JP4281946B2 - 液滴噴霧デバイスの製造方法およびこのような噴霧デバイス - Google Patents

Description

本発明は、液状物質（例えば、薬物、芳香剤または他のエアロゾル化した液体）を噴霧化するのに適した液滴噴霧デバイスの製造方法、およびそれによって得られるデバイスに関する。このようなデバイスは、例えば、ディスペンサーに香りをつけるためにか、インクジェットプリンターのヘッド用にか、表面上への液滴のアレイ（単数または複数）の堆積のためにか、エンジンの燃料注入デバイス用にか、またはヒトの呼吸器系によって患者に噴霧薬物を投与するために、使用され得る。最も単純な形態の、このような投与デバイスは、通常、吸入器と呼ばれている。このデバイスは、例えば、薬物の制御投与のためにか、または噴霧薬物投与（麻酔剤を含む）を使用するかもしくは侵襲性を最小にした外科手術の間の、種々の治療のために、使用され得る。このデバイスは、薬物を送達し、この薬物は、噴霧化された液滴の分散物（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）のような、液状物質の形態である。より詳細には、本発明は、改善された液滴噴霧デバイスおよびそれらの製造方法に関し、このデバイスは、効果的に液滴の噴霧を生成し、かつこの液滴を完全に放出する。

液体を噴霧化するための種々のデバイスが、公知である。文献ＥＰ ０５１６５６５は、水を噴霧する超音波噴霧器を記載している。この装置は、ルーム加湿器として使用される。振動が、水を通って水面まで伝達し、ここから噴霧が行われる。穿孔膜が、振動の非存在下で水を保持するために備えられる。

代表的には、吸入器デバイスは、同じ原理を使用して液体を液滴に噴霧化する。例えば、文献ＷＯ ９５／１５８２２を参照のこと。

さらに、液滴のサイズ（これは、穿孔膜の出口開口部のサイズに依存する）はまた、振動数にも依存する。小液滴を得るためには、非常に高周波数を使用しなければならず、代表的には、約１０μｍ直径の液滴のために、１ＭＨｚを越える。このことは、この高周波数に起因して電力消費の増加を導き、結果として、このようなデバイスは、小さいバッテリーで作動するデバイスには適していない。

別の液滴噴霧デバイスは、文献ＥＰ−Ａ−０９２３９５７および文献ＥＰ−Ａ−１００５９１６（これらの両方が、本願出願人の名義である）から公知である。これらの文献から公知の液滴噴霧デバイスの簡単な記載（これらは、その全体が本明細書中で参考として援用される）が、図１を参照しながら本明細書中に与えられる。

この特定の実施形態において、噴霧デバイス１は、第一の、すなわち上部基材５、および第二の、すなわち底部基材６の重ね合わせにより形成されるハウジングからなり、これらの間に、チャンバまたは空間２が、液状物質３を含むために形成されており、これによって、圧縮チャンバが提供される。上部基材５は、出口手段を備え、この出口手段は、キャビティ７（単数または複数）からなり、このキャビティは、空間２、出口ノズル９およびこれらのノズルをこの空間２に接続している出力チャネル１０を、部分的に構成し得る。

液状物質３は、例えば、非常に低い圧力（例えば、数ミリバールほど）によってかまたはキャピラリーの作動によって、噴霧デバイス１に入る。これは、例えば、少なくとも１つの入口チューブによってかまたは針４によって達成され、このチューブまたは針を通って、液状物質は、外部レザバ（図示せず）から噴霧デバイス１に供給され得る。噴霧デバイス１は、振動エレメント８（例えば、圧電素子）をさらに備え、これによって液状物質３が空間２で振動される。

このデバイスの製造方法は、半導体の分野から公知の技術を使用することによって行われる。従って、上部基材および底部基材は、例えば、シリコンウエハを適切な様式でエッチングすることによって（例えば、湿式エッチングもしくは乾式エッチングによって）、および１つ以上のマスクを使用することによってか、またはＰｙｒｅｘウエハのミクロ機械加工によって、類似の様式で製造され得る。この基材５および６は、好ましくは、適切な結合技術（例えば、アノード結合）によって、相互に結合されて、空間２を形成して、この空間を囲む。

出力チャネルの製造方法は、好ましくは、例えば、室温または低温にて、シリコンの深部反応性の垂直位置プラズマエッチング、および高度なシリコンエッチングプロセスを使用して、高度に耐性で平坦なチャネルの側壁を得ることによって、このチャネルをミクロ機械加工する工程を包含する。これらの先行技術文献は、このような出力チャネルが平坦な非テーパ状プロフィールを有するのを可能にする技術を、さらに記載している。これは、水溶液および懸濁液用の出力チャネル１０にわたる、正確に規定された圧力低下、液滴サイズおよび流動の挙動を与える一方で、この比較的滑らかな表面は、懸濁液中で、小さい固体粒子（例えば、１μｍ未満〜約２μｍまで）を輸送する医薬に適している。同じ効果は、例えば、芳香調剤用途のためにか、または単に垂直方向プラズマエッチングのミクロ機械加工方法を使用して、出力チャネル（この出力チャネルの断面は、２つ以上の同一なサブチャネルに分割されて、このチャネル１０にわたる、圧力降下、液滴サイズおよび流動の挙動のより微細な制御を可能にする）を作製することによる、本出願人の引用される先行技術の実用的な変更において、例えば、１０μｍ以上のノズルを有する、より大きい寸法に比例して得られ得る。垂直方向チャネルまたはチャネル部分の断面は、適切な幾何学形態の断面（例えば、環状、三角形または適切な幾何学形状（例えば、このチャネルがいくつかの同一なサブチャネルからなる場合は、交差））であり得る。キャビティ７の断面はまた、適切な幾何学形態かまたはこれらの形態の組み合わせであり得る。

図２ａは、先行技術の液滴噴霧デバイスの、第一の、すなわち上部の基材の概略詳細図を示す。この上部基材は、引用先行技術のさらなる実用的バリエーションにおいて、図１に対して上下逆に示される。このバリエーションは、底部基材の反転を用いてすでに示されており、従って、死角がさらに減少される。示され得るように、上部基材５は、キャビティ７、出力チャネル１０および出口ノズル９を備える。この基材を区切るキャビティ７の上面は、膜部分を基材５内に形成する。この膜部分の表面は、実際のノズル表面よりも非常に大きく、この結果、いくつかの出口ノズル９をこの膜表面上に提供して、さらなる液滴を同時に排出することが可能である。引用される先行技術にすでに言及されているように、キャビティ７は必ずしもテーパ状である必要はないが、選択される製造プロセスに従って平坦であり得ることが、明らかである。図２ｂは、図２ａの一部の拡大図を示しており、ここにおいて、出力チャネル１０および出口ノズル９が、特定の条件に従って容易に配置され得ることが理解され得る。

液滴の直径は、液状物質の所定の振動数および入口圧力に対する、ノズルの孔のサイズ「ｄ」に依存している。約２４３ｋＨｚの振動数が使用される、先行技術デバイスにおいて、平均液滴直径は、約５μｍであることが見出されており、ノズル９の孔直径は、約７μｍであり、そして入口圧力は、数ミリバールである。従って、１つのこのような液滴は、約６７フェムトリットル（１０^−１５ｌ）の量を含み、この結果、例えば、ノズルの数は、排出される量の関数として決定され得る。

実際には，出口ノズルの製造耐性（Δｄ）が、量（すなわち、放出される液滴の容量「Ｖ」）を制御および決定する際の必須因子である。実際に、この容量Ｖは、ｄ^３（Ｖ＝１／６^＊Πｄ^３）（ｄは、出口ノズルの直径である）に依存する。例えば、ｄ＝５μｍでかつΔｄ＝±０．５μｍである場合、この液滴容量Ｖは、４７．５（ｄ＝４．５）〜８７（ｄ＝５．５）までで変化し得、これは、８３％の変動である。

さらに、出力チャネルにわたる圧力降下がｄ^４に依存することが、知られており、この結果、出口直径、チャネル直径、その断面、ならびにこの出力チャネルおよびノズルの変化されるミクロ機械加工された断面の任意の組み合わせが、液滴噴霧デバイスの構造において重要な因子である。実際には、チャネル直径サイズの作用は、圧力降下および噴霧スプレーの速度を決定および変化するために使用され得る。

液滴直径が、液体の特定の物理化学特性（例えば、表面張力および粘度）とともに変化することもまた、知られている。従って、引用先行技術に示されるように、放出される液体および所望の液滴特徴に従って、物理的デバイスパラメータおよび電気的デバイスパラメータ（周波数および振幅）を適応し得ることが重要である。

ここで、本出願人は、特定の環境下における、液滴サイズ、液滴速度および流速がまた、振動エレメントに印加される電圧とともに変化することを、見出している。これらの状態は、出力チャネルにわたる圧力降下が、所定の範囲（例えば、５μｍと１０μｍとの間の平均直径）について、液滴サイズ、液滴速度および流速の、エネルギー入力単独による調節、従って、供給電圧による調節を可能にするのに十分低い場合に生じる。

結果的に、出口手段の幾何学的パラメータを変化させて、特定の液滴直径を達成し、次いで印加圧力を変化させることによって排出される液滴のサイズを変化させることが可能であるようである。

しかしながら、革新的なミクロ機械加工技術を適用して、このような挙動を達成するデバイスを製造することが、必要である。上記で引用される、文献ＥＰ−Ａ−０９２３９５７およびＥＰ−Ａ−１００５９１６の出願人によって開示されたような半導体製造方法は、所望の平坦チャネルのエッチングを可能にするが、同じ時点で、液滴サイズにわたる制御を保持しながら圧力降下を制御する際のさらなる改善は、困難である。

ステップ型チャネルを有するノズル本体を作製することもまた、さらに公知である。例えば、文献ＥＰ−Ａ−０９８５５３４は、インクジェットプリンターヘッドの製造方法を記載しており、ここにおいて、ステップ型ノズルチャネルは、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）放電を使用する乾式エッチング技術によって形成される。この形成されたノズルは、その前部に向けて、断面が徐々に小さくなる。第一に、樹脂フィルムが、シリコンモノクリスタル基材表面上に形成される。第一の開口パターンは、この樹脂フィルムを、ノズルチャネルの後部の、より広い端部に対応する部分にて、半エッチングすることによって形成される。次に、第一の開口パターンより小さい第二の開口パターンは、この半エッチングされた樹脂を、ノズルチャネルの前部の、より狭い端部に対応する部分にて、完全にエッチングすることによって、形成される。次いで、このノズルチャネルは、プラズマ放電による乾式エッチングを、曝露された、シリコンモノクリスタル基材表面の第二の狭い表面部分に適用することによって形成される。この後、第二の乾式エッチングが、残りの半エッチング部分を完全にエッチングし、狭い部分と広い部分の両方のプラズマエッチングを、孔全部が得られるまで続けることによって行われる。

しかしながら、プラズマエッチングを使用するこの技術において、ノッチングが、このノズルチャネルの出力端部で回避可能に生じる。実際には、広い部分をエッチングする場合、このエッチングは、狭い部分においても続く。これは、ノズルチャネルのこの狭い部分に位置するエッチングされたイオンに起因する。このチャネルの端部に到達した際、孔全部が作製されるが、残存するイオンもまた、このチャネルの孔全体の端部から離れてエッチングする。自然と、ノッチングされた出力ノズルは、液滴の形成を複雑にする。実際には、これらは、ノズルの近位に隣接した液体の伝播を支持し、それによって、意図されるよりも大きい液滴を作製するか、または活性表面のこの湿潤による、全ての液滴形成を防止する。

従って、本発明の目的は、液滴噴霧デバイスの製造方法、およびそれによって得られるデバイスを提供し、このデバイスは、上で言及した不便さを克服し、そして制御可能でかつプログラム可能な、液滴サイズおよび流速を可能にする。

本発明の別の目的は、単純で、製造が正確であり、サイズが小さく、エネルギー消費が低く、かつコストが安い、デバイスを提供することである。

従って、本発明は、液滴噴霧デバイスの製造方法、およびまた、添付の特許請求の範囲に規定されるような液滴噴霧デバイスの製造方法に関する。

本発明はまた、特許請求の範囲にもまた規定されるような液滴噴霧デバイス用の、ノズル本体の製造方法に関する。

本発明に従う噴霧デバイスの出口手段の特定形状および配置の結果として、プログラム可能な液滴サイズ、排出される液滴の速度および流速が、比較的単純な様式で得られ得る。これは、同じデバイスプラットフォームを使用して異なる液滴のサイズ分布、流速または出口速度を、圧電振動エレメントに印加された供給電圧を単純に変化させることによって提供し得る際に、経済的な利点を与え得る。

本発明に従う液体噴霧デバイスの１つの特徴および利点は、以下の記述から明確となり、この記述は、非限定的な例の目的としてのみ与えられ、それは、以下の添付の図面を参照する。

好ましい実施形態の例が、本明細書中のこれ以降に記載される。従って、本発明は、液状物質を噴霧するための液滴噴霧デバイスを製造する方法に関する。本発明はまた、それに伴って得られた噴霧デバイスに関する。理解を容易にするために、図３ａ〜図３ｃを参照しながら、液滴噴霧デバイスの構造自体を初めに記載する。基本的に、この噴霧デバイスは、出口手段を除いて、本願の上述された従来技術の噴霧デバイスに幾分類似している。

従って、本発明の噴霧デバイスはまた、ハウジングまたは基材を備える。このハウジングは、図１に示されるような幾分類似の様式で、第１の基材１５および第２の基材１６から形成され得る。しかし、図３に示されるように、第１の基材１５は、図１の第１の基材５と比較して上下逆に配置されている。しかし、このハウジングは、後ほど詳細に説明されるように単一基材のみから構成され得る。基材１５に、一様な膜の厚さを保証するために適切なエッチング停止剤を使用して、基材の部分をエッチングにより取り除くことよって提供される基材のうちの、より薄い部分である膜部分１５ａが提供される。このような膜部分を得る様式は、上述の従来技術文献ＥＰ−Ａ−０ ９２３ ９５７において記載される様式に類似し、そして、半導体エッチングの分野の当業者にとって周知である。

このエッチングは、湿式エッチングまたは乾式エッチングによって実施され得、膜部分から突出している基材部分の、傾斜した側壁または垂直な側壁を生じる。

図３において見られ得るように、液状物質を含むための空間１２が、ハウジング中の、２つの基材（１５および１６）の間に、設けられる。このような空間は、第１の基材１５の底面における凹部をエッチングすることによって生成され得、この底部基材１６は、図３および４において示されるように、空間１２の内部に向う平坦な表面を提供する。このような空間はまた、さらに記載されるような、湿式エッチングまたは乾式エッチングにより底面基材１６において作製され得る。第２の基材はまた、振動エレメント１８により直接的に、有利に置換され得、この振動エレメント１８は、ＥＰ−Ａ−０ ９２３ ９５７に記載されるように、保護目的のために適切に不動態化された。

図５において示されるように、空間１２は、充填および排気を容易にするために、好ましくは、円形断面であり、そして、その入口および出口における受動バルブのための外形を具現化し得る。これは、例えば、内部または外部の適用緩衝容量１２ａに接続して、必要とされる用量を含むことにより、さらに必要な大きさとされ得るか、または、補完され得、その結果、緩衝容量１２ａを伴う主容量は、所望の単位用量に対応し、この単位容量は、空間１２の内容積よりも大きくなり得る。従って、この所望の単位容量は、空間１２の総容量、すなわち主容量１２に緩衝容量１２ａを加えた容量に対応する、最大容量を有し得る。このように、空間１２は、初めに、例えば、液滴サイズ生成を開始する前に、放出される液体に完全に満たされ、そして液体が緩衝用量１２ａから吸引されるのと同じくらい速く強く放出されて、ほとんどの操作について不安定な操作条件を生じる場合、特に緩衝容量１２ａの内容量が空間１２の内容量よりも大きい場合に、ほとんどの操作の間で満たされたままである。この緩衝容量１２ａは、この噴霧デバイスが意図された用途の各々について異なる容量で満たされることを可能にし、この異なる容量は、おおよそ空間１２の容量から空間１２と緩衝容量１２ａとの総量までに及ぶ。緩衝容量１２ａは、好ましくは、毛管作用を促進して、それにより空間１２と緩衝領域１２ａとのより簡単なプライミングを提供する断面を有するキャピラリーメアンダーまたは他の形状配置として具現化される。さらに、空間１２に液状物質を提供し、そして、空間１２からの放出を可能にする適切な手段（例えば、キャピラリーチャネル１２ｂ）は、前述された先行技術から公知であるように、提供される。このようなキャピラリーチャネルは、例えば、この液状物質がこの空間に出入りすることを可能にすることが知られている、受動バルブとして作用するように、都合の良いように構成され得る。

これらの特徴が、例えば、使用時の糖度計（ｇｌｕｃｏｍｅｔｅｒ）の読み取りに依存して種々の投薬容量を有するインシュリン用量を送達する場合に非常に都合がよい。これはまた、当然のことながら、種々の容量が指示される他の用途においても有利であり得る。

少なくとも１つの出口ノズル１９および空間１２を出口ノズル１９の各々に接続するための少なくとも１つの出力チャネル２０が、基材１５のより薄い膜部分１５ａにおいてさらに提供される。当然、出力チャネル２０が、垂直側壁を有し、その結果、上述の先行技術ＥＰ−Ａ−０ ９２３ ９５７において既に詳細に説明されるように、液滴が排出されたときのチャネルにわたる圧力降下を規定することが可能となる。

振動エレメント（例えば、圧電素子１８）が、空間１２中の液状物質を振動させるためにこのハウジング上に配置される。好ましくは、この振動エレメントは、第１の基材１５上に直接配置され得るか、または第２の基材１６のより薄い部分の上に配置され、例えば、空間１２に含まれる液体特定の圧縮および振動、ならびに上述した先行技術において記載されるような全体構造に振動を伝達するための膜として作用する。液体が、適切な振動数かつ適切な圧力下で励起されるとき、これは、非常に遅い射出速度で出口ノズルを介して液滴のしぶきとして噴出される。好ましい操作は、振動エレメント１８の基準共鳴振動数またはその後の調和振動数である。

空間１２から出口ノズル１９への出力チャネル２０の移行は、直線的なだけではなく、また、階段形状（ステップ型）である。図３ｃに見られ得るように、出力チャネル２０は、底部２０ａおよび上側部２０ｂから構成される。出力チャネル２０の底部２０ａは、上側部２０ｂより大きい直径を有し、そして、上側部と同一または異なる長さを有し得る。底部２０ａは、放出される液状物質を含む空間１２に隣接して配置される。

出力チャネル２０の階段形状にのために、励起された液体は、出力チャネルの上側部２０ｂに高圧にて押し付けられる。従って、この液滴の最終的なサイズは、より小さい上側部２０ｂに含まれる液体容量から主に生じる。さらに、以下に詳細に説明されるように、出口ノズルは、この噴霧デバイスを製造する本発明の方法に起因して、外縁部に全く切り目を有することなく直線的である。

上で説明されるように、所定の液体について、噴出された液滴の直径および容量は、主に出力チャネルにわたる圧力降下、また、印加された電圧、振幅、および振動数に依存する。

従って、エネルギー収支の特定のレベルに関して、本出願人は、本願の構造を使用して、液滴サイズを、振動エレメント１８に印加した電圧を変更させることのみによって、変化させることが可能であり、かつ実際的であることを見出した。

さらに、この出力チャネルのステップ型出口ノズルおよび直線型出口ノズルに起因して、同じ電力を使用して液体のしぶきを生成するときに、前述した先行技術のデバイスと比較して、より細かい液滴が生成され得る。

実験によって、所定の出力チャネル直径に対して、印加された電圧が上昇する場合、平均的な液滴サイズが減少することが示された。実際に、以下の結果が得られた：
印加した電圧（Ｖ） 平均液滴サイズ（μｍ）
５ ＞１８
１０ １０−１２
２０ ７
３０ ３−４
出願人は、実質的に注入圧なしで、３０Ｖおよび約２５０ｋＨｚが振動エレメントに印加される場合で、液滴の８０％より多くがは、チャネル２０ｂの上側部の直径より小さかったことを見出した。

従って、印加電圧を変更することによって、液滴サイズ、それに伴う流速および噴出速度を変更することが可能であることが理解され得、その結果、液滴噴霧デバイスのためのプログラム可能なプラットホームが、取得され得る。従って、印加する電圧を単に変更することによって、異なる用途ための、ほとんど同一な液滴噴霧デバイスを提供することが可能である。例えば、同じ噴霧デバイスを使用して、全身的な、肺深部の用途のための（これは、３．３μｍ未満の液滴を必要とする）のために、または肺の上部の処置（これは、５，６μｍ未満の液滴を必要とする）のための吸入器として、あるいは種々の型の液体（これは、同じ液滴サイズを得るために異なるエネルギー入力を必要とする）のために、使用され得る。

本発明に従って、このような液滴噴霧デバイスは、図４および図５を参照しながら説明される以下の方法を使用することによって製造される。原則として、２つのシリコンウエハをエッチングすることが可能であり、このシリコンウエハのうちの１つは、多くの第１の基材１５に対応し、そして、もう一方は、多くの底部基材１６に対応する。しかし、本発明の液滴噴霧デバイスの構造はまた、異なる物質（例えば、Ｓｉ、ＳｉＯ_２、ＳｉＮ、ＳＵ−８金属、など）を、適切な組み合わせでサンドイッチ状にすることによってか、または、このような物質を連続的に被覆することによって具現化される。第１の基材１５の製造の詳細な説明は、本明細書中で提供され得る。実際に、この基材は、底部基材よりも複雑な形状を有する。

図４の工程１において示されるように、初めに、酸化物マスクで、第１の基材１５となる基材の両面に被覆される。

次に、工程２において、頂部表面は、より薄い膜セクション１５ａを得るために、例えば、有利には、エッチストッパー（示さず）を用いた湿式エッチングプロセスを使用してエッチングされる。

工程３において、２つの可能性がある。第１基材１５の底部表面の酸化物が開口される一方の場合において、このケース空間１２において出力チャネル２０のより低く広い部分２０ａに対応する大きな開口部の輪郭（ｄｅｆｉｎｉｎｇ）が、基板１６へと機械加工される。別の場合、この酸化物は、基材１５へ空間１２を作るために部分的にエッチングされ、続いて出力チャネル２０（図４には示されていない）のより低く広い部分２０ａに対応する大きな開口部を規定するさらなるエッチングが行われる。

工程４において、フォトレジストが付与されて、出力チャネル２０の上部２０ｂに対応する小さな開口部を規定した後、シリコンのプラズマエッチング（好ましくはＩＣＰ（誘導制御プラズマ）技術による）を行って、小さな開口部の形を得、適切な深さで止められる。このレジストのストリッピング、続くデファレンシャルプラズマエッチング（ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｐｌａｓｍａ ｅｔｃｈｉｎｇ）の後に、所望の割合の部分２０ａおよび部分２０ｂを有する出力チャネル２０のステップ型は、如何様にも上部チャネル部分２０ｂの頂部を開口することなく得られる。

実際に、本発明に従えば、このデファレンシャルプラズマエッチング工程は、エッチングが突き抜ける（すなわち、基材を横断する）前に停止される、実際、本発明者らは、このようなプラズマエッチング工程の間に基材を突き抜けると、ノッチングが生じ、その結果、わずかにテーパ状になった出口ノズルを得、このことは、小滴の制御およびノズルから噴出されるときのその方向性に対するネガティブな影響を有し得る。

実際、第３のプラズマエッチング工程は、基材１５へ局部的に空間１２を作り、上部チャネル部分２０ｂを開口するか、または第３のプラズマエッチング工程は、図４の工程７ｂまたは７ａにそれぞれ示されるように、空間１２が基材１６へ機械加工されるケースにおいて上部チャネル部分２０ｂを開口するために、ウェハ表面全体にわたり行われるかのいずれかで行われる。

両方の場合において、エッチングされる表面が非常に大きく、チャネルのエッチング速度が遅くなる場合、狭窄部分２０ｂは、比較的ゆっくりとエッチングされる。従って、実際の貫通は、その後、いずれのノッチング効果も避ける非常に遅い速度で生じる。

従って、本発明に従うと、ノッチングを避けること、およびそれにより穴を通して直線を得ること（すなわち、差別的にエッチングされる表面を正確に選択することにより、真っ直ぐなステップ型出力チャネルを得ること）が可能である。実際、大きなエッチング表面（空間１２に対応する） 対 小さなエッチング表面（上部の狭窄部チャネル部分２０ｂに対応する）の比は、エッチング速度が、小さなエッチング表面において十分に遅く、ノッチングを避けるように選択されるべきである。

その最後のデファレンシャルプラズマエッチングサイクルの後、ウェハをひっくり返し、好ましくは、わずか１工程で、第１基材１５の上部表面を同じプラズマエッチング装置でエッチングし、このエッチング装置は、その頂部表面の疎水性の性質を提供するために、パシベーションモードで停止される。

この革新的なエッチングプロセスは、より大きな露出表面がより小さな露出表面（狭窄部チャネル部分の「底部」）より早くエッチングされるので、差別エッチングとよばれる。このエッチング工程の間、より狭いチャネルは、出力チャネル２０の上部部分２０ｂの実際の所望の寸法に最終的に対応するように、わずかに長くなるが、このより狭い部分はまた、第３のプラズマエッチング工程により最終的に基板を貫通するようにエッチングすることにより、シリコンのより大きな開口部分に関して「推し進め」られる。

当業者は、シリコンウェハまたはＰｙｒｅｘウェハに圧電素子を機械加工することにより、圧電素子を適合させるためのより薄いセクションが得られ得ることを容易に認識する。この第２基材はまた、適切にパシベーションされた振動エレメント１８により直接置き換えられ得る。任意のさらなる形状の変化もまた、この分野で通常の技術を適用することにより想起され得る。

最後に、図４に工程７ａおよび７ｂとして示されるさらなる工程において、第１基材１５の底部表面および第２基材１６の頂部表面は、好ましくは、アノード結合を使用することによって小液滴噴霧デバイスのハウジングを形成し、それにより空間１２を閉じるために、ともに接着される。

上記のように、第１基材１５にさらなる差別エッチング工程を適用して、第１基材１５に空間１２を直接得るように、第１基材１５の一部にエッチングすることは、可能である。同時または別々の工程のいずれかにて緩衝容積１２ａおよび／または受動バルブ１２ｂをエッチングすることもまたさらに可能である。次いで、第２基材１６は、空間１２を閉じるように、第１基材１５に適用され得る。しかし、上記に簡潔に述べられてもいるように、第２基材を使用する代わりに、空間１５を閉じるように、第１基材１５に対して振動エレメント１８（この表面は、好ましくは、適切に処理されており、予め保護されている）を直接接着することがまた可能である。

選択的親水性コーティング（例えば、ＳｉＯ_２のような無定形材料）が、空間１２および／または出力チャネル２０の内表面の周りに保護層を提供するためにさらに適用されて、これら表面の材料による液状物質のどのような汚染も防ぎ、特定の部分の湿潤性を改良し得る。この親水性コーティングは、選択的なパターン形成されたコーティングとして適用され得、有利には、空間１２の特定の領域中および第１基材１５の外側に、選択的なパターン形成された疎水性コーティングとカップリングされる。

基材１５の頂表面上に上記の革新的なデファレンシャルプラズマエッチングプロセスに関して同じ製造装置を使用して、プラズマエッチングを適用し、プラズマエッチングプロセスをパシベーションモードで停止させる代替としては、硬い無定形炭素フィルムを、第１基材の表面１５の表面の保護面を維持し、同時に空間１２（特に、基材１５の外側）における毛細管力に起因して、内部および外部スティクションを減少させるために、第１基材１５に提供し得る。この硬質の無定形炭素フィルム（例えば、ダイアモンド様炭素（ＤＬＣ）またはフッ素化ＤＬＣ（Ｆ＊ＤＬＣ））は、好ましくは、これらの領域中の選択的パターン化様式にて、提供される。他の疎水性コーティング（例えば、窒化物またはＴｅｆｌｏｎ）は、スピニングおよび硬化により、プラズマにより、または他の適切な方法により沈着され得る。このような選択的フィルムコーティングはまた、空間１２をより完全に空にし、低い表面エネルギーに起因した基材１５の外側表面に対する液体のスティクションを避ける。

本出願人は、このような表面特性特異的コーティングが液滴サイズ分散に影響を与え、かつこれを改善し、その噴霧デバイスにより放出されるより良好な単一の分散パターンすら提供することを見出した。これらのコーティングは、文書ＵＳ−Ａ−５４６２８３９に記載されるように行われ得る。

本出願の小液滴噴霧デバイスおよび／またはそのノズル本体を製造する別の方法は、ここで図６ａおよび６ｂを参照しながら記載される。上記の工程とは異なる工程のみを、詳細に例示する。実際に、図４に示される以下の工程１および２は、第１基材１５のより薄い膜セクション１５ａを得るために、任意の従来の様式で、膜セクションの底部表面を直接エッチングして、チャネルを得ることが可能であり、このチャネルの直径は、出力チャネル２０の狭窄部の上の部分２０ｂに実質的に対応する。続いて、ウェハ表面全体は、チャネル出口ノズル１９にてノッチングを生じずに基材を貫通するために、先に記載されるように、エッチングされる。従って、図６ａおよび６ｂの両方の工程１に示されるように、膜セクション１５ａを横断するチャネルが得られる。

この後、チャネルの内側側壁が、図６ａおよび６ｂの工程２において示されるように、酸化物のような保護層２５でコーティングされる。次いで、レジストフィルムが、第１基材１５の底部表面に形成され、開口部が、出力チャネル２０（示さず）の広い下側部分２０ａに対応して規定される。次いで、この下側部分２０ａは、図６ａおよび６ｂの工程３に示されるように、出力チャネルの下側部分２０ａを得るために、第１基材１５をエッチングすることにより形成される。

この点において、上記に記載されるものと同様に、どれに基材空間１２が一体化されるべきかに依存して、２つの可能性がある。

第１の可能性において、図６ａの工程４に示されるように、狭窄部の上部２０ｂ中の酸化物が除去され、第１基材１５が、実質的に直ぐに第２基材１６と接着できるようにされる。基材１６において空間１２は、先に記載されるように機械加工される。

他のバージョンにおいて下側部分２０ａの側壁はまた、図６ｂの工程４に示されるように、上側部分２０ｂの内部側壁を保護している酸化物と同じ保護層でコーティングされる。次いで、別のレジストが第１基材１５の底部表面に適用され、開口部が空間１２（示さず）を構成する凹部に対応して規定される。この後、第１基材１５の底部表面は、図６ｂの工程５において示されるように、再び、空間１２を形成する凹部を得るためにエッチングされる。次いで、この酸化物は、図６ｂの工程６において示されるように除去される。

このようにして、凹部を備えたステップ型出力チャネルを有する、本発明に従う小液滴噴霧デバイスの同じ構造を得ることがまた可能であり、それにより、基材が貫通されても、出力チャネルの端部に出口ノズルがノッチング影響を示さない。この代替的な第２の方法において、より多くの工程が上記の第１の方法より必要であるが、ここで使用される工程は、従来の工程であり得、よって、小液滴噴霧デバイスの信頼性のある製造を可能にする。

本発明の好ましい実施形態を記載してきたが、本発明の概念を組み込む他の実施形態が使用され得ることは、当業者に明らかである。従って、本発明は、開示された実施形態に限定されず、むしろ添付の特許請求の範囲の範囲によりのみ限定されるべきであることが考えられる。

例えば、同じ液滴噴霧デバイスは、呼吸治療における吸入器のために使用され得るだけでなく、例えば、水性物質またはアルコール性物質または他の液状物質を使用して、異なる物理化学的組成物の霧状液体を作製するためにも一般に使用され得る。

図１は、従来技術の液滴噴霧デバイスの模式的な断面図である。 図２ａ〜図２ｂは、図１の従来技術の液滴噴霧デバイスの上部基材の模式的な詳細図である。 図３ａ〜図３ｃは、本発明に従う液滴噴霧デバイスの好ましい実施形態の模式的な断面図である。 図４は、本発明に従う液滴噴霧デバイスの可能な実施形態である、進歩的なデファレンシャルプラズマエッチにより、製造する方法の工程を示す。 圧縮チャンバおよび受動バルブを、単一空間に組み込む第１の基材の底面図を示す。 本発明の液滴噴霧デバイスを製造する別の方法の工程を示す。

Claims (16)

1. 液状物質を噴霧化するための小液滴噴霧デバイスであって、以下
   少なくとも１つの第１基材（１５）からなるハウジングであって、該第１基材（１５）が、少なくとも１つの膜セクション（１５ａ）を有し、該少なくとも１つの膜セクション（１５ａ）が、該第１基材（１５）の残りよりも薄い、ハウジング、
   該液状物質を含むためのハウジング内の空間（１２）、
   該液状物質を該空間（１２）に供給するための手段、
   出口手段であって、該膜セクション（１５ａ）内に配置され、そして少なくとも１つの出口ノズル（１９）および少なくとも１つの出力チャネル（２０）を備え、該出口ノズル（１９）が、該第１基材（１５）の第１主面内に配置され、そして該出力チャネル（２０）が、該空間（１２）を該少なくとも１つの出口ノズル（１９）のそれぞれに接続する、出口手段、
   振動エレメント（１８）であって、該空間（１２）において液体を振動させて、該出口ノズル（１９）を通る噴霧として該液状物質を排出するために配置される、振動エレメント、および
   該振動エレメントに接続した電圧供給源
   を備え、
   各出力チャネル（２０）が、下側部分（２０ａ）および上側部分（２０ｂ）を有するステップ型形状を有し、該下側部分が、該空間（１２）に近接して配置され、そして該上側部分（２０ｂ）よりも大きな直径であり、該出力チャネル部分（２０ａ、２０ｂ）の各々が、真っ直ぐなかつ平行な側壁を有し、そして
   該第１基材（１５）の該残りが、該膜セクション（１５ａ）より厚いセクションからなり、これらのセクションは、該第１基材（１５）の第１主面の側面に位置付けられる、こと；および
   前記少なくとも１つの出口ノズルを通る噴霧の液滴のサイズが、印加した電圧を変更させることのみによって、変化させることが可能であること
   を特徴とし、さらに、前記振動エレメント（１８）が、円形であり、前記空間（１２）よりも小さな断面であり、そしてその基本共鳴振動数または続く調和振動数で作動して、該出口ノズル（１９）を通る噴霧として前記液状物質を排出するように配置されることを特徴とする、小液滴噴霧デバイス。
2. 請求項１に記載の小液滴噴霧デバイスであって、さらに、前記第１基材（１５）の前記残りが、前記膜セクション（１５ａ）から離れるように至る側壁を備える厚いセクションからなる、という点で特徴付けられる、小液滴噴霧デバイス。
3. 請求項１または２に記載の小液滴噴霧デバイスであって、前記第１基材（１５）が、その他の主面に凹部を有し、該凹部が該空間（１２）を構成する、という点でさらに特徴付けられる、小液滴噴霧デバイス。
4. 請求項３に記載の小液滴噴霧デバイスであって、ここで、前記ハウジングが、第２基材（１６）をさらに備え、そしてここで、前記凹部によって構成される空間（１２）が、該第２基材（１６）によって閉鎖する、小液滴噴霧デバイス。
5. 請求項１または２に記載の小液滴噴霧デバイスであって、ここで、前記ハウジングが、第２基材（１６）をさらに備え、そしてここで、前記空間（１２）が、前記第２基材（１６）に提供される、小液滴噴霧デバイス。
6. 請求項１〜５のいずれか一項に記載の小液滴噴霧デバイスであって、受動性バルブ（１２ｂ）をさらに備え、該受動性バルブ（１２ｂ）が、前記液状物質の前記空間（１２）への均一な充填を提供することによって、該デバイスの均一な操作を容易にするために該空間（１２）と物理的に組み合わされて配置される、小液滴噴霧デバイス。
7. 請求項１〜６のいずれか一項に記載の小液滴噴霧デバイスであって、ここで、前記空間が、主容積（１２）および緩衝容量（１２ａ）からなり、該緩衝容量（１２ａ）とともに該主容積（１２）の合計容積が最大投薬量に対応するような容積に、該緩衝容量の容積が合わせられ、その結果、該噴霧デバイスの特定の用途に依存して所望の可変投薬量が、該空間に含まれ得、該可変投薬量が、該最大投薬量以下である、小液滴噴霧デバイス。
8. 請求項１に記載の液状物質を噴霧化するための小液滴噴霧デバイスを作製する方法であって、該方法が、以下の工程：
   ａ．前記第１基材（１５）を形成するシリコン基材の両方の主面上に、酸化物マスクを堆積する工程、
   ｂ．該第１基材（１５）の上主面をエッチングして、より薄い膜セクション（１５ａ）を得る工程、
   ｃ．前記出力チャネル（２０）の下側部分（２０ａ）に対応する大きな開口を規定する該第１基材（１５）の下主面に、第１フォトレジストを適用し、次いで、該酸化物マスクをエッチングで除いて、該第１基材（１５）の該シリコンへのアクセスを開く、工程、
   ｄ．該出力チャネル（２０）の上側部分（２０ｂ）に対応する小さな開口を規定するために、第２フォトレジストを適用し、次いで、該シリコンの部分プラズマエッチングを使用して、実際の上側部分（２０ｂ）よりも狭くそして短い狭いチャネルを得、そして該第２フォトレジストを剥ぐ工程、
   ｅ．該基材（１５）をほぼ貫通するまで、異なるプラズマエッチングを使用することによって、該開いたシリコンをエッチングする工程、
   ｆ．前記第１基材（１５）の下主面にプラズマエッチングを使用して、該基材（１５）を貫通する工程であって、該上側部分（２０ｂ）のノズル開口に対応する面に対する、エッチングされる面の比が、該ノズルのエッチングスピードが、該出口ノズル（１９）のノッチングを避けるために十分遅くなるような比である、工程、
   ｇ．第２シリコン基材をエッチングして、その中に空間（１２）を有する前記第２基材（１６）を形成する工程、
   ｈ．該第１基材（１５）および該第２基材（１６）をともに結合して、該小液滴噴霧デバイスのハウジングを形成する工程、
   ｉ．該液状物質を該空間（１２）に供給するための手段を提供する工程、および
   ｊ．前記振動エレメント（１８）を提供する工程、
   を包含する、方法。
9. 請求項３に記載の液状物質を噴霧化するための小液滴噴霧デバイスを作製する方法であって、該方法が、以下の工程：
   ａ．前記第１基材（１５）を形成するシリコン基材の両方の主面上に、酸化物マスクを堆積する工程、
   ｂ．該第１基材（１５）の上主面をエッチングして、より薄い膜セクション（１５ａ）を得る工程、
   ｃ．前記出力チャネル（２０）の下側部分（２０ａ）に対応する大きな開口を規定する該第１基材（１５）の下主面に、第１フォトレジストを適用し、次いで、該酸化物マスクをエッチングで除いて、該第１基材（１５）の該シリコンへのアクセスを開く、工程、
   ｄ．該出力チャネル（２０）の上側部分（２０ｂ）に対応する小さな開口を規定するために第２フォトレジストを適用し、次いで、該シリコンの部分プラズマエッチングを使用して、実際の上側部分（２０ｂ）よりも狭くそして短い狭いチャネルを得、そして該第２フォトレジストを剥ぐ工程、
   ｅ．該基材（１５）をほぼ貫通するまで、異なるプラズマエッチングを使用することによって、該開いたシリコンをエッチングする工程、
   ｆ．該空間（１２）に対応する大きな開口を規定するために第３フォトレジストを提供し、次いで、プラズマエッチングを使用して該空間（１２）を構成する前記凹部を得、そして該基材（１５）を貫通する工程であって、該上側部分（２０ｂ）のノズル開口に対応する面に対する、該空間に対応するエッチングされる面の比が、該ノズルのエッチングスピードが、該出口ノズル（１９）のノッチングを避けるように十分遅くなるような比である、工程、
   ｇ．該液状物質を該空間（１２）に供給するための手段を提供する工程、
   ｈ．前記振動エレメント（１８）を提供する工程、および
   ｉ．該第１基材（１５）および該振動エレメント（１８）をともに結合して、該小液滴噴霧デバイスのハウジングを形成する工程、
   を包含する、方法。
10. 請求項３に記載の液状物質を噴霧化するための小液滴噴霧デバイスを作製する方法であって、該方法が、以下の工程：
    ａ．前記第１基材（１５）を形成するシリコン基材の両方の主面上に、酸化物マスクを堆積する工程、
    ｂ．該第１基材（１５）の上主面をエッチングして、より薄い膜セクション（１５ａ）を得る工程、
    ｃ．前記出力チャネル（２０）の下側部分（２０ａ）に対応する大きな開口を規定する該第１基材（１５）の下主面に、第１フォトレジストを適用し、次いで、該酸化物マスクをエッチングで除いて、該第１基材（１５）の該シリコンへのアクセスを開く、工程、
    ｄ．該出力チャネル（２０）の上側部分（２０ｂ）に対応する小さな開口を規定するために、第２フォトレジストを適用し、次いで、該シリコンの部分プラズマエッチングを使用して、実際の上側部分（２０ｂ）よりも狭くそして短い狭いチャネルを得、そして該第２フォトレジストを剥ぐ工程、
    ｅ．該基材（１５）をほぼ貫通するまで、異なるプラズマエッチングを使用することによって、該開いたシリコンをエッチングする工程、
    ｆ．該空間（１２）に対応する大きな開口を規定するために第３フォトレジストを適用し、次いで、プラズマエッチングを使用して該空間（１２）を構成する前記凹部を得、そして該基材（１５）を貫通する工程であって、該上側部分（２０ｂ）のノズル開口に対応する面に対する、該空間に対応するエッチングされる面の比が、該ノズルのエッチングスピードが、該出口ノズル（１９）のノッチングを避けるように十分遅くなるような比である、工程、
    ｇ．第２シリコン基材をエッチングして、前記第２基材（１６）を形成する工程、
    ｈ．該第１基材（１５）および該第２基材（１６）をともに結合して、該小液滴噴霧デバイスのハウジングを形成する工程、
    ｉ．該液状物質を該空間（１２）に供給するための手段を提供する工程、および
    ｊ．前記振動エレメント（１８）を提供する工程、
    を包含する、方法。
11. 請求項８、９または１０に記載の小液滴噴霧デバイスを作製する方法であって、工程「ｅ」の後かつ工程「ｇ」の前に、選択的親水性コーティングを適用して、空間（１２）および／または出力チャネル（２０）の内側面の周りに保護層を提供し、これらの面の物質による液状物質のいかなる汚染も避け、そして特定の部分における湿潤性を改善する工程をさらに包含する、方法。
12. 請求項１１に記載の小液滴噴霧デバイスを作製する方法であって、親水性コーティングを含まない前記空間（１２）の領域内および前記第１基材（１５）の外側面上に、選択的疎水性コーティングを適用する工程をさらに包含する、方法。
13. 請求項１０に記載の小液滴噴霧デバイスを作製する方法であって、前記第１基材（１５）の上面をプラズマエッチングするさらなる工程をさらに包含し、該工程が、前記他の異なるプラズマエッチング工程と同じ作製装置を使用して疎水性表面品質を提供するために、パシベーションモードで停止する、方法。
14. 請求項１２または１３に記載の小液滴噴霧デバイスを作製する方法であって、堅い無定形炭素フィルムを前記疎水性コーティング上に適用する工程をさらに包含する、方法。
15. 請求項３に記載の液状物質を噴霧化するための小液滴噴霧デバイスを作製する方法であって、該方法が、以下の工程：
    ａ．前記第１基材（１５）を形成するシリコン基材の両方の主面上に、酸化物マスクを堆積する工程、
    ｂ．該第１基材（１５）の上主面をエッチングして、より薄い膜セクション（１５ａ）を得る工程、
    ｃ．前記出力チャネル（２０）の上側部分（２０ｂ）に対応する狭い開口を規定する該第１基材（１５）の下主面に、第１フォトレジストを適用し、次いで、該酸化物マスクをエッチングで除いて、該第１基材（１５）の該シリコンへのアクセスを開く、工程、
    ｄ．ノッチングが起こらないように、該シリコンをエッチングして、該第１基材（１５）を通るスルーホールを得る工程、
    ｅ．保護コーティング（２５）を該スルーホールの内側側壁に適用する工程、
    ｆ．前記出力チャネル（２０）の下側部分（２０ａ）に対応する大きな開口を規定する該第１基材（１５）の下主面に、第２フォトレジストを適用し、次いで、該シリコンをエッチングして、該下側部分（２０ａ）に対応する大きなチャネルを得、そして該第２フォトレジストを剥ぐ、工程、
    ｇ．保護コーティング（２５）を、該ステップ型出力チャネル（２０）に対応する目下のステップ型のスルーホールの内側側壁に適用する工程、
    ｈ．該空間（１２）に対応する大きな開口を規定するために、該第１基材（１５）の下面上に第３フォトレジストを適用し、次いで、該シリコンをエッチングして、該空間（１２）を構成する該ステップ型凹部を得る工程、
    ｉ．該保護コーティングを該スルーホールの該内側側壁から除去する工程、
    ｊ．該液状物質を該空間（１２）に供給するための手段を提供する工程、
    ｋ．前記振動エレメント（１８）を提供する工程、および
    ｌ．該第１基材（１５）および該振動エレメント（１８）をともに結合して、該小液滴噴霧デバイスのハウジングを形成する工程、
    を包含する、方法。
16. 小液滴噴霧デバイスのノズル本体を作製する方法であって、該ノズル本体が、少なくとも１つの膜セクションを有する基材からなり、該膜セクションが、該基材の残りよりも薄く、ここで、出口手段が、該膜セクション内に配置され、該膜セクションが、少なくとも１つの出口ノズル（１９）および少なくとも１つの出力ステップ型チャネル（２０）を備え、該出口ノズル（１９）が、該第１基材（１５）の第１主面に配置され、そして該出力ステップ型チャネル（２０）が、該基材の１つの主面を該基材の他の主面に接続し、該出力チャネル（２０）が、真っ直ぐな側壁を有し、そして下側広部分（２０ａ）および上側狭窄部分（２０ｂ）を有し、
    該方法が、以下の工程：
    ａ．該ノズル本体を形成する該基材の両面上に、酸化物マスクを堆積する工程、
    ｂ．該基材の上面をエッチングして、より薄い膜セクション（１５ａ）を得る工程、
    ｃ．該出力チャネル（２０）の下側部分（２０ｂ）に対応する大きな開口を規定する該基材の下面に、第１フォトレジストを適用し、次いで、該酸化物マスクをエッチングで除いて、該基材のシリコンへのアクセスを開く、工程、
    ｄ．該出力チャネル（２０）の上側部分（２０ｂ）に対応する小さな開口を規定するために第２フォトレジストを適用し、次いで、該シリコンの部分プラズマエッチングを使用して、実際の上側部分（２０ｂ）よりも狭くそして短い狭いチャネルを得、そして該第２フォトレジストを剥ぐ工程、
    ｅ．該基材をほぼ貫通するまで、異なるプラズマエッチングを使用することによって、該開いたシリコンをエッチングする工程、
    ｆ．該基材（１５）を貫通するように該基材の下面をプラズマエッチングする工程であって、該上側部分（２０ｂ）のノズル開口に対応する面に対する、該基材のエッチングされる面の比が、該ノズルのエッチングスピードが、該ノズルのノッチングを避けるように十分遅くなるような比である、工程、
    を包含する、方法。

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