JP4148777B2 - 液体有機化合物の水素化方法 - Google Patents
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Description
WO00/35852の実施例1に記載されているような、外部循環、反応器の下部のバッフル板及び同軸ディップチューブを有する円筒形の反応器を使用した。反応器の容積は0.05立方メートルであった。反応器は、並列に接続されて全体が2.5平方メートルの冷却領域にそれぞれ対応する36個のフィールドチューブを、備えている。フィールドチューブに供給される冷却水の総量は、1立方メートル毎時で、フィールドチューブに供給される冷却水の温度は30℃である。
処理手順は、水素100立方メートルあたり0.1立方メートルの窒素を、気泡発生ラインを通じて付加的に導入したことを除いては、実施例1と同様とした。反応器の廃ガスの総量は、凝縮による水蒸気の除去の後に、排出された水素の純度は90体積%だけであった。実施例1と比較して、全圧、反応器の温度、及び水素化反応槽における水の総質量には、変化は無かった。完全に逆混合された気相を想定すると、結果的に反応器の気体の全密度は、約4.4kg毎立方メートルで、これは窒素、水素及び水蒸気の密度から構成されている。反応器の処理操作のさらに変更することなく、反応器の水素化反応槽における気体含量は、水素化反応槽の気体の総体積に対して、18体積%まで増加することが、その後の測定によって示された。これは気泡の大きさの減少にのみ帰することができる。反応器のパワーバランスは、窒素付加後の水素化反応槽における気泡の平均直径は、約4mmにまで減少したことを示した。
実施例1の反応器を用いた。新鮮な水素を、99.99体積%の純度で反応器へと導入した。そのため添加した水素の全体積30立方メートル毎時(標準温度標準圧力)では、29.997立方メートル毎時(標準温度標準圧力)の水素と、0.003立方メートル毎時(標準温度標準圧力)の不活性気体とが実際には導入されていた。水素化反応器の気相の水素の純度を99体積%以上に確保するために、新鮮な気体の量に対して1%の廃ガスの排出が必要であった。その廃ガスは、0.297立方メートル(標準温度標準圧力)の水素と、0.003立方メートル(標準温度標準圧力)の不活性物質とを含んでいた。
この方法は、実施例3の初期状態にあるのと同様であるが、廃ガスの総量は新鮮な気体の総量に対して1〜0.1%に減少させ、新鮮な水素の構成は変えなかった。そして、絶対的に表現すれば、0.027立方メートル毎時の水素と、0.003立方メートル毎時の不活性物質からなる、0.03立方メートル毎時の廃ガスのみが排出された。水素化反応器の廃ガスの水素濃度は、90%であった。
Claims (5)
- 反応器に存在する水素が、水素化反応に対して不活性である気体として窒素を含んでいる、モノニトロベンゼン、メチルニトロベンゼン、メチルニトロトルエン、2,4−ジニトロトルエン、及び2,4−ジニトロトルエンと2,6−ジニトロトルエンの混合物からなる群より選択された液体有機化合物の水素化方法であって、
水素化反応に対して不活性である気体の割合の合計が、反応器の気相に対して3〜50体積%である方法。 - 水素化反応に対して不活性である気体の割合の合計が、反応器の気相に対して5〜20体積%である請求項1に記載の方法。
- 水素化反応に対して不活性である気体が、水素との混合物として反応器に供給される請求項1又は2に記載の方法。
- 水素化反応に対して不活性である気体が、水素と異なる箇所で反応器に供給される、請求項1又は2に記載の方法。
- 水素化反応に対して不活性である気体の含量が、反応器から排出される廃ガスの量を制御することによって確立される、請求項1又は2のいずれかに記載の方法。
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