JP4181876B2 - 分割フィード水素化分解/水素化処理を用いるフィッシャー−トロプシュワックスの改質法 - Google Patents
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Description
本発明は、フィッシャー−トロプシュ生成物を水素化精製する方法を志向している。本発明は、特に、フィッシャー−トロプシュ合成により作られた炭化水素ストリームから液体燃料を製造する統合的な方法に関し、このフィッシャー−トロプシュ合成は、順に、まず軽質炭化水素ストリームを合成ガスに転化し、次いでこの合成ガスを分子量のより大きい炭化水素生成物に転化することを包含する。
軽質炭化水素フィード原料: これらのフィード原料はメタン、エタン、プロパン、ブタンおよびこれらの混合物を含むことができる。加えて、二酸化炭素、一酸化炭素、エチレン、プロピレンおよびブテンが存在する可能性がある。
オレフィン: 少なくとも1個の炭素−炭素二重結合を有する炭化水素。
酸素化物: 少なくとも1個の酸素原子を有する炭化水素化合物。
ASTM D 975-「ディーゼル燃料油の標準規格」
ヨーロッパ品質等級 CEN 90
日本燃料規格 JIS K 2204
米国度量衡全国会議(The United States National Conference on Weights and Measurements)(NCWM) プレミアムディーゼル燃料に関する1997 年ガイドライン
米国エンジン工業会(The United States Engine Manufacturers Association)、プレミアムディーゼル燃料 (FQP-1A) に関する推奨ガイドライン
ASTM D 1655
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国際航空運送協会(International Air Transportation Association) (IATA) 、飛行指導資料、4版、2000年3月
天然ガスは軽質炭化水素フィード原料の一例である。天然ガスは、メタンの他に、数種のより重質の炭化水素(大部分は C2-5 パラフィン類)ならびに、例えば、メルカプタンおよび他の硫黄含有化合物、二酸化炭素、窒素、ヘリウム、水および非炭化水素酸性ガスのような他の不純物を含む。天然ガス田にはまた、通常相当量の C5+ 物質が含まれるが、これは通常、周囲条件では、液状である。
メタン(および(または)エタンおよびより重質の炭化水素)は従来型の合成ガス発生器に送りこまれ、合成ガスを発生させることができる。合成ガスは、通常水素および一酸化炭素を含み、少量の二酸化炭素、水、未転化の軽質炭化水素フィード原料、および種々の他の不純物を含んでいる可能性がある。硫黄、窒素、ハロゲン、セレン、リンおよびヒ素の汚染物質の合成ガス中の存在は望ましくない。この理由で、硫黄および他の汚染物質を、フィードからフィッシャー−トロプシュ化学または他の炭化水素合成の実施前に除去することが好ましい。これらの汚染物質の除去手段は、当業者にはよく知られている。たとえば、ZnO 保護床が硫黄不純物を除去するのに好まれる。他の汚染物質の除去手段は、当業者にはよく知られている。
フィッシャー−トロプシュ合成を実施する触媒および条件は、当業者にはよく知られており、例えば、EP 0 921 184 A1号明細書に記載されており、その内容は、それ自体、参照により本明細書の一部とする。フィッシャー−トロプシュ合成プロセスでは、H2 および CO の混合物を含む合成ガスを、適当な温度および圧力の反応条件下でフィッシャー−トロプシュ触媒に接触させることにより、液状あるいはガス状炭化水素が生成する。フィッシャー−トロプシュ反応は、概して、約300°〜700°F (149〜371℃)、好ましくは約400°〜550°F (204°〜228℃)の温度;約10〜600 psia (0.7〜41バール)、好ましくは30〜300 psia (2〜21バール)の圧力、および約100〜10,000 cc/g/hr 、好ましくは300〜3,000 cc/g/hr の触媒空間速度(catalyst space velocity)で進められる。
高温(HT)の反応槽で実施されるフィッシャー−トロプシュ反応の生成物は、一般に、ガス状生成物の一部が凝縮して液体生成物を生成できるガス状生成物である。特定の条件に依存して、たとえば沸点が約700°Fまでの生成物を含むガス状の反応生成物を生ずるように、この温度は著しく変わることができる。
上述の、軽質および重質の留分は、任意であるが、例えば石油精製からのストリームのような、他のストリームからの炭化水素と組み合わせることができる。軽質 留分は、例えば、原油の分別蒸留により得られる類似の留分と組み合わせることが出来る。重質留分は、例えば、含ろう原油、原油および(または)、脱油および脱ろう工程からのスラックワックス(slack waxes)と組み合わせることが出来る。
軽質留分は、典型的に、モノオレフィン類およびアルコール類を含む炭化水素混合物を含む。モノオレフィン類は、典型的にその軽質留分の少なくとも約5重量%の量存在する。通常、アルコール類は典型的に少なくとも約0.5重量%以上存在する。
水素化分解は、一般に、炭化水素フィードの高分子量成分を、他のより低分子量の生成物に分解することを意味する。水素化処理により、二重結合を水素化し、酸素化物をパラフィンに還元し、炭化水素フィードを脱硫、脱窒素する。水素異性化により、少なくとも一部の直鎖状パラフィン類をイソパラフィン類に転化する。
水素化分解、水素異性化および水素化処理反応を実施するための触媒および条件については、以下にさらに詳細に議論する。
上述の重質留分は、当業者によく知られた条件を用いて、水素化分解できる。好ましい実施態様では、水素化分解の条件には、重質留分のようなフィードストリームを、複数の水素化分解触媒床に、昇温および(または)昇圧条件下で通すことが含まれている。複数の触媒床は、存在するかもしれない金属および金属以外の固体のどれもがそうであるような不純物を除き、および(または)フィード原料を分解し、転化するように機能することができる。水素化分解は、より長い炭素鎖の分子をより短い炭素鎖の分子に切断するプロセスである。特定の留分あるいは留分の組み合わせを、適当な水素化分解触媒の存在下で、炭化水素フィード原料を基にして約0.1〜10 hr-1 ,好ましくは、0.25〜5 hr-1 の空間速度を用いて、約600°〜900°F(316°〜482℃)、好ましくは、650〜850°F(343〜454℃)の範囲の温度、および約200〜4000 psia (13〜272気圧)、好ましくは500〜3000 psia (34〜204気圧)の範囲の圧力を含む水素化分解条件下で、水素と接触させることにより水素化分解は、達成されうる。一般に、水素化分解触媒は、酸化物担体物質または結合材上に、分解成分と水素化成分を含んでいる。分解成分は、アモルファス分解成分および(または)、Y型ゼオライト、超安定Y型ゼオライトまたは脱アルミ処理ゼオライトのようなゼオライトを含んでよい。適当なアモルファス分解成分の一つは、シリカ−アルミナである。
好ましい触媒系には、ゼオライトY,ゼオライト超安定Y,SAPO-11, SAPO-31, SAPO-37, SAPO-41, ZSM-5, ZSM-11, ZSM-48, および SSZ-32 の1種以上が含まれる。
一つの実施態様では、水素化分解された生成物および(または)軽質留分は、分岐を形成し、流動点を下げるために水素異性化される。異性化プロセスに有用な触媒は一般的に、脱水素/水素化成分、酸性成分を含む二機能の触媒である。ここで用いられる水素異性化触媒は、硫黄により損傷を受けやすいものではなく、硫黄の存在により強化されるものであることが好ましい。
脱水素/水素化成分は、好ましくはVIII 族金属、さらに好ましくはVIII 族非貴金属または VI 族金属である。好ましい金属には、ニッケル、白金、バラジウム、コバルトおよびこれらの混合物が含まれる。VIII 族の金属は通常、触媒として有効な量、すなわち、0.5〜20重量%の範囲で存在する。好ましくは、VI 族の金属は、例えばモリブデンであるが、約1〜20重量%の量で触媒中に組み込まれる。
適当な酸性成分の例には、結晶性ゼオライト類、ハロゲン化アルミナ成分またはシリカ−アルミナ成分のような触媒担体、およびアモルファス金属酸化物が含まれる。このようなパラフィン異性化触媒は業界ではよく知られている。酸成分は、触媒金属または金属類が複合化される触媒担体であってもよい。酸性成分は、好ましくは、ゼオライトまたはシリカ−アルミナ担体である。
好ましい脱ろう/水素異性化触媒には、SAPO-11, SAPO-31, SAPO-41, SSZ-32, および(または)ZSM-5 が含まれる。
水素化処理の間、フィード中に存在する、酸素ならびに硫黄および窒素はいずれも還元されて低水準になる。芳香族およびオレフィン類も還元される。水素化処理触媒および反応条件は、ほとんどの脱硫燃料製品の収率を低下させる分解反応を最小化するように選ばれる。
重質留分は、床間で冷却をしつつ、複数の水素化分解触媒床を通して水素化精製される。水素化分解が完了した後、最後の水素化分解床からの流出物は軽質留分と組み合わされ、その組み合わされた留分は水素化処理条件で処理される。好ましくは、軽質留分は、水素化分解床からの流出物と組み合わされる温度においては、ガスでなく液体で、その液体は加熱された流出物からより多くの熱を吸収する。
Claims (12)
- 炭化水素ストリームから液体燃料を製造するための下記のa)〜d)を包含する方法:
a)フィッシャー−トロプシュ合成から軽質留分および重質留分を分離すること、
b)重質留分を水素化分解条件下で処理し、加熱された流出物を生成させること、
c)加熱された流出物を軽質留分と組み合わせること、ならびに
d)組み合わされた留分を水素化処理すること。 - 水素化分解の条件中に、重質留分を、昇温および(または)昇圧下で、1層以上の水素化分解触媒床に通すこと、ならびに、組み合わされた留分を、昇温および(または)昇圧下で、1層以上の水素化処理触媒床に通すことを包含している、請求項1記載の方法。
- 水素化処理が、水素化分解触媒床と同じ反応槽の中にある、1層以上の水素化処理触媒床中で実施され、その水素化処理触媒床が水素化分解触媒床の下に位置している、請求項1記載の方法。
- 水素化処理が、水素化分解触媒床を具備する反応槽と、異なる反応槽の中にある1層以上の触媒床中で実施される、請求項1記載の方法。
- 水素化処理工程の生成物を、少なくとも軽質留分および残油留分に分離することをさらに包含する、請求項1記載の方法。
- 残油留分を水素化分解反応槽にリサイクルすることをさらに包含する、請求項5記載の方法。
- 残油留分を潤滑基油原料フィード調製のために使用することをさらに包含する、請求項5記載の方法。
- 残油留分を、残油留分の流動点より低い流動点の生成物を製造するための、脱ろう条件で処理することをさらに包含する、請求項7記載の方法。
- 残油留分が、SAPO-11, SAPO-31,SAPO-41, SSZ-32 又は ZSM-5を含む触媒系を用いて脱ろうされる、請求項8記載の方法。
- 水素化分解触媒系が、ゼオライトY,ゼオライト超安定Y , ZSM-5, ZSM-11 , ZSM-48 , SAPO-11, SAPO-31, SAPO-37 , SAPO-41 又は SSZ-32 を含む、請求項1記載の方法。
- 重質留分が、少なくとも80重量%のパラフィンおよび約1重量%を超えない酸素化物を含む、請求項1記載の方法。
- 軽質留分が少なくとも0.1重量%の酸素化物を含む、請求項1記載の方法。
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