JP4376858B2 - Measuring device and measuring method for ultra-fine hardness etc. - Google Patents

Measuring device and measuring method for ultra-fine hardness etc. Download PDF

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Description

本発明は、例えば、ベルコビッチダイアモンド圧子等を用いて、例えば薄膜の押し込み試験によって、「圧子押し込み量−荷重」データを連続的に取り込むことにより、絶対的な硬さ値はもとより、固有の物性値(例えば、ヤング率)等の補足データを得るのに適した硬さ等の測定などに好適な、超微小硬さ等測定装置と方法に関する。   In the present invention, for example, by using a Belkovic diamond indenter or the like, by continuously taking indentation indentation amount-load data, for example, by a thin film indentation test, an absolute physical value as well as a specific physical property is obtained. The present invention relates to an apparatus and method for measuring ultra-small hardness, etc. suitable for measuring hardness and the like suitable for obtaining supplemental data such as values (for example, Young's modulus).

従来の微小変位制御による硬さ試験機は、例えば、荷重発生をコイルで行い、その力を伝達レバーにより測定圧子に伝え、試料へ圧子押し込みをはかり、この時の変位を静電容量型変位計で精密に計測するようにしている(たとえば、特許文献1)。   A conventional hardness tester using minute displacement control, for example, generates a load with a coil, transmits the force to a measurement indenter with a transmission lever, pushes the indenter into the sample, and measures the displacement at this time by a capacitance displacement meter. (For example, patent document 1).

また、別の形態による従来の微小変位制御による硬さ試験機は、圧電アクチュエータのヒステリシスを極力少なくして伸縮させ、オープンループにて制御を行ない、この伸長を用いて圧子の押し込み量とし、電子天秤と組み合わせることにより、硬さ値を算出するようになっている(たとえば、特許文献2)。   In addition, the conventional hardness tester with micro displacement control according to another embodiment expands and contracts by minimizing the hysteresis of the piezoelectric actuator and performs control in an open loop. A hardness value is calculated by combining with a balance (for example, Patent Document 2).

また、通常、従来の超微小硬さ測定機にて測定を行なう測定試料は、瞬間接着剤を用いて金属ブロックに固定され、これを、前後または左右に移動可能なステージにクランプするようにしている。   Usually, a measurement sample to be measured by a conventional ultra-micro hardness measuring machine is fixed to a metal block using an instantaneous adhesive, and is clamped on a stage that can be moved back and forth or left and right. ing.

また、従来の超微小硬さ測定機に搭載されている静電容量型変位計は、測定可能範囲が広くないので、測定開始前に圧子を測定試料に、例えば、20μm程度まで接近させる必要がある。これは、肉眼での位置合わせは不可能であるので、通常、顕微鏡を用いて行なう。測定試料を顕微鏡でのぞき、例えば、1000倍の倍率でピントを合わせると、対物レンズは試料から約20μmまで接近した状態となる。1000倍の顕微鏡の対物レンズと圧子は同じ高さになるようにあらかじめ調整されていて、ステージに設置されている測定試料を対物レンズから圧子の方へ移動すると、圧子先端から測定試料までの距離が、例えば、約20μm程となり測定前準備が完了するようになっている。
特開2001−124681号公報 特開平4−110636号公報
In addition, the capacitance type displacement meter mounted on the conventional ultra-small hardness measuring instrument does not have a wide measurable range, so it is necessary to bring the indenter close to the measurement sample, for example, about 20 μm before starting the measurement. There is. This is usually done using a microscope because alignment with the naked eye is not possible. When the sample to be measured is viewed with a microscope, for example, when focusing is performed at a magnification of 1000 times, the objective lens is close to the sample to about 20 μm. The objective lens and indenter of the 1000x microscope are pre-adjusted to be the same height, and when the measurement sample placed on the stage is moved from the objective lens toward the indenter, the distance from the indenter tip to the measurement sample However, for example, it is about 20 μm, and preparation before measurement is completed.
JP 2001-124681 A JP-A-4-110636

しかしながら、上記特許文献1に開示されているような硬さ試験機では、圧子の変位測定に静電容量型変位計を用いている。静電容量型変位計は、測定分解能が非常に高くナノオーダーの計測が可能になるものとして一般的であるが、非接触式なので振動に非常に弱く、高価である。また、荷重発生装置も非接触であり、力伝達レバーは微小荷重において、支点を中心として、非常に不安定な状態で釣り合っている。これらのことから、除振台に相当コストをかけないと、所定の精度を確保することが難しくなる。よって、装置全体として非常に大型・高価なものとなっていた。   However, the hardness tester disclosed in Patent Document 1 uses a capacitance displacement meter for measuring the displacement of the indenter. Capacitance displacement meters are common in that the measurement resolution is very high and nano-order measurement is possible, but they are non-contact and very weak against vibration and expensive. Further, the load generating device is also non-contact, and the force transmission lever is balanced in a very unstable state around a fulcrum at a minute load. For these reasons, it is difficult to ensure a predetermined accuracy unless a substantial cost is applied to the vibration isolation table. Therefore, the entire apparatus is very large and expensive.

また、上記特許文献2に開示されているような硬さ試験機では、圧電アクチュエータのヒステリシスの低減をはかっているものの、まだ、大きなヒステリシスが存在している。このため、圧子の押し込みおよび戻りの両方において「圧子押し込み量−荷重」データを連続的に取り込む試験において、この制御による圧電アクチュエータを適用することは問題がある。オープンループによる制御なので、ヒステリシスにより、戻り方向の圧子位置を把握することができなくなり、精密な測定を行なうことはできなくなってしまう。また、圧子と測定試料の接触点の検出は、XZステージにより測定試料表面近くまで近づけることで置き換えており、ここから所定の電圧を圧電素子に入力し、その変位量を圧子押し込み量としている。しかし、圧子押し込み1μm以下で測定を行なおうとした場合、このような圧子と測定試料の接触点(ゼロ点)の求め方では、圧子押し込み開始時の圧子と測定試料との距離のバラツキが大きく、結果として圧子押し込み量は非常に不正確なものとなってしまう。さらに、電子天秤に関しても、応答速度が遅く、連続的にデータをとることが難しく、また、釣り合い位置再現性があまり良くないので、圧子と測定試料の相対位置関係を狂わせてしまい、正確な測定を行なうことができなくなる。よって、このような硬さ試験機では、荷重最高点のみのデータしか取り込めないので、硬さ値のみを得る測定機となる。   Moreover, in the hardness tester as disclosed in Patent Document 2, although a hysteresis of the piezoelectric actuator is reduced, a large hysteresis still exists. For this reason, there is a problem in applying the piezoelectric actuator by this control in a test for continuously acquiring “indentation push amount−load” data in both indentation and return. Since the control is based on the open loop, it is impossible to grasp the position of the indenter in the return direction due to hysteresis, and accurate measurement cannot be performed. In addition, the detection of the contact point between the indenter and the measurement sample is replaced by bringing it close to the surface of the measurement sample by the XZ stage, and a predetermined voltage is input to the piezoelectric element from here and the amount of displacement is used as the indentation push amount. However, when trying to measure with an indenter indentation of 1 μm or less, there is a large variation in the distance between the indenter and the measurement sample at the start of the indenter in this way of obtaining the contact point (zero point) between the indenter and the measurement sample. As a result, the indenter push amount becomes very inaccurate. Furthermore, with regard to the electronic balance, the response speed is slow, it is difficult to obtain data continuously, and the reproducibility of the balance position is not very good. Cannot be performed. Therefore, in such a hardness tester, since only the data of the highest load point can be taken in, it becomes a measuring machine that obtains only the hardness value.

また、従来の硬さ試験機では、試料をブロックに接着する手間や、顕微鏡の測定試料と圧子との位置合わせに非常に手間がかかる。特に、顕微鏡の対物レンズと測定試料は、例えば、約20μm程度の距離しかなく、お互いが接触しないように細心の注意を払っての作業となるので、非常に時間がかかり、例えば、測定前準備には約3分程かかってしまっていた。   Moreover, in the conventional hardness tester, it takes much time to bond the sample to the block and to align the measurement sample of the microscope with the indenter. In particular, the objective lens of the microscope and the measurement sample are only a distance of about 20 μm, for example, and it takes a lot of time to avoid contact with each other. It took about 3 minutes to complete.

本発明の課題は、上記のような従来技術における問題点、とくに、静電容量型変位計等の非接触変位計、非接触荷重発生装置および、力伝達レバーを使用することによる上記のような問題点に着目し、基本的に非接触変位計、非接触荷重発生装置および力伝達レバー等を使用せずに、微小変位発生装置の自由端側に出力される変位を用いて、極めて高精度に圧子押し込みを行い、それに伴う荷重を計測可能とした、超微小硬さ等測定装置および測定方法を提供することにある。   The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems in the prior art, in particular, by using a non-contact displacement meter such as a capacitance-type displacement meter, a non-contact load generator, and a force transmission lever as described above. Focusing on the problems, basically using a displacement output to the free end of the micro displacement generator without using a non-contact displacement meter, non-contact load generator, force transmission lever, etc., extremely high accuracy It is an object of the present invention to provide a measuring device and a measuring method such as ultra-fine hardness which can measure the load accompanying the pressing of the indenter.

また、本発明の課題は、試料設置機構を用いることにより、試料設置にかかる時間の短縮を可能とすることにあり、例えば、顕微鏡および前後または左右に移動可能なステージを使用することによる上記のような問題点に着目し、基本的に顕微鏡および前後または左右に移動可能なステージを使用せずに、試料設置機構を用いてスピーディかつ正確に試料設置を行なうことを可能にした、超微小硬さ等測定装置および測定方法を提供することにある。   Further, an object of the present invention is to enable the time required for sample setting to be shortened by using a sample setting mechanism, for example, the above-mentioned by using a microscope and a stage that can be moved back and forth or left and right. Focusing on these problems, it is possible to place a sample quickly and accurately using a sample placement mechanism without using a microscope and a stage that can be moved back and forth or left and right. It is to provide a measuring device and a measuring method for hardness and the like.

上記課題を解決するために、本発明に係る超微小硬さ等測定装置は、(a)被測定物に接触され被測定物に押し込まれる圧子と、(b)自由端側変位が出力される微小変位発生装置であって、自由端側に出力される変位により前記圧子を2回被測定物の同じ部位に接触させて押し込むとともに、圧子と被測定物が接触してからの自由端側の変位を出力可能で、一回目の押し込みにおいては被測定物の弾性・塑性変形の両方を含むように圧子を押し込み、二回目の押し込みにおいては被測定物の弾性変形のみとなるように圧子を押し込む微小変位発生装置と、(c)前記圧子が被測定物に押し込まれる際の前記一回目の押し込み時と二回目の押し込み時における押し込み荷重を計測する荷重計測装置と、を有することを特徴とするものからなる。すなわち、圧子と被測定物が接触してからの微小変位発生装置の自由端側に出力される変位を被測定物への押し込み量とし、荷重計測装置を用いて、被測定物の「押し込み量−荷重」特性と硬さ値等を得るようにしたものである。 In order to solve the above problems, an ultra micro hardness such measuring apparatus according to the present invention, (a) and the indenter is pushed into the object to be measured is brought into contact with the object to be measured, (b) displacing a free end side output A small displacement generating device, wherein the indenter is brought into contact with the same portion of the object to be measured twice by the displacement output to the free end side, and the free end after the indenter contacts the object to be measured Can be output , and the indenter pushes in the indenter to include both elastic and plastic deformation of the object to be measured in the first indentation, and only the elastic deformation of the object to be indented in the second indentation. features and minute displacement generating device to push the, to have a, a load measuring device for measuring a pressing load at the time of the first time of pushing during the second time pushing when pushed into the (c) the indenter measured object From what That. That is, the displacement output to the free end of the micro-displacement generator after the indenter contacts the object to be measured is defined as the amount of indentation into the object to be measured. -"Load" characteristics and hardness values are obtained.

例えば後述の図に示すように、この超微小硬さ等測定装置における測定では、例えば、ベース板に固定された圧電アクチュエータの出力軸と同軸線上に荷重計測装置、例えば、圧電型ロードセルが設置されている。さらに圧電型ロードセルの上部に、例えば、ベルコビッチダイアモンド圧子が上向きに取り付けられている。さらに、例えば、φ2mm程度の穴が開いた試料設置板がベルコビッチダイアモンド圧子の上部に設置されており、該試料設置板は、表面平滑板上に設置されたブロックゲージ等により図の上下方向に位置調整されている。このとき、試料設置板に開いた穴とベルコビッチダイアモンド圧子を同軸線上に配置し、ベルコビッチダイアモンド圧子先端が試料設置板よりわずかに引っ込んでいるように設置する。測定前の状態はこの装置の伸縮ストロークの最短状態となっている。試料設置板に測定試料面を下向きに置き、マイクロメータホルダに固定されたマイクロメータ等により固定する。次に、この圧電アクチュエータに電圧をかけ、伸長させると、試料設置板の穴よりベルコビッチダイアモンド圧子先端が出てきて、測定試料面にベルコビッチダイアモンド圧子を押し込む。この時のベルコビッチダイアモンド圧子の測定試料への最初の接触点をベルコビッチダイアモンド圧子の押し込みのゼロ点とし、所定の押し込み量までベルコビッチダイアモンド圧子を押し込む。この時のベルコビッチダイアモンド圧子と測定試料との最初の接触点は、圧電型ロードセルにより検知する。また、ベルコビッチダイアモンド圧子の位置制御は、一定速度になるように連続して行ない、その時の時間または圧電アクチュエータへの入力電圧等をベルコビッチダイアモンド圧子の位置情報として、連続して読みとる。また、ベルコビッチダイアモンド圧子の位置情報に対応して、荷重を圧電型ロードセル等により連続して読みとり、「圧子押し込み量−荷重」グラフにおいての連続曲線を得る。   For example, as shown in the following figure, in the measurement with this ultra-small hardness measuring device, for example, a load measuring device such as a piezoelectric load cell is installed on the same axis as the output shaft of the piezoelectric actuator fixed to the base plate. Has been. Further, for example, a Belkovic diamond indenter is attached upward on the piezoelectric load cell. Furthermore, for example, a sample installation plate having a hole of about φ2 mm is installed on the top of the Belkovic diamond indenter, and the sample installation plate is moved in the vertical direction of the figure by a block gauge or the like installed on the surface smooth plate. The position has been adjusted. At this time, the hole opened in the sample setting plate and the Belkovic diamond indenter are arranged on the coaxial line so that the tip of the Berkovich diamond indenter is slightly retracted from the sample setting plate. The state before the measurement is the shortest state of the expansion / contraction stroke of this apparatus. Place the measurement sample face downward on the sample setting plate and fix it with a micrometer or the like fixed to the micrometer holder. Next, when a voltage is applied to the piezoelectric actuator and the piezoelectric actuator is extended, the tip of the Berkovich diamond indenter comes out from the hole of the sample setting plate, and the Berkovich diamond indenter is pushed into the measurement sample surface. At this time, the first contact point of the Belkovic diamond indenter to the measurement sample is set as a zero point of the indentation of the Belkovic diamond indenter, and the Belkovic diamond indenter is pushed in to a predetermined pushing amount. At this time, the first contact point between the Belkovic diamond indenter and the measurement sample is detected by a piezoelectric load cell. Further, the position control of the Belkovic diamond indenter is continuously performed so as to become a constant speed, and the time at that time or the input voltage to the piezoelectric actuator is continuously read as the position information of the Belkovic diamond indenter. Also, corresponding to the position information of the Belkovic diamond indenter, the load is continuously read by a piezoelectric load cell or the like to obtain a continuous curve in the “indenter pushing amount-load” graph.

圧子の位置制御に関しては、あらかじめ、静電容量型変位計等により、圧電アクチュエータの入力電圧値に対する圧電アクチュエータの変位量を計測しておき、このデータを用いて、時間に対して比例直線的に伸長するように制御を行なう。   Regarding the position control of the indenter, the displacement amount of the piezoelectric actuator with respect to the input voltage value of the piezoelectric actuator is measured in advance by a capacitance displacement meter or the like, and this data is used to linearly proportional to time. Control to extend.

これらのことから、圧子を圧電アクチュエータにより比例直線的に伸長させ、測定試料に接触した点をゼロ点とし、その点からの、圧電アクチュエータの伸長を正確に圧子押し込み量とすることが可能となる。   From these facts, it is possible to extend the indenter proportionally linearly by the piezoelectric actuator, and to make the point of contact with the measurement sample as the zero point, and to extend the piezoelectric actuator from that point accurately as the indentation push amount. .

試料設置板の高さの微調整機構として、図1に示すように行なうことも可能である。例えば、試料設置板3は、スライドガイド13に連結されていて、付勢手段12により上方に力がかけられている。この時の試料設置板3と上向きに設置されているベルコビッチダイアモンド圧子4の位置関係は、試料設置板3の方が、例えば、2mm程度高い位置にある。その状態の試料設置板3に測定試料2を測定面を下向きにして置き、例えば、マイクロメータ1等により、試料設置板3とマイクロメータ1等の先端で測定試料2を挟み込むようにする。その状態で、マイクロメータ1等により、測定試料2を徐々に下げていき、ベルコビッチダイアモンド圧子4の先端ぎりぎりになるようにする。その状態で試料設置完了となり、測定を開始する。   As a fine adjustment mechanism of the height of the sample mounting plate, it can be performed as shown in FIG. For example, the sample setting plate 3 is connected to the slide guide 13 and is forced upward by the urging means 12. At this time, with respect to the positional relationship between the sample mounting plate 3 and the Belkovic diamond indenter 4 installed upward, the sample mounting plate 3 is at a position higher by about 2 mm, for example. The measurement sample 2 is placed on the sample setting plate 3 in this state with the measurement surface facing downward, and the measurement sample 2 is sandwiched between the sample setting plate 3 and the tip of the micrometer 1 by, for example, the micrometer 1 or the like. In this state, the measurement sample 2 is gradually lowered by the micrometer 1 or the like so that the tip of the Belkovic diamond indenter 4 is just below the tip. In this state, the sample installation is completed and measurement is started.

また、この位置のスライドガイド13を固定するか、または、試料設置板3をビス等により連結板7等に固定しておけば、次回からの測定は、試料2を置いて、軽くマイクロメータ1等で押さえるだけてよくなり、スピーディに測定試料設置が完了する。   If the slide guide 13 at this position is fixed, or if the sample setting plate 3 is fixed to the connecting plate 7 or the like with a screw or the like, the next measurement is performed by placing the sample 2 and lightly measuring the micrometer 1. It is only necessary to hold it down with etc., and the measurement sample installation is completed quickly.

なお、図1における6は荷重計測装置としての圧電ロードセル、7は連結板、8は微小変位発生装置としての圧電アクチュエータ、9はベース板、10はマイクロメータホルダ、12は付勢手段を、それぞれ示している。   In FIG. 1, 6 is a piezoelectric load cell as a load measuring device, 7 is a connecting plate, 8 is a piezoelectric actuator as a minute displacement generator, 9 is a base plate, 10 is a micrometer holder, and 12 is an urging means. Show.

従来の通常の測定方法では、押し込みと同様に、圧子を戻す時も、圧子押し込み位置を変位計で連続して読みとり、また、荷重も荷重発生装置により連続して読みとる。これにより、図2のような特性曲線を得ることができる。圧子押し込み量および荷重のゼロ点を通る特性曲線は押し込み時の特性を示し、もう一方の特性曲線は押し込み量減少時(戻り方向)の特性を示すように、両者間にはヒステリシスがある。押し込み時の特性は「弾性成分+塑性成分」両方の硬さをもつが、押し込み量減少時(戻り方向)の特性は「弾性成分」のみの硬さを表す。このように、この測定方法では、弾性成分、塑性成分を分けることができるので、単に硬さ値だけにとどまらず、ヤング率等の様々な物性データを得ることが可能となる。   In the conventional normal measurement method, when the indenter is returned, the indenter pushing position is continuously read by the displacement meter, and the load is also continuously read by the load generator when the indenter is returned. Thereby, a characteristic curve as shown in FIG. 2 can be obtained. There is a hysteresis between the two so that the characteristic curve passing through the indenter push-in amount and the zero point of the load shows the characteristic at the time of push-in, and the other characteristic curve shows the characteristic when the push-in amount is reduced (return direction). The characteristic at the time of indentation has hardness of both “elastic component + plastic component”, but the characteristic at the time of indentation reduction (return direction) represents the hardness of only “elastic component”. As described above, in this measuring method, since the elastic component and the plastic component can be separated, it is possible to obtain not only the hardness value but also various physical property data such as Young's modulus.

しかし、本発明に係る硬さ等の測定装置においては、押し込み時のみ圧子押し込み量および荷重を計測し、戻り方向の圧子押し込み量および荷重は計測せずに、圧子を素早く引き抜き、続いて同じ部位に二回目の押し込みを一回目の押し込み量と同量まで行い、その時の荷重を連続して読みとる(戻り方向の圧子押し込み量・荷重は計測しない)。これにより、一回目は弾性・塑性変形の両方を含んだ曲線となるが、二回目は弾性変形のみの曲線を得ることができる。これにより、押し込みと戻し操作で行き・戻り方向の両方を計測する通常の測定方法と同等の測定曲線を得ることが可能となる。また、二回目の押し込みのタイミングをはかることにより、測定試料の弾性回復の時間関数を見ることも可能となる。これにより、「押し込み量−荷重」特性のグラフが作成でき、連続特性曲線を求めることができるとともに、それぞれの測定点の硬さ値を求めることができる。この特性曲線は材質により異なるので、硬さ値・ヤング率等の比較検討が可能となる。   However, in the measuring device such as hardness according to the present invention, the indenter push amount and the load are measured only at the time of pushing in, the indenter push amount and the load in the return direction are not measured, and the indenter is quickly pulled out, and then the same part Repeat the second push to the same amount as the first push, and continuously read the load at that time (do not measure the indenter push amount / load in the return direction). Thereby, the first time becomes a curve including both elastic and plastic deformation, but the second time can obtain a curve of only elastic deformation. This makes it possible to obtain a measurement curve equivalent to a normal measurement method in which both the going and returning directions are measured by pushing and returning operations. Also, by measuring the timing of the second push, it is possible to see the time function of the elastic recovery of the measurement sample. Thereby, a graph of “push amount-load” characteristic can be created, a continuous characteristic curve can be obtained, and the hardness value of each measurement point can be obtained. Since this characteristic curve varies depending on the material, it is possible to compare the hardness value and Young's modulus.

一回目、二回目の押し込み量を同量とするためには、微小変位発生装置を時間に対し比例直線的に伸長させ、変位発生からの時間または微小変位発生装置への入力電圧等を同値とすることにより行なう。別の方法としては、一回目の荷重の最高点と同値になるまで二回目の押し込みを行なう方法でもよい。   In order to make the first and second indentations the same amount, the minute displacement generator is stretched linearly in proportion to time, and the time from the occurrence of displacement or the input voltage to the minute displacement generator is the same value. To do so. As another method, a method of pushing in the second time until it becomes the same value as the highest point of the first load may be used.

このような測定に用いる圧子押し込み装置は、ヒステリシスをもつ微小変位発生装置でも可能となる。例えば、圧電アクチュエータは伸び方向と戻り方向にヒステリシスを持つが、伸び方向のみであればオープンループによる制御でも比例直線的に伸長することが可能である。よって、精密に制御できる伸び方向の伸長を二回用いることにより、通常の測定方法と同等の測定を行うことが可能となる。 The indenter pushing device used for such measurement can be a minute displacement generator having hysteresis. For example, the piezoelectric actuator has hysteresis in the extension direction and the return direction. However, if only the extension direction is used, the piezoelectric actuator can be extended in a proportional linear manner even by control using an open loop. Therefore, by using twice the extension in the extension direction that can be precisely controlled, it becomes possible to perform a measurement equivalent to a normal measurement method.

この超微小硬さ等測定装置においては、微小変位発生装置、荷重計測装置、圧子が同軸線上に並んでおり、非接触部分がない。これらのことは、アッベの原理から見ても精度的に有利であり、かつ、耐振動性能的にも好影響である。   In this measuring device such as ultra-micro hardness, the minute displacement generator, the load measuring device, and the indenter are arranged on the coaxial line, and there is no non-contact portion. These are advantageous in terms of accuracy in terms of Abbe's principle, and also have a positive effect on vibration resistance.

また、例えば図3に示すような形態をとることも可能である。この超微小硬さ等測定装置における測定では、支柱15により支持された、例えば、エアアクチュエータ、ステッピングモータ、リニアアクチュエータ等の粗調アクチュエータ14の出力軸に、例えば、圧電アクチュエータ8が下向きに設置されている。さらに、圧電アクチュエータ8の出力軸側に、例えば、ベルコビッチダイアモンド圧子4が取り付けられている。また、ベルコビッチダイアモンド圧子4と同軸線上で、かつ、対向して荷重計測装置、例えば、圧電型ロードセル6が上向きに設置されていて、その上部に測定試料2を設置する試料設置板3が設置されている。測定前の状態はこの装置の伸縮ストロークの最短状態となっている。試料設置板3に測定試料2を上向きに置き、例えば、板バネ等で固定する。はじめに、粗調アクチュエータ14により、圧子4を測定試料2のある程度まで接近させる。次に、圧電アクチュエータなどの微小変位発生装置8に電圧をかけ伸長させ、測定試料面に圧子4を押し込む。圧子4と測定試料2との接触は、例えば、圧電型ロードセル6により検知し、この時の圧子4の位置を、圧子押し込みのゼロ点とする。また、圧子4の位置制御は、例えば、一定速度になるように連続して行い、かつ、この時の荷重を前記荷重計により連続して読みとる。   For example, it is possible to take a form as shown in FIG. In the measurement by this ultra-small hardness measuring device, for example, the piezoelectric actuator 8 is installed downward on the output shaft of the coarse adjustment actuator 14 such as an air actuator, a stepping motor, or a linear actuator supported by the support column 15. Has been. Further, for example, a Belkovic diamond indenter 4 is attached to the output shaft side of the piezoelectric actuator 8. In addition, a load measuring device, for example, a piezoelectric load cell 6 is installed upward on the same axis as the Belkovic diamond indenter 4, and a sample installation plate 3 for installing the measurement sample 2 is installed on the load measuring device. Has been. The state before the measurement is the shortest state of the expansion / contraction stroke of this apparatus. The measurement sample 2 is placed on the sample setting plate 3 and is fixed by, for example, a leaf spring. First, the indenter 4 is brought close to the measurement sample 2 to some extent by the coarse adjustment actuator 14. Next, a voltage is applied to the minute displacement generator 8 such as a piezoelectric actuator to extend it, and the indenter 4 is pushed into the measurement sample surface. The contact between the indenter 4 and the measurement sample 2 is detected by, for example, the piezoelectric load cell 6, and the position of the indenter 4 at this time is set as a zero point of indenter pressing. Further, the position control of the indenter 4 is continuously performed, for example, at a constant speed, and the load at this time is continuously read by the load meter.

また、例えば図4に示すような形態をとることも可能である。この超微小硬さ等測定装置における測定では、例えば、エアアクチュエータ、ステッピングモータ、リニアアクチュエータ等の粗調アクチュエータ14の出力軸に圧電アクチュエータまたは超磁歪アクチュエータなどの微小変位発生装置8が下向きに設置されている。また、微小変位発生装置8と対向して荷重計測装置、例えば、圧電型ロードセル6が上向きに設置されていて、その上部にさらに、例えば、ベルコビッチダイアモンド圧子4が上向きに取り付けられている。   For example, it is possible to take a form as shown in FIG. In the measurement by the measuring device such as micro-hardness, for example, a micro-displacement generator 8 such as a piezoelectric actuator or a giant magnetostrictive actuator is installed downward on the output shaft of a coarse actuator 14 such as an air actuator, a stepping motor, or a linear actuator. Has been. Further, a load measuring device, for example, a piezoelectric load cell 6 is installed facing the minute displacement generating device 8 and further, for example, a Berkovich diamond indenter 4 is attached upward.

試料設置板3の高さの微調整機構として、例えば、試料設置板3は、スライドガイド13に連結されていて、付勢手段12により上方に力がかけられている。この時の試料設置板3と上向きに設置されているベルコビッチダイアモンド圧子4の位置関係は、試料設置板3の方が、例えば、2mm程度高い位置にある。その状態の試料設置板3に測定試料2を測定面を下向きにして置き、微小変位発生装置としての圧電アクチュエータ8の先端と試料設置板3で測定試料2を挟み込むようにする。測定前の状態は微小変位発生装置8の伸縮ストロークの最短状態となっている。はじめに、粗調アクチュエータ14により、圧子4を測定試料2のある程度まで接近させる。次に、圧電アクチュエータ8などの微小変位発生装置に電圧をかけ、圧電アクチュエータ8を伸長させ、測定試料面に圧子4を押し込む。圧子4と測定試料2との接触は、圧電型ロードセル6により検知し、この時の圧子4の位置を、圧子押し込みのゼロ点とする。また、圧子4の位置制御は、例えば、一定速度になるように連続して行い、かつ、この時の荷重を前記荷重計により連続して読みとる。   As a fine adjustment mechanism for the height of the sample setting plate 3, for example, the sample setting plate 3 is connected to the slide guide 13 and is forced upward by the biasing means 12. At this time, with respect to the positional relationship between the sample mounting plate 3 and the Belkovic diamond indenter 4 installed upward, the sample mounting plate 3 is at a position higher by about 2 mm, for example. The measurement sample 2 is placed on the sample setting plate 3 in this state with the measurement surface facing downward, and the measurement sample 2 is sandwiched between the tip of the piezoelectric actuator 8 as a minute displacement generator and the sample setting plate 3. The state before the measurement is the shortest state of the expansion / contraction stroke of the minute displacement generator 8. First, the indenter 4 is brought close to the measurement sample 2 to some extent by the coarse adjustment actuator 14. Next, a voltage is applied to a minute displacement generator such as the piezoelectric actuator 8 to extend the piezoelectric actuator 8 and push the indenter 4 into the measurement sample surface. Contact between the indenter 4 and the measurement sample 2 is detected by the piezoelectric load cell 6, and the position of the indenter 4 at this time is set as a zero point of indenter indentation. Further, the position control of the indenter 4 is continuously performed, for example, at a constant speed, and the load at this time is continuously read by the load meter.

これらの構成例のように微小変位発生装置、粗調アクチュエータ、圧子、荷重計測装置等が同軸線上に配置されていて、微小変位発生装置を伸長させ測定試料と圧子の接触点を荷重計測装置により検知し、その接触点を圧子押し込みのゼロ点とし、その後の微小変位発生装置による変位を被測定物への押し込み量とし、荷重計測装置を用いて、前記押し込み量に対応する荷重を変位を伴うことなく連続的に計測するものであれば、前記構成例に必ずしも限定するものではなく、お互いの位置関係が換ってもかまわない。   As in these configuration examples, a minute displacement generator, a coarse actuator, an indenter, a load measuring device, etc. are arranged on the coaxial line, and the contact point between the measurement sample and the indenter is extended by the load measuring device by extending the minute displacement generator. The contact point is detected as the zero point of indenter indentation, and the subsequent displacement by the minute displacement generator is defined as the amount of indentation into the object to be measured, and the load corresponding to the indentation amount is accompanied by displacement using a load measuring device. As long as the measurement is continuously performed, the configuration is not necessarily limited to the above-described configuration example, and the positional relationship may be changed.

また、これらのような測定装置においては、変位を伴うことなく荷重計測が可能な荷重計測装置と組み合わせることが望ましい。そのためには、圧電型ロードセル等の荷重計測装置が好適である。   Moreover, in such a measuring apparatus, it is desirable to combine with the load measuring apparatus which can measure a load without accompanying a displacement. For this purpose, a load measuring device such as a piezoelectric load cell is suitable.

この微小変位発生装置および荷重計測装置においては、例えば、スプリング等の付勢手段によるプリストレスが約20kgfかけられているので、微小変位発生装置、荷重計測装置および系全体の剛性は非常に高い。一方、微小押し込み時(数μm以下)の最高荷重は数十グラム以下とごくわずかなので、押し込み時の装置の弾性変形は無視できる。よって、「試料に接触してからのこの装置による変位量」=「圧子押し込み量」とみなすことができる。   In this minute displacement generator and load measuring device, for example, prestress by an urging means such as a spring is applied by about 20 kgf, so the rigidity of the minute displacement generator, load measuring device, and the entire system is very high. On the other hand, since the maximum load at the time of micro-indentation (several μm or less) is very small at several tens of grams or less, the elastic deformation of the device at the time of indentation can be ignored. Therefore, it can be regarded that “the amount of displacement by this device after contacting the sample” = “the amount of pressing the indenter”.

また、この剛性が高いことにより、装置全体が、耐振動性能に関しても非常に優れている。   Further, due to this high rigidity, the entire apparatus is very excellent in terms of vibration resistance performance.

この微小変位発生装置により、ナノオーダーの押し込みが可能となるので、圧電素子等の微小荷重計測装置と併せて用いることにより、厚み数ミクロンオーダーの薄膜等の硬さ測定が可能となる。しかも、「押し込み量−荷重」特性の連続曲線が求まることにより、単に硬さだけにとどまらず、薄膜等の弾性率(ヤング率等)といった機械的性質を分析することも可能となる。   Since this minute displacement generator can be pushed in on the nano order, it can be used together with a minute load measuring device such as a piezoelectric element to measure the hardness of a thin film having a thickness of several microns. Moreover, by obtaining a continuous curve of the “push-in amount-load” characteristic, it is possible to analyze not only the hardness but also mechanical properties such as the elastic modulus (such as Young's modulus) of the thin film.

この圧子押し込みユニットに用いている微小変位発生装置は、例えば、圧電素子の物質としての伸縮を利用しているので、振動の影響をほとんど受けない。これにより、この超微小硬さ等測定装置の除振台は、簡易なものでも問題はない。よって、測定装置全体として、高精度なものを安価に提供することが可能となる。   The micro displacement generator used for this indenter pushing unit uses, for example, expansion and contraction as a material of the piezoelectric element, and is hardly affected by vibration. Thereby, even if the vibration isolator of this measuring device for ultra-fine hardness is simple, there is no problem. Therefore, it becomes possible to provide a highly accurate device at a low cost as the whole measuring apparatus.

本発明に係る超微小硬さ等測定方法は、上記のような微小変位発生装置を用い、その自由端側に出力される変位によって被測定物への圧子の押し込み量を制御し、圧子の押し込みを2回行い、荷重計測装置を用いて、前記圧子の1回目と2回目の押し込み時の押し込み量に対応する荷重を計測し、被測定物の「押し込み量−荷重」特性および硬さ値を得ることを特徴とする方法からなる。   The method for measuring ultra-small hardness and the like according to the present invention uses the above-described micro displacement generator, controls the amount of indenter pushed into the object to be measured by the displacement output to the free end thereof, and Push in twice, measure the load corresponding to the indentation amount at the first and second indentation of the indenter using the load measuring device, and the “indentation amount-load” characteristic and hardness value of the object to be measured It consists of the method characterized by obtaining.

上記のような本発明に係る超微小硬さ等測定装置および測定方法によれば、非接触変位計、非接触荷重発生装置および力伝達レバー等を使用せずに装置が構成されているので、振動に非常に強く、コンパクト化が可能である。そして、圧子を同方向に2回押し込み、1回目の測定による押し込みにより塑性変形が生じた後に同位置にて2回目の押し込みを行って、弾性変形による押し込み荷重のみを効率よく測定できるようにしたので、硬さ等の測定値を極めて高精度で取得できるようになる。 According to the above-described measuring apparatus and measuring method for microhardness and the like according to the present invention, the apparatus is configured without using a non-contact displacement meter, a non-contact load generator, a force transmission lever, or the like. It is extremely resistant to vibration and can be made compact. Then, the indenter is pushed twice in the same direction, and after the plastic deformation is caused by the first measurement, the second push is performed at the same position so that only the indentation load due to the elastic deformation can be measured efficiently. Therefore, measurement values such as hardness can be acquired with extremely high accuracy.

また特に、高価で大がかりな、静電容量センサ等の非接触変位計を用いていないので、コスト的に非常に有利なものとなっている。   In particular, an expensive and large-scale non-contact displacement meter such as a capacitance sensor is not used, which is very advantageous in terms of cost.

このことにより、従来では不可能であった工場等の悪環境下でも使用可能となり、生産ラインにおいての品質管理等にも使用することが可能となる。特に、鉛筆硬さ試験を行なっている工場等の現場においては、本発明に置き換えることにより、測定のバラツキが無く、定量的な測定が可能になる。   As a result, it can be used in a bad environment such as a factory, which has been impossible in the past, and can also be used for quality control in a production line. In particular, at a site such as a factory where a pencil hardness test is performed, by replacing the present invention, there is no variation in measurement and quantitative measurement is possible.

以下に、本発明の望ましい実施の形態を、図面を参照しながら具体的に説明する。
図5に示すように、この超微小硬さ等測定装置における測定では、ベース板9に固定された圧電アクチュエータ8の出力軸と同軸線上に圧電型ロードセル6(例えば、PCB社製:209C12型)が設置されている。さらに圧電型ロードセル6の上部に、ベルコビッチダイアモンド圧子4が上向きに取り付けられている。さらに、φ2mm程度の穴が開いた試料設置板3がベルコビッチダイアモンド圧子4の上部に設置されており、該試料設置板3は、表面平滑板11上に設置されたブロックゲージ5により図の上下方向に位置調整されている。このとき、試料設置板3に開いた穴とベルコビッチダイアモンド圧子4を同軸線上に配置し、ベルコビッチダイアモンド圧子4先端が試料設置板3よりわずかに引っ込んでいるように設置する。測定前の状態はこの装置の伸縮ストロークの最短状態となっている。試料設置板3に測定試料2の測定面を下向きに置き、マイクロメータホルダ10に固定されたマイクロメータ1により固定する。次に、この圧電アクチュエータ8に電圧をかけ、伸長させると、試料設置板3の穴よりベルコビッチダイアモンド圧子4先端が出てきて、測定試料2面にベルコビッチダイアモンド圧子4を押し込む。この時のベルコビッチダイアモンド圧子4の測定試料2への最初のコンタクトの点をベルコビッチダイアモンド圧子4の押し込みのゼロ点とし、所定の押し込み量までベルコビッチダイアモンド圧子4を押し込む。この時のベルコビッチダイアモンド圧子4と測定試料2との最初の接触点は、圧電型ロードセル6により検知する。また、ベルコビッチダイアモンド圧子4の位置制御は、一定速度になるように連続して行ない、その時の時間または圧電アクチュエータ8への入力電圧等をベルコビッチダイアモンド圧子4の位置情報とし、連続して読みとる。また、ベルコビッチダイアモンド圧子4の位置情報に対応して、荷重を圧電型ロードセル6により連続して読みとる。
Preferred embodiments of the present invention will be specifically described below with reference to the drawings.
As shown in FIG. 5, in the measurement by this ultra-small hardness measurement device, the piezoelectric load cell 6 (for example, 209C12 type manufactured by PCB) is placed on the same axis as the output shaft of the piezoelectric actuator 8 fixed to the base plate 9. ) Is installed. Further, a Belkovic diamond indenter 4 is mounted upward on the piezoelectric load cell 6. Further, a sample installation plate 3 having a hole of about φ2 mm is installed on the upper part of the Belkovic diamond indenter 4, and the sample installation plate 3 is moved up and down in the figure by a block gauge 5 installed on the surface smooth plate 11. The position is adjusted in the direction. At this time, the hole opened in the sample setting plate 3 and the Belkovic diamond indenter 4 are arranged on the coaxial line so that the tip of the Belkovic diamond indenter 4 is slightly retracted from the sample setting plate 3. The state before the measurement is the shortest state of the expansion / contraction stroke of this apparatus. The measurement surface of the measurement sample 2 is placed downward on the sample setting plate 3 and fixed by the micrometer 1 fixed to the micrometer holder 10. Next, when a voltage is applied to the piezoelectric actuator 8 and the piezoelectric actuator 8 is extended, the tip of the Berkovich diamond indenter 4 comes out from the hole of the sample setting plate 3, and the Berkovich diamond indenter 4 is pushed into the surface of the measurement sample 2. At this time, the point of the first contact of the Belkovic diamond indenter 4 to the measurement sample 2 is set as the zero point of the indentation of the Belkovic diamond indenter 4, and the Belkovic diamond indenter 4 is pushed in to a predetermined pushing amount. At this time, the first contact point between the Belkovic diamond indenter 4 and the measurement sample 2 is detected by the piezoelectric load cell 6. Further, the position control of the Belkovic diamond indenter 4 is continuously performed so as to be a constant speed, and the time at that time or the input voltage to the piezoelectric actuator 8 is used as the positional information of the Belkovic diamond indenter 4 and is continuously read. . Further, the load is continuously read by the piezoelectric load cell 6 in accordance with the position information of the Belkovic diamond indenter 4.

圧子4の位置制御に関しては、あらかじめ、静電容量型変位計等により、圧電アクチュエータ8の入力電圧値に対する圧電アクチュエータ8の変位量を計測しておき、このデータを用いて、時間に対して比例直線的に伸長するように制御を行なう(図6)。   Regarding the position control of the indenter 4, the displacement amount of the piezoelectric actuator 8 with respect to the input voltage value of the piezoelectric actuator 8 is measured in advance by a capacitance displacement meter or the like, and this data is used to be proportional to the time. Control is performed so as to extend linearly (FIG. 6).

また、試料設置板3の高さの微調整機構として、前述の図1に示すように行なうことも可能である。試料設置板3は、スライドガイド13に連結されていて、付勢手段12により上方に力がかけられている。この時の試料設置板3と上向きに設置されているベルコビッチダイアモンド圧子4の位置関係は、試料設置板3の方が、2mm程度高い位置にある。その状態の試料設置板3に測定試料2を測定面を下向きにして置き、ベース板9と連結されているマイクロメータホルダ10に固定されているマイクロメータ1により、試料設置板3とマイクロメータ1先端で測定試料2を挟み込むようにする。その状態で、マイクロメータ1により、測定試料2を徐々に下げていき、ベルコビッチダイアモンド圧子4の先端ぎりぎりになるようにする。その状態で試料設置完了となり、測定を開始する。 Further, as a fine adjustment mechanism of the height of the sample setting plate 3, it can be performed as shown in FIG. The sample setting plate 3 is connected to the slide guide 13 and is forced upward by the urging means 12. At this time, with respect to the positional relationship between the sample setting plate 3 and the Belkovic diamond indenter 4 installed upward, the sample setting plate 3 is higher by about 2 mm. The measurement sample 2 is placed with the measurement surface facing downward on the sample setting plate 3 in that state, and the sample setting plate 3 and the micrometer 1 are fixed by the micrometer 1 fixed to the micrometer holder 10 connected to the base plate 9. The measurement sample 2 is sandwiched at the tip. In this state, the micrometer 1, the measurement sample 2 will lowered gradually, to be the tip barely Bellco Bitch diamond indenter 4. In this state, the sample installation is completed and measurement is started.

また前述したように、この位置の試料設置板3をビス等によりスライドガイド13に対し位置決め、または、試料設置板3を固定しておけば、次回からの測定は、試料2を置いて、軽くマイクロメータ1等で押さえるだけてよくなり、スピーディに測定試料設置が完了する。   In addition, as described above, if the sample setting plate 3 at this position is positioned with respect to the slide guide 13 with a screw or the like, or the sample setting plate 3 is fixed, the next measurement is performed with the sample 2 placed lightly. It is only necessary to hold it with the micrometer 1 or the like, and the measurement sample installation is completed quickly.

通常の測定方法は、押し込みと同様に、圧子を戻す時も、圧子押し込み位置を変位計で連続して読みとり、また、荷重も荷重発生装置により連続して読みとる。これにより、図2のような曲線を得ることができる。圧子押し込み量および荷重のゼロ点を通る特性曲線は押し込み時の特性を示し、もう一方の特性曲線は押し込み量減少時(戻り方向)の特性を示すように、両者間にはヒステリシスがある。押し込み時の特性は「弾性成分+塑性成分」両方の硬さをもつが、押し込み量減少時(戻り方向)の特性は「弾性成分」のみの硬さを表す。このように、弾性成分、塑性成分を分けることができるので、単に硬さ値だけにとどまらず、ヤング率等の様々な物性データを得ることが可能となる。   In the normal measurement method, when the indenter is returned, the indenter indentation position is continuously read by the displacement meter, and the load is continuously read by the load generator as well as the indentation. Thereby, a curve like FIG. 2 can be obtained. There is a hysteresis between the two so that the characteristic curve passing through the indenter push-in amount and the zero point of the load shows the characteristic at the time of push-in, and the other characteristic curve shows the characteristic when the push-in amount is reduced (return direction). The characteristic at the time of indentation has hardness of both “elastic component + plastic component”, but the characteristic at the time of indentation reduction (return direction) represents the hardness of only “elastic component”. As described above, since the elastic component and the plastic component can be separated, it is possible to obtain various physical property data such as Young's modulus as well as the hardness value.

これに対し、本発明に係る硬さ等の測定装置では、押し込み時のみ圧子押し込み量および荷重を計測し、戻り方向の圧子押し込み量および荷重は計測せずに、圧子を素早く引き抜き、続いて同じ部位に二回目の押し込みを一回目の押し込み量と同量まで行い、その時の荷重を連続して読みとる(戻り方向の圧子押し込み量・荷重は計測せず)。これにより、一回目は弾性・塑性変形の両方を含んだ曲線となるが、二回目は弾性変形のみの曲線を得ることができる。これにより、一回の押し込みで行き・戻り方向の両方を計測する通常の測定方法と同等の測定曲線を得ることが可能となる。また、二回目の押し込みのタイミングをはかることにより、測定試料の弾性回復の時間関数を見ることも可能となる。   On the other hand, in the measuring device such as hardness according to the present invention, the indenter indentation amount and load are measured only at the time of pushing in, the indenter indentation amount and load in the return direction are not measured, and the indenter is quickly withdrawn, and then the same Perform the second indentation of the part to the same amount as the first indentation, and continuously read the load at that time (without measuring the indenter indentation / load in the return direction). Thereby, the first time becomes a curve including both elastic and plastic deformation, but the second time can obtain a curve of only elastic deformation. This makes it possible to obtain a measurement curve equivalent to a normal measurement method in which both the going and returning directions are measured with a single push. Also, by measuring the timing of the second push, it is possible to see the time function of the elastic recovery of the measurement sample.

これにより図7に示すように、一回目の押し込みと二回目の押し込みの両方の「押し込み量−荷重」特性のグラフが作成でき、連続特性曲線を求めることができるとともに、それぞれの測定点の硬さ値を求めることができる。この特性曲線は材質により異なるので、硬さ値・ヤング率等の比較検討が可能となる。   As a result, as shown in FIG. 7, a graph of the “indentation amount-load” characteristic of both the first indentation and the second indentation can be created, a continuous characteristic curve can be obtained, and the hardness of each measurement point can be obtained. The value can be obtained. Since this characteristic curve varies depending on the material, it is possible to compare the hardness value and Young's modulus.

このような測定方法に用いる圧子押し込み装置は、ヒステリシスをもつ圧電アクチュエータでも可能となる。圧電アクチュエータは伸び方向と戻り方向にヒステリシスを持つが、伸び方向のみであればオープンループによる制御でも、図6のように、時間に対して比例直線的に伸長することが可能である。よって、精密に制御できる、伸び方向の伸長を二回用いることにより、通常の測定方法と同等の測定を行うことが可能となる。   The indenter pushing device used for such a measuring method can be a piezoelectric actuator having hysteresis. The piezoelectric actuator has hysteresis in the extension direction and the return direction. However, if only the extension direction is used, it can be extended linearly with respect to time as shown in FIG. Therefore, by using twice the extension in the extension direction, which can be precisely controlled, it becomes possible to perform a measurement equivalent to a normal measurement method.

この超微小硬さ等測定装置においては、圧電アクチュエータ、圧電型ロードセル、ベルコビッチダイアモンド圧子が同軸線上に並んでおり、非接触部分がない。これらのことは、アッベの原理から見ても精度的に有利であり、かつ、耐振動性能的にも好ましい構成である。   In this ultra-small hardness measuring device, the piezoelectric actuator, the piezoelectric load cell, and the Belkovic diamond indenter are arranged on the coaxial line, and there is no non-contact portion. These are advantageous in terms of accuracy in terms of Abbe's principle and are preferable in terms of vibration resistance.

また、このような測定装置においては、変位を伴うことなく荷重計測が可能な荷重計測装置と組み合わせることが望ましい。そのためには、圧電型ロードセルが好適である。圧電型ロードセル(例えば、PCB社製:209C12型)は応答速度も30kHzが可能であり、また、0.36N/nmの高い剛性をもつので、圧電型ロードセル自身の圧縮による長さの変位量は限りなくゼロに近い。一方、電子天秤では、天秤の釣り合いをセンサ等でみているが、応答速度と釣り合い位置再現性に問題があり、圧子のナノオーダーの精密制御には対応がとれない。   Moreover, in such a measuring apparatus, it is desirable to combine with a load measuring apparatus capable of measuring a load without accompanying displacement. For this purpose, a piezoelectric load cell is suitable. Piezoelectric load cells (for example, PCB: 209C12 type) can respond to 30kHz and have high rigidity of 0.36N / nm, so the displacement of length due to compression of the piezoelectric load cell itself is limited. Nearly zero. On the other hand, with an electronic balance, the balance of the balance is observed with a sensor or the like, but there is a problem with the response speed and the reproducibility of the balance position, and it cannot cope with nano-order precision control of the indenter.

この圧電アクチュエータおよび圧電型ロードセルにおいては、板ばねによる付勢手段でプリストレスが約20kgfかけられているので、圧電アクチュエータ、圧電型ロードセルおよび系全体の剛性は非常に高い。一方、微小押し込み時(数μm以下)の最高荷重は数十グラム以下とごくわずかなので、押し込み時の装置の弾性変形は無視できる。よって、「試料に圧子が接触してからのこの装置による変位量」=「圧子押し込み量」とみなすことができる。   In this piezoelectric actuator and piezoelectric load cell, pre-stress is applied by about 20 kgf by a biasing means using a leaf spring, so that the rigidity of the piezoelectric actuator, piezoelectric load cell and the entire system is very high. On the other hand, since the maximum load at the time of micro-indentation (several μm or less) is very small at several tens of grams or less, the elastic deformation of the device at the time of indentation can be ignored. Therefore, it can be regarded that “the amount of displacement by this apparatus after the indenter comes into contact with the sample” = “indentation pushing amount”.

また、この剛性が高いことにより、装置全体が、耐振動性能に関しても非常に優れている。   Further, due to this high rigidity, the entire apparatus is very excellent in terms of vibration resistance performance.

圧電アクチュエータの伸長方向のみの制御により、ナノオーダーの押し込みが可能となるので、圧電型ロードセルと併せて用いることにより、厚み数ミクロンオーダーの薄膜等の硬さ測定が可能となる。しかも、「押し込み量−荷重」特性の弾性・塑性成分を分けた連続曲線が求まることにより、単に硬さだけにとどまらず、薄膜等の弾性率といった機械的性質を分析することも可能となる。   By controlling only the extension direction of the piezoelectric actuator, it is possible to push in the nano order. Therefore, by using it together with the piezoelectric load cell, it is possible to measure the hardness of a thin film having a thickness of several microns. Moreover, by obtaining a continuous curve obtained by dividing the elastic / plastic component of the “push-in amount-load” characteristic, it is possible to analyze not only the hardness but also the mechanical properties such as the elastic modulus of the thin film.

この圧子押し込みユニットに用いている圧電アクチュエータは、圧電素子の物質としての伸縮を利用しているので、振動の影響をほとんど受けない。これにより、この超微小硬さ測定装置の除振台は、簡易なものでも問題はない。よって、測定装置全体として、高精度なものを安価に提供することが可能となる。   Since the piezoelectric actuator used in this indenter pushing unit uses expansion and contraction as a material of the piezoelectric element, it is hardly affected by vibration. Thereby, even if the vibration isolator of this micro micro hardness measuring apparatus is simple, there is no problem. Therefore, it becomes possible to provide a highly accurate device at a low cost as the whole measuring apparatus.

なお、上記伸縮量の測定(図6)は、日本エー・ディー・イー株式会社、静電容量型変位計”マイクロセンス3401HR−01”を用いて行った。静電容量型変位計の電圧値と変位量の換算は、1V=2.5μmである。   The measurement of the amount of expansion / contraction (FIG. 6) was performed using a capacitance type displacement meter “Microsense 3401HR-01” manufactured by Japan AE Corporation. Conversion of the voltage value and displacement amount of the capacitance displacement meter is 1V = 2.5 μm.

本発明に係る超微小硬さ等測定装置および測定方法は、通常の方法では精度良く測定することが困難な工場等の悪環境下でも使用でき、生産ラインにおいての品質管理等にも適用することが可能となり、特に、鉛筆硬さ試験に代わることにより、測定のバラツキが無く定量的である、硬さ値およびヤング率等の補足データを得るのに好適に適用できる。   The measuring apparatus and measuring method for ultra-fine hardness, etc. according to the present invention can be used in a bad environment such as a factory where it is difficult to measure with high accuracy by a normal method, and is also applied to quality control in a production line. In particular, by replacing the pencil hardness test, it can be suitably applied to obtain supplementary data such as hardness value and Young's modulus that are quantitative without measurement variations.

本発明の一実施態様に係る超微小硬さ測定装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the ultra-micro hardness measuring apparatus which concerns on one embodiment of this invention. 従来の圧子往復において得られる、「圧子変位−荷重」特性図である。It is a "indenter displacement-load" characteristic view obtained in the conventional indenter reciprocation. 本発明の一実施態様に係る超微小硬さ測定装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the ultra-micro hardness measuring apparatus which concerns on one embodiment of this invention. 本発明の一実施態様に係る超微小硬さ測定装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the ultra-micro hardness measuring apparatus which concerns on one embodiment of this invention. 超微小硬さ測定機の構成例を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the structural example of an ultra micro hardness measuring machine. 圧電アクチュエータをオープンループにより時間に対して比例直線的に伸長させた特性図である。FIG. 6 is a characteristic diagram in which a piezoelectric actuator is extended in a linear proportion to time by an open loop. 本発明によって得られる、圧子二回押し込みによる「圧子変位−荷重」特性図である。It is a "indenter displacement-load" characteristic view by indenting twice pushing obtained by this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1 マイクロメータ
2 測定試料
3 試料設置板
4 ベルコビッチダイアモンド圧子
5 ブロックゲージ
6 圧電型ロードセル
7 連結板
8 微小変位発生装置(圧電アクチュエータ)
9 ベース板
10 マイクロメータホルダ
11 表面平滑板
12 付勢手段
13 スライドガイド
14 粗調アクチュエータ
15 支柱
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Micrometer 2 Measurement sample 3 Sample installation board 4 Belkovic diamond indenter 5 Block gauge 6 Piezoelectric load cell 7 Connecting plate 8 Minute displacement generator (piezoelectric actuator)
9 Base plate 10 Micrometer holder 11 Surface smooth plate 12 Biasing means 13 Slide guide 14 Coarse adjustment actuator 15 Strut

Claims (5)

(a)被測定物に接触され被測定物に押し込まれる圧子と、(b)自由端側変位が出力される微小変位発生装置であって、自由端側に出力される変位により前記圧子を2回被測定物の同じ部位に接触させて押し込むとともに、圧子と被測定物が接触してからの自由端側の変位を出力可能で、一回目の押し込みにおいては被測定物の弾性・塑性変形の両方を含むように圧子を押し込み、二回目の押し込みにおいては被測定物の弾性変形のみとなるように圧子を押し込む微小変位発生装置と、(c)前記圧子が被測定物に押し込まれる際の前記一回目の押し込み時と二回目の押し込み時における押し込み荷重を計測する荷重計測装置と、を有することを特徴とする超微小硬さ等測定装置。 (A) the indenter is pressed into the object to be measured is brought into contact with the object to be measured, the (b) a small displacement generating device displacement is outputted to the free end, the indenter by the displacement output to the free end It is possible to output the displacement of the free end side after the indenter and the object to be measured are in contact with each other and to press the same part of the object to be measured twice. A micro-displacement generator that pushes the indenter so as to include both of them, and pushes the indenter so that only the elastic deformation of the object to be measured is performed in the second pushing, and (c) when the indenter is pushed into the object to be measured An apparatus for measuring ultra-fine hardness, comprising: a load measuring device that measures an indentation load at the first indentation and at the second indentation . 前記微小変位発生装置、荷重計測装置、圧子が非接触部分を介することなく同軸線上に配置されている、請求項1に記載の超微小硬さ等測定装置。   The measuring device for ultra micro hardness according to claim 1, wherein the micro displacement generator, the load measuring device, and the indenter are arranged on a coaxial line without passing through a non-contact portion. 前記微小変位発生装置が圧電アクチュエータからなる、請求項1または2に記載の超微小硬さ等測定装置。   The measuring device for ultra-micro hardness according to claim 1 or 2, wherein the micro-displacement generating device comprises a piezoelectric actuator. 前記荷重計測装置が圧電型ロードセルからなる、請求項1〜3のいずれかに記載の超微小硬さ等測定装置。   The ultra-small hardness measuring device according to claim 1, wherein the load measuring device is a piezoelectric load cell. 請求項1〜4のいずれかに記載の超微小硬さ等測定装置を用い、微小変位発生装置の自由端側に出力される変位によって被測定物への圧子の押し込み量を制御し、圧子の押し込みを2回行い、荷重計測装置を用いて、前記圧子の1回目と2回目の押し込み時の押し込み量に対応する荷重を計測し、被測定物の「押し込み量−荷重」特性および硬さ値を得ることを特徴とする超微小硬さ等測定方法。   The indenter is controlled by the displacement output to the free end side of the minute displacement generator using the measuring device for ultra-fine hardness according to any one of claims 1 to 4, and the indenter The load corresponding to the indentation amount at the first and second indentation of the indenter is measured using a load measuring device, and the “indentation amount-load” characteristic and hardness of the object to be measured are measured. A method for measuring ultra-fine hardness, etc., characterized by obtaining a value.
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