JP4310431B2 - 超伝導厚膜の臨界電流密度及び電流・電圧特性の測定方法、及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、超伝導限流器や超伝導磁気シールドなどに用いられる大面積・大型の超伝導厚膜（膜厚≫１０μｍ）における、臨界電流密度Ｊ_C （抵抗がゼロの時に流すことができる電流密度の最大値）及び電流・電圧特性（電流と電圧の関係）を、非破壊的かつ非接触で評価する測定方法、及び装置に関する。

上記した大面積・大型の超伝導厚膜とは、セラミックなどの基板の上にビスマス系酸化
物超伝導体などの超伝導多結晶体を塗布法などによって付着させて作製されるものであり、高価な真空装置を必要とせずに作製できるため、超伝導限流器、超伝導磁気シールド等、さまざまな応用が期待されている。超伝導厚膜の臨界電流密度Ｊ_C は、これらの応用における超伝導厚膜の性能を決める重要な特性であり、また、高温超伝導酸化物においては、電流・電圧特性がなだらかであることが知られているため、電流・電圧特性も、重要な役割を果たす。

また、超伝導体の電流・電圧特性は超伝導試料の均一性を表わすパラメーターであり、試料が均一であればあるほど、電流・電圧特性が急峻であることが知られている。従って、超伝導厚膜の製造工程において、その電流・電圧特性を評価すれば、プロセスの評価を行うことが可能となり、製造技術へのフィードバックをかけることができる。

さらに、超伝導限流器においては、系統事故時に、通電電流が臨界電流を越えて超伝導厚膜が常伝導転移したときに生じる常伝導抵抗によって過電流を抑制（限流）する。このとき、大面積の超伝導厚膜全体が同時に常伝導転移することが重要であり、このため、大面積の超伝導厚膜の臨界電流密度Ｊ_C の分布が出来るだけ均一であり、かつ、電流・電圧特性が急峻であることが求められる。これらのことから、超伝導厚膜の臨界電流密度Ｊ_C と電流・電圧特性、さらに、それらの空間分布を非破壊的に非接触で、かつ簡便に評価する方法の開発が望まれていた。

従来、超伝導厚膜の臨界電流密度Ｊ_C や電流・電圧特性を評価するのに最もよく用いられている方法の一つは、超伝導厚膜に電流端子と電圧端子の４つの電極を付け、通電電流を流して電圧を測定する４端子法である。しかし、この方法を用いるためには、超伝導厚膜を加工する必要があり、そのときの超伝導特性の劣化が問題となる。また、臨界電流密度Ｊ_C 以上の通電電流を流す必要があるため、急激な熱の発生等で超伝導厚膜を壊してしまう恐れもある。

また、超伝導厚膜の臨界電流密度Ｊ_C や電流・電圧特性を非破壊的に評価するのに最もよく用いられている方法の一つは、直流磁化を測定する方法であるが、これは、小さな超伝導厚膜全体の平均的な臨界電流密度Ｊ_C や電流・電圧特性しか評価することができない。

他に、超伝導薄膜（膜厚が１μｍ程度あるいはそれ以下で、かつ、臨界電流密度Ｊ_C が１００ｋＡ／ｃｍ² 程度あるいはそれ以上）の局所的な臨界電流密度Ｊ_C の分布を評価する方法として、超伝導薄膜直上に配置したコイルに流す交流電流Ｉ＝Ｉ₀ ｃｏｓ２πｆｔ（ｆは交流電流の周波数、ｔは時間）とコイルに生じる第３高調波誘導電圧（の振幅）Ｖ₃ を測定する方法がすでに実用化されている。これは、Ｉ₀ をゼロから増加して行き、第３高調波誘導電圧Ｖ₃ がゼロから大きく生じ始めるときの交流電流値Ｉ₀ ＝閾値電流Ｉ_thから臨界電流密度Ｊ_C を評価する方法である（下記非特許文献１参照）。

また、同様な方法で、超伝導厚膜、バルク材について、交流電流値Ｉ₀ と第３高調波誘導電圧Ｖ₃ の関係を詳細に解析して、超伝導厚膜やバルク材の表面付近（表面から０．１ｍｍ程度）の臨界電流密度Ｊ_C を測定する方法も本願発明者らによって既に提案されている（下記特許文献１参照）。

しかし、この従来の測定方法では、超伝導厚膜の表面付近の臨界電流密度Ｊ_C や電流・電圧特性を測定できるのみで、厚さ全体の平均の臨界電流密度Ｊ_C は評価できなかった。
Ｊ．Ｈ．Ｃｌａａｓｓｅｎ，Ｍ．Ｅ．Ｒｅｅｖｅｓ ａｎｄ Ｒ．Ｊ．Ｓｏｕｌｅｎ，Ｊｒ．，"Ａ ｃｏｎｔａｃｔｌｅｓｓ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃｒｉｔｉｃａｌ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｅｎｓｉｔｙ ａｎｄ ｃｒｉｔｉｃａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ ｆｉｌｍｓ"，Ｒｅｖ．Ｓｃｉ．Ｉｎｓｔｒｕｍ．６２，９９６（１９９１）． 特開２００３−２０７５２６号公報

本発明の課題は、超伝導限流器や超伝導磁気シールド装置などに用いられる大面積・大型の超伝導厚膜の厚さ全体の平均の臨界電流密度Ｊ_C と電流・電圧特性、及び、それらの空間分布を、いかに非破壊的かつ非接触で測定するかにある。

本発明は、上記状況に鑑みて、非破壊的かつ非接触で的確に測定できる超伝導厚膜の臨界電流密度および電流・電圧特性の測定方法、及び装置を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を達成するために以下の解決手段を採用する。
（１）超伝導厚膜（膜厚≫１０μｍ、かつ、臨界電流密度Ｊ_C が１００ｋＡ／ｃｍ² 程度あるいはそれ以下）の直上に小さなコイルを配置し、このコイルに交流電流を流し、このコイルに流れる電流Ｉ₀ と、コイルに誘起される第３高調波誘導電圧Ｖ₃ とを測定する。Ｉ₀ をゼロから増加して行くと、Ｖ₃ はほぼＩ₀ の平方に比例して増加して行くが、だんだんと増加率が緩やかになり、その後、急に増加が緩やかになる。このときの交流電流値Ｉ_thは、薄膜の場合のＩ_thに相当し、臨界電流密度Ｊ_C と膜厚ｄの積に比例する。従って、Ｉ₀ をゼロから増加して行き、Ｖ₃ の増加が急に緩やかになるときの交流電流値Ｉ_thから臨界電流密度Ｊ_C を評価することができる。

（２）コイルの電流値がＩ_th付近のとき、超伝導厚膜に誘起される電界（の振幅）は、コイルの作る交流磁界をＨ₀ ｃｏｓ２πｆｔ、超伝導厚膜の厚さをｄ、真空の透磁率をμ₀ とすると、ほぼＥ₀ ＝４μ₀ Ｈ₀ ｆｄで与えられる。即ち、電界Ｅ₀ で駆動させたときに電流密度Ｊ_C の超伝導電流が流れることがわかる。従って、周波数ｆを変化させ、Ｅ₀ を変化させて、臨界電流密度Ｊ_C を複数回測定し、Ｊ_C の周波数依存性を測定することによって、電流密度と電界の関係（電流・電圧特性）を評価することができる。

本発明によれば、超伝導厚膜の上に配置したコイルに流す交流電流Ｉ₀ とコイルに生じる第３高調波誘導電圧Ｖ₃ の関係を測定し、Ｖ₃ の増加が急に緩やかになる点に対応する電流値Ｉ_thから厚膜の厚さ全体の平均の臨界電流密度Ｊ_c を測定することができる。また、周波数ｆを変化させて複数回測定し、閾値電流Ｉ_thの周波数依存性を調べることによって、電流・電圧特性を評価することが可能になる。こうして、超伝導厚膜を電力機器や磁気シールド装置などに応用する上で重要な特性である臨界電流密度と電流・電圧特性を正しく評価することができる。

また、超伝導厚膜の上でコイルを走査させて測定を行えば、臨界電流密度Ｊ_C と電流・電圧特性の空間分布を評価することが可能である。

（１）超伝導厚膜の直上に小さなコイルを配置し、このコイルに流れる交流電流値Ｉ₀ と、この交流電流値Ｉ₀ と超伝導厚膜に流れるシールド電流によりコイルに誘起される第
３高調波誘導電圧Ｖ₃ とを測定する。交流電流値Ｉ₀ をゼロから増加させて行くと、第３高調波誘導電圧Ｖ₃ と交流電流値Ｉ₀ の関係は、交流電流値Ｉ₀ があまり大きくなく、かつ超伝導厚膜への磁界侵入長がコイルの直径よりも十分小さい時に、
Ｖ₃ ＝（Ｇｆ／Ｊ_c ）Ｉ₀ ² …（１）
と表わされることが理論的に示される。ここで、Ｇは、コイルの形状と巻数、超伝導厚膜に対する配置のみで決まるコイル定数である。従って、第３高調波誘導電圧Ｖ₃ の平方根を交流電流値Ｉ₀ に対して測定すると、直線が得られるはずであり、その傾きから表面付近の臨界電流密度を測定することができる（上記特許文献１参照）。

（２）交流電流値Ｉ₀ の増加とともに第３高調波誘導電圧Ｖ₃ の増加率が緩やかになって上記の直線関係から外れてくるが、これは、上記（１）式を導いた理想的な条件から外れてくるためである。交流電流値Ｉ₀ をさらに大きくして行くと、第３高調波誘導電圧Ｖ₃ の増加が急に緩やかになるが、そのときの閾値電流値Ｉ_thから、超伝導厚膜試料の厚さ全体の平均の臨界電流密度Ｊ_C を評価することができる。

（３）上記の測定を周波数ｆを変化させて複数回測定した場合、全く同じ閾値電流Ｉ_thが得られるわけではなく、超伝導厚膜の電流・電圧特性を反映した変化が生ずる。当然、閾値電流Ｉ_thから計算される臨界電流密度Ｊ_C も電流・電圧特性を反映して変化する。このため、第３高調波誘導電圧Ｖ₃ を交流電流値Ｉ₀ に対して測定し、閾値電流Ｉ_thから臨界電流密度Ｊ_C を測定することを、周波数ｆを変化させ、駆動する電界Ｅ₀ ＝４μ₀ Ｈ₀ ｆｄを変化させて、複数回行なえば、超伝導厚膜の電流・電圧特性を評価することができる。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を詳細に説明する。

図１は本発明の第３高調波誘導電圧を測定する際のノイズを低減するためのキャンセルコイルを含む測定回路の模式図である。

この図において、１は発振器（周波数帯域は０．１−５ｋＨｚを含む）、２は発振器１の出力電流を増幅する電力増幅器、３は出力電流を検出する抵抗、４は出力電流を測定するマルチメータ、５は試料コイル、６はキャンセルコイル、７は２チャンネルフィルタ、８は第３高調波信号の差動増幅器（ロックインアンプ内）、９はロックインアンプ、１０はコンピュータ、１１は超伝導厚膜試料、１２は超伝導薄膜、ＧＰ−ＩＢは一般目的のインターフェースバス（Ｇｅｎｅｒａｌ Ｐｕｒｐｏｓｅ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｂｕｓ）である。なお、マルチメータ４が接続される抵抗３の部分は少なくとも無誘導シャント抵抗とするのが望ましい。

図１に示すように、キャンセルコイル６は、測定対象の超伝導厚膜試料１１の上に置かれた試料コイル５と同一仕様で製作されたコイルであり、臨界電流密度Ｊ_C 及び臨界電流の大きい超伝導薄膜１２の直上に配置されているため、試料コイル５とほぼ等しい電気抵抗及びインダクタンスを有する。発振器１及び電力増幅器２を用いて、試料コイル５及びこの試料コイル５と直列に接続したキャンセルコイル６に周波数ｆ（０．１−５ｋＨｚ）の交流電流を流し、それらのコイルに発生した第３高調波誘導電圧Ｖ₃ を測定する。ここで、図１に示すように、Ａ点の電圧からＢ点の電圧の２倍を減じた電圧（Ａ−２Ｂ）を測定すれば、発振器１及び電力増幅器２に起因する高調波ノイズ電圧を有効に除去することができ、試料コイル５の直下に配置された超伝導厚膜試料１１に起因する第３高調波誘導電圧Ｖ₃ のみを正確に測定することができる。

図２は、図１の測定回路を用いて測定した、試料コイル及びキャンセルコイルに流した
交流電流（実効値）Ｉ₀ ／√２により、コイルに生じた第３高調波誘導電圧（実効値）Ｖ₃ ／√２、及び平方根の値の特性図である。ここで、横軸はコイル電流（ｍＡ）、左縦軸は第３高調波誘導電圧Ｖ₃ （ｍＶ）、右縦軸は√第３高調波誘導電圧Ｖ₃ （√ｍＶ）を示している。

前述したように、交流電流Ｉ₀ があまり大きくない時は、上記（１）式から分かるように、√Ｖ₃ と交流電流Ｉ₀ とは直線関係に有るが、交流電流Ｉ₀ の増加とともにだんだんと直線からずれてきて、さらに、交流電流Ｉ₀ を増加させると第３高調波誘導電圧Ｖ₃ の増加が急に緩やかになる。このときの電流値が閾値電流Ｉ_th／√２であるが、これはＶ₃ ／√２（あるいはその平方根）とＩ₀ ／√２の関係でほぼ直線関係から外れ始める点で決めた。

なお、この特性図のデータは、１２ｍｍ角、厚さｄ＝０．４１ｍｍの超伝導Ｂｉ₂ Ｓｒ₂ Ｃａ₂ Ｃｕ₃ Ｏ₁₁膜を超伝導厚膜試料として、液体窒素温度７７．３Ｋ雰囲気下で測定したものである。

図３は、コイルに流した交流電流（実効値）Ｉ₀ ／√２に対する、コイルに生じた第３高調波誘導電圧（実効値）Ｖ₃ ／√２の平方根の値の特性図であり、横軸はコイル電流（ｍＡ）、縦軸は√第３高調波誘導電圧Ｖ₃ （√ｍＶ）を示している。ここでは、周波数を１００Ｈｚから５ｋＨｚまで変化させて複数回測定している。どの周波数においても、閾値電流Ｉ_th／√２において、第３高調波誘導電圧Ｖ₃ ／√２の平方根の増加が急に緩やかになることが分かる。

周波数を変えて測定したデータから閾値電流Ｉ_th／√２を求めるためには、第３高調波誘導電圧（実効値）Ｖ₃ ／√２の値をそのまま使うのではなく、第３高調波誘導電圧Ｖ₃ の値が周波数ｆに比例することから、Ｖ₃ ／ｆ√２の値を比較したほうが良い。

図４はＶ₃ ／ｆ√２のＩ_th／√２近傍を表わした図であり、横軸はコイル電流（ｍＡ）、縦軸は√（第３高調波誘導電圧Ｖ₃ ／周波数）〔√（μＶｓｅｃ）〕を示している。この図４から閾値電流Ｉ_thの周波数依存性を得ることができる。

図４のデータから、各々の周波数に対して閾値電流Ｉ_thを決め、それから臨界電流密度Ｊ_C を計算した。この実験に用いた試料コイルでは、交流磁界Ｈ₀ （Ａ／ｍ）＝５４，４００×Ｉ₀ （Ａ）で既知であるため、超伝導厚膜にかかる電界Ｅ₀ ＝４μ₀ Ｈ₀ ｆｄは、各周波数において簡単に計算することができる。この両者から求めた電流・電圧特性（電流密度と電界の関係）を図５に示す。この図５において、横軸は電流密度Ｊ（Ａ／ｍ² ）、縦軸に電界Ｅ（Ｖ／ｍ）を示している。

ここでは、酸化物超伝導体でよく観測される、ほぼ冪乗の電流・電圧特性（Ｅ〜Ｊｎ）が観測され、ｎ＝２８．９と計算された。なお、図５の挿入図には、同じ電流・電圧特性を線形スケールで示している。

なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。

本発明は、超伝導限流器や超伝導磁気シールド装置などに用いられる大面積・大型の超伝導厚膜の特性の測定に適している。

本発明の実施例を示す第３高調波誘導電圧のノイズ低減用のキャンセルコイルを含む測定回路の模式図である。 図１の測定回路を用いて測定した、超伝導厚膜において、試料コイル及びキャンセルコイルに流した交流電流Ｉ₀ ／√２に対する、コイルに生じた第３高調波誘導電圧Ｖ₃ ／√２及びその平方根の値に対する特性図である。 コイルに流した交流電流Ｉ₀ ／√２に対する、コイルに生じた第３高調波誘導電圧Ｖ₃ ／√２の平方根の特性図である。 Ｉ₀ ／√２対Ｖ₃／ｆ√２の平方根の特性図である。 本発明によって評価された、超伝導厚膜の電流・電圧特性図である。

符号の説明

１ 発振器
２ 電力増幅器
３ 抵抗
４ マルチメータ
５ 試料コイル
６ キャンセルコイル
７ ２チャンネルフィルタ
８ 差動増幅器
９ ロックインアンプ
１０ コンピュータ
１１ 超伝導厚膜試料
１２ 超伝導薄膜

Claims (12)

1. 超伝導厚膜の近傍に配置したコイルに交流電流を流し、該交流電流及び該交流電流により前記コイルに誘起される第３高調波誘導電圧を検出し、該第３高調波誘導電圧あるいは該第３高調波誘導電圧の平方根の値を該交流電流に対してプロットした曲線を求め、該曲線における前記第３高調波誘導電圧の増加が急に緩やかになる点に対応する交流電流値から超伝導厚膜の臨界電流密度を測定することを特徴とする超伝導厚膜の臨界電流密度の測定方法。
2. 請求項１記載の超伝導厚膜の臨界電流密度の測定方法において、前記コイルに誘起される第３高調波誘導電圧を検出する際に、前記コイルとは別体の前記コイルと同一仕様で作製されたキャンセルコイルを前記超伝導厚膜よりも高い臨界電流密度及び臨界電流を有する超伝導薄膜の近傍に配置して、前記第３高調波誘導電圧のノイズを低減することを特徴とする超伝導厚膜の臨界電流密度の測定方法。
3. 請求項１記載の超伝導厚膜の臨界電流密度の測定方法において、前記コイルを前記超伝導厚膜の各点に配置することにより、前記超伝導厚膜の各点における局所的な臨界電流密度を求めることを特徴とする超伝導厚膜の臨界電流密度の測定方法。
4. 請求項１記載の超伝導厚膜の臨界電流密度の測定方法において、前記交流電流の周波数における前記超伝導厚膜の臨界電流密度を測定する工程を有し、前記交流電流の周波数と異なる周波数において前記工程を複数回行なうことによって、前記超伝導厚膜の電流・電圧特性を求めることを特徴とする超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定方法。
5. 請求項４記載の超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定方法において、前記コイルに誘起される第３高調波誘導電圧を検出する際に、前記コイルとは別体の前記コイルと同一仕様で作製されたキャンセルコイルを前記超伝導厚膜よりも高い臨界電流密度及び臨界電流を有する超伝導薄膜の近傍に配置して、前記第３高調波誘導電圧のノイズを低減することを特徴とする超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定方法。
6. 請求項４記載の超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定方法において、前記コイルを前記超伝導厚膜の各点に配置することにより、前記超伝導厚膜の各点における局所的な電流・電圧特性を求めることを特徴とする超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定方法。
7. （ａ）超伝導厚膜の近傍に配置したコイルと、
   （ｂ）該コイルに交流電流を流す手段と、
   （ｃ）前記交流電流及び該交流電流により前記コイルに誘起される第３高調波誘導電圧を検出する手段と、
   （ｄ）前記第３高調波誘導電圧あるいは該第３高調波誘導電圧の平方根の値を前記交流電流に対してプロットした曲線を求める手段と、
   （ｅ）前記第３高調波誘導電圧あるいは該第３高調波誘導電圧の平方根の値の増加が急に緩やかになる点に対応する前記交流電流値から前記超伝導厚膜の臨界電流密度を測定する手段とを具備することを特徴とする超伝導厚膜の臨界電流密度の測定装置。
8. 請求項７記載の超伝導厚膜の臨界電流密度の測定装置において、前記コイルに誘起される第３高調波誘導電圧を検出する際に、前記コイルとは別体の前記コイルと同一仕様で作製されたキャンセルコイルを前記超伝導厚膜よりも高い臨界電流密度及び臨界電流を有する超伝導薄膜の近傍に配置することを特徴とする超伝導厚膜の臨界電流密度の測定装置。
9. 請求項７又は８記載の超伝導厚膜の臨界電流密度の測定装置において、前記コイルを前記超伝導厚膜の各点に配置することを特徴とする超伝導厚膜の臨界電流密度の測定装置。
10. 請求項７記載の超伝導厚膜の臨界電流密度の測定装置を用いて、前記交流電流の周波数における前記超伝導厚膜の臨界電流密度を測定する手段と、前記交流電流の周波数と異なる周波数において前記臨界電流密度の測定を複数回行なう手段とを備え、前記超伝導厚膜の電流・電圧特性を求めることを特徴とする超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定装置。
11. 請求項１０記載の超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定装置において、前記コイルに誘起される第３高調波誘導電圧を検出する際に、前記コイルとは別体の前記コイルと同一仕様で作製されたキャンセルコイルを前記超伝導厚膜よりも高い臨界電流密度及び臨界電流を有する超伝導薄膜の近傍に配置することを特徴とする超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定装置。
12. 請求項１０又は１１記載の超伝導厚膜の電流・電圧特性の測定装置において、前記コイルを前記超伝導厚膜の各点に配置することを特徴とする超伝導厚膜の臨界電流密度の測定装置。