JP4376881B2 - Yttria ceramic sintered body and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、半導体・液晶製造用等のプラズマ処理装置に好適に用いることができるイットリアセラミックス焼結体およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a yttria ceramic sintered body that can be suitably used in a plasma processing apparatus for manufacturing semiconductors and liquid crystals, and a method for manufacturing the same.
半導体製造装置においては、シリコン、石英ガラス、炭化ケイ素等からなる部材が多用されている（例えば、特許文献１参照）。これらの材質は、製造される半導体ウエハ等の構成元素であるＳｉ、Ｃ、Ｏが主成分であり、しかも、高純度の部材とすることができるため、ウエハと接触した場合、または、該部材からその構成成分の蒸気が揮散した場合であっても、ウエハが汚染されないという利点を有している。 In a semiconductor manufacturing apparatus, a member made of silicon, quartz glass, silicon carbide or the like is frequently used (for example, see Patent Document 1). These materials are mainly composed of Si, C, and O, which are constituent elements of a manufactured semiconductor wafer and the like, and can be a high-purity member. Therefore, even when the vapor of the constituent component is volatilized, the wafer is not contaminated.
しかしながら、上記のような材質は、ハロゲンガス、特に、フッ素系ガスによる腐食が著しいという欠点を有しており、反応性の高いフッ素、塩素等のハロゲン系腐食性ガスを用いたプラズマプロセスが主流であるエッチング工程、ＣＶＤ成膜工程、レジストを除去するアッシング工程における装置用部材には不向きであった。
このため、上記のような工程においてハロゲンプラズマに曝される部材には、高純度アルミナ、窒化アルミニウム、イットリア、ＹＡＧ等のセラミックスが用いられている。
However, the above materials have a drawback that corrosion by halogen gas, particularly fluorine-based gas, is significant, and plasma processes using halogen-based corrosive gases such as highly reactive fluorine and chlorine are mainly used. These are unsuitable for apparatus members in the etching process, the CVD film forming process, and the ashing process for removing the resist.
For this reason, ceramics such as high-purity alumina, aluminum nitride, yttria, and YAG are used as members exposed to the halogen plasma in the above-described processes.
これらのセラミックスは、ハロゲン系腐食性ガスおよびプラズマに対する耐食性に優れているという特徴を有する一方、いずれも体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍ以上と高いという特徴を有していた。このため、帯電しやすく、反応生成物を引き寄せてパーティクルを発生しやすく、ウエハ汚染を招いていた。
また、体積抵抗率が高いことに起因して、例えば、エッチング工程において、上記のセラミックスからなる部材がウエハ近傍で使用されると、ウエハ直上に形成されるイオンシースが不均一となり、ウエハ面内で均一にエッチングされず、エッチングレートが中心部と外周部で異なるという問題も生じていた。
These ceramics have a feature that they are excellent in corrosion resistance against halogen-based corrosive gas and plasma, while all have a feature that volume resistivity is as high as 10 13 Ω · cm or more. For this reason, it is easy to be charged, the reaction product is attracted and particles are easily generated, and the wafer is contaminated.
Also, due to the high volume resistivity, for example, in the etching process, when the above-mentioned ceramic member is used near the wafer, the ion sheath formed immediately above the wafer becomes non-uniform, and the wafer surface is not uniform. In this case, the etching is not uniform and the etching rate is different between the central portion and the outer peripheral portion.
したがって、プラズマ処理装置に用いられる部材においては、耐プラズマ性に優れ、かつ、体積抵抗率の低い材料、あるいは、体積抵抗率を使用条件に応じて、自在にコントロールすることができる材料が求められていた。 Therefore, a member used in a plasma processing apparatus is required to have a material having excellent plasma resistance and a low volume resistivity, or a material capable of freely controlling the volume resistivity depending on the use conditions. It was.
上記のようなセラミックス材料の体積抵抗率を低くする方法としては、例えば、アルミナに、アルカリ金属や遷移金属を含む化合物または酸化チタンの粉末を添加する、あるいはまた、上記のような高抵抗セラミックスに、導電性を示す酸化チタン、酸化タングステン等の金属酸化物、窒化チタン等の金属窒化物、炭化チタン、炭化タングステン、炭化ケイ素等の金属炭化物等を添加する等の方法が考えられる。 As a method of reducing the volume resistivity of the ceramic material as described above, for example, a compound containing an alkali metal or a transition metal or titanium oxide powder is added to alumina, or alternatively, the high resistance ceramic as described above is added. A method of adding a metal oxide such as titanium oxide or tungsten oxide exhibiting conductivity, a metal nitride such as titanium nitride, or a metal carbide such as titanium carbide, tungsten carbide, or silicon carbide can be considered.
なお、特許文献２には、タングステン等の高融点金属のマトリクス中にイットリア等の金属酸化物粒子を５０体積％以下の割合で分散させた耐食性材料が開示されているが、これは、溶融状態にあるイットリウム等の希土類金属に対する耐食性に優れた材料として、これらの溶融希土類金属に接触する部材であるるつぼ等に用いられるものである。
上述した方法により、耐プラズマ性を有する高純度アルミナ、窒化アルミニウム、イットリア、ＹＡＧ等のセラミックスについて、体積抵抗率を低くした場合、耐プラズマ性が劣ることとなり、また、ウエハを汚染する不純物元素となる成分を含むこととなるため、こられの方法は、実用的な方法とは言えなかった。 For ceramics such as high-purity alumina, aluminum nitride, yttria, and YAG that have plasma resistance by the above-described method, when volume resistivity is lowered, plasma resistance is inferior, and impurity elements that contaminate the wafer Therefore, these methods cannot be said to be practical methods.
また、上記のようなセラミックス材料からなる部材の体積抵抗率は、その気孔率の影響も受けるため、体積抵抗率を低下させるためには、緻密質な焼結体であることが望ましい。このため、例えば、ホットプレス（ＨＰ）、ホットアイソスタティックプレス（ＨＩＰ）等の高温下での特殊な方法を用いて焼結させることが必要となるが、複雑な形状やウエハの大口径化に対応した大型サイズの部材を製造するには、非常に高コストとなるという課題を有していた。 In addition, since the volume resistivity of a member made of a ceramic material as described above is also affected by the porosity, a dense sintered body is desirable for reducing the volume resistivity. For this reason, for example, it is necessary to sinter using a special method at a high temperature such as hot press (HP) or hot isostatic press (HIP). In order to manufacture a corresponding large-sized member, there is a problem that the cost becomes very high.
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、ハロゲン系腐食性ガス、プラズマ等に対する耐食性に優れており、半導体・液晶製造装置等、特に、プラズマ処理装置用の部材として好適に使用することができるイットリアセラミックス焼結体およびその製造方法を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made to solve the above technical problem, and has excellent corrosion resistance against halogen-based corrosive gas, plasma, etc., and as a member for a semiconductor / liquid crystal manufacturing apparatus, particularly a plasma processing apparatus. An object of the present invention is to provide a yttria ceramic sintered body that can be suitably used and a method for producing the same.
本発明に係るイットリアセラミックス焼結体は、イットリア１００重量部に対して５重量部以上５０重量部以下のタングステンが分散し、開気孔率が０．２％以下であることを特徴とする。
このような焼結体をハロゲンプラズマプロセスにおける装置用部材として用いれば、セラミックス部材の帯電によるパーティクルの発生を抑制することができ、また、ウエハ等のエッチングにおいて、ウエハ面内でのエッチングレートの均一性を保持することができる。
The yttria ceramic sintered body according to the present invention is characterized in that 5 to 50 parts by weight of tungsten is dispersed with respect to 100 parts by weight of yttria, and the open porosity is 0.2% or less.
If such a sintered body is used as a device member in a halogen plasma process, generation of particles due to charging of the ceramic member can be suppressed, and in etching of a wafer or the like, the etching rate is uniform within the wafer surface. Sex can be maintained.
前記イットリアセラミックス焼結体は、２０〜４００℃における体積抵抗率が１０6Ω・ｃｍ以上１０13Ω・ｃｍ未満であることが好ましい。
このように、上記温度範囲において、体積抵抗率が低く、かつ、温度依存性が小さいイットリアセラミックス焼結体であれば、上記のパーティクル発生の抑制およびウエハ面内におけるエッチングレートの均一化において、より効果的である。
The yttria ceramic sintered body preferably has a volume resistivity at 20 to 400 ° C. of 10 6 Ω · cm or more and less than 10 13 Ω · cm.
Thus, in the above temperature range, if the yttria ceramic sintered body has a low volume resistivity and a small temperature dependency, it is more effective in suppressing the generation of particles and making the etching rate uniform in the wafer surface. It is effective.
また、本発明に係るイットリアセラミックス焼結体の製造方法は、イットリア粉末に、該イットリア１００重量部に対して５重量部以上５０重量部以下のタングステン粉末を添加し、還元雰囲気下または真空中で、１７００℃以上２０００℃以下で焼成し、２０〜４００℃における体積抵抗率が１０6Ω・ｃｍ以上１０13Ω・ｃｍ未満であるイットリアセラミックス焼結体を得ることを特徴とする。
このような製造方法によれば、上記のようなイットリアセラミック焼結体が好適に得られる。
The yttria ceramic sintered body manufacturing method according to the present invention includes adding yttria powder to tungsten powder in an amount of 5 to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of yttria, and reducing the atmosphere or in a vacuum. It is characterized by firing at 1700 ° C. or more and 2000 ° C. or less to obtain a yttria ceramic sintered body having a volume resistivity of 10 6 Ω · cm or more and less than 10 13 Ω · cm at 20 to 400 ° C.
According to such a manufacturing method, the above yttria ceramic sintered body can be suitably obtained.
上述したとおり、本発明に係るイットリアセラミックス焼結体は、ハロゲン系腐食性ガス、プラズマ等に対する耐食性に優れた材料であり、半導体や液晶等の製造工程において、特に、プラズマ処理装置用部材として好適に用いることができる。
さらに、前記イットリアセラミックス焼結体からなる部材を用いれば、ハロゲンプラズマプロセスにおいても、パーティクルの発生が抑制されるため、ひいては、後の工程において製造される半導体チップ等の歩留まり向上に寄与し得る。
また、本発明に係る製造方法によれば、上記のような本発明に係るイットリアセラミック焼結体を好適に得ることができる。
As described above, the yttria ceramic sintered body according to the present invention is a material excellent in corrosion resistance against halogen-based corrosive gas, plasma, and the like, and is particularly suitable as a member for a plasma processing apparatus in a manufacturing process of a semiconductor, liquid crystal, or the like. Can be used.
Further, if the member made of the yttria ceramic sintered body is used, the generation of particles is suppressed even in the halogen plasma process, and as a result, the yield of a semiconductor chip or the like manufactured in a subsequent process can be improved.
Moreover, according to the manufacturing method which concerns on this invention, the above yttria ceramic sintered compact concerning this invention can be obtained suitably.
以下、本発明について、より詳細に説明する。
本発明に係るイットリアセラミックス焼結体は、イットリア１００重量部に対して５重量部以上５０重量部以下のタングステンが分散しており、かつ、開気孔率が０．２％以下であることを特徴とするものである。
イットリアのみからなるセラミックス焼結体は、高温になるほど、体積抵抗率が小さくなるが、本発明によれば、それ自体が耐プラズマ性を有するイットリアに、高融点金属であるタングステンを添加することによって、２０〜４００℃の温度範囲において、体積抵抗率を低下させることができ、かつ、体積抵抗率の温度依存性を小さくすることができる。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
In the yttria ceramic sintered body according to the present invention, 5 to 50 parts by weight of tungsten is dispersed with respect to 100 parts by weight of yttria, and the open porosity is 0.2% or less. It is what.
A ceramic sintered body made of only yttria has a smaller volume resistivity as the temperature becomes higher. According to the present invention, by adding tungsten, which is a high melting point metal, to yttria that itself has plasma resistance. In the temperature range of 20 to 400 ° C., the volume resistivity can be reduced, and the temperature dependency of the volume resistivity can be reduced.
すなわち、本発明に係るセラミックス焼結体は、フッ素系、塩素系等のハロゲンプラズマ耐食性に優れており、高融点金属であるタングステンの添加量によって、体積抵抗率の調整を可能としたものである。
このため、前記焼結体をハロゲンプラズマプロセスにおける装置用部材として用いた場合、セラミックス部材の帯電によるパーティクルの発生を抑制することができ、また、ウエハ等のエッチングにおいて、ウエハ面内でのエッチングレートの均一性を保持することができるため、従来の絶縁性セラミックスを用いた場合と比較して、製造される半導体チップ等の歩留まりの向上を図ることができる。
That is, the ceramic sintered body according to the present invention is excellent in halogen plasma corrosion resistance such as fluorine-based and chlorine-based, and enables the volume resistivity to be adjusted by the addition amount of tungsten which is a refractory metal. .
For this reason, when the sintered body is used as a device member in a halogen plasma process, generation of particles due to charging of the ceramic member can be suppressed, and the etching rate within the wafer surface can be reduced during etching of a wafer or the like. Therefore, the yield of a manufactured semiconductor chip or the like can be improved as compared with the case of using conventional insulating ceramics.
本発明においては、上記のように、イットリア１００重量部に対するタングステンの添加量は５重量部以上５０重量部以下とする。
前記添加量が５０重量部を超える場合、該セラミックス焼結体の耐プラズマ性が著しく低下し、該セラミックス焼結体をハロゲンプラズマプロセス装置用部材として用いた場合、該部材の消耗により発生するパーティクルが増加する。
一方、前記添加量が５重量部未満である場合、体積抵抗率はほとんど低下せず、温度依存性が抑制されない。
In the present invention, as described above, the amount of tungsten added to 100 parts by weight of yttria is 5 parts by weight or more and 50 parts by weight or less.
When the added amount exceeds 50 parts by weight, the plasma resistance of the ceramic sintered body is remarkably lowered, and when the ceramic sintered body is used as a member for a halogen plasma process apparatus, particles generated due to consumption of the member. Will increase.
On the other hand, when the addition amount is less than 5 parts by weight, the volume resistivity hardly decreases and temperature dependency is not suppressed.
また、前記イットリアセラミックス焼結体は、開気孔率が０．２％以下と緻密質の焼結体である。
前記開気孔率が０．２％を超える場合、該セラミックス焼結体をハロゲンプラズマプロセス装置用部材として用いた場合、プラズマによって気孔周辺部分が集中的に腐食し、部材自体がエッチングされて、パーティクルが発生しやすくなる。
The yttria ceramic sintered body is a dense sintered body having an open porosity of 0.2% or less.
When the open porosity exceeds 0.2%, when the ceramic sintered body is used as a member for a halogen plasma process apparatus, the peripheral portion of the pores is eroded intensively by the plasma, and the member itself is etched, resulting in particles Is likely to occur.
また、前記イットリアセラミックス焼結体の体積抵抗率は、２０〜４００℃において、１０6Ω・ｃｍ以上１０13Ω・ｃｍ未満であることが好ましい。
前記体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍを超える場合、該セラミックス焼結体は、帯電しやすく、該セラミックス焼結体をハロゲンプラズマプロセス装置用部材として用いた場合、パーティクルの発生を抑制することは困難である。また、ウエハ直上に形成されるイオンシースが不均一になり、該ウエハ面内におけるエッチングレートが不均一となる。
一方、前記体積抵抗率が１０6Ω・ｃｍ未満である場合、絶縁性が十分とは言えず、この場合も、上記のようなパーティクルの発生の抑制およびエッチングレートの均一化の効果は得られない。
The volume resistivity of the yttria ceramic sintered body is preferably 10 6 Ω · cm or more and less than 10 13 Ω · cm at 20 to 400 ° C.
When the volume resistivity exceeds 10 13 Ω · cm, the ceramic sintered body is easily charged. When the ceramic sintered body is used as a member for a halogen plasma process apparatus, generation of particles is suppressed. Have difficulty. Further, the ion sheath formed immediately above the wafer becomes non-uniform, and the etching rate in the wafer surface becomes non-uniform.
On the other hand, when the volume resistivity is less than 10 6 Ω · cm, it cannot be said that the insulation is sufficient. In this case as well, the effects of suppressing the generation of particles and making the etching rate uniform can be obtained. Absent.
上記のような本発明に係るイットリアセラミックス焼結体は、イットリア粉末に、該イットリア１００重量部に対して５重量部以上５０重量部以下のタングステン粉末を添加し、還元雰囲気下または真空中で、１７００℃以上２０００℃以下で焼成することにより得ることができる。
焼成温度が１７００℃未満である場合、セラミックス焼結体中に気孔が多く残留し、十分に緻密化されず、上記のような体積抵抗率が低い焼結体とすることができない。
一方、焼成温度が２０００℃を超える場合、結晶粒子が大きくなり過ぎ、強度が著しく低下するため、好ましくない。
The yttria ceramic sintered body according to the present invention as described above is obtained by adding 5 parts by weight or more and 50 parts by weight or less of tungsten powder to yttria powder with respect to 100 parts by weight of yttria, and in a reducing atmosphere or in vacuum. It can be obtained by firing at 1700 ° C. or more and 2000 ° C. or less.
When the firing temperature is less than 1700 ° C., a large number of pores remain in the ceramic sintered body and the ceramic sintered body is not sufficiently densified, and a sintered body having a low volume resistivity as described above cannot be obtained.
On the other hand, when the firing temperature exceeds 2000 ° C., the crystal grains become too large and the strength is remarkably lowered, which is not preferable.
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
純度９９．９％のイットリア原料粉末に、タングステン（Ｗ）粉末を前記イットリア１００重量部に対して５重量部添加し、スプレードライヤにて造粒した。
得られた造粒粉をＣＩＰにて１５００ｋｇｆ／ｃｍ2で加圧成形し、得られた成形体（φ２８０ｍｍ×３０ｍｍ）を水素雰囲気下で１８００℃で焼成し、セラミックス焼結体とした。
得られた焼結体について、アルキメデス法により開気孔率を測定した。また、体積抵抗率を、室温（２５℃）にて、４端子法、二重リング法により測定した。
これらの測定結果を表１に示す。
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated more concretely based on an Example, this invention is not restrict | limited by the following Example.
[Example 1]
5 parts by weight of tungsten (W) powder was added to 100 parts by weight of yttria to yttria raw material powder having a purity of 99.9%, and granulated by a spray dryer.
The obtained granulated powder was pressure-molded by CIP at 1500 kgf / cm 2 , and the obtained molded body (φ280 mm × 30 mm) was fired at 1800 ° C. in a hydrogen atmosphere to obtain a ceramic sintered body.
About the obtained sintered compact, the open porosity was measured by the Archimedes method. The volume resistivity was measured at room temperature (25 ° C.) by a four-terminal method and a double ring method.
These measurement results are shown in Table 1.
さらに、前記焼結体を研削加工して、プラズマ整流リングを作製した。
これを、ＲＩＥ方式のエッチング装置（使用ガス：ＣＦ4、Ｏ2）に装着して、８インチのシリコンウエハのエッチング処理を行った後、レーザパーティクルカウンタにより、ウエハ上の０．３μｍ以上のパーティクル数を測定した。
また、前記ウエハからチップ（１５ｍｍ×７ｍｍ）を作製し、その歩留まりの評価も行った。
これらの結果を表１に示す。
Further, the sintered body was ground to produce a plasma rectifying ring.
This is mounted on an RIE type etching apparatus (used gas: CF 4 , O 2 ), and after etching an 8-inch silicon wafer, particles of 0.3 μm or more on the wafer are detected by a laser particle counter. Number was measured.
Further, chips (15 mm × 7 mm) were produced from the wafer, and the yield was also evaluated.
These results are shown in Table 1.
［実施例２〜６、比較例１〜６］
イットリアに対するタングステン（Ｗ）粉末の添加量を、それぞれ、表１の実施例２〜６、比較例１〜６に示す量として、それ以外については、実施例１と同様にして、セラミックス焼結体を作製した。
各焼結体について、実施例１と同様に、開気孔率および体積抵抗率を測定し、また、プラズマ整流リングとした場合のウエハのパーティクル数の測定およびチップの歩留まりの評価も行った。
これらの結果をまとめて表１に示す。
[Examples 2-6, Comparative Examples 1-6]
The amount of tungsten (W) powder added to yttria is the amount shown in Examples 2 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 in Table 1, and the ceramic sintered body is otherwise the same as in Example 1. Was made.
For each sintered body, the open porosity and volume resistivity were measured in the same manner as in Example 1, and the number of wafer particles and the yield of chips were evaluated when the plasma rectifying ring was used.
These results are summarized in Table 1.
表１から分かるように、イットリア１００重量部に対するタングステンの添加量が５重量部以上５０重量部以下であり、かつ、開気孔率が０．２％以下であるイットリアセラミックス焼結体（実施例１〜６）については、プラズマ整流リングとして用いた場合、パーティクルの発生が抑制され、被処理ウエハから作製されたチップの歩留まりが９０％以上と高いことが認められた。 As can be seen from Table 1, the yttria ceramic sintered body (Example 1) in which the amount of tungsten added to 100 parts by weight of yttria is 5 to 50 parts by weight and the open porosity is 0.2% or less. With respect to ˜6), when used as a plasma rectifying ring, the generation of particles was suppressed, and it was confirmed that the yield of chips manufactured from the wafer to be processed was as high as 90% or more.
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