JP4182348B2 - 化粧料組成物及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、外観が良好で、分散質の経時分散安定性がよく、製造時間の短縮ができる化粧料組成物及びその製造方法に関するものである。

従来から、不溶性固形分の液体中での分散性もしくは安定性を向上させるための方法が種々検討されている。例えば、化粧品分野においては、日焼け止めクリームや消臭パウダー配合の制汗剤等が挙げられる。しかしながら、粉体を含有する製品は粉体が沈殿して容器底に溜まり、使用直前に振とうしないと均等な成分をもって使用できないという問題があった。そこで、非混和性の液状成分については活性剤等を用いて乳化安定化をする方法や、高圧乳化や膜乳化等の技術を用いて粒子径を小さくし、浮上速度を遅くする方法等が採用されていた。それ以外では固体、液体共に製品の安定性を向上させるために高粘度のクリームやゲル状に系全体を増粘するといった手段が用いられていたが、製品設計の自由度が制限されていた。

これに対し、キサンタンガムとガラクトマンナンを混合した安定剤の使用（特許文献１：特公平０２−１８８１７号公報）や高分子化合物による粘度調整及びネイティブ型ジェランガムにより全体を弱くゲル化して安定分散化させる手法（特許文献２：特開２０００−３５５５１８号公報）が提案されている。しかしながら、かかる方法では分散安定化効果が十分ではなく、時間の経過によって内容成分中の固形分が沈降したり非混和性の液状成分同士が分離してしまい、消費者が使用時に振盪したり撹拌することによって解消する以外に手がなかった。

また、分散媒の比重を調整したり、分散質の種類や粒子径を限定する方法（特許文献３：特開平１１−１９９４２２号公報）が提案されているが、比重調整のためにコストが増加したり、分散質を限定することによる製剤設計自由度の限界があった。

その他、水溶性ゲル化多糖類と水溶性高分子化合物を組み合わせてゲル破壊物を調製する方法（特許文献４：特開２０００−２３９１４７号公報）が提案されているが、得られるミクロゲルの粒子径が大きいために、製品外観の悪化や均一性のある触感が得られない等の問題があった。

さらに、水溶性ゲル化多糖類を放置冷却するにより生成したゲルを破壊しゾル−ゲル混合組成物を調製する方法が提案されているが（特許文献５：特開２００１−３４２４５１号公報）、一旦放置冷却によって生成したゲルは固く、これを破壊する際には装置的に大きな負荷がかかる。また製造スケールが大きくなると放置冷却に要する時間も膨大になるだけでなく、その後細かい粒子径を得るために必要となる剪断時間も長くなる等の問題点があった。

特公平０２−１８８１７号公報 特開２０００−３５５５１８号公報 特開平１１−１９９４２２号公報 特開２０００−２３９１４７号公報 特開２００１−３４２４５１号公報

本発明は上記事情に鑑みなされたもので、外観が良好で、分散された分散質が、流通や長期保存においても液相中の分散安定性がよく、製造時間の短縮ができる化粧料組成物及びその製造方法を提供することを目的とする。

本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、脱アシル型ジェランガムから選ばれる１種又は２種の化合物を、水性溶媒に８５〜９０℃加温溶解して溶解液を得、この溶解液を冷却速度０．１〜３０℃／ｍｉｎである冷却及び架橋剤の添加により強制的にゲル化させる途上においてゲルを粉砕することにより、平均粒子径が０．０１μｍ以上１０００μｍ未満のミクロゲルを形成し、このミクロゲルを含有する２５℃における粘度が０．１ｍＰａ・ｓ以上２０００ｍＰａ・ｓ未満であり、上記ゲル化剤の配合量が０．０２〜０．２質量％である化粧料組成物が、ゲル破壊物の粒子径を細かくすることで外観が良好であって商品価値が高いこと、分散された分散質の経時分散安定性に優れることを知見した。さらに、強制的にゲル化させる途上においてゲルを粉砕する工程を含むことで、製造装置の負荷を軽減し製造時間の短縮ができることを知見し、本発明をなすに至った。

従って、本発明は
（１）脱アシル型ジェランガムからなるゲル化剤を、水性溶媒に８５〜９０℃加温溶解して溶解液を得、この溶解液を冷却速度０．１〜３０℃／ｍｉｎである冷却及び架橋剤の添加によるゲル化中にゲルを粉砕して得られる平均粒子径が０．０１μｍ以上１０００μｍ未満のミクロゲルを含有し、かつ分散質を分散してなり、２５℃における粘度が０．１ｍＰａ・ｓ以上２０００ｍＰａ・ｓ未満であり、上記ゲル化剤の配合量が０．０２〜０．２質量％である化粧料組成物、
（２）脱アシル型ジェランガムからなるゲル化剤を、水性溶媒に８５〜９０℃加温溶解して溶解液を得、この溶解液を冷却速度０．１〜３０℃／ｍｉｎである冷却及び架橋剤の添加によるゲル化中にゲルを粉砕する工程を含むことを特徴とする、（１）記載の化粧料組成物の製造方法を提供する。

本発明によれば、外観が良好な低粘度の液体であり、分散された分散質の経時分散安定性に優れる化粧料組成物、製造方法を提供することができる。

以下、本発明につきさらに詳しく説明する。
本発明の化粧料組成物は、脱アシル型ジェランガムからなるゲル化剤を、水性溶媒に８５〜９０℃加温溶解して溶解液を得、この溶解液を冷却速度０．１〜３０℃／ｍｉｎである冷却及び架橋剤の添加によるゲル化中にゲルを粉砕して得られる平均粒子径が０．０１μｍ以上１０００μｍ未満のミクロゲルを含有し、かつ分散質を分散してなり、２５℃における粘度が０．１ｍＰａ・ｓ以上２０００ｍＰａ・ｓ未満であり、上記ゲル化剤の配合量が０．０２〜０．２質量％である。

本発明のゲル化剤は、脱アシル型ジェランガムから選ばれる１種又は２種以上である。ゲル化剤の配合量は全組成物中に好適には０．０００１質量％以上１質量％未満である。より好ましくは０．００１〜０．５質量％、特に好ましくは０．０１〜０．１質量％配合するのが好ましい。ゲル化剤の配合量が少なすぎると十分な分散安定性効果が得られない場合があり、一方、高すぎても分散質の分散安定化能は変わらない場合がある。

本発明で用いられる架橋剤としてはｐＨ調整剤としての酸性物質や金属塩等が挙げられる。ここでいう酸性物質とはクエン酸、乳酸、リンゴ酸、酢酸、リン酸、アジピン酸、酒石酸、果汁類等の有機酸が挙げられる。また、金属塩とは一価又は二価の陽イオンを持つ塩類で、例えば可溶性のナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩等で水溶液部にカチオンとして存在可能なものが好ましい。特に２価の陽イオンの効果が高く、例としてはグルタミン酸カルシウム、乳酸カルシウム、塩化カルシウム、クエン酸カルシウム、グルコン酸カルシウム、水酸化カルシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウムや、ミルクカルシウム、にがり、海水等の食品素材が挙げられる。架橋剤としてはこれらを１種単独又は２種以上を適宜組合せて用いることができる。

架橋剤は、酸性物質であれば、溶液ｐＨが３〜７になる範囲で添加するのが好ましく、金属塩であれば脱アシル型ジェランガムの濃度によって添加量は異なるが、全組成物中に陽イオンとして０．０１×１０^-3〜１ｍｏｌ／ｋｇ存在するように配合することが好ましく、より好ましくは０．０５×１０^-3〜０．１ｍｏｌ／ｋｇ、特に好ましくは０．１〜３０ｍｍｏｌ／ｋｇである。ジェランガム濃度にもよるが、配合量がこの範囲内であると、高分子化合物が塩析することがない良好な組成物が得られる。

本発明の化粧料組成物は、分散質が分散されてなるものである。本発明で用いられる分散質は、不溶性の固形分又は非混和性の液状成分といった、常温で系内において分散媒と混ざり合わない物質である。本発明によれば特に分散媒とは比重が異なる分散質（比重０．１以上の差）を分散した場合においても、液相中の分散安定性がよいものである。分散質は通常の化粧料に配合し得る物質であれば特にその種類は問わない。より具体的には、粉体やカプセル等の固体、常温で液体又は固体の油分等が挙げられる。なお、分散媒はゲルを含む液相である。分散媒中のミクロゲルの割合は、通常３０〜１００質量％であり、より好ましくは４０〜１００質量％、さらに好ましくは５０〜１００質量、特に好ましくは６０〜１００質量％である。

粉体としては、マイカ、タルク、カオリン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、窒化硼素、合成フッ素金雲母、鉄含有合成フッ素金雲母等の無機体質顔料、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、水酸化クロム、群青、紺青、カーボンブラック等の無機着色顔料、酸化チタン、酸化亜鉛等の白色顔料、雲母チタン、魚鱗箔、オキシ塩化ビスマス等の真珠光沢顔料、ポリエチレン末、ポリメタクリル酸メチル、ナイロンパウダー等の有機高分子粉体、化粧品用タール色素顔料、及びこれらの表面処理物等、エラグ酸やペンタデカン酸モノグリセリド、オクトピロックス、粘土鉱物、多孔質シリカ、多孔質マグネシアシリカ、シリコンパウダー、アスコルビン酸パルミテート、グリチルリチン酸ステアリル等が挙げられる。

カプセルとしては、香料や上記有効性油分等を含有した油内包カプセル、エラグ酸や多孔質シリカ等の有効性粉体を含有したカプセルが挙げられる。

油分としては固体状もしくは液体状パラフィン、ワセリン、クリスタルオイル、セレシン、オゾケライト、モンタンロウ、スクワラン、スクワレン等の炭化水素類；ユーカリ油、硬化パーム油、ココヤシ油、ハッカ油、月見草油、ミツロウ、ツバキ油、アーモンド油、カカオ油、ヒマシ油、ゴマ油、マカデミアナッツ油、ヒマワリ油、ピーナッツ油、アボガド油、牛脂、豚脂、馬脂、卵黄脂、オリーブ油、カルナウバロウ、ラノリン、水添ラノリン、ホホバ油；グリセリンモノステアリン酸エステル、グリセリンジステアリン酸エステル、グリセリンモノオレイン酸エステル、パルミチン酸ミリスチル、パルミチン酸セチル、１６−ヒドロキシパルミチン酸セチル、イソオクタン酸セチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソブチル、ステアリン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸２−オクチルドデシル、ラウリン酸ヘキシル、ラウリン酸イソプロピル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、フタル酸ジエチル、乳酸ミリスチル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ヘキサデシル、ミリスチン酸セチル、乳酸ミリスチル、リンゴ酸ジイソステアリル、アジピン酸ジイソプロピル、ミリスチン酸セチル、乳酸セチル、１−イソステアリル−３−ミリストイルグリセロール、２−エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸−２−オクチルドデシル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、オレイン酸−２−オクチルドデシル、トリイソステアリン酸グリセロール、ジ−パラメトキシケイヒ酸−モノ−２−エチルヘキサン酸グリセリル、ペンタエリスリトールテトラエステル、グリセリントリエステル、グリセロールトリ２−エチルヘキサン酸エステル等のエステル油；ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、イソステアリン酸、ミリスチン酸、パルミトレイン酸、リシノール酸、ラウリン酸、ベヘニン酸及びこれら脂肪酸のアルキル基にヒドロキシ基を持つヒドロキシ脂肪酸、パルミチン酸等の高級脂肪酸；ベンジルアルコール、イソセチルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、フェニルエチルアルコール、セタノール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、２−オクチルドデカノール、バチルアルコール、２−ヘキシルデカノール等の高級アルコール；リン脂質、天然抽出のスフィンゴシン誘導体及びその合成物（例えばグルコシルセラミド、ガラクトシルセラミド、セラミド等）、オクタメチルポリシロキサン、テトラデカメチルポリシロキサン、メチルポリシロキサン、高重合メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサンのほか、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のメチルポリシクロシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、さらには、ポリエーテル変性シリコーン、ポリエーテル・アルキル変性シリコーン、オキサゾリル変性シリコーン、アルキルグリセリルエーテル変性シリコーン、変性オルガノポリシロキサン等の変性シリコーン等を挙げることができる。

本発明の化粧料組成物には、上記成分以外に通常の化粧料に用いられる成分、例えば水溶性アルコール類、界面活性剤、ｐＨ調整剤、アミノ酸類、抗炎症剤、一重項酸素消去剤又は抗酸化剤、紫外線吸収剤、美白剤、血行促進剤、ビタミン、皮脂抑制剤、制汗剤、収斂剤、防腐剤、金属キレート剤、香料、色素等を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜選択して配合することができる。なお、この中には上記成分と重複するものも含まれる。

水溶性アルコール類としては、例えばグリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン等のポリグリセリン、エチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、１，３−プロパンジオール、グルコース、マルトース、マルチトール、ショ糖、フラクトース、キシリトール、ソルビトール、マルトトリオース、スレイトール、エリスリトール、デンプン分解糖還元アルコール、ソルビット、ポリオキシアルキレンアルキルグルコシド等が挙げられる。

これらの水溶性アルコール類は１種単独又は２種以上を組合わせて用いることができ、配合する場合には、全組成物中に０．０１〜５０質量％、特に０．１〜３０質量％配合するのが好ましい。

界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等のいずれをも好適に使用することができる。
これらのうち、非イオン性界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセライド、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、脂肪酸アルカリ金属塩、アルキルグリセリルエーテル等が挙げられる。

アニオン性界面活性剤としては、例えば直鎖又は分岐鎖のアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、アルキル基又はアルケニル基を有するアルキル又はアルケニル硫酸塩、オレフィンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、不飽和脂肪酸塩、アルキル又はアルケニルエーテルカルボン酸塩、アルキル基又はアルケニル基を有するα−スルホ脂肪酸塩又はエステル、アシル基及び遊離カルボン酸残基を有するＮ−アシルアミノ酸型界面活性剤、アルキル基又はアルケニル基を有するリン酸モノ又はジエステル型界面活性剤等が挙げられる。

両性界面活性剤としては、例えばアルキル基、アルケニル基又はアシル基を有するイミダゾリン系両性界面活性剤、カルボベタイン系、アミドベタイン系、スルホベタイン系、ヒドロキシスルホベタイン系又はアミドスルホベタイン系両性界面活性剤等が挙げられる。

これらの界面活性剤は１種単独又は２種以上を組合わせて用いることができ、これらを配合する場合には、全組成物中に０．０１〜２０質量％、特に０．０１〜１０質量％配合するのが好ましい。

ｐＨ調整剤としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等の金属水酸化物、トリエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、尿素、ε−アミノカプロン酸、ピロリドンカルボン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸、乳酸、コハク酸、酒石酸等の有機酸類、グリシンベタイン、リジンベタイン等のベタイン類等が挙げられ、本発明の効果を損なわない範囲で適宜選択して配合することができる。

アミノ酸類としては、例えばグリシン、セリン、シスチン、アラニン、トレオニン、システイン、バリン、フェニルアラニン、メチオニン、ロイシン、チロシン、プロリン、イソロイシン、トリプトファン、ヒドロキシプロリン等の中性アミノ酸；アスパラギン酸、アスパラギン、グルタミン、グルタミン酸等の酸性アミノ酸；アルギニン、ヒスチジン、リジン等の塩基性アミノ酸；また、ベタインやアミノ酸誘導体として、例えばアシルサルコシン及びその塩、アシルグルタミン酸及びその塩、アシル−β−アラニン及びその塩、グルタチオン、ピロリドンカルボン酸及びその塩；グルタチン、カルノシン、グラムシギンＳ、チロシジンＡ、チロシジンＢ等のオリゴペプチド、グアニジン誘導体及びその塩等が挙げられる。

抗炎症剤としては、例えばグリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びその塩、ε−アミノカプロン酸及びその塩、アラントイン、塩化リゾチーム、グアイアズレン、サリチル酸メチル、γ−オリザノール、ビサボロール等が挙げられ、これらのうち、グリチルレチン酸、グリチルレチン酸ステアリル、イプシロンアミノカプロン酸が好ましい。これらの抗炎症剤を配合する場合には、１種又は２種以上を組合わせて用いることができ、全組成物中に０．００１〜５質量％、特に０．０１〜２質量％配合するのが好ましい。

一重項酸素消去剤又は抗酸化剤としては、例えばα−カロチン、β−カロチン、γ−カロチン、リコピン、クリブトキサンチン、ルテイン、ゼアキサンチン、イソゼアキサンチン、ロドキサンチン、カプサンチン、クロセチン等のカロチノイド；１，４−ジアザシクロオクタン、２，５−ジメチルフラン、２−メチルフラン、２，５−ジフェニルフラン、１，３−ジフェニルイソベンゾフラン、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、ｄ−トコフェロール、ヒスチジン、トリプトファン、メチオニン、Ｌ−シスチン、Ｌ−システイン、アラニン又はそのアルキルエステル；ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、アスコルビン酸、タンニン酸、エピカテキン、エピカロカテキン、エピカテキンガレート、エピカロカテキンガレート等のタンニン類、ルチン等のフラボノイド；スーパーオキサイドジスムターゼ、カタラーゼ、グルタチオンペルオキシダーゼ、グルタチオンレダクターゼ等の酵素類；エンジュ、ペラルミン、プラトニン、カプサイシン、黄ゴンエキス等が挙げられる。これらのうち、カロチン、トコフェロール、アスコルビン酸、タンニン酸、エピカテキンガレート、エピカロカテキンガレートが好ましい。

これらの一重項酸素消去剤又は抗酸化剤を配合する場合には、１種又は２種以上を組合わせて用いることができ、全組成物中に０．００１〜５質量％、特に０．０１〜２質量％配合するのが好ましい。

本発明においてミクロゲルの平均粒子径は０．０１μｍ以上１０００μｍ未満、好ましくは０．１μｍ以上５００μｍ未満、より好ましくは１〜３００μｍ程度である。ミクロゲルの平均粒子径が１０００μｍ以上だと、液体として均一性を持った美的外観が得られず、商品価値を低下させてしまう。一方、０．０１μｍ未満では分散質の保持能が低下する。

本発明の化粧料組成物は、２５℃における粘度が０．１ｍＰａ・ｓ以上２０００ｍＰａ・ｓ未満、好ましくは０．５〜１５００ｍＰａ・ｓ、さらに好ましくは１〜１０００ｍＰａ・ｓ以下である。粘度が２０００ｍＰａ・ｓ以上でも、分散された分散質の分散安定化能は変わらない。なお、本発明の粘度は、２５℃でＢ型粘度計６０ｒｐｍによる測定値である。

本発明のミクロゲルは、脱アシル型ジェランガムからなるゲル化剤を水性溶媒に溶解して溶解液を得、この溶解液を冷却速度０．１〜３０℃／ｍｉｎである冷却及び架橋剤の添加により強制的にゲル化させると同時にゲルを粉砕して得ることができる。

この場合、水性溶媒としては精製水、イオン交換水の他、組成中の水溶性物質が溶解した水溶液が用いられ、溶解は、ゲル化剤の融点以上の温度で水性溶媒に溶解することが好ましい。

本発明で用いられる強制冷却とは、溶解液の液温を撹拌しながら常温の水やチラー水、ドライアイス等を用いて冷却する方法であり、配合釜のジャケットを用いた冷却の他、インラインミキサーやポンプの剪断力を利用した熱交換機での冷却方法等が挙げられる。この溶液の冷却速度は、高分子化合物のゲル化が進行する５５〜２０℃冷却において（但し、必ずしも２０℃まで冷却する必要はない。）、０．１〜３０℃／ｍｉｎ以下が好ましく、より好ましくは０．１〜１０℃／ｍｉｎ、特に好ましくは０．１〜５℃／ｍｉｎである。冷却速度が０．１℃／ｍｉｎ未満の場合は製造に時間がかかり効率的でなく、３０℃／ｍｉｎより早い冷却速度でも強制冷却の効果は変わらない。

本発明においては、ゲル化中に剪断してゲルを破砕する度合いは、必要となるミクロゲルの平均粒子径に応じて適宜調整することができる。より滑らかな外観が必要とされる場合には、高速撹拌により十分に破砕して細かな粒径のミクロゲルとし、一方、溶液との比重差が大きい分散質や占有体積の大きな分散質を添加する場合には、軽い撹拌により破砕の度合いを弱めてやや大き目の粒径のミクロゲルとすることが好ましい。

ゲルを粉砕する剪断力を与える装置は特に限定されるものではなく、ゲルを粉砕する剪断力を与えることができれば特に限定されない。具体例としてホモジナイザー、ディスパー翼、パドル翼、メカニカルスターラー、クレアミックス、マイルダー、ウルトラミキサー等の一般的な乳化分散機が挙げられ、これらを組み合わせて併用したり、カキトリ翼やアンカー羽根を併用して溶液の全体流動を促すとなおよい。

なお、ゲル化剤及び架橋剤以外の成分は、製造工程のどの段階で加えてもよく、ミクロゲルを調製する前に加えても、剪断を加えてミクロゲルを調製した後に外割りで加えてもよい。ミクロゲルを調製する前にその他の成分を加えると口腔用組成物の粘度が上昇し、外割りで加えると製品粘度は低くなる点から、ミクロゲルの経時での再ゲル化を防ぐためには外割りで加える方が好ましい。その中でも微細な粉体等は、安定性が向上する点から、ゲル化が起こる前（高温溶液又は架橋剤添加前）に添加するほうが好ましい。また、高温において揮発する成分は系が低温になってから添加することが好ましい。

本発明の化粧料は、その剤型による通常の製法に基づいて調製することができるが、より具体的な製法を下記に示す。
（１）ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後に架橋剤を加え、その後強制冷却しながら剪断を加えてミクロゲルを調製する。このミクロゲルに残りの他成分を混合撹拌して化粧料組成物を得る。
（２）ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後、強制冷却しながら剪断を加え、液温が４０℃以下になった時点で剪断を与えながら架橋剤を加えてミクロゲルを調製する。このミクロゲルに残りの他成分を混合撹拌して化粧料組成物を得る。
（３）ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後、残りの他成分を混合撹拌し、その後架橋剤を加えてから強制冷却及び剪断を加えて化粧料組成物を得る。揮発性のある成分はその成分が揮発しにくい温度まで十分低下した後に添加する。
（４）ゲル化剤を精製水で混合、８５〜９０℃に加熱溶解した後、残りの他成分を混合撹拌し、その後強制冷却及び剪断を加え、液温が４０℃以下になった時点で剪断を与えながら架橋剤を加え化粧料組成物を得る。揮発性のある成分はその成分が揮発しにくい温度まで十分低下した後に添加する。

本発明の化粧料組成物は、化粧水、美容液、エッセンス、乳液、日焼け止めローション、日焼け止めクリーム、水性ファンデーション等の化粧料に適用することができ、その常量を常法に基づいて使用することができる。

特に、本発明の化粧量組成物は、分散質の経時分散安定性に優れたもので、化粧品、医薬部外品等に用いられる不溶性の固形分もしくは非混和性の液状成分といった分散質の経時分散安定化を図ることができる。このため、本発明は、液相中に分散質として不溶性の固形分もしくは非混和性の液状成分を含んでいるがゆえに該分散質が浮上又は沈降分離し、製品内容物の均質性が問題となる液状製品において有用である。

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において特に明記のない場合は、「％」は質量％、Ｍは重量モル濃度を示す。

［実施例１〜５、比較例１〜２］
下記表１，２に示す組成の化粧料組成物を表中の調製方法に従って調製した。得られた化粧料組成物について、外観、長期分散安定性について下記評価方法により評価し、平均粒子径を測定した。

表中の製造方法を下記に示す。
製造方法（１）：ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後、強制冷却しながら剪断を加えてミクロゲルを調製した。このミクロゲルに残りの他成分を混合撹拌して化粧料組成物を得た。
製造方法（２）：ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後に架橋剤を加え、その後強制冷却しながら剪断を加えてミクロゲルを調製した。このミクロゲルに残りの他成分を混合撹拌して化粧料組成物を得た。
製造方法（３）：ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後、強制冷却しながら剪断を加え、液温が４０℃以下になった時点で剪断を与えながら架橋剤を加えてミクロゲルを調製した。このミクロゲルに残りの他成分を混合撹拌して化粧料組成物を得た。
製造方法（４）：ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後、残りの他成分を混合撹拌し、その後強制冷却しながら剪断を加えて化粧料組成物を得た。揮発性のある成分はその成分が揮発しにくい温度まで十分低下した後に添加した。
製造方法（５）：ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後、残りの他成分を混合撹拌し、その後架橋剤を加えてから強制冷却及び剪断を加えて化粧料組成物を得た。揮発性のある成分はその成分が揮発しにくい温度まで十分低下した後に添加した。
製造方法（６）：ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後、残りの他成分を混合撹拌し、その後強制冷却及び剪断を加え、液温が４０℃以下になった時点で剪断を与えながら架橋剤を加え化粧料組成物を得た。揮発性のある成分はその成分が揮発しにくい温度まで十分低下した後に添加した。
製造方法（７）：ゲル化剤を精製水で混合し、８５〜９０℃に加熱溶解した後、残りの他成分を混合撹拌した後放置冷却してゲルを形成させ、次いで該ゲルを粉砕して化粧料組成物を得た。

外観評価
化粧料組成物を透明容器に入れ軽く振とうした後、壁面に付着した化粧料の状態を目視により観察し、下記評価基準により評価した。
<評価基準>
◎：付着した化粧料組成物が均一な液体に見えた
○：付着した化粧料組成物がほぼ均一な液体に見えた
△：付着した化粧料組成物がわずかにブロック状に分かれてミクロゲル粒子の固まりが 確認できる
×：付着した化粧料組成物が壁面でブロック状に分かれ、ミクロゲル粒子の固まりがは っきりと確認できる

長期分散安定性（分散質の沈降及び合一の有無）
４０℃にて１ヵ月間保存後の分散質沈降及び合一の程度を目視により観察し、下記評価基準により評価した。
<評価基準>
◎：沈降又は合一がまったくみられなかった
○：沈降又は合一がほとんどみられなかった
△：わずかに分散質の沈降又は合一がみられた
×：分散質の沈降又は合一がみられた。

平均粒子径
（株）堀場製作所製、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９２０のマニュアルフローセル測定方式にて測定した。

製造性
５Ｌの真空乳化機にてサンプルを調製した際の冷却時間をもとに、その製造効率を下記評価基準に基づいて評価した。
<評価基準>
○：５５℃から３０℃までの冷却時間が４時間以内
×：５５℃から３０℃までの冷却時間が４時間以上であり工業的な生産には不向きである。

冷却温度
５５〜２０℃の冷却速度を測定した。

Claims (2)

1. 脱アシル型ジェランガムからなるゲル化剤を、水性溶媒に８５〜９０℃加温溶解して溶解液を得、この溶解液を冷却速度０．１〜３０℃／ｍｉｎである冷却及び架橋剤の添加によるゲル化中にゲルを粉砕して得られる平均粒子径が０．０１μｍ以上１０００μｍ未満のミクロゲルを含有し、かつ分散質を分散してなり、２５℃における粘度が０．１ｍＰａ・ｓ以上２０００ｍＰａ・ｓ未満であり、上記ゲル化剤の配合量が０．０２〜０．２質量％である化粧料組成物。
2. 脱アシル型ジェランガムからなるゲル化剤を、水性溶媒に８５〜９０℃加温溶解して溶解液を得、この溶解液を冷却速度０．１〜３０℃／ｍｉｎである冷却及び架橋剤の添加によるゲル化中にゲルを粉砕する工程を含むことを特徴とする、請求項１記載の化粧料組成物の製造方法。