使用した。 Since measuring the difference in injection flow rate of gas nozzle, other shapes and dimensions were from the same condition. そして、噴射流量測定のガスは窒素(N )ガスを用い、噴射圧力0.4MPaにおける噴射流量の基準値を3.0l/分(リットル/分)として測定し、測定数10個での噴射流量のバラツキを調べたことろ、本発明の実施例では、噴射流量のバラツキは2%以下(±1%)を合格となった。 The injection flow rate gas measurements nitrogen (N 2) using a gas, the reference value of the injection flow rate in injection pressure 0.4MPa measured as 3.0 l / min (liter / min), injection in the measurement number 10 the filtrate that was examined variations in flow rate, in the embodiment of the present invention, variation in injection flow rate became passed below 2% (± 1%).

本発明に係るガスノズルの中央断面図を示し、(b)は(a)のガスノズル先端部を拡大した模式図である。 Shows a central cross-sectional view of a gas nozzle according to the present invention, is a schematic view enlarging a nozzle tip of (b) is (a). 本発明に係るガスノズルの微細溝パターンを示す図である。 It is a diagram showing a fine groove pattern of gas nozzles according to the present invention. 本発明に係るガスノズルの微細溝の加工方法の一例を示す模式図である。 Is a schematic view showing an example of a processing method of the fine groove of the nozzle according to the present invention. 本発明の薄膜形成装置の装置構成図である。 A diagram showing the structure of a thin film forming apparatus of the present invention. 従来の薄膜形成装置の装置構成図である。 A diagram showing the structure of a conventional thin film forming apparatus. 従来のガスノズルとして、パッファ形ガス遮断器の先端部を中央断面図で示した模式図である。 As a conventional gas nozzle is a schematic view showing the distal end portion of the puffer type gas circuit breaker in the central cross section.

符号の説明 DESCRIPTION OF SYMBOLS

1:ガスノズル2:噴射孔3:内壁面4:微細溝5:供給孔6:固定部10:薄膜形成装置11:反応室12:下部カバー13:上部カバー14:ガスノズル15:基板16:静電チャック17:電源21:ダイヤモンド砥粒22:ワイヤーG:ガス 1: gas nozzle 2: injection hole 3: inner wall surface 4: fine groove 5: supply hole 6: fixing portion 10: thin-film forming apparatus 11: reaction chamber 12: lower cover 13: upper cover 14: nozzle 15: substrate 16: Electrostatic chuck 17: power supply 21: the diamond abrasive grains 22: wire G: gas

Claims (12)

  1. 薄膜形成装置の内部において薄膜形成に用いられるガスを噴射するガスノズルであって、上記ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に連接した噴射孔を備え、 上記噴射孔は、その内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を有し、少なくとも上記噴射孔の内壁面が、セラミックスで形成されていることを特徴とするガスノズル。 A gas nozzle for injecting a gas used for film formation in the interior of the thin film forming apparatus, comprising: a supply hole of the tubular guiding the gas, and the injection hole which is connected to the supply hole, the injection holes, As a a plurality of fine grooves on the inner wall surface is inclined toward the gas injection direction, an inner wall of at least the injection hole, characterized in that it is formed of a ceramic gas nozzle.
  2. 上記微細溝の凹溝幅が0.1〜2μm、凹溝深さが0.1〜2μmの範囲であることを特徴とする請求項1記載のガスノズル。 Groove width of the fine groove is 0.1-2 .mu.m, gas nozzle of claim 1, wherein the groove depth is in the range of 0.1-2 .mu.m.
  3. 上記噴射孔の内壁面の表面粗さがRa0.02〜0.15(μm)の範囲であることを特徴とする請求項1または請求項2記載のガスノズル。 Claim 1 or claim 2 wherein the gas nozzle, characterized in that the surface roughness of the inner wall surface of the injection hole is in a range of Ra0.02~0.15 (μm).
  4. 上記噴射孔が円筒形状であり、噴射孔の穴径が0.02〜1.0mmの範囲にあり、噴射孔の穴長さが噴射孔の穴径よりも長いことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスノズル。 The injection hole has a cylindrical shape, the hole diameter of the injection hole is in the range of 0.02 to 1.0 mm, according to claim 1, hole length of the injection hole is equal to or longer than the diameter of the injection hole gas nozzle according to any one of to 3.
  5. 上記微細溝が、 上記噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きで設けられていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスノズル。 The fine grooves, a gas nozzle according to any one of claims 1 to 4, characterized in that provided at less than 45 ° slope on the inner wall surface with respect to the gas injection direction of the injection hole.
  6. 上記微細溝が、上記噴射孔の内壁面に螺旋状に設けられていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスノズル。 The fine grooves, a gas nozzle according to any one of claims 1 to 5, characterized in that provided in a spiral shape on the inner wall surface of the injection hole.
  7. 上記微細溝が、上記噴射孔の内壁面にクロスハッチング状に設けられていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスノズル。 The fine grooves, a gas nozzle according to claim 1, characterized in that provided in the cross-hatched shape on the inner wall surface of the injection hole.
  8. 上記噴射孔は、上記供給孔との接合部から先端部まで、その内壁面に上記複数の微細溝を有する請求項1〜7のいずれかに記載のガスノズル。 The injection hole, from the joint between the supply hole to the tip, gas nozzle according to claim 1 having the plurality of fine grooves on its inner wall surface.
  9. 請求項1〜8のいずれかに記載のガスノズルに備えた微細溝を、ダイヤモンド砥粒を用いたワイヤー研磨加工により形成したことを特徴とするガスノズルの製造方法。 The fine groove having a gas nozzle according to any one of claims 1 to 8, a manufacturing method of the gas nozzle, characterized in that formed by wire grinding process using diamond abrasive grains.
  10. 薄膜を成膜するための反応室を有し、該反応室内に上記請求項1〜 のいずれかに記載のガスノズルを用いて成膜ガスを導入し、化学気相成長法により基板上に薄膜を生成する薄膜形成装置。 It has a reaction chamber for forming a thin film, introducing a film forming gas by using a gas nozzle according to any one of claims 1-8 in the reaction chamber, a thin film on a substrate by chemical vapor deposition the thin film forming apparatus that generates.
  11. 上記ガスノズルが着脱可能な構造としたことを特徴とする請求項10に記載の薄膜形成装置。 The thin-film formation apparatus according to claim 10, characterized in that the gas nozzle has a detachable structure.
  12. 上記ガスノズルの少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルを用いたことを特徴とする請求項10または請求項11に記載の薄膜形成装置。 Surface exposed to at least the film forming gas of the gas nozzle, aluminum oxide (alumina), silicon carbide, silicon nitride, yttria, yttrium aluminum garnet (YAG), was formed in one of aluminum nitride (aluminum nitride) gas nozzle the thin-film formation apparatus according to claim 10 or claim 11, characterized in that with.
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