JP4353520B2 - 粘性材料の混練方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、ゴムと熱硬化性樹脂など粘度差のある粘性材料を混練する方法と装置に関し、更に詳しくは、無溶剤下で混練時間を短縮しながら均一的に分散させ、生産性を向上するようにした粘性材料の混練方法及び装置に関する。

熱硬化性樹脂に強靱性を付与するため、熱硬化性樹脂マトリックス中に固形ゴム成分を分散するようにした技術が知られている（例えば、特許文献１，２参照）。

このような固形ゴム成分を分散した熱硬化性樹脂組成物は、無溶剤下で固形ゴムを樹脂マトリックス中に均一的に分散するため、予め固形ゴムと混練で相溶可能な低融点の熱硬化性樹脂を混練して、固形ゴム成分を熱硬化性樹脂中に分散させたプレ混練物を製造しておき、このプレ混練物をマトリクッス樹脂と混練するようにしている。

上記プレ混練物を得る工程において、ゴムと熱硬化性樹脂とは粘度差があるため、ゴム粒子が残留しないように固形ゴム成分を熱硬化性樹脂中に分散させるためには、混練と冷却の工程を何度も繰り返し行う必要があり、混練時間がかかって生産性が悪いという問題があった。
特開平５−２３９３１７号公報 特開平８−２０９００３号公報

本発明の目的は、ゴムと熱硬化性樹脂など粘度差のある粘性材料を無溶剤下で混練時間を短縮しながら均一的に分散させ、生産性を向上することが可能な粘性材料の混練方法及び装置を提供することにある。

上記目的を達成する本発明の粘性材料の混練方法は、互いに粘度の異なる複数の粘性材料を混練する粘性材料の混練方法であって、前記粘性材料を冷凍脆化した後、粉状に粉砕して混合し、得られた混合物を混練する工程において、表面に螺旋状に延在する溝を形成した回転可能な２本の混練ロールを並設し、一方の混練ロールに前記混合物を巻き付けると共に、前記溝により該混合物の対流・置換を行いつつ、ロール軸方向に一方側から他方側に送りながら混練する混練手段を使用し、前記混合物を前記混練手段の混練ロール間のバンクに連続的に定量供給して混練することを特徴とする。

本発明の粘性材料の混練装置は、互いに粘度の異なる複数の粘性材料を混練する粘性材料の混練装置であって、前記粘性材料を混合する混合手段と、該混合手段で得られた混合物を混練する混練手段を備え、前記混合手段が、前記粘性材料を冷媒により冷凍脆化して粉状に粉砕する粉砕部を有し、前記混練手段が、表面に螺旋状に延在する溝を形成した回転可能な２本の混練ロールを並設し、一方の混練ロールに前記混合物を巻き付けると共に、前記溝により該混合物の対流・置換を行いつつ、ロール軸方向に一方側から他方側に送りながら混練する混練機を有することを特徴とする。

上述した本発明によれば、無溶剤下で従来のような長い混練時間をかけることなく、固形ゴム成分を樹脂中に均一的に分散させることが可能になる。そのため、粘度差のある粘性材料を無溶剤下で混練時間を短縮しながら均一的に分散させることができ、生産性の向上が可能になる。

以下、本発明の実施の形態について添付の図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明の粘性材料の混練装置の一例を示し、この混練装置は、粘度の異なる複数の粘性材料を混合する混合手段１と混合手段１で得られた混合物ｎを混練する混練手段２とを備えている。なお、ここでは、粘度が高い粘性材料として固形ゴム、粘度が低い粘性材料として融点が低い固形熱硬化性樹脂を例にとって説明するが、本発明は当然のことながら、これに限定されない。

混合手段１は、固形ゴム塊１０１を切断してゴム小片１０２にするゴム切断部１００と、ゴム小片１０２及びペレット状の固形熱硬化性樹脂小片１０３を液体窒素により冷凍して粉状に粉砕する粉砕部１２０を具備している。

ゴム切断部１００は、図１に示すように、固形ゴム塊１０１を搬送するローラコンベヤ１０４と、このローラコンベヤ１０４の上方に設置した固形ゴム塊１０１の切断手段１０５を有している。ローラコンベヤ１０４は、支持フレーム１０６に配列したローラ１０７を備えている。切断手段１０５は、油圧シリンダ１０８のロッド１０９の下端に固設した切断刃１１０を具備している。油圧シリンダ１０８の作動により、ロッド１０９が上下に進退し、それにより切断刃１１０が昇降可能になっている。

ローラ１０７上を間欠的に搬送される固形ゴム塊１０１が降下する切断刃１１０によりゴム中片１０２’に切断され、このゴム中片１０２’を戻しベルトコンベヤ１１１でローラコンベヤ１０４の投入側に戻し、ゴム中片１０２’を再度ローラ１０７上で切断刃１１０により切断し、この工程を繰り返し行うことで、所望の大きさのゴム小片１０２を得るようになっている。

粉砕部１２０は、液体窒素供給源１２１から供給される液体窒素により冷凍したゴム小片１０２を粉状に粉砕する第１粉砕手段１２２と、粉砕されたゴム小片（ゴム粉）１２３とペレット状の固形熱硬化性樹脂小片１０３を液体窒素により冷凍しながら粉状に粉砕混合する第２粉砕手段１２５を備えている。なお、ここで使用される固形熱硬化性樹脂小片１０３は、ゴムとの混練で相溶が可能な低融点エポキシ樹脂などの固形熱硬化性樹脂材料である。

台秤１２６で計量した容器１２７内の所定量のゴム小片１０２を液体窒素供給源１２１から供給される液体窒素により冷凍した後、第１粉砕手段１２２に供給する。各粉砕手段１２２，１２５には液体窒素供給源１２１から液体窒素が供給され、粉砕時の剪断発熱等により溶けだすことなく粉砕物を冷凍状態に維持できるようにしている。

第１粉砕手段１２２と第２粉砕手段１２５には、同じ構造のものが使用され、図２〜４にこれら粉砕手段１２２，１２５に用いられる好ましい粉砕手段の一例を詳細に示す。

この粉砕手段は、ハンマーミル装置から構成され、支持フレーム１３０上にハンマーにより粉砕するハンマー粉砕部１３１と、このハンマー粉砕部１３１を作動させるモータ１３２が設置されている。ハンマー粉砕部１３１は、図４に示すように、ハンマー１３３を収容する空洞部１３４を内側に備えたボディ１３５を有している。ボディ１３５には、軸受け１３６を介して回転自在に支持されたシャフト１３７が挿通されている。

シャフト１３７には軸方向に沿って所定の間隔で円筒状のカラー１３８を介在させながら円盤体１３９が固定されている。各円盤体１３９には周方向に所定の間隔で複数の貫通孔１４０が形成され、各円盤体１３９の対応する貫通孔１４０にハンマー１３３を固定するハンマーボルト１４１がそれぞれ挿通されている。ハンマーボルト１４１は、その両端に螺合したナット２４２により円盤体１３９に固定されている。ハンマー１３３は、円盤体１３９間の位置でハンマーボルト１４１に固定され、シャフト１３７の回転により回転して空洞部１３４内の被粉砕物を粉砕する。

空洞部１３４の下部には、ハンマー１３３により所定の大きさに粉砕された粉体のみ下方に落下させるスクリーン１４３が張設されている。なお、図中１４４はモータ１３２の回転をシャフト１３７に伝達するベルト、１４５はスクリーン１４３を着脱する際の開閉フタを締め付けるハンドルである。

ハンマー粉砕部１３１の上部には、空洞部１３４内に被粉砕物を投入するためのポッパー１４６が設けられている。ハンドル１４７を矢印方向に下げることで蓋が開き、被粉砕物をポッパー１４６内に供給できるようになっている。ホッパー１４６の下部には液体窒素を供給する窒素供給口１４８が設けられ、液体窒素供給源１２１から供給された液体窒素が窒素供給口１４８からホッパー１４６と空洞部１３４内に供給できるようにしてある。

液体窒素の供給により、ハンマー粉砕部１３１における粉砕時の発熱から生じる軟化固着を防止し、更に第２粉砕手段１２５として使用した際には、ホッパー１４６内でゴム粉１２３が再凝縮するのを防止する。また、第２粉砕手段１２５のホッパー１４６に供給された固形熱硬化性樹脂小片１０３を冷凍させる。

ボディ１３５の下端が開口し、この開口１４９に連結した排出ダクト１５０の下端に回収タンク１５１が着脱自在に取り付けられている。

混練手段２は、混合手段１で得られた混合物ｎを混練する混練機２００と、この混練機２００に混合物ｎを連続的に定量供給可能な定量フィーダ２０１を備えている。

定量フィーダ２０１は、ホッパー２０２とその下端に接続された１軸スクリュー押出し部２０３を備え、不図示のロードセルによりホッパー２０２の重量が常時測定され、その重量に基づく重量式制御（ロストインウェイト）により、ホッパー２０２内に供給された混合物ｎを１軸スクリュー押出し部２０３から混練機２００に連続的に定量供給するようになっている。この１軸スクリュー押出し部２０３に代えて、２軸スクリュー押出し部であってもよい。

混練機２００は、図５〜９に示すように、左右の支持体２０９，２１０間に前後に並設した回転自在な２本の混練ロール２１１，２１２を有している。混練ロール２１１，２１２は、それぞれ支持体２０９，２１０内に配置した速度制御可能なインバータモータ２１３により減速機２１４を介して回転可能になっており、前側の混練ロール２１１の回転速度を後側の混練ロール２１２の回転速度よりも速く制御することで、混練ロール２１１，２１２間のバンク２６０（図９参照）に供給された混合物ｎを前側の混練ロール２１１にのみ巻き付けながら、混練するようになっている。２本の混練ロール２１１，２１２間では混合物ｎに高圧縮、高剪断が与えられる。

図７に示すように、混練ロール２１１，２１２の混練部２１１Ａ，２１２Ａの表面２１１ａ，２１２ａには、螺旋状に延在する複数の溝２１５が形成されている。溝２１５は同じ溝幅でその螺旋間隔がロール軸方向に一方側（左側の供給側）から他方側（右側の排出側）にいくほど次第に狭くなっている。この溝２１５により、図９に示すように、混合物ｎが対流・置換を行いながら混練されると共に、ロール軸方向に一方側から他方側に送られながら連続的に混練されるようになっている。

混練ロール２１１は、図８に示すように、密閉した内部空洞部２１７を有し、その内部空洞部２１７がロール軸方向で左右に水密的に区切られた左空洞部２１８と右空洞部２１９とから構成されている。内部空洞部２１７内には両端側を二重管構造にした配管２２０がロール軸中心上に延設され、混練ロール両端部から突出する端部２２０ａがロータリジョイント２２１に接続されている。

左側のロータリジョイント２２１に設けた供給口２２２から温度を調整した水などの流体が配管２２０の内側通路ａを通って左空洞部２１８内に供給され、左空洞部２１８内を循環した流体が配管２２０の外側通路ｂを通って左側のロータリジョイント２２１に設けた排出口２２３から排出されるようになっている。

右空洞部２１９内にも、右側のロータリジョイント２２１に設けた供給口２２４から温度を調整した水などの流体が二重配管２２０の内側通路ａ’を通って供給され、外側通路ｂ’を通って右側のロータリジョイント２２１に設けた排出口２２５から外部に排出され、右空洞部２１９内を媒体温水等が循環できるようにしている。

供給口２２２，２２４、排出口２２３，２２５に不図示の流体回路が接続されるようになっている。図示せぬが、混練ロール２１２も同様の構成であり、これにより２本の混練ロール２１１，２１２がそれぞれ温度制御可能であり、また各混練ロール２１１，２１２の軸方向左右部でもそれぞれ温度制御可能であり、４区分で温度制御可能になっている。

混練ロール２１１，２１２の上側には、混練ロール２１１，２１２の軸方向に混合物ｎ（バンク２６０に供給された混合物と、混練が収容した混合物）が漏出するのを防止するための堰止め手段２３０が設けられている。この堰止め手段２３０は、左右の支持体２０９，２１０の上面に立設した支持部材２３１間に所定の間隔で２本のガイドロッド２３２が配設され、この２本のガイドロッド２３２の一方側に摺動ブロック体２３３がガイドロッド２３２に沿って摺動自在に取り付けられている。ガイドロッド２３２の他方側には固定ブロック体２３４がガイドロッド２３２に固設されている。

摺動ブロック体２３３及び固定ブロック体２３４には、ぞれぞれ下端を連結バー２３５で連結した、上下に延在する２本の支持バー２３６が取り付けられている。連結バー２３５には、混合物ｎが混練部２１１Ａ，２１２Ａの外側に漏出するのを防止する堰止め部材２３７がネジ（不図示）により着脱自在に固定されている。堰止め部材２３７は、図６に示すように、隣接する混練ロール２１１，２１２の混練部２１１Ａ，２１２Ａの表面２１１ａ，２１２ａに対応した円弧状の面２３７ａ，２３７ｂを下側に有する逆三角形状に形成されている。面２３７ａ，２３７ｂは混練部２１１Ａ，２１２Ａの表面２１１ａ，２１２ａと僅かな隙間を介して対面している。

固定ブロック体２３４に取り付けた支持バー２３６は、不図示のヒンジ機構を介して固定ブロック体２３４に配設され、固定ブロック体２３４に取り付けたレバー２３８を矢印ｘで示すように下方に下げることで、支持バー２３６が矢印ｙで示すように旋回移動し、図示する堰止め位置から堰止め部材２３７を離間できるようになっており、これにより混練ロール２１１，２１２の清掃を容易にしている。

左側の支持体２０９上には、ブラケット２４１を介して流体圧シリンダー２４９が設置され、この流体圧シリンダー２４９のロッド２４０の先端が摺動ブロック体２３３に連結されている。ロッド２４０の伸縮により、摺動ブロック体２３３がガイドロッド２３２に沿って左右に移動し、それにより供給側（左側）の堰止め部材２３７が面２３７ａ，２３７ｂを混練ロール２１１，２１２の表面２１１ａ，２１２ａに近接対面させながら左右に移動できるようになっている。

混練機２００には、図１に示すように、混練ロール２１１，２１２の左側から混合物ｎが供給されるが、流体圧シリンダー２４９は、混合物ｎの供給が終了するとロッド２４０を伸長作動させ、混練ロール２１１，２１２で混練されている混合物ｎを、右側に移動する堰止め部材２３７により押しながら右側に送る込むようになっている。

混練される混合物ｎを巻き付ける前側の混練ロール２１１の混練部２１１Ａの右端が排出部２４２になっており、この排出部２４２に混練が終了した混合物ｎ（混練物）を混練ロール２１１から引き剥がすための幅広のカッター２４３が配設されている。カッター２４３は、左右の支持体２０９，２１０間に架設された支持部材２４４に固定され、先端の刃部２４５が混練部２１１Ａの表面２１１ａに当接している。混練物が刃部２４５により表面２１１ａから引き剥がされ、その下方に配置した回収タンク２４６に回収されるようになっている。

以下、上述した混練装置を用いて、本発明の粘性材料の混練方法を説明す。

先ず、混合手段１のゴム切断部１００で固形ゴム塊１０１から、例えば厚さ３０mm、長さ３０mm程度のブロック状のゴム小片１０２に切断し、切断された所定量のゴム小片１０２を液体窒素供給源１２１から供給された液体窒素により冷凍脆化した後、第１粉砕手段１２２のホッパー１４６に供給する。

冷凍脆化したゴム小片１０２は、窒素供給口１４８から供給される液体窒素により冷却状態を維持されながら、ハンマー粉砕部１３１で回転するハンマー１３３により１mm以下、好ましくは５０〜５００μｍの粉状に粉砕される。粉砕されたゴム粉１２３はスクリーン１４３を介して落下し、回収タンク１５１に回収される。

次いで、回収されたゴム粉１２３とペレット状の固形熱硬化性樹脂小片１０３を第２粉砕手段１２５のホッパー１４６に供給する。ホッパー１４６に供給される液体窒素により固形熱硬化性樹脂小片１０３が冷凍され、冷凍しているゴム粉１２３と共にハンマー粉砕部１３１で回転するハンマー１３３により粉状に粉砕され、ゴム粉に熱硬化性樹脂の粉をまぶした（樹脂粉を分散させた）混合状態（ドライブレンド状態）の混合物ｎが第２粉砕手段１２５の回収タンク１５１に回収される。この際に粉砕された熱硬化性樹脂の粉の径としては、２０〜１００μｍになるようにするのがよい。

回収された混合物ｎは、混練手段２の定量フィーダ２０１に供給される。定量フィーダ２０１から混練機２００の左側の堰止め部材２３７に隣接する混練ロール２１１，２１２間のバンク２６０に連続的に供給される。回転速度が速い前側の混練ロール２１１に巻き付けられると共に、溝２１５により対流・置換を行いつつ、圧縮剪断作用を受けながら混練される混合物ｎは、他方側に順次混練されながら送られる。

混練中、混練される混合物ｎを巻き付ける前側の混練ロール２１１の空洞部２１７内に温水が供給され、混練ロール２１１から熱を混練される混合物ｎに付与する一方、後側の混練ロール２１２の空洞部２１７内に冷却水が供給され、混練ロール２１２で冷却しながら混練が行われる。

例えば、固形アクリロニトリルブラジエンゴム１００重量部と融点が４０℃の固形エポキシ樹脂５００重量部の混合物ｎの場合には、融点よりやや低い３５℃程度の温水が前側の混練ロール２１１に供給され、また１５℃程度の冷却水が後側の混練ロール２１２に供給される。これにより、粘着性の高い固形エポキシ樹脂が後ロール温度とロール間での剪断発熱により、前側の混練ロール２１１に巻き付き易くなる。

混練された混合物ｎが排出部２４２まで来ると、カッター２４３の刃部２４５により混練物が表面２１１ａから引き剥がされ、その下方に配置した回収タンク２４６内に落下して回収される。

定量フィーダ２０１から混練ロール２１１，２１２間のバンク２６０へ所定量の供給が終了すると、堰止め手段２３０の流体圧シリンダー２４９が作動する。ロッド２４０を混練される混合物ｎの送り速度に合わせて伸長させ、それに伴って移動する左側の堰止め部材２３７により混練されている混合物ｎを押しながら右側に排出部２４２まで移動させ、回収タンク２４６に回収する。

上述した本発明によれば、粘度の異なる粘性材料である固形ゴム材料と固形熱硬化性樹脂材料を冷凍した後、粉状に粉砕して混合し、その得られた混合物ｎを混練する工程において、一方の混練ロール２１１に混合物ｎを巻き付けながら溝２１５により混合物ｎの対流・置換を行いつつ、混合物ｎを混練ロール２１１，２１２間のバンク２６０に連続的に定量供給して混練するため、無溶剤下で従来のような長い混練時間をかけることなく、固形ゴム成分を樹脂中に均一的に分散させることが可能になる。従って、粘度差のある粘性材料を無溶剤下で混練時間を短縮しながら均一的に分散させることができ、生産性の向上が可能になる。

上記実施形態では、粘性材料を冷凍させるのに液体窒素を使用したが、冷凍可能な冷媒であればいずれの冷媒を使用してもよい。

また、上記実施形態では、第１粉砕手段１２２により冷凍脆化したゴム小片１０２をゴム粉１２３に粉砕し、第２粉砕手段１２５によりペレット状の固形熱硬化性樹脂小片１０３を粉状に粉砕しながら、ゴム粉１２３と混合するようにしたが、第１粉砕手段１２２により冷凍脆化したゴム小片１０２をゴム粉１２３に粉砕する一方、第２粉砕手段１２５でペレット状の固形熱硬化性樹脂小片１０３を粉状に粉砕し、それらを別の混合装置により混合してゴム粉に熱硬化性樹脂の粉をまぶした混合物ｎを得るようにしてもよい。その際のゴム粉１２３及び熱硬化性樹脂の粉の粒径は、上記と同様に、それぞれ５０〜５００μｍ、２０〜１００μｍにするのがよい。

本発明の粘性材料の混練装置の一例を示す正面説明図である。 粉砕手段の一例を示す正面図である。 図２の側面図である。 ハンマー粉砕部の一例を示す半断面側面図である。 混練機の一例を示す正面図である。 図５のＰ−Ｐ矢視図である。 混練ロールの拡大平面図である。 混練ロールの部分断面正面図である。 混練ロールによる作用を示す断面説明図である。

符号の説明

１ 混練手段 ２ 混練手段
１００ ゴム切断部 １０１ 固形ゴム塊
１０２ ゴム小片（粘性材料） １０３ 固形熱硬化性樹脂小片（粘性材料）
１２０ 粉砕部 １２１ 液体窒素供給源
１２２ 第１粉砕手段 １２５ 第２粉砕手段
１３１ ハンマー粉砕部 ２００ 混練機
２１１，２１２ 混練ロール ２１５ 溝
２６０ バンク ｎ 混合物

Claims (10)

1. 互いに粘度の異なる複数の粘性材料を混練する粘性材料の混練方法であって、前記粘性材料を冷凍脆化した後、粉状に粉砕して混合し、得られた混合物を混練する工程において、表面に螺旋状に延在する溝を形成した回転可能な２本の混練ロールを並設し、一方の混練ロールに前記混合物を巻き付けると共に、前記溝により該混合物の対流・置換を行いつつ、ロール軸方向に一方側から他方側に送りながら混練する混練手段を使用し、前記混合物を前記混練手段の混練ロール間のバンクに連続的に定量供給して混練する粘性材料の混練方法。
2. 前記粘性材料が固体であり、小片化した該固体粘性材料を冷媒により冷凍脆化した後、粉砕する請求項１に記載の粘性材料の混練方法。
3. 前記粘性材料が２種類であり、その内、粘度が高い方の粘性材料を冷凍粉砕した後、該粉砕物と粘度が低い方の粘性材料とを共に冷凍粉砕する請求項２に記載の粘性材料の混練方法。
4. 前記混合物を前記一方の混練ロールから熱を付与し、かつ他方の混練ロールで冷却しながら混練する請求項１，２または３に記載の粘性材料の混練方法。
5. 前記粘性材料が固形ゴムと固形熱硬化性樹脂である請求項１，２，３または４に記載の粘性材料の混練方法。
6. 互いに粘度の異なる複数の粘性材料を混練する粘性材料の混練装置であって、前記粘性材料を混合する混合手段と、該混合手段で得られた混合物を混練する混練手段を備え、前記混合手段が、前記粘性材料を冷媒により冷凍脆化して粉状に粉砕する粉砕部を有し、前記混練手段が、表面に螺旋状に延在する溝を形成した回転可能な２本の混練ロールを並設し、一方の混練ロールに前記混合物を巻き付けると共に、前記溝により該混合物の対流・置換を行いつつ、ロール軸方向に一方側から他方側に送りながら混練する混練機を有する粘性材料の混練装置。
7. 前記粘性材料が固体であり、前記粉砕部が前記冷媒により冷凍脆化した小片の固体粘性材料を粉砕する請求項６に記載の粘性材料の混練装置。
8. 前記粘性材料が２種類であり、前記粉砕部が、前記冷媒により冷凍した粘度の高い方の粘性材料を粉状に粉砕する第１粉砕手段と、前記冷媒により冷凍した粘度の低い方の粘性材料と粉砕物とを粉状に粉砕する第２粉砕手段とを備える請求項７に記載の粘性材料の混練装置。
9. 前記２本の混練ロールが４区分で温度制御可能である請求項６，７または８に記載の粘性材料の混練装置。
10. 前記粘性材料が固形ゴムと固形熱硬化性樹脂である請求項６，７，８または９に記載の粘性材料の混練装置。

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