JP4374568B2 - 易流動性メラミンシアヌレート凝集物 - Google Patents
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Description
ポリマー中の均一な分布の障害となることである。この分解は、例えば運送の間に起こる。
する。事実上、全ての条件において良好な配合を達成することを可能にし得るため、No.2以下の流動値を有する凝集物がより好ましい。易流動性凝集物は、クラインスケールにおいてNo.5より低い流動挙動を有する凝集物であると理解される。
エポキシ、ウレタン、アクリレート、エステル、アミド、ステアレート、オレフィンに基づくポリマー又はコポリマー、セルロース誘導体又はそれらの混合物も適当である。もしも、凝集物が水性スラリーから製造されるならば、水溶性有機助剤物質がスラリーに容易に添加され得るので、該助剤物質が有利である。
149739号公報において、グラニュールとして言及されている。0.1ないし1μの粒子からなり、そして相互に圧縮され、水で結合されているグラニュールが言及されている。結果として、粒子はイオン結合をしており、溶融物中に分散することは、実質不可能である。この出願の最初に示した定義によると、これらは、100ないし2000μの凝集体である。助剤物質の補助を得て互いに結合した凝集体からなる凝集物の言及はない。イオン結合が形成されるため、ここで使用される助剤物質の定義に水は含まれない。イオン結合は、凝集体が分散することを困難にさせる。
貯蔵安定性:ボール試験
貯蔵安定性は、ボール試験前及び後に測定されたダスト含有量の増加として示される。ダスト含有量は、いわゆる、ボールダスト試験によって決定される。この試験においては、試験される粒子50gを、36個の鋼球と一緒に、振動板上のスクリーン底皿(screen bottom pan)中に置いた。スクリーン底皿は、15mmの振幅(上頂
点−下頂点)で、1分当り250回転の振動数において、水平面で円運動をしなければならない。ボール試験の標準継続時間は5分である。試験後、試験材料の粒子サイズを分析した。この分析は、レーザー回折(シムパテック、ドイツ国)によって行われた。もしも、粒子サイズが、レーザー回折分析するにはきめが粗すぎるならば、サイズの大きすぎる画分は分別され、そして細かい画分の粒子サイズが、レーザー回折によって決定され、その後、粒子分布が、分別されたきめの粗い画分のために補正される。元の粒子の質量に対する50μより小さい粒子の百分率は、ダスト含有量の尺度である。ボールダスト試験後の50μより小さい粒子の百分率が高ければ高いほど、ダスト含有量は高くなり、かつ生成物はより多くダストになり得る。
貯蔵安定性は、ボールダスト試験の前及び後に測定されたダスト含有量の増加によって決定される。試験後の粒子直径が50μより小さい粒子の百分率引く試験前の粒子直径が50μより小さい粒子の百分率がダスト含有量の差である。ダスト含有量の差が多ければ多いほど、貯蔵安定性は低くなる。
クライン法に従った流動性
流動性は、Klein;Seifen,Ole,Fette,Wachse,94,849(1968)中のクライン容器法を使用して決定される。これは、各々が底に異なる開口を有する流出容器系を使用する方法である。試験される物質は容器へ添加され、そして容器の底の開口からの流出が研究される。流動性の認定は、粉末が依然として流れ得る最小の開口によって決定される。最も良好な流動性を有する物質が最も低い認定、すなわち1を有する(表1参照。)。1ないし4の番号を付与された分類の物質が、通常、易流動性と呼ばれる。
表1:クライン法に従った流動性
ダスティング挙動をヒューバッハ社(ランゲルシェイム、ドイツ国)製のダスト計器を用いて決定した。この装置を、提供者に指示された方法で、ダスティング挙動を決定するために使用した。これは、試験物質を、回転ドラム中で動かし続けるところの方法である。細かいダストは、水平な空気の流れ(0.04m/秒)によって吸い込まれ、フィルター上に回収される。フィルター上のダスト量は、生成物のダスト性の尺度である。
嵩密度
嵩密度は、分別された粉末で定量シリンダーを静かに充填することによって決定した。その後、シリンダーが保持し得る粉末重量を、嵩密度(g/L)へ変換した。ASTM
Dスタンダードに1895−89に従って測定した(方法A)。
粒子サイズ
粒子サイズ及び粒子サイズ分布は、レーザー回折(シムパテック、ドイツ国)によって決定した。レーザー回折するには大きすぎるいくらかの粒子については、粒子サイズ及び粒子サイズ分布を、DIN66165に従ったスクリーン分析によって決定した。
対照実験A
メラミン160.6kg、シアヌル酸165kg及び80℃の水をパドルミキサー(2m3)中で接触させ、混合した。2時間混合し、80℃で反応させた後、50重量%のメラミンシアヌレートスラリーが形成された。水を250ミリバールで6時間蒸発させることによって除去した。結果として生じた生成物は、乾燥物質含有率が99.8%のメラミンシアヌレート凝集体からなった。凝集体の平均粒子サイズは980μであり、嵩密度は725kg/m3であった。クライン法に従って測定された流動性は流動値No.2を示した。
ZSK58押出機を使用し、260℃の温度条件において、メラミンシアヌレートをPA6中に配合した。配合した後、グラニュールを射出成形し、PA6の成形品を形成した(寸法80×80×1mmの板;射出成形の間の溶融温度275℃;成形型温度85℃)。成形品は、表面に、視覚で観察できる白点を含む。白点は、70ないし1000μの大きさであることがわかった。X線回折及び電子顕微鏡分析が、白点がメラミンシアヌレート凝集体であることを証明した。これは、配合の間に、十分に均一に分散しなかったメラミンシアヌレート出発物質である。これら可視の白点は、成形品が、成形品の外観並びに表面特性が非常に重要なところの電気及び電子産業で使用されるために大きな欠点になる。
対照実験Aからの平均サイズが1000μのメラミンシアヌレート凝集体を、ピンミルを用いて粉砕し、‘d50’としても言及される、平均サイズが4μの粉末を得た。この物質に関する数値を表2に示す。
ヒューバッハ、50Iに従って測定されたダスト含有量は、2200mg/m3であった。メラミンシアヌレート粉末は、(クラインに従った)流動性が低い。流動値は、No.6であった。配合の間に、流動性が低いことが、ウェルナー&フレイダラー社製のZSK58二軸スクリュー押出機上での配合特性が低いことで明白になった。メラミンシアヌレートをZSK58押出機へ押しこみ、260℃でポリアミド6に配合した。配合した後、グラニュールを射出成形し、PA6の成形品を形成した(射出成形の間の溶融温度275℃;成形型温度85℃)。成形品(寸法80×80×1mmの板)は、良好な外観を有した。白点は、観察されなかった。
市販で入手できる物質(‘MC410’、ニッサン)の流動性を測定し、本発明に従った物質と比較した。この物質は、良好な流動挙動を有することが判明したが、多くのダストを含み、そして、それは取扱い上の及び職業上の衛生観点から望ましくない。測定されたパラメーターを表2に含める。
本発明に従った噴霧乾燥の間、ポリビニルアルコール水溶液(0.20%、モウィオール40−88(登録商標:Mowiol)、クラリアント社)中に、対照実験Bで得られたメラミンシアヌレート凝集体を40%含むスラリー[図1;液流(1)]を、噴霧塔(
7)中で、7インチディスク噴霧器により速度N=11000rpmで噴霧帯(2)まで噴霧し気流(5)で乾燥させた。乾燥後、噴霧乾燥凝集物は、総質量に対して、ポリビニルアルコールを0.5%含む。噴霧乾燥したメラミンシアヌレート凝集物を、容器又は流動床(3)中に回収し、分類した。これは、最小平均粒子サイズのメラミンシアヌレート凝集物の分離と該凝集物の噴霧乾燥器の噴霧帯への返還(4)を含む。適当な平均サイズの凝集物(6)は、排出され、包装される。
返還(4)された凝集物は、再度、噴霧帯(2)で、噴霧したスラリーに再度接触させられる。返還された凝集物は、平均直径が50μ未満である。
他の条件は以下の通りである:空気入口温度230℃、空気出口温度92℃、スラリー温度23℃、処理量1時間当りメラミンシアヌレート凝集物(‘乾燥物質’)60kg。表2:標準的なメラミンシアヌレート凝集体と本発明に従ったメラミンシアヌレート凝集物の比較
**凝集体。
***平均サイズ4μmの凝集体からなる凝集物。
#粒子の10%が、このd10値より小さい直径であるところの直径。
##粒子の99%が、このd99値より小さい直径であるところの直径。
nd:決定できなかった。
ポリビニルアルコール(モウィオール40−88)を1.6%含む水性スラリー(40%固体)からメラミンポリホスフェート(M200、DSMメラピュア(登録商標:Melapur)を噴霧乾燥させ、平均粒子サイズ315μの凝集物を形成した。凝集物は、良好な流動挙動、No.2を有した。
前記凝集物を、50kg/時間の処理量において、重量計量配合装置(カラートロニック、垂直撹拌器を備えた二軸スクリュー押出機)で配合した。実際に配合された量は、天秤(メットラー トレド、秤量範囲30kg、分折能0.1g)を使用して監視した。実際に配合された量、従って実際の処理量、を毎秒決定した。配合速度は、測定された処理量値における広がり(2σ)に基づいて決定した。凝集物は、易流動性のため、非常に一定の状態で配合され得た。広がり(2σ)は+/−0.7%であった。
平均粒子サイズが10μ、流動性番号がNo.6のメラミンポリホスフェート(M200、DSMメラピュア(登録商標:Melapur)に、実施例IIで言及した配合試験を受けさせた。粉末の流動性が低いため、同様の条件における配合は一定の状態で進まず、そして、それは、装置の処理量の大きな変化から明白となった。広がり(2σ)は+/−26%であった。
水酸化マグネシウム(マグニフィンH5、アルバーメール社)を、水酸化マグネシウムを35%、ポリビニルアルコール(モウィオール8−88)を1.75%を含む水性スラリー中へ入れ、噴霧乾燥させた。結果として生じた凝集物は、ポリビニルアルコールを5%含み、平均粒子サイズは280μmであった。凝集物は優れた流動挙動を有した(クライン法に従った流動性番号はNo.2)。ダスト数は1680mg/m3であった(ヒューバッハ試験、50I)。
ZSK30二軸スクリュー押出機(クルップ ウェルナー&フレイダラー社製)を使用し、粒子サイズがd50=710μmで、結合剤(ポリビニルアルコール、モウィオール8−88)を11%含むメラミンシアヌレート凝集物をナイロン6(アクロンK122、DSM)と、260℃の温度条件において加工した。配合した後、得られたグラニュールを射出成形し、寸法125×13×0.8mmの棒材を形成した。これらの棒材を70℃で168時間状態調節した。その後、難燃性を、アンダーライターラボラトリーの垂直燃焼試験UL−94Vに従って、25回測定した。
この試験において、上述メラミンシアヌレート凝集物に基づいた配合物は、実施例Iの物質に基づいた参照が25回V−0と評価されたのと比較して、12回V−0分類及び13回V−2分類と評価された。難燃性は、過剰量の助剤物質の存在によって、悪影響を受ける。
Claims (3)
- 助剤物質の補助を得て互いに結合した、平均サイズ0.1ないし50μのメラミンシアヌレート凝集体(aggregate)からなる平均サイズ150−5000μの易流動性難燃性メラミンシアヌレート凝集物(agglomerate)であって、前記助剤物質は、前記凝集物の総重量に対して、0.1ないし10重量%の濃度で存在し、前記助剤物質はポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びポリビニルカプロラクタムからなる群から選択されることを特徴とする易流動性難燃性メラミンシアヌレート凝集物。
- 50μ未満と測定される凝集物粒子の画分は、凝集物の総重量に対して、20重量%未満である、請求項1記載の前記易流動性難燃性メラミンシアヌレート凝集物。
- メラミンシアヌレート凝集体及び助剤物質を含むスラリーを噴霧乾燥させる請求項1に記載の凝集物の製造方法であって、前記噴霧乾燥したスラリーから形成された凝集物の一部をスラリーの噴霧帯に再度接触させること、及び前記助剤物質がポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン及びポリビニルカプロラクタムからなる群から選択されることを特徴とする方法。
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