JP4356951B2 - ゾル - Google Patents
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また従来の紫外線殺菌等を行う用途等において、その紫外線を利用して本発明ゾルの光触媒抗菌作用とを組み合わせて使用することにより、より信頼性の高い抗菌効果を得ることが出来る。
これらのうち銀イオンは、酸化チタンの光触媒による酸化反応が起こると、光還元を受け、黒色に変化するため汎用性がなく、また、酸化亜鉛は光溶解性があり、酸化チタンコロイドが凝集し、使用できなかった。銅の場合、光還元を受けにくく、銅本来の着色はあるものの、変色度は小さく、特に結晶質酸化チタンとの関係に於いて抗菌効果が優れ、アルカノールアミンの使用に於いて顕著な安定性を示した。
本発明に使用するアルカノールアミンについて言えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンが特に望ましい。
銅化合物について言えば、必ずしも明確な形態について言及できないが、アルカノールアミン中で安定に存在することから考えてその形態は銅イオン、酸化銅又は水酸化銅の形態をとっているものと推定される。
四塩化チタン水溶液(TiO2=2%)2000gにアンモニア水(NH3=2%)2212g(NH3/Cl当量比=1.3)を攪拌下で添加し、チタンゲルを生成させた。これをろ液中の塩素イオンがチタンゲル(TiO2)に対して100ppm以下になるまでろ過水洗し、TiO2=10%、NH3=0.3%のゲルを得た。このゲル400gに、NH3/TiO2(モル比)=0.2となるようにアンモニア水(4.5%)11.2gを添加し、これをオートクレーブに入れ、140℃で6時間の水熱処理を行い、結晶性酸化チタンゾル(TiO2=9.7%)を得た。X線回折法により、アナターゼ型の酸化チタンのピークが見られ、その第1ピークを用いて、デバイ・シェーラーの式から求めた結晶子サイズは12nmであった。
抗菌試験用の試料として、スライドガラスに本発明のゾルをコーティングし、乾燥後、500℃で30分焼成し、0.2μmの薄膜を作製した。
抗菌性試験として、下記の抗菌性の評価方法で評価を行った。
試験には大腸菌を使用した。菌液の調製方法は、試験菌をスラントから1白金耳を取り、ブイヨン培地(乾燥ブイヨン、ニッスイ製)に植菌し、25℃で一晩振とう培養した。滅菌水5mlに培養後の菌液0.5mlを加え、3500rpm、20min遠心し、上澄液を捨て、培地成分を取り除き洗浄した。沈渣に滅菌水5mlを加えて懸濁し、菌液の630nmにおける吸光度を測定し、吸光度と生菌数の検量線より生菌数を求め、2×105cell/mlになるように調整し接種菌液とした。
試料前調整として、試料片をエタノールで拭き、乾燥、熱滅菌を行った後、これをシャーレ内に設置し、ペトリフィルムで密封した。シャーレ内には菌液の乾燥を防ぐ為、湿らせた脱脂綿を設置した。
各試料の試験面には菌液0.15mlを滴下し、これらを25℃、紫外線強度0.4mW/cm2のブラックライト照射下で所定時間保存した。また、ブラックライト照射をしない試料、及び本発明ゾルをコーティングしていない試料にブラックライトを照射したものを比較例とし、同様の試験を行った。
生菌数の測定は、所定時間保存後、試料をシャーレから取り出し、試料上の菌液を10mlの滅菌生理食塩水で洗い流して菌液を回収し、回収した菌液0.1mlの生菌数をブイヨン寒天培地を用いた平板培養法(35℃、24h)により測定した。
硝酸銅水溶液(CuO=2%)1000gに水酸化ナトリウム水溶液(2%)を攪拌しながら加えて、水酸化銅ゲルを生成させた。次いでこのゲルを、ろ液中に硝酸イオンが定性的に検出できなくなるまで水洗し、水酸化銅のゲルスラリー(CuO=9.5%)210gを得た。この水酸化銅のゲルスラリー10gにモノエタノールアミン(MEA)を加え、各種組成比のモノエタノールアミンの銅水溶液を作製した。実施例1の結晶質酸化チタンゾル(TiO2=9.7%) 58.7gに各種組成比のモノエタノールアミンの銅水溶液を添加混合し、表2に示す組成の本発明ゾルを得た。このゾルをスライドガラス上に薄膜コーティングを行い、モノエタノールアミン分を除去するために500℃で1時間焼成し、抗菌試験の試料とした。比較例3として、実施例1で得たアンモニア安定型のアナターゼ型酸化チタンゾルのみを用いて、同様に試料を作製し、比較例4として、実施例1で得たアンモニア安定型のアナターゼ型酸化チタンゾルに水酸化銅のゲルスラリーのみを実施例2と同じ添加量で混合した試料を作成し、試験に供した。尚、表2に於いて、明所菌死滅率とは、ブラックライト照射下での抗菌性試験であり、暗所菌死滅率とは、ブラックライトを消し、全くの暗所での抗菌性試験である。菌死滅率(%)=(測定後の菌数÷測定前の菌数)×100で表した。
硫酸酸性の硫酸チタン水溶液(TiO2=2%、SO4=8%)5000gに水酸化ナトリウム水溶液(Na2O=4%)6500g(Na2O/SO4(モル比)=1.0)を攪拌下で添加し、チタンゲルを生成させた。これを洗浄し、ろ液の電気伝導度(mS/cm2)が反応母液の1/500以下になるまで良く洗浄し、TiO2=8%のゲルを得た。このゲルを乾燥させ、300℃で1時間熱処理し、アナターゼ型酸化チタン粉末を得た。この酸化チタン粉末にテトラメチルアンモニウムハイドレート(TMAH)をTMAH/TiO2(モル比)=0.1になるように添加し、湿式粉砕機でゾル状を呈するまで粉砕した。0.2ミクロンのろ過膜を用いて、粗大粒子を分離し、アルカリ性のアナターゼ型酸化チタンゾル(TiO2=23%)を得た。つぎに、実施例1で得たトリエタノールアミンの銅水溶液(CuO=5.8%)を上記酸化チタンゾルに加えて、各種組成の本発明ゾルを得た。これらのゾルについて、実施例1と同様の方法で抗菌試験を行った。その結果を表3に示す。また、実施例7のゾルをエバポレーターで濃縮した結果、TiO2=40%でも、粘度10mPa・Sで、6ケ月経過しても、増粘せず安定であった。
Claims (6)
- 主成分として結晶質酸化チタンとアルカノールアミンで錯体化した銅化合物とを含有したゾル。
- 結晶質酸化チタン(TiO2として)と銅化合物(CuOとして)とアルカノールアミンとの重量割合が100:0.5〜20:1〜90である請求項1記載のゾル。
- アルカノールアミンがモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンから選ばれたものである請求項1または2記載のゾル。
- 結晶質酸化チタンゾルとアルカノールアミンで錯体化した銅化合物溶液とを混合することを特徴とする請求項1、2または3記載のゾルの製造方法。
- アルカノールアミンで錯体化した銅化合物溶液が、水酸化銅ゲルをアルカノールアミンに溶解させることにより製造したものである請求項4記載のゾルの製造方法。
- 銅化合物溶液のアルカノールアミンと銅化合物の割合がアルカノールアミン/銅化合物(CuO)モル比=1.7〜5.8である請求項5記載のゾルの製造方法。
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