JP4234288B2 - Flocculant for water treatment - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、各種用排水の凝集処理に使用される水処理用凝集剤に関するものであり、さらに詳しくは、保存安定性の向上した重合ケイ酸を含有する水処理用凝集剤に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、各種用排水中の懸濁質、溶存有機物、リン酸イオンを除去するために広く水の凝集処理が行われている。これらの水の凝集処理においては、凝集剤として、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硫酸第二鉄、ポリ硫酸第二鉄、塩化第二鉄などのアルミニウム系もしくは鉄系の無機金属塩凝集剤が利用されている。一方、これらの無機金属塩凝集剤を単独で使用すると十分な凝集力が得られないため、高分子凝集剤が用いられることも多く、特に上水処理の分野においては安全性の高い高分子凝集剤として重合ケイ酸溶液を使用することが検討されているが、重合ケイ酸溶液を用いた凝集剤は極めてゲル化しやすいという欠点があり実用化には至っていない。そこで、こうしたゲル化の問題を解消し、長時間の保存が可能な凝集剤とするための種々の試みがなされている。
【０００３】
例えば、特許第２７３２０６７号公報には、第二鉄イオンを安定剤として含有し、かつｐＨ１．５以下であるケイ酸溶液からなる水処理用凝集剤が開示されている。この公報において開示されている凝集剤は、水ガラスを酸性溶液に溶解させて得られるケイ酸溶液を重合させた後、塩化第二鉄をはじめとする鉄塩を添加することによって安定化を図るものである。
【０００４】
また、特許第２７５９８５３号公報には、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶液に脱アルカリ金属処理を施した後、これを意図的にゲル化させ、再び液状化させて得られる水処理用凝集剤が開示されている。ここで明らかにされている凝集剤は、アルカリ金属濃度を低減させたケイ酸溶液のｐＨをいったん中性付近にすることによりゲル化させ、再び液状化させることで長期間保存可能としたものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、本発明者らがこれらの技術を詳細に検討したところ、以下のような問題点があることが判明した。
【０００６】
特許第２７３２０６７号公報に示される凝集剤は、Ｓｉ濃度が０．５〜２重量％という低濃度の重合ケイ酸溶液に第二鉄塩を大量に添加することによってゲル化時間を伸ばし、長期間の保存を可能にしたものであるが、この凝集剤はＳｉ濃度を低濃度に維持している間は安定であるものの、２重量％より高めると不安定な状態になりゲル化しやすくなる。また、第二鉄塩を大量に添加することによって５０００時間以上という長期の保存を可能とした実施例が示されているが、鉄濃度が下がると途端にゲル化するという非常に不安定な状態であることも判明した。また、使用時には用排水の組成に応じてシリカ及び鉄の濃度をそれぞれ調整する必要があるが、鉄の含有量が多すぎるとこうした調整が困難になるという問題点を有する。
【０００７】
また、特許第２７５９８５３号における凝集剤は、脱アルカリ金属処理を施した水ガラスを重合させいったんゲル化させた後、加熱することによって再溶解させ安定状態の重合ケイ酸溶液を得るものであるが、三段階にわたる製造工程を必要とすることから、操作が非常に煩雑であり製造コストも高くなる。また、重合装置内でいったんゲル化させる工程を経るとなると、機器の取扱い上の問題があり、工業的に生産することは困難である。
【０００８】
本発明は、以上のような問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、長時間にわたってゲル化しにくく保存安定性の向上した水処理用凝集剤を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
以上のような従来技術の状況に鑑み、種々研究を重ねた結果、本発明者らは、水溶性アルコールを含有させることによって重合ケイ酸を含有する凝集剤がゲル化しにくい安定な状態になることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
すなわち、本発明は、水処理用凝集剤が、水溶性アルコールを含有する重合ケイ酸溶液であって、ＳｉＯ2濃度が０．１〜１０重量％、ｐＨが１〜４であることを第一の特徴とするものであり、水溶性アルコールを１〜５０ｖｏｌ％含有することを第二の特徴とし、水溶性アルコールが、エタノール、メタノール、プロパノールおよびエチレングリコールからなる群より選ばれた少なくとも１種であることを第三の特徴とする。また、前記水処理用凝集剤中に、金属塩を０．１〜１０重量％含有することを第四の特徴とするものであり、金属塩が第二鉄塩であることを第五の特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明における水処理用凝集剤を詳細に説明する。
【００１２】
本発明の水処理用凝集剤は、水溶性アルコールを含有する重合ケイ酸溶液であることを特徴としている。
【００１３】
重合ケイ酸溶液としては特に限定されないが、例えば、酸性溶液（塩酸、硫酸等の強酸等）中に、水ガラス原液、ケイ酸ソーダ粉末等を水で希釈したケイ酸ソーダ水溶液を添加することにより得られたものを用いることができる。
【００１４】
また、水溶性アルコールは特に限定されないが、炭素数が１〜６の低級アルコールが好適であり、特に、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコールが好ましい。これらの水溶性アルコールは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００１５】
水溶性アルコールの含有量は特に限定されないが、凝集剤中に１〜５０ｖｏｌ％含有することが好ましく、さらに好適には５〜３０ｖｏｌ％である。１ｖｏｌ％より小さいと安定化の効果が見られにくい傾向にあり、５０ｖｏｌ％を超えて添加すると安定化には効果があるものの、コストアップにつながる傾向がある。
【００１６】
水溶性アルコールが凝集剤の安定化に寄与する理由は明確ではないが、水溶性アルコールが溶媒の極性を低下させることによってシリカ粒子の相互作用を緩和させ、シリカ粒子同士の凝集力を小さくし、ゲル化しにくい状態を作っているためと推測される。
【００１７】
また、本発明の水処理用凝集剤は、ＳｉＯ2濃度が０．１〜１０重量％、ｐＨが１〜４の範囲内であることを特徴としている。
【００１８】
ＳｉＯ2濃度が０．１重量％より小さくなると凝集力が小さすぎて実用に供さないし、１０％重量を超えるとゲル化しやすくなり、長期間保存することが困難となる。また、凝集剤のｐＨが１より小さいかもしくは４より大きい領域では、ケイ酸の反応性が非常に高くゲル化しやすくなるという理由から、ｐＨを１〜４の範囲内に調整する必要がある。
【００１９】
本発明の水処理用凝集剤は、単独でも使用可能であるが、用排水処理に使用する場合には、金属塩と併用することで十分な凝集力が発揮される。
【００２０】
併用される金属塩は、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウムなどのアルミニウム塩、あるいは硫酸第二鉄、ポリ硫酸第二鉄、塩化第二鉄などの第二鉄塩が好適であるが、その中でも特に第二鉄塩が好ましい。
【００２１】
金属塩は凝集剤中に０．１〜１０重量％となるように含有させるのが好ましい。０．１重量％より少ないと凝集力が十分でなく実用に供しにくい傾向にあり、１０重量％を越えて過剰に添加すると、用排水中における懸濁物質の荷電状態が変化し、凝集力を失ってしまう傾向にあるからである。
【００２２】
また、金属塩は凝集剤の使用時に添加してもよいが、あらかじめ凝集剤中に添加した状態で保存してもよい。特に、第二鉄塩は重合ケイ酸溶液を安定化する作用を有しており、水溶性アルコールによる安定化作用との相乗効果によって、より良好な保存安定性が得られる。
【００２３】
本発明における水処理用凝集剤の製造方法を以下に示す。
【００２４】
まず、重合ケイ酸溶液を製造する。重合ケイ酸溶液は、酸性溶液中にケイ酸ソーダ水溶液を添加し、室温〜６０℃において攪拌することによって得られる。
【００２５】
ケイ酸ソーダ水溶液は、水ガラス原液またはケイ酸ソーダ粉末を水で希釈し、ＳｉＯ2濃度０．２〜２０重量％となるように調整したものを用いるのがよい。ＳｉＯ2濃度が０．２重量％より小さくなると重合に長時間必要となる傾向があり、２０重量％を越えると重合中にゲル化しやすくなる傾向があるからである。
【００２６】
酸性溶液の種類は特に限定されないが、塩酸、硫酸等の強酸を使用するのが好ましい。
【００２７】
ケイ酸の重合過程においては、酸性溶液にアルカリ性のケイ酸ソーダ水溶液を添加するのに伴ってｐＨが上昇する。この際、ケイ酸ソーダ水溶液を急速に添加するとｐＨの局所的な上昇によって反応が進行しゲル化しやすくなるため、ｐＨが緩やかに上昇するように適度な速度で滴下することが好ましい。
【００２８】
こうして得られた重合ケイ酸溶液に水溶性アルコールを含有させることによって本発明の水処理用凝集剤が完成する。
【００２９】
水溶性アルコールは、ケイ酸溶液の重合後に添加してもよく、また、酸性溶液中に添加しておいてもよい。前者の場合は、重合ケイ酸溶液のゲル化を遅らせる作用によって凝集剤の保存安定化が図られ、また、後者の場合には、更に、重合中にゲル化しにくくなるという効果がある。また、水溶性アルコールをケイ酸の重合前及び重合後の両方で添加すれば、重合中のゲル化トラブルを回避でき、かつ得られた凝集剤の保存安定化も図られ、いっそう効果的である。
【００３０】
【実施例】
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３１】
尚、本実施例における極限粘度の値は、ウベローデ粘度計を用いて測定した比粘度からＨｕｇｇｉｎｓ式を用いて算出した。
【００３２】
（実施例１）
水ガラス原液４号品（日本化学工業製）を水道水で希釈し、ＳｉＯ2濃度１４重量％のケイ酸ソーダ水溶液５００ｍｌを作成した。このケイ酸ソーダ水溶液５００ｍｌを１．３Ｎ−ＨＣｌ５００ｍｌ中に、３０分間かけて滴下しながら室温下で攪拌混合し、ｐＨ１．５、ＳｉＯ2濃度７重量％の重合ケイ酸溶液１０００ｍｌを得た。これを溶液（Ａ）とする。
【００３３】
溶液（Ａ）をビーカーに１００ｍｌ分取し、水８０ｍｌとエタノール２０ｍｌを加え、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、エタノール１０ｖｏｌ％、ｐＨ１．８、極限粘度０．１１の凝集剤２００ｍｌを得た。
【００３４】
（実施例２）
溶液（Ａ）をビーカーに１００ｍｌ分取し、水４０ｍｌとエタノール６０ｍｌを加え、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、エタノール３０ｖｏｌ％、ｐＨ１．８、極限粘度０．１８の凝集剤２００ｍｌを得た。
【００３５】
（実施例３）
溶液（Ａ）をビーカーに１００ｍｌ分取し、水８０ｍｌとエチレングリコール２０ｍｌを加え、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、エチレングリコール１０ｖｏｌ％、ｐＨ１．８、極限粘度０．０９の凝集剤２００ｍｌを得た。
【００３６】
（実施例４）
実施例１と同様に作成したＳｉＯ2濃度１４重量％のケイ酸ソーダ水溶液１００ｍｌを、エタノール２０ｖｏｌ％を含有する１．３Ｎ−ＨＣｌ溶液１００ｍｌ中に、３０分間かけて滴下しながら室温中で攪拌混合し、ｐＨ１．５、ＳｉＯ2濃度７重量％の重合ケイ酸溶液２００ｍｌを調製した。
【００３７】
この溶液１００ｍｌに水９０ｍｌとエタノール１０ｍｌを加え、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、エタノール１０ｖｏｌ％、ｐＨ１．８、極限粘度０．０７の凝集剤２００ｍｌを得た。
【００３８】
（実施例５）
実施例１と同様の方法で得られた凝集剤２００ｍｌに塩化第二鉄を９ｇ加え、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、エタノール１０ｖｏｌ％、ｐＨ１．８、極限粘度０．１３、鉄濃度１重量％の凝集剤２００ｍｌを得た。
【００３９】
（比較例１）
溶液（Ａ）をビーカーに１００ｍｌ分取し、水１００ｍｌを加え、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、ｐＨ１．８、極限粘度０．０２の凝集剤２００ｍｌを得た。
【００４０】
（比較例２）
比較例１と同様の方法で得られた凝集剤２００ｍｌに塩化第二鉄を９ｇ加え、ＳｉＯ2濃度３．５重量％、ｐＨ１．８、極限粘度０．０４、鉄濃度１重量％の凝集剤２００ｍｌを得た。
【００４１】
以上のようにして得られた各凝集剤について、以下の方法で安定化試験、凝集力試験を行った。
【００４２】
＜安定性試験＞
凝集剤の保存安定性を評価するために以下のような安定性試験を行った。実施例１〜５および比較例１で得た各凝集剤を２５℃の恒温槽中に保存し、ゲル化時間及び一定時間毎の極限粘度を測定した。尚、ゲル化時間は、凝集剤がゼリー状に固まり流動性を失った時点までの時間とした。この結果を表１に示し、さらに図１にグラフ化した。
【００４３】
【表１】
表１に示すように、比較例１のゲル化時間が１３９時間であったのに対して、実施例１〜５ではいずれも２００時間を超える著しく長いゲル化時間を有していた。また、図１から明らかなように、比較例１では極限粘度が急速に増加しながらゲル化に至るのに対して、実施例１〜５では極限粘度の変化が非常に緩やかで安定な状態であることがわかる。これらの結果から、水溶性アルコールが重合ケイ酸溶液の安定化に作用し、凝集剤を安定な状態で長期間保存できることが確認された。
【００４５】
尚、実施例１〜５の製造直後の極限粘度が比較例１よりも高くなっているが、これは水溶性アルコールの添加によって見かけの極限粘度が増加している為であり、重合ケイ酸の分子量は同じである。
【００４６】
＜凝集力試験＞
実施例５及び比較例２で得た水処理用凝集剤の凝集力をジャーテストにより評価した。水道水にカオリンを添加して原水濁度１００度としたものを処理対象原水とし、凝集剤添加率０．５ｍｌ／Ｌ、水温２１℃、１２０ｒｐｍ３分の条件で攪拌し、フロック出現時間、フロック粒径及び上澄み液濁度を測定した。これらの試験の結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
表２より、本発明の凝集剤が、フロック出現時間、フロック粒径および上澄液濁度の各項目について従来の凝集剤と同じく十分な凝集力を有することも確認された。
【００４９】
【発明の効果】
本発明によると、水溶性アルコールを含有させることによって、重合ケイ酸溶液を安定化することができ、長期間保存可能な水処理用凝集剤が得られる。したがって、重合ケイ酸を含有する凝集剤を容易に量産化することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】凝集剤の経過時間と極限粘度の関係を示したグラフである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a water treatment flocculant used for agglomeration treatment of various types of waste water, and more particularly to a water treatment flocculant containing polymerized silicic acid having improved storage stability.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, water coagulation treatment has been widely performed to remove suspended solids, dissolved organic substances, and phosphate ions in various wastewaters. In these water coagulation treatments, aluminum or iron-based inorganic metal salt coagulants such as aluminum sulfate, polyaluminum chloride, ferric sulfate, polyferric sulfate, and ferric chloride are used as coagulants. Has been. On the other hand, when these inorganic metal salt flocculants are used alone, sufficient cohesive force cannot be obtained, and therefore polymer flocculants are often used, especially in the field of water treatment, which is highly safe. The use of a polymerized silicic acid solution as an agent has been studied. However, a flocculant using a polymerized silicic acid solution has a drawback that it is very easy to gel, and has not been put into practical use. Therefore, various attempts have been made to solve the gelation problem and to obtain a flocculant that can be stored for a long time.
[0003]
For example, Japanese Patent No. 2732067 discloses a flocculant for water treatment comprising a silicic acid solution containing ferric ions as a stabilizer and having a pH of 1.5 or lower. The flocculant disclosed in this publication is stabilized by adding a ferric chloride or other iron salt after polymerizing a silicic acid solution obtained by dissolving water glass in an acidic solution. Is.
[0004]
Japanese Patent No. 2775953 discloses an aggregating agent for water treatment obtained by subjecting an aqueous alkali metal silicate solution to dealkalizing metal treatment, intentionally gelling it, and liquefying it again. Has been. The flocculant disclosed here is one that can be stored for a long period of time by gelling once the pH of the silicic acid solution with reduced alkali metal concentration is near neutral and then liquefying again. is there.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, when the present inventors examined these techniques in detail, it was found that there were the following problems.
[0006]
The flocculant disclosed in Japanese Patent No. 2732067 extends the gelation time by adding a large amount of ferric salt to a low-concentration polymerized silicic acid solution having a Si concentration of 0.5 to 2% by weight. Although this flocculant is stable while maintaining the Si concentration at a low concentration, when it exceeds 2% by weight, it becomes unstable and easily gels. Moreover, although the Example which enabled the long-term preservation | save of 5000 hours or more was shown by adding a large amount of ferric salt, it is very unstable that it gels as soon as the iron concentration falls. It also turned out to be a state. Moreover, although it is necessary to adjust the density | concentration of a silica and iron according to the composition of a waste water at the time of use, there exists a problem that such adjustment will become difficult when there is too much content of iron.
[0007]
In addition, the flocculant in Japanese Patent No. 2775953 is a polymer obtained by polymerizing water glass subjected to dealkalizing metal treatment, once gelled, and then re-dissolved by heating to obtain a stable polymerized silicic acid solution. Since the manufacturing process over three stages is required, the operation is very complicated and the manufacturing cost increases. Further, once the gelation step is performed in the polymerization apparatus, there is a problem in handling the equipment, and it is difficult to produce industrially.
[0008]
The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a water treatment flocculant that is difficult to gel for a long time and has improved storage stability.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
As a result of repeating various studies in view of the state of the prior art as described above, the present inventors have obtained a stable state in which the flocculant containing polymerized silicic acid is difficult to gel by containing a water-soluble alcohol. The present invention was completed.
[0010]
That is, the first aspect of the present invention is that the water treatment flocculant is a polymerized silicic acid solution containing a water-soluble alcohol, having a SiO 2 concentration of 0.1 to 10% by weight and a pH of 1 to 4. The water-soluble alcohol is at least one selected from the group consisting of ethanol, methanol, propanol, and ethylene glycol. It is a third feature. The water treatment flocculant has a fourth feature that the metal salt is contained in an amount of 0.1 to 10% by weight. The fifth feature is that the metal salt is a ferric salt. And
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the water treatment flocculant in the present invention will be described in detail.
[0012]
The flocculant for water treatment of the present invention is a polymerized silicic acid solution containing a water-soluble alcohol.
[0013]
Although it does not specifically limit as a polymerization silicic acid solution, For example, by adding sodium silicate aqueous solution which diluted water glass stock solution, sodium silicate powder, etc. with water in acidic solution (strong acid, such as hydrochloric acid and sulfuric acid). What was obtained can be used.
[0014]
The water-soluble alcohol is not particularly limited, but a lower alcohol having 1 to 6 carbon atoms is preferable, and methanol, ethanol, propanol, and ethylene glycol are particularly preferable. These water-soluble alcohols may be used alone or in combination of two or more.
[0015]
Although content of water-soluble alcohol is not specifically limited, It is preferable to contain 1-50 vol% in a flocculant, and it is 5-30 vol% more suitably. If the amount is less than 1 vol%, the stabilizing effect tends to be difficult to be seen. If the amount exceeds 50 vol%, stabilization is effective, but the cost tends to increase.
[0016]
The reason why the water-soluble alcohol contributes to the stabilization of the flocculant is not clear, but the water-soluble alcohol relaxes the interaction of the silica particles by reducing the polarity of the solvent, reducing the cohesive force between the silica particles, This is presumed to be because the gel is difficult to gel.
[0017]
The flocculant for water treatment of the present invention is characterized in that the SiO 2 concentration is in the range of 0.1 to 10% by weight and the pH is in the range of 1 to 4.
[0018]
If the SiO 2 concentration is less than 0.1% by weight, the cohesive force is too small to be put to practical use. If the SiO 2 concentration exceeds 10% by weight, gelation tends to occur and it is difficult to store for a long time. Further, in the region where the pH of the flocculant is smaller than 1 or larger than 4, it is necessary to adjust the pH within the range of 1 to 4 because the reactivity of silicic acid is very high and the gel is easily gelled.
[0019]
The flocculant for water treatment of the present invention can be used alone, but when used for waste water treatment, sufficient cohesive force is exhibited by using it together with a metal salt.
[0020]
The metal salt used in combination is preferably an aluminum salt such as aluminum sulfate or polyaluminum chloride, or a ferric salt such as ferric sulfate, polyferric sulfate or ferric chloride. A ferric salt is preferred.
[0021]
The metal salt is preferably contained in the flocculant so as to be 0.1 to 10% by weight. If the amount is less than 0.1% by weight, the cohesive force tends to be insufficient and it is difficult to put it into practical use. If the amount exceeds 10% by weight, the charged state of the suspended matter in the waste water changes, and the cohesive force is This is because they tend to lose.
[0022]
The metal salt may be added at the time of using the flocculant, but may be stored in a state of being added in advance to the flocculant. In particular, the ferric salt has an action of stabilizing the polymerized silicic acid solution, and a better storage stability can be obtained by a synergistic effect with the stabilizing action of the water-soluble alcohol.
[0023]
The method for producing the water treatment flocculant in the present invention will be described below.
[0024]
First, a polymerized silicic acid solution is produced. The polymerized silicic acid solution is obtained by adding a sodium silicate aqueous solution to an acidic solution and stirring at room temperature to 60 ° C.
[0025]
As the aqueous solution of sodium silicate, a solution prepared by diluting a water glass stock solution or sodium silicate powder with water and adjusting the SiO 2 concentration to 0.2 to 20% by weight may be used. This is because when the SiO 2 concentration is less than 0.2% by weight, the polymerization tends to require a long time, and when it exceeds 20% by weight, gelation tends to occur during the polymerization.
[0026]
The kind of the acidic solution is not particularly limited, but it is preferable to use a strong acid such as hydrochloric acid or sulfuric acid.
[0027]
In the polymerization process of silicic acid, the pH increases as an alkaline sodium silicate aqueous solution is added to the acidic solution. At this time, when a sodium silicate aqueous solution is added rapidly, the reaction proceeds due to a local increase in pH and gelation is likely to occur, and therefore, it is preferable to add dropwise at an appropriate rate so that the pH gradually increases.
[0028]
The water treatment flocculant of the present invention is completed by incorporating a water-soluble alcohol into the polymerized silicic acid solution thus obtained.
[0029]
The water-soluble alcohol may be added after the polymerization of the silicic acid solution, or may be added to the acidic solution. In the former case, the storage and stabilization of the flocculant is achieved by the action of delaying the gelation of the polymerized silicic acid solution, and in the latter case, there is an effect that it is difficult to gel during the polymerization. Moreover, if water-soluble alcohol is added both before and after the polymerization of silicic acid, it is possible to avoid the gelation trouble during the polymerization, and the storage stability of the obtained flocculant is also improved, which is more effective. .
[0030]
【Example】
Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these examples.
[0031]
In addition, the value of the intrinsic viscosity in a present Example was computed using the Huggins formula from the specific viscosity measured using the Ubbelohde viscometer.
[0032]
Example 1
A water glass stock solution No. 4 (manufactured by Nippon Kagaku Kogyo Co., Ltd.) was diluted with tap water to prepare 500 ml of a sodium silicate aqueous solution having a SiO 2 concentration of 14% by weight. 500 ml of this aqueous sodium silicate solution was stirred and mixed at room temperature while dropping into 500 ml of 1.3N HCl over 30 minutes to obtain 1000 ml of a polymerized silicic acid solution having a pH of 1.5 and a SiO 2 concentration of 7% by weight. This is designated as solution (A).
[0033]
100 ml of the solution (A) was taken into a beaker, and 80 ml of water and 20 ml of ethanol were added to obtain 200 ml of a flocculant having a SiO 2 concentration of 3.5% by weight, ethanol of 10 vol%, pH of 1.8, and an intrinsic viscosity of 0.11.
[0034]
(Example 2)
100 ml of the solution (A) was taken in a beaker, and 40 ml of water and 60 ml of ethanol were added to obtain 200 ml of an aggregating agent having a SiO 2 concentration of 3.5% by weight, ethanol of 30 vol%, pH 1.8, and an intrinsic viscosity of 0.18.
[0035]
(Example 3)
100 ml of the solution (A) is taken into a beaker, and 80 ml of water and 20 ml of ethylene glycol are added to obtain 200 ml of a flocculant having a SiO 2 concentration of 3.5 wt%, ethylene glycol of 10 vol%, pH of 1.8, and an intrinsic viscosity of 0.09 It was.
[0036]
(Example 4)
100 ml of an aqueous solution of sodium silicate having a SiO 2 concentration of 14% by weight prepared in the same manner as in Example 1 was dropped into 100 ml of a 1.3 N HCl solution containing 20 vol% of ethanol over 30 minutes while stirring at room temperature. Then, 200 ml of a polymerized silicic acid solution having a pH of 1.5 and a SiO 2 concentration of 7% by weight was prepared.
[0037]
90 ml of water and 10 ml of ethanol were added to 100 ml of this solution to obtain 200 ml of a flocculant having a SiO 2 concentration of 3.5% by weight, ethanol of 10 vol%, pH of 1.8, and an intrinsic viscosity of 0.07.
[0038]
(Example 5)
9 g of ferric chloride was added to 200 ml of the flocculant obtained in the same manner as in Example 1, and the SiO 2 concentration was 3.5 wt%, ethanol was 10 vol%, pH 1.8, the intrinsic viscosity was 0.13, and the iron concentration was 1 wt. 200 ml of% flocculant was obtained.
[0039]
(Comparative Example 1)
100 ml of the solution (A) was taken into a beaker and 100 ml of water was added to obtain 200 ml of a flocculant having a SiO 2 concentration of 3.5% by weight, a pH of 1.8 and an intrinsic viscosity of 0.02.
[0040]
(Comparative Example 2)
9 g of ferric chloride is added to 200 ml of the flocculant obtained in the same manner as in Comparative Example 1, and the flocculant has a SiO 2 concentration of 3.5 wt%, a pH of 1.8, an intrinsic viscosity of 0.04, and an iron concentration of 1 wt%. 200 ml was obtained.
[0041]
Each flocculant obtained as described above was subjected to a stabilization test and a cohesive strength test by the following methods.
[0042]
<Stability test>
In order to evaluate the storage stability of the flocculant, the following stability test was performed. Each flocculant obtained in Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 was stored in a thermostatic bath at 25 ° C., and the gelation time and the intrinsic viscosity at regular time intervals were measured. The gelation time was defined as the time until the flocculant solidified in jelly and lost fluidity. The results are shown in Table 1 and further graphed in FIG.
[0043]
[Table 1]
As shown in Table 1, while the gelation time of Comparative Example 1 was 139 hours, Examples 1-5 all had remarkably long gelation times exceeding 200 hours. Further, as apparent from FIG. 1, in Comparative Example 1, the intrinsic viscosity rapidly increases and gelation occurs, whereas in Examples 1 to 5, the change in intrinsic viscosity is very gradual and stable. I know that there is. From these results, it was confirmed that the water-soluble alcohol acts on the stabilization of the polymerized silicic acid solution, and the flocculant can be stored in a stable state for a long time.
[0045]
In addition, although the intrinsic viscosity immediately after manufacture of Examples 1-5 is higher than Comparative Example 1, this is because the apparent intrinsic viscosity is increased by the addition of water-soluble alcohol. The molecular weight is the same.
[0046]
<Cohesion test>
The cohesive strength of the water treatment coagulant obtained in Example 5 and Comparative Example 2 was evaluated by a jar test. The raw water turbidity of 100 degrees by adding kaolin to tap water is treated as raw water, stirred under the conditions of flocculant addition rate 0.5 ml / L, water temperature 21 ° C., 120 rpm 3 minutes, floc appearance time, floc grains Diameter and supernatant turbidity were measured. The results of these tests are shown in Table 2.
[0047]
[Table 2]
From Table 2, it was also confirmed that the flocculant of the present invention has sufficient cohesive strength as the conventional flocculants for each item of floc appearance time, floc particle size, and supernatant turbidity.
[0049]
【The invention's effect】
According to the present invention, by containing a water-soluble alcohol, the polymerized silicic acid solution can be stabilized, and a flocculant for water treatment that can be stored for a long period of time is obtained. Therefore, it is possible to easily mass-produce the flocculant containing polymerized silicic acid.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between elapsed time of flocculant and intrinsic viscosity.
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