JP4423082B2 - Gas nozzle, manufacturing method thereof, and thin film forming apparatus using the same - Google Patents

Gas nozzle, manufacturing method thereof, and thin film forming apparatus using the same Download PDF

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Description

本発明は、定量のガスを噴射するガスノズルに関するもので、特に、成膜ガスを噴射して、CVD法(化学気相成長法)によりウエハや基板に半導体回路配線の薄膜形成する薄膜形成装置内に用いられるガスノズルに関するものである。   The present invention relates to a gas nozzle for injecting a fixed amount of gas, and in particular, in a thin film forming apparatus for injecting a film forming gas and forming a thin film of a semiconductor circuit wiring on a wafer or substrate by a CVD method (chemical vapor deposition method). It is related with the gas nozzle used for.

従来、例えば図5に示すようなCVD法による薄膜形成装置30において、原料ガスを反応室内31に導入し、CVD反応エネルギーを加えて、基板35に薄膜を形成することが行われており、この原料ガスを導入するためにガスノズル34が使われている。このガスノズル34は、原料ガスを定常的に噴射する噴射孔を備え、噴射孔から噴射された原料ガスが反応室内31に均一になるように原料ガスを噴射し、基板上に薄膜を形成させるものである。   Conventionally, for example, in a thin film forming apparatus 30 by a CVD method as shown in FIG. 5, a raw material gas is introduced into a reaction chamber 31 and a CVD reaction energy is applied to form a thin film on a substrate 35. A gas nozzle 34 is used to introduce the raw material gas. This gas nozzle 34 has injection holes for constantly injecting the source gas, and injects the source gas so that the source gas injected from the injection hole becomes uniform in the reaction chamber 31 to form a thin film on the substrate. It is.

このようなガスノズルとしては、従来から種々の形状のものが提案されている。   Various types of gas nozzles have been proposed in the past.

例えば、図5のような、半導体回路配線に用いる例えばCVD法による薄膜形成装置30では、原料ガスを反応室内31に導入し、分解・反応させ基板上に高精度な薄膜を生成させる必要があり、そのために、原料ガスを導入するガスノズル34は、複数の噴射孔を備え、噴射孔から噴射された原料ガスが反応室内に均一になるようにガスノズルを配置している。そして、このガスノズル34は、カーボンもしくはセラミックスを用いて形成し、噴射孔を切削加工により加工したものである。(特許文献1参照)
また、CVD法による薄膜形成装置のガスノズルから噴射した反応室内のガス雰囲気状態をガス濃度センサーにて感知し、その計測値に基づいてガス供給元の流量バルブを制御することで、反応室内のガスの濃度を均一化することが提案されている。(特許文献2参照)
さらに、図6に示すようなパッファ形ガス遮断器41において、ガスの噴射状態の乱流を防止させるために、ノズルの拡散部43の内周面に螺旋状の溝42を形成したガスノズルが提案されている。(特許文献3参照)
特開2000−195807号公報 特開平9−289170号公報 特開平9−92101号公報
For example, in a thin film forming apparatus 30 using, for example, a CVD method used for semiconductor circuit wiring as shown in FIG. For this purpose, the gas nozzle 34 for introducing the raw material gas has a plurality of injection holes, and the gas nozzles are arranged so that the raw material gas injected from the injection holes is uniform in the reaction chamber. The gas nozzle 34 is formed using carbon or ceramics, and the injection hole is processed by cutting. (See Patent Document 1)
In addition, the gas atmosphere in the reaction chamber injected from the gas nozzle of the thin film forming apparatus by the CVD method is sensed by a gas concentration sensor, and the flow rate valve of the gas supply source is controlled based on the measured value, whereby the gas in the reaction chamber is controlled. It has been proposed to make the concentration of the liquid uniform. (See Patent Document 2)
Further, in the puffer-type gas circuit breaker 41 as shown in FIG. 6, a gas nozzle in which a spiral groove 42 is formed on the inner peripheral surface of the nozzle diffusion portion 43 is proposed in order to prevent turbulent flow in the gas injection state. Has been. (See Patent Document 3)
JP 2000-195807 A Japanese Patent Laid-Open No. 9-289170 JP-A-9-92101

しかし、特許文献1のような複数の噴射孔を備えたガスノズル34では、ガスノズルのそれぞれの噴射流量にノズル間のバラツキがあると、反応室内31の原料ガスの濃度分布が不均一となり、基板35に生成される薄膜の均一性が低下する。そのため、ガスノズルの噴射流量の規定流量に対し±1%以内に管理する必要があり、同時に、ガスノズルの噴射孔の孔径寸法に対する要求精度も高く、一例として、基準寸法に対し±0.005mm以下の寸法精度が要求されている。   However, in the gas nozzle 34 having a plurality of injection holes as in Patent Document 1, if the injection flow rate of each gas nozzle varies between the nozzles, the concentration distribution of the source gas in the reaction chamber 31 becomes non-uniform, and the substrate 35 Therefore, the uniformity of the thin film produced decreases. Therefore, it is necessary to manage within ± 1% of the specified flow rate of the gas nozzle injection flow. At the same time, the required accuracy for the hole size of the gas nozzle injection hole is high. Dimensional accuracy is required.

しかし、噴霧孔の孔径寸法の寸法精度規格は満足していても、実際にガスノズルの噴射流量にバラツキが生じ、規定流量に対し±1%を超えることがあり、噴射孔の孔径寸法のみでガスノズルの流量特性を管理することができない。そのため、半導体回路配線を形成する薄膜形成装置に用いるガスノズルとしては、ガスノズルの噴射孔の孔径寸法でなく、ガスノズルの噴射流量を管理し、その噴射流量バラツキを抑えることが優先して要求されていた。   However, even if the dimensional accuracy standards for the spray hole diameter are satisfied, the gas nozzle injection flow may actually vary and may exceed ± 1% of the specified flow rate. It is impossible to manage the flow characteristics. Therefore, as a gas nozzle used in a thin film forming apparatus for forming a semiconductor circuit wiring, it has been requested with priority to control the injection flow rate of the gas nozzle, not the diameter size of the injection hole of the gas nozzle, and to suppress the variation in the injection flow rate. .

また、薄膜形成装置30では、基板35に薄膜を成長させる過程において、薄膜は、基板以外の反応室31の内壁面やガスノズル34の内外壁面にも同時に成長する。この薄膜は、膜の種類(SiO2、Si34、Poly−Siなど)により異なるが、一定の厚さ(数十μm)まで堆積すると、膜自身の内部応力により亀裂が生じて壁面より剥離する。このような現象で発生した大きな剥離物が基板35の表面上に付着すると、異物(パーティクル)となり薄膜品質を大きく損なう不具合があった。 In the thin film forming apparatus 30, in the process of growing the thin film on the substrate 35, the thin film grows simultaneously on the inner wall surface of the reaction chamber 31 other than the substrate and the inner and outer wall surfaces of the gas nozzle 34. This thin film differs depending on the type of film (SiO 2 , Si 3 O 4 , Poly-Si, etc.), but when it is deposited to a certain thickness (several tens of μm), cracks are generated due to the internal stress of the film itself, and from the wall surface Peel off. When a large exfoliation material generated by such a phenomenon adheres to the surface of the substrate 35, there is a problem that it becomes a foreign substance (particle) and greatly deteriorates the quality of the thin film.

例えば、絶縁性の酸化膜(SiO2)を形成するCVD法による薄膜形成装置では、原料ガスのSiH4ガスを、ガスノズルを通して反応室31に導入するのであるが、原料ガスの反応・分解に伴いガスノズル温度が上昇し、この温度上昇したガスノズル内を反応性の高いSiH4ガス等が流れるとガス温度が上昇し、ガスノズル内で熱分解反応を起こし、ポリシリコン(Poly−Si)等の反応副生物が生成されガスノズル内壁面に堆積していた。 For example, in a CVD method thin film forming apparatus for forming an insulating oxide film (SiO 2 ), SiH 4 gas as a raw material gas is introduced into the reaction chamber 31 through a gas nozzle. When the gas nozzle temperature rises and a highly reactive SiH 4 gas or the like flows in the gas nozzle whose temperature has risen, the gas temperature rises, causing a thermal decomposition reaction in the gas nozzle, and a reaction side such as polysilicon (Poly-Si). Biology was generated and deposited on the inner wall of the gas nozzle.

この際、噴射孔の内壁面に堆積した反応副生物の影響で、噴射孔の孔径が徐々に小さくなり、ガスノズルの噴射流量も同時に少なくなるのであるが、噴射孔の孔径寸法が同一でない場合、ガスノズルの噴射孔に堆積する堆積物の量に違いがあり、結果として、成膜を繰り返すとガスノズルの噴射流量にバラツキが生じる問題があった。   At this time, due to the influence of reaction byproducts accumulated on the inner wall surface of the injection hole, the hole diameter of the injection hole gradually decreases and the injection flow rate of the gas nozzle also decreases simultaneously, but when the hole diameter dimension of the injection hole is not the same, There is a difference in the amount of deposits accumulated in the injection holes of the gas nozzle, and as a result, there is a problem that variations in the injection flow rate of the gas nozzle occur when the film formation is repeated.

予め、反応室の内壁面およびガスノズルの内外壁面に堆積した堆積物を除去するために、定期的にNF3ガスなどを用いたドライクリーニングを実施していたが、耐食性が不十分なガラス、石英、ステンレスなどの金属部材では、フッ素あるいは塩素系クリーニングガスにエッチングされて表面性状が変化する問題があった。 In order to remove deposits deposited on the inner wall surface of the reaction chamber and the inner and outer wall surfaces of the gas nozzle, dry cleaning using NF 3 gas or the like was regularly performed. However, glass and quartz with insufficient corrosion resistance were used. In the case of metal members such as stainless steel, there has been a problem that the surface properties are changed by etching with fluorine or chlorine cleaning gas.

また、特許文献2のような、薄膜形成装置のガスノズルから噴射した反応室内のガス雰囲気状態をガス濃度センサーにて感知し、その計測値に基づいてガス供給元の流量バルブを制御する方法では、計測値のフィードバック制御となり、測定からの制御に時間差が生じるので好機に薄膜形成ガスが均等化されないことと、ガス濃度センサーの感度を±1%以内に維持することが難しい問題があった。   Moreover, in the method of detecting the gas atmosphere state in the reaction chamber injected from the gas nozzle of the thin film forming apparatus as in Patent Document 2 with a gas concentration sensor and controlling the flow rate valve of the gas supply source based on the measured value, There is a problem that it is difficult to maintain the sensitivity of the gas concentration sensor within ± 1% because the thin film forming gas is not equalized in a good opportunity because feedback control of the measured value occurs and there is a time difference in the control from the measurement.

そして、原料ガスを精度良く基板上に供給するために、通常、供給元ではマスフローコントローラー(MFC)等を用いてウエハ上に供給するガスの量を制御することになる。このときガスの出口部材であるガスノズルの噴射流量のバラツキがあると、噴射される原料ガス量のバラツキが大きくなり、結果として基板上に生成される薄膜の均一レベルが低下していた。   In order to supply the source gas with high precision onto the substrate, the supply source usually controls the amount of gas supplied onto the wafer using a mass flow controller (MFC) or the like. At this time, if there is a variation in the injection flow rate of the gas nozzle that is the gas outlet member, the variation in the amount of the raw material gas to be injected becomes large, and as a result, the uniform level of the thin film produced on the substrate has been reduced.

一方、特許文献3に示すパッファ形ガス遮断器41では、ノズルの拡散部43の内周面に螺旋状の溝42を形成しているが、孔径を絞り実質の噴射孔となるスロトー部44には螺旋状溝42を形成したものでなく、また螺旋状溝の溝サイズも大きいものであり、ガスノズルの噴射流量のバラツキを±1%以内に抑える目的とは違うものであった。   On the other hand, in the puffer-type gas circuit breaker 41 shown in Patent Document 3, the spiral groove 42 is formed on the inner peripheral surface of the nozzle diffusing portion 43. However, the hole diameter is reduced to the slot portion 44 that is a substantial injection hole. Was not formed with the spiral groove 42, and the groove size of the spiral groove was large, which was different from the purpose of suppressing the variation in the injection flow rate of the gas nozzle within ± 1%.

本発明は、噴射流量のバラツキが±1%以内に安定したガスノズルを提供することを目的とするものであり、そして、ガスノズルの噴射流量のバラツキを無くして薄膜形成装置で均一な薄膜を得ることを目的とするものである。   An object of the present invention is to provide a gas nozzle in which variation in injection flow rate is stable within ± 1%, and to obtain a uniform thin film with a thin film forming apparatus by eliminating variation in the injection flow rate of the gas nozzle. It is intended.

他の目的として、半導体回路配線での成膜におけるパーティクルの付着を防止し、成膜品質が高く、交換寿命の長いガスノズルを提供することを目的とするものである。   Another object of the present invention is to provide a gas nozzle that prevents adhesion of particles during film formation on a semiconductor circuit wiring, has high film quality, and has a long exchange life.

本発明は、上記課題に鑑み、薄膜形成装置の内部において薄膜形成に用いられるガスを噴射するガスノズルであって、上記ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に連接した噴射孔を備え、上記噴射孔は、その内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を有し、少なくとも上記噴射孔の内壁面が、セラミックスで形成されているガスノズルとしたものである。 In view of the above problems, a gas nozzle for injecting a gas used for film formation in the interior of the thin film forming apparatus, a supply hole of the tubular guiding the gas, and the injection hole which is connected to the feed hole provided, the injection hole has a plurality of fine grooves inclined toward the gas injection direction on the inner wall surface of that, in which the inner wall surface of at least the injection holes and a gas nozzle which is formed of ceramics.

上記微細溝の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲であるように形成したガスノズルとすることが好ましい。   The fine groove is preferably a gas nozzle formed so that the groove width is 0.1 to 2 μm and the groove depth is 0.1 to 2 μm.

上記噴射孔の内壁面の表面粗さはRa0.02〜0.15(μm)の範囲であるガスノズルとすることが好ましい。   The surface roughness of the inner wall surface of the injection hole is preferably a gas nozzle in the range of Ra 0.02 to 0.15 (μm).

上記噴射孔が円筒形状であり、噴射孔の穴径が0.02〜1.0mmの範囲にあり、噴射孔の穴長さが噴射孔の穴径よりも長いガスノズルとすることが好ましい。   It is preferable that the injection hole has a cylindrical shape, the diameter of the injection hole is in a range of 0.02 to 1.0 mm, and the length of the injection hole is longer than the diameter of the injection hole.

上記微細溝が、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きとなるように形成したガスノズルとすることが好ましい。   The fine groove is preferably a gas nozzle formed on the inner wall surface of the injection hole so as to have an inclination of 45 ° or less with respect to the gas injection direction.

上記微細溝が噴射孔の内壁面に螺旋状に形成したガスノズルとすることが好ましい。   Preferably, the fine groove is a gas nozzle formed in a spiral shape on the inner wall surface of the injection hole.

上記微細溝が噴射孔の内壁面にクロスハッチング状に形成したガスノズルとすることが好ましい。   It is preferable to use a gas nozzle in which the fine groove is formed in a cross-hatched shape on the inner wall surface of the injection hole.

また、上記ガスノズルの少なくとも噴射孔の内壁面を、セラミックスで形成したガスノズルとする。 Further, the inner wall surface of at least the injection hole of the nozzle shall be the gas nozzle which is formed of ceramics.

また、上記ガスノズルに備えた微細溝を、ダイヤモンド砥粒を用いたワイヤー研磨加工により形成することが好ましい。   Moreover, it is preferable to form the fine groove | channel provided in the said gas nozzle by the wire grinding | polishing process using a diamond abrasive grain.

更には、薄膜を成膜するための反応室を有し、該反応室内に上記ガスノズルを用いて成膜ガスを導入し、CVD法により基板上に薄膜を生成する薄膜形成装置とするものである。   Further, the present invention provides a thin film forming apparatus that has a reaction chamber for forming a thin film, introduces a film forming gas into the reaction chamber using the gas nozzle, and generates a thin film on a substrate by a CVD method. .

上記ガスノズルが着脱可能な構造とした薄膜形成装置とすることが好ましい。   A thin film forming apparatus having a structure in which the gas nozzle is detachable is preferable.

そして、上記ガスノズルの少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルを用いた薄膜形成装置とすることが好ましい。   And at least the surface of the gas nozzle exposed to the film forming gas is formed of any one of aluminum oxide (alumina), silicon carbide, silicon nitride, yttria, yttrium aluminum garnet (YAG), and aluminum nitride (aluminum nitride). It is preferable to use a thin film forming apparatus using the gas nozzle.

本発明のガスノズルによれば、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を形成することにより、噴射孔を通過するガスが微細溝の整流効果により、噴射孔より均一に噴射させることができる。   According to the gas nozzle of the present invention, by forming a plurality of fine grooves inclined toward the gas injection direction on the inner wall surface of the injection hole, the gas passing through the injection hole is more uniform than the injection hole due to the rectifying effect of the fine groove. Can be injected.

そして、上記微細溝の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲、噴射孔の内壁面の表面粗さはRa0.02〜0.15(μm)の範囲とすることで、噴射孔の孔径精度を維持しながら、上述の整流効果を高めることが可能となる。   The groove width of the fine groove is in the range of 0.1 to 2 μm, the groove depth is in the range of 0.1 to 2 μm, and the surface roughness of the inner wall surface of the injection hole is Ra 0.02 to 0.15 (μm). By setting the range, it is possible to enhance the above-described rectifying effect while maintaining the hole diameter accuracy of the injection holes.

また、上記微細溝は、噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きであり、噴射孔の内壁面に螺旋状であるか、クロスハッチング状に形成することにより、ガスノズルより噴射されたガス噴流の乱流を防止し、直進性を高めることができる。   Further, the fine groove has an inclination of 45 ° or less with respect to the gas injection direction on the inner wall surface of the injection hole. It is possible to prevent the turbulent flow of the generated gas jet and improve the straightness.

そして、噴射孔の内外壁面に堆積した薄膜が膜自身の内部応力により剥離する際、微細溝による凹凸が剥離の折り目となることで、微細化した状態で剥離物が剥離することで、大きな剥離物の発生が少なくなる。その結果、基板表面上に付着する、異物(パーティクル)が微細になり、成膜の歩留りが向上する。   When the thin film deposited on the inner and outer wall surfaces of the injection hole peels off due to the internal stress of the film itself, the unevenness due to the fine groove becomes the crease of the peeling, so that the peeled material peels off in a miniaturized state, resulting in large peeling. The generation of things is reduced. As a result, foreign matter (particles) adhering to the substrate surface becomes fine, and the film formation yield is improved.

また、噴射孔が円筒形状とすることで、噴射孔の加工精度を高く、かつ安価に製作することが可能となる。   Further, since the injection hole has a cylindrical shape, it is possible to manufacture the injection hole with high processing accuracy and at low cost.

更には、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルとすることで、高精度で長寿命なガスノズルを提供することができる。   Furthermore, the gas nozzle is made of any one of aluminum oxide (alumina), silicon carbide, silicon nitride, yttria, yttrium aluminum garnet (YAG), and aluminum nitride (aluminum nitride), resulting in high accuracy and long life. A gas nozzle can be provided.

そして、ガスノズルを新規品に交換しても、流量特性が変化しないため、基板表面上に形成できる薄膜も均一な特性となり、同様成膜の歩留まりが向上する。   And even if the gas nozzle is replaced with a new product, the flow rate characteristics do not change, so the thin film that can be formed on the substrate surface also has uniform characteristics, and the yield of film formation is improved.

以下、本発明の実施の形態について説明する。   Embodiments of the present invention will be described below.

図1は、本発明のガスノズルの中央断面図を示し、(b)は(a)のガスノズル先端部を拡大して示した模式図であり、図2は、本発明のガスノズルの微細溝パターンを示す模式図である。   FIG. 1 shows a central cross-sectional view of the gas nozzle of the present invention, (b) is an enlarged schematic view of the gas nozzle tip of (a), and FIG. 2 shows a fine groove pattern of the gas nozzle of the present invention. It is a schematic diagram shown.

本発明のガスノズル1は、ガスを案内する管状の供給孔5と、供給孔5に連接した噴射孔2を備え、噴射孔2よりガスを噴射するガスノズルで、噴射孔2の内壁面3にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝4を形成している。噴射孔2を流れるガスがガス噴射方向に向かって傾斜した微細溝4に沿って流れることにより噴射孔内でのガス乱流を防止するという整流効果の役割を果たし、ガスノズルの噴射流量が安定する。   A gas nozzle 1 according to the present invention includes a tubular supply hole 5 for guiding gas and an injection hole 2 connected to the supply hole 5. The gas nozzle 1 injects gas from the injection hole 2, and gas is applied to the inner wall surface 3 of the injection hole 2. A plurality of fine grooves 4 inclined toward the injection direction are formed. The gas flowing through the injection hole 2 plays a role of a rectifying effect of preventing gas turbulence in the injection hole by flowing along the fine groove 4 inclined toward the gas injection direction, and the injection flow rate of the gas nozzle is stabilized. .

ガスノズルの噴射流量を安定させるためには、微細溝4の形状自身が噴射流量のバラツキに影響しない程度に制御したものであることが重要である。その理由から、微細溝4の凹溝幅は0.1〜2μm、凹溝深さは0.1〜2μmの範囲であることが好ましい。微細溝4の凹幅が0.1μmより小さいか、あるいは凹溝の深さが0.1μmより小さい場合には、噴射孔2を流れるガスが微細溝4に沿ってほとんど流れないので整流効果が期待できない。また、微細溝4の凹幅が2μmより大きいか、あるいは凹溝の深さが2μmより大きい場合には、噴射孔内でのガス乱流を防止する効果は十分であるが、微細溝4のそれぞれの寸法管理が困難であるため、結果として噴射孔2の寸法精度にバラツキが生じ、噴射流量の制御ができない。   In order to stabilize the injection flow rate of the gas nozzle, it is important that the shape of the fine groove 4 is controlled so as not to affect the variation in the injection flow rate. For this reason, the groove width of the fine groove 4 is preferably in the range of 0.1 to 2 μm, and the groove depth is preferably in the range of 0.1 to 2 μm. When the concave width of the fine groove 4 is smaller than 0.1 μm or the depth of the concave groove is smaller than 0.1 μm, the gas flowing through the injection hole 2 hardly flows along the fine groove 4, so that the rectifying effect is obtained. I can't expect it. Further, when the concave width of the fine groove 4 is larger than 2 μm or the depth of the concave groove is larger than 2 μm, the effect of preventing gas turbulence in the injection hole is sufficient, but the fine groove 4 Since it is difficult to manage each dimension, the dimensional accuracy of the injection hole 2 varies as a result, and the injection flow rate cannot be controlled.

同様に、噴射孔2の寸法精度を安定化させるためには、噴射孔2の内壁面3の表面粗さも重要であり、微細溝以外の内壁面3は表面が滑らかであることが好ましい。そのため、噴射孔の内壁面の表面粗さを、微細溝を含めて数値化するとRa0.02〜0.15(μm)の範囲であることが好ましい。   Similarly, in order to stabilize the dimensional accuracy of the injection hole 2, the surface roughness of the inner wall surface 3 of the injection hole 2 is also important, and the inner wall surface 3 other than the fine grooves preferably has a smooth surface. Therefore, when the surface roughness of the inner wall surface of the injection hole is quantified including the fine groove, it is preferably in the range of Ra 0.02 to 0.15 (μm).

上記記噴射孔2は円筒形状であると、噴射孔2の寸法精度管理を簡素化することができ、内壁面3の表面も安定して滑らかに仕上ることができるので好ましい。   It is preferable that the injection hole 2 has a cylindrical shape because the dimensional accuracy control of the injection hole 2 can be simplified and the surface of the inner wall surface 3 can be stably and smoothly finished.

また、噴射孔2の穴径が0.02〜1.0mmの範囲である場合に、上述した微細溝4の整流効果を得ることができるので好ましい。噴射孔2の穴径が0.02mmよりも小さいと噴射孔2の加工が困難であり製作上のバラツキが生じ、噴射孔2の穴径が1.0mmよりも大きいと噴射孔2の中央部を流れるガス噴射流量が多くなり、微細溝4の整流効果の影響が全体の噴射流量と比べ小さくなるからである。   Moreover, since the rectification | straightening effect of the microgroove 4 mentioned above can be acquired when the hole diameter of the injection hole 2 is the range of 0.02-1.0 mm, it is preferable. If the hole diameter of the injection hole 2 is smaller than 0.02 mm, it is difficult to process the injection hole 2, resulting in manufacturing variations. If the hole diameter of the injection hole 2 is larger than 1.0 mm, the central part of the injection hole 2 is produced. This is because the flow rate of the gas flowing through the flow increases, and the influence of the rectifying effect of the fine grooves 4 becomes smaller than the overall flow rate.

同時に、噴射孔2の穴径は噴射孔内で均一であることが噴射流量のバラツキを抑えるために重要であり、その噴射孔2の穴長さは噴射孔2の穴径よりも長くすることで、噴射孔2の内壁面3に沿って作用する整流効果を高くすることができるので好ましい。つまり、噴射孔2の穴長さは噴射孔2の穴径と比べ1〜20の範囲にすることが好ましい。   At the same time, it is important that the hole diameter of the injection hole 2 is uniform in the injection hole in order to suppress variations in the injection flow rate, and the hole length of the injection hole 2 should be longer than the hole diameter of the injection hole 2. Thus, the rectifying effect acting along the inner wall surface 3 of the injection hole 2 can be enhanced, which is preferable. That is, the hole length of the injection hole 2 is preferably in the range of 1 to 20 as compared with the hole diameter of the injection hole 2.

そして、上記微細溝4は、噴射孔2の内壁面3にガス噴射方向に対し45°以下の傾き、更に好ましくは15°以下の傾きで形成することが好ましい。この微細溝4の傾きが45°よりも大きい場合には、噴射孔2を流れるガスを横切るように微細溝4があるため、ガスの流れを阻害し、噴射孔内でのガスの噴射抵抗が大きくなる。この理由として、噴射孔3の穴径と噴射流量の値には、下記の関係がある。   The fine grooves 4 are preferably formed on the inner wall surface 3 of the injection hole 2 with an inclination of 45 ° or less, more preferably 15 ° or less with respect to the gas injection direction. When the inclination of the fine groove 4 is larger than 45 °, the fine groove 4 is provided so as to cross the gas flowing through the injection hole 2, so that the gas flow is inhibited and the gas injection resistance in the injection hole is reduced. growing. For this reason, the hole diameter of the injection hole 3 and the value of the injection flow rate have the following relationship.

Q=(π/4)d・u
Q:流量、d:穴径、u:平均流速
つまり、穴径と平均流速が同じであれば流れる噴射流量は同じになる。ところが、現実には噴射孔2の穴径寸法が同じでも、噴射流量の値が同一にならないことが発生する。これは、平均流速が変化するためであり、ガスと噴射孔2の内壁面3との間に摩擦力が働きそれに差ができることから、穴径が同じでも噴射流量に差が出ると考えられる。そこで、ガスと噴射孔2の内壁面3との間の摩擦力を低減させ、かつ均一になるよう噴射孔2の内壁面3に微細溝4の加工を施したところ、噴射流量の値にバラツキが少なく、目的通りの噴射流量特性を持つガスノズルを得ることができる。
Q = (π / 4) d 2 · u
Q: Flow rate, d: Hole diameter, u: Average flow rate In other words, if the hole diameter and the average flow rate are the same, the flow rate of the injected jet is the same. However, in reality, even when the hole diameter of the injection hole 2 is the same, the value of the injection flow rate does not become the same. This is because the average flow velocity changes, and a frictional force acts between the gas and the inner wall surface 3 of the injection hole 2 to make a difference between them, so that it is considered that a difference in the injection flow rate occurs even if the hole diameter is the same. Therefore, when the fine groove 4 is formed on the inner wall surface 3 of the injection hole 2 so that the frictional force between the gas and the inner wall surface 3 of the injection hole 2 is reduced and uniform, the value of the injection flow rate varies. Therefore, it is possible to obtain a gas nozzle having a small injection flow characteristic as intended.

上記微細溝4は、複数形成することによりこの整流効果は増大し、特に、噴射孔2の内壁面3に螺旋状に形成することで、螺旋状の微細溝4に沿ってガスが流れることにより乱流になることがない。   The rectifying effect is increased by forming a plurality of the fine grooves 4, and in particular, by forming a spiral on the inner wall surface 3 of the injection hole 2, the gas flows along the spiral fine grooves 4. There is no turbulence.

実際には、噴射孔2の内面にガス噴射方向に45°以下の傾きで傾斜した微細溝4を螺旋状に形成すると螺旋の微細溝4がクロスするので、微細溝4は噴射孔2の内壁面3にクロスハッチング状に形成されることがある。このクロスハッチの形成された微細溝4は、螺旋状と同様なガスの乱流防止効果を有すると同時に、クロスハッチ状に分割した噴射孔2の内壁面3に付着した異物(パーティクル)が剥離する時、微細溝4の凹凸が剥離の折り目となることで、微細化した状態で剥離物が剥離し、大きな剥離物(パーティクル)の発生を少なくすることができる。この効果を高めるためには、微細溝4の溝間隔は3μm以下であることが好ましい。   Actually, when the fine groove 4 inclined at an inclination of 45 ° or less in the gas injection direction is formed on the inner surface of the injection hole 2 in a spiral shape, the spiral fine groove 4 crosses. The wall 3 may be formed in a cross-hatched shape. The fine grooves 4 in which the cross hatches are formed have the same effect of preventing gas turbulence as that of the spiral shape, and at the same time, foreign matter (particles) attached to the inner wall surface 3 of the injection hole 2 divided into the cross hatch shape is peeled off. In this case, the unevenness of the fine groove 4 becomes a peeling crease, so that the peeled material is peeled off in a miniaturized state, and the generation of large peeled material (particles) can be reduced. In order to enhance this effect, the interval between the fine grooves 4 is preferably 3 μm or less.

なお、この微細溝4については、噴射孔2の内壁面3が正面から観察できるようにガスノズルを割断したのち、SEM(走査型電子顕微鏡 日立製作所:S−800)を用い、2500倍で内壁面3の表面状態を観察することで、複数の微細溝4が確認できる。微細溝の凹溝幅、微細溝の傾斜角度、溝間隔について、この観察結果を用いて測定できる。   In addition, about this fine groove | channel 4, after cleaving a gas nozzle so that the inner wall surface 3 of the injection hole 2 can be observed from the front, SEM (scanning electron microscope Hitachi, Ltd .: S-800) is used, and the inner wall surface is 2500 times. By observing the surface state of 3, a plurality of fine grooves 4 can be confirmed. The concave groove width of the fine groove, the inclination angle of the fine groove, and the groove interval can be measured using this observation result.

また、微細溝4の凹溝深さは、ガスノズルを噴射孔2の内壁面3を測定できるように割断し、表面粗さ計(小坂研究所:SE−30)にて拡大した内壁面3の表面状態の測定チャートから測定できる。   Further, the depth of the concave groove of the fine groove 4 is determined by dividing the gas nozzle so that the inner wall surface 3 of the injection hole 2 can be measured, and expanding the inner wall surface 3 with a surface roughness meter (Kosaka Laboratory: SE-30). It can be measured from the surface state measurement chart.

このようなガスノズル1は、少なくとも噴射孔2の内壁面3をヤング率が高く、熱膨張係数が低いセラミックス、特に好ましくは、ヤング率が200GPa以上で、熱膨張係数が10×10-6/℃以下のセラミックスを用いることで、噴射孔2の寸法精度を高く維持することができる。そして、平均結晶粒径が3μm以下のセラミックスを用いると、噴射孔2の内面を滑らかに仕上げることができる。 Such a gas nozzle 1 has at least the inner wall surface 3 of the injection hole 2 having a high Young's modulus and a low thermal expansion coefficient, particularly preferably a Young's modulus of 200 GPa or more and a thermal expansion coefficient of 10 × 10 −6 / ° C. By using the following ceramics, the dimensional accuracy of the injection hole 2 can be maintained high. When ceramics having an average crystal grain size of 3 μm or less is used, the inner surface of the injection hole 2 can be finished smoothly.

本発明の微細溝4の製造方法としては、切削加工、プレス加工、エッチング、レーザー加工等の加工法により噴射孔2を加工した後、ダイヤモンド砥粒を付着したワイヤーを用いて噴射孔の内壁面3を研磨して仕上げすることが好ましい。ダイヤモンド砥粒は粒径サイズが2μm以下の砥粒を使用することが重要である。   As a manufacturing method of the fine groove 4 of the present invention, after the injection hole 2 is processed by a processing method such as cutting, pressing, etching, or laser processing, the inner wall surface of the injection hole is formed using a wire to which diamond abrasive grains are attached. 3 is preferably polished and finished. It is important to use diamond grains having a grain size of 2 μm or less.

図3に噴射孔2を加工し、噴射孔2の内壁面3に微細溝4を形成する方法の一例として、ワイヤー研磨による方法を説明する。図3は加工状態を分かり易く説明するために、ワイヤー研磨加工中のガスノズル1の中央断面図で示した模式図で、噴射孔2にワイヤー22を挿入し、ワイヤー22にダイヤモンド砥粒21をペースト状にして付着させている。   As an example of a method of processing the injection hole 2 in FIG. 3 and forming the fine groove 4 in the inner wall surface 3 of the injection hole 2, a method by wire polishing will be described. FIG. 3 is a schematic diagram showing a central sectional view of the gas nozzle 1 during wire polishing for easy understanding of the processing state. The wire 22 is inserted into the injection hole 2 and diamond abrasive grains 21 are pasted into the wire 22. It is made to adhere.

まず、粗孔面(加工前の表面)な噴射孔2にワイヤー22を挿入する。ワイヤー22には平均粒径サイズが2μm以下のダイヤモンド砥粒21を混ぜた研磨ペーストを塗布し、ワイヤー22を噴射孔2のガス噴射方向に往復運動させる。同時に、ガスノズル1を回転さて研磨加工を行う。このとき、噴射孔2の穴径寸法を拡張するため、ワイヤー22の挿入部はなだらかなテーパー形状(図示なし)になっており、ワイヤー22のテーパー部で粗孔面を拡張加工後、ワイヤー22のストレート部の線径寸法と、使用するダイヤモンド砥粒21の粒径サイズと、ワイヤー22およびガスノズル1の加工運動の速度とタイミングを管理することで、研磨加工される噴射孔2の穴径は基準穴寸法に対し±0.005mm以下の寸法に精度良く仕上げることができる。   First, the wire 22 is inserted into the injection hole 2 having a rough hole surface (surface before processing). A polishing paste mixed with diamond abrasive grains 21 having an average particle size of 2 μm or less is applied to the wire 22, and the wire 22 is reciprocated in the gas injection direction of the injection hole 2. At the same time, the gas nozzle 1 is rotated to perform polishing. At this time, in order to expand the hole diameter dimension of the injection hole 2, the insertion portion of the wire 22 has a gentle taper shape (not shown), and after the rough hole surface is expanded by the taper portion of the wire 22, the wire 22 By controlling the wire diameter size of the straight portion, the particle size of the diamond abrasive grains 21 to be used, and the speed and timing of the processing movement of the wire 22 and the gas nozzle 1, the hole diameter of the injection hole 2 to be polished is It can be accurately finished to a dimension of ± 0.005 mm or less with respect to the reference hole dimension.

次に、本発明のガスノズルを用いた薄膜形成装置について図4を用いて説明する。   Next, a thin film forming apparatus using the gas nozzle of the present invention will be described with reference to FIG.

薄膜形成装置10は、薄膜を成膜するための反応室11を有し、反応室内に本発明のガスノズル14を用いて成膜ガスを導入し、プラズマCVD法により基板15上に薄膜を生成する薄膜形成装置である。 The thin film forming apparatus 10 has a reaction chamber 11 for forming a thin film, introduces a film forming gas into the reaction chamber using the gas nozzle 14 of the present invention, and generates a thin film on the substrate 15 by plasma CVD. A thin film forming apparatus.

ウエハ等の基板15は、内部電極を持つ静電チャック16などのウエハ保持部上に置かれる。内部電極は装置外部のバイアス電源17に接続されている。基板15の上部にはガスノズル14から供給された原料ガスが、上部カバー13の外部にあるコイル18からの高周波でプラズマ化し、薄膜が基板上に堆積形成される。基板上にSiO絶縁薄膜や、反応室の内面にSiO被覆膜を生成させるときは、SiH(シラン)ガス、Arガス、Oガス等の原料ガスが供給され、不要堆積物をクリーニングするときはNF(三フッ化窒素)ガス、C8(オクタフルオロプロパン)ガス等のクリーニングガスが使用される。図4では、ガスノズル14は3箇所のみ記載しているが、基板上に安定したプラズマを発生させ均一な薄膜を形成させるために、さらに多数のガスノズルが使用される。 A substrate 15 such as a wafer is placed on a wafer holder such as an electrostatic chuck 16 having internal electrodes. The internal electrode is connected to a bias power source 17 outside the apparatus. On the upper part of the substrate 15, the source gas supplied from the gas nozzle 14 is turned into plasma at a high frequency from the coil 18 outside the upper cover 13, and a thin film is deposited on the substrate. When forming a SiO 2 insulating thin film on the substrate or a SiO 2 coating film on the inner surface of the reaction chamber, source gases such as SiH 4 (silane) gas, Ar gas, and O 2 gas are supplied to remove unnecessary deposits. When cleaning, a cleaning gas such as NF 3 (nitrogen trifluoride) gas or C 3 F 8 (octafluoropropane) gas is used. In FIG. 4, only three gas nozzles 14 are shown, but a larger number of gas nozzles are used to generate stable plasma on the substrate and form a uniform thin film.

このガスノズルは、薄膜形成装置10の上部カバー13及び下部カバー12の内面にネジ等の機械的な締結方法で固定されており、取り外し交換することが出来る。薄膜形成の原料ガスは、装置の大気側からガスノズル14を通過して反応室内に導かれる。   The gas nozzle is fixed to the inner surfaces of the upper cover 13 and the lower cover 12 of the thin film forming apparatus 10 by a mechanical fastening method such as screws, and can be removed and replaced. The raw material gas for forming the thin film passes through the gas nozzle 14 from the atmosphere side of the apparatus and is led into the reaction chamber.

本発明の薄膜形成装置10に用いるガスノズル14の材質をしては、ガスノズル14の少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)を使用する。さらに好ましくは、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成すると良い。   As a material of the gas nozzle 14 used in the thin film forming apparatus 10 of the present invention, aluminum oxide (alumina) is used for at least the surface of the gas nozzle 14 exposed to the film forming gas. More preferably, it is made of silicon carbide, silicon nitride, yttria, yttrium aluminum garnet (YAG), or aluminum nitride (aluminum nitride).

以下に本発明の実施例を説明する。   Examples of the present invention will be described below.

図3で説明したワイヤー研磨法により、ガスノズルを製作した。   A gas nozzle was manufactured by the wire polishing method described in FIG.

平均粒径2μmの99.5%アルミナを用いたガスノズル噴射孔の粗孔を準備し、タングステン製ワイヤー(線径φ0.398mm)に平均粒径サイズ1μmのダイヤモンド砥粒を塗布して、内壁面の微細溝の状態が、凹溝幅1.0μm、凹溝幅0.5μmとなり、噴射孔の穴径がφ0.4±0.0004mmとなるようにワイヤー研磨加工を実施した。   Prepare a rough hole of the gas nozzle injection hole using 99.5% alumina with an average particle diameter of 2 μm, apply diamond abrasive grains with an average particle diameter of 1 μm to a tungsten wire (wire diameter φ0.398 mm), The fine grooves were subjected to wire polishing so that the groove width was 1.0 μm, the groove width was 0.5 μm, and the diameter of the injection hole was φ0.4 ± 0.0004 mm.

そして、ワイヤー往復運動およびガスノズルの回転運動の速度を制御することで、表1に示すような噴射孔のガス噴射方向との傾斜角度と微細溝の凹溝間隔に違いのあるサンプルを作製した。   Then, by controlling the speed of the wire reciprocating motion and the rotational motion of the gas nozzle, samples having different inclination angles with respect to the gas injection direction of the injection holes and the groove intervals of the fine grooves as shown in Table 1 were produced.

また、噴射孔に微細溝を付けないガスノズルを比較例として作製した。   Moreover, the gas nozzle which does not attach a fine groove | channel to an injection hole was produced as a comparative example.

これらのガスノズルの噴射流量の違いを測定するので、その他形状・寸法は同一条件のものを使用した。そして、噴射流量測定のガスは窒素(N)ガスを用い、噴射圧力0.4MPaにおける噴射流量の基準値を3.0l/分(リットル/分)として測定し、測定数10個での噴射流量のバラツキを調べたことろ、本発明の実施例では、噴射流量のバラツキは2%以下(±1%)を合格となった。

Figure 0004423082
Since the difference in the injection flow rate of these gas nozzles was measured, the other shapes and dimensions were the same. Then, nitrogen (N 2 ) gas is used as the gas for measuring the injection flow rate, and the reference value of the injection flow rate at an injection pressure of 0.4 MPa is 3.0 l / min (liter / min). As a result of examining the variation in the flow rate, in the example of the present invention, the variation in the injection flow rate was 2% or less (± 1%).
Figure 0004423082

本発明に係るガスノズルの中央断面図を示し、(b)は(a)のガスノズル先端部を拡大した模式図である。The center sectional drawing of the gas nozzle which concerns on this invention is shown, (b) is the schematic diagram which expanded the gas nozzle front-end | tip part of (a). 本発明に係るガスノズルの微細溝パターンを示す図である。It is a figure which shows the fine groove pattern of the gas nozzle which concerns on this invention. 本発明に係るガスノズルの微細溝の加工方法の一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example of the processing method of the fine groove | channel of the gas nozzle which concerns on this invention. 本発明の薄膜形成装置の装置構成図である。It is an apparatus block diagram of the thin film forming apparatus of this invention. 従来の薄膜形成装置の装置構成図である。It is an apparatus block diagram of the conventional thin film forming apparatus. 従来のガスノズルとして、パッファ形ガス遮断器の先端部を中央断面図で示した模式図である。It is the schematic diagram which showed the front-end | tip part of the puffer type gas circuit breaker with the center sectional drawing as a conventional gas nozzle.

符号の説明Explanation of symbols

1:ガスノズル
2:噴射孔
3:内壁面
4:微細溝
5:供給孔
6:固定部
10:薄膜形成装置
11:反応室
12:下部カバー
13:上部カバー
14:ガスノズル
15:基板
16:静電チャック
17:電源
21:ダイヤモンド砥粒
22:ワイヤー
G:ガス
1: Gas nozzle 2: Injection hole 3: Inner wall surface 4: Fine groove 5: Supply hole 6: Fixed part 10: Thin film forming apparatus 11: Reaction chamber 12: Lower cover 13: Upper cover 14: Gas nozzle 15: Substrate 16: Electrostatic Chuck 17: Power supply 21: Diamond abrasive grain 22: Wire G: Gas

Claims (12)

薄膜形成装置の内部において薄膜形成に用いられるガスを噴射するガスノズルであって、上記ガスを案内する管状の供給孔と、該供給孔に連接した噴射孔を備え、上記噴射孔は、その内壁面にガス噴射方向に向かって傾斜した複数の微細溝を有し、少なくとも上記噴射孔の内壁面が、セラミックスで形成されていることを特徴とするガスノズル。 A gas nozzle for injecting a gas used for film formation in the interior of the thin film forming apparatus, comprising: a supply hole of the tubular guiding the gas, and the injection hole which is connected to the supply hole, the injection holes, As a A gas nozzle comprising a plurality of fine grooves inclined toward the gas injection direction on an inner wall surface, wherein at least the inner wall surface of the injection hole is formed of ceramics . 上記微細溝の凹溝幅が0.1〜2μm、凹溝深さが0.1〜2μmの範囲であることを特徴とする請求項1記載のガスノズル。 2. The gas nozzle according to claim 1, wherein the fine groove has a groove width of 0.1 to 2 [mu] m and a groove groove depth of 0.1 to 2 [mu] m. 上記噴射孔の内壁面の表面粗さがRa0.02〜0.15(μm)の範囲であることを特徴とする請求項1または請求項2記載のガスノズル。 The gas nozzle according to claim 1 or 2, wherein the surface roughness of the inner wall surface of the injection hole is in the range of Ra 0.02 to 0.15 (µm). 上記噴射孔が円筒形状であり、噴射孔の穴径が0.02〜1.0mmの範囲にあり、噴射孔の穴長さが噴射孔の穴径よりも長いことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスノズル。 The said injection hole is a cylindrical shape, the hole diameter of an injection hole exists in the range of 0.02-1.0 mm, and the hole length of an injection hole is longer than the hole diameter of an injection hole, It is characterized by the above-mentioned. The gas nozzle in any one of -3. 上記微細溝が、上記噴射孔の内壁面にガス噴射方向に対し45°以下の傾きで設けられていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスノズル。 The fine grooves, a gas nozzle according to any one of claims 1 to 4, characterized in that provided at less than 45 ° slope on the inner wall surface with respect to the gas injection direction of the injection hole. 上記微細溝が、上記噴射孔の内壁面に螺旋状に設けられていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスノズル。 The fine grooves, a gas nozzle according to any one of claims 1 to 5, characterized in that provided in a spiral shape on the inner wall surface of the injection hole. 上記微細溝が、上記噴射孔の内壁面にクロスハッチング状に設けられていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスノズル。 The gas nozzle according to claim 1 , wherein the fine groove is provided in a cross-hatched shape on an inner wall surface of the injection hole. 上記噴射孔は、上記供給孔との接合部から先端部まで、その内壁面に上記複数の微細溝を有する請求項1〜7のいずれかに記載のガスノズル。The gas nozzle according to any one of claims 1 to 7, wherein the injection hole has the plurality of fine grooves on an inner wall surface from a joint portion with the supply hole to a tip portion. 請求項1〜8のいずれかに記載のガスノズルに備えた微細溝を、ダイヤモンド砥粒を用いたワイヤー研磨加工により形成したことを特徴とするガスノズルの製造方法。 A method for producing a gas nozzle, wherein the fine groove provided in the gas nozzle according to any one of claims 1 to 8 is formed by wire polishing using diamond abrasive grains. 薄膜を成膜するための反応室を有し、該反応室内に上記請求項1〜のいずれかに記載のガスノズルを用いて成膜ガスを導入し、化学気相成長法により基板上に薄膜を生成する薄膜形成装置。 A reaction chamber for forming a thin film is formed, a film forming gas is introduced into the reaction chamber using the gas nozzle according to any one of claims 1 to 8 , and the thin film is formed on the substrate by chemical vapor deposition. Thin film forming apparatus that produces 上記ガスノズルが着脱可能な構造としたことを特徴とする請求項10に記載の薄膜形成装置。
The thin film forming apparatus according to claim 10 , wherein the gas nozzle is detachable.
上記ガスノズルの少なくとも成膜ガスに曝される表面が、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、窒化珪素、イットリア、イットリウム・アルミニウム・ガーネット(YAG)、窒化アルミニウム(窒化アルミ)のいずれかで形成したガスノズルを用いたことを特徴とする請求項10または請求項11に記載の薄膜形成装置。 A gas nozzle in which at least the surface exposed to the film forming gas of the gas nozzle is formed of any one of aluminum oxide (alumina), silicon carbide, silicon nitride, yttria, yttrium aluminum garnet (YAG), and aluminum nitride (aluminum nitride). The thin film forming apparatus according to claim 10 or 11, wherein:
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