JP4270422B2

JP4270422B2 - Crystal production apparatus and method

Info

Publication number: JP4270422B2
Application number: JP15957699A
Authority: JP
Inventors: 昇栄黒坂; 誠鴨川; 信幸福田; 純輔冨岡
Original assignee: Sumco Techxiv Corp
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 1998-06-19
Filing date: 1999-06-07
Publication date: 2009-06-03
Anticipated expiration: 2019-06-07
Also published as: JP2000072591A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶体の製造装置および方法に関し、特に、結晶体の生産性向上に有効な結晶体の製造装置および方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶を製造する方法として、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）が知られている。このＣＺ法は、多結晶原料を溶融して生成したメルトにシードを浸漬し、その後、このシードを上昇させて、該シード下に結晶体を成長させる方法である。
【０００３】
このＣＺ法では、シードをメルトに浸漬する際に、転位と称される結晶欠陥が浸漬した部分に発生する。このような転位は、単結晶の品質劣化の原因となるため、従来から、ネッキングと称される絞り操作を行って、所定長のネックを形成し、結晶体に転位が入ることを防止している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記ネッキング時には、シード下に成長した結晶体の径が細くなるため、この細くなったネック部分が破断してしまう場合がある。このように、ネッキング時に破断が発生した場合には、それまでに成長させたネック部分を再度メルトに溶かして、引き上げ作業を始めからやり直す必要がある。
【０００５】
さらに、ネック部分をメルトに溶かすために、一旦、メルトの温度を上げる必要があり、結晶体の成長に適した温度環境が失われる。このため、引き上げ作業をやり直す際には、メルトの温度調整が必要になる。
【０００６】
しかし、この温度調整は非常に手間のかかる作業であり、ネッキングが失敗するたびに、ネック部の溶融作業と温度調整を行っていたのでは、結晶体の円滑な製造が行えず、生産性が下がることになる。
【０００７】
そこで、本発明は、結晶体の生産性向上に有効な結晶体の製造装置および方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する手段として、以下に示すアプローチを行ったのでここに説明する。
【０００９】
上述したように、メルトの温度調整が必要になる理由は、ネック部分を再度メルトに溶かす（以下、「リメルト」という）必要があるからである。従って、このネック部分のリメルトを省略できれば、結晶体製造の生産性を向上させることができると考えられる。
【００１０】
しかし、従来の認識では、次の理由により、上記リメルトを省略することができないものと考えられていた。即ち、これまでの認識では、シードをメルトに浸漬すると転位が導入されるものと当業者間で理解されており、仮に、破断したシードをメルトに再浸漬したとしても、当然転位が再導入されるものと考えられていたのである。
【００１１】
ネッキング中に発生する破断は、特定の位置で起こるわけではなく、予測困難な現象である。従って、あらゆる破断ケースに対応して複雑な作業基準を設けるよりは、初めから絞り直す方がネッキング作業の再現性や安定性に優れる。このため、従来は、破断が発生した場合に、ネック部分をリメルトしていたのである。
【００１２】
ところが、数々の実験を行った結果、ある特定の条件の下では、破断部分をメルトに浸漬しても転位が発生しないことを発見した。このことを証明する実験結果を以下に示す。
【００１３】
図１は、φ４のネッキングによって結晶欠陥が消失する様子を示すＸ線写真である。この写真は、Ｘ線ラング法によって撮像したネック断面の写真である。同図（ａ）、（ｂ）および（ｃ）に示す写真は、１本のネックを３つに分けて示したものであり、同図（ａ）の上端がシードであり、同図（ｃ）の下端がメルト側に相当する。
【００１４】
同図（ｃ）に付加した矢印で示す位置が破断部分であり、同図に示す実験結果は、破断部分を破断後１０秒以内にメルトに浸漬し、この状態から再び引き上げて得られたものである。
【００１５】
同図（ａ）に白色の模様として表された部分が、シードの浸漬によって発生した転位がネック部へ伝承されつつ消失してゆく過程を示している。同図（ｂ）を参照すれば明らかであるように、シードの浸漬によって発生した転位は、径の絞り操作によって消失している。
【００１６】
さらに、同図（ｃ）の矢印が示す位置を参照すれば明らかであるように、破断部を浸漬しても新たな転位は発生せず、引き続いて引き上げ作業を継続できることがわかる。この新たな転位が発生しない条件は、破断後約１０秒以内である。比較のために、破断後３０秒経過してから破断部を浸漬した場合の欠陥状態を調べてみたところ、破断部に新たな転位が発生したことを確認した。
【００１７】
１０秒以内に浸漬した場合と、３０秒経過後に浸漬した場合の結果の違いは、破断部とメルトの温度差に起因すると考えられる。即ち、１０秒以内に浸漬した場合には、破断部とメルトの温度差はまだ少ないが、３０秒経過後に浸漬した場合には、破断部とメルトの温度差が大きくなり、この温度差が転位を発生させると考える。
【００１８】
上記の事実は、また、転位が衝撃によって発生するものではないことをも示すことに留意すべきである。即ち、温度差に注意すれば、何度でもネッキングをやり直すことができるのである。このことは、次の実験結果からも明らかであると思われる。
【００１９】
図２は、φ４のネッキングによって結晶欠陥を一旦消失させ、その後、径を拡大したときのネック部の状態を示すＸ線写真である。同図（ａ）、（ｂ）および（ｃ）に示す写真は、図１と同様に連続した１本のネックを示すものである。
【００２０】
図３は、図２に続いてφ１２のネック部をメルトに浸漬したときの状態を示す写真である。同図（ｄ）および（ｅ）に示す写真は、図２（ｃ）に続く部分であり、図２（ａ）〜（ｃ）と図３（ｄ）および（ｅ）とで一本のネックが示される。
【００２１】
同図（ｄ）に付加した矢印で示す位置が破断部分であり、同図に示す実験結果は、図１と同様、破断部分を破断後１０秒以内にメルトに浸漬し、この状態から再び引き上げて得られたものである。同図（ｄ）に示すように、破断部分の径がφ１２であるにもかかわらず、φ４の径と同様にネック部には転位が発生していないことがわかる。
【００２２】
つまり、浸漬時の衝撃がφ４のネックよりも大きいと思われるφ１２のネックでも転位が発生しないということは、転位の発生原因が浸漬時の衝撃そのものにあるというよりは、破断部とメルトの温度差に起因するものと考えられる。
【００２３】
上記の実験結果が示す現象の技術的意味は非常に重要であり、この現象に基づけば、「破断部とメルトとの温度差がつかないうちに浸漬すれば転位は発生しない」という発想が得られる。本発明は、このような発想に基づいて、前述した課題の解決を図ろうとするものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
（発明の概要）
上記発想に基づいて想到された本発明の代表的な特徴は、ネックの破断後１０秒以内に破断した部分をメルトに浸漬し、その後引き上げを再開することにある。破断した部分を１０秒以内に浸漬する理由は、破断部とメルトとの間に生じる温度差を許容範囲内に抑えるためである。温度差の許容基準は、破断部の浸漬によって転位が発生するか否かである。破断部の浸漬時に転位が発生しなければ、そのまま引き上げ作業を再開することができ、その結果、結晶体の生産性が向上する。
【００２５】
（第１の形態）
図４は、本発明の第１の形態を示す模式一部断面図である。以下、同図に基づいて、本発明の第１の形態の構成を説明する。
【００２６】
破断検知部２２は、ネック１６の破断を検知する構成要素である。この破断検知部２２は、ネッキングが行われている間、ネック１６とメルト１２との接続を常時監視し、破断が発生した場合には、その旨を引き上げ制御部２４に通知する。ネック１６の破断は、電気的または光学的手法によって検知することができる。この具体例は、後述の実施例で説明する。
【００２７】
同図に示すネック１６は、シード１４から径を徐々に小さくして形成されたテーパ部１６−１と、小さくした径を維持して形成された細径部１６−２とから構成される。ネック１６の破断は、テーパ部１６−１と細径部１６−２の両方で発生し得るが、同図は、細径部１６−２が破断した状態を示している。
【００２８】
破断の原因としては、シード１４の引き上げ速度の変動やルツボ２０内に収容されたメルト１２の温度の変動が挙げられる。ネッキング時には、これらの変動による影響が顕著になるため、破断が起きやすくなる。本発明では、まず、この破断をいち早く検知し、破断部１８とメルト１２の温度差がつくことを可能な限り防止する。
【００２９】
引き上げ制御部２４は、破断検知部２２による破断の検知に応答して、破断部１８をメルト１２に浸漬し、その後引き上げを再開させる構成要素である。破断の検知から破断部１８をメルトに浸漬するまでの時間的な目安は、前述したように１０秒以内である。この時間内であれば転位の発生を防止することができる。
【００３０】
通常の引き上げ装置であれば、破断を検知してから即シードを下降させれば、転位の発生を阻止する時間としては十分である。従って、引き上げ制御部２４に、破断検知部２２による破断検知入力があった後、即シードを下降させる制御アルゴリズムを持たせておけば、自動的に引き上げを再開する装置が構築できる。
【００３１】
図５は、図４の破断部１８をメルト１２に浸漬した状態を示す模式一部断面図である。同図に示すように、引き上げ制御部２４は、破断検知部２２からの破断検知信号を受けると、直ちにシード１４を下降させて、破断部１８をメルト１２の表面に浸漬する。
【００３２】
図６は、図５に示す状態から再度シード１４を引き上げて、結晶体１０を成長させた状態を示す模式一部断面図である。同図中、細径部１６−２の中央付近に付加した矢印が破断した位置である。図１に示したように、この矢印が示す位置には、破断部１８の浸漬による新たな転位は発生しないため、引き上げ作業をそのまま再開することができる。
【００３３】
（第２の形態）
本発明の第２の形態は、破断部１８の下に追加領域を形成し、径の安定と転位の完全な消失を図る構成である。以下、図面を参照しながらこの第２の形態の構成を説明する。尚、前述した第１の形態に準ずる構成要素については、同一符号を付して説明を省略し、以下の説明では、第１の形態と異なる部分を主に説明する。
【００３４】
図７は、本発明の第２の形態に係る追加領域の第１の形成例を示す模式一部断面図である。同図に示すように、本発明の第２の形態では、破断部１８の下に追加領域１６−３が形成される。同図に示す追加領域１６−３は、径の変動吸収を目的として形成される。
【００３５】
即ち、ネッキングの途中で破断が発生した場合には、破断部１８を即座にメルト１２に浸漬して、引き上げの再開を行う必要があるが、破断部１８の温度は、破断前の温度よりも下がっていること、および破断部１８の再浸漬によるリメルト等が起こることから、引き上げを再開してもこれらの影響を受けて径が変動する。
【００３６】
このように、径が変動した状態で結晶体１０の肩広げを行うことは、場合によっては、結晶体１０の直径を狂わせる原因にもなる。そこで、径が安定するまで追加領域１６−３を形成しながら、メルト１２の温度を整えて、後続の結晶体１０の成長精度を保証しようというのが本発明の第２の形態の意図するところである。
【００３７】
また、このような追加領域１６−３は、転位の消失にも寄与する構成である。即ち、仮に、破断部１８の浸漬時に若干の転位が入ってしまった場合を想定すると、この新たに加わった転位を結晶体１０の成長前に抜いておく必要がある。破断部１８の下に、追加領域１６−３を形成しておけば、破断部１８の浸漬によって、たとえ、新たな転位が入ったとしても、当該新たに発生した転位は、この追加領域１６−３内で抜けることになる。
【００３８】
図８は、本発明の第２の形態に係る追加領域の第２の形成例を示す模式一部断面図である。同図に示すように、この第２の形成例では、破断部１８の浸漬後、一旦径を拡大し、その後再びテーパ部１６−１を形成し、これを追加領域１６−３としている。
【００３９】
このように、テーパ部１６−１を再度形成する理由は、テーパの形成によって転位を積極的に抜くためである。追加領域１６−３とは、このような形状をも含む概念である。
【００４０】
図９は、本発明の第２の形態に係る追加領域の第３の形成例を示す模式一部断面図である。同図に示すように、この第３の形成例では、テーパ部１６−１の形成中に破断が発生した場合を想定している。即ち、テーパ部１６−１の途中で破断が発生した場合には、破断箇所の下に追加領域１６−３を形成して、径の安定と転位の消失を図り、その後、残りのテーパを形成することも可能である。
【００４１】
テーパ部１６−１内には転位も多く、また、テーパを形成する際には径の制御も難しくなるので、テーパの途中に追加領域１６−３を形成することは有用である。
【００４２】
図１０は、本発明の第２の形態に係る追加領域の第４の形成例を示す模式一部断面図である。同図に示すように、追加領域１６−３は、テーパ状に形成してもよい。このような形状によっても、径の安定および転位の消失が図られる。
【００４３】
以上説明したような追加領域１６−３を形成するか否かは、ネック１６の破断位置に基づいて判断してもよい。例えば、図１に示したように、転位が消失した位置で破断が生じ、かつ、径の変動もそれ程問題にならない場合には、追加領域１６−３を形成しなくてもよい。一方、テーパ部１６−１のように、径の制御が困難な箇所で破断が生じた場合には、追加領域１６−３を形成し、径の変動がなくなってからテーパ部１６−１の残りを形成することが好ましい。
【００４４】
【実施例】
（要約）
ネック１６からメルト１２にかけて流れる電流の値を測定し、この測定した値が０になった瞬間をネック１６の破断と判断して、シード１４を下降させ、破断した部分をメルト１２に浸漬する。その後、再びシード１４を上昇させて引き上げを再開する（図１１参照）。
【００４５】
（好適な実施例）
「破断部とメルトとの温度差がつかないうちに浸漬すれば転位は発生しない」という前述した技術思想は、ＣＺ法において、非常に有用な考え方である。ここでは、この特徴ある技術思想を産業上好ましいと思われる態様で具現化した例を示す。尚、前述した構成要素のうち、特に説明を加える必要がないと思われるものについては、同一名称および同一符号を付してその詳細な説明を省略する。また、以下に示す実施例は、本発明の一具現化例であり、本発明を限定するものではない。
【００４６】
図１１は、本発明の好適な実施例に係る結晶体の製造装置の構成を示す一部断面図である。以下、同図に基づいて、本装置の構成を説明する。
【００４７】
コントローラ４４は、シード軸３２の上昇および下降を制御するユニットである。このコントローラ４４がモーターアンプ３８にＳＬ＜ｖｏｌｔ＞信号を出力すると、該モーターアンプ３８はＳＬ＜ｖｏｌｔ＞信号を増幅してモーター３４を回転させる。すると、モーター３４に接続されたギア３６が回転し、その結果、該ギア３６に接続されたシード軸３２が上昇または下降する。
【００４８】
ギア３６の回転は、ロータリーエンコーダ４０およびパルスカウンタ４２によって検出され、シードが上昇した高さを示すＳＬＨ信号としてコントローラ４４に入力される。コントローラ４４は、このＳＬＨ信号によって、シード１４の位置を把握する。このコントローラ４４は、電流計４６に接続され、該電流計４６の値に基づいて、破断の発生を検知する。
【００４９】
電流計４６は、シード軸３２およびルツボ２０の両端に接続された直流電源４８が構成する電気回路上に設置され、該回路を流れる電流の値をコントローラ４４に出力する。ここで、ネック１６とメルト１２が接続されていれば、同図中２点鎖線で示した仮想ラインに電流が流れ、電流計４６は、この電流の値Ｉ＜Ａ＞をコントローラ４４に出力する。一方、破断が生じてネック１６とメルト１２が分断されると、電流の流れが停止し、電流値Ｉ＜Ａ＞は０となる。
【００５０】
図１２は、図１１に示した結晶体の製造装置が実行するネッキング手順を示すフローチャートである。以下、同図に基づいて、図１１に示した製造装置の動作例を説明する。
【００５１】
まず、図１１に示すコントローラ４４は、シード軸３２を下降させて、シード１４をメルト１２の表面に浸漬し、このときのＳＬＨの値を０にセットする（ステップＳ１００）。そして、メルト１２の温度調整完了後、メルト１２に浸漬したシード１４を上昇させてネッキングを開始する（ステップＳ１０２）。
【００５２】
上記シード１４を上昇させる際に、コントローラ４４は、パルスカウンタ４２が出力するＳＬＨの値が予め設定されたネック長Ｌに達したかいなかを判断する（ステップＳ１０４）。このとき、ＳＬＨがネック長Ｌに達していれば（ステップＳ１０４でＹＥＳ）、転位の除去が完了したものと判断し、ネッキング処理を終了する。一方、ＳＬＨがネック長Ｌに達していない場合には（ステップＳ１０４でＮＯ）、そのまま継続してシード１４を上昇させる。
【００５３】
次に、コントローラ４４は、電流計４６の値が０になっているか否かを検査し、電流計４６の値が０になっていない場合には（ステップＳ１０６でＮＯ）、破断が発生していないと判断し、ステップＳ１０２のシード上昇処理を継続する。
【００５４】
一方、電流計４６の値が０になっている場合には（ステップＳ１０６でＹＥＳ）、破断が発生したものと判断して、現在のＳＬＨの値を一時ＳＬＨ’として記憶し（ステップＳ１０８）、その後、シード１４を下降させる（ステップＳ１１０）。
【００５５】
そして、パルスカウンタ４２の出力ＳＬＨがＳＬＨ’から所定の下降量Ｄを引いた値に等しくなるまで（ステップＳ１１２でＮＯ）、シード１４を下降させる（ステップＳ１１０）。即ち、破断が発生した場合には、予め設定された下降量Ｄだけシード１４を下降させて、破断部をメルトに浸漬させるのである。
【００５６】
シード１４が所定の下降量Ｄだけ下降させた後（ステップＳ１１２でＹＥＳ）、予め設定された追加領域１６−３の長さＬ’をネック長Ｌの値に加えて（ステップＳ１１４）、ネッキング作業を続行する。その結果、破断部１８の下に長さＬ’の追加領域１６−３が形成され、径の安定性と転位の消失が図られる。
【００５７】
図１３は、本発明の変形実施例を示す一部断面図である。同図に示すように、図１１の電流計４６に代えて、メルト１２の界面付近にカメラ５０を設置し、ネック１６の破断を光学的に検出してもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】φ４のネッキングによって結晶欠陥が消失する様子を示すＸ線写真である。
【図２】φ４のネッキングによって結晶欠陥を一旦消失させ、その後、径を拡大したときのネック部の状態を示すＸ線写真である。
【図３】図２に続いてφ１２のネック部をメルトに浸漬したときの状態を示す写真である。
【図４】本発明の第１の形態を示す模式一部断面図である。
【図５】図４の破断部１８をメルト１２に浸漬した状態を示す模式一部断面図である。
【図６】図５に示す状態から再度シード１４を引き上げて、結晶体１０を成長させた状態を示す模式一部断面図である。
【図７】本発明の第２の形態に係る追加領域の第１の形成例を示す模式一部断面図である。
【図８】本発明の第２の形態に係る追加領域の第２の形成例を示す模式一部断面図である。
【図９】本発明の第２の形態に係る追加領域の第３の形成例を示す模式一部断面図である。
【図１０】本発明の第２の形態に係る追加領域の第４の形成例を示す模式一部断面図である。
【図１１】本発明の好適な実施例に係る結晶体の製造装置の構成を示す一部断面図である。
【図１２】図１１に示した結晶体の製造装置が実行するネッキング手順を示すフローチャートである。
【図１３】本発明の変形実施例を示す一部断面図である。
【符号の説明】
１０…結晶体、１２…メルト、１４…シード、１６…ネック、１６−１…テーパ部、１６−２…細径部、１６−３…追加領域、１８…破断部、２０…ルツボ、２２…破断検知部、２４…引き上げ制御部、３０…シードチャック、３２…シード軸、３４…モーター、３６…ギア、３８…モーターアンプ、４０…ロータリーエンコーダ、４２…パルスカウンタ、４４…コントローラ、４６…電流計、４８…電源、５０…カメラ[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a crystal manufacturing apparatus and method, and more particularly, to a crystal manufacturing apparatus and method effective for improving crystal productivity.
[0002]
[Prior art]
A Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”) is known as a method for producing a silicon single crystal. The CZ method is a method in which a seed is immersed in a melt formed by melting a polycrystalline raw material, and then the seed is raised to grow a crystal under the seed.
[0003]
In this CZ method, when the seed is immersed in the melt, crystal defects called dislocations are generated in the immersed portion. Since such dislocations cause quality degradation of the single crystal, conventionally, a necking operation called necking is performed to form a neck of a predetermined length and prevent dislocations from entering the crystal. Yes.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, at the time of necking, the diameter of the crystal grown under the seed becomes small, so that the narrow neck portion may break. Thus, when breakage occurs during necking, it is necessary to redo the neck portion grown so far in the melt and start the pulling operation from the beginning.
[0005]
Furthermore, in order to dissolve the neck portion in the melt, it is necessary to raise the temperature of the melt once, and a temperature environment suitable for crystal growth is lost. For this reason, it is necessary to adjust the temperature of the melt when the pulling operation is performed again.
[0006]
However, this temperature adjustment is a very time-consuming work, and every time necking fails, if the neck part is melted and the temperature is adjusted, crystals cannot be manufactured smoothly, and productivity is reduced. Will go down.
[0007]
Accordingly, an object of the present invention is to provide a crystal manufacturing apparatus and method effective for improving the productivity of a crystal.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The following approach has been taken as means for achieving the above object, and will be described here.
[0009]
As described above, the reason why the temperature of the melt needs to be adjusted is that the neck portion needs to be dissolved again in the melt (hereinafter referred to as “remelt”). Therefore, if remelting at the neck portion can be omitted, it is considered that the productivity of crystal production can be improved.
[0010]
However, in the conventional recognition, it was considered that the remelt could not be omitted for the following reason. That is, according to the conventional recognition, it is understood by those skilled in the art that dislocation is introduced when the seed is immersed in the melt. Even if the broken seed is reimmersed in the melt, the dislocation is naturally reintroduced. It was thought of as something.
[0011]
The fracture that occurs during necking does not occur at a specific position, but is a phenomenon that is difficult to predict. Therefore, rather than providing a complicated work standard corresponding to any breaking case, re-thressing from the beginning is superior in reproducibility and stability of the necking work. For this reason, conventionally, when a fracture occurs, the neck portion is remelted.
[0012]
However, as a result of numerous experiments, it was discovered that dislocations do not occur even when the fractured part is immersed in the melt under certain conditions. Experimental results to prove this are shown below.
[0013]
FIG. 1 is an X-ray photograph showing how crystal defects disappear due to φ4 necking. This photograph is a photograph of the neck cross section taken by the X-ray Lang method. The photographs shown in (a), (b) and (c) of the figure show one neck divided into three, and the upper end of the figure (a) is a seed, and the figure (c) ) Corresponds to the melt side.
[0014]
The position indicated by the arrow added to the figure (c) is the fracture part, and the experimental results shown in the figure were obtained by immersing the fracture part in the melt within 10 seconds after the fracture and pulling up again from this state. It is.
[0015]
The portion shown as a white pattern in FIG. 5A shows a process in which dislocations generated by seed immersion disappear while being transferred to the neck portion. As apparent from FIG. 5B, the dislocations generated by the seed immersion disappeared by the diameter reduction operation.
[0016]
Further, as is apparent from the position indicated by the arrow in FIG. 5C, it is understood that no new dislocation occurs even when the fractured portion is immersed, and the pulling operation can be continued. The condition under which this new dislocation does not occur is within about 10 seconds after fracture. For comparison, after examining the defect state when the fractured portion was immersed after 30 seconds had elapsed after the fracture, it was confirmed that new dislocations occurred in the fractured portion.
[0017]
It is considered that the difference in the result between the case of immersion within 10 seconds and the case of immersion after 30 seconds is due to the temperature difference between the fractured portion and the melt. That is, when immersed for less than 10 seconds, the temperature difference between the fractured part and the melt is still small, but when immersed for 30 seconds, the temperature difference between the fractured part and the melt becomes large, and this temperature difference is dislocation. Is considered to occur.
[0018]
It should be noted that the above fact also indicates that dislocations are not caused by impact. That is, if attention is paid to the temperature difference, necking can be performed again and again. This seems to be clear from the following experimental results.
[0019]
FIG. 2 is an X-ray photograph showing the state of the neck portion when the crystal defects are once eliminated by necking φ4 and then the diameter is enlarged. The photographs shown in FIGS. 1A, 1B, and 1C show one continuous neck similarly to FIG.
[0020]
FIG. 3 is a photograph showing a state when the neck portion of φ12 is immersed in the melt following FIG. The photographs shown in FIGS. 2 (d) and 2 (e) are the parts following FIG. 2 (c), and there is one neck in FIGS. 2 (a) to 2 (c) and FIGS. 3 (d) and 3 (e). Is shown.
[0021]
The position indicated by the arrow added to (d) in the figure is a fractured portion, and the experimental results shown in the figure show that the fractured portion is immersed in the melt within 10 seconds after the fracture, and pulled up again from this state, as in FIG. It was obtained. As shown in FIG. 4D, it can be seen that dislocations are not generated in the neck portion, similarly to the diameter of φ4, even though the diameter of the fractured portion is φ12.
[0022]
In other words, the fact that the dislocation does not occur even in the φ12 neck, which is considered to have a larger impact when immersed than the φ4 neck, means that the dislocation is caused by the impact of the immersion itself rather than the impact during the immersion. This is thought to be due to the difference.
[0023]
The technical meaning of the phenomenon shown in the above experimental results is very important. Based on this phenomenon, the idea that “dislocation does not occur if immersed before the temperature difference between the fractured part and the melt is found” is obtained. It is done. The present invention is intended to solve the above-described problems based on such an idea.
[0024]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
(Summary of Invention)
A typical feature of the present invention conceived based on the above idea is to immerse the broken portion within 10 seconds after the fracture of the neck in the melt, and then resume the pulling. The reason why the broken part is immersed within 10 seconds is to suppress the temperature difference generated between the broken part and the melt within an allowable range. An acceptable criterion for the temperature difference is whether or not dislocation occurs due to the immersion of the fracture portion. If dislocation does not occur when the fractured part is immersed, the pulling operation can be resumed as it is, and as a result, the productivity of the crystal is improved.
[0025]
(First form)
FIG. 4 is a schematic partial sectional view showing the first embodiment of the present invention. The configuration of the first embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG.
[0026]
The break detection unit 22 is a component that detects the breakage of the neck 16. The breakage detection unit 22 constantly monitors the connection between the neck 16 and the melt 12 while necking is being performed, and notifies the pulling control unit 24 of the occurrence of a breakage. Breakage of the neck 16 can be detected by electrical or optical techniques. A specific example will be described in an example described later.
[0027]
The neck 16 shown in the figure is composed of a tapered portion 16-1 formed by gradually reducing the diameter from the seed 14 and a small-diameter portion 16-2 formed while maintaining the reduced diameter. The fracture of the neck 16 can occur in both the taper portion 16-1 and the small diameter portion 16-2, but the figure shows a state in which the small diameter portion 16-2 is broken.
[0028]
Causes of the breakage include fluctuations in the pulling speed of the seed 14 and fluctuations in the temperature of the melt 12 accommodated in the crucible 20. At the time of necking, the influence of these fluctuations becomes significant, so that breakage is likely to occur. In the present invention, first, this breakage is detected quickly to prevent a temperature difference between the breakage portion 18 and the melt 12 as much as possible.
[0029]
The pulling control unit 24 is a constituent element that immerses the broken portion 18 in the melt 12 in response to detection of the breakage by the breakage detecting unit 22 and then resumes the pulling. The time standard from the detection of breakage until the breakage portion 18 is immersed in the melt is within 10 seconds as described above. Within this time, the occurrence of dislocation can be prevented.
[0030]
In the case of a normal pulling device, if the seed is lowered immediately after the breakage is detected, the time for preventing the occurrence of dislocation is sufficient. Therefore, if the pulling control unit 24 has a control algorithm that immediately lowers the seed after the breakage detection input by the breakage detection unit 22, a device that automatically resumes pulling can be constructed.
[0031]
FIG. 5 is a schematic partial cross-sectional view showing a state in which the fracture portion 18 of FIG. 4 is immersed in the melt 12. As shown in the figure, when the pulling control unit 24 receives the break detection signal from the break detection unit 22, it immediately lowers the seed 14 and immerses the break portion 18 in the surface of the melt 12.
[0032]
FIG. 6 is a schematic partial cross-sectional view showing a state in which the crystal 14 is grown by pulling up the seed 14 again from the state shown in FIG. In the figure, the arrow added near the center of the small-diameter portion 16-2 is a position where the arrow is broken. As shown in FIG. 1, no new dislocation occurs due to the immersion of the fractured portion 18 at the position indicated by the arrow, so that the lifting operation can be resumed as it is.
[0033]
(Second form)
In the second embodiment of the present invention, an additional region is formed under the fracture portion 18 to achieve stable diameter and complete disappearance of dislocations. Hereinafter, the configuration of the second embodiment will be described with reference to the drawings. In addition, about the component according to the 1st form mentioned above, the same code | symbol is attached | subjected and description is abbreviate | omitted and in the following description, a different part from a 1st form is mainly demonstrated.
[0034]
FIG. 7 is a schematic partial cross-sectional view showing a first example of forming an additional region according to the second mode of the present invention. As shown in the figure, in the second embodiment of the present invention, an additional region 16-3 is formed under the fracture portion 18. The additional region 16-3 shown in the figure is formed for the purpose of absorbing the variation in diameter.
[0035]
That is, when a breakage occurs during necking, it is necessary to immediately immerse the breakage part 18 in the melt 12 and restart the pulling, but the temperature of the breakage part 18 is higher than the temperature before the breakage. Since it is lowered and remelting due to re-immersion of the fracture portion 18 occurs, the diameter fluctuates due to these effects even when the pulling is resumed.
[0036]
Thus, performing shoulder expansion of the crystal body 10 in a state in which the diameter has changed may cause the diameter of the crystal body 10 to be out of order. Therefore, the purpose of the second embodiment of the present invention is to adjust the temperature of the melt 12 while forming the additional region 16-3 until the diameter is stabilized, thereby ensuring the growth accuracy of the subsequent crystal body 10. is there.
[0037]
Further, such an additional region 16-3 has a configuration that contributes to the disappearance of dislocations. In other words, assuming that some dislocations have entered when the fractured portion 18 is immersed, it is necessary to remove the newly added dislocations before the crystal 10 is grown. If the additional region 16-3 is formed under the fracture portion 18, even if a new dislocation is entered by the immersion of the fracture portion 18, the newly generated dislocation is added to the additional region 16-. It will come out within 3.
[0038]
FIG. 8 is a schematic partial sectional view showing a second example of forming the additional region according to the second mode of the present invention. As shown in the figure, in the second formation example, after the fractured portion 18 is immersed, the diameter is once enlarged, and then the tapered portion 16-1 is formed again, which is used as the additional region 16-3.
[0039]
Thus, the reason why the taper portion 16-1 is formed again is to dislodge dislocations positively by forming the taper. The additional region 16-3 is a concept including such a shape.
[0040]
FIG. 9 is a schematic partial sectional view showing a third example of forming the additional region according to the second mode of the present invention. As shown in the figure, in the third formation example, it is assumed that a fracture occurs during the formation of the tapered portion 16-1. That is, when a breakage occurs in the middle of the taper portion 16-1, an additional region 16-3 is formed under the breakage portion to stabilize the diameter and eliminate the dislocation, and then form the remaining taper. It is also possible to do.
[0041]
Since there are many dislocations in the tapered portion 16-1, and it is difficult to control the diameter when forming the taper, it is useful to form the additional region 16-3 in the middle of the taper.
[0042]
FIG. 10 is a schematic partial sectional view showing a fourth example of forming the additional region according to the second mode of the present invention. As shown in the figure, the additional region 16-3 may be formed in a tapered shape. Such a shape can also stabilize the diameter and eliminate dislocations.
[0043]
Whether or not to form the additional region 16-3 as described above may be determined based on the fracture position of the neck 16. For example, as shown in FIG. 1, in the case where fracture occurs at a position where the dislocation disappears and the variation in diameter does not matter so much, the additional region 16-3 may not be formed. On the other hand, when breakage occurs at a location where it is difficult to control the diameter, such as the tapered portion 16-1, an additional region 16-3 is formed, and the remaining portion of the tapered portion 16-1 remains after the variation in the diameter is eliminated. Is preferably formed.
[0044]
【Example】
(wrap up)
The value of the current flowing from the neck 16 to the melt 12 is measured, the moment when the measured value becomes 0 is determined as the fracture of the neck 16, the seed 14 is lowered, and the broken portion is immersed in the melt 12. Thereafter, the seed 14 is raised again and the pulling is resumed (see FIG. 11).
[0045]
(Preferred embodiment)
The above-mentioned technical idea that “dislocation does not occur if immersed before the temperature difference between the fractured portion and the melt is found” is a very useful idea in the CZ method. Here, an example in which this characteristic technical idea is embodied in an industrially preferable manner is shown. Of the constituent elements described above, those that do not need to be specifically explained are given the same names and the same reference numerals, and detailed explanations thereof are omitted. Moreover, the Example shown below is one example of implementation of this invention, and does not limit this invention.
[0046]
FIG. 11 is a partial cross-sectional view showing a configuration of a crystal manufacturing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention. Hereinafter, the configuration of the present apparatus will be described with reference to FIG.
[0047]
The controller 44 is a unit that controls the raising and lowering of the seed shaft 32. When the controller 44 outputs an SL <volt> signal to the motor amplifier 38, the motor amplifier 38 amplifies the SL <volt> signal and rotates the motor 34. Then, the gear 36 connected to the motor 34 rotates, and as a result, the seed shaft 32 connected to the gear 36 is raised or lowered.
[0048]
The rotation of the gear 36 is detected by the rotary encoder 40 and the pulse counter 42, and is input to the controller 44 as an SLH signal indicating the height at which the seed has risen. The controller 44 grasps the position of the seed 14 by this SLH signal. The controller 44 is connected to an ammeter 46 and detects the occurrence of breakage based on the value of the ammeter 46.
[0049]
The ammeter 46 is installed on an electric circuit constituted by a DC power source 48 connected to both ends of the seed shaft 32 and the crucible 20, and outputs a value of a current flowing through the circuit to the controller 44. Here, if the neck 16 and the melt 12 are connected, a current flows through a virtual line indicated by a two-dot chain line in the figure, and the ammeter 46 outputs the current value I <A> to the controller 44. . On the other hand, when the fracture occurs and the neck 16 and the melt 12 are separated, the flow of current stops and the current value I <A> becomes zero.
[0050]
FIG. 12 is a flowchart showing a necking procedure executed by the crystal body manufacturing apparatus shown in FIG. Hereinafter, based on the same figure, the operation example of the manufacturing apparatus shown in FIG. 11 is demonstrated.
[0051]
First, the controller 44 shown in FIG. 11 lowers the seed shaft 32 to immerse the seed 14 in the surface of the melt 12, and sets the SLH value at this time to 0 (step S100). Then, after the temperature adjustment of the melt 12 is completed, the seed 14 immersed in the melt 12 is raised to start necking (step S102).
[0052]
When raising the seed 14, the controller 44 determines whether or not the SLH value output from the pulse counter 42 has reached a preset neck length L (step S104). At this time, if SLH has reached the neck length L (YES in step S104), it is determined that dislocation removal has been completed, and the necking process is terminated. On the other hand, when SLH has not reached the neck length L (NO in step S104), the seed 14 is continuously raised.
[0053]
Next, the controller 44 checks whether or not the value of the ammeter 46 is 0. If the value of the ammeter 46 is not 0 (NO in step S106), a break has occurred. It is determined that there is not, and the seed raising process in step S102 is continued.
[0054]
On the other hand, if the value of the ammeter 46 is 0 (YES in step S106), it is determined that a break has occurred, and the current SLH value is stored as a temporary SLH ′ (step S108). Thereafter, the seed 14 is lowered (step S110).
[0055]
Then, the seed 14 is lowered until the output SLH of the pulse counter 42 becomes equal to the value obtained by subtracting the predetermined drop amount D from SLH ′ (NO in step S112) (step S110). That is, when breakage occurs, the seed 14 is lowered by a preset lowering amount D, and the broken portion is immersed in the melt.
[0056]
After the seed 14 is lowered by a predetermined lowering amount D (YES in step S112), the length L ′ of the additional region 16-3 set in advance is added to the value of the neck length L (step S114), and necking work To continue. As a result, an additional region 16-3 having a length L ′ is formed under the fracture portion 18, and the stability of the diameter and the disappearance of the dislocation are achieved.
[0057]
FIG. 13 is a partial sectional view showing a modified embodiment of the present invention. As shown in the figure, instead of the ammeter 46 shown in FIG. 11, a camera 50 may be installed near the interface of the melt 12 to optically detect the breakage of the neck 16.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an X-ray photograph showing how crystal defects disappear due to φ4 necking.
FIG. 2 is an X-ray photograph showing a state of a neck portion when crystal defects are once eliminated by necking of φ4 and then the diameter is enlarged.
FIG. 3 is a photograph showing a state when a neck portion of φ12 is immersed in the melt following FIG. 2;
FIG. 4 is a schematic partial sectional view showing a first embodiment of the present invention.
5 is a schematic partial cross-sectional view showing a state in which a fracture portion 18 of FIG. 4 is immersed in a melt 12. FIG.
6 is a schematic partial cross-sectional view showing a state in which a crystal body 10 is grown by pulling up a seed 14 again from the state shown in FIG.
FIG. 7 is a schematic partial cross-sectional view showing a first example of forming an additional region according to the second mode of the present invention.
FIG. 8 is a schematic partial sectional view showing a second example of forming an additional region according to the second embodiment of the present invention.
FIG. 9 is a schematic partial cross-sectional view showing a third example of forming the additional region according to the second mode of the present invention.
FIG. 10 is a schematic partial cross-sectional view showing a fourth example of forming an additional region according to the second mode of the present invention.
FIG. 11 is a partial cross-sectional view showing a configuration of a crystal manufacturing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
12 is a flowchart showing a necking procedure executed by the crystal body manufacturing apparatus shown in FIG. 11. FIG.
FIG. 13 is a partial cross-sectional view showing a modified embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Crystalline body, 12 ... Melt, 14 ... Seed, 16 ... Neck, 16-1 ... Tapered part, 16-2 ... Small diameter part, 16-3 ... Additional area | region, 18 ... Breaking part, 20 ... Crucible, 22 ... Break detection unit, 24 ... pulling control unit, 30 ... seed chuck, 32 ... seed shaft, 34 ... motor, 36 ... gear, 38 ... motor amplifier, 40 ... rotary encoder, 42 ... pulse counter, 44 ... controller, 46 ... current 48 ... Power supply, 50 ... Camera

Claims

A seed (14) immersed in the melt (12) is pulled up to form a neck (16) under the seed, and then the seed is further pulled to grow a crystal (10) under the neck. Manufacturing equipment,
A break detecting portion (22) for detecting breakage of the neck;
A crystal production apparatus comprising: a pulling control unit (24) for immersing the broken portion (18) of the neck in the melt within 10 seconds from detection of breakage by the breakage detecting portion, and then restarting pulling.

The pulling control unit (24)
The crystal production apparatus according to claim 1, wherein an additional region (16-3) is formed under the fracture portion.

The pulling control unit (24)
The crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein it is determined whether or not to form an additional region (16-3) under the fracture portion based on the fracture position of the neck.

A seed (14) immersed in the melt (12) is pulled up to form a neck (16) under the seed, and then the seed is further pulled to grow a crystal (10) under the neck. In the manufacturing method,
A method for producing a crystal, comprising immersing a portion of the neck that is broken within 10 seconds after the fracture of the neck, and then restarting the pulling.