JP4348488B2 - 発光基板ｌｅｄ素子 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は単一素子で２種類の発光ピークを持つ新規な半導体発光素子の構造に関する。より具体的には、基板の上に発光層をエピタキシャル成長させた単一ＬＥＤ構造であって、発光層の光と基板蛍光を合成しピンク色、赤紫、橙色、黄色、白色などの中間色を生ずるＬＥＤに関する。
【０００２】
【従来の技術】
様々の単色光を発生する高輝度の発光ダイオード（ＬＥＤ）が既に実用化されている。赤色ＬＥＤとしては、ＡｌＧａＡｓやＧａＡｓＰなどを発光層とするＬＥＤが広く用いられている。数Ｃｄ（カンデラ）以上の高輝度のものが低コストで製造される。赤色以外の単色ＬＥＤも幾つも実用化されている。緑色・黄緑色用のＧａＰ、青色用のＳｉＣ、青色・緑色用のＧａＩｎＮ、橙色・黄色用のＡｌＧａＩｎＰを活性層に使ったＬＥＤが低コストのＬＥＤとして実用化されている。基板はＧａＡｓ、ＧａＰ、ＳｉＣ、サファイアなどである。
【０００３】
実用化されているＬＥＤの色相と活性層の組成の関係は次のようである。
（１）赤色ＬＥＤ… ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ
（２）緑色・黄緑色ＬＥＤ…ＧａＰ
（３）青色……ＳｉＣ
（４）青色・緑色…ＧａＩｎＮ
（５）橙色・黄色…ＡｌＧａＩｎＰ
【０００４】
しかしながらこれらのＬＥＤは全て活性層におけるバンドギャップ間遷移による発光を利用している。電子のバンドギャップ遷移によるから波長が一つに決まる。単一波長の光だから単色である。バンドギャップでの電子・正孔の再結合による発光であるから狭い幅のスペクトルを持つ。いずれも単一の半導体材料のバンドギャップ発光であるから単色しか出せない。
【０００５】
原色の他にいくつかの中間色を発することができる。しかし中間色といっても単色であることに変わりない。これまでのＬＥＤによって発生できる色は、赤色、橙色、黄色、黄緑色、緑色、青緑色、青色、青紫色、紫色などである。これらは、原色あるいは赤と緑の中間色または緑と青の中間色である。中間色といっても単色であり複合した色合いではない。しかも赤と青の中間色、赤と緑と青の中間色を単一ＬＥＤで発光させるものはなかった。
【０００６】
中間色を作り出すために、赤、緑、青の３原色ＬＥＤを複数個組み合わせたものが使われる。３原色のＬＥＤを組み合わせるとどのような中間色をも作り出すことができる。しかし異なるＬＥＤを幾つも組み合わせると構造が複雑になる。色が分離してみえないような工夫も必要である。組み合わせでなくて単一ＬＥＤによって中間色を与えるのが本発明の目的である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
照明用途や一部の表示用途には、上記の単色の光源ではなく、赤と青の中間色（赤紫色やピンク色）の光源や、赤と青と緑の中間色（白色）の光源が求められている。上述のとおり通常のＬＥＤでは単色しかでない。照明、表示には中間色が必要である。だから現在もなお照明、表示には、蛍光灯や白熱灯が用いられている。
【０００８】
これらの照明表示灯は実績もあり取扱いが簡便であるなどの長所がある。また装置や管球は安価である。商用電源を直接に接続して用いる事が出来るなど、成熟した技術の持つ利点がある。ところが白熱球は寿命がいかにも短い。頻繁に切れるのでたびたび取り替える必要がある。白熱球は発光効率が悪いという難点もある。蛍光灯は寿命については改善されているが、大型の装置で重いという欠点がある。
【０００９】
ＬＥＤは電流を直接に光に変えるので効率が良い。また長寿命である。しかも個々の素子は極めて軽い。原色のままでよい表示用途などにはＬＥＤも使われているが、白色や赤紫色、ピンク色などの色を出す事が出来ないので用途は限られる。中間色を出すためには複数の異なるＬＥＤを組合わせるしかない。しかしそれは複雑な構造になり高コストになる。
【００１０】
ただ一つＬＥＤで白色を合成する、といった試みがなされている。これは、ＧａＩｎＮを用いた高輝度の青色ＬＥＤと、ＹＡＧ黄色蛍光体とを組み合わせたものである。サファイヤ基板の上にＧａＮ結晶を成長させ、さらにＧａＩｎＮ活性層を成長させて青色ＬＥＤを作製する技術が確立されたので、この青色ＬＥＤを応用したものである。この白色ＬＥＤは「光機能材料マニュアル」（光機能材料マニュアル編集幹事会編、オプトロニクス社、１９９７年６月刊）に紹介されている。
【００１１】
図１にその文献に示された公知の白色ＬＥＤを示す。サファイヤ基板の上にＧａＩｎＮ／ＧａＮの構造を設けた青色ＬＥＤ５がステム２の窪み４の中にボンディングされている。ＬＥＤのｐ側電極、ｎ側電極は素子上面にあるがこれらがステム２、３にワイヤボンディングされている。ＧａＩｎＮ−ＬＥＤ５の上にはＹＡＧ蛍光体６が充填されている。ＹＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）は黄色い材料であって青色光を吸収して黄色い蛍光を発する。ＧａＩｎＮバンドギャップ発光の青色と、ＹＡＧ蛍光材からの黄色が合成されて、人間の目に感知されるから白色に見えるというのである。
【００１２】
図２はそのような白色ＬＥＤの発光スペクトル図である。４６０ｎｍの近傍に鋭い発光ピークがある。これは青色ＬＥＤ固有のピークである。５５０ｎｍを中心としたブロードなピークがあるが、これは黄色ＹＡＧの蛍光による発光である。電子遷移発光と蛍光によって青色と黄色を出すようにしている。一つのＬＥＤであって白色を作る事が出来る、というわけである。
【００１３】
ところがこの構造には欠点がある。ＹＡＧ蛍光材が黄色で不透明であって、これによる吸収が大きいということである。ＬＥＤの青色が外までなかなかでてこないので、効率が極めて悪い。青色ＬＥＤ単体では輝度１Ｃｄ（カンデラ）以上、外部量子効率が５％以上であるが、ＹＡＧで囲んで白色ＬＥＤにすると、輝度が０．５Ｃｄ、外部量子効率が３．５％に低下してしまう。
【００１４】
ＹＡＧ蛍光材は透明性が悪いだけでなく、光変換効率つまり黄色を作る能力自体も低い。せいぜい１０％程度である。見た目の白色光の色調を暖色系の白色にするために、黄色発光の強度を上げようとすると蛍光材厚みを増やす必要がある。するとますます吸収が増えて輝度が低下する、という欠点がある。ＧａＩｎＮ＋ＹＡＧはＧａＩｎＮ青色ＬＥＤが製造できるようになって始めて可能になった試みである。ＬＥＤによって白色を作ろうとする試みはこれ以外にない。
【００１５】
白色以外の中間色調に対するニーズもある。赤と緑の中間色である黄色や橙色は警告灯や表示用途むけに大きい需要が見込まれる。赤と緑の中間色である橙色や黄色を出す単一のＬＥＤは製造可能である。しかし何れも低輝度で高コストである。例えばｎ型ＧａＡｓ基板の上にｐ型ＡｌＧａＩｎＰの層をＭＯＣＶＤ法によって積んだＬＥＤが黄色を出す。ところがｐ型層での電流の広がりが悪いのでＡｌＧａＩｎＰを厚くしなければならない。そのために高コストになってしまう。さらに輝度が低い。高コスト低輝度というのＬＥＤにとっては大きな難点である。その代わりに、より安価な赤色ＬＥＤ（ＡｌＧａＡｓ）と緑色ＬＥＤ（ＧａＰ）の二つのＬＥＤを組み合わせて用いる、といったことがなされる。また色付きのカバーガラスを載せるというような工夫もなされる。２種のＬＥＤを組み合わせたものは構造複雑になる。電源も単純でない。より安価で橙色、黄色を出す高輝度単一ＬＥＤが望まれる。さらに赤青の中間色（ピンク、赤紫）、赤緑青の中間色を従来の単一ＬＥＤで作り出す事は全く不可能であった。従来技術の難点を克服し、単一のＬＥＤによって赤青の中間色、赤青緑の中間色を発生するＬＥＤを提供することが本発明の目的である。
【００１６】
一般的な色度図を図１９によって説明する。色度図は、一般の可視の光源色もしくは物体色について、三原色である赤、緑、青に対する刺激値（人間の目の中にある「すい体」と呼ばれる三種類の視感覚器が感じる刺激量）を数値化することにより、平面座標上で表示するために工夫された図である。任意の光源の発光スペクトルをＱ（λ）とすると、これにそれぞれの色を認識する視感覚器の分光感度特性に相当する等色関数を乗じたものが、それぞれの色の刺激値となる。すなわち、赤に対応する等色関数をｒ（λ）、緑に対応する等色関数をｇ（λ）、青に対応する等色関数をｂ（λ）とすると、赤の刺激量ＸはＸ＝∫Ｑ（λ）ｒ（λ）ｄλ、緑の刺激量ＹはＹ＝∫Ｑ（λ）ｇ（λ）ｄλ、青の刺激量ＺはＺ＝∫Ｑ（λ）ｂ（λ）ｄλとなる。これらを総刺激量で規格化した、ｘ＝Ｘ／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）、ｙ＝Ｙ／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）により張られる平面座標が図１７に示した色度図である。原理上、この座標系ではいかなるスペクトルを有する色も、座標上の（０，０）、（１，０）、（０，１）を結んでできる直角二等辺三角形の内部にある一点として表される。
色度図上において、単色光は、図１９中の太いＣ型の実線で示される。この形は、等色関数の形状から決まるもので、例えば５５０ｎｍ以長の波長領域では、青の感度が０であるので、単色光の色度はｘ＋ｙ＝１の直線上に存在する。また５０５ｎｍ以短の波長領域では、青が増大するとともにし、赤に相当する分光感度もわずかに増えてゆくので、図のように直線ｘ＝０（つまりｙ軸）からずれた曲線を描く。Ｃ型曲線上の長波長の極限点と短波長の極限点は直線で結ばれているが、この直線は単色光に対応するものではなく、純紫軌跡と呼ばれている。このＣ型の曲線と純紫軌跡との囲まれる領域の内部の点が中間色を表すことになる。この中間色の中心部が白色の領域である。図１９から分かるとおり、白色の領域はｘ＝０．２１〜０．４９、ｙ＝０．２〜０．４６程度の範囲に存在する。本発明で目的とする色は、従来のＬＥＤではできなかった、この白色領域とその下側のピンク色、紫色、赤紫色の青赤中間色領域、及び従来のＬＥＤでは高コスト低輝度品しかなかった、黄色、橙色の赤緑中間色領域（白色領域の右上側）である。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、蛍光材を用いず、不純物を添加した半導体基板又は絶縁体基板そのものによって蛍光を発するようにして、バンドギャップ遷移による発光と組み合わせて中間色を発生するＬＥＤを与える。基板の上のエピタキシャル成長層（発光構造）はバンドギャップ遷移によって短波長の強い光を出し、その光によって基板自体がより長い波長の蛍光を発生するようにした。つまりＬＥＤ発光と基板の蛍光を利用する。
【００１８】
ＬＥＤというものは、単結晶基板とその上にエピタキシャル成長した発光構造とよりなる。エピタキシャル成長層が出す光の波長をλ１とすると基板はこれに対して通常透明でなければならない。もしも基板が不透明で吸収があるならそれを除くような工夫がなされた。不純物によって色が鮮明さを損なうというなら基板の不純物をできるだけ少なくするというような工夫がなされた。基板はできるだけ透明清澄でなければならなかった。
【００１９】
本発明はそれとは反対に積極的に基板に発光中心を与える。適当なドーパントを基板に添加すると発光中心となる。ドーピングによって基板に蛍光性を賦与する。蛍光とＬＥＤ発光の組み合わせによって中間色、白色を合成する。
【００２０】
活性層でのバンドギャップ遷移によってλ１（中心波長Ｃ）が出ると、基板の蛍光中心がこれを吸収して、それよりエネルギーの低いλ２（中心波長Ｂ）の蛍光を発するようにする（λ１＜λ２）。するとλ１（中心Ｃ）＋λ２（中心Ｂ）の光が出るから人間の目にはこれらの合成色として見えるのである。
【００２１】
活性層の材料を変えるとバンドギャップ遷移の光の波長λ１が変わる。基板のドーパントの種類を変えるとλ２を変えることができる。ドーパントの量を変えるか或いは基板厚みを変えると蛍光の強度が変化する。だからエピタキシャル発光構造と、基板のドーパントを変えるとさまざまの中間色を発生させることができるのである。通常のＬＥＤはかならず基板と発光構造があるから、本発明はその他の構造物を付け加える必要がない。単に基板にドーピングするという工程が増えるだけである。
【００２２】
図４の発光強度分布図は本発明のＬＥＤの原理を示す。波長Ｃが電流励起による発光を示す。波長Ｂが基板蛍光である。本発明を理解するには３つの波長Ａ、Ｂ、Ｃの関係を了解する必要がある。
波長Ｃ＝エピタキシャル発光構造でのバンドギャップ遷移による発光
波長Ｂ＝基板での蛍光
波長Ａ＝基板に吸収されて蛍光を発する事のできる最長の波長
【００２３】
蛍光Ｃに変わりうる最低エネルギーの光がＡであるから、１光子励起の場合、必ず波長Ｂ＞波長Ａである。発光構造の出す光Ｃが、波長Ｃ＜波長Ａであれば、発光構造の光Ｃは、基板中に蛍光を励起できる。バンドギャップ遷移光Ｃと蛍光Ｂが外部に放出される。外部に出る光は、（Ｃ＋Ｂ）である。波長Ａは臨界的な意味を持つ波長に過ぎず外部に出る光ではない。
【００２４】
図３に本発明のＬＥＤの概念図を示す。本発明のＬＥＤチップ９が、素子架台（ステム）１０の上に取り付けられる。ＬＥＤチップ９は基板１２とエピタキシャル発光構造１３とよりなる。基板裏面に電極がある場合は、ステム１０にその電極が接続される。もう一方の電極は、ワイヤ１４によって、ステム１１に接続される。チップ、ステム上方の全体を透明樹脂１５によってモールドしてある。
【００２５】
基板１２のドーパントとして図４の波長Ａより短波長の光を吸収し、波長Ｂ（λ２）にピークを持つ蛍光を発するものを選定する。エピタキシャル発光構造１３のバンドギャップ発光の波長Ｃがλ１にあたる。一方、蛍光を励起しうる最低エネルギーの光の波長をＡとしている。波長Ａ以下の波長を持つ光は蛍光を発生できる。エピタキシャル発光構造が発する波長Ｃが、Ｃ＜Ａであればその光は、基板のドーパントを励起し蛍光を発生させることができる。それゆえ、Ｃ＜Ａ＜Ｂであればどのような基板、エピタキシャル発光構造の組合わせでも良いことになる。但し、大きい結晶基板として得られる材料は限られている。格子整合の条件などがあるから、ある基板に対してエピタキシャル成長できる薄膜も限られる。
【００２６】
本発明において、基板から出るのは蛍光であるから、１光子吸収の場合、入射光子のエネルギーより低いのは当然で、蛍光波長λ２は、励起光λ１より長い。２光子吸収ならば蛍光の方が短波長という事も有り得る。またエピタキシャル発光構造からの発光もしくは基板からの蛍光が、可視光領域から著しくはずれる場合は、本発明の目的に合致しない。
【００２７】
図４において、波長Ｃを中心とする鋭いピークはエピタキシャル発光構造からの電子のバンドギャップ遷移による発光である。それより長い波長のブロードなスペクトルＢは基板の蛍光を示す。波長Ａより短い波長の光は基板の発光中心を励起し蛍光を発することができる。活性層から出る光の波長は波長Ａより短い。活性層から短い波長の光がでて、これが基板の発光中心を励起して長波長の蛍光を出す。合成された光が外部に放出されるが、これはバンドギャップ発光Ｃと蛍光Ｂの組み合わせになる。エピタキシャル発光構造を変えるとバンドギャップ発光Ｃの波長を変えることができる。つまり活性層構造を変えれば波長Ｃを変えることができる。基板のドーパントを変えると蛍光波長Ｂを変えることができる。基板ドーパント濃度を変えると蛍光の比率を増減できる。基板厚みを変えると蛍光の比率を加減できる。
【００２８】
つまり波長Ｂをピークとする蛍光（基板発光）はドーパント、ドーパント濃度、厚み、という自在に変化できるパラメータを持つ。エピタキシャル発光構造は、活性層がパラメータになり波長Ｃを自在に変動させることができる。
【００２９】
本発明はエピ発光Ｃ、蛍光Ｂを変化させ、広い範囲の中間色、白色を発生するＬＥＤを得る事ができる。本発明のＬＥＤは、これまでＬＥＤでは不可能であった、赤青の中間色、赤青緑の中間色をも発生させることができる。まことに優れた発明である。
【００３０】
本発明のＬＥＤチップの形状自体は、従来のＬＥＤチップと変わりない。余分な蛍光材を塗布する必要がない。ステムもありふれた通常のものを使用できる。既に確立されている低コストのＬＥＤ素子作製技術をそのまま応用することができる。
【００３１】
およそＬＥＤなるものには、エピタキシャル層を形成するための台として基板が必要である。基板はどうしても要るものなのである。従来のＬＥＤにおいて基板はエピ層を保持し電流を通すという以外に積極的な役割は何一つなかった。基板が発光するというような場合は、不純物を除去したりして基板発光を排除するような工夫がなされた。基板は透明で吸収がなく発光しないようなものが良いとされてきた。本発明では基板蛍光を反対に積極的に利用する。蛍光を利用して中間色や白色を作りだそうとする、まさに発想の逆転によって生じた技術である。
【００３２】
本発明者は、先願の特願平１０−１９４１５６号において、ＺｎＳｅ基板＋ＺｎＳｅ系エピ層により、バンドギャップ遷移発光と蛍光を組み合わせ白色光ＬＥＤを作製する技術を提案した。これはＺｎＳｅ系活性層で青色を、ＺｎＳｅ基板で黄色を発生させ合成して白色光としている。しかし基板のドーパント、基板の種類、エピ層を工夫すると、さらに広範囲の中間色を創出することができる。これまで不可能であった赤青の中間色、赤青緑中間色をもＬＥＤによって作り出すことができるのである。赤緑の中間色は従来のＬＥＤでも出来たが高コストであった。本発明は赤緑の中間色を安価なＬＥＤによって発生させることができる。
【００３３】
【実施例】
［実施例１（ＺｎＳｅ基板（Ｉ）；ＺｎＳｅ系白色素子；４８０ｎｍ、５８０ｎｍ）］
基板として、ヨウ素ドープｎ型ＺｎＳｅ基板を採用した。エピタキシャル発光構造としてＺｎＳｅを母体とする混晶からなる積層構造を作製した(図５)。ヨウ素をドーピングしたＺｎＳｅ基板２０は、バンドテーリング現象により、本来のバンドギャップエネルギーに対応する波長である４６０ｎｍより長波長の５１０ｎｍより短い波長の光を吸収し（波長Ａ；５１０ｎｍ）、不純物中心（ヨウ素）による５８０ｎｍにブロードなピークを有する蛍光（波長Ｂ；５８０ｎｍ）を発する。これはＳＡ発光と呼ばれる。ヨウ素原子のようにＳＡ発光を生ずる不純物をＳＡ発光中心という。バンドテーリング現象は本発明では重要な役割を果たしている。バンドギャップＥｇの半導体は、それに対応する波長λｇ（＝ｈｃ／Ｅｇ）より短い波長λ（＜λｇ）の光を吸収し、長い波長λ（＞λｇ）の光を透過する。ところが不純物をドープすることによって伝導帯端、価電子帯の端に不純物準位ができると、不純物準位・価電子帯の遷移、伝導帯・不純物準位の遷移が起こる。つまりλｇ以上の波長の光をも吸収できるようになる。これがバンドテーリング現象である。本実施例では、バンドテーリングによって、λｇ（４６０ｎｍ）より長い波長Ａ（５１０ｎｍ）までの光を基板が吸収できる。つまり、波長Ａ（５１０ｎｍ）までの波長の光によってＳＡ発光を発することができる。
【００３４】
ＺｎＳｅ基板２０は厚みの影響を調べるために、５０μｍ厚の基板（素子イ）と、５００μｍ厚の基板（素子ロ）を用意した。２種類の厚みのＺｎＳｅ基板に、図５に示すようなエピタキシャル発光構造体を、ＭＢＥ法によりホモエピタキシャル成長させた。このエピタキシャル発光構造体の発光ピーク波長は４８０ｎｍである（波長Ｃ；４８０ｎｍ）。
【００３５】
このエピタキシャル発光構造体は、上から順に、ｐ型のＺｎＳｅとＺｎＴｅ積層超格子構造からなるｐ型コンタクト層２５、ｐ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層２４、 ＺｎＳｅとＺｎＣｄＳｅの積層構造からなる多重量子井戸活性層２３、ｎ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層２２よりなる。実際にはＺｎＳｅ基板２０とエピタキシャル発光構造体の間にはｎ型ＺｎＳｅバッファ層２１がある。基板側から順に述べると、
【００３６】
（１）ｎ型ＺｎＳｅ基板（Ｉドープ、ＳＡ発光＝５８０ｎｍ；Ｂ）２０
（２）ｎ型ＺｎＳｅバッファ層 ２１
（３）ｎ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層 ２２
（４）ＺｎＳｅ／Ｚｎ0.88Ｃｄ0.12Ｓｅ多重量子井戸活性層（４８０ｎｍ；Ｃ）２３
（５）ｐ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層 ２４
（６）ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層 ２５
というような層構造である。なお（４）の活性層は、ＺｎＳｅ０．９９Ｔｅ０．０１ダブルヘテロ活性層（４８０ｎｍ：Ｃ）としても構わない。
【００３７】
このエピウエハのｐ型コンタクト層の上に、Ｐｄ／Ａｕからなるチップ単位毎のドット状のパターンｐ側電極を形成し、その上に２０ｎｍ以下の厚みの薄膜Ａｕ電極を上面全面に形成した。２０ｎｍ以下のＡｕとすると光を通し透明電極になる。基板裏面側には、Ｉｎからなるｎ側電極を形成した。電極形成後のエピウエハを２５０μｍ×２５０μｍ角の寸法のチップに切りだした。チップを素子架台（ステム）に固定してＬＥＤとした。
【００３８】
このＬＥＤでは、波長Ｃ（４８０ｎｍ）は波長Ａ（５１０ｎｍ）より短いので、エピタキシャル発光構造から出た光の内、基板に入射した分は基板にて吸収され、波長Ｂ（５８０ｎｍ）の蛍光を発生する。だから外部に出る光は、４８０ｎｍ＋５８０ｎｍである。
【００３９】
このＬＥＤを定電流モードで測定した。典型的な発光強度は２０ｍＡで２ｍＷであった。高輝度の白色光を得る事が出来た。
【００４０】
このＬＥＤの発光スペクトルを図６に示す。設計通り、４８０ｎｍに鋭いピークを持つ発光構造からの発光と、５８０ｎｍにブロードなピークを持つＺｎＳｅ基板のＳＡ発光とが組合わさっているという事が分かる。
【００４１】
基板が薄い（５０μｍ）の素子イは、基板蛍光強度が小さい。基板が厚い（５００μｍ）素子ロは、基板蛍光強度が大きい。厚い基板は多くのＳＡ発光中心を含む。だから基板が厚いほうが蛍光が増えるのは理解できる。
【００４２】
同じＬＥＤの発光スペクトルを色度図上に表現したものが図７である。基板厚みが５０μｍの素子イは、色度が（ｘ，ｙ）＝（０．２５，０．２７）の青みがかった白色であった。基板厚みが５００μｍの素子ロは色度が（ｘ，ｙ）＝（０．３２，０．３２）の純白色であった。図７には、エピタキシャル発光構造からの光の色度（△点）と、基板蛍光の色度（□点）をも示す。素子イ、ロの色度は、これらふたつの点を結ぶ線分の上に乗っている。
【００４３】
［実施例２（ＺｎＳｅ基板（Ａｌ，Ｉ）；ＺｎＳｅ系ピンク・赤紫色素子；４６５ｎｍ、６００ｎｍ）］
基板として、ｎ型ＺｎＳｅ基板（ドーパント：ヨウ素とアルミニウム）を選んだ。エピタキシャル発光構造として、ＺｎＳｅを母体とする混晶からなる積層構造を採用した。
【００４４】
ヨウ素とアルミニウムを共ドープしたＺｎＳｅ基板は、バンドテーリング現象により、本来のバンドギャップに対応する波長である４６０ｎｍより長い波長である５１０ｎｍ以短の波長を吸収し（波長Ａ：５１０ｎｍ）、ＳＡ発光と呼ばれる不純物中心を介した６００ｎｍにブロードなピークを持つ蛍光を発する（波長Ｂ：６００ｎｍ）。
【００４５】
ドーパントによって蛍光波長が変化する。実施例１ではヨウ素がドーパントであったから蛍光の中心波長は５８０ｎｍであった。実施例２ではＩ、Ａｌ（ヨウ素、アルミニウム）がドーパントであるから蛍光中心波長は６００ｎｍになる。Ａｌを加えたのは、蛍光を長波長側へ推移させるためである。
【００４６】
ここでＺｎＳｅ基板は、ドーピング量ｎを１×１０１７ｃｍ−３（素子ハ）と、５×１０１８ｃｍ−３（素子ニ）の２種類のものを用意した。厚みは何れも２５０μｍである。ドーパント濃度を変える事によってどのようにＳＡ発光が変化するのか確かめるのが目的である。
【００４７】
この導電性ＺｎＳｅ基板上に、図８に示すようなピーク波長が４６５ｎｍである青色発光のエピタキシャル発光構造を、ＭＢＥ法によってホモエピタキシャル成長させた（波長Ｃ：４６５ｎｍ）。エピタキシャル発光構造は上から順に、ｐ型にドープされたＺｎＳｅとＺｎＴｅの積層超格子からなるｐ型コンタクト層３５、ｐ型にドープされたＢｅ０．２０Ｍｇ０．２０Ｚｎ０．６０Ｓｅからなるｐ型クラッド層３４、ＺｎＳｅからなるダブルヘテロ活性層３３、ｎ型にドープされたＺｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０層からなるｎ型クラッド層３２よりなる。基板側から順に述べると、
【００４８】
（１）ｎ型ＺｎＳｅ基板（Ｉ、Ａｌドープ）３０
（２）ｎ型ＺｎＳｅバッファ層 ３１
（３）ｎ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層 ３２
（４）ＺｎＳｅダブルヘテロ活性層（４６５ｎｍ）３３
（５）ｐ型Ｂｅ０．２０Ｍｇ０．２０Ｚｎ０．６０Ｓｅクラッド層 ３４
（６）ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層 ３５
というような層構造である。
【００４９】
このエピウエハを使って、実施例１と同じ方法でＬＥＤを作製した。このＬＥＤにおいても、波長Ｃ（４６５ｎｍ）は、波長Ａ（５１０ｎｍ）よりも短いので、エピタキシャル発光構造から出た４６５ｎｍの光の内、基板に入射した分は、基板に吸収され、波長Ｂ（６００ｎｍ）の蛍光を生ずる。
【００５０】
このＬＥＤを定電流モードで測定したところ、典型的な輝度は、２０ｍＡで１ｍＷであった。高輝度のピンク色、および赤紫色光を得る事が出来た。
【００５１】
このＬＥＤの発光スペクトルを図９に示す。設計通り、４６５ｎｍに鋭いピークを持つエピタキシャル発光構造からの発光（バンドギャップ遷移による）と、６００ｎｍにブロードなピークを持つＺｎＳｅ基板からのＳＡ発光が組合わさっているのが分かる。
【００５２】
ドーピング量が少ない（１×１０１７ｃｍ−３）基板の素子ハでは基板の蛍光強度が小さく、ドーピング量が多い（５×１０１８ｃｍ−３）基板の素子ニでは、基板蛍光強度が大きくなっている。蛍光がドーピング量に比例して強くなるという事が分かる。
【００５３】
この発光スペクトルを色度図上で表現したものが図１０である。ドーピング量が小さい（１×１０１７ｃｍ−３）素子ハは色度が、（ｘ，ｙ）＝（０．３４，０．１９）の赤紫色である。ドーピング量が大きい（５×１０１８ｃｍ−３）素子ニは色度が（ｘ，ｙ）＝（０．５０，０．２９）のピンク色となっている。図１０には、エピタキシャル発光構造からの発光色度（△点）と、基板蛍光のみの色度（□点）を示す。素子ハ、素子ニともにこれらの２つの点を結ぶ線分の上に乗る。
【００５４】
［実施例３（ＡｌＧａＡｓ基板（Ｓｉ）；ＺｎＳｅ系黄色・橙色素子；５２０、５５０ｎｍ、６９０ｎｍ）］
基板として、Ｓｉをドープしたｎ型ＧａＡｓ基板４６上にｎ型ＡｌＧａＡｓ層４７を液層エピタキシャル法（ＬＰＥ）により形成したＡｌＧａＡｓ基板４０を採用した。エピタキシャル発光構造体としてＺｎＳｅを母体とする混晶からなる積層構造を採用した。
【００５５】
ＡｌＧａＡｓ基板４０は、Ａｌ組成を変化させる事によって、バンドギャップを変化させることができる。バンドギャッエネルギーを対応する波長で表現すると、５７０ｎｍ〜８６０ｎｍの範囲でバンドギャップエネルギーを変化させることが可能である。ここでは基板側組成としてＡｌ０．５０Ｇａ０．５０Ａｓの組成を選んだ。ＡｌＧａＡｓ基板４０にドープするｎ型不純物としてＳｉを採用した。このＡｌ組成のＡｌＧａＡｓ基板は６４０ｎｍより短い波長（波長Ａ：６４０ｎｍ）を吸収し、ドーパントであるＳｉの再結合中心発光により６９０ｎｍにブロードなピークを持つ蛍光を発する（波長Ｂ：６９０ｎｍ）。
【００５６】
この導電性ＡｌＧａＡｓ基板４０に、発光ピーク波長が５２０ｎｍ（素子ホ）又は５５０ｎｍ（素子ヘ）であるような緑色の発光構造（図１１）を、ＭＢＥ法によりヘテロエピタキシャル成長させた。このエピタキシャル発光構造は上から順に、ｐ型にドープされたＺｎＴｅとＺｎＳｅの積層超格子構造からなるｐ型コンタクト層４５、ｐ型にドープされたＺｎ０．９０Ｍｇ０．１０Ｓ０．１５Ｓｅ０．８５層からなるｐ型クラッド層４４、ＺｎＳ０．０６Ｓｅ０．９４層とＺｎ０．７０Ｃｄ０．３０Ｓｅ層（ホ）、若しくはＺｎＳ０．０６Ｓｅ０．９４層とＺｎ０．６０Ｃｄ０．４０Ｓｅ層（ヘ）の積層構造からなる多重量子井戸活性層４３、ｎ型にドープされたＺｎ０．９０Ｍｇ０．１０Ｓ０．１５Ｓｅ０．８５層からなるｎ型クラッド層４２、より形成される。実際にはｎ型ＡｌＧａＡｓ基板４０とエピタキシャル発光構造の間にはｎ型ＺｎＳＳｅバッファ層４１がある。
【００５７】
基板側から層構造を列記すると
（１）ｎ型ＧａＡｓ基板 ４６
（２）ｎ型ＡｌＧａＡｓ層（Ｓｉドープ、ＳＡ発光＝６９０ｎｍ）４７
（３）ｎ型ＺｎＳＳｅバッファ層 ４１
（４）ｎ型Ｚｎ０．９０Ｍｇ０．１０Ｓ０．１５Ｓｅ０．８５クラッド層 ４２
（５）ＺｎＳ０．０６Ｓｅ０．９４／Ｚｎ０．７０Ｃｄ０．３０Ｓｅ多重量子井戸活性層（５２０ｎｍ）４３…（素子ホ）、又は
（５’）ＺｎＳ０．０６Ｓｅ０．９４／Ｚｎ０．６０Ｃｄ０．４０Ｓｅ多重量子井戸活性層（５５０ｎｍ）４３…（素子ヘ）
（６）ｐ型Ｚｎ０．９０Ｍｇ０．１０Ｓ０．１５Ｓｅ０．８５クラッド層 ４４
（７）ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層 ４５
というような積層構造になる。なお（５）の素子ホの活性層については、ＺｎＳｅ０．９０Ｔｅ０．１０ダブルヘテロ活性層（５２０ｎｍ）としても構わない。
【００５８】
素子ホ、ヘは多重量子井戸活性層の一方の層ＺｎＣｄＳｅのＣｄの混晶比が異なる。素子ホは０．３０、素子ヘは０．４０である。Ｃｄの比率が高くなるとバンドギャップが狭くなり発光波長は長くなる。
【００５９】
このようなエピウエハについて、実施例１と同じ方法によってＬＥＤを作製した。但し基板側のｎ側電極としてはＡｕ−Ｇｅ電極を採用した。ｐ側電極は、Ｐｄ／Ａｕ電極であり前例と同じである。
【００６０】
このＬＥＤは、基板と、エピタキシャル発光構造が異なるが、それでも発光波長（波長Ｃ）が、蛍光の波長（波長Ａ）より短波長である。エピタキシャル発光構造からでた光（５２０ｎｍ又は５５０ｎｍ）の内基板に入射した分は基板によって吸収され、波長Ｂ（６９０ｎｍ）の蛍光を発生する。
【００６１】
このＬＥＤを定電流モードで測定した。高輝度の黄色及び橙色光を得る事が出来た。典型的な輝度は２０ｍＡで３ｍＷであった。
【００６２】
このＬＥＤの発光スペクトルを図１２に示す。設計通り、５２０ｎｍ（素子ホ）または５５０ｎｍ（素子ヘ）にピークを持つ鋭い発光構造（バンドギャップ遷移による）と、６９０ｎｍにブロードなピークを持つＡｌＧａＡｓ基板の不純物発光が組み合わされているのが分かる。
【００６３】
この発光スペクトルを色度図に表現したものが図１３である。エピタキシャル発光構造からの発光波長が５２０ｎｍ（素子ホ）は色度が（ｘ，ｙ）＝（０．４７，０．４８）の黄色となっている。エピタキシャル発光構造からの発光波長が５５０ｎｍ（素子へ）は色度が（ｘ，ｙ）＝（０．５７，０．４３）の橙色となっている。図１３においても、発光構造からの光のみの色度（△：２種類）と、基板蛍光のみの色度（□点）を示す。素子へ、素子ホともに、これらの点を結ぶ線分の上にある。
【００６４】
［実施例４（ＧａＰ基板（Ｚｎ，Ｏ）；ＧａＩｎＮ系黄色素子；５２０ｎｍ、７００ｎｍ）］
基板として、ＺｎとＯを共ドープした半絶縁性ＧａＰ基板５０を採用した。エピタキシャル発光構造としてはＧａＮを母体とする混晶の積層構造を採用した。ＧａＰは間接遷移型半導体であるが、ＺｎとＯをドープする事によって、５５０ｎｍ（波長Ａ：５５０ｎｍ）より短い波長を吸収し、不純物再結合中心を介した再結合発光によって、７００ｎｍにブロードなピークを持つ蛍光を発する（波長Ｂ：７００ｎｍ）。
【００６５】
この半絶縁性ＧａＰ基板上に、図１４に示すようなエピタキシャル発光構造をＭＯＣＶＤ法によってヘテロエピタキシャル成長させた。これはピーク波長が５２０ｎｍの緑色を生じるエピタキシャル発光構造（波長Ｃ：５２０ｎｍ）である。
【００６６】
このエピタキシャル発光構造は、上から順に、ｐ型にドープされたＧａＮからなるｐ型コンタクト層５５、ｐ型にドープされたＡｌ０．１５Ｇａ０．８５Ｎ層からなるｐ型クラッド層５４、Ｇａ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎ層からなるダブルヘテロ活性層５３、ｎ型にドープされたＡｌ０．１５Ｇａ０．８５Ｎ層からなるｎ型クラッド層５２、ｎ型にドープされたＧａＮからなるｎ型コンタクト（バッファ層）層５１よりなる。
【００６７】
エピタキシャル発光構造とＧａＰ基板５０の間には、バッファ層が存在するのがこれまでの例であったが、この実施例では、ｎ型ＧａＮコンタクト層５１がバッファ層の役割を兼ねる。ＧａＰ基板が絶縁性であるから底面にｎ側電極を付けることができない。ＧａＮからなるｎ型バッファ層の一部に到るまでエピ層を切りとってｎ側電極を作製する。だからｎ型ＧａＮバッファ層というべきところをｎ型ＧａＮコンタクト層と表現している。ｐ側電極はＰｄ／Ａｕ、ｎ側電極はＴｉ／Ａｌである。ｐ側電極はｐ型コンタクト層の上に、ｎ側電極は一部露呈したｎ型コンタクト層の上に形成する。
【００６８】
エピウエハの層構造を下から記すと、
（１）半絶縁性ＧａＰ基板（Ｚｎ、Ｏドープ；７００ｎｍ） ５０
（２）ｎ型ＧａＮコンタクト層（ｎ側電極取り付け） ５１
（３）ｎ型Ａｌ０．１５Ｇａ．８５Ｎクラッド層 ５２
（４）Ｇａ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎダブルヘテロ活性層（５２０ｎｍ） ５３
（５）ｐ型Ａｌ０．１５Ｇａ０．８５Ｎクラッド層 ５４
（６）ｐ型ＧａＮコンタクト層 ５５
というようになる。
【００６９】
このエピウエハのｐ型ＧａＮコンタクト層５５の上にＰｄ／Ａｕからなるドット状のｐ側電極を５００μｍ×５００μｍの周期で形成した。これがチップサイズである。同じ周期で、エピ層の一部をドライエッチングによって垂直に切りｎ型ＧａＮコンタクト層５１を露呈させ、そこにＴｉ／Ａｌからなるドット状のｎ側電極を形成した。ｎ側電極は底面でなく、上面の露呈したｎ型コンタクト層に形成するのでドット状にする。電極形成後のエピウエハを５００μｍ×５００μｍ角のサイズに切り出し、素子架台（ステム）に固定した。これを素子トとする。
【００７０】
この素子トの場合基板が絶縁性であるから、図３のように通常のＬＥＤの実装方法は適用できない。図１のサファイヤ／ＧａＩｎＮのように、チップ上側から、ｎ側電極とｐ側電極にワイヤをボンディングして、リードに接続する。
【００７１】
このＬＥＤ素子トでも、波長Ｃ（５２０ｎｍ）は、波長Ａ（５５０ｎｍ）より短波長であるから、エピタキシャル発光構造からでた光（５２０ｎｍ）の内、基板に入射した分は、ＧａＰ基板によって吸収され波長Ｂ（７００ｎｍ）の蛍光を発する。外部には、５２０ｎｍの光と７００ｎｍの光の合成されたものが出る。
【００７２】
このＬＥＤを定電流モードで測定したところ発光は黄色で典型的な輝度は２０ｍＡで３ｍＷであった。高輝度の黄色光を得る事が出来た。
【００７３】
図１５はこのＬＥＤの発光スペクトルを示すグラフである。設計通り、５２０ｎｍにピークを持つエピタキシャル発光構造からの（バンドギャップ遷移）発光と、７００ｎｍにブロードなピークを持つＧａＰ基板からの不純物発光が組合わさっているということが分かる。
【００７４】
この発光スペクトルを色度図上で表したものが図１６である。この光は色度が（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．４６）の黄色となっている。図１６においても、エピタキシャル発光構造からの発光についての色度（△点）と、基板の蛍光の色度（□点）を示す。この素子の色度は、発光構造色度と基板蛍光色度を結ぶ線分の上にある。
【００７５】
図１７に実施例１〜４に述べたイ〜トのＬＥＤの色度と、それらのエピタキシャル発光構造体、基板蛍光の色度を一括して示す。
【００７６】
図１８には実施例１〜４の基板材料、蛍光中心波長、エピタキシャル発光構造体の材料、電流注入発光の波長、基板厚み、ドーパント濃度、実施例の符号などを一括して示す。
【００７７】
【発明の効果】
従来の単一ＬＥＤでは、赤青中間色、赤青緑中間色を作る事が出来なかった。本発明によれば、赤青中間色（赤紫色やピンク色）や、赤青緑の中間色（白色）単一ＬＥＤを簡単で低コストのプロセスにより作製することができる。それも高輝度の赤紫色、ピンク色、白色の単一ＬＥＤを与えることができる。赤緑の中間色ＬＥＤは従来でも存在したが本発明はより低いコストで高輝度の赤緑中間色（黄色、橙色）ＬＥＤを作製することができる。ＬＥＤによって作り出すことのできる中間色の範囲が広がる。単一のＬＥＤであって製造コストを低減できる。ＬＥＤであるから小型軽量低電圧であって取扱いも容易である。装飾用、表示用などの用途に大きな需要を期待する事が出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＧａＩｎＮ−ＬＥＤの上をＹＡＧ蛍光材に埋め込んだ従来例にかかる白色ＬＥＤ素子の断面図。（ａ）はＬＥＤ素子全体の断面図。（ｂ）のＹＡＧ蛍光材とＬＥＤチップの近傍のみの断面図。
【図２】 図１の白色ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図３】 本発明の実施例にかかる中間色、白色ＬＥＤ素子の断面図。（ａ）は素子全体の断面図。（ｂ）はチップの近傍のみの断面図。
【図４】 電流注入発光と基板蛍光発光を利用した本発明のＬＥＤの原理を説明するためのスペクトル図。波長Ａは蛍光を引き起こすための最長の波長、波長Ｂは蛍光のピーク中心の波長、波長Ｃは電流注入によるバンドギャップ遷移発光のピーク中心波長。
【図５】 本発明の実施例１（ＺｎＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＺｎＳｅ（Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの層構造図。
【図６】 本発明の実施例１（ＺｎＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＺｎＳｅ（Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図７】 本発明の実施例１（ＺｎＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＺｎＳｅ（Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光色度を示す色度図。
【図８】 本発明の実施例２（ＺｎＳｅ／ＺｎＳｅ（Ａｌ・Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの層構造図。
【図９】 本発明の実施例２（ＺｎＳｅ／ＺｎＳｅ（Ａｌ・Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図１０】 本発明の実施例２（ＺｎＳｅ／ＺｎＳｅ（Ａｌ・Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光色度を示す色度図。
【図１１】 本発明の実施例３（ＺｎＳＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＡｌＧａＡｓ（Ｓｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの層構造図。
【図１２】 本発明の実施例３（ＺｎＳＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＡｌＧａＡｓ（Ｓｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図１３】 本発明の実施例３（ＺｎＳＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＡｌＧａＡｓ（Ｓｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光色度を示す色度図。
【図１４】 本発明の実施例４（ＧａＩｎＮ／ＧａＰ（Ｚｎ・Ｏ））にかかる発光基板ＬＥＤの層構造図。
【図１５】 本発明の実施例４（ＧａＩｎＮ／ＧａＰ（Ｚｎ・Ｏ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図１６】 本発明の実施例４（ＧａＩｎＮ／ＧａＰ（Ｚｎ・Ｏ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光色度を示す色度図。
【図１７】 実施例１〜４の全てのＬＥＤ（イ〜ト）の発光色度を一つに纏めて示す色度図。
【図１８】 実施例１〜４の全てのＬＥＤ（イ〜ト）の基板の材料、蛍光波長、活性層材料、電流注入発光波長、ＬＥＤ符号、相違点（基板厚み、不純物濃度、活性層）、ＬＥＤの色度を示す表。
【図１９】 赤成分をｘ軸に、緑成分をｙ軸にとり波長を付した輪郭線によって単色を表現し輪郭線内部に生成する中間色の領域をも示す一般的な色度図。
【符号の説明】
１ 透明樹脂
２ ステム
３ ステム
４ ステム上面の窪み
５ ＧａＩｎＮ−ＬＥＤ
６ ＹＡＧ蛍光体
７ ワイヤ
８ ワイヤ
９ ＬＥＤチップ
１０ ステム
１１ ステム
１２ 基板
１３ エピタキシャル発光構造
１４ ワイヤ
１５ 透明樹脂
２０ ｎ型ＺｎＳｅ基板（Ｉドープ）
２１ ｎ型ＺｎＳｅバッファ層
２２ ｎ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
２３ ＺｎＳｅ／ＺｎＣｄＳｅ多重量子井戸活性層
２４ ｐ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
２５ ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層
３０ ｎ型ＺｎＳｅ基板（Ｉ、Ａｌドープ）
３１ ｎ型ＺｎＳｅバッファ層
３２ ｎ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
３３ ＺｎＳｅダブルへテロ活性層
３４ ｐ型ＢｅＺｎＭｇＳｅクラッド層
３５ ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層
４０ ｎ型ＡｌＧａＡｓ基板（Ｓｉドープ）
４１ ｎ型ＺｎＳＳｅバッファ層
４２ ｎ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
４３ ＺｎＳＳｅ／ＺｎＣｄＳｅ多重量子井戸活性層
４４ ｐ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
４５ ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層
４６ｎ型ＧａＡｓ基板
５０ 半絶縁性ＧａＰ基板（Ｚｎ，Ｏドープ）
５１ ｎ型ＧａＮコンタクト層
５２ ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層
５３ ＧａＩｎＮダブルヘテロ活性層
５４ ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層
５５ ｐ型ＧａＮコンタクト層
【発明の属する技術分野】
本発明は単一素子で２種類の発光ピークを持つ新規な半導体発光素子の構造に関する。より具体的には、基板の上に発光層をエピタキシャル成長させた単一ＬＥＤ構造であって、発光層の光と基板蛍光を合成しピンク色、赤紫、橙色、黄色、白色などの中間色を生ずるＬＥＤに関する。
【０００２】
【従来の技術】
様々の単色光を発生する高輝度の発光ダイオード（ＬＥＤ）が既に実用化されている。赤色ＬＥＤとしては、ＡｌＧａＡｓやＧａＡｓＰなどを発光層とするＬＥＤが広く用いられている。数Ｃｄ（カンデラ）以上の高輝度のものが低コストで製造される。赤色以外の単色ＬＥＤも幾つも実用化されている。緑色・黄緑色用のＧａＰ、青色用のＳｉＣ、青色・緑色用のＧａＩｎＮ、橙色・黄色用のＡｌＧａＩｎＰを活性層に使ったＬＥＤが低コストのＬＥＤとして実用化されている。基板はＧａＡｓ、ＧａＰ、ＳｉＣ、サファイアなどである。
【０００３】
実用化されているＬＥＤの色相と活性層の組成の関係は次のようである。
（１）赤色ＬＥＤ… ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｓＰ
（２）緑色・黄緑色ＬＥＤ…ＧａＰ
（３）青色……ＳｉＣ
（４）青色・緑色…ＧａＩｎＮ
（５）橙色・黄色…ＡｌＧａＩｎＰ
【０００４】
しかしながらこれらのＬＥＤは全て活性層におけるバンドギャップ間遷移による発光を利用している。電子のバンドギャップ遷移によるから波長が一つに決まる。単一波長の光だから単色である。バンドギャップでの電子・正孔の再結合による発光であるから狭い幅のスペクトルを持つ。いずれも単一の半導体材料のバンドギャップ発光であるから単色しか出せない。
【０００５】
原色の他にいくつかの中間色を発することができる。しかし中間色といっても単色であることに変わりない。これまでのＬＥＤによって発生できる色は、赤色、橙色、黄色、黄緑色、緑色、青緑色、青色、青紫色、紫色などである。これらは、原色あるいは赤と緑の中間色または緑と青の中間色である。中間色といっても単色であり複合した色合いではない。しかも赤と青の中間色、赤と緑と青の中間色を単一ＬＥＤで発光させるものはなかった。
【０００６】
中間色を作り出すために、赤、緑、青の３原色ＬＥＤを複数個組み合わせたものが使われる。３原色のＬＥＤを組み合わせるとどのような中間色をも作り出すことができる。しかし異なるＬＥＤを幾つも組み合わせると構造が複雑になる。色が分離してみえないような工夫も必要である。組み合わせでなくて単一ＬＥＤによって中間色を与えるのが本発明の目的である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
照明用途や一部の表示用途には、上記の単色の光源ではなく、赤と青の中間色（赤紫色やピンク色）の光源や、赤と青と緑の中間色（白色）の光源が求められている。上述のとおり通常のＬＥＤでは単色しかでない。照明、表示には中間色が必要である。だから現在もなお照明、表示には、蛍光灯や白熱灯が用いられている。
【０００８】
これらの照明表示灯は実績もあり取扱いが簡便であるなどの長所がある。また装置や管球は安価である。商用電源を直接に接続して用いる事が出来るなど、成熟した技術の持つ利点がある。ところが白熱球は寿命がいかにも短い。頻繁に切れるのでたびたび取り替える必要がある。白熱球は発光効率が悪いという難点もある。蛍光灯は寿命については改善されているが、大型の装置で重いという欠点がある。
【０００９】
ＬＥＤは電流を直接に光に変えるので効率が良い。また長寿命である。しかも個々の素子は極めて軽い。原色のままでよい表示用途などにはＬＥＤも使われているが、白色や赤紫色、ピンク色などの色を出す事が出来ないので用途は限られる。中間色を出すためには複数の異なるＬＥＤを組合わせるしかない。しかしそれは複雑な構造になり高コストになる。
【００１０】
ただ一つＬＥＤで白色を合成する、といった試みがなされている。これは、ＧａＩｎＮを用いた高輝度の青色ＬＥＤと、ＹＡＧ黄色蛍光体とを組み合わせたものである。サファイヤ基板の上にＧａＮ結晶を成長させ、さらにＧａＩｎＮ活性層を成長させて青色ＬＥＤを作製する技術が確立されたので、この青色ＬＥＤを応用したものである。この白色ＬＥＤは「光機能材料マニュアル」（光機能材料マニュアル編集幹事会編、オプトロニクス社、１９９７年６月刊）に紹介されている。
【００１１】
図１にその文献に示された公知の白色ＬＥＤを示す。サファイヤ基板の上にＧａＩｎＮ／ＧａＮの構造を設けた青色ＬＥＤ５がステム２の窪み４の中にボンディングされている。ＬＥＤのｐ側電極、ｎ側電極は素子上面にあるがこれらがステム２、３にワイヤボンディングされている。ＧａＩｎＮ−ＬＥＤ５の上にはＹＡＧ蛍光体６が充填されている。ＹＡＧ（イットリウムアルミニウムガーネット）は黄色い材料であって青色光を吸収して黄色い蛍光を発する。ＧａＩｎＮバンドギャップ発光の青色と、ＹＡＧ蛍光材からの黄色が合成されて、人間の目に感知されるから白色に見えるというのである。
【００１２】
図２はそのような白色ＬＥＤの発光スペクトル図である。４６０ｎｍの近傍に鋭い発光ピークがある。これは青色ＬＥＤ固有のピークである。５５０ｎｍを中心としたブロードなピークがあるが、これは黄色ＹＡＧの蛍光による発光である。電子遷移発光と蛍光によって青色と黄色を出すようにしている。一つのＬＥＤであって白色を作る事が出来る、というわけである。
【００１３】
ところがこの構造には欠点がある。ＹＡＧ蛍光材が黄色で不透明であって、これによる吸収が大きいということである。ＬＥＤの青色が外までなかなかでてこないので、効率が極めて悪い。青色ＬＥＤ単体では輝度１Ｃｄ（カンデラ）以上、外部量子効率が５％以上であるが、ＹＡＧで囲んで白色ＬＥＤにすると、輝度が０．５Ｃｄ、外部量子効率が３．５％に低下してしまう。
【００１４】
ＹＡＧ蛍光材は透明性が悪いだけでなく、光変換効率つまり黄色を作る能力自体も低い。せいぜい１０％程度である。見た目の白色光の色調を暖色系の白色にするために、黄色発光の強度を上げようとすると蛍光材厚みを増やす必要がある。するとますます吸収が増えて輝度が低下する、という欠点がある。ＧａＩｎＮ＋ＹＡＧはＧａＩｎＮ青色ＬＥＤが製造できるようになって始めて可能になった試みである。ＬＥＤによって白色を作ろうとする試みはこれ以外にない。
【００１５】
白色以外の中間色調に対するニーズもある。赤と緑の中間色である黄色や橙色は警告灯や表示用途むけに大きい需要が見込まれる。赤と緑の中間色である橙色や黄色を出す単一のＬＥＤは製造可能である。しかし何れも低輝度で高コストである。例えばｎ型ＧａＡｓ基板の上にｐ型ＡｌＧａＩｎＰの層をＭＯＣＶＤ法によって積んだＬＥＤが黄色を出す。ところがｐ型層での電流の広がりが悪いのでＡｌＧａＩｎＰを厚くしなければならない。そのために高コストになってしまう。さらに輝度が低い。高コスト低輝度というのＬＥＤにとっては大きな難点である。その代わりに、より安価な赤色ＬＥＤ（ＡｌＧａＡｓ）と緑色ＬＥＤ（ＧａＰ）の二つのＬＥＤを組み合わせて用いる、といったことがなされる。また色付きのカバーガラスを載せるというような工夫もなされる。２種のＬＥＤを組み合わせたものは構造複雑になる。電源も単純でない。より安価で橙色、黄色を出す高輝度単一ＬＥＤが望まれる。さらに赤青の中間色（ピンク、赤紫）、赤緑青の中間色を従来の単一ＬＥＤで作り出す事は全く不可能であった。従来技術の難点を克服し、単一のＬＥＤによって赤青の中間色、赤青緑の中間色を発生するＬＥＤを提供することが本発明の目的である。
【００１６】
一般的な色度図を図１９によって説明する。色度図は、一般の可視の光源色もしくは物体色について、三原色である赤、緑、青に対する刺激値（人間の目の中にある「すい体」と呼ばれる三種類の視感覚器が感じる刺激量）を数値化することにより、平面座標上で表示するために工夫された図である。任意の光源の発光スペクトルをＱ（λ）とすると、これにそれぞれの色を認識する視感覚器の分光感度特性に相当する等色関数を乗じたものが、それぞれの色の刺激値となる。すなわち、赤に対応する等色関数をｒ（λ）、緑に対応する等色関数をｇ（λ）、青に対応する等色関数をｂ（λ）とすると、赤の刺激量ＸはＸ＝∫Ｑ（λ）ｒ（λ）ｄλ、緑の刺激量ＹはＹ＝∫Ｑ（λ）ｇ（λ）ｄλ、青の刺激量ＺはＺ＝∫Ｑ（λ）ｂ（λ）ｄλとなる。これらを総刺激量で規格化した、ｘ＝Ｘ／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）、ｙ＝Ｙ／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）により張られる平面座標が図１７に示した色度図である。原理上、この座標系ではいかなるスペクトルを有する色も、座標上の（０，０）、（１，０）、（０，１）を結んでできる直角二等辺三角形の内部にある一点として表される。
色度図上において、単色光は、図１９中の太いＣ型の実線で示される。この形は、等色関数の形状から決まるもので、例えば５５０ｎｍ以長の波長領域では、青の感度が０であるので、単色光の色度はｘ＋ｙ＝１の直線上に存在する。また５０５ｎｍ以短の波長領域では、青が増大するとともにし、赤に相当する分光感度もわずかに増えてゆくので、図のように直線ｘ＝０（つまりｙ軸）からずれた曲線を描く。Ｃ型曲線上の長波長の極限点と短波長の極限点は直線で結ばれているが、この直線は単色光に対応するものではなく、純紫軌跡と呼ばれている。このＣ型の曲線と純紫軌跡との囲まれる領域の内部の点が中間色を表すことになる。この中間色の中心部が白色の領域である。図１９から分かるとおり、白色の領域はｘ＝０．２１〜０．４９、ｙ＝０．２〜０．４６程度の範囲に存在する。本発明で目的とする色は、従来のＬＥＤではできなかった、この白色領域とその下側のピンク色、紫色、赤紫色の青赤中間色領域、及び従来のＬＥＤでは高コスト低輝度品しかなかった、黄色、橙色の赤緑中間色領域（白色領域の右上側）である。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、蛍光材を用いず、不純物を添加した半導体基板又は絶縁体基板そのものによって蛍光を発するようにして、バンドギャップ遷移による発光と組み合わせて中間色を発生するＬＥＤを与える。基板の上のエピタキシャル成長層（発光構造）はバンドギャップ遷移によって短波長の強い光を出し、その光によって基板自体がより長い波長の蛍光を発生するようにした。つまりＬＥＤ発光と基板の蛍光を利用する。
【００１８】
ＬＥＤというものは、単結晶基板とその上にエピタキシャル成長した発光構造とよりなる。エピタキシャル成長層が出す光の波長をλ１とすると基板はこれに対して通常透明でなければならない。もしも基板が不透明で吸収があるならそれを除くような工夫がなされた。不純物によって色が鮮明さを損なうというなら基板の不純物をできるだけ少なくするというような工夫がなされた。基板はできるだけ透明清澄でなければならなかった。
【００１９】
本発明はそれとは反対に積極的に基板に発光中心を与える。適当なドーパントを基板に添加すると発光中心となる。ドーピングによって基板に蛍光性を賦与する。蛍光とＬＥＤ発光の組み合わせによって中間色、白色を合成する。
【００２０】
活性層でのバンドギャップ遷移によってλ１（中心波長Ｃ）が出ると、基板の蛍光中心がこれを吸収して、それよりエネルギーの低いλ２（中心波長Ｂ）の蛍光を発するようにする（λ１＜λ２）。するとλ１（中心Ｃ）＋λ２（中心Ｂ）の光が出るから人間の目にはこれらの合成色として見えるのである。
【００２１】
活性層の材料を変えるとバンドギャップ遷移の光の波長λ１が変わる。基板のドーパントの種類を変えるとλ２を変えることができる。ドーパントの量を変えるか或いは基板厚みを変えると蛍光の強度が変化する。だからエピタキシャル発光構造と、基板のドーパントを変えるとさまざまの中間色を発生させることができるのである。通常のＬＥＤはかならず基板と発光構造があるから、本発明はその他の構造物を付け加える必要がない。単に基板にドーピングするという工程が増えるだけである。
【００２２】
図４の発光強度分布図は本発明のＬＥＤの原理を示す。波長Ｃが電流励起による発光を示す。波長Ｂが基板蛍光である。本発明を理解するには３つの波長Ａ、Ｂ、Ｃの関係を了解する必要がある。
波長Ｃ＝エピタキシャル発光構造でのバンドギャップ遷移による発光
波長Ｂ＝基板での蛍光
波長Ａ＝基板に吸収されて蛍光を発する事のできる最長の波長
【００２３】
蛍光Ｃに変わりうる最低エネルギーの光がＡであるから、１光子励起の場合、必ず波長Ｂ＞波長Ａである。発光構造の出す光Ｃが、波長Ｃ＜波長Ａであれば、発光構造の光Ｃは、基板中に蛍光を励起できる。バンドギャップ遷移光Ｃと蛍光Ｂが外部に放出される。外部に出る光は、（Ｃ＋Ｂ）である。波長Ａは臨界的な意味を持つ波長に過ぎず外部に出る光ではない。
【００２４】
図３に本発明のＬＥＤの概念図を示す。本発明のＬＥＤチップ９が、素子架台（ステム）１０の上に取り付けられる。ＬＥＤチップ９は基板１２とエピタキシャル発光構造１３とよりなる。基板裏面に電極がある場合は、ステム１０にその電極が接続される。もう一方の電極は、ワイヤ１４によって、ステム１１に接続される。チップ、ステム上方の全体を透明樹脂１５によってモールドしてある。
【００２５】
基板１２のドーパントとして図４の波長Ａより短波長の光を吸収し、波長Ｂ（λ２）にピークを持つ蛍光を発するものを選定する。エピタキシャル発光構造１３のバンドギャップ発光の波長Ｃがλ１にあたる。一方、蛍光を励起しうる最低エネルギーの光の波長をＡとしている。波長Ａ以下の波長を持つ光は蛍光を発生できる。エピタキシャル発光構造が発する波長Ｃが、Ｃ＜Ａであればその光は、基板のドーパントを励起し蛍光を発生させることができる。それゆえ、Ｃ＜Ａ＜Ｂであればどのような基板、エピタキシャル発光構造の組合わせでも良いことになる。但し、大きい結晶基板として得られる材料は限られている。格子整合の条件などがあるから、ある基板に対してエピタキシャル成長できる薄膜も限られる。
【００２６】
本発明において、基板から出るのは蛍光であるから、１光子吸収の場合、入射光子のエネルギーより低いのは当然で、蛍光波長λ２は、励起光λ１より長い。２光子吸収ならば蛍光の方が短波長という事も有り得る。またエピタキシャル発光構造からの発光もしくは基板からの蛍光が、可視光領域から著しくはずれる場合は、本発明の目的に合致しない。
【００２７】
図４において、波長Ｃを中心とする鋭いピークはエピタキシャル発光構造からの電子のバンドギャップ遷移による発光である。それより長い波長のブロードなスペクトルＢは基板の蛍光を示す。波長Ａより短い波長の光は基板の発光中心を励起し蛍光を発することができる。活性層から出る光の波長は波長Ａより短い。活性層から短い波長の光がでて、これが基板の発光中心を励起して長波長の蛍光を出す。合成された光が外部に放出されるが、これはバンドギャップ発光Ｃと蛍光Ｂの組み合わせになる。エピタキシャル発光構造を変えるとバンドギャップ発光Ｃの波長を変えることができる。つまり活性層構造を変えれば波長Ｃを変えることができる。基板のドーパントを変えると蛍光波長Ｂを変えることができる。基板ドーパント濃度を変えると蛍光の比率を増減できる。基板厚みを変えると蛍光の比率を加減できる。
【００２８】
つまり波長Ｂをピークとする蛍光（基板発光）はドーパント、ドーパント濃度、厚み、という自在に変化できるパラメータを持つ。エピタキシャル発光構造は、活性層がパラメータになり波長Ｃを自在に変動させることができる。
【００２９】
本発明はエピ発光Ｃ、蛍光Ｂを変化させ、広い範囲の中間色、白色を発生するＬＥＤを得る事ができる。本発明のＬＥＤは、これまでＬＥＤでは不可能であった、赤青の中間色、赤青緑の中間色をも発生させることができる。まことに優れた発明である。
【００３０】
本発明のＬＥＤチップの形状自体は、従来のＬＥＤチップと変わりない。余分な蛍光材を塗布する必要がない。ステムもありふれた通常のものを使用できる。既に確立されている低コストのＬＥＤ素子作製技術をそのまま応用することができる。
【００３１】
およそＬＥＤなるものには、エピタキシャル層を形成するための台として基板が必要である。基板はどうしても要るものなのである。従来のＬＥＤにおいて基板はエピ層を保持し電流を通すという以外に積極的な役割は何一つなかった。基板が発光するというような場合は、不純物を除去したりして基板発光を排除するような工夫がなされた。基板は透明で吸収がなく発光しないようなものが良いとされてきた。本発明では基板蛍光を反対に積極的に利用する。蛍光を利用して中間色や白色を作りだそうとする、まさに発想の逆転によって生じた技術である。
【００３２】
本発明者は、先願の特願平１０−１９４１５６号において、ＺｎＳｅ基板＋ＺｎＳｅ系エピ層により、バンドギャップ遷移発光と蛍光を組み合わせ白色光ＬＥＤを作製する技術を提案した。これはＺｎＳｅ系活性層で青色を、ＺｎＳｅ基板で黄色を発生させ合成して白色光としている。しかし基板のドーパント、基板の種類、エピ層を工夫すると、さらに広範囲の中間色を創出することができる。これまで不可能であった赤青の中間色、赤青緑中間色をもＬＥＤによって作り出すことができるのである。赤緑の中間色は従来のＬＥＤでも出来たが高コストであった。本発明は赤緑の中間色を安価なＬＥＤによって発生させることができる。
【００３３】
【実施例】
［実施例１（ＺｎＳｅ基板（Ｉ）；ＺｎＳｅ系白色素子；４８０ｎｍ、５８０ｎｍ）］
基板として、ヨウ素ドープｎ型ＺｎＳｅ基板を採用した。エピタキシャル発光構造としてＺｎＳｅを母体とする混晶からなる積層構造を作製した(図５)。ヨウ素をドーピングしたＺｎＳｅ基板２０は、バンドテーリング現象により、本来のバンドギャップエネルギーに対応する波長である４６０ｎｍより長波長の５１０ｎｍより短い波長の光を吸収し（波長Ａ；５１０ｎｍ）、不純物中心（ヨウ素）による５８０ｎｍにブロードなピークを有する蛍光（波長Ｂ；５８０ｎｍ）を発する。これはＳＡ発光と呼ばれる。ヨウ素原子のようにＳＡ発光を生ずる不純物をＳＡ発光中心という。バンドテーリング現象は本発明では重要な役割を果たしている。バンドギャップＥｇの半導体は、それに対応する波長λｇ（＝ｈｃ／Ｅｇ）より短い波長λ（＜λｇ）の光を吸収し、長い波長λ（＞λｇ）の光を透過する。ところが不純物をドープすることによって伝導帯端、価電子帯の端に不純物準位ができると、不純物準位・価電子帯の遷移、伝導帯・不純物準位の遷移が起こる。つまりλｇ以上の波長の光をも吸収できるようになる。これがバンドテーリング現象である。本実施例では、バンドテーリングによって、λｇ（４６０ｎｍ）より長い波長Ａ（５１０ｎｍ）までの光を基板が吸収できる。つまり、波長Ａ（５１０ｎｍ）までの波長の光によってＳＡ発光を発することができる。
【００３４】
ＺｎＳｅ基板２０は厚みの影響を調べるために、５０μｍ厚の基板（素子イ）と、５００μｍ厚の基板（素子ロ）を用意した。２種類の厚みのＺｎＳｅ基板に、図５に示すようなエピタキシャル発光構造体を、ＭＢＥ法によりホモエピタキシャル成長させた。このエピタキシャル発光構造体の発光ピーク波長は４８０ｎｍである（波長Ｃ；４８０ｎｍ）。
【００３５】
このエピタキシャル発光構造体は、上から順に、ｐ型のＺｎＳｅとＺｎＴｅ積層超格子構造からなるｐ型コンタクト層２５、ｐ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層２４、 ＺｎＳｅとＺｎＣｄＳｅの積層構造からなる多重量子井戸活性層２３、ｎ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層２２よりなる。実際にはＺｎＳｅ基板２０とエピタキシャル発光構造体の間にはｎ型ＺｎＳｅバッファ層２１がある。基板側から順に述べると、
【００３６】
（１）ｎ型ＺｎＳｅ基板（Ｉドープ、ＳＡ発光＝５８０ｎｍ；Ｂ）２０
（２）ｎ型ＺｎＳｅバッファ層 ２１
（３）ｎ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層 ２２
（４）ＺｎＳｅ／Ｚｎ0.88Ｃｄ0.12Ｓｅ多重量子井戸活性層（４８０ｎｍ；Ｃ）２３
（５）ｐ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層 ２４
（６）ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層 ２５
というような層構造である。なお（４）の活性層は、ＺｎＳｅ０．９９Ｔｅ０．０１ダブルヘテロ活性層（４８０ｎｍ：Ｃ）としても構わない。
【００３７】
このエピウエハのｐ型コンタクト層の上に、Ｐｄ／Ａｕからなるチップ単位毎のドット状のパターンｐ側電極を形成し、その上に２０ｎｍ以下の厚みの薄膜Ａｕ電極を上面全面に形成した。２０ｎｍ以下のＡｕとすると光を通し透明電極になる。基板裏面側には、Ｉｎからなるｎ側電極を形成した。電極形成後のエピウエハを２５０μｍ×２５０μｍ角の寸法のチップに切りだした。チップを素子架台（ステム）に固定してＬＥＤとした。
【００３８】
このＬＥＤでは、波長Ｃ（４８０ｎｍ）は波長Ａ（５１０ｎｍ）より短いので、エピタキシャル発光構造から出た光の内、基板に入射した分は基板にて吸収され、波長Ｂ（５８０ｎｍ）の蛍光を発生する。だから外部に出る光は、４８０ｎｍ＋５８０ｎｍである。
【００３９】
このＬＥＤを定電流モードで測定した。典型的な発光強度は２０ｍＡで２ｍＷであった。高輝度の白色光を得る事が出来た。
【００４０】
このＬＥＤの発光スペクトルを図６に示す。設計通り、４８０ｎｍに鋭いピークを持つ発光構造からの発光と、５８０ｎｍにブロードなピークを持つＺｎＳｅ基板のＳＡ発光とが組合わさっているという事が分かる。
【００４１】
基板が薄い（５０μｍ）の素子イは、基板蛍光強度が小さい。基板が厚い（５００μｍ）素子ロは、基板蛍光強度が大きい。厚い基板は多くのＳＡ発光中心を含む。だから基板が厚いほうが蛍光が増えるのは理解できる。
【００４２】
同じＬＥＤの発光スペクトルを色度図上に表現したものが図７である。基板厚みが５０μｍの素子イは、色度が（ｘ，ｙ）＝（０．２５，０．２７）の青みがかった白色であった。基板厚みが５００μｍの素子ロは色度が（ｘ，ｙ）＝（０．３２，０．３２）の純白色であった。図７には、エピタキシャル発光構造からの光の色度（△点）と、基板蛍光の色度（□点）をも示す。素子イ、ロの色度は、これらふたつの点を結ぶ線分の上に乗っている。
【００４３】
［実施例２（ＺｎＳｅ基板（Ａｌ，Ｉ）；ＺｎＳｅ系ピンク・赤紫色素子；４６５ｎｍ、６００ｎｍ）］
基板として、ｎ型ＺｎＳｅ基板（ドーパント：ヨウ素とアルミニウム）を選んだ。エピタキシャル発光構造として、ＺｎＳｅを母体とする混晶からなる積層構造を採用した。
【００４４】
ヨウ素とアルミニウムを共ドープしたＺｎＳｅ基板は、バンドテーリング現象により、本来のバンドギャップに対応する波長である４６０ｎｍより長い波長である５１０ｎｍ以短の波長を吸収し（波長Ａ：５１０ｎｍ）、ＳＡ発光と呼ばれる不純物中心を介した６００ｎｍにブロードなピークを持つ蛍光を発する（波長Ｂ：６００ｎｍ）。
【００４５】
ドーパントによって蛍光波長が変化する。実施例１ではヨウ素がドーパントであったから蛍光の中心波長は５８０ｎｍであった。実施例２ではＩ、Ａｌ（ヨウ素、アルミニウム）がドーパントであるから蛍光中心波長は６００ｎｍになる。Ａｌを加えたのは、蛍光を長波長側へ推移させるためである。
【００４６】
ここでＺｎＳｅ基板は、ドーピング量ｎを１×１０１７ｃｍ−３（素子ハ）と、５×１０１８ｃｍ−３（素子ニ）の２種類のものを用意した。厚みは何れも２５０μｍである。ドーパント濃度を変える事によってどのようにＳＡ発光が変化するのか確かめるのが目的である。
【００４７】
この導電性ＺｎＳｅ基板上に、図８に示すようなピーク波長が４６５ｎｍである青色発光のエピタキシャル発光構造を、ＭＢＥ法によってホモエピタキシャル成長させた（波長Ｃ：４６５ｎｍ）。エピタキシャル発光構造は上から順に、ｐ型にドープされたＺｎＳｅとＺｎＴｅの積層超格子からなるｐ型コンタクト層３５、ｐ型にドープされたＢｅ０．２０Ｍｇ０．２０Ｚｎ０．６０Ｓｅからなるｐ型クラッド層３４、ＺｎＳｅからなるダブルヘテロ活性層３３、ｎ型にドープされたＺｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０層からなるｎ型クラッド層３２よりなる。基板側から順に述べると、
【００４８】
（１）ｎ型ＺｎＳｅ基板（Ｉ、Ａｌドープ）３０
（２）ｎ型ＺｎＳｅバッファ層 ３１
（３）ｎ型Ｚｎ０．８５Ｍｇ０．１５Ｓ０．１０Ｓｅ０．９０クラッド層 ３２
（４）ＺｎＳｅダブルヘテロ活性層（４６５ｎｍ）３３
（５）ｐ型Ｂｅ０．２０Ｍｇ０．２０Ｚｎ０．６０Ｓｅクラッド層 ３４
（６）ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層 ３５
というような層構造である。
【００４９】
このエピウエハを使って、実施例１と同じ方法でＬＥＤを作製した。このＬＥＤにおいても、波長Ｃ（４６５ｎｍ）は、波長Ａ（５１０ｎｍ）よりも短いので、エピタキシャル発光構造から出た４６５ｎｍの光の内、基板に入射した分は、基板に吸収され、波長Ｂ（６００ｎｍ）の蛍光を生ずる。
【００５０】
このＬＥＤを定電流モードで測定したところ、典型的な輝度は、２０ｍＡで１ｍＷであった。高輝度のピンク色、および赤紫色光を得る事が出来た。
【００５１】
このＬＥＤの発光スペクトルを図９に示す。設計通り、４６５ｎｍに鋭いピークを持つエピタキシャル発光構造からの発光（バンドギャップ遷移による）と、６００ｎｍにブロードなピークを持つＺｎＳｅ基板からのＳＡ発光が組合わさっているのが分かる。
【００５２】
ドーピング量が少ない（１×１０１７ｃｍ−３）基板の素子ハでは基板の蛍光強度が小さく、ドーピング量が多い（５×１０１８ｃｍ−３）基板の素子ニでは、基板蛍光強度が大きくなっている。蛍光がドーピング量に比例して強くなるという事が分かる。
【００５３】
この発光スペクトルを色度図上で表現したものが図１０である。ドーピング量が小さい（１×１０１７ｃｍ−３）素子ハは色度が、（ｘ，ｙ）＝（０．３４，０．１９）の赤紫色である。ドーピング量が大きい（５×１０１８ｃｍ−３）素子ニは色度が（ｘ，ｙ）＝（０．５０，０．２９）のピンク色となっている。図１０には、エピタキシャル発光構造からの発光色度（△点）と、基板蛍光のみの色度（□点）を示す。素子ハ、素子ニともにこれらの２つの点を結ぶ線分の上に乗る。
【００５４】
［実施例３（ＡｌＧａＡｓ基板（Ｓｉ）；ＺｎＳｅ系黄色・橙色素子；５２０、５５０ｎｍ、６９０ｎｍ）］
基板として、Ｓｉをドープしたｎ型ＧａＡｓ基板４６上にｎ型ＡｌＧａＡｓ層４７を液層エピタキシャル法（ＬＰＥ）により形成したＡｌＧａＡｓ基板４０を採用した。エピタキシャル発光構造体としてＺｎＳｅを母体とする混晶からなる積層構造を採用した。
【００５５】
ＡｌＧａＡｓ基板４０は、Ａｌ組成を変化させる事によって、バンドギャップを変化させることができる。バンドギャッエネルギーを対応する波長で表現すると、５７０ｎｍ〜８６０ｎｍの範囲でバンドギャップエネルギーを変化させることが可能である。ここでは基板側組成としてＡｌ０．５０Ｇａ０．５０Ａｓの組成を選んだ。ＡｌＧａＡｓ基板４０にドープするｎ型不純物としてＳｉを採用した。このＡｌ組成のＡｌＧａＡｓ基板は６４０ｎｍより短い波長（波長Ａ：６４０ｎｍ）を吸収し、ドーパントであるＳｉの再結合中心発光により６９０ｎｍにブロードなピークを持つ蛍光を発する（波長Ｂ：６９０ｎｍ）。
【００５６】
この導電性ＡｌＧａＡｓ基板４０に、発光ピーク波長が５２０ｎｍ（素子ホ）又は５５０ｎｍ（素子ヘ）であるような緑色の発光構造（図１１）を、ＭＢＥ法によりヘテロエピタキシャル成長させた。このエピタキシャル発光構造は上から順に、ｐ型にドープされたＺｎＴｅとＺｎＳｅの積層超格子構造からなるｐ型コンタクト層４５、ｐ型にドープされたＺｎ０．９０Ｍｇ０．１０Ｓ０．１５Ｓｅ０．８５層からなるｐ型クラッド層４４、ＺｎＳ０．０６Ｓｅ０．９４層とＺｎ０．７０Ｃｄ０．３０Ｓｅ層（ホ）、若しくはＺｎＳ０．０６Ｓｅ０．９４層とＺｎ０．６０Ｃｄ０．４０Ｓｅ層（ヘ）の積層構造からなる多重量子井戸活性層４３、ｎ型にドープされたＺｎ０．９０Ｍｇ０．１０Ｓ０．１５Ｓｅ０．８５層からなるｎ型クラッド層４２、より形成される。実際にはｎ型ＡｌＧａＡｓ基板４０とエピタキシャル発光構造の間にはｎ型ＺｎＳＳｅバッファ層４１がある。
【００５７】
基板側から層構造を列記すると
（１）ｎ型ＧａＡｓ基板 ４６
（２）ｎ型ＡｌＧａＡｓ層（Ｓｉドープ、ＳＡ発光＝６９０ｎｍ）４７
（３）ｎ型ＺｎＳＳｅバッファ層 ４１
（４）ｎ型Ｚｎ０．９０Ｍｇ０．１０Ｓ０．１５Ｓｅ０．８５クラッド層 ４２
（５）ＺｎＳ０．０６Ｓｅ０．９４／Ｚｎ０．７０Ｃｄ０．３０Ｓｅ多重量子井戸活性層（５２０ｎｍ）４３…（素子ホ）、又は
（５’）ＺｎＳ０．０６Ｓｅ０．９４／Ｚｎ０．６０Ｃｄ０．４０Ｓｅ多重量子井戸活性層（５５０ｎｍ）４３…（素子ヘ）
（６）ｐ型Ｚｎ０．９０Ｍｇ０．１０Ｓ０．１５Ｓｅ０．８５クラッド層 ４４
（７）ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層 ４５
というような積層構造になる。なお（５）の素子ホの活性層については、ＺｎＳｅ０．９０Ｔｅ０．１０ダブルヘテロ活性層（５２０ｎｍ）としても構わない。
【００５８】
素子ホ、ヘは多重量子井戸活性層の一方の層ＺｎＣｄＳｅのＣｄの混晶比が異なる。素子ホは０．３０、素子ヘは０．４０である。Ｃｄの比率が高くなるとバンドギャップが狭くなり発光波長は長くなる。
【００５９】
このようなエピウエハについて、実施例１と同じ方法によってＬＥＤを作製した。但し基板側のｎ側電極としてはＡｕ−Ｇｅ電極を採用した。ｐ側電極は、Ｐｄ／Ａｕ電極であり前例と同じである。
【００６０】
このＬＥＤは、基板と、エピタキシャル発光構造が異なるが、それでも発光波長（波長Ｃ）が、蛍光の波長（波長Ａ）より短波長である。エピタキシャル発光構造からでた光（５２０ｎｍ又は５５０ｎｍ）の内基板に入射した分は基板によって吸収され、波長Ｂ（６９０ｎｍ）の蛍光を発生する。
【００６１】
このＬＥＤを定電流モードで測定した。高輝度の黄色及び橙色光を得る事が出来た。典型的な輝度は２０ｍＡで３ｍＷであった。
【００６２】
このＬＥＤの発光スペクトルを図１２に示す。設計通り、５２０ｎｍ（素子ホ）または５５０ｎｍ（素子ヘ）にピークを持つ鋭い発光構造（バンドギャップ遷移による）と、６９０ｎｍにブロードなピークを持つＡｌＧａＡｓ基板の不純物発光が組み合わされているのが分かる。
【００６３】
この発光スペクトルを色度図に表現したものが図１３である。エピタキシャル発光構造からの発光波長が５２０ｎｍ（素子ホ）は色度が（ｘ，ｙ）＝（０．４７，０．４８）の黄色となっている。エピタキシャル発光構造からの発光波長が５５０ｎｍ（素子へ）は色度が（ｘ，ｙ）＝（０．５７，０．４３）の橙色となっている。図１３においても、発光構造からの光のみの色度（△：２種類）と、基板蛍光のみの色度（□点）を示す。素子へ、素子ホともに、これらの点を結ぶ線分の上にある。
【００６４】
［実施例４（ＧａＰ基板（Ｚｎ，Ｏ）；ＧａＩｎＮ系黄色素子；５２０ｎｍ、７００ｎｍ）］
基板として、ＺｎとＯを共ドープした半絶縁性ＧａＰ基板５０を採用した。エピタキシャル発光構造としてはＧａＮを母体とする混晶の積層構造を採用した。ＧａＰは間接遷移型半導体であるが、ＺｎとＯをドープする事によって、５５０ｎｍ（波長Ａ：５５０ｎｍ）より短い波長を吸収し、不純物再結合中心を介した再結合発光によって、７００ｎｍにブロードなピークを持つ蛍光を発する（波長Ｂ：７００ｎｍ）。
【００６５】
この半絶縁性ＧａＰ基板上に、図１４に示すようなエピタキシャル発光構造をＭＯＣＶＤ法によってヘテロエピタキシャル成長させた。これはピーク波長が５２０ｎｍの緑色を生じるエピタキシャル発光構造（波長Ｃ：５２０ｎｍ）である。
【００６６】
このエピタキシャル発光構造は、上から順に、ｐ型にドープされたＧａＮからなるｐ型コンタクト層５５、ｐ型にドープされたＡｌ０．１５Ｇａ０．８５Ｎ層からなるｐ型クラッド層５４、Ｇａ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎ層からなるダブルヘテロ活性層５３、ｎ型にドープされたＡｌ０．１５Ｇａ０．８５Ｎ層からなるｎ型クラッド層５２、ｎ型にドープされたＧａＮからなるｎ型コンタクト（バッファ層）層５１よりなる。
【００６７】
エピタキシャル発光構造とＧａＰ基板５０の間には、バッファ層が存在するのがこれまでの例であったが、この実施例では、ｎ型ＧａＮコンタクト層５１がバッファ層の役割を兼ねる。ＧａＰ基板が絶縁性であるから底面にｎ側電極を付けることができない。ＧａＮからなるｎ型バッファ層の一部に到るまでエピ層を切りとってｎ側電極を作製する。だからｎ型ＧａＮバッファ層というべきところをｎ型ＧａＮコンタクト層と表現している。ｐ側電極はＰｄ／Ａｕ、ｎ側電極はＴｉ／Ａｌである。ｐ側電極はｐ型コンタクト層の上に、ｎ側電極は一部露呈したｎ型コンタクト層の上に形成する。
【００６８】
エピウエハの層構造を下から記すと、
（１）半絶縁性ＧａＰ基板（Ｚｎ、Ｏドープ；７００ｎｍ） ５０
（２）ｎ型ＧａＮコンタクト層（ｎ側電極取り付け） ５１
（３）ｎ型Ａｌ０．１５Ｇａ．８５Ｎクラッド層 ５２
（４）Ｇａ０．７０Ｉｎ０．３０Ｎダブルヘテロ活性層（５２０ｎｍ） ５３
（５）ｐ型Ａｌ０．１５Ｇａ０．８５Ｎクラッド層 ５４
（６）ｐ型ＧａＮコンタクト層 ５５
というようになる。
【００６９】
このエピウエハのｐ型ＧａＮコンタクト層５５の上にＰｄ／Ａｕからなるドット状のｐ側電極を５００μｍ×５００μｍの周期で形成した。これがチップサイズである。同じ周期で、エピ層の一部をドライエッチングによって垂直に切りｎ型ＧａＮコンタクト層５１を露呈させ、そこにＴｉ／Ａｌからなるドット状のｎ側電極を形成した。ｎ側電極は底面でなく、上面の露呈したｎ型コンタクト層に形成するのでドット状にする。電極形成後のエピウエハを５００μｍ×５００μｍ角のサイズに切り出し、素子架台（ステム）に固定した。これを素子トとする。
【００７０】
この素子トの場合基板が絶縁性であるから、図３のように通常のＬＥＤの実装方法は適用できない。図１のサファイヤ／ＧａＩｎＮのように、チップ上側から、ｎ側電極とｐ側電極にワイヤをボンディングして、リードに接続する。
【００７１】
このＬＥＤ素子トでも、波長Ｃ（５２０ｎｍ）は、波長Ａ（５５０ｎｍ）より短波長であるから、エピタキシャル発光構造からでた光（５２０ｎｍ）の内、基板に入射した分は、ＧａＰ基板によって吸収され波長Ｂ（７００ｎｍ）の蛍光を発する。外部には、５２０ｎｍの光と７００ｎｍの光の合成されたものが出る。
【００７２】
このＬＥＤを定電流モードで測定したところ発光は黄色で典型的な輝度は２０ｍＡで３ｍＷであった。高輝度の黄色光を得る事が出来た。
【００７３】
図１５はこのＬＥＤの発光スペクトルを示すグラフである。設計通り、５２０ｎｍにピークを持つエピタキシャル発光構造からの（バンドギャップ遷移）発光と、７００ｎｍにブロードなピークを持つＧａＰ基板からの不純物発光が組合わさっているということが分かる。
【００７４】
この発光スペクトルを色度図上で表したものが図１６である。この光は色度が（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．４６）の黄色となっている。図１６においても、エピタキシャル発光構造からの発光についての色度（△点）と、基板の蛍光の色度（□点）を示す。この素子の色度は、発光構造色度と基板蛍光色度を結ぶ線分の上にある。
【００７５】
図１７に実施例１〜４に述べたイ〜トのＬＥＤの色度と、それらのエピタキシャル発光構造体、基板蛍光の色度を一括して示す。
【００７６】
図１８には実施例１〜４の基板材料、蛍光中心波長、エピタキシャル発光構造体の材料、電流注入発光の波長、基板厚み、ドーパント濃度、実施例の符号などを一括して示す。
【００７７】
【発明の効果】
従来の単一ＬＥＤでは、赤青中間色、赤青緑中間色を作る事が出来なかった。本発明によれば、赤青中間色（赤紫色やピンク色）や、赤青緑の中間色（白色）単一ＬＥＤを簡単で低コストのプロセスにより作製することができる。それも高輝度の赤紫色、ピンク色、白色の単一ＬＥＤを与えることができる。赤緑の中間色ＬＥＤは従来でも存在したが本発明はより低いコストで高輝度の赤緑中間色（黄色、橙色）ＬＥＤを作製することができる。ＬＥＤによって作り出すことのできる中間色の範囲が広がる。単一のＬＥＤであって製造コストを低減できる。ＬＥＤであるから小型軽量低電圧であって取扱いも容易である。装飾用、表示用などの用途に大きな需要を期待する事が出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＧａＩｎＮ−ＬＥＤの上をＹＡＧ蛍光材に埋め込んだ従来例にかかる白色ＬＥＤ素子の断面図。（ａ）はＬＥＤ素子全体の断面図。（ｂ）のＹＡＧ蛍光材とＬＥＤチップの近傍のみの断面図。
【図２】 図１の白色ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図３】 本発明の実施例にかかる中間色、白色ＬＥＤ素子の断面図。（ａ）は素子全体の断面図。（ｂ）はチップの近傍のみの断面図。
【図４】 電流注入発光と基板蛍光発光を利用した本発明のＬＥＤの原理を説明するためのスペクトル図。波長Ａは蛍光を引き起こすための最長の波長、波長Ｂは蛍光のピーク中心の波長、波長Ｃは電流注入によるバンドギャップ遷移発光のピーク中心波長。
【図５】 本発明の実施例１（ＺｎＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＺｎＳｅ（Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの層構造図。
【図６】 本発明の実施例１（ＺｎＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＺｎＳｅ（Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図７】 本発明の実施例１（ＺｎＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＺｎＳｅ（Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光色度を示す色度図。
【図８】 本発明の実施例２（ＺｎＳｅ／ＺｎＳｅ（Ａｌ・Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの層構造図。
【図９】 本発明の実施例２（ＺｎＳｅ／ＺｎＳｅ（Ａｌ・Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図１０】 本発明の実施例２（ＺｎＳｅ／ＺｎＳｅ（Ａｌ・Ｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光色度を示す色度図。
【図１１】 本発明の実施例３（ＺｎＳＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＡｌＧａＡｓ（Ｓｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの層構造図。
【図１２】 本発明の実施例３（ＺｎＳＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＡｌＧａＡｓ（Ｓｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図１３】 本発明の実施例３（ＺｎＳＳｅ・ＺｎＣｄＳｅ／ＡｌＧａＡｓ（Ｓｉ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光色度を示す色度図。
【図１４】 本発明の実施例４（ＧａＩｎＮ／ＧａＰ（Ｚｎ・Ｏ））にかかる発光基板ＬＥＤの層構造図。
【図１５】 本発明の実施例４（ＧａＩｎＮ／ＧａＰ（Ｚｎ・Ｏ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光スペクトル図。
【図１６】 本発明の実施例４（ＧａＩｎＮ／ＧａＰ（Ｚｎ・Ｏ））にかかる発光基板ＬＥＤの発光色度を示す色度図。
【図１７】 実施例１〜４の全てのＬＥＤ（イ〜ト）の発光色度を一つに纏めて示す色度図。
【図１８】 実施例１〜４の全てのＬＥＤ（イ〜ト）の基板の材料、蛍光波長、活性層材料、電流注入発光波長、ＬＥＤ符号、相違点（基板厚み、不純物濃度、活性層）、ＬＥＤの色度を示す表。
【図１９】 赤成分をｘ軸に、緑成分をｙ軸にとり波長を付した輪郭線によって単色を表現し輪郭線内部に生成する中間色の領域をも示す一般的な色度図。
【符号の説明】
１ 透明樹脂
２ ステム
３ ステム
４ ステム上面の窪み
５ ＧａＩｎＮ−ＬＥＤ
６ ＹＡＧ蛍光体
７ ワイヤ
８ ワイヤ
９ ＬＥＤチップ
１０ ステム
１１ ステム
１２ 基板
１３ エピタキシャル発光構造
１４ ワイヤ
１５ 透明樹脂
２０ ｎ型ＺｎＳｅ基板（Ｉドープ）
２１ ｎ型ＺｎＳｅバッファ層
２２ ｎ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
２３ ＺｎＳｅ／ＺｎＣｄＳｅ多重量子井戸活性層
２４ ｐ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
２５ ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層
３０ ｎ型ＺｎＳｅ基板（Ｉ、Ａｌドープ）
３１ ｎ型ＺｎＳｅバッファ層
３２ ｎ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
３３ ＺｎＳｅダブルへテロ活性層
３４ ｐ型ＢｅＺｎＭｇＳｅクラッド層
３５ ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層
４０ ｎ型ＡｌＧａＡｓ基板（Ｓｉドープ）
４１ ｎ型ＺｎＳＳｅバッファ層
４２ ｎ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
４３ ＺｎＳＳｅ／ＺｎＣｄＳｅ多重量子井戸活性層
４４ ｐ型ＺｎＭｇＳＳｅクラッド層
４５ ｐ型ＺｎＴｅ／ＺｎＳｅ超格子コンタクト層
４６ｎ型ＧａＡｓ基板
５０ 半絶縁性ＧａＰ基板（Ｚｎ，Ｏドープ）
５１ ｎ型ＧａＮコンタクト層
５２ ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層
５３ ＧａＩｎＮダブルヘテロ活性層
５４ ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層
５５ ｐ型ＧａＮコンタクト層
Claims (5)
- 基板のバンドテーリング現象によってＳＡ発光を発する蛍光中心となる不純物を添加した半導体結晶からなる基板と、基板上に形成され電流注入により発光する構造を持つエピタキシャル層とを含み、該エピタキシャル層の電流注入による発光と、該発光により基板を光励起して得られるＳＡ発光である蛍光との２種類の異なる波長の発光を混合して、赤紫色、ピンク色、黄色、橙色、白色のいずれかの中間色を発光することを特徴とする発光基板ＬＥＤ素子。
- 基板がＡｌＧａＡｓ基板であり、Ｓｉをドープし、ＳＡ発光のピーク波長が６９０ｎｍであり、エピタキシャル層の活性層が、ＺｎＳｅ層、ＺｎＳＳｅ／ＺｎＣｄＳｅ層、ＺｎＳｅＴｅ層の何れかである事を特徴とする請求項１に記載の発光基板ＬＥＤ素子。
- 基板がＧａＰ基板であり、ＺｎおよびＯをドープし、ＳＡ発光のピーク波長が７００ｎｍであり、エピタキシャル層の活性層が、ＧａＩｎＮ層である事を特徴とする請求項１に記載の発光基板ＬＥＤ素子。
- 基板がＺｎＳｅ基板であり、ＩもしくはＩ＋Ａｌをドープし、それぞれ５８０ｎｍ、６００ｎｍを中心にＳＡ発光をし、エピタキシャル層の活性層が、ＺｎＳｅ層、ＺｎＳｅ／ＺｎＣｄＳｅ層、ＺｎＳｅＴｅ層の何れかである事を特徴とする請求項１に記載の発光基板ＬＥＤ素子。
- 蛍光中心となる不純物を添加した半導体結晶からなる基板と、基板上に形成され電流注入により発光する構造を持つエピタキシャル層とを含み、該エピタキシャル層の電流注入による発光と、該発光により基板を光励起して得られる蛍光との２種類の異なる波長の発光を混合して、赤紫色、ピンク色、黄色橙色、白色のいずれかの中間色を発光するようにした発光基板ＬＥＤ素子について、該結晶基板の構成元素組成、不純物元素種、不純物元素量、基板厚みを変化させ、またエピタキシャル層の構造を変化させることにより、該２種類の発光のピーク波長、ピーク強度比を調整し、素子の発光の色調を変化させることを特徴とする発光基板ＬＥＤ素子の製造方法。
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