JP4420707B2 - 吸着フィルタ洗浄装置および洗浄方法 - Google Patents

Description

本発明は、超臨界または亜臨界流体を通流させて被洗浄物を洗浄する上で、最も効率的な洗浄となる流体密度条件を選択し、その流体密度条件となるように圧力・温度を制御するとともに、その流体密度条件において被洗浄物を最適な時間で洗浄する洗浄装置および洗浄方法に関するもので、特に、被洗浄物としての吸着フィルタに対して好適な洗浄装置および洗浄方法に関するものである。

吸着フィルタとは、活性炭等の吸着材を担持させたり、硫酸等の反応剤を添着させたりすることによって、気中または液中の化学物質を物理吸着または化学吸着するフィルタであり、吸着機構には吸着材内部への収着作用を含んでいる。半導体製造工場等のクリーンルーム内では、空気中に低濃度の酸性ガス状汚染物質、塩基性ガス状汚染物質やガス状の有機汚染物質が存在するだけでも製品に欠陥が生じる。このため、吸着フィルタを使用することより、クリーンルーム内のガス状汚染物質濃度は、常時、数ｐｐｂ以下に管理されている。また、純水装置や浄水器においては水中の不純物が吸着フィルタにより除去されている。

一般に、吸着フィルタは、通常の使用条件下では数ヶ月から１年程度で汚れが蓄積したり吸着量が飽和したりするため、定期的に交換を行う必要がある。しかし、吸着フィルタは不燃性材質からなるため、廃棄する場合には産業廃棄物となり、環境負荷の面で好ましくない。そこで、交換した吸着フィルタの再利用ができれば、産業廃棄物の発生量を減らすことができ、ランニングコストも安くなるという利点が生まれる。

これまでに、吸着フィルタの再生技術として、吸着材の細孔の奥に吸着した被吸着物質を脱着したり洗浄液を確実に除去したりするために２００℃以上まで加熱する技術や、カチオン交換フィルタ材およびアニオン交換フィルタ材を、それぞれ、酸性およびアルカリ性の水溶液に接触させる技術（例えば、特許文献１参照。）などが知られている。また、使用済み吸着フィルタを水洗浄する工程と、吸着フィルタへの水溶性の酸性反応剤もしくは水溶性のアルカリ性反応剤を水もしくは揮発性液で希釈した添着液の添着と吸着フィルタについた添着液の乾燥とを交互に複数回繰り返す工程とを有する吸着フィルタの再生方法（例えば、特許文献２参照。）も提案されている。しかしながら、従来の吸着フィルタ再生技術は、工程数が多く、コストやエネルギーを浪費し、費用対効果の面で問題を抱えている。

ところで、水等の液体以外の洗浄溶媒で、特に微細な構造物の洗浄に優れた方法として、超臨界状態や亜臨界状態の流体を利用する洗浄方法がある。

超臨界状態とはどんなに加圧を行っても液体にならない状態である。超臨界流体は、粘度、拡散係数、密度、溶解力が気体と液体の中間の値を持ち、その密度は液体に近く、その粘度は気体のような挙動を示すことから、浸透力と高拡散性に優れるという特徴を持つ。さらに高拡散性から物質移動の面でも優れている。また、超臨界流体は、わずかの圧力または温度変化で大きな密度変化が得られるという特徴を有している。一般に物質の溶解度は密度と比例するので、超臨界流体は圧力と温度により大きな溶解度差を得ることができ、洗浄溶媒として優れた利点を持つ。

超臨界流体を用いた洗浄は、従来からの湿式洗浄と比較し、微細な対象の洗浄効果に優れる、洗浄後の乾燥が不要、短時間の処理が可能、気化させることにより廃液が出ない、添加剤を加えることで溶解力を自由に制御できる、ランニングコストが安いなど、その利点は非常に大きい。これまでに、この種の洗浄方法として、被洗浄物を超臨界流体に浸漬し汚染物質を流体中に溶解させて洗浄する方法や、動力を使用せずに超臨界流体を循環通流させて洗浄する方法（例えば、特許文献３〜５参照。）が提案されている。
特開平１０−１１８４３１号公報 特開２０００−２５４４２１号公報 特開平１０−９４７６６号公報 特開平１０−１６３１５２号公報 特開２０００−１５３２４４号公報

超臨界または亜臨界流体を利用した洗浄では、超臨界または亜臨界状態への昇温・昇圧や洗浄後の冷却にエネルギーを要することや、洗浄後の流体および被洗浄物の排出に時間がかかること、あるいは、密閉された洗浄槽内で処理を行うことなどの制約があり、エネルギーコストの削減や所要時間の短縮の面でさらなる改善の余地がある。

また、超臨界または亜臨界流体を利用した洗浄において、被洗浄物の洗浄条件（流体の温度・圧力・流量）は、非常に重要なパラメータである。なぜなら、こうした条件によって、被洗浄物の洗浄性能が大きく左右されるからである。一般に、圧力・温度条件によって決まる超臨界流体の密度と物質の溶解度は比例しているといわれているが、特に超臨界流体を用いて被洗浄物を洗浄する上で、最適な密度が定められていない。また、最適な密度条件において、被洗浄物の量や、洗浄に用いる超臨界または亜臨界流体の流量に応じて、どのぐらいの洗浄時間をとれば、効率的な洗浄ができるのかということも分かっていない。このような理由により、不必要な洗浄条件を設定することで無駄なエネルギーおよび洗浄時間が生じてしまう問題がある。

本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、超臨界または亜臨界流体を通流させて吸着フィルタを洗浄する上で、最も効率的な洗浄となる流体密度条件を選択し、その流体密度条件となるように圧力・温度を制御して洗浄を行うことで、エネルギーコストの削減や省力化を図るとともに、その流体密度条件において、吸着フィルタを、吸着フィルタの重量および流体流量に応じた最適な時間で洗浄することで無駄な洗浄時間を省くことを可能とする吸着フィルタ洗浄装置および洗浄方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために本発明は、超臨界または亜臨界流体を用いて吸着フィルタを洗浄する吸着フィルタ洗浄装置であって、吸着フィルタを収容し洗浄する洗浄槽と、あらかじめメモリに記憶された流体温度および流体圧力の組み合わせから流体密度を参照する表形式の演算テーブルを用いて、前記洗浄槽内の吸着フィルタに通流させる超臨界または亜臨界流体の流体温度及び流体圧力を、前記演算テーブルと照合させることによって、流体密度を補間近似計算させる流体密度演算手段と、前記流体密度演算手段によって演算された流体密度が所定範囲となるように前記流体温度および流体圧力を制御する制御装置と、前記超臨界または亜臨界流体中の汚染物質濃度を測定する汚染物質濃度測定手段とを備え、前記制御装置は、洗浄制御開始後、前記汚染物質濃度測定手段によって測定された汚染物質濃度が所定の濃度に低下するまで洗浄制御を行うことを特徴とするものである。

また本発明は、超臨界または亜臨界流体を用いて吸着フィルタを洗浄する吸着フィルタ洗浄方法であって、流体密度演算手段によって、あらかじめメモリに記憶された流体温度および流体圧力の組み合わせから流体密度を参照する表形式の演算テーブルを用いて、洗浄槽内の吸着フィルタに通流させる超臨界または亜臨界流体の流体温度及び流体圧力を、前記演算テーブルと照合させて、流体密度を補間近似計算し、制御装置によって、前記流体密度演算手段を用いて演算された流体密度が所定範囲となるように前記流体温度および流体圧力を制御し、前記制御装置は、洗浄制御開始後、超臨界または亜臨界流体中の汚染物質濃度を測定する汚染物質濃度測定手段によって測定された汚染物質濃度が所定の濃度に低下するまで洗浄制御を行うことを特徴とする。

本発明によれば、超臨界または亜臨界流体を通流させて吸着フィルタを洗浄する上で、最も効率的な洗浄となる流体密度条件を選択し、その流体密度条件となるように圧力・温度を制御して洗浄を行うことで、エネルギーコストの削減や省力化を図るとともに、その流体密度条件において吸着フィルタを最適な時間で洗浄することで、無駄な洗浄時間を省くことが可能になる。

また、吸着フィルタを洗浄する洗浄槽の下流側に汚染物質濃度計測手段を設けることにより、洗浄槽から排出される汚染物質濃度を常時モニタリングすることができ、リアルタイムで洗浄効率を確認しながら、最適な洗浄時間で吸着フィルタの洗浄を行うことが可能となる。

以下図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。なお、本実施形態例において、被洗浄物である吸着フィルタに通流させる流体として、超臨界二酸化炭素を例に挙げて説明する。

図１に本発明の実施形態例に係る吸着フィルタ洗浄装置の基本構成例を示す。１１は二酸化炭素を供給するボンベ（二酸化炭素供給装置）、１２はシャットバルブ、１３はコンプレッサ（二酸化炭素の加圧送液装置）、１４は加熱器（加熱装置）、１５は冷却器（冷却装置）、１６は洗浄槽、１７は圧力制御弁、１８は二酸化炭素中の汚染物を除去する分離フィルタ、１９１〜１９５は二酸化炭素を通流させる配管、２０は二酸化炭素を循環供給させるための管、２１は洗浄槽内の流体温度を検知する温度計、２２は洗浄槽内の流体圧力を検知する圧力計、２３は配管１９４内の流体温度を検知する温度計、２４は配管１９４内の流体圧力を検知する圧力計、２５は配管１９１内の流体流量を検知する流量計、２６は洗浄装置制御装置、２７はガスクロマトグラフ（汚染物質濃度測定手段）、２８は開閉弁である。

なお、吸着フィルタは、洗浄槽１６内に収納・固定される。加熱器１４および冷却器１５は、流体温度を調整する温度調整装置として機能し、コンプレッサ１３および圧力制御弁１７は、流体圧力を調整する圧力調整装置として機能する。

図２は、本発明の実施形態例に係る吸着フィルタ洗浄装置の洗浄プロセスを示すフローチャートである。以下にそのプロセスを詳述する。

（１）流体充填プロセス
吸着フィルタを保持した洗浄槽１６に対する二酸化炭素の供給方法について説明する。

まず、洗浄槽１６へ吸着フィルタを導入して保持する（ステップＳ１１）。次に、シャットバルブ１２を開放し（ステップＳ１２）、ボンベ１１からの液化二酸化炭素を配管１９１に液体状態で導入する。加熱器１４の加熱スイッチをオンし（ステップＳ１３）、加熱器１４で配管１９１に導入された液化二酸化炭素の温度を上昇させ、二酸化炭素を液体から気体の状態にする。加熱器１４で気体の状態にされた二酸化炭素をコンプレッサ１３を介して配管１９２から洗浄槽１６に導入し、圧力制御弁１７の開度を調節し、洗浄槽１６に保持された吸着フィルタの細部まで気体の二酸化炭素を充満させる（ステップＳ１４）。洗浄槽１６から圧力制御弁１７を介して排出される気体の二酸化炭素は配管１９３から冷却器１５に送られ、冷却器１５は冷却スイッチがオンされる（ステップＳ１５）。冷却操作により気体の状態から液体の状態の二酸化炭素に戻し、冷却器１５で液体状態に戻された二酸化炭素は配管１９４、分離フィルタ１８を介して配管１９５から排出、または管２０から循環し再利用される。ここで、加熱器１４の加熱操作と冷却器１５の冷却操作は、洗浄槽１６の温度計の実測値を参照しながら行われる。

（２）昇圧・昇温プロセス
次に、洗浄槽１６内の気体の超臨界状態への移行方法について説明する。

洗浄槽１６の流体の温度と圧力の実測値を洗浄条件と比較・参照しながら、圧力制御弁１７を絞って洗浄槽１６内の圧力を上昇させ、二酸化炭素を気体の状態から超臨界状態に徐々に移行させるか、および／またはコンプレッサ１３で気体の状態の二酸化炭素を加圧し超臨界の状態に徐々に移行させて（ステップＳ１６）、洗浄槽１６の流体を超臨界状態にする（ステップＳ１７）。

具体的には、洗浄槽１６内の圧力を０．１２ＭＰａ／ｍｉｎで徐々に臨界圧力（７．３８ＭＰａ）以上、好ましくは２０ＭＰａまで上昇させて洗浄槽１６内部の二酸化炭素を超臨界の状態にする。温度は４０℃の状態になるように加熱器１４で随時調整する。洗浄槽１６内の流体温度は、圧力が２０ＭＰａに到達するまでに４０℃になるように調整する。なお、超臨界の状態への移行時も洗浄槽１６からの排出流体は、冷却器１５で冷却後、循環により再利用する。

（３）洗浄プロセス
次に、洗浄時の動作について説明する。

洗浄条件を維持するために加熱器１４を随時調節しながら、圧力制御弁１７および／またはコンプレッサ１３を制御して（ステップＳ１８）洗浄槽１６内の二酸化炭素を超臨界状態にした状態において洗浄を実施する。洗浄時間は汚染物質濃度が所定の濃度以下になるまでの時間である（ステップＳ１９）。洗浄中、洗浄槽１６内の二酸化炭素は超臨界流体となっている（ステップＳ２０）。

洗浄槽１６に配管１９２から導入される超臨界二酸化炭素は、吸着フィルタの汚染物質を強制剥離、強制溶解し、汚染物を下流側に洗い流し、配管１９３から排出される。汚染物を含む超臨界の二酸化炭素は冷却器１５で減温されて液体の状態に移行し、分離フィルタ１８で汚染物を取り除かれた後、流体を再び洗浄槽１６に循環供給させるように流体の供給路を切り替えて循環再利用される。本実施形態例では、洗浄槽１６において圧力２０ＭＰａ、温度４０℃、流体密度０．８４ｇ／ｃｍ^３の条件で、超臨界二酸化炭素を６０分通流させて洗浄する。この洗浄プロセスでは、洗浄槽１６内の吸着フィルタに通流させる二酸化炭素の流体密度を適切に制御することが重要である。流体密度は、後述する方法により、制御装置２６側でモニタリングされており、その値が所定範囲内になるように、二酸化炭素の温度および圧力が制御される。

（４）減圧・減温プロセス
次に、洗浄後に洗浄槽１６の減圧・減温を行い、常温・常圧に戻す方法について説明する。

洗浄槽１６の流体の温度と圧力を参照しながら、圧力制御弁１７の開度および／またはコンプレッサ１３の回転数を調節もしくはオフし（ステップＳ２１）、洗浄槽１６内の圧力を０．１２ＭＰａ／ｍｉｎで徐々に減圧し、二酸化炭素を超臨界の流体状態から気体の状態に移行させる（ステップＳ２２）。同時に加熱器１４の出力を落とし（ステップＳ２１）、気体の状態を維持しながら温度を常温まで低下させる。洗浄槽１６内の流体温度は、圧力が常圧に到達するまでに常温になるように調整する。そして洗浄槽１６内が常温・常圧に移行したのを確認し、冷却器１５の冷却スイッチをオフにする（ステップＳ２３）。シャットバルブ１２を閉じて（ステップＳ２４）洗浄槽１６から吸着フィルタを取り出し（ステップＳ２５）、一連の洗浄プロセスを終了する。

なお、前述の流体充填、昇圧・昇温、洗浄、減圧・減温の４つのプロセスは、所定の制御開始条件に達したら次のプロセスに自動的に移行するようにしても良い。この場合、制御装置２６には、流体充填、昇圧・昇温、洗浄、減圧・減温の４つの操作を実行するための制御モードが設けられ、制御装置２６のメモリに変更可能に設定・記憶される制御開始条件に基づいて、前述の各制御モードが順次実行される。

前述の洗浄プロセスにおいて、洗浄槽１６内に通流させる超臨界または亜臨界流体の流体密度は、制御装置２６内に実装された流体密度演算部（流体密度演算手段）により、以下のように演算される。すなわち、流体温度および流体圧力の組み合わせから流体密度を参照する表形式の演算テーブル（例えば、流体温度は１℃単位、流体圧力は１ＭＰａ単位で表され、これらの数値の組み合わせに対応する流体密度があらかじめ記録されたもの）を制御装置２６のメモリにあらかじめ記憶しておき、温度計２１および圧力計２２を介して制御装置２６に入力される洗浄槽１６内の実際の流体温度および流体圧力を、この離散表現された演算テーブルと照合させることによって、実際の流体密度を補間近似計算させる。なお、この流体密度演算手段は、演算結果が制御装置２６へ確実に伝送される構成になっていればその実装場所はどこでも良く、例えば洗浄槽１６など、制御装置２６以外の装置内に実装しても良い。

また、前述の昇圧・昇温および減圧・減温プロセスにおいて、洗浄槽１６内の昇圧・減圧等の速度、および、液相・気相・超臨界相の移行の経路は、吸着フィルタの材質や強度により適宜決定されるものであり、吸着フィルタの種別によってはこれ以外の速さ・経路で行っても構わない。また、この実施形態例では所定の速度で昇圧・昇温および減圧・減温を行ったが、この変化速度は、吸着フィルタの機能を損ねない程度の比較的緩慢な変化であれば、設定に多少の幅があっても良く、この速度を昇圧・昇温および減圧・減温時に変動させても勿論良い。

次に、超臨界二酸化炭素による吸着フィルタの洗浄再生の場合において、各種の流体密度条件となるように圧力・温度条件を設定し、その洗浄性能への影響を検討した結果について説明する。

図５は、図１の吸着フィルタ洗浄装置を用いて洗浄した結果である。図中、横軸は洗浄槽に通流させる二酸化炭素の流体密度、縦軸は洗浄再生率を示す。洗浄再生率は、（洗浄後の吸着フィルタの吸着容量）／（新品の吸着フィルタの吸着容量）で定義される。実験では、液体のフタル酸ジエチル（ＤＥＰ）から高温で揮発発生させたＤＥＰガスを用いて、破過に達するまで汚した有機物捕集用吸着フィルタを超臨界二酸化炭素によって各種の洗浄条件（図３）で洗浄を行った。有機物捕集用吸着フィルタでは、主として物理吸着作用で被吸着物質を捕集する。図４に示した二酸化炭素の臨界点近傍の状態線図に、検証した洗浄条件をプロットする。

図５より、吸着フィルタの洗浄再生率と流体密度の間に正の相関が見られ、流体密度条件によって吸着フィルタの洗浄再生率は２０〜１００％の間で変動していることが分かる。また、図３のＮｏ.３およびＮｏ.４の洗浄条件において、ほぼ１００％の洗浄再生率が得られたことから、通流させる超臨界二酸化炭素の流体密度が大きいほど、良好な洗浄再生が実現できることが推察できる。これらの洗浄条件の中では、Ｎｏ．４の洗浄条件（圧力２０ＭＰａ、温度６０℃、流体密度０．７２ｇ／ｃｍ^３）、および、Ｎｏ．３の洗浄条件（圧力２０ＭＰａ、温度４０℃、流体密度０．８４ｇ／ｃｍ^３）が高い洗浄再生率を示しているが、Ｎｏ．４の温度条件６０℃に対してＮｏ．３の温度条件４０℃の方が常温に近く、洗浄時のエネルギーコスト削減の意味でより有利であるため、Ｎｏ．３の洗浄条件が最適な洗浄条件となる。すなわち、吸着フィルタの最適な洗浄条件とは、流体密度に関しては、吸着フィルタに通流させる二酸化炭素の流体密度が所定の高密度、好ましくは、流体が超臨界二酸化炭素（臨界圧力７．３８ＭＰａ以上かつ臨界温度３１．１℃以上の状態の二酸化炭素）であって、かつ、流体密度が０．７ｇ／ｃｍ^３以上とするのが望ましく、また流体温度に関しては、洗浄装置運用コスト削減のためにより常温に近い流体温度とするのが望ましい。なお、洗浄条件としての流体密度の上限値は、図４の状態線図において、流体温度３１．１℃の曲線上に存在し、値は流体圧力に応じて変動する。

吸着フィルタの種別、吸着フィルタの重量、洗浄槽内への吸着フィルタの充填率、被吸着物質、および吸着フィルタに吸着された被吸着物質の重量が既知の場合、洗浄条件（流体の温度、圧力、流量）に応じて、洗浄時間を決定することができる。例えば吸着フィルタの重量が大きいとき、吸着された被吸着物質の重量が大きいとき、流体の流量が小さいときには、それらの条件に応じて、洗浄時間を長く設定する。同様に洗浄槽への吸着フィルタの充填率が大きいときも、洗浄時間を長く設定する。なお洗浄時間とは前述の洗浄プロセスにおいて流体を吸着フィルタに通流させる時間を意味する。

図６は、Ｎｏ．３の洗浄条件において、最適な洗浄時間の検討を行った結果である。図６の結果から、１回目洗浄と２回目洗浄ともに、洗浄時間６０分において９０％以上の最も高い洗浄再生率が得られたことから、吸着フィルタの洗浄において、最適な洗浄時間が存在することが示されている。本実施形態例においては、洗浄時間６０分を最適な洗浄時間とした。

前述した実施形態例では、洗浄プロセスに使用した二酸化炭素を循環して再利用している（循環方式）が、洗浄に必要な二酸化炭素の量が少量ですむ場合、例えば洗浄槽１６に導入される吸着フィルタの重量が小さく、被吸着物質が短時間に洗い流される場合には、循環方式に代わりワンパス方式で二酸化炭素を供給するとよい。その場合、管２０および冷却器１５に関する操作は省略することができる。以下に、ワンパス方式を用いた吸着フィルタ洗浄の実施形態例を、図１および図２を参照しながら説明する。

（流体充填プロセス）
流体充填プロセスにおいて、洗浄槽１６に気体の二酸化炭素を充満させる（ステップＳ１４）操作までは、前述の循環方式と同じである。一方でワンパス方式の場合は、洗浄槽１６から圧力制御弁１７を介して排出される気体の二酸化炭素は、冷却器１５の冷却操作を行わずに気体状態のまま排出される。従って、冷却器１５の冷却スイッチをオンにする（ステップＳ１５）操作は必要ない。

（昇温・昇圧プロセス）
昇温・昇圧プロセスにおいて、洗浄槽１６内の流体を超臨界状態にする（ステップＳ１７）操作までは、前述の循環方式と同じである。一方ワンパス方式の場合は、超臨界状態への移行時における洗浄槽１６からの排出流体も、冷却器１５の冷却操作を行わずにそのまま排出される。

（洗浄プロセス）
洗浄プロセスにおいて、洗浄槽１６内の二酸化炭素は超臨界流体となっている（ステップＳ２０）までは、前述の循環方式と同じである。一方ワンパス方式の場合、汚染物質を含む超臨界の二酸化炭素は、分離フィルタ１８で汚染物質を除去したのち、排出される。

（減圧・減温プロセス）
減圧・減温プロセスにおいて、ワンパス方式では、前述の循環方式で行った冷却器１５の冷却スイッチをオフにする（ステップＳ２３）操作の必要はない。

なお、循環方式およびワンパス方式において、流体充填プロセスでは、気体の二酸化炭素を洗浄槽１６に充満させて、気体の状態から超臨界の状態へ移行させて洗浄プロセスを実施しているが、液体の二酸化炭素を洗浄槽１６に充満させて、液体の状態から超臨界の状態へ移行させて洗浄プロセスを行ってもよい。その場合、洗浄槽１６に加熱器１４を設置することで、液体の二酸化炭素が洗浄槽１６に導入され、そのまま超臨界の状態に移行される。また、二酸化炭素を循環再利用して、なおかつ液体の状態から超臨界の状態へ移行させて洗浄プロセスを実施する場合は、洗浄槽１６から排出された流体を冷却器１５により冷却し液体の状態に移行するとよい。このように密度の高い液体の状態で洗浄槽１６への充填操作を行うことで、昇温・昇圧プロセスにおいてコンプレッサを使用せずに昇圧することも可能である。

以上、本発明の好適な実施形態例を説明したが、吸着フィルタ洗浄装置の実施態様は前述した例に限定されるものではない。

例えば、吸着フィルタの種類や材質が新しいものであり、最適な洗浄時間が分からない場合には、洗浄槽１６の下流側に、洗浄槽１６から排出される二酸化炭素に含まれる汚染物質濃度を測定するガスクロマトグラフ２７（汚染物質濃度測定手段）を開閉弁２８を介して設けると良い（図１を参照。）。ガスクロマトグラフ２７が汚染物質濃度を常時モニタリングすることで、リアルタイムに吸着フィルタの洗浄効率が確認できる。この場合、洗浄制御は、下流側の汚染物質濃度が所定の濃度（好ましくは初期濃度の１０％以下）に低下するまで行われる。汚染物質濃度が所定の濃度に達したならば、制御装置２６は洗浄プロセスを終了させて、後続のプロセスへ制御モードを移行させる。なお、汚染物質濃度測定手段はガスクロマトグラフに限定されず、対象となる汚染物質の種別・特性に応じて、適宜、装置構成や測定方法を選択することができる。たとえば、被吸着物質の紫外線や赤外線などの吸収を光度計で測定してもよい。また、汚染物質濃度測定手段の設置場所も、洗浄槽下流側に限定されず、洗浄槽内に設けるなど、適宜、選択することが可能である。

本発明の実施形態例に係る吸着フィルタ洗浄装置を示す構成説明図である。 本発明の実施形態例に係る吸着フィルタ洗浄装置の洗浄プロセスを示すフローチャートである。 本発明の実施形態例に係る吸着フィルタ洗浄装置の洗浄条件を示す説明図である。 本発明の実施形態例に用いる二酸化炭素の状態線図を示す特性図である。 本発明の実施形態例に係る超臨界二酸化炭素による吸着フィルタの洗浄再生率と流体密度の関係を示す特性図である。 本発明の実施形態例に係る吸着フィルタ洗浄装置の洗浄時間の検討結果を示す特性図である。

符号の説明

１１…ボンベ（二酸化炭素供給装置）、１２…シャットバルブ、１３…コンプレッサ（二酸化炭素の加圧送液装置）、１４…加熱器（加熱装置）、１５…冷却器（冷却装置）、１６…洗浄槽、１７…圧力制御弁、１８…分離フィルタ、１９１〜１９５…配管、２０…管、２１…温度計、２２…圧力計、２３…温度計、２４…圧力計、２５…流量計、２６…洗浄装置制御装置、２７…ガスクロマトグラフ（汚染物質濃度測定手段）、２８…開閉弁。

Claims (4)

1. 超臨界または亜臨界流体を用いて吸着フィルタを洗浄する吸着フィルタ洗浄装置であって、
   吸着フィルタを収容し洗浄する洗浄槽と、
   あらかじめメモリに記憶された流体温度および流体圧力の組み合わせから流体密度を参照する表形式の演算テーブルを用いて、前記洗浄槽内の吸着フィルタに通流させる超臨界または亜臨界流体の流体温度及び流体圧力を、前記演算テーブルと照合させることによって、流体密度を補間近似計算させる流体密度演算手段と、
   前記流体密度演算手段によって演算された流体密度が所定範囲となるように前記流体温度および流体圧力を制御する制御装置と、
   前記超臨界または亜臨界流体中の汚染物質濃度を測定する汚染物質濃度測定手段とを備え、
   前記制御装置は、洗浄制御開始後、前記汚染物質濃度測定手段によって測定された汚染物質濃度が所定の濃度に低下するまで洗浄制御を行うことを特徴とする吸着フィルタ洗浄装置。
2. 洗浄槽内の吸着フィルタに通流させる超臨界または亜臨界流体の通流時間が、少なくとも、洗浄槽内の吸着フィルタの種別、吸着フィルタの重量、洗浄槽内への吸着フィルタの充填率、被吸着物質、吸着フィルタに吸着された被吸着物質の重量、および洗浄条件により決定されることを特徴とする請求項１に記載の吸着フィルタ洗浄装置。
3. 前記吸着フィルタは少なくとも物理吸着作用で被吸着物質を捕集する吸着フィルタであり、前記制御装置は、洗浄槽内の吸着フィルタに通流させる超臨界流体の流体密度を、洗浄時に０．７ｇ／ｃｍ^３以上に制御することを特徴とする請求項１又は２に記載の吸着フィルタ洗浄装置。
4. 超臨界または亜臨界流体を用いて吸着フィルタを洗浄する吸着フィルタ洗浄方法であって、
   流体密度演算手段によって、あらかじめメモリに記憶された流体温度および流体圧力の組み合わせから流体密度を参照する表形式の演算テーブルを用いて、洗浄槽内の吸着フィルタに通流させる超臨界または亜臨界流体の流体温度及び流体圧力を、前記演算テーブルと照合させて、流体密度を補間近似計算し、
   制御装置によって、前記流体密度演算手段を用いて演算された流体密度が所定範囲となるように前記流体温度および流体圧力を制御し、
   前記制御装置は、洗浄制御開始後、超臨界または亜臨界流体中の汚染物質濃度を測定する汚染物質濃度測定手段によって測定された汚染物質濃度が所定の濃度に低下するまで洗浄制御を行うことを特徴とする吸着フィルタ洗浄方法。

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