JP4213164B2 - 耐熱性複合材の硬化前処理方法および耐熱性複合材成形品 - Google Patents
耐熱性複合材の硬化前処理方法および耐熱性複合材成形品 Download PDFInfo
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Description
まず、一旦、約250℃以下の所定の温度まで加熱してイミド化反応を起こさせ、イミドオリゴマーを得る(加熱初期段階)。この加熱初期段階においては、材料に含まれた溶媒の揮発と、副生成物としての水の発生とによって粘度が低下する(図2中に“A”で示す領域)。この低粘度化によってマトリックス樹脂が流出するが、流出の程度が過大で、適正な樹脂量(たとえば、約40%重量)を確保できない場合には必要な強度を得ることができない。
その後、約250℃〜約400℃まで加熱して硬化反応を起こさせ、アミド酸ウェットプリプレグを得る(加熱後期段階)。一般に、プリプレグを構成する強化繊維にはサイジング剤が含まれている。サイジング剤は、強化繊維の毛羽の発生を抑え、取り扱い性を向上させる。通常のプリプレグの場合、熱硬化温度は、約120℃/約180℃なので問題はないが、ここで言うような耐熱性プリプレグの場合、硬化温度が約250℃〜約400℃と高いため、硬化温度で加熱されると、サイジング剤の揮発が顕著になる。このサイジング剤の活発な揮発により、硬化後の成形品にはボイドの発生が顕著となり(図3中の黒い領域、“B”で示す)、著しい強度低下の原因となる。
少なくともサイジング剤に起因するボイドの発生を抑えることができる。
まず、加熱初期段階で粘度低下の原因となる溶媒と、この段階で発生した水とを揮発させ、温度が上がっても図2に“A”で示した領域のような大きな粘度低下が発生しないように下処理をする。
次に、硬化成形処理工程に先立って、サイジング剤を揮発させる。これは、図4(b)に示すような先の粘度調整処理工程よりも高い温度(第1の温度:約200℃〜約300℃の範囲で、たとえば、約260℃)の加熱により達成する。第1の温度は、材料の硬化が始まらない可及的に高い温度である。アミド酸ウェットプリプレグの場合、硬化温度は、約250℃〜約400℃の範囲内にあり、ここでは、約370℃であるものとして、第1の温度は約260℃に設定している。
最後に、硬化成形処理を施す。粘度調整処理工程により低粘度化の心配が少なくなっているので、ここでは、図4(c)に示すように、比較的速い割合(約5℃/分)で材料の硬化温度まで上昇させることができる。硬化成形処理工程では、この材料の硬化温度(約370℃)まで加熱する。この温度は、約1時間保持され、その後、繊維とマトリックス間の熱膨張差によるクラックを抑制するために降温速度を下げ、たとえば約−3℃/分で冷却される。
2 テフロン(登録商標)フィルム
3 ダム
4A,4B テフロン(登録商標)フィルム(粗)
5A,5B シーラントテープ
6 カウルプレート
7 平板
8 バギング用フィルム
Claims (18)
- 耐熱性複合材に含まれるサイジング剤を熱硬化処理前に除去する方法であって、
前記耐熱性複合材は、これに溶媒が含まれているウェット型の耐熱性複合材であり、
前記耐熱性複合材の硬化温度よりも低い第2の温度まで加熱して、前記耐熱性複合材に含まれる溶媒および水分を揮発させた後に冷却し、次いで、前記サイジング剤は揮発するが前記耐熱性複合材は硬化しない第1の温度に該耐熱性複合材を加熱するサイジング剤除去処理をすることを特徴とする硬化前処理方法。 - 前記第1の温度は、200℃〜300℃であることを特徴とする請求項1記載の硬化前処理方法。
- 前記第1の温度にまで加熱した後、この温度を5時間維持することを特徴とする請求項1又は2に記載の硬化前処理方法。
- 加熱温度が前記第1の温度に達するまでの間に前記耐熱性複合材を真空引きすることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記耐熱性複合材の硬化温度は、250℃〜400℃であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記耐熱性複合材は、ポリイミド複合材であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記耐熱性複合材は、アミド酸ウェットプリプレグであることを特徴とする請求項6記載の硬化前処理方法。
- 前記第2の温度まで、樹脂量が重量比15%以上を維持するように加熱することを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記第2の温度まで、温度上昇率0.1℃/分〜1.0℃/分で加熱することを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記第2の温度は、50℃〜230℃であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記第2の温度まで加熱した後で、急冷することを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記急冷は、−5℃/分を超える冷却速度であることを特徴とする請求項11記載の硬化前処理方法。
- 前記耐熱性複合材は、板状材料であり、前記第1の温度に加熱する際に、この加熱による揮発分を90%以上除去することを許容するような通気性を有した成形用フィルムで板面部を両側から挟まれて密閉されることを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記耐熱性複合材は、板状材料であり、前記第2の温度まで加熱する際に、樹脂量の流出減少を抑えるべく密閉性を確保し、且つ、前記揮発を許容するための適度な通気性を有するように、孔径が0.1mm〜2.0mmで、孔間隔が5mm〜20mmの穴あきテフロン(登録商標)フィルムで端縁部を包まれることを特徴とする請求項1乃至13のいずれかに記載の硬化前処理方法。
- 前記樹脂量の流出減少は、5wt%以下であることを特徴とする請求項14記載の硬化前処理方法。
- 前記耐熱性複合材は、外側が大面積で、内側が小面積の一対の粗いテフロン(登録商標)フィルムで板面部を両側からそれぞれ挟まれて密閉され、前記粗いテフロン(登録商標)フィルム間には、その面粗さによって、前記揮発を許容するための極小さな隙間が形成される一方、前記粗いテフロン(登録商標)フィルムのうち、内側に位置する2枚の小面積の粗いテフロン(登録商標)フィルム間は、その間に位置する前記穴あきテフロン(登録商標)フィルムとは直接接触することなく、シーラントテープで密封されていることを特徴とする請求項14または15記載の硬化前処理方法。
- 上記請求項1乃至16のいずれかに記載の方法により前処理し、その後、熱硬化処理することを特徴とする耐熱性複合材成形方法。
- 上記請求項17記載の耐熱性複合材成形方法により処理された耐熱性複合材成形品。
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