JP4186763B2 - Process tube leak inspection method - Google Patents

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Description

本発明は、熱処理炉の炉心管等に使用されているプロセスチューブのリークを検査する検査方法に関する。   The present invention relates to an inspection method for inspecting leakage of a process tube used in a core tube of a heat treatment furnace.

現在、半導体ウエーハの製造プロセスやデバイス製造プロセスでは、ウエーハに酸化、拡散等を行ったり、またウエーハの品質を向上させたりするために様々な条件で熱処理が行われている。   Currently, in semiconductor wafer manufacturing processes and device manufacturing processes, heat treatment is performed under various conditions in order to oxidize and diffuse the wafer and improve the quality of the wafer.

図2は、半導体ウエーハを熱処理あるいはCVD膜を形成するための代表的な熱処理炉の一つである横型の熱処理炉の構造を示す概略構成図である。図2に示すように、従来一般的に使用されている横型の熱処理炉11は、半導体ウエーハを投入し、処理するためのSiC製または石英製のプロセスチューブ1と、SiC製の場合は不要であるが、石英製の場合は、そのプロセスチューブ1が挿入されるSiC均熱管12が配置され、SiC均熱管12の周囲に配置されたヒーター13とを具備する。また、プロセスチューブ1は、熱処理空間を形成している円筒部本体14を有し、その円筒部本体14の一方の先端部分にはプロセスチューブ1にプロセスガスを導入する第一ガス導入部2、また必要に応じて第一ガス導入部2とは異なる種類のプロセスガスを導入する第二ガス導入部3が形成されており、それぞれガス供給管(不図示)に接続されている。またプロセスチューブ1のもう一端には半導体ウエーハの投入及び取り出しを行うための投入口4が形成されており、さらにこの投入口4側には、プロセスチューブ1に導入されたガスを排出するための排出部5が形成されている。   FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing the structure of a horizontal heat treatment furnace which is one of typical heat treatment furnaces for heat-treating a semiconductor wafer or forming a CVD film. As shown in FIG. 2, a horizontal heat treatment furnace 11 that is generally used conventionally does not need a process tube 1 made of SiC or quartz for loading and processing a semiconductor wafer, and is not necessary in the case of SiC. However, in the case of quartz, an SiC soaking tube 12 into which the process tube 1 is inserted is disposed, and a heater 13 disposed around the SiC soaking tube 12 is provided. The process tube 1 has a cylindrical portion main body 14 that forms a heat treatment space, and a first gas introduction portion 2 that introduces a process gas into the process tube 1 at one end portion of the cylindrical portion main body 14, Moreover, the 2nd gas introducing | transducing part 3 which introduces the kind of process gas different from the 1st gas introducing | transducing part 2 as needed is formed, and is connected to the gas supply pipe | tube (not shown), respectively. The other end of the process tube 1 is formed with a loading port 4 for loading and unloading the semiconductor wafer. Further, on the loading port 4 side, a gas introduced into the process tube 1 is discharged. A discharge part 5 is formed.

そして、このような横型の熱処理炉11を用いて、例えば第一ガス導入部2及び第二ガス導入部3からプロセスチューブ1内に雰囲気ガスを連続的に導入しながら、ヒーター13で所望の温度まで加熱することによって、ウエーハボート15に保持されている半導体ウエーハ16に熱処理を行うことができる。   Then, using such a horizontal heat treatment furnace 11, for example, the atmospheric gas is continuously introduced into the process tube 1 from the first gas introduction unit 2 and the second gas introduction unit 3, and a desired temperature is obtained by the heater 13. The semiconductor wafer 16 held on the wafer boat 15 can be heat-treated by heating up to.

このような熱処理炉11を用いて半導体ウエーハに熱処理を行う場合、熱処理を安定して行うために、プロセスチューブ1内を雰囲気ガスで置換する必要があり、熱処理炉の炉心管として用いられるプロセスチューブには、リークが生じずに高い気密性を有するものを用いることが必要とされている。特に、半導体ウエーハの熱処理では、雰囲気ガスとして水素ガス等を用いる場合があり、このように水素ガス等を用いて熱処理を行う場合には、熱処理中に雰囲気ガスがプロセスチューブから漏れてしまうことは許されない。そのため、熱処理等を行う際には、操業前にプロセスチューブのリークの有無を確認するためにリーク検査が行われている。   When performing heat treatment on a semiconductor wafer using such a heat treatment furnace 11, it is necessary to replace the inside of the process tube 1 with an atmospheric gas in order to perform heat treatment stably, and the process tube used as a core tube of the heat treatment furnace It is necessary to use the one having high airtightness without causing leakage. In particular, in the heat treatment of a semiconductor wafer, hydrogen gas or the like may be used as an atmosphere gas. When heat treatment is performed using hydrogen gas or the like in this way, the atmosphere gas may leak from the process tube during the heat treatment. Unacceptable. Therefore, when performing heat treatment or the like, a leak inspection is performed in order to confirm whether or not there is a leak in the process tube before operation.

従来行われているプロセスチューブのリーク検査では、例えばプロセスチューブを外側から目視によって検査する方法が用いられている。通常、プロセスチューブにリークが生じる箇所があるとその部分が虹色を呈するため、使用したプロセスチューブの外観を目視で観察することによってリークの有無を確認することができる。しかしながら、このような目視によるリーク検査では、比較的大きなリークについては検出できるけれども、小さなリークを検出することは非常に難しいため、検査結果の信頼性は低いものであった。また、納入されたばかりの新品のプロセスチューブでは、リークが生じる箇所があっても虹色になっていないため、観察が困難である。   In a conventional process tube leak inspection, for example, a method of visually inspecting a process tube from the outside is used. Normally, if there is a leak in the process tube, the portion has a rainbow color. Therefore, the presence or absence of the leak can be confirmed by visually observing the appearance of the used process tube. However, such a visual leak inspection can detect a relatively large leak, but it is very difficult to detect a small leak, so the reliability of the inspection result is low. In addition, a new process tube just delivered is difficult to observe because there is no rainbow color even if there is a leak.

また、プロセスチューブに存在する小さなリークを検出する方法として、例えば図3に示すように、プロセスチューブ1の第一ガス導入部2及び第二ガス導入部3にゴム栓19等で栓をするとともに投入口4側の排出部5にガス検知器18と真空ポンプ17とを接続しておき、先ず真空ポンプ17でプロセスチューブ1内を排気して真空状態を形成し、その後プロセスチューブ1の外側からノズル20等でリークを検査する部位(リーク検査部位)にガスを吹き付けてガス検知器18でそのガスのリーク量を測定することによってリーク検査を行う方法がある。   As a method for detecting small leaks existing in the process tube, for example, as shown in FIG. 3, the first gas introduction part 2 and the second gas introduction part 3 of the process tube 1 are plugged with a rubber stopper 19 or the like. A gas detector 18 and a vacuum pump 17 are connected to the discharge part 5 on the inlet 4 side. First, the inside of the process tube 1 is evacuated by the vacuum pump 17 to form a vacuum state, and then from the outside of the process tube 1. There is a method of performing a leak inspection by blowing a gas to a portion (leak inspection portion) where leakage is inspected with the nozzle 20 or the like and measuring the amount of leakage of the gas with a gas detector 18.

また逆に、プロセスチューブ1の第二ガス導入部3及び投入口4にゴム栓19等で栓をするとともに第一ガス導入部2にガス検知器18と真空ポンプ17とを接続しておき、真空ポンプ17でプロセスチューブ1内を排気して真空状態を形成し、その後プロセスチューブ1の外側からノズル20等でリークを検査する部位にガスを吹き付けてガス検知器18でそのガスのリーク量を測定することによってリーク検査を行う方法もある。   Conversely, the second gas inlet 3 and the inlet 4 of the process tube 1 are plugged with a rubber plug 19 and the like, and the gas detector 18 and the vacuum pump 17 are connected to the first gas inlet 2. The inside of the process tube 1 is evacuated by the vacuum pump 17 to form a vacuum state, and then a gas is blown from the outside of the process tube 1 to a portion to be inspected for leakage by the nozzle 20 or the like. There is also a method of performing a leak inspection by measuring.

このように真空状態を形成したプロセスチューブ1の外側からリーク検査部位にガスを吹き付けてそのリーク量を測定することにより、検査部位にリークがあれば測定されるリーク量が増大するため、大きなリークだけでなく比較的小さなリークの存在も検出することが可能となる。尚、リーク量とは、一般に真空容器等でどの程度の気体の漏れがあるかを表す尺度として使用されているものであり、漏れを通る気体の流量を示す。   By measuring the amount of leakage by blowing gas from outside the process tube 1 in which a vacuum state is formed in this way to measure the amount of leakage, the amount of leakage to be measured increases if there is a leakage in the inspection region. In addition, it is possible to detect the presence of relatively small leaks. The amount of leak is generally used as a measure of how much gas leaks in a vacuum vessel or the like, and indicates the flow rate of gas passing through the leak.

さらに、その他の方法として、特許文献1に開示されている真空処理室のリーク検査装置を応用してプロセスチューブにリーク検査を行う方法がある。例えば、前記のように真空ポンプでプロセスチューブ内を排気して真空状態を形成した後に、一定時間経過前後のプロセスチューブ内の差圧を測定して基準値と比較することによって、プロセスチューブのリークを自動的に検査することが可能である。   Further, as another method, there is a method of performing a leak inspection on a process tube by applying a leak inspection apparatus for a vacuum processing chamber disclosed in Patent Document 1. For example, after evacuating the process tube with a vacuum pump as described above to form a vacuum state, the process tube leak is measured by measuring the differential pressure in the process tube before and after a certain time and comparing it with a reference value. Can be automatically inspected.

しかしながら、近年、半導体ウエーハの大口径化に伴い、ウエーハが投入されるプロセスチューブも大型化してきている。そのため、上記のような方法を用いてプロセスチューブのリークを検査する場合、真空ポンプでプロセスチューブ内を排気して真空状態を形成する際に、容積が大きいため非常に時間がかかる上にチューブ内で真空度に差が生じ、不十分な真空度となった部位でのリークチェックが正確に行えないという問題があった。   However, in recent years, with the increase in the diameter of semiconductor wafers, the size of process tubes into which wafers are charged has also increased. Therefore, when inspecting for leaks in the process tube using the method described above, it takes a very long time to exhaust the inside of the process tube with a vacuum pump to form a vacuum state, and it takes a very long time. Therefore, there is a problem that a difference in the degree of vacuum is generated, and the leak check cannot be accurately performed at a portion where the degree of vacuum is insufficient.

また、近年、半導体デバイスの微細化・高集積化が進むにつれて、半導体ウエーハに対する品質向上への要望は一層強くなってきており、ウエーハに施す熱処理等の処理条件をより高精度に制御することが必要とされている。そのため、熱処理を行う熱処理装置自体にもより品質の優れているものが求められており、上記のようなプロセスチューブのリーク検査をより高精度に行って、リークの有無を高い信頼性で判断できる検査方法の開発が望まれている。   In recent years, as semiconductor devices have been miniaturized and highly integrated, demands for improving the quality of semiconductor wafers have increased, and it is possible to control the processing conditions such as heat treatment applied to the wafers with higher accuracy. is needed. For this reason, a heat treatment apparatus that performs heat treatment itself is required to have a higher quality, and the leak inspection of the process tube as described above can be performed with higher accuracy, and the presence or absence of a leak can be determined with high reliability. Development of inspection methods is desired.

特開平9−280995号公報JP-A-9-280995

そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、熱処理炉等に用いられているプロセスチューブのリーク検査を短時間で速やかに、かつ高精度に行うことができ、またその検査結果の信頼性も高いプロセスチューブの検査方法を提供することにある。   Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to perform a leak inspection of a process tube used in a heat treatment furnace or the like quickly and with high accuracy. An object of the present invention is to provide a method for inspecting a process tube with high reliability of the inspection result.

上記目的を達成するために、本発明によれば、プロセスチューブのリークを検査する方法であって、前記プロセスチューブに形成されている少なくとも2つの開口部にそれぞれ真空排気手段を接続するとともに該真空排気手段を接続した開口部の一つにさらにガス検知器を接続しておき、前記開口部に接続した少なくとも2つの真空排気手段で前記プロセスチューブ内を所定の真空度まで排気した後、前記ガス検知器が接続されている開口部以外の開口部を閉じ、その後、前記プロセスチューブに外部からガスを吹き付けるとともに前記ガス検知器でプロセスチューブのリーク量を測定することによって、プロセスチューブのリーク検査を行うことを特徴とするプロセスチューブのリーク検査方法が提供される(請求項1)。   In order to achieve the above object, according to the present invention, there is provided a method for inspecting a leak in a process tube, wherein a vacuum exhaust means is connected to each of at least two openings formed in the process tube and the vacuum is provided. A gas detector is further connected to one of the openings connected to the exhaust means, and the process tube is exhausted to a predetermined degree of vacuum by at least two vacuum exhaust means connected to the openings, and then the gas Close the opening other than the opening to which the detector is connected, and then blow the gas from the outside to the process tube and measure the leak amount of the process tube with the gas detector, thereby checking the leak of the process tube. A method for inspecting a leak in a process tube is provided (claim 1).

このような方法を用いてプロセスチューブのリークを検査することによって、プロセスチューブ内に不十分な真空到達度部分をなくしリークを非常に高精度に検出して、リークの有無を正確に判断することができるので、信頼性の高いリーク検査を安定して行うことができる。また、このようなリーク検査方法を用いることにより、検査時間を従来に比べて大幅に短縮できるので、プロセスチューブのリーク検査を短時間で速やかに行うことができる。   By inspecting process tube leaks using such a method, there is no insufficient vacuum attainment in the process tube, and leaks are detected with very high accuracy, and the presence or absence of leaks is accurately determined. Therefore, a highly reliable leak test can be performed stably. Further, by using such a leak inspection method, the inspection time can be greatly reduced as compared with the conventional case, so that the leak inspection of the process tube can be performed quickly in a short time.

このとき、前記真空排気手段で、前記プロセスチューブ内を50Pa以下の真空度まで排気することが好ましい(請求項2)。
このように、プロセスチューブ内を真空排気手段で50Pa以下の真空度まで排気することにより、その後プロセスチューブにガスを吹き付けてガス検知器でリーク量を測定する際に、リーク量の測定を優れた測定感度で行うことができるので、プロセスチューブのリーク検査を一層高精度に行うことができる。
At this time, it is preferable that the inside of the process tube is evacuated to a degree of vacuum of 50 Pa or less by the evacuation means.
Thus, by evacuating the inside of the process tube to a vacuum degree of 50 Pa or less with a vacuum exhaust means, when measuring the amount of leak with a gas detector after blowing gas to the process tube, the measurement of the amount of leak was excellent. Since it can be performed with the measurement sensitivity, the leak inspection of the process tube can be performed with higher accuracy.

また、前記プロセスチューブに吹き付けるガスをヘリウムガスとし、前記ガス検知器としてヘリウムガスリーク検知器を用いることが好ましい(請求項3)。
このように、プロセスチューブに吹き付けるガスをヘリウムガスとし、またガス検知器としてヘリウムガスリーク検知器を用いることにより、プロセスチューブに存在する小さなリークも非常に高精度に検出することができる。また、ヘリウムガスは不活性で取扱いが容易なため、リーク検査を簡便に行うことができる。
Moreover, it is preferable to use helium gas as the gas blown to the process tube, and to use a helium gas leak detector as the gas detector.
Thus, by using helium gas as the gas blown to the process tube and using the helium gas leak detector as the gas detector, a small leak existing in the process tube can be detected with very high accuracy. Further, since the helium gas is inert and easy to handle, the leak inspection can be easily performed.

さらに、前記ガス検知器を接続する開口部を、前記プロセスチューブのリーク検査部位に近い位置にある開口部とすることが好ましい(請求項4)。
このようにガス検知器を接続する開口部を、プロセスチューブのリーク検査部位に近い位置にある開口部とすれば、リーク検査部位にガスを吹き付けた際にガス検知器によるリーク量の測定を一層優れた測定感度で行うことができるので、リーク検査部位でのリークの有無を極めて高精度に判断することができる。
Furthermore, it is preferable that the opening connecting the gas detector is an opening located at a position close to a leak inspection site of the process tube.
If the opening for connecting the gas detector is an opening at a position close to the leak inspection site of the process tube, the gas detector can further measure the amount of leak when the gas is blown to the leak inspection site. Since the measurement can be performed with excellent measurement sensitivity, it is possible to determine the presence or absence of a leak at the leak inspection site with extremely high accuracy.

また、本発明のプロセスチューブのリーク検査方法では、前記プロセスチューブとして、内径が160mm以上及び/または長さが1000mm以上のものにリーク検査を行うことができ(請求項5)、さらに、前記プロセスチューブとして、SiCまたは石英からなるものにリーク検査を行うことができる(請求項6)。
本発明のプロセスチューブのリーク検査方法は、内径が160mm以上及び/または長さが1000mm以上といった大容積の大型のプロセスチューブや、SiCまたは石英製のプロセスチューブにリーク検査を行う際に特に好適に用いることができ、本発明のリーク検査方法でこのようなプロセスチューブにリーク検査を行えば、短時間でかつ高信頼性でリークの有無を判断することができる。
In the process tube leak inspection method of the present invention, the process tube can be inspected for leaks having an inner diameter of 160 mm or more and / or a length of 1000 mm or more. A leak inspection can be performed on a tube made of SiC or quartz.
The process tube leak inspection method of the present invention is particularly suitable for performing a leak inspection on a large-sized process tube having an inner diameter of 160 mm or more and / or a length of 1000 mm or more, or a process tube made of SiC or quartz. If a leak test is performed on such a process tube by the leak test method of the present invention, the presence or absence of leak can be determined in a short time and with high reliability.

さらに、本発明では、前記リーク検査を、熱処理炉の炉心管として用いられているプロセスチューブに行うことができる(請求項7)。
このように、本発明は、横型の熱処理炉や縦型の熱処理炉等の炉心管として用いられているプロセスチューブにリーク検査を行うことができ、例えば、半導体ウエーハに熱処理を行う前に、本発明のリーク検査方法で熱処理炉に設置されているプロセスチューブのリーク検査を行えば、プロセスチューブのリークの有無を短時間でかつ高信頼性で確認することができる。
Furthermore, in the present invention, the leak inspection can be performed on a process tube used as a core tube of a heat treatment furnace (claim 7).
As described above, the present invention can perform a leak test on a process tube used as a core tube of a horizontal heat treatment furnace or a vertical heat treatment furnace, for example, before performing heat treatment on a semiconductor wafer. If the leak inspection of the process tube installed in the heat treatment furnace is performed by the leak inspection method of the invention, the presence or absence of leak in the process tube can be confirmed in a short time and with high reliability.

以上説明したように、本発明によれば、プロセスチューブのリークを非常に高精度に検出し、リークの有無を短時間で正確に判断することができるようになり、信頼性の高いリーク検査を速やかに安定して行うことができる。   As described above, according to the present invention, the leak of the process tube can be detected with very high accuracy, and the presence / absence of the leak can be accurately determined in a short time. It can be performed quickly and stably.

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者は、図3に示したような従来のリーク検査方法について調査したところ、従来のリーク検査方法は、前述のようにプロセスチューブを排気して真空状態を形成する際に非常に時間がかかるという問題があるだけでなく、プロセスチューブの一端に接続した一つの真空ポンプだけで排気を行っているため、特に内径が160mm以上の大口径プロセスチューブの場合、内容積が大きくなったためプロセスチューブのもう一端の側では真空度が不十分な状況が発生してしまい、プロセスチューブの位置によって真空度が異なるといったプロセスチューブ内全体に安定した真空状態を形成できないという問題があることがわかった。すなわち、従来のリーク検査では、内径が160mm未満の小口径プロセスチューブでは内容積がそれほど大きくないため、あまり問題が生じなかったが、大口径のプロセスチューブの場合、プロセスチューブ内が不安定な真空状態であるために、真空度の低い位置ではプロセスチューブにリークがあっても高精度に検出することができず、検査結果の信頼性に欠けるところがあることが明らかとなった。
Hereinafter, although an embodiment is described about the present invention, the present invention is not limited to these.
The present inventor investigated the conventional leak inspection method as shown in FIG. 3 and found that the conventional leak inspection method takes a very long time to form a vacuum state by evacuating the process tube as described above. In addition to this problem, the process tube is evacuated by only one vacuum pump connected to one end of the process tube. In particular, in the case of a large-diameter process tube having an inner diameter of 160 mm or more, the internal volume is increased, so the process tube It has been found that a situation in which the degree of vacuum is insufficient occurs on the other end of the tube, and a stable vacuum state cannot be formed in the entire process tube such that the degree of vacuum varies depending on the position of the process tube. That is, in the conventional leak inspection, the inner diameter is not so large in the small-diameter process tube having an inner diameter of less than 160 mm, so there is not much problem. However, in the case of the large-diameter process tube, the process tube has an unstable vacuum. Because of this state, it became clear that even if there was a leak in the process tube at a position where the degree of vacuum was low, it could not be detected with high accuracy, and there was a lack of reliability in the inspection results.

そこで、本発明者は、上記のような問題点を解消して、プロセスチューブにリークがあった場合に短時間で高精度に検出することができ、信頼性の高いリーク検査を速やかに行うことができる方法を開発するべく鋭意研究及び検討を重ねた。その結果、プロセスチューブに少なくとも2つの真空排気手段を接続してプロセスチューブ内を所定の真空度まで排気することにより、プロセスチューブ内に安定した真空状態を短時間で形成でき、その後、プロセスチューブにガスを吹き付けてガス検知器でそのリーク量を測定することによって、プロセスチューブのリーク検査を非常に高精度に行うことができることを見出して、本発明を完成させた。   Therefore, the present inventor can solve the above-described problems, and can detect a leak in the process tube with high accuracy in a short time and promptly perform a highly reliable leak inspection. In order to develop a method that can do this, intensive research and examination were repeated. As a result, by connecting at least two evacuation means to the process tube and evacuating the process tube to a predetermined degree of vacuum, a stable vacuum state can be formed in the process tube in a short time. The present invention has been completed by finding that a leak inspection of a process tube can be performed with very high accuracy by spraying gas and measuring the amount of leak with a gas detector.

以下、本発明のプロセスチューブのリーク検査方法について、図面を参照しながら説明するが、本発明はこれに何ら限定されるものではない。ここで、図1は、本発明のプロセスチューブのリーク検査方法を説明する概略説明図である。   Hereinafter, the process tube leak inspection method of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto. Here, FIG. 1 is a schematic explanatory view for explaining a leak inspection method for a process tube according to the present invention.

本発明のプロセスチューブのリーク検査方法は、例えば図1に示すように、横型の熱処理炉11の炉心管として用いられているプロセスチューブ1のリーク検査に用いることができる。このプロセスチューブ1には、一方の先端部分にプロセスガスを導入するための第一ガス導入部2及び第二ガス導入部3が形成されており、またプロセスチューブ1のもう一端にはウエーハの投入及び取り出しを行うための投入口4が形成されている。さらに、プロセスチューブ1の投入口4側には、プロセスチューブ1に導入されたガスを排出するための排出部5が形成されている。   The process tube leak inspection method of the present invention can be used for leak inspection of a process tube 1 used as a core tube of a horizontal heat treatment furnace 11, for example, as shown in FIG. The process tube 1 is formed with a first gas introduction portion 2 and a second gas introduction portion 3 for introducing a process gas to one tip portion, and a wafer is charged at the other end of the process tube 1. In addition, a charging port 4 for taking out is formed. Further, a discharge portion 5 for discharging the gas introduced into the process tube 1 is formed on the input port 4 side of the process tube 1.

このように横型の熱処理炉に設置されているプロセスチューブにリーク検査を行う場合には、先ず、プロセスチューブに形成されている少なくとも2つの開口部にそれぞれ真空排気手段を接続するとともに、これらの真空排気手段を接続した開口部の一つにさらにガス検知器を接続する。   When leak inspection is performed on a process tube installed in a horizontal heat treatment furnace in this manner, first, an evacuation unit is connected to each of at least two openings formed in the process tube, and these vacuums are connected. A gas detector is further connected to one of the openings connected to the exhaust means.

例えば、図1に示したように、プロセスチューブの一端に形成されている第一ガス導入部2と、第一ガス導入部2の反対側に形成されている排出部5とに、それぞれ真空排気手段として真空ポンプ6を接続し、さらに第一ガス導入部2には、真空ポンプ6の前段にガス検知器としてHeガスのリーク量を測定できるヘリウムガスリーク検知器7を接続する。また、排出部5と真空ポンプ6との間にはバルブ8を設置して開閉できるようにしておき、さらに真空排気手段を接続してない第二ガス導入部3には、例えばゴム栓9等で栓をしておく。   For example, as shown in FIG. 1, the first gas introduction part 2 formed at one end of the process tube and the discharge part 5 formed on the opposite side of the first gas introduction part 2 are each evacuated. A vacuum pump 6 is connected as a means, and a helium gas leak detector 7 capable of measuring the amount of He gas leak is connected to the first gas introduction unit 2 as a gas detector before the vacuum pump 6. Further, a valve 8 is provided between the discharge unit 5 and the vacuum pump 6 so that the valve 8 can be opened and closed. Further, for example, a rubber plug 9 is provided in the second gas introduction unit 3 to which no vacuum exhaust means is connected. Plug in.

尚、本発明では、真空排気手段及びガス検知器の接続位置は上記に限定されるものではない。例えば、真空ポンプは、第二ガス導入部3と排出部5のそれぞれに接続したり、また第一ガス導入部2と第二ガス導入部3とに接続することもできるが、プロセスチューブ内を排気して安定した真空状態の形成を行うためには、図1のように、プロセスチューブ1の両側にそれぞれ真空ポンプが接続されるようにすることが好ましい。また、本発明では、プロセスチューブに第一ガス導入部、第二ガス導入部、及び排出部のような3つの開口部、またはそれ以上の開口部が形成されている場合、3つ以上の開口部に真空ポンプを接続することもできる。   In the present invention, the connection position of the vacuum exhaust means and the gas detector is not limited to the above. For example, the vacuum pump can be connected to each of the second gas introduction unit 3 and the discharge unit 5, or can be connected to the first gas introduction unit 2 and the second gas introduction unit 3. In order to form a stable vacuum state by evacuating, it is preferable that a vacuum pump is connected to each side of the process tube 1 as shown in FIG. In the present invention, when the process tube has three openings such as the first gas introduction part, the second gas introduction part, and the discharge part, or more openings, three or more openings are formed. A vacuum pump can also be connected to the part.

また、ガス検知器については、リーク検査部位に近い位置にある開口部に接続することが好ましい。一般に、プロセスチューブのリークは、プロセスチューブの円筒部本体と第一ガス導入部との接続部や、円筒部本体と第二ガス導入部との接続部等のような接続箇所に生じることが多く、このようなリークの生じやすい箇所に対してリーク検査を行うことが重要である。したがって、例えばプロセスチューブの円筒部本体と第一ガス導入部との接続部付近のリークを主に検査する場合であれば、図1に示したように、ヘリウムガスリーク検知器7をリーク検査部位に近い第一ガス導入部2に接続することが好ましく、それにより、以下で説明するように、ヘリウムガスリーク検知器7でHeガスのリーク量を測定する際にリーク量の測定を一層優れた測定感度で行うことが可能となる。一方、投入口4側のリークを検査したい場合は、検知器を排出部5側に接続するのが好ましい。   Further, the gas detector is preferably connected to an opening located at a position near the leak inspection site. Generally, process tube leaks often occur at connection points such as a connection portion between the cylindrical portion main body of the process tube and the first gas introduction portion, or a connection portion between the cylindrical portion main body and the second gas introduction portion. Therefore, it is important to perform a leak inspection on a portion where such a leak is likely to occur. Therefore, for example, in the case of mainly inspecting the leak in the vicinity of the connection portion between the cylindrical portion main body of the process tube and the first gas introduction portion, as shown in FIG. It is preferable to connect to the first gas inlet 2 that is close, so that, as will be described below, when measuring the amount of leak of He gas with the helium gas leak detector 7, the measurement of the amount of leak is further improved. Can be performed. On the other hand, when it is desired to inspect the leak on the inlet 4 side, it is preferable to connect the detector to the discharge part 5 side.

上記のようにしてプロセスチューブ1に真空ポンプ6及びヘリウムガスリーク検知器7を接続した後、第一ガス導入部2と排出部5のそれぞれに接続した2つの真空ポンプ6でプロセスチューブ1内を排気して、所定の真空度、例えば50Pa以下の真空度まで減圧する。このようにプロセスチューブ内を両側に設置した2つの真空ポンプで50Pa以下、特に30〜20Pa程度の真空度まで排気することにより、プロセスチューブ内に安定した真空状態を短時間で形成することができる。   After connecting the vacuum pump 6 and the helium gas leak detector 7 to the process tube 1 as described above, the inside of the process tube 1 is exhausted by the two vacuum pumps 6 connected to the first gas introduction part 2 and the discharge part 5, respectively. Then, the pressure is reduced to a predetermined degree of vacuum, for example, a degree of vacuum of 50 Pa or less. In this way, a stable vacuum state can be formed in the process tube in a short time by evacuating the process tube to a vacuum degree of 50 Pa or less, particularly about 30 to 20 Pa, with two vacuum pumps installed on both sides. .

そして、このようにプロセスチューブ内を所定の真空度まで排気して安定した真空状態を形成した後、ガス検知器が接続されている開口部以外の開口部を閉じる。つまり、図1に示したように、ヘリウムガスリーク検知器7が第一ガス導入部2に接続されている場合であれば、排出部5に設置されているバルブ8を閉じる。   And after evacuating the inside of a process tube to a predetermined vacuum degree in this way and forming the stable vacuum state, opening parts other than the opening part to which the gas detector is connected are closed. That is, as shown in FIG. 1, when the helium gas leak detector 7 is connected to the first gas introduction unit 2, the valve 8 installed in the discharge unit 5 is closed.

その後、プロセスチューブ1の外部からノズル10を用いて、例えば図1に示したようにプロセスチューブ1の円筒部本体と第一ガス導入部2との接続部等の検査部位にHeガスを吹き付けるとともに、ヘリウムガスリーク検知器7でプロセスチューブ1のHeガスリーク量を測定する。このようにプロセスチューブの外部からHeガスを吹き付けるとともにガス検知器でHeガスリーク量を測定すれば、プロセスチューブにリークがある場合にはガス検知器の測定値(リーク量)が増加し、また一方リークの無い場合には測定値が殆ど変化しないため、プロセスチューブのリークの有無を数秒程度の短時間で容易に判断することができる。また、この場合、プロセスチューブに吹き付けるガスとしてHeガスを使用しているため、非常に小さなリークでも高精度に検出することができる。   After that, using nozzle 10 from the outside of the process tube 1, for example, as shown in FIG. 1, He gas is blown onto an inspection site such as a connection portion between the cylindrical body of the process tube 1 and the first gas introduction unit 2. The He gas leak detector 7 measures the amount of He gas leak in the process tube 1. Thus, if He gas is blown from the outside of the process tube and the He gas leak amount is measured with the gas detector, the measured value (leak amount) of the gas detector increases if there is a leak in the process tube. When there is no leak, the measured value hardly changes, and therefore the presence or absence of a leak in the process tube can be easily determined in a short time of about several seconds. In this case, since He gas is used as the gas blown to the process tube, even a very small leak can be detected with high accuracy.

このとき、プロセスチューブ内は上述のように50Pa以下の真空度まで減圧されているので、プロセスチューブにリークがあった場合にはリーク量の変化を優れた測定感度で測定することができる。さらに、図1に示したようにヘリウムガスリーク検知器7を第一ガス導入部2に接続している場合は、例えばプロセスチューブ1の円筒部本体と第一ガス導入部2との接続部付近にHeガスを吹き付けた際に、リークがあるとガス導入部2の近くに接続されている検知器7でリーク量の変化をすばやく非常に優れた感度で測定できるため、このようなリークの生じやすい接続箇所のリーク検査を極めて高精度に行うことができる。   At this time, since the inside of the process tube is depressurized to a vacuum degree of 50 Pa or less as described above, if there is a leak in the process tube, the change in the leak amount can be measured with excellent measurement sensitivity. Further, when the helium gas leak detector 7 is connected to the first gas introduction part 2 as shown in FIG. 1, for example, in the vicinity of the connection part between the cylindrical part body of the process tube 1 and the first gas introduction part 2. If there is a leak when He gas is blown, the change in the leak amount can be measured quickly and with very good sensitivity by the detector 7 connected near the gas introduction part 2, so that such a leak is likely to occur. It is possible to perform a leak inspection at a connection location with extremely high accuracy.

以上のようにしてプロセスチューブにリーク検査を行うことによって、プロセスチューブに存在するリークを非常に高精度に検出し、リークの有無を正確に判断することができるので、信頼性の高いリーク検査を安定して行うことができる。また、このようなリーク検査方法を用いれば、検査時間を従来に比べて大幅に短縮できるので、プロセスチューブのリーク検査を短時間で速やかに行うことができる。   By conducting a leak test on the process tube as described above, it is possible to detect leaks existing in the process tube with very high accuracy and accurately determine the presence or absence of leaks. It can be performed stably. In addition, if such a leak inspection method is used, the inspection time can be greatly reduced as compared with the conventional case, so that the leak inspection of the process tube can be performed quickly in a short time.

特に、本発明のリーク検査方法は、内径が160mm以上及び/または長さが1000mm以上のような容積が大きく真空度に分布を持ち易い大型のプロセスチューブや、SiCまたは石英製のプロセスチューブにリーク検査を行う際に非常に好適に用いることができ、このようなプロセスチューブのリーク検査を短時間でかつ非常に高精度に行って、高い信頼性でリークの有無を判断することができる。   In particular, the leak inspection method of the present invention leaks into a large process tube having an inner diameter of 160 mm or more and / or a length of 1000 mm or more and having a large degree of vacuum distribution, or a process tube made of SiC or quartz. It can be used very suitably when performing an inspection, and the leak inspection of such a process tube can be performed in a short time and with very high accuracy, and the presence or absence of a leak can be determined with high reliability.

尚、本発明のプロセスチューブのリーク検査方法は、図1のような横型の熱処理炉の炉心管として用いられるプロセスチューブのリーク検査に使用できるだけでなく、例えば縦型の熱処理炉に用いられるプロセスチューブのリーク検査にも同様に用いることができるし、さらに熱処理炉に設置される前のプロセスチューブの品質検査を行う際にも適用することができる。   The process tube leak inspection method according to the present invention can be used not only for leak inspection of a process tube used as a core tube of a horizontal heat treatment furnace as shown in FIG. 1, but also, for example, a process tube used for a vertical heat treatment furnace. It can be used in the same manner for leak inspection, and can also be applied to quality inspection of a process tube before being installed in a heat treatment furnace.

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例)
実施例として、横型の熱処理炉に設置されている内径270mm、長さ2000mmのSiC製のプロセスチューブにリーク検査を行った。今回検査を行うプロセスチューブには、図1に示すように、一方の先端部分に第一ガス導入部2及び第二ガス導入部3が形成されており、またプロセスチューブ1の投入口4側には排出部5が形成されている。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
(Example)
As an example, a leak test was performed on a SiC process tube having an inner diameter of 270 mm and a length of 2000 mm installed in a horizontal heat treatment furnace. As shown in FIG. 1, the process tube to be inspected this time has a first gas introduction portion 2 and a second gas introduction portion 3 formed at one end portion thereof, and also on the inlet 4 side of the process tube 1. The discharge part 5 is formed.

このようなプロセスチューブ1にリーク検査を行うために、図1に示すように、第一ガス導入部2にはヘリウムガスリーク検知器7及び真空ポンプ6を接続し、一方排出部5にはバルブ8を介して真空ポンプ6を接続した。また、第二ガス導入部3は、ゴム栓9で栓をした。   In order to perform a leak test on such a process tube 1, as shown in FIG. 1, a helium gas leak detector 7 and a vacuum pump 6 are connected to the first gas introduction unit 2, while a valve 8 is connected to the discharge unit 5. The vacuum pump 6 was connected via The second gas introduction part 3 was plugged with a rubber plug 9.

次に、第一ガス導入部2及び排出部5のそれぞれに接続した2つの真空ポンプ6でプロセスチューブ1内を30分間排気して、30Paの真空度まで減圧した。続いて、バルブ8を閉じた後、ノズル10を用いてプロセスチューブ1の円筒部本体と第一ガス導入部2との接続部にHeガスを吹き付けるとともにヘリウムガスリーク検知器7でHeガスリーク量を測定した。その結果、ヘリウムガスリーク検知器7の測定値は、1.2×10−7Pa・m/Sの値から7.0×10−5Pa・m/Sに増加した所があったため、このHeガスを吹き付けた部位にリークがあることが確認できた。 Next, the process tube 1 was evacuated for 30 minutes with two vacuum pumps 6 connected to the first gas introduction part 2 and the discharge part 5, respectively, and the pressure was reduced to 30 Pa. Subsequently, after the valve 8 is closed, He gas is blown onto the connecting portion between the cylindrical portion main body of the process tube 1 and the first gas introducing portion 2 using the nozzle 10 and the He gas leak amount is measured by the helium gas leak detector 7. did. As a result, the measured value of the helium gas leak detector 7 increased from 1.2 × 10 −7 Pa · m 3 / S to 7.0 × 10 −5 Pa · m 3 / S. It was confirmed that there was a leak at the site where this He gas was sprayed.

(比較例)
上記実施例と同じプロセスチューブ1に従来の方法でリーク検査を行うために、図3に示すように、第一ガス導入部2及び第二ガス導入部3にゴム栓19で栓をするとともに排出部5にガス検知器18と真空ポンプ17とを接続した。次に、排出部5に接続した真空ポンプ17のみでプロセスチューブ1内を30分間排気した後、ノズル20を用いて上記実施例と同じ部位にHeガスを吹き付けてガス検知器18でリーク量を測定した。その結果、ガス検知器18の測定値は、1.2×10−7Pa・m/Sの値のまま殆ど変化しなかったため、リークを確認することはできなかった。
(Comparative example)
In order to perform a leak test on the same process tube 1 as in the above embodiment by a conventional method, the first gas inlet 2 and the second gas inlet 3 are plugged with rubber stoppers 19 and discharged as shown in FIG. The gas detector 18 and the vacuum pump 17 were connected to the unit 5. Next, after the process tube 1 is evacuated for 30 minutes using only the vacuum pump 17 connected to the discharge unit 5, He gas is blown to the same part as in the above embodiment using the nozzle 20, and the leak amount is reduced by the gas detector 18. It was measured. As a result, the measured value of the gas detector 18 remained almost unchanged at a value of 1.2 × 10 −7 Pa · m 3 / S, and therefore no leak could be confirmed.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above embodiment is merely an example, and the present invention has the same configuration as that of the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

例えば、上記では主にプロセスチューブの円筒部本体とガス導入部との接続部でリーク検査を行う場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されるものではなく、リーク量を測定する際にガスを吹き付ける部位を変えることによって、プロセスチューブの様々な位置でリーク検査を行うことができる。さらに、本発明は、プロセスチューブが種々の形状を有するものであっても同様に適用することができるものである。   For example, in the above description, the case where the leak inspection is mainly performed in the connection portion between the cylindrical portion main body of the process tube and the gas introduction portion is described as an example, but the present invention is not limited to this, By changing the portion to which the gas is blown when measuring the leak amount, the leak inspection can be performed at various positions of the process tube. Furthermore, the present invention can be similarly applied even if the process tube has various shapes.

本発明のプロセスチューブのリーク検査方法を説明する概略説明図である。It is a schematic explanatory drawing explaining the leak test method of the process tube of this invention. 横型の熱処理炉の構造を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the structure of a horizontal type heat processing furnace. 従来のプロセスチューブのリーク検査方法を説明する概略説明図である。It is a schematic explanatory drawing explaining the leak inspection method of the conventional process tube.

符号の説明Explanation of symbols

1…プロセスチューブ、 2…第一ガス導入部、
3…第二ガス導入部、 4…投入口、 5…排出部、
6…真空ポンプ(真空排気手段)、
7…ヘリウムガスリーク検知器(ガス検知器)、 8…バルブ、
9…ゴム栓、 10…ノズル、 11…横型の熱処理炉、
12…SiC均熱管、 13…ヒーター、 14…円筒部本体、
15…ウエーハボート、 16…半導体ウエーハ、
17…真空ポンプ、 18…ガス検知器、 19…ゴム栓、
20…ノズル。
1 ... process tube, 2 ... first gas introduction part,
3 ... second gas introduction part, 4 ... inlet, 5 ... discharge part,
6 ... Vacuum pump (evacuation means),
7 ... Helium gas leak detector (gas detector), 8 ... Valve,
9 ... rubber plug, 10 ... nozzle, 11 ... horizontal heat treatment furnace,
12 ... SiC soaking tube, 13 ... Heater, 14 ... Cylindrical body,
15 ... Wafer boat, 16 ... Semiconductor wafer,
17 ... Vacuum pump, 18 ... Gas detector, 19 ... Rubber stopper,
20 ... Nozzle.

Claims (7)

プロセスチューブのリークを検査する方法であって、前記プロセスチューブに形成されている少なくとも2つの開口部にそれぞれ真空排気手段を接続するとともに該真空排気手段を接続した開口部の一つにさらにガス検知器を接続しておき、前記開口部に接続した少なくとも2つの真空排気手段で前記プロセスチューブ内を所定の真空度まで排気した後、前記ガス検知器が接続されている開口部以外の開口部を閉じ、その後、前記プロセスチューブに外部からガスを吹き付けるとともに前記ガス検知器でプロセスチューブのリーク量を測定することによって、プロセスチューブのリーク検査を行うことを特徴とするプロセスチューブのリーク検査方法。   A method for inspecting a leak in a process tube, wherein a vacuum exhaust means is connected to each of at least two openings formed in the process tube, and a gas detection is further detected in one of the openings connected to the vacuum exhaust means. And after evacuating the process tube to a predetermined degree of vacuum with at least two vacuum evacuation means connected to the opening, open an opening other than the opening to which the gas detector is connected. A process tube leak inspection method comprising: closing and then injecting gas from outside into the process tube and measuring a leak amount of the process tube with the gas detector to perform a leak inspection of the process tube. 前記真空排気手段で、前記プロセスチューブ内を50Pa以下の真空度まで排気することを特徴とする請求項1に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。   2. The process tube leak inspection method according to claim 1, wherein the vacuum exhaust means exhausts the inside of the process tube to a vacuum degree of 50 Pa or less. 前記プロセスチューブに吹き付けるガスをヘリウムガスとし、前記ガス検知器としてヘリウムガスリーク検知器を用いることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。   3. The process tube leak inspection method according to claim 1, wherein a gas to be blown onto the process tube is helium gas, and a helium gas leak detector is used as the gas detector. 前記ガス検知器を接続する開口部を、前記プロセスチューブのリーク検査部位に近い位置にある開口部とすることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。   4. The process tube according to claim 1, wherein the opening connecting the gas detector is an opening located at a position close to a leak inspection site of the process tube. 5. Leak inspection method. 前記プロセスチューブとして、内径が160mm以上及び/または長さが1000mm以上のものにリーク検査を行うことを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。   The leak inspection method for a process tube according to any one of claims 1 to 4, wherein a leak inspection is performed on the process tube having an inner diameter of 160 mm or more and / or a length of 1000 mm or more. . 前記プロセスチューブとして、SiCまたは石英からなるものにリーク検査を行うことを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。   6. The process tube leak inspection method according to claim 1, wherein a leak inspection is performed on the process tube made of SiC or quartz. 前記リーク検査を、熱処理炉の炉心管として用いられているプロセスチューブに行うことを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載のプロセスチューブのリーク検査方法。   The process tube leak inspection method according to any one of claims 1 to 6, wherein the leak inspection is performed on a process tube used as a core tube of a heat treatment furnace.
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