JP4561152B2 - Processing method at the time of web breakage in solution casting film forming apparatus - Google Patents
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Description
本発明は、例えば液晶表示装置（ＬＣＤ）における偏光板の保護フィルムとして好適なセルロースエステルまたは位相差補償フィルムとして好適なノルボルネン系樹脂フィルムを製造する溶液流延製膜装置において、製膜トラブル発生の際に、安全に生産停止させることができるとともに、製膜停止期間の短縮を図ることができ、かつ設備トラブルの回避を果たし得る溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法に関するものである。 The present invention, for example, in a solution casting film production apparatus for producing a cellulose ester suitable as a protective film for a polarizing plate in a liquid crystal display (LCD) or a norbornene-based resin film suitable as a retardation compensation film, causes film formation troubles. The present invention relates to a processing method at the time of web break in a solution casting film forming apparatus that can safely stop production, reduce the film forming stop period, and can avoid equipment troubles. .
この明細書において、セルロースエステルまたはノルボルネン系樹脂フィルムの原料溶液であるドープの流延ダイにおける「支持体」とは、回転金属製エンドレスベルトまたは回転金属製ドラムを意味するものとする。また、支持体上に流延されたドープが、支持体上で乾燥され、支持体から剥がしうるドープ膜の状態なって以後、最終的に乾燥されてフィルムになるまでの間のものを「ウェブ」と称するものとする。 In this specification, the “support” in a dope casting die which is a raw material solution of a cellulose ester or norbornene resin film means a rotating metal endless belt or a rotating metal drum. Also, the dope cast on the support is dried on the support and after the state of a dope film that can be peeled off from the support, it is finally dried until it becomes a film. ".
一般に、液晶表示装置（ＬＣＤ）は、低電圧かつ低消費電力でＩＣ回路への直結が可能であり、しかも薄型化が可能であるから、ワードプロセッサーやパーソナルコンピュータ等の表示装置として広く使用されている。そして、このような偏光板の保護フィルムとしては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）のようなセルロースエステルフィルムが、その複屈折性が小さいことから適しており、よく用いられている。一方、ノルボルネン系樹脂フィルムは、その耐熱性、低比重性、低複屈折性、低光弾性係数等の優れた特徴を有するため、位相差補償フィルムとして利用されようとしている。 In general, a liquid crystal display (LCD) is widely used as a display device for a word processor, a personal computer, and the like because it can be directly connected to an IC circuit with low voltage and low power consumption and can be thinned. . And as a protective film of such a polarizing plate, the cellulose ester film like a triacetyl cellulose (TAC) is suitable from the small birefringence, and is used well. On the other hand, norbornene-based resin films have excellent characteristics such as heat resistance, low specific gravity, low birefringence, and low photoelastic coefficient, and therefore are being used as retardation compensation films.
そして、液晶表示装置は一層薄型化する傾向にあるため、偏光板の保護フィルムに使用されるセルロースエステルフィルムも、薄膜化が望まれていた。一方、ノルボルネン系樹脂フィルムも薄膜化が望まれている。 And since the liquid crystal display device tends to be made thinner, it has been desired to reduce the thickness of the cellulose ester film used for the protective film of the polarizing plate. On the other hand, the norbornene resin film is also desired to be thin.
ここで、従来のセルロースエステルまたはノルボルネン系樹脂フィルムは、例えば溶液流延製膜法により、つぎのようにして製造される。 Here, the conventional cellulose ester or norbornene-based resin film is manufactured as follows, for example, by a solution casting film forming method.
まず、セルロースエステルまたはノルボルネン系樹脂の溶液（以下「ドープ」という）を調製し、ドープを、一般に支持体である鏡面処理された表面を有する回転駆動ステンレス鋼製エンドレスベルトまたは回転駆動ドラム（支持体）上に、流延ダイから流延してドープ膜すなわちウェブを得、ウェブがエンドレスベルトの下面に至り、ほぼ一巡したところで、剥離ロールにより剥離し、さらに乾燥装置を経て製膜して、セルロースエステルまたはノルボルネン系樹脂フィルムとして巻取り機のロールに巻き取っていた。 First, a solution of cellulose ester or norbornene-based resin (hereinafter referred to as “dope”) is prepared, and the dope is generally a rotationally driven stainless steel endless belt or rotationally driven drum (support) having a mirror-treated surface as a support. ) On top of the casting die to obtain a dope film, that is, a web. When the web reaches the lower surface of the endless belt and is almost completed, it is peeled off by a peeling roll, and further formed into a film through a drying device. It was wound up on a roll of a winder as an ester or norbornene resin film.
そして、上記のように、セルロースエステルまたはノルボルネン系樹脂の薄膜化傾向により、特に、支持体から剥離ロールによるウェブの剥離後に、何らかのトラブルによりウェブの破断が生じることがあり、このようなウェブの破断時に復旧処理を誤ると、機械破損が生じたり、流延停止に至るなどの生産ラインの二次的な弊害に発展することがあった。 And, as described above, due to the tendency of the cellulose ester or norbornene-based resin to become thin, the web may break due to some trouble, particularly after the web is peeled off from the support by the peeling roll. Occasionally, if the recovery process is mistaken, the machine may be damaged or the production line may be stopped, resulting in a secondary problem of the production line.
特に、剥離後のウェブが破断した際に、支持体に剥離ベース（剥離フィルム）が接触すると、支持体に傷が発生し、修理に膨大な費用がかかるだけでなく、修理の間は、フィルム製品の生産ができなくなるという機械的損失が起こっていた。 In particular, if the peeled base (release film) comes into contact with the support when the peeled web breaks, the support will be damaged and not only will it cost a lot of repair, There was a mechanical loss that made it impossible to produce the product.
ここで、従来、溶液流延製膜法により例えばセルローストリアセテートフィルムを製造する場合に、ウェブの搬送中に何らかのトラブルが生じた場合に、ウェブを走行路（ライン）の途中で分離して巻き取るシステム及び装置に関わる先行特許文献には、つぎのようなものがある。
また、特許文献１に記載のウェブの分離装置の発明は、ウェブの走行路に設けられ、ウェブの巻軸と、該ウェブを幅方向に切断するカッターと、切断されたウェブを該巻軸に巻き付ける機構よりなるウェブ分離装置と、該ウェブの走行状態を監視するモニターと、該モニターから得られる信号を予め設定しておいた設定値と比較して該設定値を越えたときに前記ウェブ分離装置を作動させる装置とよりなるものである。 Further, the invention of the web separating apparatus described in Patent Document 1 is provided in a web traveling path, and includes a web winding shaft, a cutter for cutting the web in the width direction, and the cut web as the winding shaft. A web separating device comprising a winding mechanism, a monitor for monitoring the running state of the web, and the web separation when a signal obtained from the monitor exceeds a preset value compared with a preset value. And a device for operating the device.
しかしながら、従来は、支持体から剥離ロールによるウェブの剥離後に、何らかのトラブルによりウェブに破断が生じた場合に、フィルムの製造ラインを安全に停止させる装置がなく、人手で対応していた。このため、作業者のスキルや人員によって二次災害有無の結果が左右されるという問題が起こっていた。 However, conventionally, when a web breaks due to some trouble after the web is peeled off from the support by a peeling roll, there is no device for safely stopping the film production line, and it has been handled manually. For this reason, the problem that the result of the presence or absence of a secondary disaster was influenced by the skill and personnel of the worker occurred.
また、上記特許文献１に記載の従来のウェブの分離システム及び装置では、ウェブの走行状態をモニターで監視し、該モニターから得られる信号を予め設定しておいた設定値と比較して該設定値を越えたときに、該ウェブを搬送の途中で分離して巻き取るもので、特に破断時の処置として重要な搬送ウェブの減速率、その他を規定する内容ではなく、緊急時の対応が充分ではなかった。 Further, in the conventional web separation system and apparatus described in Patent Document 1, the running state of the web is monitored by a monitor, and the signal obtained from the monitor is compared with a preset set value. When the value is exceeded, the web is separated and wound in the middle of conveyance, and is not a content that regulates the deceleration rate of the conveyance web, which is particularly important as a measure at the time of breakage, etc. It wasn't.
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、溶液流延製膜装置における製膜トラブルの発生、とりわけウェブの破断時に、安全に製膜を停止させることができ、かつ設備トラブルの回避を果たし得るとともに、製膜停止期間の短縮を図ることができる溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法を提供しようとすることにある。 The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, to cause film-forming troubles in the solution casting film-forming apparatus, especially when the web breaks, and to stop the film-forming safely, and to prevent equipment troubles. An object of the present invention is to provide a processing method at the time of web breakage in a solution casting film forming apparatus that can achieve avoidance and shorten the film forming stop period.
本発明者らは、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、溶液流延製膜装置において、剥離後のウェブに破断が生じた時に、（１）ウェブ搬送速度の最適な減速率の選択、（２）支持体の搬送速度の最適な減速率の選択、（３）支持体の搬送速度の最終速度の最適化、（４）支持体の搬送速度と剥離後のウェブ搬送速度の減速率の差の選択、（５）支持体での乾燥温度の低下率の選択、（６）支持体の温度低下後の温度範囲の選択、（７）流延ダイ−支持体間の間隙よりも大きな異物侵入時のセンサの設置、及び（８）乾燥部の温度の規定、を行なうにより、安全かつ確実な復旧作業が可能になることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。 As a result of intensive studies in view of the above points, the inventors of the present invention have (1) selection of the optimum deceleration rate of the web conveyance speed when the web after peeling is broken in the solution casting film forming apparatus. , (2) selection of the optimum deceleration rate of the support conveyance speed, (3) optimization of the final speed of the support conveyance speed, (4) deceleration rate of the support conveyance speed and the web conveyance speed after peeling. (5) Selection of rate of decrease of drying temperature on support, (6) Selection of temperature range after temperature reduction of support, (7) Larger than gap between casting die and support The present inventors have found that a safe and reliable recovery operation can be performed by installing a sensor when a foreign object enters and (8) regulating the temperature of the drying section, and have completed the present invention.
上記の目的を達成するために、本発明の請求項１記載の発明は、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのフィルムを製造する装置で、金属製回転エンドレスベルトまたは金属製回転ドラム（以下、支持体という）（１）上に、フィルムの原料溶液であるドープを支持体（１）上に流延する流延ダイ（２）と、支持体（１）上で乾燥されて形成されたウェブを支持体（１）から剥離する剥離ロール（３）と、剥離後のウェブを複数の搬送ロールを経由させて搬送したのちに乾燥する乾燥装置（４）と、乾燥後のフィルムを巻き取る主巻取装置（５）とを備えているフィルム製造ラインを具備する溶液流延製膜装置において、剥離ロール（３）から下流側の搬送ロール（６ｃ）に対してニップロール（７）が対向状に配置され、ニップロール（７）の下流側で、乾燥装置（４）の前に、剥離後のウェブが破断した時に、該ウェブをショートパスさせて巻き取る臨時巻取装置（１０）が配置されており、剥離後に製造ラインのニップロール（７）の下流側でウェブが破断した時に、支持体（１）及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率を１０〜１５０ｍ／分で減速し、破断箇所以降の減速率を５０〜６００ｍ／分で減速し、かつ破断箇所以降のウェブ搬送速度の減速率を、支持体（１）及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率よりも大きくし、破断後４０秒以内に支持体（１）表面のウェブの乾燥温度を５℃／分以上の速度で低下させて、低下後の支持体（１）表面のウェブの乾燥温度を１５〜４０℃にし、破断後２分以内に剥離後の乾燥装置（４）の乾燥風の雰囲気温度を１．５℃／分以上の速度で低下させて、低下後の乾燥装置（４）の乾燥風の雰囲気温度を１５〜５０℃とし、ウェブの破断後に支持体（１）を減速して、支持体（１）による最終搬送速度が２〜８ｍ／分となるように、かつ流延ダイのドープ流延流量を調整して最終ドライ換算膜厚が８０〜２００μｍになるようにし、支持体（１）及び剥離以降破断箇所までの、破断後の搬送ウェブをショートパスさせて臨時巻取装置（１０）に巻き取るとともに、ウェブ破断箇所以降のフィルム製造ラインを停止させ、剥離以降のラインの停止は、支持体（１）の停止より先に行ない、支持体（１）を減速後、最終ドライ換算膜厚が８０〜２００μｍになる状態で停止させることを特徴としている。 In order to achieve the above object, an invention according to claim 1 of the present invention is an apparatus for producing a film having a film thickness of 20 to 200 μm by a solution casting film forming method, and is a metal rotating endless belt or a metal rotating drum. on (hereinafter, referred to as support) (1), and casting die for casting a raw material solution is doped film on the support (1) (2), is dried over support (1) forming A peeling roll (3) for peeling the released web from the support (1) , a drying device (4) for drying the peeled web after being conveyed through a plurality of conveying rolls, and a film after drying In the solution casting film forming apparatus including a film production line including a main winding apparatus (5) for winding , a nip roll (7) is provided from a peeling roll (3) to a downstream conveying roll (6c). Niplo Downstream of (7), in front of the drying device (4), when the web after peeling is broken, temporary winding device for winding by short-pass the web (10) is arranged, after the separation When the web breaks on the downstream side of the nip roll (7) in the production line, the speed of reduction of the web transport speed from the support (1) to the breakage point after peeling is reduced by 10 to 150 m / min, and the deceleration after the breakage point. The rate is reduced at a rate of 50 to 600 m / min, and the deceleration rate of the web conveyance speed after the breakage point is made larger than the deceleration rate of the web conveyance speed from the support (1) to the breakage point after peeling, and after the breakage 40 Within a second, the drying temperature of the web on the surface of the support (1) is decreased at a rate of 5 ° C./min or more, and the drying temperature of the web on the surface of the support (1) after the decrease is set to 15 to 40 ° C. Drying of the drying device (4) after peeling within 2 minutes The atmospheric temperature of the wind is decreased at a rate of 1.5 ° C./min or more, the atmospheric temperature of the drying air of the drying device (4) after the decrease is 15 to 50 ° C., and the support (1) is Decelerate so that the final transport speed by the support (1) is 2 to 8 m / min, and adjust the dope casting flow rate of the casting die so that the final dry equivalent film thickness becomes 80 to 200 μm. The support web (1) and the transport web after the break up to the breaking point after peeling are short-passed and wound around the temporary winding device (10), and the film production line after the web breaking point is stopped, and after peeling. stopping line is performed before the stop of the support (1), after deceleration support (1), the final dry equivalent thickness is characterized Rukoto is stopped in a state to be 80 to 200 .mu.m.
本発明の請求項２記載の発明は、上記請求項１記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、支持体（１）上に流延ダイ−支持体間の間隙よりも大きい物が侵入した場合に侵入を検知するセンサ（１１）を支持体（１）上の剥離から流延までの間のいずれかの箇所に設置することを特徴としている。
The invention according to
本発明の請求項３記載の発明は、上記請求項２記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、センサ（１１）が、接触式センサまたは光学式センサであることを特徴としている。
The invention of
本発明の請求項４記載の発明は、上記請求項２または３に記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、センサ作動時は支持体（１）が停止する制御であることを特徴としている。
Invention of Claim 4 of this invention is a processing method at the time of web fracture | rupture in the solution casting film forming apparatus of
本発明の請求項５記載の発明は、上記請求項１〜４のうちのいずれか一項に記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、流延に使用するドープは、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂を成分とするものであることを特徴としている。
Invention of
本発明の請求項６記載の発明は、上記請求項１〜５のうちのいずれか一項記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、流延において使用するドープ中の溶媒／樹脂の重量比が、２．０〜５．０であることを特徴としている。 Invention of Claim 6 of this invention is a processing method at the time of the web fracture | rupture in the solution casting film forming apparatus as described in any one of the said Claims 1-5, Comprising: During dope used in casting the weight ratio of solvent / resin, is characterized in 2.0-5.0 der Rukoto.
本発明の請求項１記載の発明は、上述のように、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのフィルムを製造する装置で、金属製回転エンドレスベルトまたは金属製回転ドラム（以下、支持体という）（１）上に、フィルムの原料溶液であるドープを支持体（１）上に流延する流延ダイ（２）と、支持体（１）上で乾燥されて形成されたウェブを支持体（１）から剥離する剥離ロール（３）と、剥離後のウェブを複数の搬送ロールを経由させて搬送したのちに乾燥する乾燥装置（４）と、乾燥後のフィルムを巻き取る主巻取装置（５）とを備えているフィルム製造ラインを具備する溶液流延製膜装置において、剥離ロール（３）から下流側の搬送ロール（６ｃ）に対してニップロール（７）が対向状に配置され、ニップロール（７）の下流側で、乾燥装置（４）の前に、剥離後のウェブが破断した時に、該ウェブをショートパスさせて巻き取る臨時巻取装置（１０）が配置されており、剥離後に製造ラインのニップロール（７）の下流側でウェブが破断した時に、支持体（１）及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率を１０〜１５０ｍ／分で減速し、破断箇所以降の減速率を５０〜６００ｍ／分で減速し、かつ破断箇所以降のウェブ搬送速度の減速率を、支持体（１）及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率よりも大きくし、破断後４０秒以内に支持体（１）表面のウェブの乾燥温度を５℃／分以上の速度で低下させて、低下後の支持体（１）表面のウェブの乾燥温度を１５〜４０℃にし、破断後２分以内に剥離後の乾燥装置（４）の乾燥風の雰囲気温度を１．５℃／分以上の速度で低下させて、低下後の乾燥装置（４）の乾燥風の雰囲気温度を１５〜５０℃とし、ウェブの破断後に支持体（１）を減速して、支持体（１）による最終搬送速度が２〜８ｍ／分となるように、かつ流延ダイのドープ流延流量を調整して最終ドライ換算膜厚が８０〜２００μｍになるようにし、支持体（１）及び剥離以降破断箇所までの、破断後の搬送ウェブをショートパスさせて臨時巻取装置（１０）に巻き取るとともに、ウェブ破断箇所以降のフィルム製造ラインを停止させ、剥離以降のラインの停止は、支持体（１）の停止より先に行ない、支持体（１）を減速後、最終ドライ換算膜厚が８０〜２００μｍになる状態で停止させることを特徴とするもので、請求項１記載の発明によれば、溶液流延製膜装置における製膜トラブルの発生、とりわけウェブの破断時に、安全に製膜を停止させることができるとともに、停止後のウェブの回収を安全に行なうことができる。また、設備トラブルの回避を果たし得るとともに、製膜停止期間の短縮を図ることができるという効果を奏する。 The invention according to claim 1 of the present invention is an apparatus for producing a film having a film thickness of 20 to 200 μm by the solution casting film forming method as described above, and is a metal rotating endless belt or metal rotating drum (hereinafter referred to as support). on that body) (1), and casting die for casting a raw material solution is doped film on the support (1) (2), the dried formed web on the support (1) the main winding of a peeling roller for peeling the support (1) (3), and a drying device to dry after conveying the web after peeling is via a plurality of transport rolls (4), winding the film after drying In a solution casting film- forming apparatus comprising a film production line equipped with a take-off device (5) , a nip roll (7) is arranged opposite to a downstream-side transport roll (6c) from the peeling roll (3). Downstream of the nip roll (7) In, in front of the drying device (4), when the web after peeling is broken, the web has extraordinary winding device for winding by short-pass (10) is arranged to, after the separation of the production line nip rolls (7 ), When the web is broken at the downstream side, the rate of reduction of the web transport speed from the support (1) to the breakage point after peeling is reduced by 10 to 150 m / min, and the reduction rate after the breakage point is 50 to 600 m / min. Decrease in minutes and increase the web transport speed deceleration rate after the breakage point to be greater than the support (1) and the web transport speed deceleration rate after peeling to the breakage point within 40 seconds after breakage. 1) Decrease the drying temperature of the web on the surface at a rate of 5 ° C./min or higher to make the drying temperature of the support (1) the web on the surface 15 to 40 ° C. After peeling within 2 minutes after breaking Drying air atmosphere temperature of the drying device (4) Is reduced at a rate of 1.5 ° C./min or more, the atmospheric temperature of the drying air of the drying device (4) after the reduction is 15 to 50 ° C., and the support (1) is decelerated after the web breaks, so that the final conveying speed of the support (1) is 2 to 8 m / min, and a final dry equivalent thickness by adjusting the dope casting flow rate of the casting die so as to become 80 to 200 .mu.m, support ( 1) And after the peeling, the transport web after the breakage is short-passed and wound around the temporary winding device (10) , the film production line after the web breakage point is stopped, and the line after peeling is stopped. is performed before the stop of the support (1), after deceleration support (1), in which the final dry film thickness in terms is characterized Rukoto is stopped in a state to be 80 to 200 .mu.m, claim 1 According to the described invention, in the solution casting film forming apparatus Generation of film trouble kicking, especially at break of the web, it is possible to stop safely film formation, it is possible to safely perform recovery after stop web. In addition, the facility trouble can be avoided and the film forming stop period can be shortened.
本発明の請求項２記載の発明は、上述のように、上記請求項１記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、支持体上に流延ダイ−支持体間の間隙よりも大きい物（例えばウェブの破断折れ込み箇所など）が侵入した場合に侵入を検知するセンサを支持体上の剥離から流延までの間のいずれかの箇所に設置することを特徴とするもので、請求項２記載の発明によれば、流延ダイ−支持体間の間隙よりも大きな異物侵入時のセンサを設置することにより、ウェブの破断時における設備トラブルの回避を果たし得るという効果を奏する。
The invention according to
本発明の請求項３記載の発明は、上述のように、上記請求項２記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、センサが、接触式センサまたは光学式センサであることを特徴とするもので、請求項３記載の発明によれば、センサの種類を規定することにより、ウェブの破断時における設備トラブルの回避を、より確実に果たし得るという効果を奏する。
Invention of
本発明の請求項４記載の発明は、上述のように、上記請求項２または３記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、センサ作動時は支持体が停止する制御であることを特徴とするもので、請求項４記載の発明によれば、センサ作動時に、支持体が停止する制御を行なうことにより、ウェブの破断時における設備トラブルの回避を、確実に果たし得るという効果を奏する。
The invention described in claim 4 of the present invention is a processing method at the time of web break in the solution casting film forming apparatus described in
本発明の請求項５記載の発明は、上述のように、上記請求項１〜４のうちのいずれか一項記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、流延に使用するドープは、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂を成分とするものであることを特徴とするもので、請求項５記載の発明によれば、ウェブに破断が生じた場合であっても、液晶表示装置（ＬＣＤ）における偏光板の保護フィルムとして好適なセルロースエステルまたは位相差補償フィルムとして好適なノルボルネン系樹脂フィルムを製造することができるという効果を奏する。
Invention of
本発明の請求項６記載の発明は、上述のように、上記請求項１〜５のうちのいずれか一項記載の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法であって、流延において使用するドープ中の溶媒／樹脂の重量比が、２．０〜５．０であることを特徴とするもので、請求項６記載の発明によれば、ウェブに破断が生じた場合であっても、所定の膜厚を有するフィルムを製造することができるという効果を奏する。 Invention of Claim 6 of this invention is a processing method at the time of the web fracture | rupture in the solution casting film forming apparatus as described in any one of the said Claims 1-5 as above-mentioned, Comprising: The weight ratio of the solvent / resin in the dope used in is 2.0 to 5.0. According to the invention described in claim 6 , the web is broken. However, there is an effect that a film having a predetermined film thickness can be manufactured.
つぎに、本発明の実施の形態を説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。 Next, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited thereto.
本発明は、溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法に関するもので、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムを製造する場合に適用されるものである。なお、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムのドライ膜厚は、好ましくは２０〜８５μｍ、さらに好ましくは２０〜６０μｍである。 The present invention relates to a processing method at the time of web break in a solution casting film forming apparatus, and is applied when a cellulose ester or norbornene resin film having a film thickness of 20 to 200 μm is produced by a solution casting film forming method. It is. The dry film thickness of the cellulose ester or norbornene resin film is preferably 20 to 85 μm, more preferably 20 to 60 μm.
図１を参照すると、まず、溶液流延製膜装置は、回転駆動ステンレス鋼製エンドレスベルトからなる支持体（１）と、支持体（１）上にセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの原料溶液であるドープを流延する流延ダイ（２）と、流延ダイ（２）によって支持体（１）上に形成されたウェブ（Ｗ）を、支持体（１）から剥離させる剥離ロール（３）と、剥離後のウェブ（Ｗ）を搬送する例えば４つの搬送ロール（６ａ）〜（６ｄ）と、搬送後のウェブ（Ｗ）を乾燥する乾燥部（４）と、乾燥部（４）に続いてかつウェブ（Ｗ）の乾燥により得られるフィルム（Ｆ）を巻き取る主巻取装置（５）とを具備している。 Referring to FIG. 1, first, a solution casting film forming apparatus includes a support (1) made of a rotationally driven stainless steel endless belt, and a raw material solution of cellulose ester or norbornene resin film on the support (1). A casting die (2) for casting a dope, and a peeling roll (3) for peeling the web (W) formed on the support (1) by the casting die (2) from the support (1). And, for example, four transport rolls (6a) to (6d) for transporting the web (W) after peeling, a drying unit (4) for drying the web (W) after transport, and a drying unit (4). And a main winding device (5) for winding the film (F) obtained by drying the web (W).
本発明は、上記の溶液流延製膜装置において、製膜トラブルの発生、とりわけウェブ（Ｗ）の破断時に、安全に製膜を停止させることができ、かつ設備トラブルの回避を果たし得るとともに、製膜停止期間の短縮を図ることができるウェブ破断時の処理方法を提供するものである。 In the above solution casting film forming apparatus, the present invention can safely stop film formation at the time of occurrence of a film formation trouble, particularly when the web (W) is broken, and can avoid trouble of equipment. It is an object of the present invention to provide a processing method at the time of web break that can shorten the film forming stop period.
本発明によれば、上記の溶液流延製膜装置において、剥離後のウェブ（Ｗ）が破断した時に、ウェブ（Ｗ）をショートパスさせて巻き取る臨時巻取装置（１０）が具備されている。とくに、この実施形態では、剥離ロール（３）から下流側へ３番目の搬送ロール（６ｃ）に対しては、ニップロール（７）が対向状に配置され、ニップロール（７）は、搬送ロール（６ｃ）に対して近接離間自在となされていて、その近接時には、ウェブ（Ｗ）を挟圧して強制的に搬送し、離間時には、これをフリーの状態にするものとなされている。上記の臨時巻取装置（１０）は、ニップロール（７）の下流側に配置されている。すなわち、ニップロール（７）は、ショートパスさせたウェブ（Ｗ）を、臨時巻取装置（１０）に確実に巻き付けるための手段である。 According to the present invention, the above-described solution casting film forming apparatus includes the temporary winding device (10) for winding the web (W) through a short path when the peeled web (W) is broken. Yes. In particular, in this embodiment, the nip roll (7) is disposed opposite to the third conveying roll (6c) from the peeling roll (3) to the downstream side, and the nip roll (7) is disposed on the conveying roll (6c). The web (W) is squeezed and forcedly conveyed when approaching, and is brought into a free state when separated. The temporary winding device (10) is disposed on the downstream side of the nip roll (7). That is, the nip roll (7) is a means for reliably winding the short-passed web (W) around the temporary winding device (10).
さらに、支持体（１）上に流延ダイ（２）−支持体（１）間の間隙よりも大きい物が侵入した場合に侵入を検知するセンサ（１１）が、支持体（１）上の剥離から流延までの間の箇所に設置されている。なお、侵入物検知センサ（１１）−支持体（１）間の間隙は、流延ダイ（２）−支持体（１）間の間隙と同じか、または若干狭いものとした。侵入物検知センサ（１１）は、接触式センサまたは光学式センサであるのが、好ましい。 Furthermore, a sensor (11) for detecting intrusion when an object larger than the gap between the casting die (2) and the support (1) enters the support (1) is provided on the support (1). It is installed at a location between peeling and casting. The gap between the intruder detection sensor (11) and the support (1) is the same as or slightly narrower than the gap between the casting die (2) and the support (1). The intruder detection sensor (11) is preferably a contact sensor or an optical sensor.
ここで、支持体（１）が図示のようなエンドレスベルト方式である場合には、例えばベルト幅が１０００〜２２００ｍｍ、フィルム長さが２０〜１２０ｍである。また支持体（１）がドラム方式である場合には、例えばドラム幅が１０００〜２２００ｍｍ、ドラム直径が１０００〜４０００ｍｍ、フィルム幅が８００〜１８００ｍｍである。 Here, when the support (1) is an endless belt system as shown in the figure, for example, the belt width is 1000 to 2200 mm and the film length is 20 to 120 m. When the support (1) is a drum system, for example, the drum width is 1000 to 2200 mm, the drum diameter is 1000 to 4000 mm, and the film width is 800 to 1800 mm.
そして、上記の溶液流延製膜装置によりセルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムを製造するには、まず、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂のフィルム原料混合機（図示略）において、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂の溶液（ドープ）を調製し、ドープを流延ダイ（２）から、鏡面処理された表面を有する回転駆動ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体（１）上に流延して、ドープ膜すなわちウェブ（Ｗ）を得、ウェブ（Ｗ）がエンドレスベルトよりなる支持体（１）の下面に至り、ほぼ一巡したところで、剥離ロール（３）により剥離する。剥離ロール（３）によって支持体（１）から剥離させられたウェブ（Ｗ）を、例えば４つの搬送ロール（６ａ）〜（６ｄ）によって搬送して、乾燥部（４）に導入する。 In order to produce a cellulose ester or norbornene-based resin film by the solution casting film forming apparatus, first, a cellulose ester or norbornene-based resin film raw material mixer (not shown) is used. A solution (dope) is prepared, and the dope is cast from a casting die (2) onto a support (1) comprising a rotationally driven stainless steel endless belt having a mirror-finished surface, (W) is obtained, and the web (W) reaches the lower surface of the support (1) made of an endless belt, and is peeled off by the peeling roll (3) when almost completed. The web (W) peeled from the support (1) by the peeling roll (3) is conveyed by, for example, four conveying rolls (6a) to (6d) and introduced into the drying section (4).
乾燥部（４）は、そのハウジング内に千鳥配置状に設けられた複数の搬送ロール（図示略）を備え、乾燥風吹き込み口及び同排出口が設けられている。そして、ウェブ（Ｗ）は、乾燥部（４）のハウジング内を、全ての搬送ロールを経由して搬送され、その搬送中に乾燥風吹き込み口から吹き込まれる乾燥風により乾燥させられてフィルム（Ｆ）とされた後、主巻取装置（５）に巻き取られる。 The drying section (4) includes a plurality of transport rolls (not shown) provided in a staggered arrangement in the housing, and is provided with a drying air blowing port and the same discharging port. Then, the web (W) is transported through the housing of the drying section (4) via all the transport rolls, and is dried by the dry air blown from the dry air blowing port during the transport, so that the film (F ) Is taken up by the main take-up device (5).
そして、本発明によれば、剥離後に製造ラインの何れかの場所でウェブ（Ｗ）が破断した時に、支持体及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率を１０〜１５０ｍ／分で減速し、破断箇所以降の減速率を５０〜６００ｍ／分で減速し、かつ破断箇所以降のウェブ搬送速度の減速率を、支持体及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率よりも大きくし、支持体及び剥離以降破断箇所までの搬送ウェブ（Ｗ）をショートパスさせて臨時巻取装置（１０）に巻き取るとともに、ウェブ破断箇所以降のフィルム製造ラインを停止させるものである。 And according to this invention, when a web (W) fractures | ruptures in any place of a manufacturing line after peeling, it decelerates the deceleration rate of the web conveyance speed to a fracture | rupture location after a support body and peeling at 10-150 m / min. The deceleration rate after the breakage point is decelerated at 50 to 600 m / min, and the deceleration rate of the web conveyance speed after the breakage point is made larger than the deceleration rate of the web conveyance speed until the breakage point after the support and peeling. The support web and the transport web (W) up to the breakage point after peeling are short-passed and wound around the temporary winding device (10), and the film production line after the web breakage point is stopped.
ここで、ウェブ（Ｗ）が破断した時に、支持体及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率が１０ｍ／分未満であれば、破断巻取装置に巻き取るまでの時間が長くかゝりすぎ、破断箇所付近にウェブが大量に蓄積されるので、好ましくない。また支持体及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率が１５０ｍ／分を超えると、急激な支持体の減速が生じ、駆動系へのダメージが大きくなるので、好ましくない。 Here, when the web (W) breaks, if the speed reduction rate of the support and the web conveyance speed from the peeling to the breakage point is less than 10 m / min, it takes a long time to wind the web (W) on the breakage winding device. This is not preferable because a large amount of web is accumulated near the broken portion. Further, if the rate of reduction of the web conveyance speed from the support to the breakage point after peeling exceeds 150 m / min, abrupt deceleration of the support occurs and damage to the drive system increases, which is not preferable.
また、破断箇所以降の減速率が５０ｍ／分未満であれば、ウェブ破断箇所が搬送ライン下流側に移動するため、むき出しロールの本数が増えて、復旧に時間がかかってしまうので、好ましくない。また破断箇所以降の減速率が６００ｍ／分を超えると、急激なドライブロールの減速が必要となり、機械へのダメージが大きくなるので、好ましくない。 Moreover, if the deceleration rate after a break location is less than 50 m / min, since a web break location moves to the downstream side of a conveyance line, the number of exposed rolls will increase and it will take time for a recovery | restoration, and it is unpreferable. On the other hand, when the deceleration rate after the breakage point exceeds 600 m / min, a rapid drive roll deceleration is required, which increases the damage to the machine.
さらに、破断箇所以降のウェブ搬送速度の減速率を、支持体及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率よりも大きくする。これにより、溶液流延製膜装置における製膜トラブルの発生、とりわけウェブ（Ｗ）の破断時に、安全にぬ製膜を停止させることができる。また、設備トラブルの回避を果たし得るとともに、製膜停止期間の短縮を図ることができる。 Furthermore, the deceleration rate of the web conveyance speed after the breakage point is made larger than the deceleration rate of the web conveyance speed from the support to the breakage point after peeling. Thereby, it is possible to stop the film formation that is not safe at the time of occurrence of a film formation trouble in the solution casting film forming apparatus, particularly when the web (W) is broken. In addition, it is possible to avoid equipment troubles and shorten the film formation stop period.
なおここで、「搬送ウェブ（Ｗ）減速率を１０〜１５０ｍ／分で減速し」とは、例えば、ウェブ（Ｗ）の搬送速度５０ｍ／分の状態で、搬送ウェブ（Ｗ）の減速率を５０ｍ／分とすると、停止までに、５０／５０＝１分必要とする、ということを意味している。 Here, “decelerate the conveyance web (W) deceleration rate at 10 to 150 m / min” means, for example, the deceleration rate of the conveyance web (W) in a state where the web (W) conveyance speed is 50 m / min. 50 m / min means that 50/50 = 1 minute is required before stopping.
また、ニップロール（７）と、ウェブ（Ｗ）の破断箇所との関係は、一律でない。また、減速は、数１０秒、遅くとも２分以内に終了する。 Further, the relationship between the nip roll (7) and the breakage point of the web (W) is not uniform. Further, the deceleration is completed within a few tens of seconds and at the latest within 2 minutes.
本発明では、ウェブ（Ｗ）の破断後に支持体（１）を減速して、支持体（１）による最終搬送速度が２〜８ｍ／分となるように、かつ流延ダイ（２）のドープ流延流量を調整して最終ドライ換算膜厚が８０〜２００μｍになるようにし、支持体及び剥離以降破断箇所までの、破断後の搬送ウェブ（Ｗ）をショートパスさせて臨時巻取装置（１０）に巻き取るものである。なお、ショートパスさせた巻取装置（１０）が作動するのは、減速終了後である。 In the present invention, the support (1) is decelerated after the web (W) is broken so that the final conveying speed by the support (1) is 2 to 8 m / min, and the dope of the casting die (2) is performed. The casting flow rate is adjusted so that the final dry equivalent film thickness is 80 to 200 μm, and the temporary web winding device (10 ). In addition, it is after the completion | finish of deceleration that the winding device (10) short-passed operates.
ここで、ウェブ（Ｗ）の破断後に支持体（１）を減速して、支持体（１）による最終搬送速度が２ｍ／分未満であれば、送液流量が不安定となるので、好ましくない。また支持体（１）による最終搬送速度が８ｍ／分を超えると、消費するドープ量が多くなり、コストがかかるので、好ましくない。 Here, if the support (1) is decelerated after the web (W) is broken and the final transport speed by the support (1) is less than 2 m / min, the liquid feed flow rate becomes unstable, which is not preferable. . Moreover, when the final conveyance speed by a support body (1) exceeds 8 m / min, since the amount of dope to consume increases and cost starts, it is unpreferable.
本発明では、上記ウェブ破断時の処理方法において、支持体（１）を減速後、最終ドライ換算膜厚が８０〜２００μｍになる状態で停止させるものである。 In the present invention, in the processing method at the time of the web break, the support (1) is stopped after being decelerated in a state where the final dry equivalent film thickness becomes 80 to 200 μm.
本発明では、上記ウェブ破断時の処理方法であって、破断後４０秒以内に支持体（１）表面のウェブ（Ｗ）の乾燥温度を５℃／分以上の速度で低下させるものである。ここで、破断後４０秒を超えて、支持体（１）表面のウェブ（Ｗ）の乾燥温度を低下させると、高残溶状態のウェブが支持体上にて高温状態にさらされるため、後述する発泡が生じるので、好ましくない。また、支持体（１）表面のウェブ（Ｗ）の乾燥温度の低下速度を５℃／分未満の速度で低下させると、同様に、高残溶状態のウェブが支持体上にて高温状態にさらされるため、後述する発泡が生じるので、好ましくない。 In this invention, it is the processing method at the time of the said web fracture | rupture, Comprising: The drying temperature of the web (W) on the surface of a support body (1) is reduced at a speed | rate of 5 degree-C / min or more within 40 second after a fracture | rupture. Here, when the drying temperature of the web (W) on the surface of the support (1) is lowered for more than 40 seconds after the fracture, the highly residual web is exposed to a high temperature state on the support. This is not preferable because foaming occurs. Moreover, when the rate of decrease in the drying temperature of the web (W) on the surface of the support (1) is decreased at a rate of less than 5 ° C./min, the highly residual web is similarly brought into a high temperature state on the support. Since it is exposed, foaming described later occurs, which is not preferable.
本発明では、低下後の支持体（１）表面のウェブ（Ｗ）の乾燥温度、換言すれば、支持体（１）の乾燥ゾーンの温度を１５〜４０℃にする。 In the present invention, the drying temperature of the web (W) on the surface of the support (1) after being lowered, in other words, the temperature of the drying zone of the support (1) is set to 15 to 40 ° C.
これは、つぎの理由による。すなわち、樹脂フィルムの生産時は、速度が速いために、支持体（１）上の膜を乾燥させるのに、比較的高温が必要であるが、破断時のトラブルで減速すると、同じ高温では、支持体（１）上の膜に含まれる溶剤が沸点以上になり、膜が発泡するためである。例えばセルロースエステルの主溶媒であるメチレンクロライドの沸点は、４０℃である。 This is for the following reason. That is, at the time of production of the resin film, since the speed is fast, a relatively high temperature is required to dry the membrane on the support (1). This is because the solvent contained in the film on the support (1) has a boiling point or higher and the film is foamed. For example, the boiling point of methylene chloride, which is the main solvent for cellulose ester, is 40 ° C.
本発明では、同図に示すように、支持体（１）上に流延ダイ−支持体間の間隙よりも大きい物（例えばウェブの破断折れ込み箇所など）が侵入した場合に侵入を検知するセンサ（１１）を支持体（１）上の剥離から流延までの間のいずれかの箇所に設置するものである。これにより、予め流延ダイの刃先やベルトのキズを防止する手段を講じる時間がとれるので、好ましい。 In the present invention, as shown in the figure, intrusion is detected when an object larger than the gap between the casting die and the support (for example, a break-folded portion of the web) enters the support (1). The sensor (11) is installed at any location between peeling and casting on the support (1). This is preferable because it takes time to take measures for preventing scratches on the cutting edge of the casting die and the belt in advance.
ここで、センサ（１１）は、接触式センサまたは光学式センサであるのが、好ましい。また、ウェブ破断時の処理方法において、センサ作動時は支持体（１）が停止する制御を行なうものである。 Here, the sensor (11) is preferably a contact sensor or an optical sensor. Moreover, in the processing method at the time of a web break, control which stops a support body (1) at the time of a sensor action | operation is performed.
本発明では、上記の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法において、破断後２分以内に剥離後の乾燥風の雰囲気温度を１．５℃／分以上の速度で低下させるものである。ここで、剥離後の乾燥風の雰囲気温度を低下させるのが、破断後２分を超えると、後述するように、停止後に乾燥ゾーンに残ったフィルムベースが長時間高温下にさらされるため、熱変形が生じ、ベース除去作業が困難になるので、好ましくない。また、その乾燥風の雰囲気温度を１．５℃／分未満の速度で低下させると、同様に、停止後に乾燥ゾーンに残ったフィルムベースが長時間高温下にさらされるため、熱変形が生じ、ベース除去作業が困難になるので、好ましくない。 In the present invention, in the processing method at the time of web break in the solution casting film forming apparatus, the atmosphere temperature of the dry air after peeling is reduced at a rate of 1.5 ° C./min or more within 2 minutes after the break. is there. Here, when the atmosphere temperature of the drying air after peeling exceeds 2 minutes after breaking, the film base remaining in the drying zone after stopping is exposed to a high temperature for a long time as described later. Since deformation occurs and the base removal operation becomes difficult, it is not preferable. Moreover, when the atmospheric temperature of the drying air is lowered at a rate of less than 1.5 ° C./min, similarly, the film base remaining in the drying zone after being stopped is exposed to a high temperature for a long time, so that thermal deformation occurs, This is not preferable because the base removal operation becomes difficult.
本発明では、低下後の乾燥風の雰囲気温度を１５〜５０℃としている。ここで、低下後の乾燥風の雰囲気温度が５０℃以下であれば、乾燥ゾーン内で停止しているフィルムのロール接触部の熱変形がほとんどなくなり、また、温度が低いほど乾燥ゾーン内でのフィルムの除去作業が楽になるが、常温より低い１５℃より低下させる必要がないためである。 In this invention, the atmospheric temperature of the dry wind after fall is 15-50 degreeC. Here, if the atmospheric temperature of the drying air after the decrease is 50 ° C. or less, there is almost no thermal deformation of the roll contact portion of the film stopped in the drying zone, and the lower the temperature, This is because it is easy to remove the film, but it is not necessary to lower the temperature from 15 ° C., which is lower than normal temperature.
本発明では、上記ウェブ破断時の処理方法において、流延において使用するドープ中の溶媒／樹脂の重量比が、２．０〜５．０である。ここで、使用するドープ中の溶媒／樹脂の重量比が、２．０未満であれば、高粘度ドープになり、送液時の圧力が高くなるのと、流延ダイから均一に吐出されないので、好ましくない。ドープ中の溶媒／樹脂の重量比が、５．０を超えると、溶剤が多すぎるため、支持体上で発泡しやすくなるのと、剥離が困難になるので、好ましくない。 In the present invention, the weight ratio of the solvent / resin in the dope used in casting is 2.0 to 5.0 in the processing method at the time of web break. Here, if the solvent / resin weight ratio in the dope to be used is less than 2.0, it becomes a high-viscosity dope, and when the pressure at the time of liquid feeding is high, it is not uniformly discharged from the casting die. It is not preferable. If the solvent / resin weight ratio in the dope exceeds 5.0, the amount of solvent is too large, and foaming on the support tends to cause foaming, which is not preferable.
本発明によるウェブ破断時の処理方法において、最終ドライ換算膜厚が８０〜２００μｍになるようにショートパス臨時巻取装置（１０）で巻き取るのは、いわゆる応急処置であり、臨時巻取装置（１０）で巻き取られたウェブ（Ｗ）は、その後、廃棄処理、または原材料にリサイクル処理される。 In the processing method at the time of web break according to the present invention, winding with the short pass temporary winding device (10) so that the final dry equivalent film thickness is 80 to 200 μm is a so-called emergency treatment, and the temporary winding device ( The web (W) wound up in 10) is then discarded or recycled into raw materials.
本発明の溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法によれば、製膜トラブル発生の際に、安全に製膜停止させることができ、製膜トラブル発生による製膜停止の際、停止期間の短縮、及び設備トラブルの回避を果たし得、安全かつ確実な復旧作業が可能である。というのは、ウェブ（Ｗ）の破断時に復旧処理を誤ると、機械破損や流延停止などの２次災害が発生するが、本発明によれば、このような災害が生じるおそれがあるは全くないものである。 According to the processing method at the time of web break in the solution casting film forming apparatus of the present invention, it is possible to safely stop the film formation when a film formation trouble occurs, and stop when the film formation is stopped due to the film formation trouble occurrence. The period can be shortened and equipment troubles can be avoided, and safe and reliable restoration work is possible. This is because if the recovery process is mistaken when the web (W) is broken, a secondary disaster such as a machine breakage or a casting stop occurs. However, according to the present invention, there is a possibility that such a disaster may occur. There is nothing.
なお、ここで、「製膜トラブル発生」とは、剥離後に何れかの場所にてウェブ（Ｗ）の破断が生じることであるが、それ以外にも、ライン搬送、ベルト駆動、ドープ送液等のトラブルがある。 Here, “occurrence of film formation trouble” means that the web (W) breaks at any location after peeling, but in addition, line conveyance, belt drive, dope feeding liquid, etc. Have trouble.
「製膜トラブル発生の際に、安全に製膜停止させる」および「設備トラブルの回避」は、異物侵入検知センサと、センサ作動時に支持体を停止する制御手段とは、いずれも安全に支持体（ベルト）（１）を停止させるためのものである。 “When the film formation trouble occurs, stop the film formation safely” and “Avoid the equipment trouble”, the foreign matter intrusion detection sensor and the control means to stop the support body when the sensor is activated (Belt) This is for stopping (1).
製膜トラブル発生の際の停止期間の短縮、及び製膜トラブル発生後の安全かつ確実な復旧作業は、本発明によるウェブ破断時の処理方法により支持体（１）が損傷しないことによる作用効果の一部である。なお、「停止期間の短縮」は、支持体（１）を停止させずに、ラインの停止だけですませることが主（メイン）である。 The shortening of the stop period when a film-forming trouble occurs, and the safe and reliable restoration work after the film-forming trouble occurs are the effects of the fact that the support (1) is not damaged by the processing method when the web breaks according to the present invention. It is a part. The “shortening of the stop period” is mainly to stop the line without stopping the support (1).
なお、本発明によれば、製膜トラブル発生の後において、確実な復旧作業のために、ショートパスさせたウェブ（Ｗ）を臨時巻取装置（１０）に巻き付ける。ニップロール（７）は、ショートパスさせたウェブ（Ｗ）を、臨時巻取装置（１０）に確実に巻き付けるための手段である。 In addition, according to this invention, after a film forming trouble generate | occur | produces, the web (W) short-passed is wound around a temporary winding apparatus (10) for a reliable restoration operation | work. The nip roll (7) is means for reliably winding the short-passed web (W) around the temporary winding device (10).
本発明において、溶液流延製膜装置により製造する樹脂フィルムが、セルロースエステルフィルムである場合には、セルロースエステルとしては、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートなどが挙げられる。セルローストリアセテートの場合は、特に重合度２５０〜４００、結合酢酸量が５４〜６２．５％のセルローストリアセテートが好ましく、結合酢酸量が５８〜６２．５％のセルローストリアセテートは、ベース強度が強いので、より好ましい。セルローストリアセテートは、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート及び木材パルプから合成されたセルローストリアセテートのどちらかを、単独あるいは混合して用いることができる。 In the present invention, when the resin film produced by the solution casting film forming apparatus is a cellulose ester film, the cellulose ester includes cellulose triacetate, cellulose diacetate, cellulose acetate butyrate, cellulose acetate propionate, and the like. Can be mentioned. In the case of cellulose triacetate, cellulose triacetate having a polymerization degree of 250 to 400 and a bound acetic acid amount of 54 to 62.5% is preferable, and a cellulose triacetate having a bound acetic acid amount of 58 to 62.5% has a strong base strength. More preferred. As the cellulose triacetate, either cellulose triacetate synthesized from cotton linter or cellulose triacetate synthesized from wood pulp can be used alone or in combination.
溶液流延製膜法による場合、回転駆動ステンレス鋼製エンドレスベルト（または回転駆動ステンレス鋼製ドラム）よりなる支持体（１）上からの剥離性が良い綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートを多く使用した方が、生産性効率が高く好ましい。 In the case of the solution casting film forming method, a large amount of cellulose triacetate synthesized from a cotton linter that has good peelability from the support (1) made of a rotationally driven stainless steel endless belt (or rotationally driven stainless steel drum) is used. This is preferable because of high productivity efficiency.
セルロースエステルフィルムを製造する場合、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートの比率が６０重量％以上で、剥離性の効果が顕著になるため、６０重量％以上が好ましく、より好ましくは８５重量％以上、さらには、単独で使用することが最も好ましい。 In the case of producing a cellulose ester film, the ratio of cellulose triacetate synthesized from cotton linter is 60% by weight or more, and since the effect of peelability becomes significant, 60% by weight or more is preferable, more preferably 85% by weight or more, Furthermore, it is most preferable to use it alone.
セルロースエステルフィルム中に、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、加工安定剤、及びマット剤などを含有させることにより、セルロースエステルフィルムに起因する液晶表示装置の性能を向上させることができる。 By including a plasticizer, an ultraviolet absorber, an antioxidant, a processing stabilizer, a matting agent, and the like in the cellulose ester film, the performance of the liquid crystal display device resulting from the cellulose ester film can be improved.
本発明で用いることのできる可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。 Although it does not specifically limit as a plasticizer which can be used by this invention, In a phosphate ester type | system | group, a triphenyl phosphate, a tricresyl phosphate, a cresyl diphenyl phosphate, an octyl diphenyl phosphate, a diphenyl biphenyl phosphate, a trioctyl phosphate, a tributyl phosphate In the phthalate ester system, diethyl phthalate, dimethoxyethyl phthalate, dimethyl phthalate, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, di-2-ethylhexyl phthalate, etc., in the glycolate system, triacetin, tributyrin, butyl phthalyl butyl glycolate, ethyl Use phthalyl ethyl glycolate, methyl phthalyl ethyl glycolate, butyl phthalyl butyl glycolate alone or in combination It is preferred.
可塑剤は必要に応じて、２種類以上を併用して用いてもよい、この場合、リン酸エステル系の可塑剤の使用比率は５０％以下が、セルロースエステルフィルムの加水分解を引き起こし難く、耐久性に優れるために、好ましい。 If necessary, two or more plasticizers may be used in combination. In this case, the use ratio of the phosphate ester type plasticizer is 50% or less, which hardly causes hydrolysis of the cellulose ester film, and is durable. It is preferable because of its excellent properties.
リン酸エステル系の可塑剤比率は少ない方がさらに好ましく、フタル酸エステル系やグリコール酸エステル系の可塑剤だけを使用することが特に好ましい。 It is more preferable that the ratio of the phosphate ester plasticizer is small, and it is particularly preferable to use only a phthalate ester or glycolate ester plasticizer.
本発明において、さらに、吸水率ならびに水分率を特定の範囲内にするために、好ましい可塑剤の添加量としては、セルロースエステルに対する重量％で、３〜３０重量％であり、より好ましくは１０〜２５重量％、さらに好ましくは１５〜２５重量％である。３０重量％を超えて多くすると、機械強度・寸法安定性が劣化する。 In the present invention, in order to make the water absorption rate and moisture content within a specific range, the amount of the plasticizer is preferably 3 to 30% by weight, more preferably 10 to 30% by weight based on the cellulose ester. 25% by weight, more preferably 15-25% by weight. If it exceeds 30% by weight, the mechanical strength and dimensional stability deteriorate.
本発明において、セルロースエステルフィルムには、紫外線吸収剤を用いる。紫外線吸収剤としては、液晶の劣化防止の点より波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の点より波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが好ましく用いられる。 In the present invention , an ultraviolet absorber is used for the cellulose ester film. As the ultraviolet absorber, those which are excellent in the ability to absorb ultraviolet rays having a wavelength of 370 nm or less from the viewpoint of preventing deterioration of the liquid crystal and absorb visible light having a wavelength of 400 nm or more as much as possible from the viewpoint of good liquid crystal display properties are preferable. Used.
本発明においては、特に、波長３７０ｎｍでの透過率が、１０％以下である必要があり、好ましくは５％以下、より好ましくは２％以下である。 In the present invention, in particular, the transmittance at a wavelength of 370 nm needs to be 10% or less, preferably 5% or less, more preferably 2% or less.
本発明においては、これらの紫外線吸収剤を１種以上用いることが好ましく、異なる２種以上の紫外線吸収剤を含有してもよい。 In this invention, it is preferable to use 1 or more types of these ultraviolet absorbers, and you may contain 2 or more types of different ultraviolet absorbers.
本発明では、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤をセルロースエステルフィルムに添加するという態様が特に好ましい。 In the present invention, an embodiment in which a benzotriazole-based ultraviolet absorber with less unnecessary coloring is added to the cellulose ester film is particularly preferable.
紫外線吸収剤の添加方法は、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解してからドープに添加するか、または直接ドープ組成中に添加してもよい。無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有機溶剤とセルロースエステル中にデゾルバーやサンドミルを使用し、分散してからドープに添加する。 The ultraviolet absorber may be added by dissolving the ultraviolet absorber in an organic solvent such as alcohol, methylene chloride, dioxolane and the like, or adding it to the dope or directly in the dope composition. For an inorganic powder that does not dissolve in an organic solvent, a dissolver or a sand mill is used in the organic solvent and cellulose ester to disperse and then added to the dope.
本発明における紫外線吸収剤の使用量はセルロースエステルに対する重量％で、０．１〜２．５重量％、好ましくは０．５〜２．０重量％、より好ましくは０．８〜２．０重量％である。紫外線吸収剤の使用量が２．５重量％を超えて多いと、透明性が悪くなる傾向があり、好ましくない。 The amount of the ultraviolet absorber used in the present invention is 0.1 to 2.5% by weight, preferably 0.5 to 2.0% by weight, more preferably 0.8 to 2.0% by weight based on the cellulose ester. %. If the amount of the ultraviolet absorber used exceeds 2.5% by weight, the transparency tends to deteriorate, which is not preferable.
本発明におけるセルロースエステルの溶剤としては、例えばメタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコール、ｉｓｏ−プロピルアルコール、ｎ−ブタノールなどの低級アルコール類、シクロヘキサンジオキサン類、メチレンクロライドのような低級脂肪族炭化水素塩化物類などを用いることができる。 Examples of the cellulose ester solvent in the present invention include lower alcohols such as methanol, ethanol, n-propyl alcohol, iso-propyl alcohol and n-butanol, lower aliphatic hydrocarbon chlorides such as cyclohexanedioxanes and methylene chloride. Etc. can be used.
溶剤比率としては、例えばメチレンクロライド７０〜９５重量％、その他の溶剤は３０〜５重量％が好ましい。またセルロースエステルの濃度は１０〜５０重量％が好ましい。溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないように定められる。 As a solvent ratio, for example, methylene chloride is preferably 70 to 95% by weight, and other solvents are preferably 30 to 5% by weight. The cellulose ester concentration is preferably 10 to 50% by weight. The heating temperature with the addition of the solvent is preferably a temperature not lower than the boiling point of the solvent used and in a range where the solvent does not boil, for example, preferably 60 ° C. or higher and 80 to 110 ° C. The pressure is determined so that the solvent does not boil at the set temperature.
溶解後は冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換 器などで冷却し、これを製膜に供する。 After dissolution, remove from the container while cooling, or extract from the container with a pump and cool with a heat exchanger, etc., and use it for film formation.
なお、本発明の方法をセルロースエステルフィルムの製造方法に適用する場合において、マット剤として微粒子を添加するので、好ましい。微粒子の種類としては、無機化合物が好ましく、無機化合物の例としては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化錫等の微粒子が挙げられる。この中では、珪素原子を含有する化合物であることが好ましく、フィルムのヘイズ（もや、霞み）を小さくすることができる二酸化珪素微粒子が特に好ましい。 In addition, when applying the method of this invention to the manufacturing method of a cellulose-ester film, since microparticles | fine-particles are added as a mat agent, it is preferable. The kind of fine particles is preferably an inorganic compound, and examples of the inorganic compound include fine particles such as silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, and tin oxide. In this, it is preferable that it is a compound containing a silicon atom, and the silicon dioxide microparticles | fine-particles which can make the haze (haze) of a film small are especially preferable.
一方、本発明の方法をノルボルネン系樹脂フィルムの製造方法に適用する場合において、ノルボルネン系樹脂フィルムの主原料であるノルボルネン系樹脂は、公知の樹脂であって、例えば特開平３−１４８８２号公報、及び特開平３−１２２１３７号公報などに記載されている。 On the other hand, when the method of the present invention is applied to a method for producing a norbornene-based resin film, the norbornene-based resin that is the main raw material of the norbornene-based resin film is a known resin, for example, JP-A-3-14882, And JP-A-3-122137.
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂フィルムを構成するモノマーとしては、例えば、ノルボルネン、５−メチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノルボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５，５−ジメチル−２−ノルボルネン、５−シアノ−２−ノルボルネン、５−メチル−５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−５−メチル−２−ノルボルネン等が挙げられる。 Examples of the monomer constituting the thermoplastic saturated norbornene resin film include, for example, norbornene, 5-methyl-2-norbornene, 5-ethyl-2-norbornene, 5-butyl-2-norbornene, 5-ethylidene-2-norbornene, 5-methoxycarbonyl-2-norbornene, 5,5-dimethyl-2-norbornene, 5-cyano-2-norbornene, 5-methyl-5-methoxycarbonyl-2-norbornene, 5-phenyl-2-norbornene, 5- Examples include phenyl-5-methyl-2-norbornene.
熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は、例えば、（Ａ）ノルボルネン系モノマーの開環重合体若しくは開環共重合体を、必要に応じてマレイン酸付加、シクロペンタジエン付加の如き変性を行なった後に、水素添加した樹脂、（Ｂ）ノルボルネン系モノマーを付加重合させた樹脂、（Ｃ）ノルボルネン系モノマーとエチレンやα−オレフィンなどのオレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、（Ｄ）ノルボルネン系モノマーとシクロペンテン、シクロオクテン、５，６−ジヒドロジシクロペンタジエンなどの環状オレフィン系モノマーと付加重合させた樹脂、並びにこれらの樹脂の変性物等が挙げられ、これらの重合は、常法により行なうことができる。 The thermoplastic saturated norbornene resin is obtained by, for example, subjecting a ring-opening polymer or ring-opening copolymer of (A) norbornene monomer to hydrogenation after modification such as maleic acid addition or cyclopentadiene addition as necessary. (B) a resin obtained by addition polymerization of a norbornene monomer, (C) a resin obtained by addition polymerization of a norbornene monomer and an olefin monomer such as ethylene or α-olefin, (D) a norbornene monomer and cyclopentene, cyclohexane Examples thereof include resins obtained by addition polymerization with cyclic olefin monomers such as octene and 5,6-dihydrodicyclopentadiene, and modified products of these resins. These polymerizations can be carried out by conventional methods.
本発明の方法において、ノルボルネン系樹脂フィルムの製造は、上記の熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を用いて、溶液流延製膜法により行なうものである。 In the method of the present invention , the norbornene resin film is produced by the solution casting film forming method using the thermoplastic saturated norbornene resin.
本発明において、溶液流延製膜法によりノルボルネン系樹脂フィルムを製造するには、まず、例えば、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、トリエチルベンゼン、ジエチルベンゼン、イソプロピルベンゼン等の高沸点溶媒又はこれら高沸点溶媒とシクロヘキサン、ベンゼン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、オクタン等の低沸点溶媒の混合溶媒に、上記熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂を好ましくは５〜６０重量％溶解して、樹脂溶液（ドープ）を得る。 In the present invention, in order to produce a norbornene-based resin film by a solution casting film forming method, first, for example, a high-boiling solvent such as toluene, xylene, ethylbenzene, chlorobenzene, triethylbenzene, diethylbenzene, isopropylbenzene or the like. The above-mentioned thermoplastic saturated norbornene resin is preferably dissolved in a mixed solvent of low boiling point solvents such as cyclohexane, benzene, tetrahydrofuran, hexane, and octane to obtain a resin solution (dope).
また、フィルム乾燥工程においては、支持体（１）より剥離したフィルムをさらに乾燥し、残留溶媒量を３重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下であることが、寸法安定性が良好なフィルムを得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロール懸垂方式か、ピンテンター方式、またはクリップテンター方式で、フィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。 In the film drying step, the film peeled from the support (1) is further dried, and the residual solvent amount is 3% by weight or less, preferably 1% by weight or less, more preferably 0.5% by weight or less. However, it is preferable for obtaining a film having good dimensional stability. In the film drying process, generally, a roll suspension system, a pin tenter system, or a clip tenter system is used to dry the film while transporting it.
フィルムを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行なう。簡便さの点で熱風で行なうのが好ましい。乾燥温度は４０〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、８０〜１４０℃の範囲で行なうことが寸法安定性を良くするために、さらに好ましい。 The means for drying the film is not particularly limited, and is generally performed with hot air, infrared rays, a heating roll, microwaves, or the like. It is preferable to carry out with hot air in terms of simplicity. The drying temperature is preferably divided into 3 to 5 stages in the range of 40 to 150 ° C. and gradually increased, and more preferably in the range of 80 to 140 ° C. in order to improve dimensional stability. .
また、上記流延から乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。 The process from casting to drying may be performed in an air atmosphere or an inert gas atmosphere such as nitrogen gas.
本発明において、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの製造に係わる巻き取り機は一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。 In the present invention , a winder for producing a cellulose ester or norbornene-based resin film may be generally used. A constant tension method, a constant torque method, a taper tension method, a program tension control method with a constant internal stress. It can be wound by a winding method such as
本発明において、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの厚さは、２０〜２００μｍの厚みで使用されるが、液晶表示装置の薄肉化、軽量化が要望から、４０〜１００μｍであることが好ましい。セルロースエステル又はフルボルネン系樹脂フィルムの厚さが２０μｍ未満に薄い場合は、フィルムの腰の強さが低下するため、偏光板作成工程上でシワ等の発生によるトラブルが発生しやすく、また、セルロースエステル又はノルボルネン系樹脂フィルムの厚さが２００μｍを超えて厚い場合は、液晶表示装置の薄膜化に対する寄与が少ない。 In the present invention, the cellulose ester or norbornene-based resin film is used in a thickness of 20 to 200 [mu] m, and is preferably 40 to 100 [mu] m from the viewpoint of reducing the thickness and weight of the liquid crystal display device. When the thickness of the cellulose ester or fulbornene resin film is less than 20 μm, the stiffness of the film is lowered, so that troubles due to wrinkles are likely to occur on the polarizing plate production process. Alternatively, when the norbornene resin film is thicker than 200 μm, the contribution to thinning of the liquid crystal display device is small.
つぎに、本発明の実施例を比較例と共に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Next, examples of the present invention will be described together with comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
実施例１
ドープ処方
セルローストリアセテート １００重量部
（アセチル置換度２．８８、数平均分子量１５００００）
メチレンクロライド ３５０重量部
エタノール １２重量部
トリフェニルホスフェート １２重量部
チヌビン３２６（チバスペシャルティケミカルズ社製） ０．５重量部
アエロジル２００Ｖ（日本アエロジル社製） ０．１重量部
上記配合物を密閉容器に投入し、撹拌しながら溶解してドープを調製し、調製後のドープを濾紙により濾過した。ここで、流延において使用するドープ中の溶媒／樹脂の重量比は、３．５であった。
Example 1
Dope formulation Cellulose triacetate 100 parts by weight (acetyl substitution degree 2.88, number average molecular weight 150,000)
Methylene chloride 350 parts by weight Ethanol 12 parts by weight Triphenyl phosphate 12 parts by weight Tinuvin 326 (Ciba Specialty Chemicals) 0.5 part by weight Aerosil 200V (Nippon Aerosil) 0.1 part by weight The dope was prepared by dissolving with stirring, and the dope after preparation was filtered through a filter paper. Here, the weight ratio of the solvent / resin in the dope used in casting was 3.5.
つぎに、図１に示す溶液流延製膜装置を用いて、セルローストリアセテートフィルムを作製した。ここで、溶液流延製膜装置は、回転駆動ステンレス鋼製エンドレスベルトからなる支持体（１）と、支持体（１）上にセルローストリアセテートフィルムの原料溶液であるドープを流延する流延ダイ（２）と、流延ダイ（２）によって支持体（１）上に形成されたウェブ（Ｗ）を、支持体（１）から剥離させる剥離ロール（３）と、剥離後のウェブ（Ｗ）を搬送する４つの搬送ロール（６ａ）〜（６ｄ）と、搬送後のウェブ（Ｗ）を乾燥する乾燥部（４）と、乾燥部（４）に続いてかつウェブ（Ｗ）の乾燥により得られるフィルム（Ｆ）を巻き取る主巻取装置（５）とを具備している。 Next, the cellulose triacetate film was produced using the solution casting film forming apparatus shown in FIG. Here, the solution casting film forming apparatus includes a support (1) made of a rotationally driven stainless steel endless belt, and a casting die for casting a dope which is a raw material solution of a cellulose triacetate film on the support (1). (2), a peeling roll (3) for peeling the web (W) formed on the support (1) by the casting die (2) from the support (1), and the web (W) after peeling Obtained by drying the web (W) following the drying unit (4), the drying unit (4) for drying the web (W) after conveyance, the four conveyance rolls (6a) to (6d) And a main winding device (5) for winding the film (F) to be wound.
また、剥離ロール（３）から下流側へ３番目の搬送ロール（６ｃ）に対しては、ニップロール（７）が対向状に配置され、このニップロール（７）の下流側に、剥離後のウェブ（Ｗ）が破断した時に、ウェブ（Ｗ）をショートパスさせて巻き取る臨時巻取装置（１０）が配置されている。さらに、支持体（１）上に流延ダイ（２）−支持体（１）間の間隙よりも大きい物が侵入した場合に侵入を検知するセンサ（１１）を、支持体（１）上の剥離から流延までの間の箇所に設置した。なお、侵入物検知センサ（１１）−支持体（１）間の間隙は、流延ダイ（２）−支持体（１）間の間隙とほゞ同じく１０ｍｍとした。 In addition, a nip roll (7) is arranged opposite to the third transport roll (6c) from the peeling roll (3) to the downstream side, and on the downstream side of the nip roll (7), a web ( When W) breaks, a temporary winding device (10) for winding the web (W) through a short path is arranged. Furthermore, a sensor (11) for detecting intrusion when an object larger than the gap between the casting die (2) and the support (1) enters on the support (1) is provided on the support (1). It installed in the location between peeling and casting. The gap between the intruder detection sensor (11) and the support (1) was set to 10 mm, which was almost the same as the gap between the casting die (2) and the support (1).
同図において、上記のセルローストリアセテートのドープを流延ダイ（２）から、鏡面処理された表面を有する回転駆動ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体（１）上に流延して、ドープ膜すなわちウェブ（Ｗ）を得、ウェブ（Ｗ）がエンドレスベルトよりなる支持体（１）の下面に至り、ほぼ一巡したところで、剥離ロール（３）により剥離した。 In the figure, the cellulose triacetate dope is cast from a casting die (2) onto a support (1) made of a rotationally driven stainless steel endless belt having a mirror-finished surface. The web (W) was obtained, and the web (W) reached the lower surface of the support (1) made of an endless belt, and was peeled off by the peeling roll (3) when almost completed.
ついで、剥離ロール（３）により剥離されたウェブ（Ｗ）を乾燥装置（４）内に導入し、乾燥装置（４）のハウジング内を、千鳥状に配置された搬送ロールのすべてを経由して搬送して、その搬送中に乾燥風吹き込み口から吹き込まれる乾燥風により乾燥させ、最終的にウェブ（Ｗ）を９０〜１１０℃で乾燥した。乾燥装置（４）を通過して得られたセルローストリアセテートフィルム（Ｆ）を主巻取装置（１０）に巻き取った。 Next, the web (W) peeled off by the peeling roll (3) is introduced into the drying device (4), and the inside of the housing of the drying device (4) is passed through all the transport rolls arranged in a staggered manner. The web (W) was finally dried at 90-110 degreeC by making it convey and drying with the dry wind blown from the dry-air blowing inlet during the conveyance. The cellulose triacetate film (F) obtained by passing through the drying device (4) was wound around the main winding device (10).
なお、製膜条件は、製膜速度：２０ｍ／分、搬送張力：１００〜１２０Ｎ／ｍ、及び乾燥膜厚：４０μｍとした。 The film forming conditions were film forming speed: 20 m / min, transport tension: 100 to 120 N / m, and dry film thickness: 40 μm.
つぎに、本発明は、溶液流延製膜装置におけるウェブ破断時の処理方法に関するものであるため、製膜操作中にウェブに破断が生じた状態を模擬的に実施して、本発明のウェブ破断時の処理方法の効果を確認した。 Next, since the present invention relates to a processing method at the time of web break in a solution casting film forming apparatus, the web of the present invention is simulated by simulating a state in which the web is broken during the film forming operation. The effect of the processing method at the time of fracture was confirmed.
すなわち、溶液流延製膜装置による製膜操作中に、ニップロール（７）の下流側においてウェブ（Ｗ）に破断を生じさせた。そして、ウェブ（Ｗ）の破断後すぐに、支持体（１）及び剥離以降破断箇所までのウェブ（Ｗ）の搬送速度の減速率を５０ｍ／分で減速し、破断箇所以降の減速率を１００ｍ／分で減速し、かつ破断箇所以降のウェブ搬送速度の減速率を、支持体及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率よりも大きくした。 That is, the web (W) was broken on the downstream side of the nip roll (7) during the film forming operation by the solution casting film forming apparatus. Immediately after the web (W) breaks, the speed reduction rate of the support (1) and the conveyance speed of the web (W) up to the breakage point after peeling is reduced at 50 m / min, and the speed reduction rate after the breakage point is 100 m. The web transport speed was reduced at a rate of 1 / min and the web transport speed after the break was reduced more than the web transport speed from the support to the break after the peeling.
また、ウェブ（Ｗ）の破断後に支持体（１）を減速して、支持体（１）による最終搬送速度が６ｍ／分となるように、かつ流延ダイ（２）のドープ流延流量を調整して最終ドライ換算膜厚が１４０μｍになるようにした。 Further, after the web (W) is broken, the support (1) is decelerated so that the final conveying speed by the support (1) is 6 m / min, and the dope casting flow rate of the casting die (2) is set. The final dry conversion film thickness was adjusted to 140 μm.
そして、ウェブ（Ｗ）の破断後４０秒以内に、支持体（１）表面のウェブ（Ｗ）の乾燥温度を５℃／分以上の速度で低下させた。そして、低下後の支持体（１）表面のウェブ（Ｗ）の乾燥温度を２０℃とした。 Then, within 40 seconds after the web (W) was broken, the drying temperature of the web (W) on the surface of the support (1) was lowered at a rate of 5 ° C./min or more. And the drying temperature of the web (W) on the surface of the support body (1) after a fall was 20 degreeC.
その後、支持体及び剥離以降破断箇所までの搬送ウェブ（Ｗ）をしばらく垂れ流しにした後、人手によりこのウェブ（Ｗ）をショートパスさせて、臨時巻取装置（１０）に巻き取った。 Thereafter, the support web and the transport web (W) from the peeled to the fractured portion were allowed to flow for a while, and then the web (W) was short-passed manually and wound around the temporary winding device (10).
さらに、支持体（１）を減速後、フィルム（Ｆ）の最終ドライ換算膜厚が１４０μｍになる状態で停止させた。 Furthermore, after decelerating the support (1), it was stopped in a state where the final dry equivalent film thickness of the film (F) was 140 μm.
一方、ウェブ（Ｗ）の破断後、１分以内に、剥離後の乾燥風の雰囲気温度を１．５℃／分以上の速度で低下させ、低下後の乾燥風の雰囲気温度を３０℃とした。そして、ウェブ破断箇所以降のフィルム製造ラインを停止させた。なお、剥離以降のラインの停止は、支持体（１）の停止より先に行なうものである。 On the other hand, within 1 minute after the break of the web (W), the atmosphere temperature of the dried wind after peeling was reduced at a rate of 1.5 ° C./min or more, and the atmosphere temperature of the dried wind after the reduction was 30 ° C. . And the film production line after a web fracture | rupture location was stopped. The line is stopped after peeling before the support (1) is stopped.
本発明によるウェブ破断時の処理方法において、フィルム（Ｆ）の最終ドライ換算膜厚が１４０μｍになるようにショートパス臨時巻取装置（１０）で巻き取るのは、いわゆる応急処置であり、臨時巻取装置（１０）で巻き取ったウェブ（Ｗ）は、その後、原材料にリサイクル処理した。 In the processing method at the time of web break according to the present invention, it is a so-called emergency measure that the film (F) is wound by the short pass temporary winding device (10) so that the final dry equivalent film thickness becomes 140 μm. The web (W) wound up by the take-up device (10) was then recycled into raw materials.
本発明の上記実施例１によるウェブ破断時の処理方法によれば、ウェブ（Ｗ）の破断時の復旧処理をスムーズに行なうことができ、機械破損や流延停止などの２次災害の発生を防止することができた。このため、本発明によれば、製膜トラブル発生の際に、安全に製膜停止させることができた。また、製膜停止期間は、１４時間であり、製膜停止期間の短縮を果たすことができた。 According to the processing method at the time of the web break according to the first embodiment of the present invention, the recovery process at the time of the break of the web (W) can be performed smoothly, and the occurrence of secondary disasters such as machine breakage and casting stoppage can be achieved. Could be prevented. For this reason, according to the present invention, when a film formation trouble occurs, the film formation can be safely stopped. The film formation stop period was 14 hours, and the film formation stop period could be shortened.
また、製膜トラブル発生の際に、異物侵入検知センサ（１１）による異物の検出もなく、支持体（ベルト）（１）を停止させることはなく、支持体（１）を停止させずに、ラインの停止だけですませることができた。 Further, when a film formation trouble occurs, there is no detection of foreign matter by the foreign matter intrusion detection sensor (11), the support (belt) (1) is not stopped, and the support (1) is not stopped. I could only stop the line.
比較例１
比較のために、上記実施例１の場合と同様に実施するが、ウェブ（Ｗ）の搬送速度の減速率等を、本発明の範囲外とした。
Comparative Example 1
For comparison, the same operation as in Example 1 was performed, but the reduction rate of the web (W) conveyance speed was out of the scope of the present invention.
すなわち、溶液流延製膜装置による製膜操作中に、ニップロール（７）の下流側においてウェブ（Ｗ）に破断を生じさせた。そして、ウェブ（Ｗ）の破断後すぐに、支持体（１）及び剥離以降破断箇所までのウェブ（Ｗ）の搬送速度の減速率を、本発明の範囲外である９ｍ／分で減速し、破断箇所以降の減速率を、本発明の範囲外である４０ｍ／分で減速し、かつ破断箇所以降のウェブ搬送速度の減速率を、支持体及び剥離以降破断箇所までのウェブ搬送速度の減速率よりも大きくした。 That is, the web (W) was broken on the downstream side of the nip roll (7) during the film forming operation by the solution casting film forming apparatus. And immediately after the break of the web (W), the reduction rate of the conveyance speed of the support (1) and the web (W) to the breakage point after peeling is reduced at 9 m / min, which is outside the scope of the present invention, The deceleration rate after the breakage point is reduced at 40 m / min, which is outside the scope of the present invention, and the deceleration rate of the web conveyance speed after the breakage point is set as the deceleration rate of the web conveyance speed until the breakage point after the support and peeling. Bigger than.
また、ウェブ（Ｗ）の破断後に支持体（１）を減速して、支持体（１）による最終搬送速度が１０ｍ／分となるように、かつ流延ダイ（２）のドープ流延流量を調整して最終ドライ換算膜厚が、本発明の範囲外である２５０μｍになるようにした。 Further, after the web (W) is broken, the support (1) is decelerated so that the final conveying speed by the support (1) becomes 10 m / min, and the dope casting flow rate of the casting die (2) is set. The final dry conversion film thickness was adjusted to 250 μm, which is outside the range of the present invention.
そして、ウェブ（Ｗ）の破断後４０秒以内に、支持体（１）表面のウェブ（Ｗ）の乾燥温度を５℃／分以上の速度で低下させた。そして、低下後の支持体（１）表面のウェブ（Ｗ）の乾燥温度を、本発明の範囲外である４５℃とした。 Then, within 40 seconds after the web (W) was broken, the drying temperature of the web (W) on the surface of the support (1) was lowered at a rate of 5 ° C./min or more. And the drying temperature of the web (W) on the surface of the support body (1) after a fall was 45 degreeC which is outside the range of this invention.
その後、支持体及び剥離以降破断箇所までの搬送ウェブ（Ｗ）をしばらく垂れ流しにした後、人手によりこのウェブ（Ｗ）をショートパスさせて、臨時巻取装置（１０）に巻き取った。 Thereafter, the support web and the transport web (W) from the peeled to the fractured portion were allowed to flow for a while, and then the web (W) was short-passed manually and wound around the temporary winding device (10).
さらに、支持体（１）を減速後、フィルム（Ｆ）の最終ドライ換算膜厚が、本発明の範囲外である２５０μｍになる状態で停止させた。 Furthermore, after decelerating the support (1), it was stopped in a state where the final dry equivalent film thickness of the film (F) was 250 μm, which was outside the scope of the present invention.
一方、ウェブ（Ｗ）の破断後、本発明の範囲外である５分以内に、剥離後の乾燥風の雰囲気温度を１．５℃／分以上の速度で低下させ、低下後の乾燥風の雰囲気温度を、本発明の範囲外である５５℃とした。そして、ウェブ破断箇所以降のフィルム製造ラインを停止させた。 On the other hand, after breaking the web (W), within 5 minutes, which is outside the scope of the present invention, the atmospheric temperature of the dry air after peeling is reduced at a rate of 1.5 ° C./min or more, and The ambient temperature was 55 ° C., which is outside the scope of the present invention. And the film production line after a web fracture | rupture location was stopped.
上記の比較例１によるウェブ破断時の処理方法によれば、ウェブ（Ｗ）の破断時の復旧処理をスムーズに行なうことができず、機械破損や流延停止などの２次災害が発生し、安全に製膜停止させることができなかった。また、製膜停止期間は、２６時間であり、製膜停止期間の短縮を果たすことができなかった。 According to the processing method at the time of the web break according to Comparative Example 1 described above, the recovery process at the time of the break of the web (W) cannot be performed smoothly, and secondary disasters such as machine breakage and casting stop occur, The film formation could not be stopped safely. The film formation stop period was 26 hours, and the film formation stop period could not be shortened.
Ｗ ：ウェブ
Ｆ ：樹脂フィルム
１ ：回転金属製エンドレスベルト（支持体）
２ ：流延ダイ
３ ：剥離ロール
４ ：乾燥装置
５ ：巻取装置
６ａ：搬送ロール
６ｂ：搬送ロール
６ｃ：搬送ロール
６ｄ：搬送ロール
７ ：ニップロール
１０：臨時巻取装置
１１：異物侵入検知センサ
W: Web F: Resin film 1: Endless belt made of rotating metal (support)
2: Casting die 3: Peeling roll 4: Drying device 5:
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