JP4258409B2 - オンライン型複合分析装置 - Google Patents
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Description
バルブ1は、各ポート間が図中に実線で示すように連通する状態と点線で示すように連通する状態とを切り換えるように構成された6ポート2ポジションバルブである。トラップ管2は、例えば、内径0.5mm、長さ1m程度のステンレス鋼の中空管であって、その両端はバルブ1に接続されている。加圧手段4は、具体例をあげればシリンジポンプ等であり、トラップ管2内の液体を押し出して後段装置20に送り込むためのものである。
まず、バルブ1が実線で示すように連通する状態において、前段装置10の試料導入部11から前処理されて溶液状となった食品試料を適量注入する。ゲル浸透クロマトグラフィでは分子量の違いにより分離が行われ、分子量の大きいものほど早く溶出するから、夾雑物として試料に含まれる油、色素等がゲル浸透カラム12から先に溶出し、カラム出口流路13とバルブ1を経由して排出される。その後、バルブ1を点線で示すように連通する状態に切り換えると、続いて溶出する分子量の比較的小さい複数の農薬成分(測定対象成分)が適度に分離された状態でトラップ管2に入る。トラップ管2は、測定対象成分が全て管内に収まるように予めサイズを定めておく。ここで再度バルブ1を切り換えて、実線で示すように連通する状態にすると、トラップ管2は前段装置10の流路から切り離され、トラップ管2に全ての測定対象成分を含むフラクションがトラップされる。次に、このフラクションは加圧手段4から圧送される加圧媒体(通常は試料溶剤と同種の溶剤)によりパージされて後段装置20のPTV21に注入される。PTV21では、溶剤を先に揮発させて排出することにより測定対象成分を濃縮気化してキャピラリカラム22に導入し、ここで分離された各農薬成分は質量分析部23に導かれ、質量数別に検出される。
上記分析については、非特許文献1に分析例と共に詳報がある。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、前段装置での分離精製が万一不完全な場合でも、後段装置に負担が掛からないようにしたオンライン型複合分析装置を提供することを目的とする。
このように構成したことにより、万一、前段装置での分離精製が不完全で後段装置における分析の妨害となる成分がトラップ管に入った場合でも、この固相カラムにより吸着除去されるので、後段装置に負担が掛かることが防止できる。
また、本発明は前後段各装置の内部構造に手を加えることなく実施できるから、既存の従来装置に本発明を適用して容易にその性能向上を図ることができる。
本実施形態が図3に示す従来例と相違する点は、トラップ管2と直列に固相カラム3を連結したことである。
固相カラム3は、吸着作用を持つ固相充填材を充填した極く短いカラムであって、各種の使い捨てカートリッジタイプのものが容易に入手可能であるから、分析上の妨害となる夾雑物に対して吸着性のある種類を適宜選択して用いることができる。また、必要に応じ、異なるタイプのものを複数個連設してもよい。
同図(A)は、前段装置10での分離の状態を示すもので、左から順に、妨害成分H、G、及び測定対象成分F、Eが溶出する。この場合は、妨害成分と測定対象成分が完全分離されているので、測定対象成分F、Eを含むフラクションをトラップすることで従来装置でも問題なく分析が行えるケースである。
同図(B)では、妨害成分Gが測定対象成分Fと完全に分離されていないので、測定対象成分Fを全量トラップするためには、妨害成分Gの一部も共にトラップ管2に取り込まなければならない。これが、前述したように、後段装置20において分析の妨害となる。
同図(C)は、(B)のような分離状態でフラクションがトラップ管2及び固相カラム3にトラップされる状態を模式的に示したもので、フラクションは図の左側から矢印方向に取り込まれる。溶出順の早い妨害成分Gとこれと完全には分離されていない測定対象成分Fの一部がトラップ管2の後方に連結された固相カラム3に入っており、溶出順の遅い測定対象成分Eはトラップ管2の入口近くにある。
同図(D)は、(C)の状態に続いてパージが始まった直後の状態を示すもので、トラップされたフラクションが矢印方向に押し出される。測定対象成分F、Eは逆戻りしてトラップ管2から出て行くが、妨害成分Gは固相カラム3に捕捉されてその中に残る。こうして妨害成分Gが後段装置20に入ることが防止される。
また、固相カラム3を連結する位置は、トラップ管2の末端に限らず、除去対象となる妨害成分の溶出時間等を考慮して、トラップ管2の中間の適切な位置に配置することができる。
また、図1におけるバルブ1とその周辺の流路構成は一例を示したものであって、特許請求の範囲内で種々の変形の可能性がある。
2 トラップ管
3 固相カラム
4 加圧手段
10 前段装置
11 試料導入部
12 ゲル浸透カラム
13 カラム出口流路
20 後段装置
21 PTV
22 キャピラリカラム
23 質量分析部
Claims (1)
- クロマトグラフィにより分離を行う前段装置と該前段装置で分離された試料を分析する後段装置とが、バルブ及び該バルブに両端が接続された中空のトラップ管を介して連結されて成る分析装置であって、前記前段装置から溶出するフラクションを前記トラップ管に捕集した後、前記バルブを切り換えて別に設けた加圧手段により前記フラクションを前記後段装置に試料として注入するように構成したものにおいて、後段装置の測定妨害となる妨害成分に対して吸着性を有する一方で、測定対象成分に対しては吸着性のない固相カラムを前記トラップ管の末端又は中間に直列に連結し、前段装置から溶出される測定対象成分と混合した妨害成分が前記固相カラムに吸着されたタイミングで、前段装置の成分溶出方向とは逆方向に移動相の流れを形成して成ることを特徴とする分析装置。
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