JP4399855B2 - Waste liquid separation method - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ワークブロックを切断する際に生じる加工処理廃液や、切断処理されたワークブロックを洗浄処理した際に生じる洗浄処理廃液に含まれる、砥粒、油脂分、ワークブロック切粉をそれぞれに分離する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、シリコンウエハー、太陽電池単結晶シリコンおよび多結晶シリコン等のワークは、生産性を向上させるため大型化している。そして、大型化したワークを効率よく生産するために、シリコン、セラミック、金属物質等のワークブロックをワイヤーソーにより切断して、薄厚のウエーハ状製品等を製造するようになっている。
【０００３】
このようなワークブロックをワイヤーソー切断する際には、精度の高い研磨・研削のための（１）砥粒と、（１）砥粒の分散剤や防錆剤として機能する（２）アミン類および摩擦時の冷却やワイヤーソーの摩耗防止等のための（３）油脂類を含む加工液を混合した加工処理液を、ワークブロックとワイヤーソーのワイヤー列との接触部に、スラリーとして供給しながら行なう。そして、かかる加工処理液は、ワイヤーソーの切断処理に数回使用された後に、切断時に発生する（４）ワークブロック切粉が混在する加工処理廃液となる。通常、かかる加工処理廃液中には、高価な（１）砥粒を含有するため、リサイクルすることが考えられる。しかし、当該加工処理廃液は、（１）砥粒、（３）油脂類、（４）ワークブロック切粉が分散した状態で存在するため、それぞれの成分を分離することが困難であった。このような現状のもと、当該加工処理廃液は、各成分を分離回収することなく、廃棄処分されていた。
【０００４】
また、このようなワイヤーソーにより切断されたワークブロックは、洗浄処理剤による処理を施し、当該ワークブロックに付着している加工処理廃液を洗浄除去して清浄化する。かかる洗浄処理により生じる洗浄処理廃液中にも、加工処理廃液と同様に、（１）砥粒、（３）油脂類、（４）ワークブロック切粉が分散した状態で存在するため、それぞれの成分の分離が困難であった。このような現状のもと、洗浄処理剤も、数回の使用後、各成分を分離回収することなく、洗浄処理廃液として廃棄処分されていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ワークブロックを切断する際に生じる加工処理廃液や、切断処理されたワークブロックを洗浄処理した際に生じる洗浄処理廃液に含まれる、（１）砥粒、（３）油脂類、（４）ワークブロック切粉をそれぞれに分離する方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、加工処理廃液や洗浄処理廃液中に存在する（２）アミン類が分散剤として作用して、当該廃液中に存在する（１）砥粒、（３）油脂類、（４）ワークブロック切粉を分散状態にしているという知見を得た。そして、当該廃液中に、酸性物質を含有する分離剤を添加して、当該アミン類を中和することにより（２）アミン類が分散剤として機能しなくなり、その結果、廃液中の各々の成分が分離して容易に回収可能になることを見出し、本発明を完成するに到った。
【０００７】
すなわち、本発明は、（１）砥粒、（２）アミン類、および（３）油脂類を含有する加工処理液の供給下に、ワークブロックを切断処理した際に生じる、（４）ワークブロック切粉を含有する加工処理廃液に、（２）アミン類を中和しうる酸性物質として有機酸を含有してなる分離剤を加え、攪拌後、静置することにより加工処理廃液に含まれる（１）砥粒、（３）油脂類および（４）ワークブロック切粉をそれぞれに層分離させることを特徴とする加工処理廃液の分離方法；
（１）砥粒、（２）アミン類および（３）油脂類を含有する加工処理液の供給下に、ワークブロックを切断処理した際に生じる、（４）ワークブロック切粉を含有する加工処理廃液の付着する切断処理されたワークブロックを、洗浄処理剤によって洗浄処理した際に生じる洗浄処理廃液中に、（２）アミン類を中和しうる酸性物質として有機酸を含有してなる分離剤を加え、攪拌後、静置することにより洗浄処理廃液に含まれる（１）砥粒、（３）油脂類（洗浄処理剤を含む）および（４）ワークブロック切粉をそれぞれに層分離させることを特徴とする洗浄処理廃液の分離方法に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の加工処理液とは、（１）砥粒と、（２）アミン類および（３）油脂類を含有する加工液を混合してなり、ワークブロックを切断する際に、ワークブロックの切断面に供給されるものである。（１）砥粒、（２）アミン類、（３）油脂類は、それぞれワークブロック等に応じたものが適宜に選択して使用される。たとえば、（１）砥粒としては、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ、炭化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム等があげられる。（２）アミン類としては、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、またはこれらにポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、アルキルアルコール等をエーテル縮合した化合物等があげられる。また、（３）油脂類としては、マシン油、モーター油、シリンダー油等の鉱油、ナタネ油、米ヌカ油、綿実油等の天然油脂類及びこれを構成する脂肪酸等があげられる。かかる加工処理液は水を含有していてもよい。通常、加工処理液はスラリー状で使用される。
【０００９】
本発明の分離方法の対象になる加工処理廃液は、前記加工処理液をワークブロックの切断に供した後に生じるものである。加工処理廃液中には、加工処理液の各成分の他に、ワークブロックを切断した際に生じる（４）ワークブロック切粉が含まれている。
【００１０】
本発明の加工処理廃液の分離方法は、かかる加工処理廃液に、加工処理廃液に含まれている（２）アミン類を中和しうる酸性物質を含有してなる分離剤を加えることにより行う。
【００１１】
酸性物質としては、たとえば、ギ酸、酢酸、クエン酸、マレイン酸、フマル酸、安息香酸、グルタル酸、セバシン酸、ステアリン酸、フタル酸等の有機酸を用いる。これら酸性物質のなかでも、特に、アミン中和物が疎水性となり電解しにくくなる安息香酸が好ましい。
【００１２】
酸性物質の使用量は、アミン類の全部を中和できる量以上であれば足りる。また、酸性物質を含有する分離剤は、酸性物質を水や溶剤に溶解したり、または分散したものを用いてもよい。
【００１３】
具体的な加工処理廃液の分離方法としては、容器に入った加工処理廃液に、所定量の分離剤を添加し、手動または自動の攪拌機にて、数分間攪拌後、通常３０分以上静置することにより行う。かかる操作により、加工処理廃液が、下段から、（４）ワークブロック切粉、（１）砥粒、（３）油脂類の順に層分離して、加工処理廃液の分離が可能になる。
【００１４】
また、本発明の廃液の分離方法は、切断処理されたワークブロックに付着する前記加工処理廃液を、洗浄処理剤によって洗浄除去した際に生じる洗浄処理廃液にも適用できる。洗浄処理廃液中には、洗浄処理剤の他に、加工処理廃液（加工処理液および（４）ワークブロック切粉）を含む。
【００１５】
洗浄処理剤としては、洗浄除去する加工処理廃液の種類に応じた加工処理廃液除去用洗浄剤が適宜に選択して使用される。加工処理廃液除去用洗浄剤としては、たとえば、軽油（ケロシン）、グリコ―ルエーテル類、界面活性剤、水分等、またはそれらの混合物があげられる。
【００１６】
また、ワークブロックが、エポキシ系接着剤により、ベースブロックに固定されているベースブロック付ワークブロックの場合には、洗浄処理剤として、前記例示の加工処理廃液除去用洗浄剤の他に、エポキシ系接着剤用剥離剤が使用されることもある。エポキシ系接着剤用剥離剤としては、Ｎ−メチルピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、ベンジルアルコール、グリコ−ルエ−テル類があげられる。かかるエポキシ系接着剤用剥離剤は、前記例示の加工処理廃液除去用洗浄剤と混合して同時に使用することもでき、またエポキシ系接着剤用剥離剤は、前記例示の加工処理廃液除去用洗浄剤による処理を施す前または後に、順次に使用することもできる。なお、洗浄処理剤として、エポキシ系接着剤用剥離剤と加工処理廃液除去用洗浄剤を順次に使用する場合には、二種の洗浄処理廃液が生じる。
【００１７】
洗浄処理廃液の分離方法は、かかる洗浄処理廃液に、洗浄処理廃液中含まれている（２）アミン類を中和しうる酸性物質を含有してなる分離剤を存在させることにより行う。
【００１８】
当該分離剤は洗浄処理廃液中に存在していれば洗浄処理廃液中に当該分離剤を存在させる手段は問われない。たとえば、（１）洗浄処理廃液に分離剤を加える方法や、（２）洗浄処理剤中に予め分離剤を添加しておく方法、（３）洗浄処理剤による洗浄処理前に予め分離剤により、切断処理されたワークブロックを処理する方法、等があげられる。なお、ワークブロックが、エポキシ系接着剤に固定したベースブロック付ワークブロックの場合には、ワークブロックに付着している加工処理廃液中の（２）アミン類が、洗浄除去工程において、エポキシ系接着剤を硬化させ、ベースブロックからワークブロックが剥離しにくくなることから、このような場合には、前記（２）または（３）の方法により、洗浄処理廃液中に分離剤を存在させるのが好ましい。
【００１９】
洗浄処理廃液中に存在させる酸性物質の種類や使用量は、加工処理廃液の分離方法と同様であり、また具体的な洗浄処理廃液の分離方法も加工処理廃液と同様の方法を採用できる。かかる操作により、洗浄処理廃液が、下段から、（４）ワークブロック切粉、（１）砥粒、（３）油脂類の順に層分離して、洗浄処理廃液の分離が可能になる。洗浄処理剤は、（３）油脂類の層に含まれる。
【００２０】
なお、ワークブロックとしては、シリコン、ガリウム−砒素、水晶、セラミックス（アルミナ、ジルコニア等）、フェライト、焼結金属、液晶用ガラス等があげられる。かかるワークブロックは、前述のようにベースブロックに固定したベースブロック付ワークブロックでもよい。ベースブロックとしては、たとえば、ステンレス板上に、カーボン等のダミー板等を接着したもの等があげられる。また、当該ワークブロックの切断手段は特に制限されず、また切断処理されたワークブロックの形態も特に制限はないが、切断手段としては、ワイヤーソー等があげられ、切断処理されたワークブロックの形態としてはウエハ状のもの等があげられる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、ワークブロックを切断する際に生じる加工処理廃液や、切断処理されたワークブロックを洗浄処理した際に生じる洗浄処理廃液に含まれる、（１）砥粒、（３）油脂類、（４）ワークブロック切粉をそれぞれに容易に分離することができ、高価な（１）砥粒をリサイクルすることが可能であり経済的な利点が大きい。また、洗浄処理廃液からは、洗浄処理剤を含んだ（３）油脂類が可能であり、洗浄処理剤のリサイクルも可能である。
【００２２】
【実施例】
以下に、実施例および比較例をあげて本発明を説明するが、本発明はこれら各例に制限されるものではない。
【００２３】
実施例１
ワイヤーソーによる太陽電池用単結晶シリコンの切断に、４回使用した加工処理廃液（炭化ケイ素製砥粒３０重量％、切粉３０重量％、トリエタノールアミン０．６重量％、マシン油３９．４重量％）１ｋｇを入れたビーカーに、分離剤として酢酸６ｇを添加し、１分間サジで攪拌した後、３０分間静置した。
【００２４】
比較例１
ワイヤーソーによるシリコン系セラミックの切断に、３回使用した加工処理廃液（炭化ケイ素製砥粒３０重量％、切粉３０重量％、ジエタノールアミン０．５重量％、マシン油３９．５重量％）１ｋｇを入れたビーカーに、分離剤として０．１％硫酸水溶液５ｇを添加し、１分間サジで攪拌した後、３０分間静置した。
【００２５】
実施例２
ワイヤーソーによる鉄系金属の切断に、３回使用した加工処理廃液（炭化ケイ素製砥粒３０重量％、切粉４０重量％、ジエタノールアミン０．４重量％、マシン油２９．６重量％）１ｋｇを入れたビーカーに、分離剤としてクエン酸５ｇを添加し、１分間サジで攪拌した後、３０分間静置した。
【００２６】
実施例３
分離剤として酢酸を１重量％含有するグリコールエーテル系洗浄処理剤（ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル：水＝９５：５（重量比））２００ｋｇが入ったステンレス製容器に、ワイヤーソーによる切断で４回使用した加工処理廃液（炭化ケイ素製砥粒３０重量％、切粉３０重量％、トリエタノールアミン０．６重量％、マシン油３９．４重量％）２００ｇの付着した太陽電池用単結晶シリコンを浸漬し、３０分間室温にて、揺動洗浄した後、洗浄処理剤から、太陽電池用単結晶シリコンを引き上げ、ステンレス製容器に残存する洗浄処理廃液を３０分間静置した。
【００２７】
実施例４
分離剤として安息香酸を２重量％含有するＮ−メチルピロリドン（洗浄処理剤：エポキシ系接着剤用剥離剤）１５０ｋｇが入ったステンレス製容器に、ワイヤーソーによる切断に３回使用した加工処理廃液（炭化ケイ素製砥粒３０重量％、切粉３０重量％、ジエタノールアミン０．４重量％、マシン油３９．６重量％）１５０ｇの付着したベースブロック付きのフェライトを浸漬し、３０分間７０℃にて、シャワー洗浄した後、洗浄処理剤から、フェライトを引き上げ、ステンレス製容器に残存する洗浄処理廃液を３０分間静置した。
【００２８】
比較例２〜６
実施例１〜４および比較例１において、分離剤を使用しないこと以外は、実施例１〜４および比較例１と同様の操作を行った。
【００２９】
（評価方法）
実施例１〜４及び比較例１〜６で得られた、加工処理廃液または洗浄処理廃液について、分離性を目視観察した。なお、３０分間放置しても、分離性が悪い場合には、２時間放置した。結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention includes a processing waste liquid generated when cutting a work block and a cleaning process waste liquid generated when a cut work block is cleaned. It relates to a method of separation.
[0002]
[Prior art]
In recent years, workpieces such as silicon wafers, solar cell single crystal silicon, and polycrystalline silicon have been increased in size in order to improve productivity. In order to efficiently produce a large workpiece, a work block made of silicon, ceramic, metal material or the like is cut with a wire saw to produce a thin wafer-like product or the like.
[0003]
When cutting such a work block with a wire saw, (1) abrasive grains for highly accurate polishing and grinding, (1) functioning as a dispersing agent and rust preventive for abrasive grains (2) amines (3) Supply the processing liquid mixed with the processing liquid containing oils and fats as a slurry to the contact part between the work block and the wire row of the wire saw as a slurry. While doing. And after such processing liquid is used for the cutting process of a wire saw several times, it becomes a processing waste liquid in which (4) work block chips generated during cutting are mixed. Usually, such processing waste liquid contains expensive (1) abrasive grains, and therefore, it can be considered to be recycled. However, since the processing waste liquid is present in a state where (1) abrasive grains, (3) oils and fats, and (4) work block chips are dispersed, it is difficult to separate the respective components. Under such circumstances, the processing waste liquid has been disposed of without separating and recovering each component.
[0004]
Moreover, the work block cut | disconnected with such a wire saw performs the process by a washing | cleaning processing agent, and wash | cleans and removes the processing waste liquid adhering to the said work block. In the cleaning waste liquid generated by such a cleaning process, as in the processing waste liquid, (1) abrasive grains, (3) oils and fats, (4) work block chips are present in a dispersed state, so that each component It was difficult to separate. Under such circumstances, cleaning agents have also been disposed of as cleaning waste liquids without separating and recovering each component after several uses.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
The invention, and processing waste produced when cutting a work block, contained in the washing waste solution generated when the washing process the cut processed work block, (1) abrasive grains, (3) oils and fats, ( 4) It aims at providing the method of isolate | separating a work block chip into each.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies to solve the above problems, the inventors of the present invention have (2) amines present in the processing waste liquid and the cleaning treatment waste liquid as a dispersant and are present in the waste liquid ( 1) Abrasive grains, (3) Oils and fats, (4) The knowledge that the work block chips were dispersed. Then, by adding a separating agent containing an acidic substance to the waste liquid and neutralizing the amines, (2) the amines do not function as a dispersant, and as a result, each component in the waste liquid Has been found to be easily recovered after separation, and the present invention has been completed.
[0007]
That is, the present invention is (4) a work block that is generated when a work block is cut while being supplied with a processing solution containing (1) abrasive grains, (2) amines, and (3) fats and oils. (2) A separation agent containing an organic acid as an acidic substance capable of neutralizing amines is added to the processing waste liquid containing chips, and after stirring, the mixture is left to stand to be contained in the processing waste liquid ( 1) A method for separating a processing waste liquid, wherein the abrasive grains, (3) oils and fats, and (4) work block chips are separated into layers, respectively.
(1) Abrasive, (2) Amine and (3) Processing that contains work block chips, which occurs when a work block is cut while being supplied with a processing solution containing fats and oils. (2) Separation agent containing an organic acid as an acidic substance capable of neutralizing amines in a cleaning treatment waste liquid produced when a cutting work block to which the waste liquid adheres is washed with a washing treatment agent (1) Abrasive grains, (3) Oils and fats (including cleaning agent) and (4) Work block chips are separated into layers by stirring and leaving them to stand. about the separation how the cleaning process effluent characterized by.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The processing liquid of the present invention includes (1) abrasive grains, (2) a processing liquid containing amines and (3) oils and fats, and the work block is cut when the work block is cut. Is supplied to the surface. (1) Abrasive grains, (2) Amines, (3) Oils and fats are appropriately selected and used according to the work block. For example, (1) Abrasive grains include silicon nitride, boron nitride, silicon carbide, alumina, boron carbide, aluminum oxide, zirconium oxide and the like. (2) Examples of amines include ethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, triisopropanolamine, or compounds obtained by ether condensation of polyethylene glycol, polypropylene glycol, alkyl alcohol, and the like. (3) Examples of fats and oils include mineral oils such as machine oil, motor oil, and cylinder oil, natural fats and oils such as rapeseed oil, rice bran oil, and cottonseed oil, and fatty acids constituting the oil. Such processing liquid may contain water. Usually, the processing solution is used in the form of a slurry.
[0009]
The processing waste liquid to be subjected to the separation method of the present invention is produced after the processing liquid is subjected to work block cutting. The processing waste liquid contains (4) work block chips generated when the work block is cut in addition to the components of the processing liquid.
[0010]
The processing waste liquid separation method of the present invention is performed by adding a separating agent containing an acidic substance capable of neutralizing amines (2) contained in the processing waste liquid to the processing waste liquid.
[0011]
As the acid substances, for example, formic acid, acetic acid, citric acid, maleic acid, fumaric acid, benzoic acid, glutaric acid, sebacic acid, stearic acid, an organic acid such as phthalic acid. Among these acidic substances, in particular, amine-neutralized product is electrolytic hardly becomes acid becomes hydrophobic preferred.
[0012]
The amount of the acidic substance used is not less than the amount that can neutralize all of the amines. In addition, as the separating agent containing an acidic substance, an acidic substance dissolved or dispersed in water or a solvent may be used.
[0013]
As a specific method for separating the processing waste liquid, a predetermined amount of a separating agent is added to the processing waste liquid contained in the container, and after stirring for several minutes with a manual or automatic stirrer, the mixture is left to stand normally for 30 minutes or longer. By doing. By such an operation, the processing waste liquid is separated into layers in the order of (4) work block chips, (1) abrasive grains, and (3) fats and oils from the lower stage, and the processing waste liquid can be separated.
[0014]
In addition, the waste liquid separation method of the present invention can also be applied to cleaning waste liquid generated when the processing waste liquid adhering to the work block subjected to the cutting process is cleaned and removed with a cleaning agent. The cleaning waste liquid contains a processing waste liquid (processing liquid and (4) work block chips) in addition to the cleaning agent.
[0015]
As the cleaning treatment agent, a processing waste liquid removal cleaning agent corresponding to the type of the processing waste liquid to be washed and removed is appropriately selected and used. Examples of the processing waste liquid removing cleaning agent include light oil (kerosene), glycol ethers, surfactants, moisture and the like, or a mixture thereof.
[0016]
When the work block is a work block with a base block fixed to the base block by an epoxy adhesive, in addition to the above-described cleaning agent for removing processing waste liquid, an epoxy type Adhesive release agents may be used. Examples of the release agent for epoxy adhesives include N-methylpyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, benzyl alcohol, and glycol ethers. Such an epoxy adhesive release agent can be used in combination with the above-described exemplary processing waste liquid removal cleaning agent, and the epoxy adhesive release agent can be used as the above-mentioned exemplary processing waste liquid removal cleaning. It can also be used sequentially before or after the treatment with the agent. In addition, when the release agent for epoxy adhesive and the cleaning agent for removing processing waste liquid are sequentially used as the cleaning agent, two types of cleaning waste liquids are generated.
[0017]
The separation method of the cleaning treatment waste liquid is performed by making the cleaning treatment waste liquid contain a separating agent containing an acidic substance that can neutralize (2) amines contained in the cleaning processing waste liquid.
[0018]
As long as the separating agent is present in the cleaning treatment waste liquid, any means for allowing the separating agent to be present in the cleaning treatment waste liquid is not limited. For example, (1) a method of adding a separating agent to the cleaning treatment waste liquid, (2) a method of adding a separating agent in advance to the cleaning processing agent, and (3) using a separating agent in advance before the cleaning treatment by the cleaning processing agent, For example, a method of processing a work block that has been subjected to cutting processing. When the work block is a work block with a base block fixed to an epoxy adhesive, (2) amines in the processing waste liquid adhering to the work block are bonded to the epoxy block in the cleaning removal process. In such a case, it is preferable that the separating agent is present in the cleaning waste liquid by the method (2) or (3) because the agent is cured and the work block is difficult to peel from the base block. .
[0019]
The kind and amount of the acidic substance present in the cleaning waste liquid are the same as the separation method of the processing waste liquid, and the specific method of separating the cleaning waste liquid can be the same method as the processing waste liquid. By such an operation, the cleaning treatment waste liquid is separated from the bottom in the order of (4) work block chips, (1) abrasive grains, and (3) oils and fats, so that the cleaning treatment waste liquid can be separated. The cleaning agent is (3) contained in the fats and oils layer.
[0020]
Examples of the work block include silicon, gallium arsenide, crystal, ceramics (alumina, zirconia, etc.), ferrite, sintered metal, liquid crystal glass, and the like. Such a work block may be a work block with a base block fixed to the base block as described above. Examples of the base block include those obtained by bonding a dummy plate such as carbon on a stainless steel plate. In addition, the work block cutting means is not particularly limited, and the form of the work block subjected to the cutting process is not particularly limited, but examples of the cutting means include a wire saw and the form of the work block subjected to the cutting process. Examples include a wafer-like one.
[0021]
【The invention's effect】
According to the present invention, (1) abrasive grains, (3) oils and fats included in the processing waste liquid generated when the work block is cut and the cleaning waste liquid generated when the cut work block is cleaned. (4) Work block chips can be easily separated from each other, and expensive (1) abrasive grains can be recycled, which is a great economic advantage. Further, (3) oils and fats containing a cleaning treatment agent are possible from the cleaning treatment waste liquid, and the cleaning treatment agent can be recycled.
[0022]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
[0023]
Example 1
Processing waste liquid used four times for cutting single crystal silicon for solar cells with a wire saw (silicon carbide abrasive grains 30% by weight, chips 30% by weight, triethanolamine 0.6% by weight, machine oil 39.4% (Weight%) To a beaker containing 1 kg, 6 g of acetic acid as a separating agent was added and stirred with a sag for 1 minute, and then allowed to stand for 30 minutes.
[0024]
Comparative Example 1
1 kg of processing waste liquid (silicon carbide abrasive grains 30% by weight, chips 30% by weight, diethanolamine 0.5% by weight, machine oil 39.5% by weight) used 3 times for cutting silicon-based ceramics with a wire saw To the beaker, 5 g of a 0.1% aqueous sulfuric acid solution was added as a separating agent, stirred with a sag for 1 minute, and then allowed to stand for 30 minutes.
[0025]
Example 2
1kg of processing waste liquid (30% by weight of silicon carbide abrasive grains, 40% by weight of chips, 0.4% by weight of diethanolamine, 29.6% by weight of machine oil) used 3 times for cutting iron-based metals with a wire saw To the beaker, 5 g of citric acid was added as a separating agent, stirred for 1 minute with a sag, and allowed to stand for 30 minutes.
[0026]
Example 3
4 times by cutting with a wire saw in a stainless steel container containing 200 kg of glycol ether cleaning agent (dipropylene glycol monopropyl ether: water = 95: 5 (weight ratio)) containing 1% by weight of acetic acid as a separating agent Immerse the monocrystalline silicon for solar cells to which the processing waste liquid used (silicon carbide abrasive grains 30% by weight, chip 30% by weight, triethanolamine 0.6% by weight, machine oil 39.4% by weight) attached Then, after rocking and cleaning at room temperature for 30 minutes, the single crystal silicon for solar cells was pulled up from the cleaning agent, and the cleaning treatment waste liquid remaining in the stainless steel container was allowed to stand for 30 minutes.
[0027]
Example 4
Processing waste liquid used three times for cutting with a wire saw in a stainless steel container containing 150 kg of N-methylpyrrolidone (cleaning agent: release agent for epoxy adhesive) containing 2% by weight of benzoic acid as a separating agent ( 150 g of silicon carbide abrasive grains, 30 wt% of chips, 0.4 wt% of diethanolamine, 39.6 wt% of machine oil) 150 g of ferrite with a base block adhering to it was immersed at 70 ° C. for 30 minutes, After shower cleaning, ferrite was pulled up from the cleaning agent, and the cleaning waste liquid remaining in the stainless steel container was allowed to stand for 30 minutes.
[0028]
Comparative Examples 2 to 6
In Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 , the same operations as in Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were performed except that no separating agent was used.
[0029]
(Evaluation methods)
The separability of the processing treatment waste liquid or the washing treatment waste liquid obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 6 was visually observed. In addition, even if it was allowed to stand for 30 minutes, if the separability was poor, it was left for 2 hours. The results are shown in Table 1.
[0030]
[Table 1]
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