JP4162047B2 - 回転粘度計 - Google Patents

Description

本発明は、回転粘度計又は回転粘度計型レオメータ（以下、単に「レオメータ」という。）に関し、特に、ガード付き円錐面付き円板型回転粘度計又はレオメータに関する。

回転粘度計、レオメータは、回転の生成と発生トルクの測定、或いは、その逆の組み合わせで被測定試料の粘性、粘弾性を測定する装置である。回転粘度計、レオメータの重要な特徴は、回転速度を制御し測定することで、被測定物の変形或いは変形速度（ずり速度）に依存して変化する粘度、粘弾性等の物性を測定できることにある。

回転粘度計、レオメータは、回転する要素と、その回転に対する被測定物（試料）の性質によって定まる抵抗から回転軸上に発生するトルクの二つが基本となる測定装置である。この二つの関係から粘度等の試料の特性を求めることができる。

回転粘度計には大きく、共軸二重円筒形のものと、二円板型のものに分けられる。共軸二重円筒形とは、回転軸を共有する半径が僅かに異なる二つの円筒の隙間に試料を入れて測定する構成である（特許文献１参照）。二円板型はさらに、円錐−平板形、平行平板形に分けられる。

円錐−平板形とは、頂角が180度に近い非常に鈍角な円錐とその頂点が面上にあり、回転軸も一致している平面との隙間に試料を入れる構成になっている（特許文献２、３参照）。平行平板形とは、狭い空隙で配置された、２つの回転軸が一致している円板平面の隙間に試料を入れる構成になっている。

これらの型の回転粘度計は共に、回転速度に応じた試料の変形速度（ずり速度）が得られるという特徴を有しているが、共軸二重円筒型では変形速度が試料の中で完全に一様ではないのに対し、円錐−平板形では理論的に一様であるとされてきた。

濃厚分散系や高分子物質を試料とする測定では、変形速度によって性質が変化する非線形性を示す場合が多く、変形速度を制御できる測定法、特に均一な試料の変形速度が得られる円錐−平板形の回転粘度計は非常に重要な測定手段である。
特公平８−１４１５号公報 特開平６−３４７３９２号公報 特開平９−６１３３３号公報

ところで、円錐−平板形の回転粘度計では、均一な試料の変形速度が得られることになっているが、これは円錐面付き円板が無限に広い面積を有している場合にのみ正確である。実際は、有限の大きさの円錐及び平板が使用されるので端面が常に存在する。出来るだけ理想に近づける一つの方法として、円錐、平板、及び、その間に入れられる試料全てを同一の半径に切り落とした状態にして測定する手段も使われている。

しかしながら、このような手段でも端面の効果が無くなる訳ではないことに加え、試料の液だれが大きな問題になる。現実的には、端面の効果は大きくはないとして無視しているのが普通である。この端面の効果は円錐の外周からの効果であり、円錐−平板形ではトルクが半径の３乗に比例することを考えると、そのままで小さいと考えることには無理があり、これを無くすことが重要な課題である。

本発明は、上記従来の問題を解決することを目的とするものであり、回転粘度計の中で円錐−平板形と呼ばれる装置の高度化（ずり速度依存性測定の高精度化）を実現するものである。そして、本発明は、平行平板形回転粘度計についても、高度化（ずり速度依存性測定の高精度化）を実現するものである。

さらに、本発明は、円錐−平板形のレオメータ又は平行平板形レオメータ（平坦面付き円板型のレオメータ）についても、高度化（ずり速度依存性測定の高精度化）を実現するものである。

本発明は上記課題を解決するために、互いに同心的に配置された駆動側の円板と、従動側の円板との間に被測定試料を充填し、前記駆動側の円板を駆動回転して、前記被測定試料の粘性により従動して駆動力を受ける従動側の円板のトルクを測定することにより前記被測定試料の粘度を測定する回転粘度計であって、従動側の円板の外周囲に、該円板の放射方向に一定の間隙を介して配置された環状体を有するガードを有し、 前記従動側の円板の前記被測定試料と接する側の面と、前記環状体の前記被測定試料と接する側の面は、互いに同一の面内に配置されていることを特徴とする回転粘度計を提供する。なお、本願に係る発明及び明細書の記載では「円板」には、円錐面付き円板も平坦面付き円板も含まれる。

前記従動側の円板は、回転軸の下端に固定されており、前記ガードは、筒部、環状板及び前記環状体から成り、前記筒部は、前記回転軸の外周に同心的に配置された構成としてもよい。

本発明は上記課題を解決するために、互いに同心的に配置された駆動側の円板と、固定側の円板との間に被測定試料を充填し、前記駆動側の円板を駆動トルクを定めて駆動して、前記被測定試料の粘性により定まる回転速度を測定することにより前記被測定試料の粘度を測定する回転粘度計であって、前記駆動側の円板の外周囲に、該円板の放射方向に一定の間隙を介して配置された環状体を有するガードを有し、前記駆動側の円板の前記被測定試料と接する側の面と、前記環状体の前記被測定試料と接する側の面は、互いに同一の面内に配置されていることを特徴とする回転粘度計を提供する。

前記駆動側の円板は、回転軸の下端に固定されており、前記ガードは、筒部、環状板及び前記環状体から成り、前記筒部は、前記回転軸の外周に同心的に配置された構成としてもよい。

本発明は上記課題を解決するために、互いに同心的に配置された駆動側の円板と、従動側の円板との間に被測定試料を充填し、前記駆動側の円板を駆動回転して、前記被測定試料の粘性により従動して駆動力を受ける従動側の円板のトルクを測定することにより前記被測定試料の粘弾性を測定するレオメータであって、前記従動側の円板の外周囲に、該円板の放射方向に一定の間隙を介して配置された環状体を有するガードを有し、前記従動側の円板の前記被測定試料と接する側の面と、前記環状体の前記被測定試料と接する側の面は、互いに同一平面内に配置されていることを特徴とするレオメータを提供する。

前記従動側の円板は、回転軸の下端に固定されており、前記ガードは、筒部、環状板及び前記環状体から成り、前記筒部は、前記回転軸の外周に同心的に配置された構成としてもよい。

本発明は上記課題を解決するために、互いに同心的に配置された駆動側の円板と、固定側の円板との間に被測定試料を充填し、前記駆動側の円板を駆動トルクを定めて駆動して、前記被測定試料の粘性により定まる回転速度測定することにより前記被測定試料の粘弾性を測定するレオメータであって、前記駆動側の円板の外周囲に、該円板の放射方向に一定の間隙を介して配置された環状体を有するガードを有し、前記駆動側の円板の前記被測定試料と接する側の面と、前記環状体の前記被測定試料と接する側の面は、互いに同一平面内に配置されていることを特徴とするレオメータを提供する。

前記駆動側の円板は、回転軸の下端に固定されており、前記ガードは、筒部、環状板及び前記環状体から成り、前記筒部は、前記回転軸の外周に同心的に配置された構成としてもよい。

上記構成の本発明によれば、次のような効果が生じる。
円錐又は平板と平板に挟まれた部分の外側は、より制約を受けない空間であるので、試料の変形速度（剪断速度又はずり速度）が小さくなる、仮に、試料の変形速度に依存する性質が非線形とすれば、それによって発生する応力は、装置の回転数から想定されるものと異なるものとなり、測定誤差を生じることになる。回転粘度計はトルクの測定であるので中心軸から遠いほど影響が大きく、外周部分から来る端面効果はこの誤差を生じやすい。本発明によれば、この測定誤差を無くすことが出来、誤差の少ない変形速度依存性を測定することが可能になる。

また、従来の円錐平板型では、円錐と平板に挟まれた部分の外側の影響が大きいので、試料の量を正確に入れないとやはり誤差を生じる原因になっていた。本発明によって端面の影響が無くなれば、外側にはみ出た試料からの影響が無くなるので、試料量による測定誤差を大きく低減できる。このことは、試料の熱膨張についても同様にあてはまるので、温度を変化させる測定にも誤差低減の効果がある。また、同じ理由で、試料中の溶媒等が乾燥して体積変化を起こしても、濃度変化による通常の乾燥の影響以外の誤差を低減できる。

本発明に係る回転粘度計の実施の形態を実施例に基づいて図面を参照して、以下に説明する。以下では、粘性を測定する回転粘度計を中心に説明するが、粘弾性を測定するレオメータについても全く同じ構成、作用である。

（原理）
図４は、従来の円錐板型の回転粘度計１２を示している。この回転粘度計１２は、回転駆動軸１３の上端に設けられた平坦面付き円板１４と、この平坦面付き円板１４の上に同心的に配置され、下面に頂角が180度に近い非常に鈍角な円錐面を有する円錐面付き円板１５とから構成される。円錐面付き円板１５は、回転従動軸１６の下端に設けられている。

平坦面付き円板１４の中心に、円錐面付き円板１５の頂点の部分が接するように配置され、回転駆動軸１３と回転従動軸１６は、同心的に配置されている。平坦面付き円板１４と円錐面付き円板１５の間の平坦面と円錐面との間にテーパ状の隙間に、粘度が測定されるべき試料である液体１７が充填される。

回転駆動軸１３により平坦面付き円板１５を回転すると、試料の粘性により円錐面付き円板１５が共回りしてトルクを発生するが、このトルクを回転従動軸１６において測定することにより、試料の粘度が測定可能である。

しかし、円錐面付き円板１５と平坦面付き円板１４に挟まれた部分の外側は、より制約を受けない空間であるので、試料の変形速度（剪断速度又はずり速度）が小さくなる。仮に、試料の変形速度に依存する性質が非線形とすれば、それによって発生する応力は、装置の回転数から想定されるものと異なるものとなり、測定誤差を生じることになる。回転粘度計はトルクの測定であるので中心軸から遠いほど影響が大きく、外周部分から来る端面効果はこの誤差を生じやすい。

円錐面付き円板１５の端面の効果を無くすためには、端面の効果を受ける部分を測定系から切り離してしまえばよい。即ち、円錐面付き円板１５又は平坦面付き円板１４のうち、トルクを測定する（発生させる）方を内側と外側の二つに分け、それらの間に応力が伝達しないようにしてやれば、内側部分には端面の効果は殆ど伝わらなくなり、この部分を使って測定すれば端面の効果を排除した測定が可能である。

本発明では、外側の部分としてガードを配置し、このガードの表面は、内側の円錐若しくは平板にあたかも一つの物体であるような連続性（同一円錐面・同一平面）をもって配置する。ガードは内側と動きを共にするため、この部分で応力の発生はない。内側との間に隙間が必要であるが、これを小さくすることで、回転による試料の変形速度の乱れを小さくすることが出来る。このような構成とすれば、上記内側部分には、上記外側部分の端面における影響を排除した精度の高い測定が可能である。

図１は、本発明に係る円錐板型の回転粘度計の実施例の構成を示す図であり、図２及び図３は、具体的に製作した実施例の回転粘度計１の要部を示す写真である。これらの図１〜３を参照して回転粘度計１を説明する。

この回転粘度計１は、下方に配置された駆動側の円錐面付き円板２と、該円錐面付き円板２上に同心的に配置されたトルク測定の行われる従動側の平板状の従動側の平坦面付き円板３と、この平坦面付き円板３の外側に配置されるガード４を備えている。

駆動側の円錐面付き円板２は、回転駆動軸５の上端に同心的に（円錐面付き円板２と回転駆動軸５の中心が一致した状態で）固定されており、回転駆動軸５を駆動するモータ（図示せず）により、回転駆動軸５とともに回転する構造となっている。円錐面付き円板２は、その上面が円錐形に形成され、その周縁に環状壁７が形成されており、この環状壁７とともに、円錐面付き円板２が粘度を測定すべき試料を受け入れる試料容器として機能する。

平坦面付き円板３は、その下面が平坦な面に形成し、回転従動軸６の下端に同心的に水平に固定されており、その中心が円錐面付き円板２の円錐の頂点に位置するように同心的に配置されている。回転従動軸６は、図示しないトルク測定装置により測定されている。

ガード４は、回転従動軸６と同心的に配置された円筒部８と、円筒部８の下端に設けられた水平環状板９と、該水平環状板９の下面に設けられた断面矩形の環状体１０とから、一体又は別体で構成されている。

環状体１０は、平坦面付き円板３に対して環状の間隙を介してその外周側に位置するように配置されている。平坦面付き円板３の下面（試料と接する面）と環状体１０の下面（試料と接する面）は、円板３の放射方向（径方向）の間隙を介するが同一の面（同一平面、平坦面付き円板３の下面が円錐面である場合は同一円錐面）内に配置される、要するに、あたかも一つの物体であるような連続性が必要である。

なお、この実施例では、円錐面付き円板２を回転させ、平坦面付き円板３側にガード４が配置され、回転従動軸６でトルクを測定する構成としたが、円錐面と平坦な面とを逆の構成としてもよい。即ち、回転駆動側を円錐面付き円板２の円錐面に換えて平坦な面を有する平板状の平坦面付き円板とし、平坦面付き円板３の下面に円錐面を設けた構成としてもよい。

また、円錐面が無く、両者平坦な面である、いわゆる、平行平板型回転粘度計の構成としてもよい。即ち、回転駆動側を 円錐面付き円板２の円錐面に換えて平坦な面を有する平板状の平坦面付き円板とし、平坦面付き円板３はそのままの構成としてもよい。この意味では本発明における「円板」は、円錐面付き円板だけでなく、平坦な面を有する平坦面付き円板も含まれる。

なお、上記実施例では、回転駆動側の円板と回転従動側の円板を設けたが、回転駆動側の円板と、固定した円板（固定側の円板）とを組み合わせ、両円板間に被測定試料を充填して、回転駆動側の円板を回転するとともに、該回転駆動側の円板自体のトルク測定を行うような構成としてもよい。

以上、回転粘度計１について説明したが、全く同じ構成により、流動性の材料の粘弾性を測定するレオメータとしても適用可能である。

（作用）
以上のような構成から成る回転粘度計１の作用を説明する。この回転粘度計１で試料１１の粘度を測定する場合は、試料１１を、図１に示すように、試料容器として機能する円錐面付き円板２の上に、平坦面付き円板３の下面が浸かる程度まで入れられる。すると、試料１１は、円錐面付き円板２と平坦面付き円板３との間の円錐面と平坦面との間に隙間に充填されることとなる。

回転駆動軸５をモータ（図示せず）で回転し円錐面付き円板２を回転する。すると、試料１１の粘性により円錐面付き円板２のトルクが平坦面付き円板３及び回転従動軸６に伝達される。この回転従動軸６に伝達されたトルクを、図示しないトルク測定装置で測定することにより、試料１１の粘度を測定することができる。

円錐面付き円板１５と平坦面付き円板１４に挟まれた部分の外側は、より制約を受けない空間であるので、試料の変形速度（剪断速度又はずり速度）が小さくなる。仮に、試料の変形速度に依存する性質が非線形とすれば、それによって発生する応力は、装置の回転数から想定されるものと異なるものとなり、測定誤差を生じることになる。回転粘度計はトルクの測定であるので中心軸から遠いほど影響が大きく、外周部分から来る端面効果はこの誤差を生じやすい。

円錐面付き円板１５の端面の効果を無くすためには、端面の効果を受ける部分を測定系から切り離してしまえばよい。即ち、円錐面付き円板１５又は平坦面付き円板１４のうち、トルクを測定する（発生させる）方を内側と外側の二つに分け、それらの間に応力が伝達しないようにしてやれば、内側部分には端面の効果は殆ど伝わらなくなり、この部分を使って測定すれば端面の効果を排除した測定が可能である。

しかし、この回転粘度計１では、ガード４の環状体１０が設けられており、しかも、環状体１０の下面は、間隙を介するが円板３の下面と同一平面内で連続性をもって配置されている。よって、環状体１０の下面と円板３の下面との間では、環状体１０の下面で生じる応力（剪断応力）が間隙で遮断され伝達しないから、円板３には環状体１０の端面におけるトルク測定への影響が排除され、精度の高い測定が可能となる。

要するに、ガード４の外周面には円錐面付き円板２に対して応力が働くが、平坦面付き円板３の外周面は環状体１０に対して相対的に動かないので応力は発生せず、理想的な円錐面付き円板２型回転粘度計１の測定が可能になる。

なお、ガード４の環状体１０と内側の平坦面付き円板３との間に隙間が必要であるが、これを小さくすることで、回転による平坦面付き円板３の周縁に生じやすい試料１１の理想的な流れからのずれを少なくすることが出来る。

（変形例）
図５は、この発明に係る回転粘度計の実施例の変形例を説明する図である。この変形例の回転粘度計１は、その構成は実施例の構成と同じであるが、図６に示すような従来の共軸二重円筒回転粘度計におけるトルク測定部を共用できる構成とすることを特徴としている。

即ち、図６に示す従来の共軸二重円筒回転粘度計１８では、その外筒１９は、くさび状の締結補助部材２０を用いることによって高精度に内筒２１の軸芯に一致させて外筒２２を保持するような構成となっている。

そこで、この変形例では、内筒２１を円板３に、外筒１９をガード４に置き換えることで、共軸二重円筒回転粘度計１８と本発明の回転粘度計１の両方を使い分けることが出来るようにした。

このように、この変形例では、本発明の回転粘度計１を、共軸二重円筒回転粘度計１８の測定系とトルク測定部を共用可能とするために、ガード４の固定、保持に、共軸二重円筒回転粘度計１８の外筒１９を保持するくさび状の締結補助部材２０を使用できるように設計したものである。

以上、本発明に係る回転粘度計を実施するための最良の形態を実施例を挙げて説明したが、本発明は上記実施例に限定されることはなく、特許請求の範囲の技術的範囲内でいろいろな態様があることは言うまでもない。

本発明に係る回転粘度計は以上の構成であるから、各種の目的で使用する粘性材料、粘弾性材料に粘度測定、粘弾性測定に好適である。

本発明の実施例を説明する図である。 本発明の実施例を説明する写真である。 本発明の実施例を説明する写真である。 従来例を説明する図である。 本発明の実施例の変形例を説明する図である。 従来の共軸二重円筒回転粘度計を説明する図である。

符号の説明

１、１２ 回転粘度計
２、１５ 円錐面付き円板
３ 平坦面付き円板
４ ガード
５、１３ 回転駆動軸
６、１６ 回転従動軸
７ 環状壁
８ 円筒部
９ 水平環状板
１０ 環状体
１１ 試料液体
１４ 平坦面付き円板
１７ 試料液体
１８ 共軸二重円筒回転粘度計
１９ 外筒
２０ くさび状の締結補助部材
２１ 内筒

Claims (4)

1. 互いに同心的に配置された駆動側の円板と、従動側の円板との間に被測定試料を充填し、前記駆動側の円板を駆動回転して、前記被測定試料の粘性により従動して駆動力を受ける従動側の円板のトルクを測定することにより前記被測定試料の粘度を測定する回転粘度計であって、
   従動側の円板の外周囲に、該円板の放射方向に一定の間隙を介して配置された環状体を有するガードを有し、
   前記従動側の円板の前記被測定試料と接する側の面と、前記環状体の前記被測定試料と接する側の面は、互いに同一の面内に配置され、前記従動側の円板は、回転軸の下端に固定されており、
   前記ガードは、筒部、環状板及び前記環状体から成り、
   前記筒部は、前記回転軸の外周に同心的に配置された構成であることを特徴とする回転粘度計。
2. 互いに同心的に配置された駆動側の円板と、固定側の円板との間に被測定試料を充填し、前記駆動側の円板を駆動トルクを定めて駆動して、前記被測定試料の粘性により定まる回転速度を測定することにより前記被測定試料の粘度を測定する回転粘度計であって、
   前記駆動側の円板の外周囲に、該円板の放射方向に一定の間隙を介して配置され、前記駆動側の円板と回転が同一になるよう制御された環状体を有するガードを有し、
   前記駆動側の円板の前記被測定試料と接する側の面と、前記環状体の前記被測定試料と接する側の面は、互いに同一の面内に配置され、前記駆動側の円板は、回転軸の下端に固定されており、前記ガードは、筒部、環状板及び前記環状体から成り、
   前記筒部は、前記回転軸の外周に同心的に配置された構成であることを特徴とする回転粘度計。
3. 互いに同心的に配置された駆動側の円板と、従動側の円板との間に被測定試料を充填し、前記駆動側の円板を駆動回転して、前記被測定試料の粘性により従動して駆動力を受ける従動側の円板のトルクを測定することにより前記被測定試料の粘弾性を測定するレオメータであって、
   前記従動側の円板の外周囲に、該円板の放射方向に一定の間隙を介して配置された環状体を有するガードを有し、
   前記従動側の円板の前記被測定試料と接する側の面と、前記環状体の前記被測定試料と接する側の面は、互いに同一平面内に配置され、前記従動側の円板は、回転軸の下端に固定されており、
   前記ガードは、筒部、環状板及び前記環状体から成り、
   前記筒部は、前記回転軸の外周に同心的に配置された構成であることを特徴とするレオメータ。
4. 互いに同心的に配置された駆動側の円板と、固定側の円板との間に被測定試料を充填し、前記駆動側の円板を駆動トルクを定めて駆動して、前記被測定試料の粘性により定まる回転速度測定することにより前記被測定試料の粘弾性を測定するレオメータであって、
   前記駆動側の円板の外周囲に、該円板の放射方向に一定の間隙を介して配置され、前記駆動側の円板と回転が同一になるよう制御された環状体を有するガードを有し、
   前記駆動側の円板の前記被測定試料と接する側の面と、前記環状体の前記被測定試料と接する側の面は、互いに同一平面内に配置され、前記駆動側の円板は、回転軸の下端に固定されており、
   前記ガードは、筒部、環状板及び前記環状体から成り、
   前記筒部は、前記回転軸の外周に同心的に配置された構成であることを特徴とするレオメータ。