JP2000319412A - Preparation of cellulose ester film, apparatus for preparing the same and cellulose ester film for liquid crystal image display device - Google Patents

Preparation of cellulose ester film, apparatus for preparing the same and cellulose ester film for liquid crystal image display device

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JP2000319412A
JP2000319412A JP12718799A JP12718799A JP2000319412A JP 2000319412 A JP2000319412 A JP 2000319412A JP 12718799 A JP12718799 A JP 12718799A JP 12718799 A JP12718799 A JP 12718799A JP 2000319412 A JP2000319412 A JP 2000319412A
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JP
Japan
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film
cellulose ester
ester film
producing
web
Prior art date
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JP12718799A
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Japanese (ja)
Inventor
Kazuyuki Shimizu
和之 清水
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an apparatus and method for preparing a cellulose ester film having a thickness of less than 85 μm excellent in flatness and to provide a cellulose ester film for a liquid crystal image display device having a thickness of less than 85 μm excellent in flatness. SOLUTION: There is provided a method for preparing a cellulose ester film having a thickness of less than 85 μm by a solution-casting film-forming method, wherein cellulose ester dope is cast from a casting die 2 on a traveling support 3 for casting thereby to form a web 1, which is dried to form a film by exposure of the surface thereof to drying air 7 having an absolute value of a static pressure of 20-100 mmAq and a deviation of the static pressure between that in a width direction and that in a longer direction at an outlet of the drying air, of not more than ±20%.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、85μm未満の薄
手のセルロースエステルフィルムの製造方法及び製造装
置に関し、また液晶画像表示装置用薄手のセルロースエ
ステルフィルムに関する。
The present invention relates to a method and an apparatus for producing a thin cellulose ester film having a thickness of less than 85 μm, and also relates to a thin cellulose ester film for a liquid crystal display.

【0002】[0002]

【従来の技術】ハロゲン化銀写真感光材料の支持体とし
て使用されるセルロースエステルフィルム、とりわけセ
ルローストリアセテートフィルムは、通常120〜12
5μmの厚さで、特に薄いもので90μmである。これ
はセルローストリアセテートフィルムとしての機械的強
度や腰の強さ等によるもので、これより薄いハロゲン化
銀写真感光材料用の支持体は他の素材のフィルム例え
ば、ポリエチレンテレフタレートフィルムやポリエチレ
ン−2,6−ナフタレートフィルムに置き換えられてい
る。
2. Description of the Related Art A cellulose ester film, particularly a cellulose triacetate film, used as a support for a silver halide photographic light-sensitive material is usually from 120 to 12%.
It has a thickness of 5 μm, especially 90 μm, which is particularly thin. This is due to the mechanical strength and stiffness of the cellulose triacetate film, and a thinner support for a silver halide photographic light-sensitive material is made of another material such as a polyethylene terephthalate film or polyethylene-2,6. -Has been replaced by a naphthalate film.

【0003】昨今、液晶画像表示装置用フィルム、例え
ば保護フィルムとしてセルローストリアセテートフィル
ムが使用されるようになり、その品質の要求が厳しくな
って来た。また、その膜厚が更に薄いもので平面性の良
好なものが求められている。
In recent years, a cellulose triacetate film has been used as a film for a liquid crystal image display device, for example, as a protective film, and the quality requirements have been strict. Further, there is a demand for a thinner film having better flatness.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】薄手のセルローストリ
アセテートフィルムの製造は非常に難しく、流延直後か
ら乾燥が終了するまで、いろいろな欠陥が発生しやす
い。例えば、流延時の流延ムラ、流延後の吹かれムラ、
剥離時のスジ、ツレ、搬送乾燥中のスジ、ツレ等の発生
が起こり易い。液晶画像表示装置用フィルムは少しでも
上記欠陥があると画像の歪みや光の反射などに違いが出
たりして、少しの欠陥も許されない。フィルムメーカー
からすれば、欠陥の発生により、ロスが多くなりまた欠
陥の発生が消滅するまでに多くの時間と材料の損失があ
り、生産性の向上が重要な課題となっている。
It is very difficult to produce a thin cellulose triacetate film, and various defects tend to occur immediately after casting until drying is completed. For example, casting unevenness during casting, blown unevenness after casting,
Streaks and frays at the time of peeling and streaks and frays during transport and drying are likely to occur. If the film for liquid crystal image display device has any of the above-mentioned defects, the image distortion and the reflection of light may be different, so that any defect is not allowed. From a film manufacturer's point of view, there is a large loss due to the occurrence of defects, and there is a lot of time and material loss before the occurrence of the defects disappears. Therefore, improvement of productivity is an important issue.

【0005】本発明の目的は、優れた平面性を有する8
5μm未満の膜厚のセルロースエステルフィルムを作製
するフィルム製造方法及び製造装置を提供することにあ
る。本発明の第2の目的は、平面性に優れた85μm未
満の膜厚の液晶画像表示装置用セルロースエステルフィ
ルムを提供することにある。
[0005] It is an object of the present invention to provide an excellent flatness.
An object of the present invention is to provide a film manufacturing method and a manufacturing apparatus for manufacturing a cellulose ester film having a thickness of less than 5 μm. A second object of the present invention is to provide a cellulose ester film for a liquid crystal image display device having excellent flatness and a thickness of less than 85 μm.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は下記の構成より
なる。
The present invention comprises the following constitutions.

【0007】(1) 溶液流延製膜法により、膜厚が8
5μm未満のセルロースエステルフィルムを製造する方
法であって、流延ダイからセルロースエステルドープ
を、移送している流延用支持体上に流延してウェブを形
成し、該ウェブの表面に当てる乾燥風の静圧の絶対値を
20〜100mmAqとし、且つ乾燥風の出口の幅手及
び長手方向の静圧偏差を±20%以下として製膜するこ
とを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造方
法。
(1) A film thickness of 8 is obtained by a solution casting method.
A method for producing a cellulose ester film having a thickness of less than 5 μm, comprising: casting a cellulose ester dope from a casting die onto a casting support being transferred to form a web; A method for producing a cellulose ester film, wherein the absolute value of the static pressure of the wind is 20 to 100 mmAq, and the static pressure deviation in the width and longitudinal direction of the outlet of the dry wind is ± 20% or less.

【0008】(2) 前記静圧が25〜90mmAqで
あることを特徴とする(1)に記載のセルロースエステ
ルフィルムの製造方法。
(2) The method for producing a cellulose ester film according to (1), wherein the static pressure is 25 to 90 mmAq.

【0009】(3) 前記流延用支持体の温度を、10
℃〜ドープに用いた溶媒のうちの主溶媒の沸点の範囲と
して製膜することを特徴とする(1)または(2)に記
載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
(3) The temperature of the casting support is set at 10
The method for producing a cellulose ester film according to (1) or (2), wherein the film is formed in a range of a boiling point of a main solvent among the solvents used for the dope.

【0010】(4) 前記流延用支持体上に前記ダイか
ら流延しているドープリボンの後ろ側(移送方向の上流
側)から、1〜100mmAqで減圧して製膜すること
を特徴とする(1)乃至(3)の何れか1項に記載のセ
ルロースエステルフィルムの製造方法。
(4) The film is formed by reducing the pressure from 1 to 100 mmAq from the back side (upstream in the transfer direction) of the dope ribbon cast from the die onto the casting support. The method for producing a cellulose ester film according to any one of (1) to (3).

【0011】(5) 溶液流延製膜法により、膜厚が8
5μm未満のセルロースエステルフィルムを製造する装
置であって、ドープ流延位置以降巻き取りまでの間に、
少なくとも1つの、平面性検出手段、平面性情報フィー
ドバック手段及び平面性条件設定微調整手段を有するこ
とを特徴とするセルロースエステルフィルムの製造装
置。
(5) A film thickness of 8 is obtained by a solution casting method.
An apparatus for producing a cellulose ester film having a size of less than 5 μm, wherein a dope is cast from a casting position to a take-up position.
An apparatus for producing a cellulose ester film, comprising at least one flatness detecting means, flatness information feedback means, and flatness condition setting fine adjustment means.

【0012】(6) 前記平面性条件設定微調整手段
が、流延用支持体の温度調節手段、乾燥風静圧調節手
段、剥離後の搬送張力調節手段及び乾燥温度調節手段か
ら選ばれる少なくとも一つのものであることを特徴とす
る(5)に記載のセルロースエステルフィルムの製造装
置。
(6) The flatness condition setting fine adjustment means is at least one selected from a temperature adjustment means for the casting support, a static air pressure adjustment means for drying, a conveyance tension adjustment means after peeling, and a drying temperature adjustment means. (5) The apparatus for producing a cellulose ester film according to (5).

【0013】(7) (5)または(6)に記載の製造
装置を用いて製膜することを特徴とするセルロースエス
テルフィルムの製造方法。
(7) A method for producing a cellulose ester film, comprising forming a film using the production apparatus according to (5) or (6).

【0014】(8) 溶液流延製膜法により、膜厚が8
5μm未満のセルロースエステルフィルムを製造する装
置であって、剥離位置以降巻き取りまでの間に、加湿手
段及び平面性矯正手段を有することを特徴とするセルロ
ースエステルフィルムの製造装置。
(8) A film thickness of 8 is obtained by a solution casting method.
An apparatus for producing a cellulose ester film having a thickness of less than 5 μm, comprising a humidifying unit and a flatness correcting unit between the peeling position and the winding.

【0015】(9) 前記加湿手段が浸漬手段、塗布手
段及び空気調湿手段から選ばれる少なくとも一つのもの
であることを特徴とする(8)に記載のセルロースエス
テルフィルムの製造装置。
(9) The apparatus for producing a cellulose ester film according to (8), wherein the humidifying means is at least one selected from a dipping means, a coating means and an air conditioning means.

【0016】(10) 前記平面性矯正手段が1本以上
の加熱ロールと、その後に1本以上の冷却ロールを有す
ることを特徴とする(8)に記載のセルロースエステル
フィルムの製造装置。
(10) The apparatus for producing a cellulose ester film according to (8), wherein the flatness correcting means has one or more heating rolls, and then one or more cooling rolls.

【0017】(11) (8)乃至(10)の何れか1
項に記載の装置を用いて製膜することを特徴とするセル
ロースエステルフィルムの製造方法。
(11) Any one of (8) to (10)
A method for producing a cellulose ester film, which comprises forming a film using the apparatus described in the above section.

【0018】(12) 前記加熱ロールの温度を90〜
180℃とし、ウェブと加熱ロールとの接触時間の合計
が2秒以上となるようにウェブを加熱処理することを特
徴とする(11)に記載のセルロースエステルフィルム
の製造方法。
(12) The temperature of the heating roll is 90 to
The method for producing a cellulose ester film according to (11), wherein the web is heated so that the temperature is set to 180 ° C. and the total contact time between the web and the heating roll is 2 seconds or more.

【0019】(13) 前記加熱ロール処理の後に、前
記冷却ロールの温度を20〜80℃とし、ウェブと冷却
ロールとの接触時間の合計が2秒以上となるようにウェ
ブを冷却処理することを特徴とする(11)または(1
2)に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
(13) After the heating roll treatment, the temperature of the cooling roll is set to 20 to 80 ° C., and the web is cooled so that the total contact time between the web and the cooling roll is 2 seconds or more. (11) or (1)
The method for producing a cellulose ester film according to 2).

【0020】(14) 加湿手段で加湿中あるいは加湿
後に、ウェブの含水率が1.5〜7重量%になった時点
で、ウェブを前記加熱ロール及び冷却ロールで処理し、
製膜することを特徴とする(11)乃至(13)の何れ
か1項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方
法。
(14) During or after humidification by the humidification means, when the water content of the web becomes 1.5 to 7% by weight, the web is treated with the heating roll and the cooling roll,
The method for producing a cellulose ester film according to any one of (11) to (13), wherein the film is formed.

【0021】(15) (1)、(2)、(3)、
(4)、(7)、(11)、(12)、(13)及び
(14)から選ばれる少なくとも一つに記載の方法で製
膜したことを特徴とする液晶画像表示装置用セルロース
エステルフィルム。
(15) (1), (2), (3),
(4), (7), (11), (12), (13) and a cellulose ester film for a liquid crystal image display device, characterized by being formed by a method according to at least one selected from (14). .

【0022】本発明を詳述する。The present invention will be described in detail.

【0023】本発明で使用するセルロースエステルは、
炭素原子数2〜4のアシル基を置換基として有するセル
ロースエステルで、アセチル基の置換度をAとし、炭素
原子数3及び4から選ばれる少なくとも一つのアシル基
の置換度をBとした時、下記式(I)及び(II)を同時
に満足するものである。
The cellulose ester used in the present invention is
A cellulose ester having an acyl group having 2 to 4 carbon atoms as a substituent, wherein the degree of substitution of the acetyl group is A, and the degree of substitution of at least one acyl group selected from 3 and 4 carbon atoms is B, It satisfies the following formulas (I) and (II) simultaneously.

【0024】(I)2.6≦A+B≦3.0 (II)0≦A≦3.0 具体的には、セルローストリアセテート、セルロースア
セテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレ
ート、セルロースプロピオネート等である。
(I) 2.6 ≦ A + B ≦ 3.0 (II) 0 ≦ A ≦ 3.0 Specifically, cellulose triacetate, cellulose acetate propionate, cellulose acetate butyrate, cellulose propionate, etc. is there.

【0025】これらの原材料のセルロースは綿花リンタ
ー、木材パルプ、ケナフ等のセルロース繊維を有する材
料が好ましい。
The cellulose as a raw material is preferably a material having cellulose fibers such as cotton linter, wood pulp, and kenaf.

【0026】セルロースエステルはこれらアシル基がセ
ルロース分子の水酸基に反応するわけであるが、セルロ
ース分子はグルコースユニットからなっており、グルコ
ースユニットに3個の水酸基がある。この3個の水酸基
にアシル基が誘導された数を置換度という。例えば、セ
ルローストリアセテートは3個の水酸基全てがアセチル
基が結合している(実際には2.6〜3.0)。本発明
のセルロースエステルはセルローストリアセテートの他
に、セルロースアセテートプロピオネートあるいはセル
ロースアセテートブチレートのようなアセチル基の他に
プロピオネート基あるいはブチレート基が結合したセル
ロースエステルである。
In the cellulose ester, these acyl groups react with the hydroxyl group of the cellulose molecule. The cellulose molecule is composed of a glucose unit, and the glucose unit has three hydroxyl groups. The number of acyl groups derived from these three hydroxyl groups is called the degree of substitution. For example, cellulose triacetate has all three hydroxyl groups bound to an acetyl group (actually, 2.6 to 3.0). The cellulose ester of the present invention is a cellulose ester in which a propionate group or a butyrate group is bonded to an acetyl group such as cellulose acetate propionate or cellulose acetate butyrate in addition to cellulose triacetate.

【0027】アシル基の置換度の測定方法はASTM−
D817−96に準じて測定することが出来る。
The method for measuring the degree of substitution of the acyl group is ASTM-
It can be measured according to D817-96.

【0028】本発明に使用するセルロースエステルの数
平均重合度は、70000〜300000の範囲が、成
型した場合の機械的強度が強く好ましい。更に8000
0〜200000が好ましい。
The cellulose ester used in the present invention preferably has a number average degree of polymerization in the range of 70,000 to 300,000 because of its high mechanical strength when molded. 8000 more
0 to 200,000 is preferred.

【0029】本発明のセルロースエステルフィルムを製
膜する溶液流延製膜法について述べる。
The solution casting method for forming the cellulose ester film of the present invention will be described.

【0030】本発明の溶液流延製膜法は、ハロゲン化銀
写真感光材料のセルローストリアセテートフィルムにお
いて通常製膜に用いられているものと同様のものであ
る。
The solution casting film forming method of the present invention is the same as that usually used for film formation of a cellulose triacetate film of a silver halide photographic light-sensitive material.

【0031】即ち、上記セルロースエステルを溶解する
有機溶媒に溶解してドープとし、下記の工程を経て製膜
する。以下図1を用いて説明する。
That is, the above-mentioned cellulose ester is dissolved in an organic solvent to form a dope, and the film is formed through the following steps. This will be described below with reference to FIG.

【0032】図1は溶液流延製膜法の装置の1例を示す
模式図である。
FIG. 1 is a schematic view showing an example of an apparatus for a solution casting film forming method.

【0033】流延:ドープを、図示してないが加圧型
定量ギヤポンプを通して送液し、加圧ダイ2からドープ
を、無限に移送する無端の流延用支持体3(金属ベルト
あるいは回転する金属ドラム)の上に流延する。金属ベ
ルト(または金属ドラム)の表面は鏡面となっている。
加圧ダイ2は口金部分のスリット形状によりドープ膜
(以降ウェブ1と呼ぶ)を均一化するように調製可能な
ものが好ましく用いられる。加圧ダイ2には、コートハ
ンガーダイやTダイ等があるが、いずれも好ましく用い
られる。加圧ダイ2を流延用支持体3上に2基以上設け
て重層してもよい。ウェブ1を流延用支持体3上で加熱
し溶媒を蒸発させる方法は、ウェブ側から風を吹かせる
方法(流延後表面乾燥手段10、下側表面乾燥手段1
2)及び/または該支持体の裏面から液体や風により伝
熱させる方法(裏面伝熱手段11、下側裏面伝熱手段1
3)がある。9は無端のベルトを支える支持ドラムであ
る。
Casting: A dope is fed through a pressurized metering gear pump (not shown), and an endless casting support 3 (metal belt or rotating metal) that transfers the dope from the press die 2 infinitely. On the drum). The surface of the metal belt (or metal drum) is a mirror surface.
As the pressure die 2, a die which can be prepared so as to make the dope film (hereinafter referred to as the web 1) uniform by the slit shape of the die portion is preferably used. The pressure die 2 includes a coat hanger die and a T die, and any of them is preferably used. Two or more pressure dies 2 may be provided on the casting support 3 and may be overlaid. The method of heating the web 1 on the casting support 3 to evaporate the solvent is a method of blowing air from the web side (the surface drying means 10 after casting, the lower surface drying means 1).
2) and / or a method of transferring heat from the back surface of the support by liquid or wind (back surface heat transfer means 11, lower back surface heat transfer means 1)
There is 3). Reference numeral 9 denotes a support drum that supports an endless belt.

【0034】剥離:該支持体3上で溶媒を蒸発させた
ウェブ1を、該支持体が流延位置から1周するすぐ前の
剥離位置4で剥離する。剥離する時点で残留溶媒量(下
記式)があまり多すぎると剥離が出来ないが、該支持体
3上で充分に乾燥させると、乾燥するまでに時間がかか
り製膜速度が遅くなったり、途中でウェブ1の1部が剥
がれたりする。逆に、ウェブをゲル化させて、早く剥離
出来るようにすることによって製膜速度を早めることが
出来るが、ウェブ1が柔らか過ぎて、剥離張力によるツ
レや縦スジが発生し易く、剥離時平面性を損なったりす
るので、経済速度と品質との兼ね合いは、剥離残留溶媒
量を決められる。残留溶媒量はつぎのように測定される
もので、 残留溶媒量(重量%)={(M−N)/N}×100 ここで。Mはウェブ(あるいはドープ膜)の任意時点で
の重量、NはMを110℃で1時間乾燥させた時の重量
である。
Peeling: The web 1 from which the solvent has been evaporated on the support 3 is peeled at a peeling position 4 immediately before the support makes one round from the casting position. When the amount of the residual solvent (the following formula) is too large at the time of peeling, the film cannot be peeled off. However, when the film is sufficiently dried on the support 3, it takes a long time to dry the film, and the film forming speed becomes slow. As a result, a part of the web 1 is peeled off. Conversely, the film formation speed can be increased by gelling the web so that the web 1 can be peeled off quickly. However, the web 1 is too soft, so that the web 1 is liable to generate shear and vertical stripes due to the peeling tension. Therefore, the balance between economic speed and quality can be determined by the amount of solvent remaining after stripping. The residual solvent amount is measured as follows, and the residual solvent amount (% by weight) = {(M−N) / N} × 100. M is the weight of the web (or the doped film) at an arbitrary point, and N is the weight of M when dried at 110 ° C. for 1 hour.

【0035】乾燥:ウェブ1を、千鳥状に配置したロ
ール6を交互に通して搬送する乾燥装置5及び/または
クリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンタ
ー装置8で乾燥するのが好ましい。乾燥の手段はウェブ
の両面に熱風を吹かせるのが一般的であるが、風の代わ
りにマイクロウエーブを使用して加熱する手段もある。
通常乾燥温度は15〜250℃で、70〜180℃が好
ましい範囲である。
Drying: The web 1 is preferably dried by a drying device 5 for transporting the rolls 6 arranged in a staggered manner alternately and / or a tenter device 8 for transporting the web by clipping both ends of the web with clips. In general, hot air is blown on both sides of the web as a drying means, but there is also a method of heating using a microwave instead of the wind.
Usually, the drying temperature is from 15 to 250C, preferably from 70 to 180C.

【0036】溶液流延製膜法を通しての乾燥工程におい
て、乾燥装置内の乾燥風7は、空気でもよいが、窒素ガ
スや炭酸ガスなどの不活性ガス雰囲気でもよい。ただ、
乾燥雰囲気中の蒸発溶媒の爆発限界の危険性は常に考慮
されなければならないことは勿論のことである。
In the drying step through the solution casting film forming method, the drying air 7 in the drying device may be air, or may be an inert gas atmosphere such as nitrogen gas or carbon dioxide gas. However,
Of course, the danger of explosive limits of the evaporated solvent in a dry atmosphere must always be considered.

【0037】巻き取り14:ウェブ1はその残留溶媒
量を2重量%以下になったところでフィルムとして巻き
取るが、寸法安定性の面から巻き取り時の残留溶媒量は
0.4重量%以下が好ましい。巻き取りの方法は一般に
使用されているものなら制限なく用いることが出来、例
えば、定トルク法、定テンション法、テーパーテンショ
ン法、内部応力一定のプログラムテンションコントロー
ル法等の方法を使いわければよい。
Winding up 14: The web 1 is wound up as a film when the amount of the residual solvent becomes 2% by weight or less, but from the viewpoint of dimensional stability, the amount of the residual solvent at the time of winding up is 0.4% by weight or less. preferable. The method of winding can be used without limitation as long as it is generally used, for example, a method such as a constant torque method, a constant tension method, a taper tension method, a program tension control method with a constant internal stress may be used. .

【0038】本発明のセルロースエステルを溶解する有
機溶媒(良溶媒)としては、メチレンクロライド、メチ
レンクロライド/メタノール、メチレンクロライド/エ
タノール、トリクロロエタン、クロロホルム、酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロ
フラン、1,3−ジオキソラン、1,4−ジオキサン、
シクロヘキサノン、ギ酸エチル、2,2,2−トリフル
オロエタノール、2,2,3,3−ヘキサフルオロ−1
−プロパノール、1,3−ジフルオロ−2−プロパノー
ル、1,1,1,3,3,3−ヘキサ−2−メチル−2
−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフル
オロ−2−プロパノール、2,2,3,3,3−ペンタ
フルオロ−1−プロパノール、ニトロエタン等を挙げる
ことが出来るが、これらのうちメチレンクロライドある
いは酢酸メチルが溶解性が優れ、本発明において好まし
く用いられる。
Examples of the organic solvent (good solvent) for dissolving the cellulose ester of the present invention include methylene chloride, methylene chloride / methanol, methylene chloride / ethanol, trichloroethane, chloroform, methyl acetate, ethyl acetate, amyl acetate, acetone, tetrahydrofuran. 1,3-dioxolan, 1,4-dioxane,
Cyclohexanone, ethyl formate, 2,2,2-trifluoroethanol, 2,2,3,3-hexafluoro-1
-Propanol, 1,3-difluoro-2-propanol, 1,1,1,3,3,3-hex-2-methyl-2
-Propanol, 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol, 2,2,3,3,3-pentafluoro-1-propanol, nitroethane and the like. Among them, methylene chloride or methyl acetate has excellent solubility and is preferably used in the present invention.

【0039】本発明のセルロースエステルのドープを形
成する方法としては、溶解釜中での撹拌溶解方法、加熱
溶解方法、超音波溶解方法等の手段が通常もちいられる
が、特開平9−95538号公報記載の冷却溶解方法、
また特開平11−21379号公報記載の高圧下で溶解
する方法なども用いてもよい。
As a method for forming the dope of the cellulose ester of the present invention, a method such as a stirring and dissolving method in a dissolving vessel, a heating dissolving method, an ultrasonic dissolving method and the like are usually used. Cooling dissolution method described,
Further, a method of dissolving under high pressure described in JP-A-11-21379 may be used.

【0040】ドープ中には、セルロースエステルを溶解
させる上記良溶媒の他に、貧溶媒として炭素原子数1〜
4のアルコール、シクロヘキサン等を混合して使用して
もよく、これらを添加することによって、流延後ゲル化
を起こさせ、剥離を早めることが出来、全体としての製
膜速度を速めることが出来る。
In the dope, in addition to the above-mentioned good solvent for dissolving the cellulose ester, a poor solvent having 1 to 1 carbon atoms is used.
Alcohol 4, cyclohexane, etc. of No. 4 may be used as a mixture, and by adding them, gelation occurs after casting, peeling can be accelerated, and the film forming speed as a whole can be increased. .

【0041】ドープの固形分濃度は通常10〜40重量
%程度であり、ドープ粘度は100〜500ポイズの範
囲に調製される。
The solid content of the dope is usually about 10 to 40% by weight, and the viscosity of the dope is adjusted to the range of 100 to 500 poise.

【0042】また、ドープ中には、可塑剤、酸化防止
剤、染料、紫外線吸収剤等が通常添加されている。液晶
画面表示装置用フィルムのドープには、可塑剤、耐熱耐
湿性を付与する酸化防止剤や紫外線防止剤等が添加され
る場合が多い。
The dope usually contains a plasticizer, an antioxidant, a dye, an ultraviolet absorber and the like. In many cases, a plasticizer, an antioxidant for imparting heat resistance and moisture resistance, an ultraviolet ray inhibitor, and the like are added to the dope of the film for a liquid crystal display device.

【0043】可塑剤としては、リン酸エステルやカルボ
ン酸エステル、例えばトリフェニルホスフェート、トリ
クレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェー
ト等;カルボン酸エステル、例えばフタル酸エステル及
びクエン酸エステル等;フタル酸エステル、例えばジメ
チルフタレート、ジエチルホスフェート、ジオクチルフ
タレート、ジエチルヘキシルフタレート等;クエン酸エ
ステル、例えばクエン酸アセチルトリエチル、クエン酸
アセチルトリブチル;その他、オレイン酸ブチル、リシ
ノール酸メチルアセチル、エチルフタリルエチルグリコ
レート、セバチン酸ジブチル、トリアセチン等を挙げる
ことが出来る。可塑剤の添加量はセルロースエステルに
対して1〜30重量%で、3〜16重量%が好ましい。
これらの化合物は、セルロースエステル溶液の調整の際
に、セルロースエステルや溶媒と共に添加してもよい
し、溶液調整中や調整後に添加してもよい。
Examples of the plasticizer include phosphate esters and carboxylate esters such as triphenyl phosphate, tricresyl phosphate and phenyldiphenyl phosphate; carboxylate esters such as phthalate ester and citrate ester; phthalate esters such as Dimethyl phthalate, diethyl phosphate, dioctyl phthalate, diethylhexyl phthalate, etc .; citrates such as acetyl triethyl citrate, acetyl tributyl citrate; and others, butyl oleate, methyl acetyl ricinoleate, ethyl phthalyl ethyl glycolate, dibutyl sebacate And triacetin. The amount of the plasticizer added is 1 to 30% by weight, preferably 3 to 16% by weight, based on the cellulose ester.
These compounds may be added together with the cellulose ester and the solvent when preparing the cellulose ester solution, or may be added during or after the solution preparation.

【0044】本発明におけるセルロースエステルフィル
ムの膜厚は85μm未満で、好ましくは20〜80μm
である。膜厚の調製は、所望の厚さになるように、ドー
プ濃度、送液ポンプの流量、加圧ダイの口金のスリット
間隙、加圧ダイの押し出し圧力、流延用支持体の速度等
の手段を調節することによって行う。全長にわたってよ
り均一性な膜厚のウェブを得るためには、流延後に設置
された膜厚検出器等により全膜厚を測定し、上記調節手
段手段にフィードバックさせて膜厚調節するのが好まし
い。
The thickness of the cellulose ester film in the present invention is less than 85 μm, preferably 20 to 80 μm.
It is. To adjust the film thickness, the dope concentration, the flow rate of the liquid feed pump, the slit gap of the die of the pressure die, the extrusion pressure of the pressure die, the speed of the casting support, etc. are adjusted so as to obtain the desired thickness. This is done by adjusting In order to obtain a web having a more uniform film thickness over the entire length, it is preferable to measure the total film thickness by a film thickness detector or the like installed after casting, and feed back to the above-mentioned adjusting means to adjust the film thickness. .

【0045】本発明の構成(1)は溶液流延製膜方法に
より膜厚が85μm未満のセルロースエステルフィルム
を製造する方法で、移送している流延用支持体上にダイ
から流延したウェブの表面に当てる乾燥風の静圧の絶対
値を20〜100mmAqとし、且つ乾燥風の出口の幅
手及び長手方向の静圧偏差を±20%以下として製膜す
るセルロースエステルフィルムの製造方法である。
The constitution (1) of the present invention is a method for producing a cellulose ester film having a film thickness of less than 85 μm by a solution casting method. A web cast from a die on a casting support being transported. A method for producing a cellulose ester film in which the absolute value of the static pressure of the dry air applied to the surface of the dry air is set to 20 to 100 mmAq, and the static pressure deviation in the width and the longitudinal direction of the outlet of the dry air is ± 20% or less. .

【0046】本発明において、特開昭62−55214
号公報に記載の乾燥風を当てる装置及び方法を好ましく
使用することが出来る。該公報には、流延後、15秒以
内に、乾燥風の方向が支持体の進行方向前方に斜めに向
いており、かつ支持体表面となす角度が45〜80°、
乾燥風の静圧が5mmAq以上、乾燥風の出口と支持体
表面との間隙が5〜50mmとして製膜する記載があ
り、更に、静圧は10〜20mmAqが好ましく、静圧
が小さいと、平面性が悪く、20mmAqを超えると、
フィルム表面に乾燥風があまりにも強く当たるため、逆
にフィルム表面の平滑性を阻害し易いと記載されてい
る。
In the present invention, Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-55214
An apparatus and a method for applying a drying air described in Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-260, can be preferably used. In the publication, after casting, within 15 seconds, the direction of the drying air is obliquely directed forward in the traveling direction of the support, and the angle formed with the support surface is 45 to 80 °,
It is described that the static pressure of the drying air is 5 mmAq or more, the gap between the outlet of the drying air and the surface of the support is 5 to 50 mm, and the static pressure is preferably 10 to 20 mmAq. Poor properties, if it exceeds 20 mmAq,
It is described that since the drying wind hits the film surface too strongly, the smoothness of the film surface is easily hindered.

【0047】本発明者は薄手フィルムで実験したところ
では、20mmAq以上、特に25〜90mmAqで平
面性の優れたフィルムを得ることを見出した。そして重
要なのは、このような乾燥風の静圧が上記の範囲でも、
スジ状の平面性の発現は若干起こりやすいが、乾燥風の
吹き出し口の静圧の幅手及び長手偏差を±20%以内に
することより、スジの発生を抑えることが出来るのであ
る。より好ましい静圧偏差は±10%であり、更に±5
%が好ましい。
The inventor of the present invention has found that a thin film can be used to obtain a film having excellent flatness at 20 mmAq or more, particularly 25 to 90 mmAq. And importantly, even if the static pressure of such a dry wind is in the above range,
Although the appearance of streak-like flatness is slightly likely to occur, the occurrence of streaks can be suppressed by keeping the width and longitudinal deviation of the static pressure at the outlet of the drying air within ± 20%. More preferable static pressure deviation is ± 10%, and further ± 5%.
% Is preferred.

【0048】乾燥風のウェブ表面に当てる角度は、本発
明においては、30〜90°で、好ましくは45〜90
°である。
In the present invention, the angle at which the drying air is applied to the web surface is 30 to 90 °, preferably 45 to 90 °.
°.

【0049】図2はドープ流延の様子を模式的に示した
図である。ドープリボン15が加圧ダイ2から該支持体
3上に流延されてから暫くはドープ膜16(乾燥が進み
ウェブ1となる)となる。
FIG. 2 is a diagram schematically showing the state of dope casting. After the dope ribbon 15 is cast from the pressure die 2 onto the support 3, the dope film 16 becomes a dope film 16 (drying proceeds to form the web 1) for a while.

【0050】図3は流延後表面乾燥手段の側断面を示す
模式図の1例である。流延用支持体3の上に流延された
ドープ膜16にスリット17から乾燥風20が吹き出し
ドープ膜16の表面の蒸気膜を除去し乾燥を促進する。
乾燥風は送風ヘッダー21から供給される。乾燥風20
の静圧は好ましくは25〜90mmAq、更には30〜
80mmAqが好ましい(構成(2))。スリット17
のスリット間隙18を1.5〜15mm、且つ該スリッ
ト先端とドープ膜(ウェブ)とのギャップ19を3〜1
00mmとして吹き出させ、またスリット間隙18は好
ましくは2〜10mm、またスリット先端とドープ膜と
のギャップ19を5〜50mmとすることにより、更に
平面の平滑な薄手のフィルムを製膜することが出来る。
FIG. 3 is an example of a schematic diagram showing a side cross section of the surface drying means after casting. Drying air 20 blows out from the slit 17 to the dope film 16 cast on the casting support 3 to remove a vapor film on the surface of the dope film 16 and promote drying.
The drying air is supplied from the blowing header 21. Dry wind 20
Is preferably 25 to 90 mmAq, more preferably 30 to 90 mmAq.
80 mmAq is preferable (configuration (2)). Slit 17
And the gap 19 between the tip of the slit and the doped film (web) is 3 to 1 mm.
By blowing it out as 00 mm, the slit gap 18 is preferably 2 to 10 mm, and the gap 19 between the tip of the slit and the dope film is 5 to 50 mm, so that a thinner film having a flatter surface can be formed. .

【0051】本発明の構成(3)は構成(1)または
(2)の条件に、更に流延用支持体の温度を、10℃〜
ドープに用いた溶媒のうちの主溶媒の沸点の範囲とする
ことにより、ウェブの下からの伝熱が膜の流動性を活発
にさせない温度を与えると同時に乾燥を速めることが出
来るのが特徴である。ドープに用いる溶媒のうちの主溶
媒とは、溶媒組成のうち55重量%以上、好ましくは6
0重量%以上の溶媒をいう。例えば、通常のセルロース
トリアセテートドープ処方ではメチレンクロライドがこ
れに当たる。10℃より低い場合は、結露したり、ドー
プリボンが流延用支持体に接地後レベリングが困難とな
り細かいムラ等が残る場合がある。
In the constitution (3) of the present invention, the temperature of the casting support is further reduced to 10 ° C. or less under the conditions of the constitution (1) or (2).
By setting the range of the boiling point of the main solvent among the solvents used for the dope, it is possible to provide a temperature at which heat transfer from under the web does not activate the fluidity of the film and at the same time to speed up the drying. is there. The main solvent in the solvent used for doping is 55% by weight or more, preferably 6% by weight of the solvent composition.
0% by weight or more of a solvent. For example, methylene chloride corresponds to the usual cellulose triacetate dope formulation. If the temperature is lower than 10 ° C., dew condensation may occur, or leveling may become difficult after the dope ribbon is grounded on the casting support, and fine irregularities may remain.

【0052】図4は流延時のドープリボンを移送方向の
上流側から減圧している様子を模式的に示した図であ
る。
FIG. 4 is a diagram schematically showing a state in which the pressure of the dope ribbon during casting is reduced from the upstream side in the transport direction.

【0053】本発明の構成(4)は構成(1)〜(3)
の条件に加えて、更に加圧ダイ2から流延しているドー
プリボン15の後ろ側と流延用支持体との間の上流側
(移送方向と反対側)を、1〜100mmAqの圧力
(−ΔP)で減圧して製膜することを特徴とする。薄手
フィルムを製膜する時のドープリボン15は薄く、該リ
ボン15がダイスリット23から該支持体3面に接地す
るまでの間に、薄いため引っ張られて移送方向に長くな
り接地しにくく、その間に空気を巻き込んだり、ドープ
膜が伸びたり、襞がよったりしてフィルムの品質が劣化
し易い。ドープ膜16が薄ければ薄いほどこの傾向が強
い。そのためドープリボン15の流延用支持体3への接
地距離を小さくすることが必要で、ドープリボン15の
後方から減圧(−ΔP)することによって、ドープリボ
ン15を手前に引き戻し流延用支持体3に早く接地させ
ることが出来る。22は減圧チャンバーである。図示し
てないが、減圧チャンバーの減圧は方法は、チャンバー
内を吸引出来るもの(例えばブロアーのような)であれ
ば制限なく使用できる。また減圧ムラ(不規則性の減圧
状態)をなくすため、経路の途中にバッファータンクを
設けてもよい。
The structure (4) of the present invention comprises the structures (1) to (3)
In addition to the conditions described above, the upstream side (the opposite side to the transfer direction) between the back side of the dope ribbon 15 cast from the pressing die 2 and the casting support is further subjected to a pressure of 1 to 100 mmAq ( -ΔP) to form a film under reduced pressure. When a thin film is formed, the dope ribbon 15 is thin, and is stretched in the transport direction during the time when the ribbon 15 is thin from the die slit 23 to contact with the surface of the support 3, so that it is difficult to contact the ground. The quality of the film is liable to be degraded due to entrainment of air, expansion of the dope film, and folds. This tendency is stronger as the doped film 16 is thinner. Therefore, it is necessary to reduce the grounding distance of the dope ribbon 15 to the casting support 3. By reducing the pressure (−ΔP) from behind the dope ribbon 15, the dope ribbon 15 is pulled back toward the casting support 3. 3 can be quickly grounded. 22 is a decompression chamber. Although not shown, the method of depressurizing the decompression chamber can be used without limitation as long as it can suck the inside of the chamber (such as a blower). In addition, a buffer tank may be provided in the middle of the path in order to eliminate the uneven pressure reduction (irregular pressure reduction state).

【0054】本発明において、ウェブを剥離後、大きな
張力で搬送させると、乾燥が進んでいない残留溶媒が多
いウェブでは、ツレが発生し易い。そこで、搬送張力を
4〜35kgf/mとすることが好ましい。剥離位置で
のウェブの残留溶媒量は20〜150重量%の範囲で剥
離されるが、残留溶媒量が20重量%より低くければ製
膜速度は遅く、残留溶媒量が150重量%より高い場合
には生産速度を早くすることが出来るかわりに、剥離後
の平面性の劣化、例えばツレが心配され、薄手のウェブ
では、尚更である。出来るだけ高い残留溶媒量で剥離し
ても、平面性を劣化させないためには、剥離後のウェブ
の張力を低く押させる必要があり、その中でも残留溶媒
量が比較的高く剥離した場合には、4kgf/m程度の
弱い張力で、また比較的低残留溶媒量の場合には35k
gf/m程度以下の強い張力を与えることが出来、平面
性を劣化させずにフィルムを形成することが出来る。
In the present invention, if the web is conveyed with a large tension after the web is peeled off, the web which has not dried much and has a large amount of the residual solvent is liable to be frayed. Therefore, it is preferable to set the transport tension to 4 to 35 kgf / m. The residual solvent amount of the web at the peeling position is peeled in the range of 20 to 150% by weight. When the residual solvent amount is lower than 20% by weight, the film forming speed is slow, and when the residual solvent amount is higher than 150% by weight. However, in spite of the fact that the production speed can be increased, there is a concern that the flatness after peeling, for example, rubbing, is concerned, and this is even more so for a thin web. Even when peeling with the highest possible residual solvent amount, it is necessary to lower the web tension after peeling in order not to deteriorate the flatness. With a weak tension of about 4 kgf / m and a relatively low residual solvent amount of 35 kF / m
Strong tension of about gf / m or less can be applied, and a film can be formed without deteriorating flatness.

【0055】本発明において、剥離後のウェブを15〜
160℃の乾燥温度で乾燥することが好ましい。流延用
支持体上でのウェブの残留溶媒量に応じて乾燥工程にお
ける温度を調整すればよいが、概して剥離直後は低く、
残留溶媒量が50重量%以下のウェブにおいては160
℃程度以下の温度を与えて乾燥させるのがよい。
In the present invention, the web after peeling is
Drying at a drying temperature of 160 ° C. is preferred. What is necessary is just to adjust the temperature in a drying process according to the residual solvent amount of the web on the casting support, but is generally low immediately after peeling,
160 for webs with 50% or less residual solvent
It is preferable to apply a temperature of not more than about ° C. for drying.

【0056】本発明の構成(5)と(6)は、ドープ流
延位置以降巻き取りまでの間に少なくとも一つの、ウェ
ブの平面性検出手段、ウェブの平面性情報をフィードバ
ックする手段及び各装置の条件設定を微調整する手段を
有するセルロースエステルフィルムの製造装置である。
According to the constitutions (5) and (6) of the present invention, at least one means for detecting the flatness of the web, means for feeding back the flatness information of the web, and each device are provided between the casting position and the winding. This is an apparatus for producing a cellulose ester film having means for finely adjusting the condition setting.

【0057】平面性検出手段は、平面性が乱され易い箇
所に適用することが好ましい。特に薄手の85μm以下
の薄手フィルムにおいては、スジ、ツレ、ムラなどが発
現し易く、それらを検知し易い箇所に設置するのがよ
い。例えば、流延後の流延用支持体上側で流延直後、剥
離直後、乾燥装置内、あるいは巻き取り前等の箇所に適
用することが好ましい。
The flatness detecting means is preferably applied to a portion where the flatness is easily disturbed. In particular, in the case of a thin film having a thickness of 85 μm or less, it is preferable that the film is provided in a place where streaks, frays, unevenness, and the like are easily generated and easily detected. For example, it is preferable to apply the composition immediately after casting, immediately after peeling, inside a drying device, or before winding, on the upper side of the casting support after casting.

【0058】検出結果をフィードバック手段を経て、例
えばダイスリットの形状、流延直後の乾燥風の静圧、吹
き出しスリットの形状、スリット間隙または該支持体と
スリットとの距離、ドープリボン後方の減圧度あるいは
その均一性、流延用支持体温度、剥離張力あるいは搬送
張力、乾燥装置の温度等各所にフィードバックし調節制
御することが好ましく、制御がし易い所や設置コストに
を勘案して設置すればよい。
The detection results are fed back through feedback means, for example, the shape of the die slit, the static pressure of the drying air immediately after casting, the shape of the blowing slit, the slit gap or the distance between the support and the slit, and the degree of pressure reduction behind the dope ribbon. Alternatively, it is preferable to feed back and control the uniformity, the temperature of the casting support, the peeling tension or the transporting tension, the temperature of the drying device, etc., and to control the location. Good.

【0059】図5は平面性検出手段、平面性情報フィー
ドバック手段及び平面性条件設定手段を有する溶液流延
製膜装置を示す模式図の1例である。この例では、剥離
位置の後の平面性を検出するための平面性検出手段2
4、その情報をフィードバックする平面性情報フィード
バック手段25、乾燥風静圧を調節制御する平面性条件
(静圧)設定微調整手段26、及び張力を調節制御する
平面性条件(張力)設定微調整手段27により平面性を
よりよくする手段を示している。28はドライブロール
である。
FIG. 5 is an example of a schematic view showing a solution casting film forming apparatus having flatness detecting means, flatness information feedback means and flatness condition setting means. In this example, flatness detecting means 2 for detecting flatness after the peeling position
4. Flatness information feedback means 25 for feeding back the information, flatness condition (static pressure) setting fine adjustment means 26 for adjusting and controlling the drying air static pressure, and flatness condition (tension) setting fine adjustment for adjusting and controlling the tension The means for improving the flatness by means 27 is shown. 28 is a drive roll.

【0060】平面性検出手段としては、通常使用されて
いる平面性検出器あるいは平面性検査機、欠陥検出計な
どを用いることが出来る。例えば、特公平6−4396
9号公報に記載されているシート状欠陥検出手段を好ま
しく使用することが出来る。
As the flatness detecting means, a generally used flatness detector, a flatness inspection machine, a defect detector and the like can be used. For example, Japanese Patent Publication No. 6-4396
The sheet-like defect detection means described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-1997 can be preferably used.

【0061】本発明の構成(7)は上記構成(5)また
は(6)の手段を用いて製膜するセルロースエステルフ
ィルムの製造方法で、これらにより更に平面性の優れた
セルロースエステルフィルムを得ることが出来る。
The constitution (7) of the present invention is a method for producing a cellulose ester film formed by using the means of the constitution (5) or (6). Can be done.

【0062】本発明の構成(8)〜(10)は、ドープ
膜剥離後、搬送中のウェブを加湿手段及び平面性矯正手
段を有するセルロースエステルフィルムの製造装置であ
る。
The constitutions (8) to (10) of the present invention are an apparatus for producing a cellulose ester film having a humidifying means and a flatness correcting means for a web being conveyed after peeling a dope film.

【0063】また構成(11)〜(14)はこれらの加
湿手段と平面性矯正手段を用いて製膜するセルロースエ
ステルフィルムの製造方法である。
Structures (11) to (14) are methods for producing a cellulose ester film formed by using these humidifying means and flatness correcting means.

【0064】本発明の加湿手段は、浸漬手段、塗布手段
及び空気調湿手段から選ばれる少なくとも一つのもので
ある。
The humidifying means of the present invention is at least one selected from dipping means, coating means and air humidity controlling means.

【0065】浸漬手段はウェブを水中に連続的に浸漬出
来るものなら制限なく使用出来、例えば、水槽中に数本
のガイドロールを配し、それを介して水中を通すことが
出来るもので、水槽から出たところで、スクイーズロー
ルにより水を切るようになっているものである。
The immersion means can be used without limitation as long as the web can be continuously immersed in water. For example, several guide rolls are arranged in a water tank, and water can be passed through the guide roll. When it comes out, the water is cut off by a squeeze roll.

【0066】塗布手段としては、一般の塗布機、例えば
ディップコート方式、ロールコート方式、ワイヤーバー
コート方式、スプレーコート方式、カーテンコート方
式、エクトルーダーコート方式等を挙げることが出来
る。
Examples of the coating means include a general coating machine, for example, a dip coating method, a roll coating method, a wire bar coating method, a spray coating method, a curtain coating method, and an ejector coating method.

【0067】空気調湿手段としては、ウェブを搬送室内
をロール搬送して加湿状態にするもので、相対湿度とし
ては70〜100%RHが好ましい。加湿の温度に制限
はないが、20〜100℃の範囲が好ましい。
As the air humidity control means, the web is roll-transported in the transport chamber to be in a humidified state, and the relative humidity is preferably 70 to 100% RH. The humidification temperature is not limited, but is preferably in the range of 20 to 100C.

【0068】何れの加湿手段も加湿されたウェブの水分
率(乾燥ウェブ中の水分の重量%)が1.5〜7重量%
程度にすることが必要で、丁度この範囲で、平面性矯正
手段により平面性を矯正することが出来るばかりでな
く、最終的な仕上がりフィルムの水分率0.1重量%以
下にすることが出来る。
In any humidifying means, the moisture content of the humidified web (% by weight of moisture in the dry web) is 1.5 to 7% by weight.
In this range, not only the flatness can be corrected by the flatness correcting means but also the water content of the final finished film can be reduced to 0.1% by weight or less.

【0069】本発明のウェブの加湿手段としては、また
加湿されたウェブの平面性矯正手段としては1本以上の
加熱ロール、及び1本以上の冷却ロールを有するもので
ある。薄手のウェブの場合、厚手のものより加湿による
矯正がし易く、また矯正の仕上がりも優れていることが
わかった。
The means for humidifying the web of the present invention and the means for correcting the flatness of the humidified web include one or more heating rolls and one or more cooling rolls. It was found that thin webs were easier to correct by humidification than thicker webs, and that the straightening finish was excellent.

【0070】平面性矯正手段の1本以上の加熱ロールを
有する手段としては、加熱及び加圧が出来るカレンダー
ロール、あるいはそのロール間の間隔が小さい密間ロー
ルが好ましい。特に、熱伝達の良さから密間ロールが好
ましい。加熱温度は100〜180℃の範囲が好まし
い。
As a means having one or more heating rolls of the flatness correcting means, a calender roll capable of heating and pressurizing, or a close roll having a small interval between the rolls is preferable. In particular, a tight roll is preferred from the viewpoint of good heat transfer. The heating temperature is preferably in the range of 100 to 180 ° C.

【0071】平面性矯正手段の加熱ロールの後に続い
て、平面性矯正手段の1本以上の冷却ロールを有する手
段を設ける。上記加熱ロールと同様な構造を有していれ
ばよい。冷却温度は20〜80℃の範囲が好ましい。
Subsequent to the heating roll of the flatness correcting means, a means having one or more cooling rolls of the flatness correcting means is provided. What is necessary is just to have the structure similar to the said heating roll. The cooling temperature is preferably in the range of 20 to 80C.

【0072】平面性矯正手段の密間ロールとしては、特
開平6−278149号、同4−286611号及び同
4−152125号各公報、及び特願平9−31341
7号に記載の平面性矯正工程を挙げることが出来る。特
に薄手のセルロースエステルフィルムに対しては、特願
平9−313417号に記載の冷却方式密間ロールが好
ましく使用出来る。
As the close roll of the flatness correcting means, there are JP-A-6-278149, JP-A-4-286611 and JP-A-4-152125, and Japanese Patent Application No. 9-31341.
No. 7 flatness correction step. In particular, for a thin cellulose ester film, a cooling system closely-spaced roll described in Japanese Patent Application No. 9-313417 can be preferably used.

【0073】図6は加湿手段と平面性矯正手段を有する
溶液流延製膜装置を示す模式図の1例である。29は加
湿手段、30は密間ロール型の平面性矯正手段、31は
密間ロールである。密間ロール型の平面性矯正手段30
は、加熱密間ロールと冷却密間ロールとがあるが、ここ
ではそれらをまとめて30として表した。
FIG. 6 is an example of a schematic view showing a solution casting film forming apparatus having humidifying means and flatness correcting means. 29 is a humidifying means, 30 is a close roll type flatness correcting means, and 31 is a close roll. Closely rolled flatness correcting means 30
There are a heated dense roll and a cooled dense roll, but these are collectively represented as 30 here.

【0074】構成(12)は上記加熱ロールを90〜1
80℃の温度とし、ウェブと該ロールとの接触時間の合
計が2秒以上となるようにウェブを加熱処理することを
特徴としており、これにより平面性の矯正が出来、平面
性の優れたセルロースエステルフィルムを得ることが出
来る。この場合の加熱ロールは密間ロールが好ましい。
In the constitution (12), the heating roll is set at 90 to 1
It is characterized in that the web is heated so that the temperature is 80 ° C. and the total contact time between the web and the roll is 2 seconds or more, whereby the flatness can be corrected and the cellulose having excellent flatness can be obtained. An ester film can be obtained. The heating roll in this case is preferably a dense roll.

【0075】構成(13)は、前記加熱ロール処理(構
成(12))の後に、前記冷却ロールを20〜80℃の
温度とし、ウェブと該ロールとの接触時間の合計が2秒
以上となるようにウェブを冷却処理することを特徴とす
る。加熱ロール処理で加熱矯正されたウェブを、これに
続いて冷却処理する方法である。この場合も冷却ロール
は密間ロールが好ましい。加熱処理後、この冷却ロール
処理をすることによって、更に優れた平面性のセルロー
スエステルフィルムを得ることが出来る。
In the constitution (13), after the heating roll treatment (the constitution (12)), the cooling roll is set at a temperature of 20 to 80 ° C., and the total contact time between the web and the roll is 2 seconds or more. In this manner, the web is cooled. This is a method in which the web which has been heated and corrected by the heating roll treatment is subsequently cooled. Also in this case, the cooling roll is preferably a close roll. By performing the cooling roll treatment after the heat treatment, a more excellent flatness cellulose ester film can be obtained.

【0076】構成(14)は、加湿手段で加湿中あるい
は加湿後に、ウェブの含水率が1.5〜7重量%になっ
た時点で、ウェブを前記加熱ロール及び冷却ロールで処
理しすることを特徴とする。矯正処理するウェブの含水
率は少なくても、多すぎても優れた平面性のフィルムは
得られず、この範囲が適性である。
The constitution (14) is that when the moisture content of the web is 1.5 to 7% by weight during or after humidification by the humidification means, the web is treated with the heating roll and the cooling roll. Features. If the moisture content of the web to be straightened is too low or too high, an excellent flatness film cannot be obtained, and this range is appropriate.

【0077】本発明の構成(15)は上記構成(1)、
(2)、(3)、(4)、(7)、(11)、(1
2)、(13)及び(14)から選ばれる少なくとも一
つの構成の方法を用いて製膜した液晶画像表示装置用セ
ルロースエステルフィルムである。上記構成を組み合わ
せる数が多いほど、更に優れた平面性のフィルムが得ら
れる。
The configuration (15) of the present invention is the same as the configuration (1),
(2), (3), (4), (7), (11), (1
2) A cellulose ester film for a liquid crystal image display device formed using at least one method selected from (13) and (14). The greater the number of combinations of the above configurations, the more excellent a flatness film can be obtained.

【0078】以下に、実施例で、本発明を詳細に説明す
るが、これらに限定されない。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.

【0079】[0079]

【実施例】《評価方法》 〈スジの評価〉製膜後のセルロースエステルフィルムに
下記処方の下引層とバック層を塗布し乾燥した後、下引
層面側にメチルバイオレット染料入りのゼラチン溶液を
塗布乾燥させ試料とし、シャーカステンの上に載せ、ス
ジが起因する塗布ムラを下記のように評価した。
[Example] <Evaluation method><Evaluation of streaks> An undercoat layer and a back layer of the following formulation were applied to a cellulose ester film after film formation and dried, and a gelatin solution containing methyl violet dye was applied to the undercoat layer surface side. A sample was formed by coating and drying, and placed on a shark caster, and coating unevenness caused by streaks was evaluated as follows.

【0080】A:ムラがなく、非常にスムースである B:細かいムラやスジが僅か散見されるが全体的にはス
ムースである C:細かいムラやスジが若干見える程度であるが、あま
り目立たない D:ムラやスジが見える E:ムラやスジが目立つ F:ムラやスジが非常に多い。
A: There is no unevenness and it is very smooth. B: Fine unevenness and streaks are slightly scattered, but the whole is smooth. C: Fine unevenness and streaks are slightly visible, but not so noticeable. D: Unevenness and streaks are visible E: Unevenness and streaks are noticeable F: Unevenness and streaks are very large.

【0081】 (下引層塗布液) 酢酸ビニル/無水マレイン酸、交互共重合体 3g アセトン 810g イソプロパノール 150g (バック層塗布液) 酸化スズ/酸化アンチモン複合微粒子(平均粒径0.05μm) 14g セルロースジアセテート 6g アセトン 800g シクロヘキサノン 200g (ゼラチン層塗布液) ゼラチン 4g 水 100g メチルバイオレット 0.2g サポニン 0.1g 実施例1 (ドープ処方) セルローストリアセテート(置換度A=2.80) 100重量部 メチレンクロライド 350重量部 エタノール 12重量部 トリフェニルホスフェート 12重量部 上記処方のドープを、乾燥膜厚が80μmになるように
流延し、張力20kgf/m、乾燥温度160℃で製膜
し、セルローストリアセテート(略してTAC)フィル
ムを得た。仕上がりのフィルムの残留溶媒量は0.2重
量%であった。
(Coating solution for undercoat layer) Vinyl acetate / maleic anhydride, alternating copolymer 3 g Acetone 810 g Isopropanol 150 g (Coating solution for back layer) Tin oxide / antimony oxide composite fine particles (average particle diameter 0.05 μm) 14 g Cellulose di Acetate 6 g Acetone 800 g Cyclohexanone 200 g (Coating solution for gelatin layer) Gelatin 4 g Water 100 g Methyl violet 0.2 g Saponin 0.1 g Example 1 (dope formulation) Cellulose triacetate (degree of substitution A = 2.80) 100 parts by weight Methylene chloride 350 parts by weight Part ethanol 12 parts by weight triphenyl phosphate 12 parts by weight A dope having the above formulation was cast to a dry film thickness of 80 μm, and a film was formed at a tension of 20 kgf / m and a drying temperature of 160 ° C., and cellulose triacetate (abbreviated). TAC) film was obtained. The amount of residual solvent in the finished film was 0.2% by weight.

【0082】上記ドープを下記表1に示した各条件で製
膜し、試料1〜11を得た。なお、試料No.3、9及
び10は比較例とした。これらの試料に、上記下引層、
バック層、ゼラチン層を塗設して、スジの評価を行い結
果を下記表2に示した。
The above-mentioned dopes were formed under the conditions shown in Table 1 below to obtain Samples 1 to 11. The sample No. 3, 9 and 10 were comparative examples. To these samples, the undercoat layer,
The back layer and the gelatin layer were applied, and the streaks were evaluated. The results are shown in Table 2 below.

【0083】(結果)本発明の製造方法で製膜したセル
ローストリアセテートフィルムの平面性は何れも優れて
いた。
(Results) Each of the cellulose triacetate films formed by the production method of the present invention was excellent in flatness.

【0084】 実施例2 (ドープ処方) セルロースアセテートプロピオネート(置換度A=2.40、 置換度B=0.40) 100重量部 酢酸メチル 140重量部 メチレンクロライド 210重量部 トリフェニルホスフェート 5重量部 エチルフタリルエチルグリコレート 7重量部 上記ドープを実施例1と同じ各条件(表1)で製膜し、
セルロースアセテートプロピオネート(略してCAP)
フィルム試料12〜22を得た。なお、試料No.1
4、20及び21は比較例とした。実施例1と同様に下
引層、バック層、ゼラチン層を塗設して、すじの評価を
行い結果を表3に示した。
Example 2 (Dope formulation) Cellulose acetate propionate (degree of substitution A = 2.40, degree of substitution B = 0.40) 100 parts by weight Methyl acetate 140 parts by weight Methylene chloride 210 parts by weight Triphenyl phosphate 5 parts by weight Part ethylphthalylethyl glycolate 7 parts by weight The above dope was formed under the same conditions as in Example 1 (Table 1).
Cellulose acetate propionate (CAP for short)
Film samples 12 to 22 were obtained. The sample No. 1
4, 20, and 21 were comparative examples. The undercoat layer, the back layer, and the gelatin layer were coated in the same manner as in Example 1, and the streaks were evaluated. The results are shown in Table 3.

【0085】[0085]

【表1】 [Table 1]

【0086】[0086]

【表2】 [Table 2]

【0087】[0087]

【表3】 [Table 3]

【0088】(結果)セルロースアセテートプロピオネ
ート(CAP)を用いた試料は、セルローストリアセテ
ートと全く同様な結果が得られた。
(Results) The sample using cellulose acetate propionate (CAP) gave exactly the same results as those of cellulose triacetate.

【0089】[0089]

【発明の効果】薄手の平面性に優れた液晶画像表示装置
用フィルムを得ることが出来、液晶画像表示装置業界に
対して貢献出来る。
As described above, it is possible to obtain a thin film for a liquid crystal image display device having excellent flatness, which can contribute to the liquid crystal image display device industry.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】溶液流延製膜法の装置の1例を示す模式図であ
る。
FIG. 1 is a schematic view showing an example of an apparatus for a solution casting film forming method.

【図2】ドープ流延の様子を模式的に示した図である。FIG. 2 is a diagram schematically showing a state of dope casting.

【図3】流延後表面乾燥手段の側断面を示す模式図の1
例である。
FIG. 3 is a schematic diagram 1 showing a side cross section of the surface drying means after casting.
It is an example.

【図4】流延時のドープリボンを移送方向の上流側から
減圧している様子を模式的に示した図である。
FIG. 4 is a diagram schematically illustrating a state in which the pressure of the dope ribbon during casting is reduced from the upstream side in the transport direction.

【図5】平面性検出手段、平面性情報フィードバック手
段及び平面性条件設定手段を有する溶液流延製膜装置を
示す模式図の1例である。
FIG. 5 is an example of a schematic view showing a solution casting film forming apparatus having a flatness detecting means, flatness information feedback means and flatness condition setting means.

【図6】加湿手段と平面性矯正手段を有する溶液流延製
膜装置を示す模式図の1例である。
FIG. 6 is an example of a schematic view showing a solution casting film forming apparatus having humidifying means and flatness correcting means.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 ウェブ 2 加圧ダイ 3 流延用支持体 4 剥離位置 5 乾燥装置 6 ロール 7 乾燥風 8 テンター装置 9 支持ドラム 10 流延後表面乾燥手段 11 裏面伝熱手段 12 下側表面乾燥手段 13 下側裏面伝熱手段 14 巻き取り 15 ドープリボン 16 ドープ膜 17 スリット 18 スリット間隙 19 スリット先端とドープ膜(ウェブ)とのギャップ 20 乾燥風 21 送風ヘッダー 22 減圧チャンバー 23 ダイスリット 24 平面性検出手段 25 平面性情報フィードバック手段 26 平面性条件(静圧)設定微調整手段 27 平面性条件(張力)設定微調整手段 28 ドライブロール 29 加湿手段 30 密間ロール型の平面性矯正手段 31 密間ロール DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Web 2 Pressure die 3 Casting support 4 Peeling position 5 Drying device 6 Roll 7 Drying air 8 Tenter device 9 Support drum 10 After casting surface drying means 11 Backside heat transfer means 12 Lower surface drying means 13 Lower side Back surface heat transfer means 14 Winding 15 Dope ribbon 16 Dope film 17 Slit 18 Slit gap 19 Gap between slit tip and dope film (web) 20 Dry air 21 Blow header 22 Decompression chamber 23 Die slit 24 Flatness detection means 25 Flatness Information feedback means 26 Flatness condition (static pressure) setting fine adjustment means 27 Flatness condition (tension) setting fine adjustment means 28 Drive roll 29 Humidification means 30 Close roll type flatness correction means 31 Close roll

Claims (15)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 溶液流延製膜法により、膜厚が85μm
未満のセルロースエステルフィルムを製造する方法であ
って、流延ダイからセルロースエステルドープを、移送
している流延用支持体上に流延してウェブを形成し、該
ウェブの表面に当てる乾燥風の静圧の絶対値を20〜1
00mmAqとし、且つ乾燥風の出口の幅手及び長手方
向の静圧偏差を±20%以下として製膜することを特徴
とするセルロースエステルフィルムの製造方法。
1. A film thickness of 85 μm by a solution casting film forming method.
A method for producing a cellulose ester film of less than, comprising: casting a cellulose ester dope from a casting die onto a casting support being transported to form a web; and applying a dry air to the surface of the web. The absolute value of the static pressure of
A method for producing a cellulose ester film, characterized in that the film is formed with a static pressure deviation of ± 20% or less in the width direction and the longitudinal direction of the outlet of the drying air at 00 mmAq.
【請求項2】 前記静圧が25〜90mmAqであるこ
とを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフ
ィルムの製造方法。
2. The method for producing a cellulose ester film according to claim 1, wherein the static pressure is 25 to 90 mmAq.
【請求項3】 前記流延用支持体の温度を、10℃〜ド
ープに用いた溶媒のうちの主溶媒の沸点の範囲として製
膜することを特徴とする請求項1または2に記載のセル
ロースエステルフィルムの製造方法。
3. The cellulose according to claim 1, wherein a temperature of the casting support is in a range of from 10 ° C. to a boiling point of a main solvent among the solvents used for the dope. A method for producing an ester film.
【請求項4】 前記流延用支持体上に前記ダイから流延
しているドープリボンの後ろ側(移送方向の上流側)か
ら、1〜100mmAqで減圧して製膜することを特徴
とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のセルロース
エステルフィルムの製造方法。
4. A method of forming a film under reduced pressure of 1 to 100 mmAq from the back side (upstream side in the transfer direction) of the dope ribbon cast from the die on the casting support. The method for producing a cellulose ester film according to claim 1.
【請求項5】 溶液流延製膜法により、膜厚が85μm
未満のセルロースエステルフィルムを製造する装置であ
って、ドープ流延位置以降巻き取りまでの間に、少なく
とも1つの、平面性検出手段、平面性情報フィードバッ
ク手段及び平面性条件設定微調整手段を有することを特
徴とするセルロースエステルフィルムの製造装置。
5. A film thickness of 85 μm by a solution casting film forming method.
An apparatus for producing a cellulose ester film of less than, having at least one of flatness detecting means, flatness information feedback means and flatness condition setting fine adjustment means between the dope casting position and the winding. An apparatus for producing a cellulose ester film.
【請求項6】 前記平面性条件設定微調整手段が、流延
用支持体の温度調節手段、乾燥風静圧調節手段、剥離後
の搬送張力調節手段及び乾燥温度調節手段から選ばれる
少なくとも一つのものであることを特徴とする請求項5
に記載のセルロースエステルフィルムの製造装置。
6. The flatness condition setting fine adjustment means is at least one selected from the group consisting of a temperature adjustment means for a casting support, a static pressure adjustment means for drying air, a conveyance tension adjustment means after peeling, and a drying temperature adjustment means. 6. The method according to claim 5, wherein
3. The apparatus for producing a cellulose ester film according to item 1.
【請求項7】 請求項5または6に記載の製造装置を用
いて製膜することを特徴とするセルロースエステルフィ
ルムの製造方法。
7. A method for producing a cellulose ester film, comprising forming a film using the production apparatus according to claim 5 or 6.
【請求項8】 溶液流延製膜法により、膜厚が85μm
未満のセルロースエステルフィルムを製造する装置であ
って、剥離位置以降巻き取りまでの間に、加湿手段及び
平面性矯正手段を有することを特徴とするセルロースエ
ステルフィルムの製造装置。
8. A film thickness of 85 μm by a solution casting film forming method.
What is claimed is: 1. An apparatus for producing a cellulose ester film having a humidifying means and a flatness correcting means between a peeling position and a winding step.
【請求項9】 前記加湿手段が浸漬手段、塗布手段及び
空気調湿手段から選ばれる少なくとも一つのものである
ことを特徴とする請求項8に記載のセルロースエステル
フィルムの製造装置。
9. The apparatus according to claim 8, wherein the humidifying unit is at least one selected from a dipping unit, a coating unit, and an air conditioning unit.
【請求項10】 前記平面性矯正手段が1本以上の加熱
ロールと、その後に1本以上の冷却ロールを有すること
を特徴とする請求項8に記載のセルロースエステルフィ
ルムの製造装置。
10. The apparatus for producing a cellulose ester film according to claim 8, wherein said flatness correcting means has one or more heating rolls and thereafter one or more cooling rolls.
【請求項11】 請求項8乃至10の何れか1項に記載
の装置を用いて製膜することを特徴とするセルロースエ
ステルフィルムの製造方法。
11. A method for producing a cellulose ester film, comprising forming a film using the apparatus according to claim 8. Description:
【請求項12】 前記加熱ロールの温度を90〜180
℃とし、ウェブと加熱ロールとの接触時間の合計が2秒
以上となるようにウェブを加熱処理することを特徴とす
る請求項11に記載のセルロースエステルフィルムの製
造方法。
12. The temperature of the heating roll is 90 to 180.
The method for producing a cellulose ester film according to claim 11, wherein the web is heat-treated so that the total temperature of the web is 2 seconds or more.
【請求項13】 前記加熱ロール処理の後に、前記冷却
ロールの温度を20〜80℃とし、ウェブと冷却ロール
との接触時間の合計が2秒以上となるようにウェブを冷
却処理することを特徴とする請求項11または12に記
載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
13. After the heating roll treatment, the temperature of the cooling roll is set to 20 to 80 ° C., and the web is cooled so that the total contact time between the web and the cooling roll is 2 seconds or more. The method for producing a cellulose ester film according to claim 11 or 12, wherein
【請求項14】 加湿手段で加湿中あるいは加湿後に、
ウェブの含水率が1.5〜7重量%になった時点で、ウ
ェブを前記加熱ロール及び冷却ロールで処理し、製膜す
ることを特徴とする請求項11乃至13の何れか1項に
記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
14. During or after humidification by humidification means,
14. When the water content of the web reaches 1.5 to 7% by weight, the web is treated with the heating roll and the cooling roll to form a film. A method for producing a cellulose ester film.
【請求項15】 請求項1、2、3、4、7、11、1
2、13及び14から選ばれる少なくとも一つに記載の
方法で製膜したことを特徴とする液晶画像表示装置用セ
ルロースエステルフィルム。
15. The method of claim 1, 2, 3, 4, 7, 11, 1.
A cellulose ester film for a liquid crystal image display device, which is formed by a method according to at least one selected from 2, 13, and 14.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002179819A (en) * 2000-12-11 2002-06-26 Konica Corp Cellulose ester film, method for producing the same, optical element, protective film for polarizing plate, the resultant polarizing plate, and display device
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