JP4186467B2 - Solution casting film forming method - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば液晶画像表示装置（ＬＣＤ）における偏光板の保護フィルムとして好適なセルロースエステル又は位相差補償フィルムとして好適なノルボルネン系樹脂フィルムを製造する溶液流延製膜方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、液晶画像表示装置は、低電圧かつ低消費電力でＩＣ回路への直結が可能であり、しかも薄型化が可能であるから、ワードプロセッサーやパーソナルコンピュータ等の表示装置として広く使用されている。そして、このような偏光板の保護フィルムとしては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）のようなセルロースエステルフィルムが、その複屈折性が小さいことから適しており、よく用いられている。一方、ノルボルネン系樹脂フィルムは、その耐熱性、低比重性、低複屈折性、低光弾性係数等の優れた特徴を有するため、位相差補償フィルムとして利用されようとしている。
【０００３】
そして、液晶画像表示装置は一層薄型化する傾向にあるため、偏光板に使用されるセルロースエステルフィルムも、より薄手のフィルムが必要とされてきており、従来の保護フィルムの厚みは８０μｍ以上と、比較的厚いものであった。しかし、ＬＣＤ部材としての保護フィルムは、通常、４枚用いられることから、例えば４０μｍ程度の薄膜化が望まれていた。一方、ノルボルネン系樹脂フィルムも薄膜化が望まれている。
【０００４】
ここで、従来のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムは、例えば溶液流延製膜法により、つぎのようにして製造される。
【０００５】
まず、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂の溶液（以下「ドープ」という）を調製し、ドープを、一般に支持体である鏡面処理された表面を有する駆動回転ステンレス鋼製エンドレスベルトまたは駆動回転ドラム上に、流延ダイから流延してドープ膜すなわちウェブを得、ウェブがエンドレスベルトの下面に至り、ほぼ一巡したところで、剥離ロールにより剥離し、さらに乾燥プロセスを経て製膜して、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムとして巻取り機のロールに巻き取っていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、偏光板用の保護フィルムであるセルロースエステルフィルムの薄膜化（４０μｍ程度）及び位相差補償フィルムであるノルボルネン系樹脂フィルムの薄膜化に伴い、フィルムの巻取り工程において、新たな巻き状故障すなわちチェーン状故障（鎖状欠陥）とクニック（クニック欠陥）とが発生した。ここで、チェーン状故障（鎖状欠陥）とは、フィルムの自重による撓みやフィルムの変形によって生じるフィルムの折れであり、クニック（クニック欠陥）とは、フィルムの局所的な表面凹凸欠陥である。
【０００７】
本発明者らは、各故障の発生メカニズムについて検討を行ない、以下のような故障の発生メカニズムであることをつきとめた。
【０００８】
（イ）チェーン状故障：巻取り後のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの自重による撓みや、フィルムの変形によって生じるフィルム自体の折れであり、つぎの３つが考えられる。
【０００９】
ａ．ロールの巻芯に巻き取られたセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの重なりの疎部分での自重によるフィルム自体の折れで、特にフィルムの幅手方向中央部及びフィルムの膜厚低下箇所において発生する。
【００１０】
ｂ．フィルムの局所的な空気同伴不足によるフィルム自体の折れで、特にフィルムの幅手方向中央及びフィルムの膜厚低下箇所において発生する。
【００１１】
ｃ．移動式の搬送ロール（ギャップロール）と巻取りロールとの間の芯出し精度不足によって生じるフィルム自体の折れで、特にフィルムの膜厚低下箇所において発生する。
【００１２】
ｄ．フィルムの吸湿に伴う膜膨張によるフィルム自体の折れで、特にフィルムの膜厚低下箇所において発生する。
【００１３】
（ロ）クニック欠陥：フィルムの局所的な表面凹凸欠陥で、ロールの巻芯に巻き取られたセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの重なりの部分において、フィルム間の距離が短い箇所でフィルム同士のくっつき又は貼付き（すなわち接触及び密着）が生じることにより発生する。
【００１４】
そして、上記のような故障や欠陥の発生メカニズムから鑑みて、故障や欠陥を無くすために、例えばセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻取り張力の条件を調節することによって、上記フィルムの故障や欠陥の改善が試みられたが、充分な成果が得られないという問題があった。
【００１５】
本発明者らは、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、ハード（設備）面とソフト面からフィルムのチェーン状故障及びクニック欠陥の改善を試み、本発明を完成するに至った。すなわち、ハード面からは、１）巻取りロール直前に配置される搬送ロールのスパイラルロール化またはエキスパンダーロール化を図り、これによって、巻き取られる直前のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの引き延ばし効果を得た。２）巻取りロール直前に配置される搬送ロールと巻きロールとの間の距離の精度アップ及び芯精度アップを図り、これによって、フィルムのチェーン状故障及びクニック欠陥の改善を達成した。また、ソフト面からは、１）フィルムの巻取り張力条件の設定、２）巻取りフィルムの膜厚調整、３）フィルムの幅手方向両端部のエンボス加工による凸部の高さ調整などによりチェーン状故障及びクニック欠陥の改善を達成した。
【００１６】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、チェーン状故障及びクニック欠陥が生じないセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムを製造する溶液流延製膜方法を提供することにあり、ひいてはチェーン状故障及びクニック欠陥に起因する後工程でのセルロースエステルフィルムの鹸化時、及び各種コーティング層の塗布時の故障を低減することができ、あるいはまた鹸化後及び塗布後のフィルムの巻取り工程での故障の低減を果たし得る、セルロースエステルフィルムを製造する方法を提供しようとすることにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１記載の発明は、溶液流延製膜方法によるドライ膜厚４１〜１５０μｍのセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法であって、支持体から剥離させられたウェブを、複数の搬送ロールを経由させて搬送しながら乾燥させる前側の乾燥ゾーン及び後側の乾燥ゾーンが設けられ、後側の乾燥ゾーンに続いて調湿ゾーンが設けられており、調湿ゾーンは、ハウジング内に設けられた１つの巻取りロール及びこれの直前の移動式搬送ロールを含む複数の搬送ロールを備えるとともに、巻取り時のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの含水率を平衡含水率にするための調湿時間及び雰囲気湿度を有するものとなされており、巻取りロールは、搬送ロール群よりも下流側に配され、後側の乾燥ゾーンから送られてきたフィルムは、ハウジング内を全ての搬送ロールを経由して搬送され、巻取りロールに巻き取られるとともに、フィルムの含水率が平衡含水率に調節され、巻取り工程は、円筒形巻きフィルムの外周面とこれの直前の移動式搬送ロールの外周面との間の最短距離を一定に保持しながらフィルムを巻取りロールに巻き取るものであり、かつ巻取りロールの手前に、フィルムの表面電位を除去または低減する手段が設けられており、巻取りロールに巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの幅手方向の平均膜厚を、得ようとするフィルムのドライ膜厚の±２．５％以内でかつ４１．２μｍ以上とすることを特徴としている。
【００１８】
また、請求項２記載の発明は、上記請求項１において、巻取りロールに巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの幅手方向の膜厚偏差を５％以下とすることを特徴としている。
【００１９】
請求項３記載の発明は、上記請求項１において、巻取りロールに巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの幅手方向の幅手５０ｍｍ当たりの局所膜厚偏差を、同フィルム平均膜厚の３％以下にすることを特徴としている。
【００２０】
また、請求項４記載の発明は、上記請求項１において、円筒形巻きフィルムの外周面とこれの直前の移動式搬送ロールの外周面との間の最短距離を、５〜１０００ｍｍの範囲の一定の距離に保持することを特徴としている。
【００２１】
請求項５記載の発明は、上記請求項４において、巻取りロールの巻芯の外周面の左端部及びこれの直前の移動式搬送ロールの外周面の左端部との間の最短距離（Ａ）と、同巻取りロールの巻芯の外周面の右端部及びこれの直前の移動式搬送ロールの外周面の右端部の間の最短距離（Ｂ）との差（Ａ−Ｂ）が、両距離の平均値＝（Ａ＋Ｂ）／２の８％以下であることを特徴としている。
【００２２】
請求項６記載の発明は、上記請求項１において、巻取りロールの直前の移動式搬送ロールが、スパイラルロールまたはエキスパンダーロールであることを特徴としている。
【００２３】
請求項７記載の発明は、上記請求項１〜６のうちのいずれか一項において、巻取りロールに巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの幅手方向両端部にエンボス加工を施し、該エンボス加工による凸部の高さを４〜１２μｍの範囲とすることを特徴としている。
【００２４】
また、請求項８記載の発明は、上記請求項７において、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム幅手方向両端部のエンボス加工による凸部の高さの差を２μｍ以下とすることを特徴としている。
【００２５】
請求項９記載の発明は、上記請求項１において、フィルムの表面電位を除去または低減する手段が、イオン含有ガスを吹き付けるものであり、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻取り時にフィルムに吹き付けるイオン含有ガスの衝突風速を０．５〜５．０ｍ／秒とすることを特徴としている。
【００２６】
請求項１０記載の発明は、上記請求項１において、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻取り時の初期巻取り張力を９０．２Ｎ／ｍ以上、３００．８Ｎ／ｍ以下とすることを特徴としている。
【００２７】
請求項１１記載の発明は、上記請求項１０において、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻取り終了後、所定の外径を有する円筒形巻きフィルムと、つぎの巻取りロールの巻芯との交換の際のフィルム搬送速度の加減速域を、９０．２Ｎ／ｍ以上、３００．８Ｎ／ｍ以下の一定張力で巻くことを特徴としている。
【００２８】
また、請求項１２記載の発明は、上記請求項１において、さらに、所定の外径を有する円筒形巻きフィルムを巻き取る際、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻芯部分に作用する半径方向の応力は、２５０００Ｐａ以上、１８００００Ｐａ以下、円筒形巻きフィルムの外周部分では５５００Ｐａ以上、４７０００Ｐａ以下、とすることを特徴としている。
【００２９】
請求項１３記載の発明は、上記請求項１において、さらに、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻き取り終了後、円筒形巻きフィルムを取り外し、これを初期巻取り張力９０．２Ｎ／ｍ以上、３００．８Ｎ／ｍ以下にて巻き替えることを特徴としている。
【００３０】
請求項１４記載の発明は、上記請求項１において、巻取りロールに巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻取り時の含水率を１．５〜５．０％とすることを特徴としている。
【００３１】
また、請求項１５記載の発明は、上記請求項１において、調湿ゾーンが、巻取り時のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの含水率を平衡含水率にするために、以下の関係式で表される、調湿時間及び雰囲気湿度を有するものとなされていることを特徴としている。
【００３２】
調湿時間[秒]＝10000／(雰囲気湿度[ＲＨ％])−3200／(膜厚[μｍ])
請求項１６記載の発明は、上記請求項１において、さらに、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻取り終了後、円筒形巻きフィルムを、防湿性を付与した包装材で包装するものとしている。
【００３３】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施形態を、図面を参照して説明する。
【００３４】
本発明によるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法は、溶液流延製膜法によりドライ膜厚４１〜１５０μｍ、好ましくは４１〜１００μｍのセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムを製造するものである。
【００３５】
図１を参照すると、本発明のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法を実施する装置は、駆動回転ステンレス鋼製エンドレスベルトからなる支持体（１）と、支持体（１）上にセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの原料溶液であるドープを流延するダイ（２）と、ダイ（２）によって支持体（１）上に形成されたウェブ（Ｗ）を、支持体（１）から剥離させる剥離ロール（１１）と、剥離ロール（１１）によって支持体（１）から剥離させられたウェブ（Ｗ）を、複数の搬送ロール（１２）（１６）を経由させて搬送しながら乾燥させる前側の乾燥ゾーン（３）及び後側の乾燥ゾーン（４）が設けられ、後側の乾燥ゾーン（４）に続いて、かつウェブ（Ｗ）の乾燥により得られるフィルム（Ｆ）を少なくとも１つの搬送ロール（２１）を経由させて巻取りロール（６）により巻き取るとともに、フィルム（Ｆ）の含水率を平衡含水率にするための調湿ゾーン（５）とを具備している。
【００３６】
まず、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂のフィルム原料混合機（図示略）において、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂の溶液（以下「ドープ」という）を調製し、ドープを流延ダイ（２）から、鏡面処理された表面を有する駆動回転ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体（１）上に流延して、ドープ膜すなわちウェブ（Ｗ）を得、ウェブ（Ｗ）がエンドレスベルトよりなる支持体（１）の下面に至り、ほぼ一巡したところで、剥離ロール（１１）により剥離する。
【００３７】
前側の乾燥ゾーン（３）は、第１ハウジング（１０）内に千鳥配置状に設けられた複数の搬送ロール（１２）を備えている。第１ハウジング（１０）には乾燥風吹き込み口（１３）及び同排出口（１４）が設けられている。
【００３８】
そして、支持体（１）の剥離側端部から剥離ロール（１１）により剥離されたウェブ（Ｗ）は、前側の乾燥ゾーン（３）の第１ハウジング（１０）内を、全ての搬送ロール（１２）を経由して搬送され、その搬送中に乾燥風吹き込み口（１３）から吹き込まれる乾燥風により乾燥させられた後、後側の乾燥ゾーン（４）に送られる。
【００３９】
後側の乾燥ゾーン（４）は、第２ハウジング（１５）内に千鳥配置状に設けられた複数の搬送ロール（１６）を備えている。第２ハウジング（１５）には乾燥風吹き込み口（１７）及び同排出口（１８）が設けられている。そして、前側の乾燥ゾーン（３）から送られてきたウェブ（Ｗ）は、後側の乾燥ゾーン（４）のハウジング（１５）内を、全ての搬送ロール（１６）を経由して搬送され、その搬送中に、乾燥風吹き込み口（１７）から吹き込まれる乾燥風により乾燥させられてフィルム（Ｆ）とされた後、調湿ゾーン（５）に送られる。
【００４０】
調湿ゾーン（５）は、ハウジング（２０）内に設けられた１つの巻取りロール（６）及びこれの直前の移動式搬送ロール（７）を含む複数の搬送ロール（２１）を備えている。巻取りロール（６）は、搬送ロール（２１）（７）群よりも下流側に配されている。そして、後側の乾燥ゾーン（４）から送られてきたフィルム（Ｆ）は、ハウジング（２０）内を全ての搬送ロール（２１）（７）を経由して搬送され、巻取りロール（６）に巻き取られるとともに、フィルム（Ｆ）の含水率が平衡含水率に調節される。なお、上記の前側の乾燥ゾーン（３）、後側の乾燥ゾーン（４）、及び調湿ゾーン（５）内の雰囲気温度は、例えば５〜２００℃、好ましくは２０〜１５０℃である。
【００４１】
つぎに、図２を参照すると、該巻取り工程は、円筒形巻きフィルム（Ｆ）の外周面とこれの直前の移動式搬送ロール（７）の外周面との間の最短距離（Ｌ）を一定に保持しながらフィルム（Ｆ）を巻取りロール（６）に巻き取るものである。かつ巻取りロール（６）の手前には、フィルム（Ｆ）の表面電位を除去または低減する除電ブロア等の手段が設けられている。
【００４２】
本発明の請求項１記載の発明によれば、巻取りロール（６）に巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の幅手方向の平均膜厚を、得ようとするフィルム（Ｆ）のドライ膜厚の±２．５％以内でかつ４１．２μｍ以上としている。
【００４３】
ここで、フィルム（Ｆ）の平均膜厚が大きければ大きいほど、フィルム（Ｆ）の剛性が上がり、フィルム（Ｆ）の自重による撓みやフィルムの変形に起因するフィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥が発生し難くなる。
【００４４】
例えば具体的に、目標ドライ膜厚４１μｍのセルロースエステルフィルム（Ｆ）の製造においては、フィルムの幅手方向の平均膜厚は、４１±１．０２５μｍであるが、実際に、目標ドライ膜厚４１μｍのフィルム（Ｆ）の製造においてフィルム幅手方向の平均膜厚が、４１．２μｍ未満であると、フィルム（Ｆ）の充分な剛性が得られず、このため、この場合のフィルム幅手方向の平均膜厚を、４１．２μｍ以上、４２．０２５μｍ以下とするものである。
【００４５】
なお、その他、例えば目標ドライ膜厚５０μｍや、６０μｍのフィルム（Ｆ）の幅手方向の平均膜厚は、それぞれドライ膜厚５０μｍの±２．５％以内、及びドライ膜厚６０μｍの±２．５％以内とすれば良い。またとくに、目標ドライ膜厚８０μｍのフィルム（Ｆ）の幅手方向の平均膜厚は、ドライ膜厚８０μｍの±２．０％以内とするのが、好ましい。なお、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）のドライ膜厚が１５０μｍを超えると、言うまでもなく、液晶画像表示装置に使用される光学フィルムの薄肉化の要望に応えることができない。
【００４６】
また、本発明の請求項２記載の発明によれば、巻取りロール（６）に巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の幅手方向の膜厚偏差を５％以下としている。例えば図３に示すように、フィルム（Ｆ）の幅手方向の幅手５０ｍｍ当たりの最大膜厚（Ｘ）と最小膜厚（Ｙ）との偏差であるＸ−Ｙを５％以下とするものである。このように、フィルム（Ｆ）の幅手方向の局所膜厚偏差が５％以下であれば、膜厚が均一化するとともに、フィルム（Ｆ）に歪みがなく、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥の発生を防止することができる。なお、フィルム（Ｆ）の幅手方向の局所膜厚偏差が５％を超えると、膜厚が不均一となって、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥が生じやすいので、好ましくない。
【００４７】
また本発明の請求項３記載の発明によれば、巻取りロール（６）に巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の幅手方向の幅手５０ｍｍ当たりの局所膜厚偏差を、同フィルム平均膜厚の３％以下としている。これにより、より一層、膜厚が均一化して、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥の発生を確実に防止することができる。
【００４８】
また、本発明の請求項４記載の発明では、例えば図１に示すように、円筒形巻きフィルム（Ｆ）の外周面とこれの直前の移動式搬送ロール（７）の外周面との間の最短距離（Ｌ）を、５〜１０００ｍｍの範囲の一定の距離に保持している。このような最短距離（Ｌ）を規定する理由は、巻取りロール（６）と搬送ロール（７）との平行度の観点からである。すなわち、巻取りロール（６）と搬送ロール（７）との平行度の精度が悪いと、例えば上記最短距離（Ｌ）が５ｍｍ未満であれば、フィルム（Ｆ）の巻取り時に、フィルム幅手左右の張力バランスが狂い、巻取りフィルムが片張りあるいは片緩みになるので、好ましくない。また最短距離（Ｌ）が１０００ｍｍを超えると、巻取りロール（６）と直前の移動式搬送ロール（７）との距離が広すぎて、両ロール（６）（７）の平行度の精度が悪くなるので、好ましくない。このように、円筒形巻きフィルム（Ｆ）の外周面とこれの直前の移動式搬送ロール（７）の外周面との間の最短距離（Ｌ）を一定の距離に保持することにより、巻取り直前の段階においてフィルム（Ｆ）が確実にエア（空気）に接触して、巻き取られるフィルム（Ｆ）の表面同士の間に均一なエア層をつくることができ、これによってフィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥の発生を防止することができるものである。
【００４９】
本発明の請求項５記載の発明では、円筒形巻きフィルム（Ｆ）の巻取りロール（６）の巻芯とこれの直前の移動式搬送ロール（７）との最短距離の距離精度を規定している。すなわち、図４に示すように、円筒形巻きフィルム（Ｆ）の巻取りロール（６）の巻芯の外周面の左端部及びこれの直前の移動式搬送ロール（７）の外周面の左端部との間の最短距離（Ａ）と、同巻取りロール（６）の巻芯の外周面の右端部及びこれの直前の移動式搬送ロール（７）の外周面の右端部の間の最短距離（Ｂ）との差（Ａ−Ｂ）を、両距離の平均値＝（Ａ＋Ｂ）／２の８％以下としている。この範囲では、巻取りロール（６）と搬送ロール（７）との平行度の精度が良好であり、巻取りフィルム（Ｆ）の歪みをなくすことができて、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥の発生を防止することができる。
【００５０】
本発明の請求項６記載の発明では、例えば図５に示すように、巻取りロール（６）の直前の移動式搬送ロール（７）を、スパイラルロールまたはエキスパンダーロールとするものである。これらのロールにより、巻き取られる直前のフィルム（Ｆ）を引き延ばす効果があり、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥の発生を防止することができる。
【００５１】
本発明の請求項７記載の発明では、例えば図６に示すように、巻取りロール（６）に巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の幅手方向両端部にエンボス加工を施し、エンボス加工による凸部（３０）の高さを４〜１２μｍの範囲としている。このようなエンボス加工は、例えば図７と図８に示すように、搬送途中のフィルム（Ｆ）に対してこれの一側方からフィルム（Ｆ）の幅手方向両端部すなわち左右両側縁部にエンボス加工リング（８）を押し付けるとともに、フィルム（Ｆ）の他側方においてバックアップロール（９）によりこれをフィルム幅手方向の全体にわたって受けるものである。このようなエンボス加工による凸部（３０）の高さは、エンボス加工リング（８）自体の昇温（加熱）と、エンボス加工リング（８）による押込み量によって設定される。ここで、エンボス加工によるフィルム（Ｆ）の幅手方向両端部の凸部（３０）の高さがそれぞれ４μｍ未満では、図９に示すように、巻き取られたフィルム（Ｆ）同士の間の空隙部（３１）が狭すぎて、フィルム（Ｆ）同士の貼付き（すなわち接触及び密着）が生じるので、好ましくない。またフィルム幅手方向両端部の凸部（３０）の高さがそれぞれ１２μｍを超えると、フィルム（Ｆ）の自重による撓みや、フィルム（Ｆ）の変形に起因するフィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥が発生しやすくなるので、好ましくない。なお、フィルム（Ｆ）のエンボス加工は、搬送途中のフィルム（Ｆ）がいわゆる最終製品幅になった時点で行なうものであり、通常、巻取りロール（６）の直前の移動式搬送ロール（７）よりも搬送方向手前に配置されている。
【００５２】
また、本発明の請求項８記載の発明では、例えば図９に示すように、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の幅手方向両端部のエンボス加工による凸部（３０）（３０）の高さの差を２μｍ以下、好ましくは１μｍ以下、さらに好ましくは０．５μｍ以下としている。その理由は、フィルム（Ｆ）の幅手方向両端部の凸部（３０）（３０）の高さに差があると、巻取り後の円筒形巻きフィルム（Ｆ）の左右両端部の巻径に差が生じて、あたかもテーパー形のロール状フィルムとなり、フィルム（Ｆ）がこのような形状に巻き取られていくと、フィルム（Ｆ）自体に歪みが生じて、チェーン状故障の発生の原因となる。従って、フィルム（Ｆ）の幅手方向両端部のエンボス加工による凸部（３０）（３０）の高さの差は、小さいほど良く、とくにこれを２μｍ以下とするのが、望ましい。
【００５３】
本発明の請求項９記載の発明では、例えば図１に示すように、フィルム（Ｆ）の表面電位を除去または低減する手段が、除電ブロア等のイオン含有ガスを吹き付けるものであり、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の巻取り時にフィルム（Ｆ）に吹き付けるイオン含有ガスの衝突風速を０．５〜５．０ｍ／秒に限定している。その理由は、例えば図９に示すように、巻取りフィルム（Ｆ）同士の間に空隙部（空気層）（３１）がしっかりと形成されることにより、フィルム（Ｆ）の自重による撓みを低減することができ、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥の発生を阻止することができると考えられる。ここで、巻取り時にフィルム（Ｆ）に吹き付けるイオン含有ガスの衝突風速が０．５ｍ／秒未満であれば、巻取りフィルム（Ｆ）同士の間に充分な空気層を形成することができず、かつフィルム（Ｆ）の表面電位を充分に除去または低減することができないので、好ましくない。また、イオン含有ガスの衝突風速が５．０ｍ／秒を超えると、風速が強すぎて、イオン風がフィルム（Ｆ）を押しつけて、バタツキが生じ、フィルム（Ｆ）の巻取りに乱れが生じるので、好ましくない。
【００５４】
本発明の請求項１０記載の発明では、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の巻取り時の初期巻取り張力が９０．２Ｎ／ｍ以上、３００．８Ｎ／ｍ以下に限定されている。その理由は、フィルム巻取り時の初期巻取り張力が９０．２Ｎ／ｍ未満であると、巻取りフィルム（Ｆ）にあたかも馬の背形のフィルム折れの現象が生じ、また初期巻取り張力が３００．８Ｎ／ｍを超えると、強すぎて、巻締まりによるフィルム（Ｆ）同士の貼付き故障が生じるので、好ましくない。
【００５５】
本発明の請求項１１記載の発明では、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の巻取り終了後、所定の外径を有する円筒形巻きフィルム（いわゆる満巻ロールフィルム）（Ｆ）と、つぎの巻取りロール（６）の巻芯との交換の際のフィルム搬送速度の加減速域を９０．２Ｎ／ｍ以上、３００．８Ｎ／ｍ以下の一定張力で巻くものとしている。ここで、満巻ロールフィルム（Ｆ）の交換の際のフィルム搬送速度の加減速域が９０．２Ｎ／ｍ未満であれば、いわゆる巻き乱れが生じるので、好ましくない。またフィルム搬送速度の加減速域が３００．８Ｎ／ｍを超えると、巻締まりによるフィルム（Ｆ）同士の貼付き故障が生じるので、好ましくない。
【００５６】
また、本発明の請求項１２記載の発明では、さらに、所定の外径を有する円筒形巻きフィルムを巻き取る際、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻芯部分に作用する半径方向の応力は、２５０００Ｐａ以上、１８００００Ｐａ以下、円筒形巻きフィルムの外周部分では５５００Ｐａ以上、４７０００Ｐａ以下としている。ここで、ロールフィルムに作用する半径方向の応力とは、巻取り最中（過渡期）に最外周面より半径方向２ｍｍ内側に作用する応力である。作用する半径方向の応力が、巻芯部分で２５０００Ｐａ未満、あるいはまた円筒形巻きフィルム（Ｆ）の外周部分で５５００Ｐａ未満であると、巻取りフィルム（Ｆ）にあたかも馬の背形のフィルム折れの現象が生じ、また満巻ロールフィルム（Ｆ）に作用する半径方向の応力が、巻芯部分で１８００００Ｐａを超え、あるいはまた円筒形巻きフィルム（Ｆ）の外周部分で４７０００Ｐａを超えると、巻締まりによるフィルム（Ｆ）同士の貼付き故障（すなわち接触及び密着）が生じるので、好ましくない。
【００５７】
本発明の請求項１３記載の発明では、さらに、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の巻き取り終了後、円筒形巻きフィルム（Ｆ）を取り外し、これを初期巻取り張力９０．２Ｎ／ｍ以上、３００．８Ｎ／ｍ以下にて巻き替えている。このような巻替えにより、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障の発生を防止することができる。ここで、巻替え時の初期巻取り張力が９０．２Ｎ／ｍ未満であると、巻取りフィルム（Ｆ）にあたかも馬の背形のフィルム折れの現象が生じ、また初期巻取り張力が３００．８Ｎ／ｍを超えると、巻締まりによるフィルム（Ｆ）同士の貼付き故障が生じるので、好ましくない。
【００５８】
本発明の請求項１４記載の発明では、巻取りロールに巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の巻取り時の含水率を１．５〜５．０％としている。
【００５９】
また、本発明の請求項１５記載の発明では、図１に示すように、支持体（１）から剥離させられたウェブ（Ｗ）を、複数の搬送ロール（１２）（１６）を経由させて搬送しながら乾燥させる前側の乾燥ゾーン（３）及び後側の乾燥ゾーン（４）が設けられ、後側の乾燥ゾーン（４）に続いて調湿ゾーン（５）が設けられており、調湿ゾーン（５）が、巻取り時のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の含水率を平衡含水率にするために、以下の関係式で表される、調湿時間及び雰囲気湿度を有するものとなされている。
【００６０】
調湿時間[秒]＝10000／(雰囲気湿度[ＲＨ％])−3200／(膜厚[μｍ])
また前側の乾燥ゾーン（３）、後側の乾燥ゾーン（４）、及び調湿ゾーン（５）内の雰囲気温度は５〜２００℃、好ましくは２０〜１５０℃である。
【００６１】
ここで、例えばセルロースエステルフィルム（Ｆ）のドライ膜厚４１μｍで、調湿ゾーン（５）の雰囲気湿度が５５ＲＨ％である場合には、調湿時間は、１０４秒となる。
【００６２】
そして、これらの請求項１４、１５の発明によれば、フィルム（Ｆ）の搬送中の吸湿による膜膨張を防止することができて、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障の発生を防止することができる。
【００６３】
本発明の請求項１６記載の発明では、さらに、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）の巻取り終了後、円筒形巻きフィルム（満巻ロールフィルム）（Ｆ）を、防湿性を付与した包装材で包装するものである。これにより、巻き取り終了後の満巻ロールフィルム（Ｆ）の吸湿による膜膨張を防止することができて、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障の発生を防止することができる。
【００６４】
なお上記において、ウェブ（Ｗ）またはフィルム（Ｆ）の搬送速度は、例えば２〜２００ｍ／分である。また剥離ロール（１１）、各搬送ロール（１２）（１６）（２１）（７）及び巻取りローラ（６）の外径は、例えば６０〜４００ｍｍ、好ましくは７０〜３５０ｍｍである。
【００６５】
上記の本発明のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法によれば、チェーン状故障及びクニック欠陥が生じないセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）を製造することができる。
【００６６】
こうして製造されたセルロースエステルフィルム（Ｆ）の後工程では、例えばこれを様々な機能を有する光学用フィルムとするために、例えば帯電防止機能を持たせるための帯電防止層や、表面硬度を向上させるためのハードコート層、膜付き性を向上させるための下引き層、あるいはカールを防止するためのアンチカール層などを設ける塗布工程が実施される。あるいはまた上記各塗布層の塗設前にセルロースエステルフィルム（Ｆ）をアルカリ鹸化処理する鹸化工程が実施される。なお、アルカリ鹸化処理は、上記各塗布層の塗設前または塗布後に実施してもよい。例えばセルロースエステルフィルム（Ｆ）をアルカリ鹸化処理した後、帯電防止層及び／又は紫外線硬化樹脂層、あるいは更に反射防止層を塗設することもできるし、バックコート層、帯電防止層、紫外線硬化樹脂層を塗設した後、アルカリ鹸化処理し、さらに反射防止層を塗設することもできる。
【００６７】
いずれにしても、本発明のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法によれば、チェーン状故障及びクニック欠陥が生じないセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルム（Ｆ）を提供することができるので、フィルム（Ｆ）のチェーン状故障及びクニック欠陥に起因する後工程でのセルロースエステルフィルム（Ｆ）の鹸化時、及び各種コーティング層の塗布時における故障を大幅に低減することができ、あるいはまた鹸化後及び塗布後のフィルム（Ｆ）の巻取り工程における故障の低減を果たし得るものである。
【００６８】
なお、本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法において、セルロースエステルフィルムの主原料であるセルロースエステルとしては、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートなどが挙げられる。セルローストリアセテートの場合は、特に重合度２５０〜４００、結合酢酸量が５４〜６２．５％のセルローストリアセテートが好ましく、結合酢酸量が５８〜６２．５％のセルローストリアセテートは、ベース強度が強いので、より好ましい。セルローストリアセテートは、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート及び木材パルプから合成されたセルローストリアセテートのどちらかを、単独あるいは混合して用いることができる。
【００６９】
溶液流延製膜法による場合、駆動回転ステンレス鋼製エンドレスベルト（または駆動回転ステンレス鋼製ドラム）よりなる支持体（１）上からの剥離性が良い綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートを多く使用した方が、生産性効率が高く好ましい。
【００７０】
セルロースエステルフィルムを製造する場合、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートの比率が６０重量％以上で、剥離性の効果が顕著になるため、６０重量％以上が好ましく、より好ましくは８５重量％以上、さらには、単独で使用することが最も好ましい。
【００７１】
セルロースエステルフィルム中に、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、加工安定剤、及びマット剤などを含有させることにより、セルロースエステルフィルムに起因する液晶画像表示装置の性能を向上させることができる。
【００７２】
本発明で用いることのできる可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。
【００７３】
可塑剤は必要に応じて、２種類以上を併用して用いてもよい、この場合、リン酸エステル系の可塑剤の使用比率は５０％以下が、セルロースエステルフィルムの加水分解を引き起こし難くく、耐久性に優れるために、好ましい。
【００７４】
リン酸エステル系の可塑剤比率は少ない方がさらに好ましく、フタル酸エステル系やグリコール酸エステル系の可塑剤だけを使用することが特に好ましい。
【００７５】
本発明において、さらに、吸水率ならびに水分率を特定の範囲内にするために、好ましい可塑剤の添加量としては、セルロースエステルに対する重量％で、３〜３０重量％であり、より好ましくは１０〜２５重量％、さらに好ましくは１５〜２５重量％である。３０重量％を超えて多くすると、機械強度・寸法安定性が劣化する。
【００７６】
本発明のセルロースエステルフィルムには、紫外線吸収剤を用いる。紫外線吸収剤としては、液晶の劣化防止の点より波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の点より波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが好ましく用いられる。
【００７７】
本発明においては、特に、波長３７０ｎｍでの透過率が、１０％以下である必要があり、好ましくは５％以下、より好ましくは２％以下である。
【００７８】
本発明においては、これらの紫外線吸収剤を１種以上用いることが好ましく、異なる２種以上の紫外線吸収剤を含有してもよい。
【００７９】
本発明では、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤をセルロースエステルフィルムに添加するという態様が特に好ましい。
【００８０】
紫外線吸収剤の添加方法は、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解してからドープに添加するか、または直接ドープ組成中に添加してもよい。無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有機溶剤とセルロースエステル中にデゾルバーやサンドミルを使用し、分散してからドープに添加する。
【００８１】
本発明における紫外線吸収剤の使用量はセルロースエステルに対する重量％で、０．１〜２．５重量％、好ましくは０．５〜２．０重量％、より好ましくは０．８〜２．０重量％である。紫外線吸収剤の使用量が２．５重量％を超えて多いと、透明性が悪くなる傾向があり、好ましくない。
【００８２】
本発明におけるセルロースエステルの溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコール、ｉｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−ブタノールなどの低級アルコール類、シクロヘキサンジオキサン類、メチレンクロライドのような低級脂肪族炭化水素塩化物類などを用いることができる。
【００８３】
溶剤比率としては、例えばメチレンクロライド７０〜９５重量％、その他の溶剤は３０〜５重量％が好ましい。またセルロースエステルの濃度は１０〜５０重量％が好ましい。溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。
【００８４】
溶解後は冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。
【００８５】
なお、本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法において、マット剤として微粒子を添加するので、好ましい。微粒子の種類としては、無機化合物が好ましく、無機化合物の例としては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化錫等の微粒子が挙げられる。この中では、珪素原子を含有する化合物であることが好ましく、フィルムのヘイズ（もや、霞み）を小さくすることができる二酸化珪素微粒子が特に好ましい。
【００８６】
一方、本発明のノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法において、ノルボルネン系樹脂フィルムの主原料であるノルボルネン系樹脂は、公知の樹脂であって、例えば特開平３−１４８８２号公報、及び特開平３−１２２１３７号公報などに記載されている。
【００８７】
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを構成するモノマーとしては、例えば、ノルボルネン、５−メチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノルボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５，５−ジメチル−２−ノルボルネン、５−シアノ−２−ノルボルネン、５−メチル−５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−５−メチル−２−ノルボルネン等が挙げられる。
【００８８】
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は、例えば、（Ａ）ノルボルネン系モノマーの開環重合体若しくは開環共重合体を、必要に応じてマレイン酸付加、シクロペンタジエン付加の如き変性を行った後に、水素添加した樹脂、（Ｂ）ノルボルネン系モノマーを付加重合させた樹脂、（Ｃ）ノルボルネン系モノマーとエチレンやα−オレフィンなどのオレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、（Ｄ）ノルボルネン系モノマーとシクロペンテン、シクロオクテン、５，６−ジヒドロジシクロペンタジエンなどの環状オレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、並びにこれらの樹脂の変性物等が挙げられ、これらの重合は、常法により行なうことができる。
【００８９】
本発明の方法によるノルボルネン系樹脂フィルムの製造は、上記の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を用いて公知の任意の方法により行なうことができる。例えば、溶液流延製膜法、及び溶融成形法等が挙げられ、とくに溶液流延製膜法が好ましい。
【００９０】
本発明の溶液流延製膜法により、ノルボルネン系樹脂フィルムを製造するには、まず、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、トリエチルベンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン等の高沸点溶媒又はこれら高沸点溶媒とシクロヘキサン、ベンゼン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、オクタン等の低沸点溶媒の混合溶媒に、上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を好ましくは５〜６０重量％溶解して、樹脂溶液（ドープ）を得る。
【００９１】
また、フィルム乾燥工程においては、支持体（１）より剥離したフィルムをさらに乾燥し、残留溶媒量を３重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下であることが、寸法安定性が良好なフィルムを得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロール懸垂方式か、ピンテンター方式、またはクリップテンター方式で、フィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。
【００９２】
フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行う。簡便さの点で熱風で行うのが好ましい。乾燥温度は４０〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、８０〜１４０℃の範囲で行うことが寸法安定性を良くするために、さらに好ましい。
【００９３】
また、上記流延から後側の乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。
【００９４】
本発明のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造に係わる巻き取り機は一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。
【００９５】
本発明の方法によって製造されるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの厚さは、４１〜１５０μｍの厚みで使用されるが、液晶画像表示装置の薄肉化、軽量化が要望から、４１〜１００μｍであることが好ましい。セルロースエステル又はフルボルネン系樹脂フィルムの厚さが４１μｍ未満に薄い場合は、フィルムの腰の強さが低下するため、偏光板作成工程上でシワ等の発生によるトラブルが発生しやすく、また、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの厚さが１５０μｍを超えて厚い場合は、液晶画像表示装置の薄膜化に対する寄与が少ない。
【００９６】
【実施例】
つぎに、本発明の実施例を比較例とともに説明する。
【００９７】
実施例１〜６及び比較例
本発明の方法により目標ドライ膜厚４１μｍのセルロースエステルフィルムを製造するにあたり、まずドープを調製した。すなわち、溶媒にトリアセチルセルロースを溶解した下記配合組成物を密閉容器に投入し、撹拌しながら溶解してドープを調製し、調製後のドープを濾紙により濾過した。
【００９８】
（ドープ組成）
アセチル置換度２．８８のセルローストリアセテート １００重量部
（数平均分子量１５００００）
トリフェニルホスフェート １０重量部
エチルフタリルエチルグリコレート ２重量部
チヌビン３２６ １重量部
ＡＥＲＯＳＩＬ ２００Ｖ ０．１重量部
メチレンクロライド ４７５重量部
エタノール ２５重量部
【００９９】
つぎに、上記濾過後のドープを用い、図１に示す製造装置により、セルロースエステルフィルムを以下のようにして製造した。
【０１００】
原料混合機（図示略）において、セルロースエステルの溶液（以下「ドープ」という）を調製し、ドープを流延ダイ（２）から、鏡面処理された表面を有する駆動回転ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体（１）上に流延して、ドープ膜すなわちウェブ（Ｗ）を得、ウェブ（Ｗ）がエンドレスベルトよりなる支持体（１）の下面に至り、ほぼ一巡したところで、剥離ロール（１１）により剥離した。
【０１０１】
つぎに、剥離ロール（１１）により剥離されたウェブ（Ｗ）は、前側の乾燥ゾーン（３）及び後側の乾燥ゾーン（４）を通過する間に乾燥風により乾燥させられてフィルム（Ｆ）とされた後、調湿ゾーン（５）に送られる。なお、前側の乾燥ゾーン（３）内の雰囲気温度を７０℃、及び後側の乾燥ゾーン（４）内の雰囲気温度を１２０℃とした。
【０１０２】
調湿ゾーン（５）は、ハウジング（２０）内に設けられた複数の搬送ロール（２１）及び１つの巻取りロール（６）を備え、巻取りロール（６）は搬送ロール（２１）群よりも下流側に配した。そして、後側の乾燥ゾーン（４）から送られてきたフィルム（Ｆ）は、ハウジング（２０）内を全ての搬送ロール（２１）を経由して搬送された後、巻取りロール（６）に巻き取られるとともに、フィルム（Ｆ）の含水率が平衡含水率に調節される。ここで、セルロースエステルフィルム（Ｆ）の目標ドライ膜厚４１μｍで、調湿ゾーン（５）の雰囲気温度が２５℃、及び雰囲気湿度が５５ＲＨ％とした。また調湿時間は１０４秒とした。
【０１０３】
そして、製造条件が異なる本発明による実施例１〜６、及び比較例について、セルロースエステルフィルム（Ｆ）を製造し、それぞれの製造条件において得られたセルロースエステルフィルム（Ｆ）の性能を評価し、得られた結果を表１ａ〜１ｃにまとめて記載した。
【０１０４】
図２に示すように、巻取り工程においては、円筒形巻きフィルム（Ｆ）の外周面とこれの直前の移動式搬送ロール（７）の外周面との間の最短距離（Ｌ）を一定に保持しながらフィルム（Ｆ）を巻取りロール（６）に巻き取り、かつ巻取りロール（６）に巻き取られるセルロースエステルフィルム（Ｆ）の幅手方向の平均膜厚を、得ようとするフィルム（Ｆ）のドライ膜厚の±２．５％以内でかつ４１．２μｍ以上とした。また、巻き取られるセルロースエステルフィルム（Ｆ）の幅手方向の膜厚偏差を５％以下とし、さらに、同フィルム（Ｆ）の幅手方向の幅手５０ｍｍ当たりの局所膜厚偏差を、同フィルム平均膜厚の３％以下とした。円筒形巻きフィルム（Ｆ）の巻取りロール（６）の巻芯とこれの直前の移動式搬送ロール（７）との最短距離の距離精度を測定した。
【０１０５】
また、各実施例では、巻取りロール（６）の直前の移動式搬送ロール（７）としてスパイラルロール（図５参照）を使用した。巻取りロール（６）に巻き取られるセルロースエステルフィルム（Ｆ）の幅手方向両端部にエンボス加工を施し、エンボス加工による凸部（３０）の高さを４〜１２μｍの範囲とするとともに、エンボス加工による凸部（３０）（３０）の高さの差を２μｍ以下とした。
【０１０６】
巻取り時にセルロースエステルフィルム（Ｆ）の表面電位を除去または低減する手段として除電ブロアを用い、イオン含有ガスの衝突風速を測定した。
【０１０７】
また、セルロースエステルフィルム（Ｆ）の巻取り時の初期巻取り張力を９０．２Ｎ／ｍ以上、３００．８Ｎ／ｍ以下に設定した。セルロースエステルフィルム（Ｆ）の巻取り終了後、所定の外径を有する円筒形巻きフィルム（いわゆる満巻ロールフィルム）（Ｆ）と、つぎの巻取りロール（６）の巻芯との交換の際のフィルム搬送速度の加減速域を一定張力として巻いた。
【０１０８】
巻取り時のセルロースエステルフィルム（Ｆ）の含水率を平衡含水率にするために、後 側の乾燥ゾーン（４）に続いて調湿ゾーン（５）が設けられており、調湿ゾーン（５）において、巻取りロール（６）に巻き取られるセルロースエステルフィルム（Ｆ）の巻取り時の含水率を測定した。
【０１０９】
なお、表１ａ〜１ｃにおいては、つぎのように測定及び評価を行なった。
【０１１０】
＊巻きフィルムと直前搬送ロール間の最短距離：
円筒形巻きフィルムの外周面とこれの直前の移動式搬送ロールの外周面との間の最短距離
＊巻きフィルムと直前搬送ロール間の距離精度：
巻芯の外周面とこれの直前の移動式搬送ロールの外周面との間の最短距離の距離精度
＊イオン含有ガス吹付け風速：
除電ブロアによるイオン含有ガスの吹付け風速
＊チェーン状故障発生の有無評価：
ドライ膜厚４１μｍのフィルムを搬送速度３０ｍ／分で巻き取った場合の
０〜１５００ｍ巻取り途中のチェーン状発生ｍ数を目視にて評価
＊クニック欠陥発生の有無評価：
巻取終了後の巻き外周面を目視にて評価
＊経時変化によるチェーン状故障発生の評価：
防湿性を付与した包装材で包装後、１カ月経過後のチェーン状故障発生の
有無
【０１１１】
なお、表１ｃ中のセルロースエステルフィルムの総合評価の基準は、チェーン状故障発生の有無、クニック欠陥発生の有無、及び防湿性を付与した包装材で包装して１カ月経過後のチェーン状故障発生のそれぞれの結果を総合的に評価し、つぎの４段階とした。◎：優、○：良、△：可、×：不可
【０１１２】
【表１】
上記表１ａ〜１ｃの結果から明らかなように、本発明の実施例１〜６によれば、チェーン状故障及びクニック欠陥が生じないセルロースエステルフィルムを製造することができた。これに対し、比較例では、セルロースエステルフィルムに多くのチェーン状故障及びクニック欠陥が生じた。
【０１１４】
そして、このような本発明の方法によるチェーン状故障及びクニック欠陥が生じないセルロースエステルフィルムによれば、これらのチェーン状故障及びクニックに起因する後工程でのセルロースエステルフィルムの鹸化時、及び各種コーティング層の塗布時における故障を大幅に低減することができ、さらには、鹸化後及び塗布後のフィルムの巻取り工程における故障の低減することができた。
【０１１５】
【発明の効果】
本発明は、上述のように、溶液流延製膜方法によるドライ膜厚４１〜１５０μｍのセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法であって、支持体から剥離させられたウェブを、複数の搬送ロールを経由させて搬送しながら乾燥させる前側の乾燥ゾーン及び後側の乾燥ゾーンが設けられ、後側の乾燥ゾーンに続いて調湿ゾーンが設けられており、調湿ゾーンは、ハウジング内に設けられた１つの巻取りロール及びこれの直前の移動式搬送ロールを含む複数の搬送ロールを備えるとともに、巻取り時のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの含水率を平衡含水率にするための調湿時間及び雰囲気湿度を有するものとなされており、巻取りロールは、搬送ロール群よりも下流側に配され、後側の乾燥ゾーンから送られてきたフィルムは、ハウジング内を全ての搬送ロールを経由して搬送され、巻取りロールに巻き取られるとともに、フィルムの含水率が平衡含水率に調節され、巻取り工程は、円筒形巻きフィルムの外周面とこれの直前の移動式搬送ロールの外周面との間の最短距離を一定に保持しながらフィルムを巻取りロールに巻き取るものであり、かつ巻取りロールの手前に、フィルムの表面電位を除去または低減する手段が設けられており、巻取りロールに巻き取られるセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの幅手方向の平均膜厚を、得ようとするフィルムのドライ膜厚の±２．５％以内でかつ４１．２μｍ以上とするもので、本発明の方法によれば、チェーン状故障及びクニック欠陥が生じないセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムを製造することができ、ひいては、フィルムのチェーン状故障及びクニック欠陥に起因する後工程でのセルロースエステルフィルムの鹸化時、及び各種コーティング層の塗布時における故障を大幅に低減することができ、あるいはまた鹸化後及び塗布後のフィルムの巻取り工程における故障の低減を果たし得るという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法を実施する装置のフローシートである。
【図２】 セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの巻取り工程を示す概略側面図である。
【図３】 セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの要部拡大断面図で、最大膜厚と最小膜厚を示している。
【図４】 巻取りロールの巻芯とこれの直前の移動式搬送ロールを示す要部拡大概略正面図である。
【図５】 巻取りロールの直前のスパイラルロールよりなる移動式搬送ロールを示す要部拡大概略平面図である。
【図６】 幅手方向両端部にエンボス加工が施されたセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの要部拡大平面図である。
【図７】 セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの幅手方向両端部にエンボス加工を施す装置部分を示す要部拡大側面図である。
【図８】 同エンボス加工を施す装置部分を示す要部拡大側面図である。
【図９】 幅手方向両端部にエンボス加工による凸部を有しかつ巻取り後の積層状態のセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの部分拡大断面図である。
【符号の説明】
１： エンドレスベルト（支持体）
２： 流延ダイ
３： 前側の乾燥ゾーン
４： 後側の乾燥ゾーン
５： 調湿ゾーン
６： 巻取りロール
７： 直前搬送ロール
８： エンボス加工リング
１１：剥離ロール
２１：搬送ロール
３０：エンボス加工による凸部
Ｗ： ウェブ
Ｆ： フィルム[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a solution casting film forming method for producing a cellulose ester suitable as a protective film for a polarizing plate in a liquid crystal image display (LCD) or a norbornene resin film suitable as a retardation compensation film.
[0002]
[Prior art]
In general, a liquid crystal image display device can be directly connected to an IC circuit with a low voltage and low power consumption, and can be reduced in thickness, so that it is widely used as a display device for a word processor, a personal computer, or the like. And as a protective film of such a polarizing plate, the cellulose ester film like a triacetyl cellulose (TAC) is suitable from the small birefringence, and is used well. On the other hand, norbornene-based resin films have excellent characteristics such as heat resistance, low specific gravity, low birefringence, and low photoelastic coefficient, and therefore are being used as retardation compensation films.
[0003]
And since the liquid crystal image display device tends to be further thinned, the cellulose ester film used for the polarizing plate is also required to be a thinner film, and the thickness of the conventional protective film is 80 μm or more, It was relatively thick. However, since four protective films as LCD members are usually used, it has been desired to reduce the film thickness to about 40 μm, for example. On the other hand, the norbornene resin film is also desired to be thin.
[0004]
Here, the conventional cellulose ester or norbornene-based resin film is manufactured as follows, for example, by a solution casting film forming method.
[0005]
First, a solution of cellulose ester or norbornene-based resin (hereinafter referred to as “dope”) is prepared, and the dope is generally placed on a driving rotating stainless steel endless belt or driving rotating drum having a mirror-treated surface as a support. Casting from a casting die to obtain a dope film, that is, a web. When the web reaches the lower surface of the endless belt and is almost completed, it is peeled off by a peeling roll, and further formed through a drying process to form a cellulose ester or norbornene series. It was wound up on a roll of a winder as a resin film.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, with the thinning of the cellulose ester film that is a protective film for the polarizing plate (about 40 μm) and the thinning of the norbornene resin film that is the retardation compensation film, in the film winding process, Chain faults (chain defects) and nicks (knic defects) occurred. Here, the chain-like failure (chain-like defect) is a film fold caused by bending or deformation of the film due to its own weight, and the knick (knic defect) is a local surface irregularity defect of the film.
[0007]
The present inventors have examined the occurrence mechanism of each failure and have found that the failure occurrence mechanism is as follows.
[0008]
(B) Chain-like failure: Deflection of the cellulose ester or norbornene-based resin film after winding or bending of the film itself due to deformation of the film, and the following three are considered.
[0009]
a. It occurs at the center of the film in the width direction and at the portion where the film thickness is reduced, particularly when the film itself folds due to its own weight at the overlapped portion of the cellulose ester or norbornene-based resin film wound around the roll core.
[0010]
b. The film itself breaks due to the lack of local air entrainment of the film, particularly at the center in the width direction of the film and at the portion where the film thickness is reduced.
[0011]
c. This is caused by the folding of the film itself caused by insufficient centering accuracy between the movable transport roll (gap roll) and the take-up roll, and particularly occurs at a portion where the film thickness is reduced.
[0012]
d. It occurs when the film itself breaks due to film expansion accompanying moisture absorption of the film, particularly at locations where the film thickness is reduced.
[0013]
(B) Knick defect: A local surface irregularity defect of the film, where the cellulose ester or norbornene resin film wound around the roll core overlaps with each other at a short distance between the films. Or it occurs when sticking (ie, contact and close contact) occurs.
[0014]
And in view of the failure and defect occurrence mechanism as described above, in order to eliminate the failure and defect, for example, by adjusting the winding tension condition of the cellulose ester or norbornene-based resin film, the failure or defect of the film However, there was a problem that sufficient results could not be obtained.
[0015]
As a result of intensive studies in view of the above points, the present inventors have attempted to improve the chain-like failure and nick defects of the film from the hardware (facility) surface and the soft surface, and have completed the present invention. In other words, from the hardware side, 1) A spiral roll or an expander roll of the transport roll arranged immediately before the take-up roll is achieved, thereby obtaining a stretching effect of the cellulose ester or norbornene resin film just before the take-up roll. It was. 2) The accuracy of the distance between the transport roll and the winding roll arranged just before the winding roll and the core accuracy were improved, thereby achieving improvement in film chain failure and nick defects. From the soft side, the chain can be adjusted by 1) setting the film winding tension, 2) adjusting the film thickness of the winding film, and 3) adjusting the height of the projections by embossing at both ends in the width direction of the film. Improvement of state fault and nick defect was achieved.
[0016]
An object of the present invention is to provide a solution casting film forming method for producing a cellulose ester or norbornene-based resin film that solves the above-described problems of the prior art and does not cause chain-like failures and knick defects. Failure during the saponification of the cellulose ester film in the post-process due to state failure and nick defects, and during the application of various coating layers, or in the film winding process after saponification and post-coating The object is to provide a method for producing a cellulose ester film that can achieve a reduction in failure.
[0017]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the invention according to claim 1 of the present invention is a method for producing a cellulose ester or norbornene resin film having a dry film thickness of 41 to 150 μm by a solution casting film forming method,A front drying zone and a rear drying zone for drying the web peeled from the support while being conveyed via a plurality of conveying rolls are provided,A humidity control zone is provided following the rear drying zone, and the humidity control zone includes a plurality of transport rolls including one winding roll provided in the housing and a mobile transport roll immediately before the roll. In addition, the moisture content of the cellulose ester or norbornene-based resin film at the time of winding is adjusted to have an equilibrium moisture content and an atmospheric humidity, and the winding roll is downstream of the transport roll group. The film sent from the drying zone on the rear side is transported through the housing through all the transport rolls and wound up by the take-up roll, and the moisture content of the film is increased.To equilibrium water contentThe winding process is to wind the film around the winding roll while keeping the shortest distance between the outer peripheral surface of the cylindrical winding film and the outer peripheral surface of the mobile transport roll immediately before this constant. In addition, a means for removing or reducing the surface potential of the film is provided before the winding roll, and the average film thickness in the width direction of the cellulose ester or norbornene-based resin film wound around the winding roll is obtained. It is characterized in that it is within ± 2.5% of the dry film thickness of the film to be obtained and 41.2 μm or more.
[0018]
The invention described in claim 2 is characterized in that, in the above-mentioned claim 1, the thickness deviation in the width direction of the cellulose ester or norbornene resin film wound around the winding roll is 5% or less.
[0019]
The invention according to claim 3 is characterized in that, in the above-mentioned claim 1, the local film thickness deviation per 50 mm in the width direction of the cellulose ester or norbornene-based resin film wound around the winding roll is equal to the average film thickness of the film. It is characterized by being 3% or less.
[0020]
Moreover, the invention of claim 4 is the above-mentioned claim 1, wherein the shortest distance between the outer peripheral surface of the cylindrical wound film and the outer peripheral surface of the movable transport roll immediately before this is constant in the range of 5 to 1000 mm. It is characterized by holding at a distance of.
[0021]
The invention according to claim 5 is the shortest distance (A) between the left end portion of the outer peripheral surface of the core of the winding roll and the left end portion of the outer peripheral surface of the mobile transport roll immediately before this in claim 4. And the difference (AB) between the right end portion of the outer peripheral surface of the winding core of the winding roll and the right end portion of the outer peripheral surface of the mobile transport roll immediately before this is both distances (AB). The average value of A = B is 8% or less of (A + B) / 2.
[0022]
A sixth aspect of the present invention is characterized in that, in the first aspect, the movable transport roll immediately before the winding roll is a spiral roll or an expander roll.
[0023]
The invention according to
[0024]
The invention according to
[0025]
The invention according to
[0026]
The invention described in
[0027]
The invention according to claim 11 is the exchange of the cylindrical wound film having a predetermined outer diameter and the core of the next winding roll after the winding of the cellulose ester or norbornene resin film in the above-mentioned
[0028]
The invention according to
[0029]
The invention according to
[0030]
The invention according to
[0031]
In addition, the invention according to
[0032]
Humidity adjustment time [sec] = 10000 / (atmosphere humidity [RH%])-3200 / (film thickness [μm])
In the invention described in
[0033]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0034]
The method for producing a cellulose ester or norbornene resin film according to the present invention is a method for producing a cellulose ester or norbornene resin film having a dry film thickness of 41 to 150 μm, preferably 41 to 100 μm, by a solution casting film forming method.
[0035]
Referring to FIG. 1, the present inventionApparatus for carrying out a method for producing a cellulose ester or norbornene resin filmAre a support (1) composed of a drive rotating stainless steel endless belt, a die (2) for casting a dope which is a raw material solution of a cellulose ester or norbornene resin film on the support (1), and a die ( The web (W) formed on the support (1) by 2) was peeled from the support (1) by the peeling roll (11) for peeling the support (1) from the support (1). While transporting the web (W) via a plurality of transport rolls (12) (16)A drying zone (3) on the front side and a drying zone (4) on the rear side are provided, and a drying zone (4) on the rear side is provided.Subsequently, the film (F) obtained by drying the web (W) is taken up by the take-up roll (6) via the at least one transport roll (21), and the moisture content of the film (F) is adjusted. And a humidity control zone (5) for achieving an equilibrium water content.
[0036]
First, a cellulose ester or norbornene resin film raw material mixer (not shown) is used to prepare a cellulose ester or norbornene resin solution (hereinafter referred to as “dope”), and the dope is mirror-finished from the casting die (2). Cast on a support (1) made of a driven rotating stainless steel endless belt having a coated surface to obtain a dope film, ie, a web (W), and the web (W) made of an endless belt (1) When it reaches the lower surface of the substrate and is almost completed, it is peeled off by the peeling roll (11).
[0037]
Front drying zone (3)Comprises a plurality of transport rolls (12) provided in a staggered arrangement in the first housing (10). The first housing (10) is provided with a dry air blowing port (13) and a discharge port (14).
[0038]
And the web (W) peeled by the peeling roll (11) from the peeling side end of the support (1) is:Front drying zone (3)After being dried in the first housing (10) via all the conveying rolls (12) and being dried by the drying air blown from the drying air blowing port (13) during the conveyance,Rear drying zone (4)Sent to.
[0039]
Rear drying zone (4)Comprises a plurality of transport rolls (16) provided in a staggered arrangement in the second housing (15). The second housing (15) is provided with a dry air blowing port (17) and a discharge port (18). AndFront drying zone (3)The web (W) sent from isRear drying zone (4)The inside of the housing (15) is conveyed through all the conveying rolls (16), and during the conveyance, the film is dried by the drying air blown from the drying air blowing port (17) to form the film (F). After that, it is sent to the humidity control zone (5).
[0040]
The humidity control zone (5) includes a plurality of transport rolls (21) including one winding roll (6) provided in the housing (20) and a mobile transport roll (7) immediately before the roll (6). . The winding roll (6) is arranged downstream of the transport rolls (21) and (7) group. AndRear drying zone (4)The film (F) sent from is transported through the transport rolls (21) and (7) in the housing (20), and taken up by the take-up roll (6) and the film (F). Moisture content ofTo equilibrium water contentAdjusted. Note that the aboveFront drying zone (3), rear drying zone (4),And the atmospheric temperature in humidity control zone (5) is 5-200 degreeC, for example, Preferably it is 20-150 degreeC.
[0041]
Next, referring to FIG. 2, the winding step calculates the shortest distance (L) between the outer peripheral surface of the cylindrical wound film (F) and the outer peripheral surface of the mobile transport roll (7) immediately before this. The film (F) is wound around a winding roll (6) while being kept constant. In addition, a means such as a static elimination blower for removing or reducing the surface potential of the film (F) is provided in front of the winding roll (6).
[0042]
According to invention of Claim 1 of this invention, the film (F) which is going to obtain the average film thickness of the width direction of the cellulose ester or norbornene-type resin film (F) wound up by the winding roll (6) ) Within a range of ± 2.5% of the dry film thickness and 41.2 μm or more.
[0043]
Here, the larger the average film thickness of the film (F), the higher the rigidity of the film (F), and the chain-like failure of the film (F) caused by the deflection of the film (F) or the deformation of the film (F). Knick defects are less likely to occur.
[0044]
For example, specifically, in the production of a cellulose ester film (F) having a target dry film thickness of 41 μm, the average film thickness in the width direction of the film is 41 ± 1.025 μm. In the production of the film (F), if the average film thickness in the film width direction is less than 41.2 μm, sufficient rigidity of the film (F) cannot be obtained. The average film thickness is 41.2 μm or more and 42.025 μm or less.
[0045]
In addition, for example, the average film thickness in the width direction of the target dry film thickness of 50 μm and 60 μm film (F) is within ± 2.5% of the dry film thickness of 50 μm, and ± 2. It may be within 5%. In particular, the average film thickness in the width direction of the film (F) having a target dry film thickness of 80 μm is preferably within ± 2.0% of the dry film thickness of 80 μm. Needless to say, when the dry film thickness of the cellulose ester or norbornene-based resin film (F) exceeds 150 μm, it is not possible to meet the demand for thinning the optical film used in the liquid crystal image display device.
[0046]
Moreover, according to invention of Claim 2 of this invention, the film thickness deviation of the width direction of the cellulose ester or norbornene-type resin film (F) wound up by the winding roll (6) is 5% or less. For example, as shown in FIG. 3, XY which is a deviation between the maximum film thickness (X) and the minimum film thickness (Y) per 50 mm width in the width direction of the film (F) is set to 5% or less. It is. As described above, if the local film thickness deviation in the width direction of the film (F) is 5% or less, the film thickness becomes uniform, the film (F) has no distortion, and the chain failure of the film (F). In addition, occurrence of knick defects can be prevented. In addition, when the local film thickness deviation of the width direction of a film (F) exceeds 5%, since a film thickness becomes non-uniform | heterogenous and a chain-like failure and a nick defect of a film (F) are easy to produce, it is unpreferable.
[0047]
Moreover, according to invention of Claim 3 of this invention, the local film thickness deviation per width 50mm of the width direction of the cellulose ester or norbornene-type resin film (F) wound up by the winding roll (6), The average film thickness is 3% or less. Thereby, the film thickness can be made even more uniform, and the occurrence of chain failure and nick defects in the film (F) can be reliably prevented.
[0048]
Moreover, in invention of Claim 4 of this invention, as shown, for example in FIG. 1, between the outer peripheral surface of a cylindrical winding film (F) and the outer peripheral surface of the mobile conveyance roll (7) just before this, The shortest distance (L) is kept at a constant distance in the range of 5 to 1000 mm. The reason for defining such a shortest distance (L) is from the viewpoint of parallelism between the winding roll (6) and the transport roll (7). That is, if the accuracy of the parallelism between the take-up roll (6) and the transport roll (7) is poor, for example, if the shortest distance (L) is less than 5 mm, the width of the film (F) is increased when the film (F) is taken up. This is not preferable because the balance between the left and right tensions is out of order, and the take-up film becomes one-sided or one-sided. If the shortest distance (L) exceeds 1000 mm, the distance between the take-up roll (6) and the immediately preceding mobile transport roll (7) is too wide, and the accuracy of the parallelism of both rolls (6) and (7) is high. Since it gets worse, it is not preferable. In this way, by keeping the shortest distance (L) between the outer peripheral surface of the cylindrical wound film (F) and the outer peripheral surface of the movable transport roll (7) immediately before this at a constant distance, winding is performed. In the immediately preceding stage, the film (F) is surely brought into contact with air (air), and a uniform air layer can be formed between the surfaces of the film (F) to be wound. It is possible to prevent the occurrence of chain-like faults and knick defects.
[0049]
In the invention according to claim 5 of the present invention, the distance accuracy of the shortest distance between the winding core of the winding roll (6) of the cylindrical winding film (F) and the mobile transport roll (7) immediately before this is specified. ing. That is, as shown in FIG. 4, the left end portion of the outer peripheral surface of the winding core (6) of the cylindrical winding film (F) and the left end portion of the outer peripheral surface of the mobile transport roll (7) immediately before this And the shortest distance between the right end portion of the outer peripheral surface of the winding core (6) and the right end portion of the outer peripheral surface of the mobile transport roll (7) immediately before this The difference (A−B) from (B) is 8% or less of the average value of both distances = (A + B) / 2. In this range, the accuracy of the parallelism between the winding roll (6) and the transport roll (7) is good, the distortion of the winding film (F) can be eliminated, and the chain failure of the film (F) In addition, occurrence of knick defects can be prevented.
[0050]
In the invention according to
[0051]
In the invention according to
[0052]
Moreover, in invention of
[0053]
In the invention according to
[0054]
In the tenth aspect of the present invention, the initial winding tension at the time of winding the cellulose ester or norbornene-based resin film (F) is limited to 90.2 N / m or more and 300.8 N / m or less. The reason is that if the initial winding tension at the time of winding the film is less than 90.2 N / m, the winding film (F) has a phenomenon of folding the back of the horse, and the initial winding tension is 300. If it exceeds 8 N / m, it is too strong, and a sticking failure between the films (F) due to tightening occurs, which is not preferable.
[0055]
In the invention according to claim 11 of the present invention, after the winding of the cellulose ester or norbornene resin film (F) is completed, the cylindrical wound film (so-called full roll film) (F) having a predetermined outer diameter, The acceleration / deceleration area of the film conveyance speed when the roll of the take-up roll (6) is replaced with a core is wound at a constant tension of 90.2 N / m or more and 300.8 N / m or less. Here, if the acceleration / deceleration region of the film conveyance speed at the time of replacement of the full roll film (F) is less than 90.2 N / m, so-called winding disturbance occurs, which is not preferable. On the other hand, if the acceleration / deceleration range of the film conveyance speed exceeds 300.8 N / m, a filming failure between the films (F) due to winding will occur, which is not preferable.
[0056]
Further, in the invention of
[0057]
In the invention of the thirteenth aspect of the present invention, the cylindrical wound film (F) is further removed after the winding of the cellulose ester or norbornene-based resin film (F), and the initial winding tension is 90.2 N / m. As described above, rewinding is performed at 300.8 N / m or less. Such rewinding can prevent the occurrence of chain failure of the film (F). Here, when the initial winding tension at the time of rewinding is less than 90.2 N / m, the winding film (F) has a phenomenon of a horseshoe-shaped film breakage, and the initial winding tension is 300.8 N / m. If it exceeds m, a sticking failure between the films (F) due to winding tightening occurs, which is not preferable.
[0058]
In invention of
[0059]
In the invention according to claim 15 of the present invention, as shown in FIG.The drying zone (3) on the front side and the drying zone (4) on the rear side for drying the web (W) peeled off from the support (1) while being conveyed via the plurality of conveying rolls (12) (16). ) And the rear drying zone (4)In order to make the moisture content of the cellulose ester or norbornene-based resin film (F) at the time of winding into an equilibrium moisture content, a humidity conditioning zone (5) is provided subsequently to the moisture conditioning zone (5). It has a humidity control time and an atmospheric humidity expressed by the relational expression.
[0060]
Humidity adjustment time [sec] = 10000 / (atmosphere humidity [RH%])-3200 / (film thickness [μm])
AlsoFront drying zone (3), rear drying zone (4),And the atmospheric temperature in humidity control zone (5) is 5-200 degreeC, Preferably it is 20-150 degreeC.
[0061]
Here, for example, when the dry film thickness of the cellulose ester film (F) is 41 μm and the atmospheric humidity in the humidity control zone (5) is 55 RH%, the humidity control time is 104 seconds.
[0062]
And according to these 14th and 15th invention, the film | membrane expansion | swelling by the moisture absorption during conveyance of a film (F) can be prevented, and generation | occurrence | production of the chain-like failure of a film (F) can be prevented. it can.
[0063]
In the invention of
[0064]
In addition, in the above, the conveyance speed of a web (W) or a film (F) is 2-200 m / min, for example. Moreover, the outer diameter of a peeling roll (11), each conveyance roll (12) (16) (21) (7), and a winding roller (6) is 60-400 mm, for example, Preferably it is 70-350 mm.
[0065]
According to the method for producing a cellulose ester or norbornene-based resin film of the present invention, a cellulose ester or norbornene-based resin film (F) that does not cause chain-like failures and knick defects can be produced.
[0066]
In the subsequent step of the cellulose ester film (F) thus produced, for example, an antistatic layer for imparting an antistatic function or improving the surface hardness in order to make it an optical film having various functions. For example, a coating process is performed in which a hard coat layer for forming a film, an undercoat layer for improving film adhesion, an anti-curl layer for preventing curling, and the like are provided. Alternatively, a saponification step is performed in which the cellulose ester film (F) is subjected to an alkali saponification treatment before the coating layers are applied. The alkali saponification treatment may be carried out before or after the application of each coating layer. For example, after the cellulose ester film (F) is subjected to an alkali saponification treatment, an antistatic layer and / or an ultraviolet curable resin layer, or further an antireflection layer can be applied, or a backcoat layer, an antistatic layer, or an ultraviolet curable resin. After coating the layer, it is possible to apply an alkali saponification treatment and further coat an antireflection layer.
[0067]
In any case, according to the method for producing a cellulose ester or norbornene resin film of the present invention, it is possible to provide a cellulose ester or norbornene resin film (F) free from chain failure and nick defects. The failure during saponification of the cellulose ester film (F) and the application of various coating layers in the post-process due to the chain-like failure and nick defect in (F) can be greatly reduced, or after saponification and It is possible to reduce the failure in the winding process of the film (F) after coating.
[0068]
In the method for producing a cellulose ester film of the present invention, examples of the cellulose ester that is a main raw material of the cellulose ester film include cellulose triacetate, cellulose diacetate, cellulose acetate butyrate, and cellulose acetate propionate. In the case of cellulose triacetate, cellulose triacetate having a polymerization degree of 250 to 400 and a bound acetic acid amount of 54 to 62.5% is preferable, and a cellulose triacetate having a bound acetic acid amount of 58 to 62.5% has a strong base strength. More preferred. As the cellulose triacetate, either cellulose triacetate synthesized from cotton linter or cellulose triacetate synthesized from wood pulp can be used alone or in combination.
[0069]
In the case of the solution casting film forming method, a large amount of cellulose triacetate synthesized from a cotton linter that has good peelability from the support (1) made of a driven rotating stainless steel endless belt (or a driven rotating stainless steel drum) is used. This is preferable because of high productivity efficiency.
[0070]
In the case of producing a cellulose ester film, the ratio of cellulose triacetate synthesized from cotton linter is 60% by weight or more, and since the effect of peelability becomes significant, 60% by weight or more is preferable, more preferably 85% by weight or more, Furthermore, it is most preferable to use it alone.
[0071]
By including a plasticizer, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a processing stabilizer, a matting agent, and the like in the cellulose ester film, the performance of the liquid crystal image display device resulting from the cellulose ester film can be improved.
[0072]
Although it does not specifically limit as a plasticizer which can be used by this invention, In a phosphate ester type | system | group, a triphenyl phosphate, a tricresyl phosphate, a cresyl diphenyl phosphate, an octyl diphenyl phosphate, a diphenyl biphenyl phosphate, a trioctyl phosphate, a tributyl phosphate In the phthalate ester system, diethyl phthalate, dimethoxyethyl phthalate, dimethyl phthalate, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, etc. Use phthalyl ethyl glycolate, methyl phthalyl ethyl glycolate, butyl phthalyl butyl glycolate alone or in combination It is preferred.
[0073]
If necessary, the plasticizer may be used in combination of two or more. In this case, the use ratio of the phosphate ester type plasticizer is 50% or less, and it is difficult to cause hydrolysis of the cellulose ester film. It is preferable because of its excellent durability.
[0074]
It is more preferable that the ratio of the phosphate ester plasticizer is small, and it is particularly preferable to use only a phthalate ester or glycolate ester plasticizer.
[0075]
In the present invention, in order to make the water absorption rate and moisture content within a specific range, the amount of the plasticizer is preferably 3 to 30% by weight, more preferably 10 to 30% by weight based on the cellulose ester. 25% by weight, more preferably 15-25% by weight. If it exceeds 30% by weight, the mechanical strength and dimensional stability deteriorate.
[0076]
An ultraviolet absorber is used for the cellulose ester film of the present invention. As the ultraviolet absorber, those which are excellent in the ability to absorb ultraviolet rays having a wavelength of 370 nm or less from the viewpoint of preventing deterioration of the liquid crystal and absorb visible light having a wavelength of 400 nm or more as much as possible from the viewpoint of good liquid crystal display properties are preferable. Used.
[0077]
In the present invention, in particular, the transmittance at a wavelength of 370 nm needs to be 10% or less, preferably 5% or less, more preferably 2% or less.
[0078]
In this invention, it is preferable to use 1 or more types of these ultraviolet absorbers, and you may contain 2 or more types of different ultraviolet absorbers.
[0079]
In the present invention, an embodiment in which a benzotriazole-based ultraviolet absorber with less unnecessary coloring is added to the cellulose ester film is particularly preferable.
[0080]
The ultraviolet absorber may be added by dissolving the ultraviolet absorber in an organic solvent such as alcohol, methylene chloride, dioxolane and the like, or adding it to the dope or directly in the dope composition. For an inorganic powder that does not dissolve in an organic solvent, a dissolver or a sand mill is used in the organic solvent and cellulose ester to disperse and then added to the dope.
[0081]
The amount of the ultraviolet absorber used in the present invention is 0.1 to 2.5% by weight, preferably 0.5 to 2.0% by weight, more preferably 0.8 to 2.0% by weight based on the cellulose ester. %. If the amount of the ultraviolet absorber used exceeds 2.5% by weight, the transparency tends to deteriorate, which is not preferable.
[0082]
Examples of the cellulose ester solvent in the present invention include lower alcohols such as methanol, ethanol, n-propyl alcohol, iso-propyl alcohol and n-butanol, lower aliphatic hydrocarbon chlorides such as cyclohexanedioxanes and methylene chloride. Etc. can be used.
[0083]
As a solvent ratio, for example, methylene chloride is preferably 70 to 95% by weight, and other solvents are preferably 30 to 5% by weight. The cellulose ester concentration is preferably 10 to 50% by weight. The heating temperature with the addition of the solvent is preferably a temperature not lower than the boiling point of the solvent used and in a range where the solvent does not boil, for example, preferably 60 ° C. or higher and 80 to 110 ° C. The pressure is determined so that the solvent does not boil at the set temperature.
[0084]
After dissolution, it is taken out from the container while cooling, or extracted from the container with a pump or the like and cooled with a heat exchanger or the like, and used for film formation.
[0085]
In addition, in the manufacturing method of the cellulose-ester film of this invention, since microparticles | fine-particles are added as a mat agent, it is preferable. The kind of fine particles is preferably an inorganic compound, and examples of the inorganic compound include fine particles such as silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, and tin oxide. In this, it is preferable that it is a compound containing a silicon atom, and the silicon dioxide microparticles | fine-particles which can make the haze (haze) of a film small are especially preferable.
[0086]
On the other hand, in the method for producing a norbornene-based resin film of the present invention, the norbornene-based resin that is a main raw material of the norbornene-based resin film is a known resin, for example, Japanese Patent Laid-Open Nos. 3-14882 and 3-122137. It is described in the gazette.
[0087]
Examples of the monomer constituting the thermoplastic saturated norbornene resin film include, for example, norbornene, 5-methyl-2-norbornene, 5-ethyl-2-norbornene, 5-butyl-2-norbornene, 5-ethylidene-2-norbornene, 5-methoxycarbonyl-2-norbornene, 5,5-dimethyl-2-norbornene, 5-cyano-2-norbornene, 5-methyl-5-methoxycarbonyl-2-norbornene, 5-phenyl-2-norbornene, 5- Examples include phenyl-5-methyl-2-norbornene.
[0088]
The thermoplastic saturated norbornene resin is, for example, (A) a ring-opening polymer or ring-opening copolymer of a norbornene monomer, which is subjected to modification such as maleic acid addition or cyclopentadiene addition, and then hydrogenated. (B) a resin obtained by addition polymerization of a norbornene monomer, (C) a resin obtained by addition polymerization of a norbornene monomer and an olefin monomer such as ethylene or α-olefin, (D) a norbornene monomer and cyclopentene, cyclohexane Examples thereof include resins obtained by addition polymerization with cyclic olefin monomers such as octene and 5,6-dihydrodicyclopentadiene, and modified products of these resins. These polymerizations can be carried out by conventional methods.
[0089]
Manufacture of the norbornene-type resin film by the method of this invention can be performed by well-known arbitrary methods using said thermoplastic saturated norbornene-type resin. Examples thereof include a solution casting film forming method and a melt molding method, and the solution casting film forming method is particularly preferable.
[0090]
In order to produce a norbornene-based resin film by the solution casting film-forming method of the present invention, first, for example, a high-boiling solvent such as toluene, xylene, ethylbenzene, chlorobenzene, triethylbenzene, diethylbenzene, isopropylbenzene or the like. The above-mentioned thermoplastic saturated norbornene resin is preferably dissolved in a mixed solvent of low boiling point solvents such as cyclohexane, benzene, tetrahydrofuran, hexane, and octane to obtain a resin solution (dope).
[0091]
In the film drying step, the film peeled from the support (1) is further dried, and the residual solvent amount is 3% by weight or less, preferably 1% by weight or less, more preferably 0.5% by weight or less. However, it is preferable for obtaining a film having good dimensional stability. In the film drying process, generally, a roll suspension system, a pin tenter system, or a clip tenter system is used to dry the film while transporting it.
[0092]
The means for drying the film is not particularly limited, and is generally performed with hot air, infrared rays, a heating roll, microwaves, or the like. It is preferable to carry out with hot air in terms of simplicity. The drying temperature is preferably divided into 3 to 5 stages in the range of 40 to 150 ° C., and gradually increased. It is more preferable to carry out in the range of 80 to 140 ° C. in order to improve dimensional stability. .
[0093]
The process from casting to drying on the rear side may be performed in an air atmosphere or an inert gas atmosphere such as nitrogen gas.
[0094]
The winder for producing the cellulose ester or norbornene resin film of the present invention may be generally used, such as a constant tension method, a constant torque method, a taper tension method, a program tension control method with a constant internal stress, etc. It can be wound up by the winding method.
[0095]
The thickness of the cellulose ester or norbornene-based resin film produced by the method of the present invention is 41 to 150 μm, and is 41 to 100 μm from the viewpoint of reducing the thickness and weight of the liquid crystal image display device. It is preferable. If the thickness of the cellulose ester or fulbornene-based resin film is less than 41 μm, the stiffness of the film is reduced, so that troubles due to wrinkles are likely to occur on the polarizing plate production process. Alternatively, when the norbornene resin film is thicker than 150 μm, the contribution to thinning of the liquid crystal image display device is small.
[0096]
【Example】
Next, examples of the present invention will be described together with comparative examples.
[0097]
Examples 1-6 and comparative examples
In producing a cellulose ester film having a target dry film thickness of 41 μm by the method of the present invention, a dope was first prepared. That is, the following blended composition in which triacetyl cellulose was dissolved in a solvent was put into a sealed container, dissolved with stirring to prepare a dope, and the prepared dope was filtered with a filter paper.
[0098]
(Dope composition)
Cellulose triacetate with an acetyl substitution degree of 2.88100 parts by weight
(Number average molecular weight 150,000)
10 parts by weight of triphenyl phosphate
2 parts by weight of ethyl phthalyl ethyl glycolate
Tinuvin 326 1 part by weight
AEROSIL 200V 0.1 part by weight
475 parts by weight of methylene chloride
25 parts by weight of ethanol
[0099]
Next, using the dope after filtration, a cellulose ester film was produced by the production apparatus shown in FIG. 1 as follows.
[0100]
In a raw material mixer (not shown), a cellulose ester solution (hereinafter referred to as “dope”) is prepared, and the dope is made of a casting rotating stainless steel endless belt having a mirror-finished surface from a casting die (2). Casting on the support (1) to obtain a dope film, that is, a web (W), the web (W) reaches the lower surface of the support (1) made of an endless belt, and when it is almost complete, the peeling roll (11 ).
[0101]
Next, the web (W) peeled off by the peeling roll (11) isFront drying zone (3)as well asRear drying zone (4)The film is dried by drying air while passing through the film to form a film (F), and then sent to the humidity control zone (5). In addition,Front drying zone (3)The ambient temperature is 70 ° C., andRear drying zone (4)The ambient temperature was 120 ° C.
[0102]
The humidity control zone (5) includes a plurality of transport rolls (21) and one winding roll (6) provided in the housing (20), and the winding roll (6) is from the group of transport rolls (21). Was also placed downstream. AndRear drying zone (4)The film (F) sent from is conveyed in the housing (20) via all the conveyance rolls (21), and then wound around the take-up roll (6), and the film (F) Moisture content isTo equilibrium water contentAdjusted. Here, the target dry film thickness of the cellulose ester film (F) was 41 μm, the atmospheric temperature of the humidity control zone (5) was 25 ° C., and the atmospheric humidity was 55 RH%. The humidity control time was 104 seconds.
[0103]
And about Examples 1-6 by the present invention from which manufacturing conditions differ, and a comparative example, manufacture a cellulose ester film (F), evaluate the performance of the cellulose ester film (F) obtained in each manufacturing conditions, The obtained results are summarized in Tables 1a to 1c.
[0104]
As shown in FIG. 2, in the winding process, the shortest distance (L) between the outer peripheral surface of the cylindrical wound film (F) and the outer peripheral surface of the movable transport roll (7) immediately before this is constant. A film which is intended to obtain the average film thickness in the width direction of the cellulose ester film (F) which is wound around the winding roll (6) and is wound around the winding roll (6) while being held. The dry film thickness of (F) was within ± 2.5% and 41.2 μm or more. Moreover, the film thickness deviation of the width direction of the cellulose-ester film (F) wound up shall be 5% or less, and also the local film thickness deviation per width 50mm of the width direction of the film (F) The average film thickness was set to 3% or less. The distance accuracy of the shortest distance between the core of the winding roll (6) of the cylindrical wound film (F) and the movable transport roll (7) immediately before this was measured.
[0105]
Moreover, in each Example, the spiral roll (refer FIG. 5) was used as the mobile conveyance roll (7) just before a winding roll (6). Embossing is performed on both ends in the width direction of the cellulose ester film (F) wound on the winding roll (6) so that the height of the convex part (30) by embossing is in the range of 4 to 12 μm. The difference in height between the convex portions (30) and (30) due to processing was set to 2 μm or less.
[0106]
A neutralizing blower was used as a means for removing or reducing the surface potential of the cellulose ester film (F) during winding, and the impinging wind speed of the ion-containing gas was measured.
[0107]
Moreover, the initial winding tension at the time of winding the cellulose ester film (F) was set to 90.2 N / m or more and 300.8 N / m or less. After the winding of the cellulose ester film (F) is completed, the cylindrical wound film (so-called full roll film) (F) having a predetermined outer diameter is replaced with the winding core of the next winding roll (6). The film conveyance speed acceleration / deceleration region was wound at a constant tension.
[0108]
In order to make the moisture content of the cellulose ester film (F) at the time of winding the equilibrium moisture content,rear Side drying zone (4)Subsequently, a humidity control zone (5) was provided, and in the humidity control zone (5), the water content during winding of the cellulose ester film (F) wound around the winding roll (6) was measured.
[0109]
In Tables 1a to 1c, measurement and evaluation were performed as follows.
[0110]
* Minimum distance between the wound film and the immediately preceding transport roll:
The shortest distance between the outer peripheral surface of the cylindrical wound film and the outer peripheral surface of the mobile transport roll immediately before this
* Distance accuracy between the wound film and the previous transport roll:
Distance accuracy of the shortest distance between the outer peripheral surface of the core and the outer peripheral surface of the mobile transport roll immediately before this
* Ion-containing gas blowing wind speed:
Blowing speed of ion-containing gas by static elimination blower
* Evaluation of chain failure occurrence:
When a film with a dry film thickness of 41 μm is wound at a conveyance speed of 30 m / min
Visually evaluate the number of chain-like occurrences during winding of 0 to 1500 m
* Evaluation of occurrence of nick defects:
Visual evaluation of the outer peripheral surface of the winding after winding
* Evaluation of occurrence of chain-like failures due to changes over time:
After packaging with moisture-proof packaging material, a chain-like failure occurs after one month.
Presence
[0111]
In addition, the criteria for comprehensive evaluation of the cellulose ester film in Table 1c are the occurrence of chain-like failure after the lapse of one month after packaging with the presence of occurrence of chain-like failure, occurrence of knick defect, and moisture-proof packaging material. Each of the results was evaluated comprehensively, and the following four stages were made. ◎: Excellent, ○: Good, △: Acceptable, ×: Impossible
[0112]
[Table 1]
As is clear from the results of Tables 1a to 1c, according to Examples 1 to 6 of the present invention, a cellulose ester film free from chain failure and knick defect could be produced. On the other hand, in the comparative example, many chain failures and nick defects occurred in the cellulose ester film.
[0114]
And according to the cellulose ester film which does not cause such chain-like failure and knick defect by the method of the present invention, the cellulose ester film is saponified in the subsequent process due to these chain-like failure and nick, and various coatings Failures during the coating of the layers could be greatly reduced, and further, failures during the film winding process after saponification and after coating could be reduced.
[0115]
【The invention's effect】
As described above, the present invention is a method for producing a cellulose ester or norbornene-based resin film having a dry film thickness of 41 to 150 μm by a solution casting film forming method,A front drying zone and a rear drying zone for drying the web peeled from the support while being conveyed via a plurality of conveying rolls are provided,A humidity control zone is provided following the rear drying zone, and the humidity control zone includes a plurality of transport rolls including one winding roll provided in the housing and a mobile transport roll immediately before the roll. In addition, the moisture content of the cellulose ester or norbornene-based resin film at the time of winding is adjusted to have an equilibrium moisture content and an atmospheric humidity, and the winding roll is downstream of the transport roll group. The film sent from the drying zone on the rear side is transported through the housing through all the transport rolls and wound up by the take-up roll, and the moisture content of the film is increased.To equilibrium water contentThe winding process is to wind the film around the winding roll while keeping the shortest distance between the outer circumferential surface of the cylindrical winding film and the outer circumferential surface of the mobile transport roll immediately before this constant. In addition, a means for removing or reducing the surface potential of the film is provided before the winding roll, and the average film thickness in the width direction of the cellulose ester or norbornene-based resin film wound around the winding roll is obtained. Cellulose ester or norbornene-based resin film that is within ± 2.5% of the dry film thickness of the film to be processed and is 41.2 μm or more, and does not cause chain-like failure and knick defect according to the method of the present invention. As a result, the saponification of the cellulose ester film in the post-process due to chain failure and nick defects in the film can be achieved. It is possible to greatly reduce failures at the time of conversion and application of various coating layers, or to reduce failures in the film winding process after saponification and after application.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a flow sheet of an apparatus for carrying out a method for producing a cellulose ester or norbornene resin film of the present invention.
FIG. 2 is a schematic side view showing a winding process of a cellulose ester or norbornene resin film.
FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of a main part of a cellulose ester or norbornene resin film, showing a maximum film thickness and a minimum film thickness.
FIG. 4 is a main part enlarged schematic front view showing a winding roll core and a mobile conveyance roll immediately before the winding roll core;
FIG. 5 is an enlarged schematic plan view showing a main part of a mobile conveyance roll made of a spiral roll immediately before a winding roll.
FIG. 6 is an enlarged plan view of a main part of a cellulose ester or norbornene-based resin film embossed at both ends in the width direction.
FIG. 7 is an enlarged side view of an essential part showing an apparatus portion for embossing both ends in the width direction of a cellulose ester or norbornene resin film.
FIG. 8 is an enlarged side view of a main part showing an apparatus portion for performing the embossing.
FIG. 9 is a partially enlarged cross-sectional view of a cellulose ester or norbornene-based resin film in a laminated state after winding, having convex portions by embossing at both ends in the width direction.
[Explanation of symbols]
1: Endless belt (support)
2: Casting die
3:Front sideDrying zone
4:Rear drying zone
5: Humidity control zone
6: Winding roll
7: Previous transport roll
8: Embossed ring
11: Peeling roll
21: Transport roll
30: Convex part by embossing
W: Web
F: Film
Claims (16)
調湿時間[秒]＝10000／(雰囲気湿度[ＲＨ％])−3200／(膜厚[μｍ])In order to make the moisture content of the cellulose ester or norbornene-based resin film (F) at the time of winding the equilibrium moisture content, the humidity conditioning zone (5) has a humidity conditioning time and an atmospheric humidity represented by the following relational expressions. The method for producing a cellulose ester or norbornene resin film according to claim 1, wherein the cellulose ester or norbornene resin film is provided.
Humidity adjustment time [sec] = 10000 / (atmosphere humidity [RH%])-3200 / (film thickness [μm])
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