JP4149654B2

JP4149654B2 - 分解油中の全極性化合物を測定するための方法及び装置

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Publication number: JP4149654B2
Application number: JP2000504454A
Authority: JP
Inventors: シー．オンウミア，フィデリス; エー．プラニス，ロバート; ジー．トゥルオング，ジャック
Original assignee: 3M Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1997-07-28
Filing date: 1997-07-28
Publication date: 2008-09-10
Anticipated expiration: 2017-07-28
Also published as: CA2296678C; KR20010022347A; WO1999005519A1; CA2296678A1; DE69734728T2; AU3815497A; KR100519881B1; DE69734728D1; EP1000353A1; AU750515B2; EP1000353B1; ATE310951T1; ES2251031T3; HK1028638A1; JP2001511523A

Description

【０００１】
技術分野
本発明は、使用または貯蔵による油の分解により生じる油中の極性化合物の存在を同定し、その量を定量化するための方法及び装置に関する。
【０００２】
背景技術
油（本願明細書中、油、脂肪、ショートニング及びそれらの組み合わせを指すものとして用いる）は酸素及び水の存在下で加熱されるとき、熱分解及び酸化反応が、油の分解をもたらす。大部分の食用油は脂肪酸及びグリセリンの反応から形成されたトリグリセライドである。油は概して、それらの純粋な形では無極性であると思われる。しかしながら、油には、約０．５％〜約２％の遊離脂肪酸を含有するものもある。これらの脂肪酸の存在はいくらかの極性を新しい油に付与する。しかしながら、これらの油が高温で加熱されるとき（例えば、油揚げ条件下でまたは若干の合成油に見いだすことができるような高剪断及び高圧条件下で）、油は酸化、重合、及び／または加水分解する。酸化は、トリグリセライドの炭化水素鎖中に新しい官能基を生成することがあり、加水分解が遊離脂肪酸、モノグリセリド及びジグリセリドを生成することがある。これらのプロセスは、油の極性を増大させることがある。
【０００３】
油中の分解生成物を検出するための多くの方法が文献中に存在する。同方法の大部分は、特定の化学変化のための特定の分解経路または分析に固有である。例えば、油中の遊離脂肪酸の測定法を用いて加水分解経路による油の分解レベルを推定することができる。この方法は、油中の全極性化合物を定量化するわけではない。油の分解を評価する他の方法は、ヒドロキシル数、ヨウ素価、カルボニル価、不飽和の減少、煙点及び粘度の変化の確認などであるがこれらに限定されない。使用に伴って起こる油の１つ以上の変化を検出する商用装置があるが、これらの方法のそれぞれが、それ自身の欠点を有する。例えば、ＦＯＯＤＯＩＬ−ＳＥＮＳＯＲ（ミネソタ州、サークルパインのノーザンインストルメント製）は、フライ用油の誘電率の変化をモニターするが、この計測器は、毎日新しい油に検定されなくてはならない。異なった油は異なった誘電率を有するため、別のデータがそれぞれの種類の油に提供され、特定の油の誘電率の変化から、油を廃棄するかどうかを決めなくてはならない。これらの種類の計測器は、その試験が空気の流れなどの環境要因に敏感であり、または油自体の中の食品の粒子の存在に敏感であるため、長時間にわたりばらつきのない結果を提供しないことがある。計測器は、空気を循環させる換気システム付近の位置で生じるような通気中では十分に動作しない。多くの煮立て油揚器が強い空気吸い上げ流下にまたはその近くに置かれ、若干のレストランで使用するのには不向きな試験となる。リブララボ（ニュージャージー州、メッチェン）、ブラメンタールに付与された米国特許第４，３４９，３５３号は、使用済みフライ用油に蓄積するアルカリ性化合物の存在を検出する試験を開示する。ハヤツらに付与された米国特許４，６２３，６３８号には、溶液中の多環式有機物質を吸収及び脱着させ、環境及び食料から突然変異の発生率を高める物質を検出及び除去するシリカゲルが開示されている。
【０００４】
油のｐＨに基づいた比色試験が利用できる。例えば、ＯＸＩＦＩＴ試験（Ｅ．メルク、ドイツ、ダルムシュタット）は、油中の酸化化合物の全量と反応する酸化還元指示薬を備えた比色試験キットである。３Ｍショートニングモニター（ミネソタ州、セントポールのミネソタマイニングアンドマニュファクチュアリング）は、塩基が油中の脂肪酸と反応する時に色を変化させる指示薬としての塩基を含有する紙細片である。ＦＲＩＴＥＳＴ（Ｅ．メルク）が利用可能であり、カルボニル化合物に感受性の比色の試験キットである。ロバーン及びグレイは、油のｐＨに基づいて油の遊離脂肪酸含有量をモニターする比色試験である染み試験（Ｃａｎ．Ｉｎｓｔ．ＦｏｏｄＳｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｊ．、１４：１５０、１９８１年）を教示している。ｐＨ指示薬の分析に用いる色は青、緑及び黄色である。アルカリ性の不純物材料も油中に検出されることがある。他の比色試験は、米国特許第２，７７０，５３０号、３，０３０，１９０号、３，６１５，２２６号及び２，９５３，４３９号の比色試験などである。
【０００５】
比色試験は、色指示薬を試験の背景色から容易に目に見えるようにするのが好ましいため、問題が多いことがある。黄、薄赤または薄緑などの色は、分解油もまた有色であることがあるため、読み取るのが難しいことがある。
【０００６】
使用済みフライ用油の調理の品質を決定する要因の１つは、油中の分解生成物の量である。油中の極性化合物の量は、例えば、極性化合物の量が増加することが味及び油の粘度に有害な影響を及ぼすため、重要である。例えば、極性化合物の増加量は、より粘性が低い油を生じる傾向があり、この特徴は、例えば、フライ用器具中で、食品への油の浸透性に影響を与える。概して、食品への油の染み込みが低減することは、見え、味及び健康上の理由から好ましい。
【０００７】
多くの欧州国は、フライ用油に対して固有の規制を有する。欧州国の一部は、油中の極性材料の量を制限する規制を有する。例えば、オーストリア、ベルギー、フランス、ドイツ、ハンガリー、イタリア、スペイン及びスイスは、国により、食品と共に用いた油中の極性化合物が２１％〜２７％以下であることを必要とする。ドイツ政府は、２７％の極性化合物の存在が、石油エーテル中に不溶解性の酸化脂肪酸の０．７％に対応する（ファイヤーストーンら著、「ＲｅｇｕｌａｔａｏｎｏｆＦｒｙｉｎｇＦａｔｓａｎｄＯｉｌｓ」、フードテクノロジー、１９９１年２月、９０〜９３ページ）としたが、この量より多いレベルは許容範囲内ではない。他の政府の政府機関もまた油の定期的交換を必要とする規制及び品質保証ガイドラインを制定する可能性が高い。
【０００８】
酸化−感受性及び加水分解−感受性の油の多くのユーザーは、油が有用な味覚及び稠度を維持することを確実にする日常定期交換プログラムを使用する。レストランまたはファーストフードチェーンについては、ただその色を見て、油の臭いを嗅ぎ、及び／または揚げ特性を観察することだけによる以外にレストラン敷地では使用済み調理用油の質を評価することは難しい。大量の揚げ物が必要で、より高品質基準を有するレストランのなかには、比較的短時間経過後、味または稠度に関係なくそれらの油を廃棄または取り替えるレストランもある。日常の廃棄処置は費用がかかることがある。素早い及び使いやすい油の評価方法により、レストランは定期的に及びやみくもにそれらの油を取り替えるのに必要とされる時間及び費用を節約することができる。
【０００９】
薄層クロマトグラフィー（ＴＬＣ）は元来、脂質を分離するための方法として開発された。ＴＬＣは、裏材料またはガラスなどの固体表面上に塗被された吸着材（例えば、シリカゲル）の薄層の使用を伴う。分析される試料を吸着材上に置き、薄層の端縁を薄層の上方へ移動する溶剤に接触させ、前述の化合物を前記試料中の溶剤及び吸着材に対するそれらの相対的な結合性に基づいて分離させる。前述の化合物を、分離された試料を周知の標準液と比較することによって同定することができる。
【００１０】
概して、前述の技術はすぐれた分解能を有し、試験試料中のいろいろな化学成分を測定することができる。ＴＬＣを用いて油中の極性化合物の量を確認する場合、試験試料をＴＬＣプレート上につけ、同プレートを石油エーテル、ジエチルエーテルまたは氷酢酸などの溶剤に接触させる。同溶剤は、試験試料の方へ吸着材を吸い上げる。試験試料は、吸着材塗膜上の反応性基のために溶剤及び試験試料の相対的な親和力に基づいて分離する。より極性の低い化合物は、高極性化合物より速くＴＬＣプレートに沿って移動する。このようにしてＴＬＣを用いて試験試料中の極性成分を検出する。ＴＬＣは、研究所環境で科学者によって一般に使用されている比較的高度な技術である。
【００１１】
アメリカのオイルケミストソサエティーには、油中の極性化合物の量を含めて、精製されたばかりの調理用油の質を評価するための標準的な方法がある。この方法は、国際標準化機構によって発表され、「ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｏｌａｒＣｏｍｐｏｕｎｄｓＣｏｎｔｅｎｔｉｎＡｎｉｍａｌａｎｄＶｅｇｅｔａｂｌｅＦａｔｓａｎｄＯｉｌｓ」と題された公開ＩＳＯ８４２０：１９９０年（Ｅ）（以下、「ＩＳＯ８４２０」と称する）として提供されている。油中の極性化合物の量を定量化するための他の方法は、高圧液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、液体クロマトグラフィー（ＬＣ）、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）などである。ＩＳＯ８４２０及び油中の極性化合物の量を定量化する現在の他の手続きは食堂の調理スタッフにとっては複雑であり、非実用的である。
現在市販されている試験は、問題が多いことがある。油の品質を試験するための現在のところ利用可能な方法の多くが、適切な基準に対して検定されなくてはならない高価な設備を必要とする。これらの試験は、間接的に油中の極性化合物を測定する。例えば、ｐＨの変化は、油中の極性化合物の量の間接的な評価基準である。多数のこれらの試験は特殊な技能、及び２〜３時間を超える時間を必要とする。
【００１２】
従って、油中の極性化合物の量を確認するための信頼でき、且つ容易に行われる手っ取り早い試験方法に対する需要が依然から存在する。このような方法の遂行を容易にするための装置に対する需要も存在する。
発明の開示
【００１３】
この発明は、油の試料中の極性化合物を確認するための素早い方法を提供する。同方法は、空気の流れまたは油中の粒子の存在などの環境因子に左右される傾向がない。試験の結果が速く、且つ首尾一貫して得られる。操作が容易であると共に、加熱油が用いられる何れの環境でも用いることができる装置が提供される。
【００１４】
本発明は、裏材料上の吸着材及び前記吸着材上の第１の位置に配置した極性指示薬を含む試験表面を提供する工程と、前記試験表面の一部分を極性化合物を含む油の試料と接触させる工程と、前記油の前部を前記第１の位置を通過して移行させ、それによって前記極性指示薬を可動化する工程と、を含む油中の極性化合物の存在を確認するための方法に関する。この発明はまた、前記極性指示薬が前記吸着材上で移動した距離と前記油の前部が前記吸着材上の固定点に対して移動した距離との比を求めて前記油のＲｆ値を出す工程と、前記Ｒｆ値を用いて前記油中の極性化合物の存在を確認する工程と、を更に含む。前記固定点は好ましくは、試験表面の一部分である。
【００１５】
この方法において、吸着材は好ましくは、シリカ、酸化アルミニウム、及びセルロースからなる群から選択され、裏材料は好ましくは、ガラス、紙、アルミニウム及び耐熱性プラスチックからなる群から選択される。油は好ましくは、ラード、トウモロコシ油、ラッカセイ油、カノラ油、オリーブ油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、赤パーム油、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。１つの実施態様において、極性指示薬は極性着色染料であり、好ましくは極性染料はＥＳＴＯＦＩＬ−ＢＬＵＥＳ−ＲＬＳ（サンドズケミカルエクスポート、ノースカロライナ州、シャーロットのクラリアントコーポレーション製）であり、好ましくは、前記極性指示薬は、前記油中の前記極性化合物より前記吸着材に対する親和力が小さく未使用油より前記吸着材に対する親和力が大きい染料である。
【００１６】
本発明はまた、基部と、前記基部に隣接した少なくとも１つの側面と、少なくとも１つの試料リザーバと、少なくとも１つの試験表面を支持するための少なくとも１つの熱伝導性支持表面と、を備える油中の極性化合物を確認するための装置に関し、その装置において、前記試験表面は、油が前記試料リザーバ中にあるときに少なくとも１つの試料リザーバと流体連通状態であり、前記支持表面は、前記試料リザーバに対して高い支持表面を提供するように装置の前記基部を含有する平面に対して傾斜され、前記試料リザーバが油試料及び前記試験表面の一部分を受容するようになっている。前述の装置は更にカバーを備え、カバーが好ましくは、装置上に取付けられるようになっている。１つの実施態様において、カバーは透明な部分を備え、カバーはまた、ハンドルを備えてもよい。
【００１７】
前述の装置は、単一の油試料または複数の油試料を試験することができる。好ましくは基部に対する支持表面の角度は約１０°〜約８０°であり、１つの実施態様において、基部に対する支持表面の角度は約２０°〜約７０°である。１つの実施態様において、前述の装置は熱伝導性材料を含み、熱伝導性材料の固体ブロックを含んでもよい。１つの実施態様において、前述の装置は、裏材料上に吸着材を含む試験表面を備える。好ましくは吸着材は更に、極性指示薬を含む。前述の装置はまた温度指示計を備え、１つの実施態様において、前述の装置は装置内に収容された熱源を有する。
【００１８】
本発明はまた、基部と、極性化合物を含む油の試料を保有するようになっている少なくとも１つの試料リザーバと、少なくとも１つの試験表面を支持するための少なくとも１つの支持表面と、を備える熱伝導性装置であって、前記支持表面が、装置の該基部を含有する平面に対して傾斜され、前記試料リザーバが、油が前記試料リザーバ中にあるときに前記試験表面と流体連通状態である熱伝導性装置と、裏材料上に配置された、極性指示薬を含む吸着材を含む少なくとも１つの試験表面と、を備える油中の極性化合物を確認するためのシステムに関する。前述のシステムはまた、熱伝導性装置を覆うためのカバーを備えてもよい。１つの実施態様において、カバーは透明な部分を備え、カバーはまた、ハンドルを備えてもよい。同システムの装置は、複数の試料リザーバを備えてもよい。
【００１９】
前述のシステムの１つの実施態様において、前述の装置は、装置の基部を含有する平面に対する角度が約１０°〜約８０°である支持体面を有する。好ましくは、前述の装置の基部に対する支持表面の角度は、約２０°〜約７０°である。前述の装置は、熱伝導性材料を含んでもよく、１つの実施態様において、前述の装置は、熱伝導性材料の固体ブロックを含んでもよい。前述の装置は更に温度指示計を備えてもよく、温度指示計はカバー内に含まれてもよい。１つの実施態様において、熱伝導性装置は、アルミニウム、銅、ステンレススチール、鉄、亜鉛及び錫からなる群から選択される材料から作製される。
【００２０】
試験表面で用いられた吸着材は好ましくは、シリカ、酸化アルミニウム、及びセルロースからなる群から選択され、裏材料は好ましくは、ガラス、紙、アルミニウム及び耐熱性プラスチックからなる群から選択される。油は好ましくは、ラード、トウモロコシ油、ラッカセイ油、カノラ油、オリーブ油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、赤パーム油、及びそれらの組合せからなる群から選択される。１つの実施態様において、前述の装置は更に、装置内に収容された熱源を備える。極性指示薬は極性着色染料であってもよく、好ましくは前述の染料は、油中の極性化合物より吸着材に対する親和力が小さく未使用油より吸着材に対する親和力が大きい。１つの実施態様において、染料はＥＳＴＯＦＩＬＢＬＵＥＳ−ＲＬＳである。
【００２１】
本発明はまた、裏材料上に配置された、極性指示薬を含む吸着材と流体連通状態である試料リザーバ中に油の試料を投入する工程と、油試料を前記吸着材上に移行させ、前記極性指示薬を可動化させる工程と、を含む、極性化合物を含有する油を廃棄すべきかどうか決定するための方法であり、油の前部が移行する距離に対する前記極性指示薬が移行する距離の比が、油中の極性化合物の量に比例している方法に関する。１つの実施態様において、前述の方法は更に、裏材料を加熱する工程を含む。前述の方法はまた、吸着材をカバーで覆う工程を含んでもよい。この方法において、吸着材は好ましくは、シリカ、酸化アルミニウム及びセルロースからなる群から選択され、裏材料は好ましくは、ガラス、紙、アルミニウム、ガラス繊維及び耐熱性プラスチックからなる群から選択される。１つの実施態様において、油はラード、トウモロコシ油、ラッカセイ油、カノラ油、オリーブ油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、赤パーム油、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される。１つの実施態様において、極性指示薬は極性着色染料であり、好ましくは極性指示薬は、前記油中の前記極性化合物より前記吸着材に対する親和力が小さく未使用油より前記吸着材に対する親和力が大きい染料である。１つの実施態様において、極性染料はＥＳＴＯＦＩＬＢＬＵＥＳ−ＲＬＳである。
【００２２】
この発明の別の態様において、本発明は、裏材料上に試料リザーバを配置している前記裏材料を覆っている吸着材、および、前記吸着材上に配置された極性指示薬の試料、並びに、試料リザーバ及び極性指示薬の試料上に取付けるようになっているカバー、を備える油中の極性化合物を確認するための装置に関する。好ましくは、吸着材はシリカ、酸化アルミニウム及びセルロースからなる群から選択される。好ましくは、裏材料は、ガラス、紙、アルミニウム、ガラス繊維及び耐熱性プラスチックからなる群から選択される。極性指示薬は極性着色染料であり、好ましくは極性指示薬は、前記油中の前記極性化合物より前記吸着材に対する親和力が小さい染料であり、極性指示薬は未使用油より前記吸着材に対する親和力が大きい。
【００２３】
本発明は更に、基部と、極性指示薬を上に配置した吸着材、及び裏材料を含む少なくとも１つの試験表面であって、該基部を含有する平面に対して傾斜されている試験表面と、油が試料リザーバ中に存在している時にそれと流体連通状態となるように該試験表面に隣接して配置された少なくとも１つの試料リザーバと、を含む油中の極性化合物を確認するための装置に関する。１つの実施態様において前述の装置は更にカバーを備える。好ましくは、基部に対する試験表面の角度は約１０°〜約８０°である。
好ましい実施態様の詳細な説明
【００２４】
本願明細書中で用いた用語「油中の極性化合物」は、ＩＳＯ８４２０：１９９０（Ｅ）（上記に説明）で指定された条件下でカラムクロマトグラフィーによって確認することができる油、脂肪、ショートニング及びそれらの組み合わせの成分を指す。極性化合物は、モノグリセリド、ジグリセリド、アルコール、及び遊離脂肪酸などの未使用脂肪中に生じる極性物質、並びに油中で食品を揚げる間に普通に生じる温度及び条件下で加熱中に形成された極性転移生成物などである。
【００２５】
本願明細書中で用いた用語「油」は、油、脂肪及びショートニングなどである。好ましくは、油はこの発明の試験条件下で液体である。この方法で極性基の存在について試験することができる油は、天然並びに製造された合成油の両方を含む。合成油は、多官能性アルコール及び脂肪酸のトリグリセライドまたはエステルなどである。合成油を多官能性カルボン酸及び脂肪族アルコールから作製することもできる。大部分の天然油（野菜及び動物の供給源）は、多官能性アルコール（例えば、グリセリン）及び脂肪酸によるトリグリセライドである。
【００２６】
この発明の１つの態様において、本発明は、油が吸着材上の極性指示薬を動かす能力に基づいた油中の極性化合物の存在を確認するための方法に関する。吸着材は、それが極性指示薬と結合する能力及び極性指示薬が油中の極性化合物によって動かされて吸着材上に結合部位を得る能力に基づいて選択される。この実施態様において、極性指示薬が、固体表面上に配置された吸着材に添加される。油が吸着材上に導入され、極性指示薬が吸着材に添加された地点を通過して油が移行するのに十分な時間、好ましくは油の前進する前部が吸着材の長さ全体を移行する時間より短い時間、吸収剤上を移行させられる。極性指示薬は好ましくは、油中の極性化合物と比較して吸着材に対する親和力がより小さくその最も新鮮な形の油（すなわち、油が高熱にかけられる前の、ユーザーが購入しそうな高品質の油）と比較して吸着材に対する親和力がより大きい染料である。前述の試料において試験される油の量は、少なくとも、吸着材を飽和させるのに十分な量である。すなわち、固体表面上の吸着材を飽和させるのに必要とされる油の体積より多い油が試験試料中に存在している。
【００２７】
極性指示薬が油によって可動化された後、吸着材上の測定を２回、行なってもよい。１回の測定は、極性指示薬の前部が、極性指示薬が吸収剤または裏材料に初めに添加される場所もしくは油が裏材料の基部などの吸着材または裏材料上に導入される地点などの裏材料または吸収剤上の固定点に対して移動する距離である。もう１回の測定は、油の前部が吸着材または裏材料上の同じ固定点に対して移動する距離である。極性指示薬が吸着材または裏材料上の固定点から移動した距離と前記油が吸着材または裏材料上の同じ固定点から移動した距離との比を用いて、本明細書中「Ｒｆ」と称される値を求める。Ｒｆ読み取り値は、基準Ｒｆ値と比較するとき、特定の油試料が廃棄されるべきであるかどうか決定するために用いられる値である。用語「基準Ｒｆ値」は、油の分解状態を指す予め決めた値を指すために本明細書中で用いられる。この値は、政府の規制に基づいて設定してもよく、または特定のレストランまたはレストランチェーンのための品質保証値として設定されてもよい。
【００２８】
特定の油試料が廃棄されるべきかどうか決定する基準Ｒｆ値は、特定の油用途について、ユーザーにより、及び／または政府が課す規制によって、国により、変化することがある。若干の欧州国については、２５％より大きい動物及び植物油中の極性化合物のパーセンテージは、消費者の安全に関する特定の法律及び規制により認可されていない。この値は、所与の装置についてのＲｆの範囲、選ばれたＲｆ値、この発明による所与の吸収剤と相関していることがある。他の国については、油中の極性化合物の存在は味及び／または色に影響を及ぼすことができることは周知である。それ故、規制政府機関は或るしきい値を設定することができるが、若干のレストランは、法律または規制によって必要とされるよりも実質的に低いＲｆしきい値を用いることを選択することがある。油中の全極性化合物のパーセンテージに対応する基準Ｒｆ値は、政府によって、ユーザーの好みによってまたは両方によって設定されてもよい。
【００２９】
いろいろな合成及び天然油をこの発明の方法を用いて試験した。例えば調理に用いた油をこれらの方法を用いて試験することができる。これらの油は、食品を揚げるために用いた油の特許及び特許でない混合物、並びにラード、トウモロコシ油、ラッカセイ油、カノラ、オリーブ、パーム、パーム核油、ココナッツ、赤パーム油などであるが、これらに制限されない。好ましくはこの発明において試験された油は、それらの未使用の形で、概してそれらの最も新鮮な形で約０．２〜約０．９のＲｆを有する。すなわち、前述の油は、本発明の分析で使用するために選択された極性指示薬が広範囲の油の分解について可動化されることを確実にするためにその適用点から同適用点から測定可能な距離にまで極性指示薬を可動化するのに十分な量の極性化合物を含むのがよい。
【００３０】
油が室温で固体であるかまたは室温で適当な長さの時間（好ましくは、約１時間未満、より好ましくは約３０分未満、更により好ましくは約２５分未満）、基部の全体にわたり移動するには粘着性がありすぎる場合、油を加熱してもよい。好ましくは、油で揚げるのに推奨される温度より高い温度に加熱されない。一般にこれは約１８０℃以下であり、概してそれは約１６０℃〜約１７０℃である。
【００３１】
この発明に用いた吸着材は概して、薄層クロマトグラフによる分離で用いた種類である。許容範囲内の吸着材には、好ましくは試験される油と反応しないいろいろな吸着材が挙げられる。すなわち、前述の油は均一に吸着材表面上を移行して極性指示薬を動かし、未使用油、概して、新鮮な油についてはより低く、使用済油についてはより高いＲｆ値を出す。典型的な吸着材は、シリカ、酸化アルミニウム、セルロース、及び砂糖などであるが、これらに制限されない。吸着材は好ましくは、固体表面または裏材料上に配置され、塗被され、または覆う。用語「固体表面」及び「裏材料」は、この開示内容の全体で交換可能に用いられる。吸着材は好ましくは固体表面上で乾燥している。好ましくは固体表面は平らであり、好ましい固体表面は、ガラス、紙、アルミニウムまたは他の好適な金属、ガラス繊維、または耐熱性合成樹脂などであるが、これらに制限されない。プラスチック固体表面または他の潜在的感熱性表面が用いられる場合、可塑性の固体表面が変形または測定可能な軟化を伴わずに前述の試験方法の温度に耐えることができる材料から作製される。この発明の固体表面上の吸着材を従来技術に周知の方法を用いて作製することができ、またはそれを商業的に購入することができる。固体表面または裏材料上の他の好適な吸着材は、逆相シリカなどである。裏材料上の好ましい吸着材はシリカ塗被ガラスプレート（デラウェア州、ニューアークのアナルテックカンパニー製）である。これら及び、ガラスプレートなどの他の市販の吸着材被覆または塗被裏材料を円または細片などのいろいろな大きさ及び形に切り分けてもよく、またはそれらの市販品の形で用いることができる。例えば、いろいろな薄層クロマトグラフィーのプレートを用いることができる。用語「試験細片」または「試験表面」は、本明細書中で交換可能に用いられ、吸着材を塗被された固体表面を指す。好ましくは試験細片は、吸着材上に極性指示薬の試料を置くことによって生じる極性指示薬の染みを含む。
【００３２】
この発明の好ましい実施態様において極性指示薬はヒドロキシ基、カルボン酸基、ケトン基、アルデヒド基などを有する染料など、極性染料である。極性指示薬は好ましくは極性染料であり、極性指示薬は好ましくは、前記油中の前記極性化合物と比較して前記吸着材に対する親和力が小さくその未使用の、概して最も新鮮な形の油と比較して前記吸着材に対する親和力が大きい。この発明に使用するために選択された極性指示薬は、本発明を実施するために用いた温度で耐熱性である。
【００３３】
この発明に使用するために試験することができるいろいろな染料があり、これらの染料をそれらの周知の形で、及び／またはスルホン化、アミド化、特定の染料の極性を増大させる酸化及び／または加水分解などを含むがこれらに限定されない化学改質など、化学改質された形で用いることができる。それらの現在の形または化学的に改質された形で有用であり得る染料の実施例には、以下の商品名または名称で入手できる染料が挙げられる。ＤＩＳＰＥＲＳＥＢＬＵＥ染料番号２３、２８、３４、６０、７９、７９：１、１４８、それぞれ、ＣＩ番号（色指数）６１５４５、６２０６５、６１５１０、６１１０４、１１３４５、１１３４４．１１１２４に対応するＤＩＳＰＥＲＳＥＢＬＵＥ染料、ＤＩＳＰＥＲＳＥＲＥＤ２の他、染料番号３、１９及び９２、それぞれ、対応するＣＩ番号６０５０７、１１１３０、及び６０７５２の他のＤＩＳＰＥＲＳＥＲＥＤ染料、ＤＩＳＰＥＲＳＥＶＩＯＬＥＴ染料番号４、６、１７、２６及び３３、それぞれ、ＣＩ番号６１１０５、６１１４０、６０７１２、６２０１５及び１１２１８に対応するＤＩＳＰＥＲＳＥＶＩＯＬＥＴ染料、ＲＥＡＣＴＩＶＥＢＬＵＥ６（ＣＩ番号６１５４９）、ＳＯＬＶＥＮＴＢＬＵＥ染料番号１４（ＣＩ番号６１５５５）、３５（ＣＩ番号６１５５４）、５９（ＣＩ番号６１５５２）、４５（ＥＳＴＯＦＩＬＢＬＵＥＳ−ＲＬＳ、サンドズケミカルエクスポート、ノースカロライナ州、シャーロットのクラリアントコーポレーション製）及び１０４（ＥＳＴＯＦＩＬＢＬＵＥＳ−ＲＢＬ、ノースカロライナ州、シャーロットのクラリアントコーポレーション製）などであるがこれらに限定されないＳＯＬＶＥＮＴＢＬＵＥ染料、ＳＯＬＶＥＮＴＢＬＵＥ９７、ＳＯＬＶＥＮＴＧＲＥＥＮ３（ＣＩ番号６１５６５）、ＳＯＬＶＥＮＴＹＥＬＬＯＷ４３、ＳＯＬＶＥＮＴＲＥＤ番号４４、４５及び７２、それぞれ、ＣＩ番号４５３８５、４５３８６及び４５３７０．１に対応するＳＯＬＶＥＮＴＲＥＤ染料などであるがこれらに制限されない。この発明の好ましい極性指示薬は、ＥＳＴＯＦＩＬＢＬＵＥＳ−ＲＬＳ（Ｃ_４４Ｈ_５２Ｎ_４Ｏ_６Ｓ_２、ＳＯＬＶＥＮＴＢＬＵＥ４５としても周知、または３，３’−［（９，１０−ジヒドロ−９，１０−ジオキソ−１，４−アントラセンジイル）ジルイミノ］ビス［Ｎ−シクロヘキシル−２，４，６−トリメチル−スルホンアミド）、ＣＡＳ登録番号２３５５２−７４−１である。
【００３４】
目視による決定を容易にするために、極性指示薬は試験される油の色とコントラストを呈する色であるのがよい。マゼンタまたは赤などのより鮮やかな色とより暗い階調の青色または緑が概して好ましい。極性指示薬は少なくとも分析の温度まで熱安定性であり（すなわち、吸着材に結合されている時に目に見える状態であり、油中の極性化合物によって動かされ得る）、例えば、少なくとも約１８０℃まで熱安定性であるのがよい。
【００３５】
極めて少しの極性指示薬しか既定の試験に使用するために必要とされない。例えば、吸着材上に約０．２％のＥＳＴＯＦＩＬＢＬＵＥＳ−ＲＬＳの約１マイクロリットル（μｌ）の染みが、約７ｃｍ^２の試験細片に十分である。極性指示薬の量が非常に多くて固体表面上に厚く塗り付けられた移行する極性指示薬の前部を生じ、可動化された極性指示薬の前部と吸着材表面の基部または極性指示薬の適用点などの固定点との間の距離の測定が不正確にならないようにすべきであることを、当業者は理解するであろう。極性指示薬の量はまた、極性指示薬が、その適用点から可動化されたときに検出され得ないほど少なくないのがよい。
【００３６】
着色極性染料の代わりに用いることができる他の化合物があることは当業者によって理解されている。油試料中の極性化合物の存在下で吸着材表面から可動化され得る他の極性指示薬は、紫外光を用い可視化することができる好適な螢光染料、銀または他のアミン反応性化合物を用いて可視化され、可視的な反応生成物を生じることができる極性アミン含有化合物、または、例えば、ニンヒドリンによって可視化され得る極性蛋白質材料などであるがこれらに制限されない。
【００３７】
いろいろな分解条件下の油のＲｆ値を特定の吸着材表面について及び任意に特定の装置設計についてプロットし、ＩＳＯ８４２０を用いて確認した油中の全極性化合物のパーセンテージと比較することができる。このようなグラフの結果は、例えば、政府による規制などの予め決められた基準に基づいて油を廃棄するためのしきい値を提供する極性化合物の特定のパーセンテージと相関する広範囲のＲｆ値を提供する。図１は、実施例１に提供されるように吸着材表面を用いていろいろな油についてのＲｆ値をＩＳＯ８４２０によって確認した油中の極性化合物のパーセンテージと相関させたグラフである。同グラフは、Ｒｆ値と油中の極性化合物の量との間に直接の相関関係があることを示す。
【００３８】
本発明はまた、油中の極性化合物の量を確認するための装置に関する。同装置は好ましくは、熱伝導性支持体を試験表面に提供する。図２に示された好ましい装置１０において、熱伝導性支持体は、試験表面に対する支持体を提供すると共に試験表面の長さ全体に好ましくは熱を伝導することができる、好ましくは固体熱伝導性物質から作製されたブロックである。図２の装置１０は、基部１２、側面１４、上面１５及び端部２０及び２２を含む。少なくとも１つの支持表面１８は、試料リザーバ２４から装置１０の上面１５に沿って延在する。図２の実施態様において、上面１５が支持表面１８を形成し、支持表面１８は好ましくは、支持表面１８の角度が基部１２を含有する水平面から好ましくは約１０°〜約８０°であるように、基部１２に対して傾斜される。より好ましくは、基部に対する支持表面１８の角度は、約２０°〜約７０°であり、特に好ましい実施態様においては角度は約３０°である。支持表面の角度は、試料リザーバ２４内に油試料を維持するのを補助し、試験細片２７に沿って油の均一な移行を容易にし、装置の熱伝導性度を改善し、油が吸着材上で移行するときに、油及び極性指示薬の前部の視覚化を容易にする。支持表面１８の傾斜した性質の結果として、試料リザーバ２４に最も近い端部２０は、端部２２に対して高さがより低い。試料リザーバ２４はいろいろな形状の何れをとることもでき、図２に示す実施態様において、試料リザーバ２４は端部２０から及び側面１４の少なくとも一部分から延在する１つ以上のリップ２５から形成される。好ましい実施態様において、支持表面１８は、支持表面１８から形成された平面に対して平行であると共に凹んだ凹面部分２６を含む（図３の断面図を参照）。
【００３９】
本発明はまた、この発明による装置、及び試験表面を含むシステムに関する。使用に当たり、固体表面または裏材料２９及び固体表面２９上に被覆された吸着材２８を含む、上端縁３１及び下端縁３３を有する試験表面、ここでは試験細片２７（図２）が、装置１０の支持表面１８上に配置される。好ましい実施態様において、極性指示薬３０の染みが、下端縁３３の近くに配置される（好ましくは試験細片２７の４分の１の下側の中央に置かれる）。好ましくは、極性指示薬は少容積で吸着材に適用され、乾燥させられる。極性指示薬３０はまた、吸着材内に分散されてもよい。極性指示薬３０は好ましくは、少なくとも試験細片２７の低い方の面に適用され、極性指示薬が吸着材上につけられる場合、極性指示薬は試料リザーバ２４の近くの試験細片上に配置される。支持表面１８は、幅がいろいろな大きさのいずれであってもよく、少なくとも試験細片２７の幅と同じであるか、好ましくは少なくとも吸着材２８の幅と同じ幅である。試験細片２７は何れの長さであってもよいが、好ましくは上面１５の長さ以下である。試験細片２７は上面１５より長くてもよいが、支持表面１８と試験細片２７とが直接接触しているときに提供される熱伝導性の利点を得られないことがある。装置１０は好ましくは、熱プレート、フライ鉄板などの熱源上で或る時間、加熱される。加熱は、油が室温で吸着材上で移行することができる時、必要ではない。しかしながら、加熱は油の粘度を低減させ、固形分及び粘性油を油中の極性化合物の存在について評価することができる。試料リザーバの大きさによって、好ましくは約０．５ミリリットル〜約１０ミリリットル、より好ましくは約１ミリリットルの油の試料が、試料リザーバ２４に添加される。油の量は、吸着材２８を飽和させるのに十分であるのがよい。油を試料リザーバ２４中に高温または低温で添加することができる。好ましくは、しかし絶対必要なわけではないが、試験細片２７は油が添加される前に装置上に配置される。前述の装置は、十分な極性化合物が油試料中に存在している場合に油の前部を極性指示薬を通過して試験細片上で移行させ、極性指示薬を吸着材表面上で可動化させるのに十分な時間、温置される。温置は、上に論じたように、室温でまたは高温で行なってもよい。
【００４０】
装置１０は、加熱面３２上に配置された図３の断面図に提供される。カバー３４が装置１０上に配置され、油が吸着材２８上で移行するときに油に均一な熱を提供する。カバー３４は何れの三次元形状もとることができ、鉄板、オーブンの表面などの加熱面３２上に支えられて装置１０上にドーム状カバーを提供する。図３に示す装置において、カバー３４は側面３６及び上部３８を有する実質的に矩形のカバーである。図４において、カバー３９は、側面４０及び円形上部４２を有する実質的に横断面が円形である。ハンドル４４が好ましくは含まれ、加熱面３２上でカバーの簡単な操作を容易にする。好ましい実施態様において、この発明のカバーの側面は、テフロン、ガラス繊維、セラミックなどの破損抵抗がある材料から作製され、この発明のカバーの上部の少なくとも一部分は、ポリエステル、アクリル、ポリカーボネートなどを含むがこれらに制限されない耐熱性プラスチックなど、耐熱性の実質的に透明な物質から作製される。
【００４１】
図２に提供される装置はいろいろな大きさであってもよいと理解されよう。上記の通り、支持表面１８の幅は、吸着材を含む少なくとも１つの試験細片を支持するのに十分な幅である。前述の装置は、いろいろな試験細片の寸法と幾何学的形状を可能にするいろいろな大きさであってもよいと理解されよう。固体表面２９上の吸着材は、極性指示薬３０を極性指示薬の適用点から油試料の存在下で移行させ、２つの容易に測定される地点：極性指示薬が固定点（例えば、吸着材または裏材料の下方の面、または極性指示薬の適用点）に対して移行した距離、及び油の前部が移行した距離、を提供するのに十分な長さである。
【００４２】
試験表面２７は固体表面または裏材料２９を含み、吸着材２８は長さ約５ｃｍ〜約１５ｃｍ、好ましくは長さ約７ｃｍ〜約１０ｃｍである。吸着材を有する裏材料は、好ましくは幅約７ミリメートル（ｍｍ）〜幅約１５ｍｍ、好ましくは幅約１０ｍｍである。装置１０は、裏材料上の吸着材の長さと好ましくは少なくとも同じ長さである支持表面１８を有する。試料リザーバは好ましくは少なくとも０．５ｍｌの試料を有する。試料リザーバ中の油の量は、極性指示薬の染み３０より下にある。好ましい装置１０において、装置の基部１２は好ましくは長さ約７２ｍｍ、幅約６０ｍｍ、端部２０の高さ１５ｍｍ、端部２２の高さ約４３ｍｍである。好ましい装置において、基部に対する面１８の角度は好ましくは約３０°、概して約２０°〜約７０°でにある。これらの寸法を有する装置において、試験は、油の前部が吸着材料の下方の端縁に対して約５０ｍｍ、固体表面上の吸着材料上で移行した時に完了したと考えられる。当業者は、装置の寸法が必要以上の実験をせずに変化させることができ、異なった大きさの装置の校正（すなわち、油のしきいＲｆ値の決定）もまた、必要以上の実験をせずに行なうことができることを理解するであろう。
【００４３】
好ましくは、支持表面１８はよく熱を伝導する材料から作製される。このような材料の実施例は、アルミニウム、銅、ステンレススチール、鉄、亜鉛、錫及び他の熱伝導性材料などであるが、これらに制限されない。好ましくは熱伝導性材料はアルミニウムである。好ましい実施態様において、装置１０は、アルミニウムなどの熱伝導性材料から作製される。
【００４４】
図２の装置において、及びシリカから作製された吸着材を有する試験細片を用いて、若干の欧州国によって必要とされるように、脂肪及び油中の全極性化合物のパーセンテージについて２５％のしきい値が、約０．５２〜約０．５４のＲｆ値に相関する。油中に２５％の全極性化合物を有する油の廃棄処分を義務化している国のレストランは好ましくは、少なくとも約０．５２〜少なくとも約０．５４のＲｆ値を有する油を廃棄する。
【００４５】
装置１０及びこの発明による他の装置は、いろいろなセンサーまたはマーカを有してもよい。例えば、少なくとも１つの温度センサを試験期間中に温度をモニターするために装置１０の表面に付けてもよい。接着剤温度センサ装置並びにパシフィックトランスデューサコーポレーション（カリフォルニア州、ロサンゼルス）製のセンサ装置などいろいろな熱センサ装置などを含むがこれらに制限されないこの装置に好適ないろいろな温度センサがある。同様に、竪穴が、温度計、または電子装置などの他の熱センサ装置を取付ける装置の端部に設けられてもよい。当業者は、温度センサがこの発明の装置上、または、この装置のカバー上のいろいろな位置に配置されてもよいことを理解するであろう。
【００４６】
試験の完了時を、例えば、油の前部の移行に基づいて示す装置内のマークなどのマーカが装置に含まれてもよい。他の実施例において、前述の装置が油中の極性化合物のしきい値を規制する国で販売されている場合、装置は、油中の許容範囲内の量の極性化合物を有する油の範囲を示すために油の前部のマーキングに対して極性指示薬の前部の移動度の範囲を提供するマーキングを含んでもよい。油リザーバ中の油の量のためのマーキングも含まれてもよい。マーキングは、蝕刻マーキング、接着剤マーキング、着色マーキングなどであるがこれらに制限されないいろいろな形をとってもよい。
【００４７】
更に、この発明の装置はまた、支持表面が内部熱源から加熱されるように加熱源または熱要素を組み入れることができる。
【００４８】
図２〜４は単一竪穴装置を示すが、この装置の他の形状が可能である。１つの実施態様において、装置１０による複数の装置を組み合わせて２つ以上の試料の同時または連続的な測定のために多竪穴装置を形成するように組み合わせ部材を含むように装置１０を改良することが可能である。図５は、複数の試料リザーバを有するこの発明による多竪穴装置４７を示す。図５において、装置は図２の装置に実質的に似ている。装置４７は基部（図示せず）、側面４８の他、複数の支持表面５２、端部５４及び５６、複数の試料リザーバ５８及び複数の凹面６０を含む上面５０を有する。リップ６０、または同等の手段を用いて、油の試料が単独の試験細片を汚染し合うことのないように、試料リザーバ５８を分離する。この実施態様において、油の１つ以上の試料を同時に、または連続的に試験することができる。図５の装置は、それぞれの支持表面５２に沿って配置した３つの試験細片２７を含む。任意に、温度センサが含まれてもよい。
【００４９】
使用に当たり、図６に提供されるように、装置４７は、加熱面６６上に配置され、適所に少なくとも１つの試験細片２７を有する。油の１つ以上の試料が、試料リザーバ５８内に一つ一つ置かれる。カバー６８は装置４７上に取付けられる。カバー６８は、側面７０、上面７２及びハンドル７４を備える。好ましくはカバー６８の、上面７２などの少なくとも一部分が透明である。
【００５０】
この発明の装置をいろいろな形状で作製することができる。例えば、図７に示すこの発明の装置の別の実施態様において、装置７６は試験表面７８及びカバー８０を備える。この実施態様において、カバー８０は試験表面７８上に直接支えられてもよい。試験表面７８は、この発明に従って、固体表面８４上に吸着材８２を含み、同様にこの発明に従って、極性指示薬の試料が、試料リザーバ８８からカバー８０と試験表面７８との間の接触点までの距離の好ましくは少なくとも約４分の１以内に、吸着材８２の上に配置された複数の染み８３にまたは極性指示薬のリングとしてつけられる。試験表面７８は加熱面８６上に水平に配置される。
【００５１】
試料リザーバ８８は、試験表面７８と流体連通で提供される。試料リザーバ８８は、吸着材を上に被覆しない固体表面８４の一部分を含んでもよい。別の実施態様において、試料リザーバ８８は固体表面８４内のくぼみを構成してもよい。リザーバ８８のための他の形状は、当業者に明白である。カバー８０は好ましくはドーム形装置であるが、当業者はカバー８０が本発明の範囲を狭めることなくいろいろな幾何学的形状をとることができることを理解するであろう。図７の実施態様において、カバー８０は実質的に円形の断面を有し、側面９０及び上面９２を含む。カバー８０はまた任意に、試験される油試料を試料リザーバ８８中に投入する試験試料供給システムを含む。図７の実施態様において、試験試料供給システムは、少なくとも１つの油試料を保持するためのハウジングと、ドロッパ装具９４など、試料リザーバ８８中にゆっくりと油を供給する手段とを含む。試料リザーバ８８が固体表面８４にくぼみを含む場合、ドロッパ器具９４または他の試料供給システムは、油試料を試料リザーバ８８に直接に添加することができるので、カバー８０に必要とされないことがある。
【００５２】
装置７６を図８の断面図に示す。固体表面８４上の吸着材８２を含む試験表面７８が、鉄板、熱プレートなどの加熱面８６上に、またはオーブン内に配置される。カバー８０は、ドロッパ器具９４が試料リザーバ８８上の中央にくるように真中に位置合わせされる。図７及び８の実施態様のドロッパ器具は、試料リザーバ８８上の適所にドロッパ９８を着脱自在に保持するための支持体９６を含む。図７及び図８において、試料供給システムは油試料を試料リザーバ８８にゆっくりと添加するための手段を含む。図７の実施態様において、この手段はバルブ１００である。
【００５３】
当業者は、油試料をカバー８０を通って試料リザーバ８８にゆっくりと投入するためのいろいろな試料供給システム及び手段があることを理解するであろう。例えば、蠕動ポンプなどのポンプでカバーを通って油試料リザーバに接続された毛管を用いて、油を試料にゆっくりと投入することができる。油をこれらの試料リザーバ８８中に投入するためのこれらの方法は従来技術に周知の技術であり、この発明の精神を損なわない。先に記載した実施態様のように、試験表面７８は好ましくは、約１７０℃まで耐熱性（すなわち、変形性でない）である。図７及び８の実施態様において、油は試料リザーバ８８から大きくなっていく円として移行する。Ｒｆ値は、極性指示薬が固定点から移行した距離の油の前部が同じ固定点から移行した距離に対する比として計算される。好ましくは、前述の固定点は、極性指示薬試料の適用点または試料リザーバ８８の端縁である。必要ならば、複数回の測定を複数の極性指示薬の染みに基づいてまたは極性指示薬の周リングからの多数の測定に基づいて行ない、これを用いて平均Ｒｆ値を出してもよい。
【００５４】
図示してはいないが、油中の極性化合物の存在を試験するようになっている装置の別の形状において、装置は、吸着材料の下端縁から少し離れて、その近くに配置した極性指示薬を有する固体表面上の吸着材を含む試験表面または細片を有する。試験表面は、チャンバ内に実質的に垂直位置で配置される。チャンバは好ましくは、基部、側面及びカバーを有する。チャンバは好ましくは、固体表面を完全に含有するのに十分に大きい。しかしながら、試験細片が図２〜６に示す実施態様の支持表面より外に延在することができるのと同様に、固体表面がチャンバから延在することができると理解されよう。好ましくは、試験表面は、チャンバの基部に沿ってチャンバ内にあり、チャンバの内部側面によって少なくとも２点で支えられる。すなわち、チャンバは円筒状、矩形の形状など、いろいろな形であってもよい。同様に、好ましくは、チャンバの基部に対する固体表面の角度は、好ましくは４５°より大きい。油の試験試料を、吸着材表面と接触及び飽和させるのに十分であるが極性指示薬の染みの量より少ない初期量にまで増加させる量でチャンバの下部に置く。チャンバは好ましくは密閉され、オーブン、熱プレート、鉄板または他の熱供給源など、好ましくは加熱環境内に、移行している油の前部が極性指示薬を可動化するのに十分な時間、及び油の前部が極性指示薬の前部よりも外に測定可能な距離を移行するのに十分な時間、置いた。実際には、この発明の油の試料は、極性指示薬のための溶剤である。また、Ｒｆ値は上に記載したように計算される。
【００５５】
この発明の別の態様は、極性化合物を含有する油の品質を評価することを必要としている個人、会社、サービスプロバイダなどに供給されるキットに関する。同キットは好ましくは、本発明による装置、少なくとも１つの試験細片または固体表面上に予め被覆した吸着材を含み各々の試験細片または試験表面の吸着材上に予めつけた極性指示薬を有する少なくとも１つの試験細片または試験表面を備える。同キットは任意に、本発明によるカバー、対照標準として用いる純粋油の試料、試験細片または試験表面に添加される極性指示薬の試料、油の試料を除去するのを容易にすると共にそれをこの発明の装置の油リザーバに適用する試料抽出装置の他、装置及び特定の装置によって測定される油試料中の極性化合物のパーセント範囲に相関するＲｆ値のガイドライン及び使用説明書を備える。加熱できる表面を有する熱供給源もまた、必要ならば、供給されてもよい。しかしながら、好ましい操作モードにおいて、この発明の装置は大部分のレストラン調理室に適切であり、鉄板上及び／またはオーブン内で用いることができ、あるいは熱源を装置内に直接取り入れることができる。
【００５６】
この発明の装置は再利用可能であり、容易にきれいにすることができる。例えば、前述の装置は冷却させてもよく、きれいに拭くことができる。有利には、分析は、濾過または他の油試料の作製工程を伴わずにできる。
本願明細書に引用したすべての参考文献及び出版物を本開示内容に特に取り入れたものとする。
【００５７】
【実施例】
実施例１
油中の極性化合物の存在を確認するための試験及びＩＳＯ８４２０に対する試験の相互関係
【００５８】
試料をこの発明の方法を用いて試験し、ＩＳＯ８４２０を用いて測定した結果と比較した。
【００５９】
油試料：新鮮な油の試料（すなわち、未使用油）、使用状態とみなされるがまだフライ用に許容範囲内である油、使用状態とみなされるが許容範囲内でない油（廃棄されるか、または廃棄予定であった油）が表１に示すように地元ののファーストフードレストランから得られた。未使用油は以下、「新鮮」とされ、使用済みだがまだ許容範囲内の油は「使用中」、もう許容範囲でない油は「廃棄」とされる。
【００６０】
米国内及び米国外（ＯＵＳ）のファーストフードチェーン（試験場所Ａ−Ｄ）から採取されたフライ用油の試料を当研究に用いた。これらの油を魚、チキン、フレンチフライ、パイ、オニオンリング及び他の種類の食品のために用いた。試料は、新鮮な油及びいろいろな時間、用いた油から採取され、従って分解レベルがいろいろである油を表す。
【００６１】
プレートの作製：ワットマンカンパニー（ニュージャージー州、クリフトン）製のダイアモンドシリーズＫ６Ｆプレート（被膜厚さ２５０ミクロン、ポアサイズ６０オングストローム、粒度１０〜１２マイクロメートル）であるガラス支持シリカゲル薄層クロマトグラフィープレートを、幅１０ｍｍ、長さ６７ｍｍの小さい細片に切り分けた。
【００６２】
０．２％の染料溶液を、１００ｇのトルエン中にクラリアントコーポレーション（ノースカロライナ州、シャーロット）製のＥＳＴＯＦＩＬＳ−ＲＬＳ染料粉２００ミリグラムを溶解して作製した。染料溶液１マイクロリットルを、染みが細片の幅の中央に一方の端部（細片の基部、すなわち、試料リザーバと接触している細片の一部分）から約５ｍｍに置かれるように、シリカゲル細片上につけた。染みは周囲条件で乾燥させた。
【００６３】
装置を図２−４の説明に従って作製した。同装置はアルミニウムから作製され、高さ４３ｍｍ、長さ７２ｍｍ、幅６０ｍｍであり、装置の基部に対して支持表面は約３０°傾斜された。
【００６４】
アルミニウムブロックは、約１７０℃に設定した研究室用熱板上に約３０分間、それを置いて予熱された。極性指示薬の染みをつけた細片を、細片の基部はブロックの油リザーバに隣接させ、極性指示薬の染みはリザーバの方向から離して、前述のブロック上に置いた。２分後に、１ミリリットルの試験油をリザーバ中に好ましくは滴下し、油が極性指示薬に直接触れないことを確実にした。油が添加された後、ブロックは覆われた。油の前部が試験細片の基部から約５０ｍｍの距離に達したとき（概して約２５〜約３５分間）、試験細片を取り除いた。極性指示薬が移動した距離は試験細片の基部から測定され、試験細片の基部から油の前部が移動した距離も測定された。この極性指示薬が移動した距離／油の前部が移動した距離の比はＲｆと呼ばれ、油中の極性化合物のレベルを表す。
【００６５】
特定の実施例において、地元のファーストフードレストラン（場所Ｂ）から得られた油の試料５を、油のレベルが細片上の極性指示薬の染みのちょうど下になるまで、リザーバに滴下した。約１ミリリットルの油を用いた。油レベルは極性指示薬の染みに接触または覆わなかった。これは、極性指示薬が油で溶けるのを妨げる。透明な耐熱性カバーをブロック上に置き、油の前部が細片の基部から約５０ｍｍの移動距離を示すブロック上のマークに達するまで（概して約２５〜約３５分の温置時間）、油を細片の上方に移行させた。次に、細片をブロックから取り除いた。定規を用いて、極性指示薬前部が移動した基部からの距離を測定すると、約２２ｍｍであった。油の前部が移動した基部からの距離を測定すると、約５０ｍｍであった。Ｒｆまたは前部の比は、極性指示薬の前部が移動した距離を油の前部が移動した距離で割って計算された。この実施例において、Ｒｆの計算値は０．４４であった。
【００６６】
【数１】

式中、ｄ_１は、極性指示薬の前部が固定点ｄ_０に対して移行する距離であり、ｄ_２は、油の前部が同じ固定点ｄ_０に対して移行する距離である。好ましくは固定点ｄ_０は、試験細片の基部または極性指示薬の適用点である。
【００６７】
ＩＳＯ８４２０、極性化合物のパーセントの確認：油中の極性化合物の全パーセンテージを確認するために、方法ＩＳＯ８４２０：１９９０（Ｅ）、「ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｏｌａｒＣｏｍｐｏｕｎｄｓＣｏｎｔｅｎｔｉｎＡｎｉｍａｌａｎｄＶｅｇｅｔａｂｌｅＦａｔｓａｎｄＯｉｌｓ」を用いた。この方法はカラムクロマトグラフィーを使用し、極性化合物を分解または使用済みフライ用油から分離して油中の極性化合物を定量化する工業標準方法である。
【００６８】
簡単にいえば、この方法において１束の脱脂綿を含有するガラスロッドをカラムの下部分内に置いた。空気をロッドで下方に脱脂綿を押圧することによって取り除いた。約３０ミリリットルの溶離溶剤（クロマトグラフ高品質軽質石油の８７容積（沸点範囲４０℃〜６０℃）及び安定化ジエチルエーテル１３容積の混合）をカラムに添加した。
【００６９】
シリカゲルのスラリーを、約８０ミリリットルの溶離溶剤を用いて１００ｍｌのビーカー内で作製した。同スラリーを漏斗を用いてカラム中に注いだ。シリカゲルをカラム中に移し終えると、溶離溶剤でビーカーをすすぎ洗いをした。クロマトグラフィー装置の栓を開け、溶離溶剤のレベルがシリカゲルより約１００ｍｍ多くなるまで、溶離溶剤を流した。シリカゲルはカラムを軽くたたいて平にされ、砂層をシリカゲルの上部に配置した。上澄み溶離溶剤を砂層１０ｍｍ以内まで流した。
【００７０】
試験試料を１ミリグラムにできる限り近く秤量し、試験試料２．５ｇ＋／−０．１ｇを５０ミリリットル容量のフラスコに添加した。試験試料をわずかに昇温して約２０ミリリットルの溶離溶剤に溶解した。溶離溶剤を室温に冷却させ、溶離溶剤で５０ミリリットルに希釈した。
【００７１】
２５０ミリリットルのフラスコを乾燥させ、フラスコを秤量し、試料を採取するためにカラムの下に置いた。２０ミリリットルの試験溶液を準備したカラムに移した。栓を開け、溶剤を砂層の上部のレベルまで流して下げた。溶離液（無極化合物を含有する）を、２５０ミリリットルのフラスコ内で採取した。前述の無極化合物を、滴下漏斗によって１５０ミリリットルの溶離溶剤を添加して溶出させた。流動度は、１５０ミリリットルの容積が約６０分〜約７０分でカラムを通過することができるように調節された。溶離の完了後に、カラムの出口に付着している物質を溶離溶剤を用いて洗った。溶剤を真空下で、一般に回転式蒸発器及び６０℃以下の温度に制御した水槽の補助によりフラスコから取り除いた。窒素をその系に添加して蒸発プロセスを完了した。極性化合物の含有量を以下の式によって与えられる質量パーセンテージとして確認した。
【００７２】
【数２】

上式中、ｍ_１が試験試料のグラム単位の質量、ｍ_２が無極性部分のグラム単位の質量であり、ｍ_３が溶離ブランクのグラム単位の質量である。
【００７３】
結果の分析は、前述のカラムクロマトグラフ方法によって確認した極性化合物％と比較してこの発明の方法を用いて得られたＲｆ値間に十分な相関関係を示した。Ｒｆ値がより高くなると、フライ用油中に生じる極性化合物の％がより高くなる。その結果は、Ｒｆ値を予め決め、油中の極性化合物のパーセンテージを知ることができ、同様に、油中の極性化合物の％を知ることにより、試料のＲｆ値を求めることができることを示した。
【００７４】
【表１】

【００７５】
図１は、表１のＲｆデータとＩＳＯ８４２０：１９９０（Ｅ）、「ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｏｌａｒＣｏｍｐｏｕｎｄｓＣｏｎｔｅｎｔｉｎＡｎｉｍａｌａｎｄＶｅｇｅｔａｂｌｅＦａｔｓａｎｄＯｉｌｓ」を用いて求めた極性化合物の％とをプロットするグラフである。
【００７６】
相関グラフ（図１）は、この研究の結果を明らかにする。２５％の極性化合物のレベルで、対応するＲｆは０．５３である。それ故に、ブロック上で、極性指示薬が５０ｍｍ（固定）油の前部に対して移動した距離は２６．５ｍｍである。この実施例による装置内の２６．５ｍｍマークから外に極性指示薬を動かすこの発明によるいろいろな油は、廃棄されるべきである。２５％極性化合物カットオフを用いて、極性指示薬の高さが２６．５ｍｍ未満である場合、この油は依然として有用である。
本発明は特定の実施態様及び実施例と関連させて記載されているが、本発明は必ずしもそのように限定されず、多数の他の実施態様、実施例、使用、実施態様、実施例及び使用からの修正及び逸脱がこの出願の発明の範囲から外れることなく作製できることは、当業者には理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】試験方法ＩＳＯ８４２０によって測定した極性化合物のパーセンテージを本発明に従って求めたＲｆと相関させたグラフである。Ｒｆは、極性指示薬が吸着材または裏材料上の固定点から移動した距離と油が（すなわち、油の前部）吸着材または裏材料上の同じ固定点から移動した距離との比を指す。
【図２】この発明による第１の装置の斜視図である。
【図３】図２の装置の横断面を部分的に示したこの発明第１のカバーで覆われた側面図である。
【図４】この発明による第２のカバーで覆われた図２の装置の斜視図である。
【図５】この発明による第２の装置の斜視図である。
【図６】この発明によるカバーで覆われた図５の装置の斜視図である。
【図７】この発明による第３の装置の斜視図である。
【図８】図７の装置の横断面の側立面図である。

Claims

裏材料上の吸着材及び該吸着材上の第１の位置に配置した極性指示薬を含む試験表面を提供する工程と、
該試験表面の一部分を極性化合物を含む油の試料と接触させる工程と、
該油の前部を該第１の位置を通過して移行させ、それによって該極性指示薬を可動化する工程と、を含む油中の極性化合物の存在を確認するための方法。
基部と、
該基部に隣接した少なくとも１つの側面と、
該側面に隣接した少なくとも１つの熱伝導性支持表面と、
該支持表面上の少なくとも１つの試料リザーバと、を備える油中の極性化合物を確認するための装置であり、該支持表面が少なくとも１つの試験表面を支持するようになっており、該試験表面が、油が該試料リザーバ中にあるときに少なくとも１つの試料リザーバと流体連通状態であり、該支持表面が、該試料リザーバに対して高い支持表面を提供するように装置の該基部を含有する平面に対して傾斜され、該試料リザーバが油試料及び該試験表面の一部分を受容するようになっている装置。
前記装置上に適合するようになっているカバーを更に含む請求項２に記載の装置。
複数の油試料を試験するようになっている請求項３に記載の装置。
前記基部に対する支持表面の角度が約１０°〜約８０°である請求項３に記載の装置。
吸着材を裏材料上に含む試験表面を更に備え、前記吸着材が極性指示薬を更に含む請求項３記載の装置。
裏材料上に配置された、極性指示薬を含む吸着材と流体連通状態である試料リザーバ中に油の試料を投入する工程と、
油試料を該吸着材上に移行させ、該極性指示薬を可動化させる工程と、を含む、極性化合物を含有する油を廃棄すべきかどうか決定するための方法であり、油の前部が移行する距離に対する該極性指示薬が移行する距離の比が、油中の極性化合物の量に比例している方法。