JP2007326744A - Plasma resistant ceramic member - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対する耐食性に優れ、半導体・液晶製造用等のプラズマ処理装置、特に、静電チャックに好適に用いることができる耐プラズマ性セラミックス部材に関する。 The present invention relates to a plasma-resistant ceramic member that is excellent in corrosion resistance to halogen-based corrosive gas and its plasma and that can be suitably used for a semiconductor / liquid crystal manufacturing plasma processing apparatus, particularly, an electrostatic chuck.
半導体製造装置のうち、プラズマプロセスが主流であるエッチング工程、ＣＶＤ成膜工程、レジストを除去するアッシング工程における装置用部材は、反応性の高いフッ素、塩素等のハロゲン系腐食性ガスに曝される。
このため、上記のような工程においてハロゲンプラズマに曝される部材には、高純度アルミナ、窒化アルミニウム、イットリア、ＹＡＧ等のセラミックスが用いられている。
Among semiconductor manufacturing equipment, equipment members in the etching process, the CVD film forming process, and the ashing process that removes resist, which are mainly plasma processes, are exposed to halogen-based corrosive gases such as highly reactive fluorine and chlorine. .
For this reason, ceramics such as high-purity alumina, aluminum nitride, yttria, and YAG are used as members exposed to the halogen plasma in the above-described processes.
上記部材の中でも、静電チャックは、静電作用によりウェーハを吸着保持することから、耐プラズマ性に加えて、所定の体積抵抗率を有する誘電層を備えている必要があり、その材質としては、従来は、体積抵抗率を制御した窒化アルミニウムが用いられていた。 Among the above members, since the electrostatic chuck attracts and holds the wafer by electrostatic action, in addition to the plasma resistance, it is necessary to include a dielectric layer having a predetermined volume resistivity. Conventionally, aluminum nitride with a controlled volume resistivity has been used.
また、例えば、特許文献１には、アルミナセラミックス等の基材表面に、大気プラズマ溶射法により、主成分のアルミナと、チタニアおよび５Ａ族金属を含む抵抗率調整成分とからなる誘電層を形成することにより、安定した低い体積抵抗率の誘電層を有する静電チャックが得られることが記載されている。
しかしながら、一般的なセラミックスは、体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍ以上と高く、帯電しやすく、プラズマプロセス装置部材として用いた場合、反応生成物を引き寄せて、パーティクルを発生しやすいという課題を有していた。
また、体積抵抗率を制御した窒化アルミニウムセラミックスであっても、静電チャックとする場合には、電極をホットプレス焼成等により埋設する必要があるため、焼成時における電極の変形のおそれ等があり、作製が容易とは言えず、また、コスト高であるという課題も有していた。
However, general ceramics have a volume resistivity of as high as 10 13 Ω · cm or more, and are easily charged. When used as a plasma process apparatus member, they tend to attract reaction products and easily generate particles. Was.
Even if aluminum nitride ceramics with controlled volume resistivity are used, when an electrostatic chuck is used, it is necessary to embed the electrode by hot press firing or the like, which may cause deformation of the electrode during firing. However, it cannot be said that the fabrication is easy, and there is a problem that the cost is high.
また、ウェーハ吸着面と電極間の誘電層にジョンソン−ラーベック（ＪＲ）力を発現させるタイプの静電チャックにおいては、誘電層の体積抵抗率が１０8〜１０11Ω・ｃｍ程度である必要がある。
このため、このような静電チャック等の用途においては、耐プラズマ性に優れ、かつ、使用条件に応じて、体積抵抗率を容易に制御可能な材料が求められていた。
In addition, in an electrostatic chuck of a type in which a Johnson-Rahbek (JR) force is developed in the dielectric layer between the wafer attracting surface and the electrode, the volume resistivity of the dielectric layer needs to be about 10 8 to 10 11 Ω · cm. is there.
For this reason, in such applications as an electrostatic chuck, a material having excellent plasma resistance and capable of easily controlling the volume resistivity depending on the use conditions has been demanded.
そこで、本発明者らは、上記技術的課題を解決するために、イットリアセラミックスを基材とした耐プラズマ性部材において、改善を図るべく検討を重ねた結果、体積抵抗率を容易に制御することができ、かつ、耐プラズマ性をより向上させるための有効な手段を見出した。 Therefore, in order to solve the above technical problem, the present inventors have made studies to improve the plasma-resistant member based on yttria ceramics, and as a result, easily controlled the volume resistivity. And an effective means for improving plasma resistance has been found.
すなわち、本発明は、ハロゲン系腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐食性に優れ、かつ、体積抵抗率を容易に制御可能であり、半導体・液晶製造装置等、特に、静電チャック等のプラズマ処理装置部材として好適に使用することができる耐プラズマ性セラミックス部材を提供することを目的とするものである。 That is, the present invention is excellent in corrosion resistance to halogen-based corrosive gas and plasma thereof, and volume resistivity can be easily controlled. It aims at providing the plasma-resistant ceramic member which can be used suitably as.
本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材は、イットリアに対して２．５体積％以上２５体積％以下のタングステンが分散し、開気孔率が０．１％以下であるイットリアセラミックス焼結体の最表面に、気孔率が５％以下であり、純度９９．９％以上のイットリア溶射膜が形成されていることを特徴とする。
このような構成からなるセラミックス部材は、部材の体積抵抗率を容易に制御することができ、しかも、ハロゲンプラズマプロセスにおいても、該部材の帯電やエッチング等によるパーティクルの発生、また、タングステンのダストを抑制することができる。
The plasma-resistant ceramic member according to the present invention has an outermost surface of a yttria ceramic sintered body in which 2.5% by volume to 25% by volume of tungsten is dispersed with respect to yttria, and the open porosity is 0.1% or less. Further, a yttria sprayed film having a porosity of 5% or less and a purity of 99.9% or more is formed.
The ceramic member having such a structure can easily control the volume resistivity of the member, and also in the halogen plasma process, generation of particles due to charging, etching, etc. of the member, and the generation of tungsten dust. Can be suppressed.
前記耐プラズマ性セラミックス部材においては、イットリアセラミックス焼結体の室温での体積抵抗率が１０6Ω・ｃｍ以上１０13Ω・ｃｍ未満であることが好ましい。
基材であるセラミックス焼結体の体積抵抗率が上記範囲内であれば、上記のパーティクル発生の抑制において、より効果的であり、また、静電チャックにも好適である。
In the plasma resistant ceramic member, the yttria ceramic sintered body preferably has a volume resistivity at room temperature of 10 6 Ω · cm or more and less than 10 13 Ω · cm.
If the volume resistivity of the ceramic sintered body as the substrate is within the above range, it is more effective in suppressing the generation of the particles and is also suitable for an electrostatic chuck.
上述したとおり、本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材は、ハロゲン系腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐食性に優れ、かつ、比較的安価で、かつ、容易に、体積抵抗率を制御することができるため、半導体や液晶等の製造工程において、プラズマ処理装置部材、特に、静電チャックとして好適に用いることができる。
さらに、前記耐プラズマ性セラミックス部材を用いれば、プラズマ処理装置の耐久性の向上、クリーニングサイクルの長期化が図られ、また、ハロゲンプラズマプロセスにおいても、パーティクルの発生が抑制されるため、半導体素子等の歩留まり向上にも寄与し得る。
As described above, the plasma-resistant ceramic member according to the present invention has excellent corrosion resistance to halogen-based corrosive gas and plasma, is relatively inexpensive, and can easily control volume resistivity. In the manufacturing process of semiconductors, liquid crystals, etc., it can be suitably used as a plasma processing apparatus member, particularly as an electrostatic chuck.
Furthermore, if the plasma-resistant ceramic member is used, the durability of the plasma processing apparatus can be improved, the cleaning cycle can be extended, and the generation of particles can be suppressed even in the halogen plasma process. It can also contribute to improving the yield.
以下、本発明について、より詳細に説明する。
本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材は、タングステンが分散したイットリアセラミックス焼結体からなる基材の最表面に、イットリア溶射膜が形成されているものである。
すなわち、本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材の基材は、それ自体が耐プラズマ性を有するイットリアに、高融点金属であるタングステンが添加されたセラミックス焼結体である。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
In the plasma-resistant ceramic member according to the present invention, an yttria sprayed film is formed on the outermost surface of a base material made of a yttria ceramic sintered body in which tungsten is dispersed.
That is, the substrate of the plasma-resistant ceramic member according to the present invention is a ceramic sintered body in which tungsten, which is a refractory metal, is added to yttria that itself has plasma resistance.
耐プラズマ性に優れたセラミックス部材を得るためには、イットリアへの添加剤は、イットリアが有する優れた耐プラズマ性を損なわせたり、半導体製造上、好ましくない不純物元素を含んでいたりしていてはならない。
Ｋ、Ｎａ等のアルカリ金属、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ等の重金属は、半導体の汚染物質とされ、好ましくないが、重金属であっても、タングステン（Ｗ）は、半導体製造装置における電極材としても使用されており、耐プラズマ性における添加の有効性が認められる。
In order to obtain a ceramic member having excellent plasma resistance, the additive to yttria must not impair the excellent plasma resistance of yttria, or may contain an impurity element that is not preferable for semiconductor manufacturing. Don't be.
Alkali metals such as K and Na, and heavy metals such as Ni, Cu, and Fe are considered to be contaminants in the semiconductor and are not preferred, but even if they are heavy metals, tungsten (W) is also used as an electrode material in semiconductor manufacturing equipment. Therefore, the effectiveness of addition in plasma resistance is recognized.
したがって、本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材は、イットリア結晶の周囲にタングステン粒子が点在していることにより、フッ素、塩素等のハロゲン系プラズマに対する耐食性に優れたものとなり、また、高温時のイットリア結晶の歪みおよび熱応力をタングステン粒子が緩和するため、高い耐熱衝撃性が得られ、また、低抵抗化も図られるという効果が得られる。 Therefore, the plasma-resistant ceramic member according to the present invention has excellent corrosion resistance against halogen-based plasmas such as fluorine and chlorine due to the interspersed tungsten particles around the yttria crystal. Since tungsten particles relieve strain and thermal stress of yttria crystals, high thermal shock resistance can be obtained, and the effect of reducing resistance can be obtained.
本発明においては、基材であるイットリアセラミックス焼結体中のタングステンの含有量は、イットリアに対して２．５体積％以上２５体積％以下であることが好ましい。
前記含有量が２５体積％を超える場合、該セラミックス部材の耐プラズマ性が著しく低下し、ハロゲンプラズマ装置部材として用いた際、セラミックスの消耗により発生するパーティクルが増加する。
一方、前記含有量が２．５体積％未満である場合、体積抵抗率を低下させる効果がほとんど認められない。
In this invention, it is preferable that content of tungsten in the yttria ceramic sintered compact which is a base material is 2.5 volume% or more and 25 volume% or less with respect to yttria.
When the content exceeds 25% by volume, the plasma resistance of the ceramic member is remarkably lowered, and when used as a halogen plasma apparatus member, particles generated due to consumption of the ceramic increase.
On the other hand, when the content is less than 2.5% by volume, the effect of reducing the volume resistivity is hardly recognized.
また、前記イットリアセラミックス焼結体は、開気孔率が０．１％以下と緻密質の焼結体であることが好ましい。
前記開気孔率が０．１％を超える場合、該セラミックス部材をハロゲンプラズマ装置部材として用いた際、気孔に起因する該部材のエッチングの進行が加速され、パーティクルが発生しやすくなる。
The yttria ceramic sintered body is preferably a dense sintered body having an open porosity of 0.1% or less.
When the open porosity exceeds 0.1%, when the ceramic member is used as a halogen plasma apparatus member, the progress of etching of the member due to the pores is accelerated, and particles are easily generated.
また、前記イットリアセラミックス焼結体の体積抵抗率は、室温（２５℃）において、１０6Ω・ｃｍ以上１０13Ω・ｃｍ未満であることが好ましい。
前記体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍを超える場合、該焼結体は、帯電しやすく、ハロゲンプラズマ装置部材として用いた際、パーティクルの発生を抑制することが困難である。また、体積抵抗率が１０13Ω・ｃｍ未満であれば、ＪＲタイプの静電チャックに適用する場合、誘電層として好適であり、十分な吸着力が得られる。
一方、前記体積抵抗率が１０6Ω・ｃｍ未満である場合、絶縁性が十分とは言えず、この場合も、パーティクルの発生を抑制することは困難であり、また、静電チャックにおける誘電層には適さず、十分な吸着力が得られない。
The volume resistivity of the yttria ceramic sintered body is preferably 10 6 Ω · cm or more and less than 10 13 Ω · cm at room temperature (25 ° C.).
When the volume resistivity exceeds 10 13 Ω · cm, the sintered body is easily charged, and it is difficult to suppress the generation of particles when used as a halogen plasma apparatus member. In addition, when the volume resistivity is less than 10 13 Ω · cm, it is suitable as a dielectric layer when applied to a JR type electrostatic chuck, and sufficient adsorption force can be obtained.
On the other hand, when the volume resistivity is less than 10 6 Ω · cm, it cannot be said that the insulation is sufficient. In this case as well, it is difficult to suppress the generation of particles, and the dielectric layer in the electrostatic chuck Is not suitable, and sufficient adsorption power cannot be obtained.
本発明においては、上記のようなイットリアセラミックス焼結体を基材として、その基材の最表面に、気孔率が５％以下、純度９９．９％以上のイットリア溶射膜を形成させる。
前記イットリアセラミックス焼結体は、タングステンを含むものであり、耐プラズマ性に優れているものであるが、タングステンが表面に露出している部分に、プラズマによりエッチングされやすい部分が偏在する傾向がある。
このため、タングステン元素が汚染源として懸念されるため、前記イットリアセラミックス焼結体の最表面には、ガスプラズマ溶射法等によって、純度９９．９％以上の高純度イットリア粉末を用いて、イットリア溶射膜を形成しておくことが好ましい。
すなわち、この溶射膜は、耐プラズマ性をより向上させる上で有効である。
In the present invention, the yttria ceramic sintered body as described above is used as a base material, and an yttria sprayed film having a porosity of 5% or less and a purity of 99.9% or more is formed on the outermost surface of the base material.
The yttria ceramic sintered body contains tungsten and is excellent in plasma resistance, but there is a tendency that the portion where tungsten is exposed to the surface tends to be unevenly etched by the plasma. .
For this reason, since tungsten element is a concern as a contamination source, a high-purity yttria powder having a purity of 99.9% or more is used on the outermost surface of the yttria ceramic sintered body by gas plasma spraying or the like. Is preferably formed.
That is, this sprayed film is effective in further improving the plasma resistance.
前記イットリア溶射膜の開気孔率は５％以下とする。
前記開気孔率が５％を超える場合、該溶射部材をハロゲンプラズマ装置部材として用いた際、プラズマによって気孔周辺部分が集中的に腐食し、部材自体がエッチングされて、パーティクルが発生しやすくなる。
また、前記溶射膜は、厚すぎると基材から離れるにつれて気孔が増大するため、膜厚は１０００μｍ以下であることが好ましい。
The yttria sprayed film has an open porosity of 5% or less.
When the open porosity exceeds 5%, when the sprayed member is used as a halogen plasma apparatus member, the peripheral portion of the pores is eroded intensively by the plasma, and the member itself is etched to easily generate particles.
Further, if the sprayed film is too thick, pores increase as the distance from the base material increases, and therefore the film thickness is preferably 1000 μm or less.
溶射膜の形成方法としては、一般に、フレーム溶射、プラズマ溶射等の方法があるが、本発明においては、プラズマ溶射法により膜を形成することが好ましい。
プラズマ溶射法は、プラズマ炎を使用するため、フレーム溶射法よりも高温で行われ、イットリア等の高融点溶射材を十分に溶融して高速で基材に衝突させることができ、緻密な膜が形成され、より優れた密着力を有する溶射膜を得ることができる。
したがって、溶射膜の剥離によるパーティクルの発生を抑制し、耐プラズマ性の向上を図るためには、溶射方法として、プラズマ溶射法が好適である。
As a method for forming a sprayed film, there are generally methods such as flame spraying and plasma spraying. In the present invention, it is preferable to form a film by a plasma spraying method.
Since the plasma spraying method uses a plasma flame, it is performed at a higher temperature than the flame spraying method, and a high melting point spraying material such as yttria can be sufficiently melted and collided with the substrate at a high speed. A sprayed film that is formed and has better adhesion can be obtained.
Therefore, in order to suppress the generation of particles due to the peeling of the sprayed film and improve the plasma resistance, the plasma spraying method is suitable as the spraying method.
また、前記イットリア溶射膜との密着性を向上させる観点から、前記イットリアセラミックス焼結体からなる基材は、表面粗さＲａが１〜８μｍとなるように表面処理しておくことが好ましい。 Moreover, it is preferable that the base material which consists of the said yttria ceramic sintered compact is surface-treated so that surface roughness Ra may be set to 1-8 micrometers from a viewpoint of improving adhesiveness with the said yttria sprayed film.
上記のようにして最表面に形成されたイットリア溶射膜は、溶融が十分である場合には、表面粗さＲａが２〜８μｍとなるが、該セラミックス部材を静電チャック等に適用する場合には、発現した吸着力の効果を十分に発揮させるため、表面粗さＲａが０．８μｍ以下となるように研磨加工を施すことが好ましい。 The yttria sprayed film formed on the outermost surface as described above has a surface roughness Ra of 2 to 8 μm when the melting is sufficient. However, when the ceramic member is applied to an electrostatic chuck or the like. Is preferably subjected to polishing so that the surface roughness Ra is 0.8 μm or less in order to sufficiently exert the effect of the developed adsorption force.
上記のような本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材は、例えば、以下のような製造方法により得ることができる。
まず、イットリア原料粉末にタングステン粉末を添加して造粒粉を調製し、得られた造粒粉を、一軸プレス成形またはＣＩＰ成形により成形し、不活性ガスまたは水素雰囲気中で焼成して、基材となるイットリアセラミックス焼結体を製造する。
そして、得られたイットリアセラミックス焼結体の表面を粗面化処理した後、ガスプラズマ溶射法等にてイットリア溶射膜を形成することにより、本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材が得られる。
The plasma-resistant ceramic member according to the present invention as described above can be obtained by, for example, the following manufacturing method.
First, granulated powder is prepared by adding tungsten powder to yttria raw material powder, and the obtained granulated powder is molded by uniaxial press molding or CIP molding and fired in an inert gas or hydrogen atmosphere. Manufactures yttria ceramics sintered bodies as materials.
Then, after roughening the surface of the obtained yttria ceramic sintered body, an yttria sprayed film is formed by a gas plasma spraying method or the like, whereby the plasma-resistant ceramic member according to the present invention is obtained.
具体的な製造方法としては、例えば、まず、純水中に純度９９．９％イットリア原料粉末（平均粒径１〜１５μｍ）、タングステン粉末（平均粒径０．２〜５．０μｍ）を添加し、樹脂ボールを用いて、ボールミルにて２時間以上混合し、均一に分散させ、スラリーを調製する。得られたスラリーをスプレードライヤにて乾燥造粒し、造粒粉（平均粒径１０〜５０μｍ）を調製する。
前記造粒粉の調製は、イットリア原料粉末のみを上記と同様にして、スプレードライヤにて造粒した後、タングステン粉末とボールミルにて２時間以上混合することにより行うこともできる。
As a specific manufacturing method, for example, first, a 99.9% pure yttria raw material powder (average particle size: 1 to 15 μm) and tungsten powder (average particle size: 0.2 to 5.0 μm) are added to pure water. Using a resin ball, the mixture is mixed for 2 hours or more in a ball mill and uniformly dispersed to prepare a slurry. The obtained slurry is dried and granulated with a spray dryer to prepare granulated powder (average particle size of 10 to 50 μm).
The granulated powder can be prepared by granulating only the yttria raw material powder with a spray dryer in the same manner as described above, and then mixing the powder with tungsten powder for 2 hours or more.
次に、前記造粒粉を、金型に充填し、一軸プレス成形またはＣＩＰ成形（圧力：１ｔ／ｃｍ2以上）により成形体を作製し、必要に応じて、適宜加工する。
そして、前記成形体を、アルゴンまたは水素雰囲気中、真空下にて、１６５０〜１９００℃で焼成し、イットリアセラミックス焼結体が得られる。
Next, the granulated powder is filled into a mold, a molded body is produced by uniaxial press molding or CIP molding (pressure: 1 t / cm 2 or more), and appropriately processed as necessary.
And the said molded object is baked at 1650-1900 degreeC under vacuum in argon or hydrogen atmosphere, and a yttria ceramic sintered compact is obtained.
前記イットリアセラミックス焼結体を、所望の基材形状に適宜加工した後、該基材表面をサンドブラストにて粗面化処理した後、ガスプラズマ溶射法にてイットリア溶射膜を形成させることにより、耐プラズマ性セラミックス部材が得られる。 After the yttria ceramic sintered body is appropriately processed into a desired base material shape, the surface of the base material is roughened by sandblasting, and then an yttria sprayed film is formed by a gas plasma spraying method. A plasma ceramic member is obtained.
上記のようにして得られる本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材は、ハロゲンプラズマ装置部材として用いた場合、２００℃以上の高温下での使用によっても、該部材の破損やエッチングによるパーティクルの発生を抑制することができ、製造される半導体素子等の歩留まりの向上にも寄与し得る。
特に、半導体ウェーハ表面の成膜工程等における、ＣＣｌ4、ＢＣｌ3、ＨＢｒ、ＣＦ4、Ｃ4Ｆ8、ＮＦ3、ＳＦ6等のハロゲン化合物プラズマガス、腐食性の強いＣｌＦ3セルフクリーニングガスを用いる装置部材や、Ｎ2やＯ2を用いたスパッタ性の高いプラズマによりエッチングされやすい部材にも好適に用いることができる。
When the plasma-resistant ceramic member according to the present invention obtained as described above is used as a halogen plasma apparatus member, even when it is used at a high temperature of 200 ° C. or higher, the member is damaged or particles are generated due to etching. It can be suppressed and can contribute to the improvement of the yield of manufactured semiconductor elements and the like.
In particular, halogen compound plasma gas such as CCl 4 , BCl 3 , HBr, CF 4 , C 4 F 8 , NF 3 , SF 6, etc., and highly corrosive ClF 3 self-cleaning gas are used in the film forming process on the surface of a semiconductor wafer. It can also be suitably used for a device member to be used and a member that is easily etched by plasma having high sputterability using N 2 or O 2 .
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１〜７、比較例１〜５］
純水中に純度９９．９％のイットリア原料粉末（平均粒径１〜１０μｍ）に、純度９９．９％のタングステン（Ｗ）粉末（平均粒径０．２〜４．０μｍ）を前記イットリア粉末中のイットリアに対して、表１の実施例１〜６、比較例１〜５に示す量添加し、それぞれ、ボールミルにて混合後、得られたスラリーをスプレードライヤにて造粒し、造粒粉（平均粒径１０〜６０μｍ）を調製した。
得られた各造粒粉を、１ｔ／ｃｍ2でＣＩＰ成形し、得られた成形体を、水素雰囲気下、真空下にて、１７５０℃で焼成した。
得られた各イットリアセラミックス焼結体の基材表面をサンドブラストにて粗面化処理し、その表面に、ガスプラズマ溶射法にて純度９９．９％以上のイットリア溶射膜を形成した。
なお、比較例１は、イットリア溶射膜を形成しなかったものである。
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated more concretely based on an Example, this invention is not restrict | limited by the following Example.
[Examples 1-7, Comparative Examples 1-5]
In the pure water, the yttria raw material powder (average particle size 1 to 10 μm) having a purity of 99.9% and the tungsten (W) powder (average particle size 0.2 to 4.0 μm) having a purity of 99.9% are mixed with the yttria powder. The amount shown in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 5 in Table 1 was added to yttria in the mixture, and after mixing with a ball mill, the resulting slurry was granulated with a spray dryer, and granulated. A powder (average particle size of 10 to 60 μm) was prepared.
Each obtained granulated powder was CIP-molded at 1 t / cm 2 , and the obtained molded body was fired at 1750 ° C. in a hydrogen atmosphere under vacuum.
The base material surface of each obtained yttria ceramic sintered body was roughened by sandblasting, and an yttria sprayed film having a purity of 99.9% or more was formed on the surface by gas plasma spraying.
In Comparative Example 1, the yttria sprayed film was not formed.
前記溶射膜について、断面画像解析法により開気孔率を測定した。この気孔率は、試料断面を研磨して、マイクロスコープによる撮影画像と既知の開孔率の指標画像とを比較することにより求めたものである。
また、基材のセラミックス焼結体の開気孔率は、アルキメデス法により測定し、体積抵抗率（ＪＩＳ Ｒ １６３７準拠）は、室温（２５℃）にて、４端子法により測定した。
About the said sprayed film, the open porosity was measured by the cross-sectional image analysis method. This porosity is obtained by polishing a cross section of a sample and comparing an image captured by a microscope with an index image of a known aperture ratio.
Moreover, the open porosity of the ceramic sintered body of the base material was measured by Archimedes method, and the volume resistivity (based on JIS R 1637) was measured by a four-terminal method at room temperature (25 ° C.).
また、上記製造方法にてフォーカスリングを作製した。
これを、ＲＩＥ方式のエッチング装置（使用ガス：ＣＦ4、Ｏ2）に装着して、８インチのシリコンウェーハのエッチング処理を行った後、レーザパーティクルカウンタにより、ウェーハ上の０．３μｍ以上のパーティクル数を測定した。また、タングステンの初期ダストをＩＣＰ−ＭＳにて測定した。
上記各実施例および比較例の結果をまとめて表１に示す。
Moreover, the focus ring was produced with the said manufacturing method.
This etching apparatus RIE method (using gas: CF 4, O 2) are mounted on, after the etching process of the silicon wafer of 8-inch by laser particle counter, 0.3 [mu] m or more particles on the wafer Number was measured. Moreover, the initial dust of tungsten was measured by ICP-MS.
The results of the above examples and comparative examples are summarized in Table 1.
表１から分かるように、本発明に係る耐プラズマ性セラミックス部材（実施例１〜６）は、ハロゲンプラズマ装置部材として用いた際のパーティクルの発生が抑制され、かつ、タングステンのダストも生じず、耐プラズマ性に優れ、また、低抵抗化が図られていることが認められた。 As can be seen from Table 1, the plasma-resistant ceramic members according to the present invention (Examples 1 to 6) are suppressed in the generation of particles when used as a halogen plasma device member, and no tungsten dust is produced. It was confirmed that the plasma resistance was excellent and the resistance was reduced.
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2006
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