JP4379776B2 - Silicon impregnated silicon carbide member - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン含浸炭化ケイ素部材に関し、より詳細には、表面のマイクロクラック等の欠陥が低減され、かつ、均質に粗面化された、半導体熱処理用部材に好適に用いられるシリコン含浸炭化ケイ素部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコンウエハ等の半導体製造工程において、ウエハボート、保温筒等の半導体熱処理用部材には、炭化ケイ素基材の表面が、ＣＶＤ（化学気相堆積）等により、高純度の炭化ケイ素薄膜で被覆された炭化ケイ素部材が、多く使用されている。
炭化ケイ素は、石英ガラス等に比べて、高強度で、耐熱性、耐酸化性、耐食性等に優れており、このような特性から、例えば、ＬＰＣＶＤ（低圧化学気相堆積）装置等の高温下で使用される半導体熱処理装置においては、特に好適に用いられている。
【０００３】
しかしながら、炭化ケイ素は、難焼結性であるため、炭化ケイ素セラミックス（焼結体）自体は、靭性が低く、脆いという欠点を有している。このため、前記欠点を改善した材料として、例えば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）および炭素（Ｃ）からなる成形体を、１４２０℃以上で溶融したシリコン（Ｓｉ）と接触させて、ＣとＳｉを反応させた後、成形体の空隙にＳｉを浸透させることにより製造されるシリコン含浸炭化ケイ素セラミックスが基材として利用されている。
【０００４】
上記のような製造方法により得られる炭化ケイ素セラミックス基材は、そのままでは、表面に付着物等が残留しており、表面状態が不均質であり、高清浄度を要求される半導体製造工程における使用には適していない。
また、その表面に形成されるＣＶＤ−炭化ケイ素膜の密着性を向上させるため、通常、前記基材は、炭化ケイ素粉を砥粒として用いたブラスト表面処理を施し、その表面を均質に粗面化させる（例えば、特許文献１参照。）。この粗面化された表面をＣＶＤ膜により被覆したものが、部材として製品化されている。
【０００５】
【特許文献１】
特開平５−２００７２０号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のようにして製造されたシリコン含浸炭化ケイ素部材においては、繰り返し熱履歴を受けて使用される場合には、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離や欠落（チッピング）等の欠陥が、しばしば生じていた。
【０００７】
上記ＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離等の原因の一つとして、シリコン含浸炭化ケイ素基材の表面近傍に存在するマイクロクラックや加工欠陥が挙げられる。
このマイクロクラックや加工欠陥は、基材表面近傍の炭化ケイ素とシリコンとの熱膨張係数の差異により徐々に拡大し、さらに、基材表面に露出しているシリコン粒子と、これと接触するＣＶＤ−炭化ケイ素膜との熱膨張係数の差異も助長して、基材表面のＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離等を引き起こすと考えられる。
【０００８】
このため、上記基材表面に発生したマイクロクラックや加工欠陥の低減が求められていた。
例えば、前記基材表面のマイクロクラック等は、その部分を切削することにより、容易に除去することができるが、基材の寸法が変化してしまうため、この方法は、寸法精度上好ましいものとは言えなかった。
【０００９】
上記マイクロクラック等の発生は、より詳細には、シリコン含浸炭化ケイ素基材の製造工程において、炭化ケイ素成形体に溶融シリコンを含浸させた際に表面に噴出した余剰のシリコンを除去するためのブラスト処理に起因すると考えられる。
すなわち、前記ブラスト処理において噴射された炭化ケイ素粉の砥粒により、基材表面に微小な切削傷（ブラストダメージ部）が生じ、その後の表面へのＣＶＤ膜形成等の際の熱応力によって、該ブラストダメージ部からマイクロクラック等が発生、拡大する。
【００１０】
前記マイクロクラックは、１００μｍ以上の大きいものから２０μｍ程度の小さいものまであり、シリコン含浸炭化ケイ素基材の表面近傍で、特に、炭化ケイ素粒子とシリコン粒子との粒界において生じやすい傾向にある。
小さいマイクロクラックは、方向に規則性はないが、一部分に集中して発生している場合が多く、亀裂が内部でつながっている可能性もある。
【００１１】
前記マイクロクラック等を有しているシリコン含浸炭化ケイ素部材を、半導体熱処理工程等において、繰り返し使用すると、度重なる熱応力によりマイクロクラックがさらに伸長拡大し、その部分の強度劣化によって、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離や欠落を生じる。
【００１２】
上記のとおり、シリコン含浸炭化ケイ素基材表面の炭化ケイ素粉の砥粒によるブラスト処理が、マイクロクラックの発生に密接な関係を有しており、ブラストによる前記基材表面における残留圧縮力がある程度以上になると、ブラストダメージ部、さらに、マイクロクラックが発生しやすくなる傾向にあった。
このため、マイクロクラックや加工欠陥の低減を図るための対策として、ブラストに用いる砥粒の炭化ケイ素粉の粒度を小さくする等の種々の方法を試みたが、なお十分な改善は図られなかった。
【００１３】
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、表面近傍のマイクロクラックが低減され、かつ、均質に粗面化され、また、表面に被覆されるＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離や欠落を生じることがない、半導体熱処理用部材に好適なシリコン含浸炭化ケイ素部材を提供することを目的するものである。
【００１４】
本発明に係るシリコン含浸炭化ケイ素部材は、表面粗さが、算術平均粗さＲaが５μｍ以上１２μｍ以下、最大高さＲyが４０μｍ以上８０μｍ以下であり、かつ、断面における算術平均粗さＲa 位置より上部の凸部において炭化ケイ素粒子が占める面積が７０％以上であり、この表面がＣＶＤ−炭化ケイ素膜により被覆されていることを特徴とする。
このような表面状態とすることにより、表面近傍のマイクロクラックが低減され、表面に被覆されるＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離や欠落を生じることがないシリコン含浸炭化ケイ素部材とすることができる。
また、高純度の炭化ケイ素のＣＶＤ膜で被覆することにより、該部材表面からの不純物やパーティクル等による汚染源を抑制することができるため、特に、半導体熱処理用部材として用いる場合には、このように被覆することが好ましい。
なお、前記算術平均粗さおよび最大高さは、いずれも、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に基づくものである。
【００１５】
また、本発明に係るシリコン含浸炭化ケイ素部材は、表面粗さが、算術平均粗さＲ a が５μｍ以上１２μｍ以下、最大高さＲ y が４０μｍ以上８０μｍ以下であり、かつ、断面における算術平均粗さＲ a 位置より上部の凸部において炭化ケイ素粒子が占める面積が７０％以上であり、半導体熱処理用部材として用いられることを特徴とする。
【００１６】
前記シリコン含浸炭化ケイ素部材は、半導体熱処理用部材として好適に用いることができる。
上記のようなシリコン含浸炭化ケイ素部材は、均質に粗面化されており、熱履歴を繰り返し受けても、表面にマイクロクラック等の欠陥を生じにくく、また、耐久性、汚染防止性等にも優れているため、ウエハボート、保温筒等の半導体熱処理用部材に好適である。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について、図面を参照して、より詳細に説明する。
図１に、アルミナ粉の砥粒によりブラスト処理された本発明に係るシリコン含浸炭化ケイ素部材の表面状態の断面図を示す。また、図２に、炭化ケイ素粉の砥粒によりブラスト処理された従来のシリコン含浸炭化ケイ素部材の表面状態の断面図を示す。
これら図１および図２を比較対照しながら、本発明について説明する。
なお、本発明において、凸部とは、シリコン含浸炭化ケイ素部材表面の断面において、算術平均粗さＲa位置ｍより上部を言い、凹部とは、前記算術平均粗さＲa位置ｍより下部を言う。
【００２１】
従来の炭化ケイ素粉の砥粒によるブラスト処理においては、シリコン含浸炭化ケイ素部材１表面に噴射された炭化ケイ素粉の砥粒は、該部材表面に存在する炭化ケイ素も、シリコンとともに研削するため、処理後における表面は、図２に示したように、炭化ケイ素２およびシリコン３ともに、粗面の凸部、凹部のいずれにも混在して、露出した状態となる。
しかも、ブラストによる圧縮応力が凸部を主として残留し、ブラストダメージ部が各所に散在した状態となり、マイクロクラック４が発生しやすくなる。
【００２２】
また、図２に示したような表面状態のシリコン含浸炭化ケイ素部材表面を、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜により被覆する場合、炭化ケイ素とシリコンとでは熱膨張係数に差異があるため、ＣＶＤ膜形成時の熱応力により、特に、炭化ケイ素とシリコンとの粒界付近のブラストダメージ部からマイクロクラックが発生し、さらに拡大する。
また、該部材表面に露出したシリコン粒子に対するＣＶＤ−炭化ケイ素膜の密着性は、炭化ケイ素粒子に対する密着性よりも劣るため、該部材表面におけるシリコン粒子の露出面積が大きいと、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離や欠落が生じやすい。
【００２３】
一方、本発明においては、炭化ケイ素より硬度が低く、シリコンより硬度が高い、アルミナ粉の砥粒を用いてブラスト処理を行った場合、シリコン含浸炭化ケイ素部材の表面に噴射されたアルミナ粉の砥粒によっては、該部材表面の炭化ケイ素部分はほとんど削られず、主に、硬度の低いシリコン部分が削られる。
このため、処理後の該部材表面は、図１に示したように、凸部表面は炭化ケイ素粒子のみからなり、シリコンは凹部にのみ露出した状態となる。
また、砥粒の硬度が炭化ケイ素に比べて低いため、従来と同等の条件下でブラストした場合、ブラストによる残留応力が、従来の方法による場合よりも小さく、ブラストダメージ部が発生しにくい。
【００２４】
また、図１に示したような表面状態のシリコン含浸炭化ケイ素部材表面をＣＶＤ−炭化ケイ素膜により被覆する場合、凸部表面では炭化ケイ素同士が接触するため、たとえ、ＣＶＤ膜と該部材との界面に若干の残留応力が存在している場合であっても、マイクロクラックは発生しにくい。さらに、該部材の繰り返し使用による熱履歴を経た場合にも、両者の熱膨張係数が等しいことから、熱応力によるマイクロクラックの発生、拡大を生じにくい。
しかも、前記部材表面凸部の炭化ケイ素は、その表面に被覆されるＣＶＤ−炭化ケイ素膜に対して、くさびのような状態となるため、ＣＶＤ膜の剥離や欠落は生じにくく、優れた密着性が得られる。
【００２５】
すなわち、図１に示したような本発明に係るシリコン含浸炭化ケイ素部材は、表面粗さが、算術平均粗さＲaが５μｍ以上１２μｍ以下、最大高さＲyが４０μｍ以上８０μｍ以下であり、かつ、算術平均粗さＲaよりも凸部において炭化ケイ素粒子が占める面積が７０％以上であることを特徴とするものである。
このような表面状態を有するシリコン含浸炭化ケイ素部材は、上述のように、表面近傍のマイクロクラックが低減され、表面に被覆されるＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離や欠落を生じることがない。
【００２６】
前記部材の算術平均粗さＲaが５μｍ未満である場合、または、最大高さＲyが４０μｍ未満である場合は、表面の凹凸が小さすぎて、十分な粗面化が図られず、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜で被覆する場合においても、ＣＶＤ膜の十分な密着性が得られない。
一方、前記部材の算術平均粗さＲaが１２μｍを超える場合、または、最大高さＲyが８０μｍを超える場合は、表面の凹凸が大きすぎて、均質な粗面化が図られず、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜で被覆する場合においても、均等な膜厚のＣＶＤ膜が形成されず、局部剥離も生じやすくなる。また、パーティクル等も付着しやすくなり、半導体熱処理部材として用いる際、半導体の汚染原因を生じることにもなる。
【００２７】
また、前記部材表面は、算術平均粗さＲaよりも凸部において炭化ケイ素粒子が占める面積が７０％以上であることが好ましく、より好ましくは、１００％、である。すなわち、凸部には、シリコンがほとんど露出しておらず、炭化ケイ素粒子のみが露出した状態であることが好ましい。
これにより、マイクロクラックの低減を図ることができ、該部材をＣＶＤ−炭化ケイ素膜で被覆する場合においても、ＣＶＤ膜の優れた密着性が得られる。
【００２８】
前記シリコン含浸炭化ケイ素部材は、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜により被覆されていることが好ましい。
半導体熱処理用部材として用いる場合には、特に、該部材表面からの不純物やパーティクル等による半導体の汚染を防止するため、高純度の炭化ケイ素のＣＶＤ膜で被覆することが好ましい。
前記ＣＶＤ−炭化ケイ素膜は、被覆されるシリコン含浸炭化ケイ素部材表面の形状をそのままトレースした形状で形成される。このため、その膜厚は、３０〜１００μｍ程度であることが、被覆膜による汚染防止効果、剥離防止等を担保する観点から好ましい。
【００２９】
なお、該部材表面の凸部には、シリコン粒子が露出しておらず、高純度炭化ケイ素粒子のみが露出した状態である場合には、部材が熱変形を生じない限り、被処理半導体ウエハ等は、高純度炭化ケイ素粒子のみと接触し、該部材表面からの接触汚染のおそれはないため、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜により被覆することなく、半導体熱処理用部材として用いることも可能である。
【００３０】
上記のようなシリコン含浸炭化ケイ素部材は、熱履歴を繰り返し受けても、表面にマイクロクラック等の欠陥を生じにくく、耐久性に優れ、また、高強度であり、耐熱性、汚染防止性等にも優れていることから、ウエハボート、保温筒等の半導体熱処理用部材として好適に用いることができる。
【００３１】
上記のような本発明に係るシリコン含浸炭化ケイ素部材は、炭化ケイ素より硬度が低く、かつ、シリコンより硬度が高い砥粒を用いて、ブラストにより表面処理することによって、好適に得ることができる。
上記表面処理方法は、ブラスト衝撃をできる限り小さくすることにより、マイクロクラックの低減を図るものである。また、ブラスト衝撃を小さくすることにより、シリコン含浸炭化ケイ素部材表面の研削量が低減し、均質な表面状態の形成が容易となる。
【００３２】
ブラスト処理に用いる砥粒材質としては、炭化ケイ素（モース硬度：１３、ビッカース硬度：２４００）より硬度が低く、かつ、シリコン（モース硬度：７、ビッカース硬度：１０００）より硬度が高い砥粒粉末、例えば、アルミナ（モース硬度９、ビッカース硬度：１４００〜１９００）、ジルコニア（モース硬度：１１、ビッカース硬度：１２００〜１３００）、ムライト（モース硬度１１、ビッカース硬度：１２４０）等を用いることができ、ブラスト処理に要する時間、コスト等の生産性の観点から、特に、アルミナ粉を用いることが好ましい。
【００３３】
前記ブラスト処理に使用する装置としては、通常のブラスト装置を用いることができ、砥粒の粒度に応じて適宜選択される。
なお、前記ブラスト処理は、シリコン含浸炭化ケイ素の表面状態を、上述したような粗面に形成するためには、上記した砥粒材質のほか、砥粒の粒度、ブラスト圧、ブラスト時間、ブラスト装置の噴射ノズルとの距離等を適宜調節して行われる。特に、砥粒材質に応じて、適正な砥粒の粒度を選定し、かつ、ブラスト圧を適正に設定することが重要である。
例えば、アルミナ粉の砥粒の場合、砥粒の粒径は、１０μｍ以上９０μｍ以下であり、ブラスト圧は、噴射ノズルとの距離５〜３０ｃｍ程度の場合、０．１ＭＰａ以上０．５ＭＰａ以下で、ブラスト時間は、同一箇所において３秒程度であることが好ましい。
【００３４】
【実施例】
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
シリコン含浸炭化ケイ素材（東芝セラミックス株式会社製：ＴＰＳＳ）のラバープレス成型材の平板試料（２０ｍｍ×３０ｍｍ×５ｍｍ）について、粒径５５〜９０μｍのアルミナ粉の砥粒を用いて、ブラスト圧０．１ＭＰａ、同一箇所において３秒程度、噴射ノズルとの距離１０ｃｍの条件下で、前記平板試料表面を計１５秒間ブラスト処理した。
ブラスト処理後、前記平板表面をＣＶＤ−炭化ケイ素膜（膜厚約６０μｍ）で被覆し、この被覆試料について、熱衝撃試験として、ΔＴ＝２００Ｋの水中急冷を５回行う加速試験を行った。
この試料の表面および断面を電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、マイクロクラック数を計測し、また、表面粗さを求めた。
これらの結果を表１に示す。
【００３５】
［実施例２および３］
実施例１と同様の試料について、表１の実施例２、３にそれぞれ示す粒度のアルミナ粉の砥粒を用いて表１に示す条件下で、ブラスト処理した。
ブラスと処理後の各平板試料を、実施例１と同様に、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜で被覆し、これらの被覆試料について、実施例１と同様に熱衝撃試験を行った。
これらの試料についての測定結果を、それぞれ表１に示す。
【００３６】
［比較例１］
実施例１と同様の試料について、粒径１００〜１８０μｍの炭化ケイ素粉の砥粒を用いて表１に示す条件下で、ブラスト処理した。
ブラスと処理後の平板試料を、実施例１と同様に、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜で被覆し、この被覆試料について、実施例１と同様に熱衝撃試験を行った。
この試料についての測定結果を表１に示す。
【００３７】
［比較例２］
実施例１と同様の試料について、粒径５５〜９０μｍの炭化ケイ素粉の砥粒を用いて表１に示す条件下で、ブラスト処理した。
ブラスト処理後の平板試料を、実施例１と同様に、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜で被覆し、この被覆試料について、実施例１と同様に熱衝撃試験を行った。
この試料についての測定結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
た。
【００３９】
表１に示したように、粒径１０〜９０μｍのアルミナ粉を砥粒として用いた場合（実施例１〜３）には、マイクロクラックはまったく観察されなかった。
なお、実施例３の場合には、炭化ケイ素粉を砥粒として用いた場合（比較例１）と比較して、研削量がシリコンは約１／２、炭化ケイ素は約１／５に低減することが認められた。
また、実施例３のブラスト処理後の試料の表面には切削傷（ブラストダメージ部）がほとんどなく、算術平均粗さＲaよりも凸部においては、ほとんど炭化ケイ素粒子のみが露出している状態であることが確認された。
【００４０】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明に係るシリコン含浸炭化ケイ素部材は、表面近傍におけるマイクロクラックや加工欠陥が低減され、しかも、部材表面をＣＶＤ−炭化ケイ素膜により被覆した場合にも、前記部材とＣＶＤ膜との密着性が良好であり、繰り返し熱履歴を経るような使用においても、ＣＶＤ−炭化ケイ素膜の剥離や欠落を抑制することができる。
このため、熱履歴を繰り返し受けるような使用においても、表面にマイクロクラック等の欠陥を生じにくく、高強度であり、耐熱性、汚染防止性等にも優れているため、ウエハボート、保温筒等の半導体熱処理用部材として好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】アルミナ粉の砥粒によりブラスト処理された本発明に係るシリコン含浸炭化ケイ素部材の表面状態を模式的に示した断面図である。
【図２】炭化ケイ素粉の砥粒によりブラスト処理された従来のシリコン含浸炭化ケイ素部材の表面状態を模式的に示した断面図である。
【符号の説明】
１ シリコン含浸炭化ケイ素部材
２ 炭化ケイ素
３ シリコン
４ マイクロクラック[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a silicon-impregnated silicon carbide member, and more specifically, a silicon-impregnated silicon carbide suitably used for a semiconductor heat treatment member having reduced surface microcracks and other defects and is uniformly roughened. about the member.
[0002]
[Prior art]
In semiconductor manufacturing processes such as silicon wafers, the surface of a silicon carbide substrate is coated with a high-purity silicon carbide thin film by CVD (chemical vapor deposition) or the like on semiconductor heat treatment members such as wafer boats and heat insulation cylinders. Many silicon carbide members are used.
Silicon carbide has higher strength and superior heat resistance, oxidation resistance, corrosion resistance, etc. compared to quartz glass and the like. From such characteristics, for example, under high temperature such as LPCVD (low pressure chemical vapor deposition) equipment. Is particularly preferably used in the semiconductor heat treatment apparatus used in the above.
[0003]
However, since silicon carbide is difficult to sinter, silicon carbide ceramics (sintered body) itself has the disadvantages of low toughness and brittleness. For this reason, as a material for improving the above defects, for example, a molded body made of silicon carbide (SiC) and carbon (C) is brought into contact with silicon (Si) melted at 1420 ° C. or more to react C and Si. After that, silicon-impregnated silicon carbide ceramics produced by infiltrating Si into the voids of the molded body has been used as a base material.
[0004]
The silicon carbide ceramic substrate obtained by the manufacturing method as described above is used as it is in a semiconductor manufacturing process in which deposits and the like remain on the surface, the surface state is inhomogeneous, and high cleanliness is required. Not suitable for.
In order to improve the adhesion of the CVD-silicon carbide film formed on the surface, the base material is usually subjected to a blast surface treatment using silicon carbide powder as abrasive grains, and the surface is uniformly roughened. (For example, refer to Patent Document 1). A product obtained by coating the roughened surface with a CVD film has been commercialized as a member.
[0005]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Laid-Open No. 5-200720 [0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the silicon-impregnated silicon carbide member manufactured as described above, defects such as peeling and chipping (chipping) of the CVD-silicon carbide film often occur when used under repeated thermal history. It was.
[0007]
One of the causes of peeling of the CVD-silicon carbide film is a microcrack or a processing defect existing in the vicinity of the surface of the silicon-impregnated silicon carbide substrate.
These micro cracks and processing defects are gradually enlarged due to the difference in thermal expansion coefficient between silicon carbide and silicon near the substrate surface, and further, the silicon particles exposed on the substrate surface and the CVD- It is considered that the difference in thermal expansion coefficient from the silicon carbide film is also promoted to cause the peeling of the CVD-silicon carbide film on the substrate surface.
[0008]
For this reason, reduction of the microcrack and processing defect which generate | occur | produced on the said base-material surface was calculated | required.
For example, microcracks or the like on the surface of the base material can be easily removed by cutting the portion, but since the dimensions of the base material change, this method is preferable in terms of dimensional accuracy. I could not say.
[0009]
More specifically, the occurrence of the above microcracks or the like is a blast for removing excess silicon ejected on the surface when the silicon carbide molded body is impregnated with molten silicon in the production process of the silicon-impregnated silicon carbide substrate. It is thought to be caused by processing.
That is, the abrasive grains of silicon carbide powder injected in the blasting process cause minute cutting flaws (blast damage parts) on the surface of the base material, and the thermal stress during the subsequent formation of a CVD film on the surface, Microcracks and the like are generated and expanded from the blast damage part.
[0010]
The micro cracks are large from 100 μm or more to as small as 20 μm, and tend to occur near the surface of the silicon-impregnated silicon carbide substrate, particularly at the grain boundary between the silicon carbide particles and the silicon particles.
Small microcracks are not regular in the direction, but are often concentrated in a part, and there is a possibility that cracks are connected inside.
[0011]
When the silicon-impregnated silicon carbide member having the microcrack or the like is repeatedly used in a semiconductor heat treatment process or the like, the microcrack is further expanded and expanded by repeated thermal stress, and the strength-deterioration of the portion causes CVD-silicon carbide. The film is peeled off or missing.
[0012]
As described above, the blasting with silicon carbide powder abrasive on the surface of the silicon-impregnated silicon carbide substrate has a close relationship with the generation of microcracks, and the residual compressive force on the substrate surface by blasting is more than a certain level. Then, there was a tendency that blast damage portions and micro cracks were more likely to occur.
For this reason, as a measure for reducing microcracks and processing defects, various methods such as reducing the particle size of silicon carbide powder of abrasive grains used for blasting were tried, but sufficient improvement was not achieved. .
[0013]
The present invention has been made to solve the above technical problem, and is a CVD-silicon carbide film in which microcracks near the surface are reduced, the surface is uniformly roughened, and the surface is coated. It is an object of the present invention to provide a silicon-impregnated silicon carbide member suitable for a semiconductor heat treatment member that does not cause peeling or missing.
[0014]
The silicon-impregnated silicon carbide member according to the present invention has an arithmetic average roughness R a of 5 μm or more and 12 μm or less, a maximum height R y of 40 μm or more and 80 μm or less, and an arithmetic average roughness R in a section. in the upper part of the convex portion from a position Ri der area occupied by the silicon carbide particles of 70% or more, this surface, characterized in that it is covered by CVD- silicon carbide film.
By setting it as such a surface state, the micro crack near the surface is reduced and it can be set as the silicon impregnation silicon carbide member which does not produce peeling and missing of the CVD-silicon carbide film coat | covered on the surface.
In addition, by covering with a CVD film of high-purity silicon carbide, it is possible to suppress contamination sources due to impurities, particles, and the like from the surface of the member. It is preferable to coat.
The arithmetic average roughness and the maximum height are both based on JIS B0601-1994.
[0015]
The silicon-impregnated silicon carbide member according to the present invention has an arithmetic average roughness Ra of 5 μm to 12 μm, a maximum height Ry of 40 μm to 80 μm, and an arithmetic average roughness in a cross section. The area occupied by the silicon carbide particles in the convex portion above the position Ra is 70% or more, and is used as a semiconductor heat treatment member.
[0016]
The silicon-impregnated silicon carbide member can be suitably used as a semiconductor heat treatment member.
The silicon-impregnated silicon carbide member as described above is uniformly roughened, and even if it is repeatedly subjected to thermal history, it is difficult to cause defects such as microcracks on the surface, and it also has durability, anti-contamination properties, etc. Since it is excellent, it is suitable for semiconductor heat treatment members such as wafer boats and heat insulation cylinders.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
FIG. 1 shows a cross-sectional view of the surface state of a silicon-impregnated silicon carbide member according to the present invention blasted with alumina powder abrasive grains. FIG. 2 shows a cross-sectional view of the surface state of a conventional silicon-impregnated silicon carbide member blasted with abrasive grains of silicon carbide powder.
The present invention will be described by comparing and contrasting FIG. 1 and FIG.
In the present invention, the convex portion means the upper part from the arithmetic average roughness Ra position m in the cross section of the silicon-impregnated silicon carbide member surface, and the concave part means the lower part from the arithmetic average roughness Ra position m. To tell.
[0021]
In the conventional blasting treatment using silicon carbide powder abrasive grains, the silicon carbide powder abrasive grains sprayed on the surface of the silicon-impregnated silicon carbide member 1 grind the silicon carbide existing on the member surface together with silicon. As shown in FIG. 2, the rear surface of both the
In addition, the compressive stress due to blasting remains mainly in the convex portions, and the blast damaged portions are scattered in various places, so that microcracks 4 are likely to occur.
[0022]
Further, when the surface of the silicon-impregnated silicon carbide member in the surface state as shown in FIG. 2 is coated with a CVD-silicon carbide film, there is a difference in thermal expansion coefficient between silicon carbide and silicon. Due to the thermal stress, in particular, micro cracks are generated from the blast damage portion in the vicinity of the grain boundary between silicon carbide and silicon, and further expand.
In addition, since the adhesion of the CVD-silicon carbide film to the silicon particles exposed on the surface of the member is inferior to the adhesion to the silicon carbide particles, if the exposed area of the silicon particles on the surface of the member is large, the CVD-silicon carbide film Peeling or missing easily
[0023]
On the other hand, in the present invention, when blasting is performed using abrasive grains of alumina powder having a hardness lower than that of silicon carbide and higher than that of silicon, the abrasive powder of alumina powder injected onto the surface of the silicon-impregnated silicon carbide member is used. Depending on the grain, the silicon carbide portion on the surface of the member is hardly scraped, and the silicon portion having a low hardness is mainly shaved.
For this reason, as shown in FIG. 1, the surface of the member after the treatment is such that the surface of the convex portion is made of only silicon carbide particles and silicon is exposed only to the concave portion.
In addition, since the hardness of the abrasive grains is lower than that of silicon carbide, when blasting is performed under the same conditions as in the prior art, the residual stress due to blasting is smaller than in the case of the conventional method, and blast damage portions are less likely to occur.
[0024]
Further, when the surface of the silicon-impregnated silicon carbide member in a surface state as shown in FIG. 1 is coated with a CVD-silicon carbide film, silicon carbides are in contact with each other on the surface of the convex portion. Even if there is a slight residual stress at the interface, microcracks are unlikely to occur. Furthermore, even when a thermal history due to repeated use of the member is passed, since the thermal expansion coefficients of both are equal, microcracks are hardly generated or expanded due to thermal stress.
In addition, since the silicon carbide on the surface convex portion of the member is in a wedge-like state with respect to the CVD-silicon carbide film coated on the surface, peeling and missing of the CVD film hardly occur, and excellent adhesion Is obtained.
[0025]
That is, the silicon-impregnated silicon carbide member according to the present invention as shown in FIG. 1 has an arithmetic average roughness Ra of 5 μm to 12 μm and a maximum height Ry of 40 μm to 80 μm. and one in which the area occupied by the silicon carbide particles in the protrusions than the arithmetic mean roughness R a is equal to or less than 70%.
As described above, the silicon-impregnated silicon carbide member having such a surface state has reduced microcracks in the vicinity of the surface, and does not cause peeling or missing of the CVD-silicon carbide film coated on the surface.
[0026]
If the arithmetic mean roughness R a of the member is less than 5 [mu] m, or, if the maximum height R y is less than 40μm, the surface irregularities is too small, sufficient roughening is achieved, CVD -Even when coated with a silicon carbide film, sufficient adhesion of the CVD film cannot be obtained.
On the other hand, if the arithmetic mean roughness R a of the member is more than 12 [mu] m, or, if the maximum height R y is more than 80 [mu] m, the unevenness of the surface is too large, not a homogeneous rough surface is attained, CVD -Even in the case of coating with a silicon carbide film, a CVD film having a uniform thickness is not formed, and local peeling tends to occur. In addition, particles and the like are easily attached, and when used as a semiconductor heat treatment member, a cause of contamination of the semiconductor is caused.
[0027]
Moreover, the member surface is preferably an area occupied by the silicon carbide particles is 70% or more in the protrusion than the arithmetic mean roughness R a, more preferably, 100%, and. That is, it is preferable that silicon is hardly exposed and only silicon carbide particles are exposed on the convex portion.
Thereby, reduction of a microcrack can be aimed at and the adhesiveness which was excellent in the CVD film is obtained even when this member is covered with a CVD-silicon carbide film.
[0028]
The silicon-impregnated silicon carbide member is preferably covered with a CVD-silicon carbide film.
When used as a semiconductor heat treatment member, it is particularly preferable to coat with a high purity silicon carbide CVD film in order to prevent contamination of the semiconductor by impurities, particles, etc. from the surface of the member.
The CVD-silicon carbide film is formed in a shape obtained by directly tracing the shape of the surface of the silicon-impregnated silicon carbide member to be coated. For this reason, it is preferable that the film thickness is about 30-100 micrometers from a viewpoint of ensuring the contamination prevention effect by a coating film, peeling prevention, etc.
[0029]
In the case where the silicon particles are not exposed on the protrusions on the surface of the member and only the high-purity silicon carbide particles are exposed, the semiconductor wafer to be processed, etc., unless the member undergoes thermal deformation Since it contacts only high-purity silicon carbide particles and there is no fear of contact contamination from the surface of the member, it can be used as a member for semiconductor heat treatment without being covered with a CVD-silicon carbide film.
[0030]
Even if the silicon-impregnated silicon carbide member as described above is repeatedly subjected to a thermal history, it does not easily cause defects such as microcracks on the surface, has excellent durability, and has high strength, heat resistance, antifouling properties, etc. Therefore, it can be suitably used as a semiconductor heat treatment member such as a wafer boat or a heat insulating cylinder.
[0031]
Silicon impregnated silicon carbide member according to the present invention as described above, hardness than silicon carbide is low and hardness than silicon with a high abrasive, by surface treatment by blasting, it can be suitably obtained.
The surface treatment method is intended to reduce microcracks by reducing the blast impact as much as possible. Further, by reducing the blast impact, the amount of grinding on the surface of the silicon-impregnated silicon carbide member is reduced, and the formation of a uniform surface state is facilitated.
[0032]
As an abrasive material used for the blast treatment, an abrasive powder having a hardness lower than that of silicon carbide (Mohs hardness: 13, Vickers hardness: 2400) and higher than that of silicon (Mohs hardness: 7, Vickers hardness: 1000), For example, alumina (Mohs hardness 9, Vickers hardness: 1400 to 1900), zirconia (Mohs hardness: 11, Vickers hardness: 1200 to 1300), mullite (Mohs hardness 11, Vickers hardness: 1240) and the like can be used. From the viewpoint of productivity such as time and cost required for the treatment, it is particularly preferable to use alumina powder.
[0033]
As an apparatus used for the blasting process, a normal blasting apparatus can be used, and it is appropriately selected according to the grain size of the abrasive grains.
In addition, in order to form the surface state of silicon-impregnated silicon carbide into the rough surface as described above, the blasting treatment is performed in addition to the above-described abrasive grain material, abrasive grain size, blast pressure, blasting time, blasting device This is performed by appropriately adjusting the distance from the injection nozzle. In particular, it is important to select an appropriate abrasive grain size according to the abrasive material and to set the blast pressure appropriately.
For example, in the case of abrasive grains of alumina powder, the grain size of the abrasive grains is 10 μm or more and 90 μm or less, and the blast pressure is 0.1 MPa or more and 0.5 MPa or less when the distance to the spray nozzle is about 5 to 30 cm, The blast time is preferably about 3 seconds at the same location.
[0034]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated more concretely based on an Example, this invention is not restrict | limited by the following Example.
[Example 1]
For a flat plate sample (20 mm × 30 mm × 5 mm) of a rubber-press molded material made of silicon-impregnated silicon carbide (manufactured by Toshiba Ceramics Co., Ltd .: TPSS), an blast pressure of 0. The flat sample surface was blasted for a total of 15 seconds under the conditions of 1 MPa, about 3 seconds at the same location, and a distance of 10 cm from the injection nozzle.
After the blast treatment, the flat plate surface was covered with a CVD-silicon carbide film (film thickness: about 60 μm), and this coated sample was subjected to an accelerated test in which a rapid quenching in water at ΔT = 200 K was performed five times as a thermal shock test.
The surface and cross section of this sample were observed with an electron microscope (SEM), the number of microcracks was counted, and the surface roughness was determined.
These results are shown in Table 1.
[0035]
[Examples 2 and 3]
A sample similar to Example 1 was blasted under the conditions shown in Table 1 using alumina powder abrasive grains having the particle sizes shown in Examples 2 and 3 of Table 1, respectively.
Each flat plate sample after brass and treatment was coated with a CVD-silicon carbide film in the same manner as in Example 1, and a thermal shock test was conducted on these coated samples in the same manner as in Example 1.
The measurement results for these samples are shown in Table 1, respectively.
[0036]
[Comparative Example 1]
About the sample similar to Example 1, it blasted on the conditions shown in Table 1 using the abrasive grain of a silicon carbide powder with a particle size of 100-180 micrometers.
A brass and treated flat plate sample was coated with a CVD-silicon carbide film in the same manner as in Example 1, and a thermal shock test was conducted on the coated sample in the same manner as in Example 1.
The measurement results for this sample are shown in Table 1.
[0037]
[Comparative Example 2]
About the sample similar to Example 1, it blasted on the conditions shown in Table 1 using the abrasive grain of the silicon carbide powder with a particle size of 55-90 micrometers.
A flat plate sample after the blasting treatment was coated with a CVD-silicon carbide film in the same manner as in Example 1, and a thermal shock test was performed on the coated sample in the same manner as in Example 1.
The measurement results for this sample are shown in Table 1.
[0038]
[Table 1]
[0039]
As shown in Table 1, no microcracks were observed when alumina powder having a particle size of 10 to 90 μm was used as abrasive grains (Examples 1 to 3).
In the case of Example 3, the amount of grinding is reduced to about 1/2 for silicon and about 1/5 for silicon carbide compared to the case where silicon carbide powder is used as abrasive grains (Comparative Example 1). It was recognized that
Further, the surface of the sample after blasting Example 3 Cutting wounds (blast damage portion) is little, the convex portion than the arithmetic mean roughness R a, most state in which only the silicon carbide particles is exposed It was confirmed that.
[0040]
【The invention's effect】
As described above, the silicon-impregnated silicon carbide member according to the present invention has reduced microcracks and processing defects in the vicinity of the surface, and also when the member surface is coated with a CVD-silicon carbide film, Even in the use where the adhesiveness is good and the heat history is repeated, the peeling-off and the loss of the CVD-silicon carbide film can be suppressed.
For this reason, even in use where heat history is repeatedly received, defects such as microcracks are hardly generated on the surface, high strength, excellent heat resistance, anti-contamination properties, etc., such as wafer boats, heat insulation cylinders, etc. It can be suitably used as a member for semiconductor heat treatment .
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing the surface state of a silicon-impregnated silicon carbide member according to the present invention blasted with alumina powder abrasive grains.
FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a surface state of a conventional silicon-impregnated silicon carbide member blasted with abrasive grains of silicon carbide powder.
[Explanation of symbols]
1 Silicon Impregnated
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