JP4254460B2 - Cellulose ester film package and cellulose ester film - Google Patents
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Description
本発明は、ロール状に巻き取ったセルロースエステルフィルムの元巻きの経時保管中に異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさないセルロースエステルフィルム包装体、及びセルロースエステルフィルムに関するものである。 The present invention relates to a cellulose ester film package and a cellulose ester film that do not cause a foreign matter failure or a sticking failure between films during storage of the original roll of the cellulose ester film wound up in a roll.
近年、液晶表示装置（ＬＣＤ）は種々のところに使用されるに伴って、ＬＣＤに使用される液晶表示素子すなわち偏光板についても高生産性化（生産量増大）が求められている。 In recent years, as liquid crystal display devices (LCD) are used in various places, higher productivity (increased production) is also demanded for liquid crystal display elements used in LCDs, that is, polarizing plates.
現在、ＬＣＤの偏光板用の保護フィルムとしては、主にセルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムが用いられているが、偏光板用保護フィルムに用いられるセルロースエステルフィルムの高生産性化が進むと、該フィルム品質での負荷が増大し、セルロースエステルフィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時に、異物故障やフィルム同士の貼り付き故障が生じやすいという問題があった。 Currently, a cellulose triacetate (TAC) film is mainly used as a protective film for LCD polarizing plates. However, as the productivity of cellulose ester films used for protective films for polarizing plates increases, the film There is a problem that the load on quality is increased, and foreign matter failure or sticking failure between films tends to occur during storage in a physical distribution state such as storage and transportation of the cellulose ester film.
そして、このような異物故障が原因となって、セルロースエステルフィルムに傷が発生したり、異物故障やフィルム同士の貼り付き故障が原因となって、セルロースエステルフィルムの外観を損ねたりして、偏光板用保護フィルムの用途に供することができないという問題があった。 And due to such foreign matter failure, scratches occur in the cellulose ester film, or due to foreign matter failure or sticking failure between the films, the appearance of the cellulose ester film is impaired. There was a problem that it could not be used for the purpose of the protective film for plates.
そこで、従来は、セルロースエステルフィルムの保管時の温度や湿度等の環境条件を規格化したり、防湿性を有する包装材でセルロースエステルフィルムを包装したりする方法が行なわれた。 Therefore, conventionally, a method has been performed in which environmental conditions such as temperature and humidity during storage of the cellulose ester film are standardized, and the cellulose ester film is packaged with a packaging material having moisture resistance.
また従来より、包装材料そのものや、感光材料の包装に利用する包装材料についての出願は多いものであるが、ＬＣＤの偏光板用の保護フィルムとして用いられるセルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムは、感光材料や他のフィルムに比べ、より厳しい品質が求められるものである。このようなセルロースエステルフィルムの保管や包装に関わる先行特許文献には、例えば、つぎのようなものがある。
しかしながら、上記特許文献１及び２に記載の従来法によれば、セルロースエステルフィルムの保管時におけるフィルム品質の安定化について、ある程度の効果はあるが、高生産性のセルロースエステルフィルムについては、その効果は不充分であるという問題があった。
However, according to the conventional methods described in
このように、偏光板用保護フィルムに用いられる高生産性セルロースエステルフィルムであっても、フィルム保管時におけるフィルム品質の安定化が図られることが求められていた。 Thus, even if it is a highly productive cellulose-ester film used for the protective film for polarizing plates, stabilization of the film quality at the time of film storage was calculated | required.
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、液晶表示素子すなわち偏光板の高生産性化（生産量増大）に伴い、偏光板用保護フィルムとして用いられるセルロースエステルフィルムの高生産性化が進んだ場合であっても、該セルロースエステルフィルムについて、ロール状に巻き取られた元巻きの経時保管中における異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生を抑制することができる、セルロースエステルフィルム包装体、及びセルロースエステルフィルムを提供しようとすることにある。 The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to increase the productivity of a cellulose ester film used as a protective film for a polarizing plate as the productivity of a liquid crystal display element, that is, a polarizing plate increases (increases the production amount). Cellulose ester, which can suppress the occurrence of foreign matter failure or sticking failure between films during storage over time of the original winding wound up in a roll shape, even when the process is advanced The object is to provide a film package and a cellulose ester film.
なお、「フィルムの貼り付き故障」とは、ロール状の巻きフィルムにおいて、フィルム同士がくっつくなどのブロッキングに起因する「貼り付き」を意味する。 The “film sticking failure” means “sticking” due to blocking such as sticking between films in a roll-shaped wound film.
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１記載のセルロースエステルフィルム包装体の発明は、筒状の巻芯にロール状に巻き取られたセルロースエステルフィルムが内側と外側の包装材料により包装されており、包装材料同士の接合部分、及び巻芯と包装材料の間に実質的に隙間がなく、密閉状態となされているセルロースエステルフィルム包装体であって、前記内側と外側のうちのいずれか一方の包装が、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１ｇ／ｍ ２ 以下の包装材料を２周以上巻き付けて包装したものであり、同他方の包装が、上記一方の包装の包装材料とは異なるもので、かつ塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１０ｇ／ｍ ２ 以下の包装材料を巻き付けて包装したものであることを特徴としている。
In order to achieve the above object, the invention of the cellulose ester film package according to
本発明の請求項２記載のセルロースエステルフィルム包装体の発明は、上記請求項１記載のセルロースエステルフィルム包装体であって、内側の包装が、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１ｇ／ｍ ２ 以下の包装材料を２周以上巻き付けて包装したものであることを特徴としている。
The cellulose ester film package according to
本発明の請求項３記載のセルロースエステルフィルムの発明は、上記請求項１または２記載のセルロースエステルフィルム包装体を、温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２週間、経時保存試験をした後、巻外側と巻芯側のそれぞれのセルロースエステルフィルム部分の屈折率の差が０．０００４以下であることを特徴としている。
Invention of the cellulose ester fill beam according to
請求項４記載のセルロースエステルフィルムの発明は、請求項１または２記載のセルロースエステルフィルム包装体について、請求項３記載の経時保存試験を行なう前、及び同試験を行なった後でのセルロースエステルフィルムの屈折率の差が、０．００１０以下であることを特徴としている。
Invention of the cellulose ester fill beam according to
本発明の請求項１記載のセルロースエステルフィルム包装体の発明は、上述のように、筒状の巻芯にロール状に巻き取られたセルロースエステルフィルムが内側と外側の包装材料により包装されており、包装材料同士の接合部分、及び巻芯と包装材料の間に実質的に隙間がなく、密閉状態となされているセルロースエステルフィルム包装体であって、前記内側と外側のうちのいずれか一方の包装が、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１ｇ／ｍ ２ 以下の包装材料を２周以上巻き付けて包装したものであり、同他方の包装が、上記一方の包装の包装材料とは異なるもので、かつ塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１０ｇ／ｍ ２ 以下の包装材料を巻き付けて包装したもので、本発明のセルロースエステルフィルムの包装体によれば、包装材料の透湿度、及びその使用枚数、使用方法を規定することにより、フィルムの保管及び輸送などの物流状態における元巻き保管中の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生を抑制することができ、フィルムの元巻き状態の外観に優れていて、液晶表示素子すなわち偏光板の高生産性化（生産量増大）に伴い、偏光板用保護フィルムとして用いられるセルロースエステルフィルムの高生産性化が進んだ場合であっても、高品質の偏光板用保護フィルムの高生産性化を可能とするという効果を奏する。
In the invention of the cellulose ester film package according to
本発明の請求項２記載のセルロースエステルフィルム包装体の発明は、上述のように、上記請求項１記載のセルロースエステルフィルム包装体であって、内側の包装が、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１ｇ／ｍ ２ 以下の包装材料を２周以上巻き付けて包装したもので、本発明のセルロースエステルフィルムの包装体によれば、包装材料の透湿度、及びその使用枚数、使用方法を規定することにより、元巻き保管中の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生を抑制することができるという効果を奏する。
The cellulose ester film package according to
本発明の請求項３記載のセルロースエステルフィルムの発明は、上述のように、上記請求項１または２記載のセルロースエステルフィルム包装体を、温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２週間、経時保存試験をした後、巻外側と巻芯側のそれぞれのセルロースエステルフィルム部分の屈折率の差が０．０００４以下であるもので、本発明のセルロースエステルフィルムによれば、ロール状フィルムの元巻きを所定の環境条件下で経時保存した場合、巻外側と巻芯側の屈折率の差を規定することにより、ロール状に巻き取られた元巻きの経時保管中に異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさない偏光板用保護フィルムとしてのセルロースエステルフィルムを得ることができるという効果を奏する。
Invention of the cellulose ester fill beam according to
本発明の請求項４記載のセルロースエステルフィルムの発明は、上述のように、請求項１または２記載のセルロースエステルフィルム包装体について、請求項３記載の経時保存試験を行なう前、及び同試験を行なった後でのセルロースエステルフィルムの屈折率の差が、０．００１０以下であるもので、本発明のセルロースエステルフィルムによれば、ロール状フィルムの元巻きを所定の環境条件下で経時保存した場合、保存後のフィルムの屈折率と元の状態の屈折率との差を規定することにより、セルロースエステルフィルム自体の特性（屈折率）の変化が小さいほど、故障の発生が抑えられ、ロール状に巻き取られた元巻きの経時保管中に異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさない偏光板用保護フィルムとしてのセルロースエステルフィルムを得ることができるという効果を奏する。
The invention of the cellulose ester film according to
つぎに、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。 Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は、本発明によるセルロースエステルフィルム包装体の実施形態の一例を示す斜視図であり、図２は、同包装体の概略断面図である。 FIG. 1 is a perspective view showing an example of an embodiment of a cellulose ester film package according to the present invention, and FIG. 2 is a schematic sectional view of the package.
図面を参照すると、本発明によるセルロースエステルフィルム包装体（１０）は、筒状の巻芯（１）にロール状に巻き取られた厚さ２０〜８５μｍのセルロースエステルフィルムが包装材料（３）により包装されており、包装材料（３）同士の接合部分、及び巻芯（１）と包装材料（３）の接合部分に接着テープ（４）が貼り付けられて、包装材料（３）同士の接触部分、及び巻芯（１）と包装材料（３）の間に実質的に隙間がなく、密閉状態となされている。
図１と図２に示す本発明によるセルロースエステルフィルム包装体（１０）の具体例では、筒状の巻芯（１）にロール状に巻き取られたセルロースエステルフィルムの周面及び左右両側面の全体が、シート状の包装材料（３）により覆われており、包装材料（３）のロール周方向の両端部が互いに重ね合わせられ、これら包装材料（３）端部同士の接合部分に接着テープ（４）が貼り付けられて、包装材料（３）端部同士の接触部分に実質的に隙間がなく、密閉状態となされるとともに、ロール状フィルムの左右両端部より外側に突出した巻芯（１）の両端部（１ａ）（１ａ）の周面と包装材料（３）の左右両端部との接合部分に接着テープ（４）が貼り付けられて、巻芯両端部（１ａ）（１ａ）の周面と包装材料（３）の左右両端部との間に実質的に隙間がなく、密閉状態となされている。
また、図２に詳しく示すように、本発明によるセルロースエステルフィルム包装体（１０）は、筒状の巻芯（１）にロール状に巻き取られた厚さ２０〜８５μｍのセルロースエステルフィルム（２）の包装が、内側包装材料（３ａ）及び外側包装材料（３ｂ）により２回繰り返し行なわれ、内側包装材料（３ａ）には、ＪＩＳ Ｚ ０２０８に規定される塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１ｇ／ｍ２ 以下の包装材料（３ａ）が用いられている。
Referring to the drawings, a cellulose ester film packaging body (10) according to the present invention has a cellulose ester film having a thickness of 20 to 85 μm wound around a cylindrical core (1) in the form of a packaging material (3). The adhesive tape (4) is affixed to the joint part of the packaging material (3) and the joint part of the core (1) and the packaging material (3), and the packaging material (3) is contacted. moiety, and substantially no gap between the core (1) and the packaging material (3), that have been made and sealed.
In the specific example of the cellulose ester film package (10) according to the present invention shown in FIGS. 1 and 2, the peripheral surface of the cellulose ester film wound around the cylindrical core (1) and the left and right side surfaces of the cellulose ester film are wound. The whole is covered with a sheet-like packaging material (3), and both ends in the roll circumferential direction of the packaging material (3) are overlapped with each other, and an adhesive tape is attached to a joint portion between the ends of the packaging material (3) (4) is affixed and the packaging material (3) has substantially no gap in the contact portion between the ends, and is in a sealed state, and a core (outside from the left and right ends of the roll film) 1) Adhesive tape (4) is affixed to the joint portion between the peripheral surfaces of both end portions (1a) and (1a) and the left and right end portions of the packaging material (3), and both ends of the core (1a) (1a) Between the peripheral surface of the packaging and the left and right ends of the packaging material (3) Substantially no gap, that have been made and sealed.
Moreover, as shown in detail in FIG. 2, the cellulose ester film package (10) according to the present invention has a cellulose ester film (2) having a thickness of 20 to 85 μm wound around a cylindrical core (1) in a roll shape. ) Is repeated twice with the inner packaging material (3a) and the outer packaging material (3b), and the inner packaging material (3a) has a temperature of 40 based on the calcium chloride-cup method defined in JIS Z 0208. A packaging material (3a) having a moisture permeability of 1 g / m 2 or less when used for 24 hours under environmental conditions of ° C. and humidity 90% RH is used.
そして、筒状の巻芯（１）にロール状に巻き取られたセルロースエステルフィルム（２）の周面及び左右両側面の全体が、シート状の内側包装材料（３ａ）により覆われており、内側包装材料（３ａ）のロール周方向の両端部が互いに重ね合わせられて、内側包装材料（３ａ）端部同士の接合部分に接着テープ（４）が貼り付けられるとともに、内側包装材料（３ａ）の左右両端部が内方に折り返されて、ロール状フィルム（２）の左右両端部より外側に突出した巻芯（１）の両端寄りの周面部分に、それぞれ止め具（５）によって固定されている。さらに、この内側包装材料（３ａ）の外周面及び左右両側面の全体が、シート状の外側包装材料（３ｂ）により覆われており、外側包装材料（３ｂ）のロール周方向の両端部が互いに重ね合わせられて、外側包装材料（３ｂ）端部同士の接合部分に接着テープ（４）が貼り付けられるとともに、内側包装材料（３ａ）の左右両端部より外側に突出した巻芯（１）の両端部（１ａ）（１ａ）の周面と外側包装材料（３ｂ）の左右両端部との接合部分に接着テープ（４）が貼り付けられて、外側包装材料（３ｂ）端部同士の接触部分、及び巻芯両端部（１ａ）（１ａ）の周面と外側包装材料（３ｂ）の左右両端部との間に実質的に隙間がなく、密閉状態となされている。
こうして、ロール状セルロースエステルフィルム包装体（１０）の包装材料（３）同士間、包装材料（３）と巻芯（１）の間の隙間を実質上なくし、元巻本体への水の滲入を防止することにより、フィルムの保管及び輸送などの物流状態における元巻き保管中の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生を抑制することができる。
And the whole circumferential surface and left and right side surfaces of the cellulose ester film (2) wound in a roll shape on the cylindrical core (1) are covered with the sheet-like inner packaging material (3a), Both ends of the inner packaging material (3a) in the roll circumferential direction are overlapped with each other, and an adhesive tape (4) is attached to a joint portion between the inner packaging material (3a) ends, and the inner packaging material (3a). The left and right end portions of the roll film (2) are folded inward and fixed to the peripheral surface portions near the both ends of the core (1) protruding outward from the left and right end portions of the roll film (2) by the stoppers (5), respectively. ing. Furthermore, the entire outer peripheral surface and both left and right side surfaces of the inner packaging material (3a) are covered with a sheet-like outer packaging material (3b), and both ends of the outer packaging material (3b) in the roll circumferential direction are mutually connected. The adhesive tape (4) is affixed to the joined portion between the ends of the outer packaging material (3b), and the core (1) protruding outward from the left and right ends of the inner packaging material (3a). Adhesive tape (4) is affixed to the joint between the peripheral surface of both ends (1a) (1a) and the left and right ends of the outer packaging material (3b), and the contact portion between the outer packaging material (3b) ends , and substantially no gap between the left and right ends of the core end portions (1a) peripheral surface of (1a) and an outer packaging material (3b), that have been made and sealed.
Thus, the gap between the packaging materials (3) of the roll-shaped cellulose ester film package (10) and between the packaging material (3) and the core (1) is substantially eliminated, so that water can penetrate into the main winding body. By preventing this, it is possible to suppress the occurrence of a foreign matter failure or a film sticking failure during the original winding storage in a physical distribution state such as storage and transportation of the film.
また上記において、透湿度は、ＪＩＳ Ｚ ０２０８に規定される塩化カルシウム−カップ法に基づく方法に従って測定し、面積１ｍ２ あたり２４時間で透過する水分量（ｇ）として算出したものである。 Moreover, in the above, moisture permeability is measured according to the method based on the calcium chloride-cup method prescribed in JIS Z 0208, and is calculated as the amount of water (g) permeated in 24 hours per 1 m 2 of area.
本発明のセルロースエステルフィルム包装体（１０）は、筒状の巻芯にロール状に巻き取られたセルロースエステルフィルムが内側と外側の包装材料（３ａ）（３ｂ）により包装されており、包装材料同士の接合部分、及び巻芯と包装材料の間に実質的に隙間がなく、密閉状態となされているセルロースエステルフィルム包装体であって、前記内側と外側のうちのいずれか一方の包装が、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１ｇ／ｍ ２ 以下の包装材料を２周以上巻き付けて包装したものであり、同他方の包装が、上記一方の包装の包装材料とは異なるもので、かつ塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１０ｇ／ｍ ２ 以下の包装材料を巻き付けて包装したものである。
本発明によるセルロースエステルフィルム包装体（１０）において用いる上記内側と外側の包装材料（３ａ）（３ｂ）の一方は、ＪＩＳ Ｚ ０２０８に規定される塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃、湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度が１０ｇ／ｍ２ 以下である。
In the cellulose ester film package (10) of the present invention, a cellulose ester film wound in a roll shape on a cylindrical core is packaged by inner and outer packaging materials (3a) and (3b). Cellulose ester film packaging body which is in a sealed state with substantially no gap between the joint portion between the core and the packaging material, and either one of the inner and outer packaging, Wrapped by wrapping a wrapping material having a moisture permeability of 1 g / m 2 or less at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH based on the calcium chloride-cup method for 2 hours or more, The other packaging is different from the packaging material of the above one and is kept for 24 hours under environmental conditions of a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH based on the calcium chloride-cup method. A packaging material having a moisture permeability of 10 g / m 2 or less is wrapped and packaged.
One of the inner and outer packaging materials (3a) and (3b) used in the cellulose ester film package (10) according to the present invention is a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90 based on the calcium chloride-cup method defined in JIS Z 0208. The moisture permeability when held for 24 hours under an environmental condition of% RH is 10 g / m 2 or less.
このような包装材料（３）としては、ポリエチレン及びポリプロピレンなどのポリオレフィン系合成樹脂のフィルム、またポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系合成樹脂のフィルムなどが挙げられる。また、包装材料（３）の厚さは、透湿性を維持する観点から１０μｍ以上であることが好ましく、また剛性など取り扱い上の観点から１００μｍ以下であることが好ましい。また、包装材料（３）の透湿性は、包装材料（３）を構成する合成樹脂フィルムの厚さにより変化するため、合成樹脂フィルムの厚さを調整することで、包装材料（３）の透湿性を適宜調整することができる。 Examples of such a packaging material (3) include films of polyolefin-based synthetic resins such as polyethylene and polypropylene, and films of polyester-based synthetic resins such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate. The thickness of the packaging material (3) is preferably 10 μm or more from the viewpoint of maintaining moisture permeability, and is preferably 100 μm or less from the viewpoint of handling such as rigidity. Further, the moisture permeability of the packaging material (3) varies depending on the thickness of the synthetic resin film constituting the packaging material (3). Therefore, by adjusting the thickness of the synthetic resin film, the permeability of the packaging material (3) is adjusted. The wettability can be adjusted as appropriate.
ここで、この包装材料（３）の透湿度が、ＪＩＳ Ｚ ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が１０ｇ／ｍ２ を超えるものであると、フィルムに発生した異物が増加したり、異物自体が大きくなったり、それに起因した傷発生が生じやすくなるので、好ましくない。 Here, when the moisture permeability of the packaging material (3) is such that the moisture permeability per day specified by JIS Z 0208 exceeds 10 g / m 2 , foreign matter generated on the film increases, This is not preferable because the device itself becomes large and scratches due to the same tend to occur.
というのは、ロール状に巻き取られたセルロースエステルフィルム（２）を、防湿性の高い包装材料（３）で包装することにより、包装材料（３）内部のロール状のセルロースエステルフィルム（２）を、常に低湿状態に保つことができ、これによって、フィルムに発生した異物が増加したり、異物自体が大きくなることを防ぐことができ、その結果、これらに起因した傷発生を抑えることができることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。 This is because the cellulose ester film (2) wound in a roll shape is packaged with a highly moisture-proof packaging material (3), so that the roll-shaped cellulose ester film (2) inside the packaging material (3). Can always be kept in a low-humidity state, thereby preventing an increase in foreign matter generated on the film or an increase in the foreign matter itself, and as a result, suppressing the occurrence of scratches caused by these. As a result, the present invention has been completed.
なお、本発明のセルロースエステルフィルム包装体（１０）においては、セルロースエステルフィルム（２）を、ＪＩＳ Ｚ ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が５ｇ／ｍ２ 以下である包装材料（３）により包装することが好ましく、さらに、透湿度が１ｇ／ｍ２ 以下である包装材料（３）により包装することが望ましい。その理由は、フィルムの貯蔵及び輸送などの物流状態における保管時の劣化（異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生）をより一層抑えることができるからである。 In the cellulose ester film package (10) of the present invention, the cellulose ester film (2) is a packaging material (3) having a moisture permeability of 5 g / m 2 or less per day as defined in JIS Z 0208. It is preferable to package with a packaging material (3) having a moisture permeability of 1 g / m 2 or less. The reason is that it is possible to further suppress deterioration during storage in the physical distribution state such as storage and transportation of the film (occurrence of foreign matter failure or sticking failure between films).
なお、ＪＩＳ Ｚ ０２０８で規定される１日あたりの透湿度が５ｇ／ｍ２ 以下、ないし１ｇ／ｍ２ 以下である包装材料（３）としては、例えばポリエチレン及びポリプロピレンなどのポリオレフィン系合成樹脂フィルムと、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系合成樹脂フィルムとが積層された複合材料、またこれらのフィルムに、アルミニウムなどの金属が蒸着されるか、もしくは金属の薄膜が接合されて積層されている複合材料などが挙げられる。これらの複合材料よりなる包装材料（３）の厚さは、透湿性を維持する観点から１μｍ以上であることが好ましく、また剛性など取り扱い上の観点から５０μｍ以下であることが好ましい。そして、包装材料（３）の透湿性は、複合材料の厚さにより変化するため、厚さを調整することで、包装材料（３）の透湿性を適宜調整することができる。 In addition, as a packaging material (3) whose moisture permeability per day prescribed | regulated by JISZ0208 is 5 g / m < 2 > or less thru | or 1 g / m < 2 > or less, For example, polyolefin-type synthetic resin films, such as polyethylene and a polypropylene, A composite material in which polyester-based synthetic resin films such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate are laminated, and a metal such as aluminum is vapor-deposited on these films, or a thin film of metal is joined and laminated. Examples include composite materials. The thickness of the packaging material (3) made of these composite materials is preferably 1 μm or more from the viewpoint of maintaining moisture permeability, and is preferably 50 μm or less from the viewpoint of handling such as rigidity. And since the moisture permeability of a packaging material (3) changes with the thickness of a composite material, the moisture permeability of a packaging material (3) can be adjusted suitably by adjusting thickness.
とくに、ポリエチレン及びポリプロピレンなどのポリオレフィン系合成樹脂フィルムと、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系合成樹脂フィルムとが積層された複合材料、またこれらのフィルムに、アルミニウムなどの金属が蒸着されるか、もしくは金属の薄膜が接合されて積層されている複合材料は、高い透湿性が得られるうえに、材料が軽量であるため、取り扱い上、特に好ましく利用することができる。 In particular, composite materials in which polyolefin-based synthetic resin films such as polyethylene and polypropylene and polyester-based synthetic resin films such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate are laminated, and whether metals such as aluminum are deposited on these films. Alternatively, a composite material in which metal thin films are bonded and laminated has high moisture permeability and is light in weight, so that it can be particularly preferably used for handling.
上記包装材料（３）としては、例えば厚さ５０μｍのポリエチレンシート、厚さ５０μｍのポリエチレンシートの２重包装、及びポリエチレンテレフタレートシートとアルミニウム膜とポリエチレンシートの３層構成の複合材料（厚さ４０μｍ）などを使用する。 Examples of the packaging material (3) include a polyethylene sheet having a thickness of 50 μm, a double packaging of a polyethylene sheet having a thickness of 50 μm, and a composite material having a three-layer structure of a polyethylene terephthalate sheet, an aluminum film, and a polyethylene sheet (thickness 40 μm). Etc.
また、内側の包装が、ＪＩＳ Ｚ ０２０８に規定される塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度で１ｇ／ｍ２ 以下の包装材料（３ａ）を２周以上巻き付けて包装したものであるのが、好ましい。 Also, packaging of inner, JIS Z 0208 calcium chloride defined - in moisture permeability when held 24 hours at ambient conditions of temperature 40 ° C. and a humidity 90% RH based on cup method 1 g / m 2 or less It is preferable that the packaging material (3a) is wrapped and wrapped two or more times.
本発明において、このように包装材料（３）の透湿度、及びその使用枚数、使用方法を規定することにより、元巻き保管中の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生を抑制することができるものである。 In the present invention, by regulating the moisture permeability of the packaging material (3), the number of sheets used, and the method of use in this way, it is possible to suppress the occurrence of foreign matter failure during film storage and film sticking failure. It can be done.
また、本発明によるセルロースエステルフィルム（２）は、上記のセルロースエステルフィルム包装体（１０）を、温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２週間、経時保存試験をした後、巻外側と巻芯側のそれぞれのセルロースエステルフィルム部分の屈折率の差が０．０００４以下である。本発明のセルロースエステルフィルム（２）によれば、ロール状フィルムの元巻きを所定の環境条件下で経時保存した場合、巻外側と巻芯側の屈折率の差を規定することにより、ロール状に巻き取られた元巻きの経時保管中に異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさない偏光板用保護フィルムとしてのセルロースエステルフィルムを得ることができる。 In addition, the cellulose ester film (2) according to the present invention is obtained by subjecting the cellulose ester film package (10) to a storage test over time for 2 weeks under environmental conditions of a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH, And the difference in refractive index between the cellulose ester film portions on the core side is 0.0004 or less. According to the cellulose ester film (2) of the present invention, when the original roll of the roll film is stored over time under predetermined environmental conditions, the roll shape is defined by defining the difference in refractive index between the outer side and the core side. Thus, a cellulose ester film can be obtained as a protective film for a polarizing plate that does not cause a foreign matter failure or a failure of sticking between films during the storage of the original winding wound on the film.
なお、ロール状セルロースエステルフィルム（２）の元巻きを保存する場合、その環境温度は、３５℃以下、好ましくは３０℃以下、望ましくは２５℃以下である。 In addition, when preserve | saving the original winding of a roll-shaped cellulose-ester film (2), the environmental temperature is 35 degrees C or less, Preferably it is 30 degrees C or less, Desirably 25 degrees C or less.
また、本発明によるセルロースエステルフィルム（２）は、上記のセルロースエステルフィルム包装体（１０）について経時保存試験を行なう前、及び同試験を行なった後でのセルロースエステルフィルムの屈折率の差が、０．００１０以下である。 In addition, the cellulose ester film (2) according to the present invention has a difference in refractive index between the cellulose ester film before the time-lapse storage test for the cellulose ester film package (10) and after the test. 0.0010 or less.
このように、本発明によれば、セルロースエステルフィルム（２）自体の特性（屈折率）の変化が小さいほど、故障の発生が抑えられ、ロール状に巻き取られた元巻きの経時保管中に異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさないセルロースエステルフィルムを得ることができるものである。 As described above, according to the present invention, the smaller the change in the characteristic (refractive index) of the cellulose ester film (2) itself, the less the occurrence of failure, and the time-lapse storage of the original winding wound up in a roll shape. It is possible to obtain a cellulose ester film that does not cause a foreign matter failure or a failure of sticking between films.
本発明において、セルロースエステルフィルムの主成分であるセルロースエステルとしては、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート（ＣＡＰ）などが挙げられる。 In the present invention, examples of the cellulose ester that is the main component of the cellulose ester film include cellulose triacetate (TAC), cellulose diacetate, cellulose acetate butyrate, and cellulose acetate propionate (CAP).
ここで、セルローストリアセテートの場合は、特に重合度２５０〜４００、結合酢酸量が５４〜６２．５％のセルローストリアセテートが好ましく、結合酢酸量が５８〜６２．５％のベース強度が強くより好ましい。セルローストリアセテートは綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートと木材パルプから合成されたセルローストリアセテートのどちらかを単独あるいは混合して用いることができる。 Here, in the case of cellulose triacetate, cellulose triacetate having a polymerization degree of 250 to 400 and a bound acetic acid amount of 54 to 62.5% is particularly preferable, and a base strength having a bound acetic acid amount of 58 to 62.5% is strong and more preferable. As the cellulose triacetate, either cellulose triacetate synthesized from cotton linter or cellulose triacetate synthesized from wood pulp can be used alone or in combination.
セルロースエステルの溶剤としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコールなどの低級アルコール類、シクロヘキサン、ジオキサン類、メチレンクロライドのような低級脂肪族塩化炭化水素類などを用いることができる。 Examples of the cellulose ester solvent include lower alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, and n-butyl alcohol, lower aliphatic chlorinated hydrocarbons such as cyclohexane, dioxane, and methylene chloride. Can be used.
溶剤比率としては、例えばメチレンクロライド７０〜９５重量％、その他の溶剤は５〜３０重量％が好ましい。またセルロースエステルの濃度は１０〜５０重量％が好ましい。溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。 As the solvent ratio, for example, methylene chloride is preferably 70 to 95% by weight, and other solvents are preferably 5 to 30% by weight. The cellulose ester concentration is preferably 10 to 50% by weight. The heating temperature with the addition of the solvent is preferably a temperature not lower than the boiling point of the solvent used and in a range where the solvent does not boil, for example, preferably 60 ° C. or higher and 80 to 110 ° C. The pressure is determined so that the solvent does not boil at the set temperature.
溶解後は冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。 After dissolution, it is taken out from the container while cooling, or extracted from the container with a pump or the like and cooled with a heat exchanger or the like, and used for film formation.
本発明によるセルロースエステルフィルム（２）は、セルロースエステルと溶剤のほかに、可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤を含有している。 The cellulose ester film (2) according to the present invention contains additives such as a plasticizer and an ultraviolet absorber in addition to the cellulose ester and the solvent.
可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してからセルロースエステル溶解前の溶剤に投入しても、セルロースエステル溶解後のドープへ投入しても良い。 Additives such as a plasticizer and an ultraviolet absorber may be mixed with a solvent in advance and dissolved or dispersed, and then added to the solvent before dissolving the cellulose ester, or may be added to the dope after dissolving the cellulose ester.
本発明で用いることのできる可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）、ビフェニルジフェニルホスフェート（ＢＤＰ）、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート（ＥＰＥＧ）、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。上記の可塑剤は必要に応じて、２種類以上を併用して用いてもよい。これらの可塑剤を含有することにより、寸法安定性、耐水性に優れたフィルムが得られるため、特に好ましい。 Although it does not specifically limit as a plasticizer which can be used by this invention, In a phosphate ester type | system | group, a triphenyl phosphate (TPP), a biphenyl diphenyl phosphate (BDP), a tricresyl phosphate, a cresyl diphenyl phosphate, an octyl diphenyl phosphate, For phthalate esters such as trioctyl phosphate and tributyl phosphate, diethyl phthalate, dimethoxyethyl phthalate, dimethyl phthalate, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, etc. Rubutyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl glycolate (EPEG), methyl phthalyl ethyl glycolate, butyl phthalyl butyl glycol Preferably alone or in combination rates. The above plasticizers may be used in combination of two or more as required. By containing these plasticizers, a film having excellent dimensional stability and water resistance can be obtained, which is particularly preferable.
本発明において、吸水率ならびに水分率を特定の範囲内にするために、好ましい可塑剤の添加量としては、セルロースエステルに対する重量％で、１２重量％以下である。可塑剤を２種類以上併用して用いる場合には、これらの可塑剤の合計量が１２重量％以下であれば、良い。 In the present invention, in order to make the water absorption rate and the moisture content within a specific range, the preferable addition amount of the plasticizer is 12% by weight or less with respect to the cellulose ester. When two or more kinds of plasticizers are used in combination, the total amount of these plasticizers may be 12% by weight or less.
本発明において、セルロースエステルフィルム（２）には、紫外線吸収剤を用いることが好ましく、紫外線吸収剤としては、液晶の劣化防止の点より波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の点より波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが好ましく用いられる。 In the present invention, it is preferable to use an ultraviolet absorber for the cellulose ester film (2). As the ultraviolet absorber, a liquid crystal having excellent absorption ability of ultraviolet rays having a wavelength of 370 nm or less is preferable from the viewpoint of preventing deterioration of the liquid crystal. From the viewpoint of display properties, those that absorb as little visible light as possible with a wavelength of 400 nm or more are preferably used.
一般に用いられるものとしては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などがあげられるが、これらに限定されない。 Examples of commonly used compounds include, but are not limited to, oxybenzophenone compounds, benzotriazole compounds, salicylic acid ester compounds, benzophenone compounds, cyanoacrylate compounds, nickel complex compounds, and the like.
また本発明において、フィルム（２）にすべり性の向上、巻取り後のブロッキング防止等の目的でマット剤として加える微粒子は、主ドープに添加してもよいが、添加液に加えるのが生産性の上からは好ましい。添加液に添加し、フィルム（２）に含有せしめる。また、主ドープに含有せしめてもよいが、微粒子としてはいかなるものも用いることができる。 In the present invention, fine particles added as a matting agent for the purpose of improving the slipperiness and preventing blocking after winding in the film (2) may be added to the main dope. It is preferable from above. It adds to an additive liquid and makes a film (2) contain. Moreover, although it may be contained in the main dope, any fine particles can be used.
本発明に使用される微粒子としては無機化合物の例として、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。酸化ジルコニウムの微粒子は、例えば、アエロジルＲ９７６及びＲ８１１（以上、日本アエロジル株式会社製）の商品名で市販されており、使用することができる。その中でも、微粒子はケイ素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化ケイ素が好ましい。これらの例としては、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２００、２００Ｖ、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００（以上、日本アエロジル株式会社製）の商品名で市販されているものがあり、使用することができる。さらに、二酸化ケイ素微粒子の１次平均粒子径が２０ｎｍ以下であり、かつ見掛比重が７０ｇ／リットル以上の二酸化ケイ素微粒子であることが好ましい。これらを満足する二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖがあり、フィルム（２）の濁度を低く保ちながら、摩擦係数をさげる効果が大きいため特に好ましい。 As fine particles used in the present invention, examples of inorganic compounds include silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, calcium carbonate, calcium carbonate, talc, clay, calcined kaolin, calcined calcium silicate, and hydrated calcium silicate. Mention may be made of aluminum silicate, magnesium silicate and calcium phosphate. Zirconium oxide fine particles are commercially available, for example, under the trade names Aerosil R976 and R811 (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.), and can be used. Among these, fine particles containing silicon are preferable in terms of low turbidity, and silicon dioxide is particularly preferable. Examples of these are those commercially available under the trade names Aerosil R972, R972V, R974, R812, 200, 200V, 300, R202, OX50, TT600 (above, Nippon Aerosil Co., Ltd.). Can do. Furthermore, the silicon dioxide fine particles are preferably silicon dioxide fine particles having a primary average particle diameter of 20 nm or less and an apparent specific gravity of 70 g / liter or more. Examples of the fine particles of silicon dioxide that satisfy these requirements include Aerosil 200V and Aerosil R972V, which are particularly preferable because the effect of reducing the friction coefficient is large while keeping the turbidity of the film (2) low.
本発明において、上記微粒子はセルロースエステルに対して、０．０４〜０．４重量％添加して使用される。好ましくは、０．０５〜０．３重量％、さらに好ましくは０．０５〜０．２重量％である。 In the present invention, the fine particles are used by adding 0.04 to 0.4% by weight to the cellulose ester. Preferably, it is 0.05 to 0.3% by weight, more preferably 0.05 to 0.2% by weight.
本発明においては、セルロースエステルを溶解して得られるドープを支持体上に流延（キャスト工程）した後、加熱して溶剤の一部を除去（支持体上乾燥工程）した後、支持体から剥離し、剥離したフィルムを乾燥（フィルム乾燥工程）して、セルロースエステルフィルムを得る。 In the present invention, a dope obtained by dissolving cellulose ester is cast on a support (casting process), and then heated to remove a part of the solvent (drying process on the support), and then from the support. It peels and the peeled film is dried (film drying process), and a cellulose-ester film is obtained.
キャスト工程における支持体はベルト状もしくはドラム状のステンレスを鏡面仕上げした支持体が使用される。キャスト工程の支持体の温度は一般的な温度範囲０℃から溶剤の沸点未満の温度で、流延することができるが、５〜３０℃の支持体上に流延する方が、ドープをゲル化させ剥離限界時間をあげられるため、好ましく、５〜１５℃の支持体上に流延することがさらに好ましい。 As the support in the casting process, a support in which a belt-like or drum-like stainless steel is mirror-finished is used. The temperature of the support in the casting process can be cast in a general temperature range of 0 ° C. to a temperature lower than the boiling point of the solvent, but the dope is gelled by casting on a support at 5 to 30 ° C. Therefore, it is preferable to cast it on a support at 5 to 15 ° C.
支持体上乾燥工程ではドープを流延し、一旦ゲル化させた後、流延から剥離するまでの時間を１００％としたとき、流延から３０％以内にドープ温度を４０℃〜７０℃にすることで、溶剤の蒸発を促進し、それだけ早く支持体上から剥離することができ、さらに剥離強度が増すため好ましく、３０％以内にドープ温度を５５〜７０℃にすることがより好ましい。この温度を２０％以上維持することが好ましく、４０％以上がさらに好ましい。 In the drying process on the support, the dope is cast, once gelled, and when the time from casting to peeling is 100%, the dope temperature is 40 ° C. to 70 ° C. within 30% from the casting. Thus, the evaporation of the solvent is promoted, and it can be peeled off from the support as soon as possible, and the peel strength is further increased. The dope temperature is preferably set to 55 to 70 ° C. within 30%. This temperature is preferably maintained at 20% or more, more preferably 40% or more.
支持体上での乾燥は残留溶媒量６０〜１５０％で支持体から剥離することが、支持体からの剥離強度が小さくなるため好ましく、８０〜１２０％がより好ましい。剥離するときのドープの温度は０〜３０℃にすることが剥離時のベース強度をあげることができ、剥離時のベース破断を防止できるため好ましく、５〜２０℃がより好ましい。 For drying on the support, it is preferable to peel from the support with a residual solvent amount of 60 to 150% because the peel strength from the support becomes small, and more preferably 80 to 120%. The dope temperature at the time of peeling is preferably 0 to 30 ° C., because the base strength at the time of peeling can be increased and the base breakage at the time of peeling can be prevented, and 5 to 20 ° C. is more preferable.
フィルム乾燥工程においては支持体より剥離したフィルムをさらに乾燥し、残留溶媒量を３重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下であることが、寸法安定性が良好なフィルムを得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロール懸垂方式か、ピンテンター方式または、クリップテンター方式でフィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。液晶表示用部材用としては、テンター方式で幅を保持しながら乾燥させることが、寸法安定性を向上させるために好ましい。 In the film drying step, the film peeled from the support is further dried, and the residual solvent amount is 3% by weight or less, preferably 1% by weight or less, more preferably 0.5% by weight or less. It is preferable for obtaining a good film. In the film drying process, generally, a roll suspension system, a pin tenter system, or a clip tenter system is used for drying while transporting the film. For the liquid crystal display member, it is preferable to dry while maintaining the width by a tenter method in order to improve the dimensional stability.
フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行なう。簡便さの点で熱風で行なうのが好ましい。乾燥温度は４０〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、８０〜１４０℃の範囲で行なうことが寸法安定性を良くするためさらに好ましい。これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。 The means for drying the film is not particularly limited, and is generally performed with hot air, infrared rays, a heating roll, microwaves, or the like. It is preferable to carry out with hot air in terms of simplicity. The drying temperature is preferably divided into 3 to 5 stages in the range of 40 to 150 ° C and gradually increased, and more preferably in the range of 80 to 140 ° C in order to improve dimensional stability. These steps from casting to post-drying may be performed in an air atmosphere or an inert gas atmosphere such as nitrogen gas.
本発明において、セルロースエステルフィルムの製造に係わる巻き取り機は、一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。 In the present invention, the winder for producing the cellulose ester film may be one generally used, such as a constant tension method, a constant torque method, a taper tension method, a program tension control method with a constant internal stress, or the like. It can be wound up by a take-up method.
なお、本発明において、製膜されたセルロースエステルフィルムをロール状に巻き取る際の環境条件は、温度２５℃以下、及び湿度５０％ＲＨ以下、好ましくは湿度４０％ＲＨ以下である。 In addition, in this invention, the environmental conditions at the time of winding up the formed cellulose-ester film in roll shape are temperature 25 degrees C or less and humidity 50% RH or less, Preferably it is humidity 40% RH or less.
ここで、セルロースエステルフィルムの巻き取り部分の環境条件が、温度２５℃を超え、湿度５０％ＲＨを超えると、フィルムに異物が発生したり、それに起因した傷発生が生じやすくなるので、好ましくない。 Here, when the environmental condition of the winding part of the cellulose ester film exceeds the temperature of 25 ° C. and exceeds the humidity of 50% RH, foreign matter is likely to be generated on the film, and scratches resulting from it are liable to occur. .
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited thereto.
実施例１と２
（ドープ液の調製）
セルローストリアセテートのドープ液を、以下のように調製した。
Examples 1 and 2
(Preparation of dope solution)
A dope solution of cellulose triacetate was prepared as follows.
セルローストリアセテート（ＴＡＣ）：１００ｋｇ
チヌビン３２６（チバスペシャルティケミカルズ社製）：０．３ｋｇ
チヌビン１７１（チバスペシャルティケミカルズ社製）：０．５ｋｇ
チヌビン１０９（チバスペシャルティケミカルズ社製）：０．５ｋｇ
エチルフタリルエチルグリコレート（ＥＰＥＧ）：２．８ｋｇ
トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）：９．７ｋｇ
アエロジル２００Ｖ（日本アエロジル社製）：０．０９ｋｇ
メチレンクロライド：３２０ｋｇ
エタノール：２０ｋｇ
これらを密閉容器に投入し、加圧下で８０℃に保温・攪拌しながら完全に溶解させた。
Cellulose triacetate (TAC): 100kg
Tinuvin 326 (Ciba Specialty Chemicals): 0.3kg
Tinuvin 171 (Ciba Specialty Chemicals): 0.5kg
Tinuvin 109 (Ciba Specialty Chemicals): 0.5kg
Ethyl phthalyl ethyl glycolate (EPEG): 2.8 kg
Triphenyl phosphate (TPP): 9.7 kg
Aerosil 200V (Nippon Aerosil Co., Ltd.): 0.09kg
Methylene chloride: 320kg
Ethanol: 20kg
These were put into an airtight container and completely dissolved while maintaining agitation at 80 ° C. under pressure.
（フィルム試料の作製）
上記のドープ液を濾過した後、図示しないベルト流延装置を用い、ドープ温度３３℃にてダイスより、ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体上に流延した。支持体上で６０秒間保持した後に支持体上から剥離し、多数のロールで搬送させながら乾燥させた。この際、クリップテンターを用いて、フィルムを幅手方向に１．０７倍に延伸しながら乾燥を行なった。乾燥後、セルローストリアセテートフィルムを、温度２４℃、湿度４０％ＲＨで筒状の巻芯にロール状に巻き取ることで、膜厚８０μｍのセルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムを得た。
(Production of film sample)
After the dope solution was filtered, it was cast on a support made of a stainless steel endless belt from a die at a dope temperature of 33 ° C. using a belt casting apparatus (not shown). After holding on the support for 60 seconds, it was peeled off from the support and dried while being conveyed by a number of rolls. At this time, using a clip tenter, the film was dried while being stretched 1.07 times in the width direction. After drying, the cellulose triacetate film was wound around a cylindrical core at a temperature of 24 ° C. and a humidity of 40% RH to obtain a cellulose triacetate (TAC) film having a thickness of 80 μm.
つぎに、図１の具体例に示すように、上記のようにして巻芯（１）にロール状に巻き取られたセルローストリアセテートフィルム（２）の周面及び前後両側面を包装材料（３）により包装した。この時、包装材料（３）同士の接合部分、及び巻芯（１）と包装材料（３）の接合部分に接着テープ（４）を貼り付けて、包装材料（３）同士の接触部分、及び巻芯（１）と包装材料（３）の間に実質的に隙間がなく、密閉状態とした。 Next, as shown in the specific example of FIG. 1, the peripheral surface and both front and rear side surfaces of the cellulose triacetate film (2) wound in a roll shape on the core (1) as described above are provided as packaging material (3). Wrapped by At this time, the adhesive tape (4) is applied to the joint portion between the packaging materials (3) and the joint portion between the core (1) and the packaging material (3), the contact portion between the packaging materials (3), and There was substantially no gap between the core (1) and the packaging material (3), and it was in a sealed state.
そして、ロール状セルローストリアセテートフィルム（２）の包装を、図２の具体例に詳しく示すように、包装材料（３ａ）（３ｂ）を用いて内側及び外側の２回行ない、実施例１と２では、内側の包装材料（３ａ）として、ＪＩＳ Ｚ ０２０８に規定される塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度が０．５ｇ／ｍ２ である包装材料（アルミニウム蒸着シート）を用い、外側の包装材料（３ｂ）として上記実施例１の場合と同じもので、塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度が５．０ｇ／ｍ２ である包装材料（厚さ５０μｍのポリエチレンシート）を用いて、それぞれ被覆包装することにより、セルローストリアセテートフィルム包装体（１０）を作製した。 Then, in the packaging of the rolled cellulose triacetate film (2), as shown in detail in the embodiment of FIG. 2 performs inner and outer twice with packaging material (3a) (3b), as in Example 1 2 As an inner packaging material (3a), the moisture permeability when held for 24 hours under an environmental condition of a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH based on the calcium chloride-cup method defined in JIS Z 0208 is 0.5 g. / M 2 of packaging material (aluminum vapor-deposited sheet), the same as in Example 1 above as the outer packaging material (3b), at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH based on the calcium chloride-cup method by moisture permeability when held 24 hours at ambient conditions using a (polyethylene sheet having a thickness of 50 [mu] m) packing material is 5.0 g / m 2, respectively coated packaging Cellulose triacetate film package (10) was prepared.
たゞし、実施例１では、内側の包装材料（３ａ）を２周巻き付けるとともに、外側の包装材料（３ｂ）を１周巻き付けることにより実施した。また実施例２では、内側の包装材料（３ａ）を３周巻き付けるとともに、外側の包装材料（３ｂ）を１周巻き付けることにより実施した。 In Example 1 , the inner packaging material (3a) was wound twice, and the outer packaging material (3b) was wound once. In Example 2 , the inner packaging material (3a) was wound three times and the outer packaging material (3b) was wound once.
実施例３
この実施例では、ロール状セルローストリアセテートフィルム（２）の包装を、上記実施例１および２の場合と同様に実施するが、内側の包装材料（３ａ）として、ＪＩＳ Ｚ ０２０８に規定される塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度が５．０ｇ／ｍ２ である包装材料（厚さ５０μｍのポリエチレンシート）を用い、外側の包装材料（３ｂ）として、ＪＩＳ Ｚ ０２０８に規定される塩化カルシウム−カップ法に基づく温度４０℃及び湿度９０％ＲＨの環境条件下で２４時間保持された際の透湿度が０．５ｇ／ｍ２ である包装材料（アルミニウム蒸着シート）を用い、さらに内側の包装材料（３ａ）を１周巻き付けるとともに、外側の包装材料（３ｂ）を３周巻き付けて、それぞれ被覆包装することにより、セルローストリアセテートフィルム包装体（１０）を作製した。
Example 3
In this example, packaging of the rolled cellulose triacetate film (2) is carried out in the same manner as in Examples 1 and 2, but as the inner packaging material (3a), calcium chloride defined in JIS Z 0208 is used. -Using a packaging material (polyethylene sheet having a thickness of 50 μm) having a moisture permeability of 5.0 g / m 2 when held for 24 hours under an environmental condition of a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH based on the cup method. As a packaging material (3b), the moisture permeability when held for 24 hours under environmental conditions of a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH based on the calcium chloride-cup method defined in JIS Z 0208 is 0.5 g / m. using 2 a is packaging material (aluminum deposition sheet), along with further wound inside of the packaging material (3a) 1 lap, 3 laps wound outside of the packaging material (3b) Only, by the respective coating packaging, to prepare a cellulose triacetate film package (10).
比較例１
比較のために、上記実施例１と同じ包装材料を用いて、それぞれの包装材料を１周巻き付けることにより、セルローストリアセテートフィルム包装体を作製した。たゞし、包装材料同士の接合部分に接着テープ（４）を貼り付けて、包装材料同士の接触部分の間に実質的に隙間がなく、密閉状態としたが、巻芯と包装材料の接合部分はゴム止めとし、いわゆる簡易包装により、セルローストリアセテートフィルム包装体を作製した。
Comparative Example 1
For comparison, a cellulose triacetate film package was produced by winding each packaging material once using the same packaging material as in Example 1 above. The adhesive tape (4) is applied to the joint between the packaging materials so that there is substantially no gap between the contact portions between the packaging materials, and the sealing material is sealed. The portion was made of rubber and a cellulose triacetate film package was produced by so-called simple packaging.
下記の表１に、実施例１〜３及び比較例１におけるセルローストリアセテートフィルム（２）の包装方法、包装材料（３ａ）（３ｂ）の透湿度、及び巻き付け方法をまとめて示した。
つぎに、本発明による上記実施例１〜３及び比較例１の各セルローストリアセテートフィルム包装体（１０）を、温度４０℃、及び湿度９０％ＲＨで２週間保存した後、フィルムの異物故障及び貼り付き故障の発生の程度を評価するとともに、ロール状セルローストリアセテートフィルム（２）の巻外側と巻芯側の屈折率差、さらには、保存試験前後におけるフィルムの巻外側の屈折率の差を測定し、得られた結果を下記の表２にまとめて示した。 Next, after each cellulose triacetate film package (10) of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 according to the present invention was stored at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH for 2 weeks, foreign matter failure and sticking of the film were observed. The degree of occurrence of sticking failure was evaluated, and the difference in refractive index between the roll outer side and the core side of the rolled cellulose triacetate film (2) and the difference in refractive index between the roll outer side of the film before and after the storage test were measured. The results obtained are summarized in Table 2 below.
（フィルムの異物故障発生の評価）
各セルローストリアセテートフィルム（２）の異物故障発生の評価は、各セルローストリアセテートフィルム包装体（１０）を、温度４０℃、及び湿度９０％ＲＨで２週間保存した後、各セルローストリアセテートフィルム（２）を１ｍ２ に裁断し、温度２３℃、湿度５５％ＲＨの環境条件下においてフィルム面の異物故障発生数を測定し、得られた結果を、下記の表２に示した。
(Evaluation of occurrence of foreign matter failure in film)
Evaluation of foreign matter failure occurrence of each cellulose triacetate film (2) was carried out by storing each cellulose triacetate film package (10) at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH for 2 weeks, and then removing each cellulose triacetate film (2). It was cut into 1 m 2 , the number of foreign matter failures on the film surface was measured under the environmental conditions of a temperature of 23 ° C. and a humidity of 55% RH, and the results obtained are shown in Table 2 below.
なお、セルローストリアセテートフィルム面の異物故障発生数の測定は、裁断した１ｍ２ のフィルムを、黒色の検査台上に置き、蛍光灯白色光の照射の下で目視によりフィルム面の異物故障発生数を計測した。このとき観察される異物には、傷を含んでいるものとして、観察した。また、フィルムの表面の異物故障の程度により、下記の◎、○、△、×のグレード付けを行なった。 In addition, the measurement of the number of foreign matter failures on the surface of the cellulose triacetate film is carried out by placing a cut 1 m 2 film on a black inspection table and visually measuring the number of foreign matter failures on the film surface under the irradiation of fluorescent light white light. Measured. The foreign matter observed at this time was observed as including a flaw. Further, the following grades of ○, ○, Δ, and × were made depending on the degree of foreign matter failure on the film surface.
◎：異物故障発生数 ３０（個／１ｍ２ ）以下
○：異物故障発生数 ３１〜１００（個／１ｍ２ ）
△：異物故障発生数 １０１〜２００（個／１ｍ２ ）剥離できる
×：異物故障発生数 ２０１（個／１ｍ２ ）以上
（フィルムの貼り付き故障発生の評価）
各セルローストリアセテートフィルム（２）の貼り付き故障発生の評価は、各セルローストリアセテートフィルム包装体（１０）を、温度４０℃、及び湿度９０％ＲＨで２週間保存した後、各セルローストリアセテートフィルム（２）を繰り出して、フィルム同士が貼り付いていないか、どうかを検査した。また、フィルムの貼り付きの状態により、下記の◎、○、△、×のグレード付けを行なった。
A: Number of foreign object failures 30 (pieces / 1 m 2 ) or less ○: Number of foreign object failures 31-100 (pieces / 1 m 2 )
Δ: Foreign matter failure occurrence number 101-200 (pieces / 1 m 2 ) can be peeled ×: Foreign matter failure occurrence number 201 (pieces / 1 m 2 ) or more (evaluation of occurrence of film sticking failure)
Evaluation of occurrence of sticking failure of each cellulose triacetate film (2) was carried out by storing each cellulose triacetate film package (10) at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% RH for 2 weeks, and then each cellulose triacetate film (2). Was inspected to see if the films were stuck together. Further, the following ◎, ○, Δ, and × were graded depending on the state of film sticking.
◎：全く貼り付いていない
○：若干貼り付いているが、容易に剥離できる
△：貼り付いているが、容易に剥離できる
×：貼り付きが多く、剥離しにくい
上記表２の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜３によれば、セルローストリアセテートフィルム面の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生がほとんどなく、とくに実施例１〜３では、フィルム面の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生が大幅に低減していることが判る。これに対し、比較例１では、セルローストリアセテートフィルム面の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生が多いことが判る。 As apparent from the results shown in Tables 2, according to Example 1-3 of the present invention, the occurrence of sticking faults foreign matter failure or between films of cellulose triacetate film surface with little, in particular Examples 1 to 3 It can be seen that the occurrence of foreign matter failure on the film surface and failure of sticking between films is greatly reduced. On the other hand, in Comparative Example 1, it can be seen that there are many foreign matter failures on the surface of the cellulose triacetate film and sticking failures between films.
また、本発明の実施例１〜３によれば、ロール状フィルム（２）の元巻きを所定の環境条件下で経時保存した場合、巻外側と巻芯側の屈折率の差が小さく、かつセルローストリアセテートフィルム包装体（１０）について経時保存試験を行なう前、及び同試験を行なった後でのセルローストリアセテートフィルム（２）の屈折率の差が小さいものであり、このように、セルローストリアセテートフィルム（２）自体の特性（屈折率）の変化が小さいほど、故障の発生が抑えられ、ロール状に巻き取られた元巻きの経時保管中に異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさない偏光板用保護フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルム（２）を得ることができた。 Further, according to Examples 1 to 3 of the present invention, when the original roll of the roll film (2) is stored over time under predetermined environmental conditions, the difference in refractive index between the outer side and the core side is small, and The cellulose triacetate film package (10) has a small difference in refractive index between the cellulose triacetate film (2) before and after the storage test, and thus the cellulose triacetate film (10). 2) The smaller the change in the characteristics (refractive index) of the film, the less the occurrence of the failure, and the polarizing plate that does not cause a foreign matter failure or a film-to-film failure during the storage of the original winding wound up in a roll shape. As a protective film, a cellulose triacetate film (2) could be obtained.
これに対し、比較例１では、ロール状フィルムの元巻きを所定の環境条件下で経時保存した場合、巻外側と巻芯側の屈折率の差が大きく、かつセルローストリアセテートフィルム包装体について経時保存試験を行なう前、及び同試験を行なった後でのセルローストリアセテートフィルムの屈折率の差が大きいものであり、このように、セルローストリアセテートフィルム自体の特性（屈折率）の変化が大きいために、故障の発生が多く見られた。 On the other hand, in Comparative Example 1, when the original roll of the roll film was stored over time under predetermined environmental conditions, the difference in refractive index between the outer side and the core side was large, and the cellulose triacetate film package was stored over time. There is a large difference in the refractive index of the cellulose triacetate film before and after the test, and because of the large change in the characteristics (refractive index) of the cellulose triacetate film itself, the failure occurred. Many outbreaks were observed.
実施例４〜６
セルローストリアセテートフィルム（２）の厚さを４０μｍとした以外は、上記実施例１〜３の場合と全く同様にして、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルム包装体（１０）を製造した。
Examples 4-6
A cellulose triacetate (TAC) film package (10) was produced in exactly the same manner as in Examples 1 to 3 except that the thickness of the cellulose triacetate film (2) was 40 μm.
比較例２
比較のために、セルローストリアセテートフィルムの厚さを４０μｍとした以外は、上記比較例１の場合と全く同様にして、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルム包装体を製造した。
Comparative Example 2
For comparison, a cellulose triacetate (TAC) film package was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the thickness of the cellulose triacetate film was 40 μm.
つぎに、本発明による上記実施例４〜６及び比較例２の各セルローストリアセテートフィルム包装体（１０）について、上記実施例１〜３及び比較例１の場合と全く同様にして、フィルムの異物故障、及び貼り付き故障の程度を評価するとともに、ロール状セルローストリアセテートフィルム（２）の巻外側と巻芯側の屈折率差、さらには、保存試験前後におけるフィルムの巻外側の屈折率の差を測定し、得られた結果を下記の表３にまとめて示した。 Next, for each of the cellulose triacetate film packages (10) of Examples 4 to 6 and Comparative Example 2 according to the present invention, film foreign matter failure was performed in exactly the same manner as in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1. In addition to evaluating the degree of sticking failure, the refractive index difference between the roll-out side and the core side of the rolled cellulose triacetate film (2), and the difference in refractive index between the roll-out side of the film before and after the storage test are measured. The results obtained are summarized in Table 3 below.
なお、本発明の実施例４〜６による厚さ４０μｍを有するセルローストリアセテートフィルム（２）は、上記実施例１〜３の厚さ８０μｍを有するセルローストリアセテートフィルム（２）の場合に比べ、厚さが薄いために、例えば偏光板用保護フィルムとして用いられる際に、より品質に対して厳しい性能が求められるものである。
上記表３の結果から明らかなように、本発明の実施例４〜６によれば、セルローストリアセテートフィルム面の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生がほとんどなく、とくに実施例５と６では、フィルム面の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生が大幅に低減していることが判る。これに対し、比較例２では、セルローストリアセテートフィルム面の異物故障やフィルム同士の貼り付き故障の発生が非常に多いことが判る。 As is clear from the results of Table 3 above, according to Examples 4 to 6 of the present invention, there was almost no occurrence of foreign matter failure on the cellulose triacetate film surface or sticking failure between films, especially in Examples 5 and 6 . It can be seen that the occurrence of foreign matter failure on the film surface and failure of sticking between films is greatly reduced. On the other hand, in Comparative Example 2, it can be seen that the occurrence of foreign matter failure on the surface of the cellulose triacetate film and sticking failure between the films is very large.
また、本発明の実施例４〜６によれば、ロール状フィルム（２）の元巻きを所定の環境条件下で経時保存した場合、巻外側と巻芯側の屈折率の差が小さく、かつセルローストリアセテートフィルム包装体（１０）について経時保存試験を行なう前、及び同試験を行なった後でのセルローストリアセテートフィルム（２）の屈折率の差が小さいものであり、このように、セルローストリアセテートフィルム（２）自体の特性（屈折率）の変化が小さいほど、故障の発生が抑えられ、ロール状に巻き取られた元巻きの経時保管中に異物故障やフィルム同士の貼り付き故障を起こさない偏光板用保護フィルムとしてのセルローストリアセテートフィルム（２）を得ることができた。これに対し、比較例２では、ロール状フィルムの元巻きを所定の環境条件下で経時保存した場合、巻外側と巻芯側の屈折率の差が大きく、かつセルローストリアセテートフィルム包装体について経時保存試験を行なう前、及び同試験を行なった後でのセルローストリアセテートフィルムの屈折率の差が大きいものであり、このように、セルローストリアセテートフィルム自体の特性（屈折率）の変化が大きいために、故障の発生が多く見られた。 Further, according to Examples 4 to 6 of the present invention, when the original roll of the roll film (2) is stored over time under a predetermined environmental condition, the difference in refractive index between the outer side and the core side is small, and The cellulose triacetate film package (10) has a small difference in refractive index between the cellulose triacetate film (2) before and after the storage test, and thus the cellulose triacetate film (10). 2) The smaller the change in the characteristics (refractive index) of the film, the less the occurrence of the failure, and the polarizing plate that does not cause a foreign matter failure or a film-to-film failure during the storage of the original winding wound up in a roll shape. As a protective film, a cellulose triacetate film (2) could be obtained. On the other hand, in Comparative Example 2, when the original roll of the roll-shaped film was stored over time under predetermined environmental conditions, the difference in refractive index between the outer side and the core side was large, and the cellulose triacetate film package was stored over time. There is a large difference in the refractive index of the cellulose triacetate film before and after the test, and because of the large change in the characteristics (refractive index) of the cellulose triacetate film itself, the failure occurred. Many outbreaks were observed.
１：巻芯
２：セルロースエステルフィルム
３：包装材料
３ａ：内側包装材料
３ｂ：外側包装材料
４：接着テープ
１０：セルロースエステルフィルム包装体
1: Roll core 2: Cellulose ester film 3:
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