ES2251031T3 - Metodos y dispositivos para medir la cantidad total de compuestos polares en aceites en descomposicion. - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a procedimientos para determinar si se descarta, o no, una muestra de aceite, basándose en la presencia de compuestos polares en el aceite, y de dispositivos para utilizar en ellos. En una realización preferida, se marca una banda de prueba, que incluye un adsorbente fijado a un soporte, con un indicador polar. Una muestra de aceite se sitúa sobre un dispositivo conductor del calor que sostenga la banda de prueba, y se deja que el aceite migre sobre el material adsorbente, desplazando de esa manera el indicador polar en una cantidad vinculada a la cantidad de compuestos polares en el aceite. Este desplazamiento está correlacionado con la cantidad de compuestos polares en la muestra.

Description

Métodos y dispositivos para medir la cantidad total de compuestos polares en aceites en descomposición.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a métodos y a dispositivos para identificar la presencia y cuantificar la cantidad de compuestos polares en aceites que resultan de la ruptura de los aceites procedentes del uso o del almacenamiento.

Antecedentes de la invención

Cuando los aceites (usados aquí para referirse a aceites, grasas, mantecas y mezclas de los mismos) se calientan en presencia de oxígeno y de agua, tienen lugar reacciones termolíticas y oxidativas, dando como resultado la degradación de los aceites. La mayoría de los aceites comestibles son triglicéridos formados a partir de la reacción de ácidos grasos con glicerina. Los aceites se consideran generalmente no polares en su forma pura. Sin embargo, algunos aceites contienen de alrededor de 0,5% hasta alrededor de 2% de ácidos grasos libres. La presencia de estos ácidos grasos puede proporcionar cierta polaridad a los aceites frescos. Sin embargo, a medida que estos aceites se calientan a temperaturas elevadas (por ejemplo, en condiciones de fritura o en condiciones de elevado cizallamiento y presión, como se pueden encontrar para algunos aceites sintéticos), los aceites se pueden oxidar, polimerizar y/o hidrolizar. La oxidación puede generar nuevos grupos funcionales en la cadena hidrocarbonada del triglicérido, y la hidrólisis puede generar ácidos grasos libres, monoglicéridos y diglicéridos. Estos procesos pueden aumentar la polaridad de los aceites.

En la bibliografía existe un número de métodos para detectar productos degradados en los aceites. La mayoría de los métodos son específicos para una ruta o ensayo particular de degradación para un cambio químico particular. Por ejemplo, la medida de ácidos grasos libres en aceite se puede usar para calcular el nivel de degradación de los aceites mediante la ruta de hidrólisis. Este método no cuantifica los compuestos polares totales en los aceites. Otros métodos para evaluar la degradación de los aceites incluyen, pero no se limitan a, la determinación del número de hidroxilos, el índice de yodo, el índice de carbonilo, las disminuciones de la insaturación, el punto de humo y los cambios de la viscosidad. Hay dispositivos comerciales para detectar uno o más cambios en el aceite que se producen con el uso, y cada uno de estos métodos tiene sus propios inconvenientes. Por ejemplo, el FOODOIL-SENSOR (Northern States Instrument, Circle Pines, MN) monitoriza el cambio en la constante dieléctrica de los aceites para freír, pero este instrumento se debe calibrar diariamente con aceite fresco. Debido a que los diferentes aceites tienen constantes dieléctricas diferentes, se debe proporcionar información separada para cada tipo de aceite para determinar si el cambio en la constante dieléctrica de un aceite particular indica que el aceite se debiera desechar. Estos tipos de instrumentos pueden no dar resultados consistentes con el tiempo, debido a que el ensayo también es sensible a factores medioambientales, tales como las corrientes de aire, o es sensible a la presencia de partículas de alimentos en el propio aceite. Los instrumentos no funcionan bien en una corriente de aire, tal como sucede en localizaciones próximas a sistemas de ventilación que hacen circular aire. Muchas freidoras están situadas bajo o próximas a fuertes corrientes de recogida de aire, haciendo que el ensayo no congenie con su uso en algunos restaurantes. Libra Labs (Metuchen, NJ) y la Patente U.S. nº 4.349.353, de Blumenthal, describen ensayos para detectar la presencia de compuestos alcalinos que se acumulan en aceites para freír usados. La Patente U.S. nº 4.623.638 de Hayatsu et al., describe un gel de sílice que absorbe y desorbe sustancias orgánicas policíclicas en una disolución para detectar y eliminar sustancias mutagénicas del medioambiente y de productos alimentarios.

Existen ensayos colorimétricos basados en el pH del aceite. Por ejemplo, el ensayo OXIFIT (E. Merck, Darmstadt, Alemania) es un kit de ensayo colorimétrico que contiene indicadores redox que reaccionan con la cantidad total de compuestos oxidados en el aceite. El Shortening Monitor de 3M (Minnesota Mining and Manufacturing, St. Paul, MN) es una tira de papel que contiene una base como indicador que cambia de color cuando la base reacciona con ácidos grasos en el aceite. Existe el FRITEST (E. Merck), y es un kit de ensayo colorimétrico que es sensible a compuestos carbonílicos. Robern y Gray muestran un ensayo de mancha (Can. Inst. Food Sci. Technol. J. 14:150, 1981) que es un ensayo colorimétrico que monitoriza el contenido de ácidos grasos libres del aceite basándose en el pH del aceite. Los colores de diagnóstico del indicador del pH son azul, verde y amarillo. Los materiales contaminantes alcalinos también se pueden detectar en aceites. Otros ensayos colorimétricos incluyen aquellos de las Patentes U.S. n^{os} 2.770.530; 3.030.190; 3.615.226; y 2.953.439.

Los ensayos colorimétricos pueden ser problemáticos debido a que los indicadores de color se deben visualizar fácilmente de los colores de fondo del ensayo. Los colores tales como el amarillo, rojos pálidos o verdes pálidos pueden ser difíciles de leer debido a que el aceite descompuesto también puede estar coloreado.

Uno de los factores que determina la calidad de cocción de los aceites de freír usados es la cantidad de productos de ruptura en el aceite. La cantidad de compuestos polares en el aceite es importante debido a que, por ejemplo, la presencia de cantidades crecientes de compuestos polares afecta de forma perjudicial al sabor y a la viscosidad del aceite. Por ejemplo, cantidades crecientes de compuestos polares tienden a producir un aceite menos viscoso, y esta característica influye en la permeabilidad del aceite en el alimento, por ejemplo en un aparato de freír. En general, se prefiere una menor penetración de aceites en los alimentos por razones de aspecto, sabor y salud.

Un gran número de países Europeos tienen regulaciones específicas para aceites de freír. Algunos de los países Europeos tienen leyes para restringir la cantidad de materiales polares en los aceites. Por ejemplo, Austria, Bélgica, Francia, Alemania, Hungría, Italia, España y Suiza requieren, dependiendo del país, que se use con el alimento no más de entre 21% a 27% de compuestos polares en los aceites. El gobierno Alemán ha determinado que la presencia de 27% de compuestos polares corresponde a 0,7% de ácidos grasos oxidados insolubles en éter de petróleo (Firestone, D. et al. "Regulation of Frying Fats and Oils" en Food Technology Febrero 1991, p. 90-93), y que no son aceptables niveles por encima de esta cantidad. Es probable que las agencias de otros gobiernos también establecerán regulaciones y guías para asegurar la calidad que requieran la sustitución regular del aceite.

Muchos usuarios de aceites sensibles a la oxidación y a la hidrólisis emplean programas de sustitución periódica rutinaria para asegurarse de que los aceites mantienen un sabor y una consistencia útiles. Para un restaurante o una cadena de comida rápida, es difícil de evaluar la calidad del aceite para cocinar usado mientras nos encontramos en el local del restaurante, salvo por la simple observación de su color, el olor del aceite y/o la observación de las propiedades para freír. Algunos restaurantes con grandes demandas de productos fritos, y aquellos con normas de calidad muy estrictas, pueden desechar y sustituir sus aceites después de un tiempo relativamente breve, independientemente del sabor o de la consistencia. Una política de desecho rutinario puede ser costosa. Un método para evaluar el aceite, que sea fácil y rápido de usar, ahorraría a los restaurantes el tiempo y el dinero requerido para sustituir rutinariamente y a ciegas sus aceites.

La cromatografía de capa fina (TLC) se desarrolló originalmente como un método para separar lípidos. La TLC implica el uso de una capa delgada de adsorbente (por ejemplo, gel de sílice) revestida sobre un soporte o una superficie sólida tal como vidrio, o similar. La muestra a analizar se coloca sobre el adsorbente, y un borde de la capa fina se expone a un disolvente que viaja hacia arriba de la capa fina, separando los compuestos en la muestra basándose en sus afinidades relativas por el disolvente y por el adsorbente. Los compuestos se pueden identificar por comparación de la muestra separada con patrones conocidos.

En general, la técnica tiene un excelente poder de resolución, y se puede adaptar para medir una variedad de constituyentes químicos en una muestra de ensayo. Cuando se usa la TLC para determinar la cantidad de compuestos polares en aceite, se coloca una mancha de la muestra de ensayo sobre una placa de TLC y la placa se somete a un disolvente, tal como éter de petróleo, éter dietílico o ácido acético glacial. El disolvente asciende por efecto mecha a través del adsorbente, hacia la muestra de ensayo. La muestra de ensayo se separa basándose en las afinidades relativas del disolvente y de la muestra de ensayo por los grupos reactivos en el revestimiento del adsorbente. Los compuestos menos polares viajan a lo largo de la placa de TLC de forma más rápida que los compuestos altamente polares. De este modo, la TLC se usa para detectar los constituyentes polares en una muestra de ensayo. La TLC es una técnica relativamente sofisticada que se emplea generalmente por los científicos en un laboratorio.

La Sociedad Americana de Químicos del Aceite tiene métodos estándares para evaluar la calidad de aceite para cocinar recientemente refinado, que incluyen la cantidad de compuestos polares en el aceite. Este método está publicado por la International Organization for Standardization, y se proporciona como la publicación ISO 8420:1990(E) titulada "Determination of Polar Compounds Content in Animal and Vegetable Fats and Oils" (en lo sucesivo denominada como "ISO 8420"). Otros métodos para cuantificar la cantidad de compuestos polares en aceite incluyen la cromatografía de líquidos a alta presión (HPLC), la cromatografía de líquidos (LC), la cromatografía de gases (GC), y similares. El método de la ISO 8420 y otros procedimientos actuales que cuantifican la cantidad de compuestos polares en aceite son complejos y nada prácticos para el personal de cocina en un establecimiento de comidas.

Los ensayos que están comercialmente disponibles en el presente pueden tener un gran número de problemas. Muchos de los métodos actualmente disponibles para ensayar la calidad del aceite requieren un equipo caro que se debe calibrar regularmente. Estos ensayos miden indirectamente los compuestos polares en el aceite. Por ejemplo, los cambios del pH son una medida indirecta de la cantidad de compuestos polares en un aceite. Un gran número de estos ensayos requiere una pericia de laboratorio y períodos de tiempo mayores que 2-3 horas.

En consecuencia, existe la necesidad desde hace tiempo de un método de ensayo rápido y que se pueda realizar de forma fiable y fácil para determinar la cantidad de compuestos polares en aceite. Existe una necesidad adicional de un dispositivo para facilitar la realización de tal método.

Sumario de la invención

Esta invención proporciona un método rápido para determinar compuestos polares en una muestra de aceite. Este método no está sujeto a factores medioambientales tales como las corrientes de aire o la presencia de partículas en el aceite. Los resultados del ensayo se producen rápida y consistentemente. Se proporciona un dispositivo que es fácil de hacer funcionar, y que se puede usar en cualquier entorno en el que se usen aceites calientes.

La invención se refiere a un método para determinar la presencia de compuestos polares en aceite, que comprende las etapas de: proporcionar una superficie de ensayo que comprende un adsorbente sobre un soporte, y un indicador polar situado en una primera posición sobre el adsorbente; poner en contacto una porción de la superficie de ensayo con una muestra de aceite que comprenda compuestos polares; y permitir que el frente del aceite migre más allá de la primera posición y movilice de ese modo al indicador polar. El método de esta invención también puede comprender adicionalmente las etapas de: tomar la relación de la distancia que el indicador polar se ha movido sobre el adsorbente a la distancia que el frente del aceite se ha movido con respecto a un punto fijo sobre el adsorbente, para generar un valor Rf para el aceite; y usar el valor Rf para determinar la presencia de compuestos polares en el aceite. El punto fijo es preferiblemente una porción de la superficie del ensayo.

En este método, el adsorbente se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio, y celulosa, y el soporte se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio y plástico termorresistente. El aceite se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y mezclas de los mismos. En una realización, el indicador polar es un colorante polar, y preferiblemente el colorante polar es ESTOFIL-BLUE S-RLS (Sandoz Chemicals Export, disponible de Clariant Corp. Charlotte, NC), y preferiblemente el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que los compuestos polares en el aceite, y una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite no usado.

La invención también se refiere a un dispositivo para determinar compuestos polares en aceite, que comprende: una base; al menos un lado adyacente a la base; al menos un depósito para la muestra; y al menos una superficie soporte termoconductora adaptada para soportar al menos una superficie de ensayo que comprende un adsorbente sobre un soporte y un indicador polar, en el que la superficie de ensayo está en comunicación fluida con al menos un depósito para la muestra cuando el aceite está en el depósito para la muestra, la superficie soporte forma un ángulo con relación a un plano que contiene la base del dispositivo, para proporcionar una superficie soporte elevada con relación al depósito de la muestra, y en el que el depósito de la muestra está adaptado para recibir una muestra de ensayo y una porción de la superficie de ensayo. El dispositivo puede comprender adicionalmente una tapa, y la tapa está adaptada preferiblemente para acomodarla sobre el dispositivo. En una realización, la tapa comprende una parte transparente, y la tapa también comprende un asa.

El dispositivo se puede adaptar para ensayar una sola muestra de aceite, o una pluralidad de muestras de aceite. Preferiblemente, el ángulo de la superficie soporte con relación a la base es alrededor de 10º hasta alrededor de 80º, y en una realización el ángulo de la superficie soporte con relación a la base es alrededor de 20º hasta alrededor de 70º. En una realización, el dispositivo comprende un material termoconductor, y el dispositivo puede comprender un bloque sólido de un material termoconductor. En una realización, el dispositivo comprende una superficie de ensayo, comprendiendo la superficie de ensayo un adsorbente sobre un soporte. Preferiblemente, el adsorbente comprende además un indicador polar.

El dispositivo también puede comprender un indicador de la temperatura y, en una realización, el dispositivo incluye una fuente de calor alojada en el dispositivo.

La invención también se refiere a un sistema para determinar compuestos polares en aceite, que comprende: un dispositivo termoconductor que comprende una base, al menos un depósito para la muestra adaptado para contener una muestra de aceite que comprende compuestos polares, y al menos una superficie soporte adaptada para soportar al menos una superficie de ensayo; en el que la superficie soporte forma un ángulo con relación a un plano que contiene la base del dispositivo, y en el que el depósito para la muestra está en comunicación fluida con la superficie de ensayo cuando el aceite está en el depósito para la muestra; y al menos una superficie de ensayo que comprende un adsorbente situado sobre un soporte, en el que el adsorbente comprende un indicador polar. El sistema también puede comprender una tapa adaptada para tapar al dispositivo termoconductor. En una realización, la tapa comprende una parte transparente, y la tapa también puede incluir un asa. El dispositivo del sistema se puede adaptar para incluir una pluralidad de depósitos para muestras.

En una realización del sistema, el dispositivo tiene una cara del soporte que forma un ángulo con relación a un plano que contiene la base del dispositivo de alrededor de 10º hasta alrededor de 80º. Preferiblemente, el ángulo de la superficie soporte con relación a la base del dispositivo es alrededor de 20º hasta alrededor de 70º. El dispositivo puede comprender un material termoconductor y, en una realización, el dispositivo comprende un bloque sólido de un material termoconductor. El dispositivo puede comprender además un indicador de la temperatura, y el indicador de la temperatura se puede incluir en la tapa. En una realización, el dispositivo termoconductor se prepara a partir de un material seleccionado del grupo que consiste en aluminio, cobre, acero inoxidable, hierro, cinc y estaño.

El adsorbente usado en la superficie de ensayo se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio y celulosa, y el soporte se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio y plástico termorresistente. El aceite se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y combinaciones de los mismos. En una realización, el dispositivo comprende además una fuente térmica alojada en el dispositivo. El indicador polar puede ser un colorante polar coloreado, y preferiblemente el colorante tiene una afinidad por el adsorbente menor que los compuestos polares en el aceite, y una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar. En una realización, el colorante es ESTOFIL BLUE S-RLS.

La invención también se refiere a un método para determinar si se desecha un aceite que contiene compuestos polares, que comprende las etapas de: introducir una muestra de aceite en un depósito para muestras en comunicación fluida con un adsorbente que comprende un indicador polar, en el que el adsorbente está situado sobre un soporte; permitir que la muestra de aceite migre sobre el adsorbente y movilice al indicador polar; en el que la relación de la distancia que migra el indicador polar con relación a la distancia que migra el frente de aceite es proporcional a la cantidad de compuestos polares en el aceite. En una realización, el método comprende además calentar el soporte. El método también puede incluir la etapa de cubrir el adsorbente con una tapa. En este método, el adsorbente se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio y celulosa, y el soporte se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio, fibra de vidrio y plástico termorresistente. En una realización, el aceite se selecciona del grupo que consiste en manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y mezclas de los mismos. En una realización, el indicador polar es un colorante polar coloreado, y preferiblemente el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que los compuestos polares en el aceite, y una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar. En una realización, el colorante es ESTOFIL BLUE S-RLS.

En otro aspecto de esta invención, la invención se refiere a un dispositivo para determinar compuestos polares en un aceite, que comprende: un adsorbente que cubre un soporte que tiene un depósito para muestras situado en el soporte y una muestra de indicador polar situado sobre el adsorbente; y una tapa adaptada para acomodarse sobre el depósito para muestras y sobre la muestra de indicador polar. Preferiblemente, el adsorbente se selecciona del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio y celulosa. Preferiblemente, el soporte se selecciona del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio, fibra de vidrio y plástico termorresistente. El indicador polar es un colorante polar coloreado, y preferiblemente el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que la afinidad de los compuestos polares en el aceite por el adsorbente, y en el que el indicador polar tiene una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar.

La invención se refiere además a un dispositivo para determinar compuestos polares en un aceite, que comprende: una base; al menos una superficie de ensayo que comprende un adsorbente, con un indicador polar situado sobre el mismo, y un soporte, en el que la superficie de ensayo forma un ángulo con relación al plano que contiene la base; y al menos un depósito para muestra situado adyacente a la superficie de ensayo, para establecer una comunicación fluida con la misma cuando el aceite está presente en el depósito para muestra. En una realización, el dispositivo comprende adicionalmente una tapa. Preferiblemente, el ángulo de la superficie de ensayo con relación a la base es alrededor de 10º hasta alrededor de 80º.

Otras realizaciones se enumeran a continuación:

1.

Un método para determinar la presencia de compuestos polares en aceite, que comprende las etapas de:

proporcionar una superficie de ensayo que comprende un adsorbente sobre un soporte y un indicador polar situado en una primera posición sobre el adsorbente;

poner en contacto una porción de la superficie de ensayo con una muestra de aceite que comprende compuestos polares; y

permitir que el frente del aceite migre más allá de la primera posición y movilice de ese modo al indicador polar.

2.

El método de la realización 1, que comprende adicionalmente las etapas de:

tomar la relación de la distancia que se ha movido el indicador polar sobre el adsorbente a la distancia que se ha movido el frente del aceite con relación a un punto fijo sobre el adsorbente, para generar un valor de Rf para el aceite; y

usar el valor de Rf para determinar la presencia de compuestos polares en el aceite.

3.

El método de la realización 2, en el que el punto fijo es una porción de la superficie de ensayo.

4.

El método de la realización 1, en el que el adsorbente se selecciona del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio, y celulosa.

5.

El método de la realización 1, en el que el soporte se selecciona del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio y plástico termorresistente.

6.

El método de la realización 1, en el que el aceite se selecciona del grupo que consiste en manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y mezclas de los mismos.

7.

El método de la realización 1, en el que el indicador polar es un colorante polar coloreado.

8.

El método de la realización 7, en el que el colorante polar es ESTOFIL-BLUE S-RLS.

9.

El método de la realización 1, en el que el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que los compuestos polares en el aceite, y una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar.

10.

Un dispositivo para determinar compuestos polares en aceite, que comprende:

una base;

al menos un lado adyacente a la base;

al menos un depósito para muestras; y

al menos una superficie soporte termoconductora adaptada para soportar al menos una superficie de ensayo, en la que la superficie de ensayo está en comunicación fluida con al menos un depósito para muestras cuando el aceite está en el depósito para muestras, la superficie soporte forma un ángulo con relación a un plano que contiene la base del dispositivo para proporcionar una superficie soporte elevada con relación al depósito para muestras, y en el que el depósito para muestras está adaptado para recibir una muestra de aceite y una porción de la superficie de ensayo.

11.

El dispositivo de la realización 10, que comprende adicionalmente una tapa.

12.

El dispositivo de la realización 11, en el que la tapa está adaptada para acomodarse sobre el dispositivo.

13.

El dispositivo de la realización 12, en el que la tapa comprende una parte transparente.

14.

El dispositivo de la realización 12, en el que la tapa comprende un asa.

15.

El dispositivo de la realización 11, adaptado para ensayar una pluralidad de muestras de aceite.

16.

El dispositivo de la realización 11, en el que el ángulo de la superficie soporte con relación a la base es alrededor de 10º hasta alrededor de 80º.

17.

El dispositivo de la realización 16, en el que el ángulo de la superficie de soporte con relación a la base es alrededor de 20º hasta alrededor de 70º.

18.

El dispositivo de la realización 11, en el que el dispositivo comprende un material termoconductor.

19.

El dispositivo de la realización 18, en el que el dispositivo comprende un bloque sólido de un material termoconductor.

20.

El dispositivo de la realización 11, que comprende además una superficie de ensayo, comprendiendo la superficie de ensayo un adsorbente sobre un soporte.

21.

El dispositivo de la realización 20, en el que el adsorbente comprende además un indicador polar.

22.

El dispositivo de la realización 11, que comprende además un indicador de temperatura.

23.

El dispositivo de la realización 11, que comprende además una fuente de calor alojada en el dispositivo.

24.

Un sistema para determinar compuestos polares en aceite, que comprende:

un dispositivo termoconductor que comprende una base, al menos un depósito para muestras adaptado para contener una muestra de aceite que comprende compuestos polares, y al menos una superficie soporte adaptada para soportar al menos una superficie de ensayo; en el que la superficie soporte forma un ángulo con relación a un plano que contiene la base del dispositivo, y en el que el depósito para muestras está en comunicación fluida con la superficie de ensayo cuando hay aceite en el depósito para muestras; y

al menos una superficie de ensayo que comprende un adsorbente situado sobre un soporte, en el que el adsorbente comprende un indicador polar.

25.

El sistema de la realización 24, que comprende además una tapa adaptada para tapar al dispositivo termoconductor.

26.

El sistema de la realización 25, en el que la tapa comprende una parte transparente.

27.

El sistema de la realización 25, en el que la tapa comprende un asa.

28.

El sistema de la realización 24, en el que el dispositivo comprende una pluralidad de depósitos para muestras.

\newpage

29.

El sistema de la realización 24, en el que el ángulo de la superficie soporte con relación a la base del dispositivo es alrededor de 10º hasta alrededor de 80º.

30.

El sistema de la realización 24, en el que el ángulo de la superficie soporte con relación a la base del dispositivo es alrededor de 20º hasta alrededor de 70º.

31.

El sistema de la realización 24, en el que el dispositivo comprende un material termoconductor.

32.

El sistema de la realización 24, en el que el dispositivo comprende un bloque sólido de un material termoconductor.

33.

El sistema de la realización 24, en el que el dispositivo comprende además un indicador de la temperatura.

34.

El sistema de la realización 24, en el que el dispositivo termoconductor se prepara a partir de un material seleccionado del grupo que consiste en aluminio, cobre, acero inoxidable, hierro, cinc y estaño.

35.

El sistema de la realización 24, en el que el adsorbente se selecciona del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio, y celulosa.

36.

El sistema de la realización 24, en el que el soporte se selecciona del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio y plástico termorresistente.

37.

El sistema de la realización 24, en el que el aceite se selecciona del grupo que consiste en manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y combinaciones de los mismos.

38.

El sistema de la realización 24, en el que el dispositivo comprende además una fuente de calor alojada en el dispositivo.

39.

El sistema de la realización 24, en el que el indicador polar es un colorante polar coloreado.

40.

El sistema de la realización 24, en el que el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que los compuestos polares en el aceite, y una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar.

41.

El sistema de la realización 24, en el que el colorante es ESTOFIL BLUE S-RLS.

42.

Un método para determinar si se desecha un aceite que contiene compuestos polares, que comprende las etapas de:

introducir una muestra de aceite en un depósito para muestras en comunicación fluida con un adsorbente que comprende un indicador polar, en el que el adsorbente está situado sobre un soporte;

permitir que la muestra de aceite migre sobre el adsorbente y movilice el indicador polar; en el que la relación de la distancia que migra el indicador polar con relación a la distancia que migra el frente de aceite es proporcional a la cantidad de compuestos polares en el aceite.

43.

El método de la realización 42, en el que el método comprende además calentar el soporte.

44.

El método de la realización 43, que comprende además la etapa de tapar el adsorbente con una tapa.

45.

El método de la realización 42, en el que el adsorbente se selecciona del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio y celulosa.

46.

El método de la realización 42, en el que el soporte se selecciona del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio, fibra de vidrio y plástico termorresistente.

47.

El método de la realización 42, en el que el aceite se selecciona del grupo que consiste en manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y mezclas de los mismos.

48.

El método de la realización 42, en el que el indicador polar es un colorante polar coloreado.

49.

El método de la realización 42, en el que el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que los compuestos polares en el aceite, y una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar.

50.

El método de la realización 49, en el que el colorante polar es ESTOFIL-BLUE S-RLS.

51.

Un dispositivo para determinar compuestos polares en aceite, que comprende:

un adsorbente que cubre a un soporte que tiene un depósito para muestras situado en el soporte, y una muestra de indicador polar situada sobre el adsorbente; y

una tapa adaptada para acomodarse sobre el depósito para muestras y sobre la muestra de indicador polar.

52.

El método de la realización 51, en el que el adsorbente se selecciona del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio y celulosa.

53.

El método de la realización 51, en el que el soporte se selecciona del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio, fibra de vidrio y plástico termorresistente.

54.

El método de la realización 51, en el que el indicador polar es un colorante polar coloreado.

55.

El método de la realización 51, en el que el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que la afinidad de los compuestos polares en el aceite por el adsorbente, y en el que el indicador polar tiene una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar.

56.

Un dispositivo para determinar compuestos polares en aceite, que comprende:

una base;

al menos una superficie de ensayo que comprende un adsorbente, con un indicador polar situado sobre el mismo, y un soporte en el que la superficie de ensayo está formando un ángulo con relación al plano que contiene la base; y

al menos un depósito para muestras situado adyacente a la superficie de ensayo, para establecer comunicación fluida con ella cuando el aceite está presente en el depósito para muestras.

57.

El dispositivo de la realización 56, que comprende adicionalmente una tapa.

58.

El dispositivo de la realización 56, en el que el ángulo de la superficie de ensayo con relación a la base es alrededor de 10º hasta alrededor de 80º.

Breve descripción de las figuras

La Figura 1 es una gráfica que correlaciona el porcentaje de compuestos polares, medido mediante el método de ensayo ISO 8420, con el Rf determinado según la presente invención. El Rf se refiere a la relación de la distancia recorrida por el indicador polar desde un punto fijo sobre el adsorbente o soporte a la distancia recorrida por el aceite (es decir, el frente del aceite) desde el mismo punto fijo sobre el adsorbente o soporte.

La Figura 2 es una vista en perspectiva de un primer dispositivo según esta invención.

La Figura 3 es una vista en alzado lateral, parcialmente en sección transversal, del dispositivo de la Figura 2, y tapado con una primera tapa según esta invención.

La Figura 4 es una vista en perspectiva del dispositivo de la Figura 2, y tapado con una segunda tapa según esta invención.

La Figura 5 es una vista en perspectiva de un segundo dispositivo según esta invención.

La Figura 6 es una vista en perspectiva del dispositivo de la Figura 5, tapado con una tapa según esta invención.

La Figura 7 es una vista en perspectiva de un tercer dispositivo según esta invención.

La Figura 8 es una vista en alzado lateral, en sección transversal, del dispositivo de la Figura 7.

Descripción detallada de las realizaciones preferidas

La expresión "compuestos polares en aceite", como se usa aquí, se refiere a los constituyentes de aceites, grasas, mantecas, y mezclas de los mismos, que se pueden determinar mediante cromatografía en columna en las condiciones especificadas en ISO 8420:1990(E) (más arriba). Los compuestos polares incluyen sustancias polares que aparecen en grasas sin usar, tales como monoglicéridos, diglicéridos, alcoholes y ácidos grasos libres, así como productos polares de transformación formados durante el calentamiento a temperaturas y en condiciones que se producen normalmente durante la fritura del alimento en aceite.

El término "aceite", como se usa aquí, incluye aceites, grasas, y mantecas. Preferiblemente, los aceites son líquidos en las condiciones de ensayo de esta invención. Los aceites que se pueden estudiar en este método para determinar la presencia de grupos polares incluyen tanto los de origen natural así como los aceites fabricados y sintéticos. Los aceites sintéticos incluyen triglicéridos o ésteres de alcoholes polifuncionales con ácidos grasos. Los aceites sintéticos también se pueden obtener a partir de ácidos carboxílicos polifuncionales con alcoholes grasos. La mayoría de los aceites naturales (fuentes vegetales y animales) son triglicéridos procedentes de alcoholes polifuncionales (por ejemplo, glicerina) y ácidos grasos.

En un aspecto de esta invención, la invención se refiere a un método para determinar la presencia de compuestos polares en aceite basándose en la capacidad del aceite para desplazar a un indicador polar sobre un adsorbente. El adsorbente se selecciona basándose en su capacidad para unirse con un indicador polar, y, para el indicador polar, para desplazarse mediante los compuestos polares en el aceite para unirse a sitios en el adsorbente. En esta realización, se añade un indicador polar a un adsorbente situado sobre una superficie sólida. El aceite se introduce sobre el adsorbente y se deja que migre sobre el adsorbente durante un tiempo suficiente para que el aceite migre más allá del punto en el que se añadió el indicador polar al adsorbente, y preferiblemente antes de que el frente del avance del aceite haya migrado toda la longitud del adsorbente. El indicador polar es preferiblemente un colorante polar que tiene una menor afinidad por el adsorbente en comparación con los compuestos polares en el aceite, y una mayor afinidad por el adsorbente en comparación con el aceite en su forma más reciente (es decir, el aceite en una calidad que el usuario probablemente compre, antes de un tiempo cuando el aceite se someta a calor extremo). La cantidad de aceite ensayado en la muestra es al menos suficiente para saturar el adsorbente. Esto es, hay más aceite presente en la muestra de ensayo que el volumen de aceite requerido para saturar el adsorbente sobre la superficie sólida.

Se pueden tomar sobre el adsorbente dos medidas después de que el indicador polar haya sido movilizado por el aceite. Una medida es la distancia que el frente del indicador polar realiza con respecto a un punto fijo sobre el soporte o el adsorbente, tal como el sitio en el que se añadió inicialmente el indicador polar al adsorbente o soporte, o el punto en el que se introdujo el aceite sobre el adsorbente o soporte, tal como la base del soporte. Otra medida es la distancia que el frente del aceite realiza con respecto al mismo punto fijo sobre el adsorbente o el soporte. Se usa una relación de la distancia recorrida por el indicador polar desde un punto fijo sobre el adsorbente o soporte a la distancia recorrida por el aceite (es decir, el frente del aceite) desde el mismo punto fijo sobre el adsorbente o soporte, para crear un valor, denominado aquí como "Rf". La lectura de Rf es un valor que, cuando se compara con un valor Rf de referencia, se usa para determinar si una muestra de aceite particular se debe desechar o no. La expresión "valor Rf de referencia" se usa aquí para referirse a un valor predeterminado con relación al estado degradativo de un aceite. Este valor se puede ajustar, basándose en regulaciones gubernamentales, o el valor se puede ajustar como un valor de garantía de calidad para un restaurante particular o una cadena de restaurantes.

El valor Rf de referencia, que determina si una muestra de aceite particular se debe desechar o no, puede variar para una aplicación particular del aceite, de un usuario a otro, y/o dependiendo de las normativas gubernamentales impuestas, de un país a otro. Para algunos países Europeos, no está permitido, bajo leyes o legislaciones específicas que se refieren a la seguridad del consumidor, un porcentaje de compuestos polares en aceites animales y vegetales mayor que 25%. Este valor se puede correlacionar con un intervalo de Rf para un dispositivo dado, con un valor Rf seleccionado, y con un adsorbente dado según esta invención. Para otros países, se sabe que la presencia de compuestos polares en aceites puede afectar al sabor y/o color. Por lo tanto, mientras que algunas agencias reguladoras pueden establecer cierto nivel umbral, algunos restaurantes pueden elegir usar un umbral de Rf sustancialmente menor que el que se pueda requerir por una ley o una normativa. El valor Rf de referencia, que corresponde a un porcentaje de compuestos polares totales en el aceite, se puede ajustar por intervención gubernamental, por preferencia del usuario, o por ambos.

Usando los métodos de esta invención, se pueden ensayar una variedad de aceites de origen natural y sintéticos. Por ejemplo, usando estos métodos se pueden ensayar aceites usados en cocción. Estos aceites incluyen, pero no se limitan a, mezclas patentadas y no patentadas de aceites usadas para freír alimentos, así como manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, de oliva, de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y similares. Preferiblemente, los aceites ensayados en esta invención tienen un Rf de alrededor de 0,2 hasta alrededor de 0,9 en su forma sin usar, generalmente en su forma más reciente. Esto es, los aceites deben incluir una cantidad suficiente de compuestos polares para movilizar al indicador polar desde su punto de aplicación hasta una distancia medible desde el punto de aplicación, para asegurarse de que los indicadores polares seleccionados para uso en el ensayo de la invención serán movilizados a lo largo de un intervalo de degradación del aceite.

Cuando el aceite es un sólido a temperatura ambiente, o es demasiado viscoso para moverse a lo largo de un sustrato en una cantidad razonable de tiempo a temperatura ambiente (preferiblemente, menor que alrededor de una hora, más preferiblemente menor que alrededor de 30 minutos, y aún más preferiblemente menor que alrededor de 25 minutos), el aceite se puede calentar. Preferiblemente, el aceite no se calienta a una temperatura mayor que la temperatura recomendada para fritura. Típicamente, ésta no es mayor que 180ºC, y generalmente es alrededor de 160ºC hasta alrededor de 170ºC.

El adsorbente usado en esta invención es generalmente del tipo usado en separaciones cromatográficas de capa fina. Los adsorbentes aceptables incluyen una variedad de adsorbentes que preferiblemente no reaccionan con el aceite ensayado. Esto es, el aceite migra a lo largo de la superficie del adsorbente de manera uniforme, desplazando al indicador polar, y produciendo un valor de Rf que es menor para aceites no usados, generalmente recientes, y mayor para aceites usados. Los adsorbentes ejemplares incluyen, pero no se limitan a, sílice, óxido de aluminio, celulosa, y azúcares. El adsorbente se sitúa preferiblemente sobre, se reviste sobre, o cubre una superficie sólida o soporte. Las expresiones "superficie sólida" y "soporte" se usan de forma intercambiable a lo largo de esta descripción. El adsorbente está preferiblemente seco sobre la superficie sólida. Preferiblemente, la superficie sólida es plana, y las superficies sólidas preferidas incluyen, pero no se limitan a, vidrio, papel, aluminio u otro metal adecuado, fibra de vidrio, o un plástico termorresistente. Si se va a usar una superficie sólida plástica u otra superficie potencialmente termosensible, la superficie sólida plástica se debe preparar a partir de un material que pueda soportar la temperatura del método de ensayo sin deformación o reblandecimiento apreciable. El adsorbente sobre una superficie sólida de esta invención se puede preparar usando métodos conocidos en la técnica, o se puede adquirir comercialmente. Otros adsorbentes adecuados sobre una superficie sólida o soporte incluyen sílice de fase inversa, y similar. Un adsorbente preferido sobre un soporte es una placa de vidrio revestida con sílice (tal como las comercialmente disponibles de Analtech Co. Newark, DE). Estos y otros soportes revestidos o cubiertos con adsorbentes, comercialmente disponibles, tales como las placas de vidrio, se pueden cortar en una variedad de tamaños y formas, tales como círculos o tiras, o se pueden usar en su forma comercialmente disponible. Por ejemplo, se puede usar una variedad de placas para cromatografía de capa fina. Las expresiones "tira de ensayo" o "superficie de ensayo" se usan de forma intercambiable aquí para referirse a una superficie sólida revestida con un adsorbente. Preferiblemente, la tira de ensayo incluye una mancha de indicador polar creada por la colocación de una muestra de indicador polar sobre el adsorbente.

En una realización preferida de esta invención, el indicador polar es un colorante polar, tales como los colorantes que tienen grupos hidroxi, grupos ácido carboxílico, grupos cetona, grupos aldehído, y similares. Los indicadores polares son preferiblemente colorantes polares, y los indicadores polares tienen preferiblemente menor afinidad por el adsorbente en comparación con los compuestos polares en el aceite, y mayor afinidad por el adsorbente en comparación con el aceite en su forma sin usar, generalmente más reciente. Los indicadores polares seleccionados para uso en esta invención son termorresistentes a las temperaturas usadas para poner en práctica la invención.

Hay una variedad de colorantes que se podían ensayar para uso en esta invención, y estos colorantes se pueden usar en su forma conocida y/o en una forma químicamente modificada tal como las modificaciones químicas que incluyen, pero no se limitan a, sulfonación, amidación, oxidación y/o hidrólisis, para aumentar la polaridad de un colorante particular. Los ejemplos de colorantes que podrían ser útiles en su forma presente o en una forma químicamente modificada incluyen colorantes disponibles con los siguientes nombres comerciales o denominadores, incluyendo pero sin limitarse a colorantes DISPERSE BLUE tales como colorante DISPERSE BLUE números 23, 28, 34, 60, 79, 79:1 y 148 que corresponden a los números CI (índice de color) 61545, 62065, 61510, 61104, 11345, 11344, 11124, respectivamente; DISPERSE RED 2, otros colorantes DISPERSE RED tales como los números de colorantes 3, 19 y 92 con los números CI de 60507, 11130, y 60752, respectivamente; los colorantes DISPERSE VIOLET que incluyen los números de colorantes DISPERSE VIOLET 4, 6, 17, 26 y 33, que corresponden a los números CI 61105, 61140, 60712, 62015 y 11218, respectivamente; REACTIVE BLUE 6 (número CI 61549); colorantes SOLVENT BLUE que incluyen, pero no se limitan a, los números de colorantes SOLVENT BLUE 14 (número de CI 61555), 35 (número de CI 61554), 59 (número de CI 61552), 45 (ESTOFIL BLUE S-RLS, Sandoz Chemicals Export, disponible de Clariant Corp., Charlotte, NC), y 104 (ESTOFIL BLUE S-RBL, Clariant Corp., Charlotte, NC); SOLVENT BLUE 97; SOLVENT GREEN 3 (número de CI 61565), SOLVENT YELLOW 43, y colorantes SOLVENT RED tales como los números SOLVENT RED 44, 45 y 72 que corresponden a los números CI 45385, 45386 y 45370.1, respectivamente. Un indicador polar preferido de esta invención es ESTOFIL BLUE S-RLS (C_{44}H_{52}N_{4}O_{6}S_{2}, también conocido como Solvent Blue 45, o 3,3'-[(9,10-dihidro-9,10-dioxo-1,4-antracenodiil)dilimino]bis[N-ciclohexil-2,4,6-trimetil-sulfonamida), con un número de registro CAS de 23552-74-1.

Para una fácil determinación visual, el indicador polar debe tener un color que contraste con el color del aceite ensayado. Generalmente se prefieren colores más vivos, tales como majentas o rojos, y sombras más oscuras de azul o verde, y similares. Los indicadores polares deben ser termoestables (es decir, se deben visualizar aún y deben ser capaces de ser desplazados por los compuestos polares en el aceite cuando se unen al adsorbente) al menos hasta la temperatura del ensayo, tal como, por ejemplo, deben ser termoestables hasta al menos alrededor de 180ºC.

Se requiere muy poco indicador polar para uso en un ensayo dado. Por ejemplo, típicamente es suficiente una mancha de alrededor de 1 microlitro (\mul) de alrededor de 0,2% de ESTOFIL BLUE S-RLS sobre el adsorbente para una tira de ensayo de alrededor de 7 cm^{2}. Los expertos en la técnica reconocerán que la cantidad de indicador polar no debe ser tan grande de forma que cree sobre la superficie sólida un frente de indicador polar que migre en forma de borrón espeso, dando como resultado una medida inexacta de la distancia entre el frente del indicador polar movilizado y un punto fijo tal como la base de la superficie del adsorbente o el punto de la aplicación del indicador polar. La cantidad de indicador polar tampoco debe ser tan pequeña de modo que el indicador polar no se pueda detectar una vez ha sido movilizado desde su punto de aplicación.

Los expertos en la técnica entienden que hay otros compuestos que se pueden usar en lugar de los colorantes polares coloreados. Otros compuestos indicadores polares que se pueden movilizar desde la superficie del adsorbente en presencia de compuestos polares en una muestra de aceite incluyen, pero no se limitan a: colorantes fluorescentes adecuados que se pueden visualizar usando luz ultravioleta; compuestos que contienen aminas polares, que se pueden visualizar usando plata u otros compuestos reactivos con aminas para producir un producto de reacción visible; o un material proteinoso polar que se puede visualizar con ninhidrina, por ejemplo.

Los valores de Rf de un aceite en una variedad de condiciones degradantes se pueden dibujar gráficamente para una superficie adsorbente particular y, opcionalmente para un diseño de dispositivo particular, y se pueden comparar con el porcentaje de compuestos polares totales en el aceite según se determina usando ISO 8420. Los resultados de tal gráfica proporcionan un intervalo de valores de Rf que se correlacionan con un porcentaje particular de compuestos polares para proporcionar un umbral para desechar el aceite basándose en un patrón predeterminado, tal como, por ejemplo, normativas gubernamentales. La Figura 1 es una gráfica que correlaciona los valores de Rf para una variedad de aceites usando una superficie de adsorbente según se proporciona en el Ejemplo 1 con el porcentaje de compuestos polares en el aceite, según se determina mediante ISO 8420. La gráfica indica que existe una correlación directa entre el valor de Rf y la cantidad de compuestos polares en los aceites.

La presente invención también se refiere a dispositivos para determinar la cantidad de componentes polares en aceite. El dispositivo proporciona preferiblemente un soporte termoconductor para la superficie de ensayo. En un dispositivo 10 preferido, ilustrado en la Figura 2, el soporte termoconductor es un bloque, preparado preferiblemente a partir de un material sólido termoconductor, que proporciona soporte a la superficie de ensayo, y que puede conducir preferiblemente calor a toda la longitud de la superficie de ensayo. El dispositivo 10 de la Figura 2 incluye una base 12, lados 14, una cara superior 15 y extremos 20 y 22. Al menos una superficie soporte 18 se extiende desde un depósito 24 para muestras a lo largo de la cara superior 15 del dispositivo 10. En la realización de la Figura 2, la cara superior 15 forma una superficie soporte 18, y la superficie soporte 18 forma preferiblemente un ángulo con relación a la base 12 de forma que el ángulo de la superficie soporte 18 es preferiblemente alrededor de 10º hasta alrededor de 80º con respecto a un plano horizontal que contiene la base 12. Más preferiblemente, el ángulo de la superficie soporte 18 con relación a la base es alrededor de 20º hasta alrededor de 70º, y en una realización particularmente preferida el ángulo es alrededor de 30º. El ángulo de la superficie soporte ayuda a retener la muestra de aceite en el depósito 24 para muestras, facilita la migración uniforme del aceite a lo largo de una tira 27 de ensayo, mejora la conductividad térmica del dispositivo, y facilita la visualización del frente de aceite y de indicador polar a medida que el aceite migra a lo largo del adsorbente. Como resultado de la naturaleza del ángulo de la superficie soporte 18, un extremo 20, más próximo al depósito 24 para muestras, es más corto en altura con relación al extremo 22. El depósito 24 para muestras puede tener cualquier variedad de configuraciones, y en la realización ilustrada en la Figura 2 el depósito 24 para muestras está formado por uno o más rebordes 25 que se extienden desde el extremo 20 y desde al menos una porción de lados 14. En una realización preferida, la superficie soporte 18 incluye una porción de cara 26 rebajada que es paralela y que está rebajada con relación al plano formado por la superficie soporte 18 (véase la sección transversal en la Figura 3).

La invención también se refiere a un sistema que comprende un dispositivo, según esta invención, y una superficie de ensayo. En uso, se coloca sobre la superficie soporte 18 del dispositivo 10 una superficie de ensayo, aquí una tira 27 de ensayo (Figura 2), que tiene un extremo superior 31 y un extremo inferior 33, y que comprende una superficie sólida o soporte 29 y un adsorbente 28 revestido sobre la superficie sólida 29. En una realización preferida, se coloca una mancha de indicador polar 30 próxima al extremo inferior 33 (preferiblemente centrada en el cuarto inferior de la tira 27 de ensayo). Preferiblemente, el indicador polar se aplica al adsorbente en un volumen pequeño, y se deja secar. El indicador polar 30 también se puede dispersar en el adsorbente. El indicador polar 30 se aplica preferiblemente a al menos la parte inferior de la tira 27 de ensayo, y, cuando el indicador polar se deposita en forma de mancha sobre el adsorbente, el indicador polar se sitúa sobre la tira de ensayo próxima al depósito 24 para muestras. La superficie soporte 18 puede tener cualquier variedad de dimensiones de anchura, y es al menos tan ancho como la anchura de la tira 27 de ensayo, y preferiblemente al menos tan ancho como la anchura del adsorbente 28. La tira 27 de ensayo puede tener cualquier longitud, pero tiene preferiblemente una longitud menor o igual a la longitud de la cara superior 15. La tira 27 de ensayo puede ser más larga que la cara superior 15, pero puede que no tenga el beneficio de la termoconducción que se proporciona cuando hay un contacto directo entre la superficie soporte 18 y la tira 27 de ensayo. El dispositivo 10 se calienta preferiblemente durante un tiempo en una fuente de calor, tal como una placa caliente, una plancha para freír, o similar. El calentamiento no es necesario cuando el aceite es capaz de migrar a lo largo del adsorbente a temperatura ambiente; sin embargo, el calentamiento puede reducir la viscosidad del aceite para permitir evaluar sólidos y aceites viscosos para determinar la presencia de compuestos polares en el aceite. Se añade al depósito 24 para muestra una muestra de aceite, preferiblemente alrededor de 0,5 ml hasta alrededor de 10 ml, y más preferiblemente alrededor de 1 ml, dependiendo del tamaño del depósito para muestras. La cantidad de aceite debe ser suficiente para saturar el adsorbente 28. El aceite se puede añadir caliente o frío en el depósito 24 para muestras. Preferiblemente, pero no se requiere, la tira 27 de ensayo se coloca en el dispositivo antes de que se añada el aceite. El dispositivo se incuba durante un tiempo suficiente para permitir que el frente del aceite migre sobre la tira de ensayo más allá del indicador polar, y para permitir que el indicador polar se movilice sobre la superficie del adsorbente si hay suficientes compuestos polares en la muestra de aceite. La incubación se puede realizar a temperatura ambiente o a temperatura elevada, según se expone anteriormente.

El dispositivo 10 se proporciona en sección transversal en la Figura 3 situado sobre una superficie 32 calentada. Se coloca una tapa 34 sobre el dispositivo 10 para proporcionar un calor uniforme al aceite a medida que migra sobre el adsorbente 28. La tapa 34 puede tener cualquier forma tridimensional, y preferiblemente proporciona una cubierta de bóveda sobre el dispositivo 10 mientras reposa sobre una superficie 32 calentada, tal como una plancha, una superficie de un horno, y similar. En el dispositivo ilustrado en la Figura 3, la tapa 34 es una tapa sustancialmente rectangular con lados 36 y una parte superior 38. En la Figura 4, una tapa 39 es sustancialmente circular en sección transversal, con un lado 40 y una parte superior 42 circular. Se incluye preferiblemente un asa 44 para facilitar la manipulación de la tapa sobre la superficie 32 calentada. En una realización preferida, los lados de las tapas de esta invención se preparan a partir de una sustancia resistente a la rotura, tal como teflón, fibra de vidrio, material cerámico, y similar, y la parte superior, o al menos una porción de la parte superior de las tapas de esta invención, se preparan a partir de una sustancia termorresistente sustancialmente transparente, tal como un plástico termorresistente que incluye, pero no se limita a, poliéster, material acrílico, policarbonato, y similar.

Se entenderá que el dispositivo proporcionado en la Figura 2 puede tomar cualquier dimensión. Como se ha señalado anteriormente, la anchura de la superficie soporte 18 es suficientemente ancha para soportar al menos una tira de ensayo que comprende un adsorbente. Se entenderá que el dispositivo puede tener una variedad de tamaños para acomodarse a una variedad de dimensiones y geometrías de la tira de ensayo. El adsorbente sobre la superficie sólida 29 es suficientemente largo para permitir que el indicador polar 30 migre en presencia de la muestra de aceite desde el punto de aplicación del indicador polar para proporcionar dos puntos fácilmente medibles: la distancia que el indicador polar ha migrado con relación a un punto fijo (por ejemplo, el aspecto inferior del adsorbente o soporte, o el punto de aplicación del indicador polar), y la distancia que ha migrado el frente del aceite.

La superficie 27 de ensayo comprende una superficie sólida o soporte 29 y un adsorbente 28 que tiene una longitud de alrededor de 5 centímetros (cm) hasta alrededor de 15 cm, y preferiblemente una longitud de alrededor de 7 cm hasta alrededor de 10 cm. El soporte con el adsorbente tiene preferiblemente una anchura de alrededor de 7 milímetros (mm) hasta alrededor de 15 mm de anchura, y preferiblemente alrededor de 10 mm de anchura. El dispositivo 10 tiene una superficie soporte 18 que es preferiblemente al menos tan larga como la longitud del adsorbente sobre el soporte. El depósito para muestras contiene preferiblemente al menos una muestra de 0,5 ml. El nivel de aceite en el depósito para muestras está por debajo de la mancha 30 del indicador polar. En un dispositivo 10 preferido, la base 12 del dispositivo tiene preferiblemente una longitud de alrededor de 72 mm y una anchura de 60 mm, con una altura en el extremo 20 de 15 mm y una altura en el extremo 22 de alrededor de 43 mm. En un dispositivo preferido, el ángulo de la cara 18 con relación a la base es preferiblemente alrededor de 30º y generalmente es alrededor de 20º hasta alrededor de 70º. En un dispositivo con estas dimensiones, el ensayo se considera terminado cuando el frente del aceite ha migrado a lo largo del material adsorbente sobre la superficie sólida una distancia de alrededor de 50 mm con relación al extremo inferior del material adsorbente. Los expertos normales en la técnica reconocerán que las dimensiones del dispositivo se pueden variar sin experimentación indebida, y que la calibración (es decir, la determinación de los valores umbrales de Rf para los aceites) de los dispositivos con diferentes tamaños también se puede realizar sin experimentación innecesaria.

Preferiblemente, la superficie soporte 18 se prepara a partir de un material que conduce bien el calor. Los ejemplos de tales materiales incluyen, pero no se limitan a, aluminio, cobre, acero inoxidable, hierro, cinc, estaño y otros materiales termoconductores. Preferiblemente, el material termoconductor es aluminio. En una realización preferida, el dispositivo 10 se prepara a partir de un material termoconductor tal como aluminio.

En el dispositivo de la Figura 2, y usando una tira de ensayo con un adsorbente preparado a partir de sílice, un umbral del 25% para el porcentaje de compuestos polares totales en grasas y aceites, como se requiere por algunos países Europeos, se correlaciona con un valor de Rf de alrededor de 0,52 hasta alrededor de 0,54. Los restaurantes en países que obligan a desechar aceites con un 25% de compuestos polares totales en el aceite preferiblemente desecharán el aceite con un valor de Rf de al menos alrededor de 0,52 hasta al menos alrededor de 0,54.

El dispositivo 10 y otros dispositivos según esta invención pueden incluir una variedad de sensores o marcadores. Por ejemplo, se puede fijar al menos un sensor de temperatura a la superficie del dispositivo 10 para monitorizar la temperatura durante el transcurso del período de ensayo. Existe una variedad de sensores de temperatura que serían adecuados con este dispositivo, incluyendo, pero sin limitarse a, dispositivos con sensores de temperatura adhesivos así como una variedad de dispositivos termosensores tales como los disponibles de Pacific Transducer Corporation (Los Ángeles, CA), y similares. De forma parecida, se podría proporcionar un pocillo en un extremo del dispositivo que se adaptase para fijar un termómetro, u otro dispositivo termosensible, tal como un dispositivo electrónico, o similar. Los expertos en la técnica reconocerán que el sensor de temperatura se podría situar en una variedad de localizaciones sobre los dispositivos de esta invención, o, como alternativa, en una tapa de este dispositivo.

Se pueden incluir marcadores en el dispositivo, tales como las marcas en el dispositivo para indicar cuándo el ensayo está terminado, por ejemplo basándose en la migración del frente del aceite. En otro ejemplo, cuando el dispositivo se vende en un país que regula un nivel umbral de compuestos polares en aceite, el dispositivo puede incluir marcas que proporcionen intervalos para la movilidad del frente del indicador polar con relación a una marca para el frente del aceite para indicar intervalos de aceite que tengan un nivel aceptable de compuestos polares en el aceite. También se pueden incluir marcas para niveles de aceite en el depósito del aceite. Las marcas pueden tener una variedad de formas, incluyendo, pero sin limitarse a, marcas grabadas, marcas adhesivas, marcas coloreadas, y similares.

Además, los dispositivos de esta invención también pueden incorporar una fuente de calor o un elemento térmico de forma que la superficie soporte se pueda calentar a partir de una fuente térmica interna.

Mientras que las Figuras 2-4 ilustran un dispositivo con un solo pocillo, son posibles otras configuraciones de este dispositivo. En una realización, es posible modificar el dispositivo 10 para incluir elementos enlazantes de forma que se puede enlazar una pluralidad de dispositivos según el dispositivo 10 para formar un dispositivo de múltiples pocillos, para la medición simultánea o secuencial de más de una muestra. La Figura 5 ilustra un dispositivo 47 de múltiples pocillos según esta invención, con una pluralidad de depósitos para muestras. En la Figura 5, el dispositivo es sustancialmente similar al de la Figura 2. El dispositivo 47 tiene una base (no mostrada), lados 48, una cara superior 50 que comprende una pluralidad de superficies soporte 52, extremos 54 y 56, una pluralidad de depósitos 58 para muestras, y una pluralidad de caras rebajadas 60. Los rebordes 60, o medios equivalentes, se usan para separar los depósitos 58 para muestras, de forma que las muestras de aceite no contaminen entre ellas a las tiras separadas de ensayo. En esta realización, se puede ensayar simultánea o secuencialmente una o más muestras de aceite. El dispositivo de la Figura 5 incluye 3 tiras 27 de ensayo situadas a lo largo de cada superficie soporte 52. Opcionalmente, se puede incluir un sensor de temperatura.

En uso, como se proporciona en la Figura 6, el dispositivo 47 se sitúa sobre una superficie 66 calentada, con al menos una tira 27 de ensayo en el lugar. Se colocan una o más muestras de aceite separadamente en los depósitos 58 para muestras. Se adapta una tapa 68 para acomodarse sobre el dispositivo 47. La tapa 68 está adaptada con lados 70, con una parte superior 72 y con un asa 74. Preferiblemente, al menos una porción, tal como la parte superior 72, de la tapa 68 es transparente.

El dispositivo de esta invención puede tener una variedad de configuraciones. Por ejemplo, en otra realización del dispositivo de esta invención, ilustrada en la Figura 7, el dispositivo 76 comprende una superficie 78 de ensayo y una tapa 80. En esta realización, la tapa 80 puede descansar directamente sobre la superficie 78 de ensayo. La superficie 78 de ensayo comprende un adsorbente 82 sobre una superficie sólida 84, según esta invención, y se coloca una mancha de una muestra de indicador polar, también según esta invención, preferiblemente en una pluralidad de manchas 83 o como un anillo de indicador polar, situado sobre el adsorbente 82, preferiblemente a al menos alrededor de un cuarto de la distancia desde un depósito 88 para muestras hasta el punto de contacto entre la tapa 80 y la superficie 78 de ensayo. La superficie 78 de ensayo está situada horizontalmente sobre una superficie 86 calentada.

Se proporciona un depósito 88 para muestras en comunicación fluida con la superficie 78 de ensayo. El depósito 88 para muestras puede comprender una porción de una superficie sólida 84 sin un revestimiento de adsorbente sobre la misma. En otra realización, el depósito 88 para muestras puede comprender una depresión en la superficie sólida 84. Otras configuraciones para el depósito 88 serán manifiestas para los expertos normales en la técnica. La tapa 80 es un dispositivo con forma de bóveda, aunque los expertos normales en la técnica reconocerán que la tapa 80 puede tener una variedad de geometrías sin separarse del alcance de la invención. En la realización de la Figura 7, la tapa 80 tiene una sección transversal sustancialmente circular, e incluye un lado 90 y una parte superior 92. La tapa 80 también incluye opcionalmente un sistema de suministro de la muestra de ensayo, para introducir una muestra de aceite a ensayar en el depósito 88 para muestras. En la realización de la Figura 7, el sistema de suministro de muestra de ensayo incluye un alojamiento para retener al menos una muestra de ensayo, y medios para alimentar lentamente el aceite en el depósito 88 para muestras, tal como un aparato 94 de tipo gotero. Cuando el depósito 88 para muestras incluye una depresión en la superficie sólida 84, puede no ser necesario en la tapa 80 un aparato 94 de tipo gotero u otro sistema de suministro de muestra, ya que la muestra de aceite se puede cargar directamente en el depósito 88 para muestras.

En la Figura 8 se muestra, en sección transversal, el dispositivo 76. La superficie 78 de ensayo, que comprende un adsorbente 82 sobre una superficie sólida 84, se coloca sobre una superficie 86 calentada, tal como una plancha, una placa caliente, o en un horno. Se centra una tapa 80 de forma que el aparato 94 de tipo gotero esté centrado sobre el depósito 88 para muestras. El aparato de tipo gotero, en la realización de la Figura 7 y 8, incluye un soporte 96 para sostener de forma retirable un gotero 98 en el sitio sobre el depósito 88 para muestras. En la Figura 7 y en la Figura 8, el sistema de suministro de muestra también incluye un medio para añadir lentamente la muestra de aceite al depósito 88 para muestras. En la realización de la Figura 7, este medio es un bulbo 100.

Los expertos normales en la técnica reconocerán que existe una variedad de sistemas de suministro de muestra y de medios para introducir lentamente la muestra de aceite a través de la tapa 80 dentro del depósito 88 para muestras. Por ejemplo, se puede usar un tubo capilar conectado a través de la tapa a un depósito para muestras de aceite con una bomba, tal como una bomba peristáltica o similar, para introducir lentamente el aceite en la muestra. Estos métodos para introducir aceite en el depósito 88 para muestras son tecnologías conocidas en la técnica, y no deben quitar mérito al espíritu de esta invención. Al igual que las realizaciones previamente descritas, la superficie 78 de ensayo es termorresistente (es decir, no deformable), preferiblemente hasta alrededor de 170º. En las realizaciones de las Figs. 7 y 8, el aceite migra como un círculo que se hace cada vez más amplio, lejos del depósito 88 para muestras. El valor de Rf se calcula como una relación de la distancia que ha migrado el indicador polar desde un punto fijo con relación a la distancia que ha migrado el frente del aceite desde el mismo punto fijo. Preferiblemente, el punto fijo es el punto de aplicación de la muestra de indicador polar, o el borde del depósito 88 para muestras. Si es necesario, se puede tomar una pluralidad de medidas basándose en la pluralidad de manchas del indicador polar, o basándose en múltiples medidas de un anillo de indicador polar, y se pueden usar para crear un valor medio de Rf.

En otra configuración de un dispositivo para ensayar la presencia de compuestos polares en aceite, que no se ilustra aquí, el dispositivo incluye una superficie o tira de ensayo que comprende un adsorbente sobre una superficie sólida con un indicador polar situado próximo pero a una distancia desde el borde inferior del material adsorbente. La superficie de ensayo se coloca en una posición sustancialmente vertical, en una cámara. La cámara tiene preferiblemente una base, lados, y una tapa. Preferiblemente, la cámara es suficientemente larga para contener totalmente a la superficie sólida. Sin embargo, se entenderá que la superficie sólida se puede extender desde la cámara al igual que la tira de ensayo se puede extender más allá de la superficie soporte de las realizaciones ilustradas en las Figs. 2 a 6. Preferiblemente, la superficie de ensayo descansa en la cámara a lo largo de la base de la cámara, y está soportada en al menos dos puntos por los lados internos de la cámara. Esto es, la cámara puede tener una variedad de formas, incluyendo la forma cilíndrica, rectangular, y similar. También, preferiblemente, el ángulo de la superficie sólida con relación a la base de la cámara es preferiblemente mayor que 45º. Se coloca en el fondo de la cámara una muestra de ensayo de aceite en una cantidad suficiente para entrar en contacto y para saturar la superficie del adsorbente, pero elevándose hasta un nivel inicial por debajo del nivel de la mancha del indicador polar. La cámara está preferiblemente cerrada herméticamente, y se coloca preferiblemente en un entorno calentado, tal como en un horno, una placa caliente, una plancha u otra fuente de calor, durante un tiempo suficiente para que el frente del aceite que migra movilice al indicador polar, y para que el frente del aceite migre una distancia medible más allá del frente del indicador polar. En efecto, la muestra de aceite en esta invención es el disolvente para el indicador polar. Nuevamente, el valor de Rf se calcula como se describe anteriormente.

Otro aspecto de esta invención se refiere a un kit para ser suministrado a personas, compañías, proveedores de servicios, y similares, que necesiten evaluar la calidad de un aceite que contiene compuestos polares. El kit incluye preferiblemente un dispositivo según esta invención, al menos una tira de ensayo o superficie de ensayo que comprende un adsorbente prerrevestido sobre una superficie sólida y que incluye un indicador polar previamente manchado sobre el adsorbente de cada tira de ensayo o superficie de ensayo. El kit puede incluir opcionalmente una tapa, según esta invención, una muestra de aceite puro para uso como control, una muestra de indicador polar para ser añadido a la tira de ensayo o a la superficie de ensayo, un dispositivo de toma de muestras para facilitar la retirada de una muestra de aceite y aplicarla a un depósito de aceite de los dispositivos de esta invención, y guías e instrucciones escritas para el dispositivo y para los intervalos de valores de Rf que se correlacionan con los intervalos en porcentajes de compuestos polares en una muestra de aceite medida mediante un dispositivo particular. Si es necesario, también se puede suministrar una fuente de calor con una superficie capaz de ser calentada; sin embargo, en un modo preferido de funcionamiento, los dispositivos de esta invención se adaptan para que sean adecuados en la mayoría de las cocinas de los restaurantes, y se pueden usar en planchas y/u hornos, o alternativamente pueden incorporar una fuente de calor directamente en el dispositivo.

Los dispositivos de esta invención son reutilizables y fácilmente limpiables. Por ejemplo, se puede dejar enfriar al dispositivo, y limpiarlo frotándolo. Ventajosamente, el ensayo funciona sin filtración u otras etapas de preparación de la muestra de aceite.

Todas las referencias y publicaciones citadas aquí se incorporan expresamente como referencia en esta descripción.

Ejemplo 1 Ensayo para determinar la presencia de compuestos polares en aceites, y correlación del ensayo con ISO 8420

Las muestras se ensayaron usando los métodos de esta invención, y se compararon con los resultados según se determinan usando ISO 8420.

Muestras de aceite: una muestra de aceite reciente (es decir, aceite sin usar), aceite identificado como usado pero aún aceptable para freír, y aceite identificado como usado y ya no más aceptable para freír (aceite que se ha desechado, o se va a desechar), se obtuvieron de restaurantes locales de comida rápida, según se indica en la Tabla 1. El aceite sin usar se identificó en lo sucesivo como "reciente", el aceite usado pero aún aceptable se identificó como "en uso", y el aceite ya no aceptable se identificó como "desechado".

En el estudio se usaron muestras de aceites para fritura recogidas de cadenas de comida rápida (sitio de ensayo A-D) en los Estados Unidos de América y fuera de los Estados Unidos (OUS). Estos aceites se usaron para freír pescado, pollo, patatas fritas, tartas, aros de cebolla y otros tipos de alimentos. Las muestras se recogieron de aceite reciente y de aceite que se había usado durante cierto tiempo y que, por lo tanto, representa a aceites con niveles variables de degradación.

Preparación de la placa: se cortó una placa de cromatografía de capa fina en gel de sílice con soporte de vidrio, comercialmente disponible de Whatman Company (Clifton, NJ) como una placa Diamond Series K6F (con un revestimiento de 250 micrómetros de grosor con un tamaño de poros de 60 angstroms y con un tamaño de partículas de entre 10-12 micrómetros), en tiras pequeñas de 10 mm de ancho por 67 mm de largo.

Se preparó una disolución al 0,2% de colorante disolviendo 200 mg de polvo de colorante ESTOFIL S-RLS, obtenido de Clariant Corp (Charlotte, NC), en 100 g de tolueno. Se colocó una mancha de un microlitro de disolución de colorante sobre la tira de gel de sílice, de forma que la mancha estaba centrada con respecto a la anchura de la tira y a aproximadamente 5 mm desde un extremo (el designado como la base de la tira, es decir, la porción de la tira que entra en contacto con el depósito para muestras). La mancha se dejó secar a condiciones ambientales.

Se preparó un dispositivo según la descripción de las Figuras 2-4. El dispositivo se preparó a partir de aluminio, y tenía 43 mm de altura, 72 mm de longitud y 60 mm de anchura, con una superficie soporte formando un ángulo con relación a la base del dispositivo de alrededor de 30º.

El bloque de aluminio se precalentó colocándolo en una placa caliente de laboratorio, ajustada a alrededor de 170ºC durante aproximadamente 30 minutos. La tira manchada con el indicador polar se colocó sobre el bloque, con la base de la tira adyacente al depósito para aceite del bloque, y con la mancha del indicador polar a una cierta distancia del depósito. Después de 2 minutos, se añadió 1 ml de aceite de ensayo, preferiblemente gota a gota, en el depósito, asegurándose de que el aceite no toque directamente al indicador polar. Después de que se añadió el aceite, el bloque se tapó. Una vez que el frente del aceite alcanzó una distancia de alrededor de 50 mm desde la base de la tira de ensayo (generalmente entre alrededor de 25 hasta alrededor de 35 minutos), la tira de ensayo se retiró. La distancia recorrida por el indicador polar se midió desde la base de la tira de ensayo, y también se midió la distancia recorrida por el frente del aceite desde la base de la tira de ensayo. Esta relación de distancia recorrida por el indicador polar/distancia recorrida por el frente del aceite se denominó Rf, y representa el nivel de compuestos polares en el aceite.

En un ejemplo específico, la muestra 5, se añadió aceite obtenido de un restaurante local de comida rápida (sitio B) gota a gota al depósito hasta que el nivel de aceite estaba justo por debajo de la mancha del indicador polar, en la tira. Se usó aproximadamente un mililitro de aceite. El nivel de aceite no tocó ni cubrió la mancha del indicador polar. Esto evita que el indicador polar se disuelva en el aceite. Se colocó sobre el bloque una tapa transparente termorresistente, y se dejó que el aceite migrara hacia arriba de la tira hasta que el frente del aceite alcanzó una marca en el bloque que designa una distancia recorrida de alrededor de 50 mm desde la base de la tira (generalmente un tiempo de incubación de alrededor de 25 hasta alrededor de 35 minutos). La tira se retiró entonces del bloque. Usando una regla, se determinó que la distancia recorrida desde la base por el frente del indicador polar era de alrededor de 22 mm. La distancia recorrida desde la base por el frente del aceite se determinó que era alrededor de 50 mm. La Rf o relación de frentes se calculó dividiendo la distancia recorrida por el frente del indicador polar entre la distancia recorrida por el frente del aceite. En este ejemplo, la Rf calculada era 0,44.

Rf = \frac{d_{1}}{d_{2}}

en la que d_{1} es la distancia que migra el frente del indicador polar con relación a un punto fijo d_{0}, y d_{2} es la distancia que migra el frente del aceite con relación a un mismo punto fijo d_{0}. Preferiblemente, el punto fijo d_{0} es la base de la tira de ensayo, o el punto de aplicación del indicador polar.

ISO 8420, determinación del porcentaje de compuestos polares: para determinar el porcentaje total de compuestos polares en el aceite, se usó un método, el ISO 8420:1990(E), "Determination of Polar Compounds Content in Animal and Vegetable Fats and Oils". Este método emplea una cromatografía en columna, y es un método estándar en la industria para separar compuestos polares de aceites para freír degradados o usados, para cuantificar los compuestos polares en los aceites.

De forma resumida, en este método se colocó, en la parte inferior de la columna, una varilla de vidrio que contiene una bolita de lana de algodón. Se eliminó el aire prensando la lana de algodón hacia abajo con la varilla. Se añadieron a la columna alrededor de 30 ml de disolvente de elución (mezcla de 87 volúmenes de petróleo ligero de calidad cromatográfica (intervalo de ebullición 40ºC a 60ºC) y 13 volúmenes de éter dietílico estabilizado).

Se preparó una suspensión de gel de sílice en un vaso de precipitados de 100 ml usando alrededor de 80 ml del disolvente de elución. La suspensión se vertió en la columna usando un embudo. La transferencia del gel de sílice en la columna se completó enjuagando el vaso de precipitado con el disolvente de elución. Se abrió la llave de paso en el dispositivo cromatográfico, y se hizo pasar el disolvente de elución hasta que el disolvente de elución fue de alrededor de 100 mm por encima del gel de sílice. El gel de sílice se niveló golpeando levemente la columna, y se colocó una capa de arena sobre el gel de sílice. El disolvente de elución sobrenadante se hizo correr hasta 10 mm de la capa de arena.

La muestra de ensayo se pesó hasta el miligramo más próximo, y se añadieron 1mg y 2,5 g \pm 0,1 g de la muestra de ensayo a un matraz volumétrico de 50 ml. La porción del ensayo se disolvió en alrededor de 20 ml del disolvente de elución mediante un ligero calentamiento. Se dejó que el disolvente de elución se enfriara hasta la temperatura ambiente, y se diluyó hasta 50 ml con disolvente de elución.

Se secó un matraz de 250 ml, y el matraz se pesó y se colocó debajo de la columna para recoger la muestra. A la columna preparada se transfirieron veinte mililitros de la disolución de ensayo. Se abrió la llave de paso, y se dejó que el disolvente corriera hacia abajo hasta el nivel de la parte superior de la capa de arena. El eluato (que contiene compuestos no polares) se recogió en el matraz de 250 ml. Los compuestos no polares se dejaron eluir añadiendo 150 ml del disolvente de elución vía un embudo de goteo. El caudal se ajustó de forma que el volumen de 150 ml pudiese pasar a través de la columna en alrededor de 60 minutos hasta alrededor de 70 minutos. Después de terminar la elución, el material que se adhiere a la salida de la columna se lavó usando disolvente de elución. El disolvente se eliminó del matraz a vacío, típicamente con la ayuda de un evaporador giratorio y un baño de agua controlado a una temperatura no mayor que 60ºC. Se añadió nitrógeno al sistema para completar el proceso de evaporación. El matraz se pesó hasta el miligramo más próximo. El contenido de compuestos polares se determinó como un porcentaje en masa dado mediante la fórmula:

\frac{m_{1} - (5/2)m_{2} - m_{3}}{m_{1}} \ \times \ 100

\newpage

en la que m_{1} es la masa, en gramos, de la porción de ensayo, m_{2} es la masa, en gramos, de la fracción no polar, y m_{3} es la masa, en gramos, del testigo de elución.

El análisis de los resultados mostró una buena correlación entre los valores de Rf obtenidos usando los métodos de esta invención en comparación con el porcentaje de compuestos polares determinado mediante el método de cromatografía en columna (véase la Figura 1). Cuanto mayor es el valor de Rf, más elevado es el % de compuestos polares producidos en los aceites para freír. Los resultados indicaron que se podía predeterminar el valor de Rf conociendo el porcentaje de compuestos polares en el aceite, y, similarmente, el conocimiento del % de compuestos polares en el aceite permitió la determinación del valor de Rf de la muestra.

TABLA 1 Comparación del valor de Rf con el % de compuestos polares determinado usando ISO 8420

Muestra	Fuente	Rf	% de Compuestos polares
1	Aceite A: aceite reciente (US)	0,22	2,85
2	Aceite B: aceite reciente (US)	0,22	2,17
3	Aceite C: aceite reciente (OUS)	0,24	6,18
4	Aceite A: aceite usado (en uso)	0,30	10,12
5	Aceite B: aceite usado (en uso)	0,44	19,13
6	Aceite C: usado (pollo frito, en uso)	0,54	25,60
7	Aceite C: usado (pescado frito, en uso)	0,42	18,27
8	Aceite C: usado (patatas fritas, en uso)	0,41	15,70
9	Aceite A: usado (desechado)	0,53	23,19
10	Aceite B: usado (desechado)	0,70	36,80
11	Aceite C: usado (desechado)	0,51	25,28
12	Aceite D: usado (pollo frito, desechado)	0,45	17,85

La Figura 1 es una gráfica que representa los datos de Rf de la Tabla 1 con el % de compuestos polares según se determina usando ISO 8420: "Determination of Polar Compounds Content in Animal and Vegetable Fats and Oils".

La gráfica de correlación (Figura 1) demuestra los resultados de este estudio. A nivel del 25% de compuestos polares, el Rf correspondiente es 0,53. Por lo tanto, en el bloque, la distancia que recorre el indicador polar con relación al frente de aceite de 50 mm (fijo) es 26,5 mm. Se debe desechar cualquier variedad de aceites, según esta invención, que desplacen al indicador polar más allá de la marca de 26,5 mm en el dispositivo según este ejemplo. Cuando la altura del indicador polar sea menor que 26,5 mm, usando un corte de 25% de compuestos polares, este aceite es todavía utilizable.

Los expertos en la técnica sabrán apreciar que, aunque la invención se ha descrito anteriormente en relación con realizaciones particulares y ejemplos, la invención no está necesariamente limitada de este modo, y que se pueden realizar otras numerosas realizaciones, ejemplos, usos, modificaciones y desviaciones de las realizaciones, ejemplos y usos, sin separarse del alcance inventivo de esta solicitud.

Claims (28)

1. Un método para determinar la presencia de compuestos polares en aceite, que comprende las etapas de:

proporcionar una superficie de ensayo que comprende un adsorbente sobre un soporte y un indicador polar situado en una primera posición sobre el adsorbente;

poner en contacto una porción de la superficie de ensayo con un aceite que comprende compuestos polares; y

permitir que el frente del aceite migre más allá de la primera posición y movilice de ese modo al indicador polar.

2. El método de la reivindicación 1, que comprende adicionalmente las etapas de:

tomar la relación de la distancia que se ha movido el indicador polar sobre el adsorbente a la distancia que se ha movido el frente del aceite con relación a un punto fijo sobre el adsorbente, para generar un valor de Rf para el aceite; y

usar el valor de Rf para determinar la presencia de compuestos polares en el aceite.

3. El método de la reivindicación 2, en el que el punto fijo es una porción de la superficie de ensayo.

4. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende además calentar el soporte.

5. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el soporte se selecciona del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio y plástico termorresistente.

6. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el adsorbente se selecciona del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio, y celulosa.

7. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el indicador polar es un colorante polar coloreado.

8. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que los compuestos polares en el aceite, y una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar.

9. El método de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el aceite se selecciona del grupo que consiste en manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y mezclas de los mismos.

10. Un dispositivo para determinar compuestos polares en aceite, que comprende:

un adsorbente que cubre a un soporte que tiene un depósito para muestras de aceite situado sobre el soporte, y una muestra de indicador polar colocada sobre el adsorbente; y

una tapa adaptada para acomodarse sobre el depósito para muestras, y una muestra de indicador polar.

11. Un dispositivo para determinar compuestos polares en aceite, que comprende:

una base;

al menos un lado adyacente a la base;

al menos un depósito para muestras; y

al menos una superficie soporte termoconductora adaptada para soportar al menos una superficie de ensayo que comprende un adsorbente sobre un soporte y un indicador polar, en el que la superficie de ensayo está en comunicación fluida con al menos un depósito para muestras cuando el aceite está en el depósito para muestras, la superficie soporte forma un ángulo con relación a un plano que contiene la base del dispositivo para proporcionar una superficie soporte elevada con relación al al menos un depósito para muestras que está adaptado para recibir una muestra de aceite y una porción de la superficie de ensayo.

12. El dispositivo de la reivindicación 11, que comprende adicionalmente una tapa.

13. El dispositivo de la reivindicación 10 ó 12, en el que la tapa está adaptada para acomodarse sobre el dispositivo.

14. El dispositivo de la reivindicación 13, en el que la tapa comprende una porción transparente.

15. El dispositivo de la reivindicación 13, en el que la tapa comprende un asa.

16. El dispositivo de una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 15, que comprende además un indicador de temperatura.

17. El dispositivo de una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 16, que comprende además una fuente de calor alojada en el dispositivo.

18. El dispositivo de una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 17, en el que el dispositivo comprende un material termoconductor.

19. El dispositivo de la reivindicación 18, en el que el dispositivo comprende un bloque sólido de un material termoconductor.

20. El dispositivo de la reivindicación 18 ó 19, en el que el material termoconductor se selecciona del grupo que consiste en aluminio, cobre, acero inoxidable, hierro, cinc y estaño.

21. El dispositivo de una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 20, en el que el ángulo de la superficie soporte con relación a la base es alrededor de 10º hasta alrededor de 80º.

22. El dispositivo de una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 21, en el que el ángulo de la superficie soporte con relación a la base es alrededor de 20º hasta alrededor de 70º.

23. El dispositivo de la reivindicación 10 ó 22, en el que el adsorbente se selecciona del grupo que consiste en sílice, óxido de aluminio, y celulosa.

24. El dispositivo de la reivindicación 10 ó 22, en el que el soporte se selecciona del grupo que consiste en vidrio, papel, aluminio, y plástico termorresistente.

25. El dispositivo de la reivindicación 10 ó 22, en el que el aceite se selecciona del grupo que consiste en manteca de cerdo, aceite de maíz, aceite de cacahuete, aceite de cánola, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de semilla de palma, aceite de coco, aceite de palma roja, y combinaciones de los mismos.

26. El dispositivo de la reivindicación 10 ó 22, en el que el indicador polar es un colorante polar coloreado.

27. El dispositivo de la reivindicación 26, en el que el indicador polar es un colorante que tiene una afinidad por el adsorbente menor que los compuestos polares en el aceite, y una afinidad por el adsorbente mayor que el aceite sin usar.

28. El dispositivo de una cualquiera de las reivindicaciones 12 a 27, adaptado con múltiples depósitos para ensayar una pluralidad de muestras de aceite.