JP4354361B2 - 粒径分布測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、セル内に分散させた粒子群に光を照射し、そのときに発生する回折及び／又は散乱光（以下特に区別する必要がない限り散乱光という）の強度分布に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するいわゆる回折／散乱式粒径分布測定装置に関するものである。

この種の粒径分布測定装置に用いられるセルには測定方式毎に複数タイプあり、その代表的なものとして、バッチ式セル、湿式フローセルあるいは乾式セル等が知られている。そして従来、粒径分布測定装置には通常１つのセルのみが装置本体にネジ止めされたセルホルダに交換可能に保持されている。しかしながら異なるタイプのセルに交換するには、セルホルダ毎交換しなければならず、その交換にあたっては予め固定されているセルホルダのネジを緩める又は外す等して装置本体外に取り出すか、又はセルを収容している試料室内に邪魔にならないように退避させた後、測定に用いるセルホルダを再びネジを用いて固定する必要があり、その作業にかなりの手間がかかる。特に湿式フロータイプのセルホルダは装置本体内の別箇所に配置してある分散用超音波プローブ、攪拌翼、循環ポンプ等の前処理機構を伴ってパイプにより結合されており、このセルホルダを装置本体外へ取り除く際にはパイプを取り外し、さらにセルホルダを装置に固定しているネジを外す必要があるため、その手間は極めて煩雑である。

これに対して、特許文献１に示すように、前記パイプにシリコンチューブ等の柔軟な材質若しくは屈曲又は伸縮可能な管を使用して、パイプとセルホルダとを繋いだままセルホルダを試料室内部に邪魔にならない位置に退避させるようにしたものがある。しかし、これは、他のタイプのセルホルダ（乾式タイプのセルホルダ又はバッチ式セルホルダ等）は不要時に装置本体外へ取り出す必要があるため、やはりセルホルダの交換時には装置本体への固定ネジを外す必要がある。このようにセルの交換、特に違うタイプのセルと交換を行う際に多くの手間を必要とする。

さらに、従来の粒径分布測定装置に搭載されているソフトウェアは、いずれか１つのタイプのセル測定方式にしか対応していないため、タイプの異なるセルに交換したとしても、その交換したセルタイプに対応する別のソフトウェアを再度設定しなければならず、作業性の点で問題がある上にソフトウェアの交換忘れによる誤操作の恐れもある。かかる問題点は、異なるタイプのセルに交換する時に特に顕著になるが、同一種のセル（中身は異なる）に交換する際にも少なからず生じうる。
特開２００２−２４３６２２

そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決するためになされたものであり、この種の粒径分布測定装置においてセルの交換に要する作業を省力化するとともに、その交換に伴い装置の作動を制御するプログラムをそのセル又はセルタイプに合わせて自動的に変更することをその所期課題としたものである。

すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、セルと、そのセルに収容された粒子群に光を照射する光源と、光を照射された粒子群から発生する回折光及び／又は散乱光の光強度を検出する複数の光検出器と、前記各光検出器から出力される光強度信号に基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理装置とを備えた粒径分布測定装置であって、タイプが異なり、内部の粒子群が流通することなく互いに独立した複数のセルを前記光が照射される光照射位置及びその光照射位置とは異なる位置に設定された退避位置間で移動可能に保持する移動保持手段と、前記光照射位置でいずれか一のセルを停止する停止手段と、前記光照射位置にあるセルを識別してその識別信号を出力するセル識別手段とをさらに備え、前記情報処理装置が、前記セル毎の前記粒径分布測定装置の作動を制御するプログラムである作動制御プログラムを格納している作動制御プログラム格納部と、前記識別手段から出力されるセル識別信号を受信し、そのセル識別信号が示すセルに対応する作動制御プログラムに自動的に切り替えるプログラム切替手段とを備えたことを特徴とする。

このようなものであれば、複数のセルを移動保持手段に保持させたまま、いずれかのセルを選択的に光照射位置に移動させるだけでそのセルに光を照射することができ、しかもこの交換に伴って自動的にそのセルに対応した粒径分布測定装置の作動を制御するプログラムに切り替えられる。故に、セルを変更するのに要する時間を削減することができ、その際のオペレータの作業負担や誤操作の軽減を図れる。

ここでセルの交換というのは、異なるタイプのセルに交換することはもちろん、同じタイプのセルであって別のセルに交換することも含む。

セルの識別には、セルそのものの形状やセルに貼り付けたバーコードを読み取るといった機構を用いても良いが、より簡単にかつ測定に影響を与えずセル識別を行うには、前記識別手段が前記光照射位置にあるセルを保持しているセルホルダを識別することにより前記セル識別信号を出力するものであることが望ましい。

光照射位置にあるセルを退避させれば自動的に他のセルが光照射位置に移動するようにし、セル交換作業をより簡単化するためには、粒径分布測定装置が前記複数のセルを一体的に支持するセル支持部材をさらに備えており、前記移動保持手段が前記セル支持部材を所定の軌道に沿って移動させるものであることが望ましい。

異なるタイプのセルとは、バッチ式セル、湿式フローセル、乾式セル等のようなものを挙げることができる。

前記移動保持手段の具体的態様としては、軌道に沿って配置されたレールを備え、前記セルをそのレールに沿って移動可能に構成したものが挙げられる。

また、前記停止手段が、ラッチ機構を利用したものであれば、セルの位置決めを正確かつ容易に行える。

このように本発明によれば、セルの交換作業における粒径分布測定装置からの複雑な取り付け及び取り外し操作を、移動保持手段に沿った簡単な移動操作で代替することができ、しかもその交換に伴い装置の作動を制御するプログラムをそのセルタイプに合わせて自動的に変更する粒径分布測定装置を提供することができる。故に、測定を変更するのに要する時間を短縮することができ、さらにオペレータの負担を軽減することができ、なおかつ誤操作を防止することができる。

以下に本発明の実施形態について図面を参照して説明する。

本実施形態に係る粒径分布測定装置１は、粒子群に照射光Ｌを照射した際に生じる散乱光ＬＳの散乱パターン（散乱光強度の角度分布）が、粒子径によって定まることを利用し、前記散乱パターンを検出することによってＭＩＥ散乱理論から粒径分布を測定するようにしたものである。この粒径分布測定装置１の模式的概要を図１及び図２に示す。同図中、符号Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３は、測定対象粒子群を分散媒中に分散させてなる試料を収容するセルである。前記分散媒は、湿式の場合は水、乾式の場合は空気が一般的である。符号２は、前記セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３に照射光Ｌを照射する光源である。この実施形態ではこの光源として例えばコーヒレントなレーザ光を照射する半導体レーザを用いている。符号３１、３２は、前記セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３の周囲に配置した光検出器である。そして光Ｌを照射された粒子群から発生する散乱光ＬＳの光強度を検出する。符号４は、前記光検出器３１、３２から出力される各散乱光強度信号を受信し変換等の処理を行うバッファ、増幅器等で構成されている信号処理部である。符号５は、信号処理部４で処理された各散乱強度信号の値に基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理装置である。符号８は、光検出器３２の受光面中央に透過光Ｌが収斂するように設定された凸レンズである。

しかして本実施形態では、種類の異なる複数のセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を図示しないセル収容室内において一体的に支持するセル支持部材９を設けるとともに、さらに移動保持手段６を設けるようにしている。

セル支持部材９は、例えば長尺板状をなすもので、その上面に前記セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を長辺に沿って一直線上に保持している。具体的には、前記セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３をセルホルダＣ１ｈ、Ｃ２ｈ、Ｃ３ｈにより着脱可能に保持している。なお、このセル支持部材９には、図２では前記３種類の互いに異なるタイプのセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を保持するようにしているが、同タイプのセルを複数保持することも可能である。

ここでセルホルダＣ１ｈ、Ｃ２ｈ、Ｃ３ｈは、セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３をセル支持部材９に保持するためのものであり、例えば矩形板状をなすものである。その長辺は、セルホルダＣ１ｈ、Ｃ２ｈ、Ｃ３ｈの下面に取り付けられるセル支持部材９の幅よりも光軸方向に大きい幅を有しており、その上面に前記セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３が着脱可能に取り付けられる。

セルＣ１は、乾式タイプのものであり、前記セルホルダＣ１ｈと一体になっている。図２に示すように、その上部には粒子を投入するための試料投入口Ｃ１ｔを設け、下部には粒子を吸引する吸引パイプＣ１ｖを取り付けており、その間に空気などの分散媒に分散させ、投下した粒子群に照射光Ｌを照射するための円形などの窓Ｃ１ｗを設けるようにしている。

セルＣ２は、湿式フロータイプのものであり、上下を湿式セルホルダＣ２ｈでセル支持部材９に保持するようにしている。そしてセルＣ２は粒子群を水などの液体溶媒中で分散させておくため図示しない循環ポンプ及び超音波プローブ等の粒子攪拌装置とともに液体循環流路上に設けてある。なお、同図中、符号Ｃ２ａ、Ｃ２ｂは前記液体循環流路を形成するものであって、セルＣ２の導出入ポートにそれぞれ接続されているパイプＣ２ａ、Ｃ２ｂである。

セルＣ３は、微量試料を測定する際に好適に用いられるいわゆるバッチ式のもので、その下部をバッチ式用セルホルダＣ３ｈによってセル支持部材９に保持するようにしている。

移動保持手段６は、光軸１２と直交する直線である軌道１０に沿って前記セル収容室の床面に配置したレール１１上で、前記セル支持部材９を移動可能に保持するものである。これによって、前記セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を光軸１２と前記軌道１０とが交わる部分である光照射位置Ｐとそれ以外の部分である退避位置との間で移動し得るようにする。

このとき、退避位置にある前記セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３が光検出器３１，３２へ入射する散乱光ＬＳを遮ることがないように、例えば軌道１０に垂直な平面内にそれら光検出器３１、３２の位置を設定している。

また、光照射位置Ｐへ移動してきたセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３をその位置Ｐで停止させる機構としてスプリング等を用いたラッチ機構を利用した停止手段（図示しない）を設けている。

さらに本実施形態に係る粒径分布測定装置１は、前記光照射位置ＰにあるセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を識別してその識別信号を出力するセル識別手段７を設けている。そして、前記情報処理装置５がセル識別信号を受信して、前記粒径分布測定装置１の作動がセルタイプに対応したものとなるようにプログラムを切り替えるようにしている。

セル識別手段７は、図３に示すように、ホールセンサ７１を有したものであり、セルホルダＣ１ｈ、Ｃ２ｈ、Ｃ３ｈの被識別部７２を識別するものである。ここで被識別部７２は、前記セルホルダＣ１ｈ、Ｃ２ｈ、Ｃ３ｈの端部であってセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３が取り付けられていない部分に、一直線上に等間隔で複数個の孔７３を設け、さらにセルタイプ毎に異なる孔７３に磁石７４を配置することにより構成している。また、ホールセンサ７１は、前記セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３のいずれかが光照射位置Ｐに配置されたときにそのセルホルダＣ１ｈ、Ｃ２ｈ、Ｃ３ｈに設けられた各孔７３それぞれに対応するように、そのセルホルダＣ１ｈ、Ｃ２ｈ、Ｃ３ｈの下側に設置している。そして、光照射位置Ｐにあるセルホルダの被識別部７２を検知することによってセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を識別し、セル識別信号を出力する。

前記情報処理装置５は、図４に示すように、ＣＰＵ、メモリ、入出力インターフェイス等を備えた汎用乃至専用のコンピュータであり、前記メモリの所定領域に記憶させた所定プログラムに従ってＣＰＵ、周辺機器等を協働させることにより、図５に示すように、作動制御プログラム格納部５１、プログラム切替手段５２等としての機能も発揮する。

作動制御プログラム格納部５１は、粒径分布測定装置１のセルタイプに対応する作動を制御するプログラムである作動制御プログラムを格納している。本実施形態においては乾式セルＣ１に対応する測定プログラムを格納している乾式セル測定プログラム格納部５１１と湿式フローセルＣ２に対応する測定プログラムを格納している湿式フローセル測定プログラム格納部５１２とバッチ式セルＣ３に対応する測定プログラムを格納しているバッチ式測定プログラム格納部５１３とを有している。

乾式セル測定プログラムは、粒径分布測定装置１の画面上に図６の測定画面１３及び図７の条件設定ダイアログ１４を表示し、さらに乾式用演算処理、初期化処理及び乾式用測定シーケンスの設定を行う。測定画面１３は乾式用測定１３１、ブランク測定１３２、光軸調整１３３等を行うための画面である。条件設定ダイアログ１４は、乾式用測定の際の詳細な設定を行うためのものである。具体的な条件設定には、温度設定１４１、自動プリント又は自動セーブの設定１４２、試料調整（ふるい速度設定１４３、吸引の設定１４４、圧縮空気圧設定１４５、）、ブランク測定の時間設定１４６等の条件設定がある。

湿式フローセル測定プログラムは、粒径分布測定装置１の画面上に図８の測定画面１５及び図９の条件設定ダイアログ１６を表示し、さらに湿式用演算処理、初期化処理及び湿式用測定シーケンスの設定を行う。測定画面１５は湿式用測定１５０、光軸調整１５１、ブランク測定１５２の他排水１５３、部分排水１５４、脱泡１５５、分散媒の自動注入１５６、部分的な分散媒の自動注入１５７、洗浄１５８、試料の自動希釈１５９等を行うための画面である。条件設定ダイアログ１６は湿式用測定の際の詳細な設定を行うためのものである。具体的な条件設定には、温度設定１６１、自動プリント又は自動セーブの設定１６２、ブランク測定の時間設定１６３、試料調整（循環速度設定１６４、超音波時間／強度設定１６５、１６６）、洗浄回数設定１６７、等の条件設定がある。

バッチ式測定プログラムは、画面上に図１０の測定画面１７を表示し、演算処理、初期化処理又は測定シーケンス等の設定を行う。測定画面１７は、バッチ式用測定１７１、光軸調整１７２、ブランク測定１７３等を行うためのものである。

プログラム切替手段５２は、前記セル識別手段７から出力されたセル識別信号を受信して、そのセル識別信号によってセルタイプを特定する。そして、粒径分布測定装置１をそのセルタイプに対応した作動仕様とするようにプログラムを変更する。これにより、画面表示又は処理条件を自動的に変更することができる。

次に本装置１を用いた粒径分布測定手順の一例について以下に述べる。

まずオペレータが、セル支持部材９をレール１１上でスライドさせ、所望のセル（例えばＣ２）を光照射位置Ｐに移動する。この状態が図１２に示す状態である。光照射位置ＰにセルＣ２があるかどうかはラッチ機構によるクリックストップ感で判断できる。そして、図１１に示すように、セル識別手段７がセルを識別しセル識別信号を出力する（ステップＳ１）。この出力されたセル識別手段７をプログラム切替手段５２が受信して（ステップＳ２）、そのセルＣ２に対応したプログラムを選択し起動する（ステップＳ３）。そして、選択したプログラムに基づいて粒径分布測定装置１の画面に図８及び図９のように表示し、処理条件等を設定（変更）する（ステップＳ４）。その後、従来通りに測定を開始すれば（ステップＳ５）、セルＣ２に収容された粒子群の粒径分布が得られる。

別のセルＣ１、Ｃ３の粒子群を測定する場合は、前記同様セル支持部材９をスライドさせればよい。

なお、セルＣ１、Ｃ２にはパイプＣ１ｖ、Ｃ２ａ、Ｃ２ｂがそれぞれ連結されているが、前述したようにそれらのパイプＣ１ｖ、Ｃ２ａ、Ｃ２ｂは、その一部又は全部が柔軟性を有するため、セルＣ１、Ｃ２の移動に伴って変形することから着脱が容易で、セルＣ１、Ｃ２の移動を阻害したりすることはない。

図１３は乾式セルＣ１を、図１４はバッチ式セルＣ３を退避位置から光照射位置Ｐに移動し終えた状態を示している。

このように本実施形態によれば、セル交換に際しては各セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を移動保持手段６を利用してスライドさせるだけで良く、それらの取り付け及び取り外しが不要であるため作業性を阻害することはない。しかもその交換に伴い装置の作動を制御するプログラムをそのセルタイプに合わせて自動的に変更することができる。故に、測定を変更するのに要する時間を短縮することができ、さらにオペレータの負担を軽減することができ、なおかつ所望のセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３が照射位置Ｐにセットされているのか画面上のみで確認することができるので、誤操作を防止することができる。

また、ラッチ機構を有しているため各セルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を正確且つ簡単に光照射位置Ｐに位置決めできる。

さらに、１つのセル支持部材１０に複数のセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３を保持させており、一度に光照射位置ＰからセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３の退避と光照射位置ＰへのセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３の移動を行うことができる。

上記に加えて本実施形態では、移動保持手段６のレール１２を直線的にすることで退避位置で移動したセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３が直線上に並ぶため、散乱光ＬＳを遮るセルＣ１、Ｃ２、Ｃ３の面積を減らし、光検出器３を配置可能な面積を広く取ることができる。

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

例えば、同一タイプのセルであってもセルに収容される測定対象が異なれば設定（例えば屈折率の設定等）が異なる場合があるので、同一タイプのセル同士の交換であっても、そのセルに対応したプログラムへ自動的に変更するようにしても良い。

前記実施形態では乾式セル、湿式フローセル及びバッチ式セルを用いた粒径分布測定装置を示したが、セルの組み合わせはこれらに限るものではなく、例えば乾式セルと湿式フローセルの２種類を用いたものでも良い。あるいは、湿式フローセルとバッチ式セルの２種類を用いたものでも構わない。

セル識別手段の被識別部は、孔に磁石を配置するものに限らず、バーコード等でも良いし、被識別部を光の入射方向のセルホルダ側面に設けても良い。

さらに、前記実施形態では孔が４個であったが、例えばセルタイプの数だけ孔を設けても良いし、磁石を配置する孔の数を変えても構わない。

また軌道は直線に限らず、例えば湾曲したものでも構わない。

それから移動保持手段には、レールを用いたもののみならず、例えばロボットアームやベルトコンベア等も挙げられる。

そのうえ、セルを移動させるためのアクチュエータを備えたものであれば、オペレータがセルを自ら移動させる必要が無く、セル又はセルホルダの交換をさらに省力化することができる。

また、セル支持部材を測定装置本体へ着脱可能且つ複数取り付け可能とし、さらに複数のセル支持部材を連結可能としたものであれば、必要に応じた数のセルを備えることができ、光照射位置と退避位置間での移動とそれぞれの位置での固定を同時に行うことができる。

さらに、照射光が試料を照射するようセル支持部材と各種セルを適切な距離で固定する取り替え可能なアダプタ等を装着可能としたものであれば、様々なタイプのセル又はセルホルダを目的に応じて備えることが可能となり、既存の又は今後現れる未知のセル等の利用にも対応できる。

もちろん、情報処理装置、信号処理部、粒径分布測定装置の制御部及び装置本体が一体となっているものではなく、例えば、信号処理部と情報処理装置とが粒径分布測定装置本体の外部にあるものでも良い。あるいは、情報処理装置、信号処理部及び粒径分布測定装置の制御部が装置本体の外部にあるものでも構わない。その他、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。

本発明の一実施形態における粒径分布測定装置の構成を示す模式的全体図。 同実施形態における移動保持手段近傍を示した斜視図。 同実施形態におけるセル識別手段の構成を示す模式図。 同実施形態における情報処理装置の機器構成を示す機器構成図。 同実施形態における情報処理装置の機能構成を示す機能ブロック図。 同実施形態における乾式セルに対応した測定画面を示す図。 同実施形態における乾式セルに対応した条件設定ダイアログを示す図。 同実施形態における湿式フローセルに対応した測定画面を示す図。 同実施形態における湿式フローセルに対応した条件設定ダイアログを示す図。 同実施形態におけるバッチ式セルに対応した測定画面を示す図。 同実施形態における粒径分布測定装置の作動の切替を示すフローチャート。 同実施形態において湿式フローセルが選択された場合を示している平面図。 同実施形態において乾式セルが選択された場合を示している平面図。 同実施形態においてバッチ式セルが選択された状態を示している平面図。

符号の説明

１・・・粒径分布測定装置
Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３・・・セル
２・・・光源
３１、３２・・・光検出器
５・・・情報処理装置
５１・・・作動制御プログラム格納部
５２・・・プログラム切替手段
６・・・移動保持手段
７・・・セル識別手段
９・・・セル支持部材
１０・・・軌道
１１・・・レール
１２・・・光軸
Ｌ・・・光
ＬＳ・・・回折及び／又は散乱光
Ｐ・・・光照射位置

Claims (5)

1. セルと、そのセルに収容された粒子群に光を照射する光源と、光を照射された粒子群から発生する回折光及び／又は散乱光の光強度を検出する複数の光検出器と、前記各光検出器から出力される光強度信号に基づいて前記粒子群の粒径分布を算出する情報処理装置とを備えた粒径分布測定装置において、
   タイプが異なり、内部の粒子群が流通することなく互いに独立した複数のセルを前記光が照射される光照射位置及びその光照射位置とは異なる位置に設定された退避位置間で移動可能に保持する移動保持手段と、
   前記光照射位置でいずれか一のセルを選択的に停止させる停止手段と、
   前記光照射位置にあるセルを識別してその識別信号を出力するセル識別手段とをさらに備え、
   前記情報処理装置が、前記セル毎に対応する前記粒径分布測定装置の作動を制御するプログラムである作動制御プログラムを格納している作動制御プログラム格納部と、
   前記セル識別手段から出力されるセル識別信号を受信し、そのセル識別信号が示すセルに対応する作動制御プログラムに自動的に切り替えるプログラム切替手段とを備えたことを特徴とする粒径分布測定装置。
2. 前記セル識別手段が、前記光照射位置にあるセルを保持しているセルホルダを識別することにより前記セル識別信号を出力するものであることを特徴とする請求項１記載の粒径分布測定装置。
3. 前記複数のセルを一体的に支持するセル支持部材をさらに備えており、前記移動保持手段が前記セル支持部材を所定の軌道に沿って移動させるものであることを特徴とする請求項１又は２記載の粒径分布測定装置。
4. 前記移動保持手段が、軌道に沿って配置されたレールを備え、前記セルをそのレールに沿って移動させるものであることを特徴とする請求項１、２又は３記載の粒径分布測定装置。
5. 前記停止手段が、ラッチ機構を利用したものであることを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の粒径分布測定装置。