JP4193111B2 - 高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法 - Google Patents

高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法 Download PDF

Info

Publication number
JP4193111B2
JP4193111B2 JP2003010663A JP2003010663A JP4193111B2 JP 4193111 B2 JP4193111 B2 JP 4193111B2 JP 2003010663 A JP2003010663 A JP 2003010663A JP 2003010663 A JP2003010663 A JP 2003010663A JP 4193111 B2 JP4193111 B2 JP 4193111B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alloy
nitrogen
oxygen
cutting tool
cathode electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2003010663A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2004225065A (ja
Inventor
和則 佐藤
裕介 田中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Materials Corp filed Critical Mitsubishi Materials Corp
Priority to JP2003010663A priority Critical patent/JP4193111B2/ja
Publication of JP2004225065A publication Critical patent/JP2004225065A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4193111B2 publication Critical patent/JP4193111B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、高強度を有し、かつ高温硬さと耐熱性にもすぐれ、したがって特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工を、高い熱的機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削条件で行なった場合にも、すぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
一般に、切削工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
【0003】
また、切削工具として、例えば図2に概略縦断面図で示される通り、中央部にステンレス鋼製の反応ガス吹き出し管が立設され、前記反応ガス吹き出し管には、黒鉛製の切削工具支持パレットが串刺し積層嵌着され、かつこれらがステンレス鋼製のカバーを介してヒーターで加熱される構造を有する化学蒸着装置を用い、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金または炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットからなる切削工具を前記切削工具支持パレットの底面に形成された多数の反応ガス通過穴位置に載置した状態で前記化学蒸着装置に装入し、ヒータで装置内を、例えば800〜1100℃の範囲内の所定の温度に加熱した後、酸化ジルコニウム(以下、ZrO2で示す)層形成には、反応ガスとして、容量%で(以下、反応ガスの%は容量%を示す)、
ZrCl4:1〜3%、
CO2:9〜12%、
HCl:9〜12%、
2:残り、
からなる組成を有する反応ガスを用い、また、窒化チタン(以下、TiNで示す)層形成には、
TiCl4:1〜3%、
2:40〜65%、
2:残り、
からなる組成を有する反応ガスを用い、これらの反応ガスを予め真空排気された装置内に前記反応ガス吹き出し管を通して、装置内の反応ガス圧力を7〜40kPaの範囲内の所定の圧力に保持しながら、交互に導入することにより個々の層厚が0.01〜0.2μmのZrO2層とTiN層とを交互積層して、1〜15μmの全体平均層厚で蒸着してなる被覆切削工具が提案され、かかる被覆切削工具が各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削加工ですぐれた切削性能を発揮することも知られている(例えば、特許文献1参照)。
【0004】
【特許文献1】
特開昭55−145165号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向を強め、かつ高切り込みや高送りなどの重切削条件での切削加工を余儀なくされる傾向にあるが、上記の従来被覆切削工具においては、これを高い熱的機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削を高速で行なうのに用いると、特にZrO2−TiN交互積層からなる硬質被覆層のZrO2層はすぐれた高温硬さ(酸化アルミニウム層が1100℃の温度で約300fkg/mm2のマイクロビッカース硬さを示すのに対して、ZrO2層は同温度で約400fkg/mm2のマイクロビッカース硬さを示す)および耐熱性を有するものの強度が不十分であるために、高い熱的機械的衝撃を伴う高速重切削ではこれが破壊の起点となることから、チッピング(微小割れ)発生の原因となり、また同じくTiN層は高強度を有するものの高温硬さおよび耐熱性の低いものであることから、高速重切削では摩耗進行が急速に促進されるようになり、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【0006】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に被覆切削工具の硬質被覆層に着目し、高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を開発すべく、研究を行った結果、
(a)例えば図1(a)に概略平面図で、同(b)に概略正面図で示される構造の物理蒸着装置に属するアークイオンプレーティング装置、すなわち装置中央部に切削工具装着用回転テーブルを設け、前記回転テーブルを挟んで、一方側に相対的にZr含有量の高いZr−Ti合金、他方側に相対的にTi含有量の高いTi−Zr合金をいずれもカソード電極(蒸発源)として対向配置し、さらにいずれも前記Zr−Ti合金に比してZr含有量が低く、かつ前記Ti−Zr合金に比してTi含有量が低い中間Zr/Ti合金と中間Ti/Zr合金を同じくカソード電極(蒸発源)として対向配置したアークイオンプレーティング装置を用い、
この装置の前記回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して前記切削工具を装着し、
この状態で装置内の反応雰囲気を酸素と窒素の混合雰囲気とするが、前記酸素と窒素の装置内への相対導入割合を上記切削工具の回転移動位置に対応して調整して、前記切削工具が上記の相対的にZr含有量の高いZr−Ti合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を酸素導入割合が最も高く、窒素導入割合が最も低い、望ましくは酸素の相対導入割合が90〜97容量%で、残りが窒素からなる反応雰囲気とする一方、前記切削工具が上記の相対的にTi含有量の高いTi−Zr合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を窒素導入割合が最も高く、酸素導入割合が最も低い、望ましくは窒素の相対導入割合が90〜97容量%で、残りが酸素からなる反応雰囲気とすると共に、前記切削工具が前記Zr−Ti合金のカソード電極最接近位置から上記中間Zr/Ti合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ti−Zr合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、酸素の導入割合を連続的に減少させ、これに対応して窒素の導入割合を連続的に増加させる連続変化雰囲気とし、一方前記切削工具が前記Ti−Zr合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ti/Zr合金のカソード電極最接近位置を経て前記Zr−Ti合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、窒素の導入割合を連続的に減少させ、これに対応して酸素の導入割合を連続的に増加させる連続変化雰囲気とし、
上記回転テーブルを回転させると共に、蒸着形成される硬質被覆層の層厚均一化を図る目的で切削工具自体も自転させながら、前記のそれぞれのカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間にアーク放電を発生させる条件で、
上記の従来被覆切削工具の硬質被覆層の構成成分であるZrO2とTiNの複合化合物、すなわちZrとTiの複合酸窒化物(以下、Zr−Ti酸窒化物という)層を形成すると、
上記切削工具の表面には、回転テーブル上の中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して配置された前記切削工具が上記の一方側の相対的にZr含有量の高いZr−Ti合金のカソード電極(蒸発源)に最も接近した時点で層中にZrおよび酸素の最高含有点が形成され、また前記前記切削工具が上記の他方側の相対的にTi含有量の高いTi−Zr合金のカソード電極に最も接近した時点で層中にTiおよび窒素の最高含有点が形成されることから、上記回転テーブルの回転によって層中には厚さ方向にそって前記Zrおよび酸素の最高含有点とTiおよび窒素の最高含有点が所定間隔をもって交互に繰り返し現れると共に、前記Zrおよび酸素の最高含有点から前記Tiおよび窒素の最高含有点、前記Tiおよび窒素の最高含有点から前記Zrおよび酸素の最高含有点へZrと酸素およびTiと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造をもったZr−Ti酸窒化物層からなる硬質被覆層が形成されるようになること。
【0007】
(b)上記(a)の繰り返し連続変化成分濃度分布構造のZr−Ti酸窒化物層の形成に際して、例えば対向配置のカソード電極(蒸発源)のそれぞれの組成、並びに装置内で連続変化する反応雰囲気の組成、すなわち酸素と窒素の相互導入割合を調製すると共に、切削工具が装着されている回転テーブルの回転速度を制御して、
上記Zrおよび酸素の最高含有点が、
組成式:(Zr1-XTiX)O1-YY(ただし、原子比で、Xは0.05〜0.30、Yは0.02〜0.10)、
上記Tiおよび窒素の最高含有点が、
組成式:(Ti1-VZrV)N1-WW(ただし、原子比で、Vは0.05〜0.35、Wは0.02〜0.10)、
を満足し、かつ隣り合う上記Zrおよび酸素の最高含有点と上記Tiおよび窒素の最高含有点の間隔を、0.01〜0.1μmとすると、
上記Zrおよび酸素の最高含有点部分では、高含有のZrと酸素によってすぐれた高温硬さと耐熱性を示し、一方上記Tiおよび窒素の最高含有点部分では、高含有のTiと窒素によって高強度が確保され、かつこれらZrおよび酸素の最高含有点と上記Tiおよび窒素の最高含有点の間隔をきわめて小さくしたことから、層全体の特性としてすぐれた高温硬さと耐熱性、および高強度を具備するようになり、さらに前記両点間でZrと酸素およびTiと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化(成分濃度分布構造)することにより、破壊の起点が存在しないことになり、したがって、硬質被覆層がかかる構成のZr−Ti酸窒化物層を硬質被覆層として形成してなる被覆切削工具は、特に各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ高い熱的機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削条件で行なった場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮するようになること。
以上(a)および(b)に示される研究結果を得たのである。
【0008】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
(a)アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して炭化タングステン基超硬合金および/または炭窒化チタン系サーメットからなる切削工具を自転自在に装着し、
(b)また、上記回転テーブルを挟んで、いずれもカソード電極(蒸発源)として、相対的にZr含有量の高いZr−Ti合金と、相対的にTi含有量の高いTi−Zr合金を対向配置すると共に、それぞれ前記Zr−Ti合金に比してZr含有量が低く、かつ前記Ti−Zr合金に比してTi含有量が低い中間Zr/Ti合金と中間Ti/Zr合金を同じく対向配置し、
(c)上記回転テーブルを挟んで対向配置した上記のカソード電極と、前記カソード電極のそれぞれに並設されたアノード電極との間にアーク放電を発生させ、
(d)上記アークイオンプレーティング装置内の反応雰囲気を酸素と窒素の混合雰囲気とするが、前記装置内への酸素と窒素の相対導入割合を上記切削工具の回転移動位置に対応して調整して、前記切削工具が上記の相対的にZr含有量の高いZr−Ti合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を酸素導入割合が最も高く、窒素導入割合が最も低い反応雰囲気とする一方、前記切削工具が上記の相対的にTi含有量の高いTi−Zr合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を窒素導入割合が最も高く、酸素導入割合が最も低い反応雰囲気とすると共に、前記切削工具が前記Zr−Ti合金のカソード電極最接近位置から上記中間Zr/Ti合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ti−Zr合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、酸素導入割合が連続的に減少し、これに対応して窒素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、一方前記切削工具が前記Ti−Zr合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ti/Zr合金のカソード電極最接近位置を経て前記Zr−Ti合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、窒素導入割合が連続的に減少し、これに対応して酸素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、
(e)もって、上記回転テーブル上で自転しながら偏心回転する上記切削工具の表面に、層厚方向にそって、Zrおよび酸素の最高含有点とTiおよび窒素の最高含有点とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記Zrおよび酸素の最高含有点から前記Tiおよび窒素の最高含有点、前記Tiおよび窒素の最高含有点から前記Zrおよび酸素の最高含有点へZrと酸素およびTiと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、
さらに、上記Zrおよび酸素の最高含有点が、
組成式:(Zr1-XTiX)O1-YY(ただし、原子比で、Xは0.05〜0.30、Yは0.02〜0.10)、
上記Tiおよび窒素の最高含有点が、
組成式:(Ti1-VZrV)N1-WW(ただし、原子比で、Vは0.05〜0.35、Wは0.02〜0.10)、
を満足し、かつ隣り合う上記Zrおよび酸素の最高含有点と上記Tiおよび窒素の最高含有点の間隔が、0.01〜0.1μmである、
Zr−Ti酸窒化物層からなる硬質被覆層を1〜15μmの全体平均層厚で物理蒸着してなる、
高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法に特徴を有するものである。
【0009】
つぎに、この発明の硬質被覆層形成方法において、形成される硬質被覆層の構成を上記の通りに限定した理由を説明する。
(a)Zrおよび酸素の最高含有点
Zr−Ti酸窒化物層のTiおよび窒素成分には強度を向上させ、同Zrおよび酸素成分には高温硬さおよび耐熱性を向上させる作用があり、したがってZrおよび酸素の最高含有点ではZrおよび酸素の含有割合を相対的に高くして高温硬さおよび耐熱性を向上させることにより、高熱発生を伴う高速切削に適合するものとするが、この場合TiのZrとの合量に占める含有割合を示すX値が、原子比で0.05未満にして、窒素の酸素との合量に占める含有割合を示すY値が、同じく原子比で(以下、同じ)0.02未満になると、Zrおよび酸素の割合が多くなり過ぎて、高強度を有するTiと窒素の最高含有点が隣接して存在しても層自体の強度の低下は避けられず、この結果チッピングなどが発生し易くなり、一方同X値が0.30を越え、かつ同Y値が0.10を越えると、高温硬さおよび耐熱性が急激に低下し、摩耗促進の原因となることから、Tiの含有割合を示すX値を0.05〜0.30、窒素の含有割合を示すY値を0.02〜0.10と定めた。
【0010】
(b)Tiおよび窒素の最高含有点
上記の通りZrおよび酸素の最高含有点は相対的にすぐれた高温硬さおよび耐熱性を有するが、反面相対的に強度が不十分であるため、このZrおよび酸素の最高含有点の強度不足を補う目的で、高強度を有するTiおよび窒素の最高含有点を厚さ方向に交互に介在させるものである。しかし、ZrのTiとの合量に占める含有割合を示すV値が0.05未満で、かつ酸素の窒素との合量に占める含有割合を示すW値が0.02未満になると、Tiおよび窒素の割合が多くなり過ぎて、Tiおよび窒素の最高含有点に所定の高温硬さおよび耐熱性を確保することができず、これが摩耗促進の原因となり、一方V値が0.35を越え、かつW値が0.10を越えると、所望のすぐれた強度を確保することができず、この結果チッピングが発生し易くなることから、Zrの含有割合を示すV値を0.05〜0.35、酸素の含有割合を示すW値を0.02〜0.10と定めた。
【0011】
(c)Zrおよび酸素の最高含有点とTiおよび窒素の最高含有点間の間隔
その間隔が0.01μm未満ではそれぞれの点を上記の組成で明確に形成することが困難であり、この結果層に所望のすぐれた高温硬さおよび耐熱性、さらに高強度を確保することができなくなり、またその間隔が0.1μmを越えるとそれぞれの点がもつ欠点、すなわちZrおよび酸素の最高含有点であれば強度不足、Tiおよび窒素の最高含有点であれば高温硬さおよび耐熱性不足が層内に局部的に現れ、これが原因でチッピングが発生し易くなったり、摩耗進行が促進されるようになることから、その間隔を0.01〜0.1μmと定めた。
【0012】
(d)硬質被覆層の全体平均層厚
その層厚が1μm未満では、所望の耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が15μmを越えると、切刃にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を1〜15μmと定めた。
【0013】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の硬質被覆層形成方法を実施例により具体的に説明する。
(実施例1)
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3 2 粉末、およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、ボールミルで60時間湿式混合し、乾燥した後、100MPa の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を6Paの真空中、温度:1420℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.03のホーニング加工を施すことにより、切削工具としてISO規格・CNMG120412の形状をもったWC基超硬合金製のスローアウエイチップ(以下、チップ工具という)A−1〜A−10を形成した。
【0014】
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、Mo2 C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで60時間湿式混合し、乾燥した後、100MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を2kPaの窒素雰囲気中、温度:1520℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.03のホーニング加工を施すことにより、切削工具としてISO規格・CNMG120412の形状をもったTiCN系サーメット製のチップ工具B−1〜B−6を形成した。
【0015】
ついで、上記のチップ工具A−1〜A−10およびB−1〜B−6のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図1に示されるアークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して自転自在に装着し、いずれもカソード電極(蒸発源)として、種々の成分組成をもったZrおよび酸素最高含有点形成用Zr−Ti合金と、同じく種々の成分組成をもったTiおよび窒素最高含有点形成用Ti−Zr合金を前記回転テーブルを挟んで対向配置し、さらにそれぞれ前記Zr−Ti合金に比してZr含有量が低く、かつ前記Ti−Zr合金に比してTi含有量が低い中間Zr/Ti合金と中間Ti/Zr合金を同じく対向配置し、またボンバード洗浄用金属Tiも装着し、まず装置内を排気して0.5Pa以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を500℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転するチップ工具に−1000Vの直流バイアス電圧を印加し、かつカソード電極の前記金属Tiとアノード電極との間に100Aの電流を流してアーク放電を発生させ、もってチップ工具表面をTiボンバード洗浄し、ついで、前記回転テーブル上で自転しながら回転するチップ工具に−30Vの直流バイアス電圧を印加し、かつそれぞれのカソード電極(前記Zrおよび酸素最高含有点形成用Zr−Ti合金、前記Tiおよび窒素最高含有点形成用Ti−Zr合金、さらに前記中間Zr/Ti合金および中間Ti/Zr合金)とアノード電極との間に150Aの電流を流してアーク放電を発生させ、かつ装置内の反応雰囲気の圧力を3Paに保持しながら、前記切削工具が上記の相対的にZr含有量の高いZr−Ti合金のカソード電極(蒸発源)に最も接近した時点での反応雰囲気を酸素導入割合が最も高く、窒素導入割合が最も低い反応雰囲気とする一方、前記切削工具が上記の相対的にTi含有量の高いTi−Zr合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を窒素導入割合が最も高く、酸素導入割合が最も低い反応雰囲気とすると共に、前記切削工具が前記Zr−Ti合金のカソード電極最接近位置から上記中間Zr/Ti合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ti−Zr合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、酸素導入割合が連続的に減少し、これに対応して窒素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、一方前記切削工具が前記Ti−Zr合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ti/Zr合金のカソード電極最接近位置を経て前記Zr−Ti合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、窒素導入割合が連続的に減少し、これに対応して酸素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とした条件で本発明法1〜16を実施し、もって前記チップ工具の表面に、厚さ方向に沿って表3,4に示される目標組成のZrおよび酸素最高含有点とTiおよび窒素最高含有点とが交互に、同じく表3,4に示される目標間隔で繰り返し存在し、かつ前記Zrおよび酸素最高含有点から前記Tiおよび窒素最高含有点、前記Tiおよび窒素最高含有点から前記Zrおよび酸素最高含有点へZrと酸素およびTiと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、かつ同じく表3,4に示される目標全体層厚の硬質被覆層を蒸着形成してなる本発明被覆チップ工具を製造した。
【0016】
また、比較の目的で、これらチップ工具A−1〜A−10およびB−1〜B−6を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図2に示される化学蒸着装置に装入し、ZrO2層の形成条件を、
反応ガス組成:(容量%で)ZrCl4:1.3%、CO2:10.5%、HCl:10.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020℃、
反応雰囲気圧力:7kPa、
とし、また、TiN層の形成条件を、
反応ガス組成:(容量%で)TiCl4:2.2%、N2:55.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020℃、
反応雰囲気圧力:7kPa、
として、それぞれ表5,6に示される目標層厚のZrO2層およびTiN層の交互積層からなる硬質被覆層を、前記チップ工具A1〜A10およびB1〜B6のそれぞれの表面に、同じく表5,6に示される目標全体層厚で蒸着形成する従来法1〜16をそれぞれ実施し、従来被覆チップ工具を製造した。
【0017】
つぎに、上記本発明法1〜16および従来法1〜16により得られた被覆チップ工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、上記本発明法1〜10および従来法1〜10により得られた被覆チップ工具については、
被削材:JIS・SCM440の丸棒、
切削速度:320m/min.、
切り込み:3mm、
送り:0.15mm/rev.、
切削時間:10分、
の条件での合金鋼の乾式連続高速高切り込み切削加工試験、
被削材:JIS・S50Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:300m/min.、
切り込み:3.5mm、
送り:0.3mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件での炭素鋼の乾式断続高速高送り切削加工試験、さらに、
被削材:JIS・FC300の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:350m/min.、
切り込み:3.5mm、
送り:0.2mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件での鋳鉄の乾式断続高速高切り込み切削加工試験を行なった。
【0018】
また、上記本発明法11〜16および従来法11〜16により得られた被覆チップ工具については、
被削材:JIS・SNCM439の丸棒、
切削速度:300m/min.、
切り込み:3mm、
送り:0.13mm/rev.、
切削時間:10分、
の条件での合金鋼の乾式連続高速高切り込み切削加工試験、
被削材:JIS・S55Cの長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:280m/min.、
切り込み:1.5mm、
送り:0.3mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件での炭素鋼の乾式断続高速高送り切削加工試験、さらに、
被削材:JIS・FC250の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度:400m/min.、
切り込み:3mm、
送り:0.2mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件での鋳鉄の乾式断続高速高切り込み切削加工試験を行い、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表5〜6に示した。
【0019】
【表1】
Figure 0004193111
【0020】
【表2】
Figure 0004193111
【0021】
【表3】
Figure 0004193111
【0022】
【表4】
Figure 0004193111
【0023】
【表5】
Figure 0004193111
【0024】
【表6】
Figure 0004193111
【0025】
(実施例2)
原料粉末として、平均粒径:5.5μmを有する中粗粒WC粉末、同0.8μmの微粒WC粉末、同1.3μmのTaC粉末、同1.2μmのNbC粉末、同1.2μmのZrC粉末、同2.3μmのCr32粉末、同1.5μmのVC粉末、同1.0μmの(Ti,W)C[質量比で、TiC/WC=50/50]粉末、および同1.8μmのCo粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表7に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で60時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、100MPaの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、6Paの真空雰囲気中、7℃/分の昇温速度で1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に1時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が8mm、13mm、および26mmの3種のエンドミル工具形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の3種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表7に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ6mm×13mm、10mm×22mm、および20mm×45mmの寸法、並びにいずれもねじれ角:30度の4枚刃スクエア形状をもったエンドミル工具C−1〜C−8を切削工具としてそれぞれ製造した。
【0026】
ついで、これらのエンドミル工具C−1〜C−8の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図1に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例1と同一の条件で本発明法17〜24を実施し、もって前記チップ工具の表面に、厚さ方向に沿って表8に示される目標組成のZrおよび酸素最高含有点とTiおよび窒素最高含有点とが交互に、同じく表8に示される目標間隔で繰り返し存在し、かつ前記Zrおよび酸素最高含有点から前記Tiおよび窒素最高含有点、前記Tiおよび窒素最高含有点から前記Zrおよび酸素最高含有点へZrと酸素およびTiと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、かつ同じく表8に示される目標全体層厚の硬質被覆層を蒸着形成してなる本発明被覆エンドミル工具を製造した。
【0027】
また、比較の目的で、上記のエンドミル工具C−1〜C−8の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図2に示される化学蒸着装置に装入し、上記実施例1における硬質被覆層の形成条件と同一の条件で従来法17〜24を実施し、もって表9に示される目標層厚のZrO2層およびTiN層の交互積層からなる硬質被覆層を、前記エンドミル工具C−1〜C−8のそれぞれの表面に、同じく表9に示される目標全体層厚で蒸着形成してなる従来被覆エンドミル工具を製造した。
【0028】
つぎに、上記本発明法17〜24および従来法17〜24により得られた被覆エンドミル工具ついて、これらのうち本発明法17〜19および従来法17〜19により得られた被覆エンドミル工具については、
被削材:平面寸法:100mm×250mm、厚さ:50mmのJIS・S50Cの板材、
切削速度:200m/min.、
軸方向切り込み:10mm、
径方向切り込み:2.5mm、
テーブル送り:680mm/分、
の条件での炭素鋼の湿式高速高切り込み側面切削加工試験、本発明法20〜22および従来法20〜22により得られた被覆エンドミル工具については、
被削材:平面寸法:100mm×250mm、厚さ:50mmのJIS・SCM440の板材、
切削速度:180m/min.、
軸方向切り込み:20mm、
径方向切り込み:4mm、
テーブル送り:600mm/分、
の条件での合金鋼の湿式高速高切り込み側面切削加工試験、本発明法23.24および従来法23.24により得られた被覆エンドミル工具については、
被削材:平面寸法:100mm×250mm、厚さ:50mmのJIS・SKD61(硬さ:HRC52)の板材、
切削速度:80m/min.、
軸方向切り込み:30mm、
径方向切り込み:2mm、
テーブル送り:80mm/分、
の条件での焼き入れ鋼の湿式高速高切り込み側面切削加工試験をそれぞれ行い、いずれの湿式側面切削加工試験(水溶性切削油使用)でも切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる0.1mmに至るまでの切削長を測定した。この測定結果を表8、9にそれぞれ示した。
【0029】
【表7】
Figure 0004193111
【0030】
【表8】
Figure 0004193111
【0031】
【表9】
Figure 0004193111
【0032】
(実施例3)
上記の実施例2で製造した直径が8mm(エンドミル工具C−1〜C−3形成用)、13mm(エンドミル工具C−4〜C−6形成用)、および26mm(エンドミル工具C−7、C−8形成用)の3種の丸棒焼結体を用い、この3種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ4mm×13mm(ドリル工具D−1〜D−3)、8mm×22mm(ドリル工具D−4〜D−6)、および16mm×45mm(ドリル工具D−7、D−8)の寸法、並びにいずれもねじれ角:30度の2枚刃形状をもったドリル工具D−1〜D−8を切削工具としてそれぞれ製造した。
【0033】
ついで、これらのドリル工具D−1〜D−8の切刃に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図1に示されるアークイオンプレーティング装置に装入し、上記実施例1と同一の条件で本発明法25〜32を実施し、もって前記ドリル工具の表面に、、厚さ方向に沿って表10に示される目標組成のZrおよび酸素最高含有点とTiおよび窒素最高含有点とが交互に同じく表10に示される目標間隔で繰り返し存在し、かつ前記Zrおよび酸素最高含有点から前記Tiおよび窒素最高含有点、前記Tiおよび窒素最高含有点から前記Zrおよび酸素最高含有点へZrと酸素およびTiと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、かつ同じく表10に示される目標全体層厚の硬質被覆層を蒸着形成してなる本発明被覆ドリル工具を製造した。
【0034】
また、比較の目的で、上記のドリル工具D−1〜D−8の表面に、ホーニングを施し、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図2に示される化学蒸着装置に装入し、上記実施例1における硬質被覆層の形成条件と同一の条件で従来法25〜32を実施し、もって表11に示される目標層厚のZrO2層およびTiN層の交互積層からなる硬質被覆層を、前記ドリル工具D−1〜D−8のそれぞれの表面に、同じく表11に示される目標全体層厚で蒸着形成してなる従来被覆ドリル工具を製造した。
【0035】
つぎに、上記本発明法25〜32および従来法25〜32により得られた被覆ドリル工具について、これらのうち本発明法25〜27および従来法25〜27により得られたドリル工具については、
被削材:平面寸法:100mm×250、厚さ:50mmのJIS・S55Cの板材、
切削速度:160m/min.、
送り:0.28mm/rev、
穴深さ:8mm、
の条件での炭素鋼の湿式高速高送り穴あけ切削加工試験、本発明法28〜30および従来法28〜30により得られた被覆ドリル工具については、
被削材:平面寸法:100mm×250mm、厚さ:50mmのJIS・SNCM439の板材、
切削速度:120m/min.、
送り:0.35mm/rev、
穴深さ:16mm、
の条件での合金鋼の湿式高速高送り穴あけ切削加工試験、本発明法31,32および従来法31,32により得られた被覆ドリル工具については、
被削材:平面寸法:100mm×250mm、厚さ:50mmのJIS・FCD450の板材、
切削速度:200m/min.、
送り:0.50mm/rev、
穴深さ:24mm、
の条件でのダクタイル鋳鉄の湿式高速高送り穴あけ切削加工試験、をそれぞれ行い、いずれの湿式高速高送り穴あけ切削加工試験(水溶性切削油使用)でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が0.3mmに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表10、11にそれぞれ示した。
【0036】
【表10】
Figure 0004193111
【0037】
【表11】
Figure 0004193111
【0038】
なお、上記本発明法1〜32および従来法1〜32で得られた各種の切削工具の硬質被覆層について、厚さ方向に沿ってZr、Ti、酸素、および窒素の含有量をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、本発明法1〜32で形成された硬質被覆層では、Zrおよび酸素の最高含有点と、Tiおよび窒素の最高含有点とがそれぞれ目標値と実質的に同じ組成および間隔で交互に繰り返し存在し、かつZrおよび酸素の最高含有点からTiおよび窒素の最高含有点、前記Tiおよび窒素の最高含有点からZrおよび酸素の最高含有点へZrとTiおよび酸素と窒素の含有量が連続的に変化する成分濃度分布構造を有することが確認され、硬質被覆層の平均層厚も目標全体層厚と実質的に同じ値を示した。また、上記従来法1〜32で得られた各種の切削工具の硬質被覆層においても目標層厚と実質的に同じ平均層厚のZrO2層とTiN層とが交互に、かつ目標全体層厚と実質的に同じ平均層厚で形成されていることが確認された。
【0039】
【発明の効果】
表3〜11に示される結果から、上記本発明法1〜32にて、硬質被覆層が層厚方向に、相対的にすぐれた高温硬さと耐熱性を有するZrおよび酸素の最高含有点と相対的に高強度を有するTiおよび窒素の最高含有点とが交互に所定間隔をおいて繰り返し存在し、かつ前記Zrおよび酸素の最高含有点から前記Tiおよび窒素の最高含有点、前記Tiおよび窒素の最高含有点から前記Zrおよび酸素の最高含有点へZrとTiおよび酸素と窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有するZr−Ti酸窒化物層からなる硬質被覆層を形成してなる切削工具は、いずれも各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速で、かつ高い熱的機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削条件で行なった場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮するのに対して、上記従来法1〜32にて、ZrO2層とTiN層の交互積層からなる硬質被覆層を形成してなる切削工具は、いずれも前記硬質被覆層のZrO2層が特に高速重切削条件ではチッピング発生の起点となり、また前記TiN層の摩耗進行が切削時の高熱発熱により促進されることから、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の硬質被覆層形成方法によれば、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工を、高い機械的衝撃を伴う高切り込みや高送りなどの重切削条件で行なった場合にも、すぐれた耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示す硬質被覆層を切削工具表面に形成することができ、この結果の切削工具は切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明硬質被覆層形成方法の実施装置であるアークイオンプレーティング装置を示し、(a)は概略平面図、(b)は概略正面図である。
【図2】従来硬質被覆層形成方法の実施装置である化学蒸着装置を示す概略縦断面図である。

Claims (1)

  1. (a)アークイオンプレーティング装置内の回転テーブル上に、前記回転テーブルの中心軸から半径方向に離れた位置に偏心して炭化タングステン基超硬合金および/または炭窒化チタン系サーメットからなる切削工具を自転自在に装着し、
    (b)また、上記回転テーブルを挟んで、いずれもカソード電極(蒸発源)として、相対的にZr含有量の高いZr−Ti合金と、相対的にTi含有量の高いTi−Zr合金を対向配置すると共に、それぞれ前記Zr−Ti合金に比してZr含有量が低く、かつ前記Ti−Zr合金に比してTi含有量が低い中間Zr/Ti合金および中間Ti/Zr合金を同じく対向配置し、
    (c)上記回転テーブルを挟んで対向配置した上記のカソード電極と、前記カソード電極のそれぞれに並設されたアノード電極との間にアーク放電を発生させ、
    (d)上記アークイオンプレーティング装置内の反応雰囲気を酸素と窒素の混合雰囲気とするが、前記装置内への酸素と窒素の相対導入割合を上記切削工具の回転移動位置に対応して調整して、前記切削工具が上記の相対的にZr含有量の高いZr−Ti合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を酸素導入割合が最も高く、窒素導入割合が最も低い反応雰囲気とする一方、前記切削工具が上記の相対的にTi含有量の高いTi−Zr合金のカソード電極に最も接近した時点での反応雰囲気を窒素導入割合が最も高く、酸素導入割合が最も低い反応雰囲気とすると共に、前記切削工具が前記Zr−Ti合金のカソード電極最接近位置から上記中間Zr/Ti合金のカソード電極最接近位置を経て前記Ti−Zr合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、酸素導入割合が連続的に減少し、これに対応して窒素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、一方前記切削工具が前記Ti−Zr合金のカソード電極最接近位置から上記中間Ti/Zr合金のカソード電極最接近位置を経て前記Zr−Ti合金のカソード電極最接近位置に回転移動する間の反応雰囲気を、窒素導入割合が連続的に減少し、これに対応して酸素導入割合が連続的に増加する連続変化雰囲気とし、
    (e)もって、上記回転テーブル上で自転しながら偏心回転する上記切削工具の表面に、層厚方向にそって、Zrおよび酸素の最高含有点とTiおよび窒素の最高含有点とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記Zrおよび酸素の最高含有点から前記Tiおよび窒素の最高含有点、前記Tiおよび窒素の最高含有点から前記Zrおよび酸素の最高含有点へZrと酸素およびTiと窒素の含有量がそれぞれ連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、
    さらに、上記Zrおよび酸素の最高含有点が、
    組成式:(Zr1-XTiX)O1-YY(ただし、原子比で、Xは0.05〜0.30、Yは0.02〜0.10)、
    上記Tiおよび窒素の最高含有点が、
    組成式:(Ti1-VZrV)N1-WW(ただし、原子比で、Vは0.05〜0.35、Wは0.02〜0.10)、
    を満足し、かつ隣り合う上記Zrおよび酸素の最高含有点と上記Tiおよび窒素の最高含有点の間隔が、0.01〜0.1μmである、
    ZrとTiの複合酸窒化物層からなる硬質被覆層を1〜15μmの全体平均層厚で物理蒸着すること、
    を特徴とする高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法。
JP2003010663A 2003-01-20 2003-01-20 高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法 Expired - Fee Related JP4193111B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003010663A JP4193111B2 (ja) 2003-01-20 2003-01-20 高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003010663A JP4193111B2 (ja) 2003-01-20 2003-01-20 高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2004225065A JP2004225065A (ja) 2004-08-12
JP4193111B2 true JP4193111B2 (ja) 2008-12-10

Family

ID=32899790

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003010663A Expired - Fee Related JP4193111B2 (ja) 2003-01-20 2003-01-20 高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4193111B2 (ja)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4535254B2 (ja) * 2004-09-07 2010-09-01 三菱マテリアル株式会社 高速切削加工で表面被覆層がすぐれた耐摩耗性および耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法
JP4535255B2 (ja) * 2004-09-07 2010-09-01 三菱マテリアル株式会社 高硬度鋼の高速切削加工で表面被覆層がすぐれた耐摩耗性および耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具の製造方法
US20070240982A1 (en) 2005-10-17 2007-10-18 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) Arc ion plating apparatus
JP4693002B2 (ja) * 2005-10-17 2011-06-01 株式会社神戸製鋼所 アークイオンプレーティング装置
JP2009120912A (ja) * 2007-11-15 2009-06-04 Kobe Steel Ltd 硬質皮膜を備えた耐摩耗性部材
JP6402662B2 (ja) * 2014-03-26 2018-10-10 三菱マテリアル株式会社 表面被覆切削工具及びその製造方法
JP5664814B1 (ja) * 2014-06-24 2015-02-04 三菱マテリアル株式会社 コーティング膜付き切削工具の成膜装置、切削工具用コーティング膜の成膜方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2004225065A (ja) 2004-08-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4702520B2 (ja) 高硬度鋼の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP2009061520A (ja) 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP4193111B2 (ja) 高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法
JP4697662B2 (ja) 高硬度鋼の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP4244377B2 (ja) 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP4150913B2 (ja) 高速重切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具およびその製造方法
JP4120467B2 (ja) 高速切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具およびその製造方法
JP4244379B2 (ja) 高速切削加工で表面被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP2004042170A (ja) 高速重切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP2005028474A (ja) 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP2006289537A (ja) 高硬度鋼の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP4193110B2 (ja) 高速切削条件ですぐれた耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法
JP4150914B2 (ja) 高速切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具およびその製造方法
JP4158191B2 (ja) 高速重切削条件ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する硬質被覆層を切削工具表面に形成する方法
JP2004338008A (ja) 高速重切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP4120458B2 (ja) 高速切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具およびその製造方法
JP4099523B2 (ja) 高速切削で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具およびその製造方法
JP4120499B2 (ja) 高速切削加工で表面被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP4120456B2 (ja) 高速切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具およびその製造方法
JP4150915B2 (ja) 高速重切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具およびその製造方法
JP2004130495A (ja) 高速重切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP3969282B2 (ja) 高速重切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP2004322279A (ja) 高速重切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP4029329B2 (ja) 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2004306166A (ja) 高速切削条件で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060113

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20071226

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080825

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20080828

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20080910

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111003

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111003

Year of fee payment: 3

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111003

Year of fee payment: 3

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121003

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131003

Year of fee payment: 5

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees